Metrohm 850 User Manual [en, es]

850 Professional IC
2.850.2190 – Anion – MCS – Prep 3
Manual
8.850.8036ES
Metrohm AG CH-9101 Herisau Switzerland Phone +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 info@metrohm.com www.metrohm.com
850 Professional IC
2.850.2190 – Anion – MCS – Prep 3
8.850.8036ES
Manual
10.2008 zst
Teachware Metrohm AG CH-9101 Herisau teachware@metrohm.com
La presente documentación está protegida por la legislación sobre los derechos de autor. Reservados todos los derechos.
Todos los datos de la presente documentación han sido recopilados con el mayor esmero. Sin embargo, los errores no pueden excluirse completa­mente. Rogamos comuniquen eventuales observaciones a la dirección indicada arriba.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■

Índice

1 Introducción 1
2 Instalación 9
Índice
1.1 Descripción del aparato ....................................................... 1
1.2 Uso adecuado ....................................................................... 5
1.3 Acerca de la documentación ............................................... 5
1.3.1 Convenciones gráficas ............................................................. 5
1.4 Indicaciones de seguridad ................................................... 6
1.4.1 Indicaciones generales de seguridad ........................................ 6
1.4.2 Seguridad eléctrica .................................................................. 6
1.4.3 Manipulación de líquidos ......................................................... 7
1.4.4 Disolventes y productos químicos combustibles ....................... 8
1.4.5 Reciclaje y eliminación ............................................................. 8
2.1 Acerca de este capítulo ........................................................ 9
2.2 Primera instalación ............................................................... 9
2.3 Esquema de flujo ................................................................ 11
2.4 Emplazamiento del aparato ............................................... 14
2.4.1 Embalaje ............................................................................... 14
2.4.2 Comprobación ...................................................................... 14
2.4.3 Lugar de emplazamiento ....................................................... 14
2.5 Conexiones de capilares en el sistema CI ......................... 14
2.6 Parte posterior del aparato ............................................... 16
2.6.1 Ruedas y asa .......................................................................... 16
2.6.2 Colocación y conexión del detector ....................................... 19
2.6.3 Fijadores de transporte .......................................................... 21
2.6.4 Detector de fugas .................................................................. 21
2.6.5 Tubos de desagüe ................................................................. 22
2.7 Orificios de paso para cables y capilares .......................... 24
2.8 Eluyente ............................................................................... 27
2.8.1 Conectar la botella de eluyente .............................................. 27
2.9 Desgasificador de eluyente ................................................ 32
2.10 Bomba de alta presión ....................................................... 34
2.10.1 Conexión de capilares Bomba de alta presión/Válvula de
purga .................................................................................... 34
2.10.2 Purgar la bomba de alta presión ............................................ 36
2.11 Filtro inline .......................................................................... 38
2.12 Amortiguador de pulsaciones ........................................... 39
2.13 Desgasificador de muestras ............................................... 40
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
III
Índice
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.14 Módulo de preparación de muestras (SPM) .................... 42
2.14.1 Información general sobre el SPM .......................................... 42
2.14.2 Conexión del SPM ................................................................. 42
2.15 Bomba peristáltica .............................................................. 48
2.15.1 Principio de funcionamiento de la bomba peristáltica ............. 48
2.15.2 Instalar la bomba peristáltica ................................................. 49
2.16 Válvula de inyección ........................................................... 53
2.16.1 Conexión de la válvula de inyección ....................................... 53
2.16.2 Funcionamiento de la válvula de inyección ............................. 54
2.16.3 Selección del loop de muestra ............................................... 55
2.17 Termostato para columnas ................................................ 56
2.18 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 59
2.18.1 Información general sobre el MSM ........................................ 59
2.18.2 Conexión del MSM ................................................................ 59
2.19 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ....................................... 62
2.19.1 Información general sobre el MCS ......................................... 62
2.19.2 Conectar el MCS .................................................................... 62
2.19.3 Instalar los cartuchos de adsorción ........................................ 64
2.20 Detector de conductividad ................................................ 66
2.21 Conectar el aparato ............................................................ 68
2.21.1 Conectar el aparato al ordenador .......................................... 68
2.21.2 Conectar el ordenador a la red .............................................. 68
2.22 Precolumna ......................................................................... 69
2.23 Columna de separación ...................................................... 71
3 Puesta en marcha 73
3.1 Primera puesta en marcha ................................................. 73
3.2 Acondicionamiento ............................................................ 74
4 Operación y mantenimiento 76
4.1 Indicaciones generales ....................................................... 76
4.1.1 Conservación ......................................................................... 76
4.1.2 Mantenimiento mediante el servicio técnico de Metrohm ...... 76
4.1.3 Operación ............................................................................. 77
4.1.4 Parada ................................................................................... 77
4.2 Conexiones capilares .......................................................... 77
4.2.1 Operación ............................................................................. 77
■■■■■■■■
IV
4.3 Puerta .................................................................................. 78
4.4 Eluyente ............................................................................... 78
4.4.1 Producción ............................................................................ 78
4.4.2 Operación ............................................................................. 79
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Índice
4.5 Bomba de alta presión ...................................................... 79
4.5.1 Bomba de alta presión ........................................................... 79
4.5.2 Mantenimiento ...................................................................... 80
4.6 Filtro inline .......................................................................... 86
4.6.1 Mantenimiento ...................................................................... 86
4.7 Preparación de muestras inline ......................................... 88
4.8 Lavado del circuito de muestras ....................................... 88
4.9 Desgasificador de muestras ............................................... 90
4.9.1 Operación ............................................................................. 90
4.10 Módulo de preparación de muestras (SPM) .................... 90
4.10.1 Protección ............................................................................ 90
4.10.2 Operación ............................................................................ 90
4.10.3 Mantenimiento ...................................................................... 91
4.11 Bomba peristáltica .............................................................. 96
4.11.1 Operación ............................................................................. 96
4.11.2 Mantenimiento ...................................................................... 96
4.12 Válvula de inyección ........................................................... 98
4.12.1 Protección ............................................................................. 98
4.13 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 99
4.13.1 Protección ............................................................................. 99
4.13.2 Operación ............................................................................. 99
4.13.3 Mantenimiento .................................................................... 100
4.14 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ..................................... 105
4.14.1 Sustitución del cartucho de adsorción de CO2 ...................... 105
4.14.2 Regeneración del cartucho de adsorción de H2O .................. 105
4.15 Detector de conductividad .............................................. 106
4.15.1 Mantenimiento .................................................................... 106
4.16 Columna de separación ................................................... 106
4.16.1 Eficacia de separación .......................................................... 106
4.16.2 Protección ........................................................................... 107
4.16.3 Almacenamiento ................................................................. 107
4.16.4 Regeneración ...................................................................... 107
4.17 Gestión de calidad y validación con Metrohm ............. 108
5 Solución de problemas 109
5.1 Anomalías y su solución .................................................. 109
6 Características técnicas 114
6.1 Condiciones de referencia ............................................... 114
6.2 Aparato ............................................................................. 114
6.3 Detector de fugas ............................................................. 114
6.4 Condiciones ambientales ................................................. 114
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
V
Índice
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.5 Carcasa .............................................................................. 115
6.6 Desgasificador de eluyente ............................................. 115
6.7 Bomba de alta presión ..................................................... 116
6.8 Desgasificador de muestras ............................................ 117
6.9 Módulo de preparación de muestras (SPM) ................. 117
6.10 Bomba peristáltica ........................................................... 117
6.11 Válvula de inyección ......................................................... 118
6.12 Termostato para columnas .............................................. 118
6.13 Metrohm Suppressor Module ......................................... 118
6.14 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ..................................... 119
6.15 Sistema de medida de conductividad ............................. 119
6.16 Conexión a la red ............................................................. 120
6.17 Interfaces .......................................................................... 120
6.18 Especificación de seguridad ............................................ 121
6.19 Compatibilidad electromagnética (CEM) ........................ 121
6.20 Peso ................................................................................... 121
7 Declaración de conformidad y garantía 122
7.1 Declaration of Conformity .............................................. 122
7.2 Quality Management Principles ...................................... 123
7.3 Garantía ............................................................................. 124
8 Accesorios 125
8.1 Suministro básico ............................................................. 125
8.2 Accesorios opcionales ...................................................... 136
Índice alfabético 140
■■■■■■■■
VI
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■

Índice de las ilustraciones

Figura 1 Parte anterior del aparato .................................................................. 2
Figura 2 Esquema de flujo con supresión secuencial y intercambio de catio-
nes .................................................................................................. 12
Figura 3 Conexión de capilares con tornillos de presión ................................. 15
Figura 4 Ruedas y asa ................................................................................... 17
Figura 5 Asa como soporte de MPaks ........................................................... 18
Figura 6 Panel posterior desmontable ........................................................... 19
Figura 7 Conexión del detector de fugas en la parte posterior del aparato ..... 22
Figura 8 Tubos de desagüe ........................................................................... 23
Figura 9 Orificios de paso para capilares en las puertas ................................. 25
Figura 10 Orificios de paso para capilares en la placa base/cubierta ................. 26
Figura 11 Instalar el adaptador para botella de eluyente .................................. 28
Figura 12 Montar el filtro de aspiración ........................................................... 28
Figura 13 Instalar el peso para tubo y filtro de aspiración ................................ 29
Figura 14 Tubo de aspiración de eluyente acabado equipado .......................... 29
Figura 15 Botella de eluyente – conectada ...................................................... 31
Figura 16 Desgasificador de eluyente .............................................................. 33
Figura 17 Conexión de capilares Bomba de alta presión/Válvula de purga ....... 34
Figura 18 Bomba de alta presión – Conectar la entrada .................................. 35
Figura 19 Purga de la bomba de alta presión .................................................. 37
Figura 20 Conectar el filtro inline .................................................................... 39
Figura 21 Amortiguador de pulsaciones – Conexión ....................................... 40
Figura 22 Desgasificador de muestras ............................................................. 41
Figura 23 Conexiones del SPM ........................................................................ 43
Figura 24 Neutralización con el SPM ............................................................... 45
Figura 25 Intercambio de cationes con el SPM ................................................ 47
Figura 26 Bomba peristáltica ........................................................................... 48
Figura 27 Instalación de un tubo de bomba .................................................... 49
Figura 28 Instalación de una conexión de tubo de bomba con filtro ................ 50
Figura 29 Instalación de una conexión de tubo de bomba sin filtro ................. 51
Figura 30 Válvula de inyección – conectada .................................................... 53
Figura 31 Válvula de inyección – Posiciones .................................................... 55
Figura 32 Termostato para columnas .............................................................. 57
Figura 33 MSM – Conexiones ......................................................................... 60
Figura 34 Conexión del MCS ........................................................................... 63
Figura 35 Soporte de los cartuchos de adsorción ............................................ 64
Figura 36 Parte anterior detector de conductividad ......................................... 66
Figura 37 Parte posterior detector de conductividad ....................................... 67
Figura 38 Conexión Detector – MCS ............................................................... 68
Figura 39 Componentes del cabezal de bomba estándar ................................ 81
Figura 40 Cambiar la junta de pistón ............................................................... 83
Figura 41 Componentes de la válvula de entrada y la válvula de salida ............ 85
Figura 42 Cambio del filtro ............................................................................ 86
Figura 43 Componentes del SPM .................................................................... 92
Figura 44 Conexión de tubo de bomba – Cambio del filtro ............................. 98
Índice de las ilustraciones
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
VII
Índice de las ilustraciones
Figura 45 MSM – Componentes ................................................................... 101
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
VIII
■■■■■■■■
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1 Introducción

1.1 Descripción del aparato

El aparato 850 Professional IC – Anion – MCS – Prep 3 (2.850.2190) es un modelo perteneciente a la familia de aparatos Professional IC de Metrohm. La familia de aparatos Professional IC se caracteriza por
la inteligencia de sus componentes, que pueden monitorizar y optimi-
zar todas las funciones así como proveer documentación con arreglo a
los requisitos de la FDA.
su diseño compacto. su flexibilidad. Existe una versión adecuada para cada aplicación. En
caso necesario, los aparatos se pueden remodelar, ampliar o modificar
para obtener otra versión.
su transparencia. Todos sus componentes están dispuestos de forma
ordenada y se puede acceder a ellos fácilmente.
su seguridad. La parte química y la electrónica están separadas y la
parte húmeda dispone de un detector de fugas integrado.
su compatibilidad ambiental. el bajo nivel de ruido.

1 Introducción

El aparato se maneja con el software MagIC Net. Se conecta por medio de una conexión USB a un ordenador en el que está instalado MagIC Net. El software reconoce automáticamente el aparato y comprueba su funcio­nalidad. MagIC Net gobierna y controla el aparato, evalúa los datos medi­dos y los administra en una base de datos. El manejo de MagIC Net se describe en la Ayuda online o en el curso de manejo de MagIC Net.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
1
1.1 Descripción del aparato
14
2
1
8
11
4
9
5 6
12
10
7
13
3
15
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 1 Parte anterior del aparato
Botella de eluyente
1
Véase el capítulo 2.8.1.
MCS
3
Véase el capítulo 2.19.
Detector de conductividad
2
Véase el capítulo 2.20.
Bomba peristáltica
4
Para la supresión. Véase el capítulo 2.15.
■■■■■■■■
2
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1 Introducción
MSM
5
Véase el capítulo 2.18.
Desgasificador de eluyente
7
Véase el capítulo 2.9.
Válvula de purga
9
Véase el capítulo 2.10.1.
Amortiguador de pulsaciones
11
Véase el capítulo 2.12.
Desgasificador de muestras
13
Véase el capítulo 2.13. Utilización opcional.
Termostato para columnas
15
Véase el capítulo 2.17.
Descripción de los componentes principales del 850 Professional IC :
Desgasificador de eluyente
El desgasificador de eluyente elimina las burbujas de gas y los gases disueltos del eluyente. Para la desgasificación, el eluyente fluye por una cámara de vacío a través de un capilar especial de fluoropolímero.
Válvula de inyección
6
Véase el capítulo 2.16.
Bomba de alta presión
8
Véase el capítulo 2.10.
Bomba peristáltica
10
Para la preparación de muestras. Véase el capítulo 2.15.
Módulo de preparación de muestras
12
(SPM)
Para la preparación de muestras. Véase el capítulo 2.14.
Columna de separación
14
Véase el capítulo 2.23.
Bomba de alta presión
La bomba de alta presión inteligente y de bajas pulsaciones bombea el eluyente a través del sistema. Dispone de un chip en el que están registra­das sus especificaciones técnicas y su "historial" (horas de funcionamiento, datos de servicio...).
Filtro inline
Los filtros inline protegen con seguridad la columna de separación de la contaminación eventual por el eluyente. Sin embargo, estos filtros tam­bién se pueden utilizar para proteger otros componentes sensibles de la contaminación de las soluciones empleadas. El fino material de 2 µm de espesor de las laminillas de filtro, rápida y fácilmente sustituibles, elimina las partículas, como p. ej. bacterias y algas, de las soluciones.
Amortiguador de pulsaciones
El amortiguador de pulsaciones protege la columna de separación de los daños causados por fluctuaciones de presión, que se pueden producir, p. ej., al conmutar la válvula de inyección, y reduce las pulsaciones perturba­doras en las mediciones altamente sensibles.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
3
1.1 Descripción del aparato
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Desgasificador de muestras
El desgasificador de muestras elimina las burbujas de gas y los gases disueltos de la muestra. Para la desgasificación, la muestra fluye por una cámara de vacío a través de un capilar especial de fluoropolímero.
Módulo de preparación de muestras (SPM)
El SPM se utiliza para la preparación de muestras inline. Las aplicaciones más destacadas son la neutralización de muestras o el intercambio de cationes antes de la inyección de la muestra.
Bomba peristáltica
La bomba peristáltica se utiliza para bombear soluciones de muestra y soluciones auxiliares. Puede rotar en ambas direcciones.
Válvula de inyección
La válvula de inyección conecta el circuito del eluyente y el de muestra mediante una conmutación rápida y precisa de la válvula. Se inyecta una cantidad de solución de muestra medida con precisión y se pasa con el eluyente a la columna de separación.
Termostato para columnas
El termostato para columnas controla la temperatura de la columna y del canal de eluyente, asegurando así unas condiciones de medición estables. Tiene espacio para 2 columnas de separación.
Metrohm Suppressor Module (MSM)
El MSM se utiliza para la supresión química en el análisis de aniones. Es estable a la presión, robusto y resistente a los disolventes.
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
El MCS elimina el CO2 del flujo de eluyente. De esta manera, se reduce la conductividad de fondo, se mejora la sensibilidad de detección y se mini­miza los picos de inyección y de carbonato.
Detector de conductividad
El detector de conductividad mide continuamente la conductividad del líquido que pasa a través de él y indica éstas señales de forma digital (DSP – Digital Signal Processing). El detector de conductividad posee una extraordinaria estabilidad térmica y garantiza condiciones de medida reproducibles.
Columna de separación
La columna de separación inteligente es el corazón del análisis por croma­tografía iónica. Esta separa los diferentes componentes en función de sus interacciones con la columna. Las columnas de separación Metrohm están
■■■■■■■■
4
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
equipadas con un chip en el que están memorizadas sus especificaciones técnicas y su historia (puesta en marcha, horas de servicio, inyecciones...).

1.2 Uso adecuado

El 850 Professional IC – Anion – MCS – Prep 3 se utiliza para la determinación de aniones o sustancias polares por cromatografía iónica con supresión secuencial:
Supresión química mediante el Metrohm Suppressor Module (MSM)
(véase Capítulo 2.18, página 59), seguida de la
supresión de CO
Capítulo 2.19, página 62).
Con la supresión secuencial la conductividad de fondo se reduce a un mínimo.
En caso necesario, el aparato también se puede utilizar para la determina­ción de cationes o aniones sin supresión.
La bomba peristáltica y el módulo de preparación de muestras (SPM) (véase Capítulo 2.14, página 42) situados en la parte inferior del apa­rato se utilizan para la preparación de muestras "inline" – p. ej. para la neutralización o el intercambio de cationes.
1 Introducción
mediante el Metrohm CO2 Suppressor (MCS) (véase
2

1.3 Acerca de la documentación

Atención
Lea la presente documentación atentamente antes de poner el aparato en funcionamiento. Este documentación contiene información y adver­tencias que el usuario debe respetar a fin de garantizar la seguridad durante el funcionamiento del aparato.

1.3.1 Convenciones gráficas

En la presente documentación se emplean los siguientes símbolos y for­matos:
Referencia cruzada a la leyenda de una figura
El primer número se refiere al número de la figura y el segundo, al elemento del aparato indicado en la figura.
Paso de una instrucción
Realice estos pasos de forma sucesiva.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
5

1.4 Indicaciones de seguridad

■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Advertencia
Este símbolo advierte de un posible peligro de muerte o de sufrir lesiones.
Advertencia
Este símbolo advierte del riesgo de sufrir una des­carga eléctrica.
Advertencia
Este símbolo advierte del peligro por calor o piezas calientes.
Advertencia
Este símbolo advierte de un posible peligro biológico.
Atención
Este símbolo advierte de un posible deterioro de los aparatos o de sus componentes.
Nota
Este símbolo señala información y sugerencias adi­cionales.
1.4 Indicaciones de seguridad

1.4.1 Indicaciones generales de seguridad

Advertencia
Este aparato sólo se puede operar según las indicaciones contenidas en esta documentación.
Este aparato ha salido de la fábrica en perfecto estado en lo que se refiere a la seguridad técnica. Para mantener el aparato en este estado y mane­jarlo sin peligro deberán observarse las siguientes indicaciones.

1.4.2 Seguridad eléctrica

La seguridad eléctrica para el manejo del aparato queda garantizada con­forme al estándar internacional IEC 61010.
■■■■■■■■
6
Advertencia
Tan sólo el personal cualificado de Metrohm está autorizado a realizar trabajos de mantenimiento en los componentes electrónicos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1 Introducción
Advertencia
No abra nunca la carcasa del aparato, ya que podría dañarlo. También existe el peligro de sufrir lesiones de consideración si se tocan compo­nentes bajo tensión eléctrica.
En el interior de la carcasa no hay ninguna pieza cuyo mantenimiento o sustitución pueda realizar el usuario.
Tensión de red
Advertencia
Una tensión de red incorrecta puede dañar el aparato.
Utilice este aparato solamente con la tensión de red especificada para ello (véase la parte posterior del aparato).
Protección contra cargas estáticas
Advertencia
Los componentes electrónicos son sensibles a las cargas estáticas y pue­den ser destruidos por el efecto de las descargas.
Desenchufe siempre el cable de alimentación de la toma de conexión a la red antes de conectar o desconectar dispositivos eléctricos en la parte posterior del aparato.

1.4.3 Manipulación de líquidos

Atención
Compruebe periódicamente que no existen fugas en las conexiones del sistema. Observe la normativa correspondiente respecto a la manipula­ción y la eliminación de líquidos inflamables y/o tóxicos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
7
1.4 Indicaciones de seguridad

1.4.4 Disolventes y productos químicos combustibles

Advertencia
Al trabajar con disolventes y productos químicos combustibles se deben observar las medidas de seguridad correspondientes.
Instale el aparato en un lugar bien ventilado (p. ej., vitrina de labora-
torio).
Mantenga alejadas del lugar de trabajo todas las fuentes de encen-
dido.
Elimine de inmediato los líquidos y sólidos derramados. Observe las indicaciones de seguridad del fabricante de los produc-
tos químicos.

1.4.5 Reciclaje y eliminación

Este producto pertenece a la Directiva 2002/96/CE del Parlamento Euro­peo y del Consejo, Directiva RAEE sobre residuos de aparatos eléctricos y electrónicos.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
La correcta eliminación de su aparato usado ayuda a evitar los efectos negativos sobre el medio ambiente y la salud.
Podrá obtener más información sobre la eliminación de sus aparatos a tra­vés de las autoridades locales, de un servicio de recogida o del comercio distribuidor.
■■■■■■■■
8
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2 Instalación

2.1 Acerca de este capítulo

El capítulo Instalación contiene
un listado de las operaciones que se deben realizar durante la primera
instalación (véase Capítulo 2.2, página 9).
una visión esquemática de las vías de flujo (véase Capítulo 2.3, página
11).
una descripción de la construcción, conexión y modo de funciona-
miento del aparato.
Instrucciones de instalación paso a paso. Una parte de estas operacio-
nes de instalación ya se ha efectuado antes de suministrar el aparato.
Sin embargo, también se describen por si es necesario volver a realizar-
las más adelante (p. ej. tras el mantenimiento de la bomba de alta pre-
sión).

2 Instalación

2.2 Primera instalación

Nota
Una gran parte de las conexiones de capilares ya está conectada en el momento de entregar el aparato.
Las siguientes operaciones todavía se deben realizar tras la entrega:
Emplazar el aparato (véase Capítulo 2.4, página 14).
1
Quitar el asa y las ruedas (véase Capítulo 2.6.1, página 16).
2
Colocar el detector en el aparato y conectarlo (véase Capítulo 2.6.2,
3
página 19).
Quitar los fijadores de transporte (véase Capítulo 2.6.3, página
4
21).
Conectar el detector de fugas (véase Capítulo 2.6.4, página 21).
5
Conectar los tubos de desagüe (véase Capítulo 2.6.5, página 22).
6
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
9
2.2 Primera instalación
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Conectar la botella de eluyente (véase Capítulo 2.8.1, página 27).
7
Instalar las conexiones del circuito de muestra.
8
Conectar el desgasificador de muestras (si es necesario) (véase
Capítulo 2.13, página 40).
Instalar la preparación de muestras (véase Capítulo 2.14, página
42).
Conectar las conexiones del circuito de muestra a la válvula de
inyección (véase Capítulo 2.16.2, página 54).
Instalar el MSM (véase Capítulo 2.18, página 59) – con la bomba
9
peristáltica correspondiente (véase Capítulo 2.15, página 48).
Conectar el MCS (véase Capítulo 2.19.2, página 62).
10
Conectar los capilares del detector .
11
Conexión a la red (véase Capítulo 2.21, página 68).
12
Conectar el aparato al ordenador (véase Capítulo 2.21.1, página
13
68).
Primera puesta en marcha (véase Capítulo 3.1, página 73).
14
Instalar las precolumnas (en caso de utilizarse) (véase Capítulo 2.22,
15
página 69).
Instalar la columna de separación (véase Capítulo 2.23, página 71).
16
■■■■■■■■
10
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■

2.3 Esquema de flujo

La figura 2 Esquema de flujo con supresión secuencial y intercambio de cationes muestra las vías de flujo con la utilización de la supresión secuen­cial (MSM (2-9) y MCS (2-10)) y el intercambio de cationes (véase Capí­tulo 2.14.2.1.2, página 46). La disposición de los módulos en el gráfico
se corresponde con la vista frontal del aparato. Los depósitos de líquidos (botella de eluyente, vaso de valoración, recipiente de desechos, recipiente de soluciones auxiliares) y las precolumnas no aparecen (véase Capítulo
2.22, página 69). En el capítulo de instalación de cada uno de los módulos se describen los tornillos de presión, las conexiones y los acopla­mientos que se utilizan.
2 Instalación
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
11
2.3 Esquema de flujo
Eluyente Muestra Solución de regeneración Solución de lavado
17
22
15
23 25
24 26
11
3
2
4
5
6
7
14
8
1
16
12
9
18 20
19 21
10
13
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 2 Esquema de flujo con supresión secuencial y intercambio de cationes
1
■■■■■■■■
12
Entrada de eluyente
Conexión a la botella de eluyente (véase Capítulo 2.8.1, página 27).
Desgasificador de eluyente
2
Véase el capítulo 2.9.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2 Instalación
Bomba de alta presión
3
Véase el capítulo 2.10.
Filtro inline
5
Véase el capítulo 2.11.
Válvula de inyección
7
Véase el capítulo 2.16.
MSM
9
Véase el capítulo 2.18.
Detector
11
Véase el capítulo 2.20.
Entrada de muestras
13
Conexión al vaso de valoración (recipiente individual o cambiador de muestras).
Módulo de preparación de muestras
15
(SPM)
Para la preparación de muestras. Véase el capítulo 2.14.
Válvula de purga
4
Véase el capítulo 2.10.1.
Amortiguador de pulsaciones
6
Véase el capítulo 2.12.
Columna de separación
8
Véase el capítulo 2.23. En caso de utilizar una precolumna (véase
Capítulo 2.22, página 69), ésta se insta­lará entre la válvula de inyección y la columna de separación.
MCS
10
Véase el capítulo 2.19.
Salida de eluyente
12
Conexión al recipiente de desechos.
Desgasificador de muestras
14
Véase el capítulo 2.13. Utilización opcional.
Salida de muestras
16
Bomba peristáltica
17
Véase el capítulo 2.15.
Salida de la solución de regeneración
19
Conexión al recipiente de desechos.
Salida de la solución de lavado
21
Conexión al recipiente de desechos.
Entrada de la solución de regeneración
23
Conexión a la botella de solución de regene­ración.
Entrada de la solución de lavado
25
Conexión a la botella de solución de lavado.
Entrada de la solución de regeneración
18
Conexión a la botella de solución de regene­ración.
Entrada de la solución de lavado
20
Conexión a la botella de solución de lavado.
Bomba peristáltica
22
Para la preparación de muestras. Véase el capítulo 2.15.
Salida de la solución de regeneración
24
Conexión al recipiente de desechos.
Salida de la solución de lavado
26
Conexión al recipiente de desechos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
13

2.4 Emplazamiento del aparato

2.4 Emplazamiento del aparato

2.4.1 Embalaje

El aparato se suministra en un embalaje especial de excelentes propieda­des de protección junto con los accesorios empaquetados aparte. Con­serve estos embalajes, ya que sólo con ellos se garantiza un transporte seguro del aparato.

2.4.2 Comprobación

En cuanto reciba el aparato, compruebe con ayuda del albarán de entrega que el envío está completo y que ha llegado sin sufrir daños.

2.4.3 Lugar de emplazamiento

El aparato ha sido desarrollado para la operación en interiores y no se per­mite su utilización en entornos potencialmente explosivos.
Ubique el aparato en un lugar del laboratorio favorable para el manejo y sin vibraciones, protegido de atmósferas corrosivas y de la contaminación por productos químicos.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Se recomienda proteger el aparato de los cambios excesivos de tempera­tura y de la irradiación solar directa.

2.5 Conexiones de capilares en el sistema CI

Este capítulo contiene información general sobre las conexiones de capila­res en los aparatos CI.
En general, las conexiones de capilares entre dos componentes de un apa­rato CI se componen de un capilar de conexión y de dos tornillos de pre­sión, con los que el capilar se conecta a los componentes correspondien­tes.
■■■■■■■■
14
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
4
1
2 3
2 Instalación
Figura 3 Conexión de capilares con tornillos de presión
Tornillo de presión PEEK 6.2744.014
1
Se utiliza en la válvula de inyección.
Tornillo de presión corto PEEK
3
6.2744.070
Se utiliza en la bomba de alta presión, en la válvula de purga, en el filtro inline, en el amortiguador de pulsaciones, en la preco­lumna y en la columna de separación.
Para mantener el volumen muerto lo más bajo posible, las conexiones de capilares deberán ser en general lo más cortas posible.
Para una disposición más ordenada, las conexiones capilares y las de tubo se pueden atar con la cinta espiral 6.1815.010.
Nota
Nota
Capilar de conexión
2
Tornillo de presión largo PEEK
4
6.2744.090
Se utiliza en otros componentes.
Capilares de conexión
En el sistema CI se utilizan capilares PEEK y PTFE.
Capilares PEEK (polie­teretercetona)
Los capilares PEEK son resistentes a temperaturas de hasta 100 °C, esta­bles bajo presiones de hasta 400 bar, flexibles, químicamente inertes y tie­nen una superficie extraordinariamente lisa. Estos capilares se pueden cor­tar fácilmente a la longitud deseada con la pinza para cortar capilares.
Uso:
Capilar PEEK 6.1831.010 (diámetro interior de 0,25 mm) para toda la
gama de alta presión.
Capilar PEEK 6.1831.030 (diámetro interior de 0,75 mm) para la mani-
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
pulación de muestras en la gama de ultratrazas.
■■■■■■■■
15

2.6 Parte posterior del aparato

■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Atención
Para las conexiones de capilares entre la válvula de inyección (véase Capítulo 2.16, página 53) y el detector (véase Capítulo 2.20, página
66) es necesario utilizar capilares PEEK con un diámetro interior de
0.25 mm. Estos ya están conectados cuando se entrega un aparato nuevo.
Capilares PTFE (poli­tetrafluoretileno)
Los capilares PTFE son transparentes y permiten efectuar un seguimiento visual de los líquidos bombeados. Son químicamente inertes, flexibles y resistentes a temperaturas de hasta 80 °C.
Uso:
Los capilares PTFE se utilizan en la gama de baja presión.
Capilar PTFE 6.1803.0x0 con un diámetro interior de 0,5 mm para la
manipulación de muestras.
Capilar PTFE 6.1803.0x0 con un diámetro interior de 0,97 mm para la
manipulación de muestras y para las soluciones de lavado y de regene­ración (no están siempre incluidas en el suministro básico del aparato).
Nota
Los capilares deben presentar una superficie de corte perfecta y plana. Para cortar los capilares PEEK, utilice solamente la pinza para cortar capilares 6.2621.080.
2.6 Parte posterior del aparato

2.6.1 Ruedas y asa

■■■■■■■■
16
El aparato dispone de ruedas y de un asa para facilitar el transporte.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3
2
1
1
4
5
2 Instalación
Figura 4 Ruedas y asa
Tornillos moleteados
1
Para fijar el asa (4-2) y el panel posterior de la cámara del detector.
Tornillos moleteados
3
Para fijar el soporte de las ruedas (4-5).
Soporte de las ruedas
5
2
4
Asa
Ruedas
Quitar el asa
Afloje los tornillos moleteados (4-1) y retire el asa (4-2).
1
Quitar las ruedas
Proceda del siguiente modo para quitar las ruedas:
Quite los tornillos moleteados (4-3).
1
Quite el soporte de las ruedas (4-5).
2
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
17
2.6 Parte posterior del aparato
2
1
1
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Montaje del asa como soporte de MPaks
Nota
Una vez extendida, el asa (5-2) se puede utilizar también para colgar MPaks (bolsa de eluyente).
Mueva hacia arriba el asa (5-2) y vuelva a apretar los tornillos (5-1).
1
Tornillos moleteados
1
Para fijar el asa (5-2) y el panel posterior de
18
la cámara del detector.
■■■■■■■■
Figura 5 Asa como soporte de MPaks
Asa
2
Extendida. Como soporte para MPaks (bolsa de eluyente)).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Detector 1
Detector 2
4
4
4
4
3
3
2
1
1
1
1
1
1
5
5

2.6.2 Colocación y conexión del detector

2 Instalación
Tornillos moleteados
1
Figura 6 Panel posterior desmontable
Para fijar el panel posterior desmontable.
Orificios de paso para cables
3
Panel posterior
2
Desmontable
Orificios de paso para capilares
4
Para el paso de cables del detector.
Tomas de conexión del detector
5
Con las inscripciones Detector 1 y Detector
2) para conectar detectores Metrohm.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
19
2.6 Parte posterior del aparato
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Nota
Se pueden colocar y conectar hasta dos detectores.
Atención
El aparato debe estar apagado al conectar un detector.
1
Quitar el panel posterior
Desenrosque los tornillos moleteados (6-1) del panel posterior. Si el asa todavía está fijada al aparato, quítela. Quite el panel posterior (6-2).
2
Colocar el detector
Coloque el detector a través de esta apertura en la superficie de
soporte prevista en el aparato y empújelo al máximo hacia ade­lante.
3
Volver a poner el panel posterior
Introduzca el cable del detector en uno de los orificios de paso
para cables (6-3) del panel posterior (6-2).
Introduzca el capilar de salida del detector en un orificio de paso
para capilares adecuado.
Volver a poner el panel posterior (6-2).
(Si se desea, el asa se puede volver a montar más arriba y utili­zarse como soporte para MPaks.)
Apriete los tornillos moleteados (6-1).
4
Conectar el detector
■■■■■■■■
20
Nota
El aparato tiene dos conectores para el detector (6-5), Detector 1 y Detector 2. Asegúrese de que el conector seleccionado se corresponde con el conector indicado en el método MagIC Net.
Recomendación: utilizar por defecto el Detector 1. En el sistema AnCat con 2 detectores: aniones en el Detector 1, cationes en el Detector 2.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Conectar el cable del detector en el conector para el detector
(6-5).
5
Conectar la salida del detector
El capilar de salida del detector debe ser fácilmente accesible (la célula de medida está testada a 5 MPa = 50 bar de contrapresión).
Conduzca el capilar de salida del detector hasta un recipiente de desechos lo suficientemente grande y fíjelo allí.

2.6.3 Fijadores de transporte

Para que no se deteriore el accionamiento de la bomba de alta presión y de la bomba de vacío durante el transporte, las bombas se aseguran con tornillos fijadores para el transporte .
Estos tornillos fijadores se deben retirar antes de la primera puesta en mar­cha.
2 Instalación
Nota
Quitar los tornillos fijadores de transporte
Retire todos los tornillos fijadores de transporte y guárdelos.
1
Para evitar que las bombas sufran daños, los tornillos fijadores se deben volver a montar cada vez que se vaya a efectuar un desplazamiento considerable del aparato.

2.6.4 Detector de fugas

El detector de fugas detecta el líquido que se ha escapado y lo recoge en la placa base del aparato.
Para activar el detector de fugas, la clavija del detector (7-2) debe estar conectada, el aparato encendido y el detector de fugas en la posición
activo en el software.
Advertencia
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
21
2.6 Parte posterior del aparato
1
2
3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Conectar el detector de fugas
Enchufe la clavija del detector de fugas (7-2) en la toma de conexión
1
del detector de fugas (7-1) de la parte posterior del aparato (véase Figura 7, página 22).
Figura 7 Conexión del detector de fugas en la parte posterior del aparato
Toma de conexión del detector de
1
fugas
Se indica con la inscripción "Leak Sensor".
Cable de conexión del detector de
3
fugas
Está montado de forma fija en la parte pos­terior del aparato.

2.6.5 Tubos de desagüe

Clavija de conexión del detector de
2
fugas
Las fugas de líquidos en la placa de cubierta o en la cámara del detector se evacúan a través de los tubos de desagüe hasta la placa base y, pasando por el detector de fugas, hasta el recipiente de desechos. De este modo, se garantiza que el detector pueda detectar cualquier fuga que se produzca en el sistema.
■■■■■■■■
22
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2
4
5
6
1
3
7
9
8
2 Instalación
Figura 8 Tubos de desagüe
Conexión del tubo de desagüe
1
Para evacuar las fugas de líquidos de la placa de cubierta.
Conexión del tubo de desagüe
3
Para evacuar las fugas de líquidos de la cámara del detector.
Conector en Y 6.1807.010
5
Para unir los dos tubos de desagüe (8-2) y (8-4).
Tubo de desagüe
2
Sección del tubo de silicona 6.1816.020. Para evacuar las fugas de líquidos de la placa de cubierta.
Tubo de desagüe
4
Sección del tubo de silicona 6.1816.020. Para evacuar las fugas de líquidos de la cámara del detector.
Tubo de desagüe
6
Sección del tubo de silicona 6.1816.020. Conduce el líquido que se ha escapado al detector de fugas.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
23

2.7 Orificios de paso para cables y capilares

■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Tubo de desagüe
7
Sección del tubo de silicona 6.1816.020. Conduce el líquido que se ha escapado a un recipiente de desechos.
Conexión del tubo de desagüe
9
Para conducir las fugas de líquidos al detec­tor de fugas a través del tubo de desagüe conectado.
Proceda del siguiente modo para instalar los tubos de desagüe:
Instalación de los tubos de desagüe
Conecte el tubo de desagüe (8-2) en la conexión (8-1) de la placa de
1
cubierta y acórtelo a la longitud deseada.
Conecte el tubo de desagüe (8-4) en la conexión (8-3) de la cámara
2
del detector y acórtelo a la longitud deseada.
Conecte el tubo de desagüe (8-2) de la placa de cubierta y el tubo de
3
desagüe (8-4) de la cámara del detector mediante el conector en Y (8-5).
Conecte el tubo de desagüe (8-6) al conector en Y (8-5), acórtelo a
4
la longitud deseada y conecte el otro extremo en la conexión (8-9) de la placa base.
Conecte el tubo de desagüe (8-7) en la conexión (8-8) de la placa
5
base y guíe el otro extremo a un recipiente de desechos.
Conexión del tubo de desagüe
8
Para evacuar las fugas de líquidos de la placa base a través del tubo de desagüe conec­tado.
2.7 Orificios de paso para cables y capilares
Se han dispuesto varios orificios para el paso de los capilares y de los cables. Estos están situados en las puertas (véase Figura 9, página 25), en el panel posterior (véase la figura 6, página 19) o debajo de la placa de cubierta y/o encima de la placa base (véase la figura 10, página 26).
■■■■■■■■
24
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2
1
2
1
3
4
2 Instalación
Figura 9 Orificios de paso para capilares en las puertas
Conectores Luer
1
Para conectar una jeringa 6.2816.020. Para la inyección manual de las muestras.
Tornillos de presión cortos PEEK
3
6.2744.070
Orificio de paso para capilar
2
Puerta
4
Los conectores Luer (9-1) no se utilizan como orificio de paso para capila­res. Los capilares se fijan con tornillos de presión PEEK (9-3) desde el inte­rior al conector Luer. El líquido se puede aspirar o inyectar con una jeringa desde fuera.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
25
2.7 Orificios de paso para cables y capilares
1
2
3
4
5
6
7 8
8 7
6 5
9
10
11
12 12
11
10
9
Parte anteriorParte posterior
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 10 Orificios de paso para capilares en la placa base/cubierta
Panel lateral (derecha)
1
Panel derecho.
Panel lateral (izquierda)
3
Panel izquierdo.
Orificio de paso para capilar
5
Superior. De delante hacia la derecha.
Orificio de paso para capilar
7
Superior. De delante hacia atrás.
Orificio de paso para capilar
9
Inferior. De delante hacia la derecha.
Orificio de paso para capilar
11
Inferior. De delante hacia atrás.
Parte posterior del aparato
2
Parte anterior del aparato
4
Orificio de paso para capilar
6
Superior. De delante hacia atrás.
Orificio de paso para capilar
8
Superior. De delante hacia la izquierda.
Orificio de paso para capilar
10
Inferior. De delante hacia atrás.
12
Orificio de paso para capilar
Inferior. De delante hacia la izquierda.
■■■■■■■■
26
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■

2.8 Eluyente

2.8.1 Conectar la botella de eluyente

El eluyente se aspira de la botella de eluyente por medio del tubo de aspi­ración de eluyente (11-1).
El tubo de aspiración de eluyente está conectado al desgasificador de elu­yente (véase Capítulo 2.9, página 32). Antes de poder montar el otro extremo, se debe introducir el tubo a través de un orificio de paso para capilares adecuado (véase Capítulo 2.7, página 24) del aparato.
Para montar el tubo de aspiración de eluyente se requieren las piezas de los siguientes accesorios:
6.1602.160 adaptador para botella de eluyente GL 45 6.2744.210 adaptador de tubo para filtro de aspiración 6.2821.090 filtro de aspiración
Para montar el tubo de aspiración de eluyente, proceda del siguiente modo:
2 Instalación
Montar el tubo de aspiración de eluyente
Conduzca el extremo libre del tubo de aspiración de eluyente(11-1)
1
hacia el exterior del aparato a través de un orificio de paso para capi­lares adecuado.
2
Instalar el adaptador para botella de eluyente 6.1602.160
Ponga la boquilla de tubo (11-2) y junta tórica (11-3) en el tubo
de aspiración de eluyente (11-1).
Introduzca el tubo de aspiración de eluyente (11-1) a través del
adaptador para botella (11-4) y apriételo.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
27
2.8 Eluyente
1 2
3
4
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 11 Instalar el adaptador para botella de eluyente
Tubo de aspiración de eluyente
1
6.1834.080
Junta tórica
3
Del set de accesorios 6.1602.160.
Soporte para filtro
1
Del set de accesorios 6.2744.210.
Boquilla de tubo
2
Del set de accesorios 6.1602.160.
Adaptador para botella
4
Del set de accesorios 6.1602.160.
3
Montar el filtro de aspiración
Introduzca el soporte de filtro (12-1) en el filtro de aspiración
(12-2) y apriételo.
Figura 12 Montar el filtro de aspiración
Filtro de aspiración 6.2821.090
2
■■■■■■■■
28
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1 2
3
4
5
4
Instalar el peso para tubo y filtro de aspiración
Figura 13 Instalar el peso para tubo y filtro de aspiración
2 Instalación
Tubo de aspiración de eluyente
1
6.1834.080
Peso para tubo
3
Del set de accesorios 6.2744.210.
Filtro de aspiración 6.2821.090
5
Con soporte para filtro del set de accesorios
6.2744.210.
Ponga el peso para tubo (13-3) en el tubo de aspiración de elu-
yente (13-1).
Ponga el tornillo de ajuste (13-4) en el tubo de aspiración de elu-
yente (13-1).
Introduzca el tubo de aspiración de eluyente (13-1) en el filtro de
apiración (13-5). El extremo del tubo debe tocar la base del filtro.
Enrosque el tornillo de ajuste (13-4) con el soporte de filtro
(12-1). El extremo del tubo debe seguir tocando la base del filtro.
Adaptador para botella de eluyente
2
6.1602.160
Tornillo de ajuste
4
Del set de accesorios 6.2744.210.
Figura 14
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Tubo de aspiración de eluyente acabado equipado
■■■■■■■■
29
2.8 Eluyente
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
Montar el tubo de aspiración de eluyente a la botella de elu­yente
Introduzca el tubo de aspiración de eluyente en la botella de elu-
yente (15-10).
Enrosque el adaptador para botella (13-2) en la botella de elu-
yente (15-10). El filtro de aspiración (15-6) debe descansar sobre la base de la botella de eluyente.
6
Montar el tubo de adsorción
Nota
En el caso de eluyentes alcalinos y de eluyentes con poca capaci­dad tamponadora se debe montar un adsorbente de CO2 (15-4) en la botella de eluyente.
Introduzca primero un trozo de algodón (15-3) y después el
material de adsorción de CO2 (15-4) en la apertura grande del tubo de adsorción (15-2) y vuelva a cerrarlo con la tapa de plás­tico.
Fije el tubo de adsorción (15-2) con ayuda de la brida (15-12) en
el adaptador para botella (15-11).
■■■■■■■■
30
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
1
2
3
4
5
6
7
89
10
11
12
13
14
2 Instalación
Figura 15 Botella de eluyente – conectada
Tubo de aspiración de eluyente
1
6.1834.080
Para aspirar el eluyente. Preinstalado
Algodón
3
Eluyente
5
Soporte para filtro
7
Del set de accesorios 6.2744.210.
Peso para tubo
9
Del set de accesorios 6.2744.210.
Adaptador para botella 6.1602.160
11
Boquilla de tubo
13
Tubo de adsorción 6.1609.000
2
Adsorbente de CO
4
2
Adsorbe CO2 del aire (p. ej. pastillas de cal sosa Merck con indicador, n° 6839.1000).
Filtro de aspiración 6.2821.090
6
Tornillo de ajuste
8
Del set de accesorios 6.2744.210.
Botella de eluyente 6.1608.070
10
Brida 6.2023.020
12
Tapón roscado
14
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
31

2.9 Desgasificador de eluyente

2.9 Desgasificador de eluyente
Las burbujas de gas en el eluyente provocan una línea base inestable por­que las bombas de alta presión pueden transportar líquidos, pero no gases. Por este motivo, es necesario desgasificar el eluyente antes de que penetre en la bomba de alta presión.
El desgasificador de eluyente elimina las burbujas de gas y los gases disueltos del eluyente. Para la desgasificación, el eluyente fluye por una cámara de vacío a través de un capilar especial de fluoropolímero.
Nota
El desgasificador de eluyente ya está instalado en el aparato nuevo suministrado. Las siguientes instrucciones de instalación no se deben efectuar durante la primera instalación.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
■■■■■■■■
32
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
6
1
3
4
2 Instalación
Conexión del desgasificador de eluyente
Figura 16 Desgasificador de eluyente
Entrada del desgasificador de eluyente
1
Trompeta de tubo
3
Con boquilla de tubo.
Tubo de aspiración de eluyente
5
6.1834.080.
Para aspirar el eluyente. El tornillo de ajuste (16-4) está fijo.
1
Los tornillos de ajuste (16-4) se deben apretar con cuidado. Utilice la llave de boca 6.2621.050.
Introduzca el tubo de aspiración de eluyente (16-5) en la entrada
Atornille con cuidado el tornillo de ajuste (16-4).
Introduzca el capilar de conexión (16-6) (el extremo con el tornillo
2
Atornille con cuidado el tornillo de ajuste (16-4). Conecte el otro extremo del capilar de conexión (16-6) (con el
Salida del desgasificador de eluyente
2
Tornillo de ajuste
4
Capilar de conexión 6.1834.090
6
Conexión del desgasificador de eluyente a la bomba de alta presión. (véase Capítulo
2.10, página 34). El tornillo de ajuste (16-4) está fijo.
Atención
del desgasificador de eluyente (16-1).
de ajuste más largo (16-4)) en la salida del desgasificador de elu­yente (16-2).
tornillo de ajuste más corto ) a la bomba de alta presión (véase "Conectar la entrada a la bomba de alta presión", página 35).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
33

2.10 Bomba de alta presión

10
8
9
1
2
3
4
5
6
2
7
2
2
2
11
2
12
2
13
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.10 Bomba de alta presión
La bomba de alta presión inteligente y de bajas pulsaciones bombea el eluyente a través del sistema. Dispone de un chip en el que están registra­das sus especificaciones técnicas y su "historial" (horas de funcionamiento, datos de servicio...).
La válvula de purga se utiliza para desairear (véase Capítulo 2.10.2, página 36) la bomba de alta presión.

2.10.1 Conexión de capilares Bomba de alta presión/Válvula de purga

Nota
El aparato se suministra con todas las conexiones de capilares de la bomba de alta presión y de la válvula de purga ya instaladas.
34
Capilar de conexión
1
Capilar PEEK, conecta el pistón prinicipal con el pistón auxiliar.
Soporte de la válvula de salida
3
■■■■■■■■
Figura 17
Conexión de capilares Bomba de alta presión/Válvula de purga
Tornillo de presión corto PEEK
2
6.2744.070
Cabezal de bomba 6.2824.110
4
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
1
2
3
4
2 Instalación
Tornillos de fijación
5
Para fijar el cabezal de bomba.
Capilar de entrada de cabezal de
7
bomba
Capilar PEEK a la entrada en el cabezal de bomba.
Acoplamiento
9
Para conectar el circuito del eluyente a la entrada de la bomba de alta presión. Se puede pedir junto con el tornillo de presión (17-8) con el número 6.2744.230.
Válvula de purga
11
Para desairear la bomba de alta presión. Con un botón giratorio en el centro y un sensor de presión.
Capilar de conexión
13
Conecta el salida del cabezal de bomba con la válvula de purga.
Nota
Soporte de la válvula de entrada
6
Tornillo de presión
8
Para conectar un capilar PEEK al acopla­miento (17-9).
Capilar de purga
10
Para aspirar el eluyente mientras se desairea la bomba de alta presión (véase Capítulo
2.10.2, página 36).
Capilar de conexión
12
Para conectar el filtro inline (véase Capítulo
2.11, página 38).
El capilar de aspiración de eluyente ya está instalado en el aparato nuevo suministrado. No es necesario efectuar las siguientes operacio­nes de instalación durante la primera instalación.
Conectar la entrada a la bomba de alta presión
Figura 18
Tornillo de presión
1
Para conectar el acoplamiento (18-2) al capilar de entrada de cabezal de bomba (17-7).
Se puede pedir con el acoplamiento con el número 6.2744.230.
Bomba de alta presión – Conectar la entrada
Acoplamiento 6.2744.230
2
Para conectar el capilar de conexión del elu­yente (18-4) a la entrada de la bomba de alta presión.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
35
2.10 Bomba de alta presión
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Tornillo de ajuste
3
Aro de soporte
5
Capilar de conexión del eluyente
4
Tubo de aspiración de eluyente 6.1834.080 o 6.1834.090.
1
Conectar el acoplamiento
Fije el acoplamiento(18-2) con un tornillo de presión(18-1) en el capilar de entrada de cabezal de bomba(17-7).
2
Conectar el capilar de conexión de eluyente
Atención
Los tornillos de ajuste se deben enroscar con cuidado. Para ello, sujete el acoplamiento (18-2) con la llave 6.2739.000 y el tornillo de ajuste (18-3) con la llave de boca 6.2621.050.
Introduzca el capilar de conexión de eluyente(18-4) en el acopla-
miento(18-2).
Atornille el tornillo de ajuste (18-3).

2.10.2 Purgar la bomba de alta presión

La bomba de alta presión sólo funcionará bien si no queda ninguna bur­buja de aire en el cabezal de bomba. Por ello se debe purgar durante la primera puesta en marcha.
Atención
La bomba de alta presión no se debe purgar antes de la primera puesta en marcha(véase Capítulo 3.1, página 73).
Purgue la bomba de alta presión como se indica a continuación (véase Figura 19, página 37):
Purga de la bomba de alta presión
Para purgar la bomba de alta presión, el aparato tiene que estar encen­dido y conectado al PC.
■■■■■■■■
36
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
1
2
6 7
5
3
4
5
2 Instalación
Figura 19 Purga de la bomba de alta presión
Jeringa 10 mL 6.2816.020
1
Para aspirar el eluyente.
Cánula de purga 6.2816.040
3
Tornillos de presión cortos PEEK
5
6.2744.070
Botón giratorio de la válvula de purga
7
1
Conectar la cánula de purga
Coloque el extremo de la cánula de purga(19-3) sobre el extremo
2
Conectar la jeringa
Inserte la jeringa (19-1) en el conector Luer (19-2) de la cánula de
3
Abrir la válvula de purga
Gire el botón giratorio (19-7) aprox. ½ vuelta en sentido contrario
4
Ajustar el caudal
Inicie MagIC Net (si no se ha iniciado ya). Asegúrese de que el tubo de aspiración de eluyente está lo sufi-
Deje en marcha la bomba de alta presión.
Conector Luer
2
A la cánula de purga.
Capilar de purga
4
Válvula de purga
6
del capilar de purga(19-4) en la válvula de purga.
purga (véase Figura 19, página 37).
a las agujas del reloj.
cientemente sumergido en el eluyente.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
37

2.11 Filtro inline

5
6
2.11 Filtro inline
Entre la válvula de purga y el amortiguador de pulsaciones se ha instalado un filtro inline 6.2821.120 para la protección contra las partículas.
Los filtros inline protegen con seguridad la columna de separación de la contaminación eventual por el eluyente. Sin embargo, estos filtros tam­bién se pueden utilizar para proteger el supresor de la contaminación de la solución de lavado o de regeneración. El fino material de 2 µm de espe­sor de las laminillas de filtro, rápida y fácilmente sustituibles, elimina las partículas, como p. ej. bacterias y algas, de las soluciones.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Aspirar eluyente
Aspire con la jeringa (19-1) hasta que el eluyente fluya dentro de
la jeringa sin burbujas.
Finalizar la purga
Desconecte la bomba de alta presión. Cierre el botón giratorio (19-7). Quite la jeringa (19-1) del conector Luer (19-2). Retire la cánula de purga(19-3) del capilar de purga(19-4).
Nota
El filtro inline ya está instalado en el aparato nuevo suministrado. No es necesario efectuar las siguientes operaciones de instalación durante la primera instalación.
Instalar el filtro inline
Atención
Para la conexión del filtro inline, preste atención a la dirección de flujo indicada en la carcasa del filtro.
■■■■■■■■
38
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2 3
2 4
1
Figura 20 Conectar el filtro inline
2 Instalación
Capilar de conexión
1
Conecta la válvula de purga con el filtro inline.
Filtro inline 6.2821.120
3
Protege contra las partículas.
1
Atornille el capilar de conexión saliente de la válvula de purga con un
Tornillos de presión cortos PEEK
2
6.2744.070
Capilar de conexión
4
Conecta el filtro inline con el amortiguador de pulsaciones.
tornillo de presión 6.2744.070 en el lado de entrada del filtro inline.
Atornille el capilar de conexión que va hacia el amortiguador de pul-
2
saciones con un tornillo de presión 6.2744.070 en el lado de salida del filtro inline.

2.12 Amortiguador de pulsaciones

Nota
El amortiguador de pulsaciones ya está instalado cuando se entrega un aparato nuevo.
El amortiguador de pulsaciones no precisa mantenimiento y no se debe abrir.
El amortiguador de pulsaciones protege la columna de separación de los daños causados por fluctuaciones de presión, que se pueden producir, p. ej., al conmutar la válvula de inyección, y reduce las pulsaciones perturba­doras en las mediciones altamente sensibles. Para garantizar estas funcio­nalidades, debe estar conectado entre la bomba de alta presión (véase
Capítulo 2.10, página 34) y la válvula de inyección (véase Capítulo 2.16, página 53).
El amortiguador de pulsaciones puede funcionar en ambos sentidos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Atención
■■■■■■■■
39

2.13 Desgasificador de muestras

3
4
5
2
3
6
1
2
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 21 Amortiguador de pulsaciones – Conexión
Capilar de conexión
1
Conexión al filtro inline.
Tornillos de presión cortos PEEK
3
6.2744.070
Amortiguador de pulsaciones
5
6.2620.150
2
4
6
2.13 Desgasificador de muestras
El desgasificador de muestras elimina las burbujas de gas y los gases disueltos de la muestra. Para la desgasificación, la muestra fluye por una cámara de vacío a través de un capilar especial de .fluoropolímero
Las burbujas de gas en la muestra afectan de forma negativa a la reprodu­cibilidad, pues la cantidad de muestra en el loop de muestras no sería siempre la misma. Por esta razón, es necesario desgasificar las muestras (que contienen gas) antes de la inyección. Para ello, una cámara de desga­sificación aspira la muestra antes de la inyección, eliminando automática­mente las burbujas de gas que pudiera haber.
Tornillos de fijación
Soporte para el amortiguador de pul­saciones
Capilar de conexión
Conexión a la válvula de inyección.
Nota
Si se utiliza el desgasificador de muestras, el tiempo de lavado se pro-
■■■■■■■■
40
longa un mínimo de 2 minutos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
4
2 Instalación
Figura 22 Desgasificador de muestras
Entrada del desgasificador de muestras
1
Tornillo de presión largo PEEK
3
6.2744.090
Conectar el desgasificador de muestras
Quite los tapones roscados 6.2744.220 de la entrada y salida del
1
desgasificador de muestras y guárdelos.
Conecte el extremo del capilar de aspiración de muestra 6.1803.040
2
conectado a la válvula de inyección con un tornillo de presión largo PEEK (22-3) a la salida del desgasificador de muestras (22-2).
Conecte el capilar de conexión 6.1803.040 con un tornillo de presión
3
largo PEEK (22-3) a la entrada del desgasificador de muestras (22-1).
Conduzca el otro extremo del capilar de conexión al exterior del apa-
4
rato a través de un orificio de paso para capilares.
Salida del desgasificador de muestras
2
Capilar de conexión 6.1803.040
4
Atención
Si no se utiliza el desgasificador de muestras, la entrada y la salida se tienen que cerrar con los tapones roscados 6.2744.220.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
41

2.14 Módulo de preparación de muestras (SPM)

■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.14 Módulo de preparación de muestras (SPM)

2.14.1 Información general sobre el SPM

El SPM se puede utilizar para los siguientes fines (entre otros):
para la neutralización de una muestra (véase Capítulo 2.14.2.1.1,
página 44).
para el intercambio de cationes antes de inyectar la muestra (véase
Capítulo 2.14.2.1.2, página 46).
Se compone de 3 unidades de neutralización en total, que se utilizan, se regeneran y se lavan por turnos.

2.14.2 Conexión del SPM

Atención
Para proteger el SPM de partículas extrañas o del crecimiento de bacte­rias se tiene que montar una conexión de tubo de bomba con filtro (6.2744.180) entre la bomba peristáltica y los capilares de entrada del SPM.
Las tres entradas y salidas de las unidades de neutralización numeradas con 1...3 en el SPM tienen cada una 2 capilares de PTFE montados de forma fija (véase Figura 23, página 43).
■■■■■■■■
42
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
3
2
3
4
5
6
7
8
2
1
2 Instalación
Figura 23 Conexiones del SPM
Tuerca de unión
1
Capilar de entrada
3
De PTFE. Con la indicación Sample in.
Capilar de entrada de la solución de
5
lavado
De PTFE. Con la indicación H2O.
Capilar de salida de la solución de
7
regeneración
De PTFE. Con la indicación Waste.
Pieza de unión del SPM (6.2835.010)
2
Capilar de salida
4
De PTFE. Con la indicación Sample out.
Capilar de salida de la solución de
6
lavado
De PTFE. Con la indicación Waste.
Capilar de entrada de la solución de
8
regeneración
De PTFE. Con la indicación Regenerant.
Atención
Los capilares de PTFE son muy blandos, por lo que los tornillos de pre­sión no se deben apretar muy fuerte.
Los capilares aplastados se deben acortar con la pinza para cortar capi­lares.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
43
2.14 Módulo de preparación de muestras (SPM)
2.14.2.1 Preparación de muestras inline
2.14.2.1.1 SPM para la neutralización
Una de las aplicaciones más frecuentes del SPM es la neutralización de una muestra alcalina para la determinación de aniones con supresión quí­mica. Las lejías concentradas (p. ej., 30 % NaOH) no se deben conducir al SPM sin ninguna restricción. Para garantizar en todo momento una capa­cidad suficiente para intercambiar los iones Na+ por los iones H+, sólo se inyectará una pequeña parte de la muestra en el SPM por medio de un loop de muestras (p. ej., 20 µL) (para ello se requiere una válvula de inyección adicional (24-1)). Los analitos aniónicos se retienen en una columna de preconcentración montada a continuación (24-3) y final­mente se vuelven a eluir con el eluyente en contracorriente y se conducen a la columna de separación (24-4).
La figura 24 Neutralización con el SPM muestra esquemáticamente los cir­cuitos de flujo durante los diferentes pasos de la neutralización con un SPM, dos válvulas de inyección (véase Capítulo 2.16, página 53) y un MSM (véase Capítulo 2.18, página 59).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
El regenerante y el H2O se impulsan con una bomba peristáltica (véase Capítulo 2.15, página 48), mientras que el eluyente se impulsa con la bomba de alta presión (véase Capítulo 2.10, página 34).
Nota
Al conectar la válvula de inyección A, asegúrese de que la columna de preconcentración en la posición "inyectar" se limpia en sentido inverso al que lo haría si estuviera en la posición "llenar".
■■■■■■■■
44
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Paso 2
Las dos válvulas de inyección están conmutadas. La muestra se neutraliza en el SPM. Los aniones se concentran en la válvula de inyección A.
Paso 3
Válvula de inyección A conmutada. Los aniones concentrados se conducen a la columna de separación.
Paso 1
El loop de muestra de la válvula de inyección B se llena de muestra.
4
B
A
4
SPM
8
H2O
Regenerante
Eluyente
<Llenar> <Inyectar>
1
6
7
8
8
5
2
3
MSM
A
B
SPM
8
1
6 7
8
8
5
2
3
MSM
H2O
Regenerante
Eluyente
<Inyectar> <Llenar>
Regenerante
Eluyente
B A
4
SPM
8
1
6
7
8
8
5
2
3
MSM
H
O
<Inyectar> <Inyectar>
2 Instalación
Figura 24 Neutralización con el SPM
1
3
Válvula de inyección B
Para la medición de muestras.
Columna de preconcentración
Para la preconcentración de aniones.
Válvula de inyección A
2
Para la preconcentración de aniones y la inyección en la columna de separación.
Columna de separación
4
Véase el capítulo 2.23 .
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
45
2.14 Módulo de preparación de muestras (SPM)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Salida de eluyente
5
Conexión al MCS.
Salida de muestras
7
2.14.2.1.2
Entrada de muestras
6
Conexión al recipiente de muestras (reci­piente individual o cambiador de muestras).
Salida
8
Conexión al recipiente de desechos.
Nota
Para evitar impurezas del agua de transferencia, se puede instalar una Metrosep I Trap (6.1014.200) entre la válvula de inyección B y la bomba peristáltica.
SPM para el intercambio de cationes
Otra aplicación posible del SPM es la separación de cationes antes de inyectar la muestra en la columna de separación (p. ej., separación de metales pesados).
La figura 25 Intercambio de cationes con el SPM muestra esquemática­mente los circuitos de flujo durante los diferentes pasos del intercambio de cationes con un SPM, una válvula de inyección (véase Capítulo 2.16, página 53) y un MSM (véase Capítulo 2.18, página 59).
El regenerante y el H2O se impulsan con una bomba peristáltica (véase Capítulo 2.15, página 48), mientras que el eluyente se impulsa con la bomba de alta presión (véase Capítulo 2.10, página 34).
Nota
Si no está seguro de que la capacidad del SPM sea suficiente para su aplicación, deberá utilizar un sistema como el que se describe en la figura 24 Neutralización con el SPM en el caso de muestras muy con­centradas que requieran una eliminación de la matriz y una preconcen­tración.
■■■■■■■■
46
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Paso 2
Válvula de inyección conmutada. La muestra se dirigirá a la columna de separación.
Paso 1
Los cationes de la muestra se intercambiarán en el SPM contra H+de manera constante. Se llenará el loop de muestra de la válvula de inyección.
3
2
SPM
4
5
5
6
1
MSM
H2O
Regenerante
Eluyente
<Inyectar>
3
2
SPM
4
5
5
6
1
MSM
H2O
Regenerante
Eluyente
<Rellenar>
2 Instalación
Figura 25 Intercambio de cationes con el SPM
Válvula de inyección
1
Para la medición de muestras.
Entrada de muestras
3
Conexión al recipiente de muestras (reci­piente individual o cambiador de muestras).
Salida
5
Conexión al recipiente de desechos.
Columna de separación
2
Véase el capítulo 2.23 .
Salida de muestras
4
Salida de eluyente
6
Conexión al recipiente de desechos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
47

2.15 Bomba peristáltica

6
4
3
5
7
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.15 Bomba peristáltica

2.15.1 Principio de funcionamiento de la bomba peristáltica

La bomba peristáltica se utiliza para bombear soluciones de muestra y soluciones auxiliares. Puede rotar en ambas direcciones.
La bomba peristáltica bombea líquidos de acuerdo con el principio de des­plazamiento. El tubo de bomba se comprime entre los rodillos (26-3) y la caja de tubo (26-5). Cuando está en funcionamiento, el accionamiento de la bomba peristáltica rota el cabezal de rodillos (26-2), de manera que éstos (26-3) impulsan el líquido en el tubo de la bomba.
■■■■■■■■
48
Figura 26
Tornillo moleteado en la leva de fija-
1
ción
Rodillos
3
Cajas de tubos 6.2755.000
5
Palanca de resorte
7
Bomba peristáltica
2
4
6
Cabezal de rodillos
Soporte de los cartuchos
Palanca de compresión
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.2744.160
1
6.2744.180
2 3 4 5 6 7 8 1
9 10 3
6 7 8

2.15.2 Instalar la bomba peristáltica

Nota
En función de la aplicación de la bomba peristáltica, en el lado de pre­sión se puede utilizar o bien una conexión de tubo de bomba con filtro
6.2744.180, o bien una conexión de tubo de bomba sin filtro
6.2744.160.
Para bombear las soluciones auxiliares al MSM o al SPM es necesario utilizar una conexión de tubo de bomba con filtro (6.2744.180).
2 Instalación
Figura 27
1
3
5
7
9
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Instalación de un tubo de bomba
Tornillos de presión cortos PEEK (6.2744.070)
Topes
Los colores de los topes indican el diámetro interior del tubo de bomba.
Palanca de compresión
Adaptador
Tubo de bomba (6.1826.xx0)
2
4
6
8
10
Cabo para tubo (6.2744.034)
Caja de tubos (6.2755.000)
Tuerca de unión
Cabo para tubo
Palanca de resorte
■■■■■■■■
49
2.15 Bomba peristáltica
1
2
3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Monte el tubo de bomba del modo siguiente:
1
Extracción de la caja de tubos
Suelte la caja de tubos presionando la palanca de resorte del porta­caja y suspéndala de la leva de soporte .
2
Conexión en el lado de aspiración
Enchufe un cabo para tubo 6.2744.034 (27-2) en el lado de aspira­ción del tubo de bomba.
3
Conectar el lado de presión
Nota
Dependiendo de la aplicación de la bomba peristáltica, en el lado de presión puede conectar:
Caso A:Conecte una conexión de tubo de bomba con filtro
6.2744.180 (véase Figura 28, página 50) o
Caso B:una conexión de tubo de bomba sin filtro 6.2744.160
(véase Figura 29, página 51).
Caso A:Conexión de tubo de bomba con filtro 6.2744.180:
Figura 28
Tuerca de unión
1
Cabo para tubo con soporte para filtro
3
Empuje la tuerca de unión (28-1) en el tubo de bomba. Seleccione el adaptador adecuado (28-2) y empújelo en el tubo
de bomba. El tipo de adaptador depende del tubo de bomba (véase Tabla 1, página 51).
Coloque el cabo para tubo con soporte para filtro (28-3) en el
tubo de bomba.
Enrosque la tuerca de unión (28-1) en el cabo para tubo (28-3).
o
Instalación de una conexión de tubo de bomba con fil­tro
Adaptador
2
■■■■■■■■
50
Caso B:Conexión de tubo de bomba sin filtro 6.2744.160:
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
2 Instalación
Figura 29 Instalación de una conexión de tubo de bomba sin fil-
tro
Tuerca de unión
1
Cabo para tubo
3
Adaptador
2
Empuje la tuerca de unión (29-1) en el tubo de bomba. Seleccione el adaptador adecuado (29-2) y empújelo en el tubo
de bomba. El tipo de adaptador depende del tubo de bomba (véase Tabla 1, página 51).
Coloque el cabo para tubo (29-3) en el tubo de bomba. Enrosque la tuerca de unión (29-1) en el cabo para tubo (29-3).
4
Tendido del tubo de la bomba
Presione la palanca de compresión hasta el fondo. Tienda el tubo de bomba en la caja de tubos. Los topes (27-3)
deben quedar encajados en el soporte correspondiente de la caja de tubos.
5
Insertar la caja de tubos
Enganche la caja de tubos en las levas de fijación y presione hacia
abajo el portacajas hasta que la palanca de resorte quede enca­jada.
6
Conectar los capilares
Atornille los capilares adecuados con los tornillos de presión de
PEEK (27-1) a los dos cabos para tubo.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Tabla 1 Tubos de bomba y adaptadores adecuados
Tubo de bomba Adaptador
6.1826.020 (azul/azul)
6.1826.310 (naranja/verde)
6.1826.320 (naranja/amarillo)
■■■■■■■■
51
2.15 Bomba peristáltica
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Tubo de bomba Adaptador
6.1826.330 (naranja/blanca)
6.1826.340 (negro/negro)
6.1826.360 (blanca/blanca)
6.1826.380 (gris/gris)
6.1826.390 (amarillo/amarillo)
Ajuste del caudal
Para regular el caudal se debe definir la presión de apriete de la caja de tubos. Proceda de la siguiente forma:
1
Ajustar la presión de apriete
Afloje del todo la palanca de apriete(27-5), es decir, empújela
hasta el fondo.
Ponga en marcha el accionamiento de la bomba peristáltica. Suba gradualmente la palanca de apriete hasta que fluya líquido. Cuando fluya líquido, suba la palanca 2 muescas más.
La presión de apriete ya está ajustada de forma óptima.
Además de depender de la presión de apriete, el caudal depende también del diámetro interior del tubo de la bomba y del número de revoluciones del accionamiento.
Nota
Los tubos de bomba son material de consumo. Su vida útil depende, entre otras cosas, de la presión de apriete.
■■■■■■■■
52
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
4
5
6
2
4
5
7
7

2.16 Válvula de inyección

La válvula de inyección conecta el circuito del eluyente y el de muestra. Mediante una conmutación rápida y precisa de la válvula se inyecta una cantidad exacta de solución de muestra definida por el tamaño del loop de muestra y se transfiere con el eluyente a la columna de separación.

2.16.1 Conexión de la válvula de inyección

La válvula de inyección dispone de seis conectores: dos para el circuito de muestra, (conectores 1 y 2), dos para el circuito de eluyente (conectores 4 y 5) y dos para el loop de muestra (conectores 3 y 6).
Nota
Los capilares del circuito del eluyente y del de muestra, así como el loop de muestra, ya están instalados en el aparato nuevo suministrado.
2 Instalación
Figura 30
Válvula de inyección
1
Capilar de conexión
3
Conectado al conector 4. Bombea eluyente a la válvula de inyección.
Capilar de conexión
5
Conectado al conector 1. Bombea muestra a la válvula de inyección.
Tornillo de presión PEEK 6.2744.010
7
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Válvula de inyección – conectada
Loop de muestra
2
Conectado al conectores 3 y 6.
Capilar de conexión
4
Conectado al conector 5. Bombea eluyente a la columna de separación.
Capilar de conexión
6
Conectado al conector 2. Bombea muestra al recipiente de desechos.
■■■■■■■■
53
2.16 Válvula de inyección
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Sustituir el loop de muestra
El loop de muestra se puede sustituir en función de los requisitos. Para más información referente a la selección del loop de muestra adecuado, (véase Capítulo 2.16.3, página 55).
Nota
Para la conexión de los capilares y del loop de muestra a la válvula de inyección, se debe utilizar exclusivamente tornillos de presión PEEK
6.2744.010.
1
Quitar el loop de muestra existente
Afloje los tornillos de presión 6.2744.014 de los conectores 3 y 6. Quite el loop de muestra
2
Montar el nuevo loop de muestra
Fije un extremo del loop de muestra (30-2) con un tornillo de pre-
sión PEEK 6.2744.014 (30-7) en el conector 3.
Fije el otro extremo del loop de muestra (30-2) con el segundo
tornillo de presión PEEK 6.2744.014 (30-7) en el conector 6.

2.16.2 Funcionamiento de la válvula de inyección

La válvula de inyección (véase Figura 31, página 55) puede adoptar dos posiciones — LLENAR e INYECTAR. Conmutando las dos posiciones de la válvula se determina si se conduce el circuito de muestra o el circuito de eluyente a través del loop de muestra. El gráfico siguiente representa de manera esquemática el circuito del flujo en las dos posiciones de la vál­vula.
■■■■■■■■
54
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
12
4 5
3 6
12
4 5
3 6
1
2
4
3
5
4
3
1
2
A B
Figura 31 Válvula de inyección – Posiciones
2 Instalación
Posición LLENAR
A
Entrada de eluyente
1
Capilar que viene de la bomba de alta pre­sión.
Entrada de muestras
3
Capilar de aspiración de muestra.
Loop de muestra
5
Posición A En la posición LLENAR fluye solución de mues-
Posición B En la posición INYECTAR, el eluyente fluye a
Posición INYECTAR
B
Salida de eluyente
2
Capilar que lleva a la columna.
Salida de muestras
4
Capilar que lleva al recipiente de desechos.
tra por el loop de muestra al recipiente de dese­chos. Al mismo tiempo, el eluyente fluye directa­mente a la columna de separación.
través del loop de muestra hacia la columna de separación. Si hay solución de muestra en el loop de muestra en el momento de la conmuta­ción de la válvula, se transportará con el elu­yente, accediendo así a la columna de separa­ción. El flujo en el circuito de muestra se para o la muestra fluye directamente al recipiente de desechos.

2.16.3 Selección del loop de muestra

La cantidad de solución de muestra inyectada depende del volumen del loop de muestra. La selección se hace en función de la aplicación. Normal­mente se utilizan los siguientes loops de muestra:
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Determinación de cationes
Determinación de aniones con supresión 20 µL
10 µL
■■■■■■■■
55

2.17 Termostato para columnas

Determinación de aniones sin supresión 100 µL
2.17 Termostato para columnas
El termostato para columnas controla la temperatura de la columna y del canal de eluyente, asegurando así unas condiciones de medición estables. Tiene espacio para 2 columnas de separación.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
■■■■■■■■
56
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
3
2
1
1
1
1
2
2 Instalación
Orificios de paso para capilares
1
Para introducir y sacar los capilares.
Soporte de columna
3
Para fijar las columnas. Con reconocimiento de columnas.
Figura 32 Termostato para columnas
Entalladuras para capilares
2
Para controlar la temperatura del eluyente. El capilar de precalentamiento ya está insta-
lado.
El termostato para columnas contiene dos soportes de columna equipados con un reconocimiento por chip (32-3). Las columnas de separación tie­nen que encajarse en el soporte con su chip.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
57
2.17 Termostato para columnas
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Nota
El capilar de entrada de columnas ya está enhebrado en las entalladuras para capilares del termostato para columnas en el momento de la entrega del aparato nuevo. No es necesario efectuar las siguientes ope­raciones de instalación durante la primera instalación.
Enhebrado de los capilares
Introduzca el capilar de entrada de columnas (32-1) en el termostato
1
para columnas a través de un orificio de paso para capilares ade­cuado.
Desplace el capilar de entrada de columnas desde abajo en la entalla-
2
dura exterior para capilares (32-2). Empújela por debajo de la placa de soporte hasta que vuelva a salir por arriba.
Doble con cuidado el capilar de entrada de columnas hacia abajo y
3
desplácelo de arriba abajo a través de la entalladura interior para capilares hasta que salga por el borde inferior de la placa de soporte.
4
Nota
Las columnas (precolumna y columna de separación) sólo se pue­den instalar después de la primera puesta en marcha (véase Capí- tulo 3.1, página 73).
Antes de la primera puesta en marcha:
Fije el acoplamiento 6.2744.040 con un tornillo de presión
6.2744.010 en el extremo del capilar de entrada de columnas.
Tras la primera puesta en marcha:
Fije la precolumna (en caso de utilizarse) o la columna de separa­ción con un tornillo de presión 6.2744.010 en el extremo del capilar de entrada de columnas.
■■■■■■■■
58
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■

2.18 Metrohm Suppressor Module (MSM)

2.18.1 Información general sobre el MSM

El MSM se utiliza para la supresión química en el análisis de aniones. Es estable a la presión, robusto y resistente a los disolventes. Se compone de un total de 3 unidades de supresión que se utilizan para la supresión, se regeneran con ácido sulfúrico y se lavan con agua ultrapura por turnos.
Reacción de supresión en el MSM
Al utilizar un eluyente de carbonato, en el MSM tiene lugar la siguiente reacción (entre otras):
-H+
R-SO
+ NaHCO3/Na2CO3➙ R-SO
3

2.18.2 Conexión del MSM

Atención
-Na+
+ H2O + CO
3
2 Instalación
2
Para proteger el MSM de partículas extrañas o del crecimiento de bac­terias se tiene que montar una conexión de tubo de bomba con filtro (6.2744.180) (28-3)(véase Figura 28, página 50) entre la bomba peris­táltica y los capilares de entrada del MSM.
Las tres entradas y salidas de las unidades de supresión numeradas con
1..3 en el MSM tienen cada una 2 capilares de PTFEón montados de forma fija (véase Figura 33, página 60).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
59
2.18 Metrohm Suppressor Module (MSM)
1
3
2
3
4
5
6
7
8
2
1
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 33 MSM – Conexiones
Tuerca de unión
1
Capilar de entrada de eluyente
3
Con la indicación Eluent.
Capilar de entrada de solución de
5
lavado
Con la indicación H2O.
Capilar de salida de solución de rege-
7
neración
Con la indicación Waste.
Pieza de unión del MSM 6.2832.010
2
Capilar de salida de eluyente
4
Con la indicación Detector.
Capilar de salida de solución de lavado
6
Con la indicación Waste.
Capilar de entrada de solución de rege-
8
neración
Con la indicación H2SO4.
Los capilares de PTFEón montados en el MSM se conectan a los otros componentes del sistema CI como se describe a continuación:
■■■■■■■■
60
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2 Instalación
Atención
Los capilares de PTFEón son muy blandos, por lo que los tornillos de presión no se deben apretar muy fuerte.
Los capilares aplastados se deben acortar con la pinza para cortar capi­lares 6.2621.080.
Conectar los capilares del MSM
1
Conectar el capilar de entrada de eluyente
Fije el extremo del capilar de entrada con la indicación Eluent con
un tornillo de presión PEEK corto 6.2744.070 en la salida de la columna.
2
Conectar el capilar de salida de eluyente
Fije el extremo del capilar de salida con la indicación Detector con
un tornillo de presión PEEK largo 6.2744.090 en la entrada del MCS (siempre y cuando se utilice un MCS). O conecte el extremo del capilar de salida con la indicación Detector y el capilar de entrada de detector con un acoplamiento
6.2744.040 y dos tornillos de presión cortos 6.2744.070.
3
Conectar el capilar de entrada de solución de lavado
Fije el extremo del capilar de entrada con la indicación H2O con
un tornillo de presión PEEK corto 6.2744.070 en la conexión del tubo de bomba que transporta la solución de lavado.
4
Conectar el capilar de salida de solución de lavado
Conduzca el extremo del capilar de salida con la indicación Waste
hasta un recipiente de desechos suficientemente grande y fíjelo allí.
5
Conectar el capilar de entrada de solución de regeneración
Fije el extremo del capilar de entrada con la indicación H2SO4 con
un tornillo de presión PEEK corto 6.2744.070 en la conexión del tubo de bomba que transporta la solución de regeneración.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
61

2.19 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)

6
Conectar el capilar de salida de solución de regeneración
Conduzca el extremo del capilar de salida con la indicación Waste
hasta un recipiente de desechos suficientemente grande y fíjelo allí.
Las soluciones de lavado y de regeneración se impulsan con una bomba peristáltica (véase Capítulo 2.15, página 48).
2.19 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)

2.19.1 Información general sobre el MCS

El MCS elimina el CO2 del flujo de eluyente. De esta manera, se reduce la conductividad de fondo, se mejora la sensibilidad de detección y se mini­miza los picos de inyección y de carbonato.
El MCS se utiliza para suprimir el CO2 del flujo de eluyente antes de la detección. El CO2 puede llegar al flujo de eluyente a través de la propia muestra o formarse durante la reacción de supresión en el MSM/.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
El pico de CO2 se minimiza de forma efectiva conectando el MCS entre el MSM y el detector. El principio se basa en la permeabilidad al gas de la membrana de fluoropolímero en el interior de la célula de desgasificación del MCS. Un capilar con una membrana de fluoropolímero conduce el elu­yente al interior de la célula de desgasificación. En esta célula se genera vacío mediante una bomba. Al mismo tiempo, la bomba aspira aire sin CO2 (el CO2 se suprime mediante un cartucho de adsorción de CO2 (35-4)) a través de la célula de desgasificación. La diferencia de presión y de con­centración en la célula de desgasificación respecto al interior del capilar provoca que el CO2 se separe por difusión de la corriente de eluyente.

2.19.2 Conectar el MCS

El MCS se conecta entre el MSM (véase Capítulo 2.18, página 59) y el detector.
■■■■■■■■
62
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
4 4
5 5
6
7
Figura 34 Conexión del MCS
2 Instalación
Entrada del MCS
1
Conexión al MSM.
Capilar de aspiración
3
Para aspirar aire con bajo contenido de CO (a través de un cartucho adsorción de CO (35-4)).
Conexión capilar
5
Acoplamiento Luer 6.2744.120
7
Montado al capilar de aspiración de aire con un tornillo de presión 6.2744.070.
2
2
Salida del MCS
2
Conexión al detector.
Tornillo de presión largo PEEK
4
6.2744.090
Tornillo de presión corto 6.2744.070
6
Montado al capilar de aspiración de aire
Conectar el MCS
1
Conexión del MSM
Conecte el capilar de salida de eluyente (con la indicación Detector) con un tornillo de presión largo PEEK 6.2744.090 (34-4) a la entrada del MCS (34-1).
2
Conexión al detector
Conecte el capilar de entrada del detector (36-3) con un tornillo de presión largo PEEK 6.2744.090 (34-4) a la salida del MCS (34-2).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
63
2.19 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
9
3
8 7
3
1
2 3
3
4
5
6
Atención
Si no se utiliza el MCS, la entrada y la salida se tienen que cerrar con tapones 6.2744.220.

2.19.3 Instalar los cartuchos de adsorción

Para suprimir el CO2 de forma efectiva, el aire aspirado a través de la célula de desgasificación debe contener el mínimo CO2 posible. Para con­seguirlo, el aire se aspira a través de un cartucho de adsorción de CO
6.2837.000 (35-4).
La humedad puede bloquear el cartucho de adsorción de CO2. Para evitar que esto suceda, se agrega un cartucho de adsorción de H2O 6.2837.010 (35-7).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2
Figura 35
1
3
■■■■■■■■
64
Soporte de los cartuchos de adsorción
Tornillo de presión corto PEEK
6.2744.070
Abrazaderas
Para fijar los cartuchos de adsorción.
Acoplamiento Luer 6.2744.120
2
Cartucho de adsorción de CO
4
6.2837.000
Para suprimir el CO2 del aire aspirado. relleno en 3 capas, azul-ámbar-gris.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
2
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2 Instalación
Adaptador 6.1808.190
5
Para unir el cartucho de adsorción de H2O y el cartucho de adsorción de CO2.
Cartucho de adsorción de H2O
7
6.2837.010
Para suprimir el H2O del aire aspirado. Relleno con perlas desecantes.
Capilar de aspiración del MCS
9
Conexión al MCS. Se corresponde con el (34-3).
Instalar los cartuchos de adsorción
1
Preparar los cartuchos de adsorción
Empuje las 4 abrazaderas (35-3) en la ranura del soporte del cartu­cho de adsorción (35-8).
2
Quitar las tapas
Quite las dos tapas de la punta de ambos cartuchos. En el caso del cartucho de adsorción de H
3
Conectar el cartucho de adsorción de CO
Inserte el cartucho de adsorción de CO
Encaje el cartucho de adsorción de CO
4
Conectar el tubo de PVC
Inserte el adaptador (35-5) en el cartucho de adsorción de CO Fije el tubo de PVC (35-6) en el adaptador (35-5).
5
Conectar el cartucho de adsorción de H2O
Inserte el cartucho de adsorción de H Encaje el cartucho de adsorción de H
Tubo de PVC
6
Para unir el cartucho de adsorción de H2O y el cartucho de adsorción de CO2.
Soporte de los cartuchos de adsorción
8
6.2057.080
O, sustituya la tapa
2
redonda del extremo más grande por la tapa en forma de estrella.
2
en el acoplamiento
2
(35-2) en el extremo del capilar de aspiración del MCS .
en las dos abrazaderas
2
inferiores (35-3) del soporte de los cartuchos de adsorción (35-8).
.
2
O en el tubo de PVC (35-6).
2
O en las dos abrazaderas
2
superiores (35-3) del soporte de los cartuchos de adsorción (35-8).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
65

2.20 Detector de conductividad

2
1
3
6
Colocar el soporte de los cartuchos de adsorción en el apa­rato
Coloque el soporte de los cartuchos de adsorción con cartuchos
en la cámara del detector del aparato
2.20 Detector de conductividad
El detector de conductividad mide continuamente la conductividad del líquido que pasa a través de él y indica éstas señales de forma digital (DSP – Digital Signal Processing). El detector de conductividad posee una extraordinaria estabilidad térmica y garantiza condiciones de medida reproducibles.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 36
Detector CI 1.850.9010
1
Capilar de entrada de detector
3
Instalado de forma fija.
■■■■■■■■
66
Parte anterior detector de conductividad
Apertura para el sensor de tempera-
2
tura
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3
2
2 Instalación
Figura 37 Parte posterior detector de conductividad
Cable del detector
1
Con enchufe incorporado.
Placa de características
3
Con número de serie.
Capilar de salida de detector
2
Instalado de forma fija.
Nota
Para evitar que se produzcan ampliaciones de picos innecesarias des­pués de la separación, la conexión entre la salida de la columna de separación y la entrada en el detector debe ser lo más corta posible.
Conectar el capilar de entrada de detector al MCS
Fije el capilar de entrada del detector (38-1) con un tornillo de
1
presión largo 2.2744.090 (38-2) a la salida del MCS (38-3).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
67

2.21 Conectar el aparato

3 2
1
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 38 Conexión Detector – MCS
Capilar de entrada de detector
1
Salida del MCS
3
2
2.21 Conectar el aparato

2.21.1 Conectar el aparato al ordenador

Nota
El aparato debe estar apagado al conectar el ordenador.
1
Conectar el cable USB
Conecte la toma de conexión al ordenador del aparato a un conector USB del ordenador a través del cable USB 6.2151.020.

2.21.2 Conectar el ordenador a la red

Advertencia
Tornillo de presión largo 6.2744.090
■■■■■■■■
68
La fuente de alimentación no se puede mojar. Protéjala del efecto directo de los líquidos.
Cable de alimentación
El tipo de cable de alimentación suministrado depende del emplaza­miento:
6.2122.020 con enchufe SEV 12 (Suiza, …) 6.2122.040 con enchufe CEE(7), VII (Alemania, …) 6.2122.070 con enchufe NEMA 5-15 (EE.UU., …)
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
El cable está formado por tres conductores y dispone de un enchufe con toma de tierra. Si es necesario instalar otro enchufe, el conductor amarillo/ verde ( Norma IEC) debe conectarse a tierra (clase de protección I).
1
Conectar el cable de alimentación
Enchufe el cable de alimentación a la toma de conexión a la red . Conecte el cable de alimentación a la red.
2
Encender y apagar el aparato
Enciende y apaga el aparato a través del interruptor de red.
Al encenderse el aparato, el LED situado en la parte anterior del mismo parpadea mientras se realiza una comprobación del sistema y se establece la conexión con el software. Una vez finalizada la com­probación del sistema y establecida la conexión con el software, el LED permanece encendido de forma continua.

2.22 Precolumna

2 Instalación
El uso de precolumnas sirve para conservar las columnas de separación e incrementa considerablemente su vida útil. Las precolumnas que suminis­tra Metrohm son de dos tipos: las precolumnas propiamente dichas o los llamados cartuchos precolumna, que se utilizan en combinación con un soporte de cartuchos. La instalación de un cartucho precolumna en el soporte correspondiente se describe en la hoja informativa de las preco­lumnas.
Nota
Para saber qué tipo de precolumna es más adecuada para su columna de separación, consulte el Programa de columnas CI de Metrohm (que puede solicitar a su representante Metrohm), la hoja informativa suministrada de su columna de separación, las informaciones de pro­ducto sobre la columna de separación en http://www.metrohm.com (área de producto: cromatografía iónica) o déjese asesorar directa­mente por uno de nuestros representantes.
Atención
Las precolumnas nuevas están llenas de solución y cerradas por ambos extremos con tapones o tapas. Antes de instalarlas, asegúrese de que esta solución se puede mezclar con el eluyente utilizado (consulte la información facilitada por el fabricante).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
69
2.22 Precolumna
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Nota
La precolumna sólo se puede instalar después de la primera puesta en marcha (véase Capítulo 3.1, página 73) del aparato. Hasta
entonces, utilice el acoplamiento 6.2744.040 en lugar de la precolumna y de la columna de separación.
Conectar y lavar la precolumna
1
Conectar la precolumna
Atención
Cuando instale la precolumna, asegúrese siempre que ésta se coloca correctamente según la dirección de flujo indicada (si está disponible).
Retire las tapas de cierre o los tapones de la precolumna. Fije el extremo inferior de la precolumna con un tornillo de pre-
sión PEEK corto 6.2744.070 en el capilar de entrada de columnas .
Fije el capilar de conexión (3.4224.240) incluido con la preco-
lumna con un tornillo de presión PEEK corto 6.2744.070 en el extremo superior de la precolumna. También disponemos de precolumnas cuyo extremo superior se puede enroscar directamente en la columna de separación.
2
Lavar la precolumna
Coloque un vaso debajo del capilar de salida de la precolumna. Ponga en marcha la bomba de alta presión y lave la precolumna
durante aprox. 5 minutos con eluyente. Ajuste el flujo según la hoja informativa de la columna correspondiente.
Vuelva a apagar la bomba de alta presión.
■■■■■■■■
70
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■

2.23 Columna de separación

La columna de separación inteligente (iColumn) es el corazón del análisis por cromatografía iónica. Esta separa los diferentes componentes en fun­ción de sus interacciones con la columna. Las columnas de separación Metrohm están equipadas con un chip en el que están memorizadas sus especificaciones técnicas y su historia (puesta en marcha, horas de servi­cio, inyecciones...).
Nota
Para saber qué tipo de columna de separación es más adecuada para su aplicación, consulte el Programa de columnas CI de Metrohm, las informaciones de producto sobre la columna de separación en http://
www.metrohm.com en el área de producto "Cromatografía iónica" o
déjese asesorar directamente por uno de nuestros representantes.
2 Instalación
Atención
Las columnas de separación nuevas están llenas de solución y cerradas por ambos extremos con tapones. Antes de instalarlas, asegúrese de que esta solución se puede mezclar con el eluyente utilizado (consulte la información facilitada por el fabricante).
Las columnas de separación y las precolumnas que están disponibles actualmente aparecen en el "Programa de columnas CI de Metrohm" o en Internet en http://www.metrohm.com en el área de producto "Cromato­grafía iónica". Con cada columna se suministra un cromatograma de ensayo y una hoja de información técnica. Puede encontrar información detallada respecto a aplicaciones CI especiales en los boletines de aplica­ción correspondientes ("Application Bulletins") o en las notas de aplica­ción ("Application Notes"), que están disponibles en Internet en http://
www.metrohm.com en el área "Aplicaciones", o también puede solicitar-
los gratuitamente a su representante Metrohm.
Nota
La columna de separación sólo se puede instalar después de la primera puesta en marcha (véase Capítulo 3.1, página 73) del aparato.
Hasta entonces, utilice el acoplamiento 6.2744.040 en lugar de la pre­columna y de la columna de separación.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
71
2.23 Columna de separación
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Conectar y lavar la columna de separación
1
Conectar la columna de separación
Atención
Cuando instale la columna, asegúrese siempre que ésta se coloca correctamente según la dirección de flujo indicada.
Retire los tapones de la columna de separación. Conecte el extremo inferior de la columna de separación con un
tornillo de presión PEEK corto 6.274.070 al capilar de salida de la precolumna (en caso de utilizarse), o al capilar de entrada de columnas .
2
Lavar la columna de separación
Coloque un vaso debajo del extremo de salida de la columna de
separación.
Ajuste el caudal de la bomba de alta presión al valor adecuado
para la columna de separación seleccionada.
Ponga en marcha la bomba de alta presión y lave la columna de
separación durante aprox. 10 minutos con eluyente.
Vuelva a apagar la bomba de alta presión.
3
Montar la columna de separación
Enganche la columna de separación con chip en el soporte de
columna.
■■■■■■■■
72
Nota
Las iColumns están equipadas con un chip en el que se memorizan todos sus datos de operación. Para que el reconocimiento de columnas funcione, el chip debe colocarse en el soporte previsto para ello.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3 Puesta en marcha
El capítulo Puesta en marcha está dividido en dos secciones:

3 Puesta en marcha

Primera puesta en marcha
La primera puesta en marcha se lleva a cabo durante la primera instalación.
Acondicionamiento El acondicionamiento se realiza como último
paso para finalizar la instalación y cada vez que se arranca el sistema.

3.1 Primera puesta en marcha

La primera puesta en marcha se lleva a cabo durante la primera instala­ción. El sistema se enjuaga por completo antes de instalar las precolumnas y las columnas de separación.
Atención
La precolumna y la columna de separación no deben estar instaladas para la primera puesta en marcha.
Asegúrese de que el acoplamiento 6.2744.040 esté instalado en lugar de las columnas.
Realice las siguientes operaciones durante la primera puesta en marcha:
1
Preparar el software
Inicie el programa MagIC Net. En MagIC Net abra la pestaña Equilibrado. Seleccione (o cree) un método adecuado.
2
Preparar el aparato
Asegúrese de que el tubo de aspiración de eluyente está sumer-
gido en el eluyente y de que hay suficiente eluyente en la botella.
Encienda el aparato.
3
Purga de la bomba de alta presión
Desairee la(s) bomba(s) de alta presión a través de la válvula de
purga (véase Capítulo 2.10.2, página 36).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
73

3.2 Acondicionamiento

■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
4
Ajustar la presión de apriete de la bomba peristáltica
Nota
Esta operación sólo debe realizarse si se utiliza una bomba peristál­tica.
Ajuste la presión de apriete de las bombas peristálticas (en caso
de estar instaladas y de ser utilizadas) (véase "Ajuste del caudal", página 52).
5
Enjuagar el aparato sin columnas
Enjuague con eluyente el aparato (sin columnas) durante 5 minu-
tos.
El aparato está preparado ahora para la instalación de las columnas (véase Capítulo 2.22, página 69).
3.2 Acondicionamiento
Tras la instalación y tras encender el aparato, el sistema se debe acondi­cionar con eluyente hasta que se alcance una línea base estable.
Nota
Tras un cambio de eluyente (véase Capítulo 4.4.2.3, página 79) se puede alargar considerablemente el tiempo de acondicionamiento.
Acondicionamiento del sistema
1
Preparar el software
Asegúrese de que el flujo ajustado no es superior al flujo permitido para la columna correspondiente (véase la hoja informativa de las columnas y el juego de datos del chip).
Atención
■■■■■■■■
74
Inicie el programa MagIC Net. En MagIC Net, abra la pestaña Equilibrado. Seleccione (o cree) un método adecuado.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3 Puesta en marcha
2
Preparar el aparato
Asegúrese de que la columna está colocada correctamente según
el sentido del flujo indicado en la etiqueta (la flecha debe apuntar en sentido del flujo).
Asegúrese de que el tubo de aspiración de eluyente está sumer-
gido en el eluyente y de que hay suficiente eluyente en la botella.
3
Comprobar la estanqueidad
Inicie el equilibrado en MagIC Net . Compruebe todos los capilares y sus conexiones desde la bomba
de alta presión hasta el bloque detector para descartar que se produzcan pérdidas de líquido. Si se pierde eluyente por algún lugar, apriete más el tornillo de presión correspondiente o afloje la conexión, revise el extremo del capilar y, en caso necesario, acórtelo con la pinza para cortar capilares o sustituya la conexión.
4
Acondicionar el sistema
Enjuague el sistema con eluyente hasta que se alcance la estabilidad deseada de la línea base (normalmente 30 minutos).
El aparato ya está preparado para efectuar mediciones de muestras.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
75

4.1 Indicaciones generales

4 Operación y mantenimiento

4.1 Indicaciones generales

4.1.1 Conservación

Advertencia
La carcasa del aparato sólo debe ser abierta por personal cualificado.
El aparato requiere una conservación adecuada. Una suciedad excesiva del aparato puede ocasionar fallos funcionales y reducir la vida útil de la sólida mécanica y electrónica.
Atención
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
A pesar de que esto se impide en gran parte por el diseño del aparato, en caso de que penetren productos agresivos en el interior del aparato se deberá desenchufar inmediatamente el conector de red para evitar un deterioro importante de la electrónica. Si se produce este tipo de daños se debe informar al servicio técnico de Metrohm.
En la parte posterior del aparato, se deben montar los tubos de desagüe y enchufar y activar el detector de fugas para evitar daños ocasionados por el derrame de líquidos.
Los derrames de productos químicos y disolventes se deben eliminar de inmediato. Sobre todo, las conexiones de enchufe (en particular, el enchufe a la red) se deben preservar de toda contaminación.

4.1.2 Mantenimiento mediante el servicio técnico de Metrohm

El mantenimiento del aparato se efectuará preferentemente en el marco de un servicio anual llevado a cabo por personal técnico de Metrohm. Si se trabaja con frecuencia con productos químicos cáusticos o corrosivos, se recomienda un intervalo de mantenimiento más corto. El departamento de servicio técnico de Metrohm se encuentra en todo momento a su dis­posición para asesorarle profesionalmente sobre el mantenimiento de todos los aparatos Metrohm.
■■■■■■■■
76
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■

4.1.3 Operación

4.1.4 Parada

4 Operación y mantenimiento
Atención
Para evitar molestas fluctuaciones térmicas, se debe proteger todo el sistema, incluida la botella de eluyente, de la incidencia directa de los rayos del sol.
Si el aparato va a permanecer inactivo durante un largo período de tiempo, se debe lavar sin sal todo el sistema CI (sin columna de separa­ción) con metanol/agua ultrapura (1:4) para evitar la cristalización de las sales del eluyente y los daños que ello conllevaría.
Para efectuar el lavado, las conexiones a la precolumna y a la columna de separación se retiran del circuito del eluyente. Los capilares de conexión se conectan directamente entre sí con un acoplamiento 6.2620.040. El lavado se realiza con la mezcla metanol/agua ultrapura (1:4) hasta que la conductividad se reduzca por debajo de 10 µS/cm.
Efectúe un lavado con eluyente durante un mínimo de 15 minutos antes de volver a poner en marcha el aparato y antes de conectar la precolumna y la columna de separación.

4.2 Conexiones capilares

4.2.1 Operación

Todas las conexiones entre la válvula de inyección (véase Capítulo 2.16, página 53), la columna de separación (véase Capítulo 2.23, página 71) y
el detector (véase Capítulo 2.20, página 66) deben ser tan cortas como sea posible, tener un bajo volumen muerto y ser totalmente estancas. Los capilares PEEK situados tras el detector deben ser fácilmente accesibles (la célula de medida está testada a 5 MPa = 50 bar de contrapresión). En la gama de alta presión entre la bomba de alta presión (véase Capítulo 2.10, página 34) y el detector utilice exclusivamente capilares PEEK con un diá­metro interior de 0,25 mm.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
77

4.3 Puerta

4.3 Puerta

4.4 Eluyente

4.4.1 Producción

Los productos químicos utilizados para la preparación de eluyentes deben tener un grado de pureza "p.a." como mínimo. Para diluir solamente se puede emplear agua ultrapura (resistencia > 18.2 M*cm) (esto se aplica generalmente a reactivos utilizados en la cromatografía iónica).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Atención
La puerta es de PMMA (polimetacrilato de metilo). No se debe limpiar en ningún caso con productos abrasivos o disolventes.
Atención
No utilice nunca la puerta como asa.
Es necesario microfiltrar siempre los eluyentes recién preparados (filtro 0,45 µm).
Atención
Sólo se pueden utilizar eluyentes microfiltrados (filtro 0.45 µm).
La composición del eluyente tiene un efecto decisivo en el análisis croma­tográfico:
Concentración Como regla general, un incremento de la con-
centración acorta los tiempos de retención y ace­lera la separación, pero también aumenta la con­ductividad de fondo.
pH Los cambios de pH desplazan los equilibrios de
disociación y con ello modifican los tiempos de retención.
Disolventes orgáni­cos
En general, la adición de un disolvente orgánico (p. ej. metanol, acetona, acetonitrilo) a eluyentes acuosos acelera los iones lipófilos.
■■■■■■■■
78
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■

4.4.2 Operación

4.4.2.1 Botella de reserva
La botella de reserva con el eluyente se debe conectar como se indica en el capítulo 2.8.1, pagina 27. Esto es importante sobre todo en el caso de eluyentes con disolventes volátiles (p. ej. acetona).
Además, se debe evitar la condensación en la botella de eluyente. La for­mación de gotas puede modificar las relaciones de concentración en el eluyente.
4.4.2.2 Filtro de aspiración
Como medida de protección para el sistema CI contra partículas extrañas, recomendamos aspirar el eluyente a través del filtro de aspiración
6.2821.090 (12-2). Este filtro se debe sustituir cuando presente signos de decoloración amarilla (pero como muy tarde, cada 3 meses).
En caso de mediciones muy sensibles, el eluyente se deberá agitar cons­tantemente con un agitador magnético.
4 Operación y mantenimiento
4.4.2.3
Cambio del eluyente
Al cambiar el eluyente debe quedar garantizado que no se puedan produ­cir precipitados. Por tanto, las soluciones consecutivas deben ser miscibles entre sí. En caso de que el sistema se deba someter a un lavado orgánico, se utilizarán varios disolventes con lipofilia ascendente o descendente.

4.5 Bomba de alta presión

4.5.1 Bomba de alta presión

Atención
El cabezal de bomba viene lleno de fábrica con metanol/agua ultrapura. Es necesario asegurarse de que el eluyente utilizado se puede mezclar libremente con el disolvente que queda en el cabezal de bomba.
Para proteger la bomba de alta presión de partículas extrañas le reco­mendamos someter el eluyente a una microfiltración (filtro 0,45 µm) y aspirar el mismo a través de un filtro de aspiración 6.2821.090 (véase "Montar el tubo de aspiración de eluyente", página 27).
Los cristales de sal entre el pistón y la junta provocan partículas de abra­sión que pueden penetrar en el eluyente. Esto hace que las válvulas se ensucien, que incremente la presión y, en casos extremos, que se rayen los pistones. Por esta razón, es indispensable cerciorarse de que no se pueden producir precipitados (véase Capítulo 4.4.2.3, página 79).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
79
4.5 Bomba de alta presión
Para no forzar las juntas de la bomba, ésta no debe funcionar en seco. Antes de cada conexión de la bomba, asegúrese de que el suministro de eluyente está conectado correctamente y de que hay suficiente elu­yente en la botella.

4.5.2 Mantenimiento

El aparato debe estar desconectado antes de empezar con los trabajos de mantenimiento en la bomba de alta presión.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Atención
Atención
4.5.2.1
Cabezal de bomba
En muchos casos, una línea base inestable (pulsaciones, variaciones de flujo) puede atribuirse a válvulas sucias (39-10),(39-11) o a juntas de pis­tones defectuosas y no estancas (39-8) en la bomba de alta presión. Para limpiar las válvulas sucias y/o sustituir las piezas de desgaste como los pis­tones (39-3), la junta de pistón y las válvulas, proceda del siguiente modo:
Revisar el cabezal de bomba
Estos trabajos de mantenimiento se deben efectuar, como mínimo, una vez al año.
1
Quitar el cabezal de bomba
Desconecte la bomba de alta presión y espere a que se haya redu-
cido la presión.
Retire el tubo de aspiración de eluyente(18-4) del capilar de
entrada(17-7) en el cabezal de bomba(17-4) (véase Capítulo
2.10.1, página 34).
Desenrosque el capilar de entrada de cabezal de bomba(17-7) del
cabezal de bomba.
Desenrosque el capilar de salida de cabezal de bomba(17-13) del
cabezal de bomba.
Retire el cabezal de bomba de la caja de la bomba aflojando para
ello los 4 tornillos de fijación(17-5) con ayuda de la llave hexago­nal 6.2621.030. A la izquierda (visto desde delante) se encuentra el pistón principal y a la derecha, el pistón auxiliar.
■■■■■■■■
80
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
4 Operación y mantenimiento
2
Desmontar el cabezal de bomba
Desmonte el cabezal de bomba (17-4) en sus componentes prin-
cipales (véase Figura 39, página 81).
Figura 39 Componentes del cabezal de bomba estándar
Cabezal de bomba 6.2824.110
1
Pistón de óxido de circonio con vás-
3
tago de pistón 6.2824.070
Resorte 6.2824.060
5
Aro de soporte
7
Soporte de la válvula de entrada
9
Válvula de salida 6.2824.160
11
3
Limpiar/sustituir el pistón
Tornillo para cartucho de pistón
2
Caja de resorte
4
Cartucho de pistón
6
Junta de pistón 6.2741.020
8
Válvula de entrada 6.2824.170
10
Soporte de la válvula de salida
12
Atención
Para evitar que el pistón (39-3) salte de forma descontrolada fuera del cartucho (39-6), se tiene que soltar el tornillo (39-2) a mano con sumo cuidado.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
81
4.5 Bomba de alta presión
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Limpie los pistones sucios por abrasión o por sedimentos con pro-
ductos para la limpieza de abrasivos, aclare las partículas con agua ultrapura y séquelos. En caso necesario, se puede engrasar la pared interior del cartucho de pistón con un poco de grasa
6.2803.010.
Sustituya los pistones que estén muy sucios o rayados (pieza de
recambio: pistón de circonio 6.2824.070).
4
Sustituir la junta de pistón
Atención
Para quitar la junta de pistón es necesario utilizar la herramienta especial 6.2617.010 (40-1). ¡ El hecho de enroscar la herramienta especial en la junta de pistón destruye a esta última definitiva­mente !
Atención
¡ No dañar la superficie sellante del cabezal de bomba (17-4) (evi­tar el contacto con la herramienta) !
Enrosque la herramienta especial (40-1) por el lado estrecho en la
junta de pistón y extraiga esta última (véase Figura 40, página
83).
Inserte con la mano la nueva junta de pistón en la cavidad de la
herramienta especial (40-2)(véase Figura 40, página 83).El resorte de junta debe encontrarse en el lado exterior.
Introduzca la herramienta especial (40-2) con la junta de pistón
en el cabezal de bomba (17-4) y empuje la junta con la herra­mienta especial (40-1) al interior de la cavidad del cabezal de bomba (véase Figura 40, página 83).
■■■■■■■■
82
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
A
B
C
1
1
2
2
3
3
4 Operación y mantenimiento
Figura 40 Cambiar la junta de pistón
Herramienta especial 6.2617.010
1
Dos piezas: Pieza para quitar junta de pistón (40-3).
Junta de pistón 6.2741.020
3
Herramienta especial 6.2617.010
2
Dos piezas: Pieza para montar la junta de pistón (40-3).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
83
4.5 Bomba de alta presión
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
Limpiar la válvula de entrada y la válvula de salida
Atención
Si en lugar de una válvula de salida (39-11) se monta por error una válvula de entrada (39-10), en el interior del cilindro de tra­bajo se genera una presión extrema que puede destruir la junta de pistón (39-8).
Para seleccionar correctamente se debe tener en cuenta que el líquido fluye de abajo hacia arriba por el cabezal de bomba. El sen­tido de flujo de las válvulas se puede comprobar fácilmente soplando a través de la válvula limpia. Ambas válvulas se montan con el lado frontal negro orientado hacia el cabezal de bomba (véase Figura 39, página 81).
Si las válvulas están sucias u obstruidas, se procederá primero a su limpieza sin desmontarlas completamente:
Desenrosque las válvulas de su asiento en el cabezal de bomba,
pero no las abra.
Limpie las válvulas sucias u obstruidas con agua ultrapura, disolu-
ción de RBS o acetona. El efecto limpiador se incrementa aún más con un tratamiento corto en un baño de ultrasonido (máximo 20 segundos; en caso de una duración mayor se podría dañar la bola de rubí de la válvula).
Si la limpieza no ayuda, se deberán desmontar las válvulas (véase Figura 41, página 85):
Empuje los componentes de la válvula fuera de la carcasa con
ayuda de la herramienta 6.2617.020.
Limpie los componentes de la válvula con agua ultrapura y/o ace-
tona y la bola de rubí con un pañuelo de papel.
Vuelva a montar la válvula. Los componentes de la válvula de
entrada y de la válvula de salida son idénticos, sólo se diferencian por la posición del manguito de zafiro (41-7) y del soporte de cerámica (41-9).
■■■■■■■■
84
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
5
6
7
8
9
10
9
8
7
10
5
4
6
4 Operación y mantenimiento
Figura 41 Componentes de la válvula de entrada y la válvula de
salida
Válvula de entrada 6.2824.170
1
Cuerpo de la válvula de entrada
3
Anillo para juntas (negro)
5
Manguito de zafiro
7
El lado brillante debe mirar hacia la bola de rubí.
Soporte de cerámica para la bola de
9
rubí
Válvula de salida 6.2824.160
2
Cuerpo de la válvula de salida
4
Manguito
6
Bola de rubí
8
Junta
10
El orificio mayor debe mirar hacia fuera.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
85

4.6 Filtro inline

1 2 3
4
1
5
5
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6
Montar el cabezal de bomba
Atención
Para evitar que el cabezal de bomba se posicione al revés, en la parte posterior dispone de diferentes profundidades de orificios para los pernos de fijación; es decir, un perno de fijación es más largo que los demás. Por tanto, el orificio con mayor profundidad corresponderá al perno más largo. Si no se hace así, la bomba no funcionará a la perfección.
Vuelva a montar los componentes del cabezal de bomba (17-4)
(véase Figura 39, página 81).
– Apriete bien el tornillo (39-2) a mano. – Apriete hasta el tope el cartucho de pistón (39-6) primero a
mano y a continuación con una llave inglesa unos 15° más.
– Apriete bien los dos soportes roscados de válvula (39-9) y
(39-12) con una llave inglesa.
Vuelva a montar el cabezal de bomba en la bomba con ayuda de
los cuatro tornillos de fijación (17-5). Apriete bien los tornillos con la llave hexagonal 6.2621.030.
Vuelva a enroscar los capilares de conexión (17-7) y (17-13) al
cabezal de bomba (véase Figura 17, página 34).
4.6 Filtro inline

4.6.1 Mantenimiento

Los filtros inline 6.2821.120 están compuestos por la carcasa (42-2), el tornillo (42-4) y el filtro (42-3). Se pueden solicitar nuevos filtros (42-3) bajo el número de pedido 6.2821.130 (10 unidades).
Los filtros 6.2821.130 (20-3) se deben cambiar cada 3 meses (más fre­cuentemente con una contrapresión elevada).
Figura 42
1
Cambio del filtro
Tornillos de presión cortos PEEK
6.2744.070
Carcasa del filtro
2
Carcasa del filtro inline. Pieza del accesorio
6.2821.120.
■■■■■■■■
86
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
4 Operación y mantenimiento
Filtro 6.2821.130
3
El paquete contiene 10 unidades.
Capilares de conexión
5
Tornillo de filtro
4
Tornillo del filtro inline. Pieza del accesorio
6.2821.120
Cambio del filtro
Antes de cambiar el filtro se debe interrumpir el flujo.
1
Desmontar el filtro
Desenrosque los tornillos de presión (42-1) del filtro inline.
2
Desatornillamiento del tornillo de filtro
Desenrosque el tornillo de filtro (42-4) de la carcasa (42-2).
3
Insertar el filtro
Quite el filtro viejo (42-3). Coloque el filtro nuevo (42-3) plano en la carcasa de filtración
(42-2).
4
Montar el tornillo de filtro
Vuelva a enroscar el tornillo de filtro (42-4) en la carcasa (42-2).
5
Volver a montar el filtro inline
Atornille de nuevo los tornillo de presión (42-1) en el filtro inline.
6
Lavar el filtro inline
Desmonte la precolumna (si está instalada) y la columna de sepa-
Enjuague el aparato con eluyente.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Atención
Un filtro inline nuevo está lleno de disolvente. Lave con cuidado su sistema CI (sin columna de separación) tras haber instalado un fil­tro inline nuevo.
ración y sustitúyalas por un acoplamiento 6.2744.040.
■■■■■■■■
87

4.7 Preparación de muestras inline

4.7 Preparación de muestras inline
Para proteger la columna de separación (véase el capítulo 2.23, página
71) de partículas extrañas que puedan perjudicar la eficacia de separación,
recomendamos someter todas las muestras a una microfiltración (filtro 0,45 µm). Para la filtración se puede utilizar la célula de ultrafiltración (véase la documentación del Juego de accesorios CI para la ultrafiltra- ción).
Las muestras con un alto contenido de gas se deben desgasificar. Para la desgasificación se utiliza el desgasificador de muestras (véase el capí- tulo 2.13, página 40) (siempre y cuando esté disponible).
Las muestras con matriz (p. ej. sangre, aceite) se deben preparar para la medición mediante diálisis (véase la documentación del Juego de acceso- rios CI para la diálisis).
Si la concentración de la muestra es demasiado alta, ésta se deberá diluir antes de ser inyectada (véase la documentación del Juego de accesorios CI para la dilución de muestras).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Para los métodos de preparación de muestras neutralización (sustitución de p. ej. Na+ por H+) e intercambio de cationes (sustitución de p. ej. metales pesados por H+) se utiliza un módulo de preparación de muestras (SPM) (véase el capítulo 2.14, página 42).

4.8 Lavado del circuito de muestras

Antes de que se pueda medir una nueva muestra, se debe lavar el circuito de muestras con ésta para que el resultado de la medición no se vea adul­terado por la muestra anterior (Arrastre de la muestra).
En caso de inyección automática de la muestra, el tiempo de lavado tiene que ser el triple del tiempo de transferencia. El tiempo de transferencia es el tiempo que precisa la muestra para fluir desde el recipiente de mues­tras hasta el final del loop de muestra.
■■■■■■■■
88
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
4 Operación y mantenimiento
Determinación del tiempo de transferencia
El tiempo de transferencia depende de la capacidad de bombeo de la bomba peristáltica, del volumen total de capilares y del volumen de gas evacuado por el desgasificador de muestras (si se utiliza) (es decir, de la cantidad de gas en la muestra).
1
Vaciar el circuito de muestras
Bombee aire durante varios minutos en el circuito de muestras (tubo de bomba, conexiones de tubo, capilares en el desgasificador, loop de muestras) hasta que el aire haya desplazado todo el líquido.
2
Aspirar la muestra y medir el tiempo
Aspire una muestra típica para la aplicación posterior y con un cronó­metro mida el tiempo que tarda la muestra en fluir desde el reci­piente de muestras hasta el extremo del loop de muestras.
El tiempo cronometrado corresponde al "tiempo de transferencia". El tiempo de lavado tiene que ser como mínimo tres veces el tiempo de transferencia.
Comprobación del tiempo de lavado
Se puede determinar si el tiempo de lavado aplicado es suficiente midiendo directamente el arrastre de la muestra. Proceda del modo siguiente:
1
Preparar dos muestras
Muestra A: Una muestra típica para la aplicación. Muestra B: Agua ultrapura.
2
Determinar la "muestra A"
Deje fluir la "muestra A" por el circuito de muestras mientras dure el tiempo de lavado, inyéctela y mídala.
3
Determinar la "muestra B"
Deje fluir la "muestra B" por el circuito de muestras mientras dure el tiempo de lavado, inyéctela y mídala.
4
Calcular el arrastre de la muestra
El grado de arrastre de la muestra se corresponde con la relación de las áreas de pico de la medición de la muestra B con la medición de
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
89

4.9 Desgasificador de muestras

la muestra A. Cuanto menor sea la relación, menor será el arrastre de la muestra. Esta relación se puede modificar variando el tiempo de lavado - pudiendo determinar así el tiempo de lavado necesario para la aplicación.
4.9 Desgasificador de muestras

4.9.1 Operación

Si se trabaja con el desgasificador de muestras, el "tiempo de transferen­cia" (véase Determinación del tiempo de transferencia, página 89) es mayor, por lo que también se deberá efectuar un lavado más largo (con la muestra siguiente). El tiempo de lavado tiene que ser como mínimo tres veces el "tiempo de transferencia" para minimizar los efectos de arras­tre. El "tiempo de transferencia" depende de la capacidad de bombeo, del volumen total de capilares y del volumen de gas evacuado (es decir, de la cantidad de gas en la muestra).
Nota
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Si se utiliza el desgasificador de muestras, el tiempo de lavado se pro­longa un mínimo de 2 minutos.

4.10 Módulo de preparación de muestras (SPM)

4.10.1 Protección

Para proteger el SPM de partículas extrañas o del crecimiento de bacterias tiene que haber un filtro montado entre la bomba peristáltica y los capila­res de entrada del SPM .

4.10.2 Operación

Atención
Las unidades de neutralización no se deben regenerar nunca en la misma dirección de flujo en la que se ha bombeado durante la opera­ción. Por tanto, monte siempre los capilares de entrada y de salida según el diagrama que aparece en Figura 23 .
El SPM se compone de 3 unidades de neutralización que se utilizan, se regeneran con ácido perclórico o se lavan con agua ultrapura por turnos. Para registrar cada cromatograma nuevo bajo condiciones similares, nor­malmente se trabaja con un SPM recién regenerado.
■■■■■■■■
90
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Loading...