Teachware
Metrohm AG
CH-9101 Herisau
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derechos de autor. Reservados todos los derechos.
Todos los datos de la presente documentación han sido recopilados con el
mayor esmero. Sin embargo, los errores no pueden excluirse completamente. Rogamos comuniquen eventuales observaciones a la dirección
indicada arriba.
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Índice
1Introducción 1
2Instalación 9
Índice
1.1Descripción del aparato ....................................................... 1
Figura 1Parte anterior del aparato .................................................................. 2
Figura 2Esquema de flujo con supresión secuencial y intercambio de catio-
nes .................................................................................................. 12
Figura 3Conexión de capilares con tornillos de presión ................................. 15
Figura 4Ruedas y asa ................................................................................... 17
Figura 5Asa como soporte de MPaks ........................................................... 18
Figura 6Panel posterior desmontable ........................................................... 19
Figura 7Conexión del detector de fugas en la parte posterior del aparato ..... 22
Figura 8Tubos de desagüe ........................................................................... 23
Figura 9Orificios de paso para capilares en las puertas ................................. 25
Figura 10Orificios de paso para capilares en la placa base/cubierta ................. 26
Figura 11Instalar el adaptador para botella de eluyente .................................. 28
Figura 12Montar el filtro de aspiración ........................................................... 28
Figura 13Instalar el peso para tubo y filtro de aspiración ................................ 29
Figura 14Tubo de aspiración de eluyente acabado equipado .......................... 29
Figura 15Botella de eluyente – conectada ...................................................... 31
Figura 16Desgasificador de eluyente .............................................................. 33
Figura 17Conexión de capilares Bomba de alta presión/Válvula de purga ....... 34
Figura 18Bomba de alta presión – Conectar la entrada .................................. 35
Figura 19Purga de la bomba de alta presión .................................................. 37
Figura 20Conectar el filtro inline .................................................................... 39
Figura 21Amortiguador de pulsaciones – Conexión ....................................... 40
Figura 22Desgasificador de muestras ............................................................. 41
Figura 23Conexiones del SPM ........................................................................ 43
Figura 24Neutralización con el SPM ............................................................... 45
Figura 25Intercambio de cationes con el SPM ................................................ 47
Figura 26Bomba peristáltica ........................................................................... 48
Figura 27Instalación de un tubo de bomba .................................................... 49
Figura 28Instalación de una conexión de tubo de bomba con filtro ................ 50
Figura 29Instalación de una conexión de tubo de bomba sin filtro ................. 51
Figura 30Válvula de inyección – conectada .................................................... 53
Figura 31Válvula de inyección – Posiciones .................................................... 55
Figura 32Termostato para columnas .............................................................. 57
Figura 33MSM – Conexiones ......................................................................... 60
Figura 34Conexión del MCS ........................................................................... 63
Figura 35Soporte de los cartuchos de adsorción ............................................ 64
Figura 36Parte anterior detector de conductividad ......................................... 66
Figura 37Parte posterior detector de conductividad ....................................... 67
Figura 38Conexión Detector – MCS ............................................................... 68
Figura 39Componentes del cabezal de bomba estándar ................................ 81
Figura 40Cambiar la junta de pistón ............................................................... 83
Figura 41Componentes de la válvula de entrada y la válvula de salida ............ 85
Figura 42Cambio del filtro ............................................................................ 86
Figura 43Componentes del SPM .................................................................... 92
Figura 44Conexión de tubo de bomba – Cambio del filtro ............................. 98
Índice de las ilustraciones
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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VII
Índice de las ilustraciones
Figura 45MSM – Componentes ................................................................... 101
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VIII
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850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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1 Introducción
1.1 Descripción del aparato
El aparato 850 Professional IC – Anion – MCS – Prep 3 (2.850.2190)
es un modelo perteneciente a la familia de aparatos Professional IC de
Metrohm. La familia de aparatos Professional IC se caracteriza por
■la inteligencia de sus componentes, que pueden monitorizar y optimi-
zar todas las funciones así como proveer documentación con arreglo a
los requisitos de la FDA.
■su diseño compacto.
■su flexibilidad. Existe una versión adecuada para cada aplicación. En
caso necesario, los aparatos se pueden remodelar, ampliar o modificar
para obtener otra versión.
■su transparencia. Todos sus componentes están dispuestos de forma
ordenada y se puede acceder a ellos fácilmente.
■su seguridad. La parte química y la electrónica están separadas y la
parte húmeda dispone de un detector de fugas integrado.
■su compatibilidad ambiental.
■el bajo nivel de ruido.
1 Introducción
El aparato se maneja con el software MagIC Net. Se conecta por medio
de una conexión USB a un ordenador en el que está instalado MagIC Net.
El software reconoce automáticamente el aparato y comprueba su funcionalidad. MagIC Net gobierna y controla el aparato, evalúa los datos medidos y los administra en una base de datos. El manejo de MagIC Net se
describe en la Ayuda online o en el curso de manejo de MagIC Net.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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1
1.1 Descripción del aparato
14
2
1
8
11
4
9
5
6
12
10
7
13
3
15
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Figura 1Parte anterior del aparato
Botella de eluyente
1
Véase el capítulo 2.8.1.
MCS
3
Véase el capítulo 2.19.
Detector de conductividad
2
Véase el capítulo 2.20.
Bomba peristáltica
4
Para la supresión. Véase el capítulo 2.15.
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2
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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1 Introducción
MSM
5
Véase el capítulo 2.18.
Desgasificador de eluyente
7
Véase el capítulo 2.9.
Válvula de purga
9
Véase el capítulo 2.10.1.
Amortiguador de pulsaciones
11
Véase el capítulo 2.12.
Desgasificador de muestras
13
Véase el capítulo 2.13. Utilización opcional.
Termostato para columnas
15
Véase el capítulo 2.17.
Descripción de los componentes principales del 850 Professional IC :
Desgasificador de eluyente
El desgasificador de eluyente elimina las burbujas de gas y los gases
disueltos del eluyente. Para la desgasificación, el eluyente fluye por una
cámara de vacío a través de un capilar especial de fluoropolímero.
Válvula de inyección
6
Véase el capítulo 2.16.
Bomba de alta presión
8
Véase el capítulo 2.10.
Bomba peristáltica
10
Para la preparación de muestras. Véase el
capítulo 2.15.
Módulo de preparación de muestras
12
(SPM)
Para la preparación de muestras. Véase el
capítulo 2.14.
Columna de separación
14
Véase el capítulo 2.23.
Bomba de alta presión
La bomba de alta presión inteligente y de bajas pulsaciones bombea el
eluyente a través del sistema. Dispone de un chip en el que están registradas sus especificaciones técnicas y su "historial" (horas de funcionamiento,
datos de servicio...).
Filtro inline
Los filtros inline protegen con seguridad la columna de separación de la
contaminación eventual por el eluyente. Sin embargo, estos filtros también se pueden utilizar para proteger otros componentes sensibles de la
contaminación de las soluciones empleadas. El fino material de 2 µm de
espesor de las laminillas de filtro, rápida y fácilmente sustituibles, elimina
las partículas, como p. ej. bacterias y algas, de las soluciones.
Amortiguador de pulsaciones
El amortiguador de pulsaciones protege la columna de separación de los
daños causados por fluctuaciones de presión, que se pueden producir, p.
ej., al conmutar la válvula de inyección, y reduce las pulsaciones perturbadoras en las mediciones altamente sensibles.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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3
1.1 Descripción del aparato
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Desgasificador de muestras
El desgasificador de muestras elimina las burbujas de gas y los gases
disueltos de la muestra. Para la desgasificación, la muestra fluye por una
cámara de vacío a través de un capilar especial de fluoropolímero.
Módulo de preparación de muestras (SPM)
El SPM se utiliza para la preparación de muestras inline. Las aplicaciones
más destacadas son la neutralización de muestras o el intercambio de
cationes antes de la inyección de la muestra.
Bomba peristáltica
La bomba peristáltica se utiliza para bombear soluciones de muestra y
soluciones auxiliares. Puede rotar en ambas direcciones.
Válvula de inyección
La válvula de inyección conecta el circuito del eluyente y el de muestra
mediante una conmutación rápida y precisa de la válvula. Se inyecta una
cantidad de solución de muestra medida con precisión y se pasa con el
eluyente a la columna de separación.
Termostato para columnas
El termostato para columnas controla la temperatura de la columna y del
canal de eluyente, asegurando así unas condiciones de medición estables.
Tiene espacio para 2 columnas de separación.
Metrohm Suppressor Module (MSM)
El MSM se utiliza para la supresión química en el análisis de aniones. Es
estable a la presión, robusto y resistente a los disolventes.
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
El MCS elimina el CO2 del flujo de eluyente. De esta manera, se reduce la
conductividad de fondo, se mejora la sensibilidad de detección y se minimiza los picos de inyección y de carbonato.
Detector de conductividad
El detector de conductividad mide continuamente la conductividad del
líquido que pasa a través de él y indica éstas señales de forma digital (DSP
– Digital Signal Processing). El detector de conductividad posee una
extraordinaria estabilidad térmica y garantiza condiciones de medida
reproducibles.
Columna de separación
La columna de separación inteligente es el corazón del análisis por cromatografía iónica. Esta separa los diferentes componentes en función de sus
interacciones con la columna. Las columnas de separación Metrohm están
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4
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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equipadas con un chip en el que están memorizadas sus especificaciones
técnicas y su historia (puesta en marcha, horas de servicio, inyecciones...).
1.2 Uso adecuado
El 850 Professional IC – Anion – MCS – Prep 3 se utiliza para la
determinación de aniones o sustancias polares por cromatografía iónica
con supresión secuencial:
■Supresión química mediante el Metrohm Suppressor Module (MSM)
(véase Capítulo 2.18, página 59), seguida de la
■supresión de CO
Capítulo 2.19, página 62).
Con la supresión secuencial la conductividad de fondo se reduce a un
mínimo.
En caso necesario, el aparato también se puede utilizar para la determinación de cationes o aniones sin supresión.
La bomba peristáltica y el módulo de preparación de muestras (SPM)
(véase Capítulo 2.14, página 42) situados en la parte inferior del aparato se utilizan para la preparación de muestras "inline" – p. ej. para
la neutralización o el intercambio de cationes.
1 Introducción
mediante el Metrohm CO2 Suppressor (MCS) (véase
2
1.3 Acerca de la documentación
Atención
Lea la presente documentación atentamente antes de poner el aparato
en funcionamiento. Este documentación contiene información y advertencias que el usuario debe respetar a fin de garantizar la seguridad
durante el funcionamiento del aparato.
1.3.1 Convenciones gráficas
En la presente documentación se emplean los siguientes símbolos y formatos:
Referencia cruzada a la leyenda de una figura
El primer número se refiere al número de la figura y
el segundo, al elemento del aparato indicado en la
figura.
Paso de una instrucción
Realice estos pasos de forma sucesiva.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
5
1.4 Indicaciones de seguridad
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Advertencia
Este símbolo advierte de un posible peligro de
muerte o de sufrir lesiones.
Advertencia
Este símbolo advierte del riesgo de sufrir una descarga eléctrica.
Advertencia
Este símbolo advierte del peligro por calor o piezas
calientes.
Advertencia
Este símbolo advierte de un posible peligro biológico.
Atención
Este símbolo advierte de un posible deterioro de los
aparatos o de sus componentes.
Nota
Este símbolo señala información y sugerencias adicionales.
1.4 Indicaciones de seguridad
1.4.1 Indicaciones generales de seguridad
Advertencia
Este aparato sólo se puede operar según las indicaciones contenidas en
esta documentación.
Este aparato ha salido de la fábrica en perfecto estado en lo que se refiere
a la seguridad técnica. Para mantener el aparato en este estado y manejarlo sin peligro deberán observarse las siguientes indicaciones.
1.4.2 Seguridad eléctrica
La seguridad eléctrica para el manejo del aparato queda garantizada conforme al estándar internacional IEC 61010.
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6
Advertencia
Tan sólo el personal cualificado de Metrohm está autorizado a realizar
trabajos de mantenimiento en los componentes electrónicos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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1 Introducción
Advertencia
No abra nunca la carcasa del aparato, ya que podría dañarlo. También
existe el peligro de sufrir lesiones de consideración si se tocan componentes bajo tensión eléctrica.
En el interior de la carcasa no hay ninguna pieza cuyo mantenimiento o
sustitución pueda realizar el usuario.
Tensión de red
Advertencia
Una tensión de red incorrecta puede dañar el aparato.
Utilice este aparato solamente con la tensión de red especificada para
ello (véase la parte posterior del aparato).
Protección contra cargas estáticas
Advertencia
Los componentes electrónicos son sensibles a las cargas estáticas y pueden ser destruidos por el efecto de las descargas.
Desenchufe siempre el cable de alimentación de la toma de conexión a
la red antes de conectar o desconectar dispositivos eléctricos en la parte
posterior del aparato.
1.4.3 Manipulación de líquidos
Atención
Compruebe periódicamente que no existen fugas en las conexiones del
sistema. Observe la normativa correspondiente respecto a la manipulación y la eliminación de líquidos inflamables y/o tóxicos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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7
1.4 Indicaciones de seguridad
1.4.4 Disolventes y productos químicos combustibles
Advertencia
Al trabajar con disolventes y productos químicos combustibles se deben
observar las medidas de seguridad correspondientes.
■Instale el aparato en un lugar bien ventilado (p. ej., vitrina de labora-
torio).
■Mantenga alejadas del lugar de trabajo todas las fuentes de encen-
dido.
■Elimine de inmediato los líquidos y sólidos derramados.
■Observe las indicaciones de seguridad del fabricante de los produc-
tos químicos.
1.4.5 Reciclaje y eliminación
Este producto pertenece a la Directiva 2002/96/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, Directiva RAEE sobre residuos de aparatos eléctricos y
electrónicos.
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La correcta eliminación de su aparato usado ayuda a evitar los efectos
negativos sobre el medio ambiente y la salud.
Podrá obtener más información sobre la eliminación de sus aparatos a través de las autoridades locales, de un servicio de recogida o del comercio
distribuidor.
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8
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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2 Instalación
2.1 Acerca de este capítulo
El capítulo Instalación contiene
■un listado de las operaciones que se deben realizar durante la primera
instalación (véase Capítulo 2.2, página 9).
■una visión esquemática de las vías de flujo (véase Capítulo 2.3, página
11).
■una descripción de la construcción, conexión y modo de funciona-
miento del aparato.
■Instrucciones de instalación paso a paso. Una parte de estas operacio-
nes de instalación ya se ha efectuado antes de suministrar el aparato.
Sin embargo, también se describen por si es necesario volver a realizar-
las más adelante (p. ej. tras el mantenimiento de la bomba de alta pre-
sión).
2 Instalación
2.2 Primera instalación
Nota
Una gran parte de las conexiones de capilares ya está conectada en el
momento de entregar el aparato.
Las siguientes operaciones todavía se deben realizar tras la entrega:
Emplazar el aparato (véase Capítulo 2.4, página 14).
1
Quitar el asa y las ruedas (véase Capítulo 2.6.1, página 16).
2
Colocar el detector en el aparato y conectarlo (véase Capítulo 2.6.2,
3
página 19).
Quitar los fijadores de transporte (véase Capítulo 2.6.3, página
4
21).
Conectar el detector de fugas (véase Capítulo 2.6.4, página 21).
5
Conectar los tubos de desagüe (véase Capítulo 2.6.5, página 22).
6
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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9
2.2 Primera instalación
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Conectar la botella de eluyente (véase Capítulo 2.8.1, página 27).
7
Instalar las conexiones del circuito de muestra.
8
■Conectar el desgasificador de muestras (si es necesario) (véase
Capítulo 2.13, página 40).
■Instalar la preparación de muestras (véase Capítulo 2.14, página
42).
■Conectar las conexiones del circuito de muestra a la válvula de
inyección (véase Capítulo 2.16.2, página 54).
Instalar el MSM (véase Capítulo 2.18, página 59) – con la bomba
Conectar el MCS (véase Capítulo 2.19.2, página 62).
10
Conectar los capilares del detector .
11
Conexión a la red (véase Capítulo 2.21, página 68).
12
Conectar el aparato al ordenador (véase Capítulo 2.21.1, página
13
68).
Primera puesta en marcha (véase Capítulo 3.1, página 73).
14
Instalar las precolumnas (en caso de utilizarse) (véase Capítulo 2.22,
15
página 69).
Instalar la columna de separación (véase Capítulo 2.23, página 71).
16
■■■■■■■■
10
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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2.3 Esquema de flujo
La figura 2 Esquema de flujo con supresión secuencial y intercambio de
cationes muestra las vías de flujo con la utilización de la supresión secuencial (MSM (2-9) y MCS (2-10)) y el intercambio de cationes (véase Capítulo 2.14.2.1.2, página 46). La disposición de los módulos en el gráfico
se corresponde con la vista frontal del aparato. Los depósitos de líquidos
(botella de eluyente, vaso de valoración, recipiente de desechos, recipiente
de soluciones auxiliares) y las precolumnas no aparecen (véase Capítulo
2.22, página 69). En el capítulo de instalación de cada uno de los
módulos se describen los tornillos de presión, las conexiones y los acoplamientos que se utilizan.
2 Instalación
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
11
2.3 Esquema de flujo
Eluyente
Muestra
Solución de regeneración
Solución de lavado
17
22
15
23
25
24
26
11
3
2
4
5
6
7
14
8
1
16
12
9
18
20
19
21
10
13
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Figura 2Esquema de flujo con supresión secuencial y intercambio de cationes
1
■■■■■■■■
12
Entrada de eluyente
Conexión a la botella de eluyente (véase
Capítulo 2.8.1, página 27).
Desgasificador de eluyente
2
Véase el capítulo 2.9.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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2 Instalación
Bomba de alta presión
3
Véase el capítulo 2.10.
Filtro inline
5
Véase el capítulo 2.11.
Válvula de inyección
7
Véase el capítulo 2.16.
MSM
9
Véase el capítulo 2.18.
Detector
11
Véase el capítulo 2.20.
Entrada de muestras
13
Conexión al vaso de valoración (recipiente
individual o cambiador de muestras).
Módulo de preparación de muestras
15
(SPM)
Para la preparación de muestras. Véase el
capítulo 2.14.
Válvula de purga
4
Véase el capítulo 2.10.1.
Amortiguador de pulsaciones
6
Véase el capítulo 2.12.
Columna de separación
8
Véase el capítulo 2.23.
En caso de utilizar una precolumna (véase
Capítulo 2.22, página 69), ésta se instalará entre la válvula de inyección y la
columna de separación.
MCS
10
Véase el capítulo 2.19.
Salida de eluyente
12
Conexión al recipiente de desechos.
Desgasificador de muestras
14
Véase el capítulo 2.13. Utilización opcional.
Salida de muestras
16
Bomba peristáltica
17
Véase el capítulo 2.15.
Salida de la solución de regeneración
19
Conexión al recipiente de desechos.
Salida de la solución de lavado
21
Conexión al recipiente de desechos.
Entrada de la solución de regeneración
23
Conexión a la botella de solución de regeneración.
Entrada de la solución de lavado
25
Conexión a la botella de solución de lavado.
Entrada de la solución de regeneración
18
Conexión a la botella de solución de regeneración.
Entrada de la solución de lavado
20
Conexión a la botella de solución de lavado.
Bomba peristáltica
22
Para la preparación de muestras. Véase el
capítulo 2.15.
Salida de la solución de regeneración
24
Conexión al recipiente de desechos.
Salida de la solución de lavado
26
Conexión al recipiente de desechos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
13
2.4 Emplazamiento del aparato
2.4 Emplazamiento del aparato
2.4.1 Embalaje
El aparato se suministra en un embalaje especial de excelentes propiedades de protección junto con los accesorios empaquetados aparte. Conserve estos embalajes, ya que sólo con ellos se garantiza un transporte
seguro del aparato.
2.4.2 Comprobación
En cuanto reciba el aparato, compruebe con ayuda del albarán de entrega
que el envío está completo y que ha llegado sin sufrir daños.
2.4.3 Lugar de emplazamiento
El aparato ha sido desarrollado para la operación en interiores y no se permite su utilización en entornos potencialmente explosivos.
Ubique el aparato en un lugar del laboratorio favorable para el manejo y
sin vibraciones, protegido de atmósferas corrosivas y de la contaminación
por productos químicos.
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Se recomienda proteger el aparato de los cambios excesivos de temperatura y de la irradiación solar directa.
2.5 Conexiones de capilares en el sistema CI
Este capítulo contiene información general sobre las conexiones de capilares en los aparatos CI.
En general, las conexiones de capilares entre dos componentes de un aparato CI se componen de un capilar de conexión y de dos tornillos de presión, con los que el capilar se conecta a los componentes correspondientes.
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14
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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4
1
23
2 Instalación
Figura 3Conexión de capilares con tornillos de presión
Tornillo de presión PEEK 6.2744.014
1
Se utiliza en la válvula de inyección.
Tornillo de presión corto PEEK
3
6.2744.070
Se utiliza en la bomba de alta presión, en la
válvula de purga, en el filtro inline, en el
amortiguador de pulsaciones, en la precolumna y en la columna de separación.
Para mantener el volumen muerto lo más bajo posible, las conexiones
de capilares deberán ser en general lo más cortas posible.
Para una disposición más ordenada, las conexiones capilares y las de
tubo se pueden atar con la cinta espiral 6.1815.010.
Nota
Nota
Capilar de conexión
2
Tornillo de presión largo PEEK
4
6.2744.090
Se utiliza en otros componentes.
Capilares de conexión
En el sistema CI se utilizan capilares PEEK y PTFE.
Capilares PEEK (polieteretercetona)
Los capilares PEEK son resistentes a temperaturas de hasta 100 °C, estables bajo presiones de hasta 400 bar, flexibles, químicamente inertes y tienen una superficie extraordinariamente lisa. Estos capilares se pueden cortar fácilmente a la longitud deseada con la pinza para cortar capilares.
Uso:
■Capilar PEEK 6.1831.010 (diámetro interior de 0,25 mm) para toda la
gama de alta presión.
■Capilar PEEK 6.1831.030 (diámetro interior de 0,75 mm) para la mani-
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
pulación de muestras en la gama de ultratrazas.
■■■■■■■■
15
2.6 Parte posterior del aparato
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Atención
Para las conexiones de capilares entre la válvula de inyección (véase
Capítulo 2.16, página 53) y el detector (véase Capítulo 2.20, página
66) es necesario utilizar capilares PEEK con un diámetro interior de
0.25 mm. Estos ya están conectados cuando se entrega un aparato
nuevo.
Capilares PTFE (politetrafluoretileno)
Los capilares PTFE son transparentes y permiten efectuar un seguimiento
visual de los líquidos bombeados. Son químicamente inertes, flexibles y
resistentes a temperaturas de hasta 80 °C.
Uso:
Los capilares PTFE se utilizan en la gama de baja presión.
■Capilar PTFE 6.1803.0x0 con un diámetro interior de 0,5 mm para la
manipulación de muestras.
■Capilar PTFE 6.1803.0x0 con un diámetro interior de 0,97 mm para la
manipulación de muestras y para las soluciones de lavado y de regeneración (no están siempre incluidas en el suministro básico del aparato).
Nota
Los capilares deben presentar una superficie de corte perfecta y plana.
Para cortar los capilares PEEK, utilice solamente la pinza para cortar
capilares 6.2621.080.
2.6 Parte posterior del aparato
2.6.1 Ruedas y asa
■■■■■■■■
16
El aparato dispone de ruedas y de un asa para facilitar el transporte.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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3
2
1
1
4
5
2 Instalación
Figura 4Ruedas y asa
Tornillos moleteados
1
Para fijar el asa (4-2) y el panel posterior de
la cámara del detector.
Tornillos moleteados
3
Para fijar el soporte de las ruedas (4-5).
Soporte de las ruedas
5
2
4
Asa
Ruedas
Quitar el asa
Afloje los tornillos moleteados (4-1) y retire el asa (4-2).
1
Quitar las ruedas
Proceda del siguiente modo para quitar las ruedas:
Quite los tornillos moleteados (4-3).
1
Quite el soporte de las ruedas (4-5).
2
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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17
2.6 Parte posterior del aparato
2
1
1
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Montaje del asa como soporte de MPaks
Nota
Una vez extendida, el asa (5-2) se puede utilizar también para colgar
MPaks (bolsa de eluyente).
Mueva hacia arriba el asa (5-2) y vuelva a apretar los tornillos (5-1).
1
Tornillos moleteados
1
Para fijar el asa (5-2) y el panel posterior de
18
la cámara del detector.
■■■■■■■■
Figura 5Asa como soporte de MPaks
Asa
2
Extendida. Como soporte para MPaks (bolsa
de eluyente)).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Detector 1
Detector 2
4
4
4
4
3
3
2
1
1
1
1
1
1
5
5
2.6.2 Colocación y conexión del detector
2 Instalación
Tornillos moleteados
1
Figura 6Panel posterior desmontable
Para fijar el panel posterior desmontable.
Orificios de paso para cables
3
Panel posterior
2
Desmontable
Orificios de paso para capilares
4
Para el paso de cables del detector.
Tomas de conexión del detector
5
Con las inscripciones Detector 1 y Detector
2) para conectar detectores Metrohm.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
19
2.6 Parte posterior del aparato
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Nota
Se pueden colocar y conectar hasta dos detectores.
Atención
El aparato debe estar apagado al conectar un detector.
1
Quitar el panel posterior
■Desenrosque los tornillos moleteados (6-1) del panel posterior.
■Si el asa todavía está fijada al aparato, quítela.
■Quite el panel posterior (6-2).
2
Colocar el detector
■Coloque el detector a través de esta apertura en la superficie de
soporte prevista en el aparato y empújelo al máximo hacia adelante.
3
Volver a poner el panel posterior
■Introduzca el cable del detector en uno de los orificios de paso
para cables (6-3) del panel posterior (6-2).
■Introduzca el capilar de salida del detector en un orificio de paso
para capilares adecuado.
■Volver a poner el panel posterior (6-2).
(Si se desea, el asa se puede volver a montar más arriba y utilizarse como soporte para MPaks.)
■Apriete los tornillos moleteados (6-1).
4
Conectar el detector
■■■■■■■■
20
Nota
El aparato tiene dos conectores para el detector (6-5), Detector 1
y Detector 2. Asegúrese de que el conector seleccionado se
corresponde con el conector indicado en el método MagIC Net.
Recomendación: utilizar por defecto el Detector 1. En el sistema
AnCat con 2 detectores: aniones en el Detector 1, cationes en el
Detector 2.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
■Conectar el cable del detector en el conector para el detector
(6-5).
5
Conectar la salida del detector
El capilar de salida del detector debe ser fácilmente accesible (la
célula de medida está testada a 5 MPa = 50 bar de contrapresión).
Conduzca el capilar de salida del detector hasta un recipiente de
desechos lo suficientemente grande y fíjelo allí.
2.6.3 Fijadores de transporte
Para que no se deteriore el accionamiento de la bomba de alta presión y
de la bomba de vacío durante el transporte, las bombas se aseguran con
tornillos fijadores para el transporte .
Estos tornillos fijadores se deben retirar antes de la primera puesta en marcha.
2 Instalación
Nota
Quitar los tornillos fijadores de transporte
Retire todos los tornillos fijadores de transporte y guárdelos.
1
Para evitar que las bombas sufran daños, los tornillos fijadores se deben
volver a montar cada vez que se vaya a efectuar un desplazamiento
considerable del aparato.
2.6.4 Detector de fugas
El detector de fugas detecta el líquido que se ha escapado y lo recoge en
la placa base del aparato.
Para activar el detector de fugas, la clavija del detector (7-2) debe estar
conectada, el aparato encendido y el detector de fugas en la posición
activo en el software.
Advertencia
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
21
2.6 Parte posterior del aparato
1
2
3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Conectar el detector de fugas
Enchufe la clavija del detector de fugas (7-2) en la toma de conexión
1
del detector de fugas (7-1) de la parte posterior del aparato (véase
Figura 7, página 22).
Figura 7Conexión del detector de fugas en la parte posterior del aparato
Toma de conexión del detector de
1
fugas
Se indica con la inscripción "Leak Sensor".
Cable de conexión del detector de
3
fugas
Está montado de forma fija en la parte posterior del aparato.
2.6.5 Tubos de desagüe
Clavija de conexión del detector de
2
fugas
Las fugas de líquidos en la placa de cubierta o en la cámara del detector
se evacúan a través de los tubos de desagüe hasta la placa base y,
pasando por el detector de fugas, hasta el recipiente de desechos. De este
modo, se garantiza que el detector pueda detectar cualquier fuga que se
produzca en el sistema.
■■■■■■■■
22
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2
4
5
6
1
3
7
9
8
2 Instalación
Figura 8Tubos de desagüe
Conexión del tubo de desagüe
1
Para evacuar las fugas de líquidos de la placa
de cubierta.
Conexión del tubo de desagüe
3
Para evacuar las fugas de líquidos de la
cámara del detector.
Conector en Y 6.1807.010
5
Para unir los dos tubos de desagüe (8-2) y
(8-4).
Tubo de desagüe
2
Sección del tubo de silicona 6.1816.020.
Para evacuar las fugas de líquidos de la placa
de cubierta.
Tubo de desagüe
4
Sección del tubo de silicona 6.1816.020.
Para evacuar las fugas de líquidos de la
cámara del detector.
Tubo de desagüe
6
Sección del tubo de silicona 6.1816.020.
Conduce el líquido que se ha escapado al
detector de fugas.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
23
2.7 Orificios de paso para cables y capilares
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Tubo de desagüe
7
Sección del tubo de silicona 6.1816.020.
Conduce el líquido que se ha escapado a un
recipiente de desechos.
Conexión del tubo de desagüe
9
Para conducir las fugas de líquidos al detector de fugas a través del tubo de desagüe
conectado.
Proceda del siguiente modo para instalar los tubos de desagüe:
Instalación de los tubos de desagüe
Conecte el tubo de desagüe (8-2) en la conexión (8-1) de la placa de
1
cubierta y acórtelo a la longitud deseada.
Conecte el tubo de desagüe (8-4) en la conexión (8-3) de la cámara
2
del detector y acórtelo a la longitud deseada.
Conecte el tubo de desagüe (8-2) de la placa de cubierta y el tubo de
3
desagüe (8-4) de la cámara del detector mediante el conector en Y
(8-5).
Conecte el tubo de desagüe (8-6) al conector en Y (8-5), acórtelo a
4
la longitud deseada y conecte el otro extremo en la conexión (8-9)
de la placa base.
Conecte el tubo de desagüe (8-7) en la conexión (8-8) de la placa
5
base y guíe el otro extremo a un recipiente de desechos.
Conexión del tubo de desagüe
8
Para evacuar las fugas de líquidos de la placa
base a través del tubo de desagüe conectado.
2.7 Orificios de paso para cables y capilares
Se han dispuesto varios orificios para el paso de los capilares y de los
cables. Estos están situados en las puertas (véase Figura 9, página 25),
en el panel posterior (véase la figura 6, página 19) o debajo de la placa
de cubierta y/o encima de la placa base (véase la figura 10, página 26).
■■■■■■■■
24
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2
1
2
1
3
4
2 Instalación
Figura 9Orificios de paso para capilares en las puertas
Conectores Luer
1
Para conectar una jeringa 6.2816.020. Para
la inyección manual de las muestras.
Tornillos de presión cortos PEEK
3
6.2744.070
Orificio de paso para capilar
2
Puerta
4
Los conectores Luer (9-1) no se utilizan como orificio de paso para capilares. Los capilares se fijan con tornillos de presión PEEK (9-3) desde el interior al conector Luer. El líquido se puede aspirar o inyectar con una jeringa
desde fuera.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
25
2.7 Orificios de paso para cables y capilares
1
2
3
4
5
6
78
87
65
9
10
11
12 12
11
10
9
Parte anteriorParte posterior
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 10Orificios de paso para capilares en la placa base/cubierta
Panel lateral (derecha)
1
Panel derecho.
Panel lateral (izquierda)
3
Panel izquierdo.
Orificio de paso para capilar
5
Superior. De delante hacia la derecha.
Orificio de paso para capilar
7
Superior. De delante hacia atrás.
Orificio de paso para capilar
9
Inferior. De delante hacia la derecha.
Orificio de paso para capilar
11
Inferior. De delante hacia atrás.
Parte posterior del aparato
2
Parte anterior del aparato
4
Orificio de paso para capilar
6
Superior. De delante hacia atrás.
Orificio de paso para capilar
8
Superior. De delante hacia la izquierda.
Orificio de paso para capilar
10
Inferior. De delante hacia atrás.
12
Orificio de paso para capilar
Inferior. De delante hacia la izquierda.
■■■■■■■■
26
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.8 Eluyente
2.8.1 Conectar la botella de eluyente
El eluyente se aspira de la botella de eluyente por medio del tubo de aspiración de eluyente (11-1).
El tubo de aspiración de eluyente está conectado al desgasificador de eluyente (véase Capítulo 2.9, página 32). Antes de poder montar el otro
extremo, se debe introducir el tubo a través de un orificio de paso para
capilares adecuado (véase Capítulo 2.7, página 24) del aparato.
Para montar el tubo de aspiración de eluyente se requieren las piezas de
los siguientes accesorios:
■6.1602.160 adaptador para botella de eluyente GL 45
■6.2744.210 adaptador de tubo para filtro de aspiración
■6.2821.090 filtro de aspiración
Para montar el tubo de aspiración de eluyente, proceda del siguiente
modo:
2 Instalación
Montar el tubo de aspiración de eluyente
Conduzca el extremo libre del tubo de aspiración de eluyente(11-1)
1
hacia el exterior del aparato a través de un orificio de paso para capilares adecuado.
2
Instalar el adaptador para botella de eluyente 6.1602.160
■Ponga la boquilla de tubo (11-2) y junta tórica (11-3) en el tubo
de aspiración de eluyente (11-1).
■Introduzca el tubo de aspiración de eluyente (11-1) a través del
adaptador para botella (11-4) y apriételo.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
27
2.8 Eluyente
12
3
4
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 11Instalar el adaptador para botella de eluyente
Tubo de aspiración de eluyente
1
6.1834.080
Junta tórica
3
Del set de accesorios 6.1602.160.
Soporte para filtro
1
Del set de accesorios 6.2744.210.
Boquilla de tubo
2
Del set de accesorios 6.1602.160.
Adaptador para botella
4
Del set de accesorios 6.1602.160.
3
Montar el filtro de aspiración
■Introduzca el soporte de filtro (12-1) en el filtro de aspiración
(12-2) y apriételo.
Figura 12Montar el filtro de aspiración
Filtro de aspiración 6.2821.090
2
■■■■■■■■
28
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
12
3
4
5
4
Instalar el peso para tubo y filtro de aspiración
Figura 13Instalar el peso para tubo y filtro de aspiración
2 Instalación
Tubo de aspiración de eluyente
1
6.1834.080
Peso para tubo
3
Del set de accesorios 6.2744.210.
Filtro de aspiración 6.2821.090
5
Con soporte para filtro del set de accesorios
6.2744.210.
■Ponga el peso para tubo (13-3) en el tubo de aspiración de elu-
yente (13-1).
■Ponga el tornillo de ajuste (13-4) en el tubo de aspiración de elu-
yente (13-1).
■Introduzca el tubo de aspiración de eluyente (13-1) en el filtro de
apiración (13-5). El extremo del tubo debe tocar la base del filtro.
■Enrosque el tornillo de ajuste (13-4) con el soporte de filtro
(12-1). El extremo del tubo debe seguir tocando la base del filtro.
Adaptador para botella de eluyente
2
6.1602.160
Tornillo de ajuste
4
Del set de accesorios 6.2744.210.
Figura 14
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Tubo de aspiración de eluyente acabado equipado
■■■■■■■■
29
2.8 Eluyente
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
Montar el tubo de aspiración de eluyente a la botella de eluyente
■Introduzca el tubo de aspiración de eluyente en la botella de elu-
yente (15-10).
■Enrosque el adaptador para botella (13-2) en la botella de elu-
yente (15-10). El filtro de aspiración (15-6) debe descansar sobre
la base de la botella de eluyente.
6
Montar el tubo de adsorción
Nota
En el caso de eluyentes alcalinos y de eluyentes con poca capacidad tamponadora se debe montar un adsorbente de CO2 (15-4)
en la botella de eluyente.
■Introduzca primero un trozo de algodón (15-3) y después el
material de adsorción de CO2 (15-4) en la apertura grande del
tubo de adsorción (15-2) y vuelva a cerrarlo con la tapa de plástico.
■Fije el tubo de adsorción (15-2) con ayuda de la brida (15-12) en
el adaptador para botella (15-11).
■■■■■■■■
30
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
1
2
3
4
5
6
7
89
10
11
12
13
14
2 Instalación
Figura 15Botella de eluyente – conectada
Tubo de aspiración de eluyente
1
6.1834.080
Para aspirar el eluyente. Preinstalado
Algodón
3
Eluyente
5
Soporte para filtro
7
Del set de accesorios 6.2744.210.
Peso para tubo
9
Del set de accesorios 6.2744.210.
Adaptador para botella 6.1602.160
11
Boquilla de tubo
13
Tubo de adsorción 6.1609.000
2
Adsorbente de CO
4
2
Adsorbe CO2 del aire (p. ej. pastillas de cal
sosa Merck con indicador, n° 6839.1000).
Filtro de aspiración 6.2821.090
6
Tornillo de ajuste
8
Del set de accesorios 6.2744.210.
Botella de eluyente 6.1608.070
10
Brida 6.2023.020
12
Tapón roscado
14
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
31
2.9 Desgasificador de eluyente
2.9 Desgasificador de eluyente
Las burbujas de gas en el eluyente provocan una línea base inestable porque las bombas de alta presión pueden transportar líquidos, pero no
gases. Por este motivo, es necesario desgasificar el eluyente antes de que
penetre en la bomba de alta presión.
El desgasificador de eluyente elimina las burbujas de gas y los gases
disueltos del eluyente. Para la desgasificación, el eluyente fluye por una
cámara de vacío a través de un capilar especial de fluoropolímero.
Nota
El desgasificador de eluyente ya está instalado en el aparato nuevo
suministrado. Las siguientes instrucciones de instalación no se deben
efectuar durante la primera instalación.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
■■■■■■■■
32
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
6
1
3
4
2 Instalación
Conexión del desgasificador de eluyente
Figura 16Desgasificador de eluyente
Entrada del desgasificador de eluyente
1
Trompeta de tubo
3
Con boquilla de tubo.
Tubo de aspiración de eluyente
5
6.1834.080.
Para aspirar el eluyente. El tornillo de ajuste
(16-4) está fijo.
1
Los tornillos de ajuste (16-4) se deben apretar con cuidado. Utilice
la llave de boca 6.2621.050.
■Introduzca el tubo de aspiración de eluyente (16-5) en la entrada
■Atornille con cuidado el tornillo de ajuste (16-4).
■Introduzca el capilar de conexión (16-6) (el extremo con el tornillo
2
■Atornille con cuidado el tornillo de ajuste (16-4).
■Conecte el otro extremo del capilar de conexión (16-6) (con el
Salida del desgasificador de eluyente
2
Tornillo de ajuste
4
Capilar de conexión 6.1834.090
6
Conexión del desgasificador de eluyente a la
bomba de alta presión. (véase Capítulo
2.10, página 34). El tornillo de ajuste
(16-4) está fijo.
Atención
del desgasificador de eluyente (16-1).
de ajuste más largo (16-4)) en la salida del desgasificador de eluyente (16-2).
tornillo de ajuste más corto ) a la bomba de alta presión (véase"Conectar la entrada a la bomba de alta presión", página 35).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
33
2.10 Bomba de alta presión
10
8
9
1
2
3
4
5
6
2
7
2
2
2
11
2
12
2
13
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.10 Bomba de alta presión
La bomba de alta presión inteligente y de bajas pulsaciones bombea el
eluyente a través del sistema. Dispone de un chip en el que están registradas sus especificaciones técnicas y su "historial" (horas de funcionamiento,
datos de servicio...).
La válvula de purga se utiliza para desairear (véase Capítulo 2.10.2,página 36) la bomba de alta presión.
2.10.1 Conexión de capilares Bomba de alta presión/Válvula de purga
Nota
El aparato se suministra con todas las conexiones de capilares de la
bomba de alta presión y de la válvula de purga ya instaladas.
34
Capilar de conexión
1
Capilar PEEK, conecta el pistón prinicipal con
el pistón auxiliar.
Soporte de la válvula de salida
3
■■■■■■■■
Figura 17
Conexión de capilares Bomba de alta presión/Válvula de
purga
Tornillo de presión corto PEEK
2
6.2744.070
Cabezal de bomba 6.2824.110
4
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
1
2
3
4
2 Instalación
Tornillos de fijación
5
Para fijar el cabezal de bomba.
Capilar de entrada de cabezal de
7
bomba
Capilar PEEK a la entrada en el cabezal de
bomba.
Acoplamiento
9
Para conectar el circuito del eluyente a la
entrada de la bomba de alta presión. Se
puede pedir junto con el tornillo de presión
(17-8) con el número 6.2744.230.
Válvula de purga
11
Para desairear la bomba de alta presión. Con
un botón giratorio en el centro y un sensor
de presión.
Capilar de conexión
13
Conecta el salida del cabezal de bomba con
la válvula de purga.
Nota
Soporte de la válvula de entrada
6
Tornillo de presión
8
Para conectar un capilar PEEK al acoplamiento (17-9).
Capilar de purga
10
Para aspirar el eluyente mientras se desairea
la bomba de alta presión (véase Capítulo
2.10.2, página 36).
Capilar de conexión
12
Para conectar el filtro inline (véase Capítulo
2.11, página 38).
El capilar de aspiración de eluyente ya está instalado en el aparato
nuevo suministrado. No es necesario efectuar las siguientes operaciones de instalación durante la primera instalación.
Conectar la entrada a la bomba de alta presión
Figura 18
Tornillo de presión
1
Para conectar el acoplamiento (18-2) al
capilar de entrada de cabezal de bomba
(17-7).
Se puede pedir con el acoplamiento con el
número 6.2744.230.
Bomba de alta presión – Conectar la entrada
Acoplamiento 6.2744.230
2
Para conectar el capilar de conexión del eluyente (18-4) a la entrada de la bomba de
alta presión.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
35
2.10 Bomba de alta presión
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Tornillo de ajuste
3
Aro de soporte
5
Capilar de conexión del eluyente
4
Tubo de aspiración de eluyente 6.1834.080
o 6.1834.090.
1
Conectar el acoplamiento
Fije el acoplamiento(18-2) con un tornillo de presión(18-1) en el
capilar de entrada de cabezal de bomba(17-7).
2
Conectar el capilar de conexión de eluyente
Atención
Los tornillos de ajuste se deben enroscar con cuidado. Para ello,
sujete el acoplamiento (18-2) con la llave 6.2739.000 y el tornillo
de ajuste (18-3) con la llave de boca 6.2621.050.
■Introduzca el capilar de conexión de eluyente(18-4) en el acopla-
miento(18-2).
■Atornille el tornillo de ajuste (18-3).
2.10.2 Purgar la bomba de alta presión
La bomba de alta presión sólo funcionará bien si no queda ninguna burbuja de aire en el cabezal de bomba. Por ello se debe purgar durante la
primera puesta en marcha.
Atención
La bomba de alta presión no se debe purgar antes de la primera puesta
en marcha(véase Capítulo 3.1, página 73).
Purgue la bomba de alta presión como se indica a continuación (véaseFigura 19, página 37):
Purga de la bomba de alta presión
Para purgar la bomba de alta presión, el aparato tiene que estar encendido y conectado al PC.
■■■■■■■■
36
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
1
2
6
7
5
3
4
5
2 Instalación
Figura 19Purga de la bomba de alta presión
Jeringa 10 mL 6.2816.020
1
Para aspirar el eluyente.
Cánula de purga 6.2816.040
3
Tornillos de presión cortos PEEK
5
6.2744.070
Botón giratorio de la válvula de purga
7
1
Conectar la cánula de purga
■Coloque el extremo de la cánula de purga(19-3) sobre el extremo
2
Conectar la jeringa
■Inserte la jeringa (19-1) en el conector Luer (19-2) de la cánula de
3
Abrir la válvula de purga
■Gire el botón giratorio (19-7) aprox. ½ vuelta en sentido contrario
4
Ajustar el caudal
■Inicie MagIC Net (si no se ha iniciado ya).
■Asegúrese de que el tubo de aspiración de eluyente está lo sufi-
■Deje en marcha la bomba de alta presión.
Conector Luer
2
A la cánula de purga.
Capilar de purga
4
Válvula de purga
6
del capilar de purga(19-4) en la válvula de purga.
purga (véase Figura 19, página 37).
a las agujas del reloj.
cientemente sumergido en el eluyente.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
37
2.11 Filtro inline
5
6
2.11 Filtro inline
Entre la válvula de purga y el amortiguador de pulsaciones se ha instalado
un filtro inline 6.2821.120 para la protección contra las partículas.
Los filtros inline protegen con seguridad la columna de separación de la
contaminación eventual por el eluyente. Sin embargo, estos filtros también se pueden utilizar para proteger el supresor de la contaminación de
la solución de lavado o de regeneración. El fino material de 2 µm de espesor de las laminillas de filtro, rápida y fácilmente sustituibles, elimina las
partículas, como p. ej. bacterias y algas, de las soluciones.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Aspirar eluyente
■Aspire con la jeringa (19-1) hasta que el eluyente fluya dentro de
la jeringa sin burbujas.
Finalizar la purga
■Desconecte la bomba de alta presión.
■Cierre el botón giratorio (19-7).
■Quite la jeringa (19-1) del conector Luer (19-2).
■Retire la cánula de purga(19-3) del capilar de purga(19-4).
Nota
El filtro inline ya está instalado en el aparato nuevo suministrado. No es
necesario efectuar las siguientes operaciones de instalación durante la
primera instalación.
Instalar el filtro inline
Atención
Para la conexión del filtro inline, preste atención a la dirección de flujo
indicada en la carcasa del filtro.
■■■■■■■■
38
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
23
24
1
Figura 20Conectar el filtro inline
2 Instalación
Capilar de conexión
1
Conecta la válvula de purga con el filtro
inline.
Filtro inline 6.2821.120
3
Protege contra las partículas.
1
Atornille el capilar de conexión saliente de la válvula de purga con un
Tornillos de presión cortos PEEK
2
6.2744.070
Capilar de conexión
4
Conecta el filtro inline con el amortiguador
de pulsaciones.
tornillo de presión 6.2744.070 en el lado de entrada del filtro inline.
Atornille el capilar de conexión que va hacia el amortiguador de pul-
2
saciones con un tornillo de presión 6.2744.070 en el lado de salida
del filtro inline.
2.12 Amortiguador de pulsaciones
Nota
El amortiguador de pulsaciones ya está instalado cuando se entrega un
aparato nuevo.
El amortiguador de pulsaciones no precisa mantenimiento y no se debe
abrir.
El amortiguador de pulsaciones protege la columna de separación de los
daños causados por fluctuaciones de presión, que se pueden producir, p.
ej., al conmutar la válvula de inyección, y reduce las pulsaciones perturbadoras en las mediciones altamente sensibles. Para garantizar estas funcionalidades, debe estar conectado entre la bomba de alta presión (véase
Capítulo 2.10, página 34) y la válvula de inyección (véase Capítulo 2.16,
página 53).
El amortiguador de pulsaciones puede funcionar en ambos sentidos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Atención
■■■■■■■■
39
2.13 Desgasificador de muestras
3
4
5
2
3
6
1
2
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 21Amortiguador de pulsaciones – Conexión
Capilar de conexión
1
Conexión al filtro inline.
Tornillos de presión cortos PEEK
3
6.2744.070
Amortiguador de pulsaciones
5
6.2620.150
2
4
6
2.13 Desgasificador de muestras
El desgasificador de muestras elimina las burbujas de gas y los gases
disueltos de la muestra. Para la desgasificación, la muestra fluye por una
cámara de vacío a través de un capilar especial de .fluoropolímero
Las burbujas de gas en la muestra afectan de forma negativa a la reproducibilidad, pues la cantidad de muestra en el loop de muestras no sería
siempre la misma. Por esta razón, es necesario desgasificar las muestras
(que contienen gas) antes de la inyección. Para ello, una cámara de desgasificación aspira la muestra antes de la inyección, eliminando automáticamente las burbujas de gas que pudiera haber.
Tornillos de fijación
Soporte para el amortiguador de pulsaciones
Capilar de conexión
Conexión a la válvula de inyección.
Nota
Si se utiliza el desgasificador de muestras, el tiempo de lavado se pro-
■■■■■■■■
40
longa un mínimo de 2 minutos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
4
2 Instalación
Figura 22Desgasificador de muestras
Entrada del desgasificador de muestras
1
Tornillo de presión largo PEEK
3
6.2744.090
Conectar el desgasificador de muestras
Quite los tapones roscados 6.2744.220 de la entrada y salida del
1
desgasificador de muestras y guárdelos.
Conecte el extremo del capilar de aspiración de muestra 6.1803.040
2
conectado a la válvula de inyección con un tornillo de presión largo
PEEK (22-3) a la salida del desgasificador de muestras (22-2).
Conecte el capilar de conexión 6.1803.040 con un tornillo de presión
3
largo PEEK (22-3) a la entrada del desgasificador de muestras (22-1).
Conduzca el otro extremo del capilar de conexión al exterior del apa-
4
rato a través de un orificio de paso para capilares.
Salida del desgasificador de muestras
2
Capilar de conexión 6.1803.040
4
Atención
Si no se utiliza el desgasificador de muestras, la entrada y la salida se
tienen que cerrar con los tapones roscados 6.2744.220.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
41
2.14 Módulo de preparación de muestras (SPM)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.14 Módulo de preparación de muestras (SPM)
2.14.1 Información general sobre el SPM
El SPM se puede utilizar para los siguientes fines (entre otros):
■para la neutralización de una muestra (véase Capítulo 2.14.2.1.1,
página 44).
■para el intercambio de cationes antes de inyectar la muestra (véase
Capítulo 2.14.2.1.2, página 46).
Se compone de 3 unidades de neutralización en total, que se utilizan, se
regeneran y se lavan por turnos.
2.14.2 Conexión del SPM
Atención
Para proteger el SPM de partículas extrañas o del crecimiento de bacterias se tiene que montar una conexión de tubo de bomba con filtro
(6.2744.180) entre la bomba peristáltica y los capilares de entrada del
SPM.
Las tres entradas y salidas de las unidades de neutralización numeradas
con 1...3 en el SPM tienen cada una 2 capilares de PTFE montados de
forma fija (véase Figura 23, página 43).
■■■■■■■■
42
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
3
2
3
4
5
6
7
8
2
1
2 Instalación
Figura 23Conexiones del SPM
Tuerca de unión
1
Capilar de entrada
3
De PTFE. Con la indicación Sample in.
Capilar de entrada de la solución de
5
lavado
De PTFE. Con la indicación H2O.
Capilar de salida de la solución de
7
regeneración
De PTFE. Con la indicación Waste.
Pieza de unión del SPM (6.2835.010)
2
Capilar de salida
4
De PTFE. Con la indicación Sample out.
Capilar de salida de la solución de
6
lavado
De PTFE. Con la indicación Waste.
Capilar de entrada de la solución de
8
regeneración
De PTFE. Con la indicación Regenerant.
Atención
Los capilares de PTFE son muy blandos, por lo que los tornillos de presión no se deben apretar muy fuerte.
Los capilares aplastados se deben acortar con la pinza para cortar capilares.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
43
2.14 Módulo de preparación de muestras (SPM)
2.14.2.1 Preparación de muestras inline
2.14.2.1.1 SPM para la neutralización
Una de las aplicaciones más frecuentes del SPM es la neutralización de
una muestra alcalina para la determinación de aniones con supresión química. Las lejías concentradas (p. ej., 30 % NaOH) no se deben conducir al
SPM sin ninguna restricción. Para garantizar en todo momento una capacidad suficiente para intercambiar los iones Na+ por los iones H+, sólo se
inyectará una pequeña parte de la muestra en el SPM por medio de un
loop de muestras (p. ej., 20 µL) (para ello se requiere una válvula deinyección adicional(24-1)). Los analitos aniónicos se retienen en una
columna de preconcentración montada a continuación (24-3) y finalmente se vuelven a eluir con el eluyente en contracorriente y se conducen
a la columna de separación (24-4).
La figura 24 Neutralización con el SPM muestra esquemáticamente los circuitos de flujo durante los diferentes pasos de la neutralización con un
SPM, dos válvulas de inyección (véase Capítulo 2.16, página 53) y un
MSM (véase Capítulo 2.18, página 59).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
El regenerante y el H2O se impulsan con una bomba peristáltica (véase
Capítulo 2.15, página 48), mientras que el eluyente se impulsa con labomba de alta presión (véase Capítulo 2.10, página 34).
Nota
Al conectar la válvula de inyección A, asegúrese de que la columna de
preconcentración en la posición "inyectar" se limpia en sentido inverso
al que lo haría si estuviera en la posición "llenar".
■■■■■■■■
44
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Paso 2
Las dos válvulas de inyección
están conmutadas.
La muestra se neutraliza en
el SPM. Los aniones
se concentran en la
válvula de inyección A.
Paso 3
Válvula de inyección A
conmutada.
Los aniones concentrados
se conducen a la columna de
separación.
Paso 1
El loop de muestra de la
válvula de inyección B se
llena de muestra.
4
B
A
4
SPM
8
H2O
Regenerante
Eluyente
<Llenar><Inyectar>
1
6
7
8
8
5
2
3
MSM
A
B
SPM
8
1
6
7
8
8
5
2
3
MSM
H2O
Regenerante
Eluyente
<Inyectar><Llenar>
Regenerante
Eluyente
BA
4
SPM
8
1
6
7
8
8
5
2
3
MSM
H
O
<Inyectar><Inyectar>
2 Instalación
Figura 24Neutralización con el SPM
1
3
Válvula de inyección B
Para la medición de muestras.
Columna de preconcentración
Para la preconcentración de aniones.
Válvula de inyección A
2
Para la preconcentración de aniones y la
inyección en la columna de separación.
Columna de separación
4
Véase el capítulo 2.23 .
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
45
2.14 Módulo de preparación de muestras (SPM)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Salida de eluyente
5
Conexión al MCS.
Salida de muestras
7
2.14.2.1.2
Entrada de muestras
6
Conexión al recipiente de muestras (recipiente individual o cambiador de muestras).
Salida
8
Conexión al recipiente de desechos.
Nota
Para evitar impurezas del agua de transferencia, se puede instalar una
Metrosep I Trap (6.1014.200) entre la válvula de inyección B y la
bomba peristáltica.
SPM para el intercambio de cationes
Otra aplicación posible del SPM es la separación de cationes antes de
inyectar la muestra en la columna de separación (p. ej., separación de
metales pesados).
La figura 25 Intercambio de cationes con el SPM muestra esquemáticamente los circuitos de flujo durante los diferentes pasos del intercambio
de cationes con un SPM, una válvula de inyección (véase Capítulo 2.16,página 53) y un MSM (véase Capítulo 2.18, página 59).
El regenerante y el H2O se impulsan con una bomba peristáltica (véaseCapítulo 2.15, página 48), mientras que el eluyente se impulsa con la
bomba de alta presión (véase Capítulo 2.10, página 34).
Nota
Si no está seguro de que la capacidad del SPM sea suficiente para su
aplicación, deberá utilizar un sistema como el que se describe en la
figura 24 Neutralización con el SPM en el caso de muestras muy concentradas que requieran una eliminación de la matriz y una preconcentración.
■■■■■■■■
46
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Paso 2
Válvula de inyección conmutada.
La muestra se dirigirá a la
columna de separación.
Paso 1
Los cationes de la muestra se
intercambiarán en el SPM
contra H+de manera
constante. Se llenará el loop de
muestra de la válvula de
inyección.
3
2
SPM
4
5
5
6
1
MSM
H2O
Regenerante
Eluyente
<Inyectar>
3
2
SPM
4
5
5
6
1
MSM
H2O
Regenerante
Eluyente
<Rellenar>
2 Instalación
Figura 25Intercambio de cationes con el SPM
Válvula de inyección
1
Para la medición de muestras.
Entrada de muestras
3
Conexión al recipiente de muestras (recipiente individual o cambiador de muestras).
Salida
5
Conexión al recipiente de desechos.
Columna de separación
2
Véase el capítulo 2.23 .
Salida de muestras
4
Salida de eluyente
6
Conexión al recipiente de desechos.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
47
2.15 Bomba peristáltica
6
4
3
5
7
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.15 Bomba peristáltica
2.15.1 Principio de funcionamiento de la bomba peristáltica
La bomba peristáltica se utiliza para bombear soluciones de muestra y
soluciones auxiliares. Puede rotar en ambas direcciones.
La bomba peristáltica bombea líquidos de acuerdo con el principio de desplazamiento. El tubo de bomba se comprime entre los rodillos (26-3) y la
caja de tubo (26-5). Cuando está en funcionamiento, el accionamiento de
la bomba peristáltica rota el cabezal de rodillos (26-2), de manera que
éstos (26-3) impulsan el líquido en el tubo de la bomba.
■■■■■■■■
48
Figura 26
Tornillo moleteado en la leva de fija-
1
ción
Rodillos
3
Cajas de tubos 6.2755.000
5
Palanca de resorte
7
Bomba peristáltica
2
4
6
Cabezal de rodillos
Soporte de los cartuchos
Palanca de compresión
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.2744.160
1
6.2744.180
23456781
9103
678
2.15.2 Instalar la bomba peristáltica
Nota
En función de la aplicación de la bomba peristáltica, en el lado de presión se puede utilizar o bien una conexión de tubo de bomba con filtro
6.2744.180, o bien una conexión de tubo de bomba sin filtro
6.2744.160.
Para bombear las soluciones auxiliares al MSM o al SPM es necesarioutilizar una conexión de tubo de bomba con filtro (6.2744.180).
2 Instalación
Figura 27
1
3
5
7
9
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Instalación de un tubo de bomba
Tornillos de presión cortos PEEK
(6.2744.070)
Topes
Los colores de los topes indican el diámetro
interior del tubo de bomba.
Palanca de compresión
Adaptador
Tubo de bomba (6.1826.xx0)
2
4
6
8
10
Cabo para tubo (6.2744.034)
Caja de tubos (6.2755.000)
Tuerca de unión
Cabo para tubo
Palanca de resorte
■■■■■■■■
49
2.15 Bomba peristáltica
1
2
3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Monte el tubo de bomba del modo siguiente:
1
Extracción de la caja de tubos
Suelte la caja de tubos presionando la palanca de resorte del portacaja y suspéndala de la leva de soporte .
2
Conexión en el lado de aspiración
Enchufe un cabo para tubo 6.2744.034 (27-2) en el lado de aspiración del tubo de bomba.
3
Conectar el lado de presión
Nota
Dependiendo de la aplicación de la bomba peristáltica, en el lado
de presión puede conectar:
■Caso A:Conecte una conexión de tubo de bomba con filtro
6.2744.180 (véase Figura 28, página 50) o
■Caso B:una conexión de tubo de bomba sin filtro 6.2744.160
(véase Figura 29, página 51).
Caso A:Conexión de tubo de bomba con filtro 6.2744.180:
Figura 28
Tuerca de unión
1
Cabo para tubo con soporte para filtro
3
■Empuje la tuerca de unión (28-1) en el tubo de bomba.
■Seleccione el adaptador adecuado (28-2) y empújelo en el tubo
de bomba. El tipo de adaptador depende del tubo de bomba
(véase Tabla 1, página 51).
■Coloque el cabo para tubo con soporte para filtro (28-3) en el
tubo de bomba.
■Enrosque la tuerca de unión (28-1) en el cabo para tubo (28-3).
o
Instalación de una conexión de tubo de bomba con filtro
Adaptador
2
■■■■■■■■
50
Caso B:Conexión de tubo de bomba sin filtro 6.2744.160:
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
2 Instalación
Figura 29Instalación de una conexión de tubo de bomba sin fil-
tro
Tuerca de unión
1
Cabo para tubo
3
Adaptador
2
■Empuje la tuerca de unión (29-1) en el tubo de bomba.
■Seleccione el adaptador adecuado (29-2) y empújelo en el tubo
de bomba. El tipo de adaptador depende del tubo de bomba
(véase Tabla 1, página 51).
■Coloque el cabo para tubo (29-3) en el tubo de bomba.
■Enrosque la tuerca de unión (29-1) en el cabo para tubo (29-3).
4
Tendido del tubo de la bomba
■Presione la palanca de compresión hasta el fondo.
■Tienda el tubo de bomba en la caja de tubos. Los topes (27-3)
deben quedar encajados en el soporte correspondiente de la caja
de tubos.
5
Insertar la caja de tubos
■Enganche la caja de tubos en las levas de fijación y presione hacia
abajo el portacajas hasta que la palanca de resorte quede encajada.
6
Conectar los capilares
■Atornille los capilares adecuados con los tornillos de presión de
PEEK (27-1) a los dos cabos para tubo.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Tabla 1Tubos de bomba y adaptadores adecuados
Tubo de bombaAdaptador
6.1826.020 (azul/azul)
6.1826.310 (naranja/verde)
6.1826.320 (naranja/amarillo)
■■■■■■■■
51
2.15 Bomba peristáltica
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Tubo de bombaAdaptador
6.1826.330 (naranja/blanca)
6.1826.340 (negro/negro)
6.1826.360 (blanca/blanca)
6.1826.380 (gris/gris)
6.1826.390 (amarillo/amarillo)
Ajuste del caudal
Para regular el caudal se debe definir la presión de apriete de la caja de
tubos. Proceda de la siguiente forma:
1
Ajustar la presión de apriete
■Afloje del todo la palanca de apriete(27-5), es decir, empújela
hasta el fondo.
■Ponga en marcha el accionamiento de la bomba peristáltica.
■Suba gradualmente la palanca de apriete hasta que fluya líquido.
■Cuando fluya líquido, suba la palanca 2 muescas más.
La presión de apriete ya está ajustada de forma óptima.
Además de depender de la presión de apriete, el caudal depende
también del diámetro interior del tubo de la bomba y del número de
revoluciones del accionamiento.
Nota
Los tubos de bomba son material de consumo. Su vida útil depende,
entre otras cosas, de la presión de apriete.
■■■■■■■■
52
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
4
5
6
2
4
5
7
7
2.16 Válvula de inyección
La válvula de inyección conecta el circuito del eluyente y el de muestra.
Mediante una conmutación rápida y precisa de la válvula se inyecta una
cantidad exacta de solución de muestra definida por el tamaño del loop
de muestra y se transfiere con el eluyente a la columna de separación.
2.16.1 Conexión de la válvula de inyección
La válvula de inyección dispone de seis conectores: dos para el circuito de
muestra, (conectores 1 y 2), dos para el circuito de eluyente (conectores 4
y 5) y dos para el loop de muestra (conectores 3 y 6).
Nota
Los capilares del circuito del eluyente y del de muestra, así como el loop
de muestra, ya están instalados en el aparato nuevo suministrado.
2 Instalación
Figura 30
Válvula de inyección
1
Capilar de conexión
3
Conectado al conector 4. Bombea eluyente
a la válvula de inyección.
Capilar de conexión
5
Conectado al conector 1. Bombea muestra a
la válvula de inyección.
Tornillo de presión PEEK 6.2744.010
7
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Válvula de inyección – conectada
Loop de muestra
2
Conectado al conectores 3 y 6.
Capilar de conexión
4
Conectado al conector 5. Bombea eluyente
a la columna de separación.
Capilar de conexión
6
Conectado al conector 2. Bombea muestra
al recipiente de desechos.
■■■■■■■■
53
2.16 Válvula de inyección
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Sustituir el loop de muestra
El loop de muestra se puede sustituir en función de los requisitos. Para
más información referente a la selección del loop de muestra adecuado,
(véase Capítulo 2.16.3, página 55).
Nota
Para la conexión de los capilares y del loop de muestra a la válvula de
inyección, se debe utilizar exclusivamente tornillos de presión PEEK
6.2744.010.
1
Quitar el loop de muestra existente
■Afloje los tornillos de presión 6.2744.014 de los conectores 3 y 6.
■Quite el loop de muestra
2
Montar el nuevo loop de muestra
■Fije un extremo del loop de muestra (30-2) con un tornillo de pre-
sión PEEK 6.2744.014 (30-7) en el conector 3.
■Fije el otro extremo del loop de muestra (30-2) con el segundo
tornillo de presión PEEK 6.2744.014 (30-7) en el conector 6.
2.16.2 Funcionamiento de la válvula de inyección
La válvula de inyección (véase Figura 31, página 55) puede adoptar dos
posiciones — LLENAR e INYECTAR. Conmutando las dos posiciones de
la válvula se determina si se conduce el circuito de muestra o el circuito de
eluyente a través del loop de muestra. El gráfico siguiente representa de
manera esquemática el circuito del flujo en las dos posiciones de la válvula.
■■■■■■■■
54
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
12
45
36
12
45
36
1
2
4
3
5
4
3
1
2
AB
Figura 31Válvula de inyección – Posiciones
2 Instalación
Posición LLENAR
A
Entrada de eluyente
1
Capilar que viene de la bomba de alta presión.
Entrada de muestras
3
Capilar de aspiración de muestra.
Loop de muestra
5
Posición AEn la posición LLENAR fluye solución de mues-
Posición BEn la posición INYECTAR, el eluyente fluye a
Posición INYECTAR
B
Salida de eluyente
2
Capilar que lleva a la columna.
Salida de muestras
4
Capilar que lleva al recipiente de desechos.
tra por el loop de muestra al recipiente de desechos. Al mismo tiempo, el eluyente fluye directamente a la columna de separación.
través del loop de muestra hacia la columna de
separación. Si hay solución de muestra en el
loop de muestra en el momento de la conmutación de la válvula, se transportará con el eluyente, accediendo así a la columna de separación. El flujo en el circuito de muestra se para o
la muestra fluye directamente al recipiente de
desechos.
2.16.3 Selección del loop de muestra
La cantidad de solución de muestra inyectada depende del volumen del
loop de muestra. La selección se hace en función de la aplicación. Normalmente se utilizan los siguientes loops de muestra:
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Determinación de cationes
Determinación de aniones con supresión20 µL
10 µL
■■■■■■■■
55
2.17 Termostato para columnas
Determinación de aniones sin supresión100 µL
2.17 Termostato para columnas
El termostato para columnas controla la temperatura de la columna y del
canal de eluyente, asegurando así unas condiciones de medición estables.
Tiene espacio para 2 columnas de separación.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
■■■■■■■■
56
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
3
2
1
1
1
1
2
2 Instalación
Orificios de paso para capilares
1
Para introducir y sacar los capilares.
Soporte de columna
3
Para fijar las columnas.
Con reconocimiento de columnas.
Figura 32Termostato para columnas
Entalladuras para capilares
2
Para controlar la temperatura del eluyente.
El capilar de precalentamiento ya está insta-
lado.
El termostato para columnas contiene dos soportes de columna equipados
con un reconocimiento por chip (32-3). Las columnas de separación tienen que encajarse en el soporte con su chip.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
57
2.17 Termostato para columnas
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Nota
El capilar de entrada de columnas ya está enhebrado en las entalladuras
para capilares del termostato para columnas en el momento de la
entrega del aparato nuevo. No es necesario efectuar las siguientes operaciones de instalación durante la primera instalación.
Enhebrado de los capilares
Introduzca el capilar de entrada de columnas (32-1) en el termostato
1
para columnas a través de un orificio de paso para capilares adecuado.
Desplace el capilar de entrada de columnas desde abajo en la entalla-
2
dura exterior para capilares (32-2). Empújela por debajo de la placa
de soporte hasta que vuelva a salir por arriba.
Doble con cuidado el capilar de entrada de columnas hacia abajo y
3
desplácelo de arriba abajo a través de la entalladura interior para
capilares hasta que salga por el borde inferior de la placa de soporte.
4
Nota
Las columnas (precolumna y columna de separación) sólo se pueden instalar después de la primera puesta en marcha (véase Capí-tulo 3.1, página 73).
■Antes de la primera puesta en marcha:
Fije el acoplamiento 6.2744.040 con un tornillo de presión
6.2744.010 en el extremo del capilar de entrada de columnas.
■Tras la primera puesta en marcha:
Fije la precolumna (en caso de utilizarse) o la columna de separación con un tornillo de presión 6.2744.010 en el extremo del
capilar de entrada de columnas.
■■■■■■■■
58
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.18 Metrohm Suppressor Module (MSM)
2.18.1 Información general sobre el MSM
El MSM se utiliza para la supresión química en el análisis de aniones. Es
estable a la presión, robusto y resistente a los disolventes. Se compone de
un total de 3 unidades de supresión que se utilizan para la supresión, se
regeneran con ácido sulfúrico y se lavan con agua ultrapura por turnos.
Reacción de supresión en el MSM
Al utilizar un eluyente de carbonato, en el MSM tiene lugar la siguiente
reacción (entre otras):
-H+
R-SO
+ NaHCO3/Na2CO3➙ R-SO
3
2.18.2 Conexión del MSM
Atención
-Na+
+ H2O + CO
3
2 Instalación
2
Para proteger el MSM de partículas extrañas o del crecimiento de bacterias se tiene que montar una conexión de tubo de bomba con filtro
(6.2744.180) (28-3)(véase Figura 28, página 50) entre la bomba peristáltica y los capilares de entrada del MSM.
Las tres entradas y salidas de las unidades de supresión numeradas con
1..3 en el MSM tienen cada una 2 capilares de PTFEón montados de
forma fija (véase Figura 33, página 60).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
59
2.18 Metrohm Suppressor Module (MSM)
1
3
2
3
4
5
6
7
8
2
1
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 33MSM – Conexiones
Tuerca de unión
1
Capilar de entrada de eluyente
3
Con la indicación Eluent.
Capilar de entrada de solución de
5
lavado
Con la indicación H2O.
Capilar de salida de solución de rege-
7
neración
Con la indicación Waste.
Pieza de unión del MSM 6.2832.010
2
Capilar de salida de eluyente
4
Con la indicación Detector.
Capilar de salida de solución de lavado
6
Con la indicación Waste.
Capilar de entrada de solución de rege-
8
neración
Con la indicación H2SO4.
Los capilares de PTFEón montados en el MSM se conectan a los otros
componentes del sistema CI como se describe a continuación:
■■■■■■■■
60
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2 Instalación
Atención
Los capilares de PTFEón son muy blandos, por lo que los tornillos de
presión no se deben apretar muy fuerte.
Los capilares aplastados se deben acortar con la pinza para cortar capilares 6.2621.080.
Conectar los capilares del MSM
1
Conectar el capilar de entrada de eluyente
■Fije el extremo del capilar de entrada con la indicación Eluent con
un tornillo de presión PEEK corto 6.2744.070 en la salida de la
columna.
2
Conectar el capilar de salida de eluyente
■Fije el extremo del capilar de salida con la indicación Detector con
un tornillo de presión PEEK largo 6.2744.090 en la entrada del
MCS (siempre y cuando se utilice un MCS).
O conecte el extremo del capilar de salida con la indicación
Detector y el capilar de entrada de detector con un acoplamiento
6.2744.040 y dos tornillos de presión cortos 6.2744.070.
3
Conectar el capilar de entrada de solución de lavado
■Fije el extremo del capilar de entrada con la indicación H2O con
un tornillo de presión PEEK corto 6.2744.070 en la conexión del
tubo de bomba que transporta la solución de lavado.
4
Conectar el capilar de salida de solución de lavado
■Conduzca el extremo del capilar de salida con la indicación Waste
hasta un recipiente de desechos suficientemente grande y fíjelo
allí.
5
Conectar el capilar de entrada de solución de regeneración
■Fije el extremo del capilar de entrada con la indicación H2SO4 con
un tornillo de presión PEEK corto 6.2744.070 en la conexión del
tubo de bomba que transporta la solución de regeneración.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
61
2.19 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
6
Conectar el capilar de salida de solución de regeneración
■Conduzca el extremo del capilar de salida con la indicación Waste
hasta un recipiente de desechos suficientemente grande y fíjelo
allí.
Las soluciones de lavado y de regeneración se impulsan con una bomba
peristáltica (véase Capítulo 2.15, página 48).
2.19 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
2.19.1 Información general sobre el MCS
El MCS elimina el CO2 del flujo de eluyente. De esta manera, se reduce la
conductividad de fondo, se mejora la sensibilidad de detección y se minimiza los picos de inyección y de carbonato.
El MCS se utiliza para suprimir el CO2 del flujo de eluyente antes de la
detección. El CO2 puede llegar al flujo de eluyente a través de la propia
muestra o formarse durante la reacción de supresión en el MSM/.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
El pico de CO2 se minimiza de forma efectiva conectando el MCS entre el
MSM y el detector. El principio se basa en la permeabilidad al gas de la
membrana de fluoropolímero en el interior de la célula de desgasificación
del MCS. Un capilar con una membrana de fluoropolímero conduce el eluyente al interior de la célula de desgasificación. En esta célula se genera
vacío mediante una bomba. Al mismo tiempo, la bomba aspira aire sin
CO2 (el CO2 se suprime mediante un cartucho de adsorción de CO2 (35-4))
a través de la célula de desgasificación. La diferencia de presión y de concentración en la célula de desgasificación respecto al interior del capilar
provoca que el CO2 se separe por difusión de la corriente de eluyente.
2.19.2 Conectar el MCS
El MCS se conecta entre el MSM (véase Capítulo 2.18, página 59) y el
detector.
■■■■■■■■
62
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
2
3
44
55
6
7
Figura 34Conexión del MCS
2 Instalación
Entrada del MCS
1
Conexión al MSM.
Capilar de aspiración
3
Para aspirar aire con bajo contenido de CO
(a través de un cartucho adsorción de CO
(35-4)).
Conexión capilar
5
Acoplamiento Luer 6.2744.120
7
Montado al capilar de aspiración de aire con
un tornillo de presión 6.2744.070.
2
2
Salida del MCS
2
Conexión al detector.
Tornillo de presión largo PEEK
4
6.2744.090
Tornillo de presión corto 6.2744.070
6
Montado al capilar de aspiración de aire
Conectar el MCS
1
Conexión del MSM
Conecte el capilar de salida de eluyente (con la indicación Detector)
con un tornillo de presión largo PEEK 6.2744.090 (34-4) a la entrada
del MCS (34-1).
2
Conexión al detector
Conecte el capilar de entrada del detector (36-3) con un tornillo de
presión largo PEEK 6.2744.090 (34-4) a la salida del MCS (34-2).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
63
2.19 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
9
3
87
3
1
23
3
4
5
6
Atención
Si no se utiliza el MCS, la entrada y la salida se tienen que cerrar con
tapones 6.2744.220.
2.19.3 Instalar los cartuchos de adsorción
Para suprimir el CO2 de forma efectiva, el aire aspirado a través de la
célula de desgasificación debe contener el mínimo CO2 posible. Para conseguirlo, el aire se aspira a través de un cartucho de adsorción de CO
6.2837.000 (35-4).
La humedad puede bloquear el cartucho de adsorción de CO2. Para evitar
que esto suceda, se agrega un cartucho de adsorción de H2O 6.2837.010
(35-7).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2
Figura 35
1
3
■■■■■■■■
64
Soporte de los cartuchos de adsorción
Tornillo de presión corto PEEK
6.2744.070
Abrazaderas
Para fijar los cartuchos de adsorción.
Acoplamiento Luer 6.2744.120
2
Cartucho de adsorción de CO
4
6.2837.000
Para suprimir el CO2 del aire aspirado.
relleno en 3 capas, azul-ámbar-gris.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
2
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2 Instalación
Adaptador 6.1808.190
5
Para unir el cartucho de adsorción de H2O y
el cartucho de adsorción de CO2.
Cartucho de adsorción de H2O
7
6.2837.010
Para suprimir el H2O del aire aspirado.
Relleno con perlas desecantes.
Capilar de aspiración del MCS
9
Conexión al MCS. Se corresponde con el
(34-3).
Instalar los cartuchos de adsorción
1
Preparar los cartuchos de adsorción
Empuje las 4 abrazaderas (35-3) en la ranura del soporte del cartucho de adsorción (35-8).
2
Quitar las tapas
■Quite las dos tapas de la punta de ambos cartuchos.
■En el caso del cartucho de adsorción de H
3
Conectar el cartucho de adsorción de CO
■Inserte el cartucho de adsorción de CO
■Encaje el cartucho de adsorción de CO
4
Conectar el tubo de PVC
■Inserte el adaptador (35-5) en el cartucho de adsorción de CO
■Fije el tubo de PVC (35-6) en el adaptador (35-5).
5
Conectar el cartucho de adsorción de H2O
■Inserte el cartucho de adsorción de H
■Encaje el cartucho de adsorción de H
Tubo de PVC
6
Para unir el cartucho de adsorción de H2O y
el cartucho de adsorción de CO2.
Soporte de los cartuchos de adsorción
8
6.2057.080
O, sustituya la tapa
2
redonda del extremo más grande por la tapa en forma de estrella.
2
en el acoplamiento
2
(35-2) en el extremo del capilar de aspiración del MCS .
en las dos abrazaderas
2
inferiores (35-3) del soporte de los cartuchos de adsorción (35-8).
.
2
O en el tubo de PVC (35-6).
2
O en las dos abrazaderas
2
superiores (35-3) del soporte de los cartuchos de adsorción
(35-8).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
65
2.20 Detector de conductividad
2
1
3
6
Colocar el soporte de los cartuchos de adsorción en el aparato
■Coloque el soporte de los cartuchos de adsorción con cartuchos
en la cámara del detector del aparato
2.20 Detector de conductividad
El detector de conductividad mide continuamente la conductividad del
líquido que pasa a través de él y indica éstas señales de forma digital (DSP
– Digital Signal Processing). El detector de conductividad posee una
extraordinaria estabilidad térmica y garantiza condiciones de medida
reproducibles.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 36
Detector CI 1.850.9010
1
Capilar de entrada de detector
3
Instalado de forma fija.
■■■■■■■■
66
Parte anterior detector de conductividad
Apertura para el sensor de tempera-
2
tura
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3
2
2 Instalación
Figura 37Parte posterior detector de conductividad
Cable del detector
1
Con enchufe incorporado.
Placa de características
3
Con número de serie.
Capilar de salida de detector
2
Instalado de forma fija.
Nota
Para evitar que se produzcan ampliaciones de picos innecesarias después de la separación, la conexión entre la salida de la columna de
separación y la entrada en el detector debe ser lo más corta posible.
Conectar el capilar de entrada de detector al MCS
■Fije el capilar de entrada del detector (38-1) con un tornillo de
1
presión largo 2.2744.090 (38-2) a la salida del MCS (38-3).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
67
2.21 Conectar el aparato
32
1
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Figura 38Conexión Detector – MCS
Capilar de entrada de detector
1
Salida del MCS
3
2
2.21 Conectar el aparato
2.21.1 Conectar el aparato al ordenador
Nota
El aparato debe estar apagado al conectar el ordenador.
1
Conectar el cable USB
Conecte la toma de conexión al ordenador del aparato a un conector
USB del ordenador a través del cable USB 6.2151.020.
2.21.2 Conectar el ordenador a la red
Advertencia
Tornillo de presión largo 6.2744.090
■■■■■■■■
68
La fuente de alimentación no se puede mojar. Protéjala del efecto
directo de los líquidos.
Cable de alimentación
El tipo de cable de alimentación suministrado depende del emplazamiento:
■6.2122.020 con enchufe SEV 12 (Suiza, …)
■6.2122.040 con enchufe CEE(7), VII (Alemania, …)
■6.2122.070 con enchufe NEMA 5-15 (EE.UU., …)
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
El cable está formado por tres conductores y dispone de un enchufe con
toma de tierra. Si es necesario instalar otro enchufe, el conductor amarillo/
verde ( Norma IEC) debe conectarse a tierra (clase de protección I).
1
Conectar el cable de alimentación
■Enchufe el cable de alimentación a la toma de conexión a la red .
■Conecte el cable de alimentación a la red.
2
Encender y apagar el aparato
Enciende y apaga el aparato a través del interruptor de red.
Al encenderse el aparato, el LED situado en la parte anterior del
mismo parpadea mientras se realiza una comprobación del sistema y
se establece la conexión con el software. Una vez finalizada la comprobación del sistema y establecida la conexión con el software, el
LED permanece encendido de forma continua.
2.22 Precolumna
2 Instalación
El uso de precolumnas sirve para conservar las columnas de separación e
incrementa considerablemente su vida útil. Las precolumnas que suministra Metrohm son de dos tipos: las precolumnas propiamente dichas o los
llamados cartuchos precolumna, que se utilizan en combinación con un
soporte de cartuchos. La instalación de un cartucho precolumna en el
soporte correspondiente se describe en la hoja informativa de las precolumnas.
Nota
Para saber qué tipo de precolumna es más adecuada para su columna
de separación, consulte el Programa de columnas CI de Metrohm
(que puede solicitar a su representante Metrohm), la hoja informativa
suministrada de su columna de separación, las informaciones de producto sobre la columna de separación en http://www.metrohm.com
(área de producto: cromatografía iónica) o déjese asesorar directamente por uno de nuestros representantes.
Atención
Las precolumnas nuevas están llenas de solución y cerradas por ambos
extremos con tapones o tapas. Antes de instalarlas, asegúrese de que
esta solución se puede mezclar con el eluyente utilizado (consulte la
información facilitada por el fabricante).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
69
2.22 Precolumna
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Nota
La precolumna sólo se puede instalar después de la primera puesta
en marcha (véase Capítulo 3.1, página 73) del aparato. Hasta
entonces, utilice el acoplamiento 6.2744.040 en lugar de la precolumna
y de la columna de separación.
Conectar y lavar la precolumna
1
Conectar la precolumna
Atención
Cuando instale la precolumna, asegúrese siempre que ésta se
coloca correctamente según la dirección de flujo indicada (si está
disponible).
■Retire las tapas de cierre o los tapones de la precolumna.
■Fije el extremo inferior de la precolumna con un tornillo de pre-
sión PEEK corto 6.2744.070 en el capilar de entrada de columnas
.
■Fije el capilar de conexión (3.4224.240) incluido con la preco-
lumna con un tornillo de presión PEEK corto 6.2744.070 en el
extremo superior de la precolumna.
También disponemos de precolumnas cuyo extremo superior se
puede enroscar directamente en la columna de separación.
2
Lavar la precolumna
■Coloque un vaso debajo del capilar de salida de la precolumna.
■Ponga en marcha la bomba de alta presión y lave la precolumna
durante aprox. 5 minutos con eluyente. Ajuste el flujo según la
hoja informativa de la columna correspondiente.
■Vuelva a apagar la bomba de alta presión.
■■■■■■■■
70
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.23 Columna de separación
La columna de separación inteligente (iColumn) es el corazón del análisis
por cromatografía iónica. Esta separa los diferentes componentes en función de sus interacciones con la columna. Las columnas de separación
Metrohm están equipadas con un chip en el que están memorizadas sus
especificaciones técnicas y su historia (puesta en marcha, horas de servicio, inyecciones...).
Nota
Para saber qué tipo de columna de separación es más adecuada para su
aplicación, consulte el Programa de columnas CI de Metrohm, las
informaciones de producto sobre la columna de separación en http://
www.metrohm.com en el área de producto "Cromatografía iónica" o
déjese asesorar directamente por uno de nuestros representantes.
2 Instalación
Atención
Las columnas de separación nuevas están llenas de solución y cerradas
por ambos extremos con tapones. Antes de instalarlas, asegúrese de
que esta solución se puede mezclar con el eluyente utilizado (consulte
la información facilitada por el fabricante).
Las columnas de separación y las precolumnas que están disponibles
actualmente aparecen en el "Programa de columnas CI de Metrohm" o en
Internet en http://www.metrohm.com en el área de producto "Cromatografía iónica". Con cada columna se suministra un cromatograma de
ensayo y una hoja de información técnica. Puede encontrar información
detallada respecto a aplicaciones CI especiales en los boletines de aplicación correspondientes ("Application Bulletins") o en las notas de aplicación ("Application Notes"), que están disponibles en Internet en http://
www.metrohm.com en el área "Aplicaciones", o también puede solicitar-
los gratuitamente a su representante Metrohm.
Nota
La columna de separación sólo se puede instalar después de la primera
puesta en marcha (véase Capítulo 3.1, página 73) del aparato.
Hasta entonces, utilice el acoplamiento 6.2744.040 en lugar de la precolumna y de la columna de separación.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
71
2.23 Columna de separación
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Conectar y lavar la columna de separación
1
Conectar la columna de separación
Atención
Cuando instale la columna, asegúrese siempre que ésta se coloca
correctamente según la dirección de flujo indicada.
■Retire los tapones de la columna de separación.
■Conecte el extremo inferior de la columna de separación con un
tornillo de presión PEEK corto 6.274.070 al capilar de salida de la
precolumna (en caso de utilizarse), o al capilar de entrada de
columnas .
2
Lavar la columna de separación
■Coloque un vaso debajo del extremo de salida de la columna de
separación.
■Ajuste el caudal de la bomba de alta presión al valor adecuado
para la columna de separación seleccionada.
■Ponga en marcha la bomba de alta presión y lave la columna de
separación durante aprox. 10 minutos con eluyente.
■Vuelva a apagar la bomba de alta presión.
3
Montar la columna de separación
■Enganche la columna de separación con chip en el soporte de
columna.
■■■■■■■■
72
Nota
Las iColumns están equipadas con un chip en el que se memorizan
todos sus datos de operación. Para que el reconocimiento de columnas
funcione, el chip debe colocarse en el soporte previsto para ello.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3 Puesta en marcha
El capítulo Puesta en marcha está dividido en dos secciones:
3 Puesta en marcha
Primera puesta en
marcha
La primera puesta en marcha se lleva a cabo
durante la primera instalación.
AcondicionamientoEl acondicionamiento se realiza como último
paso para finalizar la instalación y cada vez que
se arranca el sistema.
3.1 Primera puesta en marcha
La primera puesta en marcha se lleva a cabo durante la primera instalación. El sistema se enjuaga por completo antes de instalar las precolumnas
y las columnas de separación.
Atención
La precolumna y la columna de separación no deben estar instaladas
para la primera puesta en marcha.
Asegúrese de que el acoplamiento 6.2744.040 esté instalado en lugar
de las columnas.
Realice las siguientes operaciones durante la primera puesta en marcha:
1
Preparar el software
■Inicie el programa MagIC Net.
■En MagIC Net abra la pestaña Equilibrado.
■Seleccione (o cree) un método adecuado.
2
Preparar el aparato
■Asegúrese de que el tubo de aspiración de eluyente está sumer-
gido en el eluyente y de que hay suficiente eluyente en la botella.
■Encienda el aparato.
3
Purga de la bomba de alta presión
■Desairee la(s) bomba(s) de alta presión a través de la válvula de
purga (véase Capítulo 2.10.2, página 36).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
73
3.2 Acondicionamiento
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
4
Ajustar la presión de apriete de la bomba peristáltica
Nota
Esta operación sólo debe realizarse si se utiliza una bomba peristáltica.
■Ajuste la presión de apriete de las bombas peristálticas (en caso
de estar instaladas y de ser utilizadas) (véase "Ajuste del caudal",
página 52).
5
Enjuagar el aparato sin columnas
■Enjuague con eluyente el aparato (sin columnas) durante 5 minu-
tos.
El aparato está preparado ahora para la instalación de las columnas (véaseCapítulo 2.22, página 69).
3.2 Acondicionamiento
Tras la instalación y tras encender el aparato, el sistema se debe acondicionar con eluyente hasta que se alcance una línea base estable.
Nota
Tras un cambio de eluyente (véase Capítulo 4.4.2.3, página 79) se
puede alargar considerablemente el tiempo de acondicionamiento.
Acondicionamiento del sistema
1
Preparar el software
Asegúrese de que el flujo ajustado no es superior al flujo permitido
para la columna correspondiente (véase la hoja informativa de las
columnas y el juego de datos del chip).
Atención
■■■■■■■■
74
■Inicie el programa MagIC Net.
■En MagIC Net, abra la pestaña Equilibrado.
■Seleccione (o cree) un método adecuado.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3 Puesta en marcha
2
Preparar el aparato
■Asegúrese de que la columna está colocada correctamente según
el sentido del flujo indicado en la etiqueta (la flecha debe apuntar
en sentido del flujo).
■Asegúrese de que el tubo de aspiración de eluyente está sumer-
gido en el eluyente y de que hay suficiente eluyente en la botella.
3
Comprobar la estanqueidad
■Inicie el equilibrado en MagIC Net .
■Compruebe todos los capilares y sus conexiones desde la bomba
de alta presión hasta el bloque detector para descartar que se
produzcan pérdidas de líquido. Si se pierde eluyente por algún
lugar, apriete más el tornillo de presión correspondiente o afloje
la conexión, revise el extremo del capilar y, en caso necesario,
acórtelo con la pinza para cortar capilares o sustituya la conexión.
4
Acondicionar el sistema
Enjuague el sistema con eluyente hasta que se alcance la estabilidad
deseada de la línea base (normalmente 30 minutos).
El aparato ya está preparado para efectuar mediciones de muestras.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
75
4.1 Indicaciones generales
4 Operación y mantenimiento
4.1 Indicaciones generales
4.1.1 Conservación
Advertencia
La carcasa del aparato sólo debe ser abierta por personal cualificado.
El aparato requiere una conservación adecuada. Una suciedad excesiva del
aparato puede ocasionar fallos funcionales y reducir la vida útil de la sólida
mécanica y electrónica.
Atención
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
A pesar de que esto se impide en gran parte por el diseño del aparato,
en caso de que penetren productos agresivos en el interior del aparato
se deberá desenchufar inmediatamente el conector de red para evitar
un deterioro importante de la electrónica. Si se produce este tipo de
daños se debe informar al servicio técnico de Metrohm.
En la parte posterior del aparato, se deben montar los tubos de desagüe y
enchufar y activar el detector de fugas para evitar daños ocasionados por
el derrame de líquidos.
Los derrames de productos químicos y disolventes se deben eliminar de
inmediato. Sobre todo, las conexiones de enchufe (en particular, el
enchufe a la red) se deben preservar de toda contaminación.
4.1.2 Mantenimiento mediante el servicio técnico de Metrohm
El mantenimiento del aparato se efectuará preferentemente en el marco
de un servicio anual llevado a cabo por personal técnico de Metrohm. Si
se trabaja con frecuencia con productos químicos cáusticos o corrosivos,
se recomienda un intervalo de mantenimiento más corto. El departamento
de servicio técnico de Metrohm se encuentra en todo momento a su disposición para asesorarle profesionalmente sobre el mantenimiento de
todos los aparatos Metrohm.
■■■■■■■■
76
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
4.1.3 Operación
4.1.4 Parada
4 Operación y mantenimiento
Atención
Para evitar molestas fluctuaciones térmicas, se debe proteger todo el
sistema, incluida la botella de eluyente, de la incidencia directa de los
rayos del sol.
Si el aparato va a permanecer inactivo durante un largo período de
tiempo, se debe lavar sin sal todo el sistema CI (sin columna de separación) con metanol/agua ultrapura (1:4) para evitar la cristalización de las
sales del eluyente y los daños que ello conllevaría.
Para efectuar el lavado, las conexiones a la precolumna y a la columna de
separación se retiran del circuito del eluyente. Los capilares de conexión se
conectan directamente entre sí con un acoplamiento 6.2620.040. El
lavado se realiza con la mezcla metanol/agua ultrapura (1:4) hasta que la
conductividad se reduzca por debajo de 10 µS/cm.
Efectúe un lavado con eluyente durante un mínimo de 15 minutos antes
de volver a poner en marcha el aparato y antes de conectar la precolumna
y la columna de separación.
4.2 Conexiones capilares
4.2.1 Operación
Todas las conexiones entre la válvula de inyección (véase Capítulo 2.16,
página 53), la columna de separación (véase Capítulo 2.23, página 71) y
el detector (véase Capítulo 2.20, página 66) deben ser tan cortas como
sea posible, tener un bajo volumen muerto y ser totalmente estancas. Los
capilares PEEK situados tras el detector deben ser fácilmente accesibles (la
célula de medida está testada a 5 MPa = 50 bar de contrapresión). En la
gama de alta presión entre la bomba de alta presión (véase Capítulo 2.10,página 34) y el detector utilice exclusivamente capilares PEEK con un diámetro interior de 0,25 mm.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
77
4.3 Puerta
4.3 Puerta
4.4 Eluyente
4.4.1 Producción
Los productos químicos utilizados para la preparación de eluyentes deben
tener un grado de pureza "p.a." como mínimo. Para diluir solamente se
puede emplear agua ultrapura (resistencia > 18.2 MΩ*cm) (esto se aplica
generalmente a reactivos utilizados en la cromatografía iónica).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Atención
La puerta es de PMMA (polimetacrilato de metilo). No se debe limpiar
en ningún caso con productos abrasivos o disolventes.
Atención
No utilice nunca la puerta como asa.
Es necesario microfiltrar siempre los eluyentes recién preparados (filtro
0,45 µm).
Atención
Sólo se pueden utilizar eluyentes microfiltrados (filtro 0.45 µm).
La composición del eluyente tiene un efecto decisivo en el análisis cromatográfico:
ConcentraciónComo regla general, un incremento de la con-
centración acorta los tiempos de retención y acelera la separación, pero también aumenta la conductividad de fondo.
pHLos cambios de pH desplazan los equilibrios de
disociación y con ello modifican los tiempos de
retención.
Disolventes orgánicos
En general, la adición de un disolvente orgánico
(p. ej. metanol, acetona, acetonitrilo) a eluyentes
acuosos acelera los iones lipófilos.
■■■■■■■■
78
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
4.4.2 Operación
4.4.2.1 Botella de reserva
La botella de reserva con el eluyente se debe conectar como se indica en
el capítulo 2.8.1, pagina 27. Esto es importante sobre todo en el caso de
eluyentes con disolventes volátiles (p. ej. acetona).
Además, se debe evitar la condensación en la botella de eluyente. La formación de gotas puede modificar las relaciones de concentración en el
eluyente.
4.4.2.2 Filtro de aspiración
Como medida de protección para el sistema CI contra partículas extrañas,
recomendamos aspirar el eluyente a través del filtro de aspiración
6.2821.090 (12-2). Este filtro se debe sustituir cuando presente signos de
decoloración amarilla (pero como muy tarde, cada 3 meses).
En caso de mediciones muy sensibles, el eluyente se deberá agitar constantemente con un agitador magnético.
4 Operación y mantenimiento
4.4.2.3
Cambio del eluyente
Al cambiar el eluyente debe quedar garantizado que no se puedan producir precipitados. Por tanto, las soluciones consecutivas deben ser miscibles
entre sí. En caso de que el sistema se deba someter a un lavado orgánico,
se utilizarán varios disolventes con lipofilia ascendente o descendente.
4.5 Bomba de alta presión
4.5.1 Bomba de alta presión
Atención
El cabezal de bomba viene lleno de fábrica con metanol/agua ultrapura.
Es necesario asegurarse de que el eluyente utilizado se puede mezclar
libremente con el disolvente que queda en el cabezal de bomba.
Para proteger la bomba de alta presión de partículas extrañas le recomendamos someter el eluyente a una microfiltración (filtro 0,45 µm) y
aspirar el mismo a través de un filtro de aspiración 6.2821.090 (véase"Montar el tubo de aspiración de eluyente", página 27).
Los cristales de sal entre el pistón y la junta provocan partículas de abrasión que pueden penetrar en el eluyente. Esto hace que las válvulas se
ensucien, que incremente la presión y, en casos extremos, que se rayen
los pistones. Por esta razón, es indispensable cerciorarse de que no se
pueden producir precipitados(véase Capítulo 4.4.2.3, página 79).
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
79
4.5 Bomba de alta presión
Para no forzar las juntas de la bomba, ésta no debe funcionar en seco.
Antes de cada conexión de la bomba, asegúrese de que el suministro
de eluyente está conectado correctamente y de que hay suficiente eluyente en la botella.
4.5.2 Mantenimiento
El aparato debe estar desconectado antes de empezar con los trabajos
de mantenimiento en la bomba de alta presión.
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Atención
Atención
4.5.2.1
Cabezal de bomba
En muchos casos, una línea base inestable (pulsaciones, variaciones de
flujo) puede atribuirse a válvulas sucias (39-10),(39-11) o a juntas de pistones defectuosas y no estancas (39-8) en la bomba de alta presión. Para
limpiar las válvulas sucias y/o sustituir las piezas de desgaste como los pistones (39-3), la junta de pistón y las válvulas, proceda del siguiente modo:
Revisar el cabezal de bomba
Estos trabajos de mantenimiento se deben efectuar, como mínimo, una
vez al año.
1
Quitar el cabezal de bomba
■Desconecte la bomba de alta presión y espere a que se haya redu-
cido la presión.
■Retire el tubo de aspiración de eluyente(18-4) del capilar de
entrada(17-7) en el cabezal de bomba(17-4) (véase Capítulo
2.10.1, página 34).
■Desenrosque el capilar de entrada de cabezal de bomba(17-7) del
cabezal de bomba.
■Desenrosque el capilar de salida de cabezal de bomba(17-13) del
cabezal de bomba.
■Retire el cabezal de bomba de la caja de la bomba aflojando para
ello los 4 tornillos de fijación(17-5) con ayuda de la llave hexagonal 6.2621.030. A la izquierda (visto desde delante) se encuentra
el pistón principal y a la derecha, el pistón auxiliar.
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80
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1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
4 Operación y mantenimiento
2
Desmontar el cabezal de bomba
■Desmonte el cabezal de bomba (17-4) en sus componentes prin-
cipales (véase Figura 39, página 81).
Figura 39Componentes del cabezal de bomba estándar
Cabezal de bomba 6.2824.110
1
Pistón de óxido de circonio con vás-
3
tago de pistón 6.2824.070
Resorte 6.2824.060
5
Aro de soporte
7
Soporte de la válvula de entrada
9
Válvula de salida 6.2824.160
11
3
Limpiar/sustituir el pistón
Tornillo para cartucho de pistón
2
Caja de resorte
4
Cartucho de pistón
6
Junta de pistón 6.2741.020
8
Válvula de entrada 6.2824.170
10
Soporte de la válvula de salida
12
Atención
Para evitar que el pistón (39-3) salte de forma descontrolada fuera
del cartucho (39-6), se tiene que soltar el tornillo (39-2) a mano
con sumo cuidado.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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81
4.5 Bomba de alta presión
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
■Limpie los pistones sucios por abrasión o por sedimentos con pro-
ductos para la limpieza de abrasivos, aclare las partículas con
agua ultrapura y séquelos. En caso necesario, se puede engrasar
la pared interior del cartucho de pistón con un poco de grasa
6.2803.010.
■Sustituya los pistones que estén muy sucios o rayados (pieza de
recambio: pistón de circonio 6.2824.070).
4
Sustituir la junta de pistón
Atención
Para quitar la junta de pistón es necesario utilizar la herramienta
especial 6.2617.010 (40-1). ¡ El hecho de enroscar la herramienta
especial en la junta de pistón destruye a esta última definitivamente !
Atención
¡ No dañar la superficie sellante del cabezal de bomba (17-4) (evitar el contacto con la herramienta) !
■Enrosque la herramienta especial (40-1) por el lado estrecho en la
junta de pistón y extraiga esta última (véase Figura 40, página
83).
■Inserte con la mano la nueva junta de pistón en la cavidad de la
herramienta especial (40-2)(véase Figura 40, página 83).El
resorte de junta debe encontrarse en el lado exterior.
■Introduzca la herramienta especial (40-2) con la junta de pistón
en el cabezal de bomba (17-4) y empuje la junta con la herramienta especial (40-1) al interior de la cavidad del cabezal de
bomba (véase Figura 40, página 83).
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A
B
C
1
1
2
2
3
3
4 Operación y mantenimiento
Figura 40Cambiar la junta de pistón
Herramienta especial 6.2617.010
1
Dos piezas: Pieza para quitar junta de pistón
(40-3).
Junta de pistón 6.2741.020
3
Herramienta especial 6.2617.010
2
Dos piezas: Pieza para montar la junta de
pistón (40-3).
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83
4.5 Bomba de alta presión
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5
Limpiar la válvula de entrada y la válvula de salida
Atención
Si en lugar de una válvula de salida (39-11) se monta por error
una válvula de entrada (39-10), en el interior del cilindro de trabajo se genera una presión extrema que puede destruir la junta de
pistón (39-8).
Para seleccionar correctamente se debe tener en cuenta que el
líquido fluye de abajo hacia arriba por el cabezal de bomba. El sentido de flujo de las válvulas se puede comprobar fácilmente
soplando a través de la válvula limpia. Ambas válvulas se montan
con el lado frontal negro orientado hacia el cabezal de bomba
(véase Figura 39, página 81).
Si las válvulas están sucias u obstruidas, se procederá primero a su
limpieza sin desmontarlas completamente:
■Desenrosque las válvulas de su asiento en el cabezal de bomba,
pero no las abra.
■Limpie las válvulas sucias u obstruidas con agua ultrapura, disolu-
ción de RBS o acetona. El efecto limpiador se incrementa aún más
con un tratamiento corto en un baño de ultrasonido (máximo 20
segundos; en caso de una duración mayor se podría dañar la bola
de rubí de la válvula).
Si la limpieza no ayuda, se deberán desmontar las válvulas (véaseFigura 41, página 85):
■Empuje los componentes de la válvula fuera de la carcasa con
ayuda de la herramienta 6.2617.020.
■Limpie los componentes de la válvula con agua ultrapura y/o ace-
tona y la bola de rubí con un pañuelo de papel.
■Vuelva a montar la válvula. Los componentes de la válvula de
entrada y de la válvula de salida son idénticos, sólo se diferencian
por la posición del manguito de zafiro (41-7) y del soporte de
cerámica (41-9).
■■■■■■■■
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1
2
3
5
6
7
8
9
10
9
8
7
10
5
4
6
4 Operación y mantenimiento
Figura 41Componentes de la válvula de entrada y la válvula de
salida
Válvula de entrada 6.2824.170
1
Cuerpo de la válvula de entrada
3
Anillo para juntas (negro)
5
Manguito de zafiro
7
El lado brillante debe mirar hacia la bola de
rubí.
Soporte de cerámica para la bola de
9
rubí
Válvula de salida 6.2824.160
2
Cuerpo de la válvula de salida
4
Manguito
6
Bola de rubí
8
Junta
10
El orificio mayor debe mirar hacia fuera.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
85
4.6 Filtro inline
123
4
1
5
5
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6
Montar el cabezal de bomba
Atención
Para evitar que el cabezal de bomba se posicione al revés, en la
parte posterior dispone de diferentes profundidades de orificios
para los pernos de fijación; es decir, un perno de fijación es más
largo que los demás. Por tanto, el orificio con mayor profundidad
corresponderá al perno más largo. Si no se hace así, la bomba no
funcionará a la perfección.
■Vuelva a montar los componentes del cabezal de bomba (17-4)
(véase Figura 39, página 81).
– Apriete bien el tornillo (39-2) a mano.
– Apriete hasta el tope el cartucho de pistón (39-6) primero a
mano y a continuación con una llave inglesa unos 15° más.
– Apriete bien los dos soportes roscados de válvula (39-9) y
(39-12) con una llave inglesa.
■Vuelva a montar el cabezal de bomba en la bomba con ayuda de
los cuatro tornillos de fijación (17-5). Apriete bien los tornillos con
la llave hexagonal 6.2621.030.
■Vuelva a enroscar los capilares de conexión (17-7) y (17-13) al
cabezal de bomba (véase Figura 17, página 34).
4.6 Filtro inline
4.6.1 Mantenimiento
Los filtros inline 6.2821.120 están compuestos por la carcasa (42-2), el
tornillo (42-4) y el filtro (42-3). Se pueden solicitar nuevos filtros (42-3)
bajo el número de pedido 6.2821.130 (10 unidades).
Los filtros 6.2821.130 (20-3) se deben cambiar cada 3 meses (más frecuentemente con una contrapresión elevada).
Figura 42
1
Cambio del filtro
Tornillos de presión cortos PEEK
6.2744.070
Carcasa del filtro
2
Carcasa del filtro inline. Pieza del accesorio
6.2821.120.
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86
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
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4 Operación y mantenimiento
Filtro 6.2821.130
3
El paquete contiene 10 unidades.
Capilares de conexión
5
Tornillo de filtro
4
Tornillo del filtro inline. Pieza del accesorio
6.2821.120
Cambio del filtro
Antes de cambiar el filtro se debe interrumpir el flujo.
1
Desmontar el filtro
■Desenrosque los tornillos de presión (42-1) del filtro inline.
2
Desatornillamiento del tornillo de filtro
■Desenrosque el tornillo de filtro (42-4) de la carcasa (42-2).
3
Insertar el filtro
■Quite el filtro viejo (42-3).
■Coloque el filtro nuevo (42-3) plano en la carcasa de filtración
(42-2).
4
Montar el tornillo de filtro
■Vuelva a enroscar el tornillo de filtro (42-4) en la carcasa (42-2).
5
Volver a montar el filtro inline
■Atornille de nuevo los tornillo de presión (42-1) en el filtro inline.
6
Lavar el filtro inline
■Desmonte la precolumna (si está instalada) y la columna de sepa-
■Enjuague el aparato con eluyente.
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
Atención
Un filtro inline nuevo está lleno de disolvente. Lave con cuidado su
sistema CI (sin columna de separación) tras haber instalado un filtro inline nuevo.
ración y sustitúyalas por un acoplamiento 6.2744.040.
■■■■■■■■
87
4.7 Preparación de muestras inline
4.7 Preparación de muestras inline
Para proteger la columna de separación (véase el capítulo 2.23, página
71) de partículas extrañas que puedan perjudicar la eficacia de separación,
recomendamos someter todas las muestras a una microfiltración (filtro
0,45 µm). Para la filtración se puede utilizar la célula de ultrafiltración
(véase la documentación del Juego de accesorios CI para la ultrafiltra-ción).
Las muestras con un alto contenido de gas se deben desgasificar. Para
la desgasificación se utiliza el desgasificador de muestras (véase el capí-tulo 2.13, página 40) (siempre y cuando esté disponible).
Las muestras con matriz (p. ej. sangre, aceite) se deben preparar para la
medición mediante diálisis (véase la documentación del Juego de acceso-rios CI para la diálisis).
Si la concentración de la muestra es demasiado alta, ésta se deberá diluir
antes de ser inyectada (véase la documentación del Juego de accesoriosCI para la dilución de muestras).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Para los métodos de preparación de muestras neutralización (sustitución
de p. ej. Na+ por H+) e intercambio de cationes (sustitución de p. ej.
metales pesados por H+) se utiliza un módulo de preparación de muestras
(SPM) (véase el capítulo 2.14, página 42).
4.8 Lavado del circuito de muestras
Antes de que se pueda medir una nueva muestra, se debe lavar el circuito
de muestras con ésta para que el resultado de la medición no se vea adulterado por la muestra anterior (Arrastre de la muestra).
En caso de inyección automática de la muestra, el tiempo de lavado tiene
que ser el triple del tiempo de transferencia. El tiempo de transferencia
es el tiempo que precisa la muestra para fluir desde el recipiente de muestras hasta el final del loop de muestra.
■■■■■■■■
88
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
4 Operación y mantenimiento
Determinación del tiempo de transferencia
El tiempo de transferencia depende de la capacidad de bombeo de la
bomba peristáltica, del volumen total de capilares y del volumen de gas
evacuado por el desgasificador de muestras (si se utiliza) (es decir, de la
cantidad de gas en la muestra).
1
Vaciar el circuito de muestras
Bombee aire durante varios minutos en el circuito de muestras (tubo
de bomba, conexiones de tubo, capilares en el desgasificador, loop
de muestras) hasta que el aire haya desplazado todo el líquido.
2
Aspirar la muestra y medir el tiempo
Aspire una muestra típica para la aplicación posterior y con un cronómetro mida el tiempo que tarda la muestra en fluir desde el recipiente de muestras hasta el extremo del loop de muestras.
El tiempo cronometrado corresponde al "tiempo de transferencia". El
tiempo de lavado tiene que ser como mínimo tres veces el tiempo de
transferencia.
Comprobación del tiempo de lavado
Se puede determinar si el tiempo de lavado aplicado es suficiente
midiendo directamente el arrastre de la muestra. Proceda del modo
siguiente:
1
Preparar dos muestras
■Muestra A: Una muestra típica para la aplicación.
■Muestra B: Agua ultrapura.
2
Determinar la "muestra A"
Deje fluir la "muestra A" por el circuito de muestras mientras dure el
tiempo de lavado, inyéctela y mídala.
3
Determinar la "muestra B"
Deje fluir la "muestra B" por el circuito de muestras mientras dure el
tiempo de lavado, inyéctela y mídala.
4
Calcular el arrastre de la muestra
El grado de arrastre de la muestra se corresponde con la relación de
las áreas de pico de la medición de la muestra B con la medición de
850 Professional IC –Anion – MCS – Prep 3
■■■■■■■■
89
4.9 Desgasificador de muestras
la muestra A. Cuanto menor sea la relación, menor será el arrastre de
la muestra. Esta relación se puede modificar variando el tiempo de
lavado - pudiendo determinar así el tiempo de lavado necesario para
la aplicación.
4.9 Desgasificador de muestras
4.9.1 Operación
Si se trabaja con el desgasificador de muestras, el "tiempo de transferencia" (véase Determinación del tiempo de transferencia, página 89) es
mayor, por lo que también se deberá efectuar un lavado más largo (con la
muestra siguiente). El tiempo de lavado tiene que ser como mínimo
tres veces el "tiempo de transferencia" para minimizar los efectos de arrastre. El "tiempo de transferencia" depende de la capacidad de bombeo, del
volumen total de capilares y del volumen de gas evacuado (es decir, de la
cantidad de gas en la muestra).
Nota
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Si se utiliza el desgasificador de muestras, el tiempo de lavado se prolonga un mínimo de 2 minutos.
4.10 Módulo de preparación de muestras (SPM)
4.10.1 Protección
Para proteger el SPM de partículas extrañas o del crecimiento de bacterias
tiene que haber un filtro montado entre la bomba peristáltica y los capilares de entrada del SPM .
4.10.2 Operación
Atención
Las unidades de neutralización no se deben regenerar nunca en la
misma dirección de flujo en la que se ha bombeado durante la operación. Por tanto, monte siempre los capilares de entrada y de salida
según el diagrama que aparece en Figura 23 .
El SPM se compone de 3 unidades de neutralización que se utilizan, se
regeneran con ácido perclórico o se lavan con agua ultrapura por turnos.
Para registrar cada cromatograma nuevo bajo condiciones similares, normalmente se trabaja con un SPM recién regenerado.
■■■■■■■■
90
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