El Titrino MPT 798 es un valorador de uso universal que dispone de una larga pantalla
LCD. Las valoraciones se pueden seguir en tiempo real
Los modos de trabajo del Titrino MPT 798 comprenden valoraciones con velocidad de
dosificación constante, con velocidad de dosificación variable que se adapta a la curva
de valoración y valoraciones a punto final.
Las secuencias de valoración pueden definirse casi sin restricciones y todos los modos
de trabajo pueden combinarse en secuencias de análisis extensas. Una tarjeta de memoria permite el almacenaje y la exportación de los métodos y resultados; se utiliza también para cargar métodos.
Los datos pueden exportarse hacia el software Metrodata VESUV o introducirse de éste;
con Metrodata TiNet el Titrino MPT 798 se controla completamente desde un PC.
798 MPT Titrino
1
1.2 Elementos de manjero
1.2 Elementos de manjero
Parte anterior del aparato:
1 Unidad intercambiable
2 Pantalla
3Ajuste del contraste de la
pantalla
4Abertura para la tarjeta
5Control de la velocidad de
la dosificación manual con
la tecla <DOS> y el llenado posterior
6Teclas y pilotos indicador
del Titrino
Tecla < > Interruptor de la red
Tecla < > Conectar/desconectar el agitador
Tecla <DOS> Se está dosificando mientras <DOS> está pulsada. Se utili-
za p.ej. para preparar la Unidad intercambiable. La velocidad
de dosificación se ajuste con el potenciómetro (5).
Tecla <STOP/FILL> - Para operaciones, p.ej. titraciones, acondicionamientos.
- Orden de llenado después de <DOS>.
Tecla <START> Comienza operaciones, p.ej. titraciones, acondicionamien-
tos.
Idéntica a la tecla <START> del teclado separado.
Pilotos indicadores:
"COND." La luz está encendida de forma intermitente cuando la célula
de titración no está acondicionada; cuando está acondicio-
nada, la luz está encendida de forma continuada.
"STATISTICS" La luz está encendida cuando la función "estadística" (cálcu-
lo de la media y desviación standard) está conectada.
"SILO" La luz está encendida cuando la memoria silo (para datos de
muestras) está conectada.
798 MPT Titrino
2
1.2 Elementos de manjero
Parte posterior del aparato:
7Interfases RS232
2 interfases separados para la conexión
de una impresora, balanza y un ordenador
8Líneas "Remote"
(Input/Output)
para la conexión de
un remote-box, Cambiador de muestras,
robot...
9Conexión de electrodos y la termosonda
• 2 entradas a alta impedancia para medidas de pH y U. Se puede utilizarlas como entradas separadas o como entrada potenciométrica diferencial, vea página
159.
Importante: Si se trabaja en un mismo recipiente con las dos entradas, se debe
utilizar el mismo electrodo de referencia.
• 1 entrada para electrodos polarizados, p.ej. electrodo KF
• 1 entrada para la termosonda Pt100 ó Pt1000
10Conexión para el teclado separado
11Conexión de la red
En el caso de redes en las que el voltaje esté sujeto a fuertes interferencias HF, hay
que conectar el Titrino por medio de un filtro de la red adicional, p.ej. el modelo
Metrohm 615.
12Conexión para el agitador
Agitador 728, Varilla agitador 802, Ti Stand 703 o 727
Voltaje de alimentación: 10 VDC (I ≤ 200 mA)
13Placa de identificación
con número de fabricación, serie e instrumento
798 MPT Titrino
3
2.1. Teclado
2 Manejo manual
2.1 Teclado
Las terceras funciones de las teclas (inscripción superior) del teclado se utilizan para
introducir fórmulas, vea página 38.
CONFIG Configuración.
PARAM Parámetros.
SMPL DATA Datos de muestras.
STATISTICS Conexión/desconexión de cálculos
estadísticos, vea página 41.
MEAS/HOLD Conexión/desconexión de medidas
entre titraciones y función "hold" durante titraciones.
SILO Conexión/desconexión de la memo-
ria silo para datos de muestras, vea
página 60.
CAL.DATA Datos de calibración, vea página 58.
CARD Funciones de la tarjeta, vea página
55.
C-FMLA Constantes de cálculo, vea página
40.
DEF Fórmulas y información para la salida
del resultado, secuencia en TIP, vea
página 38ff.
USER METH Memoria interna, vea página 53.
PRINT Impresión de informes, vea página
45.
REPORTS Impresión de los resultados.
MODE Selección del modo, vea página 13.
USER Selección del usuario, vea página 48.
CURVE Cambiar indicación de los resultados.
←,→Selección de valores especiales
(marcado con : en el diálogo).
↑,↓Cursores de navegación.
CLEAR Borra valores y ajusta valores espe-
ciales.
ENTER Acepte valores.
STOP Para métodos.
QUIT Deje consultas y pausas.
START Comienza métodos.
798 MPT Titrino
4
2.2 Principio de la entrada de datos
2.2 Principio de la entrada de datos
• Pulsando una tecla se ve un grupo de consultas en
la pantalla.
configuration
>control
>aparatos periféricos
>ajustes varios
>ajustes para RS232-COM1
>ajustes para RS232-COM2
>variables comunes
configuration
>aparatos periféricos
transm.a COM1: IBM
transm.a COM2: IBM
impresión man.en COM: 1
balanza: Sartorius
control agitador: no
configuration
>control
>aparatos periféricos
>ajustes varios
>ajustes para RS232-COM1
>ajustes para RS232-COM2
>variables comunes
Ejemplo tecla <CONFIG>:
En la primera línea se encuentra el "lugar" donde está. Ha pulsado la tecla <CONFIG> entonces se
encuentra en las consultas "configuration".
• El cursor se muestra inverso. En el ejemplo, está en
">control". El cursor se mueve con las teclas <↑> y
<↓>.
• Cuando el texto de diálogo está marcado con ">",
es el título de un grupo de consultas. Puede pasar
con <ENTER> a estas consultas.
Ejemplo de las consultas en ">aparatos periféricos":
Las dos primeras líneas le dan el "lugar" donde está. Después hay las consultas.
Cuando el texto de diálogo está marcado con ":", se
puede elegir el valor con las teclas <←> y <→>
(gira hacia delante/atrás).
• Se acepte un valor con <ENTER> y el cursor pasa
a la próxima consulta.
• <QUIT> deje la consulta y llega al siguiente nivel
superior. En el ejemplo a ">aparatos periféricos";
<QUIT> otra vez deje las consultas "configuration".
• Cuando puede girar la pantalla (scroll) está marcado con flechas a la derecha abajo o arriba.
• Pulse la tecla <USER METH>.
Ponga el cursor en ">memorizar método" y pulse
<ENTER>.
Se ve el nombre del método actual en la pantalla.
• Borre el nombre con <CLEAR>.
• Empiece la entrada de textos con <ABC>.
Se puede elegir el carácter con las teclas cursor y
aceptarlo con <ENTER>. Elija el próximo carácter...
Cuando ha aceptado el último carácter, es decir
cuando su texto está completado, deje la entrada
de textos con <QUIT>.
Acepte el nombre con <ENTER>.
• Durante la entrada de textos, se puede corregir faltas con <CLEAR>:
<CLEAR> borre los caracteres de atrás hacia delante.
• Cuando sólo quiere modificar un texto (sus nombres son p.ej. Texto 1, Texto 2, Texto 3), no debe
borrar el nombre antes de entrar en la entrada de
textos. Proceda según lo siguiente:
1. Pulse <USER METH>, ponga el cursor en
">memorizar método" y pulse <ENTER>.
2. Empiece la entrada de textos directamente, pulse <ABC>.
3. Se puede borrar los caracteres de atrás hacia
delante con <CLEAR> o añadir más caracteres.
4. Cuando el texto está completado, deje su entrada con <QUIT> y acepte el nuevo nombre
con <ENTER>.
798 MPT Titrino
6
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
CONFIG
configuration
>control
>aparatos periféricos
>ajustes varios
>ajustes para RS232-COM1
>ajustes para RS232-COM2
>variables comunes
>control
validación: no
interv.tiempo 365 d
contador tiempo 0 d
calibración: no
entrada de med: 1
interv.tiempo 7 d
contador tiempo 0 d
La tecla <CONFIG> sirve para introducir datos específicos al instrumento. Los valores establecidos son
válidos para todos los modos.
Funciones de control:
Control del intervalo de validación, de calibración, del
servicio y de la impresión del informe del sistema.
Aparatos periféricos:
Preselección para impresora, balanza, control del agitador y COM para la salida de informes manuales.
Ajustes varios:
p.ej. la legua del diálogo, fecha, hora, tipo de la indicación del resultado.
Ajustes para RS232-COM1 y 2:
Parámetros para los interfases.
Variables comunes:
Valores de los variables comunes.
Las pantallas del Titrino están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Funciones de control
Control del intervalo de validación (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras
conectar el Titrino. Si entra en función de control se
emite el mensaje "valide aparato". El mensaje
desaparece con <CLEAR>. Al mismo tiempo el
contador se pone a cero.
Si está ajustado a "sí":
Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d)
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a
cero del contador.
Control del intervalo de calibración (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras
conectar el Titrino y si hay una calibración actual. Si
entra en función de control se emite el mensaje "calibre
electrodo". El contador se pone a cero con la próxima
calibración.
Si está ajustado a "sí":
Entrada de medición (1, 2, diff.)
Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d)
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a
cero del contador.
798 MPT Titrino
7
2.4. Configuración, tecla <CONFIG>
servicio: no
próximo serv. AAAA-MM-DD
imp.prueba sistema: no
>aparatos periféricos
transm.a COM1: IBM
transm.a COM2: IBM
impresión man.en COM: 1
balanza: Sartorius
control agitador: no
Control del intervalo de servicio (sí, no)
El control se efectúa tras conectar el Titrino. Si entra en
función de control se emite el mensaje "haga el
servicio ". El mensaje desaparece con <CLEAR>.
Si está ajustado a "sí":
Fecha del próximo servicio (AAAA-MM-DD)
Impresión de la prueba del sistema (sí, no)
Con "sí" se imprime el informe de la prueba del sistema
tras conectar el Titrino, vea también página 169.
Ajustes para aparatos periféricos
Selección del tipo de impresora a COM1 del Titrino
(Epson, Seiko, Citizen, HP, IBM)
"Epson" para modo Epson.
"Seiko" por ej., para DPU-414
"Citizen" por ej., para iDP 562 RS, Custom DP40-S4N
"HP" p.ej. Desk Jet. Las curvas no se compaginan
correctamente. Coloque las curvas al principio de la
página.
"IBM" para todas las impresoras con tabla de juegos
de caracteres 437 y gráfica IBM, así como para la
transmisión de datos a un ordenador o a un sistema
de datos.
Selección del COM del Titrino para la salida de
informes manuales (1, 2 1&2)
Informes desencadenados de manera manual (p.ej.
con <PRINT>...).
Excepto <PRINT><REPORTS>: En el mismo COM
como ajustado en el método actual.
Selección del tipo de balanza (Sartorius, Mettler, Mettler
AT, AND, Precisa)
balanzas con interfases 011, 012 y 016
Mettler AT: Modelo AT
AND: Modelos ER-60, 120, 180, 182, FR-200,
300 y FX-200, 300, 320
Precisa: Modelos con interfase RS232C
Conexión/desconexión automática del agitador en el
desarrollo de la titración (sí, no)
Con "sí", el agitador está conectado al empiezo y desconectado al final del método. En SET con acondicionamiento, el agitador está desconectado en el estado
inactivo. En los modos MEAS, CAL y TIP no hay control
automático.
El interruptor del agitador debe ser en "ON".
798 MPT Titrino
8
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
remote-box: no
teclado: US
código barras: consulta
>ajustes varios
diálogo: english
fecha 2001-10-19
hora 08:13
n.de muestra 0
comienzo auto no
t(espera) 0 s
ind.resultados: en negr.
Conexión de una caja Remote (sí, no)
a la ficha Remote para el teclado del ordenador y
lector de código de barras, vea pág. 156.
Si está en "sí":
Tipo de teclado del ordenador (US, deutsch, francais,
español, schweiz.)
El teclado sirve como ayuda de entradas, vea pág.
157.
Objetivo de entrada del lector de código de barras
(consulta, método, id1, id2, id3, peso)
El lector de código de barras sirve como ayuda de
entradas, vea pág. 156.
Consulta: La línea del código de barras va al campo
de consultas en que se encuentra el cursor.
Método: La línea del código de barras va al campo de
consultas "método" de la memoria silo.
Id1: La línea del código de barras va al campo de
consultas "Id1". Análogo para Id2 e Id3.
Peso: La línea del código de barras va al campo de
consultas "peso".
Ajustes varios
Selección de la lengua del diálogo (english, deutsch,
francais, español, italiano, portugese, svenska)
Fecha actual (AAAA-MM-DD)
Año-mes-día, entrada con ceros precedentes.
Tiempo actual (HH:MM)
Horas: minutos, entrada con ceros precedentes.
Número de la muestra actual (0...999)
El número de la muestra está situado a 0 cuando el
instrumento está conectado.
Comienzo automático, interno del instrumento
(1...9999, no)
Número de comienzos automáticos ("número de
muestras"). Usado para conexiones de instrumentos
en las que el aparato externo active el comienzo. No
es aconsejable en trabajos con un Cambiador de
muestras.
Tiempo de espera (0...999 999 s)
Tiempo de espera después del comienzo antes de que
el método empiece. El tiempo de espera se puede
interrumpir con <QUIT>.
Tipo de la indicación del resultado en la pantalla (en
negr., standard)
en negr: Los resultados calculados en negrito.
standard: La información completa, es decir,
resultados, puntos finales, mensajes etc.
798 MPT Titrino
9
2.4. Configuración, tecla <CONFIG>
dirección
programa 798.0010
>ajustes para RS232-COM1
baud rate: 9600
data bit: 8
stop bit: 1
paridad: ninguna
handshake: HWs
>variables comunes
C30 0.0
etc.
Designación para la identificación de instrumentos en la
acoplación (hasta 8 caracteres ASCII ).
Se encuentra en el informe de resultados, vea pág. 78.
Los valores de todas las variables comunes se indican,
vea página 43.
798 MPT Titrino
10
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
Ajustes con la tecla <CONFIG> y conexión del Titrino
Proceda según lo siguiente:
1. Desconecte el Titrino.
2. Pulse <CONFIG> y deje pulsando la tecla durante la conexión del Titrino.
La pantalla indica lo siguiente:
Setup
>bloquear
>curva
Bloquear:
Se puede bloquear las teclas <CONFIG>, <PARAM>
y <SMPL DATA> y las funciones "cargar, memorizar,
borrar métodos" en la memoria interna del Titrino.
Curva:
Modificar la impresión de las curvas.
>bloquear
<configuration>: no
<parameters>: no
<smpl data>: no
cargar método: no
memorizar método: no
borrar método: no
Bloquear
"sí" significa que la función correspondiente no es
accesible.
La tecla correspondiente está bloqueada.
La función correspondiente de la memoria interna del
Titrino está bloqueada.
798 MPT Titrino
11
2.4. Configuración, tecla <CONFIG>
>curva
red: sí
armazón: sí
escala: Full
anchura 0.75
longitud 0.1
Curva
Los ajustes son válidos para COM1 y COM2.
Cuando cambia el tipo de impresora, los ajustes son
inicializados según la impresora.
Red en la curva (sí, no)
Armazón el la curva (sí, no)
Tipo de escala (Full, auto)
Full: Escala del valor mayor hacia el valor menor.
auto: Escala con "ticos" completos, es decir que el
valor mayor/menor está en el primer/último tico.
Anchura (0.2...1.00)
1 es la mayor anchura. En este caso se puede perder
la escritura en la margen derecha.
Longitud (0.01...1.00)
Eje del volumen:
Longitud de la curva por cilindro de bureta
0.01 100 cm
0.1 10 cm
0.5 2 cm
1 1 cm
Eje del tiempo:
Longitud de la curva
0.01 100 cm
0.1 10 cm
0.5 2 cm
1 1 cm
798 MPT Titrino
12
2.5 Selección del modo, tecla <MODE>
2.5 Selección del modo, tecla <MODE>
MODE
;
–
mode
mode: DET
cantidad medida: pH
Pulse repetidamente la tecla <MODE> hasta que
aparezca el modo deseado y acéptelo con <ENTER>.
Elija la cantidad medida pH, U, Ipol, Upol, (T) con
<←> o <→> y acéptela con <ENTER>.
Se puede elegir entre los siguientes modos:
• DET: Titración dinámica a punto de equivalencia
• MET: Titración monótona a punto de equivalencia
• SET: Titración a un punto final establecido (Set
Endpoint Titration)
• CAL: Calibración del pH
• MEAS: Medición (MEASuring)
• TIP: Proceso de titración (Titration Procedure). Se
puede enlazar varias órdenes en una secuencia.
Todos los modos se cargan con un juego de
parámetros standard y están así casi preparados para
su uso inmediato.
TIP es una "envoltura vacía" para la que hay que definir
el desarrollo de la secuencia con la tecla <DEF>, vea
página 49.
Se encuentra una vista general de los modos de
titración en las instrucciones breves.
798 MPT Titrino
13
2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
La tecla <PARAM> se utiliza para la entrada de valo-
PARAM
res que determinan la titración. Las consultas marcadas con "cond." quedan accesibles durante el acondicionamiento en modo SET, y "**titr." indica que estos
valores se pueden cambiar durante la titración. Tienen
una influencia en la determinación que se está realizando. Las otras consultas se pueden modificar sólo
en el estado inactivo.
Las pantallas del Titrino están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
2.6.1 Parámetros para DET y MET
parameters
>parámetros de titración
>condiciones de parada
>estadística
>evaluación
>preselecciones
>parámetros de titración
densidad pts.med. 4
DET
incremento min. 10.0 µl
DET
V incremento 0.10 ml
MET
Parámetros de titración
tienen una influencia en el desarrollo de la titración y
en la adquisición de los valores medidos.
Condiciones de parada:
Parámetros para la parada automática de la titración.
Estadística:
Cálculo de la media y de la desviación standard, vea
página 41.
Evaluación:
Parámetros para la evaluación de los puntos finales,
fijados y de pK/HNP.
Preselecciones:
Conectar/desconectar varias funciones auxiliares como
llamadas después del comienzo o impulso de activación.
Parámetros de titración
Densidad de los puntos medidos (0...9)
0 es densidad máxima, 9 mínima, vea página 20.
Incremento mínima (0...999.9 µL)
El incremento mínima se añade al principio de la
titración y cerca del punto de equivalencia.
Tamaño del incremento (0...9.999 mL)
Paso de dosificación. Son necesarios incrementos
pequeños de volumen para determinar valores en
blanco o para asegurar exactitud en curvas muy
asimétricas. Selección del tamaño del incremento, vea
página 20.
798 MPT Titrino
14
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
veloc.dos. max. ml/min
**titr.
deriva v.med. 50 mV/min
**titr.
tiempo espera 26 s
**titr.
V inicial: no
V inicial 0.0 ml
factor 0
veloc.dos. max. ml/min
**titr.
Velocidad de dosificación para los incrementos
(0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max."
La velocidad máxima depende de la unidad
intercambiable:
Unidad intercamb. max.
5 mL 15 mL/min
10 mL 30 mL/min
20 mL 60 mL/min
50 mL 150 mL/min
Deriva para la adquisición de valores medidos (la gama
de entrada depende de la cantidad medida:
pH, U, Ipol: 0.5...999 mV/min, no
Upol: 0.05...99.9 µA/min, no)
<CLEAR> pasa a "no".
Esta manera de adquisición de valores medidos se
denomina a menudo titración de equilibrio.
"no" significa que el valor medido se adquiere después
de un tiempo de espera. Puede ser útil en caso de
reacciones de titración lentas o cuando la reacción de
la cadena de electrodos es lenta.
Tiempo de espera (0...9999 s, no)
<CLEAR> pasa a "no".
Si no se ha introducido un nuevo tiempo de espera, el
Titrino calcula un tiempo de espera adecuado a la
deriva, vea página 19. El valor medido es aceptado en
cuanto se cumple el primer criterio (o deriva o tiempo).
Tipo de volumen inicial (no, abs., rel.)
"no": Desconexión volumen inicial.
"abs": Volumen inicial absoluto en mL.
"rel": Volumen inicial relativo al peso.
Si se ajusta a "abs.":
Volumen inicial absoluto (0...999.99) mL
Si se ajusta a "rel.":
Factor para el cálculo del volumen inicial relativo
(0...±999 999).
Se calcula según:
Volumen inicial (en mL) = factor
∗peso
Velocidad de dosificación para el volumen inicial
(0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max.".
La velocidad máxima depende de la unidad
intercambiable:
Unidad intercamb. max.
5 mL 15 mL/min
10 mL 30 mL/min
20 mL 60 mL/min
50 mL 150 mL/min
798 MPT Titrino
15
2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
pausa 0 s
**titr.
entrada de med: 1
I(pol) 1 µA
U(pol) 400 mV
prueba electrodo: no
temperatura 25.0 °C
>condiciones de parada
V parada: abs.
**titr.
V parada 99.99 ml
**titr.
factor 999999
**titr.
parada pH no
**titr.
Pausa (0...999 999 s)
Tiempo de espera, por ejemplo, para el equilibrado del
electrodo después del comienzo, o del tiempo de
reacción tras la dosificación de un volumen inicial. El
tiempo de espera se puede interrumpir con <QUIT>.
Entrada de medida (1, 2, diff.)
Consulta sólo con cantidades medidas pH y U.
Entrada de medida 1 o 2 o amplificador diferencial;
conexión del electrodo, vea página 158.
Con electrodos polarizados en lugar de la entrada de
medida se consulta
la corriente de polarización (-127...127 µA),
o
el voltaje de polarización (-1270...1270 mV, en pasos
de 10 mV).
Prueba del electrodo (no, sí).
Prueba para electrodos polarizados. Se realiza en el
cambio del estado inactivo a una medición. "no" indica
que la prueba no tiene lugar.
Temperatura de la titración (-170.0...500.0 °C)
Con una termosonda, se mide la temperatura después
de manera continuada. El valor se utilice para
correcciones de la temperatura en titraciones pH.
Condiciones para la parada de la titración
Si se han determinado varias condiciones de parada,
el criterio válido es el que se acciona en primer lugar.
Tipo de volumen de parada (abs., rel, no)
"abs": Volumen de parada absoluto en mL
"rel.": Volumen de parada relativo al peso
"no": Volumen de parada desconectado. El
volumen de parada no está controlado.
Si se ajusta a "abs.":
Volumen de parada absoluto (0...9999.99 mL)
Si se ajusta a "rel.":
Factor para el cálculo del volumen de parada relativo
(0...±999 999)
Se calcula según:
Volumen de parada (en mL) = factor
∗peso
Valor medido parada (la gama de entrada depende de
la cantidad medida:
pH: 0...±20.00, no
U, Ipol: 0...±2000 mV, no
Upol: 0...±200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no".
"no" indica que el criterio no está controlado.
798 MPT Titrino
16
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
EP parada 9
**titr.
veloc.rell. max. ml/min
**titr.
>evaluación
criterio de EP 5
reconoc.EP: todo
límite inf.1 -20.00
límite sup.1 20.00
Parada después de haber encontrado un número de
puntos de equivalencia (1...9, no)
<CLEAR> pasa a "no".
"no" indica que el criterio no está controlado.
Velocidad de llenado después de la titración (0.01...150
mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max."
La velocidad máxima depende de la unidad
intercambiable:
Unidad intercamb. max.
5 mL 15 mL/min
10 mL 30 mL/min
20 mL 60 mL/min
50 mL 150 mL/min
Evaluación de los puntos de equivalencia
Vea también página 20ff
Criterio de EP (la gama de entrada depende de la
cantidad medida:
En DET:
0...200
En MET:
pH: 0.10...9.99
U, Ipol: 1...999 mV
Upol: 0.1...99.9 µA)
Umbral para el tamaño del salto, vea página 20.
Reconocimiento del punto de equivalencia (todos,
mayor, último, ventana, no)
Selección del reconocimiento del punto de
equivalencia:
"todos": Se reconocen todos los puntos de equ.
"mayor": Sólo se reconoce el punto de equ. mayor.
"último": Sólo se reconoce el último punto de equ.
"ventana": Sólo se reconoce el EP en ventanas
determinadas.
"no": Sin evaluación.
Si se ha elegido "ventana", aparecen las siguientes
consultas:
límite inferior de la ventana 1 y
límite superior de la ventana 1
(la gama de entrada para ambas consultas depende de
la cantidad medida:
pH: 0...±20.00, no
U, Ipol: 0...±2000 mV, no
Upol: 0...±200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no".
Sólo se reconocen los puntos de equivalencia que
estén dentro de los límites establecidos inferior y
superior. La numeración de los puntos de equivalencia
se define con las ventanas, vea página 23.
Las consultas de las ventanas continúan hasta que el
límite inferior se ajuste a "no". Hasta 9 posibles
ventanas.
798 MPT Titrino
17
2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
EP fijado 1 no
pK/HNP: no
>preselecciones
llamada ident: no
llamada peso: no
límites peso: no
límite inf. 0.0
límite sup. 999999
puls.activación: no
Una ventana necesita siempre los dos límites a ≠ "no".
Puntos fijados (la gama de entrada depende de la
cantidad medida:
pH: 0...±20.00, no
U, Ipol: 0...±2000 mV, no
Upol: 0...±200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no".
Si se ha determinado un punto fijo, el valor del
volumen para el valor medido introducido se interpola
desde la curva, vea página 23. Los valores del
volumen son accesibles como C5X. Se consultan EP
fijos hasta que se ajuste a "no". Máximo 9 EP fijos.
Evaluación de pK o HNP (si, no)
pK en titraciones pH y HNP (half neutralization
potential = voltaje de media neutralización) en
titraciones U, vea página 23.
Preselecciones de la secuencia de la titración
Consulta de la identificación después del comienzo de
la titración (id1, id1&2, todas, no)
Después del comienzo se pueden consultar
automáticamente las identificaciones de la muestra:
sólo id1, id1 e id2, todas o ninguna.
Consulta del peso después del comienzo de la titración
(val, unidad, todos, no)
Control de los límites del peso (sí, no)
Con "sí" se emite el mensaje "peso fuera" si hay entradas fuera de los límites. Los límites se muestran en
una ventana de entradas.
El valor absoluto de los valores límite se prueban en la
entrada de peso y en el cálculo del resultado.
Si está ajustado a "sí":
Límite inferior para el peso (0.0...999 999)
Límite superior para el peso (0.0...999 999)
Salida del pulso en la línea "activate" (L6, pin 1) de la
ficha "Remote" (sí, no),
vea página 167.
798 MPT Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Secuencia de la titración en DET y MET
<START>
(Salida puls.activación)
(Conectar agitador)
(t(espera))
(Llamada ident.)
(Llamada peso)
Después del comienzo el pulso de activación está emitido
y el agitador conectado.
Se espera el tiempo de espera.
Se llaman las identificaciones y el peso.
El volumen inicial se dosifica sin adquisición de valores
(Condiciones iniciales)
medidos y se espera la pausa.
Durante la titración se dosifican los incrementos del volu-
Titración:
Dosificar incrementos
Adquirir valores med.
men y tras cada incremento se acepta un valor medido.
Los valores medidos se aceptan controlados por deriva
("titración de equilibrio") o tras un tiempo de espera fijado.
En caso de que este tiempo de espera no sea modificado
por usted, se calcula según la fórmula
Tiempo (en s)
Se aplica el primer criterio que se alcanza. Esto evita titraciones "infinitas".
Si la deriva está en "no", los valores se aceptan tras un
tiempo prefijado.
Condiciones de parada
Es válido el criterio que se alcanza en primer lugar.
(Desconectar agitador)
Se desconecta el agitador.
Cálculos
Se efectúan las evaluaciones y el cálculo.
Salida de datos
Se emiten los datos.
150
=
+
+
5
0.01Drift
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
Dosificación del reactivo y evaluación del punto de equivalencia en DET
La dosificación en DET es parecida a la dosificación efectuada en una titración
manual: Se dispensan pequeños incrementos cerca del EP e incrementos son
mayores lejos del EP.
Los parámetros siguientes determinan el tamaño de los incrementos del Titrino:
densidad pts.med.
incremento min.
criterio de EP
Para la densidad de los puntos medidos se introduce un
valor relativo de 0...9. Un valor pequeño significa
incrementos pequeños y entonces una gran densidad
de puntos medidos en la curva. Esta curva muestra
todos los detalles. "Todos los detalles" incluyen el ruido
de fondo, que podría producir EP's no deseados. El
valor inicial de 4 es adecuado para la mayor parte de las
titraciones.
Cuando trabaja con pequeños cilindros de bureta (1 ó 2
mL), una pequeña densidad podría ser mejor. Ajuste
también una deriva más estricta y un criterio EP más
elevado.
es el valor del incremento mínimo. Este incremento se
dosifica al comienzo de la titración y (en curvas
pendientes) cerca del EP. Se deben utilizar pequeños
valores para el incremento mínimo sólo si el consumo
del reactivo es pequeño, p.ej. en titraciones micro; en
titraciones normales se podrían producir EP's no
deseados. El valor inicial de 10.0 µL es correcto en la
mayor parte de las titraciones.
La evaluación de los EP's se efectúa con la segunda
derivada d(valor medido)/dV según un procedimiento
METROHM.
Criterio para el reconocimiento de los EP's. El criterio
prefijado se compara con el criterio encontrado ERC
(Equivalence point Recognition Criterion = Criterio de
reconocimiento del punto de equivalencia). Se ve el ERC
de la curva, vea página 47. El ERC es la primera
derivada de la curva de titración combinada con una
función matemática donde las máximas pequeñas
resultan más grandes y las máximas grandes más
pequeñas. Si el ERC es más pequeño que el criterio de
EP, no se reconoce el EP.
El valor inicial de 5 es adecuado para la mayor parte de
las titraciones.
La evaluación se puede repetir en cualquier momento
"en seco" después de la titración con criterios de
evaluación cambiados. Los datos de la titración anterior
no se borran hasta que la nueva titración no empieza.
798 MPT Titrino
20
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Dosificación del reactivo y evaluación del punto de equivalencia en MET
En titraciones monótonas el incremento de dosificación es constante durante la titración.
V incremento
La magnitud correcta del incremento del volumen es un
requisito para una buena exactitud. Se da un buen valor
de V incremento V = 1/20 V
(VEP = volumen al punto
EP
de equivalencia). En cualquier caso el tamaño del
incremento debe estar entre 1/10 V
y 1/100 VEP. En
EP
virajes acusados es mejor en 1/100 y en virajes suaves
1/10. La exactitud de la evaluación no se puede
aumentar dosificando pequeños incrementos, porque
los cambios en el valor medido serían del mismo orden
y magnitud que el ruido. Esto puede producir "puntos de
equivalencia imaginarios".
criterio de EP
Los puntos de equivalencia se localizan con un método
basado en Fortuin y adaptado por METROHM para
procedimientos numéricos (boletín METROHM 2
, No 10,
1971). En él se busca el mayor cambio en el valor
medido (∆)
. El punto de equivalencia exacto está
n
determinado con un factor de interpolación ρ, el cual
depende de los valores delta antes y después de ∆
V
= V0 + ρ ∆V
EP
V
: Volumen en el punto de equivalencia
EP
V
: Volumen total dosificado antes de ∆n
0
:
n
∆V: Incremento del volumen
ρ : Factor de interpolación según Fortuin
El criterio
prefijado se compara con el criterio
encontrado ERC (Equivalence point Recognition
Criterion = Criterio de reconocimiento del punto de
equivalencia). Se ve el ERC de la curva, vea página 47.
El ERC es la suma de los cambios del valor medido
antes y después del salto:
∆
+∆
n-2
+∆n+∆
n-1
n+1
+∆
n+2
(Hay casos, donde se calcula sólo con 3 ó 1 sumando.)
Si el ERC es más pequeño que el criterio de EP, no se
reconoce el EP.
El valor inicial es adecuado para la mayor parte de las
titraciones.
La evaluación se puede repetir en cualquier momento
"en seco" después de la titración con criterios de
evaluación cambiados. Los datos de la titración anterior
no se borran hasta que la nueva titración no empieza.
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
Criterios de reconocimiento EP en DET y MET
El parámetro "reconoc.EP" le ofrece una gama de posibilidades de selección de puntos
de equivalencia: si el salto deseado es muy grande, puede elegir "mayor" (en DET el salto
más inclinado es re-evaludado). De este modo obtiene siempre un único punto de
equivalencia, EP1, por titración.
Si desea obtener la suma de diferentes componentes (por ejemplo, índices de ácido y de
base), puede ser correcto el "'último" salto.
Puede también ajustar una "ventana" para cada punto de equivalencia esperado.
Ventanas EP
Ventanas EP sirven
• para suprimir influencias molestas y puntos de equivalencia que no se necesiten.
• para aumentar la seguridad en el cálculo del resultado. Con las ventanas EP es
posible una asignación inequívoca de EP: Se reconoce un EP por ventana; la
numeración de puntos de equivalencia se determina por las ventanas, de modo que
aún faltando puntos de equivalencia se pueden efectuar los cálculos con la correcta
asignación de volúmenes EP.
Una ventana EP define la zona en la que se espera un punto de equivalencia. Los puntos
de equivalencia fuera de este rango no se reconocen. Las ventanas se definen en el eje
del valor medido.
U/mV
Se reconocen 2 EP. Su numeración
se define por las ventanas:
Ventana EP 2
Ventana EP 1
EP 1
EP 2
Ventana 1
Ventana 2
Si se espera más de 1 EP, se debe
⇒ EP1
⇒ EP2
ajustar una ventana para cada uno.
Las ventanas no deben coincidir, sólo
tocarse una a otra.
V/mL
U/mV
Regla especial: Si hay más de un EP
Límite sup. 1
en la ventana, el primer salto se
reconoce como EP1, el segundo no
+ Ventana EP 1
se reconoce. EP1 está marcado como
EP1+ para indicar que en esa
determinada ventana se ha
EP 1
Límite inf. 1
encontrado más de un EP.
V/mL
798 MPT Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
EP fijados
Los EP fijados permiten establecer el valor del volumen correspondiente a cada valor
medido introducido en la curva de la titración. Esta función es muy útil en la realización
de métodos standard, tales como las determinaciones TAN/TBN. Para la evaluación de
EP fijados es aconsejable la calibración del pH.
Se puede disponer de los valores del volumen de los EP fijados para el cálculo como
C5X:
EP1 fijado
⇒ C51
:
EP9 fijado
⇒ C59 Es posible un máximo de 9 EP fijados.
Evaluación de pK y HNP
En soluciones acuosas existe la ecuación siguiente entre un ácido y su base conjugada
(Henderson-Hasselbach):
Si las actividades a
pH = pK + log (a
= aA, entonces pH = pK. Este valor se encuentra al punto de media
B
B/aA
)
neutralización en la curva de titración. Para determinaciones del pK se necesite una
calibración del pH exacta. Sin embargo, el pK es una aproximación por no tener en
cuenta la fuerza iónica. Para valores más exactos, deben efectuarse titraciones con
fuerza iónica decreciente y extrapolar el pK hasta fuerza iónica 0.
La determinación del pK está limitada a
pK>3.5 porque ácidos fuertes se nivelan en soluciones acuosas
pK<10.5 porque para ácidos débiles no se encuentra un salto en soluciones
acuosas.
Es posible la determinación del pK para ácidos polipróticos.
Se utiliza el voltaje de media neutralización (HNP = half neutralization potential) en
soluciones non acuosas en lugar del pK. Se determine el HNP como el pK.
El volumen inicial debe ser menor que 1/2 V
EP1
.
Los valores pK/HNP están memorizados para el cálculo como C6X.
Evaluación del mínimo/máximo
Los volúmenes de los puntos con voltaje mínimo y máximo se evalúan y son disponibles
en las variables C49 y C48. Estas variables se utilizan en fórmulas.
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
2.6.2 Parámetros para SET
parameters
>SET1
>SET2
>parámetros de titración
>condiciones de parada
>estadística
>preselecciones
>SET1
punto final no
**titr.
gama regulación no
**titr.
veloc.max. 10.0 ml/min
**titr.
SET1, SET2:
Parámetros de regulación para EP1 y EP2.
Parámetros de titración
reglan el desarrollo global de la titración.
Condiciones de parada:
Parámetros para la parada de la titración.
Estadística:
Cálculo de la media y de la desviación standard, vea
página 41.
Preselecciones:
Conectar/desconectar varias funciones auxiliares como
llamadas después del comienzo o impulso de activación.
Parámetros de regulación para el EP1 y EP2
Primer punto final, EP1 (la gama de entrada depende
de la cantidad medida:
pH: 0...±20.00, no
U, Ipol: 0...±2000 mV, no
Upol: 0...±200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no".
Si EP1 está en "no", no aparecen más consultas en
SET1.
Gama de regulación (la gama de entrada depende de
la cantidad medida:
pH: 0.01...20.00, no
U, Ipol: 1...2000 mV, no
Upol: 0.1...200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no".
"no" significa gama de regulación máxima, es decir
titración lenta.
Fuera de la gama de regulación se dosifica
continuamente, vea página 30.
Velocidad máxima de titración (0.01...150 mL/min,
max.)
<CLEAR> pasa a "max.".
Este parámetro determina principalmente la velocidad
de adición fuera de la gama de regulación, vea página
30.
La velocidad máxima depende de la unidad
intercambiable:
Unidad intercamb. max.
5 mL 15 mL/min
10 mL 30 mL/min
20 mL 60 mL/min
50 mL 150 mL/min
Velocidad mínima de titración (0.01...9999 µL/min)
Este parámetro determina la velocidad de adición al
principio y al final de la titración, vea página 30.
Asimismo influye poderosamente en la velocidad de la
titración y en su exactitud: una velocidad mínima baja
da una titración lenta.
Tipo de criterio de parada (deriva, tiempo)
Desconecte la titración cuando se haya alcanzado ya el
punto final y la deriva de parada (1...999 µL/min)
Tiempo de espera (0...999 s, inf.)
<CLEAR> pasa a "inf.".
Desconecte la titración cuando se haya alcanzado el
punto final y se haya esperado este tiempo tras la
última dosificación.
Si está ajustado a "inf", aparece la consulta sobre el
tiempo de parada.
Tiempo de parada (0...999 999 s, no)
<CLEAR> pasa a "no".
Parada después del tiempo transcurrido desde hace el
comienzo de la titración. "no" significa sin interrupción,
es decir, titración "infinitamente" largo.
Parámetros de titración
Sentido de la titración (+, -, auto)
auto: El sentido queda establecido automáticamente
por el Titrino (signo [U
- EP]).
1
+: En el sentido de pH alto, voltaje alto (más
"positivo"), corrientes grandes.
- : En el sentido de pH bajo, voltaje bajo, pequeña
corrientes.
El sentido de titración está fijado con 2 EP's. Una
entrada en "sentido de titr." no es válido.
Pausa 1 (0...999 999 s)
Tiempo antes del volumen inicial, por ejemplo, para el
equilibrado del electrodo después del comienzo. Se
puede interrumpir la pausa con <QUIT>.
Tipo de volumen inicial (no, abs. rel)
"no": Volumen inicial desconectado.
"abs": Volumen inicial absoluto en mL.
"rel": Volumen inicial relativo al peso.
Si está en "abs":
Volumen inicial absoluto (0...999.99 mL)
Si está en "rel":
Factor para el cálculo del volumen inicial relativo
(0...±999 999)
Calculado según:
Volumen inicial (en mL) = factor∗peso
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
veloc.dos. max. ml/min
**titr.
pausa 2 0 s
**titr.
tiempo extracción 0 s
**titr.
entrada de med: 1
I(pol) 1 µA
U(pol) 400 mV
prueba electrodo: no
temperatura 25.0 °C
cond.
interv.tiempo 2 s
cond.
Velocidad de dosificación para el volumen inicial
(0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max."
La velocidad máxima depende de la unidad
intercambiable:
Unidad intercamb. max.
5 mL 15 mL/min
10 mL 30 mL/min
20 mL 60 mL/min
50 mL 150 mL/min
Pausa 2 (0...999 999 s)
Tiempo de espera después del volumen inicial, por
ejemplo para esperar el tiempo de reacción. Se puede
interrumpir la pausa con <QUIT>.
Tiempo extracción (0...999 999 s)
Durante este tiempo la titración marcha. No se
interrumpe hasta que el tiempo de extracción sea
terminado (también si el EP está alcanzado). Se puede
interrumpir el tiempo de extracción con <QUIT>.
Entrada de medida (1, 2, diff.)
Consulta sólo con cantidades medidas pH y U.
Entrada de medida 1 ó 2 o amplificador diferencial;
conexión de electrodos, vea página 159.
Con electrodos polarizados en lugar de la entrada de
medida, se consulta
la corriente de polarización (-127...127 µA),
o
el voltaje de polarización (-1270...1270 mV, en pasos
de 10 mV)
Prueba de electrodo (no, sí)
Prueba para electrodos polarizados. Se efectúa en el
cambio del estado inactivo a una medición. "no"
significa que la prueba no se realiza.
Temperatura de la titración (-170.0...500.0 °C)
Con una termosonda, se mide la temperatura después
del comienzo de la titración. El valor se utilice para
correcciones de temperatura en titraciones pH.
Intervalo de tiempo (1...999 999 s)
para la adquisición de un valor medido en la lista de
puntos medidos.
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