Metrohm 798MPT User Manual [en, es]

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798 MPT Titrino
Versión del programa 5.798.0010
Instrucciones para el uso
Contenido

Contenido

1 Introducción..............................................................................................................1
1.1 Descripción del aparato..............................................................................................1
1.2 Elementos de manjero................................................................................................ 2
2 Manejo manual .........................................................................................................4
2.1 Teclado .......................................................................................................................4
2.2 Principio de la entrada de datos................................................................................. 5
2.3 Entrada de textos........................................................................................................ 6
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>............................................................................... 7
2.5 Selección del modo, tecla <MODE> ......................................................................13
2.6 Parámetros, tecla <PARAM> ..................................................................................14
2.6.1 Parámetros para DET y MET..............................................................................14
2.6.2 Parámetros para SET.........................................................................................24
2.6.3 Parámetros para MEAS......................................................................................33
2.6.4 Parámetros para CAL.........................................................................................35
2.6.5 Parámetros para TIP ..........................................................................................37
2.7 Cálculos del resultado .............................................................................................. 38
2.8 Cálculos estadísticos................................................................................................41
2.9 Variables comunes ...................................................................................................43
2.10 Emisión de datos....................................................................................................44
2.10.1 Definición de la secuencia de bloques al final de la determinación................44
2.10.2 Indicación de la curva...................................................................................... 47
2.11 Nombre del usuario, tecla <USER>...................................................................... 48
2.12 TIP, proceso de titraciones..................................................................................... 49
2.13 Memoria de métodos, teclas <USER METH> y <CARD> ..................................53
2.13.1 Tecla <USER METH>..................................................................................... 53
2.13.2 Tecla <CARD>................................................................................................55
2.14 Datos de calibración, tecla <CAL.DATA>.............................................................58
2.15 Datos de la muestra actual, tecla <SMPL DATA> ................................................ 59
2.16 Memoria silo para datos de muestras....................................................................60
2.17 Memorización de resultados y cálculos silo...........................................................63
2.17.1 Memorización de resultados............................................................................ 63
2.17.2 Cálculos silo.....................................................................................................64
3 Operation via RS232 Interface (páginas verdes, inglés) .........................................67
3.1 General rules.............................................................................................................67
3.1.1 Call up of objects ............................................................................................... 68
3.1.2 Triggers ..............................................................................................................69
3.1.3 Status messages ...............................................................................................70
3.1.4 Error messages..................................................................................................73
3.2 Remote control commands ......................................................................................77
3.2.1 Overview.............................................................................................................77
3.2 Remote control commands ......................................................................................96
3.2.2 Description of the remote control commands ...................................................97
3.3 Properties of the RS 232 Interface..........................................................................126
3.3.1 Handshake.......................................................................................................126
3.3.2 Pin Assignment ................................................................................................129
798 MPT Titrino
Contenido
3.3.3 ¿Qué hacer si la transmisión de datos no funciona? ...................................... 131
4 Mensajes de errores, corrección de averías ......................................................133
4.1 Mensajes de errores y mensajes especiales ......................................................... 133
4.2 Diagnóstico ............................................................................................................ 138
4.2.1 Introducción..................................................................................................... 138
4.2.2 Procedimiento.................................................................................................. 138
4.2.3 Aparatos necesarios:....................................................................................... 139
4.2.4 Pasos de diagnóstico...................................................................................... 139
4.3 Inicialización y prueba RAM ................................................................................... 149
4.4 Desbloqueo de un eje bloqueado con una unidad intercambiable introducida.... 150
5 Preparaciones.......................................................................................................151
5.1 Instalación y conexiones de instrumentos ............................................................. 151
5.1.1 Titrino con Agitador.......................................................................................... 151
5.1.2 Conexión de una impresora ............................................................................ 152
5.1.3 Conexión de una balanza................................................................................ 153
5.1.4 Conexión de un Cambiador de muestras ....................................................... 154
5.1.5 Conexión de un ordenador.............................................................................. 155
5.1.6 Conexiones en la caja Remote........................................................................ 156
5.2 Conexión de electrodos , instalación del recipiente de titración............................ 159
6 Apéndice ...............................................................................................................162
6.1 Características técnicas ......................................................................................... 162
6.2 Asignación de las tomas de la ficha "Remote"....................................................... 165
6.2.1 Líneas de la ficha "Remote" durante la titración .............................................. 167
6.2.2 Configuraciones posibles del "puls.activación" en modos SET y CAL............ 168
6.3 Validación del Titrino .............................................................................................. 169
6.3.1 Pruebas electrónicas ....................................................................................... 169
6.3.2 Pruebas en húmedo ........................................................................................ 169
6.3.3 Mantenimiento y reajuste del Titrino................................................................ 169
6.4 Garantía y conformidad.......................................................................................... 170
6.4.1 Garantía ........................................................................................................... 170
6.4.2 Declaración de conformidad ad UE ................................................................ 171
6.4.3 Certificado para la conformidad y validación del sistema............................... 172
6.5 Referencias de pedido, accesorios........................................................................ 173
Indice........................................................................................................................176
798 MPT Titrino

1.1 Descripción del aparato

1 Introducción

1.1 Descripción del aparato
El Titrino MPT 798 es un valorador de uso universal que dispone de una larga pantalla LCD. Las valoraciones se pueden seguir en tiempo real
Los modos de trabajo del Titrino MPT 798 comprenden valoraciones con velocidad de dosificación constante, con velocidad de dosificación variable que se adapta a la curva de valoración y valoraciones a punto final.
Las secuencias de valoración pueden definirse casi sin restricciones y todos los modos de trabajo pueden combinarse en secuencias de análisis extensas. Una tarjeta de me­moria permite el almacenaje y la exportación de los métodos y resultados; se utiliza tam­bién para cargar métodos.
Los datos pueden exportarse hacia el software Metrodata VESUV o introducirse de éste; con Metrodata TiNet el Titrino MPT 798 se controla completamente desde un PC.
798 MPT Titrino
1
1.2 Elementos de manjero

1.2 Elementos de manjero

Parte anterior del aparato:
1 Unidad intercambiable
2 Pantalla
3 Ajuste del contraste de la
pantalla
4 Abertura para la tarjeta
5 Control de la velocidad de
la dosificación manual con la tecla <DOS> y el llena­do posterior
6 Teclas y pilotos indicador
del Titrino
Tecla < > Interruptor de la red Tecla < > Conectar/desconectar el agitador Tecla <DOS> Se está dosificando mientras <DOS> está pulsada. Se utili-
za p.ej. para preparar la Unidad intercambiable. La velocidad de dosificación se ajuste con el potenciómetro (5).
Tecla <STOP/FILL> - Para operaciones, p.ej. titraciones, acondicionamientos.
- Orden de llenado después de <DOS>. Tecla <START> Comienza operaciones, p.ej. titraciones, acondicionamien-
tos.
Idéntica a la tecla <START> del teclado separado. Pilotos indicadores: "COND." La luz está encendida de forma intermitente cuando la célula
de titración no está acondicionada; cuando está acondicio-
nada, la luz está encendida de forma continuada. "STATISTICS" La luz está encendida cuando la función "estadística" (cálcu-
lo de la media y desviación standard) está conectada. "SILO" La luz está encendida cuando la memoria silo (para datos de
muestras) está conectada.
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1.2 Elementos de manjero
Parte posterior del aparato:
7 Interfases RS232
2 interfases separa­dos para la conexión de una impresora, ba­lanza y un ordenador
8 Líneas "Remote"
(Input/Output) para la conexión de un remote-box, Cam­biador de muestras, robot...
9 Conexión de electrodos y la termosonda
2 entradas a alta impedancia para medidas de pH y U. Se puede utilizarlas co­mo entradas separadas o como entrada potenciométrica diferencial, vea página
159. Importante: Si se trabaja en un mismo recipiente con las dos entradas, se debe utilizar el mismo electrodo de referencia.
1 entrada para electrodos polarizados, p.ej. electrodo KF
1 entrada para la termosonda Pt100 ó Pt1000
10 Conexión para el teclado separado
11 Conexión de la red
En el caso de redes en las que el voltaje esté sujeto a fuertes interferencias HF, hay que conectar el Titrino por medio de un filtro de la red adicional, p.ej. el modelo Metrohm 615.
12 Conexión para el agitador
Agitador 728, Varilla agitador 802, Ti Stand 703 o 727 Voltaje de alimentación: 10 VDC (I 200 mA)
13 Placa de identificación
con número de fabricación, serie e instrumento
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3
2.1. Teclado

2 Manejo manual

2.1 Teclado

Las terceras funciones de las teclas (inscripción superior) del teclado se utilizan para introducir fórmulas, vea página 38.
CONFIG Configuración. PARAM Parámetros. SMPL DATA Datos de muestras. STATISTICS Conexión/desconexión de cálculos
estadísticos, vea página 41.
MEAS/HOLD Conexión/desconexión de medidas
entre titraciones y función "hold" du­rante titraciones.
SILO Conexión/desconexión de la memo-
ria silo para datos de muestras, vea
página 60. CAL.DATA Datos de calibración, vea página 58. CARD Funciones de la tarjeta, vea página
55.
C-FMLA Constantes de cálculo, vea página
40.
DEF Fórmulas y información para la salida
del resultado, secuencia en TIP, vea
página 38ff. USER METH Memoria interna, vea página 53. PRINT Impresión de informes, vea página
45. REPORTS Impresión de los resultados. MODE Selección del modo, vea página 13. USER Selección del usuario, vea página 48. CURVE Cambiar indicación de los resultados. , Selección de valores especiales
(marcado con : en el diálogo). , Cursores de navegación. CLEAR Borra valores y ajusta valores espe-
ciales. ENTER Acepte valores. STOP Para métodos. QUIT Deje consultas y pausas. START Comienza métodos.
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2.2 Principio de la entrada de datos

2.2 Principio de la entrada de datos

Pulsando una tecla se ve un grupo de consultas en la pantalla.
configuration >control >aparatos periféricos >ajustes varios >ajustes para RS232-COM1 >ajustes para RS232-COM2 >variables comunes
configuration >aparatos periféricos transm.a COM1: IBM transm.a COM2: IBM impresión man.en COM: 1 balanza: Sartorius control agitador: no
configuration >control >aparatos periféricos >ajustes varios >ajustes para RS232-COM1 >ajustes para RS232-COM2 >variables comunes
Ejemplo tecla <CONFIG>: En la primera línea se encuentra el "lugar" donde es­tá. Ha pulsado la tecla <CONFIG> entonces se encuentra en las consultas "configuration".
El cursor se muestra inverso. En el ejemplo, está en ">control". El cursor se mueve con las teclas <> y <>.
Cuando el texto de diálogo está marcado con ">", es el título de un grupo de consultas. Puede pasar con <ENTER> a estas consultas. Ejemplo de las consultas en ">aparatos periféri­cos": Las dos primeras líneas le dan el "lugar" donde es­tá. Después hay las consultas. Cuando el texto de diálogo está marcado con ":", se puede elegir el valor con las teclas <> y <→> (gira hacia delante/atrás).
Se acepte un valor con <ENTER> y el cursor pasa a la próxima consulta.
<QUIT> deje la consulta y llega al siguiente nivel superior. En el ejemplo a ">aparatos periféricos"; <QUIT> otra vez deje las consultas "configuration".
Cuando puede girar la pantalla (scroll) está marca­do con flechas a la derecha abajo o arriba.
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2.3. Entrada de textos

2.3 Entrada de textos

user methods >memorizar método método: ********
<CLEAR>
REPORTS
ABC
.
user methods >memorizar método método:
ABCDEFGHIJKLMNOPQRSTUVWXYZ abcdefghijklmnopqrstuvwxyz µ°!"#$&'()*+,-./ 0123456789
<QUIT>
user methods >memorizar método método: Texto
<ENTER>
Ejemplo memorizar método:
Pulse la tecla <USER METH>. Ponga el cursor en ">memorizar método" y pulse <ENTER>. Se ve el nombre del método actual en la pantalla.
Borre el nombre con <CLEAR>.
Empiece la entrada de textos con <ABC>.
Se puede elegir el carácter con las teclas cursor y aceptarlo con <ENTER>. Elija el próximo carácter... Cuando ha aceptado el último carácter, es decir cuando su texto está completado, deje la entrada de textos con <QUIT>. Acepte el nombre con <ENTER>.
Durante la entrada de textos, se puede corregir fal­tas con <CLEAR>: <CLEAR> borre los caracteres de atrás hacia de­lante.
Cuando sólo quiere modificar un texto (sus nom­bres son p.ej. Texto 1, Texto 2, Texto 3), no debe borrar el nombre antes de entrar en la entrada de textos. Proceda según lo siguiente:
1. Pulse <USER METH>, ponga el cursor en ">memorizar método" y pulse <ENTER>.
2. Empiece la entrada de textos directamente, pul­se <ABC>.
3. Se puede borrar los caracteres de atrás hacia delante con <CLEAR> o añadir más caracte­res.
4. Cuando el texto está completado, deje su en­trada con <QUIT> y acepte el nuevo nombre con <ENTER>.
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2.4 Configuración, tecla <CONFIG>

2.4 Configuración, tecla <CONFIG>

CONFIG
configuration >control >aparatos periféricos >ajustes varios >ajustes para RS232-COM1 >ajustes para RS232-COM2 >variables comunes
>control
validación: no
interv.tiempo 365 d
contador tiempo 0 d
calibración: no
entrada de med: 1 interv.tiempo 7 d contador tiempo 0 d
La tecla <CONFIG> sirve para introducir datos espe­cíficos al instrumento. Los valores establecidos son válidos para todos los modos. Funciones de control: Control del intervalo de validación, de calibración, del servicio y de la impresión del informe del sistema. Aparatos periféricos: Preselección para impresora, balanza, control del agi­tador y COM para la salida de informes manuales. Ajustes varios: p.ej. la legua del diálogo, fecha, hora, tipo de la indi­cación del resultado. Ajustes para RS232-COM1 y 2: Parámetros para los interfases. Variables comunes: Valores de los variables comunes.
Las pantallas del Titrino están representadas a la iz­quierda. Los valores son los valores iniciales.
Funciones de control
Control del intervalo de validación (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras conectar el Titrino. Si entra en función de control se emite el mensaje "valide aparato". El mensaje desaparece con <CLEAR>. Al mismo tiempo el contador se pone a cero.
Si está ajustado a "sí":
Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d)
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a cero del contador.
Control del intervalo de calibración (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras conectar el Titrino y si hay una calibración actual. Si entra en función de control se emite el mensaje "calibre electrodo". El contador se pone a cero con la próxima calibración.
Si está ajustado a "sí":
Entrada de medición (1, 2, diff.) Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d) Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a cero del contador.
798 MPT Titrino
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2.4. Configuración, tecla <CONFIG>
servicio: no
próximo serv. AAAA-MM-DD
imp.prueba sistema: no
>aparatos periféricos
transm.a COM1: IBM
transm.a COM2: IBM
impresión man.en COM: 1
balanza: Sartorius
control agitador: no
Control del intervalo de servicio (sí, no)
El control se efectúa tras conectar el Titrino. Si entra en función de control se emite el mensaje "haga el servicio ". El mensaje desaparece con <CLEAR>.
Si está ajustado a "sí":
Fecha del próximo servicio (AAAA-MM-DD)
Impresión de la prueba del sistema (sí, no)
Con "sí" se imprime el informe de la prueba del sistema tras conectar el Titrino, vea también página 169.
Ajustes para aparatos periféricos
Selección del tipo de impresora a COM1 del Titrino (Epson, Seiko, Citizen, HP, IBM) "Epson" para modo Epson.
"Seiko" por ej., para DPU-414 "Citizen" por ej., para iDP 562 RS, Custom DP40-S4N "HP" p.ej. Desk Jet. Las curvas no se compaginan correctamente. Coloque las curvas al principio de la página. "IBM" para todas las impresoras con tabla de juegos de caracteres 437 y gráfica IBM, así como para la transmisión de datos a un ordenador o a un sistema de datos.
Selección del COM del Titrino para la salida de informes manuales (1, 2 1&2)
Informes desencadenados de manera manual (p.ej. con <PRINT>...). Excepto <PRINT><REPORTS>: En el mismo COM como ajustado en el método actual.
Selección del tipo de balanza (Sartorius, Mettler, Mettler AT, AND, Precisa)
Sartorius: Modelos MP8, MC1 Mettler: Modelos AM, PM, AX, MX, UMX y
balanzas con interfases 011, 012 y 016 Mettler AT: Modelo AT AND: Modelos ER-60, 120, 180, 182, FR-200,
300 y FX-200, 300, 320 Precisa: Modelos con interfase RS232C
Conexión/desconexión automática del agitador en el desarrollo de la titración (sí, no)
Con "sí", el agitador está conectado al empiezo y des­conectado al final del método. En SET con acondicio­namiento, el agitador está desconectado en el estado inactivo. En los modos MEAS, CAL y TIP no hay control automático. El interruptor del agitador debe ser en "ON".
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2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
remote-box: no
teclado: US
código barras: consulta
>ajustes varios
diálogo: english
fecha 2001-10-19
hora 08:13
n.de muestra 0
comienzo auto no
t(espera) 0 s
ind.resultados: en negr.
Conexión de una caja Remote (sí, no)
a la ficha Remote para el teclado del ordenador y lector de código de barras, vea pág. 156. Si está en "sí":
Tipo de teclado del ordenador (US, deutsch, francais, español, schweiz.)
El teclado sirve como ayuda de entradas, vea pág.
157.
Objetivo de entrada del lector de código de barras (consulta, método, id1, id2, id3, peso)
El lector de código de barras sirve como ayuda de entradas, vea pág. 156. Consulta: La línea del código de barras va al campo
de consultas en que se encuentra el cursor.
Método: La línea del código de barras va al campo de
consultas "método" de la memoria silo.
Id1: La línea del código de barras va al campo de
consultas "Id1". Análogo para Id2 e Id3.
Peso: La línea del código de barras va al campo de
consultas "peso".
Ajustes varios
Selección de la lengua del diálogo (english, deutsch, francais, español, italiano, portugese, svenska)
Fecha actual (AAAA-MM-DD)
Año-mes-día, entrada con ceros precedentes.
Tiempo actual (HH:MM) Horas: minutos, entrada con ceros precedentes.
Número de la muestra actual (0...999) El número de la muestra está situado a 0 cuando el instrumento está conectado.
Comienzo automático, interno del instrumento (1...9999, no)
Número de comienzos automáticos ("número de muestras"). Usado para conexiones de instrumentos en las que el aparato externo active el comienzo. No es aconsejable en trabajos con un Cambiador de muestras.
Tiempo de espera (0...999 999 s) Tiempo de espera después del comienzo antes de que el método empiece. El tiempo de espera se puede interrumpir con <QUIT>.
Tipo de la indicación del resultado en la pantalla (en negr., standard)
en negr: Los resultados calculados en negrito. standard: La información completa, es decir, resultados, puntos finales, mensajes etc.
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2.4. Configuración, tecla <CONFIG>
dirección
programa 798.0010
>ajustes para RS232-COM1
baud rate: 9600
data bit: 8
stop bit: 1
paridad: ninguna
handshake: HWs
>variables comunes
C30 0.0 etc.
Designación para la identificación de instrumentos en la acoplación (hasta 8 caracteres ASCII ).
Se encuentra en el informe de resultados, vea pág. 78.
Indicación de la versión del programa
Ajustes para el interfase RS232 COM1
vea también página 126. Idéntico para COM2.
Baud rate (300, 600, 1200, 2400, 4800, 9600, 19200, 38400, 57600, 115200)
Data Bit (7, 8)
Stop Bit (1, 2)
Paridad (par, impar, ninguna)
Handshake (HWs, SWlínea, SWcar, ninguno)
vea página 126.
Valores de las variables comunes
±
Variables comunes C30...C39 (0...
999 999)
Los valores de todas las variables comunes se indican, vea página 43.
798 MPT Titrino
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2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
Ajustes con la tecla <CONFIG> y conexión del Titrino
Proceda según lo siguiente:
1. Desconecte el Titrino.
2. Pulse <CONFIG> y deje pulsando la tecla durante la conexión del Titrino. La pantalla indica lo siguiente:
Setup >bloquear >curva
Bloquear: Se puede bloquear las teclas <CONFIG>, <PARAM> y <SMPL DATA> y las funciones "cargar, memorizar, borrar métodos" en la memoria interna del Titrino. Curva: Modificar la impresión de las curvas.
>bloquear
<configuration>: no
<parameters>: no <smpl data>: no
cargar método: no memorizar método: no borrar método: no
Bloquear
"sí" significa que la función correspondiente no es accesible.
La tecla correspondiente está bloqueada.
La función correspondiente de la memoria interna del Titrino está bloqueada.
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2.4. Configuración, tecla <CONFIG>
>curva
red: sí
armazón: sí
escala: Full
anchura 0.75
longitud 0.1
Curva
Los ajustes son válidos para COM1 y COM2. Cuando cambia el tipo de impresora, los ajustes son inicializados según la impresora.
Red en la curva (sí, no)
Armazón el la curva (sí, no)
Tipo de escala (Full, auto)
Full: Escala del valor mayor hacia el valor menor. auto: Escala con "ticos" completos, es decir que el valor mayor/menor está en el primer/último tico.
Anchura (0.2...1.00) 1 es la mayor anchura. En este caso se puede perder la escritura en la margen derecha.
Longitud (0.01...1.00) Eje del volumen:
Longitud de la curva por cilindro de bureta
0.01 100 cm
0.1 10 cm
0.5 2 cm 1 1 cm Eje del tiempo: Longitud de la curva
0.01 100 cm
0.1 10 cm
0.5 2 cm 1 1 cm
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2.5 Selección del modo, tecla <MODE>

2.5 Selección del modo, tecla <MODE>

MODE
;
mode mode: DET cantidad medida: pH
Pulse repetidamente la tecla <MODE> hasta que aparezca el modo deseado y acéptelo con <ENTER>. Elija la cantidad medida pH, U, Ipol, Upol, (T) con <> o <> y acéptela con <ENTER>.
Se puede elegir entre los siguientes modos:
DET: Titración dinámica a punto de equivalencia
MET: Titración monótona a punto de equivalencia
SET: Titración a un punto final establecido (Set
Endpoint Titration)
CAL: Calibración del pH
MEAS: Medición (MEASuring)
TIP: Proceso de titración (Titration Procedure). Se
puede enlazar varias órdenes en una secuencia.
Todos los modos se cargan con un juego de parámetros standard y están así casi preparados para su uso inmediato. TIP es una "envoltura vacía" para la que hay que definir el desarrollo de la secuencia con la tecla <DEF>, vea página 49.
Se encuentra una vista general de los modos de titración en las instrucciones breves.
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>

2.6 Parámetros, tecla <PARAM>

La tecla <PARAM> se utiliza para la entrada de valo-
PARAM
res que determinan la titración. Las consultas marca­das con "cond." quedan accesibles durante el acondi­cionamiento en modo SET, y "**titr." indica que estos valores se pueden cambiar durante la titración. Tienen una influencia en la determinación que se está reali­zando. Las otras consultas se pueden modificar sólo en el estado inactivo. Las pantallas del Titrino están representadas a la iz­quierda. Los valores son los valores iniciales.

2.6.1 Parámetros para DET y MET

parameters >parámetros de titración >condiciones de parada >estadística >evaluación >preselecciones
>parámetros de titración
densidad pts.med. 4 DET
incremento min. 10.0 µl DET
V incremento 0.10 ml MET
Parámetros de titración tienen una influencia en el desarrollo de la titración y en la adquisición de los valores medidos. Condiciones de parada: Parámetros para la parada automática de la titración. Estadística: Cálculo de la media y de la desviación standard, vea página 41. Evaluación: Parámetros para la evaluación de los puntos finales, fijados y de pK/HNP. Preselecciones: Conectar/desconectar varias funciones auxiliares como llamadas después del comienzo o impulso de activa­ción.
Parámetros de titración
Densidad de los puntos medidos (0...9) 0 es densidad máxima, 9 mínima, vea página 20.
Incremento mínima (0...999.9 µL) El incremento mínima se añade al principio de la titración y cerca del punto de equivalencia.
Tamaño del incremento (0...9.999 mL) Paso de dosificación. Son necesarios incrementos pequeños de volumen para determinar valores en blanco o para asegurar exactitud en curvas muy asimétricas. Selección del tamaño del incremento, vea página 20.
798 MPT Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
veloc.dos. max. ml/min **titr.
deriva v.med. 50 mV/min **titr.
tiempo espera 26 s **titr.
V inicial: no
V inicial 0.0 ml
factor 0
veloc.dos. max. ml/min **titr.
Velocidad de dosificación para los incrementos (0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max." La velocidad máxima depende de la unidad intercambiable: Unidad intercamb. max. 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min
Deriva para la adquisición de valores medidos (la gama de entrada depende de la cantidad medida: pH, U, Ipol: 0.5...999 mV/min, no Upol: 0.05...99.9 µA/min, no)
<CLEAR> pasa a "no". Esta manera de adquisición de valores medidos se denomina a menudo titración de equilibrio. "no" significa que el valor medido se adquiere después de un tiempo de espera. Puede ser útil en caso de reacciones de titración lentas o cuando la reacción de la cadena de electrodos es lenta.
Tiempo de espera (0...9999 s, no) <CLEAR> pasa a "no". Si no se ha introducido un nuevo tiempo de espera, el Titrino calcula un tiempo de espera adecuado a la deriva, vea página 19. El valor medido es aceptado en cuanto se cumple el primer criterio (o deriva o tiempo).
Tipo de volumen inicial (no, abs., rel.) "no": Desconexión volumen inicial. "abs": Volumen inicial absoluto en mL. "rel": Volumen inicial relativo al peso. Si se ajusta a "abs.": Volumen inicial absoluto (0...999.99) mL
Si se ajusta a "rel.":
Factor para el cálculo del volumen inicial relativo (0...±999 999).
Se calcula según: Volumen inicial (en mL) = factor
peso
Velocidad de dosificación para el volumen inicial (0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max.". La velocidad máxima depende de la unidad intercambiable: Unidad intercamb. max. 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
pausa 0 s **titr.
entrada de med: 1
I(pol) 1 µA
U(pol) 400 mV
prueba electrodo: no
temperatura 25.0 °C
>condiciones de parada
V parada: abs. **titr.
V parada 99.99 ml **titr.
factor 999999 **titr.
parada pH no **titr.
Pausa (0...999 999 s) Tiempo de espera, por ejemplo, para el equilibrado del electrodo después del comienzo, o del tiempo de reacción tras la dosificación de un volumen inicial. El tiempo de espera se puede interrumpir con <QUIT>.
Entrada de medida (1, 2, diff.) Consulta sólo con cantidades medidas pH y U. Entrada de medida 1 o 2 o amplificador diferencial; conexión del electrodo, vea página 158.
Con electrodos polarizados en lugar de la entrada de medida se consulta la corriente de polarización (-127...127 µA), o
el voltaje de polarización (-1270...1270 mV, en pasos de 10 mV). Prueba del electrodo (no, sí).
Prueba para electrodos polarizados. Se realiza en el cambio del estado inactivo a una medición. "no" indica que la prueba no tiene lugar.
Temperatura de la titración (-170.0...500.0 °C) Con una termosonda, se mide la temperatura después de manera continuada. El valor se utilice para correcciones de la temperatura en titraciones pH.
Condiciones para la parada de la titración Si se han determinado varias condiciones de parada, el criterio válido es el que se acciona en primer lugar.
Tipo de volumen de parada (abs., rel, no) "abs": Volumen de parada absoluto en mL "rel.": Volumen de parada relativo al peso "no": Volumen de parada desconectado. El
volumen de parada no está controlado. Si se ajusta a "abs.": Volumen de parada absoluto (0...9999.99 mL)
Si se ajusta a "rel.":
Factor para el cálculo del volumen de parada relativo (0...±999 999)
Se calcula según: Volumen de parada (en mL) = factor
peso
Valor medido parada (la gama de entrada depende de la cantidad medida: pH: 0...±20.00, no U, Ipol: 0...±2000 mV, no Upol: 0...±200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no". "no" indica que el criterio no está controlado.
798 MPT Titrino
16
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
EP parada 9 **titr.
veloc.rell. max. ml/min **titr.
>evaluación
criterio de EP 5
reconoc.EP: todo
límite inf.1 -20.00 límite sup.1 20.00
Parada después de haber encontrado un número de puntos de equivalencia (1...9, no)
<CLEAR> pasa a "no". "no" indica que el criterio no está controlado.
Velocidad de llenado después de la titración (0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max." La velocidad máxima depende de la unidad intercambiable: Unidad intercamb. max. 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min
Evaluación de los puntos de equivalencia Vea también página 20ff
Criterio de EP (la gama de entrada depende de la cantidad medida: En DET:
0...200 En MET: pH: 0.10...9.99 U, Ipol: 1...999 mV Upol: 0.1...99.9 µA)
Umbral para el tamaño del salto, vea página 20.
Reconocimiento del punto de equivalencia (todos, mayor, último, ventana, no)
Selección del reconocimiento del punto de equivalencia: "todos": Se reconocen todos los puntos de equ. "mayor": Sólo se reconoce el punto de equ. mayor. "último": Sólo se reconoce el último punto de equ. "ventana": Sólo se reconoce el EP en ventanas
determinadas. "no": Sin evaluación. Si se ha elegido "ventana", aparecen las siguientes consultas:
límite inferior de la ventana 1 y límite superior de la ventana 1 (la gama de entrada para ambas consultas depende de la cantidad medida: pH: 0...±20.00, no U, Ipol: 0...±2000 mV, no Upol: 0...±200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no". Sólo se reconocen los puntos de equivalencia que estén dentro de los límites establecidos inferior y superior. La numeración de los puntos de equivalencia se define con las ventanas, vea página 23. Las consultas de las ventanas continúan hasta que el límite inferior se ajuste a "no". Hasta 9 posibles ventanas.
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
EP fijado 1 no
pK/HNP: no
>preselecciones
llamada ident: no
llamada peso: no
límites peso: no
límite inf. 0.0 límite sup. 999999
puls.activación: no
Una ventana necesita siempre los dos límites a "no".
Puntos fijados (la gama de entrada depende de la cantidad medida: pH: 0...±20.00, no U, Ipol: 0...±2000 mV, no Upol: 0...±200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no". Si se ha determinado un punto fijo, el valor del volumen para el valor medido introducido se interpola desde la curva, vea página 23. Los valores del volumen son accesibles como C5X. Se consultan EP fijos hasta que se ajuste a "no". Máximo 9 EP fijos.
Evaluación de pK o HNP (si, no) pK en titraciones pH y HNP (half neutralization potential = voltaje de media neutralización) en titraciones U, vea página 23.
Preselecciones de la secuencia de la titración
Consulta de la identificación después del comienzo de la titración (id1, id1&2, todas, no)
Después del comienzo se pueden consultar automáticamente las identificaciones de la muestra: sólo id1, id1 e id2, todas o ninguna.
Consulta del peso después del comienzo de la titración (val, unidad, todos, no)
Control de los límites del peso (sí, no)
Con "sí" se emite el mensaje "peso fuera" si hay entra­das fuera de los límites. Los límites se muestran en una ventana de entradas. El valor absoluto de los valores límite se prueban en la entrada de peso y en el cálculo del resultado. Si está ajustado a "sí":
Límite inferior para el peso (0.0...999 999) Límite superior para el peso (0.0...999 999)
Salida del pulso en la línea "activate" (L6, pin 1) de la ficha "Remote" (sí, no),
vea página 167.
798 MPT Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Secuencia de la titración en DET y MET
<START>
(Salida puls.activación)
(Conectar agitador)
(t(espera))
(Llamada ident.)
(Llamada peso)
Después del comienzo el pulso de activación está emitido y el agitador conectado.
Se espera el tiempo de espera.
Se llaman las identificaciones y el peso.
El volumen inicial se dosifica sin adquisición de valores
(Condiciones iniciales)
medidos y se espera la pausa.
Durante la titración se dosifican los incrementos del volu-
Titración:
Dosificar incrementos
Adquirir valores med.
men y tras cada incremento se acepta un valor medido. Los valores medidos se aceptan controlados por deriva ("titración de equilibrio") o tras un tiempo de espera fijado. En caso de que este tiempo de espera no sea modificado por usted, se calcula según la fórmula
Tiempo (en s)
Se aplica el primer criterio que se alcanza. Esto evita titra­ciones "infinitas". Si la deriva está en "no", los valores se aceptan tras un tiempo prefijado.
Condiciones de parada
Es válido el criterio que se alcanza en primer lugar.
(Desconectar agitador)
Se desconecta el agitador.
Cálculos
Se efectúan las evaluaciones y el cálculo.
Salida de datos
Se emiten los datos.
150
=
+
+
5
0.01Drift
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
Dosificación del reactivo y evaluación del punto de equivalencia en DET
La dosificación en DET es parecida a la dosificación efectuada en una titración manual: Se dispensan pequeños incrementos cerca del EP e incrementos son mayores lejos del EP. Los parámetros siguientes determinan el tamaño de los incrementos del Titrino:
densidad pts.med.
incremento min.
criterio de EP
Para la densidad de los puntos medidos se introduce un valor relativo de 0...9. Un valor pequeño significa incrementos pequeños y entonces una gran densidad de puntos medidos en la curva. Esta curva muestra todos los detalles. "Todos los detalles" incluyen el ruido de fondo, que podría producir EP's no deseados. El valor inicial de 4 es adecuado para la mayor parte de las titraciones. Cuando trabaja con pequeños cilindros de bureta (1 ó 2 mL), una pequeña densidad podría ser mejor. Ajuste también una deriva más estricta y un criterio EP más elevado.
es el valor del incremento mínimo. Este incremento se dosifica al comienzo de la titración y (en curvas pendientes) cerca del EP. Se deben utilizar pequeños valores para el incremento mínimo sólo si el consumo del reactivo es pequeño, p.ej. en titraciones micro; en titraciones normales se podrían producir EP's no deseados. El valor inicial de 10.0 µL es correcto en la mayor parte de las titraciones.
La evaluación de los EP's se efectúa con la segunda derivada d(valor medido)/dV según un procedimiento METROHM.
Criterio para el reconocimiento de los EP's. El criterio
prefijado se compara con el criterio encontrado ERC
(Equivalence point Recognition Criterion = Criterio de reconocimiento del punto de equivalencia). Se ve el ERC de la curva, vea página 47. El ERC es la primera derivada de la curva de titración combinada con una función matemática donde las máximas pequeñas resultan más grandes y las máximas grandes más pequeñas. Si el ERC es más pequeño que el criterio de EP, no se reconoce el EP. El valor inicial de 5 es adecuado para la mayor parte de las titraciones. La evaluación se puede repetir en cualquier momento "en seco" después de la titración con criterios de evaluación cambiados. Los datos de la titración anterior no se borran hasta que la nueva titración no empieza.
798 MPT Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Dosificación del reactivo y evaluación del punto de equivalencia en MET
En titraciones monótonas el incremento de dosificación es constante durante la titración.
V incremento
La magnitud correcta del incremento del volumen es un requisito para una buena exactitud. Se da un buen valor de V incremento V = 1/20 V
(VEP = volumen al punto
EP
de equivalencia). En cualquier caso el tamaño del incremento debe estar entre 1/10 V
y 1/100 VEP. En
EP
virajes acusados es mejor en 1/100 y en virajes suaves 1/10. La exactitud de la evaluación no se puede aumentar dosificando pequeños incrementos, porque los cambios en el valor medido serían del mismo orden y magnitud que el ruido. Esto puede producir "puntos de equivalencia imaginarios".
criterio de EP
Los puntos de equivalencia se localizan con un método basado en Fortuin y adaptado por METROHM para procedimientos numéricos (boletín METROHM 2
, No 10,
1971). En él se busca el mayor cambio en el valor medido (∆)
. El punto de equivalencia exacto está
n
determinado con un factor de interpolación ρ, el cual depende de los valores delta antes y después de
V
= V0 + ρ ∆V
EP
V
: Volumen en el punto de equivalencia
EP
V
: Volumen total dosificado antes de n
0
:
n
V: Incremento del volumen ρ : Factor de interpolación según Fortuin
El criterio
prefijado se compara con el criterio
encontrado ERC (Equivalence point Recognition
Criterion = Criterio de reconocimiento del punto de equivalencia). Se ve el ERC de la curva, vea página 47. El ERC es la suma de los cambios del valor medido antes y después del salto:
∆
+∆
n-2
+∆n+∆
n-1
n+1
+∆
n+2
(Hay casos, donde se calcula sólo con 3 ó 1 sumando.) Si el ERC es más pequeño que el criterio de EP, no se reconoce el EP. El valor inicial es adecuado para la mayor parte de las titraciones. La evaluación se puede repetir en cualquier momento "en seco" después de la titración con criterios de evaluación cambiados. Los datos de la titración anterior no se borran hasta que la nueva titración no empieza.
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
Criterios de reconocimiento EP en DET y MET
El parámetro "reconoc.EP" le ofrece una gama de posibilidades de selección de puntos de equivalencia: si el salto deseado es muy grande, puede elegir "mayor" (en DET el salto más inclinado es re-evaludado). De este modo obtiene siempre un único punto de equivalencia, EP1, por titración. Si desea obtener la suma de diferentes componentes (por ejemplo, índices de ácido y de base), puede ser correcto el "'último" salto. Puede también ajustar una "ventana" para cada punto de equivalencia esperado.
Ventanas EP
Ventanas EP sirven
para suprimir influencias molestas y puntos de equivalencia que no se necesiten.
para aumentar la seguridad en el cálculo del resultado. Con las ventanas EP es
posible una asignación inequívoca de EP: Se reconoce un EP por ventana; la numeración de puntos de equivalencia se determina por las ventanas, de modo que aún faltando puntos de equivalencia se pueden efectuar los cálculos con la correcta asignación de volúmenes EP.
Una ventana EP define la zona en la que se espera un punto de equivalencia. Los puntos de equivalencia fuera de este rango no se reconocen. Las ventanas se definen en el eje del valor medido.
U/mV
Se reconocen 2 EP. Su numeración se define por las ventanas:
Ventana EP 2
Ventana EP 1
EP 1
EP 2
Ventana 1 Ventana 2
Si se espera más de 1 EP, se debe
EP1 EP2
ajustar una ventana para cada uno.
Las ventanas no deben coincidir, sólo tocarse una a otra.
V/mL
U/mV
Regla especial: Si hay más de un EP
Límite sup. 1
en la ventana, el primer salto se reconoce como EP1, el segundo no
+ Ventana EP 1
se reconoce. EP1 está marcado como EP1+ para indicar que en esa determinada ventana se ha
EP 1
Límite inf. 1
encontrado más de un EP.
V/mL
798 MPT Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
EP fijados
Los EP fijados permiten establecer el valor del volumen correspondiente a cada valor medido introducido en la curva de la titración. Esta función es muy útil en la realización de métodos standard, tales como las determinaciones TAN/TBN. Para la evaluación de EP fijados es aconsejable la calibración del pH. Se puede disponer de los valores del volumen de los EP fijados para el cálculo como C5X: EP1 fijado
C51
: EP9 fijado
C59 Es posible un máximo de 9 EP fijados.
Evaluación de pK y HNP
En soluciones acuosas existe la ecuación siguiente entre un ácido y su base conjugada (Henderson-Hasselbach):
Si las actividades a
pH = pK + log (a
= aA, entonces pH = pK. Este valor se encuentra al punto de media
B
B/aA
)
neutralización en la curva de titración. Para determinaciones del pK se necesite una calibración del pH exacta. Sin embargo, el pK es una aproximación por no tener en cuenta la fuerza iónica. Para valores más exactos, deben efectuarse titraciones con fuerza iónica decreciente y extrapolar el pK hasta fuerza iónica 0. La determinación del pK está limitada a pK>3.5 porque ácidos fuertes se nivelan en soluciones acuosas pK<10.5 porque para ácidos débiles no se encuentra un salto en soluciones
acuosas.
Es posible la determinación del pK para ácidos polipróticos.
Se utiliza el voltaje de media neutralización (HNP = half neutralization potential) en soluciones non acuosas en lugar del pK. Se determine el HNP como el pK.
El volumen inicial debe ser menor que 1/2 V
EP1
.
Los valores pK/HNP están memorizados para el cálculo como C6X.
Evaluación del mínimo/máximo
Los volúmenes de los puntos con voltaje mínimo y máximo se evalúan y son disponibles en las variables C49 y C48. Estas variables se utilizan en fórmulas.
798 MPT Titrino
23
2.6. Parámetros, tecla <PARAM>

2.6.2 Parámetros para SET

parameters >SET1 >SET2 >parámetros de titración >condiciones de parada >estadística >preselecciones
>SET1
punto final no **titr.
gama regulación no **titr.
veloc.max. 10.0 ml/min **titr.
SET1, SET2:
Parámetros de regulación para EP1 y EP2.
Parámetros de titración
reglan el desarrollo global de la titración.
Condiciones de parada:
Parámetros para la parada de la titración.
Estadística:
Cálculo de la media y de la desviación standard, vea página 41.
Preselecciones:
Conectar/desconectar varias funciones auxiliares como llamadas después del comienzo o impulso de activa­ción.
Parámetros de regulación para el EP1 y EP2
Primer punto final, EP1 (la gama de entrada depende de la cantidad medida: pH: 0...±20.00, no U, Ipol: 0...±2000 mV, no Upol: 0...±200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no". Si EP1 está en "no", no aparecen más consultas en SET1.
Gama de regulación (la gama de entrada depende de la cantidad medida: pH: 0.01...20.00, no U, Ipol: 1...2000 mV, no Upol: 0.1...200.0 µA, no)
<CLEAR> pasa a "no". "no" significa gama de regulación máxima, es decir titración lenta. Fuera de la gama de regulación se dosifica continuamente, vea página 30.
Velocidad máxima de titración (0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max.". Este parámetro determina principalmente la velocidad de adición fuera de la gama de regulación, vea página
30. La velocidad máxima depende de la unidad intercambiable: Unidad intercamb. max. 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min
798 MPT Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
veloc.min. 25.0 µl/min **titr.
crit.parada: deriva **titr. deriva parada 20 µl/min **titr.
t(espera) 10 s **titr.
tiempo de parada no s **titr.
>parámetros de titración
sentido de titr.: auto
pausa 1 0 s **titr.
V inicial: no cond.
V inicial 0.0 ml cond.
factor 0 cond.
Velocidad mínima de titración (0.01...9999 µL/min)
Este parámetro determina la velocidad de adición al principio y al final de la titración, vea página 30. Asimismo influye poderosamente en la velocidad de la titración y en su exactitud: una velocidad mínima baja da una titración lenta.
Tipo de criterio de parada (deriva, tiempo)
Desconecte la titración cuando se haya alcanzado ya el punto final y la deriva de parada (1...999 µL/min)
Tiempo de espera (0...999 s, inf.)
<CLEAR> pasa a "inf.". Desconecte la titración cuando se haya alcanzado el punto final y se haya esperado este tiempo tras la última dosificación. Si está ajustado a "inf", aparece la consulta sobre el tiempo de parada.
Tiempo de parada (0...999 999 s, no)
<CLEAR> pasa a "no". Parada después del tiempo transcurrido desde hace el comienzo de la titración. "no" significa sin interrupción, es decir, titración "infinitamente" largo.
Parámetros de titración
Sentido de la titración (+, -, auto)
auto: El sentido queda establecido automáticamente
por el Titrino (signo [U
- EP]).
1
+: En el sentido de pH alto, voltaje alto (más
"positivo"), corrientes grandes.
- : En el sentido de pH bajo, voltaje bajo, pequeña corrientes.
El sentido de titración está fijado con 2 EP's. Una entrada en "sentido de titr." no es válido.
Pausa 1 (0...999 999 s)
Tiempo antes del volumen inicial, por ejemplo, para el equilibrado del electrodo después del comienzo. Se puede interrumpir la pausa con <QUIT>.
Tipo de volumen inicial (no, abs. rel)
"no": Volumen inicial desconectado. "abs": Volumen inicial absoluto en mL. "rel": Volumen inicial relativo al peso.
Si está en "abs":
Volumen inicial absoluto (0...999.99 mL)
Si está en "rel":
Factor para el cálculo del volumen inicial relativo (0...±999 999)
Calculado según: Volumen inicial (en mL) = factor∗peso
798 MPT Titrino
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2.6. Parámetros, tecla <PARAM>
veloc.dos. max. ml/min **titr.
pausa 2 0 s **titr.
tiempo extracción 0 s **titr.
entrada de med: 1
I(pol) 1 µA
U(pol) 400 mV
prueba electrodo: no
temperatura 25.0 °C cond.
interv.tiempo 2 s cond.
Velocidad de dosificación para el volumen inicial (0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max." La velocidad máxima depende de la unidad intercambiable: Unidad intercamb. max. 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min
Pausa 2 (0...999 999 s)
Tiempo de espera después del volumen inicial, por ejemplo para esperar el tiempo de reacción. Se puede interrumpir la pausa con <QUIT>.
Tiempo extracción (0...999 999 s)
Durante este tiempo la titración marcha. No se interrumpe hasta que el tiempo de extracción sea terminado (también si el EP está alcanzado). Se puede interrumpir el tiempo de extracción con <QUIT>.
Entrada de medida (1, 2, diff.)
Consulta sólo con cantidades medidas pH y U. Entrada de medida 1 ó 2 o amplificador diferencial; conexión de electrodos, vea página 159.
Con electrodos polarizados en lugar de la entrada de medida, se consulta
la corriente de polarización (-127...127 µA),
o
el voltaje de polarización (-1270...1270 mV, en pasos de 10 mV) Prueba de electrodo (no, sí)
Prueba para electrodos polarizados. Se efectúa en el cambio del estado inactivo a una medición. "no" significa que la prueba no se realiza.
Temperatura de la titración (-170.0...500.0 °C)
Con una termosonda, se mide la temperatura después del comienzo de la titración. El valor se utilice para correcciones de temperatura en titraciones pH.
Intervalo de tiempo (1...999 999 s)
para la adquisición de un valor medido en la lista de puntos medidos.
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