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Metrohm
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784KFP
User Manual
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Metrohm 784KFP User Manual [en, es]

Metrohm Ltd. CH-9101 Herisau / Suiza Teléfono +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 Internet www.metrohm.ch E-Mail info@metrohm.ch
784 KFP Titrino
Instrucciones para el uso
Contenido
Contenido
1 Vista del conjunto .................................................................................................... 2
2 Man ejo manual ......................................................................................................... 6
2.1 Teclado .......................................................................................................................... 6
2.2 Principio de la entrada de datos ................................................................................... 7
2.3 Entrada de textos .......................................................................................................... 8
2.4 Configuración, tecla <CONFIG> ................................................................................ 9
2.5 Tecla <MODE> ..........................................................................................................14
2.6 Parámetros, tecla <PARAM> ....................................................................................15
2.6.1 Parámetros para KFT ...........................................................................................15
2.7 Cálculos del resultado ................................................................................................25
2.8 Cálculos estadísticos ..................................................................................................28
2.9 Variables comunes ......................................................................................................30
2.10 Emisión de datos ......................................................................................................31
2.10.1 Definiciones del informe para la emisión al final de la determinación .............31
2.10.2 Indicación de la curva ........................................................................................33
2.11 Nombre del usuario, tecla <USER> .......................................................................34
2.12 Memoria de métodos, tecla <USER METH> .........................................................35
2.13 Datos de la muestra actual, tecla <SMPL DATA> .................................................37
2.14 Memoria silo para datos de muestras ......................................................................38
2.15 Memorización de resultados y cálculos silo ............................................................41
2.15.1 Memorización de resultados..............................................................................41
2.15.2 2.17.2 Cálculos silo ............................................................................................42
2.16 Dosificación manual ..................................................................................................44
3 Op eratio n via RS232 Interface ( páginas ver des, en inglés) ................................ 45
3.1 General rules ...............................................................................................................45
3.1.1 Call up of objects..................................................................................................46
3.1.2 Triggers .................................................................................................................47
3.1.3 Status messages ..................................................................................................48
3.1.4 Error messages ....................................................................................................49
3.2 Remote control commands ........................................................................................52
3.2.1 Overview ...............................................................................................................52
3.2.2 Description of the remote control commands .....................................................67
3.3 Properties of the RS 232 Interface ..............................................................................90
3.3.1 Handshake ...........................................................................................................90
3.3.2 Pin Assignment.....................................................................................................93
3.3.3 ¿Qué hacer si la transmisión de datos no funciona? ..........................................95
4 Men sajes de erro res, co rrección de averías ........................................................ 97
4.1 Mensajes de errores y mensajes especiales .............................................................97
4.2 Diagnóstico .............................................................................................................. 100
4.2.1 Introducción ....................................................................................................... 100
4.2.2 Procedimiento .................................................................................................... 100
4.2.3 Aparatos necesarios .......................................................................................... 101
4.2.4 Pasos de diagnóstico ........................................................................................ 101
4.3 Inicialización y prueba RAM ..................................................................................... 110
4.4 Desbloqueo de un eje bloqueado con Unidad intercambiable ............................. 111
784 KFP Titrino
Contenido
5 Preparaci ones....................................................................................................... 112
5.1 Instalación y conexiones de instrumentos ............................................................... 112
5.1.1 Titrino con agitador o Ti Stand ........................................................................... 112
5.1.2 Conexión de una impresora .............................................................................. 113
5.1.3 Conexión de una balanza .................................................................................. 114
5.1.4 Conexión de un horno KF .................................................................................. 115
5.1.5 Conexión de un cambiador de muestras .......................................................... 116
5.1.6 Conexión del Oven Sample Processor 774 ...................................................... 117
5.1.7 Conexión de un ordenador ................................................................................ 118
5.1.8 Conexiones en la caja Remote .......................................................................... 118
5.2 Conexión de electrodos, instalación del recipiente de titración .............................. 122
6 Apéndice ............................................................................................................... 123
6.1 Características técnicas ............................................................................................ 123
6.2 Asignación de las tomas de la ficha "Remote" ........................................................ 125
6.2.1 Estado de las líneas de la ficha "Remote" ......................................................... 127
6.2.2 Configuraciones posibles del "puls.activación" en modo KFT ......................... 128
6.3 Métodos de usuario ................................................................................................. 129
6.3.1 Generalidades .................................................................................................... 129
6.3.2 Título KF con agua o metanol estándar "H2OTiter" .......................................... 130
6.3.3 Título KF con tartrato sódico "TarTiter" .............................................................. 131
6.3.4 Valor en blanco para KFT "Blank_KF" ................................................................ 132
6.3.5 Titración KF con deducción de un valor en blanco .......................................... 133
6.3.6 Titración KF sin deducción de un valor en blanco "KF" .................................... 135
6.3.7 Titraciones KF con diferentes reactivos KF ....................................................... 137
6.3.8 Determinación del índice de bromo "BrNumber" .............................................. 138
6.4 Validación del Titrino ................................................................................................. 139
6.4.1 Pruebas electrónicas.......................................................................................... 139
6.4.2 Pruebas en húmedo ........................................................................................... 139
6.4.3 Mantenimiento y reajuste del Titrino .................................................................. 139
6.5 Garantía y certificados .............................................................................................. 140
6.5.1 Garantía .............................................................................................................. 140
6.5.2 Certificate of Conformity and System Validation ............................................... 141
6.6 Referencias de pedido, accesorios .......................................................................... 143
Indice ........................................................................................................................ 147
Vista del conjunto
784 KFP Titrino
Instrucciones para el uso
784 KFP Titrino
1
Vista del conjunto
4
1
3 2 5
1 Vista del conjunto
Parte an terior del aparato:
2
Vista del conjunto
1 Unidad intercambiable 2 Pantalla 3 Teclas y pilotos i ndicadores del Titrino
Tecla < > Interruptor de la red Tecla <  > Conectar/desconectar el agitador
Tecla <DOS> Se está dosificando mientras <DOS> está
pulsada. Se utiliza p.ej. para preparar la Unidad intercambiable. La velocidad de dosificación se ajuste con el potenciómetro (
Tecla <STOP/FILL> - Para parar operaciones, p.ej. titraciones,
acondicionamientos.
- Orden de llenado después de <DOS>. Tecla <START> Inicia operaciones, p.ej. titraciones,
acondicionamientos. Idéntica a la tecla <START> del teclado
separado. Pilotos indicadores: "COND." La luz está encendida de forma intermitente
durante el acondicionamiento; cuando está
acondicionada, la luz está encendida de forma
continuada. "STATISTICS" La luz está encendida cuando la función
"estadística" (cálculo de la media y desviación
standard) está conectada. "SILO" La luz está encendida cuando la memoria silo
(para datos de muestras) está conectada.
5).
4 Ajuste del contraste de la pantalla 5 Control de la velocidad de la dosificación manual con la tecla
<DOS> y el llenado posterior
784 KFP Titrino
3
Vista del conjunto
Remote
1.784 Nr.
E
B
Made by Metrohm Herisau Switzerland
100 - 240 V
f = 50 - 60 Hz
S = 15 W
Pol
Key­board
C
A
1
A
2
RS 232
8 12
11 9 6
10
7
Parte p osterior del aparato:
4
Vista del conjunto
6 Interfaces RS232
2 interfaces separados para la conexión de una impresora, balanza y un ordenador
7 Lí neas "Remote" (Input/Output)
para la conexión de una caja Remote, un cambiador de muestras, robot...
8 Conexión de electrodo
1 entrada para electrodos polarizados, p.ej. electrodo KF
9 Conexión para el teclado separado 10 Conexión de la red
En el caso de redes en las que el voltaje esté sujeto a fuertes interferencias HF, hay que conectar el Titrino por medio de un filtro de la red adicional, p.ej. el modelo Metrohm 615.
11 Conexión para el agitador
Agitador 728, Varilla agitador 722, Ti Stand 703 o 727 Voltaje de alimentación: 10 VDC (I ≤ 200 mA)
12 Pl aca de identif icaci ón
con número de fabricación, serie e instrumento
784 KFP Titrino
5
2.1 Teclado
→ ↑ ←
↓
STOP
START
USER METH
DEF
C-FMLA
MODE
REPORTS
PRINT
Conexión/desconexión de la memoria
2 Manejo manual
2.1 Teclado
CONFIG
STATISTICS
7
4
PARAM
SMPL DATA
EP
MEAS/HOLD
+
8
SILO
9
5
*
6
RS
CONFIG Configuración. PARAM Parámetros. SMPL DATA Datos de muestras. STATISTICS Conexión/desconexión de cálculos
–
MEAS/HOLD Conexión/desconexión de medidas
/
SILO
C
1
2
MN
0
.
USER
(
ABC
3
–
CURVE
)
C-FMLA Constantes de cálculo, vea página 27. DEF Fórmulas y información para la
;
USER METH Memoria interna, vea página 35. PRINT Impresión de informes, vea página 33. REPORTS Impresión de los resultados. MODE Diálogo del modo, vea página 14.
CLEAR ENTER
QUIT
6.2130.050
USER Selección del usuario, vea página 34. CURVE Cambiar indicación de los resultados,
←,→ Selección de valores especiales
↑,↓ Cursores de navegación.
CLEAR Borra valores y ajusta valores
ENTER Acepte valores. STOP Para métodos. QUIT Salida de consultas, de pausas y de
START Inicia métodos.
Las terceras funciones de las teclas (inscripción superior) del teclado se utilizan para introducir fórmulas, vea página 25.
estadísticos, vea página 28.
entre titraciones y función "hold" durante titraciones.
silo para datos de muestras, vea página 38.
emisión del resultado, vea página 25ff.
vea página 33.
(marcado con ":" en el diálogo).
especiales.
impresiones.
6
2.2 Principio de la entrada de datos
2.2 Principio de la entrada de datos
• Pulsando una tecla se ve un grupo de consultas en
la pantalla.
configuration >control >aparatos periféricos >ajustes varios >ajustes para RS232-COM1 >ajustes para RS232-COM2 >variables comunes
configuration >aparatos periféricos transm.a COM1: IBM transm.a COM2: IBM impresión man.en COM: 1 balanza: Sartorius control agitador: no remote-box: no
configuration >control
>aparatos periféricos
>ajustes varios >ajustes para RS232-COM1 >ajustes para RS232-COM2 >variables comunes
Ejemplo tecla <CONFIG>:
En la primera línea se encuentra el "lugar" donde
está. Ha pulsado la tecla <CONFIG> entonces se encuentra en las consultas "configuration".
• El cursor se muestra inverso. En el ejemplo, está en
">control". El cursor se mueve con las teclas <↑> y <↓>.
• Cuando el texto de diálogo está marcado con ">",
es el título de un grupo de consultas. Puede pasar con <ENTER> a estas consultas. Ejemplo de las consultas en ">aparatos periféricos":
Las dos primeras líneas le dan el "lugar" donde
está. Después hay las consultas. Cuando el texto de diálogo está marcado con ":", se puede elegir el valor con las teclas <←> y <→> (gira hacia delante/atrás).
• Se acepte un valor con <ENTER> y el cursor pasa
a la próxima consulta.
• Con <QUIT> se salga de la consulta y llega al
siguiente nivel superior. En el ejemplo a ">aparatos periféricos";
Pulsando <QUIT> otra vez se salga de las
consultas "configuration".
• Las flechas a la derecha indican cuando se puede
girar la pantalla (scroll) hacia abajo o arriba.
784 KFP Titrino
7
2.3 Entrada de textos
2.3 Entrada de textos
Ejemplo memorizar método:
user methods >memorizar método método: ********
<CLEAR>
REPORTS
ABC
.
user methods >memorizar método método:
ABCDEFGHIJKLMNOPQRSTUVWXYZ abcdefghijklmnopqrstuvwxyz µ°!"#$&'()*+,-./ 0123456789
<QUIT>
user methods >memorizar método método: Texto
<ENTER>
• Pulse la tecla <USER METH>.
Ponga el cursor en ">memorizar método" y pulse <ENTER>. Se ve el nombre del método actual en la pantalla.
• Borre el nombre con <CLEAR>.
• Empiece la entrada de textos con <ABC>.
Se puede elegir el carácter con las teclas cursor y aceptarlo con <ENTER>. Elija el próximo carácter...
Cuando ha aceptado el último carácter, es decir cuando su texto está completado, salga de la entrada de textos con <QUIT>. Acepte el nombre con <ENTER>.
• Durante la entrada de textos, se puede corregir
faltas con <CLEAR>: <CLEAR> borre los caracteres de atrás hacia delante.
• Cuando sólo quiere modificar un texto (sus
nombres son p.ej. Texto 1, Texto 2, Texto 3), no debe borrar el nombre antes de abrir la entrada de textos. Proceda según lo siguiente:
1. Pulse <USER METH>, ponga el cursor en ">memorizar método" y pulse <ENTER>.
2. Empiece la entrada de textos directamente, pulsando <ABC>.
3. Se puede borrar los caracteres de atrás hacia delante con <CLEAR> o añadir más caracteres.
4. Cuando el texto está completado, deje su entrada con <QUIT> y acepte el nuevo nombre con <ENTER>.
8
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
Funciones de control:
Aparatos periféricos:
Ajustes varios:
Ajustes para RS232-COM1 y 2: Variables comunes:
Funciones de control
configuration >control >aparatos periféricos >ajustes varios >ajustes para RS232-COM1 >ajustes para RS232-COM2 >variables comunes
>control
validación: no
interv.tiempo 365 d
contador tiempo 0 d
servicio: no
próximo serv. AAAA-MM-DD
2.4 Configuración, tecla <CO NFIG>
La tecla <CONFIG> sirve para introducir datos
CONFIG
específicos al instrumento. Los valores establecidos son válidos para todos los modos.
Control del intervalo de validación, de calibración, del servicio y de la impresión del informe del sistema.
Preselección para impresora, balanza, control del agitador y COM para la salida de informes manuales.
p.ej. la lengua del diálogo, fecha, hora, tipo de la indicación del resultado.
Parámetros para los interfaces.
Valores de las variables comunes.
Las pantallas del Titrino están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Control del intervalo de validación (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras conectar el Titrino. Si entra en función de control se emite el mensaje "valide aparato". El mensaje desaparece con <CLEAR>. Al mismo tiempo el contador se pone a cero.
Si está ajustado a "sí":
Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d) véase también página 139.
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a cero del contador.
Control del intervalo de servicio (sí, no)
El control se efectúa tras conectar el Titrino. Si entra en función de control se emite el mensaje "haga el servicio ". El mensaje desaparece con <CLEAR>.
Si está ajustado a "sí":
Fecha del próximo servicio (AAAA-MM-DD)
784 KFP Titrino
9
2.4 Configuración, tecla <CO NFIG>
Ajustes para aparatos p eriféricos
imp.prueba sistema: no
>aparatos periféricos
transm.a COM1: IBM
transm.a COM2: IBM
impresión man.en COM: 1
balanza: Sartorius
control agitador: no
remote-box: no
teclado: US
Impresión de la prueba del sistema (sí, no) Con "sí" se imprime el informe de la prueba del sistema tras conectar el Titrino, vea también pág. 139. Se emite el informe por el mismo COM como los informes desencadenados de manera manual.
Selección del tipo de impresora a COM1 del Titrino (Epson, Seiko, Citizen, HP, IBM) "Epson" para modo Epson.
"Seiko" por ej., para DPU-414 "Citizen" por ej., para iDP 562 RS "HP" p.ej. Desk Jet. Las curvas no se compaginan correctamente. Coloque las curvas al principio de la página. "IBM" para todas las impresoras con tabla de juegos de caracteres 437 y gráfica IBM, así como para la transmisión de datos a un ordenador o a un sistema de datos.
Selección del COM del Titrino para la salida de informes manuales (1, 2 1&2)
Informes desencadenados de manera manual (p.ej. con <PRINT>...). Excepto <PRINT><REPORTS>: En el mismo COM como ajustado en el método actual.
Selección del tipo de balanza (Sartorius, Mettler, Mettler AT, AND, Precisa)
Sartorius: Interface MP8, MC1 Mettler: Modelos AM, PM y balanzas con
interfaces 011, 012 y 016 Mettler AT: Modelo AT AND: Modelos ER-60, 120, 180, 182, FR-200,
300 y FX-200, 300, 320 Precisa: Modelos con interface RS232C
Conexión/desconexión automática del agitador en el desarrollo de la titración (sí, no)
Con "sí", el agitador está conectado al empiezo y desconectado al final del método. En KFT con acondicionamiento, el agitador está desconectado en el estado inactivo. El interruptor del agitador debe ser en "ON".
Conexión de una caja Remote (sí, no)
a la ficha Remote para el teclado del ordenador y lector de código de barras, vea pág. 118. Si está en "sí":
Tipo de teclado del ordenador (US, deutsch, francais, español, schweiz.)
El teclado sirve como ayuda de entradas, vea pág.
119.
10
2.4 Configuración, tecla <CO NFIG>
Ajustes vario s
código barras: consulta
Objetivo de entrada del lector de código de barras (consulta, método, id1, id2, id3, peso)
El lector de código de barras sirve como ayuda de entradas, vea pág. 118. Consulta: La línea del código de barras va al campo
de consultas en que se encuentra el cursor.
Método: La línea del código de barras va al campo
de consultas "método" de la memoria silo.
Id1: La línea del código de barras va al campo
de consultas "Id1". Análogo para Id2 e Id3.
Peso: La línea del código de barras va al campo
de consultas "peso".
>ajustes varios
diálogo: english
fecha 1999-08-15
hora 08:13
n.de muestra 0
comienzo auto no
t(espera) 0 s
ind.resultados: en negr.
dirección
programa 784.0010
Selección de la lengua del diálogo (english, deutsch, francais, español, italiano, portugese, svenska)
Fecha actual (AAAA-MM-DD)
Año-mes-día, entrada con ceros precedentes. Tiempo actual (HH:MM)
Horas: minutos, entrada con ceros precedentes. Número de la muestra actual (0...9999)
El número de la muestra está situado a 0 cuando el instrumento está conectado.
Comienzo automático, interno del instrumento (1...9999, no)
Número de comienzos automáticos ("número de muestras"). Usado para conexiones de instrumentos en las que el aparato externo no activa el comienzo. No es aconsejable en trabajos con un Cambiador de muestras.
Tiempo de espera (0...999999 s) Tiempo de espera después del comienzo antes de que el método empiece. El tiempo de espera se puede interrumpir con <QUIT>.
Tipo de la indicación del resultado en la pantalla (en negr., standard)
en negr: Los resultados calculados en negrito. standard: La información completa, es decir, resultados, puntos finales, mensajes etc.
Designación para la identificación de instrumentos en el acoplamiento (hasta 8 caracteres ASCII ).
Se encuentra en el informe de resultados, vea pág. 32.
Indicación de la versión del programa
784 KFP Titrino
11
2.4 Configuración, tecla <CO NFIG>
Ajustes para el interfac e RS232 COM 1
Valores de las var iables comunes
Bloquear:
Curva:
Bloquear
>ajustes para RS232-COM1
baud rate: 9600
data bit: 8
stop bit: 1
paridad: ninguna
handshake: HWs
vea también página 90. Idéntico para COM2.
Baud rate (300, 600, 1200, 2400, 4800, 9600, 19200, 38400, 57600, 115200)
Data Bit (7, 8)
Stop Bit (1, 2)
Paridad (par, impar, ninguna)
Handshake (HWs, SWlínea, SWcar, ninguno)
vea página 90.
>variables comunes
C30 0.0 etc.
Variables comunes C30...C39 (0...
Los valores de todas las variables comunes están
±
999999)
indicados. Para la determinación vea página 30.
Ajustes con la tecla <CONFIG> y conexión del Titrino
Proceda según lo siguiente:
1. Desconecte el Titrino.
2. Pulse <CONFIG> y deje pulsando la tecla durante la conexión del Titrino.
La pantalla indica lo siguiente:
Setup >bloquear >curva
>bloquear
<configuration>: no <parameters>: no <smpl data>: no
cargar método: no memorizar método: no borrar método: no
Se puede bloquear las teclas <CONFIG>, <PARAM> y <SMPL DATA> y las funciones "cargar, memorizar, borrar métodos" en la memoria interna del Titrino.
Modificar la impresión de las curvas.
"sí" significa que la función correspondiente no es accesible.
La tecla correspondiente está bloqueada.
La función correspondiente de la memoria interna del Titrino está bloqueada.
12
2.4 Configuración, tecla <CO NFIG>
Curva
>curva
red: sí
armazón: sí
escala: Full
anchura 0.5
longitud 0.05
Los ajustes son válidos para COM1 y COM2. Cuando cambia el tipo de impresora, los ajustes son inicializados según la impresora.
Red en la curva (sí, no)
Armazón de la curva (sí, no)
Tipo de escala (Full, auto)
Full: Escala del valor mayor hacia el valor menor. auto: Escala con "ticos completos", es decir que el valor mayor/menor está en el primer/último tico.
Anchura (0.2...1.00) 1 es la mayor anchura. En este caso se puede perder la escritura del eje en la margen derecha.
Longitud (0.01...1.00) Eje del tiempo:
Longitud de la curva
0.01 100 cm
0.1 10 cm
0.5 2 cm 1 1 cm
784 KFP Titrino
13
2.5 Tecla <MODE>
K
2.5 Tecla <MODE>
MODE
;
–
mode mode: KFT cantidad medida: Ipol
Con la tecla <MODE> se abre el diálogo “mode“.
El Titrino 784 es un aparato especial para la determinación del agua según Karl Fischer. Se trabaja solamente con el modo KFT (
arl Fischer Titration).
Pulsando <ENTER> se pasa a la consulta cantidad medida. Elija la cantidad medida (Ipol o Upol) y acéptela con <ENTER>.
El modo KFT se carga con un juego de parámetros estándares y está así casi preparado para su uso inmediato.
14
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Parámetro s de regulación: Parámetro s de ti tración Condiciones de parada: Estadística:
Preselecciones:
Parámetros de regulación para el punto final
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
La tecla <PARAM> se utiliza para la entrada de
PARAM
2.6.1 Parámetros para KFT
parameters >parámetros de regul. >parámetros de titración >condiciones de parada >estadística >preselecciones
valores que conciernan el modo KFT. Las consultas marcadas con "cond." quedan accesibles durante el acondicionamiento, y "**titr." indica que estos valores se pueden cambiar durante la titración. Tienen una influencia en la determinación que se está realizando. Las otras consultas se pueden modificar sólo en el estado inactivo.
Las pantallas del Titrino están representadas a la izquierda. Los valores indicados son los valores iniciales.
Parámetros de regulación para el EP.
reglan el desarrollo global de la titración.
Parámetros para la parada de la titración.
Cálculo de la media y de la desviación standard, vea página 28.
Conectar/desconectar varias funciones auxiliares como llamadas después del comienzo o impulso de activación.
>parámetros de regul.
punto final EP U 250 mV **cond.
gama regulación 100 mV **titr.
784 KFP Titrino
Punto de titración (la gama de entrada depende de la cantidad medida: U, en Ipol: 0...±2000 mV
µ
I, en Upol: 0...±200.0
A)
Gama de regulación (la gama de entrada depende de la cantidad medida:
U, en Ipol: 1......2000 mV
µ
I, en Upol: 0.1...200.0
A)
Fuera de la gama de regulación se dosifica continuamente, vea página 21.
15
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Velocidad máxima de titración (0.01...150 mL/min,
Parámetro s de ti tración
veloc.max. max. ml/min **titr.
incremento min. min. µl **titr.
crit.parada: deriva **titr. deriva parada 20 µl/min **titr.
t(espera) 10 s **titr.
tiempo de parada no s **titr.
max.) <CLEAR> pasa a "max.". Este parámetro determina principalmente la velocidad de adición fuera de la gama de regulación, vea también página 21. La velocidad máxima depende de la Unidad intercambiable: Unidad intercamb. max. 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min
Incremento min. (0.1...9.9
<CLEAR> pasa a "min". Este parámetro determina la velocidad de adición al principio y al final de la titración, vea página 21. Asimismo influye poderosamente en la velocidad de la titración y en su exactitud: un incremento mínimo bajo da una titración lenta.
Tipo de criterio de parada (deriva, tiempo)
Desconecte la titración cuando se haya alcanzado ya el punto final y la deriva de parada (1...999
Tiempo de espera (0...999 s, inf.)
<CLEAR> pasa a "inf.". Desconecte la titración cuando se haya alcanzado el punto final y se haya esperado este tiempo tras la última dosificación. Si está ajustado a "inf", aparece la consulta sobre el tiempo de parada.
Tiempo de parada (0...999999 s, no) <CLEAR> pasa a "no". Parada después del tiempo transcurrido desde hace el comienzo de la titración. "no" significa sin interrupción, es decir, titración "infinitamente" larga.
>parámetros de titración
sentido de titración: –
pausa 1 0 s **titr.
Sentido de la titración (+, –, auto) auto: El sentido queda establecido automáticamente
+: En el sentido de voltaje alto (más "positivo"),
– : En el sentido de voltaje bajo, pequeñas
Pausa 1 (0...999999 s) Tiempo de espera, por ejemplo, para el equilibrado del electrodo después del inicio. Se puede interrumpir la pausa con <QUIT>.
µ
por el Titrino (signo [U
corrientes grandes.
corrientes.
L/min)
– EP]).
1
µ
L/min)
16
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
**titr.
**titr.
**titr.
V inicial: no cond.
V inicial 0.0 ml cond.
factor 0 cond.
veloc.dos. max. ml/min
pausa 2 0 s
Tipo de volumen inicial (no, abs. rel) "no": Volumen inicial desconectado. "abs": Volumen inicial absoluto en mL. "rel": Volumen inicial relativo al peso.
Si está en "abs": Volumen inicial absoluto (0...999.99 mL)
Si está en "rel":
Factor para el cálculo del volumen inicial relativo (0...±999999)
Calculado según: Volumen inicial en mL = factor*peso
Velocidad de dosificación para el volumen inicial (0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max." La velocidad máxima depende de la Unidad intercambiable: Unidad intercamb. max. 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min
Pausa 2 (0...999999 s) Tiempo de espera para el equilibrado del electrodo después del inicio o tiempo de reacción después de
tiempo extracción 0 s
I(pol) 1 µA
U(pol) 400 mV
prueba electrodo: no
temperatura 25.0 °C cond.
interv.tiempo 2 s cond.
dosificar un volumen inicial. Se puede interrumpir la pausa con <QUIT>.
Tiempo de extracción (0...999999 s) En este tiempo se titula, pero la titración no se termine antes de haber transcurrido el tiempo de extracción (si aún el punto final está alcanzado). Se puede interrumpir el tiempo de extracción con <QUIT>.
Corriente de polarización en Ipol (-127...127 µA), o
Voltaje de polarización en Upol(-1270...1270 mV, entrada por pasos de 10 mV)
Prueba de electrodo (no, sí)
Prueba para electrodos polarizados. Se efectúa en el cambio del estado inactivo a una medición. "no" significa que la prueba no se realiza.
Temperatura de la titración (-170.0...500.0 °C) Se puede introducir la temperatura manualmente.
Intervalo de tiempo (1...999999 s) para la adquisición de un valor medido en la lista de puntos medidos.
784 KFP Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
**titr.
**titr.
**titr.
**titr.
Condiciones para la parada de la titración
cond.
cond.
cond.
cond.
Preselecciones para la secuencia de la t itrac ión
>condiciones de parada
V parada: abs.
V parada 99.99 ml
factor 999999
veloc.rell. max. ml/min
En caso de no ser "normal", es decir, tras alcanzar el punto final.
Tipo de volumen de parada como volumen de seguridad (abs., rel., no)
"abs.": Volumen de parada absoluto en mL. "rel.": Volumen de parada relativo al peso. "no": Volumen de parada desconectado. El volumen
Si está en "abs.": Volumen absoluto de parada (0...9999.99 mL)
Si está en "rel.":
Factor para el cálculo del volumen de parada relativo (0...±999999)
Calculado según: Volumen de parada en mL = factor * peso
Velocidad de llenado después de la titración (0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max.". La velocidad máxima depende de la Unidad intercambiable: Unidad intercamb. max. 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min
>preselecciones
acondición: sí
indicar deriva: sí
corr.deriva: no
valor deriva 0.0 µl/min
llamada ident: no
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Acondicionamiento (sí, no) Si el acondicionamiento está en "sí", se mantiene la solución de la titración al punto final entre titraciones.
Cuando se acondiciona, la deriva del volumen se puede visualizar:
Indicar deriva (sí, no) Deriva del volumen.
Corrección de la deriva (auto, man. no) auto: El valor de la deriva está tomado automáticamente en el momento del comienzo.
Valor de la deriva para la corrección de la deriva manual (0...99.9
Consulta de la identificación después del comienzo de la titración (id1, id1&2, todas, no)
de parada no está controlado.
µ
L/min)
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
cond.
cond.
cond.
cond.
cond.
cond.
Después del comienzo se puede consultar las
llamada peso: no
límites peso: no
límite inf. 0.0
límite sup. 999999
horno: no
puls.activación: no
identificaciones de la muestra: sólo id1, id1&2, todas o ninguna.
Consulta del peso después del comienzo de la titración (val, unidad, todos, no)
Con "todos" se consulta primero el valor, después la unidad.
Control de los límites del peso (sí, no) Con "sí" se emite el mensaje "peso fuera" si hay entradas fuera de los límites. Los límites se muestran en una ventana de entradas. El valor absoluto de los valores límite se verifican durante la entrada de peso y el cálculo del resultado.
Si está ajustado a "sí":
Límite inferior para el peso (0.0...999 999)
Límite superior para el peso (0.0...999 999)
Horno conectado (COM1, COM2, no)
El COM del Titrino está conectado al horno. Si se conecta un horno por medio del RS232, se consultan los resultados del horno y se añaden al informe del resultado del Titrino. La emisión del informe del horno ha de estar desconectada (vea página 159). Ajústelo a "no" si no ha conectado un horno al Titrino o si no lo ha hecho con un RS232.
Salida del pulso en la línea "activate" (L6, pin 1) de la ficha "Remote" (prim., todo, acond., no)
vea página 126.
784 KFP Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
(Desconectar agitador)
Secuencia de la ti tración en KFT
<START>
(Salida puls.activación)
(Conectar agitador)
Después del comienzo el pulso de activación está emitido y el agitador conectado.
(t(espera))
Se espera el tiempo de espera.
(Preacondicionamiento)
(<START>)
(Salida puls.activación)
(t(espera))
Si el acondicionamiento está conectado, el recipiente de titración está acondicionado. Si el acondicionamiento ha acabado, se indica en la pantalla
deriva OK 2.3 µl/min
o
KFT acondición.
El recipiente está acondicionado y se puede comenzar la titración con <START>.
(Llamada ident.)
(Llamada peso)
Se llaman las identificaciones y el peso.
Se espera la pausa 1, el volumen inicial se dosifica sin
(Condiciones iniciales)
adquisición de valores medidos y se espera la pausa 2.
(Tiempo de extracción)
Titración con prueba
de parada
La titración se lleva a cabo al primer punto final y después al segundo. Si después de alcanzar el punto final el tiempo de extracción no está terminado, se espera y se termina la titración cuando el tiempo de extracción sea terminado.
Se desconecta el agitador.
Cálculos
Se efectúan el cálculo.
Salida de datos
Se emiten los datos.
(Reacondicionamiento)
Después de la titración se procede al nuevo acondicionamiento (si está seleccionado).
20
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
EP
U/mV
V/mL
t/s
EP
I/uA
V/mL
EP
KFT Ipol
KFT Upol
Parámetro s de regulación KFT
Los parámetros de regulación pueden seleccionarse libremente. Ya con los ajustes estándares se consiguen excelentes resultados. Optimice los parámetros para muestras problemáticas.
Durante la titración, la dosificación del reactivo se realiza en 3 fases:
1. Dosificación inicial:
Durante esta fase la velocidad de dosificación se aumenta constantemente hasta la "velocidad max.".
2. Dosificación continua:
La dosificación se realiza a la "velocidad max." hasta que alcanza la gama de regulación.
3. Gama de regulación:
En esta gama se dosifica en pasos individuales. Los últimos pasos son contro­lados por "incremento min.".
Dosificación
inicial
Dosificación
continua
V/mL
Gama regul.
Nota:
• Las determinaciones del título deberían realizarse no sólo en el mismo modo como
para las muestras sino también con los mismos parámetros.
• Los parámetros estándares se recomiendan para la mayoría de titraciones KFT.
• Con Ipol resultan curvas más pendientes que con Upol.
784 KFP Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
I/uA
+
EP en U
Secuencia de titración
Secuencia de titración
Excedente de H2O
Excedente de yodo
Solución
Modo operativo del parámetro KFT con Ipol
U/mV
+
(titración directa)
(Retitración)
más oscura
I(pol)
• La situación y el recorrido exacto de la curva entre el sector H2O y el de yodo depende
de la composición de la muestra.
• Se debería seleccionar el EP lo más cerca posible a la curva pero siempre en el sector
de yodo. Si el punto final elegido se encuentra demasiado cerca a la curva, hay riesgo
de titración excesiva. Con curvas muy acentuadas es difícil ajustar el EP para detener
resultados estables y reproducibles. En el caso de muestras problemáticas, los
parámetros deben optimarse mediante ensayos. Un punto de referencia muy útil es el
color de la solución al alcanzarse el punto final.
Observación: los valores estándares preestablecidos de los métodos KFT Ipol y KFT
Upol suministran, en la mayoría de los casos, resultados correctos y reproducibles.
• Si se selecciona valores negativos para los diferentes parámetros, todos los valores
correspondientes a I o U deben estar provistos con el prefijo negativo ya que, de lo
contrario, sólo resultan unas combinaciones de valores sin sentido alguno.
• Para el modo KFT Upol rigen, analógicamente, las mismas leyes que para KFT Ipol.
22
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
El análisis de agua libre no presenta ningún problema siempre que se tengan en cuenta las especificaciones del fabricante del reactivo con respecto a la "capacidad del agua". Pueden surgir problemas con matrices de muestras especiales. La literatura pertinente contiene gran número de instrucciones concretas de análisis.
Adición de la muestra
Para la adición de la muestra se dispone de diferentes medios como, p.ej., jeringas, cuchara de pesar de vidrio, etc.
En todo caso, se recomienda emplear la técnica de la pesada hacia atrás (excepción: empleo de jeringas microlítricas para pruebas con un elevado contenido de agua). Cargue la jeringuilla o cuchara de pesar antes de proceder a la titración (es decir, durante el acondicionamiento) con la muestra a determinar y tárela en la balanza que, en caso ideal, debería encontrarse conectada con el Titrino. Siempre debería activarse la llamada del peso (vea página 19).
Se puede añadir la muestra durante la llamada del peso y pesar después el recipiente utilizado. Siempre que fuese posible, sírvase de la adopción automática del peso. La balanza debe transmitir el peso en gramos. Si el peso está transmitido automáticamente al Titrino la titración continúa. Sin balanza conectada al Titrino, se introduzca el peso y la unidad del peso manualmente al Titrino.
Si no hay ninguna llamada, ni del peso, ni de las identificaciones, y si hay elegido acondicionamiento, se encuentra en la pantalla del Titrino "añadir muestra" durante 6 segundos. Este periodo de espera puede prolongarse a discreción con <MEAS/HOLD>.
Mu estras sóli das
Sírvase de una cuchara de vidrio 6.2412.000 e introduzca la muestra por la apertura provista a este fin después de retirar el tapón para septo.
Muestras líquidas
Emplee una jeringa de un solo uso (2...20 mL) o una jeringa microlítrica con una aguja larga. Perforando el septo provisto se puede introducir la muestra sin que penetre humedad del aire. Si se utiliza jeringas de un solo uso, introduzca la muestra sin inmersión en el líquido de titración y reaspire en la aguja la última gota antes de retirar la aguja por el septo. En el caso de una jeringa microlítrica con cuya se dosífica un volumen determinado, la aguja debería penetrar en el disolvente acondicionado para añadir así la muestra. En este caso, no necesita reaspirar el líquido adherido a la aguja.
Preste atención a recambiar el septo en el momento en que este presente varias perforaciones de tipo mayor donde humedad podría entrar en la célula.
Muestras pastosas, viscosas
Se puede utilizar una jeringa a volumen elevado sin aguja. La muestra se añade por la apertura del tapón para septo. Preste atención a limpiar a fondo el exterior de la jeringa de posibles adhesiones de la sustancia a analizar.
Nota
En todo caso, preste atención a que no penetre humedad del aire en el recipiente de titración durante la adición de la muestra. Si tiene que abrir la célula de titración KF a cada adición de la muestra, determine un valor en blanco y considérelo en el cálculo del resultado (vea página 132).
784 KFP Titrino
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2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Problema
Posibles causas y correcciones
En la siguiente tabla le intentamos mostrar soluciones relacionadas con el aparato:
Qu é hacer si...
La dosificación es muy lenta al final y los incrementos muy pequeños. "Nunca se termina".
Al final de la titración los incrementos son demasiado grandes. "Sobresaturación".
La solución se vuelve demasiado marrón al final de la titración.
• Aumente el "incremento min.".
• Cambie el criterio de parada. Intente elevar la deriva
de parada o utilizar un tiempo de espera más corto como criterio de parada.
• Con muestras problemáticas cambie el disolvente,
por ejemplo con cetonas o aldehidos 2-metoxietanol o con aminas mixtura de metanol/ácido acético glacial, vea en la literatura
• Reduzca la velocidad máxima. El siguiente
experimento le ofrece un punto de referencia para una óptima velocidad máxima: Visualice la deriva durante el acondicionamiento y añada la muestra sin haber comenzado la titración. Seleccione un valor por debajo de la deriva máxima como "veloc. máx.".
• Mejore la colocación del electrodo y de la punta de la
bureta y también la agitación.
• La cantidad de metanol en el disolvente es
demasiado baja. Cambie el disolvente.
• El electrodo podría estar sucio. Límpielo con acetona
La solución se vuelve más oscura con cada titración.
La deriva se incrementa con cada titración.
El punto final se alcanza "demasiado rápidamente".
El tiempo de las titraciones es cada vez más largo.
• Renueve el disolvente.
• El electrodo podría estar sucio. Límpielo con acetona
• Desprende su muestra el agua demasiado
lentamente? Utilice el Horno KF.
• Están los ácidos de su muestra esterificados?
Cambie la solución más frecuentemente. Aumente la capacidad del tampón del disolvente.
• Contiene su muestra cetonas o aldehídos? Utilice
reactivos especiales adecuados para las cetonas y aldehídos.
• Reduzca la velocidad máxima.
• Con reactivos de 2 componentes se puede haber
agotado la capacidad del tampón del disolvente. Cambie la solución.
• Si aumenta al mismo tiempo la deriva, vea allí.
24
2.7 Cálculos del resultado
Fórmulas
Entrada de la fórmula
DEF
Entrada de fórmulas, tecla <DEF>
def >fórmula >cálculo silo >variables comunes >impresión >media
>fórmula
RS?
RS1=
RS1=EP1*C01/C00
2.7 Cálculos del resultado
(
2
Con la tecla <DEF> se puede introducir fórmulas para el cálculo del resultado y instrucciones para la salida de los datos. Las introducciones son específicas al método y se memorizan en la memoria de métodos.
para el cálculo de los resultados.
Las pantallas del Titrino están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
¿Número del resultado ? (1...9) Puede calcular hasta 9 resultados por método. Introduzca un número 1...9.
Entrada de la fórmula Ejemplo: RS1=EP1*C01/C00 Cuando introduzca una fórmula preste atención a la tercera función de las teclas, en donde encontrará operandos, operaciones matemáticas y paréntesis. Los operandos requieren un número como identificación. Puede utilizar los siguientes operandos: EPX: Puntos finales. X = 1...9 RSX: Resultados ya calculados con fórmulas previas.
X = 1...9.
CXX: Constantes de cálculo. XX = 00...45.
Reglas:
• Las operaciones de cálculo se realizan en jerarquía
algebraica: * y / antes de + y -.
• Memorización de la fórmula con <ENTER>.
• Operaciones y variables de cálculo se borran con
<CLEAR> de atrás hacia adelante.
• Para borrar la fórmula completa, pulse <CLEAR>
hasta que sólo RSX se encuentre en la pantalla y pulse <ENTER>.
Si se memoriza una fórmula con <ENTER>, se consulta a continuación el texto, el número de decimales, la unidad y los ajustes del control de los valores límites.
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