Metrohm 758 User Manual [en, es]
CH-9101 Herisau/Suiza
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Internet www.metrohm.com
758 KFD Titrino
Versión del programa 5.758.0022
Instrucciones para el uso
8.758.1205 11.2001 / pkl
Contenido
Contenido
1 Introducción ...............................................................................................................1
1.1 Descripción del aparato..............................................................................................1
1.2 Elementos de manjero................................................................................................ 2
2 Manejo manual ........................................................................................................... 6
2.1 Teclado .......................................................................................................................6
2.2 Principio de la entrada de datos.................................................................................7
2.3 Entrada de textos........................................................................................................ 8
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>............................................................................... 9
2.5 Selección del modo, tecla <MODE> ......................................................................16
2.6 Parámetros, tecla <PARAM> ..................................................................................17
2.6.1 Parámetros para KFT.........................................................................................17
2.6.2 Parámetros para SET.........................................................................................27
2.6.3 Parámetros para MEAS......................................................................................36
2.6.4 Parámetros para CAL.........................................................................................38
2.6.5 Parámetros para TIP ..........................................................................................40
2.7 Cálculos del resultado .............................................................................................. 42
2.8 Cálculos estadísticos................................................................................................45
2.9 Variables comunes ...................................................................................................47
2.10 Emisión de datos....................................................................................................48
2.10.1 Secuencia de bloques para la impresora al final de la determinación............ 48
2.10.2 Indicación de la curva...................................................................................... 50
2.11 Nombre del usuario, tecla <USER>...................................................................... 51
2.12 TIP, proceso de titraciones.....................................................................................52
2.13 Memoria de métodos, teclas <USER METH> y <CARD> ..................................56
2.13.1 Tecla <USER METH>.....................................................................................56
2.13.2 Tecla <CARD>................................................................................................58
2.14 Datos de calibración, tecla <CAL.DATA>.............................................................61
2.15 Datos de la muestra actual, tecla <SMPL DATA> ................................................ 62
2.16 Memoria silo para datos de muestras....................................................................63
2.17 Memorización de resultados y cálculos silo...........................................................66
2.17.1 Memorización de resultados............................................................................ 66
2.17.2 Cálculos silo.....................................................................................................67
2.18 Dosificación manual y preparación de las buretas ................................................70
2.18.1 Dosificación manual.........................................................................................70
2.18.2 Preparación de las buretas, tecla <PREP>....................................................70
3 Operation via RS232 Interface (páginas verdes, en inglés) ................................. 71
3.1 General rules.............................................................................................................71
3.1.1 Call up of objects ............................................................................................... 72
3.1.2 Triggers ..............................................................................................................73
3.1.3 Status messages ...............................................................................................74
3.1.4 Error messages..................................................................................................76
3.2 Remote control commands ......................................................................................80
3.2.1 Overview.............................................................................................................80
3.2.2 Description of the remote control commands ...................................................99
3.3 Properties of the RS 232 Interface..........................................................................130
3.3.1 Handshake.......................................................................................................130
3.3.2 Pin Assignment ................................................................................................133
3.3.3 ¿Qué hacer si la transmisión de datos no funciona?.......................................135
758 KFD Titrino
Contenido
4 Mensajes de errores, corrección de averías........................................................137
4.1 Mensajes de errores y mensajes especiales ......................................................... 137
4.2 Diagnóstico ............................................................................................................ 142
4.2.1 Introducción ..................................................................................................... 142
4.2.2 Procedimiento.................................................................................................. 142
4.2.3 Aparatos necesarios ........................................................................................ 143
4.2.4 Pasos de diagnóstico ...................................................................................... 143
4.3 Inicialización y prueba RAM ................................................................................... 154
4.4 Desbloqueo de un eje bloqueado con Unidad intercambiable............................. 155
5 Preparaciones.........................................................................................................156
5.1 Instalación y conexiones de instrumentos ............................................................. 156
5.1.1 Titrino con agitador o Ti Stand......................................................................... 156
5.1.2 Titrino con buretas externas ............................................................................ 157
5.1.3 Conexión de una impresora ............................................................................ 158
5.1.4 Conexión de una balanza................................................................................ 159
5.1.5 Conexión de un horno KF................................................................................ 160
5.1.6 Conexión de un cambiador de muestras ........................................................ 161
5.1.7 Conexión del Oven Sample Processor 774..................................................... 162
5.1.8 Conexión de un ordenador.............................................................................. 163
5.1.9 Conexiones en la caja Remote........................................................................ 163
5.2 Conexión de electrodos, instalación del recipiente de titración............................. 167
6 Apéndice .................................................................................................................170
6.1 Características técnicas ......................................................................................... 170
6.2 Asignación de las tomas de la ficha "Remote"....................................................... 173
6.2.1 Estado de las líneas de la ficha "Remote" ....................................................... 175
6.2.2 Configuraciones posibles del "puls.activación" en modos SET, KFT y CAL ... 176
6.3 Métodos de usario ................................................................................................. 177
6.3.1 Generalidades ................................................................................................. 177
6.3.2 Título KF con agua o metanol estándar "H2OTiter"......................................... 178
6.3.3 Título KF con tartrato sódico "TarTiter" ............................................................ 179
6.3.4 Valor en blanco para KFT "Blank_KF".............................................................. 180
6.3.5 Titración KF con deducción de un valor en blanco......................................... 181
6.3.6 Titración KF sin deducción de un valor en blanco "KF"................................... 183
6.3.7 Titraciones KF con diferentes reactivos KF..................................................... 185
6.3.8 Determinación del título de sosa cáustica "Tit.NaOH"..................................... 186
6.3.9 Determinación del título de ácido "Tit.HCl"...................................................... 187
6.3.10 Determinación de los valores p y m "p+m val." ............................................ 188
6.3.11 Determinación del índice de bromo "BrNumber"........................................... 190
6.3.12 Determinación del índice de formol "FormolNo"............................................ 191
6.4 Validación del Titrino .............................................................................................. 194
6.4.1 Pruebas electrónicas ....................................................................................... 194
6.4.2 Pruebas en húmedo ........................................................................................ 194
6.4.3 Mantenimiento y reajuste del Titrino................................................................ 194
6.5 Garantía y conformidad.......................................................................................... 195
6.5.1 Garantía ........................................................................................................... 195
6.4.2 Declaración de conformidad ad UE ................................................................ 196
6.4.3 Certificado para la conformidad y validación del sistema............................... 197
6.6 Referencias de pedido, accesorios........................................................................ 198
Indice ..........................................................................................................................202
758 KFD Titrino
Introducción
1 Introducción
1.1 Descripción del aparato
El 758 KFD Titrino es un valorador de titración para determinaciones rápidas y precisas a
Karl Fischer y punto final con pantalla LCD gráfica. Las valoraciones se pueden seguir en
tiempo real. El 758 KFD Titrino tiene la capacidad de controlar hasta tres dosificadores
de valoración.
Las secuencias de valoración pueden definirse casi sin restricciones y todos los modos
de trabajo pueden combinarse en secuencias de análisis extensas. Los métodos los mas
importantes estan memorisados en la memoria interna listo para el uso y pueden cargarse, modificarse y sobrescribirse. Una tarjeta de memoria permite el almacenaje y la exportación de los métodos y resultados; se utiliza también para cargar métodos.
Los datos pueden exportarse hacia el software Metrodata VESUV o introducirse de éste;
con Metrodata TiNet el 758 KFD Titrino se controla completamente desde un PC.
758 KFD Titrino
1
Introducción
1.2 Elementos de manjero
Parte anterior del aparato:
758 KFD Titrino
2
Introducción
1 Unidad intercambiable
2 Pantalla
3 Ajuste del contraste de la pantalla
4 Abertura para la tarjeta
5 Control de la velocidad de la dosificación manual con la tecla
<DOS> y el llenado posterior
6 Teclas y pilotos indicador del Titrino
Tecla < > Interruptor de la red
Tecla < > Conectar/desconectar el agitador
Tecla <DOS> Se está dosificando mientras <DOS> está pul-
sada. Se utiliza p.ej. para preparar la Unidad intercambiable. La velocidad de dosificación se
ajuste con el potenciómetro (5).
Tecla <STOP/FILL> - Para operaciones, p.ej. titraciones, acondicio-
namientos.
- Orden de llenado después de <DOS>.
Tecla <START> Comienza operaciones, p.ej. titraciones, acondi-
cionamientos.
Idéntica a la tecla <START> del teclado separa-
do.
Pilotos indicadores:
"COND." La luz está encendida de forma intermitente
cuando la célula de titración no está acondicio-
nada; cuando está acondicionada, la luz está
encendida de forma continuada.
"STATISTICS" La luz está encendida cuando la función "esta-
dística" (cálculo de la media y desviación stan-
dard) está conectada.
"SILO" La luz está encendida cuando la memoria silo
(para datos de muestras) está conectada.
758 KFD Titrino
3
Introducción
Parte posterior del aparato:
758 KFD Titrino
4
Introducción
7 Interfaces RS232
2 interfaces separados para la conexión de una impresora, balanza y
un ordenador
8 Líneas "Remote" (Input/Output)
para la conexión de una caja Remote, un cambiador de muestras,
robot...
9 Conexión de electrodos y la termosonda
• 2 entradas a alta impedancia para medidas de pH y U. Se puede
utilizarlas como entradas separadas o como entrada potenciométrica diferencial, vea página 167.
Importante: Si se trabaja en un mismo recipiente con las dos entradas, se debe utilizar el mismo electrodo de referencia.
• 1 entrada para electrodos polarizados, p.ej. electrodo KF
• 1 entrada para la termosonda Pt100 ó Pt1000
10 Conexión para el teclado separado
11 Conexión de la red
En el caso de redes en las que el voltaje esté sujeto a fuertes interferencias HF, hay que conectar el Titrino por medio de un filtro de la red
adicional, p.ej. el modelo Metrohm 615.
12 Conexión para buretas externas D1 y D2
685 Dosimates o 700 Dosinos
13 Conexión para el agitador
Agitador 728, Varilla agitador 802, Ti Stand 703 o 727
Voltaje de alimentación: 10 VDC (I ≤ 200 mA)
14 Placa de identificación
con número de fabricación, serie e instrumento
758 KFD Titrino
5
2.1 Teclado
2 Manejo manual
2.1 Teclado
CONFIG Configuración.
PARAM Parámetros.
SMPL DATA Datos de muestras.
STATISTICS Conexión/desconexión de cálculos
MEAS/HOLD Conexión/desconexión de medidas
SILO Conexión/desconexión de la memoria
PREP Preselección de la bureta, vea página
CAL.DATA Datos de calibración, vea página 61.
CARD Funciones de la tarjeta, vea página 58.
C-FMLA Constantes de cálculo, vea página 44.
DEF Fórmulas y información para la salida
USER METH Memoria interna, vea página 56.
PRINT Impresión de informes, vea página 50.
REPORTS Impresión de los resultados.
MODE Selección del modo, vea página 16.
USER Selección del usuario, vea página 51.
CURVE Cambiar indicación de los resultados,
←,→ Selección de valores especiales (mar-
↑,↓ Cursores de navegación.
CLEAR Borra valores y ajusta valores especia-
Las terceras funciones de las teclas (inscripción superior) del teclado se utilizan para
introducir fórmulas, vea página 42.
ENTER Acepte valores.
STOP Para métodos.
QUIT Deje consultas y pausas.
START Comienza métodos.
estadísticos, vea página 45.
entre titraciones y función "hold" durante titraciones.
silo para datos de muestras, vea página 63.
70.
del resultado, secuencia en TIP, vea
página 42ff y página 52.
vea página 50.
cado con ":" en el diálogo), cambiar indicación de los resultados.
les.
758 KFD Titrino
6
2.2 Principio de la entrada de datos
2.2 Principio de la entrada de datos
• Pulsando una tecla se ve un grupo de consultas en
la pantalla.
configuration
>control
>aparatos periféricos
>ajustes varios
>ajustes para RS232-COM1
>ajustes para RS232-COM2
>variables comunes
>prep.buretas
configuration
>aparatos periféricos
transm.a COM1: IBM
transm.a COM2: IBM
impresión man.en COM: 1
balanza: Sartorius
control agitador: no
remote-box: no
configuration
>control
>aparatos periféricos
>ajustes varios
>ajustes para RS232-COM1
>ajustes para RS232-COM2
>variables comunes
>prep.buretas
Ejemplo tecla <CONFIG>:
En la primera línea se encuentra el "lugar" donde está. Ha pulsado la tecla <CONFIG> entonces se
encuentra en las consultas "configuration".
• El cursor se muestra inverso. En el ejemplo, está en
">control". El cursor se mueve con las teclas <↑> y
<↓>.
• Cuando el texto de diálogo está marcado con ">",
es el título de un grupo de consultas. Puede pasar
con <ENTER> a estas consultas.
Ejemplo de las consultas en ">aparatos periféricos":
Las dos primeras líneas le dan el "lugar" donde está. Después hay las consultas.
Cuando el texto de diálogo está marcado con ":", se
puede elegir el valor con las teclas <←> y <→>
(gira hacia delante/atrás).
• Se acepte un valor con <ENTER> y el cursor pasa
a la próxima consulta.
• <QUIT> deje la consulta y llega al siguiente nivel
superior. En el ejemplo a ">aparatos periféricos";
<QUIT> otra vez deje las consultas "configuration".
• Cuando puede girar la pantalla (scroll) está marcado con flechas a la derecha abajo o arriba.
758 KFD Titrino
7
2.3 Entrada de textos
2.3 Entrada de textos
user methods
>memorizar método
método: ********
<CLEAR>
REPORTS
ABC
.
user methods
>memorizar método
método:
ABCDEFGHIJKLMNOPQRSTUVWXYZ
abcdefghijklmnopqrstuvwxyz
µ°!"#$&'()*+,-./ 0123456789
<QUIT>
user methods
>memorizar método
método: Texto
<ENTER>
Ejemplo memorizar método:
• Pulse la tecla <USER METH>.
Ponga el cursor en ">memorizar método" y pulse
<ENTER>.
Se ve el nombre del método actual en la pantalla.
• Borre el nombre con <CLEAR>.
• Empiece la entrada de textos con <ABC>.
Se puede elegir el carácter con las teclas cursor y
aceptarlo con <ENTER>. Elija el próximo carácter...
Cuando ha aceptado el último carácter, es decir
cuando su texto está completado, deje la entrada
de textos con <QUIT>.
Acepte el nombre con <ENTER>.
• Durante la entrada de textos, se puede corregir faltas con <CLEAR>:
<CLEAR> borre los caracteres de atrás hacia delante.
• Cuando sólo quiere modificar un texto (sus nombres son p.ej. Texto 1, Texto 2, Texto 3), no debe
borrar el nombre antes de entrar en la entrada de
textos. Proceda según lo siguiente:
1. Pulse <USER METH>, ponga el cursor en
">memorizar método" y pulse <ENTER>.
2. Empiece la entrada de textos directamente, pulse <ABC>.
3. Se puede borrar los caracteres de atrás hacia
delante con <CLEAR> o añadir más caracteres.
4. Cuando el texto está completado, deje su entrada con <QUIT> y acepte el nuevo nombre
con <ENTER>.
758 KFD Titrino
8
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
CONFIG
configuration
>control
>aparatos periféricos
>ajustes varios
>ajustes para RS232-COM1
>ajustes para RS232-COM2
>variables comunes
>prep.buretas
>control
validación: no
interv.tiempo 365 d
contador tiempo 0 d
calibración: no
La tecla <CONFIG> sirve para introducir datos específicos al instrumento. Los valores establecidos son
válidos para todos los modos.
Funciones de control:
Control del intervalo de validación, de calibración, del
servicio y de la impresión del informe del sistema.
Aparatos periféricos:
Preselección para impresora, balanza, control del agitador y COM para la salida de informes manuales.
Ajustes varios:
p.ej. la lengua del diálogo, fecha, hora, tipo de la indicación del resultado.
Ajustes para RS232-COM1 y 2:
Parámetros para los interfaces.
Variables comunes:
Valores de las variables comunes.
Prep buretas:
Parámetros para la preparación de las buretas.
Las pantallas del Titrino están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Funciones de control
Control del intervalo de validación (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras
conectar el Titrino. Si entra en función de control se
emite el mensaje "valide aparato". El mensaje
desaparece con <CLEAR>. Al mismo tiempo el
contador se pone a cero.
Si está ajustado a "sí":
Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d)
véase también página 194.
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a
cero del contador.
Control del intervalo de calibración (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras
conectar el Titrino y si hay una calibración actual. Si
entra en función de control se emite el mensaje "calibre
electrodo". El contador se pone a cero con la próxima
calibración.
758 KFD Titrino
9
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
entrada de med: 1
interv.tiempo 7 d
contador tiempo 0 d
servicio: no
próximo serv. AAAA-MM-DD
imp.prueba sistema: no
>aparatos periféricos
transm.a COM1: IBM
transm.a COM2: IBM
impresión man.en COM: 1
balanza: Sartorius
Si está ajustado a "sí":
Entrada de medición (1, 2, diff.)
Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d)
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a
cero del contador.
Control del intervalo de servicio (sí, no)
El control se efectúa tras conectar el Titrino. Si entra en
función de control se emite el mensaje "haga el
servicio ". El mensaje desaparece con <CLEAR>.
Si está ajustado a "sí":
Fecha del próximo servicio (AAAA-MM-DD)
Impresión de la prueba del sistema (sí, no)
Con "sí" se imprime el informe de la prueba del sistema
tras conectar el Titrino, vea también pág. 194.
Ajustes para aparatos periféricos
Selección del tipo de impresora a COM1 del Titrino
(Epson, Seiko, Citizen, HP, IBM)
"Epson" para modo Epson.
"Seiko" por ej., para DPU-414
"Citizen" por ej., para iDP 560 RS, Custom DP40-S4N
"HP" p.ej. Desk Jet. Las curvas no se compaginan
correctamente. Coloque las curvas al principio de la
página.
"IBM" para todas las impresoras con tabla de juegos
de caracteres 437 y gráfica IBM, así como para la
transmisión de datos a un ordenador o a un sistema
de datos.
Selección del COM del Titrino para la salida de
informes manuales (1, 2 1&2)
Informes desencadenados de manera manual (p.ej.
con <PRINT>...).
Excepto <PRINT><REPORTS>: En el mismo COM
como ajustado en el método actual.
Selección del tipo de balanza (Sartorius, Mettler, Mettler
AT, AND, Precisa)
Sartorius: Modelos MP8, MC1
Mettler: Modelos AM, PM, AX, MX, UMX y
balanzas con interfaces 011, 012 y 016
Mettler AT: Modelo AT
AND: Modelos ER-60, 120, 180, 182, FR-200,
300 y FX-200, 300, 320
Precisa: Modelos con interface RS232C
758 KFD Titrino
10
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
control agitador: no
remote-box: no
teclado: US
código barras: consulta
Conexión/desconexión automática del agitador en el
desarrollo de la titración (sí, no)
Con "sí", el agitador está conectado al empiezo y desconectado al final del método. En SET y KFT con
acondicionamiento, el agitador está desconectado en
el estado inactivo. En los modos MEAS, CAL, DOS y
TIP no hay control automático.
El interruptor del agitador debe ser en "ON".
Conexión de una caja Remote (sí, no)
a la ficha Remote para el teclado del ordenador y
lector de código de barras, vea pág. 163.
Si está en "sí":
Tipo de teclado del ordenador (US, deutsch, francais,
español, schweiz.)
El teclado sirve como ayuda de entradas, vea pág.
164.
Objetivo de entrada del lector de código de barras
(consulta, método, id1, id2, id3, peso)
El lector de código de barras sirve como ayuda de
entradas, vea pág. 163.
Consulta: La línea del código de barras va al campo
de consultas en que se encuentra el cursor.
Método: La línea del código de barras va al campo
de consultas "método" de la memoria silo.
Id1: La línea del código de barras va al campo
de consultas "Id1". Análogo para Id2 e Id3.
Peso: La línea del código de barras va al campo
de consultas "peso".
>ajustes varios
diálogo: english
fecha 2001-11-21
hora 08:13
n.de muestra 0
comienzo auto no
t(espera) 0 s
Ajustes varios
Selección de la lengua del diálogo (english, deutsch,
francais, español, italiano, portugese, svenska)
Fecha actual (AAAA-MM-DD)
Año-mes-día, entrada con ceros precedentes.
Tiempo actual (HH:MM)
Horas: minutos, entrada con ceros precedentes.
Número de la muestra actual (0...9999)
El número de la muestra está situado a 0 cuando el
instrumento está conectado.
Comienzo automático, interno del instrumento
(1...9999, no)
Número de comienzos automáticos ("número de
muestras"). Usado para conexiones de instrumentos
en las que el aparato externo no activa el comienzo.
No es aconsejable en trabajos con un Cambiador de
muestras.
Tiempo de espera (0...999999 s)
Tiempo de espera después del comienzo antes de que
el método empiece. El tiempo de espera se puede
interrumpir con <QUIT>.
758 KFD Titrino
11
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
ind.resultados: en negr.
dirección
programa 758.0022
>ajustes para RS232-COM1
baud rate: 9600
data bit: 8
stop bit: 1
paridad: ninguna
handshake: HWs
>variables comunes
C30 0.0
etc.
>prep.buretas
prep.conect.Titrino: no
impresión: no
Tipo de la indicación del resultado en la pantalla (en
negr., standard)
en negr: Los resultados calculados en negrito.
standard: La información completa, es decir,
resultados, puntos finales, mensajes etc.
Designación para la identificación de instrumentos en la
acoplación (hasta 8 caracteres ASCII ).
Se encuentra en el informe de resultados, vea pág. 49.
Indicación de la versión del programa
Ajustes para el interface RS232 COM1
vea también página 130. Idéntico para COM2.
Baud rate (300, 600, 1200, 2400, 4800, 9600, 19200,
38400, 57600, 115200)
Data Bit (7, 8)
Stop Bit (1, 2)
Paridad (par, impar, ninguna)
Handshake (HWs, SWlínea, SWcar, ninguno)
vea página 130.
Valores de las variables comunes
±
Variables comunes C30...C39 (0...
999999)
Los valores de todas las variables comunes se indican,
vea página 47.
Parámetros para la preparación de las buretas de
titración, "prep" y "vaciar"
vea página 70.
Aviso para la ejecución de la preparación "prep"
después de la conexión (sí, no)
Si la función está conectada, un aviso aparece
después de la conexión del Titrino que la preparación
sea ejecutada.
Impresión sobre "prep" (sí, no)
Si la función está conectada, se imprime
automáticamente un informe después de prep.
El informe se emite por el mismo COM como los
informes desencadenados de manera manual (vea
página 10).
758 KFD Titrino
12
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
bureta: interno D0
interv.aviso DX no min
motor de dos.DX: Dosimat
volumen DX 3.5 ml
ciclos DX 2
veloc.dos.DX max. ml/min
veloc.rell.DXmax. ml/min
expeler: punta
long.tubo dos. 40.0 cm
diám.tubo dos. 2.0 mm
long.tubo asp. 25.0 cm
diám.tubo asp. 2.0 mm
veloc.dos.DX max. ml/min
veloc.rell.DXmax. ml/min
Selección de la bureta (interna D0, externa D1, externa
D2)
interna D0: bureta del Titrino
externa D1&2: bureta D1, D2
Intervalo de tiempo para prep (5...9999 min, no)
Selección del tipo de bureta (Dosimat, Dosino)
La bureta interna D0 es del tipo "Dosimat".
Parámetros para la bureta interna y para
Dosimates:
Volumen, que es dosificado en prep (0...99999.99 mL)
Número de repeticiones de la dosificación (1...9)
Velocidad de dosificación (0.01...150 mL/min, max.)
Velocidad de llenado (0.01...150 mL/min, max.)
Parámetros para Dosinos:
Lugar, donde el contenido del cilindro y del tubo de
aspiración es expulsado (punta, botella)
Con "botella" el reactivo es repulsado en la botella. Es
posible que el título se cambie!
Las próximas 4 indicaciones están para calcular el
volumen, que se dosifica en prep:
Longitud del tubo de dosificación (1...999.9 cm)
Diámetro del tubo de dosificación (0.1...9.9 mm)
Longitud del tubo de aspiración (1...999.9 cm)
Diámetro del tubo de aspiración (0.1...9.9 mm)
Velocidad de dosificación (0.01...150 mL/min, max.)
Velocidad de llenado (0.01...150 mL/min, max.)
758 KFD Titrino
13
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
Ajustes con la tecla <CONFIG> y conexión del Titrino
Proceda según lo siguiente:
1. Desconecte el Titrino.
2. Pulse <CONFIG> y deje pulsando la tecla durante la conexión del Titrino.
La pantalla indica lo siguiente:
Setup
>bloquear
>curva
Bloquear:
Se puede bloquear las teclas <CONFIG>, <PARAM>
y <SMPL DATA> y las funciones "cargar, memorizar,
borrar métodos" en la memoria interna del Titrino.
Curva:
Modificar la impresión de las curvas.
>bloquear
<configuration>: no
<parameters>: no
<smpl data>: no
cargar método: no
memorizar método: no
borrar método: no
Bloquear
"sí" significa que la función correspondiente no es
accesible.
La tecla correspondiente está bloqueada.
La función correspondiente de la memoria interna del
Titrino está bloqueada.
758 KFD Titrino
14
2.4 Configuración, tecla <CONFIG>
>curva
red: sí
armazón: sí
escala: Full
anchura 0.5
longitud 0.05
Curva
Los ajustes son válidos para COM1 y COM2.
Cuando cambia el tipo de impresora, los ajustes son
inicializados según la impresora.
Red en la curva (sí, no)
Armazón de la curva (sí, no)
Tipo de escala (Full, auto)
Full: Escala del valor mayor hacia el valor menor.
auto: Escala con "ticos" completos, es decir que el
valor mayor/menor está en el primer/último tico.
Anchura (0.2...1.00)
1 es la mayor anchura. En este caso se puede perder
la escritura del eje en la margen derecha.
Longitud (0.01...1.00)
Eje del tiempo:
Longitud de la curva
0.01 100 cm
0.1 10 cm
0.5 2 cm
1 1 cm
758 KFD Titrino
15
2.5 Selección del modo, tecla <MODE>
2.5 Selección del modo, tecla <MODE>
MODE
;
–
mode
mode: KFT
cantidad medida: Ipol
Pulse repetidamente la tecla <MODE> hasta que
aparezca el modo deseado y acéptelo con <ENTER>.
Elija la cantidad medida pH, U, Ipol, Upol, (T) con
<←> o <→> y acéptela con <ENTER>.
Se puede elegir entre los siguientes modos:
• KFT: Titración Karl Fischer (Karl Fischer Titration),
para la determinación de agua
• SET: Titración a un punto final establecido (Set
Endpoint Titration)
• MEAS: Medición (Measuring)
• CAL: Calibración del pH (Calibration)
• TIP: Proceso de titración (Titration Procedure). Se
puede enlazar varias órdenes en una secuencia.
Todos los modos se cargan con un juego de
parámetros standard y están así casi preparados para
su uso inmediato.
TIP es una "envoltura vacía" para la que hay que definir
el desarrollo de la secuencia con la tecla <DEF>, vea
página 52.
Se encuentra una vista general de los modos de
titración en las instrucciones breves.
758 KFD Titrino
16
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
La tecla <PARAM> se utiliza para la entrada de valo-
PARAM
res que determinan la titración. Las consultas marcadas con "cond." quedan accesibles durante el acondicionamiento en modo SET y KFT, y "**titr." indica que
estos valores se pueden cambiar durante la titración.
Tienen una influencia en la determinación que se está
realizando. Las otras consultas se pueden modificar
sólo en el estado inactivo.
Las pantallas del Titrino están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
2.6.1 Parámetros para KFT
parameters
>parámetros de regul.
>parámetros de titración
>condiciones de parada
>estadística
>preselecciones
>parámetros de regul.
punto final EP U 250 mV
**cond.
gama regulación 100 mV
**titr.
Parámetros de regulación:
Parámetros de regulación para el EP.
Parámetros de titración
reglan el desarrollo global de la titración.
Condiciones de parada:
Parámetros para la parada de la titración.
Estadística:
Cálculo de la media y de la desviación standard, vea
página 45.
Preselecciones:
Conectar/desconectar varias funciones auxiliares como
llamadas después del comienzo o impulso de activación.
Parámetros de regulación para el punto final
Punto de titración (la gama de entrada depende de la
cantidad medida:
U, en Ipol: 0...±2000 mV
I, en Upol: 0...±200.0
Gama de regulación (la gama de entrada depende de
la cantidad medida:
U, en Ipol: 1......2000 mV
I, en Upol: 0.1...200.0
Fuera de la gama de regulación se dosifica
continuamente, vea página 23.
µ
A)
µ
A)
758 KFD Titrino
17
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
veloc.max. max. ml/min
**titr.
incremento min. min. µl
**titr.
crit.parada: deriva
**titr.
deriva parada 20 µl/min
**titr.
t(espera) 10 s
**titr.
tiempo de parada no s
**titr.
>parámetros de titración
sentido de titración: –
pausa 1 0 s
**titr.
Velocidad máxima de titración (0.01...150 mL/min,
max.)
<CLEAR> pasa a "max.".
Este parámetro determina principalmente la velocidad
de adición fuera de la gama de regulación, vea página
23.
La velocidad máxima depende de la Unidad
intercambiable:
Unidad intercamb. max.
5 mL 15 mL/min
10 mL 30 mL/min
20 mL 60 mL/min
50 mL 150 mL/min
µ
Incremento min. (0.1...9.9
L/min)
<CLEAR> pasa a "min".
Este parámetro determina la velocidad de adición al
principio y al final de la titración, vea página 23.
Asimismo influye poderosamente en la velocidad de la
titración y en su exactitud: un incremento mínimo bajo
da una titración lenta.
Tipo de criterio de parada (deriva, tiempo)
Desconecte la titración cuando se haya alcanzado ya el
µ
punto final y la deriva de parada (1...999
L/min)
Tiempo de espera (0...999 s, inf.)
<CLEAR> pasa a "inf.".
Desconecte la titración cuando se haya alcanzado el
punto final y se haya esperado este tiempo tras la
última dosificación.
Si está ajustado a "inf", aparece la consulta sobre el
tiempo de parada.
Tiempo de parada (0...999999 s, no)
<CLEAR> pasa a "no".
Parada después del tiempo transcurrido desde hace el
comienzo de la titración. "no" significa sin interrupción,
es decir, titración "infinitamente" larga.
Parámetros de titración
Sentido de la titración (+, –, auto)
auto: El sentido queda establecido automáticamente
por el Titrino.
+: En el sentido de voltaje alto (más "positivo"),
corrientes grandes.
– : En el sentido de voltaje bajo, pequeñas
corrientes.
Pausa 1 (0...999999 s)
Tiempo de espera, por ejemplo, para el equilibrado del
electrodo después del Start. Se puede interrumpir la
pausa con <QUIT>.
758 KFD Titrino
18
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
V inicial: no
cond.
V inicial 0.0 ml
cond.
factor 0
cond.
veloc.dos. max. ml/min
**titr.
pausa 2 0 s
**titr.
tiempo extracción 0 s
**titr.
bureta: interno D0
I(pol) 1 µA
U(pol) 400 mV
prueba electrodo: no
temperatura 25.0 °C
cond.
Tipo de volumen inicial (no, abs. rel)
"no": Volumen inicial desconectado.
"abs": Volumen inicial absoluto en mL.
"rel": Volumen inicial relativo al peso.
Si está en "abs":
Volumen inicial absoluto (0...999.99 mL)
Si está en "rel":
Factor para el cálculo del volumen inicial relativo
(0...±999999)
Calculado según: Volumen inicial en mL = factor∗peso
Velocidad de dosificación para el volumen inicial
(0.01...150 mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max."
La velocidad máxima depende de la Unidad
intercambiable:
Unidad intercamb. max.
5 mL 15 mL/min
10 mL 30 mL/min
20 mL 60 mL/min
50 mL 150 mL/min
Pausa 2 (0...999999 s)
Tiempo de espera para el equilibrado del electrodo
después del inicio o tiempo de reacción después de
dosificar un volumen inicial. Se puede interrumpir la
pausa con <QUIT>.
Tiempo de extracción (0...999999 s)
En este tiempo se titula, pero la titración no se termine.
Se puede interrumpir el tiempo de extracción con
<QUIT>.
Selección de la bureta (interna D0, externa D1, externa
D2)
interna D0: bureta del Titrino
externa D1/2: bureta D1, D2
µ
Corriente de polarización en Ipol (-127...127
o
Voltaje de polarización en Upol(-1270...1270 mV,
entrada por pasos de 10 mV)
Prueba de electrodo (no, sí)
Prueba para electrodos polarizados. Se efectúa en el
cambio del estado inactivo a una medición. "no"
significa que la prueba no se realiza.
Temperatura de la titración (-170.0...500.0 °C)
Con una termosonda, se mide la temperatura después
del comienzo de la titración.
A),
758 KFD Titrino
19
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
interv.tiempo 2 s
cond.
>condiciones de parada
V parada: abs.
**titr.
V parada 99.99 ml
**titr.
factor 999999
**titr.
veloc.rell. max. ml/min
**titr.
>preselecciones
acondicion: sí
indicar deriva: sí
cond.
corr.deriva: no
cond.
valor deriva 0.0 µl/min
cond.
Intervalo de tiempo (1...999999 s)
para la adquisición de un valor medido en la lista de
puntos medidos.
Condiciones para la parada de la titración
En caso de no ser "normal", es decir, tras alcanzar el
punto final.
Tipo de volumen de parada como volumen de
seguridad (abs., rel., no)
"abs.": Volumen de parada absoluto en mL.
"rel.": Volumen de parada relativo al peso.
"no": Volumen de parada desconectado. El volumen
de parada no está controlado.
Si está en "abs.":
Volumen absoluto de parada (0...9999.99 mL)
Si está en "rel.":
Factor para el cálculo del volumen de parada relativo
(0...±999999)
Calculado según:
Volumen de parada en mL = factor ∗ peso
Velocidad de llenado después de la titración (0.01...150
mL/min, max.)
<CLEAR> pasa a "max.".
La velocidad máxima depende de la Unidad
intercambiable:
Unidad intercamb. max.
5 mL 15 mL/min
10 mL 30 mL/min
20 mL 60 mL/min
50 mL 150 mL/min
Preselecciones para la secuencia de la titración
Acondicionamiento (sí, no)
Si el acondicionamiento está en "sí", se mantiene la
solución de la titración al punto final entre titraciones.
Cuando se acondiciona, la deriva del volumen se
puede visualizar:
Indicar deriva (sí, no)
Deriva del volumen.
Corrección de la deriva (auto, man. no)
auto: El valor de la deriva está tomado
automáticamente en el momento del comienzo.
Valor de la deriva para la corrección de la deriva manual
µ
(0...99.9
L/min)
758 KFD Titrino
20
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
llamada ident: no
cond.
llamada peso: no
cond.
límites peso: no
cond.
límite inf. 0.0
cond.
límite sup. 999999
cond.
horno: no
cond.
puls.activación: no
cond.
Consulta de la identificación después del comienzo de
la titración (id1, id1&2, todas, no)
Después del comienzo se puede consultar las
identificaciones de la muestra: sólo id1, id1&2, todas o
ninguna.
Consulta del peso después del comienzo de la titración
(val, unidad, todos, no)
Con "todos" se consulta primero el valor, después la
unidad.
Control de los límites del peso (sí, no)
Con "sí" se emite el mensaje "peso fuera" si hay entradas fuera de los límites. Los límites se muestran en
una ventana de entradas.
El valor absoluto de los valores límite se prueban en la
entrada de peso y en el cálculo del resultado.
Si está ajustado a "sí":
Límite inferior para el peso (0.0...999 999)
Límite superior para el peso (0.0...999 999)
Horno conectado (COM1, COM2, no)
El COM del Titrino está conectado al horno.
Si se conecta un horno por medio del RS232, se consultan los resultados del horno y se añaden al informe
del resultado del Titrino. La emisión del informe del
horno ha de estar desconectada (vea página 160).
Ajústelo a "no" si no ha conectado un horno al Titrino o
si no lo ha hecho con un RS232.
Salida del pulso en la línea "activate" (L6, pin 1) del
clavijero "Remote" (prim., todo, acond., no)
vea página 174.
758 KFD Titrino
21
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Secuencia de la titración en KFT
<START>
(Salida puls.activación)
(Conectar agitador)
Después del comienzo el pulso de activación está emitido
y el agitador conectado.
(t(espera))
Se espera el tiempo de espera.
(Preacondicionamiento)
(<START>)
(Salida puls.activación)
(t(espera))
Si el acondicionamiento está conectado, el recipiente de
titración está acondicionado. Si el acondicionamiento ha
acabado, se indica en la pantalla
deriva OK 2.3 µl/min
o
KFT acondicion.
El recipiente está acondicionado y se puede comenzar la
titración con <START>.
(Llamada ident.)
(Llamada peso)
Se llaman las identificaciones y el peso.
Si está conectada una termosonda, se mide la temperatura.
Se espera la pausa 1, el volumen inicial se dosifica sin
(Condiciones iniciales)
adquisición de valores medidos y se espera la pausa 2.
(Tiempo de extracción)
Titración con prueba de
parada
La titración se lleva a cabo al primer punto final y después
al segundo.
Si después de alcanzar el punto final el tiempo de extracción no está terminado, se espera y se termina la titración
cuando el tiempo de extracción sea terminado.
(Desconectar agitador)
Se desconecta el agitador.
Cálculos
Se efectúan el cálculo.
Salida de datos
Se emiten los datos.
(Reacondicionamiento)
Después de la titración se procede al nuevo acondicionamiento (si está seleccionado).
758 KFD Titrino
22
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Parámetros de regulación KFT
Los parámetros de regulación pueden seleccionarse libremente. Ya con los ajustes
estándares se consiguen excelentes resultados. Optimice los parámetros para muestras
problemáticas.
Durante la titración, la dosificación del reactivo se realiza en 3 fases:
U/mV
EP
KFT Ipol
1. Dosificación inicial:
Durante esta fase la
velocidad de dosificación se
aumenta constantemente
hasta la "velocidad max.".
2. Dosificación continua:
La dosificación se realiza a la
EP
V/mL
t/s
"velocidad max." hasta que
alcanza la gama de
regulación.
3. Gama de regulación:
En esta gama se dosifica en
pasos individuales. Los
últimos pasos son controlados por "incremento min.".
Dosificación
inicial
Dosificación
continua
V/mL
Gama
regul.
I/uA
EP
KFT Upol
V/mL
Nota:
• Las determinaciones del título deberían realizarse no sólo en el mismo modo como
para las muestras sino también con los mismos parámetros.
• Los parámetros estándares se recomiendan para la mayoría de titraciones KFT.
• Con Ipol resultan curvas más pendientes que con Upol.
758 KFD Titrino
23
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Modo operativo del parámetro KFT con Ipol
U/mV
+
Secuencia de titración
(titración directa)
Excedente de H2O
EP en U
Excedente de yodo
Secuencia de titración
(Retitración)
Solución
más oscura
I(pol)
+
I/µA
• La situación y recorrido exacto de la curva entre el sector H2O y el de yodo depende
de la composición de la muestra.
• Se debería seleccionar el EP lo más cerca posible a la curva pero siempre en el sector
de yodo. Si el punto final elegido se encuentra demasiado cerca a la curva, hay riesgo
de titración excesiva. Con curvas muy acentuadas es difícil ajustar el EP para detener
resultados estables y reproducibles. En el caso de muestras problemáticas, los
parámetros deben optimarse mediante ensayos. Un punto de referencia muy útil es el
color de la solución al alcanzarse el punto final.
Observación: los valores estándares preestablecidos de los métodos KFT Ipol y KFT
Upol suministran, en la mayoría de los casos, resultados correctos y reproducibles.
• Si se selecciona valores negativos para los diferentes parámetros, todos los valores
correspondientes a I o U deben estar provistos con el prefijo negativo ya que, de lo
contrario, sólo resultan unas combinaciones de valores sin sentido alguno.
• Para el modo KFT Upol rigen, analógicamente, las mismas leyes que para KFT Ipol.
758 KFD Titrino
24
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
El análisis de agua libre no presenta ningún problema siempre que se tengan en cuenta
las especificaciones del fabricante de reactivo con respecto a la "capacidad del agua".
Pueden surgir problemas con matrices de muestras especiales. La literatura pertinente
contiene gran número de instrucciones concretas de análisis.
Adición de la muestra
Para la adición de la muestra se dispone de diferentes medios como, p.ej., jeringas, cuchara de pesar de vidrio, etc.
En todo caso, se recomienda emplear la técnica de la pesada hacia atrás (excepción:
empleo de jeringas microlítricas para pruebas con un elevado contenido de agua).
Cargue la jeringuilla o cuchara de pesar antes de proceder a la titración (es decir, durante el acondicionamiento) con la muestra a determinar y tárela en la balanza que, en caso
ideal, debería encontrarse conectada con el Titrino. Siempre debería activarse la llamada
del peso (vea página 21).
Se puede añadir la muestra durante la llamada del peso y pesar después el recipiente
utilizado. Siempre que fuese posible, sírvase de la adopción automática del peso. La
balanza debe transmitir el peso en gramos. Si el peso está transmitido automáticamente
al Titrino la titración continúa. Sin balanza conectada al Titrino, se introduzca el peso y la
unidad del peso manualmente al Titrino.
Si no hay ninguna llamada, ni del peso, ni de las identificaciones, y si hay elegido acondicionamiento, se encuentra en la pantalla del Titrino "añadir muestra" durante 6 segundos. Este periodo de espera puede prolongarse a discreción con <MEAS/HOLD>.
Muestras sólidas
Sírvase de una cuchara de vidrio 6.2412.000 e introduzca la muestra por la apertura provista a este fin después de retirar el tapón para septo.
Muestras líquidas
Emplee una jeringa de un solo uso (2...20 mL) o una jeringa microlítrica con una aguja
larga. Perforando el septo provisto se puede introducir la muestra sin que penetre humedad del aire. Si se utiliza jeringas de un solo uso, introduzca la muestra sin inmersión en
el líquido de titración y reaspire en la aguja la última gota antes de retirar la aguja por el
septo. En el caso de una jeringa microlítrica con cuya se dosífica un volumen determinado, la aguja debería penetrar en el disolvente acondicionado para añadir así la muestra.
En este caso, no necesita reaspirar el líquido adherido a la aguja.
Preste atención a recambiar el septo en el momento en que este presente varias perforaciones de tipo mayor donde humedad podría entrar en la célula.
Muestras pastosas, viscosas
Se puede utilizar una jeringa a volumen elevado sin aguja. La muestra se añade por la
apertura del tapón para septo. Preste atención a limpiar a fondo el exterior de la jeringa
de posibles adhesiones de la sustancia a analizar.
Nota
En todo caso, preste atención a que no penetre humedad del aire en el recipiente de
titración durante la adición de la muestra. Si tiene que abrir la célula de titración KF a
cada adición de la muestra, determine un valor en blanco y considérelo en el cálculo del
resultado (vea página 180).
758 KFD Titrino
25
2.6 Parámetros, tecla <PARAM>
En la siguiente tabla le intentamos mostrar soluciones relacionadas con el aparato:
Qué hacer si...
Problema Posibles causas y correcciones
La dosificación es muy lenta al
final y los incrementos muy
pequeños. "Nunca se termina".
Al final de la titración los
incrementos son demasiado
grandes. "Sobresaturación".
La solución se vuelve
demasiado marrón al final de la
titración.
La solución se vuelve más
oscura con cada titración.
• Aumente el "incremento min.".
• Cambie el criterio de parada. Intente elevar la deriva
de parada o utilizar un tiempo de espera más corto
como criterio de parada.
• Con muestras problemáticas cambie el disolvente,
por ejemplo con cetonas o aldehídos 2-metoxietanol
o con aminas mixtura de metanol/ácido acético
glacial, vea en la literatura
• Reduzca la velocidad máxima. El siguiente
experimento le ofrece un punto de referencia para
una óptima velocidad máxima: Visualice la deriva
durante el acondicionamiento y añada la muestra sin
haber comenzado la titración. Seleccione un valor
por debajo de la deriva máxima como "veloc. máx.".
• Mejore la colocación del electrodo y de la punta de la
bureta y también la agitación.
• La cantidad de metanol en el disolvente es
demasiado baja. Cambie el disolvente.
• El electrodo podría estar sucio. Límpielo con acetona
• Renueve el disolvente.
• El electrodo podría estar sucio. Límpielo con acetona
La deriva se incrementa con
cada titración.
El punto final se alcanza
"demasiado rápidamente".
El tiempo de las titraciones es
cada vez más largo.
758 KFD Titrino
26
• Desprende su muestra el agua demasiado
lentamente? Utilice el Horno KF.
• Están los ácidos de su muestra esterificados?
Cambie la solución más frecuentemente. Aumente la
capacidad del tampón del disolvente.
• Contiene su muestra cetonas o aldehídos? Utilice
reactivos especiales adecuados para las cetonas y
aldehídos.
• Reduzca la velocidad máxima.
• Con reactivos de 2 componentes se puede haber
agotado la capacidad del tampón del disolvente.
Cambie la solución.
• Si aumenta al mismo tiempo la deriva, vea allí.
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