Metrohm 756KF User Manual [en, es]
756/831 KF Coulometer
Manual
8.831.1005
Metrohm AG
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Switzerland
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756/831 KF Coulometer
5.756.0012 and 5.831.0011
Manual
8.831.1005 06.2003 ars
Teachware
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
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Índice
Índice
1 Introducción ............................................................... 1
1.1 Elementos de manejo..................................................................... ...............2
2 El lugar de trabajo húmedo ....................................... 4
2.1 Principio de la coulometría KF ........................................................................4
2.2 Instalación del recipiente de titración .............................................................5
2.3 La primera determinación ................................................................................6
2.4 Electrodo generador sin diafragma ................................................................7
2.4.1 Reactivos .................................................................................................7
2.4.2 Limpieza ..................................................................................................7
2.5 Electrodo generador con diafragma.................................................................8
2.5.1 Reactivos ..................................................................................................8
2.5.2 Limpieza....................................................................................................8
2.6 Apuntes para el trabajo con patrones de agua................................................9
2.6.1 Recomendaciones prácticas ....................................................................9
2.7 Adición de la muestra ..................................................................................... 10
2.7.1 Cantidad de la muestra ..........................................................................10
2.7.2 Muestras líquidas....................................................................................10
2.7.3 Muestras sólidas.....................................................................................11
2.8 Condiciones óptimas de trabajo .................................................................... 12
2.8.1 Deriva......................................................................................................12
2.8.2 Cambio de reactivo.................................................................................13
2.8.3 Electrodo indicador ................................................................................13
3 Manejo manual......................................................... 15
3.1 Teclado ............................................................................................................ 15
3.2 Principio de entrada de datos ........................................................................ 16
3.3 Entrada de textos ............................................................................................ 17
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>................................................................... 18
3.4.1 Secuencia del cambio de reactivo con Dosino......................................25
3.5 Selección del modo, tecla <MODE> ............................................................ 26
3.6 Parámetros, tecla <PARAM> ........................................................................ 27
3.6.1 Secuencia de la titración ........................................................................31
3.6.2 Parámetros de regulación e Ipol ............................................................32
3.6.3 Deriva......................................................................................................32
3.6.4 Corriente en el electrodo generador ......................................................33
3.7 Cálculos del resultado.................................................................................... 34
3.8 Cálculos estadístidcos ................................................................................... 37
3.9 Variables comunes.......................................................................................... 39
3.10 Emisión de datos .......................................................................................... 40
3.10.1 Definición del informe para la emisión al final de la determinación ....40
3.10.2 Otras impresiones del informe, tecla <PRINT> ..................................42
3.10.3 Indicación de la curva de titración........................................................42
3.11 Nombre del usuario, tecla <USER>............................................................ 43
3.12 Memoria de métodos, tecla <USER METH> .............................................. 44
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
I
Índice
3.13 Datos actuales de la meustra, tecla <SMPL DATA> ................................. 46
3.14 Memoria silo para datos de muestra ........................................................... 47
3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo............. 50
3.15.1 Memorización de resultados................................................................ 50
3.15.2 Cálculos silo......................................................................................... 51
4 Operation via RS232 Interface (inglés) ................... 53
4.1 General rules ................................................................................................... 53
4.1.1 Call up of objects .................................................................................. 54
4.1.2 Triggers .................................................................................................. 55
4.1.3 Status messages.................................................................................... 56
4.1.4 Error messages...................................................................................... 57
4.2 Remote control commands ............................................................................ 60
4.2.1 Overview................................................................................................. 60
4.2.2 Description of the remote control commands ....................................... 74
4.3 Properties of the RS 232 Interface................................................................. 97
4.3.1 Handshake............................................................................................. 97
4.3.2 Pin Assignment .................................................................................... 100
5 Mensajes de errores, correción de averías........... 103
5.1 Troubleshooting ............................................................................................ 103
5.2 Mensajes de errores y mensajes especiales .............................................. 105
5.3 Problemas con una impresora externa........................................................ 109
5.4 Inicialización del KF Coulometer ................................................................. 110
5.5 Prueba de la entrada de medidas ................................................................ 111
6 Preparaciones ........................................................ 112
6.1 Instalación del Coulometer .......................................................................... 112
6.1.1 Conexión del agitador o Ti-Stand........................................................ 112
6.1.2 Colocación del papel en la impresora térmica incorporada (756)...... 113
6.1.3 Equipamiento del recipiente de titración con Ti-Stand ....................... 114
6.2 Conexión de un Dosino ................................................................................ 115
6.2.1 Instalación con equipo de aspiración.................................................. 115
6.2.2 Equipamiento del recipiente de titración para la aspiración ............... 116
6.3 Conexión de un horno KF............................................................................. 117
6.3.1 Equipamiento del recipiente de titración con horno ........................... 118
6.4 Conexión del 774 Oven Sample Processor................................................. 119
6.4.1 Equipamiento del recipiente de titración c. Oven Sample Processor. 120
6.5 Conexión de una impresora externa............................................................ 121
6.6 Conexión de una balanza ............................................................................. 122
6.7 Conexión de un ordenador........................................................................... 123
6.8 Conexión de la remote box........................................................................... 124
6.8.1 Conexión de un lector de código de barras........................................ 124
6.8.2 Conexión de un teclado de ordenador................................................ 125
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
II
Índice
7 Apéndice................................................................. 127
7.1 Características técnicas ............................................................................... 127
7.2 Asignación de las tomas de la ficha "Remote"............................................ 129
7.2.1 Líneas de la ficha "Remote" durante la titración...................................131
7.2.2 Pulso de activación...............................................................................132
7.3 Validación del Coulometer, modo GLP ....................................................... 133
7.3.1 Pruebas electrónicas ............................................................................133
7.3.2 Pruebas en húmedo .............................................................................134
7.3.3 Manimiento y reajuste del Coulometer.................................................134
7.4 Métodos del usuario ..................................................................................... 135
7.4.1 Operando con el Horno KF ..................................................................136
7.4.2 Operando con el 774 Oven Sample Processor ...................................138
7.5 Garantía y certificados.................................................................................. 140
7.5.1 Garantía ................................................................................................140
7.5.2 Certificate of Conformity and System Validation:
756 KF Coulometer .............................................................................141
7.5.3 Declaración de conformidad UE por 756 KF Coulometer ...................142
7.5.4 Certificate of Conformity and System Validation:
831 KF Coulometer .............................................................................143
7.5.5 Declaración de conformidad UE por 831 KF Coulometer ...................144
7.6 Referencias de pedido, accesorios ............................................................. 145
Índice alfabético.........................................................151
Explicación de los símbolos:
< > tecla, p.ej. <START>
fecha 2003-03-23 consulta que aparece también en modo de operación "standard"
n. de muestra 1 consulta que aparece sólo en modo de operación "experto"
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
III
Índice
V
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
I
1.1 Elementos de manejo
1 Introducción
Estas instrucciones de uso le ofrecen una visión de conjunto completa de la instalación, del funcionamiento y del manejo del
756 KF Coulometer y, respectivamente, 831 Coulometer. Dado
que ambos aparatos son idénticos, prescindiendo de la impresora
incorporada del 756 Coulometer, las instrucciones de uso de ambos
se reunieron en un mismo documento. Los ejemplos de informes
están producidos del 756 Coulometer. Los del 831 son idénticos,
dejando aparte el número del aparado. Las funcionas que se aplican exclusivamente para el 756 KF Coulometer llevan la indicación
correspondiente.
Un resumen de estos instrucciones para el uso se encuentra en la
756/831 Coulometer Guía de consultas rápidas adjuntada.
Puede solicitar también descripciones de aplicaciones para titraciones KF en forma de Notas de aplicación y Boletines de aplica-
ción a su representante Metrohm o descargarlas de Internet en
www.metrohm.com.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
1
1.1 Elementos de manejo
1.1 Elementos de manejo
1
2
3
4
Parte anterior del KF Coulometer
3
1 Impresora incorporada
(solamente 756)
o
de pedido para el papel térmico:
N
6.2237.020
2 Pantalla 4 Ajuste del contraste de la pantalla
Teclas y pilotos indicador del KF
Coulometer
<Paper> solamente 756 KF Coulometer
3 Teclas y pilotos indicador del KF Coulometer
Tecla < > Conectar/desconectar el Coulometer
Tecla <
Tecla <PAPER> (solamente 756 KF Coulometer) Avance del papel de la im-
Tecla <STOP> Para secuencias, p.ej. titraciones, acondicionamientos.
Tecla <START> Comienza secuencias, p.ej. titraciones, acondicionamien-
Pilotos indicadores:
"COND." La luz está encendida de forma intermitente durante el
"STATISTICS" La luz está encendida cuando la función "estadística" (cál-
"SILO" La luz está encendida cuando la memoria silo (para datos
∞ > Conectar/desconectar el agitador
presora (se realiza donde se emiten los informes manuales).
tos.
Las teclas <STOP> y <START> son idénticas a las teclas
correspondientes del teclado separado.
acondicionamiento; cuando la célula de titración está
acondicionada la luz está encendida de forma continuada.
culo de la media y desviación standard) está conectada.
de muestras) está conectada.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
2
1.1 Elementos de manejo
9
10
RS 232
1
Gen. EL.
2
5
6
Remote
7
Dos
8
Keyboard
Ind. EL.
Made by Metr ohm
Herisau Switzerland
1.756.
100 - 240 V
f = 50-60 Hz
P = 38 W
Nr.
14
13
12
11
Parte posterior del KF Coulometer
5 Interfases RS232
2 interfases separados para la conexión de una balanza, un ordenador, una impresora etc.
6 Conexión del electrodo genera-
dor
7 Líneas "Remote" (Input/Output)
para la conexión de una caja Remote, Horno, Cambiador de muestras,
robot....
8 Conexión del Dosino
para el cambio automático del reactivo
10 Conexión del electrodo indicador
11 Conexión para el agitador
Agitador 728 o Ti-Stand 703
Voltaje de alimentación: 10 VDC (I ≤
200 mA).
12 Conexión de la red
En el caso de redes en las que el
voltaje esté sujeto a fuertes interferencias HF, hay que conectar el
Coulometer por medio de un filtro de
la red adicional, p.ej. el modelo Metrohm 615.
13 Aletas de refrigeración
9 Conexión para el teclado separa-
do
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
14 Placa de identificación
con número de fabricación, serie e
instrumento
3
2.1 Principio de la coulometría KF
2 El lugar de trabajo húmedo
2.1 Principio de la coulometría KF
La titración coulométrica KF es una variante del método clásico de
determinación de agua según Karl Fischer. El método usual trabaja con
una solución metanólica de yodo, dióxido de sulfuro y una base como
sustancia tamponada. En la titración de una muestra que contenga agua
se suceden varias reacciones como se ve en la siguiente ecuación:
H
O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇔ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I
2
Según la fórmula anterior, I
conexión química forma la base para la determinación de agua.
La clásica titración Karl Fischer se ha venido desarrollando en los últimos
años. Este desarrollo no sólo abarca el refinamiento y la automatización
de la dosificación de reactivo, sino también la mejora de la indicación del
punto final y de reactivo. A pesar de los avances logrados, el método
clásico volumétrico Karl Fischer falla en que los reactivos no son
totalmente estables, de aquí que el título haya de ser periódicamente
determinado.
En la titración Karl Fischer coulométrica se producirá, de modo
electroquímico, el yodo necesario directamente en el electrolito ("bureta
electrónica"). Entre la cantidad de carga eléctrica y la cantidad de yodo
producido existe una rigurosa relación cuantitativa, la cual se utiliza en las
dosificaciones muy precisas de yodo. Ya que en el caso del método
coulométrico de Karl Fischer se trata de una determinación absoluta, no
es necesario determinar ningún título. Sólo hay que asegurarse de que la
reacción que produce el yodo discurre con un 100 % de rendimiento de
corriente. Este es el caso en todos reactivos disponibles.
La indicación del punto final transcurre voltamétricamente, estampando en
un electrodo doble de Pt una corriente alterna de intensidad constante. De
este modo se forma entre los hilos Pt una diferencia de voltaje que consume drásticamente yodo libre en caso de que exista la mínima cantidad.
Esta circunstancia se utiliza para la determinación del punto final de la titración.
reacciona cuantitativamente con H2O. Esta
2
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
4
2.2 Instalación del recipiente de titración
g
2.2 Instalación del recipiente de titración
Tubo de
secado
Electrodo
generador
Varilla
a
itadora
Tapa de septa
1. Sujete el recipiente de titración con el soporte.
2. Coloque la varilla agitadora en el recipiente de titración.
3. Corte los manguitos para los esmerilados
6.2713.XXX a la longitud exacta y equipe todos los
1)
.
Electrodo
indicador
esmerilados
4. Meta el electrodo indicador en el orificio esmerilado
izquierdo, atornille el cable del electrodo 6.2104.020
y conéctelo a la ficha "Ind.El" del Coulometer. Haga
una marca en la caperuza roscada del cable del
electrodo para no confundir los electrodos indicador
y generador.
5. Introduzca el electrodo generador en el orificio esmerilado central, atornille el cable del electrodo
6.2104.120 y conéctelo a la ficha "Gen.El" del Coulometer.
6. Llene el tubo de secado de cribas moleculares y
métalo en el electrodo generador.
7. Coloque un septa en la tapa roscada y atorníllela al
recipiente de titración, pero no demasiado, apriételo
sólo para que quede hermético. (Que no se doble el
septa)
8. Llene el recipiente con 80-100 ml de reactivo
2)
.
9. Cierre el último orificio esmerilado: con el tapón de
vidrio, tubo de aspiración o el conducto de gas del
horno (vea pág. 114ss).
1)
Al cortar los manguitos para los esmerilados observe que no haya
bordes "deshilachados". Los manguitos no deben sobresalir por el
borde esmerilado inferior.
Si trabaja sin manguitos, ha de lubricar los esmerilados. En este caso
se han de controlar periódicamente los esmerilados y lubricarlos nuevamente, de no ser así podrían surgir problemas de esmerilados
"atascados".
2)
Con el electrodo generador con diafragma: llene el electrodo genera-
dor con unos 5 ml de catolito. Llene el recipiente de titración de anolito hasta que el nivel del anolito esté 1-2 mm por encima del nivel de
catolito (unos 100 ml).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
5
2.3 La primera determinación
2.3 La primera determinación
KFC ********
KFC espere
deriva ⇓ 53 ug/min
KFC listo
deriva ⇔ 4.3 ug/min
peso 1.0 g
KFC listo
deriva ⇔ 5.3 ug/min
conten. 38.5 ppm
El recipiente de titración está preparado (vea pág. 5) y el Coulometer conectado. En la pantalla aparece
Pulse la tecla <START>.
Empieza el preacondicionamiento, es decir, el recipiente de titración se seca. El piloto "COND" está intermitente. La flecha de la
indicación de la deriva muestra la tendencia de ésta (descendente,
ascendente, estable).
Cuando el recipiente de titración está seco, se oye una señal acústica y el piloto "COND" permanece estable.
Pulse <START> e inyecte la primera muestra.
Introduzca el peso y confírmelo con <ENTER>.
Durante la titración Vd. ve la curva ug H
O respecto a tiempo. A la
2
izquierda de la curva aparecen los siguientes valores medidos:
O en ug
H
2
velocidad en ug/min
tiempo en s
Después de la titración se indica el resultado y se imprime en la
impresora interna (con el 756 KF Coulometer tiene que conectar
una impresora, vea pág. 121). El recipiente de titración se mantiene constantemente seco y se indica la deriva actual.
Si desea determinar otras muestras, pulse de nuevo <START> e
inyecte la siguiente muestra..
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
6
2.4 Electrodo generador sin diafragma
2.4 Electrodo generador sin diafragma
El electrodo generador sin diafragma 6.0345.100 es de fácil manejo y limpieza. Sólo necesita un reactivo y ya está listo para trabajar (¡no hay depósitos de humedad en el diafragma!).
El electrodo generador sin diafragma es la mejor elección para la mayoría
de las aplicaciones. Debería utilizarse especialmente cuando trata con
muestras muy contaminantes.
2.4.1 Reactivos
Utilice sólo reactivos que estén especialmente indicados para electrodos
generador sin diafragma, vea información de productores de reactivos.
2.4.2 Limpieza
Normalmente se puede cambiar la solución del electrolito sin que se haya
de limpiar cada uno de los componentes, pero si ello fuera necesario tenga mucho cuidado para no dañar la red de platino del electrodo generador.
Suciedad debido a sustancias grasas:
Límpielo con un disolvente (p.ej. hexano), aclárelo con etanol.
Residuos salinos:
Límpielo con agua, aclárelo con etanol.
Después de la limpieza seque bien cada uno de los componentes. Para
ello puede utilizar un secador. Si usa un armario desecador, la temperatura no debe sobrepasar los 70°C (¡piezas sintéticas!).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
7
2.5 Electrodo generador con diafragma
2.5 Electrodo generador con diafragma
El electrodo generador con diafragma 6.0344.100 se debería utilizar cuando las muestras contienen cetonas y aldehídos, porque en el mercado sólo se pueden obtener reactivos especiales para aldehídos y cetonas para
electrodos generadores con diafragma.
Si su reactivo tiene una baja conductividad, p.ej. porque por la solubilidad
de la muestra ha de añadir cloroformo, debería elegir el electrodo generador con diafragma.
También es aconsejable cuando necesita una gran precisión en los análisis de trazas mínimas.
2.5.1 Reactivos
Los reactivos para la determinación coulométrica de agua con electrodos
generadores con diafragma están compuestos de solución aniódica (anolito), que entrará en el recipiente de titración y la solución catódica (catolito), que entrará en el electrodo generador.
Para la determinación de agua en aldehídos y cetonas se han de utilizar
reactivos especiales, vea información de productores de reactivos.
2.5.2 Limpieza
Por lo general se puede cambiar la solución del electrolito sin que se
haya de limpiar cada uno de los componentes, pero si ello fuera necesario
tenga mucho cuidado para no dañar la red de platino del electrodo generador.
Residuos resinosos en el diafragma:
Cuelgue el electrodo generador vertical de una varilla, llénelo de HNO
3
concentrado y déjelo durante la noche. Aclárelo con agua y después con
etanol.
Suciedad debido a sustancias grasas:
Límpielo con disolvente (p.ej. hexano), aclárelo con etanol.
Residuos salinos:
Límpielo con agua, aclárelo con etanol.
Limpieza (aclarado) del diafragma:
Llene de metanol el espacio del cátodo del electrodo generador y vacíelo.
Repita el proceso 2-3 veces.
Esta operación se debería también realizar tras una limpieza como las
descritas arriba.
Después de la limpieza seque bien cada uno de los componentes. Para
ello puede utilizar un secador. Si usa un armario desecador la temperatura
no debe sobrepasar los 70°C (¡piezas sintéticas!).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
8
2.6 Apuntes para el trabajo con patrones de agua
2.6 Apuntes para el trabajo con patrones de agua
Para la validación del instrumento, como sistema de medida integrado,
deben emplearse patrones de agua comerciales certificados con contenidos de agua de 1.00 ± 0.003 mg/g y/o 0.10 ± 0.005 mg/g (el patrón de 1.0
mg/g es más fácil de manejar y por tanto la primera opción).
Peso de patrón inicial recomendado:
Patrón líquido 1.0 mg/g 0.2-2.0 g
Patrón líquido 0.1 mg/g 0.5-1.5 g
2.6.1 Recomendaciones prácticas
Para la validación del sistema es necesario trabajar con precisión. Para
minimizar posibles inexactitudes en las medidas, la preparación y manipulación de la muestra deben hacerse según el siguiente protocolo:
1. Use guantes (siempre recomendado en valoración KF).
2. Tomar una jeringa de plástico por estrenar, en su funda.
3. Tomar una ampolla de patrón KF y agitarla unos 10 segundos antes
de abrirla.
4. Abrir la ampolla y cargar 1 ml de patrón en la jeringa.
5. Llevar el pistón de la jeringa hasta el final y agitarla unos segundos,
de manera que el interior de la jeringa se enjuague con el patrón y
quede libre de contaminación de agua.
6. Dosifique el líquido en una botella para residuos.
7. Repita el mismo procedimiento con otro ml de patrón.
8. Aspire el resto del patrón en la jeringa. Además, verifique que no
queda solución en la aguja aspirando una pequeña cantidad de aire
en la jeringa.
9. Limpie la aguja pasando un papel tisú o equivalente. Cubra la aguja
con la correspondiente protección.
10. Coloque la jeringa en la balanza y pulse TARA.
11. Tan pronto como la deriva del KF Coulométrico esté estable, puede
tomarse la jeringa, pulsar <Start> en el Coulometer y inyectar
aprox. 1 ml de patrón. Esto puede hacerse de dos maneras diferentes:
a. El patrón se inyecta sin sumergir la aguja. Si una pequeña go-
ta queda colgando en la aguja, aspírela hacia adentro antes
de sacar la aguja del septum.
b. El patrón se inyecta directamente en la superficie de la solu-
ción KF.
Adicionalmente, asegúrese que el patrón no salpida en las paredes
del vaso o del electrodo.
12. Tape la jeringa y pese de nuevo.
13. Lea el valor negativo en la balanza e introdúzcalo como peso en el
KF Coulométrico.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
9
2.7 Adición de muestras
14. Tan pronto como la determinación haya terminado y la célula se esté acondicionando de nuevo, puede añadirse la siguiente muestra /
patrón.
2.7 Adición de muestras
Este capítulo contiene algunas instrucciones para la adición de muestras,
pero no un tratamiento completo de este tema. En la literatura de los productores de reactivos y en los boletines de aplicación de -Metrohm encontrará más información al respecto.
Boletines de aplicación Metrohm :
o
N
. 142: Karl Fischer water determination in gaseous samples
o
N
. 145: Determination of small amounts of water in plastics
o
N
. 209: Water determination in insulating oils, hydrocarbons and their
o
N
. 273: Validation of KF Coulometers according to GLP/ISO 9001.
2.7.1 Cantidad de la muestra
El volumen de la muestra debería ser pequeño para poder titrar un gran
número de muestras en la misma solución del electrolito y para acortar el
tiempo de la titración. Tenga cuidado de que la muestra contenga al menos 50 ug H
peso:
Contenido de la muestra Peso H
100000 ppm = 10 %
10000 ppm = 1 %
1000 ppm = 0.1 %
100 ppm = 0.01 %
10 ppm = 0.001 %
products
O. En la siguiente tabla hay un punto de orientación para el
2
O, que se determina
2
50 mg
10 mg... 100 mg
100 mg... 1 g
1 g
5 g
5000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug
50 ug
2.7.2 Muestras líquidas
Para la adición de muestras líquidas se utiliza una jeringa. Bien se toma
una jeringa con una aguja larga que se sumerje en el reactivo al inyectar la
muestra o se inyecta con una aguja corta y se reabsorbe la última gota en
la aguja.
La cantidad de la muestra inyectada se determina mejor con una pesada
por diferencia.
Para determinaciones de oligoelementos y validaciones se deberían utilizar jeringas de vidrio. Es aconsejable adquirirlas de un productor especializado.
Las muestras altamente volátiles o bajamente viscosas deberían ser
enfriadas antes de la toma de muestras para evitar pérdidas durante la
manipulación. Sin embargo, no se debe enfriar la jeringa puesto que
podría formar condensación de agua. Por el mismo motivo se debería
también evitar la entrada de aire en una jeringa enfriada por una muestra
enfriada.
Las muestras altamente viscosas se pueden calentar para que queden
más fluidas, la jeringa también ha de ser calentada. El mismo objetivo se
puede alcanzar con la dilución en un disolvente adecuado. En este caso
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
10
2.7 Adición de muestras
se ha de determinar el contenido de agua del disolvente y deducirlo como
valor en blanco.
Las pastas y grasas se pueden llevar a la célula de medición con una
jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar el orificio esmerilado. Si además
desea una absorción puede usar el orificio con el tapón de septo.
La cantidad de la muestra se determina mejor con una pesada por diferencia.
En muestras de gran contenido en agua hay que prestar atención a
que la aguja no se introduzca a través del septo en la célula de medición
antes de pulsar <START>, ya que en este caso la deriva y el resultado
del análisis pueden estar equivocados.
En muestras que sólo contengan trazas de agua, hay que secar con
cuidado previamente la jeringa. Si fuera posible habría que enjuagar la
jeringa con una solución de la muestra, llenándola y vaciándola varias
veces con la solución.
2.7.3 Muestras sólidas
Si es posible hay que extraer las muestras sólidas a un disolvente
adecuado o disolverlas e inyectar la solución resultante. Hay que efectuar
una corrección del valor en blanco para el disolvente.
En caso de que no se encuentre un disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con la solución Karl Fischer, hay
que utilizar el horno de secado.
Si se han de pasar directamente las muestras sólidas a la célula de
medición, hay que utilizar la célula sin diafragma. Las muestras se pueden
introducir por el orificio esmerilado o por el lateral. Preste atención a que
• la muestra pierda toda la humedad
• no tenga lugar ninguna reacción secundaria con la solución Karl
Fischer
• la superficie del electrodo no quede cubierta por las
sustancias de la muestra (¡reacción KF incompleta!)
• la red de platino del electrodo generador no se dañe
• los hilos de platino del electrodo indicador no se dañen
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
11
2.8 Condiciones óptimas de trabajo
2.8 Condiciones óptimas de trabajo
Si se toma un recipiente de titración bien seco con electrodo generador
sin diafragma, se alcanza la deriva básica en 30 minutos aproximadamente. Durante este tiempo se recomienda mover cuidadosamente el
recipiente de titración varias veces.
Con los electrodos generador con diafragma se debe contar con un tiempo de preparación de unas 2 horas.
Si se trabaja con el horno 768 KF Oven se aconseja dejar funcionar el
horno durante la noche teniendo la válvula en "purge".
Para determinaciones precisas de cantidades de agua por debajo de 100
ug, puede ser también ventajoso acondicionar el aparato durante la noche
antes de su utilización.
Si el aparato permanece mucho tiempo desconectado teniendo el recipiente de titración lleno, tras la conexión ha de pasar un tiempo hasta que
se seque.
Si el instrumento se utiliza regularmente no se debe desconectar durante
la noche.
2.8.1 Deriva
Es bueno tener una deriva constante dentro de la gama ≤ 4 ug/min. Los
valores inferiores son, sin embargo, posibles. Si aparecen valores estables
más altos, los resultados suelen ser aún buenos, ya que la deriva puede
ser compensada (corrección de la deriva, vea pág. 29).
Se muestra la deriva junto con la "tendencia de la deriva":
⇔ Deriva estable y deriva inicial por debajo del nivel, vea pág. 33.
↑ Deriva ascendente
↓ Deriva descendente
Una permanente alta deriva puede ser ocasionada al formarse depósitos
de agua en lugares inaccesibles de la célula. En este caso se produce
una bajada del valor agitando la célula. Observe que no se forme en el recipiente de titración ninguna gota por encima del nivel de líquido.
En el caso de electrodos generadores con diafragma sólo se debe agitar
prestando atención a que el catolito y el anolito no se mezclen.
Si aun después de agitar la célula la deriva permanece muy alta durante
mucho tiempo, habrá que cambiar la solución del electrolito.
Al trabajar con un horno es bueno tener una deriva ≤ 10 ug/min. La deriva
depende del fluido de gas (cuanto menor es el fluido más baja es la deriva).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
12
2.8 Condiciones óptimas de trabajo
2.8.2 Cambio de reactivo
La solución de electrolito se ha de cambiar en los siguientes casos:
• Si el recipiente de titración está demasiado lleno.
• Si la capacidad del reactivo está agotada.
• Si la deriva es demasiado alta y no mejora tras agitar la célula.
• Si en el recipiente de titración se forma una mezcla de dos fases. En
ese caso se puede también aspirar sólo la fase de la muestra, vea
también pág. 25.
• Si durante la determinación aparece el mensaje de error
el.generador
La mejor forma de sacar la solución usada del electrolito es por aspiración. De este modo no hay que desmontar la célula.
Si la célula está muy sucia es posible limpiarla con un disolvente adecuado, que también se aspiraría.
Para aspirar la solución de electrolito se pude utilizar un Dosino o Ti-Stand
703, vea pág. 114ss.
En los electrodos generadores con diafragma se debería cambiar el
catolito cada 14 días aproximadamente.
Si utiliza un electrodo generador con diafragma hay que cambiar el catolito al menos una vez por semana. El uso más prolongado puede resultar
en coloraciones negruzcas y provocar precipitaciones amarillas en la cámara de cátodos. Un olor desagradable es igualmente indicativo de un
uso demasiado prolongado del catolito.
"revise
" (vea pág 106).
2.8.3 Electrodo indicador
Un nuevo electrodo indicador podría necesitar un cierto tiempo de acondicionamiento para la formación de la superficie. Ello podría ocasionar un
tiempo inusualmente largo de la titración y resultados de la medición demasiado altos. Esto desaparece al poco tiempo de ser utilizado. Para activar el acondicionamiento de un nuevo electrodo indicador, se puede
acondicionar el Coulometer p.ej. durante la noche.
Un electrodo indicador sucio se puede limpiar cuidadosamente con un
producto para frotar (Alox (6.2802.000) o pasta de dientes), a continuación, aclarar con etanol.
Los dos hilos de platino del electrodo indicador deben estar colocados
paralelamente. Contrólelos al colocarlos.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
13
2.8 Condiciones óptimas de trabajo
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
14
3.1 Teclado
3 Manejo manual
3.1 Teclado
CONFIG
PARAM
H2O
USER
+
8
STATISTICS
7
*
5
4
RS
C-FMLA
1
C
DEF
(
2
MN
REPORTS
.
ABC
PRINT
0
←
CLEAR ENTER
↓
SMPL
DATA
SILO
9
EXCH
6
USER METH
3
MODE
–
→ ↑
CONFIG Configuración.
PARAM Parámetros.
SMPL DATA Datos de muestra.
STATISTICS Conexión/desconexión de cálculos
–
USER Selección del nombre del usuario, vea
/
SILO Conexión/desconexión de la memoria
)
EXCH Cambio de reactivo con un Dosino
C-FMLA Constantes de cálculo, vea pág. 35.
;
DEF Fórmulas e información para salida del
USER METH Control de métodos, vea pág. 44.
PRINT Impresión de informes, vea pág. 42.
REPORTS Impresión de los resultados al final de
MODE Selección del modo, vea pág. 26.
←,→ Selección de valores especiales (mar-
estadísticos, vea pág. 38.
pág. 43.
silo para datos de muestras, vea pág.
47.
conectado, vea pág. 25.
resultado, vea pág. 34ss.
la titración, vea pág. 40.
cado con “
:” en el diálogo), cambia
indicación de los resultados.
STOP START
QUIT
6.2130.040
↑,↓ Cursores de navegación.
CLEAR Borra valores y ajusta valores especia-
les.
ENTER Acepta los valores.
STOP Para métodos.
QUIT Deja consultas, pausas, impresiones,
mensajes de errores.
START Comienza métodos.
Las terceras funciones de las teclas (inscripción superior) del teclado se utilizan para introducir
fórmulas, vea pág. 34.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
15
3.2 Principio de entrada de datos
3.2 Principio de entrada de datos
• Pulsando una tecla se ve un grupo de consultas en la
pantalla.
parameters
>parámetros de titración
>estadística
>preselecciones
parameters
parameters
>preselecciones
>preselecciones
llamada ident: no
llamada ident: no
llamada peso: val
llamada peso: val
célula: sin diafr.
célula: sin diafr.
parameters
>parámetros de titración
>estadística
>preselecciones
Ejemplo tecla <PARAM> (modo de operación "standard"):
En la primera línea se encuentra el "lugar" donde está. Ha
pulsado la tecla <PARAM> entonces se encuentra en las
consultas "
parameters".
• El cursor se muestra inverso. En el ejemplo, está en "
rámetros de titración". El cursor se mueve con las te-
>Pa-
clas <↑> y <↓>.
• Cuando el texto de diálogo está marcado con "
>", es el tí-
tulo de un grupo de consultas. Puede pasar con
<ENTER> a estas consultas.
Ponga el cursor en "
>preselecciones" y pulse <ENTER>:
Las dos primeras líneas le dan el "lugar" donde está. Des-
pués aparecen las consultas.
Cuando el texto de diálogo está marcado con "
:", se pue-
de elegir el valor con las teclas <←> y <→> (hacia adelante/atrás).
• Se acepta un valor con <ENTER> y el cursor pasa a la
siguiente consulta.
• <QUIT> deja la consulta y llega al siguiente nivel supe-
rior. En nuestro ejemplo a "
si pulsa <QUIT> otra vez, deja las consultas "
".
ters
>Preselecciones";
parame-
• Con las teclas ↓ y ↑ se puede girar la pantalla (scroll).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
16
3.3 Entrada de textos
3.3 Entrada de textos
user methods
>memorizar método
método: ********
<CLEAR>
REPORTS
ABC
.
user methods
> memorizar método:
método:
ABCDEFGHIJKLMNOPQRSTUVWXYZ
abcdefghijklmnopqrstuvwxyz
µ°!"#$&'()*+,-./ 0123456789
<QUIT>
user methods
> memorizar método
método: Texto
Se pueden también introducir textos por medio de un teclado de ordenador conectado, vea
pág. 125.
<ENTER>
Ejemplo memorizar método:
• Pulse la tecla <USER METH>.
Ponga el cursor en "
>Memorizar método" y pulse
<ENTER>.
Se ve el nombre del método actual en la pantalla.
• Borre el nombre con <CLEAR>.
• Empiece la entrada de textos con <ABC>.
Se puede elegir el carácter con las teclas cursor y aceptarlo con <ENTER>. Elija el próximo carácter...
Cuando haya aceptado el último carácter, es decir cuando su texto esté completo, deje la entrada de textos con
<QUIT>.
Acepte el nombre con <ENTER>.
• Durante la entrada de textos, se pueden corregir faltas
con <CLEAR>:
<CLEAR> borra los caracteres de atrás hacia delante.
• Cuando sólo quiera modificar un texto (sus nombres son
p.ej. Texto 1, Texto 2, Texto 3), no debe borrar el nombre
antes de entrar en la entrada de textos. Proceda según lo
siguiente:
1. Pulse <USER METH>, ponga el cursor en
"
>Memorizar método" y pulse <ENTER>.
2. Empiece la entrada de textos directamente, pulse
<ABC>.
3. Se pueden borrar los caracteres de atrás hacia adelante con <CLEAR> o añadir más caracteres.
4. Cuando el texto esté completo, deje la entrada con
<QUIT> y acepte el nuevo nombre con <ENTER>.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
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3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
CONFIG
configuration
>control
>aparatos periféricos
>ajustes varios
>ajustes para RS232-COM1
>ajustes para RS232-COM2
>impresión
>variables comunes
>control
reactivo: no
no.determ. 1
La tecla <CONFIG> sirve para introducir datos específicos
al instrumento. Los valores establecidos son válidos para
todos los modos.
Todas las entradas son sólo posibles en el estado básico
inactivo.
Hay dos posibilidades de manejo: el modo standard y el
experto. Las consultas que aparecen en el modo standard
tienen a partir de este momento un fondo gris.
Funciones de control (sólo en modo experto):
Control del reactivo, del intervalo de validación, del servicio y
de la impresión del informe del sistema.
Aparatos periféricos (sólo en modo experto):
Preselección para impresora, balanza, teclado PC, lector de
código barras, control del agitador y COM para la salida de
informes manuales.
Ajustes varios:
p.ej. modo de operación, legua del diálogo, fecha, hora.
Ajustes para RS232-COM1 y 2 (sólo en modo experto):
Parámetros para los interfases.
Impresión (sólo en modo experto):
Configuración de los informes.
Variables comunes (sólo en modo experto):
Valores de las variables comunes.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Funciones de control
Control del reactivo (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras la conexión
del Coulometer. Cuando una función de control entra en
acción aparece el mensaje "
cambio de reactivo". El
mensaje desaparece cuando el reactivo se cambia
automáticamente o con <EXCH>. El mensaje también se
puede quitar con <CLEAR>. Al mismo tiempo se ponen
todas los contadores a cero.
En los electrodos generadores con diafragma el catolito se
ha de cambiar con mayor frecuencia que el anolito.
sí" está conectado:
Si "
Control después del número de determinaciones efectuadas
(1...999, no)
El número de determinaciones que se pueden efectuar
depende del tipo de muestra (muy contaminantes, reducción
de la conductividad) y de la cantidad de la muestra que se
ha de introducir.
no" significa que el control no está activado.
"
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
18
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
contador determ. 0
vida del reactivo 7 d
contador tiempo 0 d
capacidad reac. 1000 mg
contador cap. 0 mg
deriva no ug/min
cambie reactivo: no
tiempo espera0 s
V aspiración 100 ml
V reactivo 100 ml
V lavado 0 ml
ciclos lavado 1
Número de determinaciones (0...999)
Cuenta el número de determinaciones realizadas desde la
última puesta a cero del contador.
Control de la vida del reactivo (1...9999 d, no)
no" significa que el control no está activado.
"
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a cero del
contador.
Control de la capacidad del reactivo (1...9999 mg, no)
Con electrodos generadores sin diafragma y con un volumen
de llenado de 100 ml la capacidad asciende a 1000 mg de
agua.
Con electrodos generadores con diafragma la capacidad del
catolito asciende a 300 mg (con un volumen de llenado de 5
ml).
no" significa que el control no está activado.
"
Contador de capacidad (0...9999 mg)
Suma la masa de agua desde la última puesta a cero del
contador.
Control de la deriva (0...99 ug/min, no)
Si el valor actual de deriva es estable durante 2 minutos y
mayor que el valor introducido (pero no máximo), entra en
función de control.
no" significa que el control no está activado.
"
Cambio de reactivo (auto, man., no)
auto": El reactivo se cambia automáticamente con el Dosino
"
conectado, si entra en función de control del reactivo (vea
arriba). El reactivo se puede también cambiar manualmente
en cualquier momento con <EXCH>.
man.": El reactivo se puede cambiar con <EXCH>
"
Secuencia del cambio de reactivo, vea pág. 25.
no": La tecla <EXCH> no está activada.
"
Si se ajustan "
auto" o "man.":
Tiempo de espera antes de la aspiración (0... 999 999 s)
El tiempo de espera se puede utilizar, p.ej. para esperar la
separación de las fases de muestra y reactivo cuando se
desea aspirar la muestra.
Volumen de aspiración (0...9999 ml)
Volumen que se va a aspirar.
Volumen del reactivo (0...9999 ml)
Volumen que se añade.
Volumen de lavado (0...9999 ml)
Normalmente no es necesario el lavado.
Si está ajustado ≠ "
0 ml"
Número de ciclos de lavado (1...9)
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
19
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
validación: no
interv.tiempo 365 d
contador tiempo 0 d
servicio: no
próximo serv. AAAA-MM-DD
imp.prueba sistema: no
>aparatos periféricos
transm. a COM1: IBM
transm. a COM2: IBM
impresión man.en:
int. (sólo 756)
COM1
COM2
balanza: Sartorius
Control del intervalo de validación (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras conectar el
Coulometer. Si entra en función de control se emite el
mensaje "
valide aparato". El mensaje desaparece con
<CLEAR>. Al mismo tiempo el contador se pone a cero.
Si está ajustado a "
sí":
Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d)
La validación puede tener lugar en modo GLP, vea pág. 133.
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a cero del
contador.
Control del intervalo de servicio (sí, no)
El control se efectúa tras conectar el Coulometer. Si entra en
función de control se emite el mensaje "
haga el servicio".
El mensaje desaparece con <CLEAR>.
Si está ajustado a "
sí":
Fecha del próximo servicio (AAAA-MM-DD)
Impresión de la prueba del sistema (sí, no)
sí" se imprime el informe de la prueba del sistema tras
Con "
conectar el Coulometer, vea también pág. 133.
Ajustes para aparatos periféricos
Selección del tipo de impresora a COM1 del Coulometer
(Epson, Seiko, Citizen, Custom, HP, IBM)
Epson" para modo Epson.
"
Seiko" por ej., para DPU-414
"
Citizen" por ej., para iDP 562 RS
"
Custom”: DP40-S4N
“
HP" p.ej. Desk Jet. Las curvas no se compaginan
"
correctamente. Coloque las curvas al principio de la página.
IBM" para todas las impresoras con tabla de juegos de
"
caracteres 437 y gráfica IBM, así como para la transmisión
de datos a un ordenador o a un sistema de datos.
Salida de informes manuales (1, 2 1&2 y sólo 756: int., 1&int.,
2&int., all)
Informes desencadenados de manera manual (p.ej. con
<PRINT>...).
Excepto <PRINT><REPORTS>: En el mismo COM como
ajustado en el método actual.
Selección del tipo de balanza (Sartorius, Mettler, Mettler AT,
AND, Precisa)
Sartorius”: Modelos MP8, MC1
”
Mettler”: Modelos AM, PM y balanzas con interfases 011,
”
012 y 016
Mettler AT”: Modelo AT
”
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
20
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
control agitador: no
remote box: no
teclado: US
código barras: consulta
>ajustes varios
diálogo: english
fecha: 2003-04-23
hora: 08:13
n.de muestra: 0
nivel usuario: standard
”AND”: Modelos ER-60, 120, 180, 182, FR-200, 300 y FX-200,
300, 320
Precisa”: Modelos con interfase RS232C
”
Conexión/desconexión automática del agitador en el
transcurso de la titración (sí, no)
sí", el agitador está conectado al comienzo y desco-
Con "
nectado al final del método.
El interruptor del agitador debe estar en "ON".
Conexión de una caja Remote (sí, no)
a la ficha Remote para el teclado del ordenador y lector de
código de barras, vea pág. 124.
Si está en "
sí":
Tipo de teclado del ordenador (US, deutsch, francais,
español, schweiz.)
El teclado sirve como ayuda de entradas, vea pág. 125.
Objetivo de entrada del lector de código de barras (consulta,
método, id1, id2, id3, peso)
El lector de código de barras sirve como ayuda de entradas,
vea pág. 124.
consulta”: La línea del código de barras va al campo de
”
consultas en que se encuentra el cursor.
método”: La línea del código de barras va al campo de
”
consultas "método" de la memoria silo.
Id1”: La línea del código de barras va al campo de
”
consultas "Id1". Análogo para Id2 e Id3.
peso”: La línea del código de barras va al campo de
”
consultas "peso".
Ajustes varios
Selección de la lengua del diálogo (english, deutsch,
francais, español, italiano, portugese, svenska)
Fecha actual (AAAA-MM-DD)
Año-mes-día, entrada con ceros precedentes.
Hora actual (HH:MM)
Horas: minutos, entrada con ceros precedentes.
Número de la muestra actual (0...999)
El número de la muestra está situado a 0 cuando el
instrumento está conectado y con cada determinación se
incrementa 1
Modo de manejo (standard, experto)
Determina el número de consultas accesibles. El manejo en
el modo standard contiene sólo unas pocas consultas y se
recomienda en aplicaciones rutinarias.
Las consultas accesibles en el modo standard están
representadas con el fondo gris en las instrucciones para el
uso.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
21
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
t(espera) 0 s
ind.resultado: en negr.
dirección
aviso acústico 1
indic.valor medido: no
programa 5.756.0010
>ajustes para RS232-COM1
baud Rate: 9600
data Bit: 8
stop Bit: 1
paridad: no
handshake: HWs
>impresión
id informe: sí
id aparato: sí
Tiempo de espera (0...999 999 s)
Tiempo de espera después del comienzo antes de que el
método empiece. El tiempo de espera se puede interrumpir
con <QUIT>.
Tipo de la indicación del resultado en la pantalla (en negr.,
standard)
en negr.”: Los resultados calculados aparecen en negrita.
”
standard”: Aparece la información completa, es decir,
”
resultados, puntos finales, mensajes etc.
Designación para la identificación de instrumentos en la
acoplación (hasta 8 caracteres ASCII ).
Número de las señales acústicas (1...3, no)
en la preparación del aparato (acondicionamiento ok), final
de la titración y acond. ok, recepción de datos de muestras
de la balanza y en caso que los pesos estén fuera de los
valores límite.
Indicación valor medido (sí, no)
Indicación del valor U durante el acondicionamiento y la
titración.
Indicación de la versión del programa: al 831: 5.831.001
al 756: 5.756.0012 .
Ajustes para el interfase RS232 COM1
vea también pág. 97. Idéntico para COM2.
Baud rate (300, 600, 1200, 2400, 4800, 9600)
Data Bit (7, 8)
Stop Bit (1, 2)
Paridad (par, impar, ninguna)
Handshake (HWs, SWlínea, SWcar, ninguno)
vea pág. 97.
Configuración de la impresión
La impresión de líneas del informe o datos se puede
conectar o desconectar. De este modo puede configurar el
informe con arreglo a sus necesidades.
Impresión de la línea "id.informe" (sí, no)
p.ej. 'fr.
Si trabaja con Vesuv 3, se conecta automáticamente la
identificación del informe.
Impresión de la(s) línea(s) "id.aparato" (sí, no)
756 (o 831) KF Coulometer, id.aparato y versión del
programa.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
22
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