756/831 KF Coulometer
Manual
8.831.1005
Metrohm AG
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Switzerland
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756/831 KF Coulometer
5.756.0012 and 5.831.0011
Manual
8.831.1005 06.2003 ars
Teachware
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
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Índice
Índice
1 Introducción ............................................................... 1
1.1 Elementos de manejo..................................................................... ...............2
2 El lugar de trabajo húmedo ....................................... 4
2.1 Principio de la coulometría KF ........................................................................4
2.2 Instalación del recipiente de titración .............................................................5
2.3 La primera determinación ................................................................................6
2.4 Electrodo generador sin diafragma ................................................................7
2.4.1 Reactivos .................................................................................................7
2.4.2 Limpieza ..................................................................................................7
2.5 Electrodo generador con diafragma.................................................................8
2.5.1 Reactivos ..................................................................................................8
2.5.2 Limpieza....................................................................................................8
2.6 Apuntes para el trabajo con patrones de agua................................................9
2.6.1 Recomendaciones prácticas ....................................................................9
2.7 Adición de la muestra ..................................................................................... 10
2.7.1 Cantidad de la muestra ..........................................................................10
2.7.2 Muestras líquidas....................................................................................10
2.7.3 Muestras sólidas.....................................................................................11
2.8 Condiciones óptimas de trabajo .................................................................... 12
2.8.1 Deriva......................................................................................................12
2.8.2 Cambio de reactivo.................................................................................13
2.8.3 Electrodo indicador ................................................................................13
3 Manejo manual......................................................... 15
3.1 Teclado ............................................................................................................ 15
3.2 Principio de entrada de datos ........................................................................ 16
3.3 Entrada de textos ............................................................................................ 17
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>................................................................... 18
3.4.1 Secuencia del cambio de reactivo con Dosino......................................25
3.5 Selección del modo, tecla <MODE> ............................................................ 26
3.6 Parámetros, tecla <PARAM> ........................................................................ 27
3.6.1 Secuencia de la titración ........................................................................31
3.6.2 Parámetros de regulación e Ipol ............................................................32
3.6.3 Deriva......................................................................................................32
3.6.4 Corriente en el electrodo generador ......................................................33
3.7 Cálculos del resultado.................................................................................... 34
3.8 Cálculos estadístidcos ................................................................................... 37
3.9 Variables comunes.......................................................................................... 39
3.10 Emisión de datos .......................................................................................... 40
3.10.1 Definición del informe para la emisión al final de la determinación ....40
3.10.2 Otras impresiones del informe, tecla <PRINT> ..................................42
3.10.3 Indicación de la curva de titración........................................................42
3.11 Nombre del usuario, tecla <USER>............................................................ 43
3.12 Memoria de métodos, tecla <USER METH> .............................................. 44
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
I
Índice
3.13 Datos actuales de la meustra, tecla <SMPL DATA> ................................. 46
3.14 Memoria silo para datos de muestra ........................................................... 47
3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo............. 50
3.15.1 Memorización de resultados................................................................ 50
3.15.2 Cálculos silo......................................................................................... 51
4 Operation via RS232 Interface (inglés) ................... 53
4.1 General rules ................................................................................................... 53
4.1.1 Call up of objects .................................................................................. 54
4.1.2 Triggers .................................................................................................. 55
4.1.3 Status messages.................................................................................... 56
4.1.4 Error messages...................................................................................... 57
4.2 Remote control commands ............................................................................ 60
4.2.1 Overview................................................................................................. 60
4.2.2 Description of the remote control commands ....................................... 74
4.3 Properties of the RS 232 Interface................................................................. 97
4.3.1 Handshake............................................................................................. 97
4.3.2 Pin Assignment .................................................................................... 100
5 Mensajes de errores, correción de averías........... 103
5.1 Troubleshooting ............................................................................................ 103
5.2 Mensajes de errores y mensajes especiales .............................................. 105
5.3 Problemas con una impresora externa........................................................ 109
5.4 Inicialización del KF Coulometer ................................................................. 110
5.5 Prueba de la entrada de medidas ................................................................ 111
6 Preparaciones ........................................................ 112
6.1 Instalación del Coulometer .......................................................................... 112
6.1.1 Conexión del agitador o Ti-Stand........................................................ 112
6.1.2 Colocación del papel en la impresora térmica incorporada (756)...... 113
6.1.3 Equipamiento del recipiente de titración con Ti-Stand ....................... 114
6.2 Conexión de un Dosino ................................................................................ 115
6.2.1 Instalación con equipo de aspiración.................................................. 115
6.2.2 Equipamiento del recipiente de titración para la aspiración ............... 116
6.3 Conexión de un horno KF............................................................................. 117
6.3.1 Equipamiento del recipiente de titración con horno ........................... 118
6.4 Conexión del 774 Oven Sample Processor................................................. 119
6.4.1 Equipamiento del recipiente de titración c. Oven Sample Processor. 120
6.5 Conexión de una impresora externa............................................................ 121
6.6 Conexión de una balanza ............................................................................. 122
6.7 Conexión de un ordenador........................................................................... 123
6.8 Conexión de la remote box........................................................................... 124
6.8.1 Conexión de un lector de código de barras........................................ 124
6.8.2 Conexión de un teclado de ordenador................................................ 125
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
II
Índice
7 Apéndice................................................................. 127
7.1 Características técnicas ............................................................................... 127
7.2 Asignación de las tomas de la ficha "Remote"............................................ 129
7.2.1 Líneas de la ficha "Remote" durante la titración...................................131
7.2.2 Pulso de activación...............................................................................132
7.3 Validación del Coulometer, modo GLP ....................................................... 133
7.3.1 Pruebas electrónicas ............................................................................133
7.3.2 Pruebas en húmedo .............................................................................134
7.3.3 Manimiento y reajuste del Coulometer.................................................134
7.4 Métodos del usuario ..................................................................................... 135
7.4.1 Operando con el Horno KF ..................................................................136
7.4.2 Operando con el 774 Oven Sample Processor ...................................138
7.5 Garantía y certificados.................................................................................. 140
7.5.1 Garantía ................................................................................................140
7.5.2 Certificate of Conformity and System Validation:
756 KF Coulometer .............................................................................141
7.5.3 Declaración de conformidad UE por 756 KF Coulometer ...................142
7.5.4 Certificate of Conformity and System Validation:
831 KF Coulometer .............................................................................143
7.5.5 Declaración de conformidad UE por 831 KF Coulometer ...................144
7.6 Referencias de pedido, accesorios ............................................................. 145
Índice alfabético.........................................................151
Explicación de los símbolos:
< > tecla, p.ej. <START>
fecha 2003-03-23 consulta que aparece también en modo de operación "standard"
n. de muestra 1 consulta que aparece sólo en modo de operación "experto"
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
III
Índice
V
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
I
1.1 Elementos de manejo
1 Introducción
Estas instrucciones de uso le ofrecen una visión de conjunto completa de la instalación, del funcionamiento y del manejo del
756 KF Coulometer y, respectivamente, 831 Coulometer. Dado
que ambos aparatos son idénticos, prescindiendo de la impresora
incorporada del 756 Coulometer, las instrucciones de uso de ambos
se reunieron en un mismo documento. Los ejemplos de informes
están producidos del 756 Coulometer. Los del 831 son idénticos,
dejando aparte el número del aparado. Las funcionas que se aplican exclusivamente para el 756 KF Coulometer llevan la indicación
correspondiente.
Un resumen de estos instrucciones para el uso se encuentra en la
756/831 Coulometer Guía de consultas rápidas adjuntada.
Puede solicitar también descripciones de aplicaciones para titraciones KF en forma de Notas de aplicación y Boletines de aplica-
ción a su representante Metrohm o descargarlas de Internet en
www.metrohm.com.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
1
1.1 Elementos de manejo
1.1 Elementos de manejo
1
2
3
4
Parte anterior del KF Coulometer
3
1 Impresora incorporada
(solamente 756)
o
de pedido para el papel térmico:
N
6.2237.020
2 Pantalla 4 Ajuste del contraste de la pantalla
Teclas y pilotos indicador del KF
Coulometer
<Paper> solamente 756 KF Coulometer
3 Teclas y pilotos indicador del KF Coulometer
Tecla < > Conectar/desconectar el Coulometer
Tecla <
Tecla <PAPER> (solamente 756 KF Coulometer) Avance del papel de la im-
Tecla <STOP> Para secuencias, p.ej. titraciones, acondicionamientos.
Tecla <START> Comienza secuencias, p.ej. titraciones, acondicionamien-
Pilotos indicadores:
"COND." La luz está encendida de forma intermitente durante el
"STATISTICS" La luz está encendida cuando la función "estadística" (cál-
"SILO" La luz está encendida cuando la memoria silo (para datos
∞ > Conectar/desconectar el agitador
presora (se realiza donde se emiten los informes manuales).
tos.
Las teclas <STOP> y <START> son idénticas a las teclas
correspondientes del teclado separado.
acondicionamiento; cuando la célula de titración está
acondicionada la luz está encendida de forma continuada.
culo de la media y desviación standard) está conectada.
de muestras) está conectada.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
2
1.1 Elementos de manejo
9
10
RS 232
1
Gen. EL.
2
5
6
Remote
7
Dos
8
Keyboard
Ind. EL.
Made by Metr ohm
Herisau Switzerland
1.756.
100 - 240 V
f = 50-60 Hz
P = 38 W
Nr.
14
13
12
11
Parte posterior del KF Coulometer
5 Interfases RS232
2 interfases separados para la conexión de una balanza, un ordenador, una impresora etc.
6 Conexión del electrodo genera-
dor
7 Líneas "Remote" (Input/Output)
para la conexión de una caja Remote, Horno, Cambiador de muestras,
robot....
8 Conexión del Dosino
para el cambio automático del reactivo
10 Conexión del electrodo indicador
11 Conexión para el agitador
Agitador 728 o Ti-Stand 703
Voltaje de alimentación: 10 VDC (I ≤
200 mA).
12 Conexión de la red
En el caso de redes en las que el
voltaje esté sujeto a fuertes interferencias HF, hay que conectar el
Coulometer por medio de un filtro de
la red adicional, p.ej. el modelo Metrohm 615.
13 Aletas de refrigeración
9 Conexión para el teclado separa-
do
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
14 Placa de identificación
con número de fabricación, serie e
instrumento
3
2.1 Principio de la coulometría KF
2 El lugar de trabajo húmedo
2.1 Principio de la coulometría KF
La titración coulométrica KF es una variante del método clásico de
determinación de agua según Karl Fischer. El método usual trabaja con
una solución metanólica de yodo, dióxido de sulfuro y una base como
sustancia tamponada. En la titración de una muestra que contenga agua
se suceden varias reacciones como se ve en la siguiente ecuación:
H
O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇔ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I
2
Según la fórmula anterior, I
conexión química forma la base para la determinación de agua.
La clásica titración Karl Fischer se ha venido desarrollando en los últimos
años. Este desarrollo no sólo abarca el refinamiento y la automatización
de la dosificación de reactivo, sino también la mejora de la indicación del
punto final y de reactivo. A pesar de los avances logrados, el método
clásico volumétrico Karl Fischer falla en que los reactivos no son
totalmente estables, de aquí que el título haya de ser periódicamente
determinado.
En la titración Karl Fischer coulométrica se producirá, de modo
electroquímico, el yodo necesario directamente en el electrolito ("bureta
electrónica"). Entre la cantidad de carga eléctrica y la cantidad de yodo
producido existe una rigurosa relación cuantitativa, la cual se utiliza en las
dosificaciones muy precisas de yodo. Ya que en el caso del método
coulométrico de Karl Fischer se trata de una determinación absoluta, no
es necesario determinar ningún título. Sólo hay que asegurarse de que la
reacción que produce el yodo discurre con un 100 % de rendimiento de
corriente. Este es el caso en todos reactivos disponibles.
La indicación del punto final transcurre voltamétricamente, estampando en
un electrodo doble de Pt una corriente alterna de intensidad constante. De
este modo se forma entre los hilos Pt una diferencia de voltaje que consume drásticamente yodo libre en caso de que exista la mínima cantidad.
Esta circunstancia se utiliza para la determinación del punto final de la titración.
reacciona cuantitativamente con H2O. Esta
2
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
4
2.2 Instalación del recipiente de titración
g
2.2 Instalación del recipiente de titración
Tubo de
secado
Electrodo
generador
Varilla
a
itadora
Tapa de septa
1. Sujete el recipiente de titración con el soporte.
2. Coloque la varilla agitadora en el recipiente de titración.
3. Corte los manguitos para los esmerilados
6.2713.XXX a la longitud exacta y equipe todos los
1)
.
Electrodo
indicador
esmerilados
4. Meta el electrodo indicador en el orificio esmerilado
izquierdo, atornille el cable del electrodo 6.2104.020
y conéctelo a la ficha "Ind.El" del Coulometer. Haga
una marca en la caperuza roscada del cable del
electrodo para no confundir los electrodos indicador
y generador.
5. Introduzca el electrodo generador en el orificio esmerilado central, atornille el cable del electrodo
6.2104.120 y conéctelo a la ficha "Gen.El" del Coulometer.
6. Llene el tubo de secado de cribas moleculares y
métalo en el electrodo generador.
7. Coloque un septa en la tapa roscada y atorníllela al
recipiente de titración, pero no demasiado, apriételo
sólo para que quede hermético. (Que no se doble el
septa)
8. Llene el recipiente con 80-100 ml de reactivo
2)
.
9. Cierre el último orificio esmerilado: con el tapón de
vidrio, tubo de aspiración o el conducto de gas del
horno (vea pág. 114ss).
1)
Al cortar los manguitos para los esmerilados observe que no haya
bordes "deshilachados". Los manguitos no deben sobresalir por el
borde esmerilado inferior.
Si trabaja sin manguitos, ha de lubricar los esmerilados. En este caso
se han de controlar periódicamente los esmerilados y lubricarlos nuevamente, de no ser así podrían surgir problemas de esmerilados
"atascados".
2)
Con el electrodo generador con diafragma: llene el electrodo genera-
dor con unos 5 ml de catolito. Llene el recipiente de titración de anolito hasta que el nivel del anolito esté 1-2 mm por encima del nivel de
catolito (unos 100 ml).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
5
2.3 La primera determinación
2.3 La primera determinación
KFC ********
KFC espere
deriva ⇓ 53 ug/min
KFC listo
deriva ⇔ 4.3 ug/min
peso 1.0 g
KFC listo
deriva ⇔ 5.3 ug/min
conten. 38.5 ppm
El recipiente de titración está preparado (vea pág. 5) y el Coulometer conectado. En la pantalla aparece
Pulse la tecla <START>.
Empieza el preacondicionamiento, es decir, el recipiente de titración se seca. El piloto "COND" está intermitente. La flecha de la
indicación de la deriva muestra la tendencia de ésta (descendente,
ascendente, estable).
Cuando el recipiente de titración está seco, se oye una señal acústica y el piloto "COND" permanece estable.
Pulse <START> e inyecte la primera muestra.
Introduzca el peso y confírmelo con <ENTER>.
Durante la titración Vd. ve la curva ug H
O respecto a tiempo. A la
2
izquierda de la curva aparecen los siguientes valores medidos:
O en ug
H
2
velocidad en ug/min
tiempo en s
Después de la titración se indica el resultado y se imprime en la
impresora interna (con el 756 KF Coulometer tiene que conectar
una impresora, vea pág. 121). El recipiente de titración se mantiene constantemente seco y se indica la deriva actual.
Si desea determinar otras muestras, pulse de nuevo <START> e
inyecte la siguiente muestra..
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
6
2.4 Electrodo generador sin diafragma
2.4 Electrodo generador sin diafragma
El electrodo generador sin diafragma 6.0345.100 es de fácil manejo y limpieza. Sólo necesita un reactivo y ya está listo para trabajar (¡no hay depósitos de humedad en el diafragma!).
El electrodo generador sin diafragma es la mejor elección para la mayoría
de las aplicaciones. Debería utilizarse especialmente cuando trata con
muestras muy contaminantes.
2.4.1 Reactivos
Utilice sólo reactivos que estén especialmente indicados para electrodos
generador sin diafragma, vea información de productores de reactivos.
2.4.2 Limpieza
Normalmente se puede cambiar la solución del electrolito sin que se haya
de limpiar cada uno de los componentes, pero si ello fuera necesario tenga mucho cuidado para no dañar la red de platino del electrodo generador.
Suciedad debido a sustancias grasas:
Límpielo con un disolvente (p.ej. hexano), aclárelo con etanol.
Residuos salinos:
Límpielo con agua, aclárelo con etanol.
Después de la limpieza seque bien cada uno de los componentes. Para
ello puede utilizar un secador. Si usa un armario desecador, la temperatura no debe sobrepasar los 70°C (¡piezas sintéticas!).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
7
2.5 Electrodo generador con diafragma
2.5 Electrodo generador con diafragma
El electrodo generador con diafragma 6.0344.100 se debería utilizar cuando las muestras contienen cetonas y aldehídos, porque en el mercado sólo se pueden obtener reactivos especiales para aldehídos y cetonas para
electrodos generadores con diafragma.
Si su reactivo tiene una baja conductividad, p.ej. porque por la solubilidad
de la muestra ha de añadir cloroformo, debería elegir el electrodo generador con diafragma.
También es aconsejable cuando necesita una gran precisión en los análisis de trazas mínimas.
2.5.1 Reactivos
Los reactivos para la determinación coulométrica de agua con electrodos
generadores con diafragma están compuestos de solución aniódica (anolito), que entrará en el recipiente de titración y la solución catódica (catolito), que entrará en el electrodo generador.
Para la determinación de agua en aldehídos y cetonas se han de utilizar
reactivos especiales, vea información de productores de reactivos.
2.5.2 Limpieza
Por lo general se puede cambiar la solución del electrolito sin que se
haya de limpiar cada uno de los componentes, pero si ello fuera necesario
tenga mucho cuidado para no dañar la red de platino del electrodo generador.
Residuos resinosos en el diafragma:
Cuelgue el electrodo generador vertical de una varilla, llénelo de HNO
3
concentrado y déjelo durante la noche. Aclárelo con agua y después con
etanol.
Suciedad debido a sustancias grasas:
Límpielo con disolvente (p.ej. hexano), aclárelo con etanol.
Residuos salinos:
Límpielo con agua, aclárelo con etanol.
Limpieza (aclarado) del diafragma:
Llene de metanol el espacio del cátodo del electrodo generador y vacíelo.
Repita el proceso 2-3 veces.
Esta operación se debería también realizar tras una limpieza como las
descritas arriba.
Después de la limpieza seque bien cada uno de los componentes. Para
ello puede utilizar un secador. Si usa un armario desecador la temperatura
no debe sobrepasar los 70°C (¡piezas sintéticas!).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
8
2.6 Apuntes para el trabajo con patrones de agua
2.6 Apuntes para el trabajo con patrones de agua
Para la validación del instrumento, como sistema de medida integrado,
deben emplearse patrones de agua comerciales certificados con contenidos de agua de 1.00 ± 0.003 mg/g y/o 0.10 ± 0.005 mg/g (el patrón de 1.0
mg/g es más fácil de manejar y por tanto la primera opción).
Peso de patrón inicial recomendado:
Patrón líquido 1.0 mg/g 0.2-2.0 g
Patrón líquido 0.1 mg/g 0.5-1.5 g
2.6.1 Recomendaciones prácticas
Para la validación del sistema es necesario trabajar con precisión. Para
minimizar posibles inexactitudes en las medidas, la preparación y manipulación de la muestra deben hacerse según el siguiente protocolo:
1. Use guantes (siempre recomendado en valoración KF).
2. Tomar una jeringa de plástico por estrenar, en su funda.
3. Tomar una ampolla de patrón KF y agitarla unos 10 segundos antes
de abrirla.
4. Abrir la ampolla y cargar 1 ml de patrón en la jeringa.
5. Llevar el pistón de la jeringa hasta el final y agitarla unos segundos,
de manera que el interior de la jeringa se enjuague con el patrón y
quede libre de contaminación de agua.
6. Dosifique el líquido en una botella para residuos.
7. Repita el mismo procedimiento con otro ml de patrón.
8. Aspire el resto del patrón en la jeringa. Además, verifique que no
queda solución en la aguja aspirando una pequeña cantidad de aire
en la jeringa.
9. Limpie la aguja pasando un papel tisú o equivalente. Cubra la aguja
con la correspondiente protección.
10. Coloque la jeringa en la balanza y pulse TARA.
11. Tan pronto como la deriva del KF Coulométrico esté estable, puede
tomarse la jeringa, pulsar <Start> en el Coulometer y inyectar
aprox. 1 ml de patrón. Esto puede hacerse de dos maneras diferentes:
a. El patrón se inyecta sin sumergir la aguja. Si una pequeña go-
ta queda colgando en la aguja, aspírela hacia adentro antes
de sacar la aguja del septum.
b. El patrón se inyecta directamente en la superficie de la solu-
ción KF.
Adicionalmente, asegúrese que el patrón no salpida en las paredes
del vaso o del electrodo.
12. Tape la jeringa y pese de nuevo.
13. Lea el valor negativo en la balanza e introdúzcalo como peso en el
KF Coulométrico.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
9
2.7 Adición de muestras
14. Tan pronto como la determinación haya terminado y la célula se esté acondicionando de nuevo, puede añadirse la siguiente muestra /
patrón.
2.7 Adición de muestras
Este capítulo contiene algunas instrucciones para la adición de muestras,
pero no un tratamiento completo de este tema. En la literatura de los productores de reactivos y en los boletines de aplicación de -Metrohm encontrará más información al respecto.
Boletines de aplicación Metrohm :
o
N
. 142: Karl Fischer water determination in gaseous samples
o
N
. 145: Determination of small amounts of water in plastics
o
N
. 209: Water determination in insulating oils, hydrocarbons and their
o
N
. 273: Validation of KF Coulometers according to GLP/ISO 9001.
2.7.1 Cantidad de la muestra
El volumen de la muestra debería ser pequeño para poder titrar un gran
número de muestras en la misma solución del electrolito y para acortar el
tiempo de la titración. Tenga cuidado de que la muestra contenga al menos 50 ug H
peso:
Contenido de la muestra Peso H
100000 ppm = 10 %
10000 ppm = 1 %
1000 ppm = 0.1 %
100 ppm = 0.01 %
10 ppm = 0.001 %
products
O. En la siguiente tabla hay un punto de orientación para el
2
O, que se determina
2
50 mg
10 mg... 100 mg
100 mg... 1 g
1 g
5 g
5000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug
50 ug
2.7.2 Muestras líquidas
Para la adición de muestras líquidas se utiliza una jeringa. Bien se toma
una jeringa con una aguja larga que se sumerje en el reactivo al inyectar la
muestra o se inyecta con una aguja corta y se reabsorbe la última gota en
la aguja.
La cantidad de la muestra inyectada se determina mejor con una pesada
por diferencia.
Para determinaciones de oligoelementos y validaciones se deberían utilizar jeringas de vidrio. Es aconsejable adquirirlas de un productor especializado.
Las muestras altamente volátiles o bajamente viscosas deberían ser
enfriadas antes de la toma de muestras para evitar pérdidas durante la
manipulación. Sin embargo, no se debe enfriar la jeringa puesto que
podría formar condensación de agua. Por el mismo motivo se debería
también evitar la entrada de aire en una jeringa enfriada por una muestra
enfriada.
Las muestras altamente viscosas se pueden calentar para que queden
más fluidas, la jeringa también ha de ser calentada. El mismo objetivo se
puede alcanzar con la dilución en un disolvente adecuado. En este caso
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
10
2.7 Adición de muestras
se ha de determinar el contenido de agua del disolvente y deducirlo como
valor en blanco.
Las pastas y grasas se pueden llevar a la célula de medición con una
jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar el orificio esmerilado. Si además
desea una absorción puede usar el orificio con el tapón de septo.
La cantidad de la muestra se determina mejor con una pesada por diferencia.
En muestras de gran contenido en agua hay que prestar atención a
que la aguja no se introduzca a través del septo en la célula de medición
antes de pulsar <START>, ya que en este caso la deriva y el resultado
del análisis pueden estar equivocados.
En muestras que sólo contengan trazas de agua, hay que secar con
cuidado previamente la jeringa. Si fuera posible habría que enjuagar la
jeringa con una solución de la muestra, llenándola y vaciándola varias
veces con la solución.
2.7.3 Muestras sólidas
Si es posible hay que extraer las muestras sólidas a un disolvente
adecuado o disolverlas e inyectar la solución resultante. Hay que efectuar
una corrección del valor en blanco para el disolvente.
En caso de que no se encuentre un disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con la solución Karl Fischer, hay
que utilizar el horno de secado.
Si se han de pasar directamente las muestras sólidas a la célula de
medición, hay que utilizar la célula sin diafragma. Las muestras se pueden
introducir por el orificio esmerilado o por el lateral. Preste atención a que
• la muestra pierda toda la humedad
• no tenga lugar ninguna reacción secundaria con la solución Karl
Fischer
• la superficie del electrodo no quede cubierta por las
sustancias de la muestra (¡reacción KF incompleta!)
• la red de platino del electrodo generador no se dañe
• los hilos de platino del electrodo indicador no se dañen
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
11
2.8 Condiciones óptimas de trabajo
2.8 Condiciones óptimas de trabajo
Si se toma un recipiente de titración bien seco con electrodo generador
sin diafragma, se alcanza la deriva básica en 30 minutos aproximadamente. Durante este tiempo se recomienda mover cuidadosamente el
recipiente de titración varias veces.
Con los electrodos generador con diafragma se debe contar con un tiempo de preparación de unas 2 horas.
Si se trabaja con el horno 768 KF Oven se aconseja dejar funcionar el
horno durante la noche teniendo la válvula en "purge".
Para determinaciones precisas de cantidades de agua por debajo de 100
ug, puede ser también ventajoso acondicionar el aparato durante la noche
antes de su utilización.
Si el aparato permanece mucho tiempo desconectado teniendo el recipiente de titración lleno, tras la conexión ha de pasar un tiempo hasta que
se seque.
Si el instrumento se utiliza regularmente no se debe desconectar durante
la noche.
2.8.1 Deriva
Es bueno tener una deriva constante dentro de la gama ≤ 4 ug/min. Los
valores inferiores son, sin embargo, posibles. Si aparecen valores estables
más altos, los resultados suelen ser aún buenos, ya que la deriva puede
ser compensada (corrección de la deriva, vea pág. 29).
Se muestra la deriva junto con la "tendencia de la deriva":
⇔ Deriva estable y deriva inicial por debajo del nivel, vea pág. 33.
↑ Deriva ascendente
↓ Deriva descendente
Una permanente alta deriva puede ser ocasionada al formarse depósitos
de agua en lugares inaccesibles de la célula. En este caso se produce
una bajada del valor agitando la célula. Observe que no se forme en el recipiente de titración ninguna gota por encima del nivel de líquido.
En el caso de electrodos generadores con diafragma sólo se debe agitar
prestando atención a que el catolito y el anolito no se mezclen.
Si aun después de agitar la célula la deriva permanece muy alta durante
mucho tiempo, habrá que cambiar la solución del electrolito.
Al trabajar con un horno es bueno tener una deriva ≤ 10 ug/min. La deriva
depende del fluido de gas (cuanto menor es el fluido más baja es la deriva).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
12
2.8 Condiciones óptimas de trabajo
2.8.2 Cambio de reactivo
La solución de electrolito se ha de cambiar en los siguientes casos:
• Si el recipiente de titración está demasiado lleno.
• Si la capacidad del reactivo está agotada.
• Si la deriva es demasiado alta y no mejora tras agitar la célula.
• Si en el recipiente de titración se forma una mezcla de dos fases. En
ese caso se puede también aspirar sólo la fase de la muestra, vea
también pág. 25.
• Si durante la determinación aparece el mensaje de error
el.generador
La mejor forma de sacar la solución usada del electrolito es por aspiración. De este modo no hay que desmontar la célula.
Si la célula está muy sucia es posible limpiarla con un disolvente adecuado, que también se aspiraría.
Para aspirar la solución de electrolito se pude utilizar un Dosino o Ti-Stand
703, vea pág. 114ss.
En los electrodos generadores con diafragma se debería cambiar el
catolito cada 14 días aproximadamente.
Si utiliza un electrodo generador con diafragma hay que cambiar el catolito al menos una vez por semana. El uso más prolongado puede resultar
en coloraciones negruzcas y provocar precipitaciones amarillas en la cámara de cátodos. Un olor desagradable es igualmente indicativo de un
uso demasiado prolongado del catolito.
"revise
" (vea pág 106).
2.8.3 Electrodo indicador
Un nuevo electrodo indicador podría necesitar un cierto tiempo de acondicionamiento para la formación de la superficie. Ello podría ocasionar un
tiempo inusualmente largo de la titración y resultados de la medición demasiado altos. Esto desaparece al poco tiempo de ser utilizado. Para activar el acondicionamiento de un nuevo electrodo indicador, se puede
acondicionar el Coulometer p.ej. durante la noche.
Un electrodo indicador sucio se puede limpiar cuidadosamente con un
producto para frotar (Alox (6.2802.000) o pasta de dientes), a continuación, aclarar con etanol.
Los dos hilos de platino del electrodo indicador deben estar colocados
paralelamente. Contrólelos al colocarlos.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
13
2.8 Condiciones óptimas de trabajo
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
14
3.1 Teclado
3 Manejo manual
3.1 Teclado
CONFIG
PARAM
H2O
USER
+
8
STATISTICS
7
*
5
4
RS
C-FMLA
1
C
DEF
(
2
MN
REPORTS
.
ABC
PRINT
0
←
CLEAR ENTER
↓
SMPL
DATA
SILO
9
EXCH
6
USER METH
3
MODE
–
→ ↑
CONFIG Configuración.
PARAM Parámetros.
SMPL DATA Datos de muestra.
STATISTICS Conexión/desconexión de cálculos
–
USER Selección del nombre del usuario, vea
/
SILO Conexión/desconexión de la memoria
)
EXCH Cambio de reactivo con un Dosino
C-FMLA Constantes de cálculo, vea pág. 35.
;
DEF Fórmulas e información para salida del
USER METH Control de métodos, vea pág. 44.
PRINT Impresión de informes, vea pág. 42.
REPORTS Impresión de los resultados al final de
MODE Selección del modo, vea pág. 26.
←,→ Selección de valores especiales (mar-
estadísticos, vea pág. 38.
pág. 43.
silo para datos de muestras, vea pág.
47.
conectado, vea pág. 25.
resultado, vea pág. 34ss.
la titración, vea pág. 40.
cado con “
:” en el diálogo), cambia
indicación de los resultados.
STOP START
QUIT
6.2130.040
↑,↓ Cursores de navegación.
CLEAR Borra valores y ajusta valores especia-
les.
ENTER Acepta los valores.
STOP Para métodos.
QUIT Deja consultas, pausas, impresiones,
mensajes de errores.
START Comienza métodos.
Las terceras funciones de las teclas (inscripción superior) del teclado se utilizan para introducir
fórmulas, vea pág. 34.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
15
3.2 Principio de entrada de datos
3.2 Principio de entrada de datos
• Pulsando una tecla se ve un grupo de consultas en la
pantalla.
parameters
>parámetros de titración
>estadística
>preselecciones
parameters
parameters
>preselecciones
>preselecciones
llamada ident: no
llamada ident: no
llamada peso: val
llamada peso: val
célula: sin diafr.
célula: sin diafr.
parameters
>parámetros de titración
>estadística
>preselecciones
Ejemplo tecla <PARAM> (modo de operación "standard"):
En la primera línea se encuentra el "lugar" donde está. Ha
pulsado la tecla <PARAM> entonces se encuentra en las
consultas "
parameters".
• El cursor se muestra inverso. En el ejemplo, está en "
rámetros de titración". El cursor se mueve con las te-
>Pa-
clas <↑> y <↓>.
• Cuando el texto de diálogo está marcado con "
>", es el tí-
tulo de un grupo de consultas. Puede pasar con
<ENTER> a estas consultas.
Ponga el cursor en "
>preselecciones" y pulse <ENTER>:
Las dos primeras líneas le dan el "lugar" donde está. Des-
pués aparecen las consultas.
Cuando el texto de diálogo está marcado con "
:", se pue-
de elegir el valor con las teclas <←> y <→> (hacia adelante/atrás).
• Se acepta un valor con <ENTER> y el cursor pasa a la
siguiente consulta.
• <QUIT> deja la consulta y llega al siguiente nivel supe-
rior. En nuestro ejemplo a "
si pulsa <QUIT> otra vez, deja las consultas "
".
ters
>Preselecciones";
parame-
• Con las teclas ↓ y ↑ se puede girar la pantalla (scroll).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
16
3.3 Entrada de textos
3.3 Entrada de textos
user methods
>memorizar método
método: ********
<CLEAR>
REPORTS
ABC
.
user methods
> memorizar método:
método:
ABCDEFGHIJKLMNOPQRSTUVWXYZ
abcdefghijklmnopqrstuvwxyz
µ°!"#$&'()*+,-./ 0123456789
<QUIT>
user methods
> memorizar método
método: Texto
Se pueden también introducir textos por medio de un teclado de ordenador conectado, vea
pág. 125.
<ENTER>
Ejemplo memorizar método:
• Pulse la tecla <USER METH>.
Ponga el cursor en "
>Memorizar método" y pulse
<ENTER>.
Se ve el nombre del método actual en la pantalla.
• Borre el nombre con <CLEAR>.
• Empiece la entrada de textos con <ABC>.
Se puede elegir el carácter con las teclas cursor y aceptarlo con <ENTER>. Elija el próximo carácter...
Cuando haya aceptado el último carácter, es decir cuando su texto esté completo, deje la entrada de textos con
<QUIT>.
Acepte el nombre con <ENTER>.
• Durante la entrada de textos, se pueden corregir faltas
con <CLEAR>:
<CLEAR> borra los caracteres de atrás hacia delante.
• Cuando sólo quiera modificar un texto (sus nombres son
p.ej. Texto 1, Texto 2, Texto 3), no debe borrar el nombre
antes de entrar en la entrada de textos. Proceda según lo
siguiente:
1. Pulse <USER METH>, ponga el cursor en
"
>Memorizar método" y pulse <ENTER>.
2. Empiece la entrada de textos directamente, pulse
<ABC>.
3. Se pueden borrar los caracteres de atrás hacia adelante con <CLEAR> o añadir más caracteres.
4. Cuando el texto esté completo, deje la entrada con
<QUIT> y acepte el nuevo nombre con <ENTER>.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
17
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
CONFIG
configuration
>control
>aparatos periféricos
>ajustes varios
>ajustes para RS232-COM1
>ajustes para RS232-COM2
>impresión
>variables comunes
>control
reactivo: no
no.determ. 1
La tecla <CONFIG> sirve para introducir datos específicos
al instrumento. Los valores establecidos son válidos para
todos los modos.
Todas las entradas son sólo posibles en el estado básico
inactivo.
Hay dos posibilidades de manejo: el modo standard y el
experto. Las consultas que aparecen en el modo standard
tienen a partir de este momento un fondo gris.
Funciones de control (sólo en modo experto):
Control del reactivo, del intervalo de validación, del servicio y
de la impresión del informe del sistema.
Aparatos periféricos (sólo en modo experto):
Preselección para impresora, balanza, teclado PC, lector de
código barras, control del agitador y COM para la salida de
informes manuales.
Ajustes varios:
p.ej. modo de operación, legua del diálogo, fecha, hora.
Ajustes para RS232-COM1 y 2 (sólo en modo experto):
Parámetros para los interfases.
Impresión (sólo en modo experto):
Configuración de los informes.
Variables comunes (sólo en modo experto):
Valores de las variables comunes.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Funciones de control
Control del reactivo (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras la conexión
del Coulometer. Cuando una función de control entra en
acción aparece el mensaje "
cambio de reactivo". El
mensaje desaparece cuando el reactivo se cambia
automáticamente o con <EXCH>. El mensaje también se
puede quitar con <CLEAR>. Al mismo tiempo se ponen
todas los contadores a cero.
En los electrodos generadores con diafragma el catolito se
ha de cambiar con mayor frecuencia que el anolito.
sí" está conectado:
Si "
Control después del número de determinaciones efectuadas
(1...999, no)
El número de determinaciones que se pueden efectuar
depende del tipo de muestra (muy contaminantes, reducción
de la conductividad) y de la cantidad de la muestra que se
ha de introducir.
no" significa que el control no está activado.
"
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
18
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
contador determ. 0
vida del reactivo 7 d
contador tiempo 0 d
capacidad reac. 1000 mg
contador cap. 0 mg
deriva no ug/min
cambie reactivo: no
tiempo espera0 s
V aspiración 100 ml
V reactivo 100 ml
V lavado 0 ml
ciclos lavado 1
Número de determinaciones (0...999)
Cuenta el número de determinaciones realizadas desde la
última puesta a cero del contador.
Control de la vida del reactivo (1...9999 d, no)
no" significa que el control no está activado.
"
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a cero del
contador.
Control de la capacidad del reactivo (1...9999 mg, no)
Con electrodos generadores sin diafragma y con un volumen
de llenado de 100 ml la capacidad asciende a 1000 mg de
agua.
Con electrodos generadores con diafragma la capacidad del
catolito asciende a 300 mg (con un volumen de llenado de 5
ml).
no" significa que el control no está activado.
"
Contador de capacidad (0...9999 mg)
Suma la masa de agua desde la última puesta a cero del
contador.
Control de la deriva (0...99 ug/min, no)
Si el valor actual de deriva es estable durante 2 minutos y
mayor que el valor introducido (pero no máximo), entra en
función de control.
no" significa que el control no está activado.
"
Cambio de reactivo (auto, man., no)
auto": El reactivo se cambia automáticamente con el Dosino
"
conectado, si entra en función de control del reactivo (vea
arriba). El reactivo se puede también cambiar manualmente
en cualquier momento con <EXCH>.
man.": El reactivo se puede cambiar con <EXCH>
"
Secuencia del cambio de reactivo, vea pág. 25.
no": La tecla <EXCH> no está activada.
"
Si se ajustan "
auto" o "man.":
Tiempo de espera antes de la aspiración (0... 999 999 s)
El tiempo de espera se puede utilizar, p.ej. para esperar la
separación de las fases de muestra y reactivo cuando se
desea aspirar la muestra.
Volumen de aspiración (0...9999 ml)
Volumen que se va a aspirar.
Volumen del reactivo (0...9999 ml)
Volumen que se añade.
Volumen de lavado (0...9999 ml)
Normalmente no es necesario el lavado.
Si está ajustado ≠ "
0 ml"
Número de ciclos de lavado (1...9)
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
19
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
validación: no
interv.tiempo 365 d
contador tiempo 0 d
servicio: no
próximo serv. AAAA-MM-DD
imp.prueba sistema: no
>aparatos periféricos
transm. a COM1: IBM
transm. a COM2: IBM
impresión man.en:
int. (sólo 756)
COM1
COM2
balanza: Sartorius
Control del intervalo de validación (sí, no)
El control se efectúa al final de la titración y tras conectar el
Coulometer. Si entra en función de control se emite el
mensaje "
valide aparato". El mensaje desaparece con
<CLEAR>. Al mismo tiempo el contador se pone a cero.
Si está ajustado a "
sí":
Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d)
La validación puede tener lugar en modo GLP, vea pág. 133.
Contador de días (0...9999 d)
Cuenta el número de días desde la última puesta a cero del
contador.
Control del intervalo de servicio (sí, no)
El control se efectúa tras conectar el Coulometer. Si entra en
función de control se emite el mensaje "
haga el servicio".
El mensaje desaparece con <CLEAR>.
Si está ajustado a "
sí":
Fecha del próximo servicio (AAAA-MM-DD)
Impresión de la prueba del sistema (sí, no)
sí" se imprime el informe de la prueba del sistema tras
Con "
conectar el Coulometer, vea también pág. 133.
Ajustes para aparatos periféricos
Selección del tipo de impresora a COM1 del Coulometer
(Epson, Seiko, Citizen, Custom, HP, IBM)
Epson" para modo Epson.
"
Seiko" por ej., para DPU-414
"
Citizen" por ej., para iDP 562 RS
"
Custom”: DP40-S4N
“
HP" p.ej. Desk Jet. Las curvas no se compaginan
"
correctamente. Coloque las curvas al principio de la página.
IBM" para todas las impresoras con tabla de juegos de
"
caracteres 437 y gráfica IBM, así como para la transmisión
de datos a un ordenador o a un sistema de datos.
Salida de informes manuales (1, 2 1&2 y sólo 756: int., 1&int.,
2&int., all)
Informes desencadenados de manera manual (p.ej. con
<PRINT>...).
Excepto <PRINT><REPORTS>: En el mismo COM como
ajustado en el método actual.
Selección del tipo de balanza (Sartorius, Mettler, Mettler AT,
AND, Precisa)
Sartorius”: Modelos MP8, MC1
”
Mettler”: Modelos AM, PM y balanzas con interfases 011,
”
012 y 016
Mettler AT”: Modelo AT
”
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
20
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
control agitador: no
remote box: no
teclado: US
código barras: consulta
>ajustes varios
diálogo: english
fecha: 2003-04-23
hora: 08:13
n.de muestra: 0
nivel usuario: standard
”AND”: Modelos ER-60, 120, 180, 182, FR-200, 300 y FX-200,
300, 320
Precisa”: Modelos con interfase RS232C
”
Conexión/desconexión automática del agitador en el
transcurso de la titración (sí, no)
sí", el agitador está conectado al comienzo y desco-
Con "
nectado al final del método.
El interruptor del agitador debe estar en "ON".
Conexión de una caja Remote (sí, no)
a la ficha Remote para el teclado del ordenador y lector de
código de barras, vea pág. 124.
Si está en "
sí":
Tipo de teclado del ordenador (US, deutsch, francais,
español, schweiz.)
El teclado sirve como ayuda de entradas, vea pág. 125.
Objetivo de entrada del lector de código de barras (consulta,
método, id1, id2, id3, peso)
El lector de código de barras sirve como ayuda de entradas,
vea pág. 124.
consulta”: La línea del código de barras va al campo de
”
consultas en que se encuentra el cursor.
método”: La línea del código de barras va al campo de
”
consultas "método" de la memoria silo.
Id1”: La línea del código de barras va al campo de
”
consultas "Id1". Análogo para Id2 e Id3.
peso”: La línea del código de barras va al campo de
”
consultas "peso".
Ajustes varios
Selección de la lengua del diálogo (english, deutsch,
francais, español, italiano, portugese, svenska)
Fecha actual (AAAA-MM-DD)
Año-mes-día, entrada con ceros precedentes.
Hora actual (HH:MM)
Horas: minutos, entrada con ceros precedentes.
Número de la muestra actual (0...999)
El número de la muestra está situado a 0 cuando el
instrumento está conectado y con cada determinación se
incrementa 1
Modo de manejo (standard, experto)
Determina el número de consultas accesibles. El manejo en
el modo standard contiene sólo unas pocas consultas y se
recomienda en aplicaciones rutinarias.
Las consultas accesibles en el modo standard están
representadas con el fondo gris en las instrucciones para el
uso.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
21
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
t(espera) 0 s
ind.resultado: en negr.
dirección
aviso acústico 1
indic.valor medido: no
programa 5.756.0010
>ajustes para RS232-COM1
baud Rate: 9600
data Bit: 8
stop Bit: 1
paridad: no
handshake: HWs
>impresión
id informe: sí
id aparato: sí
Tiempo de espera (0...999 999 s)
Tiempo de espera después del comienzo antes de que el
método empiece. El tiempo de espera se puede interrumpir
con <QUIT>.
Tipo de la indicación del resultado en la pantalla (en negr.,
standard)
en negr.”: Los resultados calculados aparecen en negrita.
”
standard”: Aparece la información completa, es decir,
”
resultados, puntos finales, mensajes etc.
Designación para la identificación de instrumentos en la
acoplación (hasta 8 caracteres ASCII ).
Número de las señales acústicas (1...3, no)
en la preparación del aparato (acondicionamiento ok), final
de la titración y acond. ok, recepción de datos de muestras
de la balanza y en caso que los pesos estén fuera de los
valores límite.
Indicación valor medido (sí, no)
Indicación del valor U durante el acondicionamiento y la
titración.
Indicación de la versión del programa: al 831: 5.831.001
al 756: 5.756.0012 .
Ajustes para el interfase RS232 COM1
vea también pág. 97. Idéntico para COM2.
Baud rate (300, 600, 1200, 2400, 4800, 9600)
Data Bit (7, 8)
Stop Bit (1, 2)
Paridad (par, impar, ninguna)
Handshake (HWs, SWlínea, SWcar, ninguno)
vea pág. 97.
Configuración de la impresión
La impresión de líneas del informe o datos se puede
conectar o desconectar. De este modo puede configurar el
informe con arreglo a sus necesidades.
Impresión de la línea "id.informe" (sí, no)
p.ej. 'fr.
Si trabaja con Vesuv 3, se conecta automáticamente la
identificación del informe.
Impresión de la(s) línea(s) "id.aparato" (sí, no)
756 (o 831) KF Coulometer, id.aparato y versión del
programa.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
22
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
fecha, hora: sí
n.de muestra: sí
método: sí
peso: sí
deriva: sí
tiempo titr: sí
H2O: sí
estadística: sí
visado: no
>variables comunes
C30 0.0
etc.
Impresión de la(s) línea(s) "fecha, hora" (sí, no)
Si trabaja con Vesuv 3, se conecta automáticamente
fecha/hora.
Impresión del número de la muestra (sí, no)
La línea de la fecha se imprime sin número de la muestra.
Impresión de la línea "método" (sí, no)
p.ej. KFC ********
Impresión de la línea "peso" (sí, no)
Impresión de la línea "deriva" (sí, no)
Impresión de la línea "tiempo.titr" (sí, no)
Impresión de la línea "H2O" (sí, no)
Impresión continua de los resultados de la estadística (sí, no)
no" se imprimen los resultados de la estadística,
Con "
cuando se alcanza el número n para estadística.
Impresión de la línea "visado" (sí, no)
Valores de las variables comunes
±
Variables comunes C30...C39 (0...
999 999)
Se indican los valores de todas las variables comunes, vea
pág. 39.
Ajustes con la tecla <CONFIG> y conexión del Coulometer
Proceda según lo siguiente:
1. Desconecte el Coulometer.
2. Pulse <CONFIG> y siga pulsando la tecla durante la conexión del Coulometer.
La pantalla indica lo siguiente:
Setup
>bloquear
>curva
Bloquear:
Se pueden bloquear las teclas <CONFIG>, <PARAM>,
<SMPL DATA> y <EXCH> y las funciones "
memorizar, borrar métodos" en la memoria de métodos del
cargar,
Coulometer.
Curva:
Modificar la impresión de las curvas.
>bloquear
<configuration>: no
<parameters>: no
Bloquear
sí" significa que la función correspondiente no es accesible.
"
La tecla correspondiente está bloqueada.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
23
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
<smpl data>: no
<exchange>: no
cargar método: no
Memorizar método: no
borrar método: no
>curva
>Int.
red: sí
armazón: sí
escala: auto
anchura 0.90
longitud 0.10
La función correspondiente de la memoria interna del
Coulometer está bloqueada.
Curva
Los ajustes son análogos para COM1 y COM2.
Cuando cambia el tipo de impresora, los ajustes son
inicializados según la impresora.
Red en la curva (sí, no)
Armazón de la curva (sí, no)
Tipo de escala (Full, auto)
Full”: Escala del valor mayor hacia el valor menor.
”
auto”: Escala sólo con "ticos" completos, es decir que el
”
valor menor/mayor está dentro del primer/último tico.
Anchura (0.2...1.00)
1 es la mayor anchura. En este caso se puede perder la
escritura en el margen derecho.
Longitud del eje del tiempo (0.01...1.00):
Longitud de la curva
0.05 20 cm
0.1 10 cm
0.5 2 cm
1 1 cm
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
24
3.4 Configuración, tecla <CONFIG>
3.4.1 Secuencia del cambio de reactivo con Dosino
<EXCH>
o
automático
Acondicionamiento: no
Agitador: no
(Tiempo de espera)
Volumen aspiración
(Volumen de lavado)
(Ciclos de lavado)
Volumen de reactivo
Agitador sí
Acondicionamiento sí
El cambio de reactivo se efectúa automáticamente (si hay en
función el control del reactivo) o con <EXCH>. Durante el desarrollo
cambiando reactivo
aparece en la pantalla
Se desconectan la generación de corriente y el agitador.
Se espera el tiempo de espera. En este intervalo se puede p.ej.
esperar la separación de las fases de una mezcla de 2 fases.
Así es posible aspirar sólo 1 fase (p.ej. muestras aceitosas).
El volumen se aspira. Si desea vaciar el recipiente de titración
ponga un poco más de volumen del necesario de la muestra a
aspirar.
Lave el recipiente de titración. El volumen de lavado se añade,
al agitador se conecta 10 s, después se aspira el volumen de
lavado (+3 ml). Este proceso se repite para cada ciclo de lavado.
Normalmente no es necesario lavar el recipiente.
El volumen del reactivo se añade y los tubos se vacían.
El agitador se vuelve a conectar y se acondiciona el recipiente
de titración.
En principio después del cambio de reactivo el aparato se encuentra en el mismo estado que antes.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
25
3.5 Selección del modo, tecla <MODE>
3.5 Selección del modo, tecla <MODE>
MODE
;
–
mode
modo: KFC
Pulse la tecla <MODE> varias veces hasta que aparezca
indicado el modo deseado. Acéptelo con <ENTER>.
Se puede elegir entre los siguientes modos:
• KFC: Titración coulométrica KF.
• KFC-B: Titración KF con corrección de valor blanco
• BLANK: Determinación de valor blanco
• GLP: Modo para la validación del sistema.
Los modos se cargan con parámetros standard, así que
están preparados para su uso inmediato.
Los modos se diferencian en sus fórmulas standard de
cálculo, vea la siguiente tabla.
Modo Fórmulas de cálculo Observaciones
KFC conten.=H2O*C01/C00/C02;1;ppm
C01=1
C02=1
KFC-B blanco=C39;1;ug
conten.=(H2O-C39)*C01/C00/C02;1
;ppm
C01=1
C02=1
C39= valor en blanco
BLANCO blanco=H2O;1;ug C39=MN1
GLP conten.=H2O/C01/C00;3;mg/g
recup.=RS1/C22;2;
C01=1000
C22=Id2= Indicación del productor
del contenido de reactivo
Control de valores límite para RS2 "
Límite inferior: 0.97
Límite superior: 1.03
Consulta de Id1 e Id2; textos:
Id1: carga
Id2: mg/g H2O
sí":
1) Los valores límite standard para la recuperación corresponden a los datos para el standard con 1000 ppm (1.00 mg/g) de
agua. Para el standard con 100 ug de agua son válidos los valores límite 0.90 y 1.10.
1)
Variables C01 y C02 en modo KFC et KFC-B
Resul-
tado en
ppm
%
mg/g
ppm
%
mg/g
Peso en C01 C02 Resul-
tado en
g
mg
1
1
1
1 000
1
1
1
10 000
1 000
1
10
1
mg/ml
mg/ml
Peso en C01 C02
ml
ul
1
1
1 000
1
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
26
3.6 Parámetros, tecla <PARAM>
3.6 Parámetros, tecla <PARAM>
PARAM
parameters
>parámetros de regul.
>parámetros de titración
>estadística
>preselecciones
>parámetros de regul.
punto final EP U 50 mV
gama regulación 70 mV
**titr.
**titr.
**titr.
**titr.
veloc.max. max. ug/min
veloc.mini. 15 ug/min
crit.parada: der. rel.
La tecla <PARAM> se utiliza para la entrada de valores que
determinan la titración. Las consultas marcadas con "
cond."
quedan accesibles durante el acondicionamiento, y
"
**titr." indica que estos valores se pueden cambiar tam-
bién durante la titración. Tienen una influencia en la determinación que se está realizando. Los otros valores se pueden
modificar sólo en el estado inactivo.
Hay dos posibilidades de manejo: el modo standard y el
experto. Las consultas que aparecen en el modo standard
aparecen a partir de ahora con el fondo gris.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Parámetros de regulación: (sólo en modo experto) Pará-
metros de regulación para el EP.
Parámetros de titración
Tienen influencia en el desarrollo global de la titración.
Estadística:
Media y desviación standard de los resultados calculados,
vea pág. 37.
Preselecciones:
Conectar/desconectar varias funciones auxiliares como llamadas después del comienzo o pulso de activación.
Parámetros de regulación (vea pág. 32)
Punto final de la tensión (0...±2000 mV)
El valor standard es óptimo para la mayor parte de las
aplicaciones.
Gama de regulación (0...2000mV)
Introducción como distancia del punto final. Fuera de la
gama de regulación se produce I
continuamente.
2
Velocidad máxima de titración (1.5...2240 ug/min, max.)
<CLEAR> pasa a "
max.".
Este parámetro determina principalmente la velocidad de
adición fuera de la gama de regulación.
Velocidad mínima de titración (0.3...999.9 ug/min, min.)
<CLEAR> pasa a "
min."=0.28 ug/min.
Este parámetro determina la velocidad de adición al principio
y al final de la titración.
Tipo de criterio de parada (deriva, deriva rel.)
deriva”: El valor introducido corresponde a la deriva de
”
parada.
deriva rel.”: La deriva de parada se calcula según "deriva
”
actual al principio de la titración" + valor introducido, vea
pág. 32.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
27
3.6 Parámetros, tecla <PARAM>
deriva parada 5 ug/min
**titr.
der.rel. 5 ug/min
**titr.
> parámetros de titración
pausa 0 s
**titr.
tiempo extracción 0 s
**titr.
deriva ini. 20 ug/min
I(pol): 10 uA
prueba electrodo: sí
temperatura 25.0 °C
cond.
cond.
titr.
interv.tiempo 2 s
tiempo titr.max. no s
**
Si está ajustado a "
deriva":
Desconectar la titración al alcanzar EP y deriva de parada
(1...999 ug/min)
Si está ajustado a "
deriva rel":
Desconectar la titración al alcanzar EP y la correspondiente
deriva (0...999 ug/min)
Parámetros de titración
Pausa 1 (0...999 999 s)
Tiempo de espera sin producción de I
la pausa con <QUIT>
Tiempo de extracción (0...999 999 s)
En este tiempo se titula, pero la titración no se termina (incluso cuando se haya alcanzado EP), antes de que haya
pasado el tiempo de extracción. Se puede interrumpir el
tiempo de extracción con <QUIT>.
Deriva inicial (1...999 ug/min)
Valor de deriva con el que se admite el comienzo de la titración (acondicionamiento ok), vea pág. 32.
Corriente de polarización (2, 5, 10, 20, 30 uA),
en el electrodo indicador. El valor standard ajustado es el
óptimo para la mayoría de las aplicaciones, vea también
pág. 33.
Prueba de electrodo (no, sí)
Se efectúa en el cambio del estado inactivo al
acondicionamiento. "
no" significa que la prueba no se realiza.
Temperatura de la titración (-170.0...500.0 °C)
para la documentación de las condiciones de la titración.
Intervalo de tiempo (1...999 999 s)
para la adquisición de un valor medido en la lista de puntos
medidos.
Tiempo máximo de titración (1...999 999 s, no)
Tiempo de seguridad para la interrupción de la titración aunque no se haya alcanzado EP.
El tiempo de titración corresponde sólo al tiempo, en el que
se regula, es decir, las consultas después de empezar sin
regular y el tiempo de espera no están incluidos en este
tiempo.
. Se puede interrumpir
2
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
28
3.6 Parámetros, tecla <PARAM>
>preselecciones
corr.deriva: auto
cond.
valor deriva 0.0 ug/min
cond.
llamada ident.: no
cond.
llamada peso: val
cond.
llamadas y titr.: sí
cond.
unidad del peso: g
cond.
límites peso: no
cond.
límite inf. 0.0
cond.
límite sup. 999999
cond.
texto Id1 Id1/C21
célula: sin diafr.
I generador: 400 mA
Preselecciones para la secuencia de la titración
Corrección de la deriva (auto, man. no)
auto”: El valor de la deriva está tomado automáticamente
”
en el momento del comienzo y corregido.
Valor de la deriva para la corrección de la deriva manual
(0...99.9 ug/min)
Llamada de la identificación después del comienzo de la
titración (id1, id1&2, todas, no)
Después del comienzo se pueden llamar las identificaciones
de la muestra: sólo id1, id1&2, todas o ninguna.
Llamada del peso después del comienzo de la titración (val,
unidad, todos, no)
todos“ se llama el valor y luego la unidad.
Con „
La unidad se sobreescribe con la unidad específica del método, vea abajo.
Si una consulta está ≠ "
no":
Titrar ya durante la consulta (sí, no)
sí" la titración se pone en marcha durante la consulta
Con "
después de 6 s. El cálculo del resultado y la emisión de datos se produce cuando se dejan las consultas.
Unidad del peso específica del método (g, mg, ug, ml, ul, pc,
-, 5 ASCII)
La unidad del peso se sobreescribe al principio del método
con la unidad específica del método introducido.
Control de los límites del peso (sí, no)
sí" se emite el mensaje "peso fuera" si hay entradas
Con "
fuera de los límites. Los límites se muestran en una ventana
de entradas.
El valor absoluto de los valores límite se prueban en la entrada de peso y en el cálculo del resultado.
Si está ajustado a "
sí":
Límite inferior para el peso (0.0...999 999)
Límite superior para el peso (0.0...999 999)
El texto específico del método para Id1 (10 caracteres ASCII)
aparece en la pantalla y en la impresión.
El texto no tiene ninguna influencia para el manejo con la
memoria silo.
Análogo para Id2 e Id3.
Tipo de electrodo generador (sin diafragma, diafragma)
Para la documentación de las condiciones de titración.
Corriente en el electrodo generador (100, 200, 400 mA, auto)
vea también pág. 33.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
29
3.6 Parámetros, tecla <PARAM>
Horno: no
cond.
puls.activación: no
cond.
"auto" significa que la corriente se adapta automáticamente a
la conductividad del reactivo y que la corriente regulada cerca del punto final se sitúa más baja.
Horno conectado (COM1, COM2, no)
El COM del Coulometer está conectado al horno.
Si se conecta un horno por medio del RS232, se consultan
los resultados del horno y se añaden al informe del resultado
del Coulometer. La emisión del informe del horno ha de estar
desconectada.
Ajústelo a "
no" si no ha conectado un horno al Coulometer o
si no lo ha hecho con un RS232.
Salida del pulso en la línea "activate" (L6, toma 1) de la ficha
"Remote" (prim., todo, acond., no)
vea pág. 132
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
30
3.6 Parámetros, tecla <PARAM>
3.6.1 Secuencia de la titración
<START>
(Salida puls.activación)
(Agitador ON)
(t(espera))
Preacondicionamiento
<START>
(Salida puls.activación)
(t(espera))
(Llamada ident.)
(Llamada peso)
(Pausa)
(Tiempo de extracción)
Titración con prueba de
parada
Cálculos
Salida de datos
Reacondicionamiento
Después del comienzo el pulso de activación se emite y el agitador se conecta.
Se espera el tiempo de espera.
La solución se titula hasta alcanzar el EP.
El recipiente de titración está acondicionado, la pantalla indica:
KFC espere
y el piloto "COND" está encendido de forma intermitente.
Si el acondicionamiento ha acabado, se indica en la pantalla
KFC listo
deriva <=> 2.4 ug/min
y el piloto "COND" está encendido. El recipiente está acondicionado y se puede comenzar la titración con <START>.
Se llaman las identificaciones y el peso. Si no se ha conectado
ninguna de las llamadas, durante 6 s aparece en la pantalla
adicione muestra
El tiempo de espera de 6 s se puede interrumpir con <QUIT>.
Se espera la pausa.
Se efectúa la titración.
Si después de alcanzar el punto final el tiempo de extracción no
ha terminado, se espera y se termina la titración cuando el
tiempo de extracción haya acabado.
Se efectúa el cálculo.
Se emiten los datos.
Después de la titración se efectúa el reacondicionamiento.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
31
3.6 Parámetros, tecla <PARAM>
400
3.6.2 Parámetros de regulación e Ipol
Los parámetros standard de regulación son óptimos para la mayoría de las aplicaciones y no
es necesario cambiarlos. Si ha de cambiarlos para reactivos y/o muestras especiales ha de
tener en cuenta que la corriente de polarización del electrodo indicador, el punto final y la gama
de regulación están muy ligados entre sí.
I
= 30 uA
350
300
250
200
150
valor medido / mV
100
50
I
= 2 uA
pol
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
= 5 uA
I
pol
= 10 uA
I
pol
I
= 20 uA
pol
agua/ug
El diagrama muestra curvas de titración KF con diferentes corrientes de polarización (reactivo
Coulomat AD). Es claramente visible que cambia la situación del punto final con la corriente de
polarización. Las curvas son diferentes en su pendiente, es decir, la gama de regulación se ha
de adaptar. Las corrientes de polarización inferiores a 10 uA no son las adecuadas para esta
aplicación. La siguiente tabla le ofrece una idea de los mejores parámetros de regulación con
diferentes corrientes de polarización.
Ipol 10 uA 20 uA 30 uA
EP 50 mV 100 mV 150 mV
Gama de regulación 70 mV 100 mV 120 mV
Veloc. mín., veloc. máx. y deriva de parada = valor standard.
El electrodo indicador se activa en el mismo reactivo tras un determinado tiempo de utilización,
lo cual significa que la curva de la titración tendrá más pendiente. Si la pendiente es
demasiado pronunciada pueden aparecer valores de deriva fluctuantes durante el
acondicionamiento. Corrección: ajuste EP más bajo.
Los valores EP demasiado bajos pueden alargar la titración y con ello tener una influencia
desfavorable en el error de medición.
pol
Gama de regulación
EP
3.6.3 Deriva
Debido a reacciones secundarias y a la infiltración de aire se consume constantemente una
determinada cantidad de yodo en el acondicionamiento. Este consumo no deseado se denomina deriva. La deriva se presenta en la pantalla del Coulometer en ug H
La deriva se utiliza como criterio inicial y de parada, así como para corrección de la deriva en el
resultado:
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
32
O por minuto.
2
3.6 Parámetros, tecla <PARAM>
A
Deriva en ug/min
100
80
60
40
20
Deriva
inicial
Deriva al
Start
Deriva de
parada
0
cond.
Start de la titr. Final de la titr.
Tiempo
Deriva inicial
Si durante el acondicionamiento la deriva actual es menor que la deriva inicial se puede empezar una titración. El piloto "COND" está iluminado permanentemente.
Deriva de parada
La titración se interrumpe al alcanzar el punto final y la deriva de parada se encuentra por debajo del límite. En la deriva relativa de parada es válido el valor de deriva al principio de la titración + la deriva relativa.
Corrección de la deriva
Si el recipiente de titración tiene un consumo no deseado durante el acondicionamiento, hay
que contar con que este consumo también aparecerá durante la titración. En ese caso debería
efectuarse una corrección de deriva, que se calcularía del modo siguiente:
Corrección de la deriva = Valor de deriva (en ug/min) * tiempo de titración (en min)
En la corrección automática de deriva es válido el valor de deriva al principio de la titración. Si
tiene derivas muy fluctuantes debería efectuar una corrección manual. El valor que se introduzca de la deriva debería corresponder a un valor medio.
3.6.4 Corriente en el electrodo generador
La corriente en el electrodo generador se ajusta con el parámetro generador I (bajo parámetros
de titración). Son posibles los niveles 400, 200 y 100 mA. Con el ajuste "
camente la intensidad de la corriente cerca del punto final. La intensidad de la corriente también baja cuando la conductividad del reactivo es demasiado baja.
Electrodo generador con diafragma
Por lo general se debería trabajar con el cambio automático de intensidad de la corriente.
Electrodo generador sin diafragma
Con los electrodos generadores sin diafragma la intensidad de la corriente ha de estar lo suficientemente alta para que se forme exclusivamente hidrógeno en el cátodo. De no ser así va a
haber resultados muy elevados. Por ello le aconsejamos trabajar con una intensidad fija de
corriente de 400 mA.
Si el nuevo reactivo tiene una conductividad demasiado baja y por ello aparece el mensaje de
error "
revise el.generador", debería utilizar un electrodo generador con diafragma. También
puede intentar trabajar con el generador sin diafragma y utilizar otro reactivo. Pida información
a su proveedor de reactivos. Posiblemente también podría trabajar con una intensidad de corriente más baja., p.ej. 200 mA fijo, sin que obtuviera resultados demasiado elevados (compruébelo con standard).
auto" baja automáti-
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
33
3.7 Cálculos del resultado
3.7 Cálculos del resultado
Entrada de fórmulas, tecla <DEF>
DEF
(
2
def
>fórmula
>cálculos silo
>variables comunes
>impresión
>media
>fórmula
RS?
RS1=
RS1=H2O*C01/C00/C02
Con la tecla <DEF> se pueden introducir fórmulas para el
cálculo del resultado e instrucciones para la salida de los
datos.
Las introducciones son específicas al método y se
memorizan en la memoria de métodos.
Fórmulas (sólo en modo experto):
para el cálculo de los resultados.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Entrada de la fórmula
Número del resultado ? (1...9)
Puede calcular hasta 9 resultados por método.
Introduzca un número 1...9.
Entrada de la fórmula
Ejemplo:
RS1=H2O*C01/C00/C02
Cuando introduzca una fórmula preste atención a la tercera
función de las teclas, en donde encontrará operandos,
operaciones matemáticas y paréntesis. Los operandos
requieren un número como identificación. Puede utilizar los
siguientes operandos:
H2O: ug agua al punto final
RSX: Resultados ya calculados con fórmulas previas. X =
1...9.
CXX: Constantes de cálculo. XX = 00...45.
Reglas:
• Las operaciones de cálculo se realizan en jerarquía
algebraica: * y / antes de + y -.
• Memorización de la fórmula con <ENTER>.
• Las operaciones y variables de cálculo se borran con
<CLEAR> de atrás hasta adelante.
• Para borrar la fórmula completa, pulse <CLEAR> hasta
que sólo RSX se encuentre en la pantalla y pulse
<ENTER>.
Si se memoriza una fórmula con <ENTER>, se consulta a
continuación el texto, el número de decimales, la unidad y el
control de los límites:
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
34
3.7 Cálculos del resultado
RS1 texto RS1
RS1 num.decimales 1
RS1 unidad: ppm
RS1 control límites: non
RS1 límite inf. 0.0
RS1 límite sup. 0.0
RS1 línea L13: no
Texto para la emisión del resultado (hasta 8 caracteres)
Entrada de textos vea pág. 17.
Número de decimales para el resultado (0...5)
Unidad para el resultado (ppm, mg/g, mg/ml, mg, ug, mg/pc,
%, ninguna o hasta 6 caracteres).
Control de los valores límite para el resultado (sí, no)
Los valores límite se comprueban con cada cálculo del resultado.
Si está ajustado a "
sí":
Límite inferior (0.0...999 999)
Límite superior (0.0...999 999)
Ajuste de la línea L13 de la ficha Remote (no, activa, pulso)
si el resultado está fuera de los límites.
Ahora ya se puede introducir la siguiente fórmula, por ejemplo, RS2.
Significado de las variables de cálculo CXX:
C00 Valor absoluto del peso, vea pág. 46.
C01...C19 Variables específicas al método, vea pág. 36. Están memorizadas en la memo-
ria de métodos.
C21...C23 Variables específicas a la muestra, vea pág. 47ss.
C26, 27 Medias del cálculo silo.
C30...C39 Variables comunes.
C40 Valor medido inicial de la muestra.
C41 Masa de agua en ug al final de la titración.
C42 Tiempo de determinación.
C43 Deriva al comienzo de la titración.
C44 Temperatura.
C45 Carga en mA·s
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
35
3.7 Cálculos del resultado
Entrada de operandos específicos al método C01...C19, tecla <C-FMLA>
C-FMLA
C
1
Con la tecla <C-FMLA> puede introducir los operandos
C01...C19 que haya utilizado en las fórmulas.
Las entradas son específicas al método y se memorizan en
la memoria de métodos.
La impresión del cálculo se puede llevar a cabo por medio de la secuencia de las teclas
<PRINT><←/→> (pulse las teclas repetidamente hasta que aparezca "
calc" en la pantalla)
<ENTER>.
Operandos C01 y C02
La siguiente tabla muestra los valores para los operandos C01 y C02 para las fórmulas standard en los modos KFC y KFC-B dependiendo de la unidad en la que desee el resultado y de
la unidad en la que introduzca el peso:
Resultado en
ppm
%
mg/g
ppm
%
mg/g
Peso en C01 C02 Resul-
tado en
g
mg
1
1
1
1 000
1
1
1
10 000
1 000
1
10
1
mg/ml
mg/ml
Peso en C01 C02
ml
ul
1
1
1 000
1
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
36
3.8 Cálculos estadísticos
3.8 Cálculos estadísticos
Se calculan medias y desviaciones standard absolutas y relativas.
DEF
(
2
def
>fórmula
>cálculo silo
>variables comunes
>impresión
>media
>media
MN1=RS1
MN2=
...
MN9=
>estadística
status: no
media n= 2
tab.res: original
borrar n= 1
PARAM
La tecla <DEF> sirve para asignar resultados para cálculos
estadísticos. Las entradas son específicas al método y se
memorizan en la memoria de métodos.
Media (sólo en modo experto):
Asignación de variables para el cálculo estadístico.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Las consultas que aparecen en modo standard tienen un
fondo gris.
Asignación para cálculos estadísticos
Número de media 1...9 (RSX, H2O, CXX)
Puede realizar cálculos estadísticos utilizando hasta 9
resultados (RSX), punto final (H2O) o variables (CXX). Para
MN1, el valor standard es RS1 (con KFC-B es RS2).
Para borrar la asignación: <CLEAR>+<ENTER>
Bajo la tecla <PARAM> se encuentra un grupo de consultas
>estadística" en cada modo.
"
Cálculos estadísticos
Cálculos estadísticos conectado/desconectado (no, sí)
Si el cálculo estadístico está desconectado, no se visualizan
las siguientes consultas relativas a la estadística.
Cálculo de la media a partir de n resultados individuales
(2...20)
Tabla de resultados para estadísticas (original, borrar n, borrar
todo)
original": Se utiliza la tabla original. Los resultados borra-
"
dos se incorporan de nuevo a la evaluación.
borrar n": Anulación de resultados individuales con índice n.
"
borrar todo": Se borra la tabla completa.
"
Índice n del resultado que va a ser borrado (1...20)
El resultado borrado se elimina del cálculo estadístico.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
37
3.8 Cálculos estadísticos
¿Cómo obtener cálculos estadísticos?
1) Introduzca las asignaciones para los cálculos estadísticos (sólo en modo experto), vea pág.
37.
2) Conecte los cálculos estadísticos: Con la tecla <STATISTICS> o ajuste el status bajo la
tecla <PARAM>, "
>estadística" a "sí". El piloto "STATISTICS" está encendida. Al memorizar
el método en la memoria de métodos, el status de los cálculos estadísticos permanece.
3) Cambie el número de los valores individuales n, si fuera necesario, en "
media n".
4) Realice, al menos, 2 titraciones. Los valores se imprimen en el informe del resultado. Si sólo
desea emitir los cálculos de estadística cuando se efectúe el número de determinaciones
nominales, en la configuración del informe tiene que estar "
Con "
estadísticas:sí" se emite el informe continuamente.
estadísticas: no", vea pág. 23.
5) Se pueden imprimir los resultados individuales del cálculo estadístico con
<PRINT><STATISTICS><ENTER>.
Reglas:
• Los resultados recalculados se incorporan al cálculo estadístico.
• Si no se puede calcular el resultado de una determinada titración, no se incorpora ningún
resultado de esta determinación al cálculo estadístico. No obstante, el contador de
muestras continúa operando, es decir, los cálculos estadísticos vuelven a empezar de
nuevo cuando se haya efectuado el número de determinaciones individuales requeridas.
• Si está desconectado "
estadísticas" ("STATISTICS" no está encendido), no entran más
resultados en la tabla de estadísticas. La tabla permanece sin ningún cambio. Cuando
vuelva a conectar estadísticas, puede continuar trabajando en el lugar en el que se haya
quedado.
• Si borra resultados todos los resultados de la determinación con índice n desaparecen de la
evaluación estadística.
• Con un cambio de método, la antigua tabla de estadísticas se borra y siguen las
instrucciones estadísticas para el nuevo método.
6) Los antiguos resultados en la tabla estadística que ya no se necesiten se pueden borrar con
"
borrar todo" (con la tecla <PARAM>, ">estadística", "tab.res:").
Si desea empezar una nueva serie con el mismo método, debería borrar también todos los
resultados anteriores. Así también el contador se pondrá a cero.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
38
3.9 Variables comunes
3.9 Variables comunes
Una variable común puede ser útil, por ejemplo, en las siguientes aplicaciones:
• Determinación de un valor en blanco con un método A. Utilización de dicho valor en blanco
en otros varios métodos. El modo BLANC origina la variable común C 39 (ajuste standard).
• Determinación de un resultado con un método A. Cálculo con dicho resultado en otros
varios métodos.
Se pueden visualizar los valores de las variables comunes con la tecla <CONFIG>.
DEF
2
def
>fórmula
>cálculo silo
>variables comunes
>impresión
>media
>variables comunes
C30=
C31
...
C39=
(
Con la tecla <DEF> se asignan los resultados como
variables comunes.
Las entradas son específicas al método y se memorizan en
la memoria de métodos.
Variables comunes (sólo en modo experto):
Asignación de un valor como variable común.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Asignación para variables comunes
Variable común C30...C39 (RSX, H2O, CXX, MNX)
Asignación de una cantidad RSX (resultados), H2O (punto
final), CXX (variables), MNX (medias).
Los valores de las variables comunes permanecen para
todos los métodos hasta que se sobreescriban o se borren.
Se pueden visualizar e introducir manualmente los valores
con tecla <CONFIG>.
Para borrar la asignación: <CLEAR>+<ENTER>
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
39
3.10 Emisión de datos
3.10 Emisión de datos
3.10.1 Definición del informe para la emisión al final de la determi
nación
DEF
(
2
def
>fórmula
>cálculo silo
>variables comunes
>impresión
>media
>impresión
solamente 756:
interno:resultados;
con 756 y 831:
COM1: resultados;
COM2: resultados;
Con la tecla <DEF> se define la secuencia de bloques de
datos para la emisión al final de la determinación. Las
entradas son específicas al método y se memorizan en la
memoria de métodos.
Impresión:
Bloques de datos para la emisión al final de la determinación.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Las consultas que aparecen en el modo standard tienen un
fondo gris.
Secuencia del informe
Secuencia del informe para la impresora interna (resultados,
crv.H2O, crv.vel., crv.med, comb, p.med, param, calc, cs
cmpl, cs breve, ff)
Elija un bloque con las teclas <←> y <→>. Si desea más
de un bloque de impresión, introduzca un "
;" entre los
bloques.
Idéntico para COM1 y COM2.
Los bloques individuales tienen el siguiente significado:
resultados Impresión de los resultados con resultados brutos, cálculos y estadísticas.
crv.H2O Curva agua en ug vs. tiempo.
crv.vel. Curva velocidad en ug/min vs. tiempo.
crv.med Curva valor medido en mV vs. tiempo.
comb Curva combinada agua y velocidad vs. tiempo.
p.med Lista de puntos medidos.
param Parámetros.
calc Cálculo con fórmulas y variables.
cs cmpl Cálculo silo completo.
cs breve Cálculo silo breve.
ff Form Feed para la impresora externa.
Las impresiones originales, las cuales se emiten automáticamente al final de la titración, se
pueden imprimir en cualquier momento con valores recalculados. Secuencia de las teclas:
<PRINT><REPORTS><ENTER>.
Los informes se emiten en el COM que está definido en el método.
Las impresiones originales tienen guiones dobles ====, mientras que los recálculos están
señalizados con guiones simples ----.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
40
3.10 Emisión de datos
La emisión de las impresiones se puede detener con <QUIT>.
Ejemplos para impresiones:
Informe de los resultados:
'fr
756 KF Coulometer
01109 5.756.0010
usuario Jefe
fecha 1998-10-27 3
hora 08:54
KFC ********
peso 0.372 g
deriva auto 3.2 ug/min
tiempo titr. 47 s
H2O 206.5 ug
conten. 555.1 ppm
============
Identificación del informe
Identificación del aparato
"
Nombre del usuario, vea pág. 43.
Nombre del método
Corrección automática de deriva
Agua en ug
Resultado calculado
crv.H2O:
'cu
756 KF Coulometer
01109 5.756.0010
usuario Jefe
fecha 1998-10-27 3
hora 08:54
KFC ********
5 s/div 20.0 ug/div
============
Las siguientes curvas también se pueden imprimir:
- veloc. vs. tiempo
- valor med. vs. tiempo
- curva combinada agua y velocidad vs. tiempo
Escalación del eje tiempo y "agua en ug"
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
41
3.10 Emisión de datos
3.10.2 Otras impresiones del informe, tecla <PRINT>
Además de las impresiones que se realizan al final de la titración, también se pueden llevar a
cabo otro tipo de impresiones. Hay 2 posibilidades de elegir las impresiones:
1) <PRINT><←/→><ENTER> Pulse las teclas "Cursor" repetidamente hasta que
aparezca la impresión deseada en la pantalla.
2) <PRINT><Tecla X><ENTER> X es la tecla bajo la cual se introducen los datos corres-
pondientes.
Informe Pantalla con
<PRINT><→>
Impresión del resultado resultados –
Curva agua vs.tiempo crv.H2O –
Curva velocidad vs.tiempo crv.vel. –
Curva valor medido vs.tiempo crv.med –
Curva combinada agua/velocidad vs.tiempo comb –
Lista de puntos medidos p.med –
Impresión de los parámetros param PARAM
Impresión de cálculos con fórmulas y operandos calc –
Operandos C01...C19 C-fmla C-FMLA
Contenido de la tecla <DEF> def DEF
Impresión estadística con resultados individuales statistics STATISTICS
Datos de la muestra actual smpl data SMPL DATA
Todos los datos de las muestras de la memoria silo silo SILO
Impresión total de los cálculos de silo cs cmpl –
Impresión breve de los cálculos de silo cs breve –
Impresión de la configuración configuration CONFIG
Contenido de la memoria de métodos con indicación
de la capacidad necesaria para cada método y de los
bytes disponibles.
Secuencia total de la impresión de la última determinación como está definida bajo la tecla <DEF>
Todas las impresiones posibles todo
Form feed para impresora externa ff
user methods USER METH
_ REPORTS
< Tecla X>
3.10.3 Indicación de la curva de titración
Después de la titración se puede cambiar con las teclas <←> y <→>de un lado a otro entre
“indicación de los resultados“ y “ curva“.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
42
Con las teclas <↑> y <↓> se puede trazar la curva. A la
izquierda se ve el índice del punto en la primera línea. Después se encuentran los valores medidos (agua y tiempo).
3.11 Nombre del usuario, tecla <USER>
3.11 Nombre del usuario, tecla <USER>
user
nombre:
>borrar
nombre:
>borrar
nombre:
USER
8
+
Con la tecla <USER> se controlan los nombres de los
usuarios.
Los nombres se pueden introducir directamente o elegirlos con las teclas <←> y <→>.
Nombre:
Selección o introducción del nombre del usuario.
Borrar:
Borrar el nombre del usuario.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están
representadas a la izquierda. Las consultas que aparecen en el modo standard tienen un fondo gris.
Nombre del usuario (hasta 10 caracteres ASCII)
Los nombres se pueden introducir directamente o elegirlos con las teclas <←> y <→>.
El nombre del usuario queda impreso en el informe.
Los nombres permanecen en el aparato hasta que se
borran (o hasta que se inicializa RAM).
Si no desea que se imprima el nombre, puede elegir
vacío".
"
Borrar nombre del usuario
Introduzca directamente el nombre o elíjalo con las
teclas <←> y <→>. Con <ENTER> queda borrado
de la lista de nombres.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
43
3.12 Memoria de métodos, tecla <USER METH>
3.12 Memoria de métodos, tecla <USER METH>
USER METH
3
user methods
>cargar método
>memorizar método
>borrar método
>cargar método
método:
>memorizar método
método:
>borrar método
método:
)
Con la tecla <USER METH> se controla la memoria de
métodos interna.
Las identificaciones de los métodos se pueden introducir
directamente o elegirlas del contenido de la memoria con las
teclas <←> y <→>.
Cargar método:
Carga un método de la memoria interna en la memoria de
trabajo.
Memorizar método:
Memoriza el método actual de la memoria de trabajo en la
memoria interna.
Borrar método:
Borra un método de la memoria interna.
Las consultas que aparecen en el modo standard tienen un
fondo gris.
Cargar método
Carga un método de la memoria interna en la memoria de
trabajo (entrada de la identificación de un método contenido
en la memoria)
Si se introduce una identificación que no se encuentra en la
memoria se muestra intermitente el valor introducido.
Memorizar método
El método de la memoria de trabajo se memoriza en la
memoria de métodos (hasta 8 caracteres ASCII)
Si ya hay un método memorizado con la identificación dada,
se le consulta si desea sobreescribir el método antiguo. Con
<ENTER> se sobreescribe, con <QUIT> vuelve a la entrada de identificación del método.
Borrar método
Borrar método de la memoria de métodos (entrada de una
identificación de un método contenido en la memoria)
Para mayor seguridad se le consulta de nuevo si realmente
desea borrar el método. Con <ENTER> queda borrado,
con <QUIT> vuelve a la memoria de trabajo.
Si se introduce una identificación que no se encuentra en la
memoria, se muestra intermitente el valor introducido.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
44
3.12 Memoria de métodos, tecla <USER METH>
Puede imprimir el contenido de la memoria de métodos con la secuencia de las teclas
<PRINT><USER METH><ENTER>
'um
756 KF Coulometer 5.756.0010
fecha 1998-11-02 hora 14:27
user methods Bytes
BLANK Oven-Blk 164
KFC-B Oven-Det 184
BLANK 774-Blk 168
KFC-B 774-Det 188
bytes libres 39266
¡Documente sus métodos (por ejemplo con los informes "parámetros", DEF y C-FMLA)!
Si tiene Ud. un ordenador, haya un "backup" de sus métodos con el programa Vesuv 3 (número
de pedido 6.6008.XXX).
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
45
3.13 Datos actuales de la muestra, tecla <SMPL DATA>
3.13 Datos actuales de la muestra, tecla <SMPL DATA>
SMPL
DATA
smpl data
Id1 o C21
Id2 o C22
Id3 o C23
peso 1.0 g
unidad del peso: g
smpl data
Id1 o C21
Id2 o C22
Id3 o C23
peso 1.0 g
unidad del peso: g
Con la tecla <SMPL DATA> se pueden introducir los datos
de la muestra actual. El contenido de esta tecla cambia si se
conecta la memoria silo, vea pág. 47.
En lugar de introducir los datos de la muestra con la tecla
<SMPL DATA>, puede también hacerlo de forma
automática después del comienzo de la determinación, vea
pág. 29.
Los datos actuales de la muestra se pueden cambiar
durante la titración.
Id1...3 o C21...C23, identificaciones de la muestra:
Se pueden utilizar las identificaciones como variables de
cálculo C21...C23 específicas a la muestra. Los textos para
las identificación de las muestras se pueden variar
específicas al método, vea pág. 29.
Peso:
Peso de la muestra.
La cantidad del peso de la muestra se puede supervisar, vea
pág. 29. Los límites aparecen
entonces en esa ventana.
Unidad del peso
Unidad del peso de la muestra.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Las consultas que aparezcan en el modo standard tienen un
fondo gris.
Datos de la muestra
Identificación de la muestra 1...3 o variable de cálculo
específica a la muestra C21...C23 (hasta 12 caracteres ASCII)
Las identificaciones de la muestra o las variables específicas
se pueden introducir por medio del teclado, con una balanza
equipada con un dispositivo especial de entradas o con
lector de código de barras.
Peso (número de 6 dígitos: ±X.XXXXX)
Entrada por medio del teclado, de una balanza o con lector
de código de barras. Se utiliza el valor absoluto para los
cálculos.
Unidad del peso (g, mg, ml, ul, pc, ninguna o hasta 5
caracteres ASCII)
Al principio del método la unidad se sobreescribe con la
unidad específica del método, vea pág. 29.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
46
3.14 Memoria silo para datos de muestras
3.14 Memoria silo para datos de muestras
En la memoria silo se pueden memorizar datos de muestras (método, identificaciones y pesos). Esto es útil, por ejemplo, cuando se trabaja con cambiador de muestras u otro sistema
de aportación automática de muestras o si desea una tabla con vista de conjunto de sus resultados, vea pág. 49.
SILO
-
9
Si la memoria silo está conectada, los datos de la muestra se dirigen a la última línea libre. Si
no se introducen nuevos valores, se copia automáticamente el valor de la última línea. De este
modo, se pueden aceptar datos simplemente cuando permanecen invariables.
Cuando se pone en marcha el aparato se recogen los datos de la muestra de la línea de silo
más próxima.
Con la tecla <SILO> se conecta y desconecta la memoria
silo. El LED "SILO" está encendido si la memoria silo está
conectada. La memoria silo trabaja según el principio FIFO
(First In First Out).
Organización de la memoria silo
255
1
2
255
1
2
6
35
35
Memoria de silo conteniendo 35 líneas.
La próxima línea libre es la línea 36.
6 de las 35 líneas han sido procesadas. Las líneas libres son de la 36
hasta la 255, y de la 1 hasta la 6.
1 línea silo necesita entre 18 y 120 bytes de capacidad de memoria.
Introducir datos de una balanza en la memoria silo
Si la memoria silo se llena por medio de la balanza, debe asegurarse de que haya suficiente
espacio en la memoria para el número necesario de líneas silo. Se puede imprimir el informe
de la memoria de los métodos para ver el número de bytes libres.
Cuando se introducen los datos de la muestra por medio de una balanza, se toma la
transmisión del peso como el final de la línea silo. No debería editar el silo y transmitir datos de
una balanza al mismo tiempo.
En operaciones mixtas, entrada manual de identificaciones y pesos por medio de una balanza,
se envían los datos desde la balanza a la línea en la que se está editando. Debe ser confirmado con <ENTER> en el Coulometer.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
47
3.14 Memoria silo para datos de muestras
Tecla <SMPL DATA> con la memoria de silo conectada
Con la tecla <SMPL DATA> se puede introducir datos de
SMPL
DATA
smpl data
>editar silo
>borrar silo
>borrar todo
ciclo datos: no
memorizar resultados: no
las muestras en la memoria silo.
Editar silo:
Introducir datos de la muestra en la memoria silo.
Borrar silo:
Borrar líneas individuales.
Borrar todo:
Borrar toda la memoria silo.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Las consultas que aparecen en modo standard tienen un
fondo gris.
>editar silo
línea del silo 1
método:
Id1 o C21
Id2 o C22
Id3 o C23
peso 1.0 g
unidad del peso: g
>borrar silo
borrar línea n no
Entrada de datos en la memoria de silo
Línea del silo (1...255)
Se indica automáticamente la próxima línea libre. Las líneas
ya ocupadas se pueden corregir.
Método con el que se procesa la muestra (identificación del
método de la memoria de métodos)
Si no se introduce ninguna identificación de método, se
procesa la muestra con el método de la memoria de trabajo.
Se puede elegir el método con <←/→> o introducirlo
directamente.
Identificaciones 1...3 o variables de cálculo específicas a la
muestra C21...C23 (hasta 12 caracteres ASCII)
Los textos Id específicos de la muestra no son válidos.
Peso (número de 6 dígitos: ±X.XXXXX)
Los valores límite específicos del método se supervisan con
el cálculo del resultado.
Unidad del peso (g, mg, ml, ul, pc, ninguna o hasta 5
caracteres ASCII)
Al principio del método la unidad se sobreescribe con la
unidad específica del método, vea pág. 29.
Borrar líneas individuales del silo
Borrar líneas individuales del silo (1...255, no)
<CLEAR> pasa a "no".
Las líneas borradas permanecen en la memoria de silo. El
acceso está bloqueado durante el proceso. Como indicación
de que una línea ha sido borrada aparecen las consultas con
" *".
Las líneas borradas se pueden reactivar cuando se vuelven a
editar.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
48
3.14 Memoria silo para datos de muestras
>borrar todo
borrar todo: no
ciclo datos: no
memorizar resultados: no
Borrar toda la memoria silo
Borrar toda la memoria silo (sí, no)
Cuando se borran todas las líneas, el silo se queda completamente vacío: la numeración de las líneas empieza de nuevo con 1.
Ciclo de datos (sí, no)
El ciclo de datos "
sí" es útil cuando tiene que procesar
siempre los mismos datos de muestras. En tal caso, la línea
silo procesada no se borra, sino que se copia en la siguiente
línea libre, vea abajo. Si trabaja en este modo, no debería
introducir ninguna nueva línea silo durante las
determinaciones.
Memorizar resultados en la memoria silo (sí, no)
Los resultados se memorizan en las variables C24 y C25, si
los métodos tienen una correspondiente asignación, vea
pág. 51.
Sólo se puede desconectar (cambiar de "
sí" a "no") con la
memoria silo vacía.
Memoria silo con ciclo de datos "sí"
255
1
2
35
Memoria silo conteniendo 35 líneas.
La siguiente línea libre es la 36.
1
255
2
6
35
41
6 de las 35 líneas han sido
procesadas.
Las líneas procesadas han sido
copiadas al final de la memoria silo:
el silo está lleno hasta la línea 41.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
49
3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo
3.15 Memorización de resultados de determinaciones y
cálculos silo
3.15.1 Memorización de resultados
Si desea conservar los datos de muestras específicas de la memoria silo después de la
determinación y añadir los resultados, hay que realizar la siguiente entrada:
En el método, bajo la tecla <DEF>
Asignación de los resultados en C24 y / o C25:
Asignación de los resultados
DEF
(
2
def
>fórmula
>cálculo silo
>variables comunes
>impresión
>media
>cálculo silo
C24=
C25=
Importante:
Asegúrese de que hay suficiente espacio para la memorización de resultados C24 y C25. (En el
informe <PRINT> <USER METH> <ENTER> se presentará el número de bytes libres). Se
memorizan el nombre del resultado, valor y unidad. El lugar que un valor necesita se puede
calcular con la ayuda de los siguientes datos:
Resultado con su texto (8 caracteres) y unidad (5 caracteres): 32 bytes
Con la tecla <DEF> se pueden asignar los resultados de la
determinación.
Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Los valores son los valores iniciales.
Cálculos silo (sólo en modo experto)
Asignación en C24 (RSX, H2O, CXX)
Los resultados calculados (RSX), punto final (H2O) o
variables CXX se pueden memorizar como C24.
El mismo procedimiento para C25.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
50
3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo
Después de trabajar con algunas muestras, el informe silo puede tener el siguiente aspecto
(impresión con <PRINT><SILO><ENTER>):
'si
756 KF Coulometer 012/101 5.756.0010
fecha 1998-11-20 hora 11:42
>silo
ciclo datos: no
memorizar resultados: sí
sl método id#1/C21 id#2/C22 id#3/C23 C00 C24
+ 1 11-2 A/12 98-11-12 0.233 g 14.2 ppm
+ 2 11-2 A/13 98-11-12 0.286 g 13.8 ppm
/ 3 11-2 A/14 98-11-12 0.197 g 14.5 ppm
4 11-2 A/15 98-11-12 0.288 g NV
5 11-2 A/16 98-11-12 0.263 g NV
------------
líneas silo
procesadas
con resultados
memorizados
Las líneas silo pueden estar señalizadas con los siguientes distintivos (a la izquierda del
informe):
+ La línea silo está procesada y cerrada. Ya no puede ser editada.
Se ha borrado una línea silo que no estaba aún procesada.
*
- Se ha borrado una línea silo procesada y, con ello, quitado del cálculo silo.
/ La última línea silo procesada. En esta línea, los recálculos se tienen en cuenta (por
ejemplo, si los datos de la muestra de esta línea se cambian).
Sin marcar: La línea silo no está aún procesada.
En líneas silo >100, la primera cifra está sobrescrita por el marcado.
3.15.2 Cálculos silo
A partir de los resultados que se encuentran en la memoria silo se pueden calcular
posteriormente las medias y desviaciones standard durante toda la serie de determinaciones.
En el método y bajo la tecla <DEF> >cálculos silo se pueden realizar las siguientes indicaciones:
>cálculo silo
C24=
C25=
igualar a id: non
Cálculos silo (solamente en modo expert)
Asignación en C24 (RSX, H2O, CXX)
Los resultados calculados (RSX), punto final (H2O) o
variables CXX se pueden memorizar como C24.
El mismo procedimiento para C25.
Identificaciones de muestras que han de coincidir para la
recopilación de los resultados de las muestras (id1, id1&2,
todo, no).
no" significa que no hay coincidencia en la identificación;
"
todas las muestras que se trabajan con el mismo método
serán recopiladas, vea ejemplos abajo.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
51
3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo
Partiendo del siguiente informe silo:
'si
756 KF Coulometer 012/101 5.756.0010
fecha 1998-11-20 hora 11:42
>silo
ciclo datos: no
memorizar resultados: sí
sl método id#1/C21 id#2/C22 id#3/C23 C00 C24
+ 1 11-2 A/12 98-11-12 0.233 g 14.2 ppm
+ 2 0-15 A/13 98-11-12 0.286 g 13.8 ppm
+ 3 0-15 A/13 98-11-12 0.197 g 14.5 ppm
+ 4 11-2 A/12 98-11-12 0.288 g 13.8 ppm
/ 5 11-2 A/15 98-11-12 0.263 g 14.5 ppm
------------
Sólo asignación en C24
igualar a id: no" se recibe el siguiente informe de cálculo silo (cs cmpl):
Con "
:
método id#1/C21 id#2/C22 id#3/C23 media +/-s n
11-2 * * * conten. 14.2 ppm 0.35 3
0-15 * * * conten. 14.2 ppm 0.49 2
Todas las muestras que se procesan con el
mismo método
se unen.
igualar a id: id1" se recibe el siguiente informe de cálculo silo (cs cmpl):
Con "
:
método id#1/C21 id#2/C22 id#3/C23 media +/-s n
11-2 A/12 * * conten. 14.0 ppm 0.28 2
0-15 A/13 * * conten. 14.2 ppm 0.49 2
11-2 A/15 * * conten. 14.5 ppm 0.00 1
Las muestras que
se procesan con el
mismo método y
tienen la misma id1
se unen.
El informe breve de los cálculos silo (cs breve) contiene sólo los cálculos para la última muestra actual.
:
método id#1/C21 id#2/C22 id#3/C23 media +/-s n
11-2 A/15 * * conten. 14.5 ppm 0.00 1
Las medias de los cálculos silo del método actual están disponibles para otros cálculos de
resultados como C26 o C27 y se pueden utilizar en el Coulometer en fórmulas.
Media de C24 ⇒ C26
Media de C25 ⇒ C27
Importante:
• Si se trabaja con cálculos silo, hay que introducir el nombre del método en la memoria silo.
• Los recálculos se inscriben en la memoria silo, si la línea silo está marcada con "/". Si no se
desea realizar ninguna entrada, por ejemplo, porque hay que trabajar con una muestra
urgente, hay que desconectar la memoria silo.
• Los cálculos y las asignaciones se efectúan en el siguiente orden:
1. Cálculo del resultado (RSX de la fórmula)
2. Cálculo de la media (MNX)
3. Asignaciones de los resultados silo C24 y C25
4. Cálculos silo
5. Asignaciones de las medias de los cálculos silo en C26 y C27
6. Asignaciones de las variables comunes
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
52
4.1 General rules
4 Operation via RS232 Interface
4.1 General rules
The KF Coulometer has an extensive remote control facility that allows full control of
the KF Coulometer via the RS 232 interface, i.e. the KF Coulometer can receive data
from an external controller or send data to an external controller. CR and LF are used
as terminators for the data transfer. The KF Coulometer sends 2xCR and LF as termination of a data block,
terminators. The controller terminates its commands with CR and LF. If more than
one command per line is sent by the controller, “;” is used as a separator between
the individual commands.
The data are grouped logically and easy to understand. Thus e.g., for the selection of
the dialog language, the following must be sent
whereby it is sufficient to only transmit the boldface characters, thus:
The quantities of the commands above are:
Config configuration data
Aux auxiliaries, various data
Language setting the dialog language
The data are hierarchically structured (tree form). The quantities that occur in this
tree are called objects in the following. The dialog language is an object which can
be called up with the
command.
If one is in the desired location in the tree, the value of the object can be queried.
The query command $Q initiates the issuing of the value on the instrument and the
value emission is triggered. Entries which start with $, trigger something. They are
thus called triggers.
Values of objects can not only be queried, they can also be modified. Values are always entered in quotes, for example:
&Config.Aux.Language "english"
to differentiate between a data line which has CR and LF as
&Config.Aux.Language "english"
&C.A.L "english"
&Config.Aux.Language
&Config.Aux.Language $Q Q means Query
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
53
4.1 General rules
A
4.1.1 Call up of objects
An excerpt from the object tree is represented below:
3rd node
2nd node
1st node
0st node
Language Prog
ux
Config
RSSet
&
Root
Rules Example
The root of the tree is designated by &.
The branches (levels) of a tree are marked with
a dot (.) when calling up an object.
When calling up an object, it is sufficient to give
only as many letters as necessary to uniquely
assign the object. If the call is not unequivocal,
Calling up the dialog language
&Config.Aux.Language or &C.A.L
the first object in the series will be recognized.
Mode
Upper- or lowercase letters may be used. &C.A.L or &c.a.l
An object can be assigned a value. Values are
signified at the beginning and end by quotes (").
They may contain up to 24 ASCII characters.
Numerical values can contain up to 6 digits, a
negative sign, and a decimal point. Numbers
with more than 6 characters are not accepted;
more than 4 decimal places are rounded off. For
numbers <1, it is necessary to enter leading
Entering the dialog language:
&C.A.L"english"
correct entry of numbers:
"0.1"
incorrect entry of numbers
"1,5" or "+3" or ".1"
zeros.
The current object remains until a new object is
called.
New objects can be addressed relative to the
old object:
entry of another dialog language:
"deutsch"
From the root to node 'Aux': &C.A
Forward from node 'Aux' to 'Prog': .P
A preceding dot leads forwards to the next level
in the tree.
More than one preceding dot leads one level
backwards in the tree. n node backwards re-
quire n+1 preceding dots.
If you must jump back to the root, enter a preceding &.
Jump from node 'Prog' to node 'Aux' and select
a new object 'Language' at this level: ..L
Change from node 'Language' via the root to
node 'Mode': &M
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
54
4.1 General rules
4.1.2 Triggers
Triggers initiate an action on the KF Coulometer, for example, starting a process or
sending data. Triggers are marked by the introductory symbol $.
The following triggers are possible:
$G Go Starts processes, for ex. starting the mode run or setting the RS 232 interface pa-
rameters
$S Stop Stops processes
$Q Query Queries all information from the current node in the tree forward up to and including
the values
$Q.P Path Queries the path from the root of the tree up to the current node
$Q.H Highest Queries the number of son nodes of the current node
Index
$Q.N"i" Name Queries the name of the son node with index i, i = 1 - n
$D Detail-Info Queries the detailed status information
$U qUit Aborts the data flow of the instrument, for example, after $Q
The triggers $G and $S are linked to particular objects, see the summary table page
60ff.
All other triggers can be used at any time and at all locations on the object tree.
Examples
Querying the value of the baud rate: &Config.RSSet1.Baud $Q
Querying all values of the node "RSSet1": &Config.RSSet1 $Q
Querying the path of the node "RSSet1": &Config.RSSet1 $Q.P
Start mode: &Mode $G
Querying the detailed status: $D
:
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
55
4.1 General rules
4.1.3 Status messages
In order to have an efficient control by an external control device, it must also be
possible to query status conditions; they provide information on the status of the KF
Coulometer. The trigger $D initiates output of the status. Status messages consist of
the global status, the detailed status and eventual error messages, e.g.
$S.Mode.KFC.Inac;E26. The global status informs on the activity of the process,
while the detailed status conditions show the exact activity within the process.
The status messages are identical for all modes.
The following global status conditions are possible:
$G Go: The KF Coulometer is executing the last command.
$R Ready: The KF Coulometer has executed the last command and is ready
$S Stop: A process has been aborted in an "unnatural manner". e.g. stopped or aborted
because there was an error.
Detailed status conditions
Status conditions of the global $G:
$G .Mode.KFC .Inac: Instrument at the beginning or at the end of a titration.
.Req .Id1: Instrument in the KFC mode, requesting Id1 after start.
.Id2: Instrument in the KFC mode, requesting Id2 after start.
.Id3: Instrument in the KFC mode, requesting Id3 after start.
.Smpl: Instrument in the KFC mode, requesting sample size after start.
.Unit: Instrument in the KFC mode, requesting unit of sample size after start.
.Start: Instrument in the KFC mode, waiting the pause.
.ExtrTime: Instrument in the KFC mode, working off the extraction time.
.Titr: Instrument in the KFC mode, titrating.
$G .Mode.KFC .Cond.Ok:
.Cond.Prog: Instrument in the KFC mode, conditioning, endpoint not reached (Conditioning
$G .Mode.KFC .ChangeReagent: Changing reagent.
$G .Assembly.Bur .Fill: Buret in filling process
.ModeDis: Buret in DIS mode
$G .Prep.Active: Preparing buret.
.Empty.Active: Emptying buret.
Status conditions of the global $R:
$R .Mode.KFC .Inac: Instrument in the KFC mode, inactive.
.Cond.Ok: Instrument in the KFC mode, conditioning, endpoint reached.
.Cond.Prog: Instrument in the KFC mode, conditioning, endpoint not reached.
$R .Assembly.Bur.ModeDis: Buret in the DIS mode, inactive.
Status conditions of the global $S:
Instrument in the KFC, conditioning, endpoint reached (after the first start from
the standby mode).
progressing).
The instrument gives the status from which it has been stopped. The detailed status
information is therefore identical to for the global status $G.
Violation of monitored limits with action "end" give the status message
$S.Mode.XXX.Inac;EYYY.
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
56
4.1 General rules
4.1.4 Error messages
Error messages are added to the status messages and separated from them by the
sign ";".
E20 Check exchange unit.
Exit: Mount Exchange Unit (properly) or &m $S.
E21 Check electrode, short circuit.
Exit: Rectify fault or &m $S.
E22 Check electrode, break.
Exit: Rectify fault or &m $S.
E23 Division by zero.
Exit: The error message disappears on next start or on recalculation.
E24 Check drive unit.
Exit: Connect drive unit (correctly) or &m $S.
E25 Change reagent.
Exit: Error message disappears on next start or clear reagent counters
&Config.Monitoring.Reagent.ClearCount $G.
E26 Manual stop.
Exit: The error message disappears on next start.
E28 Wrong object call up
Exit: Send correct path for object. Start path at root.
E29 Wrong value or no value allowed.
Exit: Send correct value or call up new object.
E30 Wrong trigger, this trigger is not allowed or carrying-out of action not possible.
Exit: Send correct trigger (exception: $D) or call up new object.
E31 Command is not possible in active status. Repeat command in inactive status.
Exit: Send new command.
E32 Command is not possible during titration. Repeat command during the conditioning
phase or in inactive status.
Exit: Send new command.
E33 Value has been corrected automatically.
Exit: Send new command.
RS receive errors:
E36 Parity
Exit: <QUIT> and ensure settings of appropriate parameters at both devices are the same.
E37 Framing error
Exit: <QUIT> and ensure settings of appropriate parameters at both
devices are the same.
E38 Overrun error. At least 1 character could not be read.
Exit: <QUIT>
E39 The internal working-off buffer of the KF Coulometer is full (>82
characters).
Exit: <QUIT>
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
57
4.1 General rules
RS send errors:
E42 CTS=OFF No proper handshake for more than 1 s.
Exit: <QUIT> Is the receiver switched on and ready to receive?
E43 The transmission of the KF Coulometer has been interrupted with XOFF for
at least 6 s.
Exit: Send XON or <QUIT>
E45 The receive buffer of the KF Coulometer contains an incomplete command
(L
missing). Sending from the KF Coulometer is therefore blocked.
F
Exit: Send L
or <QUIT>.
F
E120 Overrange of the measured value.
Exit: Correct error or &m $S.
E121 Measuring point list overflow (more than 500 measuring points).
Exit: The error message disappears on next start.
E123 Missing EP for calculation.
Exit: The error message disappears on next start or on recalculation.
E127 Stop time reached.
Exit: The error message disappears on next start.
E128 No new mean.
Exit: The error message disappears on next start or on recalculation.
E129 No new common variable, old value remains.
Exit: The error message disappears on next start or on recalculation.
E132 Silo empty and it has been started with open silo or empty silo has been
opened.
Exit: Send a silo entry.
E133 Silo full.
Exit: Send new command.
E134 No method. A method, which is required from the silo memory, does not exist.
Exit: The error message disappears on next start.
E137 XXX Bytes are missing so that the method, the silo line could not be stored.
Exit: Send new command.
E155 No new silo result (C24 or C25).
Exit: The error message disappears on next start or on recalculation.
E176 The function &Assembly.Buret.Prep or &Assembly.Buret.Empty was interrupted
manually.
Exit: The error message disappears on next start.
E190 Overtitrated. The KF Coulometer is in the Iodine range.
Exit: The error message disappears when the Coulometer is again in the water range
or on next start.
E192 Check generator electrode: Not sufficient solvent in titration vessel or you are
working with fixed generator current or generator electrode defective. The results of a
determination may be erroneous and in the report you will find the message "
work.conditions not ok".
Exit: Rectify error.
E194 Sample unfit. Sample releases oxidative agents during titration.
Exit: Rectify error or &m $S.
E196 Result is out of limits.
Exit: The error message disappears on next start or on recalculation.
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
58
4.1 General rules
E197 Sample size is out of limits.
Exit: The error message disappears on next start or on introduction of new sample
size.
E198 Validation interval is expired.
Exit: The error message disappears on next start or clear counter with
&Config.Monitoring.Validation.Clear $G.
E199 Service date is reached.
Exit: The error message disappears on next start or change date in
&Config.Monitoring.Service.Date.
E203 No Oven parameters: Oven not (correctly) connected.
Exit: The error message disappears on next start. If you don't wish oven parameters
in your report, select &Mode.Parameter.Presel.Oven "no" in your method(s).
E209 Temperature in the KF Coulometer instrument too high (>60 °C).
Exit: The error message disappears if the Coulometer temperature is below 60°C.
E212 Transmission error from Remote Box. Unknown characters.
Exit: Rectify error and switch Coulometer off and on again.
E213 Time-out error from PC keyboard (Remote Box)
Exit: Rectify error and switch Coulometer off and on again.
E214 Check Remote Box. Remote Box not (properly) connected but activated in
&Config.Periph.RemoteBox.
Exit: Rectify error and switch Coulometer off and on again.
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
59
4.2 Remote control commands
4.2 Remote control commands
4.2.1 Overview
The internal object tree can be divided into the following branches:
& Root
├ Mode Method parameters
├ UserMeth Administration of the internal user-memory for methods
├ Config Instrument configuration
├ SmplData Sample specific data
├ HotKey Keys with direct access
├ Info Current Data
├ Assembly Component data
├ Setup Setting the operating mode
└ Diagnose Diagnostics program
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
60
4.2 Remote control commands
&Mode
Object Description Input range Reference
& Root
├ Mode Mode $G, $S 4.2.2.1.
: ├ .Select Mode selection KFC,KFC-B,BLANK,GLP 4.2.2.2.
├ .Name Name of current method read only/read+write 4.2.2.3.
├ .Parameter Parameters of current mode
│ ├ .CtrlPara Control parameters
│ │ ├ .EP Endpoint 0...50...±2000 4.2.2.4.
│ │ ├ .Control without meaning content, special
│ │ ├ .Content without meaning
│ │ ├ .Special Parameters for setting "special" 4.2.2.5.
│ │ │ ├ .Dyn Dynamics 0...70...2000 ditto
│ │ │ ├ .MaxRate Maximum rate 1.5...2240, max. ditto
│ │ │ ├ .MinRate Minimum rate 0.3...15...999.9, min. ditto
│ │ │ ├ .Stop Stop criterion
│ │ │ │ ├ .Type Type of stop criterion drift, rel.drift ditto
│ │ │ │ ├ .Drift Stop drift 1...5...999 ditto
│ │ │ │ ├ .RelDrift Relative stop drift 0...5...999 ditto
│ │ │ │
│ ├ .TitrPara Titration parameters
│ │ ├ .Direction Titration direction +, -, auto 4.2.2.6.
│ │ ├ .Pause Waiting time before titration 0...999 999 4.2.2.7.
│ │ ├ .ExtrT Extraction time 0...999 999 ditto
│ │ ├ .StartDrift Max.Drift for start of titration 1...20...999 4.2.2.8.
│ │ ├ .Ipol Polarization current 2, 5, 10, 20, 30 4.2.2.9.
│ │ ├ .PolElectrTest Test for polarized electrodes ON, OFF ditto
│ │ ├ .Temp Titration temperature -170.0...25.0...500.0 4.2.2.10.
│ │ ├ .TDelta Time interv. for meas.acquisition 1...2...999 999 4.2.2.11.
│ │ ├ .TMax Maximal titration time 1...999 999, OFF 4.2.2.12.
│ ├ .Statistics Statistics
│ │ ├ .Status Status of statistics calculation ON, OFF 4.2.2.13.
│ │ ├ .MeanN No. of individual determinations 2...20 ditto
│ │ ├ .ResTab Result table
│ │ │ ├ .Select original,delete n,delete all ditto
│ │ │ ├ .DelN Deletion of individual results 1...20 ditto
│ │ .Presel Preselections
│ │ ├ .Cond Conditioning ON, OFF 4.2.2.14.
│ │ ├ .DCor Drift correction
│ │ │ ├ .Type Type of drift acquisition auto, man., OFF ditto
│ │ │ ├ .Value Drift value for manual drift corr. 0.0...99.9 ditto
│ │ ├ .IReq Request of Id's after start id1, id1&2, all, OFF 4.2.2.15.
│ │ ├ .SReq Request of smpl size after start value, unit, all, OFF ditto
│ │ ├ .ReqTitr Titration during requests ON, OFF ditto
│ │ ├ .SampleUnit Unit of sample size g, 5 ASCII 4.2.2.16.
│ │ ├ .LimSmplSize Limits for sample size 4.2.2.17.
│ │ │ ├ .Status Status of limit control ON, OFF ditto
│ │ │ ├ .LoLim Lower limit 0.0...999 999 ditto
│ │ │ ├ .UpLim Upper limit 0.0...999 999 ditto
│ │ ├ .Id1Text Text instead of Id1 up to 10 ASCII char 4.2.2.18.
│ │ ├ .Id2Text Text instead of Id2 up to 10 ASCII char ditto
│ │ ├ .Id3Text Text instead of Id3 up to 10 ASCII char ditto
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
61
4.2 Remote control commands
│ │ ├ .Cell Type of generator electrode no diaph.,diaphragm 4.2.2.19.
│ │ ├ .GenI Switching of generator I 100, 200, 400, auto ditto
│ │ ├ .Oven KF Oven connected COM1, COM2, no 4.2.2.20.
│ │ ├ .ActPulse Output of a pulse first, all, cond., OFF 4.2.2.21.
├ .Def Definitions for data output
│ ├ .Formulas Calculation formulas
│ │ ├ .1 for result 1
│ │ │ ├ .Formula Calculation formula special 4.2.2.22.
│ │ │ ├ .TextRS Text for result output up to 8 ASCII char ditto
│ │ │ ├ .Decimal Number of decimal places 0...2...5 ditto
│ │ │ ├ .Unit Unit for result output up to 6 ASCII char ditto
│ │ │ ├ .Limits Limits for result ON, OFF ditto
│ │ │ ├ .LoLim Lower limit 0...±999 999 ditto
│ │ │ ├ .UpLim Upper limit 0...±999 999 ditto
│ │ │ ├ .Output Output on L13 active, pulse, OFF ditto
│ │ │ : up to 9 results
│ ├ .SiloCalc Silo calculations
│ │ ├ .Assign Assignment
│ │ │ ├ .C24 Store as variable C24 RSX,H2O,CXX 4.2.2.23.
│ │ │ ├ .C25 Store as variable C25 RSX,H2O,CXX
│ │ ├ .MatchId Matching of Id's id1, id1&2, all, OFF
│ ├ .ComVar Assignment of common variables
│ │ ├ .C30 for C30 RSX,H2O,CXX,MNX 4.2.2.24.
│ │ ├ up to C39
│ ├ .Report Reports at the end of determination
│ │ ├ .Internal Output to internal printer (only 756) special 4.2.2.25.
│ │ ├ .Assign1 Output to COM1 special
│ │ ├ .Assign2 Output to COM 2 as COM1
│ ├ .Mean Assignment for mean calculation
│ │ ├ .1 MN1
│ │ │ ├ .Assign Input of variable RSX, H2O, CXX 4.2.2.26.
│ │ │ :
├ .CFmla Calculation constants
│ ├ .1 Calculation constant C01
│ │ ├ .Value Input of value 0...±999 999 4.2.2.27.
│ ├ up to C19
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
62
4.2 Remote control commands
&UserMeth
Object Description Input range Reference
& Root
:
├ UserMeth Method memory
: ├ .FreeMemory Memory available read only 4.2.2.28.
├ .Recall Load method $G 4.2.2.29.
│ ├ .Name Method name 8 ASCII characters ditto
├ .Store Save method $G ditto
│ ├ .Name Method name 8 ASCII characters ditto
├ .Delete Delete method $G ditto
│ ├ .Name Method name 8 ASCII characters ditto
├ .DelAll Delete all methods $G ditto
├ .List List of methods
│ ├ .1 Method 1
│ │ ├ .Name Method name read only 4.2.2.30.
│ │ ├ .Mode Mode read only ditto
│ │ ├ .Bytes Method size in bytes read only ditto
│ │ ├ .Checksum Checksum of method read only ditto
├ .2 for each method
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
63
4.2 Remote control commands
&Config
Object Description Input range Reference
& Root
:
├ Config Instrument configuration
: ├ .Monitoring Monitoring functions
│ ├ .Reagent Monitoring of reagent 4.2.2.31.
│ │ ├ .Status Status of reagent monitoring ON, OFF ditto
│ │ ├ .Determ Number of determinations 1...99...999, OFF ditto
│ │ ├ .DCounter Determination counter 0...999 ditto
│ │ ├ .MaxTime Time monitoring 1...7...9999, OFF ditto
│ │ ├ .TCounter Time counter 0...9999 ditto
│ │ ├ .ReagCap Reagent capacity monitoring 1...1000...9999, OFF ditto
│ │ ├ .RCounter Reagent capacity counter 0...9999 ditto
│ │ ├ .ClearCount Clears all counters above $G ditto
│ │ ├ .Drift Change if drift is above 0...99, OFF ditto
│ ├ .Change Change of reagent $G, $S 4.2.2.32.
│ │ ├ .Status Type of reagent changing auto, man., OFF ditto
│ │ ├ .WaitTime Waiting after switching off stirrer 0...999 999 ditto
│ │ ├ .AspVol Volume to aspirate 0...100...9999 ditto
│ │ ├ .SolventVol Solvent volume to add 0...100...9999 ditto
│ │ ├ .Rinse Rinsing volume 0...9999 ditto
│ │ ├ .NoRinse Number of rinsing cycles 1...9 ditto
│ ├ .Validation Validation monitoring 4.2.2.33.
│ │ ├ .Status Status of validation monitoring ON, OFF ditto
│ │ ├ .Interval Time interval for validation 1...365...9999 ditto
│ │ ├ .Counter Time counter 0...9999 ditto
│ │ ├ .ClearCount Clears the counter above $G ditto
│ ├ .Service Monitoring of Metrohm service $G 4.2.2.34.
│ │ ├ .Status Status of service monitoring ON, OFF ditto
│ │ ├ .Date Date of next service XXXX-XX-XX ditto
│ ├ .DiagRep Printing of system test report ON, OFF 4.2.2.35.
├ .PeriphUnit Selection of peripheral units
│ ├ .CharSet1 External printer on COM1 Epson,Seiko,Citizen
│ │ IBM,HP 4.2.2.36.
│ ├ .CharSet2 as for CharSet1
│ ├ .RepToComport Output of manual reports 1, 2, 1&2. And in 756:
int.,1&int.,2&int.,all 4.2.2.37.
│ ├ .Balance Selection of balance Sartorius,Mettler,Mettler AT
│ │ AND,Precisa 4.2.2.38.
│ ├ .Stirrer Stirrer control ON, OFF 4.2.2.39.
│ ├ .RemoteBox Connected remote box 4.2.2.40.
│ │ ├ .Status Status ON, OFF ditto
│ │ ├ .Keyboard Type of keyboard US, deutsch, francais,
│ │ │ español, schweiz. ditto
│ │ ├ .Barcode Input of barcode reader input, method, id1, id2,
│ │ │ id3, smpl size ditto
├ .Aux Miscellaneous
│ ├ .Language Dialog language english, deutsch,
│ │ francais, espanol, italiano,
│ │ portugese, svenska 4.2.2.41.
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
64
4.2 Remote control commands
│ ├ .Set Setting of date and time $G 4.2.2.42.
│ │ ├ .Date Date XXXX-XX-XX
│ │ ├ .Time Time XX:XX
│ ├ .RunNo Run number 0...9999 4.2.2.43.
│ ├ .OpLevel Operator level standard, expert 4.2.2.44.
│ ├ .StartDelay Start delay time 0...999 999 4.2.2.45.
│ ├ .ResDisplay Result display standard,bold 4.2.2.46.
│ ├ .DevName Device label 8 ASCII char. 4.2.2.47.
│ ├ .Beep Beeper 1...3, OFF 4.2.2.48.
│ ├ .DisplayMeas Display of measured values ON, OFF 4.2.2.49.
│ ├ .Prog Program version read only 4.2.2.50.
│
├ .RSSet1 Settings RS232, 1 $G 4.2.2.51.
│ ├ .Baud Baud rate 300,600,1200,2400,4800,
│ │ 9600 ditto
│ ├ .DataBit Number of data bits 7, 8 ditto
│ ├ .StopBit Number of stop bits 1, 2 ditto
│ ├ .Parity Parity even, odd, none ditto
│ ├ .Handsh Handshake HWs, SWchar,
│ │ SWline, none ditto
├ .RSSet2 as for RS1
│
├ .Report Report configuration 4.2.2.52.
│ ├ .Id Print report id ON, OFF ditto
│ ├ .Instr Print line with instrument id ON, OFF ditto
│ ├ .DateTime Print line with date/time ON, OFF ditto
│ ├ .Run Print run number ON, OFF ditto
│ ├ .Method Print line with method id ON, OFF ditto
│ ├ .Sample Print line with sample size ON, OFF ditto
│ ├ .Drift Print line with drift correction ON, OFF ditto
│ ├ .TitrTime Print line with titration time ON, OFF ditto
│ ├ .EPH2O Print line with H2O in ug ON, OFF ditto
│ ├ .Statistics Print current statistics data ON, OFF ditto
│ ├ .Visum Print line for visum ON, OFF ditto
│
├ .ComVar Values of common variables
│ ├ .C30 C30 0... ±999 999 4.2.2.53.
│ ├ up to C39 0... ±999 999
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
65
4.2 Remote control commands
&SmplData
Object Description Input range Reference
& Root
:
├ SmplData Sample data
: ├ .Status Status of silo memory ON, OFF 4.2.2.54.
├ .OFFSilo Current sample data
│ ├ .Id1 Sample identification 1 up to 12 ASCII char 4.2.2.55.
│ ├ .Id2 Sample identification 2 up to 12 ASCII char ditto
│ ├ .Id3 Sample identification 3 up to 12 ASCII char ditto
│ ├ .ValSmpl Sample size ±X.XXXXX ditto
│ ├ .UnitSmpl Unit of sample size up to 5 ASCII char ditto
│ ├ .Limits Limits of sample size read only ditto
├ .ONSilo Current sample data
│ ├ .Counter Counter of silo memory
│ │ ├ .MaxLines Maximum lines read only 4.2.2.56.
│ │ ├ .FirstLine First line read only ditto
│ │ ├ .LastLine Last line read only ditto
│ ├ .EditLine Editing silo lines
│ │ ├ .1 1
│ │ │ ├ .Method Method name up to 8 ASCII char 4.2.2.57.
│ │ │ ├ .Id1 Sample identification 1 up to 12 ASCII char ditto
│ │ │ ├ .Id2 Sample identification 2 up to 12 ASCII char ditto
│ │ │ ├ .Id3 Sample identification 3 up to 12 ASCII char ditto
│ │ │ ├ .ValSmpl Sample size ±X.XXXXX ditto
│ │ │ ├ .UnitSmpl Unit of sample size up to 5 ASCII char ditto
│ │ │ ├ .C24 Value of variable C24 read only ditto
│ │ │ ├ .C25 Value of variable C25 read only ditto
│ │ │ ├ .Mark Mark of silo line read only ditto
│ │ ├ up to 255 lines
│ ├ .DelLine Delete silo line $G 4.2.2.58.
│ │ ├ .LineNum Line number 1...255, OFF ditto
│ ├ .DelAll Delete silo line $G 4.2.2.59.
│ ├ .CycleLines Cycle lines ON, OFF 4.2.2.60.
│ ├ .SaveLines Save results ON, OFF 4.2.2.61.
st
silo line
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
66
4.2 Remote control commands
&HotKey
Object Description Input range Reference
& Root
:
├ HotKey Keys with direct access
: ├ .User User name 4.2.2.62.
│ ├ .Name Input of user name up to 10 ASCII char ditto
│ ├ .Delete Delete user $G ditto
│ │ ├ .Name Input of user name up to 10 ASCII char ditto
│ ├ .DelAll Delete all users $G ditto
│ ├ .List List of users
│ │ ├ .1 User 1
│ │ │ ├ .Name Name of user read only ditto
│ │ ├ up to 99
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
67
4.2 Remote control commands
&Info
Object Description Input range Reference
& Root
:
├ Info Current data
: ├ .Report Transmission of formatted reports $G 4.2.2.63.
│ ├ .Select Report type result, water crv,rate crv,
│ meas crv, comb, mplist,
│ param, calc, C-fmla, def,
│ statistics, smpl data, silo,
│ scalc full, scalc srt, config,
│ user method, all, ff ditto
│
├ .Checksums Checksums $G 4.2.2.64.
│ ├ .ActualMethod Checksum of current method read only ditto
│
├ .DetermData Determination data $G 4.2.2.65.
│ ├ .Write Read/write for several nods ON, OFF
│
├ .TitrResults Titration results
│ ├ .RS Calculated results
│ │ ├ .1 1
│ │ │ ├ .Value Value read only 4.2.2.66.
│ │ ├ up to 9 results
│ ├ .EP Endpoint
│ │ ├ .V Value read only ditto
│ │ ├ .Meas Measured value read only
│ ├ .Var Variables C4X
│ │ ├ .C40 Start measured value read only/read+write ditto
│ │ ├ .C41 Mass of water read only/read+write
│ │ ├ .C42 Titration time read only/read+write
│ │ ├ .C43 Drift at titration start read only/read+write
│ │ ├ .C44 Titration temperature read only/read+write
│ │ ├ .C45 Total charge (mA·s) read only/read+write
│
├ .StatisticsVal Statistics values
│ ├ .ActN Number of results in chart read only 4.2.2.67.
│ ├ .1 1
│ │ ├ .Mean Mean read only ditto
│ │ ├ .Std Absolute standard deviation read only ditto
│ │ ├ .RelStd Relative standard deviation read only ditto
│ ├ up to 9 mean values
│
├ .SiloCalc Values of silo calculations
│ ├ .C24 Values of variable C24
│ │ ├ .Name Name read only 4.2.2.68.
│ │ ├ .Value Value read only ditto
│ │ ├ .Unit Unit read only ditto
│ ├ .C25 as for C24
│ ├ .C26 Values of variable C26
│ │ ├ .ActN Number of single values read only ditto
│ │ ├ .Mean Mean value read only ditto
│ │ ├ .Std Absolute standard deviation read only ditto
st
result
st
mean
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
68
4.2 Remote control commands
│ │ ├ .RelStd Relative standard deviation read only ditto
│ ├ .C27 as for C26
│
├ .ActualInfo Current data
│ ├ .Inputs I/O Inputs
│ │ ├ .Status Line status read only 4.2.2.69.
│ │ ├ .Change Change of line status read only ditto
│ │ ├ .Clear Clear change $G ditto
│ ├ .Outputs as for I/O Inputs
│ ├ .Assembly From Assembly
│ │ ├ .CyclNo Cycle number read only 4.2.2.70.
│ │ ├ .I Total charge (mA·s) read only ditto
│ │ ├ .Meas Measured indicator voltage read only ditto
│ │ ├ .Pot Voltage at generator electrode read only ditto
│ │ ├ .IPulse I of current pulse read only ditto
│ │ ├ .Bur Connected buret
│ │ │ ├ .V Volume of dosing unit read only ditto
│ │ │ ├ .Clear Clears counters above $G ditto
│ ├ .Titrator From Titrator
│ │ ├ .CyclNo Cycle number read only 4.2.2.71.
│ │ ├ .Water Mass of water read only ditto
│ │ ├ .Meas Measured indicator voltage read only ditto
│ │ ├ .dWaterdt Drift or rate read only ditto
│ │ ├ .I Total charge (mA·s) read only ditto
│ │ ├ .Pot Voltage at generator electrode read only ditto
│ │ ├ .IPulse I of current pulse read only ditto
│ ├ .MeasPt Entry in measuring point list
│ │ ├ .Index Index of entry read only 4.2.2.72.
│ │ ├ .X X coordinate read only ditto
│ │ ├ .Y Y coordinate read only ditto
│ │ ├ .Z1 Z1 coordinate read only ditto
│ │ ├ .Z2 Z2 coordinate read only ditto
│ ├ .EP EP entry
│ │ ├ .Index Index of entry read only ditto
│ │ ├ .X X coordinate read only ditto
│ │ ├ .Y Y coordinate read only ditto
│ ├ .Oven Oven data
│ │ ├ .HeatTime Heating time read only 4.2.2.73.
│ │ ├ .SampleTemp Sample temperature read only ditto
│ │ ├ .LowTemp Lowest temperature read only ditto
│ │ ├ .HighTemp Highest temperature read only ditto
│ │ ├ .GasFlow Gas flow read only ditto
│ │ ├ .UnitFlow Unit of gas flow read only ditto
│ ├ .Display Display
│ │ ├ .L1 Text line 1 up to 32 ASCII char 4.2.2.74.
│ │ ├ up to line 8
│ │ ├ .DelAll Delete display $G ditto
│ ├ .Comport Comport
│ │ ├ .Number COM where PC is connected read only 4.2.2.75.
│
├ .Assembly Assembly
│ ├ CycleTime Cycle time read only 4.2.2.76.
│ ├ ExV Volume of Exchange/Dosing unit read only ditto
│ ├ DeviceTemp Temperature of Coulometer read only ditto
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
69
4.2 Remote control commands
&Assembly
Object Description Input range Reference
& Root
:
├ Assembly Assembly control
├ . GenEl Generator electrode
│ ├ .Pulse Pulses $G 4.2.2.77.
│ │ ├ .Length Length of pulses 0...2000 ditto
│ │ ├ .Current Current of generator electrode 0, 100, 200, 400 ditto
│
├ . Meas Measuring of indicator electrode
│ ├ .Status Status ON, OFF 4.2.2.78.
│ ├ .Ipol Polarization current of electrode 2, 10, 20, 40 ditto
│
├ .Outputs I/O outputs
│ ├ .AutoEOD Automatic output of EOD ON, OFF 4.2.2.79.
│ ├ .SetLines Set I/O lines $G ditto
│ │ ├ .L0 Signal on L0 active,inactive,pulse,OFF ditto
│ │ ├ up to L13
│ ├ .ResetLines Reset I/O lines $G ditto
│
├ .Stirrer Stirrer control
│ ├ .Status Status ON, OFF 4.2.2.80.
│
├ . Bur Buret
│ ├ .Empty Empties the buret $G,$S,$H,$C 4.2.2.81.
│ ├ .Prep Prepares the buret $G,$S,$H,$C ditto
│ ├ .Rates Rates
│ │ ├ .Forward Forward rate
│ │ │ ├ .Select Type of rate control digital 4.2.2.82.
│ │ │ ├ .Digital Digital rate 0...150, max. ditto
│ │ ├ .Reverse as for forward rate
│ │ │ ├ .Select Type of rate control digital ditto
│ │ │ ├ .Digital Digital rate 0...150, max. ditto
│ ├ .Fill Fill $G,$H,$C 4.2.2.83.
│ ├ .ModeDis Dispensing $G,$S,$H,$C 4.2.2.84.
│ │ ├ .Select Type of dispensing control volume, time ditto
│ │ ├ .V Volume to be dispensed 0.0001...0.1...9999 ditto
│ │ ├ .Time Time to dispense 0.25...1...86 400 ditto
│ │ ├ .VStop Limit volume 0.0001...9999, OFF ditto
│ │ ├ .AutoFill Filling after each increment ON, OFF ditto
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
70
4.2 Remote control commands
&Setup
Object Description Input range Reference
& Root
:
├ Setup Settings for the operating mode
├ .Comport Output of automatic info 1,2,1&2 4.2.2.85.
├ .Keycode Send key code ON, OFF 4.2.2.86.
├ .Tree Sending format of path info
│ ├ .Short Short format of path ON, OFF 4.2.2.87.
│ ├ .ChangedOnly Paths of modified nodes only ON, OFF ditto
│
├ .Trace Message on changed values ON, OFF 4.2.2.88.
│
├ .Lock Lock key functions
│ ├ .Keyboard Lock all keyboard keys ON, OFF 4.2.2.89.
│ ├ .Config Lock <CONFIG> key ON, OFF ditto
│ ├ .Parameter Lock <PARAM> key ON, OFF ditto
│ ├ .SmplData Lock <SMPL DATA> key ON, OFF ditto
│ ├ .UserMeth Lock functions
│ │ ├ .Recall Lock “loading” ON, OFF ditto
│ │ ├ .Store Lock “saving” ON, OFF ditto
│ │ ├ .Delete Lock “deletion” ON, OFF ditto
│ ├ .Exchange Lock <EXCH> key ON, OFF ditto
│ └ .Display Lock display function ON, OFF ditto
│
├ .Mode Setting waiting intervals
├ .StartWait Waiting time after start ON, OFF 4.2.2.90.
│
│ ├ .FinWait Waiting time after run ON, OFF ditto
│
├ .SendMeas Automatic sending of measured values
├ .SendStatus Connect/disconnect sending ON, OFF 4.2.2.91.
│
│ ├ .Interval Time interval 0.4...4...16200, ditto
│ MPList
│ ├ .Select Selection Assembly, Titrator 4.2.2.92.
│ ├ .Assembly From assembly
│ │ ├ .CyclNo Cycle number ON, OFF 4.2.2.93.
│ │ ├ .I Total charge (mA·s) ON, OFF ditto
│ │ ├ .Meas Measured indicator voltage ON, OFF ditto
│ │ ├ .Pot Voltage at generator electrode ON, OFF ditto
│ │ ├ .IPulse I of current pulse ON, OFF ditto
│ │ ├ .Bur Connected buret
│ │ │ ├ .V Volume of dosing unit ON, OFF ditto
│ ├ .Titrator From Titrator
│ │ ├ .CyclNo Cycle number ON, OFF 4.2.2.94.
│ │ ├ .Water Mass of water ON, OFF ditto
│ │ ├ .Meas Measured indicator voltage ON, OFF ditto
│ │ ├ .dWaterdt Drift or rate ON, OFF ditto
│ │ ├ .I Total charge (mA·s) ON, OFF ditto
│ │ ├ .Pot Voltage at generator electrode ON, OFF ditto
│ │ ├ .IPulse I of current pulse ON, OFF ditto
│
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
71
4.2 Remote control commands
"Setup", continuation
├ .AutoInfo Automatic message for changes 4.2.2.95.
│ ├ .Status Switch AutoInfo on/off ON, OFF ditto
│ ├ .P When mains is switched on ON, OFF ditto
│ ├ .T Titrator infos
│ │ ├ .R When “ready” ON, OFF ditto
│ │ ├ .G When method started ON, OFF ditto
│ │ ├ .GC When start is initiated ON, OFF ditto
│ │ ├ .S When stopped ON, OFF ditto
│ │ ├ .B Begin of method ON, OFF ditto
│ │ ├ .F End of process ON, OFF ditto
│ │ ├ .E Error ON, OFF ditto
│ │ ├ .O Conditioning OK ON, OFF ditto
│ │ ├ .N Conditioning not OK ON, OFF ditto
│ │ ├ .Re Request after start ON, OFF ditto
│ │ ├ .Si Silo empty ON, OFF ditto
│ │ ├ .M Entry in measuring point list ON, OFF ditto
│ │ ├ .EP Entry in EP list ON, OFF ditto
│ │ ├ .RC Recalculation of results done ON, OFF ditto
│ ├ .C Comport infos
│ │ ├ .B1 When COM1 sends a report ON, OFF ditto
│ │ ├ .R1 When COM1 is ready again ON, OFF ditto
│ │ ├ .B2 When COM2 sends a report ON, OFF ditto
│ │ ├ .R2 When COM2 is ready again ON, OFF ditto
│ ├ .PR (only 756) Printer infos
│ │ ├ .B When internal printer is printing ON, OFF ditto
│ │ ├ .R When internal printer is ready again ON, OFF ditto
│ ├ .I Changing an I/O input ON, OFF ditto
│ ├ .O Changing an I/O output ON, OFF ditto
│
├ .Graphics Changing the curve output
│ ├ .COM1 Graphic output on COM1
│ │ ├ .Grid Grid on curve ON, OFF 4.2.2.96.
│ │ ├ .Frame Frame on curve ON, OFF ditto
│ │ ├ .Scale Type of depending axis Full, Auto ditto
│ │ ├ .Recorder Length of axes
│ │ │ ├ .Right Length of meas value axis 0.2...0.5...1.00 ditto
│ │ │ ├ .Feed Length of paper drive axis 0.01...0.05...1.00 ditto
│ ├ .COM2 Graphic output on COM2
│ ├ .Int Graphic output on internal printer
│
├ .PowerOn RESET (power on) $G 4.2.2.97.
├ .Initialise Set default values $G 4.2.2.98.
│ ├ .Select Selection of branch ActMeth,Config,Silo,
│ Assembly,Setup,All ditto
├ .RamInit Initialization of working mem. $G 4.2.2.99.
├ .InstrNo Device Identification $G 4.2.2.100.
├ .Value Input of device identification 8 ASCII characters ditto
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
72
4.2 Remote control commands
&Diagnose
Object Description Input range Reference
& Root
:
├ Diagnose Diagnose
├ .Report Output of adjustment parameters $G 4.2.2.101.
├ .Simulation
│ ├ .Keycode Simulation of keys 0...29 4.2.2.102.
├ .ScreenDump Dump of 756 screen $G 4.2.2.103.
├ .IntPrinter Settings for the internal printer
│ ├ .HeatTime Heating time 1...4.0...10 4.2.2.104.
│ ├ .MotorSpeed Motor Speed 2...3.0...9 ditto
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
73
4.2 Remote control commands
4.2.2 Description of the remote control commands
4.2.2.1. Mode $G, $S
Start and stop ($G, $S) of the current method (4.2.2.3)
$G also serves to continue after inquiries of identifications and sample size after the
start (see 4.2.2.15)
4.2.2.2. Mode.Select KFC, KFC-B, BLANK, GLP
Selection of the standard mode.
If a method is selected from the method memory, the node &Mode.Select is overwritten with the mode of the corresponding user method.
4.2.2.3. Mode.Name read only
Name of the current method in the working memory. $Q sends 8 ASCII characters.
Standard methods carry the name ********. The node can be set read + write,
see 4.2.2.66.
4.2.2.4. Mode.Parameter.CtrlPara.EP 0...50...±2000
Setting of the EP in mV.
4.2.2.5. Mode.Parameter.CtrlPara.Control content, special
Mode.Parameter.CtrlPara.Special.Dyn 1...70...2000
Mode.Parameter.CtrlPara.Special.MaxRate 1.5...2240, max.
Mode.Parameter.CtrlPara.Special.MinRate 0.3...15...999.9, min.
Mode.Parameter.CtrlPara.Special.Stop.Type drift, rel.drift
Mode.Parameter.CtrlPara.Special.Stop.Drift 1...5...999
Mode.Parameter.CtrlPara.Special.Stop.Drift 0...5...999
Parameters for setting "special" (4.2.2.5):
.Dyn: Dynamics in mV.
.MaxRate: Maximum allowed titration rate in ug/min. Max. means maximum possi-
ble rate.
.MinRate: Minimum titration rate in ug/min.
.Type: Type of stop criterion after drift or switch-off delay time.
.Drift: Stop drift in ug/min. Applies when "drift" has been selected.
.RelDrift: Relative stop drift in ug/min. Applies when "rel.drift" has been selected.
Stops if the drift reaches the current drift at the start of the method plus
the rel.drift value.
4.2.2.6. Mode.Parameter.TitrPara.Direction +, -, auto
Titration direction.
"auto" means the titration direction is determined automatically by the instrument.
4.2.2.7. Mode.Parameter.TitrPara.Pause 0...999 999
Mode.Parameter.TitrPara.ExtrT 0...999 999
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
74
4.2 Remote control commands
.Pause: Time in s. During this time, there is no generation of current.
.ExtrT: Extraction time in s. During this time controlling occurs but the titration
will not be stopped.
4.2.2.8. Mode.Parameter.TitrPara.StartDrift 1...20..999
StartDrift in ug/min. Drift for "conditioning ok" and start of titration possible.
4.2.2.9. Mode.Parameter.TitrPara.Ipol 2, 5, 10, 20, 30
Mode.Parameter.TitrPara.PolElectrTest ON, OFF
.Ipol: Selection of polarization current.
If the test for polarized electrodes is switched on, it is performed on changeover from
the inactive state to an active state (titration or conditioning).
4.2.2.10. Mode.Parameter.TitrPara.Temp -170.0...25.0...500.0
Titration temperature in °C.
4.2.2.11. Mode.Parameter.TitrPara.TDelta 1...2...999 999
Time interval in s for the entry of a measurement point in the list of measured points.
4.2.2.12. Mode.Parameter.TitrPara.TMax 1...999 999, OFF
Maximum titration time in s. After this time, the titration will be stopped.
4.2.2.13. Mode.Parameter.Statistics.Status ON, OFF
Mode.Parameter.Statistics.MeanN 2...20
Mode.Parameter.Statistics.ResTab.Selected original, delete n,
delete all
Mode.Parameter.Statistics.ResTab.DelN 1...20
Entries for the statistics calculations.
.Status: On/off switching. Requirement for statistics calculations is a valid as-
signment, see 4.2.2.26.
.MeanN: Number of individual results for statistics calculations.
.ResTab.Select: Selection of the table for the statistics calculations.
original: Original table. The original table is (again) set up, i.e. any indi-
vidual results which have been deleted are reincorporated in the statistics calculations.
delete n: Single result lines are removed from the statistics calculation.
All results of the corresponding line in the statistics table are deleted. Specification of the line number in .ResTab.DelN.
delete all: Clear entire statistics table. The results can not be reactivated.
.ResTab.DelN: Specification of the line number to be deleted.
4.2.2.14. Mode.Parameter.Presel.Cond ON, OFF
Mode.Parameter.Presel.DCor.Type auto, man., OFF
Mode.Parameter.Presel.DCor.Value 0.0...99.9
.Cond: Conditioning ON/OFF
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
75
4.2 Remote control commands
.DCor.Type: Type of drift take-over for the drift correction. auto: Take-over of the drift
value at start.
.DCor.Value: Drift value for the manual drift correction.
4.2.2.15. Mode.Parameter.Presel.IReq id1, id1&2, all, OFF
Mode.Parameter.Presel.SReq value, unit, all, OFF
Mode.Parameter.Presel.ReqTitr ON, OFF
Automatic inquiries after the start of the determination. From such an inquiry, the determination continues if the requested entry/entries is/are made, e.g.
&SmplData.OFFSilo.Id1 (see 4.2.2.56) or with &M $G, see 4.2.2.1.
.ReqTitr: Current generation starts during requests (with ON).
4.2.2.16. Mode.Parameter.Presel.SampleUnit g, ...up to 5 ASCII
Method specific sample unit, i.e. when the method is loaded, the current unit of the
sample size is overwritten by the unit from the method.
4.2.2.17. Mode.Parameter.Presel.LimSmplSize.Status ON, OFF
Mode.Parameter.Presel.LimSmplSize.LoLim 0.0...999 999
Mode.Parameter.Presel.LimSmplSize.UpLim 0.0...999 999
Limit control for the sample size.
4.2.2.18. Mode.Parameter.Presel.Id1Text id1/C21, 10 ASCII characters
Mode.Parameter.Presel.Id2Text id2/C22, 10 ASCII characters
Mode.Parameter.Presel.Id3Text id3/C23, 10 ASCII characters
Text for sample identifications.
4.2.2.19. Mode.Parameter.Presel.Cell no diaph., diaphragm
Mode.Parameter.Presel.GenI 100, 200, 400, auto
.Cell: Type of generator electrode.
.GenI: Current at the generator electrode in mA. "auto" means that the current is
switched in the course of determinations.
Default: 400 mA for cells without diaphragm, auto for cell with diaphragm.
4.2.2.20. Mode.Parameter.Presel.Oven COM1, COM2, no
If an Oven is connected, its results will be incorporated into the result report of the
Coulometer.
If there is no Oven connected via RS232, this parameter has to be on "no".
4.2.2.21. Mode.Parameter.Presel.ActPuls first, all, cond., OFF
Output of a pulse on the I/O line "Activate", see page 132.
4.2.2.22. Mode.Def.Formulas.1.Formula H2O, CXX, RSX, +, -, *, /, (, )
Mode.Def.Formulas.1.TextRS 8 ASCII characters
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
76
4.2 Remote control commands
Mode.Def.Formulas.1.Decimal 0...2...5
Mode.Def.Formulas.1.Unit 6 ASCII characters
Mode.Def.Formulas.1.Limits ON, OFF
Mode.Def.Formulas.1.LoLim 0...±999 999
Mode.Def.Formulas.1.UpLim 0...±999 999
Mode.Def.Formulas.1.Output active, pulse, OFF
Mode.Def.Formulas.2.Formula
etc. up to .9
Entry of formulas. Rules for formula entry, see page 34.
Example: "H2O*C01/C00"
In addition to the formula, a text for result output, the number of decimal places and
a unit for the result output can be selected. "No unit" is selected with the blank string.
In place of "RSX", a result name may be entered (.TextRS). This name is outputted in
the result report, scalc full and scalc srt. It is used for the result and the corresponding mean value.
The limit control for results can also be activated. If a result is out of limit, a message
appears in the result report, E196 is sent, and output line L13 can be set.
4.2.2.23. Mode.Def.SiloCalc.Assign.C24 RSX, H2O, CXX
Mode.Def.SiloCalc.Assign.C25 RSX, H2O, CXX
Mode.Def.SiloCalc.MatchId id1, id1&2, all, OFF
.Assign.C2X: Assignment to store results in the silo as C2X.
.MatchId: Indication which sample identification(s) have to match so that the
results can be combined.
4.2.2.24. Mode.Def.ComVar.C30 RSX, MNX, H2O, CXX
Mode.Def.ComVar.C31
etc., up to .C39
Assignment of common variables.
The values of the common variables are to be found in &Config.ComVar. They can
be viewed and entered there, see 4.2.2.54.
4.2.2.25. Mode.Def.Report.Internal (only 756) result, water crv, rate crv,
meas crv, comb, mplist, param, calc, scalc full, scalc srt, ff
Mode.Def.Report.Assign1 ditto
Mode.Def.Report.Assign2 ditto
Definition of the report sequence, which is outputted automatically at the end of the
determination. Entries of more than one block have to be separated with ";".
.Internal: Internal printer of the Coulometer. (only 756)
.Assign1: Output to COM1 of the Coulometer.
.Assign2: Output to COM2 of the Coulometer.
4.2.2.26. Mode.Def.Mean.1.Assign RS1, RSX, H2O, CXX
Mode.Def.Mean.2.Assign
etc., up to .9
Assignment of the statistics calculations. Valid assignments are a requirement for
statistics calculations. In addition, the statistics calculation must be switched on, see
4.2.2.13. Rules for statistics calculations see page 37.
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
77
4.2 Remote control commands
4.2.2.27. Mode.CFmla
Mode.CFmla.1.Value 0...±999 999
Mode.CFmla.2.Value
etc., up to .19
Calculation constants specific to a method. Stored in the method memory of the
Coulometer. Operands specific to the sample (4.2.2.57 and 4.2.2.59) and values of
common variables (4.2.2.55) on the other hand are not stored with the methods.
4.2.2.28. UserMeth.FreeMem read only
Memory space, available for user methods or silo lines. $Q sends the number of free
bytes, e.g.
"4928".
4.2.2.29. UserMeth.Recall $G
UserMeth.Recall.Name up to 8 ASCII characters
UserMeth.Store $G
UserMeth.Store.Name up to 8 ASCII characters
UserMeth.Delete $G
UserMeth.Delete.Name up to 8 ASCII characters
UserMeth.DelAll $G
Management of the internal method memory: Load, store and delete methods. An
action is performed if "$G" is sent to the corresponding node just after entering the
name.
Do not use blank characters before and after method name!
.DelAll: Deletes all methods in the user memory.
4.2.2.30. UserMeth.List.1.Name read only
UserMeth.List.1.Mode read only
UserMeth.List.1.Bytes read only
UserMeth.List.1.Checksum read only
for each method
List of the methods in the user method memory with the following characteristics:
.Name: Name of the method
.Mode: Mode
.Bytes: Number of bytes of the user memory used by the method
.Checksum: Checksum of the method, see 4.2.2.65.
4.2.2.31. Config.Monitoring.Reagent.Status ON, OFF
Config.Monitoring.Reagent.Determ 1...99...999, OFF
Config.Monitoring.Reagent.DCounter 0...999
Config.Monitoring.Reagent.MaxTime 1...7...9999, OFF
Config.Monitoring.Reagent.TCounter 0...9999
Config.Monitoring.Reagent.ReagCap 1...1000...9999, OFF
Config.Monitoring.Reagent.RCounter 0...9999
Config.Monitoring.Reagent.ClearCount $G
Config.Monitoring.Reagent.Drift 0...99, OFF
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
78
4.2 Remote control commands
Monitoring of reagent live time.
.Determ: Number of determinations.
.DCounter: Counter of determinations already carried out.
.MaxTime: Maximum live time of reagent in days.
.TCounter: Time already elapsed since last reagent change.
.ReagCap: Reagent capacity in mg water.
.RCounter: Counter of reagent capacity.
.ClearCount: Clears all above counters.
.Drift: Stable drift in ug/min.
4.2.2.32. Config.Monitoring.Change $G, $S
Config.Monitoring.Change.Status auto, man., OFF
Config.Monitoring.Change.WaitTime 0...999 999
Config.Monitoring.Change.AspVol 0...100...9999
Config.Monitoring.Change.SolventVol 0...100...9999
Config.Monitoring.Change.Rinse 0...9999
Config.Monitoring.Change.NoRinse 1...9
Changing of reagent. With a connected Dosino, the reagent is changed with
&Config.Monitoring.Change $G. The nod &Config.Monitoring.change.Status has to
be ≠ OFF.
Parameters for automatic reagent change:
.WaitTime: Waiting time in s after switching off the stirrer.
.AspVol: Volume in ml of used reagent to be aspirated.
.SolventVol: Volume in ml of new reagent to be added.
.Rinse: Volume in ml of rinsing reagent.
.NoRinse: Number of rinsing cycles.
4.2.2.33. Config.Monitoring.Validation.Status ON, OFF
Config.Monitoring.Validation.Interval 1...365...9999
Config.Monitoring.Validation.Counter 0...9999
Config.Monitoring.Validation.ClearCount $G
Monitoring of validation.
.Interval: Time interval in days for validation.
.Counter: Time counter in days since last validation.
.ClearCount: Clears the above counter.
4.2.2.34. Config.Monitoring.Service.Status ON, OFF
Config.Monitoring.Service.Date XXXX-XX-XX
Monitoring of service interval.
4.2.2.35. Config.Monitoring.DiagRep ON, OFF
Printing of system test report after each switching on of the Coulometer.
4.2.2.36. Config.PeriphUnit.CharSet1 Epson, Seiko, Citizen, HP, IBM
Config.PeriphUnit.CharSet2
Selection of the character set and the graphics control characters for COM1 resp.
COM2 of the Coulometer.
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
79
4.2 Remote control commands
IBM means the IBM character set following character set table 437 and IBM graphics
control characters. Select 'IBM' for work with the computer.
4.2.2.37. Config.PeriphUnit.RepToComport 1,2,1&2. And at 756: int.,1&int.,
2&int.,all. Selection of target for manually triggered reports.
int. Internal printer.
1: COM1
2: COM2
4.2.2.38. Config.PeriphUnit.Balance Sartorius,Mettler,Mettler AT,
AND,Precisa
Selection of the balance type.
4.2.2.39. Config.PeriphUnit.Stirrer ON, OFF
Automatic stirrer control. With "ON" the stirrer will be switched on after starting of
conditioning. In the inactive state, the stirrer is switched off again.
4.2.2.40. Config.PeriphUnit.RemoteBox.Status ON, OFF
Config.PeriphUnit.RemoteBox.Keyboard US, deutsch, francais,
español, schweiz.
Config.PeriphUnit.RemoteBox.Barcode input, method, id1, id2,
id3, smpl size
Connections via Remote Box.
.Status: Select if a Remote Box is connected.
.Keyboard: Type of keyboard which is connected to the Remote Box.
.Barcode: Select target in Coulometer where you wish to have the string from the
barcode reader. "input" means that the string comes into the field where
the cursor is currently placed.
4.2.2.41. Config.Aux.Language english, deutsch, francais, espanol,
italiano, portugese, svenska
Selection of the dialog language.
4.2.2.42. Config.Aux.Set $G
Config.Aux.Set.Date YYYY-MM-DD
Config.Aux.Set.Time HH:MM
Date and time.
Input format of the date: Year-month-day, two-digit, enter leading zeros.
Input format for the time: Hours:minutes, two-digit, enter leading zeros.
Date and time have to be set with &Config.Aux.Set $G just after entry of the value.
4.2.2.43. Config.Aux.RunNo 0...9999
Current sample number.
Set to 0 on power on and initialization. After 9999, counting starts again at 0.
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
80
4.2 Remote control commands
4.2.2.44. Config.Aux.OpLevel standard, expert
Operator level for manual operation.
4.2.2.45. Config.Aux.StartDelay 0...999 999
Start delay time in s. During this time, the data of the preceding determination are retained.
4.2.2.46. Config.Aux.ResDisplay bold, standard
Character set for the result display at the end of the determination.
4.2.2.47. Config.Aux.DevName up to 8 ASCII characters
Name of the instrument for connections with several units. It is advisable to use only
the letters A...Z (ASCII No. 65...90), a...z (ASCII No. 97...122) and the numbers 0...9
(ASCII No. 48...57) when the function Setup.AutoInfo (4.2.2.97) is used at the same
time.
If a name has been entered, it will be printed out in the result report (full, short).
4.2.2.48. Config.Aux.Beep 1...3, OFF
Number of beep sounds.
4.2.2.49. Config.Aux.DisplayMeas ON, OFF
Display of potentials during conditioning and titration.
4.2.2.50. Config.Aux.Prog read only
Output of the program version.
The Coulometer sends "5.756.0010" on requests with $Q.
4.2.2.51. Config.RSSet1 $G
Config.RSSet1.Baud 300, 600, 1200, 2400, 4800, 9600
Config.RSSet1.DataBit 7, 8
Config.RSSet1.StopBit 1, 2
Config.RSSet1.Parity even, odd, none
Config.RSSet1.Handsh HWs, SWchar, SWline, none
$G sets all RS settings. The changes are performed only if the instrument is inactive.
After the setting of the interface parameters, wait at least 2 s to allow the components to equilibrate.
Settings of the values for the data transmission via the RS interface: baud rate, data
bit, stop bit, parity and type of handshake, see also page 97 ff.
The setting of the values must be initiated with $G immediately after entry of the values.
4.2.2.52. Config.Report.Id ON, OFF
Config.Report.Instr ON, OFF
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
81
4.2 Remote control commands
:
Report configuration. If a report line is switched off, the corresponding line will not
be outputted in the reports.
With "Run" on "OFF", only the run number will not be outputted, date (and time) are
available.
4.2.2.53. Config.ComVar.C30
with up to .C39, etc. 0... ±999 999
Values of the common variables from C30 up to C39. Insert the common variables
directly or describe the determination results directly from the method, see 4.2.2.24.
4.2.2.54. SmplData.Status ON, OFF
On/off switching of silo memory. When the silo memory is switched on, the sample
data are fetched from the lowest valid silo line.
4.2.2.55. SmplData.OFFSilo.Id1 up to 12 ASCII characters
SmplData.OFFSilo.Id2 up to 12 ASCII characters
SmplData.OFFSilo.Id3 up to 12 ASCII characters
SmplData.OFFSilo.ValSmpl 6-digits, sign and decimal point
SmplData.OFFSilo.UnitSmpl up to 5 ASCII characters
SmplData.OFFSilo.Limits read only
Current sample data.
The identifications Id1...Id3 can be used in formulas as sample-specific calculation
constants C21...C23.
If "no unit" is desired for the unit of the sample size, the blank string must be entered.
.Limits: Limits of sample size of current method.
4.2.2.56. SmplData.ONSilo.Counter.MaxLines read only
SmplData.ONSilo.Counter.FirstLine read only
SmplData.ONSilo.Counter.LastLine read only
Information on silo memory.
.MaxLines: Maximum possible number of silo lines.
.FirstLine: Lowest valid silo line.
.LastLine: Last occupied silo line.
4.2.2.57. SmplData.ONSilo.EditLine.1.Method up to 8 ASCII characters
SmplData.ONSilo.EditLine.1.Id1 up to 12 ASCII characters
SmplData.ONSilo.EditLine.1.Id2 up to 12 ASCII characters
SmplData.ONSilo.EditLine.1.Id3 up to 12 ASCII characters
SmplData.ONSilo.EditLine.1.ValSmpl 6-digits, sign and dec.point
SmplData.ONSilo.EditLine.1.UnitSmpl up to 5 ASCII characters
SmplData.ONSilo.EditLine.1.C24 read only
SmplData.ONSilo.EditLine.1.C25 read only
SmplData.ONSilo.EditLine.1.Mark read only
etc., up to .255
Contents of a silo line.
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
82
4.2 Remote control commands
.Method: Method used to process the sample, from the method memory or from the
card.
.Id: The identifications Id1...Id3 can also be used as sample-specific calcula-
tion constants C21...C23 in formulas.
.UnitSmpl: If "no unit" is desired for the sample size, the blank string must be en-
tered.
.C24, .C25: Results which have been assigned to C24 and C25.
.Mark: Mark of the silo line: "*"=deleted line, "+"=line which is worked off, "-
"= line which is worked off and not valid for silo calculations (deleted),
"/" last worked-off line, where recalculation can still be done. Silo lines
which have been worked off are "read only".
4.2.2.58. SmplData.ONSilo.DelLine $G
SmplData.ONSilo.DelLine.LineNum 1...255, OFF
Deletion of a silo line. The line # is deleted with &SmplData.ONSilo.DelLine $G. If a
formerly deleted line is edited again, it becomes valid (function "undelete").
4.2.2.59. SmplData.ONSilo.DelAll $G
Deletes the entire silo memory. Must be triggered with $G.
4.2.2.60. SmplData.ONSilo.CycleLines ON, OFF
Silo data cycling.
With "ON", executed lines are copied to the next free silo lines, see page 49. Exercise
caution if you edit the silo memory during the determinations!
4.2.2.61. SmplData.ONSilo.SaveLines ON, OFF
Silo lines are not deleted when they are worked off. Assigned results are stored as
C24 and C25. "Save lines" can only be set to "ON" if the silo is completely empty.
Delete the silo, see 4.2.2.60.
4.2.2.62. HotKey.User.Name up to 10 ASCII characters
HotKey.User.Delete $G
HotKey.User.Delete.Name up to 10 ASCII characters
HotKey.User.DelAll $G
HotKey.User.List.1.Name read only
Management of user names.
.Name: Input of user names.
.Delete,Name: Deletes selected user name with &HotKey.User.Delete $G.
.List: List of all user names.
4.2.2.63. Info.Report $G
Info.Report.Select result, water crv, rate crv, meas crv, comb,
mplist, param, calc, C-fmla, def, statistics, smpl data,
silo, scalc full, scalc srt, config, user method, all, ff
$G sends the selected report to the COM which is set in
&Config.PeriphUnit.RepToComport:
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
83
4.2 Remote control commands
result: Result report of the last completed determination.
water crv: Mass of water in ug vs. time
rate crv: Rate in ug/min vs. time
meas crv: Potential vs. Time
comb: Mass of water in ug & rate in ug/min vs. time
mplist: Measuring point list of the running determination.
param: Parameter report of the current method. During a running determination
only "live"-parameters are accessible.
calc: Calculation report of the current method.
C-fmla: Contents of the <C-fmla> key.
def: Contents of the <def> key.
statistics: Statistics table with the individual results.
smpl data: Current sample data.
silo: Contents of the silo memory.
scalc full: Full report of the silo calculations.
scalc srt: Short report of the silo calculations.
config: Configuration report.
user method: Contents of the method memory.
all: All reports.
ff: Form feed on printer.
Reports which are sent from the Coulometer are marked with space (ASCII 32) and '
at the beginning. Then an individual identifier for each report follows.
4.2.2.64. Info.Checksums $G
Info.Checksums.ActualMethod read only
The checksums can be used to identify the content of a file unequivocally, e.g. files
with identical content have identical results of the checksums. An empty file has
checksum "0". The calculation of the checksums is triggered with $G.
.ActualMethod: Result of the checksum of the current method in the working mem-
ory. Identical methods with different method names have the same re-
sults of the checksum.
4.2.2.65. Info.DetermData $G
Info.DetermData.Write ON, OFF
Determination data in hexadecimal format.
.Write: With "ON", the following nodes can be overwritten:
&Info.TitrResults.Var.C4X (X = 0...5) and &Mode.Name.
4.2.2.66. Info.TitrResults.RS.1.Value read only
etc., up to .9
Info.TitrResults.EP.V read only
Info.TitrResults.EP.Meas read only
Info.TitrResults.Var.C40 read only/read+write
etc., up to .C45
.RS: Values of the calculated results.
.EP: Endpoint:
Mass coordinate in ug, e.g. "10.3"
Potential coordinate in mV e.g. "43.7".
.Var: Various variables. You may overwrite the variables C40...C45, see 4.2.2.66.
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
84
4.2 Remote control commands
C40: Initial measured value in mV, e.g. "226".
C41: Mass of water in ug, e.g. "126.5"
C42: Time from start of titration to end in s, e.g. "26".
C43: Drift at titration start in ug/min, e.g. "5.1".
C44: Titration temperature in °C, e.g. "25.0"
C45: Total charge in mA·s, e.g. "1355.5"
4.2.2.67. Info.StatisticsVal.ActN read only
Info.Statistics.1.Mean read only
Info.Statistics.1.Std read only
Info.Statistics.1.RelStd read only
etc. up to .9
The current values of the statistics calculation.
$Q sends, e.g.
ActN: Current value of the individual results "3"
Data for MN1:
Mean: Mean value (decimal places as in result) "3.421"
Std: Standard deviation (1 decimal place more than in result) "0.0231"
RelStd: Relative standard deviation (in %, 2 decimal places) "0.14"
4.2.2.68. Info.SiloCalc.C24.Name read only
Info.SiloCalc.C24.Value read only
Info.SiloCalc.C24.Unit read only
for .C25 as for .C24
Info.SiloCalc.C26.ActN read only
Info.SiloCalc.C26.Mean read only
Info.SiloCalc.C26.Std read only
Info.SiloCalc.C26.RelStd read only
for .C27 as for .C26
The current values from the silo calculations. C26 is the mean value out of the C24
variables; C27 comes from C25.
$Q sends:
C24.Name: Name of the assigned value "RS1"
C24.Value: Value "2.222"
C24.Unit: Unit of the assigned value "%"
C26.ActN: Number of single results "3"
C26.Mean: Mean (decimal places as for the result itself) "3.421"
C26.Std: Standard deviation (decimal places as for the result + 1) "0.0231"
C26.RelStd: Relative standard deviation (in %, 2 decimal places) "0.14"
4.2.2.69. Info.ActualInfo.Inputs.Status read only
Info.ActualInfo.Inputs.Change read only
Info.ActualInfo.Inputs.Clear $G
Info.ActualInfo.Outputs.Status read only
Info.ActualInfo.Outputs.Change read only
Info.ActualInfo.Outputs.Clear $G
Status sends the current status of the I/O lines, Change sends the information regarding whether a change in status of a line has taken place since the last clearing,
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
85
4.2 Remote control commands
Clear clears the change information. For the output, there is a conversion from binary
to decimal, e.g.
Line No.
Output: 2
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 1 | 0 |
| 13| 12| 11| 10| 9 | 8 | 7 | 6 | 5 | 4 | 3 | 2 | 1 | 0 |
1
+ 23 = "10"
1 means ON or change; 0 means OFF or no change.
The lines are assigned as follows (see also page 131):
Inputs: Outputs:
0 Start (pin 21) 0 Ready (pin 5)
1 Stop (pin 9) 1 Cond. ok (pin 18)
2 Enter (pin 22) 2 Titration (pin 4)
3 pin 10 3 EOD (pin 17)
4 pin 23 4 not used (pin 3)
5 pin 11 5 Error (pin 16)
6 pin 24 6 Activate, line L6 (pin 1)
7 pin 12 7 Pulse for recorder (pin 2)
8 Connected remote box (pin 6)
9 not used (pin 7)
10 not used (pin 8)
11 Change reagent (pin 13)
12 Smpl size out (pin 19)
13 Result out (pin 20)
4.2.2.70. Info.ActualInfo.Assembly.CyclNo read only
Info.ActualInfo.Assembly.I read only
Info.ActualInfo.Assembly.Meas read only
Info.ActualInfo.Assembly.Pot read only
Info.ActualInfo.Assembly.IPulse read only
Info.ActualInfo.Assembly.Bur.V read only
Info.ActualInfo.Assembly.Bur.Clear $G
$Q sends the current values.
.CyclNo: Cycle number of the voltage measurement cycle, e.g. "127". From the
cycle number and the cycle time (see 4.2.2.77), a time frame can be set
up. The cycle number is set to 0 on switching on the instrument and on
every start. It is incremented as long as the instrument remains switched
on.
.I: Total charge in mA·s, e.g. "667.48".
.Meas: Measured value in mV at the indicator electrode, e.g. "104.2".
.Pot: Voltage at generator electrode.
0 means "undefined", 1 means <14 V, 2 means 14...28 V, 3 means
>28 V.
.IPulse: Current of actual pulse.
1 means 100 mA, 2 means 200 mA, 3 means 400 mA.
.Bur.V: Dosed volume of connected Dosino in ml, e.g. "5.234".
.Bur.Clear: $G clears the volume counter.
4.2.2.71. Info.ActualInfo.Titrator.CyclNo read only
Info.ActualInfo.Titrator.Water read only
Info.ActualInfo.Titrator.Meas read only
Info.ActualInfo.Titrator.dWaterdt read only
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
86
4.2 Remote control commands
Info.ActualInfo.Titrator.I read only
Info.ActualInfo.Titrator.Pot read only
Info.ActualInfo.Titrator.IPulse read only
$Q sends the current values.
.CyclNo: Cycle number of the voltage measurement cycle, e.g. "127". From the
cycle number and the cycle time (see 4.2.2.77), a time frame can be set
up. The cycle number is set to 0 on switching on the instrument and on
every start. It is incremented as long as the instrument remains switched
on.
.Water: Total water in ug, e.g. "62.313"
.Meas: Measured value in mV at the indicator electrode, e.g. "104.2".
.dWaterdt: Rate or drift in ug/min, e.g. "23.0".
.I: Total charge in mA·s, e.g. "667.48".
.Pot: Voltage at generator electrode.
0 means "undefined", 1 means <14 V, 2 means 14...28 V, 3 means
>28 V.
.IPulse: Current of actual pulse.
1 means 100 mA, 2 means 200 mA, 3 means 400 mA.
OV will be sent for "overrange".
4.2.2.72. Info.ActualInfo.MeasPt.Index read only
Info.ActualInfo.MeasPt.X read only
Info.ActualInfo.MeasPt.Y read only
Info.ActualInfo.MeasPt.Z1 read only
Info.ActualInfo.MeasPt.Z2 read only
Info.ActualInfo.EP.Index read only
Info.ActualInfo.EP.X read only
Info.ActualInfo.EP.Y read only
$Q sends the last entry into the measuring point list (.MeasPt) or the last entry into
the list of EP.
.MeasPt.X Time in s, e.g. "14".
.MeasPt.Y Water in ug, e.g. "27.5".
.MeasPt.Z1 Measured value in mV, e.g. "160.3".
.MeasPt.Z2 Rate in ug/min, e.g. "100.5".
.EP.X Water in ug, e.g. "26.6".
.EP.Y Measured value in mV, e.g. "98.6".
4.2.2.73. Info.ActualInfo.Oven.HeatTime read only
Info.ActualInfo.Oven.SampleTemp read only
Info.ActualInfo.Oven.LowTemp read only
Info.ActualInfo.Oven.HighTemp read only
Info.ActualInfo.Oven.GasFlow read only
Info.ActualInfo.Oven.UnitFlow read only
$Q sends the current values from a connected KF Oven. If no Oven is connected, the
values are empty.
.HeatTime: Heating time of sample in s.
.SampleTemp: Nominal sample temperature in °C.
.LowTemp: Lowest temperature during the sample heating time in °C.
.HighTemp: Highest temperature during the sample heating time in °C.
.GasFlow: Average gas flow during sample heating time.
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
87
4.2 Remote control commands
.UnitFlow: Unit of gas flow.
4.2.2.74. Info.ActualInfo.Display.L1 up to 32 ASCII characters
Info.ActualInfo.Display.L8 up to 32 ASCII characters
Info.ActualInfo.Display.DelAll $G
Lines of the display. The display can be written to from the computer. Proceed as
follows:
1. Lock the display, see 4.2.2.90.
2. Delete the whole display (.DelAll).
3. For writing onto the display, the standard character set will be used.
4. Unlock the display, see 4.2.2.90
5. Delete the whole display (.DelAll).
6. Send a value to nod &Config.Aux.ResDisplay (see 4.2.2.47) to refresh the display.
$Q sends the contents of the corresponding display line.
4.2.2.75. Info.ActualInfo.Comport.Number read only
$Q sends the comport number of the Coulometer where the PC is connected.
4.2.2.76. Info.Assembly.CycleTime read only
Info.Assembly.ExV read only
Info.Assembly.DeviceTemp read only
Inquiries regarding basic variables of the assembly.
.Cycle time: Time of measuring cycles in s (0.4).
.ExV: Volume of the Dosing Unit of the connected Dosino in mL.
.DeviceTemp: Internal temperature of Coulometer in °C.
4.2.2.77. Assembly.GenEl.Pulse $G
Assembly.GenEl.Pulse.Length 0...2000
Assembly.GenEl.Pulse.Current 0, 100, 200, 400
Control of the generator electrode. The pulse will be generated with &A.G.P$G.
.Length: Length of pulse in 2000 steps. 2000 means a pulse of 400 ms (e.g. a
pulse of 150 ms would mean 750 steps).
.Current: Current for pulse in mA.
4.2.2.78. Assembly.Meas.Status ON, OFF
Assembly.Meas.Ipol 2, 10, 20, 40
Control of the indicator electrode. When the measuring function is switched on, no
method can be started at the Coulometer.
.Ipol: Polarization current in uA.
4.2.2.79. Assembly.Outputs.AutoEOD ON, OFF
Assembly.Outputs.SetLines $G
Assembly.Outputs.SetLines.L0 active, inactive, pulse, OFF
up to .L13
Assembly.Outputs.ResetLines $G
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
88
4.2 Remote control commands
Setting the I/O output lines.
.AutoEOD: The automatic output of the EOD (End of Determination) at the end of the
determination can be switched off. Thus, for example, in conjunction
with a Coulometer several determinations can be performed in the same
beaker. Before AutoEOD is switched on, line 3 must be set to "OFF".
.SetLines: With $G, all lines are set.
.SetLines.LX: Set the line LX. "active" means setting of a static signal, "inactive"
means resetting of the signal, "pulse" means output of a pulse of app.
150 ms, "OFF" means the line is not operated, see also page 131.
Warnings:
• If you have "AutoEOD" to "ON", an active line 3 is set to "inactive" by
the EOD pulse.
• L6 is the line of the activate pulse. An active line 6 is set to "inactive"
by the activate pulse.
• L5 is the error line. It is continuously controlled by the Coulometer pro-
gram and can therefore not be set freely.
Line assignments in Coulometer program:
L0 Ready, inactive state
L1 Conditioning OK
L2 Titration in progress
L3 EOD (End Of Determination)
L4 ---
L5 Error
L6 Activate pulse + can be set in TIP
L7 Pulses for recorder
L8 Connected remote box
L9,10 ---
L11 Change reagent
L12 Sample size out of limits
L13 Result out of limits
.ResetLines: Lines are set to the inactive status (= high).
4.2.2.80. Assembly.Stirrer.Status ON, OFF
Switching stirrer ON/OFF.
4.2.2.81. Assembly.Bur.Empty $G, $S, $H, $C
Assembly.Prep $G, $S, $H, $C
Starts the function "empty" and "preparation" resp. on the connected Dosino.
4.2.2.82. Assembly.Bur.Rates.Forward.Selected digital
Assembly.Bur.Rates.Forward.Digital 0...150, max.
Assembly.Bur.Rates.Reverse.Selected digital
Assembly.Bur.Rates.Reverse.Digital 0...150, max.
Expelling and aspirating rate in mL/min. "max." means maximum possible rate with
the Exchange Unit in current use.
4.2.2.83. Assembly.Bur.Fill $G, $H, $C
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
89
4.2 Remote control commands
$G starts the 'FILL' mode of the connected Dosino.
4.2.2.84. Assembly.Bur.ModeDis $G, $S, $H, $C
Assembly.Bur.ModeDis.Selected volume, time
Assembly.Bur.ModeDis.V 0.0001...0.1...9999
Assembly.Bur.ModeDis.Time 0.25...1...86400
Assembly.Bur.ModeDis.VStop 0.0001...9999, OFF
Assembly.Bur.ModeDis.AutoFill ON, OFF
Dispensing mode for the connected Dosino. The dispensing mode can only be
started and stopped via the RS Control. During a running dosification, no method can
be started at the Coulometer.
.Selected: Dispensing of volume increments or during a preset time.
.Volume, .Time: Size of the volume increments or entry of time.
.VStop: Limit volume for the dispensing.
.AutoFill: ON means automatic filling after every dispensing.
4.2.2.85. Setup.Comport 1, 2, 1&2
Selects the Coulometer COM for the output of automatic info:
&Setup.Keycode
&Setup.Trace
&Setup.SendMeas
&Setup.AutoInfo
4.2.2.86. Setup.Keycode ON, OFF
ON means the key code of a key pressed on the Coulometer is outputted. The key
code comprises 2 ASCII characters; table of the keys with their code, see page 96. A
keystroke of key 11 is sent as follows:
#11
The beginning of the message is marked by a space (ASCII 32).
4.2.2.87. Setup.Tree.Short ON, OFF
Setup.Tree.ChangedOnly ON, OFF
Definition of the type of answer to $Q.
.Short: With "ON", each path is sent with only the necessary amount of charac-
ters in order to be unequivocal (printed in bold in this manual). A combination of .Short and .ChangedOnly is not possible.
.ChangedOnly: Sends only the changed values, i.e. values which have been edited.
All paths are sent absolute, i.e. from the root.
4.2.2.88. Setup.Trace ON, OFF
The Coulometer automatically reports when a value has been confirmed with
<ENTER> at the Coulometer. Message, e.g.:
&SmplData.OFFSilo.Id1"Trace"
The beginning of the message is marked by a space (ASCII 32).
4.2.2.89. Setup.Lock.Keyboard ON, OFF
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
90
4.2 Remote control commands
Setup.Lock.Config ON, OFF
Setup.Lock.Parameter ON, OFF
Setup.Lock.SmplData ON, OFF
Setup.Lock.UserMeth.Recall ON, OFF
Setup.Lock.UserMeth.Store ON, OFF
Setup.Lock.UserMeth.Delete ON, OFF
Setup.Lock.Exchange ON, OFF
Setup.Lock.Display ON, OFF
ON means disable the corresponding function:
.Keyboard: Disable all keys of the Coulometer
.Config: Disable the <CONFIG> key
.Parameter: Disable the <PARAM> key
.SmplData: Disable the <SMPL DATA> key
.UserMeth.Recall: Disable "recall" in <USER METH> key
.UserMeth.Store: Disable "store" in < USER METH > key
.UserMeth.Delete: Disable "delete" in < USER METH > key
.Exchange: Disable the <EXCH> key
.Display: Disable the display, i.e. it will not be written to by the device program
of the Coulometer and can be operated from the computer.
4.2.2.90. Setup.Mode.StartWait ON, OFF
Setup.Mode.FinWait ON, OFF
Holding points in the method sequence. If they are "ON", the sequence stops until
"OFF" is sent. Switching the instrument on sets both nodes to OFF:
.StartWait: Holding point right after starting a method (holding point after AutoInfo
!".T.GC").
.FinWait: Holding point at the end a method (holding point after AutoInfo !".T.F").
4.2.2.91. Setup.SendMeas.SendStatus ON, OFF
Setup.SendMeas.Interval 0.4...4...16200, MPList
.SendStatus: ON means the automatic transmission of measured values (see
4.2.2.94 and 4.2.2.95) in the inputted interval is active.
.Interval: Time interval (in s) for the automatic transmission of associated meas-
ured values defined under points 4.2.2.95 and 4.2.2.96. The inputted
value is rounded off to a multiple of 0.4. The smallest possible time in-
terval depends on the number of measured values which have to be
sent, on the baud rate, on the load on the interface and on the type of
device connection. With "MPList" the measured values are sent at the
time of their entry into the measured point list.
The automatic transmission is switched on/off with 'SendStatus'.
4.2.2.92. Setup.SendMeas.Select Assembly, Titrator
Selection of the unit of which the measured values should be sent (4.2.2.95 or
4.2.2.96).
4.2.2.93. Setup.SendMeas.Assembly.CyclNo ON, OFF
Setup.SendMeas.Assembly.I ON, OFF
Setup.SendMeas.Assembly.Meas ON, OFF
756/831 KF Coulometer, Instructions of Use
91
4.2 Remote control commands
Setup.SendMeas.Assembly.Pot ON, OFF
Setup.SendMeas.Assembly.IPulse ON, OFF
Setup.SendMeas.Assembly.Bur.V ON, OFF
Selection of the values from Assembly for the output in the set time interval (see
4.2.2.92):
.CyclNo: Cycle number of the potential measurement. Together with the cycle
time (4.2.2.77), a time frame can be set up.
The cycle number is set to 0 on switching on the instrument and it is al-
ways incremented as long as the instrument remains switched on.
.I: Total charge in mA·s associated to the cycle number, e.g. "667.48".
.Meas: Measured value in mV associated to the cycle number, e.g. "104.2".
.Pot: Voltage at generator electrode associated to the cycle number.
0 means "undefined", 1 means <14 V, 2 means 14...28 V, 3 means
>28 V.
.IPulse: Current of pulse associated to the cycle number.
1 means 100 mA, 2 means 200 mA, 3 means 400 mA.
.Bur.V: Dosed volume of connected Dosino in ml, e.g. "5.234".
The unit "assembly" must be preset (see 4.2.2.92).
4.2.2.94. Setup.SendMeas.Titrator.CyclNo ON, OFF
Setup.SendMeas.Titrator.Water ON, OFF
Setup.SendMeas.Titrator.Meas ON, OFF
Setup.SendMeas.Titrator.dWaterdt ON, OFF
Setup.SendMeas.Titrator.I ON, OFF
Setup.SendMeas.Titrator.Pot ON, OFF
Setup.SendMeas.Titrator.IPulse ON, OFF
Selection of the values from the titrator which are sent in the set time interval (see
4.2.2.91):
.CyclNo: Cycle number. Together with the cycle time (4.2.2.78), a time frame can
be set up. The other data belong to the corresponding cycle number. The
cycle number is set to 0 at the start of a method and it is incremented
until the end of the method.
.Water: Total water associated to the cycle number in ug, e.g. "62.313"
.Meas: Measured value in mV at the indicator electrode associated to the cycle
number, e.g. "104.2".
.dWaterdt: Rate or drift associated to the cycle number in ug/min, e.g. "23.0".
.I: Total charge in mA·s associated to the cycle number, e.g. "667.48".
.Pot: Voltage at generator electrode associated to the cycle number.
0 means "undefined", 1 means <14 V, 2 means 14...28 V, 3 means
>28 V.
.IPulse: Current of actual pulse associated to the cycle number.
1 means 100 mA, 2 means 200 mA, 3 means 400 mA.
OV will be sent for "overrange".
The unit "titrator" must be preset (see 4.2.2.92).
4.2.2.95. Setup.AutoInfo.Status ON, OFF
Setup.AutoInfo.P ON, OFF
Setup.AutoInfo.T.R ON, OFF
Setup.AutoInfo.T.G ON, OFF
Setup.AutoInfo.T.GC ON, OFF
756/831 KF Coulometer, Instructions for Use
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