Metrohm Spectrosense User Manual [en, de, es, fr]

Spectrosense
Manual
8.109.1498ML
CH-9101 Herisau/Switzerland E-Mail info@metrohm.com Internet www.metrohm.com
Gebrauchsanweisung – Deutsch .............................. 1
Instructions for Use – English................................. 23
Spectrosense
Mode d'emploi – Français........................................ 45
Instrucciones para el uso – Español ...................... 67
8.109.1498 08.2005 / ars
Inhalt
Inhalt
1 Einleitung ..............................................................2
1.1 Übersicht................................................................................... 3
2 Arbeiten mit der Spectrosense.............................4
2.1 Inbetriebnahme ........................................................................4
2.2 Praktische Tipps....................................................................... 6
3 Auswertung photometrischer Titrationen............7
4 Pflege und Wartung...............................................8
4.1 Aufbewahrung ..........................................................................8
4.2 Troubleshooting .......................................................................8
5 Anhang.................................................................10
5.1 Technische Daten................................................................... 10
5.2 Spannungs-Abgleich.............................................................. 13
5.3 Lieferumfang........................................................................... 17
5.4 Optionales Zubehör................................................................ 19
5.5 Gewährleistung und Konformität........................................... 20
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 1
1 Einleitung
1 Einleitung
Die Titration mit photometrischer Endpunktserkennung ist ein integraler Be­standteil vieler offizieller und normierter Titrationsmethoden. Sie wird vor al­lem überall dort eingesetzt, wo
eine potentiometrische Endpunktsbestimmung nicht möglich ist
keine geeigneten potentiometrischen Elektroden zur Verfügung stehen
das Ausgangssignal der Elektrode durch Matrixeffekte der Probe ver-
fälscht wird
eine Konventionsmethode die photometrische Indikation vorschreibt
die Preisvorteile der Titration gegenüber aufwendigeren Verfahren ge-
nutzt werden
auf die einfache und schnelle Durchführung der Messungen Wert ge­legt wird.
Die Spectrosense eignet sich für alle photometrischen Titrationen. Sie ist in folgenden Varianten erhältlich:
6.5501.100 Spectrosense 523 nm zu Titrino
6.5501.110 Spectrosense 610 nm zu Titrino
6.5501.200 Spectrosense 523 nm zu Titrando
6.5501.210 Spectrosense 610 nm zu Titrando
2 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
1 Einleitung
1.1 Übersicht
1
2
3
4
5
6
7
8
Abb. 1 Spectrosense 610 nm
1 Stromanschluss 5 obere Rille zur Positionierung der
Schliffhülse für Probenwechsleranwen­dungen
2 Messausgang 'out' 6 Schliffhülse 6.1236.020 zur Fixierung
der Spectrosense am Elektrodenhalter
3 Einsteller für Hellspannung
(siehe Kap. 5.2)
4 Einsteller für Dunkelspannung
(siehe Kap. 5.2)
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 3
7 Elektrodenschaft
8 Spiegel 6.1250.010
2 Arbeiten mit der Spectrosense
2 Arbeiten mit der Spectrosense
2.1 Inbetriebnahme
1 Schliffhülse anbringen
Stecken Sie die Schliffhülse (6) über den Elektrodenschaft (7), bis sie in der unteren Rille einrastet. Die Schliffhülse lässt sich leichter über den Schaft ziehen, wenn Sie den O-Ring vorher befeuchten. Für Probenwechsleranwendungen kann die Schliffhülse bis zur oberen Rille geschoben werden. Der Schaft ragt dann weiter in das Titrierge­fäss hinein.
2 Spiegel montieren
Schrauben Sie den beiliegenden Spiegel (8) an das Ende des Elektrodenschafts (7).
3 Spectrosense mit Titriergerät verbinden
Verbinden Sie den Messausgang 'out' (2) mittels mitgeliefertem Elektrodenkabel 6.2116.020 mit dem Messeingang 'Ind.' Ihres
Titrinos oder Titrandos.
4 Stromanschluss
Stromversorgung via Titrando
Verbinden Sie den Stromanschluss (1) der Spectrosense mit einer MSB-Schnittstelle Ihres Titrandos. Verwenden Sie dazu das mitgelieferte Kabel 6.2151.070.
6
.
2
1
1
6
.
2
1
6
.
0
5
2
1
0
.
0
7
0
21
Spectrosense
Abb. 2 Titrando – Spectrosense
4 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
2 Arbeiten mit der Spectrosense
Stromversorgung via Titrino Verbinden Sie den Stromanschluss (1) der Spectrosense mit der
Rührerschnittstelle ( ) Ihres Titrinos. Verwenden Sie dazu das mitgelieferte Kabel 6.2108.130. Der Rührer kann an die zusätzli- che Buchse dieses Kabels angeschlossen werden:
Titrino
0
3
1
.
8
0
1
2
.
6
Rührer
1
6.2116.020
2
Spectrosense
Abb. 3 Titrino – Spectrosense
Stromversorgung mit separatem Netzgerät
Wenn Sie die Spectrosense am Titrino mit einem separaten Netz­gerät speisen wollen, können Sie dazu das Metrohm-Netzgerät
6.2117.020 (EU) bzw. 6.2119.020 (USA) verwenden.
Netzgerät
6.2108.130
Titrino
6.2116.020
Rührer
21
2. Rührer
Spectrosense
Abb. 4 Titrino – Spectrosense, mit separatem Netzgerät
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 5
2 Arbeiten mit der Spectrosense
2.2 Praktische Tipps
Der letzte Wassertropfen, der auf dem Spiegel liegt, fliesst ab, wenn man die Spectrosense an die Wand des Titriergefässes hält.
Wahl der Wellenlänge: Die Wellenlänge sollte so gewählt werden, dass zu Beginn der Titration wenig und am Schluss stark absorbiert wird. Folgende Wellenlängen stehen zur Verfügung: 523 nm (blaugrün), 610 nm (orange)
Achten Sie darauf, dass sich auf dem Spiegel und im optischen Pfad keine Luftblasen befinden.
Achtung!
Beachten Sie, dass der Lichtleiter der Spectrosense aus PMMA besteht und deshalb gegen einige Lösungsmittel nicht beständig ist!
Vermeiden Sie möglichst den Kontakt des Lichtleiters mit folgenden Lösungsmitteln: Aldehyde, Alkohole, Amine, Basen/Laugen, Ester, Ether, Glykole, Ketone, Kohlenwasserstoff (aliphatisch, aromatisch, halogeniert), Mineralöle, Oxidationsmittel (stark), Pflanzenöle, Säuren anorganisch.
6 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
3 Auswertung photometrischer Titrationen
3 Auswertung photometrischer
Titrationen
Die Titrationskurven von photometrischen Titrationen können sehr ver­schiedene Formen haben. Die Form der Kurve und damit auch deren Auswertung hängen von verschiedenen Faktoren ab:
Art der Indikation: Selbstindizierende Titrationsreaktion oder Indikati­on mit zugesetztem Indikator
Absorptions- oder Transmissionskurve
U/mV
U/mV
U/mV
EP
IP
V/ml
IP=EP
EP
IP
V/ml
Der Indikator wechselt die Farbe, nachdem der Endpunkt (EP) der Titrationsreaktion erreicht wurde.
IP: Umschlagpunkt des Indikators.
Auswertung: Schnittpunkt der Tangenten
Der Indikator wechselt die Farbe in der Region des Wendepunktes der Titration.
IP: Umschlagpunkt des Indikators.
Dies gilt auch für die meisten selbst­indizierenden Titrationen.
Auswertung: Potentiometrische Wende­punkt-Auswertung.
Der Indikator wechselt die Farbe, bevor der Endpunkt (EP) der Titrationsreaktion erreicht wurde.
IP: Umschlagpunkt des Indikators.
V/ml
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 7
Auswertung: Schnittpunkt der Tangenten.
4 Pflege und Wartung
4 Pflege und Wartung
4.1 Aufbewahrung
Zwischen den einzelnen Titrationen sollten Sie die Spectrosense je­weils mit dest. Wasser spülen.
Zum Aufbewahren wird die Spectrosense mit dest. Wasser gespült und anschliessend getrocknet.
Zum Abreiben der Spiegelfläche sollten Sie nur weiche Reinigungstü­cher verwenden. Achten Sie darauf, dass sich auf dem Spiegel keine Fremdkörper befinden. Das Spiegelglas könnte sonst zerkratzt wer­den.
4.2 Troubleshooting
Problem Massnahmen
Die Spectrosen­se liefert kein Ausgangssignal.
Das Ausgangs­signal ist stark verrauscht oder instabil.
Verbinden Sie die Spectrosense mit dem MSB­Anschluss des Titrandos bzw. mit dem Rührer­anschluss des Titrinos.
Verbinden Sie die Spectrosense mit dem Mess­eingang 'Ind.' des Titrandos oder Titrinos.
Nehmen Sie die Spectrosense aus der Lösung und überprüfen Sie, ob an der Spitze Licht zu se­hen ist. Wenn nicht, muss die Spectrosense er­setzt werden. Ein Wechsel der LED ist nicht mög­lich.
Prüfen Sie, ob der Spiegel korrekt auf den Schaft aufgeschraubt ist.
Prüfen Sie, ob sich keine Fremdkörper oder Luftblasen im optischen Pfad befinden.
Prüfen Sie, ob die Verbindung zur Stromversor­gung hergestellt ist. Die Steckverbindung sollte nicht auf Zug beansprucht sein.
8 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
4 Pflege und Wartung
Das Ausgangs­signal ist zu schwach.
Das Ausgangs­signal ist zu stark. (> 1200 mV)
Prüfen Sie, ob der Spiegel korrekt auf den Schaft aufgeschraubt ist.
Prüfen Sie, ob sich keine Fremdkörper oder Luftblasen im optischen Pfad befinden.
Prüfen Sie die Oberfläche des Spiegels. Wenn diese Oberfläche zerkratzt ist, muss der Spiegel ersetzt werden; Bestellnummer 6.1250.010.
Eventuell muss ein Spannungsabgleich an der Spectrosense durchgeführt werden, siehe dazu Kap. 5.2.
Eventuell muss ein Spannungsabgleich an der Spectrosense durchgeführt werden, siehe dazu Kap. 5.2.
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 9
5 Anhang
5 Anhang
5.1 Technische Daten
Falls nicht ausdrücklich anders erwähnt, gelten die technischen Daten so­wohl für die Spectrosense 523 nm (6.1109.100) als auch für Spectrosense 610 nm (6.1109.110).
5.1.1 Abmessungen und Material
Gehäuse
Breite 50.3 mm Höhe 63 mm (ohne Schaft und Kabel) Tiefe 20.3 mm Gewicht 120 g Material Aluminium
Schaft
Durchmesser 12 mm Länge ohne Spiegel 129.1 mm Gesamtlänge 145 mm Material Schaft PEEK Material Spiegelfassung Edelstahl Material Lichtleiter PMMA
5.1.2 Messbereich
Photometrisch 50...1000 mV Dunkelspannung max. 50 mV Hellspannung max. 1200 mV (in dest. Wasser), Wert nicht überschreiten!
5.1.3 Fremdlichtdämpfung
Unterhalb 400 Hz > 60 dB Oberhalb 2 kHz >= 40 dB / Dekade
5.1.4 Wellenlänge
6.1109.100 523 nm, grün-blau
6.1109.110 610 nm, orange
10 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
5.1.5 Modulationsfrequenz
1 kHz
5.1.6 Lichtweg
22 mm
5.1.7 Signal-Grundfrequenz
12 Hz
5.1.8 Sicherheitsspezifikationen
Konstruktion und Prüfung
Sicherheitshinweise Die Gebrauchsanweisung enthält Sicherheitshinweise, die
Gemäss EN/IEC/UL 61010-1, CSA-C22.2 No. 61010-1, Schutzgrad IP40, Schutzklasse III
vom Benutzer befolgt werden müssen, um den sicheren Betrieb des Gerätes zu gewährleisten.
5.1.9 Elektromagnetische Verträglichkeit (EMV)
Störaussendung EN/IEC 61326, EN 55022 / CISPR 22 Störfestigkeit Erfüllte Normen:
- EN/IEC 61326
- EN/IEC 61000-4-2
- EN/IEC 61000-4-3
- EN/IEC 61000-4-4
- EN/IEC 61000-4-5
- EN/IEC 61000-4-6
- EN/IEC 61000-4-11
- EN/IEC 61000-4-14
- NAMUR
5.1.10 Umgebungsbedingungen
Gehäuse 0...45 °C Spiegel / Schaft 0...80 °C Relative Feuchtigkeit < 80 % pH-Bereich 0...14
5.1.11 Stromversorgung
Spannung 7...18 V DC Strom max. 20 mA DC
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 11
5 Anhang
5.1.12 Referenzbedingungen
Umgebungstemperatur + 25 °C (± 3 °C) Relative Feuchtigkeit <= 80 %
Betriebswarmer Zustand
Abgleichintervall nicht definiert
Elektrode mindestens 3 min in Betrieb
12 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
5.2 Spannungsabgleich
Ein Spannungsabgleich ist dann notwendig, wenn Sie entweder ein zu star­kes (> 1200 mV) oder ein zu schwaches Ausgangssignal bei Messungen mit der Spectrosense erhalten.
Für den Abgleich benötigen Sie folgende Ausrüstung:
Uhrmacher-Schraubendreher, z.B. 1.5 x 0.2 mm
Becherglas mit dest. Wasser
Titrando oder Titrino mit angeschlossener Spectrosense (siehe dazu
auch Kap. 2.1).
Gehen Sie nun wie folgt vor:
Titriergerät vorbereiten: siehe Kapitel 5.2.1
Spectrosense abgleichen: siehe Kapitel 5.2.2
5.2.1 Titriergerät vorbereiten
Der Abgleich der Spectrosense wird mit dem Titrino und Titrando unter­schiedlich durchgeführt.
Titrando mit PC Control oder Touch Control
Schliessen Sie die Spectrosense an den Titrando an (siehe Kap. 2.1) und starten Sie die PC Control Software oder schalten Sie den Touch Control ein.
Spectrosense in Sensorliste einfügen
Falls die Spectrosense noch nicht in die Sensorliste eingetragen wur­de, können Sie dies nun unter System / Sensoren tun.
Wählen Sie [Neu] und dann [Anderer Sensor]. Im angezeigten Dia­logfenster können Sie einen Namen für den Sensor eintragen und den Messeingang wählen. Kehren Sie mit [Home] zum Hauptdialog zurück.
Manuelle Bedienung öffnen
Öffnen Sie mit [Manual] die Manuelle Bedienung und wählen Sie [Messen]. Wählen Sie im angezeigten Dialogfenster unter Sensor die
vorher zur Sensorliste hinzugefügte Spectrosense und wählen Sie den entsprechenden Messeingang. Mit [Start] wird die Messung begon­nen und der aktuelle Messwert angezeigt. Mit [Stopp] kann die Mes­sung wieder abgebrochen werden.
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 13
5 Anhang
Abgleich durchführen
Führen Sie nun den Spannungsabgleich, wie in Kapitel 5.2.2 beschrie­ben, durch.
Titrando mit tiamo
Schliessen Sie die Spectrosense an den Titrando an (siehe Kap. 2.1) und starten Sie die tiamo Software.
Spectrosense in Sensorliste einfügen
Falls die Spectrosense noch nicht in die Sensorliste eingetragen wur­de, können Sie dies nun im Programmteil Konfiguration unter Sen- soren tun.
Klicken Sie auf Bearbeiten, Neu und wählen Sie Anderer Sensor....
Tragen Sie einen Sensornamen ein und wählen Sie das Gerät und den Messeingang. Bestätigen Sie die Eingabe mit [OK].
Methode erstellen
Wechseln Sie in den Programmteil Methode. Hier können Sie mit Da­tei, Neu eine Leere Methode erzeugen und die Auswahl mit [OK]
bestätigen.
Mit Einfügen, Neuer Befehl fügen Sie einen Messbefehl MEAS U ein. Bestätigen Sie mit [OK]. Mit einem Doppelklick auf den Messbe­fehl öffnet sich das Eigenschaftsfenster.
Passen Sie in der Registerkarte Allgemein/Hardware folgende Pa­rameter an:
Gerätenamen angeschlossener Titrando
Messeingang 1 bzw. 2 Sensor die zuvor eingetragene Spectrosense Rührer aus
Ändern Sie in der Registerkarte Messparameter diese Parameter: Messung ohne Driftkontrolle aktivieren
Messdauer 999'999 s Messintervall 0.5 s
Um die Methode nachher starten zu können, müssen Sie diese zuerst mit Datei, Speichern sichern. Wählen Sie die Methodengruppe, in der sie die Methode ablegen wollen, geben Sie einen Methodenna- men an und klicken Sie auf [Speichern].
14 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
Messung starten
Wechseln Sie nun in die Ansicht Arbeitsplatz. Wählen Sie im Unter­fenster Ablauf unter Probedaten diejenige Methode, die Sie vorher erstellt haben. Mit [Start] beginnen Sie die Messung.
Live-Anzeige anpassen
Sollte in der Live-Anzeige der Messwert nicht angezeigt werden, öff­nen Sie mit einem Rechtsklick in das Unterfenster Live-Anzeige den Dialog Eigenschaften – Live-Anzeige. Hier müssen folgende Para­meter angepasst werden:
Befehlstyp MEAS
Messanzeige aktiv Messwert 1 Messwert
Abgleich durchführen
Führen Sie nun den Spannungsabgleich, wie in Kapitel 5.2.2 beschrie­ben, durch.
Titrino
Schliessen Sie die Spectrosense an den Titrino an (siehe Kap. 2.1) und schalten Sie ihn ein.
Mode auswählen
Drücken Sie die Taste <MODE> und anschliessend mehrmals die Pfeiltaste [Î] bis MEAS erscheint. Bestätigen Sie die Auswahl mit <ENTER>. In der nächsten Dialogzeile wählen Sie, ebenfalls durch Drücken der Taste [Î], die Messgrösse U und bestätigen Sie wiederum mit <ENTER>.
Messung starten
Mit der Taste <MEAS/HOLD> starten Sie die Messung. Der Mess­wert wird angezeigt. Um die Messung zu stoppen, drücken Sie erneut auf die Taste <MEAS/HOLD>.
Abgleich durchführen
Führen Sie nun den Spannungsabgleich, wie in Kapitel 5.2.2 beschrie­ben, durch.
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 15
5 Anhang
5.2.2 Abgleich durchführen
Abb. 5 Spectrosense Anschlüsse
Dunkelspannung Abgleich
Schrauben Sie zuerst den Spiegel ab. Halten Sie nun die Spitze der Spectrosense in der Luft an einen abge-
dunkelten Ort. Achten Sie darauf, dass die Spitze nicht gegen eine glänzende Oberfläche gehalten wird. Drehen Sie nun ganz leicht an der versenkten Schraube des Einstellers für Dunkelspannung (4) und versuchen Sie möglichst nahe an den Wert 50 mV heranzukom­men (ideal: 30 mV bis 50 mV).
4 Einsteller für Dunkelspannung
3 Einsteller für Hellspannung
Hellspannung Abgleich
Schrauben Sie den Spiegel wieder an den Schaft der Spectrosense. Tauchen Sie die Spectrosense in dest. Wasser ein und drehen Sie
ganz leicht an der versenkten Schraube des Einstellers für Hell- spannung (3). Versuchen Sie möglichst nahe an den Wert 1000 mV heranzukommen, überschreiten Sie jedoch keinesfalls den Wert 1200 mV (ideal: 980 mV bis 1020 mV).
16 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
5.3 Lieferumfang
Überprüfen Sie nach Erhalt des Gerätes die Vollständigkeit der Lieferung. Die Abbildungen in den Zubehörlisten haben nicht alle den gleichen Mass­stab.
6.5501.100 Spectrosense 523 nm zu Titrino umfasst die folgenden Zubehörteile:
Anzahl Best.-Nr. Beschreibung
1 6.1109.100
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Spiegel, Lichtweg 22 mm
1 6.2116.020 Elektrodenkabel
1 6.2108.130 Kabel Titrino – Spectrosense
1 8.109.1488 Gebrauchsanweisung Spectrosense
Spectrosense Messmodul, Wellenlänge 523 nm
Schliffhülse NS 14/15
Länge 1.2 m
6.5501.110 Spectrosense 610 nm zu Titrino umfasst die folgenden Zubehörteile:
Anzahl Best.-Nr. Beschreibung
1 6.1109.110 Spectrosense Messmodul, Wellenlänge 610 nm
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Spiegel, Lichtweg 22 mm
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 17
Schliffhülse NS 14/15
5 Anhang
Anzahl Best.-Nr. Beschreibung
1 6.2116.020 Elektrodenkabel
1 6.2108.130 Kabel Titrino – Spectrosense
Länge 1.2 m
1 8.109.1488 Gebrauchsanweisung Spectrosense
6.5501.200 Spectrosense 523 nm zu Titrando umfasst die folgenden Zubehörteile:
Anzahl Best.-Nr. Beschreibung
1 6.1109.100 Spectrosense Messmodul, Wellenlänge 523 nm
1 6.1236.020
Schliffhülse NS 14/15
1 6.1250.010 Spiegel, Lichtweg 22 mm
1 6.2116.020 Elektrodenkabel
1 6.2151.070 Kabel Titrando – Spectrosense
Länge 1.2 m
1 8.109.1488 Gebrauchsanweisung Spectrosense
18 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
6.5501.210 Spectrosense 610 nm zu Titrando umfasst die folgenden Zubehörteile:
Anzahl Best.-Nr. Beschreibung
1 6.1109.110 Spectrosense Messmodul, Wellenlänge 610 nm
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Spiegel, Lichtweg 22 mm
1 6.2116.020 Elektrodenkabel
1 6.2151.070 Kabel Titrando – Spectrosense
1 8.109.1488 Gebrauchsanweisung Spectrosense
Schliffhülse NS 14/15
Länge 1.2 m
5.4 Optionales Zubehör
Best.-Nr. Beschreibung
6.2117.020
6.2119.020
Netzgerät EU 220 V / 9 V DC
Netzgerät USA 110 V / 9 V DC
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 19
5 Anhang
5.5 Gewährleistung und Konformität
5.5.1 Gewährleistung
Die Gewährleistung auf unseren Erzeugnissen beschränkt sich darauf, dass Defekte, die nachweisbar auf Material-, Konstruktions- oder Fabrikationsfeh­ler zurückzuführen sind und innerhalb von 12 Monaten, vom Tage der Liefe­rung an gerechnet, auftreten, in unseren Werkstätten kostenlos behoben werden. Transportkosten gehen zu Lasten des Bestellers.
Bei Tag- und Nachtbetrieb beträgt die Gewährleistung 6 Monate. Glasbruch bei Elektroden oder anderen Glasteilen ist von der Gewährleis-
tung ausgenommen. Kontrollen, die nicht durch Material- oder Fabrikations­fehler bedingt sind, werden auch während der Gewährleistungszeit verrech­net. Für Fremdfabrikate, soweit diese einen wesentlichen Teil unseres Gerä­tes ausmachen, gelten die Gewährleistungsbestimmungen des Herstellers.
Für die Genauigkeitsgewährleistung sind die in der Gebrauchsanweisung genannten technischen Daten massgebend.
Wegen Mängeln in Material, Konstruktion oder Ausführung, sowie wegen Fehlens zugesicherter Eigenschaften hat der Besteller keine Rechte und An­sprüche ausser den oben genannten.
Sind beim Empfang einer Sendung an der Verpackung Beschädigungen sichtbar, oder zeigen sich nach dem Auspacken Transportschäden an der Ware, so ist der Frachtführer unverzüglich zu benachrichtigen und die Auf­nahme eines Schadenprotokolls zu verlangen. Das Fehlen eines offiziellen Schadenprotokolls entbindet die Firma Metrohm von jeder Ersatzpflicht.
Bei Rücksendungen irgendwelcher Geräte und Teile ist nach Möglichkeit die Originalverpackung zu verwenden. Dies gilt vor allem für Geräte, Elektroden, Bürettenzylinder und PTFE-Kolben. Vor dem Einbetten in Holzwolle oder ähnliches Material sind die Teile staubdicht einzupacken (für Apparate un­bedingt Plastiksack verwenden). Sind im Lieferumfang offene Baugruppen beigepackt, die gegen elektrostatische Spannungen empfindlich sind (z.B. Datenschnittstellen usw.), so sind diese in der zugehörigen Original­Schutzverpackung, z.B. im leitenden Schutzbeutel, zurückzusenden. (Aus­nahme: Baugruppen mit eingebauter Spannungsquelle gehören in nicht lei­tende Schutzverpackung.)
Für Schäden, die durch Nichtbeachtung dieser Vorschriften entstehen, lehnt die Firma Metrohm eine Gewährleistungspflicht ab.
20 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
5.5.2 Declaration of Conformity
This is to certify the conformity to the standard specifications for electrical appliances and accessories, as well as to the standard specifications for se­curity and to system validation issued by the manufacturing company.
Name of commodity
Spectrosense
Description A compact sensor for photometric titrations.
This instrument has been built and has undergone final type testing according to the standards:
Electromagnetic compatibility: Emission IEC 61326, EN 55022/CISPR 22
Electromagnetic compatibility: Immunity
IEC 61326, IEC 61000-4-2, IEC 61000-4-3, IEC 61000-4-4, IEC 61000-4-5, IEC 61000-4-6, IEC 61000-4-11, IEC 61000-4-14, NAMUR
CH-9101 Herisau/Switzerland E-Mail info@metrohm.com www.metrohm.com
Safety specifications EN/IEC/UL 61010-1
It has also been certified by ElectroSuisse, a member of the International Certification Body (CB/IEC).
The instrument meets the requirements of the CE mark as contained in the EU direc­tives 89/336/EEC and 73/23/EEC and fulfils the following specifications:
EN 61326 Electrical equipment for measurement, control and laboratory use – EMC requirements EN 61010-1 Safety requirements for electrical equipment for measurement, control and laboratory
use
Metrohm Ltd. is holder of the SQS-certificate of the quality system ISO 9001 for quality assurance in design/development, production, installation and servicing.
Herisau, January 17, 2005
D. Strohm Ch. Buchmann Vice President Vice President Head of R&D Head of Production Responsible for Quality Assurance
Spectrosense, Gebrauchsanweisung 21
5 Anhang
5.5.3 Quality Management Principles
Metrohm AG, CH-9101 Herisau, Switzerland
CH-9101 Herisau/Switzerland E-Mail info@metrohm.com Internet www.metrohm.com
Metrohm Ltd. holds the ISO 9001 Certificate, registration number 10872-02, issued by SQS (Swiss Association for Quality and Management Systems). Internal and external au­dits are carried out periodically to assure that the standards defined by Metrohm’s QM Manual are maintained.
The steps involved in the design, manufacture and servicing of instruments are fully documented and the resulting reports are archived for ten years. The development of software for PCs and instruments is also duly documented and the documents and source codes are archived. Both remain the possession of Metrohm. A non-disclosure agreement may be asked to be provided by those requiring access to them.
The implementation of the ISO 9001 quality system is described in Metrohm’s QM Manual, which comprises detailed instructions on the following fields of activity:
Instrument development
The organisation of the instrument design, its planning and the intermediate controls are fully documented and traceable. Laboratory testing accompa­nies all phases of instrument develop­ment.
Software development
Software development occurs in terms of the software life cycle. Tests are performed to detect programming errors and to assess the program’s functional­ity in a laboratory environment.
Components
All components used in the Metrohm instruments have to satisfy the quality standards that are defined and imple­mented for our products. Suppliers of components are audited by Metrohm as the need arises.
Manufacture
The measures put into practice in the production of our instruments guarantee a constant quality standard. Production planning and manufacturing procedures, maintenance of production means and testing of components, intermediate and finished products are prescribed.
Customer support and service
Customer support involves all phases of instrument acquisition and use by the customer, i.e. consulting to define the adequate equipment for the analytical problem at hand, delivery of the equip­ment, user manuals, training, after-sales service and processing of customer complaints. The Metrohm service or­ganisation is equipped to support cus­tomers in implementing standards such as GLP, GMP, ISO 900X, in performing Operational Qualification and Perform­ance Verification of the system compo­nents or in carrying out the System Validation for the quantitative determina­tion of a substance in a given matrix.
22 Spectrosense, Gebrauchsanweisung
Contents
Contents
1 Introduction.........................................................24
1.1 Overview ................................................................................. 25
2 Working with the Spectrosense .........................26
2.1 Preparing the Spectrosense .................................................. 26
2.2 Practical hints for titrations.................................................... 28
3 Evaluation of photometric titrations ..................29
4 Maintenance........................................................30
4.1 Storage ................................................................................... 30
4.2 Troubleshooting .....................................................................30
5 Appendix..............................................................32
5.1 Technical data ........................................................................ 32
5.2 Voltage adjustment................................................................. 35
5.3 Standard equipment............................................................... 39
5.4 Optional accessories .............................................................41
5.5 Warranty and conformity........................................................ 42
Spectrosense, Instructions for Use 23
1 Introduction
1 Introduction
Titration with photometric endpoint recognition is applied in a large number of official standardized titration methods. It is used when
potentiometric endpoint indication is impossible
no suitable potentiometric electrodes are available
an official method prescribes photometric indication
the electrode signals are disturbed by sample matrix effects
an economical but reliable method is preferred
easy handling and a quick and precise measurement are required.
The Spectrosense is ideal for all photometric titrations. The following model variants of the Spectrosense are available:
6.5501.100 Spectrosense 523 nm for Titrino
6.5501.110 Spectrosense 610 nm for Titrino
6.5501.200 Spectrosense 523 nm for Titrando
6.5501.210 Spectrosense 610 nm for Titrando
24 Spectrosense, Instructions for Use
1 Introduction
1.1 Overview
1
2
3
4
5
6
7
8
Fig. 1 Spectrosense 610 nm
1
Power supply 5 Upper groove for positioning the
sleeve for sample changer applications
2 Measuring output 'out' 6 6.1236.020 sleeve for fixing the Spec-
trosense to the electrode holder
3 Bright voltage adjuster
(see Section 5.2)
4 Dark voltage adjuster
(see Section 5.2)
7 Electrode shaft
8 6.1250.010 mirror
Spectrosense, Instructions for Use 25
2 Working with the Spectrosense
2 Working with the Spectrosense
2.1 Preparing the Spectrosense
1 Attach sleeve
Insert the electrode shaft (7) into the sleeve (6) until its O-ring snaps into the lower groove. This might be easier if you first moisten the O-ring of the sleeve. For sample changer applications move the sleeve to the upper groove. This way the electrode shaft protrudes farther into the titration vessel.
2 Attach mirror
Screw the enclosed mirror (8) onto the end of the electrode shaft (7).
3 Connect Spectrosense to titration device
Connect the measuring output 'out' (2) with the enclosed elec­trode cable 6.2116.020 with the measuring input 'Ind.' of your
Titrino or Titrando.
4 Power supply
Power supply via Titrando
Connect the power supply (1) of the Spectrosense with an MSB connection of your Titrando. Use the enclosed cable
6.2151.070.
6
.
2
1
1
6
.
2
1
6
.
0
5
2
1
0
.
0
7
0
21
Spectrosense
Fig. 2 Titrando – Spectrosense
26 Spectrosense, Instructions for Use
2 Working with the Spectrosense
Power supply via Titrino Connect the power supply (1) of the Spectrosense with the stirrer
connection ( ) of your Titrino. Use the enclosed cable
6.2108.130. The stirrer can be connected to the additional socket of this cable.
Titrino
0
3
1
.
8
0
1
2
.
6
Stirrer
6.2116.020
2
1
Spectrosense
Fig. 3 Titrino – Spectrosense
Power supply with separate power adapter
If you want to supply current to the Spectrosense at your Titrino with a separate power adapter, use the 6.2117.020 (EU) or
6.2119.020 (USA) power adapter, respectively.
Power adapter
6.2108.130
Titrino
6.2116.020
Stirrer
21
2. Stirrer
Spectrosense
Fig. 4 Titrino – Spectrosense, with separate power adapter
Spectrosense, Instructions for Use 27
2 Working with the Spectrosense
2.2 Practical hints for titrations
You can remove the last water drop on the mirror if you hold the Spec­trosense against the wall of the titration vessel.
Selection of the wavelength: Select the wavelength such that you have a small absorption at the beginning and large absorption at the end of the titration. The following wavelengths are available: 523 nm (blue­green), 610 nm (orange)
Take care not to have air bubbles on the mirror and in the optical path.
Attention!
Please note that the light guide of the Spectrosense is made of PMMA and therefore is not resistant to some solvents!
Avoid the contact of the light guide with the following solvents: aldehydes, alcohols, amines, bases/leaches, esters, ethers, glycols, ketones, hydrocarbons (aliphatic, aromatic, halogenated), mineral oils, oxidants (strong), vegetable oils, inorganic acids.
28 Spectrosense, Instructions for Use
3 Evaluation of photometric titrations
3 Evaluation of photometric
titrations
The forms of photometric titration curves may vary widely. These forms and subsequently the evaluation of the titrations depend on various factors:
the type of the indication: self-indicating titrations or titrations with added indicator
absorption or transmission curves
U/mV
U/mV
U/mV
EP
IP
V/ml
IP=EP
EP
IP
V/ml
The indicator changes its color after the endpoint (EP) of the titration has been reached.
IP: Changing point of the indicator.
Evaluation: Intercept of tangents.
The indicator changes its color in the region of the endpoint of the titration.
IP: Changing point of the indicator.
This applies for most self-indicating titra­tions.
Evaluation: Potentiometric inflection point evaluation.
The indicator changes its color before the endpoint (EP) of the titration has been reached.
IP: Changing point of the indicator.
V/ml
Spectrosense, Instructions for Use 29
Evaluation: Intercept of tangents.
4 Maintenance
4 Maintenance
4.1 Storage
Rinse the Spectrosense with dist. water between the titrations.
Rinse the Spectrosense thoroughly with dist. water and dry it before
storing it.
Use only soft tissues to wipe the mirror surface and make sure no for­eign material is on it, as this would involve the danger of the surface getting scratched.
4.2 Troubleshooting
Problem Remedy
There is no output signal.
The output signal is noisy or unstable.
Connect the Spectrosense to the MSB connection of your Titrando or to the stirrer connection of your Titrino.
Connect the Spectrosense to the measuring input 'Ind.' of your Titrando or Titrino.
Remove the Spectrosense from the solution and check whether there is light at the tip. If you cannot see any light you have to replace the Spec­trosense. The LED cannot be exchanged.
Check if the mirror is tightly screwed onto the Spectrosense.
Check if there are any foreign materials or air bubbles in the optical path.
Check whether the connection to the power supply exists. The connection must not be under me­chanical stress.
30 Spectrosense, Instructions for Use
4 Maintenance
The output signal is too low.
The output signal is too high
(> 1200 mV).
Check if the mirror is tightly screwed onto the Spectrosense.
Check if there are any foreign materials or air bubbles in the optical path.
Check the mirror surface. If it is scratched, replace the mirror; order number 6.1250.010.
Maybe a voltage adjustment of the Spectrosense has to be done, see Section 5.2.
Maybe a voltage adjustment of the Spectrosense has to be done, see Section 5.2.
Spectrosense, Instructions for Use 31
5 Appendix
5 Appendix
5.1 Technical specifications
Provided that nothing to the contrary is mentioned, the values mentioned be­low represent the typical specifications of the Spectrosense 523 nm (6.1109.100) and the Spectrosense 610 nm (6.1109.110).
5.1.1 Dimensions and material
Housing
Width 50.3 mm Height 63 mm (without shaft and cable) Depth 20.3 mm Weight 120 g Material Aluminum
Shaft
Diameter 12 mm Length without mirror 129.1 mm Total length 145 mm Material shaft PEEK Material mirror frame Stainless steel Material light guide PMMA
5.1.2 Operational ranges
Photometric 50...1000 mV Dark voltage max. 50 mV Bright voltage max. 1200 mV (in dist. water), do not exceed this value!
5.1.3 Absorbability on external light
Below 400 Hz > 60 dB Above 2 kHz >= 40 dB / decade
5.1.4 Wavelength
6.1109.100 523 nm, green-blue
6.1109.110 610 nm, orange
32 Spectrosense, Instructions for Use
5 Appendix
5.1.5 Modulation frequency
1 kHz
5.1.6 Optical path length
22 mm
5.1.7 Signal – fundamental frequency
12 Hz
5.1.8 Safety specifications
Construction and testing
Safety information These Instructions for use contain safety information that
According to EN/IEC/UL 61010-1, CSA-C22.2 No. 61010­1, degree of protection IP40, protection class III
must be observed by the user in order to ensure the safe operation of the instrument.
5.1.9 Electromagnetic compatibility (EMC)
Emission EN/IEC 61326, EN 55022 / CISPR 22 Immunity Standards complied with:
145 EN/IEC 61326 145 EN/IEC 61000-4-2 145 EN/IEC 61000-4-3 145 EN/IEC 61000-4-4 145 EN/IEC 61000-4-5 145 EN/IEC 61000-4-6 145 EN/IEC 61000-4-11 145 EN/IEC 61000-4-14
- NAMUR
5.1.10 Ambient conditions
Housing 0...45 °C Mirror / Shaft 0…80 °C Relative humidity < 80 % pH range 0...14
5.1.11 Power supply
Voltage 7…18 V DC Current max. 20 mA DC
Spectrosense, Instructions for Use 33
5 Appendix
5.1.12 Reference conditions
Ambient temperature + 25 °C (± 3 °C) Relative humidity <= 80 % Warmed-up condition Electrode in operation for at least 3 min Adjustment interval not defined
34 Spectrosense, Instructions for Use
5 Appendix
5.2 Voltage adjustment
A voltage adjustment has to be done when either the output signal, during your measurements with the Spectrosense, is too high (> 1200 mV) or too low.
In order to carry out the voltage adjustment you will need the following equipment:
Watchmaker's screwdriver, e.g. 1.5 x 0.2 mm
Vessel with dist. water
Titrando or Titrino with Spectrosense connected (see also Sec-
tion 2.1).
Proceed as follows:
Prepare titrator: see Section 5.2.1
Adjust Spectrosense: see Section 5.2.2
5.2.1 Prepare titrator
The procedure of adjusting the Spectrosense is different for the Titrino and the Titrando.
Titrando with PC Control or Touch Control
Connect the Spectrosense to your Titrando (see Section 2.1) and start the PC Control software or turn on the Touch Control.
Enter Spectrosense into sensor list
If the Spectrosense has not yet been inserted into the sensor list you can do this now under System / Sensors.
Choose [New] and then [Other sensor]. In the shown dialogue win­dow you can enter a name for the Sensor and select the Measuring input. Return to the main dialogue with [Home].
Open manual control
Open the Manual control by pressing [Manual] and choose [Meas­ure]. In the currently shown dialogue window under Sensor choose
the Spectrosense you have previously added to the sensor list and se­lect the corresponding Measuring input. With [Start] the measure­ment is started and the current measured value is shown. With [Stop] you can terminate the measurement.
Spectrosense, Instructions for Use 35
5 Appendix
Carry out adjustment
Carry out the voltage adjustment as described in Section 5.2.2.
Titrando with tiamo
Connect the Spectrosense to your Titrando (see Section 2.1) and start the tiamo software.
Enter Spectrosense into sensor list
If the Spectrosense has not yet been inserted into the sensor list you can do this now in the program part Configuration under Sensors.
Click Edit, New and choose Other sensor.... Enter a Sensor name
and choose the Device and the Measuring input. Confirm the entry with [OK].
Create method
Switch to the program part Method. With File, New you can create a Blank method and confirm your selection with [OK].
With Insert, New command enter a new measuring command MEAS U and confirm with [OK]. Doubleclick the measuring com-
mand in order to open the corresponding properties window.
Adapt the following parameters in the tab General/Hardware:
Device name connected Titrando
Measuring input 1 or 2 Sensor previously entered Spectrosense Stirrer off
In the tab Measuring parameters change these parameters: Measurement without drift control activate
Measuring time 999'999 s Measuring interval 0.5 s
In order to be able to start the method you first have to save it with File, Save. Choose the Method group in which you want to store the method, enter a Method name and click [Save].
Start measurement
Switch to the program part Workplace. In the sub window Run under Sample data select the method you previously created. The meas- urement can now be started with [Start].
36 Spectrosense, Instructions for Use
5 Appendix
Adapt live display
If in the live display the measured value is not shown open with a right click into the sub window Live display the dialogue window Proper-
ties – Live display. Change the following parameters: Command type MEAS
Measured value display active Measured value 1 Measured value
Carry out adjustment
Carry out the voltage adjustment as described in Section 5.2.2.
Titrino
Connect the Spectrosense to your Titrino (see Section 2.1) and turn it on.
Select Mode
Press the <MODE> key and then press several times the arrow key [Î] until MEAS appears. Confirm this selection with <ENTER>. In the following dialogue line choose, also by pressing the key [Î] several times, the measured quantity U and confirm again with <ENTER>.
Start measurement
With the <MEAS/HOLD> key you can start the measurement. The measured value is now shown on the display. To stop the measure­ment press once more the <MEAS/HOLD> key.
Carry out adjustment
Carry out the voltage adjustment as described in Section 5.2.2.
Spectrosense, Instructions for Use 37
5 Appendix
5.2.2 Carry out adjustment
Fig. 5 Spectrosense connections
Dark voltage adjustment
Screw off the mirror. Hold the tip of the Spectrosense in the air in a dark place. Pay atten-
tion not to hold the tip against a shiny surface. Now turn the counter­sunk screw of the Dark voltage adjuster (4) very gently and try to come as near as possible to 50 mV (ideal: 30 mV to 50 mV).
Bright voltage adjustment
4 Dark voltage adjuster
3 Bright voltage adjuster
Screw the mirror back on the Spectrosense. Immerse the Spectrosense into dest. water and turn the countersunk
screw of the Bright voltage adjuster (3) very gently. Try to come as near as possible to 1000 mV but do not exceed the value 1200 mV (ideal: 980 mV to 1020 mV).
38 Spectrosense, Instructions for Use
5 Appendix
5.3 Standard equipment
Immediately upon receipt of the sensor please check whether the delivery is complete. The illustrations in the lists of accessories are not to the same scale.
6.5501.100 Spectrosense 523 nm for Titrino includes the following accessories:
No. Order no. Description
1 6.1109.100
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Mirror, light path 22 mm
1 6.2116.020 Cable
1 6.2108.130 Cable Titrino – Spectrosense
1 8.109.1488 Instructions for use for Spectrosense
Spectrosense measuring module, wavelength 523 nm
Sleeve SGJ 14/15
length 1.2 m
6.5501.110 Spectrosense 610 nm for Titrino includes the following accessories:
No. Order no. Description
1 6.1109.110 Spectrosense measuring module,
wavelength 610 nm
1 6.1236.020
Spectrosense, Instructions for Use 39
Sleeve SGJ 14/15
5 Appendix
No. Order no. Description
1 6.1250.010 Mirror, light path 22 mm
1 6.2116.020 Cable
1 6.2108.130 Cable Titrino – Spectrosense
length 1.2 m
1 8.109.1488 Instructions for use for Spectrosense
6.5501.200 Spectrosense 523 nm for Titrando includes the following accessories:
No. Order no. Description
1 6.1109.100 Spectrosense measuring module,
wavelength 523 nm
1 6.1236.020
Sleeve SGJ 14/15
1 6.1250.010 Mirror, light path 22 mm
1 6.2116.020 Cable
1 6.2151.070 Cable Titrando – Spectrosense
length 1.2 m
1 8.109.1488 Instructions for use for Spectrosense
40 Spectrosense, Instructions for Use
5 Appendix
6.5501.210 Spectrosense 610 nm for Titrando includes the following accessories:
No. Order no. Description
1 6.1109.110 Spectrosense measuring module,
wavelength 610 nm
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Mirror, light path 22 mm
1 6.2116.020 Cable
1 6.2151.070 Cable Titrando – Spectrosense
1 8.109.1488 Instructions for use for the Spectrosense
Sleeve SGJ 14/15
length 1.2 m
5.4 Optional accessories
Order no. Description
6.2117.020
6.2119.020
Power adapter EU 220 V / 9 V DC
Power adapter USA 110 V / 9 V DC
Spectrosense, Instructions for Use 41
5 Appendix
5.5 Warranty and conformity
5.5.1 Warranty
The warranty on our products is limited to defects that are traceable to mate­rial, construction or manufacturing error which occur within 12 months from the day of delivery. In this case the defects will be rectified in our workshops free of charge. Transport costs are to be paid by the customer.
For day and night operation the warranty is limited to 6 months.
Glass breakage in the case of electrodes or other parts is not covered by the warranty. Checks which are not a result of material or manufacturing faults are also charged during the warranty period. For parts from outside manu­facturers, insofar as these constitute an appreciable part of our instrument, the warranty stipulations of the manufacturer in question apply.
With the regard to the guarantee of accuracy the technical specifications in the instruction manual are authoritative.
Concerning defects in materials, construction or design as well as the ab­sence of guaranteed features the purchaser has no rights or claims except those mentioned above.
If damage of the packaging is evident on receipt of a consignment or if the goods show signs of transport damage after unpacking, the carrier must be informed immediately and a written damage report demanded. Lack of an official damage report releases Metrohm from any liability to pay compensa­tion.
If any instruments and parts have to be returned then the original packaging should be used if at all possible. This applies above all to instruments, elec­trodes, buret cylinders and PTFE pistons. Before embedment in wood shav­ings or similar material the parts must be packed in a dustproof package (for instruments the use of a plastic bag is essential). If open assemblies are in­cluded that are sensitive to electromagnetic voltages (e.g. data interfaces, etc.) then these must be returned in the associated original protective pack­aging (e.g. conductive protective bag). (Exception: assemblies with a built-in voltage source belong in non-conductive protective packaging).
For damage which arises as a result of non-compliance with these instruc­tions no warranty responsibility whatsoever will be accepted by Metrohm.
42 Spectrosense, Instructions for Use
5 Appendix
5.5.2 Declaration of Conformity
This is to certify the conformity to the standard specifications for electrical appliances and accessories, as well as to the standard specifications for se­curity and to system validation issued by the manufacturing company.
Name of commodity
Spectrosense
Description A compact sensor for photometric titrations.
This instrument has been built and has undergone final type testing according to the standards:
Electromagnetic compatibility: Emission IEC 61326, EN 55022/CISPR 22
Electromagnetic compatibility: Immunity
IEC 61326, IEC 61000-4-2, IEC 61000-4-3, IEC 61000-4-4, IEC 61000-4-5, IEC 61000-4-6, IEC 61000-4-11, IEC 61000-4-14, NAMUR
CH-9101 Herisau/Switzerland E-Mail info@metrohm www.metrohm
.com .com
Safety specifications EN/IEC/UL 61010-1
It has also been certified by ElectroSuisse, a member of the International Certification Body (CB/IEC).
The instrument meets the requirements of the CE mark as contained in the EU direc­tives 89/336/EEC and 73/23/EEC and fulfils the following specifications:
EN 61326 Electrical equipment for measurement, control and laboratory use – EMC requirements EN 61010-1 Safety requirements for electrical equipment for measurement, control and laboratory
use
Metrohm Ltd. is holder of the SQS-certificate of the quality system ISO 9001 for quality assurance in design/development, production, installation and servicing.
Herisau, January 17, 2005
D. Strohm Ch. Buchmann Vice President Vice President Head of R&D Head of Production Responsible for Quality Assurance
Spectrosense, Instructions for Use 43
5 Appendix
d
5.5.3 Quality Management Principles
Metrohm AG, CH-9101 Herisau, Switzerland
CH-9101Herisau/Switzerlan E-Mail info@metrohm.com Internet www.metrohm.com
Metrohm Ltd. holds the ISO 9001 Certificate, registration number 10872-02, issued by SQS (Swiss Association for Quality and Management Systems). Internal and external au­dits are carried out periodically to assure that the standards defined by Metrohm’s QM Manual are maintained.
The steps involved in the design, manufacture and servicing of instruments are fully documented and the resulting reports are archived for ten years. The development of software for PCs and instruments is also duly documented and the documents and source codes are archived. Both remain the possession of Metrohm. A non-disclosure agreement may be asked to be provided by those requiring access to them.
The implementation of the ISO 9001 quality system is described in Metrohm’s QM Manual, which comprises detailed instructions on the following fields of activity:
Instrument development
The organization of the instrument design, its planning and the intermediate controls are fully documented and traceable. Laboratory testing accompa­nies all phases of instrument develop­ment.
Software development
Software development occurs in terms of the software life cycle. Tests are performed to detect programming errors and to assess the program’s functional­ity in a laboratory environment.
Components
All components used in the Metrohm instruments have to satisfy the quality standards that are defined and imple­mented for our products. Suppliers of components are audited by Metrohm as the need arises.
Manufacture
The measures put into practice in the production of our instruments guarantee a constant quality standard. Production planning and manufacturing procedures, maintenance of production means and testing of components, intermediate and finished products are prescribed.
Customer support and service
Customer support involves all phases of instrument acquisition and use by the customer, i.e. consulting to define the adequate equipment for the analytical problem at hand, delivery of the equip­ment, user manuals, training, after-sales service and processing of customer complaints. The Metrohm service or­ganization is equipped to support cus­tomers in implementing standards such as GLP, GMP, ISO 900X, in performing Operational Qualification and Perform­ance Verification of the system compo­nents or in carrying out the System Validation for the quantitative determina­tion of a substance in a given matrix.
44 Spectrosense, Instructions for Use
Table des matières
Table des matières
1 Introduction.........................................................46
1.1 Vue d'ensemble ...................................................................... 47
2 Travailler avec la Spectrosense.........................48
2.1 Mise en service....................................................................... 48
2.2 Notes pratiques pour les titrages.......................................... 50
3 Evaluation des titrages photométriques............51
4 Entretien..............................................................52
4.1 Stockage................................................................................. 52
4.2 Traitement de problèmes....................................................... 52
5 Annexe .................................................................54
5.1 Caractéristiques techniques.................................................. 54
5.2 Ajustage de tension................................................................ 57
5.3 Matériel livré ........................................................................... 61
5.4 Accessoires optionnels.......................................................... 63
5.5 Garantie et conformité ...........................................................64
Spectrosense, Mode d'emploi 45
1 Introduction
1 Introduction
Le titrage à indication photométrique du point final est un élément de nom­breuses méthodes de titrage normalisées. On l'emploie surtout quand
une détermination potentiométrique du point final n'est pas possible
aucune électrode potentiométrique appropriée n'est disponible
la méthode normalisée prescrit la détermination photométrique
le signal de l'électrode est perturbé par l'effet matrice de l'échantillon
une méthode d'un prix modéré mais fiable est désirée
un maniement des mesures simple, rapide et précis est souhaité
La Spectrosense convient pour tous les titrages photométriques. Les modè­les suivants sont disponibles:
6.5501.100 Spectrosense 523 nm pour Titrino
6.5501.110 Spectrosense 610 nm pour Titrino
6.5501.200 Spectrosense 523 nm pour Titrando
6.5501.210 Spectrosense 610 nm pour Titrando
46 Spectrosense, Mode d'emploi
1 Introduction
1.1 Vue d'ensemble
1
2
3
4
5
6
7
8
Fig. 1 Spectrosense 610 nm
1 Alimentation en courant 5 Rainure supérieure pour positionne-
ment de la douille à RN lors des appli­cations avec passeur d'échantillons
2 Sortie de mesure 'out' 6 Douille à RN 6.1236.020 pour la
fixation de la Spectrosense au support d'électrode
3 Régulateur de tension en pleine
lumière (voir chap. 5.2)
4 Régulateur de tension en obscuri-
(voir chap. 5.2)
7 Tige d'électrode
8 Miroir 6.1250.010
Spectrosense, Mode d'emploi 47
2 Travailler avec la Spectrosense
2 Travailler avec la Spectrosense
2.1 Mise en service
1 Monter la douille
Tirez la douille à RN (6) sur la tige d'électrode (7) jusqu'à ce qu'elle s'enclenche dans la rainure inférieure. Cela sera plus facile si vous mouillez le joint torique. Pour les applications avec un passeur d'échantillons la douille peut être tirée jusqu'à la rainure supérieure. De cette manière la tige d'électrode pénètre plus profondément dans le bécher de titrage.
2 Monter le miroir
Visser le miroir (8) ci-inclus à la tige d'électrode (7).
3 Connecter la Spectrosense avec l'appareil de titrage
Connectez la sortie de mesure 'out' (2) à l'aide du câble
6.2116.020 ci-inclus avec l'entrée de mesure 'Ind.' de votre Titrino ou
Titrando.
4 Connecter au courant
Alimentation en courant via Titrando
Connectez l'alimentation en courant (1) de la Spectrosense avec une interface MSB de votre Titrando. Utilisez pour cela le câble 6.2151.070 ci-inclus.
6
.
2
1
1
6
.
2
1
6
.
0
5
2
1
0
.
0
7
0
21
Spectrosense
Fig. 2 Titrando – Spectrosense
48 Spectrosense, Mode d'emploi
2 Travailler avec la Spectrosense
Alimentation en courant via Titrino Connectez l'alimentation en courant (1) de la Spectrosense
avec la connexion de l'agitateur ( ) de votre Titrino. Utilisez pour cela le câble 6.2108.130 ci-inclus. L'agitateur peut être connecté à la douille supplémentaire de ce câble:
Titrino
0
3
1
.
8
0
1
2
.
6
Agitateur
6.2116.020
2
1
Spectrosense
Fig. 3 Titrino – Spectrosense
Alimentation en courant avec un bloc d'alimentation séparé
Si vous voulez alimenter la Spectrosense au Titrino avec un bloc d'alimentation séparé vous pouvez utiliser le bloc d'alimentation
6.2117.020 (EU) ou 6.2119.020 (USA) de Metrohm.
Bloc alimentation
6.2108.130
Titrino
6.2116.020
Agitateur
21
Agitateur 2
Spectrosense
Fig. 4 Titrino – Spectrosense, bloc d'alimentation séparé
Spectrosense, Mode d'emploi 49
2 Travailler avec la Spectrosense
2.2 Notes pratiques pour les titrages
Enlevez la dernière goutte d'eau sur le miroir en appuyant la Spectro­sense contre la paroi du récipient de titrage.
Choix de la longueur d'onde: choisissez la longueur d'onde de ma­nière à obtenir une absorption faible au début du titrage et une ab­sorption élevée à la fin. Les longueurs d'onde suivantes sont disponi­bles: 523 nm (bleu-vert), 610 nm (orange)
Chassez les bulles d'air qui se trouvent sur le miroir et dans le chemin optique.
Attention!
Veuillez prendre en considération que le conduit de lumière consiste en PMMA. C'est pourquoi il n'est pas résistant contre certains solvants!
Evitez le contact du conduit de lumière avec les solvants suivants: aldéhydes, alcools, amines, bases/lessives, esters, éthers, glycols, cétones, hydrocarbures (aliphatiques, aromatiques, halogénés), huiles minérales, oxydants (forts), huiles végétales, acides inorgani­ques.
50 Spectrosense, Mode d'emploi
3 Evaluation des titrages photométriques
3 Evaluation des titrages
photométriques
Les formes des courbes des titrages photométriques varient beau­coup. La forme et le type d'évaluation du titrage dépendent des diffé­rents facteurs:
type de l'indication: réactions de titrages avec des substances colo­rées (titrage à auto-indication) ou indication par un indicateur ajouté.
courbes d'absorption ou de transmission
U/mV
U/mV
U/mV
EP
IP
V/ml
IP=EP
EP
IP
V/ml
V/ml
L'indicateur change de couleur après le point final (EP).
IP: Point de transition de l'indicateur.
Evaluation: Point d'intersection des
tangentes
L'indicateur change de couleur dans la région du point final (EP) du titrage.
IP: Point de transition de l'indicateur.
Cas normal pour les titrages à auto­indication.
Evaluation: Evaluation potentiométrique du point d'inflexion.
L'indicateur change de couleur avant le point final (EP).
IP: Point de transition de l'indicateur.
Evaluation: Point d'intersection des
tangentes.
Spectrosense, Mode d'emploi 51
4 Entretien
4 Entretien
4.1 Stockage
Rincez la Spectrosense avec de l'eau dist. après chaque titrage.
Avant de stocker la Spectrosense, rincez-la avec de l'eau dist. et sé-
chez-la.
Essuyez la surface du miroir seulement avec des chiffons mous. Enle­ver d'abord les substances étrangères afin de ne pas rayer le miroir.
4.2 Traitement de problèmes
Problème Remèdes
La Spectrosense n'émet pas de signal.
Le signal de sortie est très bruyant ou instable.
Branchez la Spectrosense sur la connexion MSB
Branchez la Spectrosense sur l'entrée de mesure
Retirez la Spectrosense de la solution et vérifiez s'il
Tester si le miroir est vissé correctement sur la
Tester s'il n'y a pas de substances étrangères ou
Tester s'il y a du contact entre l'alimentation et la
du Titrando ou sur la connexion agitateur du Titri­no.
'Ind.' du Titrando ou Titrino.
y a de la lumière à la pointe de la Spectrosense. Si ce n'est pas le cas, remplacez la Spectrosense. Un changement de la diode n'est pas possible.
tige.
des bulles d'air dans le chemin optique.
Spectrosense. Vérifier qu'il n'y ait pas de tension mécanique sur la connexion électrique.
52 Spectrosense, Mode d'emploi
4 Entretien
Le signal de sortie est trop bas.
Le signal de sortie est trop élevé (> 1200 mV).
Tester si le miroir est vissé correctement sur la tige.
Tester s'il n'y a pas de substances étrangères ou des bulles d'air dans le chemin optique.
Examiner la surface du miroir. Si elle est rayée remplacez le miroir, numéro de commande
6.1250.010.
Eventuellement, il faudra effectuer un ajustage de tension de la Spectrosense, voir chap. 5.2.
Eventuellement, il faudra effectuer un ajustage de tension de la Spectrosense, voir chap. 5.2.
Spectrosense, Mode d'emploi 53
5 Annexe
5 Annexe
5.1 Caractéristiques techniques
Si rien d’autre n’est indiqué, les valeurs ci-dessous sont des données typi­ques pour la Spectrosense 523 nm (6.1109.100) et la Spectrosense 610 nm (6.1109.110).
5.1.1 Dimensions et matériau
Boitier
Largeur 50,3 mm Hauteur 63 mm (sans tige et câble) Profondeur 20,3 mm Poids 120 g Matériau aluminium
Tige d'électrode
Diamètre 12 mm Longueur sans miroir 129,1 mm Longueur totale 145 mm Matériau tige PEEK Matériau douille miroir Acier inoxydable
Matériau conduit de lumière
PMMA
5.1.2 Gamme de mesure
Photométrique 50…1000 mV Tension en obscurité 50 mV max.
Tension en pleine lumière
1200 mV max. (dans eau dist.), ne pas excéder cette valeur!
5.1.3 Affaiblissement de la lumière extérieure
Au-dessous de 400 Hz > 60 dB Au-dessus de 2 kHz >= 40 dB / décade
5.1.4 Longueur d'onde
6.1109.100 523 nm, bleu-vert
6.1109.110 610 nm, orange
54 Spectrosense, Mode d'emploi
5 Annexe
5.1.5 Fréquence de modulation
1 kHz
5.1.6 Chemin optique
22 mm
5.1.7 Signal – fréquence fondamentale
12 Hz
5.1.8 Spécifications de sécurité
Construction et contrôle Conforme à EN/IEC/UL 61010-1, CSA-C22.2 No. 61010-1,
degré de protection IP40, classe de protection III
Conseils de sécurité Ce mode d’emploi contient des conseils de sécurité,
devant absolument être respectés par l’utilisateur, afin de garantir une utilisation sure de l’appareil.
5.1.9 Compatibilité électromagnétique (CEM)
Emissions parasitaires EN/IEC 61326, EN 55022 / CISPR 22
Résistance au brouil­lage
Normes remplies:
145 EN/IEC 61326 145 EN/IEC 61000-4-2 145 EN/IEC 61000-4-3 145 EN/IEC 61000-4-4 145 EN/IEC 61000-4-5 145 EN/IEC 61000-4-6 145 EN/IEC 61000-4-11 145 EN/IEC 61000-4-14
- NAMUR
5.1.10 Conditions ambiantes
Boitier 0…45 °C Miroir / Tige 0…80 °C Humidité relative < 80 % Gamme pH 0…14
5.1.11 Alimentation en courant
Tension 7…18 V DC Courant max. 20 mA DC
Spectrosense, Mode d'emploi 55
5 Annexe
5.1.12 Conditions de référence
Température ambiante + 25 °C (± 3 °C) Humidité relative <= 80 % Temps de réchauffage Appareil utilisé pendant 3 min minimum Intervalle d'ajustage pas défini
56 Spectrosense, Mode d'emploi
5 Annexe
5.2 Ajustage de tension
Un ajustage de tension de la Spectrosense peut être nécessaire si pendant les mesures le signal de mesure est trop élevé (> 1200 mV) ou trop bas.
Afin d'effectuer cet ajustage vous avez besoin de l'équipement suivant:
Tournevis de précision, par ex. 1.5 x 0.2 mm
Bécher avec de l'eau dist.
Titrando ou Titrino avec une Spectrosense connectée (voir aussi
chap. 2.1).
Procédez comme suit:
Préparer l'appareil de titrage: voir chapitre 5.2.1
Effectuer l'ajustage: voir chapitre 5.2.2
5.2.1 Préparer l'appareil de titrage
L'ajustage de la Spectrosense est réalisé différemment avec le Titrino ou le Titrando.
Titrando avec PC Control ou Touch Control
Connectez la Spectrosense au Titrando (voir chap. 2.1) et démarrez le logi­ciel PC Control Software ou allumez le Touch Control.
Insérer la Spectrosense dans la liste des capteurs
Si la Spectrosense n'est pas encore inscrite dans la liste des capteurs vous le pouvez faire maintenant sous Système / Capteurs.
Appuyer sur [Nouveau] et puis sur [Autre capteur]. Entrez dans le dialogue affiché une désignation pour le Capteur et choisissez l'En- trée de mesure. Retournez avec [Home] au dialogue principal.
Ouvrir le contrôle manuel
Ouvrez avec [Manual] le contrôle manuel et appuyez sur [Mesurer]. Choisissez dans la fenêtre affichée sous Capteur la Spectrosense étant inscrite antérieurement dans la liste des capteurs et sélectionnez l'Entrée de mesure correspondant. Avec [Start] vous pouvez démar­rer la mesure et la valeur mesurée est affichée. En appuyant sur [Stop] la mesure peut être arrêtée.
Spectrosense, Mode d'emploi 57
5 Annexe
Réaliser l'ajustage
Réalisez maintenant l'ajustage de tension comme décrit dans le chapi­tre 5.2.2.
Titrando avec tiamo
Connectez la Spectrosense au Titrando (voir chap. 2.1) et démarrez le logi­ciel tiamo.
Insérer la Spectrosense dans la liste des capteurs
Si la Spectrosense n'est pas encore inscrite dans la liste des capteurs vous le pouvez faire maintenant dans le menu Configuration sous Sensors.
Cliquez sur Edit, New et sélectionnez Other sensor…. Entrez sous Sensor name une désignation pour le capteur et sélectionnez le Ti­trando connecté sous Device et l'entrée de mesure sous Measuring input. Confirmez les modifications avec [OK].
Créer une méthode
Changez au menu Method. Ici, vous pouvez avec File, New créer une nouvelle méthode vide: Blank method. Confirmez la sélection avec [OK].
Avec Insert, New command vous ajoutez la fonction de mesure MEAS U. Confirmez avec [OK]. En double-cliquant sur cette fonction de mesure la fenêtre des propriétés s'ouvre.
Adaptez dans l'onglet General/Hardware les paramètres:
Device name le Titrando connecté
Measuring input 1 ou 2 Sensor la Spectrosense configurée auparavant Stirrer off
Adaptez dans l'onglet Measuring parameters les paramètres: Measurement without drift control activer
Measuring time 999'999 s Measuring interval 0.5 s
Afin de pouvoir démarrer la méthode vous devez tout d'abord la sau­vegarder avec File, Save. Choisissez un groupe de méthode sous Method group, dans lequel vous voulez sauvegarder la méthode. Puis entrez sous Method name une désignation pour la méthode et cliquez sur [Save].
58 Spectrosense, Mode d'emploi
5 Annexe
Démarrer la mesure
Changez à l'affichage Workplace. Dans la sous fenêtre Run sous Sample data choisissez la méthode crée auparavant. Avec [Start]
vous démarrez la mesure.
Adapter l'affichage en direct
Si dans l'affichage en direct la valeur mensurée n'est pas affichée ou­vrez, avec un clic droit dans la sous fenêtre Live display, le dialogue Properties – Live display. Ici vous devez alors modifier les paramè­tres suivants:
Command type MEAS
Measured value display activer Measured value 1 Measured value
Réaliser l'ajustage
Réalisez maintenant l'ajustage de tension comme décrit dans le chapi­tre 5.2.2.
Titrino
Connectez la Spectrosense au Titrino (voir chap. 2.1) et le mettez sous ten­sion.
Choisir le mode
Appuyez sur la touche <MODE> et puis appuyez plusieurs fois sur la touche flèche [Î] jusqu'à ce que la valeur MEAS apparaisse. Confirmez la sélection avec <ENTER>. Dans la ligne de dialogue suivante choi­sissez, aussi en appuyant plusieurs fois sur la touche [Î], la quantité
. Puis appuyez sur <ENTER>.
mes U
Démarrer la mesure
Avec la touche <MEAS/HOLD> vous démarrez la mesure. La valeur mesurée est maintenant affichée. Pour arrêter la mesure appuyez de nouveau sur <MEAS/HOLD>.
Réaliser l'ajustage
Réalisez maintenant l'ajustage de tension comme décrit dans le chapi­tre 5.2.2.
Spectrosense, Mode d'emploi 59
5 Annexe
5.2.2 Réaliser l'ajustage
Fig. 5 Connexions Spectrosense
4 Régulateur de tension en obscurité
3 Régulateur de tension en pleine lumière
Ajustage de la tension en obscurité
Dévisser tout d'abord le miroir. Dirigez la Spectrosense en l'air vers un coin obscure. Faites attention à
ce que l'électrode ne pointe pas vers une surface brillante. Tournez très doucement la vis noyée du Régulateur de tension en obscurité (4) et essayez d'approcher de la valeur 50 mV (idéal: 30 mV à 50 mV).
Ajustage de la tension en pleine lumière
Visser tout d'abord le miroir a la Spectrosense. Plongez la Spectrosense dans l'eau dist. et tournez très doucement la
vis noyée du Régulateur de tension en pleine lumière (3). Essayez d'approcher de la valeur 1000 mV mais ne pas dépassez la valeur 1200 mV (idéal: 980 mV à 1020 mV).
60 Spectrosense, Mode d'emploi
5 Annexe
m
5.3 Matériel livré
Dès réception de l’appareillage, veuillez contrôler si la livraison est bien complète. Les schémas des pièces représentées dans les listes des acces­soires ne sont pas à la même échelle.
6.5501.100 Spectrosense 523 nm pour Titrino contient les accessoires suivants:
Quantité N° de réf. Description
1 6.1109.100
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Miroir, chemin optique 22 m
1 6.2116.020 Câble
1 6.2108.130 Câble Titrino – Spectrosense
1 8.109.1488 Mode d'emploi pour la Spectrosense
Spectrosense module de mesure, longueur d'onde 523 nm
Douille à RN 14/15
longueur 1,2 m
6.5501.110 Spectrosense 610 nm pour Titrino contient les accessoires suivants:
Quantité N° de réf. Description
1 6.1109.110 Spectrosense module de mesure,
longueur d'onde 610 nm
1 6.1236.020
Spectrosense, Mode d'emploi 61
Douille à RN 14/15
5 Annexe
Quantité N° de réf. Description
1 6.1250.010 Miroir, chemin optique 22 mm
1 6.2116.020 Câble
1 6.2108.130 Câble Titrino – Spectro-
sense longueur 1,2 m
1 8.109.1488 Mode d'emploi pour la Spectrosense
6.5501.200 Spectrosense 523 nm pour Titrando contient les accessoires suivants:
Quantité N° de réf. Description
1 6.1109.100 Spectrosense module de mesure
longueur d'onde 523 nm
1 6.1236.020
Douille à RN 14/15
1 6.1250.010 Miroir, chemin optique 22 mm
1 6.2116.020 Câble
1 6.2151.070 Câble Titrando – Spectrosense
longueur 1,2 m
1 8.109.1488 Mode d'emploi pour la Spectrosense
62 Spectrosense, Mode d'emploi
5 Annexe
6.5501.210 Spectrosense 610 nm pour Titrando contient les accessoires suivants:
Quantité N° de réf. Description
1 6.1109.110 Spectrosense module de mesure
longueur d'onde 610 nm
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Miroir, chemin optique 22 mm
1 6.2116.020 Câble
1 6.2151.070 Câble Titrando – Spectrosense
1 8.109.1488 Mode d'emploi pour la Spectrosense
Douille à RN 14/15
longueur 1,2 m
5.4 Accessoires optionnels
N° de réf. Description
6.2117.020
6.2119.020
Bloc d'alimentation EU 220 V / 9 V DC
Bloc d'alimentation USA 110 V / 9 V DC
Spectrosense, Mode d'emploi 63
5 Annexe
5.5 Garantie et conformité
5.5.1 Garantie
La garantie sur nos produits est limitée au remplacement gratuit dans nos ateliers des défectuosités dont il peut être fait la preuve qu’elles sont dues à des défauts de matériau, de conception ou de fabrication et qui se manifes­tent dans les 12 mois suivant la date de livraison. Les frais de transport sont à la charge de l’acheteur.
Le délai de garantie est réduit à 6 mois en cas d’exploitation de l’appareil jour et nuit.
Le bris de glace des électrodes ou de toutes autres parties en verre est ex­clu de la garantie. Les contrôles ne résultant pas de défauts de matériau ou de fabrication sont facturés, même pendant la durée de garantie. Dans la mesure où elles constituent une partie essentielle de nos appareils, les piè­ces de fabricants tiers sont soumises aux dispositions de garantie du fabri­cant.
En ce qui concerne la garantie de précision, les caractéristiques techniques stipulées dans le présent mode d’emploi sont déterminantes.
En cas de défauts affectant le matériel, la conception ou l’exécution, ainsi qu’en cas d’absence de qualités assurées par Metrohm, l’acheteur n’a d’autres droits et prétentions que ceux mentionnés ci-dessus.
Si l’endommagement de l’emballage est visible à la réception d’un envoi, ou bien si l’on observe des dommages dus au transport sur la marchandise après l’avoir déballée, il convient d’informer immédiatement le transporteur et d’exiger l’établissement d’un procès-verbal de dommage. En l’absence d’un procès-verbal de dommage officiel, Metrohm est dégagé de toute obli­gation de remplacement.
Utiliser si possible l’emballage original lors de tout retour d’appareils ou de pièces, en particulier pour les appareils, les électrodes, les cylindres de bu­rette et les pistons en PTFE. Avant d’insérer les pièces dans de la laine de bois ou un matériel identique, il faut les emballer de façon étanche à la poussière (utiliser absolument un sac plastique pour les appareils). Si le contenu de la livraison contient des éléments ouverts sensibles aux tensions électrostatiques (par exemple interfaces de données, etc.), il convient de les retourner dans leur emballage protecteur d’origine, par exemple dans des sacs de protection conducteurs. (Exception : Les éléments ayant une source de tension intégrée ne doivent pas être conditionnés dans un emballage de protection conducteur.)
La société Metrohm rejette toute responsabilité pour les dommages résul­tant du non-respect de ces consignes.
64 Spectrosense, Mode d'emploi
5 Annexe
5.5.2 Declaration of Conformity
This is to certify the conformity to the standard specifications for electrical appliances and accessories, as well as to the standard specifications for se­curity and to system validation issued by the manufacturing company.
Name of commodity
Spectrosense
Description A compact sensor for photometric titrations.
This instrument has been built and has undergone final type testing according to the standards:
Electromagnetic compatibility: Emission IEC 61326, EN 55022/CISPR 22
Electromagnetic compatibility: Immunity
IEC 61326, IEC 61000-4-2, IEC 61000-4-3, IEC 61000-4-4, IEC 61000-4-5, IEC 61000-4-6, IEC 61000-4-11, IEC 61000-4-14, NAMUR
CH-9101 Herisau/Switzerland E-Mail info@metrohm www.metrohm
.com .com
Safety specifications EN/IEC/UL 61010-1
It has also been certified by ElectroSuisse, a member of the International Certification Body (CB/IEC).
The instrument meets the requirements of the CE mark as contained in the EU direc­tives 89/336/EEC and 73/23/EEC and fulfils the following specifications:
EN 61326 Electrical equipment for measurement, control and laboratory use – EMC requirements EN 61010-1 Safety requirements for electrical equipment for measurement, control and laboratory
use
Metrohm Ltd. is holder of the SQS-certificate of the quality system ISO 9001 for quality assurance in design/development, production, installation and servicing.
Herisau, January 17, 2005
D. Strohm Ch. Buchmann Vice President Vice President Head of R&D Head of Production Responsible for Quality Assurance
Spectrosense, Mode d'emploi 65
5 Annexe
d
5.5.3 Quality Management Principles
Metrohm AG, CH-9101 Herisau, Switzerland
CH-9101Herisau/Switzerlan E-Mail info@metrohm.com Internet www.metrohm.com
Metrohm Ltd. holds the ISO 9001 Certificate, registration number 10872-02, issued by SQS (Swiss Association for Quality and Management Systems). Internal and external au­dits are carried out periodically to assure that the standards defined by Metrohm’s QM Manual are maintained.
The steps involved in the design, manufacture and servicing of instruments are fully documented and the resulting reports are archived for ten years. The development of software for PCs and instruments is also duly documented and the documents and source codes are archived. Both remain the possession of Metrohm. A non-disclosure agreement may be asked to be provided by those requiring access to them.
The implementation of the ISO 9001 quality system is described in Metrohm’s QM Manual, which comprises detailed instructions on the following fields of activity:
Instrument development
The organisation of the instrument design, its planning and the intermediate controls are fully documented and traceable. Laboratory testing accompa­nies all phases of instrument develop­ment.
Software development
Software development occurs in terms of the software life cycle. Tests are performed to detect programming errors and to assess the program’s functional­ity in a laboratory environment.
Components
All components used in the Metrohm instruments have to satisfy the quality standards that are defined and imple­mented for our products. Suppliers of components are audited by Metrohm as the need arises.
Manufacture
The measures put into practice in the production of our instruments guarantee a constant quality standard. Production planning and manufacturing procedures, maintenance of production means and testing of components, intermediate and finished products are prescribed.
Customer support and service
Customer support involves all phases of instrument acquisition and use by the customer, i.e. consulting to define the adequate equipment for the analytical problem at hand, delivery of the equip­ment, user manuals, training, after-sales service and processing of customer complaints. The Metrohm service or­ganisation is equipped to support cus­tomers in implementing standards such as GLP, GMP, ISO 900X, in performing Operational Qualification and Perform­ance Verification of the system compo­nents or in carrying out the System Validation for the quantitative determina­tion of a substance in a given matrix.
66 Spectrosense, Mode d'emploi
Índice
Índice
1 Introducción ........................................................68
1.1 Vista de conjunto.................................................................... 69
2 Trabajar con la Spectrosense ............................70
2.1 Preparar la Spectrosense ......................................................70
2.2 Consejos prácticos para las valoraciones............................ 72
3 Evaluación de las valoraciones fotométricas....73
4 Mantenimiento ....................................................74
4.1 Conservación.......................................................................... 74
4.2 Solución de problemas .......................................................... 74
5 Apéndice..............................................................76
5.1 Características técnicas......................................................... 76
5.2 Ajuste de tensión.................................................................... 79
5.3 Alcance del suministro........................................................... 83
5.4 Opciones................................................................................. 85
5.5 Garantía y conformidad ......................................................... 86
Spectrosense, Instrucciones para el uso 67
1 Introducción
1 Introducción
La valoración con indicación fotométrica del punto final forma parte de un­merosos métodos estándares y oficiales. Se utilice está forma de valoración sobre todo cuando
una determinación potenciométrica del punto final no es posible
no hay ningún electrodo potenciométrico que es adecuado
el método estándar prescribe la determinación fotométrica
el efecto matriz de la muestra interfiere el señal del electrodo
se prefieren métodos económicos pero fiables
se requieren un manejo simple y una medida rápida y precias.
La Spectrosense es apta para todas valoraciones fotométricas. Esta dispo­nible en los siguientes modelos:
6.5501.100 Spectrosense 523 nm para Titrino
6.5501.110 Spectrosense 610 nm para Titrino
6.5501.200 Spectrosense 523 nm para Titrando
6.5501.210 Spectrosense 610 nm para Titrando
68 Spectrosense, Instrucciones para el uso
1 Introducción
1.1 Vista de conjunto
1
2
3
4
5
6
7
8
Fig. 1 Spectrosense 610 nm
1
Toma de corriente 5 Ranura superior para posicionar el
manguito EN durante aplicaciones con cambiador de muestras
2 Salida de medida 'out' 6 Manguito EN 6.1236.020 para colocar
la Spectrosense al soporte de electrodo
3 Ajustador de tensión en luz
(véase cap. 5.2)
4 Ajustador de tensión en oscuridad
(véase cap. 5.2)
7 Varilla de electrodo
8 Espejo 6.1250.010
Spectrosense, Instrucciones para el uso 69
2 Trabajar con la Spectrosense
2 Trabajar con la Spectrosense
2.1 Preparar la Spectrosense
1 Montar el manguito
Meta la varilla de electrodo (7) en el manguito EN (6) hasta que el manguito encaje en la ranura inferior. Esto es más fácil si el anillo O está húmedo. Para aplicaciones con un cambiador de muestras el maguito puede ser empujado hasta la ranura superior. De esta manera, la varilla se alza más abajo en el vaso de valoración.
2 Montar el espejo
Atornille el espejo (8) adjunto al final del varilla de electrodo (7).
3 Conectar la Spectrosense con el valorador
Conecte la salida de medida 'out' (2) mediante el cable
6.2116.020 adjunto con la entrada de medida 'Ind.' de su Titrino o
Titrando.
4 Toma de corriente
Suministro de corriente por Titrando
Conecte la toma de corriente (1) de la Spectrosense con una conexión MSB de su Titrando. Para esto utilice el cable
6.2151.070 adjunto.
6
.
2
1
1
6
.
2
1
6
.
0
5
2
1
0
.
0
7
0
21
Spectrosense
Fig. 2 Titrando – Spectrosense
70 Spectrosense, Instrucciones para el uso
2 Trabajar con la Spectrosense
Suministro de corriente por Titrino Conecte el toma de corriente (1) de la Spectrosense con la co-
nexión de agitador ( ) de su Titrino. Para esto utilice el cable
6.2108.130 adjunto. El agitador se puede conectar a la toma adi­cional de este cable:
Titrino
0
3
1
.
8
0
1
2
.
6
Agitador
6.2116.020
2
1
Spectrosense
Fig. 3 Titrino – Spectrosense
Suministro de corriente con un bloque de alimentación
Si quiere alimentar la Spectrosense en el Titrino con un bloque de alimentación separado puede utilizar el bloque de alimentación
6.2117.020 (EU) o 6.2119.020 (USA) de Metrohm.
Bloque de alimentación
6.2108.130
Titrino
6.2116.020
Agitador
21
Agitador 2
Spectrosense
Fig. 4 Titrino – Spectrosense, con bloque de alimentación separado
Spectrosense, Instrucciones para el uso 71
2 Trabajar con la Spectrosense
2.2 Consejos prácticos para las valoraciones
La última gota de agua en el espejo se sale, si se pone la Spectro­sense contra la pared del vaso de valoración.
Selección de la longitud de onda: la absorción debería ser baja al principio de la valoración y elevada al final. Las siguientes longitudes de onda están disponibles: 523 nm (azul-verde), 610 nm (naranja)
Fíjese que no haya burbujas de aire en el espejo y en el camino de luz.
Atención
Tenga en cuenta que el conductor de luz consiste de PMMA y por eso no es resistente a algunos disolventes!
Evite el contacto de la Spectrosense con los disolventes siguientes: aldehídos, alcoholes, aminas, bases / lejías, ésteres, éteres, glico­les, cetonas, hidrocarburos (alifáticos, aromáticos, halogenados), aceites minerales, oxidantes (fuertes), aceite vegetal, ácidos inor­gánicos.
72 Spectrosense, Instrucciones para el uso
3 Evaluación de las valoraciones fotométricas
3 Evaluación de las valoraciones
fotométricas
Las formas de las curvas de valoración pueden variar considerable­mente. La forma de la curva y con eso su evaluación depende de dife­rentes factores:
Tipo de indicación: Autoindicación de la reacción de valoración o indicación con indicador
Curva de absorción o transmisión
U/mV
U/mV
U/mV
EP
IP
V/ml
IP=EP
EP
IP
V/ml
V/ml
El indicador cambia su color después del punto final (EP) de la valoración.
IP: Punto de reversión del indicador.
Evaluación: Intersección de las tangentes
El indicador cambia su color en la región del punto final (EP) de la valoración.
IP: Punto de reversión del indicador.
Es lo normal para valoraciones con autoin­dicación.
Evaluación: Punto de inversión potentio­métrico.
El indicador cambia su color antes del punto final (EP) de la valoración.
IP: Punto de reversión del indicador.
Evaluación: Intersección de las tangentes.
Spectrosense, Instrucciones para el uso 73
4 Mantenimiento
4 Mantenimiento
4.1 Conservación
Lave la Spectrosense con agua dest. entre las valoraciones.
Antes de la conservación, lave la Spectrosense con agua dest. y sé-
quela.
Utilice sólo telas blandas para secar el espejo y asegurase que no haya substancias sólidas en el espejo (para no rasgarlo).
4.2 Solución de problemas
Problema Remedios
No hay señal de salida.
El señal de salida es ruidoso o inestable.
Conectar la Spectrosense con la conexión MSB del Titrando o con la conexión agitador del Titrino.
Conectar la Spectrosense con la entrada de medida 'Ind.' del Titrando o Titrino.
Saque la Spectrosense de la solución y comprue­be si hay luz en la punta. Si no hay luz, remplace la Spectrosense. No es posible recambiar el dio­do.
Compruebe si el espejo está correctamente atornillado en la varilla.
Compruebe si no hay substancias sólidas o burbujas de aire en el camino de luz.
Compruebe si existe el contacto a la alimentación. No deje la conexión bajo tensión mecánica.
74 Spectrosense, Instrucciones para el uso
4 Mantenimiento
El señal de salida no es bastante fuerte.
El señal de salida es demasiado fuerte (> 1200 mV).
Compruebe si el espejo está correctamente atornillado en la varilla.
Compruebe si no hay substancias sólidas o burbujas de aire en el camino de luz.
Examine la superficie del espejo. Si está rasgada, remplace el espejo, número de pedido
6.1250.010.
Eventualmente se debe efectuar un ajuste de tensión en la Spectrosense, véase cap. 5.2.
Eventualmente se debe efectuar un ajuste de tensión en la Spectrosense, véase cap. 5.2.
Spectrosense, Instrucciones para el uso 75
5 Apéndice
5 Apéndice
5.1 Características técnicas
Si no se indica lo contrario, los valores que aparecen abajo son válidos para la Spectrosense 523 nm (6.1109.100) y la Spectrosense 610 nm (6.1109.110).
5.1.1 Dimensiones y materiales
Caja
Anchura 50,3 mm Altura 63 mm (sin varilla y sin cable) Profundidad 20,3 mm Peso 120 g Material Aluminio
Varilla
Diámetro 12 mm Longitud sin espejo 129,1 mm Longitud total 145 mm Material varilla PEEK
Material engarce del espejo
Material conductor de luz
Acero inoxidable
PMMA
5.1.2 Gama de medida
Gama fotométrica 50...1000 mV Tensión en oscuridad 50 mV máx. Tensión en luz 1200 mV máx. (en agua dest.), ¡No exceder este valor!
5.1.3 Atenuación de la luz externa
Más arriba de 400 Hz > 60 dB Debajo de 2 kHz >= 40 dB / década
5.1.4 Longitud de onda
6.1109.100 523 nm, azul-verde
6.1109.110 610 nm,
naranja
76 Spectrosense, Instrucciones para el uso
5 Apéndice
5.1.5 Frecuencia de modulación
1 kHz
5.1.6 Camino de luz
22 mm
5.1.7 Señal – frecuencia básica
12 Hz
5.1.8 Especificaciones de seguridad
Diseño constructivo y comprobación
Observaciones sobre la seguridad
Conforme a EN/IEC/UL 61010-1, CSA-C22.2 No. 61010-1, grado de protección IP40, clase de protección III
Las instrucciones de uso incluyen información y adver­tencias que el usuario debe observar a fin de garantizar el servicio fiable y seguro del equipo.
5.1.9 Compatibilidad electromagnética (CEM)
Parasitaje transmitido EN/IEC 61326, EN 55022 / CISPR 22 Resistencia al parasitaje Normas cumplidas:
- EN/IEC 61326
- EN/IEC 61000-4-2
- EN/IEC 61000-4-3
- EN/IEC 61000-4-4
- EN/IEC 61000-4-5
- EN/IEC 61000-4-6
- EN/IEC 61000-4-11
- EN/IEC 61000-4-14
- NAMUR
5.1.10 Condiciones ambientales
Caja 0...45 °C Espejo / Varilla 0...80 °C Humedad relativa < 80 % Gama pH 0...14
5.1.11 Toma de corriente
Tensión 7...18 V DC Corriente máx. 20 mA DC
Spectrosense, Instrucciones para el uso 77
5 Apéndice
5.1.12 Condiciones de referencia
Temperatura ambiental + 25 °C (± 3 °C) Humedad relativa <= 80 % Tiempo de calentado electrodo conectado durante al menos 3 min Intervalo de ajuste no definido
78 Spectrosense, Instrucciones para el uso
5 Apéndice
5.2 Ajuste de tensión
El ajuste de tensión puede ser necesario cuando durante la medida el señal de la Spectrosense es demasiado fuerte (> 1200 mV) o demasiado bajo.
Para efectuar el ajuste necesita el equipo siguiente:
Destornillador de relojero, por ej. 1.5 x 0.2 mm
Vaso con agua destilada
Titrando o Titrino con la Spectrosense conectada (véase cap. 2.1).
Procede como sigue:
Preparar el valorador: véase capítulo 5.2.1
Efectuar el ajuste de tensión de la Spectrosense: véase capítulo 5.2.2
5.2.1 Preparar el valorador
El ajuste de la Spectrosense se realiza de manera distinta con un Titrino o Titrando.
Titrando con PC Control o Touch Control
Conecte la Spectrosense al Titrando (véase cap. 2.1) y inicie el programa PC Control o enciende el Touch Control.
Insertar la Spectrosense en la liste de sensores
Si la Spectrosense ya no está en la lista de sensores usted puede rea­lizarlo ahora en Sistema / Sensores.
Seleccione [Nuevo] y pues [Otro sensor]. En el diálogo actual pue­de introducir una designación para el Sensor y escoger la Entrada de medida. Vuelve al diálogo principal con [Home].
Abrir el control manual
Abra con [Manual] el control manual y haga clic en [Medir]. Selec- cione en el diálogo actual en Sensor la Spectrosense que insertó en la lista de sensores y seleccione la Entrada de medida correspon­diente. Con [Start] se inicia la medida y el valor medido actualmente se visualiza. Con [Stop] se termina la medida.
Spectrosense, Instrucciones para el uso 79
5 Apéndice
Realizar ajuste
Realice ahora el ajuste de la tensión come se describe en el capítu­lo 5.2.2.
Titrando con tiamo
Conecte la Spectrosense al Titrando (véase cap. 2.1) y inicie el programa tiamo.
Insertar la Spectrosense en la liste de sensores
Si la Spectrosense ya no está en la lista de sensores usted puede rea­lizarlo ahora en el parte del programa Configuration en Sensors.
Haga clic en Edit, New y seleccione Other sensor.... Introduzca una
designación para el sensor en Sensor name y seleccione el Titrando conectado en Device y la entrada de medida en Measuring input. Confirme con [OK].
Crear un método
Cambie al parte de programa Method. Aquí puede crear con File, New un método vacío Blank method. Confirme la selección con [OK].
Inserte con Insert, New command una nueva instrucción de medida MEAS U. Confírmelo con [OK]. Haga doble clic en la instrucción de
medida para abrir el diálogo de propiedades.
Adapte en la pestaña General/Hardware los parámetros siguientes:
Device name el Titrando conectado
Measuring input 1 o 2 Sensor la Spectrosense conectada Stirrer off
Adapte en la pestaña Measuring parameters los parámetros si­guientes:
Measurement without drift control activar
Measuring time 999'999 s Measuring interval 0.5 s
Para iniciar el método es necesario que se la guarde primero con File, Save. Seleccione un grupo de métodos en Method group en lo que
desea guardar el método. Introduzca en Method name una designa­ción para el método y haga clic en [Save].
80 Spectrosense, Instrucciones para el uso
5 Apéndice
Iniciar la medida
Cambie al parte del programa Workplace. Seleccione en el diálogo Run en Sample data el método creado antes. Con [Start] puede ini-
ciar la medida.
Adaptar la visualización en vivo
Si en la visualización en vivo no se ve el valor medido haga clic con la tecla derecha del ratón en la ventana Live display para abrir el diálo­go Properties – Live display. Aquí debe ajustar los parámetros si­guientes:
Command type MEAS
Measured value display activar Measured value 1 Measured value
Realizar ajuste
Realice ahora el ajuste de la tensión come se describe en el capítu­lo 5.2.2.
Titrino
Conecte la Spectrosense al Titrino (véase cap. 2.1) y lo encienda.
Seleccionar el modo
Pulse la tecla <MODE> y después pulse varias veces la tecla de fle­cha [Î] hasta que aparezca MEAS. Confirme la selección con <EN- TER>. En la próxima línea de diálogo seleccione la cantidad medida U pulsando varias veces la tecla [Î]. Termine con <ENTER>.
Iniciar la medida
Mediante la tecla <MEAS/HOLD> se inicia la medida y el valor me­dido se visualiza en la pantalla. Para terminar la medida pulse de nue­vo la tecla <MEAS/HOLD>.
Realizar ajuste
Realice ahora el ajuste de la tensión come se describe en el capítu­lo 5.2.2.
Spectrosense, Instrucciones para el uso 81
5 Apéndice
5.2.2 Efectuar el ajuste
Fig. 5 Conexiones de la Spectrosense
4 Ajustador de tensión en oscuridad
3 Ajustador de tensión en luz
Ajuste de la tensión en oscuridad
Primero destornille el espejo. Lleva la punta de la Spectrosense en el aire a un lugar oscuro. Preste
atención a que la punta no se dirija contra una superficie brillante. En­rosque suavemente la tornilla embutida del Ajustador de tensión en oscuridad (4) e intente acercarse lo mejor posible al valor 50 mV (ideal: 30 mV a 50 mV).
Ajuste de la tensión en luz
Atornille de nuevo el espejo a la Spectrosense. Sumerja la Spectrosense en agua destilada y enrosque suavemente la
tornilla embutida del Ajustador de tensión en luz (3). Intente acer­carse lo mejor posible al valor 1000 mV pero no exceda el valor 1200 mV (ideal: 980 mV a 1020 mV).
82 Spectrosense, Instrucciones para el uso
5 Apéndice
5.3 Alcance del suministro
Verifique la integridad del suministro directamente después de recibir el equipo. Los dibujos en las listas de accesorios no tienen todas la misma escala.
6.5501.100 Spectrosense 523 nm para Titrino incluye los siguientes accesorios:
Cantidad N° de ref. Descripción
1 6.1109.100
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Espejo, camino de luz 22 mm
1 6.2116.020 Cable
1 6.2108.130 Cable Titrino – Spectro-
Spectrosense módulo de medida, longitud de onda 523 nm
Manguito EN 14/15
sense longitud 1,2 m
1 8.109.1488
6.5501.110 Spectrosense 610 nm para Titrino incluye los siguientes accesorios:
Cantidad N° de ref. Descripción
1 6.1109.110 Spectrosense módulo de medida,
1 6.1236.020
Spectrosense, Instrucciones para el uso 83
Instrucciones para el uso de la Spectrosense
longitud de onda 610 nm
Manguito EN 14/15
5 Apéndice
Cantidad N° de ref. Descripción
1 6.1250.010 Espejo, camino de luz 22 mm
1 6.2116.020 Cable
1 6.2108.130 Cable Titrino – Spectro-
sense longitud 1,2 m
1 8.109.1488
Instrucciones para el uso de la Spectrosense
6.5501.200 Spectrosense 523 nm para Titrando incluye los siguientes accesorios:
Cantidad N° de ref. Descripción
1 6.1109.100 Spectrosense módulo de medida,
longitud de onda 523 nm
1 6.1236.020
Manguito EN 14/15
1 6.1250.010 Espejo, camino de luz 22 mm
1 6.2116.020 Cable
1 6.2151.070 Cable Titrando – Spectrosense
longitud 1,2 m
1 8.109.1488
Instrucciones para el uso de la Spectrosense
84 Spectrosense, Instrucciones para el uso
5 Apéndice
6.5501.210 Spectrosense 610 nm para Titrando incluye los siguientes accesorios:
Cantidad N° de ref. Descripción
1 6.1109.110 Spectrosense módulo de medida,
longitud de onda 610 nm
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Espejo, camino de luz 22 mm
1 6.2116.020 Cable
1 6.2151.070 Cable Titrando – Spectrosense
1 8.109.1488
5.4 Opciones
Manguito EN 14/15
longitud 1,2 m
Instrucciones para el uso de la Spectrosense
N° de ref. Descripción
6.2117.020
6.2119.020
Bloque de alimentación EU 220 V / 9 V DC
Bloque de alimentación USA 110 V / 9 V DC
Spectrosense, Instrucciones para el uso 85
5 Apéndice
5.5 Garantía y conformidad
5.5.1 Garantía
La garantía METROHM cubre cualquier defecto de fabricación o material que pueda tener el aparato durante 12 meses, a partir de la fecha de entrega y se reparará gratuitamente en nuestro taller. Sólo el transporte correrá a cargo del cliente. En el caso de un servicio diurno y nocturno la garantía sólo es válida hasta los 6 meses.
Cualquier control que no sea debido a defecto de material o fabri­cación deberá ser abonado, incluso durante el período de vigencia de la garantía. En productos con componentes de fabricación ex­terna, si dichos componentes constituyen la mayor parte del apara­to, las condiciones de garantía dependen del fabricante exterior.
Para la garantía de la exactitud son válidos los datos técnicos da­dos en las instrucciones para el uso.
Con respecto a vicios en el material, construcción o diseño, el clien­te no tiene derecho a una garantía, excepto en los casos mencio­nados arriba.
Si en el momento de la entrega el paquete está visiblemente daña­do o si al desempaquetar el aparato se observan anomalías debi­das al transporte, se debe informar inmediatamente a la agencia de transportes o la oficina de correos responsable y redactar un acta de los daños. En ausencia de un informe oficial de los daños no nos hacemos responsables del pago de una indemnización.
Cuando se devuelvan equipos y sus accesorios, se deberá utilizar el embalaje original siempre que sea posible.
Eso es particularmente importante cuando se trate de aparatos, electrodos, cilindros de bureta y pistones de PTFE.
Antes de ser colocado entre virutas u otro material semejante, hay que envolver cada una de las partes para protegerlas del polvo (pa­ra aparatos es necesario utilizar una bolsa de plástico). Si con el pedido se recibe algún grupo constructivo abierto que sea sensible a tensiones electrostáticas (p. ej.: interfase de datos, etc.) éstos se deben devolver en su embalaje original de protección (p. ej.: bolsa conductora de protección). (Excepción: los grupos constructivos con fuente de tensión incorporada han de tener un embalaje de protección no conductor.)
La garantía no cubre los daños ocasionados por un embalaje in­adecuado o descuidado.
86 Spectrosense, Instrucciones para el uso
5 Apéndice
5.5.2 Declaration of Conformity
This is to certify the conformity to the standard specifications for electrical appliances and accessories, as well as to the standard specifications for se­curity and to system validation issued by the manufacturing company.
Name of commodity
Spectrosense
Description A compact sensor for photometric titrations.
This instrument has been built and has undergone final type testing according to the standards:
Electromagnetic compatibility: Emission IEC 61326, EN 55022/CISPR 22
Electromagnetic compatibility: Immunity
IEC 61326, IEC 61000-4-2, IEC 61000-4-3, IEC 61000-4-4, IEC 61000-4-5, IEC 61000-4-6, IEC 61000-4-11, IEC 61000-4-14, NAMUR
CH-9101 Herisau/Switzerland E-Mail info@metrohm.com www.metrohm.com
Safety specifications EN/IEC/UL 61010-1
It has also been certified by ElectroSuisse, a member of the International Certification Body (CB/IEC).
The instrument meets the requirements of the CE mark as contained in the EU direc­tives 89/336/EEC and 73/23/EEC and fulfils the following specifications:
EN 61326 Electrical equipment for measurement, control and laboratory use – EMC requirements EN 61010-1 Safety requirements for electrical equipment for measurement, control and laboratory
use
Metrohm Ltd. is holder of the SQS-certificate of the quality system ISO 9001 for quality assurance in design/development, production, installation and servicing.
Herisau, January 17, 2005
D. Strohm Ch. Buchmann Vice President Vice President Head of R&D Head of Production Responsible for Quality Assurance
Spectrosense, Instrucciones para el uso 87
5 Apéndice
d
5.5.3 Quality Management Principles
Metrohm AG, CH-9101 Herisau, Switzerland
CH-9101Herisau/Switzerlan E-Mail info@metrohm.com Internet www.metrohm.com
Metrohm Ltd. holds the ISO 9001 Certificate, registration number 10872-02, issued by SQS (Swiss Association for Quality and Management Systems). Internal and external au­dits are carried out periodically to assure that the standards defined by Metrohm’s QM Manual are maintained.
The steps involved in the design, manufacture and servicing of instruments are fully documented and the resulting reports are archived for ten years. The development of software for PCs and instruments is also duly documented and the documents and source codes are archived. Both remain the possession of Metrohm. A non-disclosure agreement may be asked to be provided by those requiring access to them.
The implementation of the ISO 9001 quality system is described in Metrohm’s QM Manual, which comprises detailed instructions on the following fields of activity:
Instrument development
The organisation of the instrument design, its planning and the intermediate controls are fully documented and traceable. Laboratory testing accompa­nies all phases of instrument develop­ment.
Software development
Software development occurs in terms of the software life cycle. Tests are performed to detect programming errors and to assess the program’s functional­ity in a laboratory environment.
Components
All components used in the Metrohm instruments have to satisfy the quality standards that are defined and imple­mented for our products. Suppliers of components are audited by Metrohm as the need arises.
Manufacture
The measures put into practice in the production of our instruments guarantee a constant quality standard. Production planning and manufacturing procedures, maintenance of production means and testing of components, intermediate and finished products are prescribed.
Customer support and service
Customer support involves all phases of instrument acquisition and use by the customer, i.e. consulting to define the adequate equipment for the analytical problem at hand, delivery of the equip­ment, user manuals, training, after-sales service and processing of customer complaints. The Metrohm service or­ganisation is equipped to support cus­tomers in implementing standards such as GLP, GMP, ISO 900X, in performing Operational Qualification and Perform­ance Verification of the system compo­nents or in carrying out the System Validation for the quantitative determina­tion of a substance in a given matrix.
88 Spectrosense, Instrucciones para el uso
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