5.5 Gewährleistung und Konformität........................................... 20
Spectrosense, Gebrauchsanweisung1
1 Einleitung
1 Einleitung
Die Titration mit photometrischer Endpunktserkennung ist ein integraler Bestandteil vieler offizieller und normierter Titrationsmethoden. Sie wird vor allem überall dort eingesetzt, wo
• eine potentiometrische Endpunktsbestimmung nicht möglich ist
• keine geeigneten potentiometrischen Elektroden zur Verfügung stehen
• das Ausgangssignal der Elektrode durch Matrixeffekte der Probe ver-
fälscht wird
• eine Konventionsmethode die photometrische Indikation vorschreibt
• die Preisvorteile der Titration gegenüber aufwendigeren Verfahren ge-
nutzt werden
• auf die einfache und schnelle Durchführung der Messungen Wert gelegt wird.
Die Spectrosense eignet sich für alle photometrischen Titrationen. Sie ist in
folgenden Varianten erhältlich:
• 6.5501.100 Spectrosense 523 nm zu Titrino
• 6.5501.110 Spectrosense 610 nm zu Titrino
• 6.5501.200 Spectrosense 523 nm zu Titrando
• 6.5501.210 Spectrosense 610 nm zu Titrando
2Spectrosense, Gebrauchsanweisung
1 Einleitung
1.1 Übersicht
1
2
3
4
5
6
7
8
Abb. 1 Spectrosense 610 nm
1Stromanschluss 5 obere Rille zur Positionierung der
Schliffhülse für Probenwechsleranwendungen
2Messausgang 'out'6Schliffhülse 6.1236.020 zur Fixierung
der Spectrosense am Elektrodenhalter
3 Einsteller für Hellspannung
(siehe Kap. 5.2)
4 Einsteller für Dunkelspannung
(siehe Kap. 5.2)
Spectrosense, Gebrauchsanweisung3
7Elektrodenschaft
8Spiegel 6.1250.010
2 Arbeiten mit der Spectrosense
2 Arbeiten mit der Spectrosense
2.1 Inbetriebnahme
1 Schliffhülse anbringen
Stecken Sie die Schliffhülse (6) über den Elektrodenschaft (7), bis
sie in der unteren Rille einrastet. Die Schliffhülse lässt sich leichter
über den Schaft ziehen, wenn Sie den O-Ring vorher befeuchten. Für
Probenwechsleranwendungen kann die Schliffhülse bis zur oberen
Rille geschoben werden. Der Schaft ragt dann weiter in das Titriergefäss hinein.
2 Spiegel montieren
Schrauben Sie den beiliegenden Spiegel (8) an das Ende des
Elektrodenschafts (7).
3 Spectrosense mit Titriergerät verbinden
Verbinden Sie den Messausgang 'out' (2) mittels mitgeliefertem
Elektrodenkabel 6.2116.020 mit dem Messeingang 'Ind.' Ihres
Titrinos oder Titrandos.
4 Stromanschluss
• Stromversorgung via Titrando
Verbinden Sie den Stromanschluss (1) der Spectrosense mit
einer MSB-Schnittstelle Ihres Titrandos. Verwenden Sie dazu
das mitgelieferte Kabel 6.2151.070.
6
.
2
1
1
6
.
2
1
6
.
0
5
2
1
0
.
0
7
0
21
Spectrosense
Abb. 2 Titrando – Spectrosense
4Spectrosense, Gebrauchsanweisung
2 Arbeiten mit der Spectrosense
• Stromversorgung via Titrino
Verbinden Sie den Stromanschluss (1) der Spectrosense mit der
Rührerschnittstelle () Ihres Titrinos. Verwenden Sie dazu das
mitgelieferte Kabel 6.2108.130. Der Rührer kann an die zusätzli-
che Buchse dieses Kabels angeschlossen werden:
Titrino
0
3
1
.
8
0
1
2
.
6
Rührer
1
6.2116.020
2
Spectrosense
Abb. 3 Titrino – Spectrosense
• Stromversorgung mit separatem Netzgerät
Wenn Sie die Spectrosense am Titrino mit einem separaten Netzgerät speisen wollen, können Sie dazu das Metrohm-Netzgerät
6.2117.020 (EU) bzw. 6.2119.020 (USA) verwenden.
Netzgerät
6.2108.130
Titrino
6.2116.020
Rührer
21
2. Rührer
Spectrosense
Abb. 4 Titrino – Spectrosense, mit separatem Netzgerät
Spectrosense, Gebrauchsanweisung5
2 Arbeiten mit der Spectrosense
2.2 Praktische Tipps
• Der letzte Wassertropfen, der auf dem Spiegel liegt, fliesst ab, wenn
man die Spectrosense an die Wand des Titriergefässes hält.
• Wahl der Wellenlänge: Die Wellenlänge sollte so gewählt werden, dass
zu Beginn der Titration wenig und am Schluss stark absorbiert wird.
Folgende Wellenlängen stehen zur Verfügung: 523 nm (blaugrün),
610 nm (orange)
• Achten Sie darauf, dass sich auf dem Spiegel und im optischen Pfad
keine Luftblasen befinden.
Achtung!
Beachten Sie, dass der Lichtleiter der Spectrosense aus PMMA
besteht und deshalb gegen einige Lösungsmittel nicht beständig
ist!
Vermeiden Sie möglichst den Kontakt des Lichtleiters mit folgenden
Lösungsmitteln: Aldehyde, Alkohole, Amine, Basen/Laugen, Ester,
Ether, Glykole, Ketone, Kohlenwasserstoff (aliphatisch, aromatisch,
halogeniert), Mineralöle, Oxidationsmittel (stark), Pflanzenöle,
Säuren anorganisch.
6Spectrosense, Gebrauchsanweisung
3 Auswertung photometrischer Titrationen
3 Auswertung photometrischer
Titrationen
Die Titrationskurven von photometrischen Titrationen können sehr verschiedene Formen haben. Die Form der Kurve und damit auch deren
Auswertung hängen von verschiedenen Faktoren ab:
• Art der Indikation: Selbstindizierende Titrationsreaktion oder Indikation mit zugesetztem Indikator
• Absorptions- oder Transmissionskurve
U/mV
U/mV
U/mV
EP
IP
V/ml
IP=EP
EP
IP
V/ml
Der Indikator wechselt die Farbe, nachdem
der Endpunkt (EP) der Titrationsreaktion
erreicht wurde.
IP: Umschlagpunkt des Indikators.
Auswertung: Schnittpunkt der Tangenten
Der Indikator wechselt die Farbe in der
Region des Wendepunktes der Titration.
IP: Umschlagpunkt des Indikators.
Dies gilt auch für die meisten selbstindizierenden Titrationen.
Der Indikator wechselt die Farbe, bevor der
Endpunkt (EP) der Titrationsreaktion
erreicht wurde.
IP: Umschlagpunkt des Indikators.
V/ml
Spectrosense, Gebrauchsanweisung7
Auswertung: Schnittpunkt der Tangenten.
4 Pflege und Wartung
4 Pflege und Wartung
4.1 Aufbewahrung
• Zwischen den einzelnen Titrationen sollten Sie die Spectrosense jeweils mit dest. Wasser spülen.
• Zum Aufbewahren wird die Spectrosense mit dest. Wasser gespült
und anschliessend getrocknet.
• Zum Abreiben der Spiegelfläche sollten Sie nur weiche Reinigungstücher verwenden. Achten Sie darauf, dass sich auf dem Spiegel keine
Fremdkörper befinden. Das Spiegelglas könnte sonst zerkratzt werden.
4.2 Troubleshooting
Problem Massnahmen
Die Spectrosense liefert kein
Ausgangssignal.
Das Ausgangssignal ist stark
verrauscht oder
instabil.
• Verbinden Sie die Spectrosense mit dem MSBAnschluss des Titrandos bzw. mit dem Rühreranschluss des Titrinos.
• Verbinden Sie die Spectrosense mit dem Messeingang 'Ind.' des Titrandos oder Titrinos.
• Nehmen Sie die Spectrosense aus der Lösung
und überprüfen Sie, ob an der Spitze Licht zu sehen ist. Wenn nicht, muss die Spectrosense ersetzt werden. Ein Wechsel der LED ist nicht möglich.
• Prüfen Sie, ob der Spiegel korrekt auf den Schaft
aufgeschraubt ist.
• Prüfen Sie, ob sich keine Fremdkörper oder
Luftblasen im optischen Pfad befinden.
• Prüfen Sie, ob die Verbindung zur Stromversorgung hergestellt ist. Die Steckverbindung sollte
nicht auf Zug beansprucht sein.
8Spectrosense, Gebrauchsanweisung
4 Pflege und Wartung
Das Ausgangssignal ist zu
schwach.
Das Ausgangssignal ist zu
stark.
(> 1200 mV)
• Prüfen Sie, ob der Spiegel korrekt auf den Schaft
aufgeschraubt ist.
• Prüfen Sie, ob sich keine Fremdkörper oder
Luftblasen im optischen Pfad befinden.
• Prüfen Sie die Oberfläche des Spiegels. Wenn
diese Oberfläche zerkratzt ist, muss der Spiegel
ersetzt werden; Bestellnummer 6.1250.010.
• Eventuell muss ein Spannungsabgleich an der
Spectrosense durchgeführt werden, siehe dazu
Kap. 5.2.
• Eventuell muss ein Spannungsabgleich an der
Spectrosense durchgeführt werden, siehe dazu
Kap. 5.2.
Spectrosense, Gebrauchsanweisung9
5 Anhang
5 Anhang
5.1 Technische Daten
Falls nicht ausdrücklich anders erwähnt, gelten die technischen Daten sowohl für die Spectrosense 523 nm (6.1109.100) als auch für Spectrosense
610 nm (6.1109.110).
5.1.1 Abmessungen und Material
Gehäuse
Breite 50.3 mm
Höhe 63 mm (ohne Schaft und Kabel)
Tiefe 20.3 mm
Gewicht 120 g
Material Aluminium
Schaft
Durchmesser 12 mm
Länge ohne Spiegel 129.1 mm
Gesamtlänge 145 mm
Material Schaft PEEK
Material Spiegelfassung Edelstahl
Material Lichtleiter PMMA
5.1.2 Messbereich
Photometrisch 50...1000 mV
Dunkelspannung max. 50 mV
Hellspannung max. 1200 mV (in dest. Wasser), Wert nicht überschreiten!
5.1.3 Fremdlichtdämpfung
Unterhalb 400 Hz > 60 dB
Oberhalb 2 kHz >= 40 dB / Dekade
5.1.4 Wellenlänge
6.1109.100 523 nm, grün-blau
6.1109.110 610 nm, orange
10Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
5.1.5 Modulationsfrequenz
1 kHz
5.1.6 Lichtweg
22 mm
5.1.7 Signal-Grundfrequenz
12 Hz
5.1.8 Sicherheitsspezifikationen
Konstruktion und
Prüfung
Sicherheitshinweise Die Gebrauchsanweisung enthält Sicherheitshinweise, die
Gemäss EN/IEC/UL 61010-1, CSA-C22.2 No. 61010-1,
Schutzgrad IP40, Schutzklasse III
vom Benutzer befolgt werden müssen, um den sicheren
Betrieb des Gerätes zu gewährleisten.
Ein Spannungsabgleich ist dann notwendig, wenn Sie entweder ein zu starkes (> 1200 mV) oder ein zu schwaches Ausgangssignal bei Messungen
mit der Spectrosense erhalten.
Für den Abgleich benötigen Sie folgende Ausrüstung:
• Uhrmacher-Schraubendreher, z.B. 1.5 x 0.2 mm
• Becherglas mit dest. Wasser
• Titrando oder Titrino mit angeschlossener Spectrosense (siehe dazu
auch Kap. 2.1).
Gehen Sie nun wie folgt vor:
• Titriergerät vorbereiten: siehe Kapitel 5.2.1
• Spectrosense abgleichen: siehe Kapitel 5.2.2
5.2.1 Titriergerät vorbereiten
Der Abgleich der Spectrosense wird mit dem Titrino und Titrando unterschiedlich durchgeführt.
Titrando mit PC Control oder Touch Control
Schliessen Sie die Spectrosense an den Titrando an (siehe Kap. 2.1) und
starten Sie die PC Control Software oder schalten Sie den Touch Control ein.
• Spectrosense in Sensorliste einfügen
Falls die Spectrosense noch nicht in die Sensorliste eingetragen wurde, können Sie dies nun unter System / Sensoren tun.
Wählen Sie [Neu] und dann [Anderer Sensor]. Im angezeigten Dialogfenster können Sie einen Namen für den Sensor eintragen und
den Messeingang wählen. Kehren Sie mit [Home] zum Hauptdialog
zurück.
• Manuelle Bedienung öffnen
Öffnen Sie mit [Manual] die Manuelle Bedienung und wählen Sie
[Messen]. Wählen Sie im angezeigten Dialogfenster unter Sensor die
vorher zur Sensorliste hinzugefügte Spectrosense und wählen Sie den
entsprechenden Messeingang. Mit [Start] wird die Messung begonnen und der aktuelle Messwert angezeigt. Mit [Stopp] kann die Messung wieder abgebrochen werden.
Spectrosense, Gebrauchsanweisung13
5 Anhang
• Abgleich durchführen
Führen Sie nun den Spannungsabgleich, wie in Kapitel 5.2.2 beschrieben, durch.
Titrando mit tiamo
Schliessen Sie die Spectrosense an den Titrando an (siehe Kap. 2.1) und
starten Sie die tiamo Software.
• Spectrosense in Sensorliste einfügen
Falls die Spectrosense noch nicht in die Sensorliste eingetragen wurde, können Sie dies nun im Programmteil Konfiguration unter Sen-soren tun.
Klicken Sie auf Bearbeiten, Neu und wählen Sie Anderer Sensor....
Tragen Sie einen Sensornamen ein und wählen Sie das Gerät und
den Messeingang. Bestätigen Sie die Eingabe mit [OK].
• Methode erstellen
Wechseln Sie in den Programmteil Methode. Hier können Sie mit Datei, Neu eine Leere Methode erzeugen und die Auswahl mit [OK]
bestätigen.
Mit Einfügen, Neuer Befehl fügen Sie einen Messbefehl MEAS U
ein. Bestätigen Sie mit [OK]. Mit einem Doppelklick auf den Messbefehl öffnet sich das Eigenschaftsfenster.
Passen Sie in der Registerkarte Allgemein/Hardware folgende Parameter an:
Gerätenamen angeschlossener Titrando
Messeingang 1 bzw. 2
Sensor die zuvor eingetragene Spectrosense
Rührer aus
Ändern Sie in der Registerkarte Messparameter diese Parameter: Messung ohne Driftkontrolle aktivieren
Messdauer 999'999 s
Messintervall 0.5 s
Um die Methode nachher starten zu können, müssen Sie diese zuerst
mit Datei, Speichern sichern. Wählen Sie die Methodengruppe, in
der sie die Methode ablegen wollen, geben Sie einen Methodenna-men an und klicken Sie auf [Speichern].
14Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
• Messung starten
Wechseln Sie nun in die Ansicht Arbeitsplatz. Wählen Sie im Unterfenster Ablauf unter Probedaten diejenige Methode, die Sie vorher
erstellt haben. Mit [Start] beginnen Sie die Messung.
• Live-Anzeige anpassen
Sollte in der Live-Anzeige der Messwert nicht angezeigt werden, öffnen Sie mit einem Rechtsklick in das Unterfenster Live-Anzeige den
Dialog Eigenschaften – Live-Anzeige. Hier müssen folgende Parameter angepasst werden:
Befehlstyp MEAS
Messanzeige aktiv
Messwert 1 Messwert
• Abgleich durchführen
Führen Sie nun den Spannungsabgleich, wie in Kapitel 5.2.2 beschrieben, durch.
Titrino
Schliessen Sie die Spectrosense an den Titrino an (siehe Kap. 2.1) und
schalten Sie ihn ein.
• Mode auswählen
Drücken Sie die Taste <MODE> und anschliessend mehrmals die
Pfeiltaste [Î] bis MEAS erscheint. Bestätigen Sie die Auswahl mit
<ENTER>. In der nächsten Dialogzeile wählen Sie, ebenfalls durch
Drücken der Taste [Î], die Messgrösse U und bestätigen Sie wiederum
mit <ENTER>.
• Messung starten
Mit der Taste <MEAS/HOLD> starten Sie die Messung. Der Messwert wird angezeigt. Um die Messung zu stoppen, drücken Sie erneut
auf die Taste <MEAS/HOLD>.
• Abgleich durchführen
Führen Sie nun den Spannungsabgleich, wie in Kapitel 5.2.2 beschrieben, durch.
Spectrosense, Gebrauchsanweisung15
5 Anhang
5.2.2 Abgleich durchführen
Abb. 5 Spectrosense Anschlüsse
• Dunkelspannung Abgleich
Schrauben Sie zuerst den Spiegel ab.
Halten Sie nun die Spitze der Spectrosense in der Luft an einen abge-
dunkelten Ort. Achten Sie darauf, dass die Spitze nicht gegen eine
glänzende Oberfläche gehalten wird. Drehen Sie nun ganz leicht an
der versenkten Schraube des Einstellers für Dunkelspannung (4)
und versuchen Sie möglichst nahe an den Wert 50 mV heranzukommen (ideal: 30 mV bis 50 mV).
4 Einsteller für Dunkelspannung
3 Einsteller für Hellspannung
• Hellspannung Abgleich
Schrauben Sie den Spiegel wieder an den Schaft der Spectrosense.
Tauchen Sie die Spectrosense in dest. Wasser ein und drehen Sie
ganz leicht an der versenkten Schraube des Einstellers für Hell-spannung (3). Versuchen Sie möglichst nahe an den Wert 1000 mV
heranzukommen, überschreiten Sie jedoch keinesfalls den Wert 1200
mV (ideal: 980 mV bis 1020 mV).
16Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
5.3 Lieferumfang
Überprüfen Sie nach Erhalt des Gerätes die Vollständigkeit der Lieferung.
Die Abbildungen in den Zubehörlisten haben nicht alle den gleichen Massstab.
6.5501.100 Spectrosense 523 nm zu Titrino umfasst die folgenden Zubehörteile:
Anzahl Best.-Nr. Beschreibung
1 6.1109.100
1 6.1236.020
1 6.1250.010 Spiegel, Lichtweg 22 mm
1 6.2116.020 Elektrodenkabel
1 6.2108.130 Kabel Titrino – Spectrosense
1 8.109.1488 Gebrauchsanweisung Spectrosense
Spectrosense Messmodul, Wellenlänge 523 nm
Schliffhülse NS 14/15
Länge 1.2 m
6.5501.110 Spectrosense 610 nm zu Titrino umfasst die folgenden Zubehörteile:
Die Gewährleistung auf unseren Erzeugnissen beschränkt sich darauf, dass
Defekte, die nachweisbar auf Material-, Konstruktions- oder Fabrikationsfehler zurückzuführen sind und innerhalb von 12 Monaten, vom Tage der Lieferung an gerechnet, auftreten, in unseren Werkstätten kostenlos behoben
werden. Transportkosten gehen zu Lasten des Bestellers.
Bei Tag- und Nachtbetrieb beträgt die Gewährleistung 6 Monate.
Glasbruch bei Elektroden oder anderen Glasteilen ist von der Gewährleis-
tung ausgenommen. Kontrollen, die nicht durch Material- oder Fabrikationsfehler bedingt sind, werden auch während der Gewährleistungszeit verrechnet. Für Fremdfabrikate, soweit diese einen wesentlichen Teil unseres Gerätes ausmachen, gelten die Gewährleistungsbestimmungen des Herstellers.
Für die Genauigkeitsgewährleistung sind die in der Gebrauchsanweisung
genannten technischen Daten massgebend.
Wegen Mängeln in Material, Konstruktion oder Ausführung, sowie wegen
Fehlens zugesicherter Eigenschaften hat der Besteller keine Rechte und Ansprüche ausser den oben genannten.
Sind beim Empfang einer Sendung an der Verpackung Beschädigungen
sichtbar, oder zeigen sich nach dem Auspacken Transportschäden an der
Ware, so ist der Frachtführer unverzüglich zu benachrichtigen und die Aufnahme eines Schadenprotokolls zu verlangen. Das Fehlen eines offiziellen
Schadenprotokolls entbindet die Firma Metrohm von jeder Ersatzpflicht.
Bei Rücksendungen irgendwelcher Geräte und Teile ist nach Möglichkeit die
Originalverpackung zu verwenden. Dies gilt vor allem für Geräte, Elektroden,
Bürettenzylinder und PTFE-Kolben. Vor dem Einbetten in Holzwolle oder
ähnliches Material sind die Teile staubdicht einzupacken (für Apparate unbedingt Plastiksack verwenden). Sind im Lieferumfang offene Baugruppen
beigepackt, die gegen elektrostatische Spannungen empfindlich sind (z.B.
Datenschnittstellen usw.), so sind diese in der zugehörigen OriginalSchutzverpackung, z.B. im leitenden Schutzbeutel, zurückzusenden. (Ausnahme: Baugruppen mit eingebauter Spannungsquelle gehören in nicht leitende Schutzverpackung.)
Für Schäden, die durch Nichtbeachtung dieser Vorschriften entstehen, lehnt
die Firma Metrohm eine Gewährleistungspflicht ab.
20Spectrosense, Gebrauchsanweisung
5 Anhang
5.5.2 Declaration of Conformity
This is to certify the conformity to the standard specifications for electrical
appliances and accessories, as well as to the standard specifications for security and to system validation issued by the manufacturing company.
Name of commodity
Spectrosense
Description A compact sensor for photometric titrations.
This instrument has been built and has undergone final type testing according to the standards:
Electromagnetic compatibility: Emission
IEC 61326, EN 55022/CISPR 22
It has also been certified by ElectroSuisse, a member of the International Certification Body (CB/IEC).
The instrument meets the requirements of the CE mark as contained in the EU directives 89/336/EEC and 73/23/EEC and fulfils the following specifications:
EN 61326 Electrical equipment for measurement, control and laboratory use – EMC requirements
EN 61010-1 Safety requirements for electrical equipment for measurement, control and laboratory
use
Metrohm Ltd. is holder of the SQS-certificate of the quality system ISO 9001 for quality assurance in
design/development, production, installation and servicing.
Herisau, January 17, 2005
D. Strohm Ch. Buchmann
Vice President Vice President
Head of R&D Head of Production Responsible for Quality Assurance
Spectrosense, Gebrauchsanweisung21
5 Anhang
5.5.3 Quality Management Principles
Metrohm AG, CH-9101 Herisau, Switzerland
CH-9101 Herisau/Switzerland
E-Mail info@metrohm.com
Internet www.metrohm.com
Metrohm Ltd. holds the ISO 9001 Certificate, registration number 10872-02, issued by
SQS (Swiss Association for Quality and Management Systems). Internal and external audits are carried out periodically to assure that the standards defined by Metrohm’s QM
Manual are maintained.
The steps involved in the design, manufacture and servicing of instruments are fully
documented and the resulting reports are archived for ten years. The development of
software for PCs and instruments is also duly documented and the documents and
source codes are archived. Both remain the possession of Metrohm. A non-disclosure
agreement may be asked to be provided by those requiring access to them.
The implementation of the ISO 9001
quality system is described in Metrohm’s
QM Manual, which comprises detailed
instructions on the following fields of
activity:
Instrument development
The organisation of the instrument
design, its planning and the intermediate
controls are fully documented and
traceable. Laboratory testing accompanies all phases of instrument development.
Software development
Software development occurs in terms of
the software life cycle. Tests are
performed to detect programming errors
and to assess the program’s functionality in a laboratory environment.
Components
All components used in the Metrohm
instruments have to satisfy the quality
standards that are defined and implemented for our products. Suppliers of
components are audited by Metrohm as
the need arises.
Manufacture
The measures put into practice in the
production of our instruments guarantee
a constant quality standard. Production
planning and manufacturing procedures,
maintenance of production means and
testing of components, intermediate and
finished products are prescribed.
Customer support and service
Customer support involves all phases of
instrument acquisition and use by the
customer, i.e. consulting to define the
adequate equipment for the analytical
problem at hand, delivery of the equipment, user manuals, training, after-sales
service and processing of customer
complaints. The Metrohm service organisation is equipped to support customers in implementing standards such
as GLP, GMP, ISO 900X, in performing
Operational Qualification and Performance Verification of the system components or in carrying out the System
Validation for the quantitative determination of a substance in a given matrix.