Jenway PFP7/C, PFP7 Instruction Manual

PFP7/REV B/12-94

Modelos PFP7 y PFP7/C

Fotómetro de llama

Manual de instrucciones

PFP7/REV B/12-94

Seguridad

Por favor, leer esta información con atención antes de instalar o utilizar el equipo.

1. La unidad descrita en este manual está diseñada para utilizarse sólo por personal entrenado. Cualquier ajuste, mantenimiento y reparación deben llevarse a cabo como se dice en este manual, por una persona cualificada concienciada de los peligros que corre.

2. Es esencial que tanto el personal de mantenimiento como el de servicio tengan un sistema de trabajo seguro, además de las instrucciones detalladas especificadas en este manual.

3. Las tapas del aparato sólo pueden desmontarse por personal entrenado para evitar el riesgo de electrocución.

4. Cuando se utilizan productos químicos, siempre se debe hacer referencia a los datos suministrados de Seguridad y Salud. Generalmente, para el manejo de los productos químicos, deben emplearse los procedimientos aprobados de seguridad en laboratorio.

5. Si se sospecha que la protección de seguridad esté deteriorada de cualquier manera, la unidad debe darse por inoperativa y asegurarla contra cualquier posible funcionamiento. La falta de condición se debe comunicar inmediatamente a la autoridad apropiada del servicio.

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FOTOMETRO DE LLAMA

MODELOS PFP7 & PFP7/C

MANUAL DE INSTRUCCIONES

CONTENIDOS

SECCIÓN 1

INTRODUCCIÓN

Descripción del aparato

1.1

Principios de funcionamiento

1.2 Especificaciones

1.3

SECCIÓN 2

INSTALACIÓN

Servicios requeridos

2.1

Desempaquetado

2.2

Montaje

2.3

Instalación

2.4 Accesorios

2.5

SECCIÓN 3

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Estándares de calibración

3.1

Preparación de la muestra

3.2 Dilución

3.3

SECCIÓN 4

FUNCIONAMIENTO

Panel de control frontal y trasero

4.1

Funcionamiento

4.2 Calibración

4.3

Precauciones en el funcionamiento

4.4

Consejos para un uso adecuado

4.5

SECCIÓN 5

MANTENIMIENTO

General

5.1

Semanal

5.2

Mensual

5.3

Cada 6 meses

5.4

Resolución de problemas

5.5

SECCIÓN 6

INFORMACIÓN DE SERVICIO

Descripción del sistema de la muestra

6.1

Descripción del sistema de combustión e ignición

6.2

Descripción del sistema óptico

6.3

Descripción de la fuente de alimentación

6.4

Descripción del procesado de la señal

6.5

SECCIÓN 7

SUSTITUCIÓN DE LOS COMPONENTES

Chimenea y componentes ópticos

7.1

Fuente de alimentación con limitador (P.C.B.)

7.2

Limitador principal (P.C.B.)

7.3 Solenoide del combustible

7.4

Regulador de aire

7.5

SECCIÓN 8

REPUESTOS

Kit de repuestos pequeño

8.1 Kit de repuestos grande

8.2

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SECCIÓN 1

INTRODUCCIÓN

1.1 DESCRIPCIÓN DEL APARATO

El modelo PFP7 es un fotómetro de llama de baja temperatura, con canal de emisión simple diseñado para la determinación rutinaria de Sodio (Na) y Potasio (K). Dispone de filtros adicionales para la determinación de Litio (Li), Calcio (Ca) y Bario (Ba). Es un instrumento digital de lectura directa diseñado para uso clínico, industrial y aplicaciones educativas.

1.2. PRINCIPIOS DE FUNCIONAMIENTO

El fotómetro de llama se basa en el hecho de que los componentes metálicos de la tierra, álcalis y alcalinos, pueden ser térmicamente disociados en una llama y que parte de los átomos que se producen, estarán excitados con un mayor nivel de energía. Cuando estos átomos vuelven al estado de equilibrio emiten radiación que está situada principalmente en la región visible del espectro. Cada elemento emitirá radiación a la longitud de onda específica de ese elemento.

Por encima de ciertos rangos de concentración, la intensidad de emisión es directamente proporcional al número de átomos que vuelven al estado de equilibrio. Esto es a su vez proporcional a la cantidad absoluta de compuestos volatilizados en la llama, por tanto: la luz emitida es proporcional a la concentración de la muestra.

Puede deducirse que si la luz emitida por el elemento en su longitud de onda característica es aislada por un filtro óptico y la intensidad de esta luz medida por un fotodetector, entonces se obtiene una señal eléctrica proporcional a la concentración de la muestra. Tal señal eléctrica puede ser procesada y obtenida la lectura en forma digital o analógica.

1.3 ESPECIFICACIONES

Rangos:

PFP7

PFP7/C

120 - 160 mmol/l Na (linealizado)

0 - 10.00 mmol/l K

Límites de detección:

Na  0.2 ppm

K  0.2 ppm

Li  0.25 ppm

Ca  15 ppm

Ba  30 ppm

Reproductividad:

Coeficiente de variación  1% para 20 muestras consecutivas utilizando 10 ppm Na fijados para leer 50.0

Lecturas tomadas en intervalos de 20 segundos

Muy importante: El coeficiente de variación (C.V.) se define así:

100

mediaLectura

estándarDesviación

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y la Desviación estándar es:

Donde x es la lectura

son la media de las lecturas de las series

n es el número de lecturas

Linealidad:

Más del 2% cuando la concentración de 3 ppm de Na y K y 5 ppm en Li son fijados para leer 100

Particularidad:

La interferencia de Na, K y Li con concentraciones iguales a la del elemento a comprobar será inferior al 0.5%.

Estabilidad:

Más del 2% por encima de 5 minutos continuos cuando se pulverizan 10 ppm, muestra fijada para leer 50.0

Muestra a cero más del 2% por hora

Nota del fabricante: Se requiere calentamiento

Requisitos de la muestra:

Entre 2 y 6 ml/minuto

Salida para el grabador:

1.00 voltio nominal para lecturas de 100.0

Calentamiento:

La llama debe estar encendida durante 15 minutos para asegurar que se alcanzan las especificaciones indicadas arriba

Servicios:

Electricidad:

90 – 125 V o 190 – 250 V @ 50/60 Hz

Aire:

Libre de humedad y de aceites

6 litros/minuto a 1 Kg/cm2 (14 psi)

Combustible:

Propano, Butano, Gas natural o Gas licuado de petróleo (L.P.G.)

Temperatura de funcionamiento:

15ºC a 35ºC

Tamaño:

420 x 360 x 300 mm.

Peso:

8 Kgs.

 



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SECCIÓN 2

INSTALACIÓN

2.1 SERVICIOS REQUERIDOS

El combustible y el aire suministrados al aparato deben estar limpios y secos y las presiones reguladas dentro de los límites especificados. Cualquier contaminación, humedad o variación en la presión afectará directamente al funcionamiento del aparato.

NOTA: El aparato sólo funcionará con el tipo correcto de compresor de aire y de

regulador de gas.

VOLTAJE

90 – 125 V o 190 – 250 V @ 50 o 60 Hz.

COMBUSTIBLE

Propano o Butano regulado a 10-15 pulgadas en el manómetro de agua. (0.36 – 0.25 (p.s.i.) libras de fuerza por pulgada cuadrada o 0.025 – 0.037 Kgcm2) Gas natural a presión principal entre 3 y 10 pulgadas en el manómetro de agua. (0.11 – 0.36 (p.s.i.) libras de fuerza por pulgada cuadrada o 0.007 – 0.015 Kgcm2) Ambos reguladores son suministrados por el fabricante, vease la sección 2.5.

AIRE

Un suministro continuo de aire libre, seco y limpio a una presión entre 14 y 30 (p.s.i.) libras de fuerza por pulgada cuadrada (aproximadamente 1-2 Kgcm2) a 6 litros/minuto. Un compresor y un separador de agua apropiados, son suministrados por el fabricante, vease la sección 2.5.

DRENAJE

El aparato necesitará estar instalado cerca de un drenaje o fregadero para permitir la eliminación de residios líquidos. Cuando el aparato se utiliza en un ambiente clínico, si es necesaria la eliminación fácil de contenidos que puedan ser de naturaleza patógena, debe utilizarse un recipiente adecuado.

2.2. DESEMPAQUETADO

Sacar el aparato del embalaje y asegurarse de que están incluidos los siguientes elementos: Fotómetro de llama Modelo PFP7 o PFP7/C

Enchufe de potencia auxiliar

(009 035)

Cable principal con enchufe

(013 046)

Tubo de entrada del nebulizador (500 mm.)

(500 193)

Tubo de gas de baja presión (2 metros)

(500 191)

Tubo de goma de silicona

(023 003)

Tubo de aire (2 metros)

(500 192)

Boquilla

(026 012)

Boquilla

(026 013)

Llave Allen 2.5 mm.

(060 037)

Clip de manguera ajustable

(060 083)

Sifón de vaciado

(500 018)

Clip para sifón de vaciado

(500 114)

Alambre de limpieza del nebulizador

(500 194)

Cualquier defecto o daño que se detecte debe comunicarlo inmediatamente al fabricante o distribuidor local.

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2.3. MONTAJE Figura 2.3.1.

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Coloque el aparato en un banco de trabajo y proceda como sigue (vease la Figura 2.3.1):

1. Coja el conjunto de la cámara de mezcla y asegurese de que el quemador estriado (1) está en su posición, orientado hacia la chimenea. Mírelo a través de la chimenea y asegurese de que el quemador se encuentra centrado en su interior.

Enrosque el anillo de cierre (2) con la pieza principal fileteada y apriete todo lo que pueda manualmente, asegurándose que la cámara de mezcla forme un ángulo recto con el aparato.

2. Ajuste el nebulizador (3) al final de la capucha y enrosquelo en el tubo (4) suministrado.

3. Si se utiliza gas natural, retire el reductor (5) fijado al final del inyector de combustible (6) situado sobre la cámara de mezcla. El reductor no deberá retirarse si se utiliza butano o propano como combustible.

Presione el tubo del combustible (7) en el conector de entrada de combustible. Este tubo no necesita sujeción.

4. Coja un clip para sifón de vaciado (8) y, con el tornillo existente, fíjelo al agujero situado al final de la chimenea del panel trasero. Fije una cierta longitud de tubo de silicona (9) en el extremo del sifón de vaciado que sea lo suficientemente largo para alcanzar bien un desagüe o bien un recipiente para recoger los desechos. Ajuste el sifón de vaciado en el clip del panel trasero y tienda el tubo pequeño (10) desde la parte inferior del sifón de vaciado hasta la toma del sifón de vaciado situada en la parte baja de la cámara de mezcla. Este tubo puede ser presionado y no precisa sujeción.

2.4. INSTALACIÓN

PRECUACIÓN Los gases expulsados por la chimenea están muy calientes. No

deberá haber ninguna obstrución por encima del aparato, y este deberá colocarse de tal modo que sea imposible el contacto accidental con la chimenea o con sus expulsiones.

El aparato se deberá emplear en una habitación muy bien ventilada (aunque deben evitarse las corrientes de aire demasiado fuertes).

Asegurese de que la tubería de aire está separada de fuentes de calor.

Ajuste los conectores de entrada de aire y combustible a las boquillas que hay en la parte trasera del aparato.

1. Ajuste las longitudes apropiadas de tubo a los conectores (11 & 12) y sujételos con el

tornillo existente en los clips. Haga llegar los tubos a las fuentes de aire y combustible que vaya a utilizar.

NOTA: Las presiones máximas de entrada y los requisitos de regulación

están definidos en la Sección 2.1.

Abra el suministro de combustible desde el depósito o cilindro y comprobe las pérdidas en todas las juntas utilizando una disolución jabonosa.

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2. Compruebe la posición del selector de voltaje (13) situado en el panel trasero y el

valor del fusible fs1. Si es necesario, ajuste bien el suministro de voltaje. Conecte un enchufe apropiado de 3 clavijas de corriente alterna a la fuente de alimentación. Los colores de los cables se ajustan a la norma de reconocimiento internacional:

MARRÓN

ACTIVO

AZUL

NEUTRO

VERDE / AMARILLO

TIERRA

IMPORTANTE - EL APARATO DEBE ESTAR CONECTADO A TIERRA.

El cable verde/amarillo de una manguera de suministro de corriente alterna debe conectarse correctamente al terminal de tierra.

Si se van a conectar directamente al aparato, un compresor o un registrador gráfico, deben ser cableados hasta las clavijas existentes y conectados a los enchufes de salida de corriente POWER OUT.

Presione el interruptor de alimentación situado en el panel frontal. La pantalla digital deberá iluminarse.

3. Rellene con agua desionizada el tubo central del sifón de vaciado y el tubo de goma

de silicona que conecta a la cámara de mezcla. Compruebe que no hay burbujas de aire atrapadas en este tubo y que corre y fluye libremente hasta el desagüe. Asegurese de que el sifón de vaciado está completamente bajado contra su clip.

2.5. ACCESORIOS

Utilize siempre los repuestos y accesorios recomendados. Incluso si una pieza de repuesto puede parecer obviamente apropiada, es posible que haya algunas pequeñas especificaciones que puedan degradar las características del aparato.

535 001

Compresor de aire modelo 8515 (220 V 50 Hz)

535 002

Compresor de aire modelo 8516 (110 V 60 Hz)

037 001

Diluidor modelo 8225

500 125

Filtro para calcio

500 126

Filtro para litio

500 127

Filtro para bario

500 178

Regulador de butano

500 179

Regulador de propano

500 180

Regulador de gas natural

500 176

Separador de humedad

500 177

Separador de humedad (grande)

500 134

Funda

025 016

Solución de limpieza (1 litro)

500 172

Kit de repuestos pequeño

500 173

Kit de repuesto grande

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SECCIÓN 3

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

3.1. ESTÁNDARES DE CALIBRACIÓN

Un amplio rango de estándares de calibración acuosos se suministran por el fabricante en ambos rangos industrial y clínico.

Reactivos clínicos estándar

025 008

1.00 mmol/l de Litio (500 mls.)

025 004

100 mmol/l de Sodio/Potasio (500 mls.)

025 006

140 mmol/l de Sodio y 5 mmol/l de Potasio (500 mls.)

025 007

120 mmol/l de Sodio y 2 mmol/l de Potasio (500 mls.)

025 005

160 mmol/l de Sodio y 8 mmol/l de Potasio (500 mls.)

025 027

160 mmol/l de Sodio y 80 mmol/l de Potasio (500 mls.)

Reactivos industriales estándar

025 023

1000 ppm de Potasio (500 mls.)

025 024

1000 ppm de Litio (500 mls.)

025 025

3000 ppm de Bario (500 mls.)

025 021

1000 ppm de Sodio (500 mls.)

025 009

1000 ppm de Calcio (500 mls.)

Ya que un fotómetro de llama mide la concentración de sodio y potasio de acuerdo con la cantidad del elemento en la solución, los estándares preparados para las sales de estos metales deben hacerse conteniendo las concentraciones requeridas de acuerdo con la cantidad de los elementos Sodio o Potasio. Los siguientes valores son típicos para estándares de 1 mg de Sodio/100 mls. y 1 mg de Potasio/100 mls.

SODIO

Deberán pesarse con precisión 0.634 gm de sal seca NaCl calidad “Analar”, disueltos en

agua pura destilada y llevados a un matraz volumétrico de 500 mls., llenando hasta la marca con agua destilada. La solución estándar para utilizarla con el fotómetro de llama, se diluirá en una proporción 1:50.

Cálculo

Peso atómico del Sodio = 23.0 Peso molecular del Cloruro de Sodio = 58.46

Así, 0.634 gm de Cloruro de Sodio contienen

Nagm25.0

46.58

23634.0





Por lo tanto en 500 mls. de solución hay 250 mg de Sodio o 50 mg/Sodio/100 mls. Diluyendo en una proporción de 1:50 da un estándar de 1 mg de Sodio/100 mls.

POTASIO

Deberán pesarse con precisión 0.477 gm de sal seca KCl calidad “Analar”, disueltos en agua

pura destilada y llevados a un matraz volumétrico de 500 mls., llenando hasta la marca con agua destilada. La solución estándar para utilizarla con el fotómetro de llama, se diluirá en una proporción 1:50.

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Cálculo

Peso atómico del Potasio = 39.1 Peso molecular del Cloruro de Potasio = 74.56

Así, 0.477 gm de Cloruro de Potasio contienen

Kgm25.0

56.74

1.39477.0





Por lo tanto en 500 mls. de solución hay 250 mg de Potasio o 50 mg/Potasio/100 mls. Diliyendo en una proporción de 1:50 da un estándar de 1 mg de Potasio/100 mls.

ALMACENAMIENTO

Las soluciones almacenadas deben estar lejos de la luz directa de sol en un lugar fresco, a temperatura por debajo de 25ºC. Los contenedores de vidrio no deben ser utilizados para el almacenamiento ya que puede afectar a los niveles de concentración de Sodio.

3.2 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Los métodos para extraer el Sodio, Potasio, Litio, Calcio y Bario de una gran variedad de materiales en bruto están documentados en las Notas de Consulta para Aplicaciones suministradas por el fabricante. Sin embargo, para cualquier método de extracción que se utilice la solución resultante deberá siempre estar libre de cualquier materia que pueda causar atascos en el tubo capilar del nebulizador. Si la muestra contiene grandes concentraciones de cualquier compuesto de interferencia, los niveles aproximados de estos deberán ser medidos y cantidades similares añadidas tanto al estandar de calibración como al blanco.

3.3 DILUCIÓN

Puede verse que para obtener muestras y estandares de correcta concentración para la aspiración en la llama muchas veces será necesario tener distintos niveles de disolución. Normalmente deberá utilizarse agua desionizada de buena calidad para obtener estas diluciones, y se recomienda que el mismo lote de agua debe utilizarse para diluir las muestras y los estándares. Más información de los ratios para una dilución típica se encontrará en la Sección 4.3.

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SECCIÓN 4

FUNCIONAMIENTO

4.1. PANEL DE CONTROL FRONTAL Y TRASERO

Figura 4.1.1 – Panel de control frontal

POTENCIA

Un interruptor de dos posiciones controla el suministro de corriente alterna al aparato. Cualquier accesorio conectado a los enchufes auxiliares POWER OUT también está controlado por el interruptor POWER del panel frontal.

IGNICIÓN

Un interruptor cargado con muelle, que cuando se pulsa origina una descarga eléctrica entre el electrodo de ignición y el quemador, causando la ignición del combustible.

D.P. (Decimal Point)

Controla la posición del punto decimal.

AJUSTE DE COMBUSTIBLE

Una fina válvula de aguja que controla el flujo del combustible y permite que se fijen las condiciones optimas de la llama.

BLANCO

Fija a cero (o lectura baja) cuando se aspira un estandar blanco.

SENSIBILIDAD FINA O GRUESA

Dos controles que se utilizan en conjunción para fijar la lectura digital a un número conveniente cuando se aspira un estandar de calibración.

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SELECCIÓN DEL FILTRO

Un control de cinco posiciones que seleccionará el filtro óptico apropiado para el elemento que se va a determinar.

NOTA: Las posiciones 1, 2 y 3 están normalmente en blanco a menos que los filtros opcionales se hayan fijado (Calcio, Bario o Litio).

Figura 4.1.2. – Controles del panel trasero

SELECCIÓN DEL VOLTAJE

Un interruptor de dos posiciones marcadas con 230 y 115. Estas posiciones permiten funcionar con voltajes de 190 – 250 y 90 – 125 voltios respectivamente a 50 o 60 Hz.

AVISO

Cuando se ajuste el voltaje de funcionamiento, puede ser necesario cambiar el fusible superior tal como se indica el panel trasero.

FUSIBLES

El aparato tiene dos fusibles. “fs 1” es el

fusible principal para dar protección al aparato y a cualquier accesorio que se conecte al enchufe POWER OUT. Este fusible será capaz de absorber picos instantáneos de corriente. “fs2” está para proteger el circuito electrónico del PFP7. Este fusible será capaz de absorber picos instantáneos de corriente.

ENTRADA DE CORRIENTE

Enchufe de 3 clavijas para el suministro principal de corriente alterna.

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