How it Works
Jenway
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7305
User Manual
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Instruction Manual
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Data Sheet
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Instruction Manual
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Instruction Manual
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Jenway 7305, 7300 Instruction Manual

Spettrofotometri Modelli 7300 e 7305
Manuale operativo
730 005 REV D/07-10
2
Sicurezza
Leggere attentamente queste istruzioni prima di installare o utilizzare il dispositivo.
1. L'unità descritta nel presente manuale è stata realizzata per essere utilizzata solo da personale che ha
2. È fondamentale che il personale operativo e il personale addetto alla manutenzione utilizzino un sistema di lavoro sicuro, oltre a seguire le istruzioni specificate nel presente manuale.
3. Oltre a quelli indicati nelle procedure di manutenzione, all'interno di questo dispositivo non sono presenti altri elementi sui quali è possibile effettuare interventi. La rimozione delle protezioni e qualsiasi tentativo di regolazione o di manutenzione posto in essere da personale non qualificato invaliderà la garanzia. In questi casi, sarà necessario pagare un importo per le riparazioni effettuate.
4. È sempre necessario fare riferimento ai dati sulla salute e sulla sicurezza forniti con le sostanze chimiche utilizzate. Adottare le procedure di laboratorio generalmente accettate per la gestione delle sostanze chimiche.
5. Nel caso in cui si sospetti che la salute possa essere pregiudicata in qualsiasi modo, disattivare l'unità per renderla inutilizzabile. Qualsiasi condizione di errore deve essere immediatamente segnalata al responsabile per la manutenzione.
3
4
Sommario
Sicurezza 3
SEZIONE 1 - Introduzione 8
1.1 Descrizione dello strumento 8
1.2 Specifiche dello strumento 8
SEZIONE 2 - Installazione 9
2.1 Rimozione dell'unità dalla confezione 9
2.2 Installazione 9
2.3 Display 10
2.4 Controlli 11
2.5 Pannello posteriore 12
2.6 Pannello anteriore 12
SEZIONE 3 - Aspetti teorici e pratici delle misurazioni spettroscopiche 13
3.1 Aspetti teorici delle misurazioni spettroscopiche 13
3.2 Misurazioni spettroscopiche 13
3.3 Linee guida per le procedure ottimali 14
SEZIONE 4 - Impostazione dello strumento 16
4.1 Navigazione e configurazione delle schermate 16
4.2 Ora e data 17
4.3 Menu delle impostazioni dello strumento 17
4.4 Diagnostica 18
4.5 Contrasto dello schermo 18
4.6 Risparmio della lampada 18
Pagina
SEZIONE 5 - Fotometrica 20
5.1 Parametri specifici per la modalità 20
5.2 Impostazione del metodo 20
5.2.1 Selezione di una lunghezza d'onda 21
5.3 Calibrazione 21
5.4 Misurazione del campione 21
SEZIONE 6 - Concentrazione 22
6.1 Parametri specifici per la modalità 22
6.2 Impostazione del metodo 22
6.2.1 Selezione di una lunghezza d'onda 22
6.2.2 Impostazioni 23
6.2.2.1 Selezione delle unità di concentrazione 23
6.2.2.2 Modifica della risoluzione 24
6.2.2.3 Utilizzo di uno standard 24
6.2.2.4 Utilizzo di un fattore 24
6.3 Calibrazione 24
6.3.1 Calibrazione rispetto a uno standard 24
6.3.2 Calibrazione rispetto a un fattore 25
6.4 Misurazione del campione 25
6.4.1 Misurazione di un campione dopo la calibrazione rispetto a uno standard 25
6.4.2 Misurazione di un campione dopo la calibrazione rispetto a un fattore 25
11
5
Pagina
SEZIONE 7 - Stampa e registrazione 26
7.1 Stampa 26
7.1.1 Configurazione della stampa 26
7.1.2 Stampa dei risultati 27
7.2 Registrazione automatica 27
7.2.1 Impostazione del numero di ripetizioni della misurazione del campione 27
7.2.2 Selezione della destinazione dei risultati 28
7.3 Collegamento a un PC 28
SEZIONE 8 - Accessori e ricambi 29
8.1 Accessori opzionali 29
8.2 Collegamento degli accessori 29
8.2.1 Stampante interna 29
8.2.2 Accessori passivi 30
8.2.3 Accessori attivi 30
8.2.3.1 Torretta a 8 celle automatica 31
8.2.3.2 Peltier 31
8.2.3.3 Pompa di aspirazione 32
8.2.3.4 Pompa di aspirazione Peltier combinata 33
8.3 Utilizzo degli accessori 34
8.3.1 Torretta a 8 celle automatica 34
8.3.2 Peltier 34
8.3.3 Pompa di aspirazione 35
8.3.3.1 Impostazione manuale della pompa di aspirazione 35
8.3.3.2 Impostazione temporizzata della pompa di aspirazione 36
8.3.4 Pompa di aspirazione Peltier combinata 38
8.4 Ricambi 39
SEZIONE 9 - Manutenzione e assistenza 40
9.1 Manutenzione ordinaria 40
9.2 Sostituzione della lampada 40
9.2.1 Sostituzione della lampada alogena al tungsteno 40
9.2.2 Sostituzione del modulo lampada allo xeno 40
9.3 Assistenza 40
SEZIONE 10 - Risoluzione dei problemi 42
10.1 Codici di errore 42
10.2 Guida alla risoluzione dei problemi 44
10.3 Assistenza tecnica 44
SEZIONE 11 - Dichiarazione di conformità 45
SEZIONE 12 - Glossario delle icone 47
Indice 51
6
7
SEZIONE 1 - Introduzione
1.1 DESCRIZIONE DELLO STRUMENTO
Gli spettrofotometri 7300 e 7305 sono adatti per diversi tipi di applicazioni nel campo dell'istruzione, del
1.2 SPECIFICHE DELLO STRUMENTO 7300 7305
Lunghezza d'onda
Intervallo Da 320 a 1000 nm Da 198 a 1000 nm Risoluzione 1 nm Precisione ± 2 nm Ripetibilità ± 0,5 nm Larghezza della banda dello spettro 5 nm
Fotometria
Trasmittanza Da 0 a 199,9% Assorbanza Da - 0,300 a 2,500 A Precisione ± 1% di trasmittanza, da ± 0,01 assorbanza a 1,000 di assorbanza Risoluzione 0,1% di trasmittanza, 0,001 di assorbanza Luce parassita < 0,5% a 340 nm < 0,5% a 340 nm e 220 nm
Concentrazione
Intervallo Da -300 a 9999 Risoluzione Selezionabile tra 1/0,1/0,01/0,001 Calibrazione Bianca con fattore o standard singolo Unità Nessuna unità, %, ppm, EBC, SRM, mEq/l, mEq, M, mM, µM, nM, U, U/l, U/ml, g/l, mg/l, µg/l, ng/l, g/dl, mg/dl, µg/dl, mg/ml, µg/ml, ng/ml, µg/µl, ng/µl, mol/l, mmol/l Fattore Da 0,001 a 10000 Standard Da 0,001 a 1000
Altro
Altezza raggio 15 mm Fonte di luce Lampada alogena al tungsteno Lampada allo xeno Risparmio lampada Sì Non applicabile GLP Data e ora correnti, ID utente, blocco impostazioni e blocco metodo Uscite USB, analogica, RS232, stampante interna Alimentazione 24 V Dimensioni (L x P x H) 275 x 400 x 220 mm Peso 6 kg
8
SEZIONE 2 - Installazione
2.1 RIMOZIONE DELL'UNITÀ DALLA CONFEZIONE
Rimuovere l'unità 7300 o l'unità 7305 dalla confezione e verificare che siano presenti i seguenti
elementi:
1. Spettrofotometro modello 7300 (730 001) o spettrofotometro modello 7305 (730 501)
2. Unità di alimentazione da 24 V 65 W (021 060)
3. Confezione di 100 cuvette in plastica monouso per lunghezza d'onda visibile (060 084)
o una confezione di 100 cuvette in plastica monouso UV (060 230)
4. Software per PC Jenway serie 73 (735 100) e cavo di interfaccia (013 203)
5. Manuale di istruzioni (731 005)
6. CD del manuale Jenway (JENMANCD)
7. Accessori opzionali (se ordinati)
2.2 INSTALLAZIONE
Il modello 7300 e il modello 7305 sono già pronti per essere utilizzati.
L'unità deve essere posizionata su una superficie completamente orizzontale non soggetta a movimenti
o vibrazioni. Le unità sono state progettate per il funzionamento a 90 V con ingresso CA da 264 V compresa tra 47 e 63 Hz. Come mostrato in basso, selezionare la spina corretta e inserirla nell'unità di alimentazione.
Fig. 2.2.1 - Unità di alimentazione con diverse spine
Collegare l'unità di alimentazione alla presa di alimentazione sul pannello posteriore. Collegare quindi
l'altra parte del cavo alla presa elettrica. Azionare l'interruttore principale e accendere l'unità utilizzando l'interruttore posizionato sulla parte posteriore.
Lo strumento effettuerà alcuni test di alimentazione prima di visualizzare il menu principale:
9
7300
09:02
1 3
7300
09:02
2
Fig. 2.2.2 - Completamento di tutti i test di alimentazione
1. Verifica dello strumento: consente di convalidare i parametri salvati.
2. Test scuro.
3. Verifica l'installazione degli accessori. Nel caso in cui sia rilevata la presenza di accessori, lo strumento
verifica la comunicazione e la risposta.
4. Autocalibrazione delle lunghezze d'onda.
5. Verifica della comunicazione tra la porta dell'unità di memoria USB e lo strumento.
2.3 DISPLAY
Questi spettrofotometri sono dotati di un display a matrice di punti che consente la perfetta visualizzazione di icone e grafici. Dopo il completamento dei test di alimentazione, verrà visualizzata la schermata del menu principale:
4
1
2
3
Fig. 2.3.1 - Display
1. Modalità di misurazione fotometrica
2. Tasto indietro
3. Menu ora e data
4. Menu delle impostazioni dello strumento
5. Modalità di misurazione della concentrazione
5
4
10
2.4 CONTROLLI
7300
09:02
La tastiera utilizzata per questi modelli consente di selezionare senza difficoltà le diverse modalità di misurazione, di immettere i numeri e di salvare e analizzare i risultati ottenuti. I tasti funzione diventano attivi quando viene visualizzata un'icona vicino o sopra il tasto. Il tasto indietro invece sarà sempre attivo.
In basso viene mostrata la schermata del menu principale e i relativi tasti.
1
1
2
3 4
Fig. 2.4.1 - Display
1. Modalità di misurazione fotometrica
2. Tasto indietro
3. Menu ora e data
4. Menu delle impostazioni dello strumento
5. Modalità di misurazione della concentrazione
5
5
11
2.5 PANNELLO POSTERIORE
La figura in basso mostra il pannello posteriore dello strumento.
2
3
4
5
1. Pannello di accesso alla lampada Consente di accedere alla lampada in caso di sostituzione
2. Interruttore di accensione/spegnimento Consente di accendere/spegnere l'unità
3. Presa di alimentazione Presa per il collegamento del cavo di alimentazione dell'unità
4. Porta seriale RS232 Consente il collegamento al PC o alla stampante esterna
5. Prese di uscita Uscita analogica
2.6 PANNELLO ANTERIORE
La figura in basso mostra il pannello anteriore dello strumento.
1
Fig. 2.5.1 - Pannello posteriore
1
2
Fig. 2.6.1 - Pannello anteriore
1. Stampante integrata (accessorio opzionale)
2. Tastiera
3. Coperchio dello strumento
4. Display
4
3
12
SEZIONE 3 - Aspetti teorici e pratici delle misurazioni spettroscopiche
I
o
I
t
3.1 ASPETTI TEORICI DELLE MISURAZIONI SPETTROSCOPICHE
La spettroscopia visibile-UV consente di misurare l'assorbanza della luce in un campione con una lunghezza d'onda specifica. Viene utilizzata per identificare la presenza e la concentrazione di entità molecolari all'interno del campione. La legge di Beer-Lambert è utilizzata per mettere in relazione l'assorbimento della luce con le proprietà del campione attraverso il quale viaggia la luce. La legge di Beer-Lambert stabilisce che:
A è l'assorbanza è il coefficiente di assorbimento molare (l mol c è la concentrazione (mol l
-1
)
l è la lunghezza del percorso (cm)
La legge dimostra che l'assorbanza è lineare verso la concentrazione ma solo per le basse concentrazioni. Per i livelli di assorbanza superiori a 3, la concentrazione inizia a spostarsi dalla relazione lineare.
-1cm-1
)
La trasmittanza è la proporzione della luce che attraversa il campione:
Dove:
Lo è la luce incidente lt è la luce trasmessa l è la lunghezza del percorso
l
Quindi: T = I
t
Io
L'assorbanza è inversamente proporzionale alla trasmittanza:
A = log 1
T
3.2 MISURAZIONE SPETTROSCOPICA
Uno spettrofotometro è formato da quattro componenti principali: una fonte di luce che emette una quantità alta e costante di energia su un intervallo di lunghezza d'onda completo, un sistema per la separazione della luce in lunghezze d'onda discrete, un supporto per il campione e un rilevatore di luce.
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Entrance slit
Grating
Collimator mirror
Exit Slit
Detector
Collecting Lens
Sample
Lamp
In basso viene riportata la configurazione ottica per gli spettrofotometri 7300 e 7305:
Preallineta
Fenditura di entrata
Campione
Reticolo
Fenditura di uscita
Lenti all interno
Specchio di collimazione
Rilevatore
Fig. 3.2.1 - Diagramma del percorso della luce
La luce dalla lampada al tungsteno prefocalizzata (7300) o della lampada allo xeno preallineata (7305) viene indirizzata verso il reticolo, con 1.200 linee per millimetro, che separa la luce in lunghezze d'onda discrete. Lo spettro di luce sottoposto a diffrazione passa attraverso un'ulteriore fessura e una serie di lenti prima di attraversare il campione nella camera da sinistra a destra. La luce non assorbita dal campione viene trasmessa tramite delle lenti all'interno del rilevatore del segnale. Il rilevatore fotodiodo utilizzato è montato direttamente nel PCB del rilevatore e il risultato viene utilizzato per calcolare la percentuale della trasmittanza. Il risultato viene visualizzato sul display dello strumento come percentuale della trasmittanza o come assorbanza.
1. Per ottenere prestazioni ottimali è necessario che tutti gli spettrofotometri operino in un ambiente pulito, asciutto e privo di polvere. Durante il loro utilizzo, la temperatura e i livelli di luce dovrebbero rimanere il più possibile costanti.
2. Se necessario, rispettare delle procedure operative standard (SOP) o una buona prassi di laboratorio (GLP). Le unità devono essere monitorate con i controlli di calibrazione regolari e con un programma di controllo qualità (QC) adatto.
3. Il coperchio della camera del campione deve essere completamente chiuso durante le misurazioni e prima che qualsiasi lettura venga registrata o stampata.
4. Per ottenere risultati precisi e riproducibili è fondamentale selezionare in modo corretto il contenitore del campione.
a) Verificare che il materiale del contenitore del campione sia compatibile con la lunghezza d'onda utilizzata per la misurazione. In generale, il vetro può essere utilizzato solo sotto i 360 nm o i 320 nm, a seconda della qualità. Le cuvette di plastica standard possono essere utilizzate sotto i 320 nm. Le versioni speciali UV possono essere utilizzate sotto i 260 nm. Per livelli inferiori, devono essere utilizzate le cuvette di quarzo.
b) Le cuvette di plastica monouso devono essere utilizzate SOLO UNA VOLTA.
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c) Dopo il loro utilizzo, le cuvette di vetro devono essere lavate in modo accurato. Non utilizzarle
quando sono presenti graffi evidenti sulla superficie ottica.
d) Prestare molta attenzione durante la selezione delle semi microcuvette e delle microcuvette. La finestra nella camera di ingresso (l'area riempita con il campione) deve essere più ampia dell'apertura nel supporto del campione o la luce raggiungerà il rilevatore senza passare attraverso il campione. In questo caso, è necessario utilizzare delle semi microcuvette o delle microcuvette annerite oppure dei supporti alternativi per queste cuvette.
e) Utilizzare con attenzione i tubi per i test di vetro o gli altri tubi del campione. Se possibile, utilizzare tubi adeguati e qualsiasi contrassegno dell'indice impostato sulla posizione corretta prima di effettuate le misurazioni.
f) Verificare che i contenitori dei campioni utilizzati siano compatibili con gli elementi costituenti e con gli standard da rispettare. Le cuvette di plastica non sono compatibili con i solventi organici.
g) Tutti i contenitori devono essere maneggiati con cura: dalla parte superiore, dalla parte inferiore e dalle superfici "non ottiche". Qualsiasi impronta evidente deve essere rimossa tramite un procedimento di pulizia idoneo.
h) Le cuvette flow-through devono essere scelte con attenzione e sulla base del tipo e del volume del campione, del sistema di pompaggio, della risciacquatura e della gestione dei rifiuti adottati.
5. I campioni e gli standard non devono essere salvati in cuvette o in contenitori aperti dal momento che l'evaporazione modifica il valore ottenuto e colora le pareti in modo irreversibile. Se vengono salvati in cuvette sigillate, devono essere chiusi senza aria o con un quantitativo di aria minimo. Inoltre, è necessario che i valori vengano controllati regolarmente con gli standard di riferimento o con il materiale del controllo di qualità.
6. I campioni devono poter bilanciare la temperatura ambientale prima delle misurazioni (a meno che non venga utilizzato un supporto per il campione controllato con temperatura idonea). I cambi di temperatura durante le misurazioni potrebbero causare bolle d'aria sulle pareti del supporto del campione. Questa è una causa comune di movimenti durante la misurazione.
7. Per la preparazione dei campioni e degli standard, utilizzare sostanze chimiche e reagenti in vetro borosilicatico e di grado AR. Per sciogliere o diluire i campioni, le sostanze chimiche e i reagenti è necessario utilizzare acqua deionizzata o altri solventi adatti di buona qualità.
8. Tutte le misurazioni richiedono una calibrazione a zero. Per una maggiore precisione è necessario procedere utilizzando la stessa acqua deionizzata o il solvente adoperato per sciogliere o diluire il campione. È necessario utilizzare un campione neutro quando dei reagenti vengono aggiunti a un campione per produrre un colore proporzionale alla sua concentrazione. In questo caso, il campione neutro deve essere formato da tutti i reagenti o le sostanze chimiche da utilizzare, eccetto il campione da cui viene prodotto il colore da misurare.
9. Ad alte e basse concentrazioni con risposta non lineare durante le misurazioni della concentrazione del campione, potrebbero verificarsi delle deviazioni rispetto alla legge di Beer-Lambert. Per tutti i nuovi metodi deve essere definito un intervallo lineare con la preparazione della curva di calibrazione. È possibile utilizzare la modalità di quantificazione per realizzare una curva rispetto alla quale i risultati dei campioni vengono misurati automaticamente.
10. Le cuvette e i supporti dei campioni devono essere riempiti al livello minimo per coprire il percorso della luce. Tutti gli spettrofotometri Jenway dispongono di un'altezza del raggio di 15 mm.
11. Lo strumento deve essere calibrato a zero assorbanza/100% di trasmittanza prima di effettuare qualsiasi lettura. Nella modalità di misurazione dello spettro, deve essere effettuata la scansione della linea di base prima di effettuare quella del campione.
15
0.000
100.0
400
09:02
ABS
%T
nm
SEZIONE 4 – Impostazione dello strumento
7300
09:02
0.000
100.0
400
09:02
ABS
%T
nm
4.1 NAVIGAZIONE E CONFIGURAZIONE DELLE SCHERMATE
In basso viene visualizzata la schermata del menu principale.
Modalità di
misurazione
fotometrica
Tasto indietro Menu ora e data
Modalità di
misurazione della
concentrazione
Menu delle
impostazioni dello
strumento
Fig. 4.1.1 - Schermata iniziale
Per spostarsi tra le schermate dello spettrofotometro, premere i tasti funzione vicino alle icona visualizzate nella schermata. Nel menu principale è possibile premere uno dei tasti funzione vicino all'icona della modalità per effettuare l'accesso. Il tasto indietro consente di tornare al menu precedente senza salvare alcuna modifica.
La schermata del menu principale consente di effettuare l'accesso a tutte le modalità di misurazione, al menu della data e dell'ora e al menu delle impostazioni dello strumento. Sono disponibili le seguenti modalità di misurazione: spettro, fotometrica, quantificazione, concentrazione e cinetica. Il menu delle impostazioni dello strumento consente di accedere ai menu del blocco delle impostazioni, dei codici di sicurezza, della selezione della modalità, dell'ID utente, del contrasto della schermata e del risparmio della lampada.
Tutte le modalità di misurazione vengono aperte inizialmente con un menu operativo minimo. Il menu consente la calibrazione e la lettura dei campioni senza modificare i parametri di misurazione. Premendo il tasto vicino all'icona JW si apre il menu operativo completo.
16
Menu operativo minimo
Menu operativo completo
(Modalità misurazione fotometrica)
Questo menu invece consente di modificare i parametri e le impostazioni delle misurazioni. A seconda della modalità scelta, è possibile accedere ai parametri della misurazione tramite il menu delle impostazioni che viene visualizzato nella parte superiore destra della schermata. La sola modalità in cui questa funzione non è disponibile è quella fotometrica; viene invece visualizzata l'icona di attivazione/disattivazione che viene utilizzata per modificare la visualizzazione primaria e secondaria.
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