Inficon Micro GC 3000A Operating Manual

Micro GC 3000A Operating Manual
OPERATING MANUAL
Micro GC 3000A
Gas Chromatograph
Micro GC 3000A Operating Manual
Micro GC 3000A Operating Manual
目次
はじめに
この機器について .................................................................................................. 8
安全性に関する情報 ............................................................................................. 11
INFICON への問い合わせ ................................................................................... 12
インストール
キャップの取外しとガスの接続 .......................................................................... 13
ガス供給源の圧力の設定とリークの確認 ............................................................ 17
ケーブルの接続 ................................................................................................... 18
GC の電源の投入 ................................................................................................ 19
IP アドレスの設定 .............................................................................................. 19
ガス設定がヘリウムの確認 .................................................................................. 21
ケミカル QA/QC Agilent Cerity NDS ソフトウェアのインストール .....…… 23
外付吸気口フィルタの取付 .................................................................................. 23
装置へのチェックアウトガスボンベの接続 ......................................................... 24
メソッドの設定、分析の開始、クロマトグラムのピークの確認 ........................ 25
再確認 .................................................................................................................. 26
LAN への接続 .................................................................................................26
GC の理解
GC モジュール ................................................................................................... 30
注入 ................................................................................................................ 30
分離 ................................................................................................................ 30
検出 ................................................................................................................ 31
EPC( 電子式圧力制御 ) ....................................................................................... 31
リモートコネクタ ................................................................................................ 31
コントロールモードの選択 ............................................................................ 31
GC と セリティケミカルがリモートイベントに応答して
シグナルを送信する方法 ................................................................................ 33
操作
はじめに ............................................................................................................... 35
制御ソフトウェアの習得 ...................................................................................... 35
サンプルを機器に接続する方法 ........................................................................... 35
操作の概要 ........................................................................................................... 35
メソッドの作成 .................................................................................................... 36
メソッドとは ........................................................................................................ 36
メソッドのパラメータ ......................................................................................... 36
3
Micro GC 3000A Operating Manual
サンプルフィルタまたは調整装置の取付 .......................................................... 37
サンプルの準備 .................................................................................................. 38
サンプル容器の組立 .................................................................................... 38
サンプルの採取 ........................................................................................... 39
GC に接続するためのサンプル容器の準備 ................................................ 40
低圧でクリーンなガスサンプルの分析 .............................................................. 41
液体 / 粒子を含む低圧ガスサンプルの分析 ...................................................... 42
液体 / 粒子を含まない高圧ガスサンプルの分析 ............................................... 43
液体 / 粒子を含む高圧ガスサンプルの分析 ...................................................... 44
C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析 .......................................................... 45
サンプル容器を使用する場合 ...................................................................... 45
移送管などの連続的サンプル供給源を使用する場合 .................................. 46
高圧の液化石油ガス (LPG) サンプルの分析 ..................................................... 48
3000 マイクロ GC ポータブル ......................................................................... 50
一般情報と注意 ........................................................................................... 50
バッテリーの使い方 .................................................................................... 50
バッテリーステータスを表示する .............................................................. 51
バッテリーの充電 ....................................................................................... 51
内蔵キャリアガスの供給 ............................................................................. 51
内蔵キャリアガスボンベの充填 .................................................................. 52
キャリアガスをオフにする前に .................................................................. 55
GC のシャットダウン ....................................................................................... 55
参考 .................................................................................................................... 56
チェックアウト
チェックアウト用サンプル ................................................................................. 57
チェックアウト用サンプルの GC への接続 ...................................................... 57
サンプルの組成 ................................................................................................... 58
チェックアウトメソッドの作成 .......................................................................... 59
チェックアウト用サンプルの分析 ....................................................................... 60
チェックアウトメソッドパラメータと標準的な結果 .......................................... 61
OV-1 カラム、固定型インジェクタ .................................................................... 61
OV-1 カラム、可変型インジェクタ .................................................................... 63
OV-1701 カラム .................................................................................................. 65
MolSieve 5A PLOT カラム .................................................................................. 67
Alumina PLOT カラム ......................................................................................... 69
PLOT Q カラム ................................................................................................... 71
PLOT U カラム ................................................................................................... 73
Stabilwax DB カラム .......................................................................................... 75
4
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Alumina PLOT 10m × 0.32mm カラムおよび Alumina PLOT 1m ×
0.32mm プレカラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェクタ .................. 77
MolSieve 5A 10 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm
プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタ ................................. 79
PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm
プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタ ............................ 81
NGA Calibration Gas Standard ......................................................................... 83
RGA Calibration Gas Standard ......................................................................... 86
トラブルシューティング表
一般的なクロマトグラフ関連の問題 ................................................................. 90
温度表示の問題 .................................................................................................. 92
圧力表示の問題 .................................................................................................. 92
カラム圧の問題 .................................................................................................. 93
出力の問題 ......................................................................................................... 94
通信の問題 ......................................................................................................... 94
トラブルシューティング
GC コンフィグレーションの決定方法 ............................................................... 95
LAN 接続を使用する方法 .............................................................................. 95
手作業でハードウェアコンフィグレーションを確認する方法 ...................... 99
ハードウェアとソフトウェアの問題 ................................................................. 100
電源の確認 ................................................................................................... 101
通信の確認 ................................................................................................... 101
セリティケミカルプログラムの設定の確認 ................................................ 103
GC モジュールの確認 ................................................................................. 104
メソッドのダウンロード ............................................................................. 104
フロー試験 ................................................................................................... 106
チューブの検査 ............................................................................................ 107
キャリア入力の試験 ..................................................................................... 107
クロマトグラフの問題 ....................................................................................... 107
ベースラインの症状 ..................................................................................... 107
保持時間の症状 .............................................................................................109
ピークの症状 .................................................................................................110
ピークの変形 .................................................................................................111
メソッドの問題 .................................................................................................. 113
カラムと検出器の焼出 .................................................................................. 113
機器のパラメータ設定の修正 ....................................................................... 114
真空システムの確認 ..................................................................................... 115
5
Micro GC 3000A Operating Manual
交換・保守手順
GC と制御ソフトウェアの保守準備 ................................................................ 116
交換作業に必要なツール .................................................................................. 116
カバーの取り外し ............................................................................................. 116
GC モジュールの取り外しと交換 .................................................................... 117
機器ファームウェアの更新 ......................................................................... 117
交換モジュールのタイプ ............................................................................. 117
古い標準 GC モジュールの停止 ................................................................ 118
 古い GC モジュールの取り外し ................................................................ 122
新しい GC モジュールの取り付け ............................................................. 128
新しいモジュールの開始 ............................................................................. 133
セリティケミカルで機器を有効にする ....................................................... 135
セリティケミカルメソッドの確認または更新 ............................................ 135
キャリアガスの種類を設定するには ........................................................... 136
機器の IP アドレスを変更するには ........................................................... 139
失われたまたは未知の IP アドレスを復元するには .................................. 143
マイクロ GC ポータブルのバッテリー交換 ............................................... 145
マイクロ GC ポータブルのバッテリーケーブルヒューズの交換 .............. 146
アクセサリの交換手順 ................................................................................. 147
外付け 10 ミクロン粒子フィルタの交換 .................................................... 147
G2819A 加熱式気化器の 2 ミクロンフィルタの交換 ............................... 148
G2818A 加熱式調圧器の 7 ミクロンフィルタの交換 ............................... 148
部品交換
電源ケーブルとコンバータ ............................................................................... 150
GC モジュール ................................................................................................. 151
アクセサリとフィルタ ...................................................................................... 156
ケーブル ............................................................................................................ 157
配管補充品 ........................................................................................................ 157
キャリブレーションサンプル ........................................................................... 158
据付準備
取り付けに必要なツールとアイテム ................................................................... 159
ハードウェア ................................................................................................. 159
その他のアイテム .......................................................................................... 159
換気要件 .............................................................................................................. 159
キャリアガス ....................................................................................................... 160
6
Micro GC 3000A Operating Manual
ガス配管 ............................................................................................................ 160
圧縮ガスボンベの安全性 ............................................................................. 160
取り付け ....................................................................................................... 161
ガス純度の確認 ............................................................................................ 162
GC への接続 ................................................................................................ 162
Swagelok 接続 .................................................................................................. 163
仕様
技術仕様 ............................................................................................................. 165
設置環境 ............................................................................................................. 165
7
Micro GC 3000A Operating Manual
性有機化合物
)
使用
はじめに
このマニュアルでは、INFICON 3000A マイクロガスクロマトグラフ ( マイク ロGC) の使用方法と保守方法について説明しています。マイクロ GC は、分単 位や時間単位ではなく、秒単位で分析を実行する 1 す。天然ガス、製油所ガス、排出ガス、埋立地ガス、水面上および地面上のサ ンプル、鉱山ガス、炉ガスの分析に使用できます。また、保管物移転、検層、 環境スクリーニング、保管タンク分析、スクラバ分析、鉛検出、排水中の揮発
(VOC
これらの分析器は、強力なケミカル QA/QC Agilent Cerity NDS のデータ処 理機能と計器制御ソフトウェアと組み合わせて使用します。完全なパッケージは 簡単に使用できる総合的なガス分析システムです。
この機器について
どに
4 チャンネルの機器で
できま
この機器は、独立型 GC モジュールを使用しています。各モジュールは、イン ジェクタ、カラム、流量制御弁、熱伝導率検出器 (TCD) から構成されています。
セプタム、フェラル、カラムなどの部品を定期的に交換する必要がありません。 このため、リーク試験を頻繁に行う必要はありません。
サンプルは 1/16 インチ Swagelok® を経由してフロントパネルの吸気口にり 込まれます。このため、従来のようにシリンジを使ってセプタムにサンプルを注 入する必要がありません。カラム出口に接続されている内蔵真空ポンプによって カラムの背圧がゼロになるため、吸入口の圧力をほとんど大気圧と同じにできま す。外部接続の一覧については、表 1 を参照してください。
8
Micro GC 3000A Operating Manual
はじめに
シリアル番号
1.
接続 サンプルライン継手
サンプル圧
レンジ 推奨
サンプルフィルタ
計器制御
キャリアガス継手 排出ガス継手
接続一覧
備考
1/16 インチ Swagelok
0 210 kPa (0 30 psi) に設定 35 69 kPa (5 10 psi)
外付 10 ミクロン粒子捕集装置が標準
Cerity QA-QC (G2801-64601) EZChrom SI (G2801-6400)
1/8 インチ Swagelok 1/8 インチ Luer-lock
®
GC モジュールコンポーネントは精密加工されているため、清浄なガスまたは
蒸気だけを注入し、浮遊粒子、凝縮性蒸気、液体、および固体粒子の注入は避 けてください。適切なサンプルフィルタまたは調整装置を取り付けてください 外付 10 ミクロンフィルタが付属しており、他のフィルタまたはサンプル調整 装置と交換する場合以外は、付属の外付 10 ミクロンフィルタを使用する必要 があります。入手可能なアクセサリの詳細についてはINFICONの現地販売担当 者にお問い合わせください。
マイクロ GC は、ローカル LAN 接続によって制御します。クロスケーブル を使ってコンピュータから直接制御する方法と、ネットワーク経由で制御する 方法があります。3000A 制御ソフトウェアは、試験設定、データ収集、デー タ分析のすべてを処理します。
INFICON マイクロ GC 3000A ポータブル
INFICON マイクロ GC 3000A ポータブルを使用すると、高速ガス分析を野外 で実行できます。マイクロ GC ポータブルは、正確な高速分析のために特別に 設計された完全に独立した小型ガスクロマトグラフです。マイクロ GC ポータ ブルには、1 つまたは 2 つの GC モジュールとキャリアガスボンベが内蔵さ れています。充電式バッテリーパックと自動車用電源ケーブルも付属している ので、野外での電源供給にも対応します。
シリアル番号
INFICON は、機器と機器内部の各 GC モジュールにシリアル番号を付けていま す。このシリアル番号は、INFICONにサービスまたは修理を依頼するときに必要 になることがあります。
9
Micro GC 3000A Operating Manual
装置のシリアル番号と製品番号は、マイクロ GC の背面パネルのラベルに記載 されています。GC モジュールの識別情報は、GC モジュール上部にある別の ラベルに記載されています。 1 を参照してください。 GC モジュールのタ イプと部品番号の完全な一覧については、151 ページの「GC モジュール」
2 チャンネル
参照してください。
Sample
OUT
Channel A Reference Analyical
Channel
B
CARRIER
2 1
IN
REMOTE
Made in U. S. A.
19-24 70 VA
LAN
RS-232
はじめに
シリアル番号
GC 製品番号および シリアル番号
4 チャンネル
ポータブル
Channel
D
Reference Analyical Reference Analyical Reference Analyical Reference Analyical
Made in U. S. A.
CARRIER FILL
1800 PSI MAX
CARRIER OUT
DANGER - EXPLOSION
HAZARD. DO NOT FILL
TANK WITH HYDROGEN.
Channel C
COLUMN VENTS
Sample
Channel B
OUT
Reference Analytical
CARRIER
2
IN
Channel A
SAMPLE OUT
2 1
CARRIER IN
Channel A
G2805A
Channel B
REMOTE
1
Made in U. S. A.
REMOTE
RS 232
15 Vdc 130 VA
LAN
RS 232
19-24
125 VA
LAN
トップカバーを取り外した G2801A GC の上面。他の場合も同様です。
1. シリアル番号と製品番号の記載場所
GC モジュール識別情報
10
Micro GC 3000A Operating Manual
安全性に関する情報
ガスクロマトグラフの使用は、危険を伴うことがあります。以下の一般的な 警告は、機器全体にあてはまります。また、このマニュアル全体にわたって、 危険を伴う可能性がある操作を取り上げている個所では、個別に警告を記載 しています。
警告 感電の危険があります。
はじめに
安全性に関する情報
人体に危害が及ばないようにするために、コンポーネントの交換または触れ る前には必ず電源ケーブルを外してください。
警告
表面が高温です。
GC の多くの部品は、重症の火傷を引き起こすような高温で動作しています。 このような部品の例を次に挙げますが、これですべてではありません。
吸気口
吸気マニホールド
GC モジュール
モジュールを吸気口または排気口に接続しているカラムナット
このような部品の高温になった表面に触れないように、細心の注意を払って ください。
カラムの温度は 180 ℃ の高温になることがあります。GC モジュールを分解 したまま、機器を動作させないでください。
警告 水素 (H2) ガスは爆発の危険があるので正しく扱う必要があります。
警告
密閉された空間で水素ガスが漏れると、火災や爆発を引き起こす可能性があり ます。水素を使用する場合は、機器を作動させる前に、すべての結合部のリー ク試験を行ってください。機器を操作する前に、必ず水素の供給側で供給を止 めてください。GC モジュールを分解したままで、水素キャリアガスを流さな いでください。水素は可燃性です。排気ガスは安全に換気してください。
マイクロ GC 3000A ポータブルの内蔵ガスボンベには、決して水素を充填しな いでください。装置内に高圧水素が漏出すると爆発の危険があります。
11
Micro GC 3000A Operating Manual
 はじめに INFICON への問い合わせ
警告
充填中にマイクロ GC ポータブルの内蔵キャリアガスタンクの圧力が 12,405 kPa (1800 psi) を超えると、ボンベ再充填キットの安全弁が開く音が確認でき ます。供給タンクの圧力が 12,405 kPa (1800 psi) になるまで、大きなノイズ が続きます。
3000 マイクロ GC ポータブルには、再充填可能なキャリアガスボンベが内蔵 されています。このボンベは、合衆国運輸省によって最大 1800 psig (12,405 kPa) で 5 年間の漏出防止承認済みです。
警告 静電放電は電子機器に害を与えます。
静電放電 (ESD) は、 GCのプリント回路基盤を損傷する可能性があります。基盤 に触れなくてはならない場合は、アースされたリストストラップを装着して、基盤 の縁だけに触れるようにしてください。
INFICON への問い合わせ
INFICON へのお問い合わせは、現地販売担当者への電話、メール、Web サイト http://www.inficon.jp/ へアクセス下さい。
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Micro GC 3000A Operating Manual
インストール
開始する前に、159 ページの「据付準備」で説明するように、インストール 場所とキャリアガス供給の準備を行います。
キャップの取外しとガスの接続
装置は、チェックアウトメソッドを実行するため、キャリアガスとしてヘリ ウムを使用する設定で出荷されています。その他のキャリアガスを使用する 場合は、最初に装置をインストールし、ここでの説明に従ってパフォーマン スを検証します。次に、136 ページの「キャリアガスの種類を設定するには」
の指示に従って装置の設定をやり直します。
ベンチトップキャリアガスの使い方
キャップを外します。
1.
分析カラム排気口
リファレンスカラム排気口
サンプルガス排気口
キャリアガス接続口
分析カラム排気口
リファレンスカラム 排気口
サンプルガス排気口
OUT
Channel A Sample Reference Analyical
Channel
B
Channel D
Reference Analyical Reference Analyical Reference Analyical Reference Anal yical
CARRIER
2IN1
Channel C
REMOTE
COLUMN VENTS
2 チャンネルマイクロ GC ( マイクロ GC ポータブルも同様 )
Channel B
Channel
A
SAMPLE OUT
2 1
CARRIER IN
R
REMOTE
19-2 1
キャリアガス接続口
2. ガスの接続
4 チャンネルマイクロ GC
13
Micro GC 3000A Operating Manual
マイクロ GC ポータブルを使用する場合は、フロントパネルのキャリア
2.
バルブをオフにします。CARRIER 1 のサンプルライン継手からキャリア ジャンパチューブを外します。
前面
キャリアバルブ
キャップの取外しとガスの接続
ON
200 1800
OFF
CARRIER CARRIER
REFILL
2000
3000
Micro GC
インストール
バック
OUT
CARRIER FILL
キャリアジャンパ チューブ
1800 PSI MAX CARRIER OUT
DANGER - EXPLOSION HAZARD. DO NOT FILL TANK WITH HYDROGEN.
Sample
Reference Analytical
CARRIER
2IN1
図 3. マイクロ GC ポータブルの前面 / 背面
使用する各キャリアガス用の供給チューブに 1 つのキャリアガスフィルタ
3.
(3150-0602) を装着します。図 4 を参照してください。
GC
継手の近くにキャリアガスフィルタを装着するほうが効果が上
がります。
Channel A
Channel B
REMOTE
G2805A
Made in U. S. A.
LAN
RS 232
15 Vdc 130 VA
保守を簡単に行うために、下の図のように遮断弁 ( 非付属品 ) を使用 することをお勧めします。
14
Micro GC 3000A Operating Manual
Swagelok の接続の詳細については、163 ページの「Swagelok 接続」
を参照してください。 キャリアガスフィルタは低圧ガス (< 690 kPa/100 psi) にのみ使用し
ます。
インストール
キャップの取外しとガスの接続
3150-0602 矢印は GC の方向
15cm (6 インチ ) 未満
推奨
4. 供給チューブへのキャリアガスフィルタの装着
警告 有毒ガスは安全に排気してください。
供給管をパージします。
4.
ガスを接続します。
5.
有毒ガスは安全に排気してください。Analytical Out および Sample
Out というラベルが付いた継手からサンプルガスが排出されます。
遮断弁 ( 非付属品 )
チェックアウトメソッドの実行時には、ヘリウムをキャリアガスと
して使用する必要があります。
15
Micro GC 3000A Operating Manual
内蔵キャリアガスボンベの使い方 ( マイクロ GC ポータブル ):
キャップを外します。
1.
分析カラム排気口
リファレンスカラム排気口
サンプルカラム排気口
CARRIER FILL
内蔵キャリアガス ボンベ出口
キャリアジャンパ チューブ
1800 PSI MAX
CARRIER OUT
DANGER - EXPLOSION HAZARD. DO NOT FILL TANK WITH HYDROGEN.
Sample
2IN1
OUT
Reference Analytical
CARRIER
Channel A
Channel B
REMOTE
インストール
キャップの取外しとガスの接続
G2805A
Made in U. S. A.
LAN
RS 232
15 Vdc 130 VA
キャリア入力
図 5. ガスの接続 ( マイクロ GC ポータブル )
メモ
内蔵ボンベの充填方法については、52 ページの「内蔵キャリアガスボンベの
充填」を参照してください。
GC の前面のキャリアスイッチがオフに設定されていることを確認します。
2.
5 のように、提供されているキャリアジャンパチューブを使って CARRIER
3.
OUT ポートを CARRIER IN ポートに接続します。マイクロ GC ポータブルに 2 つのポートがある場合は、CARRIER IN ポート 1 を使用します。
GC の前面のキャリアスイッチをオンに設定します。
4.
サンプルガスを接続します。
5.
有毒ガスは安全に排気してください。Analytical Out および Sample
Out というラベルが付いた継手からサンプルガスが排出されます。
チェックアウトメソッドの実行時には、ヘリウムをキャリアガスと
して使用する必要があります。
16
Micro GC 3000A Operating Manual
ガス供給源の圧力の設定とリークの確認
すべての外部接続をチェックして、リークがないことを確認します。
インストール
ガス供給源の圧力の設定とリークの確認
キャリアガス ヘリウム *
水素 ** アルゴン
窒素
* チェックアウトに必須 ** マイクロ GC ポータブルの内蔵キャリアガスボンベには、決して 水素を充填しないでください。
必要な圧力
552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)
552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)
552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)
552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)
17
Micro GC 3000A Operating Manual
ケーブルの接続
クロスケーブル ( 部品番号 5183-4649) PC GC を接続します。
1.
電源と通信
Channel
OUT Carrier Carrier
B
IN
A
Channel B
A
REMOTE
Sample
Reference Analyical
LAN
RS-232
19-24 70 VA
インストール
ケーブルの接続
電源コードとコンバータ
クロスケーブル
5183-4649
リモートスタート /
スタンドアロンインストール
ストップケーブル
G2801-60618
クロスケーブル
5183-4649
図 6. ケーブルの接続 ( 図は 2 チャンネルユニット。他の場合も同様です。)
使用できる場合は、リモートスタート / ストップケーブル (G2801-60618)
2.
GC に接続します。
リモートスタート / ストップコネクタの詳細については、31 ページ
の「リモートコネクタ」を参照してください。
電源コードとコンバータを GC に接続します。
3.
18
Micro GC 3000A Operating Manual
GC の電源の投入
チャンネル B 吸気口
チャンネル A 吸気口
オン / オフスイッチ
3000A
Micro GC
インストール GC の電源の投入
7.
Agilent 3000 マイクロ GC ( 図は 2 チャンネル、 2 系統入力ユニット )
GC の電源投入時に 1 回ビープ音が鳴り、内部テストが正常に終了すると、2
回ビープ音が鳴ります。
IP アドレスの設定
GC は、クロスケーブルを使って PC へ直接接続したり、LAN で使用すること ができます。どちらの場合でも、まずクロスケーブルを使って GC PC に接 続する必要があります。それには、PC の現在の IP アドレスを変更する必要が あります。通信を確立し、チェックアウトテストを実行した後は、GC PC を そのまま使用することも、LAN の設定に合うように GC PC IP アドレス を再設定することもできます。
PC IP アドレスを次のように設定します。
Windows 2000:[ スタート / 設定 / ネットワークとダイヤルアップ接続 ]
1.
を選択します。ローカルエリア接続のプロパティを選択し、インターネット プロトコル (TCP/IP) のプロパティを表示します。 Windows XP: [ スタート ]/[ コントロール パネル ] を選択します。[ コン トロール パネル ] のカテゴリビューから、 [ ネットワークとインターネッ ト接続 ]/[ ネットワーク接続 ]/[ ローカルエリア接続 ] を選択します。 [ 全 般 ] タブを選択し、[ プロパティ ] をクリックします。[ インターネットプ ロトコル (TCP/IP)] をハイライト表示し、[ プロパティ] を選択します。
19
Micro GC 3000A Operating Manual
インストール IP アドレスの設定
8.
GC LAN 上にインストールする場合は、LAN に再接続できるように、
2.
PC の現在の IP アドレス設定をすべて記録しておきます。 最初に使用するときに、コンピュータの IP アドレスとサブネットマスク
3.
最初の通信用にコンピュータの IP アドレスを設定
2 のように設定します。必要に応じて、これらの設定を変更します。
初めて装置に接続するときは、これらのアドレスを使用する必要が必要が
あります。あります ゲートウェイと DNS サーバーの項目は直接接続の場合には使用さ
れません。
2. コンピュータと GC のアドレス設定の既定値
GC
10.1.1.101
255.255.255.0
IP アドレス
サブネットマスク ゲートウェイ DNS サーバー
コンピュータ
10.1.1.100
255.255.255.0
[OK] を選択し、プロンプトが表示されたらコンピュータを再起動します。
4.
20
Micro GC 3000A Operating Manual
コンピュータの IP アドレスを設定したら、GC IP アドレスを確認します。
インストール
ガス設定がヘリウムの確認
コマンドプロンプト [C:¥>] を開き、 ping 10.1.1.101」と入力します。「」 下の 9 のようなメッセージが画面に表示されます。
9. 10.1.1.101 からの Ping に対する応答
GC が応答しない場合は、101 ページの「通信の確認」を参照してください。 GC をこの直接接続で使用する場合、GC IP アドレスはすでに設定済みで
す。
ガス設定がヘリウムの確認
チェックアウトメソッドの実行時には、ヘリウムをキャリアガスとして使用 する必要があります。次のようにして、機器がヘリウムをキャリアガスとす
る設定になっているか確認します。
Web ブラウザを起動し、アドレス行に GC の現在の IP アドレス
1.
(10.1.1.101) を入力します。ブラウザが GC に接続します。
21
Micro GC 3000A Operating Manual
インストール
ガス設定がヘリウムの確認
10.
[ ガスのタイプ ] タブを選択します。下の 図 11 のような画面が表示され
2.
ます。インストールされているモジュールの現在のガスの設定が表示され ます。([Used By] 列の m1 m2 は、それぞれチャンネル A B を表 します。取り付けられている場合、エントリ m3 m4 はチャンネル C D を表します )。
マイクロGC 3000A Web ページ
11.
現在のガス設定画面の例
GC モジュールで表示されているガスタイプがヘリウムでない場合は、
3.
136 ページの「キャリアガスの種類を設定するには」の説明に従って、
キャリアガスの種類をヘリウムに変更します。
22
Micro GC 3000A Operating Manual
Cerity QA-QC ソフトウェアのインストール
プログラム CD-ROM にある説明書を参照してください。プログラムとアプリケ ーションをインストールしたら、ConnectAdmin ユーティリティで 3000 GC を 設定し、セリティケミカルで使用できるようにします。
外付吸気口フィルタの取付
外付フィルタアッセンブリを調べて、フィルタディスクが装着されてい
1.
ることを確認します。装着されていない場合は、フィルタディスク ( 部品 番号 5183-4652) を部品 A に入れて、フィルタを組み立てます ( 詳細につ いては、147 ページを参照してください )。
フィルタ本体と GC 吸気口の間に両面フェラルを入れて、フィルタアッ
2.
センブリを GC 吸気口に取り付けます。5/16 インチのレンチを使用して、
インストール Cerity QA-QC ソフトウェアのインストール
フィルタの部品 A を手できつく締めてからさらに 1/4 回転締めます。
吸気口フィルタアッセンブリ
12.
Agilent 3000 マイクロ GC に取り付けた吸気口フィルタ アッセンブリ
23
Micro GC 3000A Operating Manual
装置へのチェックアウトガスボンベの接続
インストール 装置へのチェックアウトガスボンベの接続
警告
注意
調圧器
1/4 インチ NPT 継手
キャリブレーションサンプルには可燃性ガスが含まれます。安全に排気して ください。
GC の外付フィルタを締めつけすぎないでください。サンプルチューブを取り 付けるときは、2 番目のレンチを使って外付フィルタを保護します。
1.
チェックアウト用ガスボンベを装置の外付フィルタアッセンブリに接続 します。詳細については、57 ページの「チェックアウト用サンプルの GC
への接続」を参照してください。
GC に取り付ける前に、2 分間サンプルチューブをパージしてくださ
い。
1/16 インチ Swagelok® 継手 および吸気口フィルタアッセンブリ
チェックアウト サンプル
1/16 インチ Swagelok ナットおよびフェラルセット
フィルタアッセンブリ
デュアルエンドフェラル
13. チェックアウト用サンプルの接続 ( 図は 2 チャンネル GC)
24
Micro GC 3000A Operating Manual
A
A
A
メソッドの設定、分析の開始、クロマトグラム のピークの確認
チェックアウトメソッドの条件を設定します。59 ページの「チェックア
1.
ウトメソッドの作成」を参照してください。
制御ソフトウェアを使用して、チェックアウト用サンプルを試験
2.
します。
マイクロ GC に吸気口が 2 つある場合は、それぞれの吸気口に対し
て個別にチェックアウトメソッドを実行します。 制御ソフトウェアの使い方の詳細については、ソフトウェアのヘル
プとチュートリアルを参照してください。
クロマトグラムのピークの確認
3.
インストール メソッドの設定、分析の開始、 クロマトグラムのピークの確認
使用したチェックアウト用サンプルとカラムの種類に対応するチェック アウトクロマトグラムについては、次の表を参照してください。
カラムのオプション
OV-1
OV-1701
MolSieve 5A PLOT
lumina PLOT
PLOT Q
PLOT U
Stabilwax® DB
lumina PLOT10m ×0.32mm lumina PLOT1m × 0.32mm
MolSieve 5A PLOT10m 0.32mm PLOT U3m ×0.32mm
PLOT U8m ×0.32mm PLOT Q1m ×0.32mm
インジェクタタイプ 固定型または可変型
固定型または可変型 固定型または可変型 固定型または可変型 固定型または可変型 固定型または可変型 固定型または可変型
0.4 µL バックフラッシュ
1.0 µL バックフラッシュ
1.0 µL バックフラッシュ
参照
61 ページ 65 ページ 67 ページ 69 ページ 71 ページ 73 ページ 75 ページ
77 ページ
79 ページ
81 ページ
手順 1 3 を機器の各吸気口継手に対して繰り返します。
4.
25
Micro GC 3000A Operating Manual
再確認
必要に応じて、外付 10 ミクロンサンプルフィルタを取り外し、用途に応じた 適切なサンプル調整装置を取り付けます。1 を参照してください。
ヘリウム以外をキャリアガスとして使用する場合は、136 ページの「キャリ
アガスの種類を設定するには」の説明に従って、そのガスを使用するように
機器の設定を変更します。
LAN への接続
このシステムを LAN で使用するには、まず、LAN 上の他の装置 ( プリンタも 含む ) との競合を避けるために、 用の IP アドレス、GCサブネットマスク、 およびデフォルトゲートウェイの割当を LAN 管理者から受けます。LAN 管理 者 は、必 要 に応 じ て、DNS (Domain Name System) ア ド レス と WINS
(Windows Internet System) アドレスを追加することもできます。これは、DHCP (Dynamic Host Control Protocol) を使って Web にアクセスしたり、ネットワー
クをブラウズするため使用されます。DHCP を使用する場合、GCには固定 IP アドレスを割り当てる必要があります。
インストール
再確認
Web ブラウザを起動し、アドレス行に GC の現在の IP アドレスを入力し
1.
ます。ブラウザが GC に接続します。図 10 を参照してください。 [IP Config] タブを選択します。画面に GC の現在の IP 通信設定が表示
2.
されます。
14. 現在の IP 設定の標準的な画面
26
Micro GC 3000A Operating Manual
[Make changes] を選択します。メッセージが表示されたら、ユーザー名
3.
として ipconfig、パスワードとして ipconfig を入力します。 15 のよ うな画面が表示されます。
インストール
再確認
15.
新しいホスト名、ドメイン名、IP アドレス、サブネットマスク、ゲート
4.
ウェイアドレス、DNS サーバー情報を入力します。
[Submit] を選択します。情報画面が表示されます。
5.
IP 設定の変更画面の例
Web ブラウザを使ってこの画面を印刷して、情報を記録します。印 刷物は安全で適切な場所に保管します。
注意 まだ GC の電源を切らないでください。変更が失われる可能性があります。
[Shutdown] または [Restart] ボタンを選択してから、 が変更を完了するまGC でに 3 分かかります。
27
Micro GC 3000A Operating Manual
[Shutdown] を選択します。GC がシャットダウンします。少なくとも 3
6.
分待ってください ( 注 : 画面に表示される新しいリンクは、次の手順を 完了するまで動作しません )。
GC の電源を切ります。
7.
インストール
再確認
PC IP アドレスを LAN 用に再設定します。
8.
クロスケーブルを取り外し、標準 LAN ケーブル ( 部品番号 G1530-61485)
9.
を使用して、LAN GC PC を接続します。
LAN のハブ ( ユーザーが用意 )
LAN ケーブル G1530-61485
簡単な LAN のインストール
16. 標準的な LAN ケーブルの設定
10. PC を再起動し、GC の電源を入れます。
11. およそ 3 分後に、GC からビープ音がします。新しい IP アドレスを使っ
GC に再接続します。コマンドプロンプト [C:¥>] を開き、ping コマ ンドを使って接続を確認します。たとえば、新しい GC IP アドレスが
10.1.1.111 の場合は、「ping 10.1.1.111」と入力します。
28
Micro GC 3000A Operating Manual
9 と似たメッセージが表示されるはずです。GC が応答しない場合は、 101 ページの「通信の確認」を参照してください。
12. 通信が確立したら、セリティケミカル ConnectAdmin ユーティリティを 開き、新しい IP アドレスに対する装置のエントリを更新します。
ConnectAdmin で装置を有効にしたら、セリティケミカルの [ 装置 ] ビューに
「オンライン」と表示されます。
インストール
再確認
29
Micro GC 3000A Operating Manual
GC の理解
INFICON マイクロ GC 3000A は、確立した化学的分離と検出の原理を使ってガス を分析するコンパクトで効率的な分析ツールです。
GC モジュール
機器の心臓部は GC モジュールです。GC モジュールは、加熱されたインジェク タ、分析カラム、リファレンスカラム、熱伝導率検出器 (TCD)、EPC ( 電子式圧 力制御 ) モジュール、ガス流量ソレノイド、制御ボードなどから構成されていま す。 モジュールには、GC標準 GC モジュールと機能拡張 GC モジュールがあ ります。
分析中にどのようなことが起こっているかを知ると、操作を一層よく理解で きます。主な手順は次のとおりです。
注入
1.
分離
2.
検出
3.
注入
ガスサンプルがマイクロ GC の加熱されたマニホールドに入ります。マニホー ルドはサンプルの温度を調節して、インジェクタにサンプルを送り込みます。 インジェクタはサンプルをカラムに注入し、一方、真空ポンプがサンプルの吸 引を助けます。
分離
インジェクタを通過したサンプルガスはカラムに入り、カラムは、通常、180 秒未満でサンプルを分離します。
ガスクロマトグラフィは、成分ごとに、カラムの担体とキャリアガスとの間 の分配特性が異なることを利用しています。この特性の違いにより、成分の 分離と最終的な検出が可能になります。実際に分離の精度を高めるには、次 のような多くの条件の変化の効果を理解し、最適化する必要があります。
カラムの被覆の種類と厚さ
カラムの長さと直径
キャリアガスの種類と流量
オーブンの温度
30
Micro GC 3000A Operating Manual
検出
カラムで分離された後、サンプルガスは TCD 内を通過します。キャリアガスと サンプルガスは、個別にこの検出器に送り込まれ、それぞれ異なる加熱されたフ ィラメント上を通過します。サンプル分子の熱伝導率が異なるので、サンプルフ ィラメントを参照値またはキャリアフィラメントと比較する際に電気抵抗が変 化します。
EPC( 電子式圧力制御 )
この装置は、分析中および分析と分析の間に温度、圧力、および流量をオペ レータの介入なしに正確に電子的に制御します。
リモートコネクタ
 GC の理解 EPC( 電子式圧力制御 )
通常、セリティの制御を使用すると、GC の作業リストのステータス( 開始、停止、 一時停止 ) と GC の準備待ち状態に応じて、分析が自動的に開始および終了しま す。外部デバイスを使って分析を開始およびキャンセルするには
必要に応じてデジタル I/O モジュールアクセサリ (G2847A) を取り付け
1.
ます。これは、GC REMOTE コネクタがある場合に取り付けることが できます。
2.
それぞれの取り付けに適したコントロールモードを決定して実装しま す。31 ページの「コントロールモードの選択」を参照してください。
セリティケミカルで、リモートスタート / キャンセル機能を必要とする
3.
各サンプルに対して [ 装置の開始を待つ ] を有効にします。
コントロールモードの選択
リモートスタート / キャンセル機能を実装するには、 つの同等のケーブル回3 路があります。同じ入出力回路が 2 つあります。 17 に、GC の内部リモー トスタート / キャンセル回路とともにこの 2 つの回路を示します。コネクタ ピンの機能については、33 ページの図 18 を参照してください。
31
Micro GC 3000A Operating Manual
入力
ロジック入力
NO NC
1 または 9
2 または 10
3 または 11
4 または 12
316
162
121
GC の理解
リモートコネクタ
5 VDC
顧客のケーブル回路 ( 接続しているコントローラより )
ロジック出力用
ロジック出力用
顧客のケーブル回路 (GC リモートより )
出力
GC リモート回路
5 または 6
7 または 8
14 または 15
13
GC リモート回路
10 k
5 VDC
17. リモートスタート / キャンセル回路
ロジック入力 このオプションには、分析を開始するための 5–20 mA の電流を 供給するために、ピン 2 3 を経由してロジックシグナル 3—5 VDC が必要
です。ピン 10 11 を経由した類似したシグナルはキャンセル入力を提供し ます。
32
Micro GC 3000A Operating Manual
NO このオプションは、 の内部 5 VDC シグナルと 1 つのジャンパを使用GC
します。分析を開始するには、3 ピンと 4 ピンのスイッチを閉じます。分析 をキャンセルするには、10 ピンと 11 ピンのスイッチを閉じます。
NC このオプションは、GC の内部 5 VDC シグナルと 2 つのジャンパを使用 します。分析を開始するには、2 ピンと 3 ピンのスイッチを開きます。分析 をキャンセルするには、10 ピンと 11 ピンのスイッチを開きます。
18 に、コネクタのピンの機能をまとめます。
ピン 機能
15
9
8
1
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10
11
12
13
14
リモート入力用 5 ミリアンペア REMOTE_START 入力 REMOTE_START 入力
可変 GND ロジック出力用 5 V プルアップ ロジック出力用 5 V プルアップ 接点出力 FAULT_OUT* 接点出力 READY_OUT リモート入力用 5 ミリアンペア
REMOTE_CANCEL 入力 REMOTE_CANCEL 入力 可変 GND
GND
接点出力 FAULT_OUT*
GC の理解
リモートコネクタ
ワイヤの色、ケーブル
G2801-60618
黒 白
赤 緑 オレンジ 青 白/黒 赤/黒 緑/黒 オレンジ / 黒 青/黒 黒/白 赤/白 緑/白
* 実装されていません
18. リモートスタート / キャンセルコネクタピン出力
GC と セリティケミカルがリモートイベントに応答して シグナルを送信する方法
マイクロ GC 3000A のリモートスタート / キャンセルの動作は、セリティケミ カルの使用に大きく依存します。 表3 に、GCとセリティケミカルがどのよう にリモートスタート、リモートキャンセル、およびセリティのコマンドに応 答するかを示します。この表には、READY_OUT コネクタピンを介して利用 できる出力応答も示されています。
この表では、[ 装置の開始を待つ ] を有効にしてセリティケミカルのすべての サンプルを GC の作業リストに追加していることを前提にしています。サン プルが [ 装置の開始を待つ ] を要求しない場合、リモートスタート / キャン セル機能は無効無効になります。
33
Micro GC 3000A Operating Manual
作業
サンプ
作業
サンプ
作業
サンプ
作業
サンプ
作業
サンプ
分析
現在
作業
分析の準備を整
データ
収集
作業
オープ
なる
サンプ
を分析する現在のサンプ
現在のサンプ
オープ
サンプ
中断、 オープ
現在のサンプ
GC の理解 リモートコネクタ
3.
GC へのリモート入力 * リモート
スタート 分析開始前
いいえ
はい
いいえ
いい
いいえ いいえ アイドルになる オープン
分析開始後
リモートスタート / キャンセルイベントおよびその動作のまとめ
状態または応答
リモート キャンセル
いいえ
アイドルに
セリティ ケミカルの状態
ルなし
トに追加され、実行 中の分析はない
トにあり、実行中の 分析はない
トにあり、実行中の 分析はない
トにあり、ユーザー が作業リストを一時 停止 / 中断する
リストにサン
リス
リス
リス
リス
GC の状態または アクション
アイドル
え、リモートス タートを待つ
分析の開始
セリティ ケミカルの応答
装置を待つ
開始
作業リストを 一時停止する
リスト
一時停止になる
いいえ
データを収集する
し、
GC 出力
READY_OUT
シグナル回路
オープン
クローズ
オープン
* ダッシュ (—) は、この GC の状態でシグナル入力が無視されることを示します。
ユー サンプルを中断する
ユー
トを一時停止する
リス
後にアイドルにな
ルの
ル 完了したらアイド ルになる
作業リストは一 時停止になる
後に作業リストを 一時停止する
注:
[ 装置の開始を待つ ] を有効にしてセリティケミカルのサンプルを分析す
る場合、GC REMOTE コネクタを監視します。REMOTE_START 回路に おいて 5 ミリ秒以上接続が閉じていると、GC が分析を開始し、セリティ
ケミカルはデータの取得を開始します。
GC が分析の準備を完了していても、開始シグナルを受信していない場
合、READY_OUT の接続は閉じたままです。この接続は、分析が開始さ れるか、またはキャンセル / 中断されるまで閉じられます。 ユーザーがセリティケミカルの装置作業リストを中断すると、GC は
READY_OUT リレーを開き、接続されている装置に分析の終了を知ら
せます。現在のサンプルの分析は中断し、作業リストは一時停止され ます。
作業リスト、サンプルの中断など、セリティケミカルの分析の制御の詳細に ついては、オンラインヘルプシステムを参照してください。
ルの
オープン
34
Micro GC 3000A Operating Manual
操作
はじめに
制御ソフトウェアの習得
最初に分析を実行する前に、制御ソフトウェアの使い方を習得してください。 制御ソフトウェアには、広範なヘルプシステムと自習式チュートリアルが用意 されており、基礎を学ぶことができます。制御ソフトウェアによって GC のす べての機能を制御し分析を実行するため、制御ソフトウェアの使い方を理解す ることは不可欠です。
サンプルを機器に接続する方法
サンプルを送り込むには、高圧容器、低圧容器、マイクロ GC のフロントパネル のサンプルライン継手または取り付けたアクセサリのサンプルライン継手に直接 接続する方法があります。GC は、サンプルを吸引して分析を実行するため、ガ スタイトシリンジは使用しないでください。サンプルを十分に供給できる容器を 使用してください。
サンプル容器を使用する場合は、サンプルの準備と保管の方法について、
38 ページの「サンプルの準備」を参照してください。
移送管などの方法を利用する場合は、サンプルの種類と各フィルタまた
はアクセサリの入力圧について、 5 を参照してください。
サンプルを GC またはアクセサリに接続するには、適切な取付部品を用意す る必要があります。
操作の概要
以下に、サンプルの分析に必要な基本的作業の手順について説明します。
メソッドを作成します。36 ページの「メソッドの作成」を参照してくだ
1.
さい。 測定するサンプルの種類に適した外付フィルタまたはアクセサリを取り
2.
付けます。37 ページの「サンプルフィルタまたは調整装置の取付」を参 照してください。
使用するサンプルを準備します。38 ページの「サンプルの準備」を参照
3.
してください。 マイクロ GC ポータブル : フロントパネルの Carrier ノブをゆっくり回
4.
して On にします。
35
Micro GC 3000A Operating Manual
サンプルを機器またはアクセサリに接続して、分析します。アクセサリ
5.
が取り付けられている場合、その種類によって操作方法が異なります。
4 を参照してください。
操作
メソッドの作成
4.
サンプルの 種類
クリーン
液体 / 粒子を 含む
クリーン
液体 / 粒子を 含む
クリーン
液化石油ガス
(LPG)
サンプル入力用のフィルタとアクセサリ
圧力
必要なアクセサリ
なし。外付フィルタを 使用。
G2817A
G2815A
G2816A
G2818A (1 および 2 チャンネル GC) G2845A (3 および 4 チャンネル GC) G2857A ( マイクロ GC ポータブル )
G2819A (1 および 2 チャンネル GC) G2846A (3 および 4 チャンネル GC)
G2858A ( マイクロ GC ポータブル )
参照
41 ページの「低圧でクリーンな ガスサンプルの分析」
42 ページの「液体 / 粒子を含む 低圧ガスサンプルの分析」
43 ページの「液体 / 粒子を含ま ない高圧ガスサンプルの 分析」
44 ページの「液体 / 粒子を含む 高圧ガスサンプルの分析」
45 ページの「C5+ 成分を含む高圧 ガスサンプルの分析」
48 ページの「高圧の液化石油ガ ス (LPG) サンプルの分析」
メソッドの作成
メソッドとは
メソッドとは、実験、データ分析、レポート機能を定義する制御パラメータ と解析パラメータのことです。すべてのメソッドは 3000A 制御ソフト ウェアで作成、保存されます。
メソッドのパラメータ
メソッドを作成するには、制御ソフトウェアで下記のパラメータを設定しま す。各チャンネルを定義します。これらのパラメータは GC モジュールの設 定に応じて異なります。
サンプル吸気口の温度
インジェクタ温度、サンプリング時間、注入時間、バックフラッシュ時間
カラムの温度と圧力
分析時間
ポストラン時間と圧力
36
Micro GC 3000A Operating Manual
圧力平衡時間
 検出器取込速度 — 検出器は、以下の 4 つの取込速度でデータを取得でき
 ます。20 Hz50 Hz100 Hz、および 200 Hz。広いピークには低いレート
を、鋭いピークのときには高いレートを使用します。
 検出器感度 各パラメータの説明は、制御ソフトウェアを参照してください。また、詳細につ いては、このマニュアルの「チェックアウトメソッドの作成」を参照してくださ い。
サンプルフィルタまたは調整装置の取付
汚染物質、特に微粒子と凝縮成分は、機器に損傷を及ぼす可能性があるため、 常に適切なフィルタまたはサンプル調整装置を使用することをお勧めします。
5 に、標準フィルタと使用可能なアクセサリの典型的な使い方とフィルタ機
能を示します。
操作 サンプルフィルタまたは調整装置の取付
5. サンプルとフィルタ / 調整装置のオプション
種類
標準外付 フィルタ
気液分離器
減圧器
気液分離 減圧器
サンプル 採取用加熱式 調圧器
アクセサリへ の入力圧
0 210 kPa (0 30 psi)
70 345 kPa (10 50 psi)
345 6900 kPa (50 1000 psig)
3450 kPa 未満 (500 psig 未満 )
3450 kPa 未満 (500 psig 未満 )
サンプル容器 / 注入方法
任意
任意
任意
任意
移送管または 高圧容器
サンプルの 条件
比較的清浄で 乾燥
液体と粒子を 含む
C5+ 成分 < 0.5 モル %
液体と粒子を 含む、 C5+ 成分 < 0.5 モル %
C5+ 成分 > 0.5 モル %
フィルタ 粒子
( ミクロン )
10
7
部品番号
G2801-60980
( 図 74)
G2817A
( 図 24)
G2815A
( 図 25)
G2816A
( 図 26)
G2818A G2845A または G2857A ( 図 27)
LPG サンプル
採取用加熱式 気化器
1380 5500 kPa (200 800 psig)
高圧容器 液化石油ガス
(LPG)
2
G2819A G2846A または G2858A ( 図 29)
交換フィルタについては、156 ページの「アクセサリとフィルタ」を参照し てください。
37
Micro GC 3000A Operating Manual
サンプルの準備
サンプル容器を使ってサンプルを保管する場合は、次の手順に従います。 のアクセサリの G2818A/G2845A/G2857A ( 加熱式調圧器 ) と G2819A/G2846A/ G2858A ( 加熱式気化器 ) では、特別な準備が必要です。
操作
サンプルの準備
注意
警告
サンプルは清浄で乾燥している必要があります。アクセサリのフィルタは多 くの微粒子状汚染物質を除去しますが、浮遊粒子や大量の粒子状物質、高濃 度の水分などの汚染物質を含むサンプルは、機器に損傷を与える可能性があ
ります。
サンプルは高圧で保管されます。サンプル容器を高温または炎にさらさない でください。
高圧排気と低圧排気は、換気フードや専用排気口など、安全な環境に排気し てください。
サンプル容器の組立
GC サンプルライン継手、外付フィルタ、アクセサリ G2815A ( 減圧器 ) G2816A ( 気液分離減圧器 )、G2817A ( 気液分離器 ) の場合
GC またはアクセサリのサンプルライン継手にあった継手類をサンプル 容器に取り付けます。
GC またはアクセサリ
継手
GC サンプルライン継手または 外付フィルタアッセンブリ
G2815A 減圧器 G2816A 気液分離減圧器 G2817A 気液分離器
アクセサリ G2818A/G2845A/G2857A ( 加熱式調圧器 ) の場合
19 のように、サンプル容器にボール弁止め栓を取り付けます。
加熱式調圧器には Swagelok QC4 ステム接続が必要です。アクセサリに 付属のステムアッセンブリを使用してください。このステムアッセンブリ は、7/16 インチねじ式オスコネクタを使用します。
1/16 インチ Swagelok
1/8 インチ Swagelok 1/8 インチ NPT ( オス ) 1/16 インチステンレススチール
チューブ
38
Micro GC 3000A Operating Manual
操作
サンプルの準備
サンプル容器 ( ユーザーが用意 )
ボール弁止め栓 ( ユーザーが用意 )
7/16 インチねじ式オス継手 ( アクセサリに付属する Swagelok QC4 クイックディスコネクトステム アッセンブリにつなげる )
19. G2818A/G2845A/G2857A 用のサンプル容器セットアップ例
アクセサリ G2819A/G2846A/G2858A ( 加熱式気化器 ) の場合
19 のように、サンプル容器にボール弁止め栓を取り付けます。7/16
ンチねじ式メス継手を使用して、フィルタディスコネクトアッセンブリ とつなげます。
サンプル容器 ( ユーザーが用意 )
ボール弁止め栓 ( ユーザーが用意 )
7/16 インチねじ式メス継手 ( アクセサリに付属する Swagelok QC4 ディスコネクトアッセンブリ につなげる )
20. G2819A/G2846A/G2858A 用のサンプル容器セットアップ例
サンプルの採取
アクセサリ G2818A/G2845A/G2857A ( 加熱式調圧器 ) の場合
Gas Processors Association (GPA) 規格 2166-86
a.
スサンプルを採取します。 サンプル容器に 3450 kPa (500 psig) 未満で保管します。
b.
アクセサリ G2819A/G2846A/G2858A ( 加熱式気化器 ) の場合
Gas Processors Association (GPA) 規格 2140-972
a.
ンプルを採取します。 サンプル容器に 1380 5500 kPa (200 〜 800 psig) の範囲で保管し
b.
ます。 その他のアクセサリ / 継手の場合 サンプルを採取し、そのアクセサリまたは GC 継手に適合した圧力で保
管します。具体的な値は 37 ページの表 5 を参照してください。
1 に従って、天然ガ
に従って、LPG サ
39
Micro GC 3000A Operating Manual
GC に接続するためのサンプル容器の準備
アクセサリ G2818A/G2845A/G2857A ( 加熱式調圧器 )
必要に応じて、ステンレススチールチューブを使って短い移送管を
a.
作成します。移送管は、7/16 インチねじ式オス継手を使用して、ア
クセサリに付属の Swagelok QC4 ステムアッセンブリにつなぐ必要
があります。
ステムアッセンブリをサンプル容器または移送管に取り付けます。
b.
21 を参照してください。
操作
サンプルの準備
ステンレススチールチューブ
移送管アッセンブリ ( ユーザーが用意 )
21. サンプル容器に取り付けた移送管
アクセサリ G2819A/G2846A/G2858A ( 加熱式気化器 ) サンプル容器にフィルタディスコネクトアッセンブリを取り付けます。
22 を参照してください。
ディスコネクトアッセンブリに付属のフィルタトラップだけを使用
してください。それ以外のスクラバやトラップなどは、サンプル容
器から加熱式気化器までの間に取り付けないことをお勧めします。
加熱式調圧器の クイックディス コネクトの 1/4 オス NPT 継手が つながる
フィルタディスコネクトアッセンブリ
22. フィルタディスコネクトアッセンブリの取付
40
Micro GC 3000A Operating Manual
低圧でクリーンなガスサンプルの分析
低圧でクリーンなサンプルの場合は、標準の 10 ミクロンフィルタアッセンブ リをフィルタとして使用することをお勧めします。
GC の電源を入れます。
1.
操作 低圧でクリーンなガスサンプルの分析
サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認し
2.
ます。 サンプル容器を使用する場合は、サンプルを準備します。 38ページの「サ
3.
ンプルの準備」を参照してください。
サンプル容器またはガス供給源を GC に接続します。
4.
入力圧を 0 210 kPa (0 30 psi) に設定 推奨圧力 : 35 70 kPa (5 10 psi)
ガスボンベ用 安全スタンド
外付フィルタアッセンブリを取り付けていない場合は、取り付けます。
サンプル供給源の圧力が 210 kPa (30 psi) を超える場合は、下図のよ
うに調圧器を取り付けます。
23. サンプル接続の例
サンプル容器のバルブを開きます。
5.
入力圧を 210 kPa 未満 (30 psi 未満 ) に調整します。
制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。
6.
メソッドと分析の方法については、制御プログラムのヘルプを参照
してください。 分析が完了したら、サンプル容器のバルブを閉じて、容器を機器から取
7.
り外します。 手順 3 7 を繰り返して、次のサンプルを分析します。
8.
デュアルエンドフェラル
外付フィルタアッセンブリ
G2801-60900
41
Micro GC 3000A Operating Manual
液体 / 粒子を含む低圧ガスサンプルの分析
アクセサリ G2817A ( 気液分離器 ) が取り付けられていることを確認しま
1.
す。
GC
 操作
液体 / 粒子を含む低圧ガスサンプルの分析
排気チューブ
サンプル入力チューブ
24.
GC の電源を入れます。
2.
サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認し
3.
ます。 サンプル容器を使用する場合は、サンプルを準備します。 38ページの「サ
4.
ンプルの準備」を参照してください。
サンプル容器またはガス供給源を GC に接続します。
5.
サンプル容器のバルブを開きます。
6.
G2817A 気液分離器
サンプル供給源の圧力が 345 kPa (50 psi) を超える場合は、サンプル
供給源と気液分離器の間に調圧器を取り付けます。
入力圧を 70 210 kPa (10 30 psi) に調整します。
( 取付ブラケット省略 )
制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。
7.
メソッドと分析の方法については、制御プログラムのヘルプを参照
してください。 分析が完了したら、サンプル容器のバルブを閉じて、容器を機器から取
8.
り外します。 手順 4 8 を繰り返して、次のサンプルを分析します。
9.
42
Micro GC 3000A Operating Manual
液体 / 粒子を含まない高圧ガスサンプルの 分析
アクセサリ G2815A ( 減圧器 ) が取り付けられていることを確認します。
1.
操作
液体 / 粒子を含まない高圧ガスサンプルの分析
調整つまみ
GC の継手へ
25.
サンプル入力
排気口
( 取付ブラケット省略 )
G2815A 減圧器
GC の電源を入れます。
2.
サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認し
3.
ます。 サンプル容器を使用する場合は、サンプルを準備します。 38ページの「サ
4.
ンプルの準備」を参照してください。
サンプル容器またはガス供給源を減圧器のサンプル入力部に接続しま
5.
す。 25 を参照してください。 サンプル容器のバルブを開きます。
6.
制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。
7.
メソッドと分析の方法については、制御プログラムのヘルプを参照
してください。 分析が完了したら、サンプル容器のバルブを閉じて、容器を機器から取
8.
り外します。 手順 4 8 を繰り返して、次のサンプルを分析します。
9.
43
Micro GC 3000A Operating Manual
液体 / 粒子を含む高圧ガスサンプルの分析
1.
アクセサリ G2816A ( 気液分離器 ) が取り付けられていることを確認しま す。
GC の継手へ
 操作
液体 / 粒子を含む高圧ガスサンプルの分析
調整つまみ
サンプル入力部
26.
GC の電源を入れます。
2.
サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認し
3.
ます。 サンプル容器を使用する場合は、サンプルを準備します。 38ページの「サ
4.
ンプルの準備」を参照してください。
サンプル容器またはガス供給源を気液分離器のサンプル入力部に接続し
5.
ます。 26 を参照してください。 サンプル容器のバルブを開きます。
6.
制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。
7.
分析が完了したら、サンプル容器のバルブを閉じて、容器を機器から取
8.
り外します。 手順 4 8 を繰り返して、次のサンプルを分析します。
9.
G2816A 気液分離減圧器
メソッドと分析の方法については、制御プログラムのヘルプを参照
してください。
44
Micro GC 3000A Operating Manual
C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析
この手順は、Agilent 加熱式調圧器アクセサリを使用して、移送管または高圧 サンプル容器からサンプルを取り込む場合に使用します。
 操作 C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析
3000A GC のタイプ 1 または 2 チャンネル GC 3 または 4 チャンネル GC
マイクロ GC ポータブル
アクセサリ
G2818A
G2845A
G2857A
アクセサリは、取付ブラケット以外は同じです。
サンプル容器を使用する場合
加熱式調圧器アクセサリが取り付けられていることを確認します。
1.
ステンレススチールチューブ ( ユーザーが用意 )
サンプル容器 止め栓
クイックディスコネクト継手
サンプル容器
低圧排気チューブ 排気用
27.
クイックディスコネクト継手経由で G2818A( 加熱式調圧器 ) と 2 チャンネルマイクロ GC に接続されたサンプル容器
GC と加熱式調圧器の電源を入れ、動作温度で安定するまで約 30 分間待
2.
ちます。 サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認し
3.
ます。 サンプル容器を準備します。38 ページの「サンプルの準備」を参照して
4.
ください。
安全弁
高圧排気チューブ 排気用
45
Micro GC 3000A Operating Manual
操作 C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析
注意
サンプル容器の止め栓が閉じてあること、および安全弁が完全に Sample 側 ( 閉 ) に回されていることを確認します。
サンプル容器をクイックディスコネクトに接続します。かなりの圧力を
5.
かける必要があります。 27 を参照してください。 サンプル容器の止め栓を開きます。
6.
少量の安定した排気がされるまで、安全弁を Vent に向けてゆっくりゆっくりとゆっくり
7.
回し、サンプルが管に満ちるまで約 30 秒待ちます。 安全弁を Sample 側に回し、数分間待ってシステムをパージします。
8.
制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。
9.
メソッドと分析の方法については、制御プログラムのヘルプを参照
してください。
10. 分析が完了したら、サンプル容器の止め栓を閉じます。
11. 安全弁を Vent 側に回してシステムの背圧を解放してから、安全弁を閉 じます。
12. サンプル容器をクイックディスコネクトから取り外します。
13. 手順 4 12 を繰り返して、次のサンプルを分析します。
注意
移送管などの連続的サンプル供給源を使用する場合
加熱式調圧器アクセサリが取り付けられていることを確認します。
1.
サンプル供給源と GC の間に加熱式分離器と直列式フィルタを取り付けるこ とをお勧めします。これらの機器は、ガスから液体と大半の微粒子を取り除 きます。液体と微粒子は GC に損傷を与えることがあります。
移送管は、サンプル供給源から加熱式調圧器まで、サンプルの組成と圧力に 応じて、最低 60 ℃に加熱します。
移送管を GC に接続する前に、移送管のサンプルの流れを止めます。
高圧排気と低圧排気は、換気フードや専用排気口など、安全な環境に排気し てください。車両内で機器を使用する場合は、発火源から離れた車外の場所 に高圧排気と低圧排気を排気します。
サンプル移送管を加熱式調圧器に接続していない場合は、移送管内のガ
2.
スの流れを止めます。 必要に応じて、移送管をパージします。
3.
GC の動作の準備をして、電源を入れます。
4.
加熱式調圧器の電源を入れ、動作温度で安定するまで約 30 分間待ちま
5.
す。
46
Micro GC 3000A Operating Manual
移送管を接続していない場合は、加熱式調圧器のクイックディスコネク
6.
トに接続します。 28 を参照してください。
加熱式調圧器のクイック ディスコネクト継手
 操作 C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析
加熱された移送管 ( ユーザーが用意 )
排気用低圧 排気チューブ
安全弁
排気用高圧 排気チューブ
28.
準備が完了したら、移送管から機器にサンプルを流します。
7.
少量の安定した排気がされるまで、安全弁を Vent 側に向けてゆっくりゆっくり
8.
移送管を使用する標準的な設定 ( 図は 2 チャンネル GC)
と回します。サンプルが十分に移送管と加熱式調圧器にパージされるま で、時間をかけて排気します。
必要な時間は、使用する移送管の長さに左右されます。
安全弁を Sample 側に回します。
9.
10. 制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。
メソッドと分析の方法については、制御プログラムのヘルプを参照
してください。
11. 分析が完了したら、移送管の流れを止めます。
12. 安全弁を Vent 側に回してシステムの背圧を解放してから、安全弁を閉 じます。
13. 移送管を取り外します。
14. 手順 2 13 を繰り返して、次のサンプルを分析します。
47
Micro GC 3000A Operating Manual
高圧の液化石油ガス (LPG) サンプルの分析
この手順は、加熱式気化器アクセサリを使用する高圧 LPG サンプルに適用さ れます。
 操作 高圧の液化石油ガス (LPG) サンプルの分析
3000 GC のタイプ 1 または 2 チャンネル GC 3 または 4 チャンネル GC
マイクロ GC ポータブル
アクセサリは、取付ブラケット以外は同じです。
LPG サンプル採取用加熱式気化器アクセサリが取り付けられていること
1.
を確認します。
アクセサリ
G2819A
G2846A
G2858A
警告 LPG サンプルは高圧で保管されています。サンプル容器を高温または炎にさ
注意
らさないでください。
高圧排気と低圧排気は、換気フードや専用排気口など、安全な環境に排気し てください。
GC に導入するサンプルは比較的清浄で乾燥している必要があります。2 ミク ロンフィルタは多くの微粒子状汚染物質を除去しますが、浮遊粒子や大量の 粒子状物質、高濃度の水分などの汚染物質を含むサンプルは、機器に損傷を 与える可能性があります。
GC の動作の準備をして、電源を入れます。
2.
加熱式気化器の電源を入れ、動作温度で安定するまで約 20 分間待ちま
3.
す。 サンプル容器の止め栓が閉じてあること、および安全弁が完全に Sample
4.
側 ( 閉 ) に回されていることを確認します。 加熱式気化器のフィルタディスコネクトアッセンブリにサンプル容器を
5.
接続します。図 29 を参照してください。
48
Micro GC 3000A Operating Manual
操作
高圧の液化石油ガス (LPG) サンプルの分析
サンプル容器
サンプル止め栓
フィルタディスコネクトアッセンブリ
クイックディスコネクト継手
加熱式気化器 排気用低圧
排気チューブ
排気用高圧 排気チューブ
29.
G2819A 加熱式気化器に取り付けられたサンプル容器 ( 図は 2 チャンネル GC)
サンプル容器の止め栓を開きます。
6.
少量の安定した排気がされるまで、安全弁を Vent 側に向けてゆっくりゆっくり
7.
と回し、サンプルが管に満ちるまで約 30 秒待ちます。 安全弁を Sample 側に回します。
8.
制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。
9.
安全弁
メソッドと分析の方法については、制御プログラムのヘルプを参照
してください。
49
Micro GC 3000A Operating Manual
10. 分析が完了したら、サンプル容器の止め栓を閉じます。
操作 マイクロ GC 3000A ポータブル
11. 安全弁を Vent 側に回してシステムの背圧を解放してから、安全弁を閉 じます。
12. サンプル容器をフィルタディスコネクトアッセンブリから取り外しま す。
13. 手順 4 12 を繰り返して、次のサンプルを分析します。
マイクロ GC 3000A ポータブル
マイクロ GC ポータブルにはキャリアガスボンベとバッテリーが内蔵されて いるので、特別な取扱手順と注意が必要です。
一般情報と注意
内蔵キャリアガスボンベには、決して水素ガスを充填しないでください。密 閉された GC への漏出によって爆発性の混合気が生成されることがありま す。
マイクロ GC ポータブルを立てて ( 背面パネルを下にして ) 操作しないでくだ さい。空気弁が正しく機能しないことがあります。
バッテリーの使い方
バッテリーが約 70% 放電すると、フロントパネルの電源スイッチ LED が点滅 を開始します。できるだけ早くバッテリーを充電する必要があります (51ページ
の「バッテリーの充電」を参照 )。
バッテリーの寿命を長くし、最適なパフォーマンスを得るために、以下の内容 を確認してください。
3000 マイクロ GC ポータブルは、可能な限り 15 VDC 電源に接続して
使用してください。これにより、内蔵バッテリーの寿命が長くなり、充電 の頻度を少なくすることができます。
マイクロ GC ポータブルは、内蔵バッテリーまたは充電器を使って動作
させることができます。内蔵バッテリーは、 中程度のクロマトグラフの条件で 3、4 時間稼働する電力を供給します。
「焼出」や「カラム調整」などのように高温で使用する場合は、GC を充電 器から実行して電源を確保します。
GC は、バッテリーを保護するためにバッテリーが完全に消耗する前に停
止することに注意してください。
50
Micro GC 3000A Operating Manual
バッテリーステータスを表示する
GC Web ページを表示し、[ ステータス ] ビューを選択します。表示される バッテリー電圧とパーセンテージは、バッテリーが充電中でない場合にのみ正し く表示されることに注意してください。
セリティケミカルでは、現在のバッテリーステータスも表示されます。
バッテリーの充電
交流電源コードが接続されていると、3000 マイクロ GC ポータブルは必ず内 蔵鉛蓄電池を充電します。このバッテリーは、GC の動作中に電源を供給しま す。
自動車電源ケーブルアダプタ ( 部品番号 G2751-60530) からマイクロ GC ポ ータブルを使用する場合、シガーライタープラグからの電源供給が 13.5 V 以上 の場合のみ内蔵バッテリーを充電するようにしてください。自動車の規格は画一 化されていないので、安全に GC が必要とする電圧を供給できることを安全に 確認してください。GC の電源の要件については、165 ページの「仕様」を参 照してください。各自の自動車の説明書も参照してください。
操作 マイクロ GC 3000A ポータブル
最初は、少なくとも 16 時間充電することをお勧めします。充電器は、バッテリ ーに害を及ぼさずにいつまでもオンにできます。バッテリー充電器のプラグを電 源コンセントに差し込み、GC の背面パネルの 15 VDC と記載された場所に接 続してバッテリーを充電します。
OUT
CARRIER FILL
1800 PSI MAX
CARRIER OUT
DANGER - EXPLOSION
HAZARD. DO NOT FILL
TANK WITH HYDROGEN.
Sample
Reference Analytical
CARRIER
2IN1
Channel A
Channel B
REMOTE
G2805A
Made in U. S. A.
RS 232
15 Vdc 130 VA
LAN
15 VDC 電源 コネクタ
30. マイクロ GC ポータブルの背面パネル
内蔵キャリアガスの供給
内蔵キャリアガスボンベは、外部ジャンパチューブを使って GC のサンプル ライン継手に接続します。図 5 を参照してください。内蔵調圧器とチェック
51
Micro GC 3000A Operating Manual
バルブにより、Carrier ノブが On になったときに GC 550 kPa (80 psig) のキャリアガスを安定供給します。
操作 マイクロ GC 3000A ポータブル
内蔵キャリアガスボンベは、定期的に再充填する必要があります。フロント パネルの圧力計が 200 psig 未満になったらボンベを再充填します。
圧力計が 200 psig 未満に なったらボンベを 再充填します。
31. マイクロ GC ポータブルの圧力制御
内蔵キャリアガスボンベの充填
マイクロ GC ポータブルには、再充填可能な高圧キャリアガスボンベが内蔵 されています。ボンベの容量は 300 mL で、通常の運用では 35 〜 40 時間使 用できます。このボンベは、合衆国運輸省 (DOT) によって 1800 psig (12,405 kPa) の圧力まで承認されています。このボンベは、定期的に再充填する必要 があります。
警告
警告
注意
注意
マイクロ GC ポータブルの内蔵キャリアガスボンベには、決して水素を充填 しないでください。水素は、外部のタンクを使って供給します。
高圧ガスは、強力なエネルギーを持っているので非常に危険です。ボンベ再充 填キットを使用すると、安全にタンクに充填できます。
安全に作業するために、器具を接続する前に以下の手順をお読みください。
必要なコンポーネント :
3000A マイクロ GC ポータブルのボンベ再充填キット ( 部品番号
1.
PNU-2058) 3000A マイクロ GC ポータブル
2.
CGA-580 継手付きバルクキャリアガスボンベ (1800 psi/12,405 KPa 以下 )
3.
INFICON は、この装置を使ってガスボンベを充填した結果発生した人体への危害
または機器への損害へのいかなる責任も負わないものとします。
52
Micro GC 3000A Operating Manual
人体への損傷を防止するために、次の手順に従います。
CGA-580 継手を使ってボンベ再充填キットを供給タンクに接続します
1.
( 図 32)。漏出しないように可動レンチを使用してしっかりと締めます。
ボンベ再充填キットのニードル弁を時計回りに回して完全に固定される
2.
まで閉じます。
圧力計
ニードル弁
CGA 580 継手
供給タンク バルブ
操作 マイクロ GC 3000A ポータブル
GC 1800 psi (12,405 KPa)
キャリア充填ポートへ
過圧排気口
供給タンク
32. ボンベ再充填キットのセットアップ
供給タンクのバルブを部分的に開けます。この時点でガスを流出させな
3.
いでください。
Sample
OUT
Reference Analytical
CARRIER
2IN1
Channel A
Channel B
キャリア充填 ポートへ
ャリア ジャンパ チューブ
CARRIER IN ポート
CARRIER FILL
1800 PSI MAX
CARRIER OUT
DANGER - EXPLOSION
HAZARD. DO NOT FILL
TANK WITH HYDROGEN.
33. マイクロ GC ポータブルの背面
REMOTE
G2805A
Made in U. S. A.
RS 232
15 Vdc 130 VA
移送管 (Swagelok 継手付き )
LAN
ボンベ再充填キットからマイクロ GC ポータブルの背面パネルにある
4.
キャリア充填ポートまで、Swagelok バルクヘッド継手を使って 1/8 イン チのチューブを接続します ( 図 33)。指できつく締めてから 1/4 回転ゆる めます。
53
Micro GC 3000A Operating Manual
ボンベ再充填キットのニードル弁を部分的に開き、背面パネルの 1/8
5.
ンチの継手を通して漏れるガスの音を聞きます。これにより、ボンベ再 充填キットの移送管をパージし、GC への空気の混入を防止できます。 移送管を完全にパージしたら ( 約 15 秒 )、マイクロ GC ポータブルの背
6.
面パネルの 1/8 インチ継手を締め、ボンベ再充填キットのニードル弁が 固定されるまで回します。 キャリアガスボンベが完全に空になっていGC ない場合、または別のキャリアガスに変更しない場合は、手順 13 に進み ます。
キャリアジャンパチューブを背面パネルの CARRIER IN ポートに固定し
7.
ている Swagelok 継手をゆるめます ( 図 33)。これにより、再充填キット の空気をパージできます。また、マイクロ GC ポータブルのキャリアガ スボンベから空気またはその他のキャリアガスをパージすることもでき ます。
マイクロ GC ポータブルのキャリアガスボンベに不要なキャリアガスが
8.
入っている場合は、この時点でフロントパネルの Carrier On/Off 制御バ ルブをゆっくりと On の位置に回して空にします。ガスが漏れる音が聞こ えなくなったら、Carrier On/Off 制御バルブを Off の位置にします。 ボンベ再充填キットの圧力計の圧力が増加し始めるまでキットのニード
9.
ル弁をゆっくりと開きます。
操作 マイクロ GC 3000A ポータブル
警告
10. 500 psi に到達したら、Carrier On/Off 制御バルブを On の位置にしま す。キャリアジャンパチューブの終端からガスが噴出するのが聞こえま す。ゲージ針がゼロに戻ったら、Carrier On/Off 制御バルブを Off の位置 にします。圧力計の針が再び上昇を始めます。ゲージ針が再び 500 psi 到達したら、手順を繰り返します。最良の結果を得るために、GC キャリ アガスボンベは上記の方法で少なくとも 3 回パージする必要がありま す。
11. ボンベ再充填キットのニードル弁を閉じます。
12. キャリアジャンパチューブ ( 図 33) と GC の背面パネルの間の Swagelok 接続を締めます。
13. ボンベ再充填キットの圧力計を確認します。ボンベ再充填キットのニー ドル弁を部分的に開きます。ゲージの圧力が 1500 1800 psig になった ら、ボンベ再充填キットのニードル弁を閉じます。1800 psig (12,405 kPa) を超えないようにしてください。
充填中に GC のタンクの圧力が 1800 psig (12,405 KPa) を超えた場合は、ボン ベ再充填キットの安全弁から排気音が
psig/12,405 KPa になるまで、大きなノイズが続きます。
14. 供給タンクのバルブを完全に閉じ、GC のバックパネルの 1/8 インチ チューブを外します。
聞こえます。供給タンクの圧力が 1800
54
Micro GC 3000A Operating Manual
15. Swagelok カバー継手を CARRIER FILL 注入口に付け換えます。
16. ガス供給源の圧力の設定とリークの確認 :
 操作 GC のシャットダウン
キャリアガス ヘリウム *
アルゴン 窒素 * チェックアウトに必須
必要な圧力
552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)
552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)
552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)
キャリアガスをオフにする前に
内蔵キャリアガスボンベには、通常の運用条件下で 35 〜 40 時間使用できる 量のガスを充填できます。通常の使用では、カラムや検出器を保護するため に分析作業間でキャリアガスをオンのままにします。
分析の合間にキャリアガスをオフにする場合は、カラムを冷却し、検出器の フィラメントをオフにするメソッドを GC にダウンロードします。高熱のカ ラムとフィラメントに対して突然キャリアフローを停止すると破損すること があります。
GC のシャットダウン
動作性能をより高く維持するために、通常はキャリアガスの流れを止めない ことをお勧めします。
55
Micro GC 3000A Operating Manual
マイクロ GC をシャットダウンするには、次の手順に従います。
次のメソッドを作成します。
1.
検出器のフィラメントをオフにする
操作 参考
システム内を少量のキャリアガスが流れるようにする
カラムの温度を下げる
メソッドをロードします。
2.
電源を切り、すべてのアクセサリの電源コードを抜きます。
3.
上の手順は、カラムの汚染と劣化を防ぐために役立ちます。
参考
1.
Gas Processors Association (GPA) Standard 2166–86、"Obtaining Natural Gas Samples for Analysis by Gas Chromatography" ( ガスクロマ トグラフによる分析用に天然ガスサンプルを採取する )
2.
Gas Processors Association (GPA) Standard 2140–97、"Liquefied Petroleum Gas Specifications and Test Methods."( 液化石油ガスの成分 と測定メソッド )
56
Micro GC 3000A Operating Manual
チェックアウト
システム全体が完全に動作可能かどうかを確認するには、INFICON Calibration Gas Standard を分析します。
チェックアウト用サンプル
インフィコンキャリブレーションサンプルは高純度で、適温に加熱された GC 内で詰まったり、液化する可能性がある浮遊粒子、粒子、および分子を含みま せん。各サンプルは高圧缶 (1600 kPa/240 psi) で供給されます。サンプルキッ トを使用する場合、キットには、一段階調圧器と短いステンレススチール移送 管が付属します。注文については、158 ページの「キャリブレーションサンプ
ル」を参照してください。
警告 チェックアウト用サンプルは、加圧保存される可燃性ガスです。熱や火に近
づけないでください。高圧ガスサンプルボンベは、動かない構造物に固定す るか、指定のボンベスタンドを使用します。高圧ガスは、関連する安全基準 に従って、保管し取り扱ってください。
チェックアウト チェックアウト用サンプル
チェックアウト用サンプルの GC への接続
サンプルボンベのねじ式継手をきれいにします。
1.
34 のように、調圧器とステンレススチールチューブを取り付けます。
2.
57
Micro GC 3000A Operating Manual
チェックアウト チェックアウト用サンプル
調圧器
1/4 インチ NPT 継手
チェックアウト サンプル
1/16 インチ Swagelok ナットおよびフェラルセット
フィルタアッセンブリ
1/16 インチ Swagelok® 継手 および吸気口フィルタアッセンブリ
デュアルエンドフェラル
34.
注意
チェックアウト用サンプル缶のマイクロ GC への接続
有毒ガスは安全に排気してください。
3.
4.
5.
サンプルの組成
Universal Calibration Gas を使用して、GC モジュールの性能を確認します。 このガスの組成については、 6 を参照してください。
5 秒間チューブをパージします。新しいボンベの圧力は約 240 psi にな ります。
テストする GC 吸気口にステンレススチールチューブを接続します。 リークがないことを確認します。
調圧器を使用すると、出力圧力を固定できます。調圧器は、圧力約 4 kPa (0.5 psig) および最大背圧 138 kPa (20 psig)でサンプルを供給します。
可変調圧器を使用する場合は、35 70 kPa (5 10 psi) でサンプル ガスを供給するように設定します。
58
Micro GC 3000A Operating Manual
チェックアウト
チェックアウトメソッドの作成
6.
成分 ヘリウム ネオン 水素 酸素 窒素 メタン
エタン エチレン 二酸化炭素 一酸化炭素 アセチレン プロパン メチルアセチレン
n- ブタン n- ヘキサン
Universal Calibration Gas Standard
濃度
0.10%
0.05%
0.10%
0.05%
0.10%
バランス、99.05%
0.05%
0.05%
0.05%
0.10%
0.05%
0.05%
0.05%
0.05%
0.05%
n- ヘプタン
0.05%
チェックアウトメソッドの作成
取り付けたすべての GC モジュールを確認するためのメソッドを 1 つ使用でき ます。装置コンフィグレーションに、チェックアウト用のさまざまなサンプル吸 気口温度が設定された GC モジュールが含まれる場合は、すべての GCモジュー ルにいずれかの値を使用します。
装置コンフィグレーションを決定します。セリティケミカルで、[ 装置 ]
1.
ビューを選択し、[ ステータス ] および [ コンフィグレーション ] サブタ ブを使用すると、 に取り付けられたカラムとインジェクタのタイプがGC わかります。
2.
次の設定をセリティケミカルのメソッドに適用します。
メソッド出力として [ 面積パーセントレポート ] を選択します。メソッ ドレポートも選択することをお勧めします。 後で参照するために結果をファイル ( 表形式の結果とクロマトグラムイ
メージの両方を含む HTML 形式を使用 ) に出力し、 [ ファイル命名 ] [ 日付を追加 ] [ 自動インクリメント ] オプションを選択して、 以前のチェックアウトデータを上書きしないようにします。
[ メソッド / 取込 / シグナルパラメータ ] ビューで、[ データを保存 ]
を選択して、このメソッドによってテストされるすべてのチャンネルを 保存します。
59
Micro GC 3000A Operating Manual
A
A
A
[ 検出器フィラメント ] をオンにし、[ 検出器感度 ] を [ 標準 ] に、
[ 検出器取込速度 ] [50 Hz] に設定します。
サンプル連続吸引をオフにします。
GC モジュールタイプの一覧に示した取込パラメータ、積分パラメー
3.
タ、および出力の設定を使用して、各メソッドの残りの部分を作成しま す。
チェックアウト
チェックアウト用サンプルの分析
カラムのオプション
OV-1
OV-1701
MolSieve 5A PLOT
lumina PLOT
PLOT Q
PLOT U
Stabilwax DB
lumina PLOT10m 0.32mm lumina PLOT1m 0.32mm
MolSieve 5A PLOT10m 0.32mm PLOT U3m 0.32mm
PLOT U8m 0.32mm PLOT Q1m 0.32mm
インジェクタタイプ 固定型または可変型
固定型または可変型 固定型または可変型 固定型または可変型 固定型または可変型 固定型または可変型 固定型または可変型
0.4 µL バックフラッシュ
1.0 µL バックフラッシュ
1.0 µL バックフラッシュ
参照
61 ページ 65 ページ 67 ページ 69 ページ 71 ページ 73 ページ 75 ページ 77 ページ
79 ページ
81 ページ
チェックアウト用サンプルの分析
GC の吸気口へサンプル調圧器を取り付けている場合は、取り外します。
外付 10 ミクロンフィルタを取り付けます。
1.
10 ミクロンフィルタは汚染物質を収集します。定期的に交換してく
ださい。
サンプルをサンプルライン継手に接続します。
2.
制御ソフトウェアで適切なチェックアウトメソッドを使用して、分析を実行
3.
します。 分析を 10 回実行し、最後最後の分析結果を使用します。最後
4.
結果を調べます。クロマトグラフ出力は、クロマトグラムおよびカラムタ
5.
イプの標準データと類似しています。 61ページの「チェックアウトメソッ
ドパラメータと標準的な結果」を参照してください。データに問題がある
場合は、90 ページの「トラブルシューティング表」を参照してください。 各サンプルライン継手に対して、手順 2 5 を繰り返します。
6.
60
チェックアウト
ドパ
標準的
Micro GC 3000A Operating Manual
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
チェックアウトメソッ
ラメー
結果
OV-1 カラム、固定型インジェクタ
メソッドの条件 下の表と図は、固定型インジェクタ付き OV-1 カラムを使用する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な 指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能に はばらつきがあります。
7. OV-1 (0.15mm) カラムと固定型インジェクタのチェックアウト条件
長さ (m) 厚さ (µm)
メソッド取込パラメータ
サンプル吸気口の温度 ( ℃ )
インジェクタの温度 ( ℃ )
カラムの温度 ( ℃ )
サンプリング時間 (s)
注入時間 (ms)
分析時間 (s)
ポストラン時間 (s)
圧力平衡時間 (s)
カラム圧力 (kPa [psi])
ポストラン圧力 (kPa [psi])
ベースラインオフセット (mV)
キャリアガス
4
1.2
45
50
50
10
30
90
60
0
103 (15)
103 (15)
0
He
8
1.2
45
50
50
10
30
210
60
0
138 (20)
138 (20)
0
He
6 2
75
75
80
10
30
120
80
0
172 (25)
172 (25)
0
He
8 2
80
85
90
10
30
120
30
60
172 (25)
228 (33)
0
He
10 2
80
85
90
10
30
150
30
60
172 (25)
228 (33)
0
He
14 2
80
95
100
10
30
180
30
15
240 (35)
276 (40)
0
He
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度 ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)
グラフィックオプション 時間範囲
レスポンス範囲
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.185
0.185
0.000
1.500
0.000 40000
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.500
0.500
0.000
3.500
0.000 40000
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.180
0.180
0.000
1.500
0.000 50000
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.380
0.380
0.000
1.500
0.000 50000
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.600
0.600
0.000
2.500
0.000 50000
15000
0.002
1.000
1.000]
オフ オフ
0.000
0.800
0.800
0.000
3.000
0.000 20000
61
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
固定型インジェクタ付き OV-1 カラムのチェックアウト結果
1
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
2
3
長さ (m)
ピーク
標準リテンションタイム
1
2
3
最小面積 (µV × s)
1
2
3
厚さ (µm)
n- ブタン n- ヘキサン n- ヘプタン
n- ブタン n- ヘキサン n- ヘプタン
4
1.2
0.197
0.557
1.162
1000
1300
1500
8
1.2
0.525
1.437
2.952
1300
1500
1600
6 2
0.196
0.466
0.851
700
900
1000
8 2
0.405
0.852
1.448
1000
1300
1400
10 2
0.642
1.309
2.208
1100
1500
1500
14 2
0.847
1.557
2.462
1400
1700
1600
62
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
OV-1 カラム、可変型インジェクタ
メソッドの条件 下の表と図は、可変型インジェクタ付き OV-1 カラムを使用する新しい GC
ジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な指 標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能には ばらつきがあります。
8. OV-1 (0.15mm) カラムと可変型インジェクタのチェックアウト条件
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
長さ (m) 厚さ (µm)
メソッド取込パラメータ
サンプル吸気口の温度 ( ℃ )
インジェクタの温度 ( ℃ )
カラムの温度 ( ℃ )
サンプリング時間 (s)
注入時間 (ms)
分析時間 (s)
ポストラン時間 (s)
圧力平衡時間 (s)
カラム圧力 (kPa [psi])
ポストラン圧力 (kPa [psi])
ベースラインオフセット (mV)
キャリアガス
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度 ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
4
1.2
45
50
50
10
30
90
60
0
103 (15)
103 (15)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
8
1.2
45
50
50
10
30
210
60
0
138 (20)
138 (20)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
6 2
80
85
90
10
30
120
30
60
172 (25)
228 (33)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
8 2
80
85
90
10
30
120
30
60
172 (25)
228 (33)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
14 2
80
95
100
10
30
180
60
0
241 (35)
241 (35)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)
グラフィックオプション
時間範囲
レスポンス範囲
0.000
0.185
0.185
0.000
1.500
0.000 40000
0.000
0.450
0.450
0.000
3.500
0.000 10000
0.000
0.180
0.180
0.000
1.000
0.000 50000
0.000
0.380
0.380
0.000
1.500
0.000 50000
0.000
0.840
0.840
0.000
3.000
0.000 20000
63
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
可変型インジェクタ付き OV-1 カラムのチェックアウト結果
1
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
2
3
長さ (m)
ピーク
標準リテンションタイム
1
2
3
最小面積 (µV × s)
1
2
3
厚さ (µm)
n- ブタン n- ヘキサン n- ヘプタン
n- ブタン n- ヘキサン n- ヘプタン
4
1.2
0.195
0.537
1.108
600
800
800
8
1.2
0.500
1.398
2.905
450
600
600
6 2
0.188
0.392
0.667
600
800
900
8 2
0.408
0.855
1.449
400
500
600
14 2
0.870
1.701
2.756
500
700
700
64
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
OV-1701 カラム
メソッドの条件 下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き OV-1701 カラムを使用
する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を 表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い 装置の性能にはばらつきがあります。
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
9.
µOV-1701 (8 m × 0.1 mm × 0.5 µm) カラムのチェックアウト 条件
メソッド取込パラメータ サンプル吸気口の温度 ( ℃ )
インジェクタの温度 ( ℃ ) カラムの温度 ( ℃ ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) キャリアガス
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度 ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
Injector Fixed
45
50
50
10
30
120
30
60
240 (35)
240 (35)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
可変型
45
50
50
10
30
120
30
60
240 (35)
240 (35)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)
グラフィックオプション
時間範囲 低 高 レスポンス範囲 低 高
0.000
0.600
0.600
0.000
2.000
0.000 70000
0.000
0.600
0.600
0.000
2.000
0.000 30000
65
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
OV-1701 (8 m × 0.1 mm × 0.5 µm) カラムのチェックアウト結果
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
ピーク 化合物 標準リテンションタイム (min)
1
2 最小面積 (µV × s)
1
2
n- ヘキサン n- ヘプタン
n- ヘキサン n- ヘプタン
1
固定型 インジェクタ
0.863
1.531
1800
2000
2
可変型 インジェクタ
0.839
1.493
800
900
66
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
MolSieve 5A PLOT カラム
メソッドの条件 下の表と図は、MolSieve 5A PLOT カラムを使用する新しい GC モジュールの
標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な指標として使 用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能にはばらつきが あります。
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
10.
MolSieve 5A PLOT10 m × 0.32 mm カラムのチェックアウト、 条件
メソッド解析パラメータ サンプル吸気口の温度 ( ℃ )
インジェクタの温度 ( ℃ ) カラムの温度 ( ℃ ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) キャリアガス
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度 ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min)
積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) グラフィックオプション
時間範囲
レスポンス範囲
Injector
Fixed
95
95
100
10
30
180
120
15
207 (30)
276 (40)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.400
0.400
0.000
1.500
0.000 20000
可変型
45
95
100
10
30
180
120
15
207 (30) 276 (40)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.400
0.400
0.000
1.500
0.000 20000
67
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
MolSieve 5A カラムのチェックアウト結果
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
4
1
化合物
ピーク 標準リテンションタイム (min)
1
2
3
4
5 最小面積 (µV × s)
1
2
ネオン + 水素 酸素
窒素 メタン 一酸化炭素
ネオン + 水素 酸素
2
3
固定型 インジェクタ
0.441
0.588
0.760
0.934
1.431
100
300
5
可変型 インジェクタ
0.434
0.546
0.678
0.779
1.196
300
600
3
4
5
窒素 メタン 一酸化炭素
900
400000
400
1700
883000
1000
68
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
Alumina PLOT カラム
メソッドの条件 下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き Alumina PLOT カラム
を使用する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の 性能を表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、 古い装置の性能にはばらつきがあります。
11. Alumina PLOT (10 m × 0.32 mm) カラムのチェックアウト条件
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
Injector
メソッド取込パラメータ サンプル吸気口の温度 ( ℃ )
インジェクタの温度 ( ℃ ) カラムの温度 ( ℃ ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) キャリアガス
解析 / 積分パラメータ スロープ感度 ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
Fixed
45
75
80
10
30
90
30
60
172 (25)
172 (25)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
可変型
45 75 80 10 30 90 30 60 172 (25) 172 (25) 0 He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)
グラフィックオプション 時間範囲
レスポンス範囲
0.000
0.400
0.400
0.495
0.000
1.500
0.000 10000
0.000
0.400
0.400
0.445
0.000
1.500
0.000 80000
69
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
Alumina PLOT (10 m × 0.32 mm) カラムのチェックアウト結果
1
2
3
4
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
6
5
ピーク 化合物
標準リテンションタイム (min)
1
2
3
4
5
6 最小面積 (µV × s)
1
2
3
4
5
6
気体メタン エタン エチレン プロパン アセチレン n- ブタン
気体メタン エタン エチレン プロパン アセチレン n- ブタン
固定型 インジェクタ
0.456
0.503
0.538
0.653
1.146
1.222
454500
300
300
400
200
400
可変型 インジェクタ
0.418
0.465
0.494
0.596
0.982
1.080
1410000
900
800
1300
700
1300
70
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
PLOT Q カラム
メソッドの条件 下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き PLOT Q カラムを使用
する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を 表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い 装置の性能にはばらつきがあります。
12. PLOT Q (8 m × 0.32 mm) カラムのチェックアウト条件
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
メソッド取込パラメータ サンプル吸気口の温度 ( ℃ )
インジェクタの温度 ( ℃ ) カラムの温度 ( ℃ ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) キャリアガス
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度 ピーク幅
面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン 積分タイムイベント 積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
グラフィックオプション 時間範囲
レスポンス範囲
Injector
Fixed
45
55
60
10
30
240
30
60
138 (20)
138 (20)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.460
0.460
0.000
1.000
-800 10000
可変型
45 55 60 10 30 240 30 60 138 (20) 138 (20) 0 He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.440
0.440
0.000
1.000
-800 30000
71
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
PLOT Q カラムのチェックアウト結果
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
ピーク 化合物 固定型インジェクタ 可変型インジェクタ
標準リテンションタイム (min)
1
2
3
4
5
6
最小面積 (µV × s)
1
2
3
4
5
6
窒素 メタン 二酸化炭素 エタン プロパン メチルアセチレン
窒素 メタン 二酸化炭素 エタン プロパン メチルアセチレン
0.249
0.322
0.563
0.696
1.54
1.71
3900
411800
300
300
300
300
0.249
0.322
0.563
0.696
1.54
1.71
4500
1480000
7700
1000
1000
1000
72
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
PLOT U カラム
メソッドの条件 下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き PLOT U カラムを使用
する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を 表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い 装置の性能にはばらつきがあります。
13. PLOT U (0.32mm) カラムのチェックアウト条件
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
長さ (m) インジェクタ
メソッド取込パラメータ
サンプル吸気口の温度 ( ℃ )
インジェクタの温度 ( ℃ )
カラムの温度 ( ℃ )
サンプリング時間 (s)
注入時間 (ms)
分析時間 (s)
ポストラン時間 (s)
圧力平衡時間 (s)
カラム圧力 (kPa [psi])
ポストラン圧力 (kPa [psi])
ベースラインオフセット (mV)
キャリアガス
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度
ピーク幅
面積リジェクト
高さリジェクト
ショルダ
アドバンスドベースライン
4
固定型
65
70
70
10
30
60
60
60
103 (15)
172 (25)
0
He
10000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
6
固定型
65
70
70
10
30
90
60
60
103 (15)
172 (25)
0
He
10000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
8
固定型 4 可変型 6 可変型 8 可変型
65
70
70
10
30
120
60
60
103 (15)
172 (25)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
65
70
70
10
30
60
60
60
103 (15) 172 (25)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
65 70 70 10 30 90 60 60 103 (15) 172 (25) 0 He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
65
70
70
10
30
120
60
60
103 (15)
172 (25)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
グラフィックオプション
時間範囲
レスポンス範囲
0.000
0.440
0.440
0.000
1.000
0.000 10000
0.000
0.700
0.700
0.000
1.500
0.000 10000
0.000
0.800
0.800
0.000
2.000
0.000 20000
0.000
0.430
0.430
0.000
1.000
0.000 30000
0.000
0.660
0.660
0.000
1.500
0.000 30000
0.000
0.800
0.800
0.000
2.000
0.000 30000
73
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
PLOT U カラムのチェックアウト結果
1
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
2
3
4
ピーク 化合物
標準リテンションタイム (min)
1
2
3
4
最小面積 (µV × s)
1
2
3
4
二酸化炭素 エチレン エタン アセチレン
二酸化炭素 エチレン エタン アセチレン
4m
固定型
0.466
0.519
0.568
0.730
400
400
400
300
6m
固定型
0.723
0.809
0.889
1.155
300
300
400
300
8m
固定型
0.962
1.051
1.138
1.492
400
400
500
300
4m
可変型
0.449
0.496
0.541
0.699
700
700
800
600
6m
可変型
0.701
0.781
0.856
1.105
800
800
900
700
8m
可変型
0.927
1.026
1.119
1.452
900
1000
1100
700
74
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
Stabilwax DB カラム
メソッドの条件 下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き Stabilwax DB カラムを
使用する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性 能を表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古 い装置の性能にはばらつきがあります。
チェックアウトメソッドパラメータと 標準的な結果
14.
メソッド取込パラメータ サンプル吸気口の温度 ( ℃ )
インジェクタの温度 ( ℃ ) カラムの温度 ( ℃ ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) キャリアガス
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度 ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
Stabilwax DB (10 m × 0.5 mm) カラムのチェックアウト条件
Injector
Fixed
45
60
60
10
30
60
30
60
172 (25)
172 (25)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
可変型
45 60 60 10 30 60 30 60 172 (25) 172 (25) 0 He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) グラフィックオプション
時間範囲
レスポンス範囲
0.000
0.440
0.440
0.575
0.200
1.000
0.000 30000
0.000
0.410
0.410
0.530
0.000
1.000
0.000 60000
75
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
Stabilwax DB カラムのチェックアウト結果
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
1
化合物
ピーク
標準リテンションタイム (min)
1
最小面積 (µV × s)
1
n- ヘプタン
n- ヘプタン
固定型インジェクタ 可変型インジェクタ
0.585 0.561
600 1300
76
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
Alumina PLOT 10m × 0.32mm カラムおよび Alumina PLOT 1m ×
0.32mm プレカラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェクタ
メソッドの条件 下の表と図は、Alumina PLOT 10 m × 0.32 mm カラムおよび Alumina PLOT
1 m × 0.32 mm プレカラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェクタを使用 する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を 表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い 装置の性能にはばらつきがあります。
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
15.
Alumina PLOT 10 m × 0.32 mm カラムおよび Alumina PLOT 1 m × 0.32 mm プレカラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェ
クタのチェックアウト条件
パラメータ メソッド取込パラメータ
サンプル吸気口の温度 ( ℃ ) インジェクタの温度 ( ℃ )
カラムの温度 ( ℃ ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) バックフラッシュ時間 (s) キャリアガス
解析 / 積分パラメータ スロープ感度
ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min)
テールタンジェントスキムオンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)
設定値
100
100
140
10
0
150
10
10
210 (32)
210 (32)
0
6.5
He
2000
0.005
10.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.260
0.280
0.380
0.440
77
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
パラメータ グラフィックオプション
時間範囲 低 高 レスポンス範囲 低 高
設定値
0.000
2.500
0.000 500
Alumina PLOT 10 m × 0.32 mm カラムおよび Alumina PLOT 1 m × 0.32 mm プレカ ラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウト結果
1
2 3
4
5
ピーク
1
2
3
4
5
標準リテンション
化合物 プロパン
アセチレン n- ブタン
メチルアセチレン n- ヘキサン
タイム (min)
0.544
0.678
0.690
1.271
2.217
最小面積
(µV × s)
100
60
100
80
100
78
チェックアウト
Ar
Micro GC 3000A Operating Manual
MolSieve 5A 10 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタ
メソッドの条件
下の表と図は、MolSieve 5A 10 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタを使用する新しい GC モ ジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な指標と して使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能にはばらつ きがあります。
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
16.
MolSieve 5A 10 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタの チェックアウト条件
パラメータ メソッド取込パラメータ
サンプル吸気口の温度 ( ℃ ) インジェクタの温度 ( ℃ )
カラムの温度 ( ℃ ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) バックフラッシュ時間 (s) キャリアガス
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度 ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
設定値
100
100
110
10
10
150
10
10
276 (40)
276 (40)
0
9.5
5000
0.010
1.000
1.000
オフ オフ
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min)
積分オンの時間 (min) ネガティブピークオンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)
0.000
0.550
0.550
0.650
0.750
0.850
1.000
79
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
パラメータ グラフィックオプション
時間範囲 低 高 レスポンス範囲 低 高
設定値
0.000
1.500
–2000 0
MolSieve 5A 10 m× 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm プレカラム付き
1.0µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウト結果
ピーク
1
2
3
4
5
6
化合物 ネオン
水素 酸素 窒素 メタン 一酸化炭素
標準リテンション タイム (min)
0.667
0.691
0.788
0.887
1.045
1.232
最小面積
(µV × s)
50
80
70
120
210000
70
80
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm プレ カラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタ
メソッドの条件 下の表と図は、PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm
プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタを使用する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な 指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能に はばらつきがあります。
チェックアウトメソッドパラメータと 標準的な結果
17.
PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm カラ ム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウ ト条件
パラメータ メソッド取込パラメータ
サンプル吸気口の温度 ( ℃ ) インジェクタの温度 ( ℃ )
カラムの温度 ( ℃ ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) バックフラッシュ時間 (s) キャリアガス
解析 / 積分パラメータ スロープ感度
ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
積分タイムイベント
積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) テールタンジェントスキムオンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)
設定値
100
100
100
10
20
150
10
10
210 (32)
210 (32)
0
4.0
He
5000
0.010
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.250
0.280
0.290
81
チェックアウト
Micro GC 3000A Operating Manual
チェックアウトメソッドパラメータ と標準的な結果
パラメータ グラフィックオプション
時間範囲 低 高 レスポンス範囲 低 高
設定値
0.000
1.500
0.000 5000
PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm カラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウト結果
12
3
4
5
6
ピーク
1
2
3
4
5
6
化合物 二酸化炭素
エチレン エタン アセチレン プロパン メチルアセチレン
標準リテンション タイム (min)
0.430
0.461
0.485
0.546
0.937
1.414
最小面積
(µV × s)
3000
1900
1800
600
800
400
82
Micro GC 3000A Operating Manual
NGA Calibration Gas Standard
専用の天然ガス分析器 (NGA) を使用する場合は、キャリブレーション標準が 用意されています。 18 に組成を示します。
チェックアウト
NGA Calibration Gas Standard
18.
成分 窒素 メタン
エタン 二酸化炭素 プロパン イソブタン n- ブタン
イソペンタン
n- ペンタン n- ヘキサン
NGA Gas Calibration Standard
濃度
5.17%
72.24% ( バランス )
8.997%
1.495%
6.001%
2.999%
2.000%
0.50%
0.50%
0.10%
19 に示すメソッド設定を使用して、G2803A GC NGA Calibration Gas
Standard を使って取得される標準的なクロマトグラムについては、 85ページ
の「NGA Calibration Standard を使用する G2803A GC の標準的な結果」
参照してください。 G2803A 天然ガス分析器には、次のチャンネルで構成されます。
チャンネル A: 固定型インジェクタ、OV-1、8 m × 0.15 mm × 2.0 µm チャンネル B: 固定型インジェクタ、PLOT U、8 m × 0.32 mm
83
Micro GC 3000A Operating Manual
表 19. テスト条件例 – 天然ガス分析器 (NGA)
メソッド取込パラメータ サンプル吸気口の温度 ( ℃ ) インジェクタの温度 ( ℃ ) カラムの温度 ( ℃ ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) キャリアガス
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度 ピーク幅 面積リジェクト 高さリジェクト ショルダ アドバンスドベースライン
チャンネル A チャンネル B パラメータ
90
90
95
10
30
120
80
0
172 (25)
172 (25)
0
He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
チェックアウト
NGA Calibration Gas Standard
90 90 70 10 30 120 80 0 172 (25) 172 (25) 0 He
15000
0.002
1.000
1.000
オフ オフ
積分タイムイベント 積分オフの時間 (min)
積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 積分オフの時間 (min)
グラフィックオプション 時間範囲
レスポンス範囲
0.000
0.380
0.380
0.000
2.000
0.000 30000
0.000
0.500
0.500
1.000
0.000
2.000
0.000 30000
84
Micro GC 3000A Operating Manual
NGA Calibration Standard を使用する G2803A GC の標準的な結果
チェックアウト
NGA Calibration Gas Standard
チャンネル A
OV1
ピーク
1
2
3
4
化合物
i- ブタン n- ブタン i- ペンタン n- ペンタン
標準リテンション タイム (min)
0.350
0.380
0.450
0.500
標準的な面積
(µV × s)
3500
3000
900
900
チャンネル B
PLOT U
5
6
7
8
9
10
n- ヘキサン
窒素 メタン 二酸化炭素 エタン プロパン
0.800
0.400
0.450
0.600
0.700
2.282
200
350
55000
2000
6000
4000
85
Micro GC 3000A Operating Manual
RGA Calibration Gas Standard
専用の製油所ガス分析器 (RGA) を使用する場合は、キャリブレーション標準
3.2 が用意されています。表 20 に組成を示します。
チェックアウト
NGA Calibration Gas Standard
20.
成分 水素 アルゴン 窒素
一酸化炭素 二酸化炭素 メタン エタン エチレン アセチレン プロパン プロピレン 1,21,2- プロパジエン
イソブタン
n- ブタン 1-Butene
イソブチレン トランス -2- ブテン シス -2- ブテン 1,3- ブタジエン
イソペンタン
n- ペンタン
11- ペンテン
シス -2- ペンテン トランス -2- ペンテン
2- メチル -2- ブテン n- ヘキサン
RGA Gas Calibration Standard
濃度
12.0%
1.0%
バランス
1.0%
3.0%
5.0%
4.0%
2.0%
1.0%
2.0%
1.0%
1.0%
0.3%
0.3%
0.3%
0.3%
0.3%
0.3%
0.3%
0.1%
0.1%
0.1%
0.1%
0.1%
0.1%
0.1%
0.05%
0.05%
G2804A 製油所ガス分析器には、次のチャンネルで構成されます。
チャンネル A: バックフラッシュインジェクタ、MS 5A PLOT 10 m × 0.32 mm
チャンネル B: バックフラッシュインジェクタ、PLOT U8 m × 0.32 mm チャンネル C: バックフラッシュインジェクタ、Alumina PLOT
10 m × 0.32 mm チャンネル D: 固定型インジェクタ、OV-110 m × 0.15 mm × 2.0 µm
86
Micro GC 3000A Operating Manual
Ar
21. テスト条件例 – 製油所ガス分析器 (RGA)
チャンネル A チャンネル B チャンネル C チャンネル D パラメータ
メソッド取込パラメータ
サンプル吸気口の温度 ( ℃ )
インジェクタの温度 ( ℃ )
カラムの温度 ( ℃ )
サンプリング時間 (s)
注入時間 (ms)
分析時間 (s)
ポストラン時間 (s)
圧力平衡時間 (s)
カラム圧力 (kPa [psi])
ポストラン圧力 (kPa [psi])
ベースラインオフセット (mV)
バックフラッシュ時間 (s)
キャリアガス
解析 / 積分パラメータ
スロープ感度
ピーク幅
面積リジェクト
高さリジェクト
ショルダ
アドバンスドベースライン
積分タイムイベント
積分オフの時間 (min)
積分オンの時間 (min)
積分オンの時間 (min)
テールタンジェントスキムオンの
時間 (min)
積分オンの時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
溶媒ピークオフの時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
積分オンの時間 (min)
ネガティブピークオンの時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
今すぐ積分の時間 (min)
100
100
110
10
10
240
10
10
276 (40)
276 (40)
0
9.5
5000
0.010
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.550
0.550
0.650
0.750
0.850
1.000
100
100
100
10
20
240
10
10
210 (32)
210 (32)
0
4.0
He
5000
0.010
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.250
0.290
チェックアウト
NGA Calibration Gas Standard
100
100
140
10
0
240
10
10
210 (32) 210 (32)
0
6.5
He
1000
0.005
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.260
0.380
0.440
100 100 90 10 15 240 10 10
250 (36)
250 (36)
0 N/A He
5000
0.005
1.000
1.000
オフ オフ
0.000
0.280
0.2800.280 0.280
0.300
87
Micro GC 3000A Operating Manual
A
チェックアウト
NGA Calibration Gas Standard
パラメータ
グラフィックオプション
時間範囲 低 高 レスポンス範囲 低 高
RGA Calibration Standard を使用する G2804A GC の標準的な結果
チャンネル A
MS5A
チャンネル A チャンネル B チャンネル C チャンネル D
0.000
1.500
–2000 0
0.000
1.500
0.000 5000
1 2
0.000
2.500
0.000 500
3
4
0.000
1.000
0.000 30000
チャンネル B PLOT U
チャンネル C
lumina PLOT
チャンネル D OV-1
7
5
6
8
9
10
11
15 1612 13 14
25
17 18 19
20
21 22 23
24
26
88
Micro GC 3000A Operating Manual
 チェックアウト
NGA Calibration Gas Standard
ピーク
チャンネル A
1
2
3
4
チャンネル B
5
6
7
8
9
10
チャンネル C
11
化合物
水素 窒素 メタン 一酸化炭素
二酸化炭素 エチレン エタン アセチレン 1,2- プロパジエン
メチルアセチレン
プロピレン
標準リテンション タイム (min)
0.696
0.876
1.080
1.238
0.431
0.461
0.483
0.546
1.132
1.403
0.544
標準的な面積
(µV × s)
102000
49000
8900
720
35500
23600
50300
10100
12800
11700
3900
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
チャンネル D
25
26
プロパン n- ブタン
トランス -2- ブテン イソブチレン
1-Butene
シス -2- ブテン イソペンタン
n- ペンタン 1,3- ブタジエン トランス -2- ペンテン
2-Methyl-2-butene
1-Pentene
シス -2- ペンテン
イソブタン
n- ヘキサン
0.607
0.690
0.828
0.855
0.892
0.926
1.032
1.090
1.213
1.404
1.498
1.552
1.661
0.388
0.811
1800
730
620
660
650
650
240
353
558
230
120
250
280
7800
1700
89
Micro GC 3000A Operating Manual
トラブルシューティング表
次の表は、よく起きる問題と、考えられる原因および対処方法を示していま す。さらに情報が必要な場合、または該当する問題が表にない場合は、 95ペー
ジの「トラブルシューティング」を参照してください。
一般的なクロマトグラフ関連の問題
トラブルシューティング表 一般的なクロマトグラフ関連の問題
問題
ピーク分離が
よくない
ピークの高さの
変動
アッセンブリ / パーツ
カラム
動作パラメータ キャリアガスの 流量が早すぎる、 または遅すぎる
カラムに汚染物質 が吸収されている (H2O や CO2 など )
古いカラム
る、または低温す ぎる
サンプル移送管
リーク、またはイ ンジェクタの不良
Injector
説明
分離に関する問題の一部は、カラムの焼出を行うと改善さ れます。113 ページの「カラムと検出器の焼出」を参照し てください。 サンプルに水分が含まれている。 カラムが損傷している。
カラム温度とヘッド圧力が分析に適したものか確認します。 分析メソッドを調整します。カラムの流れが遅すぎる場合 は、カラムのピーク拡大効果が顕著になります。始めに、 4m カラムの場合には約 15 psig を使用します。これより長 いカラムの場合は、2m ごとに 5 psig 増やします。
まず、サンプルを使用しないで分析を連続実行します。 それでも問題が残る場合は、焼出を行います。113 ページ
の「カラムと検出器の焼出」を参照してください。
カラムを焼出します。問題が残る場合は、モジュールを交 換します。カラムの平均寿命 (「通常」使用時 ): Mol Sieve:3–4 年、OV-1:10 年以上、PLOT:3–4 年
分析メソッドを再検討して、カラム温度を変更します。 カラムが高温すぎ
接続が緩んでいないか、リークがないか確認します。 Snoop などの検出液は使用しないでください。
接続が緩んでいないか、リークがないか確認します。 などの検出液は使用しないでください。問題が残る場合は、 インフィコンに問い合わせてください。
GC モジュールを交換します。
Snoop
ゴーストピーク カラムの汚れ
残留物 サンプル吸気口と
マニホールドアッ センブリ
カラムを焼出して、以前の注入時の残留物を取り除きます。 サンプリング時間 30 秒で試し動作を行って、移送管を清 掃します。 分析と分析の実行間隔を広げ、次の分析に残留物を持越さ ないようにします。
移送管とマニホールドアッセンブリの入口にリークがない か確認します。
分析間のポストラン時間を増やします。
90
Micro GC 3000A Operating Manual
トラブルシューティング表
一般的なクロマトグラフ関連の問題
問題
アッセンブリ / パーツ
負のピーク
ベースラインに
ノイズが出る
感度が低い 制御基板
キャリアガス
マニホールドへの キャリア管が緩ん でいる、または漏 れている
環境
検出器
制御基板
サンプル フローパス
検出器 適切なガスを過剰に注入します。たとえば、室温で空
説明
このリークは、GC のキャリアガス継手より前に発生してお り、外部に問題があります。負のピークの大きさが、リー クの大きさを示しています。汚れの原因を確認します。 たとえば水素中に H2O が存在するなど、キャリアガスの質 が悪くなっています。
マニホールド部のキャリアガスの圧力が十分でないと、注 入弁が完全に密閉されず、空気漏れを起こします。 注 : この場合、注入マイクロ弁の不良ではありません。
機械的な振動や周囲圧力の大幅な変動がないか確認します。 たとえば、ドアの開閉、GC の近くの通路、無線通話機、風 など。
他のモジュールに問題が存在するか確認します。そうでな い場合は、検出器が漏れている可能性があります。インフィ コンに依頼して交換してください。
これが原因であることはまれですが、制御基板を交換しな ければならない場合があります。インフィコンに問い合わ せてください。
キャリアガスの設定を確認します。メソッドのキャリアガ スをアルゴンに設定している場合は、特定の化合物に対す る感度が低下します。
キャリブレーションガスを分析します。主要成分のピーク の感度が低い場合は、サンプルの通り道が詰まっている可 能性があります。
気を注入します。N2 と O2 のピークが小さい ( 感度が低 い ) のに、ピークが先細りになる ( カラムが N2 と O2 で 過負荷状態になっていることを示します ) 場合は、検出 器の不良です。ピークの先細りがない場合は、検出器 の不良ではなくなく、インジェクタの注入量が少ない可能なく 性があります。インフィコンに問い合わせてください。
サンプル吸気口 フィルタ
モジュール接続 チューブ
Injector
キャリアガス圧 が低い
サンプル継手が 緩んでいる
標準の外付吸気口フィルタが目詰まりしていないか確認 します。疑わしい場合は、フィルタ部品を交換します。
O リングを確認して、必要ならば交換します。
詰まっている可能性があります。インフィコンに問い 合わせてください。
キャリアガスの供給圧力が 78 psi 未満に落ちた場合、イ ンジェクタのマイクロ弁が適切に動作しない可能性が あります。GC への供給圧力は 78 〜 82 psig にする必要 があります。
継手が緩んでいないか確認します。緩んでいる場合は、 増し締めします。
91
Micro GC 3000A Operating Manual
トラブルシューティング表
温度表示の問題
問題
感度が低い
ベースラインの
注入ゼロ時の
エアピーク
温度表示の問題
問題
温度表示が設定と
異なる
アッセンブリ / パーツ
サンプルチューブ がマニホールド部 で緩んでいる
ガングブロックの O リング
カラムヘッド圧力 が低い
アッセンブリ / パーツ
表示
ヒーター
説明
緩んでいる場合は、増し締めします。
ガングブロックプレート間に O リングがあるかを確認し、 その状態を確認します。損傷している場合、または存在し ない場合は交換します。
マニホールド部のキャリアガスの圧力が十分でないと、注 入弁が完全に密閉されず、空気漏れを起こします。
説明
正しいチャンネルを監視しているか確認します。
ヒーターケーブルがコネクタに適切に取り付けられている か確認します。
圧力表示の問題
問題
圧力表示が不安定
または間違ってい
アッセンブリ / パーツ
表示
パラメータ ガングブロックへ
のキャリアガス管 が緩んでいる、ま たは O リングが なくなっている GC との通信
マニホールドへの キャリアガス管が 緩んでいる
O リングが存在し ない、または破損 している
説明
正しいチャンネルを監視しているか確認します。
メソッド設定を確認します。 ガングブロック内部に破損していない O リングがあるかを
確認します。O リングがある場合は、プレートを締めます。
通信が動作中か確認します。必要に応じて、GC ソフト ウェアを再起動します。
継手を締めつけます。
ガングブロック内部に破損していない O リングがあるかを 確認します。O リングが存在する場合は、ブロックねじを 締めます。
92
Micro GC 3000A Operating Manual
カラム圧の問題
トラブルシューティング表
カラム圧の問題
問題
真空ができない /
低真空
キャリアガスの使用
量が多い、または感
度が低い
カラムヘッド圧に
達しない
分析カラムの排気口
に流れがない
分析カラムとリファと
レンスカラムに流れ
がない
真空ポンプが常時動
作する
アッセンブリ / パーツ
真空ポンプ
制御基板 リーク
カラムの破損
ソレノイド バルブ
サンプル移送管
マニホールドへ のキャリアガス 管が緩んでいる
ポータブル GC: 内蔵ボンベの キャリアガスが 不十分です。
カラムの破損
インジェクタの 層状剥離
GC の設定
説明
接続を確認します。接続が明確でない場合は、インフィコン に問い合わせてください。
115 ページの「真空システムの確認」も参照してくださ
い。 インフィコンに問い合わせてください。
機器の背面にあるサンプル排気口部分での流量を確認し ます。流れがある場合は、ゼロ注入を実行してエアピー クを確認します。リークがある場合、原因は、注入弁、 スイッチソレノイド、インジェクタの層状剥離の可能性 があります。インフィコンに問い合わせてください。
リファレンスカラムと分析カラムの排気口で流れを確認 します。流れがない場合は、インフィコンに問い合わせ てください。
インフィコンに問い合わせてください。
サンプルのすべての移送管と接続管の取付部分を確認し ます。
継手と、ガングブロック内部に損傷のない O リングがあ るかを確認します。ブロックねじを締めつけます。
内蔵キャリアガスタンクの残量の圧力を確認します。 圧力は 200 psig 以上でなければなりません。
インフィコンに問い合わせてください。
インフィコンに問い合わせてください。
連続フローモードがオンになっています。
93
Micro GC 3000A Operating Manual
出力の問題
トラブルシューティング表
出力の問題
問題
音がうるさい
通信の問題
問題
コンピュータと通信
できない
アッセンブリ / パーツ
検出器での リーク
オプションの キャリアガス
サンプル吸気口
アッセンブリ / パーツ
ケーブル
説明
機器をインフィコンに送付して修理します。
使用しているキャリアガスとメソッドが一致している か確認します。
吸気口またはサンプル移送管が詰まっていないか確認 します。
説明
ネットワーク接続には標準の LAN ケーブルを使用しま す。GC からコンピュータに直接接続するにはクロス ケーブルを使用します。19 ページの「IP アドレスの設
定」を参照してください。
ソフトウェア
ソフトウェア
IP アドレスを確認します。19 ページの「IP アドレスの
設定」を参照してください。
セリティなどの操作ソフトウェアでの GC の設定を確 認します。
94
Micro GC 3000A Operating Manual
トラブルシューティング
ここでは、操作上の一般的な問題を診断する指針について説明しますが、す べてを網羅することはできません。ここで問題が解決しない場合は、次の方 法を試してください。
3000A 制御ソフトウェアのヘルプ
インフィコンのサービス
このトラブルシューティングは、大きく次の 4 つのトピックに分かれていま す。
GC コンフィグレーションの決定方法 — GC の内部 Web ページで使用で
1.
きる情報と取り付けられた GC コンポーネントの理解 ハードウェア / ソフトウェア – 電源、通信、ソフトウェア、および機器
2.
の問題
 トラブルシューティング GC コンフィグレーションの決定方法
クロマトグラフィよくあるクロマトグラフィの問題と対応方法
3.
メソッド分析のメソッドとパラメータ
4.
GC コンフィグレーションの決定方法
基本的な GC コンフィグレーションを確認するには ( たとえば、セリティケミ カルでメソッドを作成する前に )、セリティケミカルを開き、[ 装置 ] ビュー を表示します。[ ステータス ] および [ コンフィグレーション ] サブタブを使 用すると、取り付けられているカラムとインジェクタのタイプがわかります。
詳細情報が必要な場合、およびインフィコンに問い合わせる前にコンフィグレー ションを確認する場合は、次のいずれかの手順に従います。
インフィコンに問い合わせる場合は、事前に必ず完全な GC コンフィグレーショ ンを確認してください。
LAN 接続を使用する方法
機器を LAN に接続できる場合は、次のようにコンフィグレーションを確認し ます。
Web ブラウザを開き、Web アドレスとして GC IP アドレスを入力しま
1.
す。たとえば、http://10.1.1.101 と入力します。
95
Micro GC 3000A Operating Manual
GC のホームページで、[Utilities] タブを選択します。
2.
[Configuration] の下の [Full System] ボタンを選択します。
3.
トラブルシューティング GC コンフィグレーションの決定方法
しばらくすると、機器の現在のコンフィグレーションが表示されます。下
4.
の表と 35 を参照してください。
項目
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
意味
GC の型 GC のシリアル番号 GC モジュールの通信アドレス
GC モジュールのチャンネル割当 GC モジュールの部品番号
G2801-xxxxx: 標準 GC モジュール G2807-xxxxx: 機能拡張 GC モジュール
インジェクタタイプ インジェクタの説明 カラムのタイプと説明 使用されているサンプルポンプ キャリアガスの種類 キャリアガスの入力場所
96
Micro GC 3000A Operating Manual
トラブルシューティング GC コンフィグレーションの決定方法
1 2
3 4 5
6
7
8
9
10 11
35.
GC Type: 2801 Instrument serial number:US10000110
Module 1: Channel Assignment:A Part Number:G2801-60508 Serial Number:US10000193 Board Serial Number:STI330056114 Sample Inlet: Heater ID:m0:ThermA Pressure Sensor ID:NONE Injector: Type:Fixed . . .
Module 2: Channel Assignment:B Part Number:G2801-60506 . . .
Description:DIE-2050 Det Die 3 Valve Fixed 1.6ul . . . Column: Type:OV1 . . .
Pre-Column:NONE Sample Pump ID:m0:Pump0 Gas Supply: Type:Ar Location:carrier1 . . .
Description:Assy Col OV-1 1.2 8m Film Thickness:1.20 µm Inside Diameter:200.00µm Length:8m Temperature Limits: Lower:30 °C Upper:160 °C . . .
3000 マイクロ GC のステータス情報例の抜粋
GC モジュールが使用しているサンプル入力部を特定するには、100 ペー
5.
の「手作業でハードウェアコンフィグレーションを確認する方法」に
記載されている手順 4 の説明に従って GC を調べます。
97
Micro GC 3000A Operating Manual
A
A
GC モジュールとサンプルポンプの名前、および GC モジュールのレイアウト
GC の Web ページに表示されるデータは、 モジュールごとに分類されていGC ます。GC モジュールとサンプル ( 真空 ) ポンプには、次のように名前が付い ています。
ポンプ
m0 (Pump0) m1 (Pump1)
トラブルシューティング GC コンフィグレーションの決定方法
GC モジュール m1
m2
チャンネル チャンネル
B
1 または 2 チャンネル GC の前 3 または 4 チャンネル GC の前
GC モジュール
m1 m2
m3 m4
チャンネル チャンネル チャンネル チャンネル
BCD
36. GC モジュールの名前を示す 2 および 4 チャンネル GC の上面
コンフィグレーションの例 2 つのサンプル入力部と 1 つのキャリアガスがある 2 チャンネルの機器があ
るとします。[Full System] コンフィグレーション画面には、次の情報が表示 されます。
Module 1: Channel Assignment:A Sample Inlet: Heater ID:m0:ThermA Injector: Type:Fixed Column: Type:OV1 Description:Assy Col OV-1 1.2 8m Sample Pump ID:m0:Pump0 Gas Supply: Type:Ar Location:carrier1
98
Micro GC 3000A Operating Manual
Module 2: Channel Assignment:B Sample Inlet: Heater ID:m1:ThermC Injector: Type:Fixed Column: Type:PLOTU Description:Assy Col 8m Pora U Sample Pump ID:m0:Pump0 Gas Supply: Type:Ar Location:carrier1
GC のトップカバーを取り外した図は、次のとおりです。
キャリアガス 1 ( アルゴン )
トラブルシューティング GC コンフィグレーションの決定方法
サンプルポンプ
m0; Pump0
GC モジュール 1: セリティケミカルチャンネル A OV-1 カラム、8m
37.
2 つのサンプル入力部と 1 つのキャリアガスがある 2 チャン
サンプル 入力部 1
GC モジュール 2: セリティケミカルチャンネル B PLOT U カラム、8m
サンプル 入力部 2
ネル GC のコンフィグレーション
手作業でハードウェアコンフィグレーションを確認する方法
LAN で通信できない機器の場合は、次のように手作業でコンフィグレーショ ンを確認します。
GC を調べて 決定する
GC の電源を切り、電源コードを抜きます。
1.
機器のトップカバーを取り外します。116 ページの「カバーの取り外し」
2.
を参照してください。
99
Micro GC 3000A Operating Manual
マニホールドカバープレートを取り外します。117 ページの「GC モジュー
3.
ルの取り外しと交換」を参照してください。
入力部と各 GC モジュールの配管接続を調べて、 GC モジュールにサン各
4.
プルを供給する入力部を特定します。 キャリアガス外付継手と各 GC モジュールの配管接続を調べて、 GC モ各
5.
ジュールが使用するキャリアガスを特定します。
35 を参照してください。サンプルポンプ「m0」に接続された GC
モジュールは、キャリアガス 1 を使用します。サンプルポンプ「m1」 に接続された GC モジュールは、キャリアガス 2 を使用します。
キャリアガスを共有する GC モジュールどうしは、それぞれのマニ
ホールドブロック間のステンレススチールチューブによって接続さ れています。
トラブルシューティング ハードウェアとソフトウェアの問題
コネクタチューブは GC モジュール間の キャリアガスを接続します。
GC モジュールの上部で、GC モジュールの部品番号とカラムタイプの
6.
情報が記載されたラベルを読み取ります。10 ページの図 1 を参照してく ださい。
ハードウェアとソフトウェアの問題
問題の原因にまったく見当がつかない場合は、以下の項目を順番に確認する ことによって原因を特定できることがあります。疑わしい特定の原因がある 場合は、適切な項目から読み始めてください。
100
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