IKA AOD 1 User Manual [en, de, fr]

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IKA WERKE

IKA® AOD 1

AOD 1 Vers. 01

ETRIEBSANLEITUNG

PERATING INSTRUCTIONS

ANUEL D’UTILISATION

CE – KONFORMITÄTSERKLÄRUNG D

Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass dieses Produkt mit folgenden Normen und normativen Dokumenten übereinstimmt: EN 61 010.

CE – DECLARATION OF CONFIRMITY GB

We declare under our sole responsibility that this product conforms with the standards or standardized documents: EN 61 010.

DÉCLARATION DE CONFORMITÉ CE F

Nous déclarons sous notre responsabilité que se prodiut est conforme aux normes ou documents normalisés suivant: EN 61 010

DECLARACION DE CONFORMIDAD DE CE E

Declaramos por nuestra responsabilidad propia que este produkto cumple las normas o documentos normativos siguientes: EN 61 010.

CE – DICHIARAZIONE DI CONFORMITÀ I

Dichiariamo, assumendone la piena responsabilità, che il prodotto è conforme alle seguenti regolamenti e documenti: EN 61 010



-LABORTECHNIK Janke & Kunkel GmbH & Co. KG

IKA

Staufen, den 12. Juli 2000

Reiner Dietsche

Geschäftsleitung

Wolfgang Buchmann

Leiter Qualitätssicherung

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Betriebsanleitung ................... D

Operating instructions ..........GB

Manuel d’utilisation..................F

-------------------------------------------------------

Sikkerhedshenvisninger......................DK

Para su seguridad................................. E

Turvallisuusmääräykset .....................FIN

∆ιατάξεις ασφάλειας........................... GR

Disposizioni di sicurezza.........................I

Sikkerhetsforeskrifter ............................ N

Voor uw veiligheid............................... NL

Disposições de segurança.................... P

Säkerhetsföreskrifter............................. S

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Zeichenerklärung

Mit diesem Symbol sind Informationen gekennzeichnet, die für die Sicherheit Ihrer Gesundheit von absoluter Bedeutung sind. Missachtung kann zu Gesundheits-

beeinträchtigungen und Verletzungen führen.

Mit diesem Symbol sind Informationen gekennzeichnet, die für die technisch ein- wandfreie Funktion des Systems von Bedeutung sind. Missachtung kann Beschädigungen an Komponenten des Aufschlusssystems AOD 1 zur Folge haben.

☞

Mit diesem Symbol sind Informationen gekennzeichnet, die für die einwandfreie Durchführung von Probeaufschlüssen sowie für den Umgang mit dem Aufschlusssystem AOD 1 von Bedeutung sind. Missachtung kann ungenaue Messergebnisse zur Folge haben.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Inhalt

Seite I-1

Seite

1 Für Ihre Sicherheit......................................................................... 1-1

2 Benutzerhinweise .......................................................................... 2-1

2.1 Benutzerhinweise zu dieser Betriebsanleitung ............................... 2-1

2.2 Garantie ....................................................................................... 2-1

2.3 Gewährleistung und Haftung ......................................................... 2-1

2.4 Systemeigenschaften.................................................................... 2-2

3 Transport, Lagerung, Aufstellungsort........................................... 3-1

3.1 Transport- und Lagerbedingungen................................................. 3-1

3.2 Auspacken.................................................................................... 3-1

3.3 Lieferumfang ................................................................................ 3-1

3.4 Aufstellungsort.............................................................................. 3-2

4 Beschreibung der Systemkomponenten........................................ 4-1

4.1 Fernzündgerät AOD 1.2 ................................................................ 4-1

4.2 Schutzeinrichtung AOD 1.3 ........................................................... 4-1

4.3 Zündkopf ...................................................................................... 4-2

4.4 Weitere Komponenten................................................................... 4-2

5 Aufstellung und Inbetriebnahme ................................................... 5-1

6 Durchführung von Probeaufschlüssen.......................................... 6-1

6.1 Hinweise zur Probe....................................................................... 6-1

6.2 Einsatz des Einwegtiegels C 14..................................................... 6-2

6.3 Einwaage der Probe...................................................................... 6-3

6.4 Vorbereiten des Aufschlussgefäßes AOD 1.1................................. 6-3

6.5 Kontaktierung und Positionierung des Aufschlussgefäßes.............. 6-5

6.6 Bombenaufschluss........................................................................ 6-6

6.7 Probenüberführung und Absorption der Verbrennungsgase............ 6-7

6.8 Reinigung des Aufschlussgefäßes................................................. 6-9

7 Pflege und Wartung ....................................................................... 7-1

7.1 Allgemeine Reinigungshinweise .................................................... 7-1

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Seite I-2

Inhalt

8 Zubehör und Verbrauchsmaterial.................................................. 8-1

8.1 Zubehör........................................................................................ 8-1

8.2 Verbrauchsmaterial....................................................................... 8-1

9 Technische Daten .......................................................................... 9-1

9.1 Technische Daten Fernzündgerät AOD 1.2.................................... 9-1

9.2 Technische Daten Aufschlussgefäß AOD 1.1................................. 9-1

9.3 Technische Daten Schutzeinrichtung AOD 1.3............................... 9-1

9.4 Technische Daten Sauerstoff-Füllstation C 48 ............................... 9-1

10 Stichwortverzeichnis ....................................................................10-1

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

1 Für Ihre Sicherheit

Seite 1-1

erwendungs-

zweck

Betriebs bedingungen

Das Aufschlusssystem AOD 1 darf nur zur Durchführung von Probenaufschlüssen von halogen- und schwefelhaltigen organischen Stoffen eingesetzt werden. Zu diesem Zweck darf ausschließlich das Original IKA



-Aufschlussgefäß AOD 1.1 verwendet werden. Für detaillierte Hinweise lesen Sie die Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes.

Der Betreiber muss einen gefahrlosen Betrieb des Aufschlussgefäßes AOD 1.1 durch die Installation einer geeigneten Schutzeinrichtung (z. B. Schutzeinrichtung AOD 1.3) sicherstellen.

Der zulässige Betriebsdruck des Aufschlussgefäßes (195 bar) darf nicht überschritten werden. Die Betriebstemperatur des Aufschlussgefäßes darf 50°C nicht überschreiten. Dies entspricht einem maximalen Energieeintrag von ca. 20000 J. Wählen Sie die Probemasse dementsprechend.

Füllen Sie das Aufschlussgefäß nicht mit zuviel Probe. Füllen Sie das Aufschlussgefäß mit Sauerstoff nur bis zu einem Druck von max. 40 bar. Kontrollieren Sie den eingestellten Druck am Druckminderer. Führen Sie vor jeder Verbrennung eine Dichtigkeitsprüfung durch (Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes beachten!).

Bei Verwendung der Schutzeinrichtung AOD 1.3 ist generell ein Mindestabstand von 2 Metern einzuhalten. Im Falle eines berstenden Aufschlussgefäßes schützt die Schutzeinrichtung nicht vor Gehörschädigungen. Tragen Sie einen Gehörschutz, um Gehörschäden vorzubeugen.

Explosivstoffe

Hinweise zur Probe

Manche Stoffe neigen zu einer explosionsartigen Verbrennung (z. B. aufgrund von Peroxidbildung), die das Aufschlussgefäß zum Bersten bringen könnten.

Das Aufschlussgefäß AOD 1.1 darf nicht für Untersuchungen an explosionsfähigen Proben benutzt werden.

Stoffe, deren Brennverhalten nicht bekannt ist, müssen vor einer Verbrennung im Aufschlussgefäß AOD 1.1 auf ihr Brennverhalten untersucht werden (Explosionsgefahr). Wenn Sie unbekannte Proben verbrennen, halten Sie ausreichenden Abstand vom Aufschlussgefäß. Benzoesäure darf nur in gepresster Form verbrannt werden! Brennbare Stäube und Pulver müssen zuerst gepresst werden. Ofentrockene Stäube und Pulver wie z. B. Holzspäne, Heu, Stroh usw. verbrennen explosionsartig! Ebenso metallhaltige Proben, die z. B. Aluminium oder Magnesium enthalten. Sie müssen zuerst angefeuchtet werden! Leicht brennbare Flüssigkeiten mit einem niedrigen Dampfdruck (z. B. Tetramethyldihydrogendisiloxan) dürfen nicht direkt mit dem Baumwollfaden in Berührung gelangen!

Beachten Sie die für die Tätigkeit und den Arbeitsplatz geltenden Unfallverhütungsvorschriften. Tragen Sie Ihre persönliche Schutzausrüstung.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Seite 1-2

1 Für Ihre Sicherheit

erbrennungsrückstände, Hilfsstoffe

Sauerstoff

Spezifikation des Aufschlussgefäßes

Weiterhin sind z. B. toxische Verbrennungsrückstände in Form von Gasen, Asche oder Niederschlägen an der Innenwand des Aufschlussgefäßes möglich.

Beim Umgang mit Verbrennungsproben, Verbrennungsrückständen und Hilfsstoffen sind die jeweiligen Sicherheitsvorschriften zu beachten. Gefahren können z. B. von folgenden Stoffen ausgehen:

– ätzenden – leicht entzündlichen – explosionsfähigen – bakteriologisch verseuchten – toxischen

Beachten Sie beim Umgang mit Sauerstoff die entsprechenden Vorschriften. Gefahrenhinweis: Sauerstoff ist als verdichtetes Gas brandfördernd; unterstützt intensiv Verbrennungen; kann heftig mit brennbaren Stoffen reagieren.

Kein Öl oder Fett verwenden!

Das Aufschlussgefäß wird nach der Richtlinie für Druckgeräte 97/23/EG hergestellt. Das Aufschlussgefäß wurde einer Druckprüfung mit dem Prüfdruck von 280 bar und einer Dichtigkeitsprüfung mit Sauerstoff von 30 bar unterzogen. Das Aufschlussgefäß ist ein Versuchsautoklav und muss nach jeder Verwendung von einem Sachkundigen geprüft werden. Unter einer einzelnen Verwendung ist auch eine Versuchsreihe zu verstehen, die bei etwa gleicher Beanspruchung hinsichtlich Druck und Temperatur durchgeführt wird. Versuchsautoklaven müssen in besonderen Kammern oder hinter Schutzwänden betrieben werden.

Wiederkehrende Prüfungen

Die Aufschlussgefäße sind wiederkehrenden Prüfungen (innere Prüfungen und Druckprüfungen) durch den Sachkundigen zu unterziehen, deren Zeitpunkt aufgrund der Erfahrungen, der Betriebsweise und des Beschickungsgutes vom Betreiber festzulegen ist.

Die Garantie wird ungültig, wenn an den Versuchsautoklaven mechanische Veränderungen vorgenommen werden oder wenn infolge sehr starker Korrosion (z. B. Lochfraß durch Halogene) die Festigkeit nicht mehr gewährleistet ist.

Besonders die Gewinde am Körper des Aufschlussgefäßes und der Überwurfmutter unterliegen einer hohen Beanspruchung und sind darum regelmäßig auf Verschleiß zu kontrollieren. Der Zustand der Dichtungen ist zu kontrollieren und durch eine Dichtigkeitsprüfung die Funktion sicherzustellen (Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes beachten!). Druckprüfungen und Servicearbeiten am Aufschlussgefäß dürfen nur von Sach-

kundigen vorgenommen werden. Wir schreiben vor, das Aufschlussgefäß nach jeweils 1000 Versuchen oder nach einem Jahr oder je nach Anwendung auch früher zur Überprüfung, ggf. zur Reparatur in unser Werk einzusenden.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Seite 1-3

Definition Sachkundiger

Betrieb von Druckbehältern

Sachkundiger im Sinne dieser Betriebsanleitung ist nur, wer

1. auf Grund seiner Ausbildung, seiner Kenntnisse und seiner durch praktische Tätigkeit gewonnenen Erfahrungen die Gewähr dafür bietet, dass er die Prüfungen ordnungsgemäß durchführt,

2. die erforderliche Zuverlässigkeit besitzt,

3. hinsichtlich der Prüftätigkeit keinen Weisungen unterliegt,

4. falls erforderlich, über geeignete Prüfeinrichtungen verfügt,

5. einen geeigneten Nachweis für die in 1. genannten Vorraussetzungen erbringt.

Für den Betrieb von Druckbehältern sind die nationalen Richtlinien und Gesetze zu beachten! Wer einen Druckbehälter betreibt, hat diesen in ordnungsgemäßem Zustand zu halten, ordnungsgemäß zu betreiben, zu überwachen, notwendige Instandhaltungsund Instandsetzungsarbeiten unverzüglich vorzunehmen und die den Umständen nach erforderlichen Sicherheitsmaßnahmen zu treffen. Ein Druckbehälter darf nicht betrieben werden, wenn er Mängel aufweist, durch die Beschäftigte oder Dritte gefährdet werden. Die Druckgeräterichtlinie können Sie im Carl Heymanns Verlag oder Beuth Verlag beziehen.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

2 Benutzerhinweise

2.1 Benutzerhinweise zu dieser Betriebsanleitung

In diesem Kapitel lesen Sie, wie Sie diese Betriebsanleitung am effektivsten durcharbeiten, um mit dem Aufschlusssystem AOD 1 sicher zu arbeiten.

Die Anweisungen in Kapitel 1 „Für Ihre Sicherheit“ müssen befolgt werden!

Seite 2-1

Kapitel 1 ... 8 durcharbeiten

ersuchs-

durchführung

☞

Die Kapitel 1 ... 8 sollten der Reihe nach durchgearbeitet werden. Das Kapitel 3 „Transport, Lagerung, Aufstellungsort“ ist für die Sicherheit und Zuverlässigkeit des Systems relevant. Kapitel 4 beschreibt die Komponenten des Aufschlusssystems AOD 1.

Das Aufschlusssystem AOD 1 steht für Probeaufschlüsse bereit, nachdem Sie die Prozeduren in Kapitel 5 „Aufstellung und Inbetriebnahme“ ausgeführt haben. Kapitel 6 „Durchführung von Probeaufschlüssen“ beschreibt den kompletten Versuchsablauf von der Vorbereitung der Komponenten bis zur Folgeanalytik.

In Kapitel 7 lesen Sie wichtige Hinweise zur Systempflege und Wartung. Zubehör, Verbrauchsmaterial sowie Technische Daten finden Sie in den Kapiteln 8 und 9, das Stichwortverzeichnis in Kapitel 10.

Mit den Ziffern , ,  usw. sind in folgenden Kapiteln Handlungsanweisungen gekennzeichnet, die immer der Reihe nach ausgeführt werden müssen.

2.2 Garantie

Sie haben ein Original IKA-WERKE Gerät erworben, das in Technik und Qualität den höchsten Ansprüchen gerecht wird. Entsprechend den IKA Lieferbedingungen beträgt die Garantie 24 Monate. Im Garantiefall wenden Sie sich bitte an Ihren Lieferanten. Sie können aber auch das Gerät unter Beifügung der Lieferrechnung und Nennung der Reklamationsgründe direkt an unser Werk senden. Frachtkosten gehen zu Ihren Lasten.



-Verkaufs- und

2.3 Gewährleistung und Haftung

Bitte lesen Sie die vorliegende Betriebsanleitung aufmerksam durch. Die IKAWERKE des Gerätes verantwortlich, wenn

•

das Gerät gemäß der Betriebsanleitung betrieben wurde,

•

nur vom Hersteller ermächtigte Personen Eingriffe an den Systemkomponenten

•

bei Reparaturen nur Originalteile sowie Originalzubehör verwendet werden.

betrachten sich nur dann für die Sicherheit, Zuverlässigkeit und Leistung

vornehmen,

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Seite 2-2

2 Benutzerhinweise

Spannungsführende Teile

Das Fernzündgerät AOD 1.2 darf nur von einer Service- bzw. Kundendienststelle geöffnet werden. Wir empfehlen Ihnen, sich im Servicefall an unseren Kundendienst zu wenden.

Im Übrigen verweisen wir auf die einschlägigen Sicherheitsbestimmungen und Unfallverhütungsvorschriften. Die IKA



-WERKE haften nicht für Schäden oder Kosten, die aufgrund von Unfall, Missbrauch der Systemkomponenten oder unerlaubter Änderungen, Reparaturen oder Neuerungen entstanden sind.

2.4 Systemeigenschaften

Das Aufschlusssystem AOD 1 ist für den oxidativen Druckaufschluss von festen und flüssigen Proben bestimmt, die Halogene und Schwefel beinhalten. Es ermöglicht eine schnelle, sichere und wartungsarme Aufschlussmethode zur quantitativen Bestimmung von Halogenen und Schwefel.

Das Aufschlusssystem AOD 1 setzt sich aus verschiedenen Komponenten zusammen, die durch geeignetes Zubehör ergänzt werden können. Um größtmögliche Sicherheit bei der Durchführung eines Probenaufschlusses zu gewährleisten, empfiehlt IKA zelnen Komponenten finden Sie in Kapitel 4 „Beschreibung der Systemkomponenten“ oder in den beiliegenden Betriebsanleitungen.



den Einsatz der Schutzeinrichtung AOD 1.3. Eine Beschreibung der ein-

Das System zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:

•

In reiner Sauerstoffatmosphäre werden im Tiegel bei Drücken bis 195 bar

Kerntemperaturen von über 1300°C erreicht.

•

Das Aufschlussgefäß ist aus einer gegen Halogen hochresistenten Speziallegie-

rung hergestellt. Zur quantitativen Fluor, Chlor, Brom, Jod und Schwefelbestimmung sind die innere Oberfläche und die Einbauteile katalytisch aktiviert.

•

Durch eine angepasste Absorptionslösung (Vorlage im Aufschlussgefäß) wird

erreicht, dass die während der Verbrennung entstehenden Gase quantitativ gelöst werden.

•

Manuelle Zündung der Probe mit Hilfe eines Fernzündgerätes

•

Schutzeinrichtung AOD 1.3 für einen sicheren Versuchsablauf (optional)

•

Die Nachweismethode der gelösten Ionen kann vom Betreiber frei gewählt wer-

den. Vorgeschlagen wird die Ionenchromatografie, der Nachweis mit ionenselektiven Elektroden oder ein titrimetrischer Nachweis. Die folgenden Veröffentlichungen nutzten diese Methoden:

– GIT 4/96: Bestimmung elementspezifischer Halogen- und Schwefelge-

halte in komplexen, organischen Matrizes

– GIT 7/96: Neue Aspekte in der Kalorimetrie – GIT 11/96: Brennwertbestimmung mit simultanem Halogen- und Schwefel-

aufschluss



Diese Veröffentlichungen sind bei IKA

erhältlich.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

3 Transport, Lagerung, Aufstellungsort

3.1 Transport- und Lagerbedingungen

Während des Transportes und der Lagerung ist das System vor mechanischen Stößen, Vibrationen, Staubablagerungen und korrosiver Umgebungsluft zu schützen. Weiterhin ist darauf zu achten, dass die relative Luftfeuchte 80 % nicht überschreitet. Bei Transporten darf nur die Originalverpackung benutzt werden.

3.2 Auspacken

Bitte packen Sie die Systemkomponenten sorgfältig aus und achten Sie auf eventuelle Beschädigungen. Es ist wichtig, dass eventuelle Transportschäden schon beim Auspacken erkannt werden. Gegebenenfalls ist eine sofortige Bestandsaufnahme der Schäden erforderlich (Post, Bahn oder Spedition).

Seite 3-1

3.3 Lieferumfang

12 3 4 5

Der Standard-Lieferumfang des Aufschlusssystems AOD 1 besteht aus:

•

1 x Fernzündgerät AOD 1.2 (siehe Abbildung Pos. 1) mit Entlüftungsgriff

•

1 x Aufschlussgefäß AOD 1.1 (siehe Abbildung Pos. 2)

mit festem Platin-Zünddraht C 5012.3 und einem Tragegriff

•

1 x Sauerstoff-Füllstation C 48 (siehe Abbildung Pos. 4)

•

1 x IKA

•

Betriebsanleitungen für Aufschlusssystem AOD 1, Sauerstoff-Füllstation C 48

und Aufschlussgefäss AOD 1.1 (ohne Abbildung)



-Kontrollstandard für Chlor und Schwefel AOD 1.11 (ohne Abbildung)

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Seite 3-2

3 Transport, Lagerung, Aufstellungsort

Der Standard-Lieferumfang des Aufschlusssystems AOD 1 wird individuell ergänzt durch folgendes, optionales Zubehör:

•

Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit angeschlossenem Zündkabel, Kabellänge 5 m

(empfohlen, siehe Abbildung Pos. 3)

•

Fernzündkopf AOD 1.13 mit angeschlossenem Zündkabel, Kabellänge 5 m

(wird benötigt wenn die Schutzeinrichtung AOD 1.3 nicht verwendet wird)

•

Entlüftungsstation C 7030 mit Gaswaschflasche nach DIN 12596 zur Gasab-

sorption (siehe Abbildung Pos. 5)

•

Reduzierventil C 29 (ohne Abbildung)

•

Brikettierpresse C 21

3.4 Aufstellungsort

Beachten Sie beim Aufstellen des AOD 1-Systems die jeweiligen Landesverordnungen zum Betreiben von Druckbehältern! Der Aufstellungsort für das AOD 1-System muss so gewählt werden, dass die Schutzeinrichtung während der Versuchsabläufe Personen vom Aufschlussgefäß abschirmt. Die Verantwortung für einen gefahrlosen Betrieb des Systems liegt in jedem Falle beim Betreiber. Beachten Sie Kapitel 1 “Für Ihre Sicherheit”.

Hinweis zum Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3: Der Aufstellungsort für die Schutzeinrichtung AOD 1.3 muss gewährleisten, dass sich keine Personen im ungeschützten Bereich hinter der Schutzeinrichtung AOD 1.3 aufhalten können.

Hinweis zum Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung: Der Betreiber muss sicherstellen, dass der Aufstellungsort für das System, insbesondere unter Berücksichtigung der individuellen Schutzeinrichtung einen gefahrlosen Betrieb ermöglicht.

Die Aufstellung des Systems AOD 1 erfolgt auf einem Tisch oder in einem Abzug, um ein sauberes Arbeiten zu gewährleisten. Für den Betrieb des Systems muss am Aufstellungsort eine elektrische Versorgung entsprechend dem Typenschild des Fernzündgerätes sowie eine Sauerstoffversorgung (99,95 % reiner Sauerstoff, Qualität 3.5; Druck 30 bar) mit Druckanzeige zur Verfügung stehen. Die Sauerstoffversorgung muss entsprechend den geltenden Richtlinien vorbereitet sein. Lesen Sie hierzu auch die Betriebsanleitung für die Sauerstoff-Füllstation C 48. Für die Sauerstoffversorgung muss eine Absperrvorrichtung vorhanden sein. Beachten Sie die Hinweise zu Sauerstoff in Kapitel 1 „Für Ihre Sicherheit“.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

4 Beschreibung der Systemkomponenten

4.1 Fernzündgerät AOD 1.2

12345

Fernzündgerät

AOD 1.2

Seite 4-1

1 Netzschalter 2 Signallampe grün 3 Anschluss Zündkabel 4 Taster für Zündung 5 Signallampe rot

Das Fernzündgerät stellt den notwendigen Strom zur Zündung eines Versuches bereit. Nach Betätigen des Tasters für die Zündung erhitzt es den Zünddraht im Aufschlussgefäß, was zur Entzündung des Baumwollfadens oder des Einwegtiegels und somit zur Verbrennung der Probe führt.

4.2 Schutzeinrichtung AOD 1.3

1 Griff zur Positionierung

2 Zündkabel 3 Bohrungen für

4 Aufschlussgefäß

des Aufschlussgefäßes

Arretierung

Schutzeinrichtung

AOD 1.3

Seitenansicht

12 3 4

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Seite 4-2

Schutzeinrichtung

AOD 1.3

Rückansicht

4 Beschreibung der Systemkomponenten

1 Aufschlussgefäß 2 Aufnahme 3 Bohrungen für

Arretierung

Zündkopf mit

Zündkabel

Die Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit integriertem Zündkontakt dient dem persönlichen Schutz beim Arbeiten mit Druckgefäßen. Es sind jedoch nur Personen geschützt, die sich während eines Versuches vor der Schutzeinrichtung befinden. Ein Versuch kann bei Verwendung der Schutzeinrichtung AOD 1.3 nur dann gezündet werden, wenn sich das Aufschlussgefäß an der vorgegebenen Position hinter der Schutzeinrichtung befindet. Dazu wird das Aufschlussgefäß in die Aufnahme gestellt und mit dem Griff in die Zündposition gezogen.

4.3 Zündkopf

1 Zündkabel 2 Zündkopf

Der Zündkopf wird benötigt, falls die Schutzeinrichtung AOD 1.3 nicht verwendet wird. Er verfügt über ein Zündkabel, das mit dem Fernzündgerät verbunden wird. Durch Aufsetzen des Zündkopfes auf das Aufschlussgefäß wird die elektrische Verbindung zum Zünddraht im Aufschlussgefäß hergestellt.

4.4 Weitere Komponenten

Informationen zum Aufschlussgefäß AOD 1.1, zur Sauerstoff-Füllstation C 48 und zur Entlüftungsstation C 7030 finden Sie in den entsprechenden Betriebsanleitungen.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

5 Aufstellung und Inbetriebnahme

Die Komponenten des Aufschlusssystems AOD 1 sind ausgepackt und befinden sich an ihrem Aufstellungsort. Dieser Aufstellungsort genügt den Anforderungen an einen gefahrlosen Betrieb gemäß Kapitel 3, Abschnitt 3.4 „Aufstellungsort“. Stellen Sie zusätzlich destilliertes Wasser, verdünnte Salpetersäure zu Reinigungszwecken, 0,25 molare Natronlauge und 30 %iges Wasserstoffperoxid jeweils in hochreiner Ausführung bereit.

Führen Sie danach folgende Schritte aus:



Anschluss der Sauerstoff-Füllstation C 48 Der Sauerstoffdruck soll 30 bar betragen, darf jedoch 40 bar nicht überschreiten. Es ist Sauerstoff der Qualität 3.5 (99,95 % reiner Sauerstoff) zu verwenden.

Schließen Sie die Sauerstoff-Füllstation mit dem beiliegenden Druckschlauch an Ihre laborseitige Sauerstoffversorgung an. Nähere Angaben entnehmen Sie der Betriebsanleitung für die Sauerstoff-Füllstation C 48.

Seite 5-1



Aufstellen der Schutzeinrichtung

•

Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3

Stellen Sie die Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit der Öffnung nach hinten an ihren vorgesehenen Aufstellungsort und sichern Sie die Schutzeinrichtung gegen Verschieben. Dazu kann die Schutzeinrichtung anhand der Bohrungen im Bodenbereich oder auf der Rückseite durch Verschraubungen arretiert werden.

1 Vorderseite 2 Bohrungen für

3 Rückseite

Arretierung der Schutzeinrichtung

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Seite 5-2

5 Aufstellung und Inbetriebnahme

•

Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung

Stellen Sie Ihre Schutzeinrichtung an ihren vorgesehenen Aufstellungsort und sichern Sie die Schutzeinrichtung gegen Verschieben. Die Schutzeinrichtung muss gewährleisten, dass im Falle eines berstenden Aufschlussgefäßes keine Personen verletzt werden.



Anschluss des Zündkabels an das Fernzündgerät

Die Steckkontakte des Zündkabels dürfen nur in das Fernzündgerät AOD 1.2 gesteckt werden.

•

Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3

An der Schutzeinrichtung AOD 1.3 befindet sich ein 5 m langes Zündkabel. Verbinden Sie die Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit dem Fernzündgerät AOD 1.2, indem Sie die beiden Stecker des Zündkabels in die dafür vorgesehenen Buchsen am Fernzündgerät stecken.

•

Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung

Verbinden Sie den Zündkopf mit dem Fernzündgerät AOD 1.2, indem Sie die beiden Stecker des Zündkabels in die dafür vorgesehenen Buchsen am Fernzündgerät stecken.

☞

➃

Aufstellung, Anschluss und Einschalten des Fernzündgeräts

Stellen Sie das Fernzündgerät so auf, dass Sie während der Bedienung von der Schutzeinrichtung abgeschirmt werden. Der Mindestabstand des Fernzündgerätes zur Schutzeinrichtung muss 2 Meter betragen.

Überprüfen Sie die Spannungsangaben auf dem Leistungsschild des Fernzündgeräts mit den Daten Ihres Versorgungsnetzes. Verbinden Sie bei übereinstimmenden Daten die Netzleitung mit der Spannungsquelle. Schalten Sie das Fernzündgerät durch Betätigen des Netzschalters ein. Nach dem Einschalten leuchtet die grüne Signallampe.

➄

Inbetriebnahme des Aufschlussgefäßes AOD 1.1

Das Aufschlussgefäß wird im geschlossenem Zustand ausgeliefert. Schrauben Sie vor der ersten Benutzung die Überwurfmutter ab und heben Sie mit dem Griff den Deckel des Aufschlussgefäßes ab (siehe dazu Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes AOD 1.1). Reinigen Sie alle Teile des Aufschlussgefäßes mit verdünnter Salpetersäure und spülen Sie nachfolgend säurefrei mit destilliertem Wasser.

Die Einbauteile und die Innenfläche weisen eine trübe angelaufene und zum Teil eine fleckige Beschaffenheit auf. Dieser Zustand ist für die folgende Analytik von großer Wichtigkeit. Es ist der Hinweis auf die katalytisch aktive Oberfläche und darf nicht mit Bürsten oder anderen harten Materialien beseitigt werden. Das Auswischen und Trocknen des Aufschlussgefäßes sollte mit einem weichen, fusselfreien Tuch erfolgen. Weitere Informationen entnehmen Sie der Betriebsanleitung für das Aufschlussgefäß AOD 1.1.

Reinigen Sie die aktivierten Teile des Aufschlussgefäßes vor der ersten Inbetriebnahme, indem Sie zwei Verbrennungen von je zwei Benzoesäuretabletten (1 g), wie im nachfolgenden Kapitel „Durchführung von Probenaufschlüssen” beschrieben, durchführen.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

6 Durchführung von Probeaufschlüssen

Grundvoraussetzung für die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit ist die Sauberkeit im Umgang mit dem Aufschlussgefäß, die Reinheit der Chemikalien sowie die Einhaltung der gewählten Arbeitsvorschrift. Die Hinweise und Vorschriften in Kapitel 1 „Für Ihre Sicherheit” sowie in den folgenden Abschnitten, sind im Sinne eines gefahrlosen Arbeitens genau zu befolgen.

6.1 Hinweise zur Probe

Die zu analysierenden Proben müssen vor der Einwaage homogenisiert bzw. auch gemahlen werden. Stark staubende Proben lassen sich besser handhaben, wenn sie zu Tabletten gepresst sind, damit wird eine gleichmäßigere Verbrennung erreicht.

Lesen Sie hierzu auch die Sicherheitshinweise des Aufschlussgefäßes AOD 1.1.

Seite 6-1

Feste Substanzen

Flüssige Substanzen

Leichtflüchtige Substanzen

Brennhilfsmittel

Normalerweise können feste Verbrennungssubstanzen in Pulverform direkt verbrannt werden. Schnellverbrennende Substanzen (z. B. Benzoesäure) dürfen nicht in loser Form verbrannt werden.

Schnellverbrennende Substanzen neigen zum Spritzen. Eine vollständige Verbrennung wäre deshalb nicht mehr gewährleistet. Außerdem könnte die Innenwand des Aufschlussgefäßes beschädigt werden. Solche Substanzen müssen vor dem Verbrennen zu Tabletten gepresst werden.

Hierzu eignet sich z. B. die IKA



-Briketierpresse C 21 (Zubehör).

Die meisten flüssigen Substanzen können direkt in den Tiegel eingewogen werden. Flüssige Substanzen mit Trübung oder absetzbarem Wasser müssen vor dem Einwiegen getrocknet oder homogenisiert werden. Bei Lösemittel mit verschiedenen Phasen sind diese getrennt voneinander zu untersuchen.

Verluste durch Abdampfen, Verstauben und durch Umwelteinflüsse werden durch das Einwiegen der Probe in eine Acetobutyratkapsel C 10 oder eine Gelatinekapsel C 9 (siehe Zubehör) minimiert. Gleichzeitig stellt diese Kapsel eine Brennhilfe dar.

Schwer verbrennende Substanzen werden zusammen mit einem Brennhilfsmittel in den Tiegel eingewogen. Ebenso sind niederkalorische Proben mit einer zusätzlichen Brennhilfe wie Paraffin oder Benzoesäure im Brennwert anzuheben. Gleichzeitig werden mit Paraffin leicht staubende Proben an der Oberfläche gebunden und die Verbrennung verbessert. Neben den oben genannten Kapseln sind auch Verbrennungstütchen aus Polyethylen C 12 und C 12A oder Einwegtiegel C 14 (Zubehör) verwendbar. Im unteren Spurenbereich sollte auf den Einsatz eines Baumwollfadens als Zündhilfe verzichtet und anstelle dessen ein Paraffinstreifen C 15 zur Verbrennung verwendet werden. Undefinierte Blindwerte, die die untere Nachweisgrenze erheblich verschlechtern können, werden so minimiert. Es wird grundsätzlich empfohlen, Blindwertbestimmungen durchzuführen.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Seite 6-2

6 Durchführung von Probeaufschlüssen

6.2 Einsatz des Einwegtiegels C 14

Das Aufschlussgefäß AOD 1.1 bietet die Möglichkeit, für Probenaufschlüsse verbrennbare Einwegtiegel einzusetzen. Die Benutzung des Einwegtiegels C 14 verbessert das Abbrennverhalten der Probe erheblich. Der Einwegtiegel besteht aus Acetobutyrat und trägt eine Energie von etwa 5000 Joule in das Aufschlussgefäß ein. Mit der Verwendung des Einwegtiegels entfällt der Einsatz eines Baumwollfadens.

1 Einwegtiegel C 14 2 Auflage für Einwegtiegel C 5010.4

Innenteil des

Aufschlussgefäßes

mit Einwegtiegel

☞

Damit der Einwegtiegel C 14 verwendet werden kann, muss das Aufschlussgefäß mit der Auflage für Einwegtiegel C 5010.4 (Zubehör) nachgerüstet werden. Die Probe kann dann direkt in den Einwegtiegel eingewogen werden. Der Einwegtiegel wird so in den Tiegelhalter eingesetzt, dass ein direkter Kontakt zum Zünddraht besteht. Klemmen Sie dazu den Einwegtiegel unter den Zünddraht.

Beginnt während des Zündvorganges der Zünddraht zu glühen, wird der Tiegel entzündet und es folgt ein allseitiges Abbrennen der Probe. Der Tiegel wird dabei vollständig verbrannt. Erfahrungsgemäß wird durch die zusätzliche Energiezufuhr durch den Einwegtiegel und der allseitigen Sauerstoffzufuhr zur Probe eine bessere Verbrennung erreicht als mit dem Quarztiegel.

Der Einwegtiegel hat die gleichen Abmessungen wie ein Quarztiegel C 4. Wenn das AOD-Aufschlussgefäß für den Einwegtiegel umgerüstet wurde, kann der Quarztiegel weiterhin eingesetzt werden.

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Seite 6-3

6.3 Einwaage der Probe

Vor jedem Verbrennungsaufschluss müssen Tiegel und Aufschlussgefäß gründlich mit destilliertem Wasser gespült und anschließend getrocknet werden. Zur Probeneinwaage sollte ausschließlich mit sauberem Besteck gearbeitet werden. Jeglicher Hautkontakt mit den Innenteilen des Systems kann zu verfälschten Analysenwerten führen.



Probeneinwaage Die Betriebstemperatur des Aufschlussgefäßes darf 50°C nicht überschreiten. Dies entspricht einem maximalen Energieeintrag von ca. 20000 J. Wählen Sie die Probemasse dementsprechend. Andernfalls können Beschädigungen am Aufschlussgefäß auftreten.

Durch beschädigte Aufschlussgefäße besteht Berstgefahr! Beachten Sie die Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes!

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Beim Arbeiten mit unbekannten Substanzen müssen anfangs sehr kleine Einwaagen gewählt werden, um das Energiepotential zu bestimmen. Halten Sie ausreichenden Sicherheitsabstand zur Schutzeinrichtung ein.

Die Einwaage kann je nach Anforderungen und nach Halogen- bzw. Schwefelgehalt der Probe im Bereich von wenigen Milligramm bis zu 1 g betragen.

6.4 Vorbereiten des Aufschlussgefäßes AOD 1.1

Das Aufschlussgefäß AOD 1.1 wird mit dem festen Platinzünddraht C 5012.3 ausgeliefert. Dieser feste Zünddraht unterliegt jedoch einem Verschleiß und sollte nach jeder Verbrennung kontrolliert werden. Ist der Draht sichtbar dünner geworden, muss er gewechselt werden. (siehe dazu Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes AOD 1.1)

1 Überwurfmutter 2 Aufschlussgefäß

ohne Deckel

3 Deckel mit festem

Zünddraht

Aufschlussgefäß

AOD 1.1 mit festem

Zünddraht C 5012.3

12 3

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6 Durchführung von Probeaufschlüssen



Vorlage im Aufschlussgefäß

Als Standardvorlage werden 10 ml einer 0,25 molaren NaOH-Lösung sowie 100 bis 200 µl einer 30 %igen Wasserstoffperoxidlösung in das Aufschlussgefäß eingefüllt. Andere Vorlagen und Konzentrationen entsprechend der Probenmatrix sind möglich (siehe auch Arbeitsanweisungen AOD 1.11 und AOD 1.12).



Arretieren der Probe in der Halterung

Anschließend wird der Tiegel mit der eingewogenen Probe in den Tiegelhalter eingesetzt, und mit dem Sicherungsring arretiert. Legen Sie dazu den Sicherungsring unterhalb des Tiegelhalters um den Tiegel. Der Tiegel ist somit am Tiegelhalter fixiert und kann sich auch beim Schütteln des Gefäßes nicht lösen.

Wird ein Einwegtiegel verwendet, ist der Sicherungsring nicht notwendig.



Verschließen des Aufschlussgefäßes

Setzen Sie zum Schließen des Aufschlussgefäßes den Deckel mit der Probe auf das Aufschlussgefäß bis zum metallischen Kontakt auf. Verschrauben Sie das Aufschlussgefäß mit der Überwurfmutter, bis Sie einen leichten Anschlag bemerken. Das Aufschlussgefäß ist jetzt bereit zur Befüllung mit Sauerstoff.

➃

Befüllung des Aufschlussgefäßes mit der Sauerstoff-Füllstation C 48

Mit der Sauerstoff-Füllstation C 48 erfolgt die Befüllung des Aufschlussgefäßes mit Sauerstoff. Bitte lesen Sie dazu auch die Betriebsanleitung C 48.

Der Sauerstoffdruck soll 30 bar betragen, darf jedoch 40 bar nicht überschreiten. Es ist Sauerstoff der Qualität 3.5 (99,95 % reiner Sauerstoff) zu verwenden.

Der Handknebel der Sauerstoff-Füllstation muss während des Bewegungsvorganges mit der Hand festgehalten werden. Der Druck im Aufschlussgefäß kann den Handknebel selbstständig beschleunigt nach oben bewegen. (Stoßgefahr)

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Sauerstoff-

Füllstation C 48

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1 Handknebel 2 Befüllkopf 3 Abstandhalter

Stellen Sie zur Befüllung das Aufschlussgefäß auf den Abstandhalter. Senken Sie mit dem Handknebel den Befüllkopf auf das Aufschlussgefäß ab und schieben Sie ihn über den Befüllstutzen. Achten Sie dabei auf die richtige Positionierung des Aufschlussgefäßes. Eine falsche Positionierung wird durch ein lautes permanentes Abblasgeräusch während der Befüllung angezeigt. Das gleiche Geräusch kann bei einer Undichtigkeit des Aufschlussgefäßes aufgrund Verschleißerscheinungen bei den Dichtungen entstehen (siehe Kapitel 7 „Pflege und Wartung“).

Nach etwa 40 Sekunden ist das Aufschlussgefäß gefüllt und kann aus der Sauerstoff-Füllstation entnommen werden. Bewegen Sie dazu den Handknebel nach oben. Die Sauerstoffzufuhr ist damit unterbrochen und die Befüllung beendet.

Das Aufschlussgefäß ist nun für die Durchführung eines Probenaufschlusses vorbereitet.

6.5 Kontaktierung und Positionierung des Aufschlussgefäßes

Stellen Sie sicher, dass die Schutzeinrichtung gemäß den Vorgaben von Abschnitt 3.4 „Aufstellungsort” und Kapitel 5 „Aufstellung und Installation“ installiert wurde.

Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3

Stellen Sie das Aufschlussgefäß hinter der Schutzeinrichtung AOD 1.3 in die Aufnahme (Abbildungen siehe Abschnitt 4.2 „Schutzeinrichtung AOD 1.3“). Mit dem Griff auf der Frontseite ziehen Sie das Aufschlussgefäß bis zum Anschlag in die Zündposition. In dieser Position ist das Aufschlussgefäß mit dem Zündkontakt der Schutzeinrichtung und damit – sofern das Zündkabels gemäß Abschnitt 6 an das Fernzündgerät angeschlossen wurde – mit dem Fernzündgerät verbunden.

Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung Stellen Sie bei der Positionierung des Aufschlussgefäßes hinter der Schutzeinrichtung sicher, dass im Falle eines berstenden Aufschlussgefäßes keine Personen von umherfliegenden Teilen getroffen werden können.

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Seite 6-6

6 Durchführung von Probeaufschlüssen

Der Zündkopf (Abbildung siehe Abschnitt 4.3 „Zündkopf“) wird auf das Aufschlussgefäß aufgesetzt und mit einer Drehung entgegen dem Uhrzeigersinn arretiert. Damit ist die elektrische Verbindung zum Fernzündgerät hergestellt.

Positionieren Sie anschließend das Aufschlussgefäß hinter Ihre individuelle Schutzeinrichtung.

6.6 Bombenaufschluss

Stellen Sie vor der Zündung am Fernzündgerät, während des Aufschlusses und bis zum Ende der Abkühlphase sicher, dass sich alle Personen sowie einzelne Körperteile in dem von der Schutzeinrichtung gesichertern Arbeitsbereich befinden. Halten Sie den Sicherheitsabstand von 2 m zur Schutzeinrichtung ein.

Benutzen Sie zur Entnahme und Überführung des Aufschlussgefäßes in ein Wasserbad den im Lieferumfang enthaltenen Tragegriff. Direkte Berührungen des Aufschlussgefäßes nach einem Probenaufschluss können Verbrennungen verursachen.

☞

Starten Sie durch einmaliges Betätigen des roten Tastenschalters am Fernzündgerät (Abbildung siehe Abschnitt 4.1 „Fernzündgerät“) die Zündung der Probe. Es ertönt ein Signalton.

Warten Sie nach der Fernzündung mindestens eine Minute, bevor Sie das Aufschlussgefäß wieder entnehmen. Das Aufschlussgefäß wird durch die Verbrennung erhitzt. Arretieren Sie nach der Wartezeit den Tragegriff mit einer Drehung entgegen dem Uhrzeigersinn am Deckel des Aufschlussgefäßes. Sie können das Aufschlussgefäß jetzt mit Hilfe des Tragegriffs in ein Wasserbad überführen. Zur Kühlung und quantitativen Überführung der Reaktionsgase in die Vorlage sollte das Aufschlussgefäß ca. 5 Minuten im Wasserbad vollständig untergetaucht werden.

Leuchtet während der Zündung die rote Signallampe, ist der Zünddraht defekt. Falls ein zu hoher Strom fließt, spricht die Sicherung auf der Rückseite des Gerätes an. Nach ca. einer Minute kann diese durch einen leichten Druck mit dem Finger wieder aktiviert werden. Das Gerät ist danach wieder einsatzbereit.

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6.7 Probenüberführung und Absorption der Verbrennungsgase

Stellen Sie bei der Entlüftung des Aufschlussgefäßes sicher, dass die Verbrennungsgase nicht in die Raumluft gelangen.

Nach Beendigung des Probenaufschlusses wird das Aufschlussgefäß entlüftet. Die Entlüftung kann mit dem im Lieferumfang enthaltenen Entlüftungsgriff oder mit der Entlüftungsstation C 7030 (Zubehör) vorgenommen werden. Eine Entlüftung ohne Absorption der Verbrennungsgase kann in Abhängigkeit der Probenmatrix zu Minderbefunden in der Halogen- und Schwefelanalytik führen. Für einen quantitativen Aufschluss ist es daher notwendig, die Verbrennungsgase durch eine Absorptionslösung zu leiten. Die Entlüftung sollte in diesem Falle mit der Entlüftungsstation C 7030 durchgeführt werden.



Entlüftung des Aufschlussgefäßes

Das noch unter Druck stehende Aufschlussgefäß ist zur Restabsorption der Gase leicht zu schwenken, da eine homogene Verteilung des Analyten und des Kondensats in der Flüssigphase für die Folgeanalytik Voraussetzung ist.

Entlüftung mit der

Entlüftungsstation

C 7030

•

Entlüftung mit dem Entlüftungsgriff:

Setzen Sie den Entlüftungsgriff auf das Aufschlussgefäß auf und arretieren Sie ihn durch Drehen gegen den Uhrzeigersinn. Die Entlüftung erfolgt unter einem Laborabzug durch Drücken auf den Druckknopf.

•

Entlüftung mit der Entlüftungsstation C 7030:

☞

Zum Entspannen des Aufschlussgefäßes mit der Entlüftungsstation C 7030 beachten Sie bitte die Betriebsanleitung der Entlüftungsstation C 7030.

Ein langsames Entspannen über die Waschflasche ist zum Beispiel bei der Iodbestimmung unbedingt notwendig.

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Seite 6-8

☞

6 Durchführung von Probeaufschlüssen



Kontrolle auf vollständige Verbrennung

Öffnen Sie das Aufschlussgefäß und kontrollieren Sie Tiegel und Aufschlussgefäßwand auf Anzeichen unvollständiger Verbrennung. Bei unvollständiger Verbrennung ist das Versuchsergebnis zu verwerfen. Wiederholen Sie den Versuch.

Eine unvollständige Verbrennung kann auf zu niedrigen Sauerstoffdruck im Aufschlussgefäß oder auf fehlenden Einsatz von Brennhilfsmitteln zurückzuführen sein.



Vorbereitung für Folgeanalytik

Überführen Sie die Absorptionslösung nun sorgfältig mit destilliertem Wasser in einen Messkolben. Dabei müssen alle Komponenten des Aufschlussgefäßes sorgfältig gespült werden. Für einen Nachweis mit Hilfe der Ionenchromatografie wird empfohlen, das gelöste Kohlendioxid in der Absorptionslösung zu entfernen.

Alternativ besteht auch die Möglichkeit eine schnelle, aber etwas ungenauere Bestimmung durchzuführen, indem man im Aufschlussgefäß, nach dem Entspannen, durch Zugabe einer bestimmten Menge von destilliertem Wasser ein „definiertes" Volumen einstellt (z. B. 20 ml oder 100 ml). Dabei kann sowohl gravimetrisch als auch volumetrisch gearbeitet werden. Das Gefäß wird wieder verschlossen und mit Hilfe der Sauerstoff-Füllstation C 48 mit ca. 3 bar Sauerstoff gefüllt. Diese Sauerstoffbefüllung ist notwendig, damit das Ventil des Gefäßes schließt. Anschließend wird das Gefäß intensiv geschwenkt. Eine homogene Verteilung des Analyten und des Kondensats in der Flüssigphase ist für die Folgeanalytik Voraussetzung. Nach erneutem Entspannen kann mit Hilfe einer geeigneten Folgeanalytik die eigentliche Bestimmung der interessierenden Ionen bzw. Elemente erfolgen.

➃

Folgeanalytik

Die Nachweismethode der gelösten Ionen kann vom Betreiber frei gewählt werden. Vorgeschlagen wird die Ionenchromatografie als Bestimmungsverfahren, aber auch der Nachweis mit ionenselektiven Elektroden oder ein titrimetrischer Nachweis ist möglich. Besonders wenn die zu untersuchenden Proben neben Chlor und Schwefel weitere Halogene wie Iod, Fluor oder Brom enthalten und hohe Wiederfindungsraten angestrebt werden, ist das ionenchromatografische Bestimmungsverfahren zu bevorzugen. Weitere Informationen entnehmen Sie zum Beispiel der „DIN 38414 Teil 18, Bestimmung von AOX in Schlämmen und Sedimenten“. Applikationen über die Hg- und As-Bestimmung mit Hilfe der AAS-Spektroskopie können bei IKA fragt werden.



ange-

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Seite 6-9

6.8 Reinigung des Aufschlussgefäßes

Besteht der Verdacht, dass die Verbrennungsprobe, die entstandenen Verbrennungsgase oder die Verbrennungsrückstände gesundheitsschädigend sein könnten, so ist beim Umgang mit diesen Stoffen persönliche Schutzausrüstung (z. B. Schutzhandschuhe, Atemmaske) zu tragen. Gesundheitsschädigende oder umweltbelastende Verbrennungsrückstände sind über den Sondermüll zu entsorgen. Wir verweisen ausdrücklich auf die geltenden Vorschriften.

Für genaue Messungen ist es von elementarer Bedeutung, dass das Aufschlussgefäß sauber und trocken ist. Nach jedem Verbrennungsversuch müssen Gefäßinnenwände, Innenarmaturen (Halterungen, Elektroden usw.) und der Verbrennungstiegel (innen und außen!) gründlich gereinigt werden.

Gefäßinnenwände

Tiegel

Die Gefäßinnenwände und die Innenarmaturen sind mit destilliertem Wasser oder verdünnter Salpetersäure zu reinigen und anschließend mit einem saugfähigen, nicht fasernden Tuch sorgfältig auszuwischen. Kann das Aufschlussgefäß mit der beschriebenen Maßnahme nicht gereinigt werden (z. B. Einbrennungen, Lochfraß, Korrosion etc.), darf es nicht einer mechanischen Reinigung unterzogen werden. Benachrichtigen Sie in diesem Fall den Technischen Service!

Die Verbrennungsrückstände im Tiegel, z. B. Ruß oder Asche, werden ebenfalls mit einem saugfähigen und nichtfasernden Tuch beseitigt.

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7 Pflege und Wartung

Bei sachgemäßem Umgang mit dem Aufschlusssystem unterliegen lediglich die Abdichtvorrichtungen von Aufschlussgefäß, Sauerstoff-Füllstation und Entlüftungsstation einer Wartung. Die Abdichtung von Befüll- und Entlüftungskopf sowie des Aufschlussgefäßes erfolgt durch O-Ringe. Diese unterliegen einem Verschleiß und müssen bei auftretender Undichtigkeit getauscht werden. Die erforderlichen ORinge sind im Set der einzelnen Komponenten enthalten.

Vor jedem Probenaufschluss ist es unbedingt erforderlich, eine Sichtkontrolle aller Teile des Aufschlussgefäßes durchzuführen. Falls dabei Korrosion, mechanische Beschädigungen, lockere Elektroden oder eine Abnutzung des Zünddrahts festgestellt wird, dürfen keine Probenaufschlüsse durchgeführt werden.

Zur Wartung der Aufschlussgefäße lesen Sie die Betriebsanleitung AOD 1.1!

7.1 Allgemeine Reinigungshinweise

Seite 7-1

Reinigen Sie die Komponenten des IKA-AOD 1-Systems nur mit diesen von IKA freigegebenen Reinigungsmitteln:

Verschmutzung Reinigungsmittel

•

Farbstoffe Isopropanol

•

Baustoffe Tensidhaltiges Wasser, Isopropanol

•

Kosmetika Tensidhaltiges Wasser, Isopropanol

•

Nahrungsmittel Tensidhaltiges Wasser

•

Brennstoffe Tensidhaltiges Wasser

•

Nicht genannte Stoffe Bitte fragen Sie bei IKA



nach

Bemerkung:

Elektrische Geräte dürfen zu Reinigungszwecken nicht in das Reinigungsmittel gelegt werden. Ferner empfehlen wir bei der Reinigung Schutzhandschuhe zu tragen. Der Betreiber ist dafür verantwortlich, dass eine angemessene Dekontamination durchgeführt wird, falls gefährliches Material auf oder in dem Gerät verschüttet wurde. Bevor eine andere als die vom Hersteller empfohlene Reinigungs- oder Dekontaminierungsmethode angewandt wird, hat sich der Benutzer beim Hersteller zu vergewissern, dass die vorgesehene Methode das Gerät nicht beschädigt oder zerstört.



Beim Austausch des Netzanschlusskabels ist ein gleichwertiges zu verwenden.

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8 Zubehör und Verbrauchsmaterial

8.1 Zubehör

Bestellbezeichnung

Seite 8-1

AOD 1.3 IKA



-Schutzeinrichtung

AOD 1.13 Fernzündkopf (wird benötigt wenn die Schutzeinrichtung AOD 1.3

nicht verwendet wird) C 21 Brikettierpresse C 29 Reduzierventil C 5010.4 Auflage für Einwegtiegel C 7030 Entlüftungsstation mit Gaswaschflasche nach DIN 12596

zur Gasabsorption

8.2 Verbrauchsmaterial

Bestellbezeichnung



AOD 1.11 IKA AOD 1.12 IKA C 710.4 Baumwollfaden abgelängt (500 Stk.) C 5012.3 Zünddraht Platin, Ersatz (2 Stk.) C 4 Quarzschälchen C 9 Gelatinekapseln (100 Stk.) C 10 Acetobutyratkapseln (100 Stk.) C 12 Verbrennungstütchen,40 x 35 mm (100 Stk.) C 12A Verbrennungstütchen,70 x 40 mm (100 Stk.) C 43 Benzoesäure (NBS 39i, 30 g) C 43A Benzoesäure (100 g) C 723 Benzoesäure tablettiert (50 Stk.) C 14 Einwegtiegel (100 Stk.) C 15 Paraffinstreifen (600 Stk.)

-Kontrollstandard für Chlor und Schwefel



-Kontrollstandard für Fluor und Brom

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9 Technische Daten

9.1 Technische Daten Fernzündgerät AOD 1.2

Bemessungsspannung/Frequenz 115 V 50/60 Hz

Aufnahmeleistung 45 W Gerätesicherungen 0,3 A (automatisch) Schutzart nach DIN 40 050 IP 21 Schutzklasse 1 (schutzgeerdet) Überspannungskategorie 2 Verschmutzungsgrad II Umgebungstemperatur 5 °C ... 40 °C max. Umgebungsfeuchte 80 % Abmessungen 135 x 185 x 115 mm (BxTxH) Gewicht 2,7 kg Gehäuse Blech, lackiert

Seite 9-1

230 V 50/60 Hz

9.2 Technische Daten Aufschlussgefäß AOD 1.1

Die technischen Daten zum Aufschlussgefäß AOD 1.1 entnehmen Sie bitte der Betriebsanleitung AOD 1.1

9.3 Technische Daten Schutzeinrichtung AOD 1.3

Abmessungen 300 x 530 x 320 mm (BxTxH) Wandstärke 10 mm Gewicht 12,2 kg Länge Anschlussleitung 5 m (nur zum Anschluss an Fernzündgerät

AOD 1.2)

Einsatzbereich geeignet für alle Aufschlussgefäße vom Typ

AOD 1.1

9.4 Technische Daten Sauerstoff-Füllstation C 48

Die technischen Daten zur Sauerstoff-Füllstation C 48 entnehmen Sie bitte der Betriebsanleitung C 48.

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10 Stichwortverzeichnis

Seite 10-1

Abnutzung des Zünddrahts ...........7-1

Absorptionslösung..................2-2, 6-7

Acetobutyratkapsel........................ 6-1

Baumwollfaden.......................6-1, 6-2

bestimmungsgemäße

Verwendung.............................. 1-1

Blindwerte...................................... 6-1

Brennhilfsmittel..............................6-1

Druckbehälter ......................... 1-3, 3-2

Einschalten....................................5-2

Einwaage.......................................6-3

Einwegtiegel.................................. 6-2

Explosivstoffe ................................1-1

feste Stoffe ....................................6-1

flüssige Stoffe................................6-1

Folgeanalytik ..........................2-2, 6-8

gefahrloser Betrieb ..........1-1, 3-2, 6-1

Gelatinekapsel............................... 6-1

Iodbestimmung.............................. 6-7

Ionenchromatografie...............2-2, 6-8

Korrosion ....................................... 7-1

lockere Elektroden .........................7-1

mechanische Beschädigungen......7-1

Merkmale.......................................2-2

Nachweismethode ..................2-2, 6-8

Paraffinstreifen...............................6-1

Sauerstoffversorgung ....................3-2

schnellverbrennende Substanzen..6-1

Sicherung.......................................6-6

Signalton........................................6-6

Standardvorlage ............................6-4

Trübung .........................................6-1

unbekannte Proben .......................1-1

Undichtigkeit ...........................6-5, 7-1

unvollständige Verbrennung ..........6-8

Verbrennungstütchen ....................6-1

Verschleiß......................................7-1

Verschleißerscheinungen ..............6-5

Verwendungszweck.......................1-1

Zündposition ...........................4-2, 6-5

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Explanation of symbols

This symbol identifies information that is of absolute importance to ensure your health and safety. Failure to observe this information may be detrimental to your

health or may result in injuries.

This symbol identifies information that is of important to ensure problem-free technical operation of the system. Failure to observe this information may result in damage to the Decomposition System AOD 1.

☞

This symbol identifies information that is important to ensure problem-free operation of decomposition tests and for working with the Decomposition System. Failure to observe this information may result in inaccurate measurement results.

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Page I-1

Page

1 For your safety............................................................................... 1-1

2 User notes...................................................................................... 2-1

2.1 Notes on using these Operating Instructions.................................. 2-1

2.2 Guarantee .................................................................................... 2-1

2.3 Warranty and Liability ................................................................... 2-1

2.4 System Features........................................................................... 2-2

3 Transport, Storage, Installation Location...................................... 3-1

3.1 Transport and Storage Conditions ................................................. 3-1

3.2 Unpacking .................................................................................... 3-1

3.3 Scope of Supply............................................................................ 3-1

3.4 Installation Location...................................................................... 3-2

4 Description of System Components.............................................. 4-1

4.1 Remote ignition unit AOD 1.2 ........................................................ 4-1

4.2 Guard AOD 1.3 ............................................................................. 4-1

4.3 Ignition Head ................................................................................ 4-2

4.4 Further Components ..................................................................... 4-2

5 Setting-up and Initial Start-up ....................................................... 5-1

6 Carrying Out Decomposition Tests ............................................... 6-1

6.1 Recommendations for the Sample ................................................. 6-1

6.2 Use of Combustible Crucible C 14................................................. 6-2

6.3 Weighing the Sample .................................................................... 6-3

6.4 Preparation of Decomposition Vessel AOD 1.1 .............................. 6-3

6.5 Contact to and Positioning the Decomposition Vessel .................... 6-5

6.6 Decomposition.............................................................................. 6-5

6.7 Sample Transfer and Absorption of Combustion Gases.................. 6-6

6.8 Cleaning the decomposition vessel................................................ 6-8

7 Care and Maintenance ................................................................... 7-1

7.1 General Cleaning Recommendations............................................. 7-1

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Page I-2

Contents

8 Accessories and Consumables ..................................................... 8-1

8.1 Accessories .................................................................................. 8-1

8.2 Consumables................................................................................ 8-1

9 Technical Data ............................................................................... 9-1

9.1 Technical Data for Remote Ignition Unit AOD 1.2........................... 9-1

9.2 Technical Data for Decomposition Vessel AOD 1.1 ........................ 9-1

9.3 Technical Data for Guard AOD 1.3 ................................................ 9-1

9.4 Technical Data for Oxygen Filling Station C 48 .............................. 9-1

10 Index .............................................................................................10-1

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1 For your safety

Page 1-1

Permitted uses

Operating conditions

Explosive substances

The decomposition system AOD 1 is designed for the test sample decomposition of halogenated and sulphurous substances. The system must only be used for this purpose in conjunction with the original IKA



reaction vessel AOD 1.1. For detailed

information, see the operating manual for the reaction vessel.

The operator of this equipment must ensure safe operation of the decomposition vessel AOD 1.1 by installing a suitable safety device (e.g. safety guard AOD 1.3).

The maximum energy input in the decomposition vessel must not exceed 30000 J and the sample mass should therefore be chosen accordingly. The maximum permitted operating pressure is 195 bar; do not exceed this pressure. The maximum permitted operating temperature is 50°C; do not exceed this temperature.

Do not overfill the decomposition vessel with the sample substance. Fill the decomposition vessel with oxygen at a pressure not exceeding the permitted maximum of 40 bar. Check the pressure on the pressure reducer. Before the start of every combustion cycle, perform a seal test (following the instructions in the decomposition vessel operating manual).

Some substances tend to combust in an explosive manner due to peroxide build-up. This can cause the decomposition vessel to burst.

The decomposition vessel AOD 1.1 must not be used for the testing of explosive samples.

Test samples

Substances whose combustion behaviour is unknown must be tested prior to combustion in the decomposition vessel AOD 1.1 to establish there combustion behaviour (explosion hazard). When you burn an unknown sample, maintain a safe distance from the decomposition vessel. With the guard AOD 1.3 fitted, the minimum safe distance is 2 metres. Benzoic acid must only be burnt in its compressed form. Combustible dusts and powders must be pressed before testing. Explosion hazard: over-dried dusts and powders (e.g. wood shavings and sawdust, hay and straw) burn in an explosive manner. Wet these substances before testing. Keep slightly flammable fluids with a low vapour pressure (tetramethyl-dihydrogendisiloxan) away from cotton yarn; prevent all contact between these two substances.

Observe the relevant health and safety regulations. Always wear personal protection equipment (PPE).

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Page 1-2

1 For Your Safety

Combustion residues, process materials

Oxygen

Specification of the decomposition vessel

The inside wall of the decomposition vessel may become coated with toxic combustion residues such as gas, ash and other deposits.

Observe the relevant safety precautions when handling combustion samples, combustion residues and process materials. The following hazards are present:

– Corrosion – Slight flammability – Explosion – Bacteriological contamination – Toxic contamination

Follow the recommended safety procedures when handling oxygen. Hazard warning: Compressed, gaseous oxygen enhances the combustion of other substances. Causes violent burning. Vigorously accelerates the combustion of flammables.

Do not use oil or grease!

The decomposition vessel has been manufactured in accordance with the European Pressure Equipment Directive 97/23/EC. The decomposition vessel has been pressure tested to 280 bar and seal tested with oxygen to 30 bar. The decomposition vessel is a laboratory autoclave and must be tested by a skilled person after each single use. Single use here is understood also as a series of tests where approximately the same pressures and temperatures are used. Laboratory autoclaves must only be operated in special chambers or behind protective walls.

Regular test intervals

The decomposition vessel must be subject to inner tests and pressure tests performed by a skilled person at regular intervals. The test intervals are to be defined by the user on the basis of experience, operating conditions and the type of samples tested.

The warranty on this equipment becomes void if mechanical modifications are made to the laboratory autoclave or where the resistance of the vessel can no longer be guaranteed because of very severe corrosion. An example of very severe corrosion is pitting caused by halogen.

The thread on the body of the decomposition vessel and the union nut are subject to high stresses and must therefore be checked for wear at regular intervals. The condition and the efficiency of the seal must be tested using a seal test (see the operating manual for the decomposition vessel). Pressure testing and servicing must be performed by skilled personnel only.

The manufacturer hereby specifies that the decomposition vessel must be tested or returned to our works for repair, after 1,000 test hours, after one year or earlier if the operating conditions warrant this.

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Page 1-3

Definition of “skilled person”

Operating pressure containers

In this operating manual, the term “skilled person” refers to:

1st Persons whose training, knowledge and practical experience guarantees that

they are in a position to carry out tests in the correct manner.

2nd Persons who possess the required responsibility and reliability.

3rd Persons who are authorised to carry out testing.

4th Persons who, where necessary, are in possession of suitable testing devices.

5th Persons who can document that they are in possession of the requirements

cited in point 1 above.

The operation of pressure containers is regulated by national directives, standards and regulations. Operators of pressure vessels are required to keep these vessels in good condition, operate them correctly, test them correctly, carry out the necessary servicing and maintenance and to take the necessary safety precautions. A pressure vessel must not be operated when it is faulty or where it can cause a hazard to the operator or third parties. The European Pressure Equipment Directive is available from the publishers Carl Heymanns Verlag and Beuth Verlag.

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2 User notes

2.1 Notes on using these Operating Instructions

In this section you will learn how to make the most effective use of these Operating Instructions so as to be able to work safely with the Decomposition System AOD 1.

The instructions given in Section 1 “For your safety” must be followed without fail.

Page 2-1

Studying Sections 1 - 8

Carrying out tests

☞

Work through Sections 1 to 8 in numerical order. Section 3 "Transport, Storage, Installation Location" is particularly relevant to system reliability and ensuring high accuracy of measurements. Section 4 describes the components of the Decomposition System AOD 1.

Once you have carried out the procedures described in Section 5 "Setting-up and Initial Start-up", the Decomposition System AOD 1 is ready for trial decompositions. Section 6 "Carrying Out Decomposition Trials" describes the complete test procedure from preparation of the components to the subsequent analysis.

Section 7 contains important information on care and maintenance, and accessories, consumables, and technical data are given in Sections 8 and 9. The index is in Section 10.

In subsequent sections, the figures , ,  etc. indicate instructions for operations which must always be carried out in the order given.

2.2 Guarantee

You have purchased an Original IKA-WERKE device, which conforms to the highest standards of technology and quality. As specified in the IKA Conditions, the guarantee period is 24 months. If you need to take advantage of the guarantee, please contact your supplier. Alternatively, you can send the unit directly to our works, including with it the invoice from the supplier and stating the reasons for returning it. Shipping is at your expense.



Sale and Supply

2.3 Warranty and Liability

Please read through these Operating Instructions attentively. IKA-WERKE only accepts responsibility for the safety, reliability and performance of the device if:

•

the unit has been used in accordance with the operating instructions;

•

only persons authorised by the manufacturer have carried out operations on

system components;

•

only original parts and original accessories have been used for repairs.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 2-2

2 User Notes

Parts carrying electric voltage

The Remote Ignition Unit AOD 1.2 must only be opened by an authorised service workshop. If servicing is required, we recommend that you take advantage of our customer service facilities.

Further, please make yourself familiar with the relevant safety and accident prevention regulations.



IKA

-WERKE accepts no liability for damage or costs that arise due to accidents,

misuse of the unit, or unauthorised changes, repairs or modifications.

2.4 System Features

Decomposition System AOD 1 is designed for the oxidative decomposition, under pressure, of solid and liquid samples that contain halogens and sulphur. It provides a fast, safe, low-maintenance method of quantitatively determining halogens and sulphur by decomposition.

The Decomposition System AOD 1 is built up from several components, whose function can also be extended with the aid of suitable accessories. To ensure the greatest possible safety during a decomposition test, IKA Guard AOD 1.3. You will find a description of the individual components in Section 4 "Description of System Components" or in their operating instructions .



recommends use of the

The system has the following important features:

•

In an atmosphere of pure oxygen, core temperatures of over 1300°C, at pres-

sures up to 195 bar, can be reached in the crucible.

•

The decomposition vessel is made from a highly halogen-resistant special alloy.

For quantitative determination of fluorine, chlorine, bromine, iodine and sulphur, the inner surfaces and parts are catalytically activated.

•

The gases generated during combustion can be dissolved in a special absorp-

tion solution, which is added to the decomposition vessel.

•

Manual ignition of the sample using the remote ignition unit.

•

Guard AOD 1.3 for safe operation (optional).

•

The detection method for dissolved ions can be selected by the user. Ion chro-

matography, detection with ion-selective electrodes, or titration are suggested methods. The following publications use these methods:

– GIT 4/96: Determination of element specific halide- and sulfur-contents in

organic matrices

– GIT 7/96: New aspects within calorimetry – GIT 11/96: Determination of calorific values with simultaneous halogen and

sulfur decomposition

These publications are available from IKA



IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

3 Transport, Storage, Installation Location

3.1 Transport and Storage Conditions

During transport and storage, the system must be protected against mechanical shock, vibration, dust deposits, and corrosive atmospheres. In addition, the relative humidity should not exceed 80 %. Transport should only be undertaken with the unit in its original packing.

3.2 Unpacking

Please unpack system components carefully and check for any signs of damage. It is important that any transport damage is noted during unpacking. If necessary, the damage must be assessed immediately by the transport company (post, railway or transport contractor).

Page 3-1

3.3 Scope of Supply

12 3 4 5

The standard scope of supply of the Decomposition System AOD 1 consists of:

•

1 x Remote Ignition Unit AOD 1.2 (see Pos. 1 in illustration) with ventilation grip

•

1 x Decomposition Vessel AOD 1.1 (see Pos. 2 in illustration)

with fixed platinum ignition wire C 5012.3 and a carrying grip

•

1 x Oxygen Filling Station C 48 (see Pos. 4 in illustration)

•

1 x IKA

•

Operating Instructions for Decomposition System AOD 1, Oxygen Filling Sta-

tion C 48 and Decomposition Vessel AOD 1.1 (not illustrated)



control standard for chlorine and sulphur AOD 1.11 (not illustrated)

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 3-2

3 Transport, Storage, Installation Location

The Decomposition Systems AOD 1 can be extended as required with the following optional accessories:

•

Guard AOD 1.3 with ignition cable connected, cable length 5 m (recommended,

see Pos. 3 in illustration)

•

Remote Ignition Head AOD 1.13 with ignition cable connected, cable length 5 m

(is required when Guard AOD 1.3 is not used)

•

Venting Station C 7030 with gas-washing bottle to DIN 12596 for gas absorption

(see Pos. 5 in illustration)

•

Reducing Valve C 29 (not illustrated)

•

Pelleting Press C 21

3.4 Installation Location

When installing the AOD 1 System, observe the national and local regulations for the operation of pressure vessels that apply at the site selected. The site selected for installation of the AOD 1 System must be chosen so that the guard screens people from the decomposition vessel during a test. The responsibility for safe operation of the system always rests with the operating authority. Please observe Section 1 “For Your Safety”.

Recommendation for operation with Guard AOD 1.3 The Guard AOD 1.3 must be positioned so that no one can stay in the unprotected zone behind it.

Recommendation for operation with another type of guard The operator must ensure that the site selected for installation of the system permits safe operation, particularly taking into account features of the guard being used.

The AOD 1 system must be set up on a bench or in a fume cupboard to ensure clean working conditions. The system requires an electrical supply corresponding to the data on the typeplate of the remote ignition unit and an oxygen supply (99.95 % pure oxygen, quality 3.5; pressure 30 bar) with a pressure gauge where it is installed. The oxygen supply must comply with local regulations. Please read the operating instructions for the Oxygen Filling Station C 48. There must be a shut-off valve for the oxygen supply. Follow the instructions for oxygen in Section 1 "For Your Safety".

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

4 Description of System Components

4.1 Remote ignition unit AOD 1.2

12345

Remote ignition

unit AOD 1.2

Page 4-1

1 Mains switch 2 Signal lamp, green 3 Ignition cable connection 4 Ignition button 5 Signal lamp, red

The remote ignition unit provides the current necessary to ignite a test sample. After the ignition button has been pressed, the ignition wire in the decomposition vessel is heated so that the cotton thread or the combustible crucible, and thus the sample, are ignited.

4.2 Guard AOD 1.3

1 Knob for positioning

2 Ignition cable 3 Holes for securing

4 Decomposition vessel

the decomp. vessel

guard

Guard AOD 1.3

side view

12 3 4

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 4-2

Guard AOD 1.3

4 Description of System Components

1 Decomposition vessel 2 Holder 3 Holes for securing

guard

rear view

Ignition head

with cable

The Guard AOD 1.3 with its integrated ignition contact helps to protect persons working with decomposition vessels. However, protection is only provided for persons who are in front of the guard. When the Guard AOD 1.3 is used, a sample can only be ignited when the decomposition vessel is correctly positioned within the guard. The decomposition vessel must be placed in the holder, and pulled to the ignition position using the knob.

4.3 Ignition Head

1 Ignition cable 2 Ignition head

The Ignition Head is required if Guard AOD 1.3 is not employed. It has an ignition cable that is connected to the remote ignition unit. Placing the ignition head on the decomposition vessel makes an electrical connection to the ignition wire in the vessel.

4.4 Further Components

Information on the Decomposition Vessel AOD 1.1, the Oxygen Filling Station C 48 and the Venting Station C 7030 are given in their operating instructions.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

5 Setting-up and Initial Start-up

First the components of the Decomposition Systems AOD 1 must be unpacked and brought to the selected location. This location must comply with the requirements for safe operation described in Section 3.4 "Installation Location". In addition, distilled water, dilute nitric acid for cleaning purposes, 0.25-molar caustic soda, and 30 % hydrogen peroxide, all in high-purity form, should be readily available.

Carry out the following steps:



Connection of the Oxygen Filling Station C 48 The oxygen pressure should be at least 30 bar, but must not exceed 40 bar. Quality 3.5 oxygen (99.95 % pure) must be used.

Connect the Oxygen Filling Station to your laboratory oxygen supply using the hose provided. Further details are given in the operating instructions for die Oxygen Filling Station C 48.

Page 5-1



Positioning the guard

•

Operation with Guard AOD 1.3

Place the Guard AOD 1.3 with its opening to the rear at the intended location, and secure it there so that it cannot be displaced. To this end the Guard has a number of holes in its supports and rear surface for screws or other fasteners.

1 Front 2 Holes for securing

3 Rear surface

guard

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 5-2

5 Setting-up and Initial Start-up

•

Operation with another guard

Place the guard at the intended location, and secure it there so that it cannot be displaced. The guard must be strong enough to prevent injury to persons if the decomposition vessel bursts.



Connecting the ignition cable to the remote ignition unit

The plugs on the ignition cable must only be connected to Remote Ignition Unit AOD 1.2.

•

Operation with Guard AOD 1.3

The Guard AOD 1.3 has an ignition cable 5 m long. Connect Guard AOD 1.3 with the Remote Ignition Unit AOD 1.2 by connecting the two plugs on the cable to the sockets provided on the Remote Ignition Unit.

•

Operation with another guard

Connect the Ignition Head to the Remote Ignition Unit AOD 1.2 by connecting the two plugs on the ignition cable to the sockets provided on the Remote Ignition Unit.

☞

➃

Setting-up, connecting, and switching on the Remote Ignition Unit

Position the Remote Ignition Unit so that while you are operating it you are protected by the guard. The Remote Ignition Unit must be at least 2 metres from the guard.

Check that the voltage on the typeplate of the Remote Ignition Unit corresponds to the mains supply you will be using. If the supply is correct, connect the mains lead to it. Switch the Remote Ignition Unit on at the mains switch. When the unit is switched on, the green signal lamp illuminates.

➄

Initial use of the Decomposition Vessel AOD 1.1

The decomposition vessel is supplied closed. Before using it for the first time, unscrew the ring nut and use the grip to remove the lid of the decomposition vessel (see also the operating instructions for Decomposition Vessel AOD 1.1). Clean all parts of the decomposition vessel with dilute nitric acid, and rinse them in distilled water until all traces of acid have been removed.

Internal parts and the internal surfaces have a cloudy and partly stained appearance. This condition is of great importance for the subsequent analysis. It indicates catalytically-active surfaces, and must not be removed by brushing or using hard tools. Wipe out and dry the decomposition vessel only with a soft, lint-free cloth. Further information is given in the operating instructions for Decomposition Vessel AOD 1.1.

Clean the active parts of the decomposition vessel before first using it by carrying out two combustion runs, each with two benzoic acid tablets (1 g), as described in the next Section "Carrying Out Decomposition Trials".

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

6 Carrying Out Decomposition Tests

The prerequisites for reproducible and accurate testing are cleanliness when handling the decomposition vessel, purity of the chemicals used, and meticulously following the chosen procedure. Always observe the hints and instructions in Section 1 "For Your Safety" and the following sections; they are there to ensure safe operation.

6.1 Recommendations for the Sample

Samples to be analysed must be homogenised or, if necessary, ground before they are weighed. Samples that readily generate dust are easier to handle if they are first pressed into pellets. This also helps achieve more uniform combustion.

Please also read the safety notes for Decomposition Vessel AOD 1.1.

Page 6-1

Solids

Liquids

Highly-volatile substances

Combustion aids

Normally, solid fuels can be burnt directly in powder form. Fast-burning substances (e.g. benzoic acid) must not be burnt in a loose form.

Fast-burning substances tend to spluttering combustion. Complete combustion is then no longer certain. In addition, the inner wall of the decomposition vessel may be damaged. Such substances must be pressed to form pellets before they are burnt.

The IKA



C 21 Pelleting Press is suitable for this task (accessory).

Most liquids can be weighed directly into the crucible. Liquids that are cloudy or with separable water must be dried or homogenised before weighing. For solvents with different phases, each phase should be tested separately.

Loss due to evaporation, dusting, and environmental factors can be minimised by weighing the sample in acetobutyrate C 10 or gelatine capsule C 9 (see Accessories). These capsules also act as a combustion aid.

For a low-flammability substance, a combustion aid should be weighed into the crucible together with the sample. Low-calorific-value samples may also require an aid to combustion such as paraffin or benzoic acid for thorough burning. Paraffin can also be used to treat samples that tend to produce dust, acting as a binding agent and improving combustion. Besides the capsules mentioned above, polyethylene combustion bags C 12 and C 12A or combustible crucible C 14 (accessories) can also be used.

At low detection levels, it is better to avoid using a cotton thread as an ignition aid, and to use a paraffin strip C 15 instead. In this way, the effects of impurities in the cotton, which adversely affect the lower limits of detection, can be minimised. We strongly carrying out blind determinations to establish whether impurities are likely to be present.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 6-2

6 Carrying out Decomposition Tests

6.2 Use of Combustible Crucible C 14

The Decomposition Vessel AOD 1.1 provides for the use of combustible crucibles. Using Combustible Crucible C 14 considerably improves the burning of a sample. The combustible crucible is made of acetobutyrate and has an energy input of 5000 Joule in the decomposition vessel. When a combustible crucible is used, a cotton thread is not required.

1 Combustible crucible C 14 2 Support for combustible crucible C 5010.4

Internal parts o

decomposition vessel with combustible crucible

☞

When a Combustible Crucible C 14 is used, the decomposition vessel must have the Support for Combustible Crucible C 5010.4 (accessory). The sample can then be weighed directly into the crucible. The combustible crucible must be placed in the crucible holder so that it is in direct contact with the ignition wire. To ensure this, clip the combustible crucible under the ignition wire.

When ignition is initiated and the wire starts to glow, the crucible is ignited, and the sample burnt from all sides. The crucible is completely destroyed. Experience has shown, that the additional energy input from a combustible crucible, with the supply of oxygen from all sides, results in better combustion than in a quartz crucible.

The combustible crucible has the same dimensions as a Quartz Crucible C 4. Even if the AOD decomposition vessel is equipped for combustible crucibles, a quartz crucible can still be used.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

☞

Page 6-3

6.3 Weighing the Sample

Before every decomposition trial, the crucible and decomposition vessel must be thoroughly rinsed in distilled water and then dried. When weighing the sample use only clean implements. Avoid all skin contact with internal parts of the system – this can be a cause of false results.



Sample weighing The operating temperature of the decomposition vessel must not exceed 50°C. This corresponds to a maximum energy input of ca. 20000 J. Choose the sample mass accordingly. If the energy input is too large, the decomposition vessel may be damaged.

With damaged decomposition vessels, there is a danger of bursting! Always observe the operating instructions for the decomposition vessel!

When working with an unknown substance, start with a very small sample to determine its energy potential, and keep a safe distance from the guard.

☞

The weight of the sample will depend on the test requirements and the halogen or sulphur content of the substance – it may vary between a few milligrams and up to 1 g.

6.4 Preparation of Decomposition Vessel AOD 1.1

Decomposition Vessel AOD 1.1 is supplied with a fixed platinum ignition wire C 5012.3. This fixed ignition wire is, however, subject to wear, and should be checked after every combustion test. If the wire has become visibly thinner, it must be replaced (see the operating instructions for Decomposition Vessel AOD 1.1)

1 Ring nut 2 Decomposition

vessel with lid removed

3 Lid with fixed

ignition wire

Decomposition

Vessel AOD 1.1

with fixed ignition

wire C 5012.3

12 3

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Page 6-4

☞

6 Carrying out Decomposition Tests



Solution in decomposition vessel

Ten ml of 0.25 molar NaOH solution and 100 to 200 µl of 30 % hydrogen peroxide solution are standard additions to the decomposition vessel. Other additions and concentrations are also possible, depending on the anticipated composition of the sample (see also instructions for using AOD 1.11 and AOD 1.12).



Securing a sample in the holder

Then a crucible with the weighed sample is placed in the crucible holder, and secured with the retaining ring. Place the retaining ring below the crucible holder around the crucible. The crucible is then held to the holder, and cannot come loose, even when the vessel is shaken.

If a combustible crucible is used, the retaining ring is not required.



Closing the decomposition vessel

Close the decomposition vessel by placing the lid with the sample in it until there is metallic contact. Screw the ring nut on to the decomposition vessel until it is just tight. The decomposition vessel is now ready for filling with oxygen.

➃

Filling the decomposition vessel using Oxygen Filling Station C 48

Fill the decomposition vessel with oxygen using the Oxygen Filling Station C 48. Please read the C 48 operating instructions.

The oxygen pressure should be at least 30 bar, but must not exceed 40 bar. Quality 3.5 oxygen (99.95 % pure) should be used.

Hold the hand lever of the Oxygen Filling Station firmly while moving it; the pressure in the decomposition vessel can cause the lever to move rapidly upwards (danger of shock)

1 Hand lever 2 Filling head 3 Support

Oxygen Filling

Station C 48

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 6-5

Place the decomposition vessel that is to be filled on the support. Operate the hand lever to move the filling head down to the decomposition vessel, and push it over the filling nozzle. Take care that the decomposition vessel is correctly positioned. If the vessel is not correctly positioned, there will be a loud noise of escaping gas during the filling operation. There will be a similar noise if the decomposition vessel leaks due to wear of the seals (see Section 7 "Care and Maintenance").

After about 40 seconds, the decomposition vessel will have been filled, and can be removed from the oxygen filling station. To do this, move the hand lever upwards; the oxygen supply is cut off and filling stops.

The decomposition vessel is now prepared for carrying out a test.

6.5 Contact to and Positioning the Decomposition Vessel

Make sure that the guard has been installed as described in Section 3.4 "Installation Location" and Section 5 "Setting-up and Initial Start-up".

Operation with Guard AOD 1.3

Place the decomposition vessel behind the Guard AOD 1.3 in the holder (see Section 4.2 "Guard AOD 1.3" for illustration). With the knob on the front of the guard, draw the decomposition vessel into the guard until the stop is reached at the ignition position. In this position, the decomposition vessel is in contact with the ignition contact of the guard and thus – as long as the ignition cable is connected to the Remote Ignition Unit as described in Section 6 – with the remote ignition unit.

Operation with another guard When positioning the decomposition vessel behind the guard, make sure that no one can be injured by flying debris if a decomposition vessel bursts.

The ignition head (see Section 4.3 "Ignition Head") is placed on the decomposition vessel and locked by turning it anti-clockwise. This makes the electrical connection to the remote ignition unit.

Then position the decomposition vessel behind the guard you are going to use.

6.6 Decomposition

Before initiating decomposition at the remote ignition unit, during decomposition, and right through to the end of the cooling phase, make sure that all persons (including all their limbs) are within the area protected by the guard. Maintain a safety distance of 2 m to the guard.

For removal and transfer of the decomposition vessel to a water bath, use the carrying grip included in the scope of supply. Direct contact with the decomposition vessel after a test can cause burns.

To ignite a sample, press the red button (see illustration in Section 4.1 "Remote Ignition Unit") on the remote ignition unit once. A warning signal sounds.

Following remote ignition, wait at least one minute before removing the decomposition vessel again. The combustion process will heat up the decomposition vessel. At the end of the waiting period, lock the carrying grip on to the lid of the decomposition vessel by turning it anti-clockwise. You can now use the carrying grip to transfer the decomposition vessel to a water bath. For cooling and quantitative transfer of the

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Page 6-6

☞

6 Carrying out Decomposition Tests

reaction gases into solution, the decomposition vessel should be completely submerged in the water bath for about 5 minutes.

If the red signal lamp illuminates during ignition, the ignition wire is defective. If the current is too high, the fuse on the rear of the unit will trip out. After about one minute, the fuse can be reset by gentle finger pressure. The unit is then ready for use again.

6.7 Sample Transfer and Absorption of Combustion Gases

When venting the decomposition vessel, make sure that combustion gases cannot escape into the room.

On completion of a test, the decomposition vessel must be vented. Venting can be carried out using the ventilation grip, which is included in the scope of supply, or with the Venting Station C 7030 (accessory). Depending on the sample composition, venting the combustion gases without absorption can yield low values for halogen and sulphur content. For quantitative decomposition, it is therefore essential to pass the combustion gases through an absorption solution. In these cases, venting should be carried out using Venting Station C 7030.



Venting the decomposition vessel

While the decomposition vessel is still under pressure, it should be shaken gently to aid absorption of the residual gases; a homogeneous distribution of the substance to be analysed and the condensate in the liquid phase is a prerequisite for the subsequent analysis.

•

Venting with the venting grip

Place the venting grip on the decomposition vessel and lock it by turning it anticlockwise. Vent the vessel in a fume cupboard by pressing the knob.

•

Venting with Venting Station C 7030:

Venting using the

Venting Station

C 7030

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

☞

Page 6-7

To vent a decomposition vessel using the Venting Station C 7030, please follow the operating instructions for the Venting Station C 7030.

Slow venting through a washing bottle is, for example, essential for iodine determination.



Checking for complete combustion

Open the decomposition vessel and check the crucible and decomposition vessel wall for signs of incomplete combustion. If you find evidence of incomplete combustion, reject the results of that test, and repeat it.

Incomplete combustion can be caused if the oxygen pressure in the decomposition vessel is too low, or it indicates that a combustion aid is required.



Preparation for analysis

Transfer the absorption solution carefully to a measuring flask with distilled water. All components of the decomposition vessel must be thoroughly rinsed. For analysis with ion chromatography, it is recommended that dissolved carbon dioxide is removed from the absorption solution.

Alternatively, a quick but less accurate determination can be carried out by filling a decomposition vessel with a measured quantity of distilled water to obtain a "defined volume" (e.g. 20 ml or 100 ml). This can then be subjected to gravimetric or volumetric analysis. After the distilled water has been added, the vessel must be closed again, and, with the aid of the Oxygen Filling Station C 48, filled with oxygen to about 3 bar. This is necessary to close the valve on the vessel. The vessel must then be vigorously shaken. A homogeneous distribution of the substance to be analysed and the condensate in the liquid phase is a prerequisite for the subsequent analysis. After venting again, the ions and elements of interest can be determined using a suitable method of analysis.

➃

Analysis

The detection method for dissolved ions can be selected by the user. Ion chromatography, detection with ion-selective electrodes, or titration are suggested methods. Particularly when the samples being tested contain other halogens (iodine, fluorine or bromine) besides chlorine and sulphur, and very consistent detection is required, ion chromatography is to be preferred. For further information, please refer, for example, to DIN 38414 Part 18, Determination of AOX in sludges and sediments“.



IKA

can provide further information about Hg and As determination using AAS

spectroscopy.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 6-8

6 Carrying out Decomposition Tests

6.8 Cleaning the decomposition vessel

If there is a suspicion that a sample, or the residues or gaseous products of combustion could present a health hazard, then protective clothing (e.g. gloves, breathing mask) must be worn. Combustion residues which are a hazard to health or the environment must be disposed of as hazardous waste. We refer you explicitly to the valid regulations.

For accurate results, it is absolutely essential that the decomposition vessel is clean and dry. After every test, the inner walls of the vessel, the internal fittings (mountings, electrodes etc.) and the combustion crucible (internally and externally!) must be thoroughly cleaned.

Inner walls of vessel

Crucible

The inner walls of the vessel and internal parts should be cleaned with distilled water or dilute nitric acid, and then carefully wiped out with an absorbent lint-free cloth. If the decomposition vessel cannot be properly cleaned using the measures described (e.g. due to burning, pitting, corrosion etc.), do not attempt to clean it mechanically. In such cases, contact our Technical Service!

Combustion residues in the crucible, e.g. carbon or ash, must also be wiped off carefully with an absorptive, lint-free cloth.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

7 Care and Maintenance

If the decomposition system is handled properly, only the seals of the decomposition vessel, oxygen filling station, and venting station require maintenance. All these units have O-ring seals. These are subject to wear and must be replaced when leakage occurs. The necessary O-rings are available in sets for each component.

Before every decomposition test, it is absolutely essential to make a visual inspection of all parts of the decomposition vessel. If there are signs of corrosion, mechanical damage, loose electrodes, or consumption of the ignition wire, tests must not be carried out.

For maintenance of the decomposition vessel, see the AOD 1.1 Operating Instructions!

7.1 General Cleaning Recommendations

Page 7-1

Clean the components of your IKA AOD 1 System only with these IKA-approved cleaning agents:

Contaminant Cleaning agent

•

Dyes Isopropanol

•

Building materials Water with detergent, isopropanol

•

Cosmetics Water with detergent, isopropanol

•

Foodstuffs Water with detergent

•

Fuels Water with detergent

•

Other substances Please consult IKA

Notes

Electrical equipment must not be immersed in a cleaning agent. We recommend the wearing of protective gloves during cleaning. The operating authority is responsible for ensuring that appropriate decontamination measures are taken if hazardous materials are spilt on or in the instrument. Before using any method for cleaning or decontamination other than those recommended by the manufacturer, consult the manufacturer to make sure that the intended method will not damage the instrument.

When replacing the mains cable, use a product of equivalent quality and performance.



IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

8 Accessories and Consumables

8.1 Accessories

Ordering description

Page 8-1

AOD 1.3 IKA



Guard AOD 1.13 Remote Ignition Head (required when Guard AOD 1.3 is not used) C 21 Pelleting press C 29 Pressure reducer C 5010.4 Support for combustible crucible C 7030 Venting station with gas washing bottle to DIN 12596

for gas absorption

8.2 Consumables

Ordering description



AOD 1.11 IKA AOD 1.12 IKA C 710.4 Cotton threads, cut to length (500 pieces) C 5012.3 Platinum ignition wire, replacement (2 pieces) C 4 Quartz dish C 9 Gelatine capsules (100 pieces) C 10 Acetobutyrate capsules (100 pieces) C 12 Combustion bags, 40 x 35 mm (100 pieces) C 12A Combustion bags, 70 x 40 mm (100 pieces) C 43 Benzoic acid (NBS 39i, 30 g) C 43A Benzoic acid (100 g) C 723 Benzoic acid tablets (50 pieces) C 14 Combustible crucibles (100 pieces) C 15 Paraffin strips (600 pieces)

control standard for chlorine and sulphur



control standard for fluorine and bromine

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

9 Technical Data

9.1 Technical Data for Remote Ignition Unit AOD 1.2

Rated voltage/frequency 115 V 50/60 Hz

Power consumption 45 W Fuse 0.3 A (automatic) Degree of protection to DIN 40 050 IP 21 Protection class 1 (with protective earth) Over-voltage category 2 Contamination level II Ambient temperature 5 °C ... 40 °C Max. ambient relative humidity 80 % Dimensions 135 x 185 x 115 mm (BxDxH) Weight 2.7 kg Housing Sheet metal, painted

Page 9-1

230 V 50/60 Hz

9.2 Technical Data for Decomposition Vessel AOD 1.1

Please see the Operating Instructions AOD 1.1 for technical data of the decomposition vessel.

9.3 Technical Data for Guard AOD 1.3

Dimensions 300 x 530 x 320 mm (BxDxH) Wall thickness 10 mm Weight 12.2 kg Length of connection lead 5 m (only connection to Remote Ignition

Unit AOD 1.2)

Application Suitable for all Type AOD 1.1 decomposition

vessels

9.4 Technical Data for Oxygen Filling Station C 48

Please see the Operating Instructions for the Oxygen Filling Station C 48.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

10 Index

Absorption solution.................2-2, 6-6

Acetobutyrate capsule ................... 6-1

Analysis ..................................2-2, 6-7

Analysis methods ..........................6-7

Page 10-1

Leakage..................................6-5, 7-1

Liquids ...........................................6-1

Loose electrodes ...........................7-1

Cloudy liquids ................................ 6-1

Combustible crucible .....................6-2

Combustion aid .............................6-1

Combustion bags .......................... 6-1

Consumption of ignition wire .........7-1

Corrosion.......................................7-1

Cotton thread..........................6-1, 6-2

Detection method ...................2-2, 6-7

Explosive substances .................... 1-1

Fast-burning substances ............... 6-1

Features ........................................ 2-2

Fuse ..............................................6-6

Gelatine capsule............................ 6-1

Ignition position ......................4-2, 6-5

Impurities.......................................6-1

Incomplete combustion.................. 6-7

Intended purpose .......................... 1-1

Iodine determination...................... 6-7

Ion chromatography................2-2, 6-7

Mechanical damage.......................7-1

Oxygen supply...............................3-2

Paraffin strip...................................6-1

Pressure containers.......................1-3

Pressure vessels ...........................3-2

Safe operation ................ 1-1, 3-2, 6-1

Sample ..........................................6-3

Solids.............................................6-1

Standard additions.........................6-4

Switching on ..................................5-2

Unknown samples .........................1-1

Warning signal ...............................6-5

Wear .......................................6-5, 7-1

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Explication des symboles

Ce symbole désigne des informations essentielles pour votre santé. Leur non observation peut être la cause de problèmes de santé et d'accidents.

Ce symbole désigne des informations importantes afin d'assurer un fonctionne- ment fiable de l'appareil. Leur non respect peut être la cause d'endommagements du système de désagrégation AOD 1.

☞

Ce symbole désigne des informations importantes pour assurer le parfait réalisation de désagrégations d’échantillons ainsi qu'une utilisation fiable du système de désagrégation AOD 1. Leur non observation peut être la source de résultats inexacts.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Sommaire

Page I-1

Page

1 Pour votre sécurité ........................................................................ 1-1

2 Informations à l’attention de l’utilisateur...................................... 2-1

2.1 Informations concernant l’utilisation du présent manuel.................. 2-1

2.2 Garantie ....................................................................................... 2-1

2.3 Prestation de garantie et responsabilité......................................... 2-1

2.4 Caractéristiques du système ......................................................... 2-2

3 Transport, stockage, local d’installation....................................... 3-1

3.1 Conditions de transport et de stockage.......................................... 3-1

3.2 Déballage ..................................................................................... 3-1

3.3 Étendue de la livraison.................................................................. 3-1

3.4 Local d’installation ........................................................................ 3-2

4 Description des composants du système ..................................... 4-1

4.1 Appareil de mise à feu à distance AOD 1.2.................................... 4-1

4.2 Dispositif de protection AOD 1.3.................................................... 4-1

4.3 Tête de mise à feu........................................................................ 4-2

4.4 Autres composants ....................................................................... 4-2

5 Installation et mise en service....................................................... 5-1

6 Réalisation de désagrégations d’échantillons .............................. 6-1

6.1 Recommandations concernant les échantillons.............................. 6-1

6.2 Utilisation du creuset à usage unique C 14 .................................... 6-2

6.3 Pesée des échantillons ................................................................. 6-3

6.4 Préparation de la bombe calorimétrique AOD 1.1........................... 6-3

6.5 Établissement des contacts et positionnement de la bombe

calorimétrique............................................................................... 6-5

6.6 Désagrégation .............................................................................. 6-6

6.7 Transfert de l’échantillon et absorption des gaz de combustion ...... 6-7

6.8 Nettoyage de la bombe calorimétrique........................................... 6-9

7 Entretien et maintenance............................................................... 7-1

7.1 Instructions générales de nettoyage .............................................. 7-1

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page I-2

Sommaire

8 Accessoires et consommables...................................................... 8-1

8.1 Accessoires.................................................................................. 8-1

8.2 Consommables............................................................................. 8-1

9 Caractéristiques techniques.......................................................... 9-1

9.1 Caractéristiques techniques, appareil de mise à feu à distance

AOD 1.2 ....................................................................................... 9-1

9.2 Caractéristiques techniques, bombe calorimétrique AOD 1.1.......... 9-1

9.3 Caractéristiques techniques, dispositif de protection AOD 1.3........ 9-1

9.4 Caractéristiques techniques, station de remplissage en oxygène

C 48 ............................................................................................. 9-1

10 Index .............................................................................................10-1

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

1 Pour votre sécurité

Page 1-1

Utilisationprévue

Conditions d’utilisation

Le système de désagrégation AOD 1 ne doit être utilisé que pour la désagrégation d’échantillons de substances organiques halogénées et sulfureuses. A ces fins, utiliser exclusivement la bombe calorimétrique IKA



AOD 1.1 d’origine. Pour plus

d’informations, consulter le manuel d’utilisation de la bombe calorimétrique.

L’exploitant est tenu d’assurer une utilisation sans risques de la bombe calorimétrique AOD 1.1 en installant un dispositif de protection approprié (p. exemple, le dispositif de protection AOD 1.3).

Ne pas dépasser la pression de service admissible (195 bars) de la bombe calorimétrique. Ne pas dépasser la température de service maximale (50°C) de la bombe calorimétrique. Soit un apport d’énergie maximal d’environ 20000 J. Sélectionner la masse de l’échantillon en conséquence.

Ne pas mettre une quantité trop importante d’échantillon dans la bombe calorimétrique. Ne remplir la bombe calorimétrique en oxygène qu’à une pression de 40 bars maximum. Contrôler la pression établie sur le réducteur de pression. Effectuer un test d’étanchéité avant toute combustion (respecter les instructions du manuel d’utilisation de la bombe calorimétrique !).

En cas d’utilisation du dispositif de protection AOD 1.3, se tenir de manière générale à une distance minimale de 2 mètres par rapport à ce dispositif. En cas d’éclatement de la bombe calorimétrique, le dispositif de protection ne protège pas contre les dommages auditifs. Porter un protège-oreilles pour prévenir tout dommage auditif.

Substances explosives

Instructions concernant les échantillons

Certaines substances ont tendance à brûler de manière explosive (en raison de la formation de peroxyde p. ex.), ce qui risque de faire éclater la bombe calorimétrique.

Ne pas utiliser la bombe calorimétrique AOD 1.1 pour analyser des échantillons explosifs.

Avant toute combustion dans la bombe calorimétrique AOD 1.1, procéder à un test

de combustion des substances dont le comportement à la combustion n’est pas connu (risques d’explosion). En cas de combustion d’échantillons inconnus, se tenir à une distance suffisante de la bombe calorimétrique. L’acide benzoïque ne doit être brûlée que sous forme comprimée ! Les poussières et poudres combustibles doivent être préalablement comprimées. Les poussières et poudres séchées à l’étuve telles que copeaux de bois, foin, paille, etc. brûlent de manière explosive ! Il en est de même des échantillons contenant des métaux tels que l’aluminium ou le magnésium. Ces substances doivent être humidifiées au préalable ! Les liquides facilement inflammables à faible pression de vapeur (disiloxane de dihydrogène tétraméthyle, par exemple) ne doivent pas entrer en contact direct avec la mèche en coton !

Respecter les règlements pour la prévention des accidents du travail en vigueur concernant les opérations et le poste de travail. Porter votre équipement de protection personnel.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 1-2

1 Pour votre sécurité

Résidus de combustion, agents auxiliaires

Oxygène

Spécification de la bombe calorimétrique

Il est en outre possible que des résidus de combustion toxiques se déposent, sous forme de gaz, cendres ou sédiments, sur la paroi intérieure de bombe calorimétrique.

Respecter les consignes de sécurité correspondantes lors de la manipulation d’échantillons, de résidus de combustion et d’agents auxiliaires. Les substances suivantes, entre autres, présentent des risques potentiels :

– caustiques – facilement inflammables – explosives – contaminées par des bactéries – toxiques

Manipuler l’oxygène conformément aux prescriptions correspondantes. Avertissement de danger : à l’état de gaz comprimé, l’oxygène est comburant, favorise des combustions intenses, peut réagir violemment avec les substances combustibles.

N’utiliser ni huile ni graisse !

La bombe calorimétrique est fabriquée conformément à la directive 97/23/CE relative aux équipements sous pression. La bombe calorimétrique a été soumise à un test de pression à 280 bars et à un test d’étanchéité à l’oxygène à 30 bars. La bombe calorimétrique est un autoclave d’essai et doit être contrôlée par un expert après chaque utilisation. Par utilisation, on entend également une série d’essais réalisée avec des contraintes de pression et de température quasiment identiques. Les autoclaves d’essai doivent être utilisés dans des locaux spéciaux ou derrière des murs de protection.

Contrôles périodiques

Les bombes calorimétriques doivent être soumises à des contrôles périodiques (contrôles internes et tests de pression). Ces contrôles doivent être effectués par un expert, à des dates à fixer par l’exploitant en fonction de l’expérience, du mode d’utilisation et des produits chargés.

Notre garantie n’est plus valide si l’autoclave d’essai subit des modifications mécaniques ou si sa résistance n’est plus assurée du fait d’une corrosion importante (p. ex. piqûres de corrosion dues aux halogènes).

Les filetages du corps de la bombe calorimétrique et l’écrou-raccord, en particulier, sont soumis à de très fortes contraintes et leur usure doit être contrôlée régulièrement. L’état des joints d’étanchéité doit être contrôlé et leur bon fonctionnement garanti par des tests d’étanchéité (respecter les instructions du manuel d’utilisation de la bombe calorimétrique !). Seul un expert est autorisé à effectuer des tests de pression et des opérations d’entretien sur la bombe calorimétrique.

Nous prescrivons de renvoyer la bombe calorimétrique à notre usine au bout de 1000 essais ou au bout d’un an, ou même avant, en fonction du type d’utilisation, pour la faire contrôler ou réparer le cas échéant.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 1-3

Définition de l’expert

Utilisation de récipients sous

ression

Au sens du présent manuel d’utilisation, un expert est une personne qui

1. de par sa formation, ses connaissances et son expérience acquise au cours de ses activités pratiques offre la garantie d’effectuer les contrôles en bonne et due forme,

2. possède la fiabilité requise,

3. effectue les contrôles en toute indépendance,

4. dispose, si nécessaire, des dispositifs de contrôle adéquats,

5. est capable de justifier qu’elle satisfait aux conditions énoncée au point 1.

L’utilisation de récipients sous pression exige le respect des directives et de la législation en vigueur du pays d’utilisation ! L’utilisateur d’un récipient sous pression est tenu de le maintenir en état réglementaire, de l’utiliser et le contrôler conformément aux règles, d’effectuer sans délai les opérations de maintenance et de réparation nécessaires et de prendre les mesures de sécurité nécessaires en fonction des conditions d’utilisation. Il est interdit d’utiliser un récipient sous pression s’il présente des défauts mettant en danger le personnel ou des tierces personnes. La directive relative aux équipements sous pression est disponible auprès des éditeurs Carl Heymanns Verlag ou Beuth Verlag.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

2 Informations à l’attention de l’utilisateur

2.1 Informations concernant l’utilisation du présent manuel

Ce chapitre vous explique comment le présent manuel pourra vous aider le plus efficacement possible pour utiliser le système de désagrégation AOD 1 en toute sécurité.

Suivre impérativement les instructions du chapitre 1 « Pour votre sécurité » !

Page 2-1

Étude des chapitres 1 ... 8

Réalisation des essais

☞

Les chapitres 1 ... 8 doivent être étudiés l’un après l’autre. Le chapitre 3 « Transport, stockage, local d’installation » est essentiel pour assurer la sécurité et la fiabilité du système. Le chapitre 4 décrit les composants du système de désagrégation AOD 1.

Le système de désagrégation AOD 1 sera prêt pour effectuer des désagrégations d’échantillons après que vous aurez exécuté les procédures décrites au chapitre 5 « Installation et mise en service ». Le chapitre 6 « Réalisation de désagrégations d’échantillons » décrit le déroulement complet des essais, depuis la préparation des composants jusqu’à l’analyse séquentielle.

Le chapitre 7 comporte d’importantes informations concernant l’entretien et la maintenance du système. Les accessoires, les consommables et les caractéristiques techniques sont présentés aux chapitres 8 et 9. L’index se trouve au chapitre

10.

Les chiffres , , , etc. signalent dans les chapitres ci-après des opérations devant toujours être exécutées l’une après l’autre.

2.2 Garantie

Vous venez d’acquérir un appareil IKA-WERKE d’origine répondant aux exigences les plus élevées au niveau de la technique et de la qualité. Conformément aux conditions de vente et de livraison IKA problèmes entrant dans le cadre de la garantie, veuillez vous adresser à votre fournisseur. Vous pouvez également renvoyer directement l’appareil à notre usine en y joignant la facture de livraison et en indiquant les motifs de votre réclamation. Les frais de transport seront à votre charge.



, cet appareil est garanti 24 mois. En cas de

2.3 Prestation de garantie et responsabilité

Veuillez lire attentivement le présent manuel d’utilisation. La société IKA-WERKE ne répond de la sécurité, de la fiabilité et des performances de l’appareil que dans les cas suivants :

•

l’appareil est utilisé conformément aux prescriptions du présent manuel

d’utilisation,

•

seules des personnes autorisées par le fabricant interviennent sur les compo-

sants du système,

•

seuls des accessoires et pièces d’origine sont utilisés pour effectuer des répa-

rations.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 2-2

2 Informations à l’attention de l’utilisateur

Pièces sous tension

Seul un technicien qualifié du service de maintenance ou du service après-vente est autorisé à ouvrir l’appareil de mise à feu à distance AOD 1.2. Nous vous recommandons, en cas de besoin, de faire appel à notre service aprèsvente.

Veuillez par ailleurs respecter les consignes de sécurité et les règlements pour la prévention des accidents du travail en vigueur. La société IKA



-WERKE ne peut en aucun cas être tenue responsable de dommages ou de frais résultant d’un accident, d’un mauvais usage des composants du système ou de modifications, réparations ou remplacements de pièces non autorisées.

2.4 Caractéristiques du système

Le système de désagrégation AOD 1 est destiné à la désagrégation par oxydation sous pression d’échantillons solides ou liquides contenant des halogènes et du soufre. Ce système permet de mettre en oeuvre une méthode de désagrégation rapide, sûre et ne nécessitant que très peu d’entretien pour doser les quantités d’halogènes et de soufre contenus dans les échantillons.

Le système de désagrégation AOD 1 est constitué de différents composants pouvant être complétés par des accessoires appropriés. Afin d’assurer une sécurité maximale lors de la réalisation d’une désagrégation d’échantillon, IKA mande d’utiliser le dispositif de protection AOD 1.3. Vous trouverez la description des différents composants au chapitre 4 « Description des composants du système » ou dans les manuels d’utilisation ci-joints.



recom-

Le système se distingue par les caractéristiques suivantes :

•

Dans une atmosphère d’oxygène pur, il est possible d’atteindre dans le creuset

des températures nucléaires supérieures à 1300°C à des pressions allant jusqu’à 195 bars.

•

La bombe calorimétrique est fabriquée dans un alliage spécial à haute résis-

tance aux halogènes. La surface intérieure et les pièces incorporées sont activées par catalyse pour doser quantitativement le fluor, le chlore, le brome, l’iode et le soufre.

•

Une solution d’absorption appropriée (mise dans la bombe calorimétrique) per-

met d’obtenir la dissolution quantitative des gaz produits pendant la combustion.

•

Mise à feu manuelle de l’échantillon à l’aide d’un appareil de mise à feu à dis-

tance

•

Dispositif de protection AOD 1.3 pour un déroulement des essais en toute sécu-

rité (en option)

•

La méthode de détection des ions dissous peut être librement choisie par

l’exploitant de l’appareil. Nous proposons d’utiliser la chronomatographie ionique, la détection à l’aide d’électrodes ionosensibles ou une détection volumétrique.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 2-3

Les publications suivantes utilisent ces méthodes :

– GIT 4/96: Determination of element specific halide- and sulfur-contents in

organic matrices

– GIT 7/96: New aspects within calorimetry – GIT 11/96: Determination of calorific values with simultaneous halogen and

sulfur decomposition

Ces publications sont disponibles auprès de IKA



IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

3 Transport, stockage, local d’installation

3.1 Conditions de transport et de stockage

Le système doit être transporté et stocké protégé contre les chocs mécaniques, les vibrations, les dépôts de poussières et un air ambiant corrosif. Veiller en outre à ce que le taux d’humidité relative de l’air ne dépasse pas 80 %. Pour tout transport, n’utiliser que l’emballage d’origine.

3.2 Déballage

Déballer les composants du système avec soin et vérifier qu’ils ne sont pas endommagés. Il est important que d’éventuels dommages survenus au cours du transport puissent être constatés dès le déballage. Procéder le cas échéant à un constat immédiat des dommages (poste, chemins de fer, expéditeur).

3.3 Étendue de la livraison

Page 3-1

12 3 4 5

La livraison standard du système de désagrégation AOD 1 comporte les éléments suivants :

•

1 x appareil de mise à feu à distance AOD 1.2 (voir illustration, pos. 1) avec

poignée de dégazage

•

1 x bombe calorimétrique AOD 1.1 (voir illustration, pos. 2)

comportant un fil de mise à feu résistant en platine C 5012.3 et une poignée de manutention

•

1 x station de remplissage en oxygène C 48 (voir illustration, pos. 4)

•

1 x standard de contrôle IKA

pas sur l’illustration)



pour le chlore et le soufre AOD 1.11 (ne figure

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 3-2

3 Transport, stockage, local d’installation

•

Les manuels d’utilisation du système de désagrégation AOD 1, de la station de

remplissage en oxygène C 48 et de la bombe calorimétrique AOD 1.1 (ne figurent pas sur l’illustration)

L’étendue de livraison standard du système de désagrégation AOD 1 peut se compléter individuellement par les accessoires optionnels suivants :

•

Dispositif de protection AOD 1.3 avec câble de mise à feu raccordé, longueur

5 m (conseillé, voir illustration, pos. 3)

•

Tête de mise à feu à distance AOD 1.13 avec câble de mise à feu raccordé,

longueur 5 m (utilisé lorsque le dispositif de protection AOD 1.3 n’est pas utilisé)

•

Station de dégazage C 7030 avec épurateur de gaz selon la norme DIN 12596

pour l’absorption des gaz (voir illustration, pos. 5)

•

Manodétendeur C 29 (ne figure pas sur l’illustration)

•

Presse à briquettes C 21

3.4 Local d’installation

Lors de l’installation du système AOD 1, respecter les prescriptions nationales en vigueur concernant l’exploitation de réservoirs sous pression ! Le local d’installation du système AOD 1 doit être choisi de sorte que le dispositif de protection fasse écran entre les personnes et la bombe calorimétrique pendant le déroulement des essais. L’exploitant est dans tous les cas responsable du fonctionnement sans risques du système. Tenir compte du chapitre 1 « Pour votre sécurité ».

Instruction concernant le fonctionnement avec le dispositif de protection AOD 1.3 : L’emplacement du dispositif de protection AOD 1.3 doit être choisi de sorte à assurer qu’aucune personne ne puisse séjourner dans la zone non protégée derrière le dispositif de protection AOD 1.3.

Instruction concernant le fonctionnement avec un autre dispositif de protection : L’exploitant doit s’assurer, en tenant compte notamment du dispositif de protection individuel, que le local d’installation du système permet un fonctionnement sans risques.

Pour garantir un travail propre, le système AOD 1 s’installe sur une table ou dans une hotte. Pour assurer le fonctionnement du système, le local d’installation doit être équipé d’une alimentation électrique correspondant à la plaque signalétique de l’appareil de mise à feu à distance ainsi que d’une alimentation en oxygène (oxygène pur à 99,95 %, qualité 3,5; pression 30 bars) avec indicateur de pression. L’alimentation en oxygène doit être préparée conformément aux directives en vigueur. Consulter également à ce sujet le manuel d’utilisation de la station de remplissage en oxygène C 48. L’alimentation en oxygène doit être équipée d’un dispositif de sectionnement. Tenir compte des informations concernant l’oxygène mentionnées au chapitre 1 « Pour votre sécurité ».

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

4 Description des composants du système

4.1 Appareil de mise à feu à distance AOD 1.2

12345

1 Interrupteur d’alimentation 2 Témoin lumineux vert 3 Raccord câble de mise à feu

Appareil de mise

à feu à distance

AOD 1.2

4 Bouton de mise à feu 5 Témoin lumineux rouge

Page 4-1

L’appareil de mise à feu à distance met à disposition le courant nécessaire pour activer un essai. L’actionnement du bouton de mise à feu provoque l’échauffement du fil de mise à feu de la bombe calorimétrique, ce qui génère l’inflammation de la mèche en coton ou du creuset à usage unique et ainsi la combustion de l’échantillon.

4.2 Dispositif de protection AOD 1.3

1 Poignée de positionnement

2 Câble de mise à feu 3 Alésages pour fixation 4 Bombe calorimétrique

de la bombe calorimétrique

Dispositif de pro-

tection AOD 1.3

Vue de côté

12 3 4

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 4-2

Dispositif de pro-

tection AOD 1.3

Vue arrière

4 Description des composants du système

1 Bombe calorimétrique 2 Logement 3 Alésages pour fixation

Le dispositif de protection AOD 1.3 avec contact de mise à feu intégré sert à assurer la protection des personnes lors de travaux avec des bombes sous pression. Toutefois, seules les personnes se trouvant devant le dispositif de protection pendant les essais sont protégées par celui-ci. En conséquence, en cas d’utilisation du dispositif de protection AOD 1.3, un essai ne doit être activé que si la bombe calorimétrique se trouve dans la position prescrite, derrière le dispositif de protection. Pour cela, la bombe calorimétrique sera placée dans le logement et amenée en position de mise à feu à l’aide de la poignée de positionnement.

Tête de mise à

feu avec câble

de mise à feu

4.3 Tête de mise à feu

1 Câble de mise à feu 2 Tête de mise à feu

La tête de mise à feu s’utilise en cas de non-utilisation du dispositif de protection AOD 1.3. Elle est munie d’un câble de mise à feu connecté à l’appareil de mise à feu à distance. La pose de la tête de mise à feu sur la bombe calorimétrique permet d’établir la connexion électrique avec le fil de mise à feu de la bombe calorimétrique.

4.4 Autres composants

Vous trouverez des informations sur la bombe calorimétrique AOD 1.1, la station de remplissage en oxygène C 48 et la station de dégazage C 7030 dans les manuels d’utilisation correspondants.

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

5 Installation et mise en service

Les composants du système de désagrégation AOD 1 ont été déballés et se trouvent à leur emplacement d’installation. Cet emplacement doit répondre aux exigences d’un fonctionnement sans risques conformément au chapitre 3, paragraphe 3.4 « Local d’installation ». Préparer en outre de l’eau distillée, de l’acide nitrique diluée pour nettoyage, de la soude caustique molaire 0,25 et du peroxyde d’hydrogène à 30 %, chaque préparation devant être de grande pureté.

Procéder ensuite dans l’ordre suivant :



Raccordement de la station de remplissage en oxygène C 48 La pression de l’oxygène doit être de 30 bars, elle ne doit en aucun cas être supérieure à 40 bars. Utiliser de l’oxygène de qualité 3.5 (oxygène pur à 99,95 %).

Raccorder la station de remplissage en oxygène à l’alimentation en oxygène de votre laboratoire. Pour plus de précisions, se reporter au manuel d’utilisation de la station de remplissage en oxygène C 48.

Page 5-1



Installation du dispositif de protection

•

Dispositif de protection AOD 1.3

Installer le dispositif de protection AOD 1.3, ouverture vers l’arrière, à l’emplacement prévu et le bloquer pour en empêcher tout déplacement. Pour cela, le visser par l’intermédiaire des alésages des supports horizontaux ou de la paroi arrière.

1 Paroi avant 2 Alésages pour

3 Paroi arrière

fixer le dispositif de protection

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

Page 5-2

5 Installation et mise en service

•

Autre dispositif de protection

Installer le dispositif de protection à l’emplacement prévu et le bloquer pour en empêcher tout déplacement. Le dispositif de protection doit assurer qu’aucune personne ne sera blessée en cas d’éclatement de la bombe calorimétrique.



Raccordement du câble de mise à feu à l’appareil de mise à feu à distance

Les fiches du câble de mise à feu ne doivent être connectées qu’à l’appareil de mise à feu à distance AOD 1.2.

•

Fonctionnement avec le dispositif de protection AOD 1.3

Le dispositif de protection AOD 1.3 est muni d’un câble de mise à feu de 5 m de longueur. Connecter le dispositif de protection AOD 1.3 à l’appareil de mise à feu à distance AOD 1.2 en enfichant les deux fiches du câble de mise à feu dans les douilles prévues à cet effet de l’appareil de mise à feu.

•

Fonctionnement avec un autre dispositif de protection

Connecter la tête de mise à feu à l’appareil de mise à feu à distance AOD 1.2 en enfichant les deux fiches du câble de mise à feu dans les douilles prévues à cet effet de l’appareil de mise à feu à distance.

☞

➃

Installation, raccordement et mise en circuit de l’appareil de mise à feu à distance

Installer l’appareil de mise à feu à distance de sorte à être protégé pendant l’utilisation du dispositif de protection. La distance minimale de l’appareil de mise à feu à distance au dispositif de protection doit être de 2 m.

Vérifier que les caractéristiques de tension indiquées sur la plaque signalétique de l’appareil de mise à feu à distance correspondent aux données de votre réseau d’alimentation. Si c’est le cas, connecter la ligne d’alimentation à la source de tension. Mettre l’appareil de mise à feu à distance en circuit en actionnant l’interrupteur d’alimentation, le témoin lumineux vert s’allume.

➄

Mise en service de la bombe calorimétrique AOD 1.1

La bombe calorimétrique est livrée à l’état fermé. Avant la première utilisation, dévisser l’écrou-raccord et soulever le couvercle de la bombe calorimétrique à l’aide de la poignée (voir à ce sujet le manuel d’utilisation de la bombe calorimétrique AOD 1.1). Nettoyer toutes les pièces de la bombe calorimétrique à l’acide nitrique diluée puis les rincer à l’eau distillée jusqu’à disparition de toute acidité.

Les pièces incorporées et la surface intérieure présentent un état trouble, terni et en partie tacheté. Cet état revêt une grande importance pour l’analyse séquentielle. Il constitue l’indication d’une surface catalytiquement active et ne doit pas être éliminé à l’aide de brosses ou d’autres matériaux durs. La bombe calorimétrique doit être essuyée et séchée à l’aide d’un chiffon doux non pelucheux. Pour plus d’informations, se reporter au manuel d’utilisation de la bombe calorimétrique AOD 1.1.

Nettoyer les pièces activées de la bombe calorimétrique avant la première mise en service en procédant à deux combustions de respectivement deux pastilles (1 g) d’acide benzoïque comme décrit au chapitre suivant « Réalisation de désagrégations d’échantillons ».

IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03

6 Réalisation de désagrégations d’échantillons

Les conditions de base pour assurer la reproductibilité et l’exactitude des analyses sont la propreté lors de la manipulation de la bombe calorimétrique, la pureté des produits chimiques et le respect de la méthode de travail sélectionnée. Suivre strictement les instructions et prescriptions du chapitre 1 « Pour votre sécurité » et des paragraphes suivants pour assurer un travail sans danger.

6.1 Recommandations concernant les échantillons

Les échantillons à analyser doivent être homogénéisés voire pulvérisés avant la pesée. Les échantillons fortement pulvérulents se manipulent plus facilement s’ils sont comprimés en pastilles, ce qui permet d’obtenir une combustion plus uniforme.

Lire également à ce sujet les consignes de sécurité concernant la bombe calorimétrique AOD 1.1.

Page 6-1

Substances solides

Substances liquides

Substances volatiles

Auxiliaires de combustion

Normalement, les substances solides peuvent être brûlées directement sous forme pulvérulente. Ne pas brûler les substances à combustion rapide (p. ex. l’acide benzoïque) sous forme non comprimée.

Les substances à combustion rapide ont tendance à provoquer des projections. Leur combustion totale n’est en conséquence pas assurée. Les projections risquent en outre d’endommager la paroi intérieure de la bombe calorimétrique. De telles substances doivent donc être comprimées en pastilles avant la combustion.

Pour ce faire, utiliser p. ex. la presse à briquettes IKA



C 21 (accessoire).

La plupart des substances liquides peuvent être pesées directement dans le creuset. Les substances liquides troubles ou contenant de l’eau susceptible de sédimentation doivent être séchées ou homogénéisées avant la pesée. Pour les solvants présentant différentes phases, celles-ci doivent être analysées l’une après l’autre.

Les pertes par volatilisation, vaporisation et dues aux influences de l’environnement seront minimisées par la pesée de l’échantillon dans une capsule en acétobutyrate C 10 ou dans une capsule en gélatine C 9 (voir accessoires). Cette capsule servira simultanément d’auxiliaire de combustion.

Les substances à combustion difficile seront pesées en commun avec un auxiliaire de combustion dans le creuset. De même, le pouvoir calorifique des échantillons à faible pouvoir calorifique devra être relevé à l’aide d’un auxiliaire de combustion additionnel tel que la paraffine ou l’acide benzoïque. Simultanément, les échantillons légèrement pulvérulents seront liés en surface à l’aide de paraffine et la combustion sera améliorée. Outre les capsules susmentionnées, il est également possible d’utiliser de petits sachets de combustion en polyéthylène C 12 et C 12A ou un creuset à usage unique C 14 (accessoires). Dans la gamme inférieure de détection, il est nécessaire de renoncer à l’utilisation d’une mèche en coton comme auxiliaire de mise à feu et d’employer pour cela une lamelle de paraffine C 15. Cela permet de minimiser les valeurs à blanc indéfinies pouvant altérer fortement la limite inférieure de détection. Il est expressément conseillé de procéder à des déterminations des valeurs à blanc.

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6 Réalisation de désagrégations d’échantillons

6.2 Utilisation du creuset à usage unique C 14

La bombe calorimétrique AOD 1.1 offre la possibilité d’utiliser des creusets à usage unique pour réaliser la désagrégation d’échantillons. L’utilisation du creuset à usage unique C 14 améliore considérablement le brûlage de l’échantillon. Le creuset à usage unique est en acétobutyrate et fournit une énergie d’environ 5000 Joule dans la bombe calorimétrique. L’utilisation du creuset à usage unique rend inutile l’utilisation d’une mèche en coton.

1 Creuset à usage unique C 14 2 Support pour creuset à usage

unique C 5010.4

Partie interne de la

bombe calorimétri-

que avec creuset à

usage unique

☞

Pour pouvoir utiliser le creuset à usage unique C 14, il est nécessaire d’équiper la bombe calorimétrique du support pour creuset à usage unique C 5010.4 (accessoire). L’échantillon peut ainsi être pesé directement dans le creuset à usage unique. Le creuset à usage unique est placé dans le porte-creuset de sorte à établir un contact direct avec le fil de mise à feu. Pour cela, bloquer le creuset à usage unique au-dessous du fil de mise à feu.

Lorsque le fil de mise à feu commence à rougir au cours du processus de mise à feu, le creuset s’enflamme et il s’ensuit un brûlage de tous les côtés de l’échantillon. Le creuset à usage unique brûle complètement. L’expérience a montré que l’énergie supplémentaire fournie par le creuset à usage unique et l’apport d’oxygène de tous les côtés à l’échantillon permettent d’obtenir une meilleure combustion qu’avec un creuset en quartz.

Le creuset à usage unique a les mêmes dimensions que le creuset en quartz C 4. Il est toujours possible d’utiliser un creuset en quartz après avoir équipé la bombe calorimétrique AOD pour recevoir un creuset à usage unique.

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☞

Page 6-3

6.3 Pesée des échantillons

Avant de procéder à toute combustion, il est nécessaire de rincer à fond le creuset et la bombe calorimétrique à l’eau distillée puis de les sécher. N’utiliser impérativement que des instruments propres pour procéder à la pesée des échantillons. Tout contact de la peau avec les pièces internes du système peut conduire à fausser les valeurs d’analyse.



Pesée des échantillons La température de service de la bombe calorimétrique ne doit pas dépasser 50°C. Cela correspond à un apport maximal d’énergie d’environ 20 000 J. Sélectionner la masse de l’échantillon en conséquence. Faute de quoi, la bombe calorimétrique risque d’être endommagée.

Les bombes calorimétriques endommagées présentent des risques d’éclatement ! Respecter les instructions du manuel d’utilisation de la bombe calorimétrique !

☞

En cas de traitement de substances inconnues, ne commencer par utiliser que de très petites quantités pour déterminer le potentiel énergétique. Maintenir une distance de sécurité suffisante par rapport au dispositif de protection.

Selon les exigences, et en fonction de la teneur en halogènes et en soufre de l’échantillon, la pesée peut varier dans une plage allant de quelques milligrammes jusqu’à 1 g.

6.4 Préparation de la bombe calorimétrique AOD 1.1

La bombe calorimétrique AOD 1.1 est livrée munie du fil de mise à feu résistant en platine C 5012.3. Ce fil résistant est cependant soumis à l’usure et doit être contrôlé après chaque combustion. Si le fil est devenu visiblement plus fin, il est nécessaire de le remplacer. (Voir à ce sujet le manuel d’utilisation de la bombe calorimétrique AOD 1.1)

1 Écrou-raccord 2 Bombe calorimétrique,

sans couvercle

3 Couvercle avec fil

de mise à feu résistant

Bombe calorimétrique

AOD 1.1 avec fil de

mise à feu résistant

C 5012.3

12 3

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6 Réalisation de désagrégations d’échantillons



Ajout dans la bombe calorimétrique

Comme ajout standard, on verse 10 ml d’une solution de NaOH molaire 0,25 ainsi que 100 à 200 µl d’une solution de peroxyde d’hydrogène à 30 % dans la bombe calorimétrique. D’autres ajouts et concentrations, correspondant à la matrice d’échantillons, sont possibles (voir aussi les instructions de travail AOD 1.11 et AOD 1.12).



Blocage de l’échantillon dans le support

Poser ensuite le creuset avec l’échantillon pesé dans le porte-creuset et bloquer ce dernier à l’aide du circlip. Pour cela, poser le circlip autour du creuset, au bas du porte-creuset. Le creuset est ainsi fixé au porte-creuset et ne peut pas se desserrer même si l’on agite la bombe.

Le circlip n’est pas nécessaire si l’on utilise un creuset à usage unique.



Fermeture de la bombe calorimétrique

Pour fermer la bombe calorimétrique, poser le couvercle muni de l’échantillon sur la bombe calorimétrique jusqu’au contact métallique. Visser l’écrou-raccord sur la bombe calorimétrique jusqu’en butée. La bombe calorimétrique est prête à être remplie d’oxygène.

➃

Remplissage de la bombe calorimétrique à l’aide de la station de remplissage en oxygène C 48

La station de remplissage en oxygène C 48 permet de remplir la bombe calorimétrique d’oxygène. Se reporter à ce sujet au manuel d’utilisation C 48.

La pression de l’oxygène doit être de 30 bars, elle ne doit en aucun cas dépasser 40 bars. Utiliser de l’oxygène de qualité 3.5 (oxygène pur à 99,95 %).

La manette de la station de remplissage en oxygène doit être maintenue à la main pendant le processus de déplacement. La pression dans la bombe calorimétrique peut déplacer automatiquement la manette, de manière accélérée, vers le haut (risque de choc).

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Station de remplissage

en oxygène C 48

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1 Manette 2 Tête de remplissage 3 Écarteur

Pour le remplissage, poser la bombe calorimétrique sur l’écarteur. Abaisser la tête de remplissage sur la bombe calorimétrique à l’aide de la manette et la positionner sur la tubulure de remplissage. Veiller à ce que la bombe calorimétrique soit correctement positionnée. Un positionnement incorrect se reconnaît à un bruit intense et permanent de décharge pendant le remplissage. Ce même bruit peut également se produire en cas de défaut d’étanchéité de la bombe calorimétrique dû à l’usure des joints d’étanchéité (voir chapitre 7 « Entretien et maintenance »).

La bombe calorimétrique est remplie au bout d’environ 40 secondes et peut alors être retirée de la station de remplissage en oxygène. Pour cela, déplacer la manette vers le haut. L’amenée d’oxygène est ainsi interrompue et le remplissage terminé.

La bombe calorimétrique est maintenant prête pour réaliser une désagrégation d’échantillon.

6.5 Établissement des contacts et positionnement de la bombe

calorimétrique

S’assurer que le dispositif de protection a été installé conformément aux directives du paragraphe 3.4 « Local d’installation » et du chapitre 5 « Installation et mise en service ».

Fonctionnement avec le dispositif de protection AOD 1.3

Placer la bombe calorimétrique derrière le dispositif de protection AOD 1.3, dans le logement (illustrations, voir paragraphe 4.2 « Dispositif de protection AOD 1.3 »). A l’aide de la poignée de la paroi frontale, tirer la bombe calorimétrique en position de mise à feu, jusqu’en butée. Dans cette position, la bombe calorimétrique est connectée au contact de mise à feu du dispositif de protection et ainsi – si le câble de mise à feu a été raccordé conformément au paragraphe 6 à l’appareil de mise à feu à distance– à l’appareil de mise à feu à distance.

Fonctionnement avec un autre dispositif de protection S’assurer, lors du positionnement de la bombe calorimétrique derrière le dispositif de protection, qu’aucune personne ne risque d’être blessée par des pièces projetées en cas d’éclatement de la bombe calorimétrique.

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6 Réalisation de désagrégations d’échantillons

Poser la tête de mise à feu (illustration, voir paragraphe 4.3 « Tête de mise à feu ») sur la bombe calorimétrique et la bloquer en la tournant dans le sens contraire des aiguilles d’une montre. La liaison électrique avec l’appareil de mise à feu à distance est ainsi établie.

Positionner ensuite la bombe calorimétrique derrière le dispositif de protection.

6.6 Désagrégation

Avant de procéder à la mise à feu à l’aide de l’appareil de mise à feu à distance, s’assurer que toutes les personnes et leurs différentes parties du corps se trouvent dans la zone de travail protégée par le dispositif de protection pendant la désagrégation et jusqu’à la fin de phase de refroidissement. Respecter la distance de sécurité de 2 m par rapport au dispositif de protection.

Utiliser la poignée de manutention incluse dans la livraison pour retirer la bombe calorimétrique du dispositif de protection et la transférer dans un bain d’eau. Tout contact direct avec la bombe calorimétrique après une désagrégation d’échantillon risque de provoquer des brûlures.

☞

Démarrer la mise à feu de l’échantillon en actionnant une seule fois le bouton rouge de l’appareil de mise à feu à distance (illustration, voir paragraphe 4.1 « Appareil de mise à feu à distance »). Un signal sonore retentit.

Attendre au moins une minute après la mise à feu à distance avant de retirer la bombe calorimétrique. La combustion échauffe la bombe calorimétrique. Une fois le temps d’attente écoulé, bloquer la poignée de manutention sur le couvercle de la bombe calorimétrique en la tournant dans le sens contraire des aiguilles d’une montre. Puis transférer la bombe calorimétrique dans un bain d’eau à l’aide de la poignée de manutention. La bombe calorimétrique doit rester environ 5 minutes entièrement immergée dans le bain d’eau pour refroidir et pour que les gaz de réaction soient transférés quantitativement dans la solution ajoutée.

Si le témoin lumineux rouge s’allume pendant la mise à feu, cela signifie que le fil de mise à feu est défectueux. Si le courant est trop fort, le coupe-circuit situé sur la paroi arrière de l’appareil réagit. Il peut être réactivé au bout d’environ une minute en exerçant une légère pression du doigt. L’appareil est alors de nouveau prêt à fonctionner.

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6.7 Transfert de l’échantillon et absorption des gaz de

combustion

Lors du dégazage de la bombe calorimétrique, s’assurer que les gaz de combustions ne se dégagent pas dans l’air ambiant.

La bombe calorimétrique doit être dégazée à la fin de la désagrégation de l’échantillon. Ce dégazage peut être réalisé à l’aide de la poignée de dégazage incluse dans la livraison ou de la station de dégazage C 7030 (accessoire). Un dégazage sans absorption des gaz de combustion peut conduire, en fonction de la matrice d’échantillon, à des résultats inférieurs lors de l’analyse des halogènes et du soufre. Il est donc nécessaire, pour la dissolution quantitative, de faire passer les gaz de combustion par une solution absorbante. Dans ce cas, le dégazage doit s’effectuer à l’aide de la station de dégazage C 7030.



Dégazage de la bombe calorimétrique

Agiter légèrement la bombe calorimétrique encore sous pression pour provoquer l’absorption résiduelle des gaz car une répartition homogène de l’analyte et du condensat dans la phase liquide est une condition nécessaire pour réaliser l’analyse séquentielle.

Dégazage à l’aide

de la station de

dégazage C 7030

•

Dégazage à l’aide de la poignée de dégazage :

Poser la poignée de dégazage sur la bombe calorimétrique et la bloquer en la tournant dans le sens contraire des aiguilles d’une montre. Effectuer le dégazage, sous une hotte de laboratoire, en appuyant sur le bouton-poussoir.

•

Dégazage à l’aide de la station de dégazage C 7030 :

Pour détendre la bombe calorimétrique à l’aide de la station de dégazage C 7030, respecter les instructions du manuel d’utilisation de la station de dégazage C 7030.

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☞

6 Réalisation de désagrégations d’échantillons

Une détente lente par l’intermédiaire de l’épurateur est par exemple absolument indispensable pour le dosage de l’iode.



Contrôler que la combustion a été totale

Ouvrir la bombe calorimétrique et contrôler que le creuset et la paroi de la bombe calorimétrique ne présentent pas de signes de combustion incomplète. En cas de combustion incomplète, rejeter les résultats de l’essai et recommencer l’essai.

Une combustion incomplète peut être due à une pression d’oxygène trop faible dans la bombe calorimétrique ou à la non-utilisation d’auxiliaires de combustion.



Préparation de l’analyse séquentielle

Transférer avec soin la solution absorbante avec de l’eau distillée dans une éprouvette graduée. Ici, tous les composants contenus dans la bombe calorimétrique doivent être soigneusement rincés. Dans le cas d’une détection par chromatographie ionique, il est recommandé d’enlever le dioxyde de carbone dissous dans la solution absorbante.

Il existe également une possibilité de procéder à un dosage rapide, mais un peu moins précis, en mettant, après détente, un volume « défini » (p. ex. 20 ml ou 100 ml) dans une bombe calorimétrique par addition d’une quantité déterminée d’eau distillée. Il est ici possible de procéder par méthode de gravimétrique ou volumétrique. Refermer la bombe et la remplir d’oxygène jusqu’à une pression d’environ 3 bars à l’aide de la station de remplissage en oxygène C 48. Ce remplissage en oxygène est nécessaire pour fermer la soupape de la bombe. Agiter ensuite fortement la bombe. Une répartition homogène de l’analyte et du condensat dans la phase liquide est une condition nécessaire pour réaliser l’analyse séquentielle. Après une nouvelle détente de la bombe, le dosage proprement dit des ions ou des éléments concernés peut être réalisé à l’aide d’une analyse séquentielle appropriée.

➃

Analyse séquentielle

L’exploitant peut choisir librement la méthode de détection des ions dissous. Nous proposons d’utiliser la chronomatographie ionique comme procédure de dosage, mais la détection à l’aide d’électrodes ionosensibles ou une détection volumétrique sont également possibles. La procédure de dosage par chronomatographie ionique est notamment préférable lorsque les échantillons à analyser contiennent, outre du chlore et du soufre, d’autres halogènes tels que l’iode, le fluor ou le brome et lorsque l’on recherche des taux élevés. Pour de plus amples informations, se reporter par exemple à la norme « DIN 38414, partie 18, dosage d’AOX dans les limons ou sédiments ». Les applications concernant le dosage des éléments Hg et As à l’aide de la spectroscopie par absorption atomique peuvent être demandées auprès de



IKA

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Page 6-9

6.8 Nettoyage de la bombe calorimétrique

Si l’échantillon, les gaz de combustion ou les résidus de combustion risquent d’être nocifs, porter des équipements de sécurité individuels (gants protecteurs, masque respiratoire par ex.). Éliminer les résidus de combustion nocifs ou polluants dans une installation de traitement de déchets spéciaux. Respecter impérativement la réglementation en vigueur en la matière.

Pour obtenir des mesures les plus précises possible, il est fondamental d’utiliser une bombe calorimétrique propre et sèche. Après tout essai, nettoyer à fond la paroi intérieure de la bombe, les armatures intérieures (supports, électrodes, etc.) ainsi que le creuset de combustion (intérieur et extérieur !).

Paroi intérieure de la bombe

Creuset

Nettoyer la paroi intérieure de la bombe et les armatures intérieures à l’eau distillée ou à l’acide nitrique diluée puis les essuyer à l’aide d’un chiffon absorbant et non fibreux. Si la bombe calorimétrique ne peut être nettoyée comme décrit ci-dessus (par ex. en raison de résidus de combustion, de piqûres de corrosion, etc.), ne pas la soumettre à un nettoyage mécanique. Contacter notre service d’assistance technique !

Les résidus de combustion se trouvant dans le creuset, par. ex. suie ou cendres, seront également éliminés à l’aide d’un chiffon absorbant et non fibreux.

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7 Entretien et maintenance

En cas d’utilisation correcte du système de désagrégation, seuls les dispositifs d’étanchéification de la bombe calorimétrique, la station de remplissage en oxygène et la station de dégazage nécessitent une maintenance. L’étanchéité de la tête de remplissage et de dégazage ainsi que de la bombe calorimétrique est assurée par des joints toriques. Ces derniers subissent une usure et doivent être remplacés en cas de défaut d’étanchéité. Les joints toriques nécessaires sont inclus dans l’ensemble des différents composants.

Avant toute désagrégation d’échantillon, il est impérativement nécessaire de procéder à un contrôle visuel de toutes les pièces de la bombe calorimétrique. Si l’on constate, lors de ce contrôle, des traces de corrosion, des dommages mécaniques, des électrodes desserrées ou une usure du fil de mise à feu, ne pas effectuer de désagrégations d’échantillons.

Pour la maintenance des bombes calorimétriques, se reporter au manuel d’utilisation AOD 1.1 !

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7.1 Instructions générales de nettoyage

Ne nettoyer les composants du système IKA-AOD 1 qu’à l’aide des produits de nettoyage suivants autorisés par IKA

Origine de l’encrassement Produit de nettoyage

•

Colorants Isopropanol

•

Matériaux de construction Eau + tensioactifs, Isopropanol

•

Cosmétiques Eau + tensioactifs, Isopropanol

•

Produits alimentaires Eau + tensioactifs

•

Combustibles Eau + tensioactifs

•

Autres substances Consulter IKA

Remarques :

Ne pas plonger les appareils électriques dans le produit de nettoyage pour les nettoyer. Il est en outre recommandé de porter des gants de protection pour procéder au nettoyage. En cas de déversement d’une substance dangereuse sur ou dans l’appareil, l’exploitant doit faire effectuer les opérations de décontamination appropriées. Avant d’utiliser une méthode de nettoyage ou de décontamination différente que celle recommandée par le fabricant, l’utilisateur doit s’assurer auprès du fabricant que cette méthode ne risque pas d’endommager l’appareil.



En cas de remplacement du câble d’alimentation secteur, toujours utiliser un câble de même type.

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8 Accessoires et consommables

8.1 Accessoires

Références commande

Page 8-1

AOD 1.3 Dispositif de protection IKA



AOD 1.13 Tête de mise à feu à distance (utilisée si l’on utilise pas le dispositif

de protection AOD 1.3) C 21 Presse à briquettes C 29 Manodétendeur C 5010.4 Support pour creuset à usage unique C 7030 Station de dégazage avec épurateur conformément à la norme

DIN 12596 pour absorption des gaz

8.2 Consommables

Références commande



AOD 1.11 Standard de contrôle IKA AOD 1.12 Standard de contrôle IKA C 710.4 Mèches en coton, coupées à longueur (500 unités) C 5012.3 Fils de mise à feu en platine, pièce de rechange (2 unités) C 4 Coupelle en quartz C 9 Capsules en gélatine (100 unités) C 10 Capsules en acétobutyrate (100 unités C 12 Sachets de combustion,40 x 35 mm (100 unités) C 12A Sachets de combustion,70 x 40 mm (100 unités) C 43 Acide benzoïque (NBS 39i, 30 g) C 43A Acide benzoïque (100 g) C 723 Acide benzoïque en pastilles (50 unités) C 14 Creusets à usage unique (100 unités) C 15 Lamelles de paraffine (600 unités)

pour chlore et soufre



pour fluor et brome

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IKA AOD 1 User Manual [en, de, fr]

Specifications and Main Features

Frequently Asked Questions

User Manual

CE – KONFORMITÄTSERKLÄRUNG D

DÉCLARATION DE CONFORMITÉ CE F

CE – DICHIARAZIONE DI CONFORMITÀ I

Inhalt

1 Für Ihre Sicherheit

2.3 Gewährleistung und Haftung

3.1 Transport- und Lagerbedingungen

4 Beschreibung der Systemkomponenten

1 Zündkabel 2 Zündkopf

5 Aufstellung und Inbetriebnahme

Aufstellen der Schutzeinrichtung

Anschluss des Zündkabels an das Fernzündgerät

Inbetriebnahme des Aufschlussgefäßes AOD 1.1

6.1 Hinweise zur Probe

6.2 Einsatz des Einwegtiegels C 14

6.4 Vorbereiten des Aufschlussgefäßes AOD 1.1

Vorlage im Aufschlussgefäß

Arretieren der Probe in der Halterung

Verschließen des Aufschlussgefäßes

Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3

Entlüftung des Aufschlussgefäßes

Kontrolle auf vollständige Verbrennung

Vorbereitung für Folgeanalytik

Folgeanalytik

6.8 Reinigung des Aufschlussgefäßes

7 Pflege und Wartung

8 Zubehör und Verbrauchsmaterial

9.1 Technische Daten Fernzündgerät AOD 1.2

9.2 Technische Daten Aufschlussgefäß AOD 1.1

9.3 Technische Daten Schutzeinrichtung AOD 1.3

9.4 Technische Daten Sauerstoff-Füllstation C 48

Contents

2.1 Notes on using these Operating Instructions

2.3 Warranty and Liability

3 Transport, Storage, Installation Location

3.3 Scope of Supply

4 Description of System Components

4.1 Remote ignition unit AOD 1.2

Guard AOD 1.3

Ignition head

5 Setting-up and Initial Start-up

Positioning the guard

Connecting the ignition cable to the remote ignition unit

Setting-up, connecting, and switching on the Remote Ignition Unit

Initial use of the Decomposition Vessel AOD 1.1

6 Carrying Out Decomposition Tests

6.1 Recommendations for the Sample

6.2 Use of Combustible Crucible C 14

6.3 Weighing the Sample

6.4 Preparation of Decomposition Vessel AOD 1.1

Solution in decomposition vessel

Securing a sample in the holder

Closing the decomposition vessel

Operation with Guard AOD 1.3

6.7 Sample Transfer and Absorption of Combustion Gases

Venting the decomposition vessel

Checking for complete combustion

Preparation for analysis

Analysis

6.8 Cleaning the decomposition vessel

8 Accessories and Consumables

9.1 Technical Data for Remote Ignition Unit AOD 1.2

9.2 Technical Data for Decomposition Vessel AOD 1.1

9.4 Technical Data for Oxygen Filling Station C 48

Sommaire

1 Pour votre sécurité

2 Informations à l’attention de l’utilisateur

2.3 Prestation de garantie et responsabilité

3 Transport, stockage, local d’installation

3.1 Conditions de transport et de stockage

3.3 Étendue de la livraison

4 Description des composants du système

4.1 Appareil de mise à feu à distance AOD 1.2

4.3 Tête de mise à feu

5 Installation et mise en service

Installation du dispositif de protection