IKA AOD 1 User Manual [en, de, fr]
33 345 00
IKA WERKE
IKA® AOD 1
AOD 1 Vers. 01
B
ETRIEBSANLEITUNG
PERATING INSTRUCTIONS
O
ANUEL D’UTILISATION
M
D
GB
F
CE – KONFORMITÄTSERKLÄRUNG D
Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass dieses Produkt mit folgenden Normen
und normativen Dokumenten übereinstimmt:
EN 61 010.
CE – DECLARATION OF CONFIRMITY GB
We declare under our sole responsibility that this product conforms with the standards or standardized documents:
EN 61 010.
DÉCLARATION DE CONFORMITÉ CE F
Nous déclarons sous notre responsabilité que se prodiut est conforme aux normes
ou documents normalisés suivant:
EN 61 010
DECLARACION DE CONFORMIDAD DE CE E
Declaramos por nuestra responsabilidad propia que este produkto cumple las normas o documentos normativos siguientes:
EN 61 010.
CE – DICHIARAZIONE DI CONFORMITÀ I
Dichiariamo, assumendone la piena responsabilità, che il prodotto è conforme alle
seguenti regolamenti e documenti:
EN 61 010
-LABORTECHNIK Janke & Kunkel GmbH & Co. KG
IKA
Staufen, den 12. Juli 2000
Reiner Dietsche
Geschäftsleitung
Wolfgang Buchmann
Leiter Qualitätssicherung
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Betriebsanleitung ................... D
Operating instructions ..........GB
Manuel d’utilisation..................F
-------------------------------------------------------
Sikkerhedshenvisninger......................DK
Para su seguridad................................. E
Turvallisuusmääräykset .....................FIN
∆ιατάξεις ασφάλειας........................... GR
Disposizioni di sicurezza.........................I
Sikkerhetsforeskrifter ............................ N
Voor uw veiligheid............................... NL
Disposições de segurança.................... P
Säkerhetsföreskrifter............................. S
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Zeichenerklärung
Mit diesem Symbol sind Informationen gekennzeichnet, die für die Sicherheit Ihrer
Gesundheit von absoluter Bedeutung sind. Missachtung kann zu Gesundheits-
beeinträchtigungen und Verletzungen führen.
Mit diesem Symbol sind Informationen gekennzeichnet, die für die technisch ein-
wandfreie Funktion des Systems von Bedeutung sind. Missachtung kann Beschädigungen an Komponenten des Aufschlusssystems AOD 1 zur Folge haben.
☞
Mit diesem Symbol sind Informationen gekennzeichnet, die für die einwandfreie
Durchführung von Probeaufschlüssen sowie für den Umgang mit dem Aufschlusssystem AOD 1 von Bedeutung sind. Missachtung kann ungenaue Messergebnisse
zur Folge haben.
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Inhalt
Seite I-1
Seite
1 Für Ihre Sicherheit......................................................................... 1-1
2 Benutzerhinweise .......................................................................... 2-1
2.1 Benutzerhinweise zu dieser Betriebsanleitung ............................... 2-1
2.2 Garantie ....................................................................................... 2-1
2.3 Gewährleistung und Haftung ......................................................... 2-1
2.4 Systemeigenschaften.................................................................... 2-2
3 Transport, Lagerung, Aufstellungsort........................................... 3-1
3.1 Transport- und Lagerbedingungen................................................. 3-1
3.2 Auspacken.................................................................................... 3-1
3.3 Lieferumfang ................................................................................ 3-1
3.4 Aufstellungsort.............................................................................. 3-2
4 Beschreibung der Systemkomponenten........................................ 4-1
4.1 Fernzündgerät AOD 1.2 ................................................................ 4-1
4.2 Schutzeinrichtung AOD 1.3 ........................................................... 4-1
4.3 Zündkopf ...................................................................................... 4-2
4.4 Weitere Komponenten................................................................... 4-2
5 Aufstellung und Inbetriebnahme ................................................... 5-1
6 Durchführung von Probeaufschlüssen.......................................... 6-1
6.1 Hinweise zur Probe....................................................................... 6-1
6.2 Einsatz des Einwegtiegels C 14..................................................... 6-2
6.3 Einwaage der Probe...................................................................... 6-3
6.4 Vorbereiten des Aufschlussgefäßes AOD 1.1................................. 6-3
6.5 Kontaktierung und Positionierung des Aufschlussgefäßes.............. 6-5
6.6 Bombenaufschluss........................................................................ 6-6
6.7 Probenüberführung und Absorption der Verbrennungsgase............ 6-7
6.8 Reinigung des Aufschlussgefäßes................................................. 6-9
7 Pflege und Wartung ....................................................................... 7-1
7.1 Allgemeine Reinigungshinweise .................................................... 7-1
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Seite I-2
Inhalt
8 Zubehör und Verbrauchsmaterial.................................................. 8-1
8.1 Zubehör........................................................................................ 8-1
8.2 Verbrauchsmaterial....................................................................... 8-1
9 Technische Daten .......................................................................... 9-1
9.1 Technische Daten Fernzündgerät AOD 1.2.................................... 9-1
9.2 Technische Daten Aufschlussgefäß AOD 1.1................................. 9-1
9.3 Technische Daten Schutzeinrichtung AOD 1.3............................... 9-1
9.4 Technische Daten Sauerstoff-Füllstation C 48 ............................... 9-1
10 Stichwortverzeichnis ....................................................................10-1
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
1 Für Ihre Sicherheit
V
Seite 1-1
erwendungs-
zweck
Betriebs
bedingungen
Das Aufschlusssystem AOD 1 darf nur zur Durchführung von Probenaufschlüssen
von halogen- und schwefelhaltigen organischen Stoffen eingesetzt werden. Zu diesem Zweck darf ausschließlich das Original IKA
-Aufschlussgefäß AOD 1.1 verwendet werden. Für detaillierte Hinweise lesen Sie die Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes.
Der Betreiber muss einen gefahrlosen Betrieb des Aufschlussgefäßes AOD 1.1
durch die Installation einer geeigneten Schutzeinrichtung (z. B. Schutzeinrichtung
AOD 1.3) sicherstellen.
Der zulässige Betriebsdruck des Aufschlussgefäßes (195 bar) darf nicht überschritten werden. Die Betriebstemperatur des Aufschlussgefäßes darf 50°C
nicht überschreiten. Dies entspricht einem maximalen Energieeintrag von ca.
20000 J. Wählen Sie die Probemasse dementsprechend.
Füllen Sie das Aufschlussgefäß nicht mit zuviel Probe. Füllen Sie das Aufschlussgefäß mit Sauerstoff nur bis zu einem Druck von max. 40 bar. Kontrollieren Sie den eingestellten Druck am Druckminderer. Führen Sie vor jeder
Verbrennung eine Dichtigkeitsprüfung durch (Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes beachten!).
Bei Verwendung der Schutzeinrichtung AOD 1.3 ist generell ein Mindestabstand von 2 Metern einzuhalten. Im Falle eines berstenden Aufschlussgefäßes schützt die Schutzeinrichtung nicht vor Gehörschädigungen. Tragen Sie
einen Gehörschutz, um Gehörschäden vorzubeugen.
Explosivstoffe
Hinweise zur
Probe
Manche Stoffe neigen zu einer explosionsartigen Verbrennung (z. B. aufgrund von
Peroxidbildung), die das Aufschlussgefäß zum Bersten bringen könnten.
Das Aufschlussgefäß AOD 1.1 darf nicht für Untersuchungen an explosionsfähigen Proben benutzt werden.
Stoffe, deren Brennverhalten nicht bekannt ist, müssen vor einer Verbrennung im
Aufschlussgefäß AOD 1.1 auf ihr Brennverhalten untersucht werden (Explosionsgefahr). Wenn Sie unbekannte Proben verbrennen, halten Sie ausreichenden Abstand vom Aufschlussgefäß.
Benzoesäure darf nur in gepresster Form verbrannt werden! Brennbare Stäube und
Pulver müssen zuerst gepresst werden. Ofentrockene Stäube und Pulver wie z. B.
Holzspäne, Heu, Stroh usw. verbrennen explosionsartig! Ebenso metallhaltige Proben, die z. B. Aluminium oder Magnesium enthalten. Sie müssen zuerst angefeuchtet werden! Leicht brennbare Flüssigkeiten mit einem niedrigen Dampfdruck
(z. B. Tetramethyldihydrogendisiloxan) dürfen nicht direkt mit dem Baumwollfaden in
Berührung gelangen!
Beachten Sie die für die Tätigkeit und den Arbeitsplatz geltenden Unfallverhütungsvorschriften. Tragen Sie Ihre persönliche Schutzausrüstung.
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Seite 1-2
V
1 Für Ihre Sicherheit
erbrennungsrückstände,
Hilfsstoffe
Sauerstoff
Spezifikation
des Aufschlussgefäßes
Weiterhin sind z. B. toxische Verbrennungsrückstände in Form von Gasen, Asche
oder Niederschlägen an der Innenwand des Aufschlussgefäßes möglich.
Beim Umgang mit Verbrennungsproben, Verbrennungsrückständen und Hilfsstoffen
sind die jeweiligen Sicherheitsvorschriften zu beachten. Gefahren können z. B. von
folgenden Stoffen ausgehen:
– ätzenden
– leicht entzündlichen
– explosionsfähigen
– bakteriologisch verseuchten
– toxischen
Beachten Sie beim Umgang mit Sauerstoff die entsprechenden Vorschriften.
Gefahrenhinweis: Sauerstoff ist als verdichtetes Gas brandfördernd; unterstützt
intensiv Verbrennungen; kann heftig mit brennbaren Stoffen reagieren.
Kein Öl oder Fett verwenden!
Das Aufschlussgefäß wird nach der Richtlinie für Druckgeräte 97/23/EG hergestellt.
Das Aufschlussgefäß wurde einer Druckprüfung mit dem Prüfdruck von 280 bar und
einer Dichtigkeitsprüfung mit Sauerstoff von 30 bar unterzogen.
Das Aufschlussgefäß ist ein Versuchsautoklav und muss nach jeder Verwendung
von einem Sachkundigen geprüft werden.
Unter einer einzelnen Verwendung ist auch eine Versuchsreihe zu verstehen, die
bei etwa gleicher Beanspruchung hinsichtlich Druck und Temperatur durchgeführt
wird. Versuchsautoklaven müssen in besonderen Kammern oder hinter Schutzwänden betrieben werden.
Wiederkehrende Prüfungen
Die Aufschlussgefäße sind wiederkehrenden Prüfungen (innere Prüfungen und
Druckprüfungen) durch den Sachkundigen zu unterziehen, deren Zeitpunkt aufgrund der Erfahrungen, der Betriebsweise und des Beschickungsgutes vom Betreiber festzulegen ist.
Die Garantie wird ungültig, wenn an den Versuchsautoklaven mechanische
Veränderungen vorgenommen werden oder wenn infolge sehr starker Korrosion (z. B. Lochfraß durch Halogene) die Festigkeit nicht mehr gewährleistet
ist.
Besonders die Gewinde am Körper des Aufschlussgefäßes und der Überwurfmutter
unterliegen einer hohen Beanspruchung und sind darum regelmäßig auf Verschleiß
zu kontrollieren.
Der Zustand der Dichtungen ist zu kontrollieren und durch eine Dichtigkeitsprüfung
die Funktion sicherzustellen (Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes beachten!).
Druckprüfungen und Servicearbeiten am Aufschlussgefäß dürfen nur von Sach-
kundigen vorgenommen werden.
Wir schreiben vor, das Aufschlussgefäß nach jeweils 1000 Versuchen oder
nach einem Jahr oder je nach Anwendung auch früher zur Überprüfung, ggf.
zur Reparatur in unser Werk einzusenden.
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Seite 1-3
Definition
Sachkundiger
Betrieb von
Druckbehältern
Sachkundiger im Sinne dieser Betriebsanleitung ist nur, wer
1. auf Grund seiner Ausbildung, seiner Kenntnisse und seiner durch praktische Tätigkeit gewonnenen Erfahrungen die Gewähr dafür bietet, dass er die Prüfungen
ordnungsgemäß durchführt,
2. die erforderliche Zuverlässigkeit besitzt,
3. hinsichtlich der Prüftätigkeit keinen Weisungen unterliegt,
4. falls erforderlich, über geeignete Prüfeinrichtungen verfügt,
5. einen geeigneten Nachweis für die in 1. genannten Vorraussetzungen erbringt.
Für den Betrieb von Druckbehältern sind die nationalen Richtlinien und Gesetze zu
beachten!
Wer einen Druckbehälter betreibt, hat diesen in ordnungsgemäßem Zustand zu
halten, ordnungsgemäß zu betreiben, zu überwachen, notwendige Instandhaltungsund Instandsetzungsarbeiten unverzüglich vorzunehmen und die den Umständen
nach erforderlichen Sicherheitsmaßnahmen zu treffen.
Ein Druckbehälter darf nicht betrieben werden, wenn er Mängel aufweist, durch die
Beschäftigte oder Dritte gefährdet werden. Die Druckgeräterichtlinie können Sie im
Carl Heymanns Verlag oder Beuth Verlag beziehen.
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
2 Benutzerhinweise
V
2.1 Benutzerhinweise zu dieser Betriebsanleitung
In diesem Kapitel lesen Sie, wie Sie diese Betriebsanleitung am effektivsten durcharbeiten, um mit dem Aufschlusssystem AOD 1 sicher zu arbeiten.
Die Anweisungen in Kapitel 1 „Für Ihre Sicherheit“ müssen befolgt werden!
Seite 2-1
Kapitel 1 ... 8
durcharbeiten
ersuchs-
durchführung
☞
Die Kapitel 1 ... 8 sollten der Reihe nach durchgearbeitet werden.
Das Kapitel 3 „Transport, Lagerung, Aufstellungsort“ ist für die Sicherheit und Zuverlässigkeit des Systems relevant. Kapitel 4 beschreibt die Komponenten des Aufschlusssystems AOD 1.
Das Aufschlusssystem AOD 1 steht für Probeaufschlüsse bereit, nachdem Sie die
Prozeduren in Kapitel 5 „Aufstellung und Inbetriebnahme“ ausgeführt haben. Kapitel 6 „Durchführung von Probeaufschlüssen“ beschreibt den kompletten Versuchsablauf von der Vorbereitung der Komponenten bis zur Folgeanalytik.
In Kapitel 7 lesen Sie wichtige Hinweise zur Systempflege und Wartung. Zubehör,
Verbrauchsmaterial sowie Technische Daten finden Sie in den Kapiteln 8 und 9, das
Stichwortverzeichnis in Kapitel 10.
Mit den Ziffern , , usw. sind in folgenden Kapiteln Handlungsanweisungen
gekennzeichnet, die immer der Reihe nach ausgeführt werden müssen.
2.2 Garantie
Sie haben ein Original IKA-WERKE Gerät erworben, das in Technik und Qualität
den höchsten Ansprüchen gerecht wird. Entsprechend den IKA
Lieferbedingungen beträgt die Garantie 24 Monate. Im Garantiefall wenden Sie sich
bitte an Ihren Lieferanten. Sie können aber auch das Gerät unter Beifügung der
Lieferrechnung und Nennung der Reklamationsgründe direkt an unser Werk senden. Frachtkosten gehen zu Ihren Lasten.
-Verkaufs- und
2.3 Gewährleistung und Haftung
Bitte lesen Sie die vorliegende Betriebsanleitung aufmerksam durch. Die IKAWERKE
des Gerätes verantwortlich, wenn
•
das Gerät gemäß der Betriebsanleitung betrieben wurde,
•
nur vom Hersteller ermächtigte Personen Eingriffe an den Systemkomponenten
•
bei Reparaturen nur Originalteile sowie Originalzubehör verwendet werden.
betrachten sich nur dann für die Sicherheit, Zuverlässigkeit und Leistung
vornehmen,
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Seite 2-2
2 Benutzerhinweise
Spannungsführende Teile
Das Fernzündgerät AOD 1.2 darf nur von einer Service- bzw. Kundendienststelle
geöffnet werden.
Wir empfehlen Ihnen, sich im Servicefall an unseren Kundendienst zu wenden.
Im Übrigen verweisen wir auf die einschlägigen Sicherheitsbestimmungen und Unfallverhütungsvorschriften.
Die IKA
-WERKE haften nicht für Schäden oder Kosten, die aufgrund von Unfall,
Missbrauch der Systemkomponenten oder unerlaubter Änderungen, Reparaturen
oder Neuerungen entstanden sind.
2.4 Systemeigenschaften
Das Aufschlusssystem AOD 1 ist für den oxidativen Druckaufschluss von festen und
flüssigen Proben bestimmt, die Halogene und Schwefel beinhalten. Es ermöglicht
eine schnelle, sichere und wartungsarme Aufschlussmethode zur quantitativen Bestimmung von Halogenen und Schwefel.
Das Aufschlusssystem AOD 1 setzt sich aus verschiedenen Komponenten zusammen, die durch geeignetes Zubehör ergänzt werden können. Um größtmögliche
Sicherheit bei der Durchführung eines Probenaufschlusses zu gewährleisten, empfiehlt IKA
zelnen Komponenten finden Sie in Kapitel 4 „Beschreibung der Systemkomponenten“ oder in den beiliegenden Betriebsanleitungen.
den Einsatz der Schutzeinrichtung AOD 1.3. Eine Beschreibung der ein-
Das System zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:
•
In reiner Sauerstoffatmosphäre werden im Tiegel bei Drücken bis 195 bar
Kerntemperaturen von über 1300°C erreicht.
•
Das Aufschlussgefäß ist aus einer gegen Halogen hochresistenten Speziallegie-
rung hergestellt. Zur quantitativen Fluor, Chlor, Brom, Jod und Schwefelbestimmung sind die innere Oberfläche und die Einbauteile katalytisch aktiviert.
•
Durch eine angepasste Absorptionslösung (Vorlage im Aufschlussgefäß) wird
erreicht, dass die während der Verbrennung entstehenden Gase quantitativ gelöst werden.
•
Manuelle Zündung der Probe mit Hilfe eines Fernzündgerätes
•
Schutzeinrichtung AOD 1.3 für einen sicheren Versuchsablauf (optional)
•
Die Nachweismethode der gelösten Ionen kann vom Betreiber frei gewählt wer-
den. Vorgeschlagen wird die Ionenchromatografie, der Nachweis mit ionenselektiven Elektroden oder ein titrimetrischer Nachweis.
Die folgenden Veröffentlichungen nutzten diese Methoden:
– GIT 4/96: Bestimmung elementspezifischer Halogen- und Schwefelge-
halte in komplexen, organischen Matrizes
– GIT 7/96: Neue Aspekte in der Kalorimetrie
– GIT 11/96: Brennwertbestimmung mit simultanem Halogen- und Schwefel-
aufschluss
Diese Veröffentlichungen sind bei IKA
erhältlich.
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
3 Transport, Lagerung, Aufstellungsort
3.1 Transport- und Lagerbedingungen
Während des Transportes und der Lagerung ist das System vor mechanischen Stößen, Vibrationen, Staubablagerungen und korrosiver Umgebungsluft zu schützen.
Weiterhin ist darauf zu achten, dass die relative Luftfeuchte 80 % nicht überschreitet. Bei Transporten darf nur die Originalverpackung benutzt werden.
3.2 Auspacken
Bitte packen Sie die Systemkomponenten sorgfältig aus und achten Sie auf eventuelle Beschädigungen. Es ist wichtig, dass eventuelle Transportschäden schon beim
Auspacken erkannt werden. Gegebenenfalls ist eine sofortige Bestandsaufnahme
der Schäden erforderlich (Post, Bahn oder Spedition).
Seite 3-1
3.3 Lieferumfang
12 3 4 5
Der Standard-Lieferumfang des Aufschlusssystems AOD 1 besteht aus:
•
1 x Fernzündgerät AOD 1.2 (siehe Abbildung Pos. 1) mit Entlüftungsgriff
•
1 x Aufschlussgefäß AOD 1.1 (siehe Abbildung Pos. 2)
mit festem Platin-Zünddraht C 5012.3 und einem Tragegriff
•
1 x Sauerstoff-Füllstation C 48 (siehe Abbildung Pos. 4)
•
1 x IKA
•
Betriebsanleitungen für Aufschlusssystem AOD 1, Sauerstoff-Füllstation C 48
und Aufschlussgefäss AOD 1.1 (ohne Abbildung)
-Kontrollstandard für Chlor und Schwefel AOD 1.11 (ohne Abbildung)
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Seite 3-2
3 Transport, Lagerung, Aufstellungsort
Der Standard-Lieferumfang des Aufschlusssystems AOD 1 wird individuell ergänzt
durch folgendes, optionales Zubehör:
•
Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit angeschlossenem Zündkabel, Kabellänge 5 m
(empfohlen, siehe Abbildung Pos. 3)
•
Fernzündkopf AOD 1.13 mit angeschlossenem Zündkabel, Kabellänge 5 m
(wird benötigt wenn die Schutzeinrichtung AOD 1.3 nicht verwendet wird)
•
Entlüftungsstation C 7030 mit Gaswaschflasche nach DIN 12596 zur Gasab-
sorption (siehe Abbildung Pos. 5)
•
Reduzierventil C 29 (ohne Abbildung)
•
Brikettierpresse C 21
3.4 Aufstellungsort
Beachten Sie beim Aufstellen des AOD 1-Systems die jeweiligen Landesverordnungen zum Betreiben von Druckbehältern!
Der Aufstellungsort für das AOD 1-System muss so gewählt werden, dass die
Schutzeinrichtung während der Versuchsabläufe Personen vom Aufschlussgefäß abschirmt. Die Verantwortung für einen gefahrlosen Betrieb des Systems liegt in jedem Falle beim Betreiber. Beachten Sie Kapitel 1 “Für Ihre Sicherheit”.
Hinweis zum Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3:
Der Aufstellungsort für die Schutzeinrichtung AOD 1.3 muss gewährleisten,
dass sich keine Personen im ungeschützten Bereich hinter der Schutzeinrichtung AOD 1.3 aufhalten können.
Hinweis zum Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung:
Der Betreiber muss sicherstellen, dass der Aufstellungsort für das System,
insbesondere unter Berücksichtigung der individuellen Schutzeinrichtung
einen gefahrlosen Betrieb ermöglicht.
Die Aufstellung des Systems AOD 1 erfolgt auf einem Tisch oder in einem Abzug,
um ein sauberes Arbeiten zu gewährleisten. Für den Betrieb des Systems muss am
Aufstellungsort eine elektrische Versorgung entsprechend dem Typenschild des
Fernzündgerätes sowie eine Sauerstoffversorgung (99,95 % reiner Sauerstoff, Qualität 3.5; Druck 30 bar) mit Druckanzeige zur Verfügung stehen. Die Sauerstoffversorgung muss entsprechend den geltenden Richtlinien vorbereitet sein. Lesen Sie
hierzu auch die Betriebsanleitung für die Sauerstoff-Füllstation C 48. Für die Sauerstoffversorgung muss eine Absperrvorrichtung vorhanden sein. Beachten Sie die
Hinweise zu Sauerstoff in Kapitel 1 „Für Ihre Sicherheit“.
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
4 Beschreibung der Systemkomponenten
4.1 Fernzündgerät AOD 1.2
12345
Fernzündgerät
AOD 1.2
Seite 4-1
1 Netzschalter
2 Signallampe grün
3 Anschluss Zündkabel
4 Taster für Zündung
5 Signallampe rot
Das Fernzündgerät stellt den notwendigen Strom zur Zündung eines Versuches
bereit. Nach Betätigen des Tasters für die Zündung erhitzt es den Zünddraht im
Aufschlussgefäß, was zur Entzündung des Baumwollfadens oder des Einwegtiegels
und somit zur Verbrennung der Probe führt.
4.2 Schutzeinrichtung AOD 1.3
1 Griff zur Positionierung
2 Zündkabel
3 Bohrungen für
4 Aufschlussgefäß
des Aufschlussgefäßes
Arretierung
Schutzeinrichtung
AOD 1.3
Seitenansicht
12 3 4
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Seite 4-2
Schutzeinrichtung
AOD 1.3
Rückansicht
4 Beschreibung der Systemkomponenten
1 Aufschlussgefäß
2 Aufnahme
3 Bohrungen für
Arretierung
1
2
3
Zündkopf mit
Zündkabel
Die Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit integriertem Zündkontakt dient dem persönlichen Schutz beim Arbeiten mit Druckgefäßen. Es sind jedoch nur Personen
geschützt, die sich während eines Versuches vor der Schutzeinrichtung befinden.
Ein Versuch kann bei Verwendung der Schutzeinrichtung AOD 1.3 nur dann
gezündet werden, wenn sich das Aufschlussgefäß an der vorgegebenen Position
hinter der Schutzeinrichtung befindet. Dazu wird das Aufschlussgefäß in die Aufnahme gestellt und mit dem Griff in die Zündposition gezogen.
4.3 Zündkopf
1 Zündkabel 2 Zündkopf
1
2
Der Zündkopf wird benötigt, falls die Schutzeinrichtung AOD 1.3 nicht verwendet
wird. Er verfügt über ein Zündkabel, das mit dem Fernzündgerät verbunden wird.
Durch Aufsetzen des Zündkopfes auf das Aufschlussgefäß wird die elektrische Verbindung zum Zünddraht im Aufschlussgefäß hergestellt.
4.4 Weitere Komponenten
Informationen zum Aufschlussgefäß AOD 1.1, zur Sauerstoff-Füllstation C 48 und
zur Entlüftungsstation C 7030 finden Sie in den entsprechenden Betriebsanleitungen.
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
5 Aufstellung und Inbetriebnahme
Die Komponenten des Aufschlusssystems AOD 1 sind ausgepackt und befinden
sich an ihrem Aufstellungsort. Dieser Aufstellungsort genügt den Anforderungen an
einen gefahrlosen Betrieb gemäß Kapitel 3, Abschnitt 3.4 „Aufstellungsort“. Stellen
Sie zusätzlich destilliertes Wasser, verdünnte Salpetersäure zu Reinigungszwecken,
0,25 molare Natronlauge und 30 %iges Wasserstoffperoxid jeweils in hochreiner
Ausführung bereit.
Führen Sie danach folgende Schritte aus:
Anschluss der Sauerstoff-Füllstation C 48
Der Sauerstoffdruck soll 30 bar betragen, darf jedoch 40 bar nicht überschreiten. Es ist Sauerstoff der Qualität 3.5 (99,95 % reiner Sauerstoff) zu verwenden.
Schließen Sie die Sauerstoff-Füllstation mit dem beiliegenden Druckschlauch an
Ihre laborseitige Sauerstoffversorgung an. Nähere Angaben entnehmen Sie der
Betriebsanleitung für die Sauerstoff-Füllstation C 48.
Seite 5-1
Aufstellen der Schutzeinrichtung
•
Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3
Stellen Sie die Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit der Öffnung nach hinten an ihren vorgesehenen Aufstellungsort und sichern Sie die Schutzeinrichtung gegen
Verschieben. Dazu kann die Schutzeinrichtung anhand der Bohrungen im Bodenbereich oder auf der Rückseite durch Verschraubungen arretiert werden.
1 Vorderseite
2 Bohrungen für
3 Rückseite
13
Arretierung der
Schutzeinrichtung
2
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Seite 5-2
5 Aufstellung und Inbetriebnahme
•
Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung
Stellen Sie Ihre Schutzeinrichtung an ihren vorgesehenen Aufstellungsort und
sichern Sie die Schutzeinrichtung gegen Verschieben. Die Schutzeinrichtung
muss gewährleisten, dass im Falle eines berstenden Aufschlussgefäßes keine
Personen verletzt werden.
Anschluss des Zündkabels an das Fernzündgerät
Die Steckkontakte des Zündkabels dürfen nur in das Fernzündgerät AOD 1.2
gesteckt werden.
•
Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3
An der Schutzeinrichtung AOD 1.3 befindet sich ein 5 m langes Zündkabel.
Verbinden Sie die Schutzeinrichtung AOD 1.3 mit dem Fernzündgerät AOD 1.2,
indem Sie die beiden Stecker des Zündkabels in die dafür vorgesehenen Buchsen am Fernzündgerät stecken.
•
Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung
Verbinden Sie den Zündkopf mit dem Fernzündgerät AOD 1.2, indem Sie die
beiden Stecker des Zündkabels in die dafür vorgesehenen Buchsen am Fernzündgerät stecken.
☞
➃
Aufstellung, Anschluss und Einschalten des Fernzündgeräts
Stellen Sie das Fernzündgerät so auf, dass Sie während der Bedienung von der
Schutzeinrichtung abgeschirmt werden. Der Mindestabstand des Fernzündgerätes
zur Schutzeinrichtung muss 2 Meter betragen.
Überprüfen Sie die Spannungsangaben auf dem Leistungsschild des Fernzündgeräts mit den Daten Ihres Versorgungsnetzes. Verbinden Sie bei übereinstimmenden
Daten die Netzleitung mit der Spannungsquelle. Schalten Sie das Fernzündgerät
durch Betätigen des Netzschalters ein. Nach dem Einschalten leuchtet die grüne
Signallampe.
➄
Inbetriebnahme des Aufschlussgefäßes AOD 1.1
Das Aufschlussgefäß wird im geschlossenem Zustand ausgeliefert. Schrauben Sie
vor der ersten Benutzung die Überwurfmutter ab und heben Sie mit dem Griff den
Deckel des Aufschlussgefäßes ab (siehe dazu Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes AOD 1.1). Reinigen Sie alle Teile des Aufschlussgefäßes mit verdünnter
Salpetersäure und spülen Sie nachfolgend säurefrei mit destilliertem Wasser.
Die Einbauteile und die Innenfläche weisen eine trübe angelaufene und zum Teil
eine fleckige Beschaffenheit auf. Dieser Zustand ist für die folgende Analytik von
großer Wichtigkeit. Es ist der Hinweis auf die katalytisch aktive Oberfläche und darf
nicht mit Bürsten oder anderen harten Materialien beseitigt werden. Das Auswischen und Trocknen des Aufschlussgefäßes sollte mit einem weichen, fusselfreien
Tuch erfolgen. Weitere Informationen entnehmen Sie der Betriebsanleitung für das
Aufschlussgefäß AOD 1.1.
Reinigen Sie die aktivierten Teile des Aufschlussgefäßes vor der ersten Inbetriebnahme, indem Sie zwei Verbrennungen von je zwei Benzoesäuretabletten (1 g), wie
im nachfolgenden Kapitel „Durchführung von Probenaufschlüssen” beschrieben,
durchführen.
IKA-WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
6 Durchführung von Probeaufschlüssen
Grundvoraussetzung für die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit ist die Sauberkeit
im Umgang mit dem Aufschlussgefäß, die Reinheit der Chemikalien sowie die Einhaltung der gewählten Arbeitsvorschrift. Die Hinweise und Vorschriften in Kapitel 1
„Für Ihre Sicherheit” sowie in den folgenden Abschnitten, sind im Sinne eines gefahrlosen Arbeitens genau zu befolgen.
6.1 Hinweise zur Probe
Die zu analysierenden Proben müssen vor der Einwaage homogenisiert bzw. auch
gemahlen werden. Stark staubende Proben lassen sich besser handhaben, wenn
sie zu Tabletten gepresst sind, damit wird eine gleichmäßigere Verbrennung erreicht.
Lesen Sie hierzu auch die Sicherheitshinweise des Aufschlussgefäßes
AOD 1.1.
Seite 6-1
Feste
Substanzen
Flüssige
Substanzen
Leichtflüchtige
Substanzen
Brennhilfsmittel
Normalerweise können feste Verbrennungssubstanzen in Pulverform direkt verbrannt werden. Schnellverbrennende Substanzen (z. B. Benzoesäure) dürfen nicht
in loser Form verbrannt werden.
Schnellverbrennende Substanzen neigen zum Spritzen. Eine vollständige
Verbrennung wäre deshalb nicht mehr gewährleistet. Außerdem könnte die
Innenwand des Aufschlussgefäßes beschädigt werden. Solche Substanzen
müssen vor dem Verbrennen zu Tabletten gepresst werden.
Hierzu eignet sich z. B. die IKA
-Briketierpresse C 21 (Zubehör).
Die meisten flüssigen Substanzen können direkt in den Tiegel eingewogen werden.
Flüssige Substanzen mit Trübung oder absetzbarem Wasser müssen vor dem Einwiegen getrocknet oder homogenisiert werden. Bei Lösemittel mit verschiedenen
Phasen sind diese getrennt voneinander zu untersuchen.
Verluste durch Abdampfen, Verstauben und durch Umwelteinflüsse werden durch
das Einwiegen der Probe in eine Acetobutyratkapsel C 10 oder eine Gelatinekapsel
C 9 (siehe Zubehör) minimiert. Gleichzeitig stellt diese Kapsel eine Brennhilfe dar.
Schwer verbrennende Substanzen werden zusammen mit einem Brennhilfsmittel in
den Tiegel eingewogen.
Ebenso sind niederkalorische Proben mit einer zusätzlichen Brennhilfe wie Paraffin
oder Benzoesäure im Brennwert anzuheben. Gleichzeitig werden mit Paraffin leicht
staubende Proben an der Oberfläche gebunden und die Verbrennung verbessert.
Neben den oben genannten Kapseln sind auch Verbrennungstütchen aus Polyethylen C 12 und C 12A oder Einwegtiegel C 14 (Zubehör) verwendbar. Im unteren
Spurenbereich sollte auf den Einsatz eines Baumwollfadens als Zündhilfe verzichtet
und anstelle dessen ein Paraffinstreifen C 15 zur Verbrennung verwendet werden.
Undefinierte Blindwerte, die die untere Nachweisgrenze erheblich verschlechtern
können, werden so minimiert. Es wird grundsätzlich empfohlen, Blindwertbestimmungen durchzuführen.
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6 Durchführung von Probeaufschlüssen
6.2 Einsatz des Einwegtiegels C 14
Das Aufschlussgefäß AOD 1.1 bietet die Möglichkeit, für Probenaufschlüsse verbrennbare Einwegtiegel einzusetzen. Die Benutzung des Einwegtiegels C 14 verbessert das Abbrennverhalten der Probe erheblich. Der Einwegtiegel besteht aus
Acetobutyrat und trägt eine Energie von etwa 5000 Joule in das Aufschlussgefäß
ein. Mit der Verwendung des Einwegtiegels entfällt der Einsatz eines Baumwollfadens.
1 Einwegtiegel C 14
2 Auflage für Einwegtiegel C 5010.4
Innenteil des
Aufschlussgefäßes
mit Einwegtiegel
☞
1
2
Damit der Einwegtiegel C 14 verwendet werden kann, muss das Aufschlussgefäß
mit der Auflage für Einwegtiegel C 5010.4 (Zubehör) nachgerüstet werden. Die Probe kann dann direkt in den Einwegtiegel eingewogen werden. Der Einwegtiegel wird
so in den Tiegelhalter eingesetzt, dass ein direkter Kontakt zum Zünddraht besteht.
Klemmen Sie dazu den Einwegtiegel unter den Zünddraht.
Beginnt während des Zündvorganges der Zünddraht zu glühen, wird der Tiegel entzündet und es folgt ein allseitiges Abbrennen der Probe. Der Tiegel wird dabei vollständig verbrannt. Erfahrungsgemäß wird durch die zusätzliche Energiezufuhr durch
den Einwegtiegel und der allseitigen Sauerstoffzufuhr zur Probe eine bessere
Verbrennung erreicht als mit dem Quarztiegel.
Der Einwegtiegel hat die gleichen Abmessungen wie ein Quarztiegel C 4. Wenn das
AOD-Aufschlussgefäß für den Einwegtiegel umgerüstet wurde, kann der Quarztiegel
weiterhin eingesetzt werden.
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☞
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6.3 Einwaage der Probe
Vor jedem Verbrennungsaufschluss müssen Tiegel und Aufschlussgefäß gründlich
mit destilliertem Wasser gespült und anschließend getrocknet werden. Zur Probeneinwaage sollte ausschließlich mit sauberem Besteck gearbeitet werden. Jeglicher
Hautkontakt mit den Innenteilen des Systems kann zu verfälschten Analysenwerten
führen.
Probeneinwaage
Die Betriebstemperatur des Aufschlussgefäßes darf 50°C nicht überschreiten.
Dies entspricht einem maximalen Energieeintrag von ca. 20000 J. Wählen Sie
die Probemasse dementsprechend. Andernfalls können Beschädigungen am
Aufschlussgefäß auftreten.
Durch beschädigte Aufschlussgefäße besteht Berstgefahr!
Beachten Sie die Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes!
☞
Beim Arbeiten mit unbekannten Substanzen müssen anfangs sehr kleine Einwaagen gewählt werden, um das Energiepotential zu bestimmen. Halten Sie
ausreichenden Sicherheitsabstand zur Schutzeinrichtung ein.
Die Einwaage kann je nach Anforderungen und nach Halogen- bzw. Schwefelgehalt
der Probe im Bereich von wenigen Milligramm bis zu 1 g betragen.
6.4 Vorbereiten des Aufschlussgefäßes AOD 1.1
Das Aufschlussgefäß AOD 1.1 wird mit dem festen Platinzünddraht C 5012.3 ausgeliefert. Dieser feste Zünddraht unterliegt jedoch einem Verschleiß und sollte nach
jeder Verbrennung kontrolliert werden. Ist der Draht sichtbar dünner geworden,
muss er gewechselt werden. (siehe dazu Betriebsanleitung des Aufschlussgefäßes
AOD 1.1)
1 Überwurfmutter
2 Aufschlussgefäß
ohne Deckel
3 Deckel mit festem
Zünddraht
Aufschlussgefäß
AOD 1.1 mit festem
Zünddraht C 5012.3
12 3
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☞
6 Durchführung von Probeaufschlüssen
Vorlage im Aufschlussgefäß
Als Standardvorlage werden 10 ml einer 0,25 molaren NaOH-Lösung sowie 100 bis
200 µl einer 30 %igen Wasserstoffperoxidlösung in das Aufschlussgefäß eingefüllt.
Andere Vorlagen und Konzentrationen entsprechend der Probenmatrix sind möglich
(siehe auch Arbeitsanweisungen AOD 1.11 und AOD 1.12).
Arretieren der Probe in der Halterung
Anschließend wird der Tiegel mit der eingewogenen Probe in den Tiegelhalter eingesetzt, und mit dem Sicherungsring arretiert. Legen Sie dazu den Sicherungsring
unterhalb des Tiegelhalters um den Tiegel. Der Tiegel ist somit am Tiegelhalter fixiert und kann sich auch beim Schütteln des Gefäßes nicht lösen.
Wird ein Einwegtiegel verwendet, ist der Sicherungsring nicht notwendig.
Verschließen des Aufschlussgefäßes
Setzen Sie zum Schließen des Aufschlussgefäßes den Deckel mit der Probe auf
das Aufschlussgefäß bis zum metallischen Kontakt auf. Verschrauben Sie das Aufschlussgefäß mit der Überwurfmutter, bis Sie einen leichten Anschlag bemerken.
Das Aufschlussgefäß ist jetzt bereit zur Befüllung mit Sauerstoff.
➃
Befüllung des Aufschlussgefäßes mit der Sauerstoff-Füllstation C 48
Mit der Sauerstoff-Füllstation C 48 erfolgt die Befüllung des Aufschlussgefäßes mit
Sauerstoff. Bitte lesen Sie dazu auch die Betriebsanleitung C 48.
Der Sauerstoffdruck soll 30 bar betragen, darf jedoch 40 bar nicht überschreiten. Es ist Sauerstoff der Qualität 3.5 (99,95 % reiner Sauerstoff) zu verwenden.
Der Handknebel der Sauerstoff-Füllstation muss während des Bewegungsvorganges mit der Hand festgehalten werden. Der Druck im Aufschlussgefäß
kann den Handknebel selbstständig beschleunigt nach oben bewegen. (Stoßgefahr)
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Sauerstoff-
Füllstation C 48
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1 Handknebel
2 Befüllkopf
3 Abstandhalter
1
2
3
Stellen Sie zur Befüllung das Aufschlussgefäß auf den Abstandhalter. Senken Sie
mit dem Handknebel den Befüllkopf auf das Aufschlussgefäß ab und schieben Sie
ihn über den Befüllstutzen. Achten Sie dabei auf die richtige Positionierung des Aufschlussgefäßes. Eine falsche Positionierung wird durch ein lautes permanentes Abblasgeräusch während der Befüllung angezeigt. Das gleiche Geräusch kann bei
einer Undichtigkeit des Aufschlussgefäßes aufgrund Verschleißerscheinungen bei
den Dichtungen entstehen (siehe Kapitel 7 „Pflege und Wartung“).
Nach etwa 40 Sekunden ist das Aufschlussgefäß gefüllt und kann aus der
Sauerstoff-Füllstation entnommen werden. Bewegen Sie dazu den Handknebel
nach oben. Die Sauerstoffzufuhr ist damit unterbrochen und die Befüllung beendet.
Das Aufschlussgefäß ist nun für die Durchführung eines Probenaufschlusses vorbereitet.
6.5 Kontaktierung und Positionierung des Aufschlussgefäßes
Stellen Sie sicher, dass die Schutzeinrichtung gemäß den Vorgaben von Abschnitt 3.4 „Aufstellungsort” und Kapitel 5 „Aufstellung und Installation“ installiert wurde.
Betrieb mit Schutzeinrichtung AOD 1.3
Stellen Sie das Aufschlussgefäß hinter der Schutzeinrichtung AOD 1.3 in die Aufnahme (Abbildungen siehe Abschnitt 4.2 „Schutzeinrichtung AOD 1.3“). Mit dem
Griff auf der Frontseite ziehen Sie das Aufschlussgefäß bis zum Anschlag in die
Zündposition. In dieser Position ist das Aufschlussgefäß mit dem Zündkontakt der
Schutzeinrichtung und damit – sofern das Zündkabels gemäß Abschnitt 6 an das
Fernzündgerät angeschlossen wurde – mit dem Fernzündgerät verbunden.
Betrieb mit einer anderen Schutzeinrichtung
Stellen Sie bei der Positionierung des Aufschlussgefäßes hinter der Schutzeinrichtung sicher, dass im Falle eines berstenden Aufschlussgefäßes keine
Personen von umherfliegenden Teilen getroffen werden können.
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6 Durchführung von Probeaufschlüssen
Der Zündkopf (Abbildung siehe Abschnitt 4.3 „Zündkopf“) wird auf das Aufschlussgefäß aufgesetzt und mit einer Drehung entgegen dem Uhrzeigersinn arretiert. Damit ist die elektrische Verbindung zum Fernzündgerät hergestellt.
Positionieren Sie anschließend das Aufschlussgefäß hinter Ihre individuelle Schutzeinrichtung.
6.6 Bombenaufschluss
Stellen Sie vor der Zündung am Fernzündgerät, während des Aufschlusses
und bis zum Ende der Abkühlphase sicher, dass sich alle Personen sowie einzelne Körperteile in dem von der Schutzeinrichtung gesichertern Arbeitsbereich befinden. Halten Sie den Sicherheitsabstand von 2 m zur Schutzeinrichtung ein.
Benutzen Sie zur Entnahme und Überführung des Aufschlussgefäßes in ein
Wasserbad den im Lieferumfang enthaltenen Tragegriff. Direkte Berührungen
des Aufschlussgefäßes nach einem Probenaufschluss können Verbrennungen verursachen.
☞
Starten Sie durch einmaliges Betätigen des roten Tastenschalters am Fernzündgerät (Abbildung siehe Abschnitt 4.1 „Fernzündgerät“) die Zündung der Probe. Es ertönt ein Signalton.
Warten Sie nach der Fernzündung mindestens eine Minute, bevor Sie das Aufschlussgefäß wieder entnehmen. Das Aufschlussgefäß wird durch die Verbrennung
erhitzt. Arretieren Sie nach der Wartezeit den Tragegriff mit einer Drehung entgegen
dem Uhrzeigersinn am Deckel des Aufschlussgefäßes. Sie können das Aufschlussgefäß jetzt mit Hilfe des Tragegriffs in ein Wasserbad überführen. Zur Kühlung und
quantitativen Überführung der Reaktionsgase in die Vorlage sollte das Aufschlussgefäß ca. 5 Minuten im Wasserbad vollständig untergetaucht werden.
Leuchtet während der Zündung die rote Signallampe, ist der Zünddraht defekt.
Falls ein zu hoher Strom fließt, spricht die Sicherung auf der Rückseite des Gerätes
an. Nach ca. einer Minute kann diese durch einen leichten Druck mit dem Finger
wieder aktiviert werden. Das Gerät ist danach wieder einsatzbereit.
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6.7 Probenüberführung und Absorption der Verbrennungsgase
Stellen Sie bei der Entlüftung des Aufschlussgefäßes sicher, dass die
Verbrennungsgase nicht in die Raumluft gelangen.
Nach Beendigung des Probenaufschlusses wird das Aufschlussgefäß entlüftet. Die
Entlüftung kann mit dem im Lieferumfang enthaltenen Entlüftungsgriff oder mit der
Entlüftungsstation C 7030 (Zubehör) vorgenommen werden. Eine Entlüftung ohne
Absorption der Verbrennungsgase kann in Abhängigkeit der Probenmatrix zu Minderbefunden in der Halogen- und Schwefelanalytik führen. Für einen quantitativen
Aufschluss ist es daher notwendig, die Verbrennungsgase durch eine Absorptionslösung zu leiten. Die Entlüftung sollte in diesem Falle mit der Entlüftungsstation
C 7030 durchgeführt werden.
Entlüftung des Aufschlussgefäßes
Das noch unter Druck stehende Aufschlussgefäß ist zur Restabsorption der Gase
leicht zu schwenken, da eine homogene Verteilung des Analyten und des Kondensats in der Flüssigphase für die Folgeanalytik Voraussetzung ist.
Entlüftung mit der
Entlüftungsstation
C 7030
•
Entlüftung mit dem Entlüftungsgriff:
Setzen Sie den Entlüftungsgriff auf das Aufschlussgefäß auf und arretieren Sie
ihn durch Drehen gegen den Uhrzeigersinn. Die Entlüftung erfolgt unter einem
Laborabzug durch Drücken auf den Druckknopf.
•
Entlüftung mit der Entlüftungsstation C 7030:
☞
Zum Entspannen des Aufschlussgefäßes mit der Entlüftungsstation C 7030 beachten Sie bitte die Betriebsanleitung der Entlüftungsstation C 7030.
Ein langsames Entspannen über die Waschflasche ist zum Beispiel bei der Iodbestimmung unbedingt notwendig.
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6 Durchführung von Probeaufschlüssen
Kontrolle auf vollständige Verbrennung
Öffnen Sie das Aufschlussgefäß und kontrollieren Sie Tiegel und Aufschlussgefäßwand auf Anzeichen unvollständiger Verbrennung. Bei unvollständiger Verbrennung
ist das Versuchsergebnis zu verwerfen. Wiederholen Sie den Versuch.
Eine unvollständige Verbrennung kann auf zu niedrigen Sauerstoffdruck im Aufschlussgefäß oder auf fehlenden Einsatz von Brennhilfsmitteln zurückzuführen sein.
Vorbereitung für Folgeanalytik
Überführen Sie die Absorptionslösung nun sorgfältig mit destilliertem Wasser in einen Messkolben. Dabei müssen alle Komponenten des Aufschlussgefäßes sorgfältig gespült werden. Für einen Nachweis mit Hilfe der Ionenchromatografie wird
empfohlen, das gelöste Kohlendioxid in der Absorptionslösung zu entfernen.
Alternativ besteht auch die Möglichkeit eine schnelle, aber etwas ungenauere Bestimmung durchzuführen, indem man im Aufschlussgefäß, nach dem Entspannen,
durch Zugabe einer bestimmten Menge von destilliertem Wasser ein „definiertes"
Volumen einstellt (z. B. 20 ml oder 100 ml). Dabei kann sowohl gravimetrisch als
auch volumetrisch gearbeitet werden.
Das Gefäß wird wieder verschlossen und mit Hilfe der Sauerstoff-Füllstation C 48
mit ca. 3 bar Sauerstoff gefüllt. Diese Sauerstoffbefüllung ist notwendig, damit das
Ventil des Gefäßes schließt.
Anschließend wird das Gefäß intensiv geschwenkt. Eine homogene Verteilung des
Analyten und des Kondensats in der Flüssigphase ist für die Folgeanalytik Voraussetzung.
Nach erneutem Entspannen kann mit Hilfe einer geeigneten Folgeanalytik die eigentliche Bestimmung der interessierenden Ionen bzw. Elemente erfolgen.
➃
Folgeanalytik
Die Nachweismethode der gelösten Ionen kann vom Betreiber frei gewählt werden.
Vorgeschlagen wird die Ionenchromatografie als Bestimmungsverfahren, aber auch
der Nachweis mit ionenselektiven Elektroden oder ein titrimetrischer Nachweis ist
möglich. Besonders wenn die zu untersuchenden Proben neben Chlor und Schwefel
weitere Halogene wie Iod, Fluor oder Brom enthalten und hohe Wiederfindungsraten
angestrebt werden, ist das ionenchromatografische Bestimmungsverfahren zu bevorzugen. Weitere Informationen entnehmen Sie zum Beispiel der „DIN 38414 Teil
18, Bestimmung von AOX in Schlämmen und Sedimenten“. Applikationen über die
Hg- und As-Bestimmung mit Hilfe der AAS-Spektroskopie können bei IKA
fragt werden.
ange-
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6.8 Reinigung des Aufschlussgefäßes
Besteht der Verdacht, dass die Verbrennungsprobe, die entstandenen
Verbrennungsgase oder die Verbrennungsrückstände gesundheitsschädigend
sein könnten, so ist beim Umgang mit diesen Stoffen persönliche Schutzausrüstung (z. B. Schutzhandschuhe, Atemmaske) zu tragen. Gesundheitsschädigende oder umweltbelastende Verbrennungsrückstände sind über den Sondermüll zu entsorgen. Wir verweisen ausdrücklich auf die geltenden Vorschriften.
Für genaue Messungen ist es von elementarer Bedeutung, dass das Aufschlussgefäß sauber und trocken ist. Nach jedem Verbrennungsversuch müssen Gefäßinnenwände, Innenarmaturen (Halterungen, Elektroden usw.) und der Verbrennungstiegel (innen und außen!) gründlich gereinigt werden.
Gefäßinnenwände
Tiegel
Die Gefäßinnenwände und die Innenarmaturen sind mit destilliertem Wasser oder
verdünnter Salpetersäure zu reinigen und anschließend mit einem saugfähigen,
nicht fasernden Tuch sorgfältig auszuwischen.
Kann das Aufschlussgefäß mit der beschriebenen Maßnahme nicht gereinigt werden (z. B. Einbrennungen, Lochfraß, Korrosion etc.), darf es nicht einer mechanischen Reinigung unterzogen werden. Benachrichtigen Sie in diesem Fall den Technischen Service!
Die Verbrennungsrückstände im Tiegel, z. B. Ruß oder Asche, werden ebenfalls mit
einem saugfähigen und nichtfasernden Tuch beseitigt.
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