Heidolph Synthesis 1 User Manual [en, de, es, fr, it]

Betriebsanleitung

Instruction Manual

Mode d’emploi

Instrucciones de
empleo

Istruzioni per l'uso

IDI

DEUTSCH Seite 3 - 55

IEI
IFI

ES

I

ENGLISH page 56 - 106

FRANCAISE page 107 - 159

ESPAÑOL página

ITALIANO pagina 214 - 266

160 - 213

Wir danken Ihnen für den Kauf dieses Gerätes. Sie haben ein Produkt erworben, das
von der Firma Heidolph nach DIN EN ISO 61010 gefertigt und geprüft wurde. Mit
diesem Gerät werden Sie Ihre Arbeit einwandfrei und problemlos durchführen
können.

INHALT

INHALT ...................................................................................................................... 3

LIEFERUMFANG UND ZUBEHÖR............................................................................ 6

ALLGEMEINE HINWEISE ......................................................................................... 8

SICHERHEITSHINWEISE.......................................................................................... 8

AUFBAU .................................................................................................................... 9

1. Flüssigphasensynthese (Liquid) .................................................................... 10

1.1. Reaktionsgefäße................................................................................. 10

1.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße............................................................... 10

1.1.2. Montage des Kopfteils......................................................................... 10

1.1.3. Integriertes Drehventil ......................................................................... 11

1.1.4. Septum................................................................................................ 11

1.1.5. Füllkapazitäten der Reaktionsgefäße.................................................. 12

1.2. Reaktionsgefäße in Heiz- und Kondensationsblock positionieren....... 12

1.2.1. Entnehmen und Einsetzen der Reaktionsgefäße................................ 12

1.2.2. Vakuum / Inertgasverbindung mit dem Verteilblock ............................ 15

1.3. Vakuum / Inertgasanschluss herstellen............................................... 16

1.3.1. Vakuum / Inertgas Leitung anschließen .............................................. 16

1.3.2. 3 Wege-Ventil für Vakuum / Inertgas (im Lieferumfang) ..................... 16

1.3.3. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas..................................................... 17

1.4. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen.......................................... 17

2. Festphasensynthese (Solid) .......................................................................... 18

2.1. Reaktionsgefäße................................................................................. 18

2.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße............................................................... 18

2.1.2. Montage und Demontage des Kopf- bzw. Fußteils ............................. 18

2.1.3. Integrierte Fritte im Fußteil .................................................................. 19

2.1.4. Septum................................................................................................ 19

2.1.5. Schlauchanschluss an Kopf und Fußteil ............................................. 20

2.1.6. Ventil der Reaktionsgefäße öffnen und schließen............................... 21

2.1.7. Füllkapazitäten der Reaktionsgefäße.................................................. 21

2.2. Reaktionsgefäße in Heiz und Kondensationsblock positionieren........ 22

2.2.1. Einsetzen der Reaktionsgefäße .......................................................... 22

2.3. Vakuum/Inertgas- Verbindung Reaktionsgefäße / Verteilblock ........... 22

2.4. Vakuum / Inertgasanschluss am Verteilblock herstellen ..................... 23

2.4.1. 3 Wege-Ventil für Vakuum / Inertgas (im Lieferumfang) ..................... 23

2.4.2. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas..................................................... 24

2.5. Anschluss Waste Cube ....................................................................... 24

2.5.1. Umbau Waste Cube auf andere Gefäßanzahl .................................... 25

2.5.2. Blockschaltbild Verschlauchung Waste Cube ..................................... 26

2.6. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen.......................................... 26

3. Kühlflüssigkeitsanschluss für Flüssig- und Festphasensynthese................... 27

3.1. Kühlwasseranschluss für Kondensationszone .................................... 27

3.2. Kühlflüssigkeitsanschluss Temperierzone für Reaktionen mit

Temperaturen unter Raumtemperatur................................................. 27

IDI

3

IDI

4. Multiverdampfer ............................................................................................. 28

4.1. Reaktionsgefäße................................................................................. 28

4.2. Reaktionsgefäße in Heizblock positionieren ....................................... 28

4.3. Vakuumanschluss herstellen............................................................... 28

4.4. Glassatz Synthesis 1 für Multiverdampfer aufbauen........................... 29

4.4.1. Stativ aufbauen ................................................................................... 30

4.4.2. Kühler einsetzen ................................................................................. 30

4.4.3. Vakuumanschluss und Kühlwasseranschluss herstellen .................... 31

4.4.4. Auffangkolben montieren .................................................................... 31

4.5. Blockschaltbild Multiverdampfer ohne Vakuumregelung..................... 32

4.6. Blockschaltbild Multiverdampfer mit Vakuumregelung ........................ 32

5. Elektrischer Anschluss................................................................................... 33

6. Montage der Schutzhaube............................................................................. 34

6.1. Schutzhaube ....................................................................................... 34

6.2. Montage .............................................................................................. 34

7. Austausch der Reaktionsaufsätze ................................................................. 34

BETRIEB.................................................................................................................. 36

8. Allgemein ....................................................................................................... 36

9. Funktionen der Bedienelemente; Kurzbeschreibung ..................................... 37

9.1. Hauptschalter...................................................................................... 37

9.2. Start Stop Schüttelbewegung.............................................................. 37

9.3. Start Stop Heizung.............................................................................. 37

9.4. Werte einstellen bzw. verändern......................................................... 37

9.5. Einstellen oder Anzeigen .................................................................... 37

9.6. Wert auswählen .................................................................................. 38

9.7. Temperaturgradienten einstellen......................................................... 38

9.8. Temperaturgradienten aktivieren ........................................................ 38

9.9. Identic ................................................................................................. 38

10. Einstellungen vornehmen; ausführliche Beschreibung .................................. 38

10.1. Schüttelfrequenz einstellen ................................................................. 38

10.2. Temperatur einstellen

(4 Heiz-Zonen mit unterschiedlicher Temperatur) ............................... 39

10.2.1. Einstellung........................................................................................... 39

10.2.2. Grenzwerte bei der Temperatureinstellung ......................................... 39

10.3. Temperatur einstellen (4 Heiz-Zonen mit gleicher Temperatur).......... 39

10.4. Timer einstellen................................................................................... 39

10.5. Temperaturgradienten einstellen......................................................... 40

10.5.1. Werte einstellen .................................................................................. 40

10.5.2. Werte löschen ..................................................................................... 41

10.5.3. Grenzen der Temperaturwerte............................................................ 42

10.6. Temperaturgradienten aktivieren ........................................................ 42

10.7. Schüttelbewegung einschalten............................................................ 42

10.8. Heizung einschalten............................................................................ 42

11. Externer Temperatursensor Probe................................................................. 42

11.1. Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels......... 43

11.2. Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels.......... 43

11.3. Beim Gebrauch als Multiverdampfer ................................................... 44

12. Setup (Timer und Temperatursensor)............................................................ 44

13. FiltervorgangFestphasensynthese................................................................. 46

14. Betreiben der Kondensationszone................................................................. 46

15. Betreiben der Heizzonen mit Umlaufkühler (tiefe Temperaturen) .................. 47

4

16. Zugänglichkeit auf hintere Reaktionsgefäße.................................................. 48

17. Schnittstelle RS 232....................................................................................... 49

REINIGUNG UND WARTUNG................................................................................. 51

ABBAU, TRANSPORT UND LAGERUNG .............................................................. 51

ENTSORGUNG........................................................................................................ 52

STÖRUNGEN UND DEREN BESEITIGUNG........................................................... 52

TECHNISCHE DATEN............................................................................................. 53

GARANTIE, HAFTUNG UND URHEBERRECHTE ................................................. 54

FRAGEN / REPARATUREN.................................................................................... 54

CE-KONFORMITÄTSERKLÄRUNG........................................................................ 55

Wichtiger Hinweis

Hinweis zum Netzanschluss

Achtung, unbedingt beachten

IDI

Achtung, Brand- oder
Explosionsgefahr

Vorsicht Verbrennungsgefahr

Hinweis zur Reparatur / Wartung

5

IDI

LIEFERUMFANG UND ZUBEHÖR

oder
oder
oder
oder
oder
oder
oder
oder
oder
oder
oder
oder
oder
oder
oder

Bezeichnung Menge

Synthesis 1 Solid 16
Synthesis 1 Solid 20
Synthesis 1 Solid 24
Synthesis 1 Liquid 12
Synthesis 1 Liquid 16
Synthesis 1 Liquid 24
Synthesis 1 Multiverdampfer 12
Synthesis 1 Multiverdampfer 16
Synthesis 1 Multiverdampfer 24
Synthesis 1 Solid System 16
Synthesis 1 Solid System 20
Synthesis 1 Solid Systems 24
Synthesis 1 Liquid System 12
Synthesis 1 Liquid System 16
Synthesis 1 Liquid System 24
Synthesis 1 Multiverdampfer

System 12

1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1

1

Bestellnummer
230V / 50/60Hz
552-14200-00 552-14200-01
552-12500-00 552-12500-01
552-10800-00 552-10800-01
552-25000-00 552-25000-01
552-22500-00 552-22500-01
552-21000-00 552-21000-01
552-35000-00 552-35000-01
552-32500-00 552-32500-01
552-31000-00 552-31000-01
552-64200-00 552-64200-01
552-62500-00 552-62500-01
552-60800-00 552-60800-01
552-85000-00 552-85000-01
552-82500-00 552-82500-01
552-81000-00 552-81000-01
552-75000-00 552-75000-01

Bestellnummer
115V / 50/60Hz

oder

oder

Betriebsanleitung
Geräteanschlussleitung

Zubehör (optional)

Bezeichnung Bestellnummer

Reaktionsaufsatz Solid 16 552-14210-00
Reaktionsaufsatz Solid 20 552-12510-00
Reaktionsaufsatz Solid 24 552-10810-00
Reaktionsgefäß Solid 16 552-14230-00
Reaktionsgefäß Solid 20 552-12530-00
Reaktionsgefäß Solid 24 552-10830-00
Fritte 16 23-30-01-03-68
Fritte 20 23-30-01-03-69

Synthesis 1 Multiverdampfer
System 16

Synthesis 1 Multiverdampfer
System 24

1

1

1
1

552-72500-00 552-72500-01

552-71000-00 552-71000-01

01-005-004-41 01-005-004-41
14-007-003-81 14-007-003-89

Fritte 24 23-30-01-03-70

6

IDI

Septum Solid 23-30-01-03-67
PTFE-Schlauch 23-30-01-03-66
Klemmring für PTFE-Schläuche 23-30-01-03-71
Temperatursensor Probe (135mm) für Reaktionsaufsatz

Solid 24 / 20 / 16 und Liquid 24

Temperatursensor Probe (170mm) für Reaktionsaufsatz

Liquid 16 und 12
Schutzhaube 552-50091-00
Waste Cube 16 552-44200-00
Waste Cube 20 552-42500-00
Waste Cube 24 552-40800-00
Aufsatz für Waste Cube 16 552-44210-00
Aufsatz für Waste Cube 20 552-42510-00
Aufsatz für Waste Cube 24 552-40810-00
Reagenzglasgestell 16 für Waste Cube 16 552-44220-00
Reagenzglasgestell 20 für Waste Cube 20 552-42520-00
Reagenzglasgestell 24 für Waste Cube 24 552-40820-00
Glasgefäß für Reagenzglasgestell 16 552-44260-00
Glasgefäß für Reagenzglasgestell 20 552-42560-00
Glasgefäß für Reagenzglasgestell 24 552-40860-00
Waste Cube Becherglas 552-40060-00

552-50090-00

552-50092-00

Blindverschraubung 23-30-01-03-72
Reaktionsaufsatz Liquid 12 552-25010-00
Reaktionsaufsatz Liquid 16 552-22510-00
Reaktionsaufsatz Liquid 24 552-21010-00
Reaktionsgefäß Liquid 12 552-25030-00
Reaktionsgefäß Liquid 16 552-22530-00
Reaktionsgefäß Liquid 24 552-21030-00
Glasgefäß Liquid 12 552-25060-00
Glasgefäß Liquid 16 552-22560-00
Glasgefäß Liquid 24 552-21060-00
Septum Liquid 23-30-01-03-73
Glassatz Synthesis 1 552-50070-00
PTFE-Vakuumschlauch 23-30-01-03-15
PTFE-Verbindungsschlauch 12 & 16 552-28680-00
PTFE-Verbindungsschlauch 24 552-26480-00
VAC control automatic RS 230V 50/60Hz 591-00341-00
VAC control automatic RS 100/115V 50/60Hz 591-00341-01
Vakuumventil 591-24000-00
Woulff’sche Flasche 591-00071-00
Hilfswerkzeug Liquid 12 04-06-01-21-07

7

IDI

Hilfswerkzeug Liquid 16 04-06-01-21-08
Hilfswerkzeug Liquid 24 04-06-01-21-09
Hilfswerkzeug Schlauchmontage 6/8 04-06-01-21-06
Hilfswerkzeug Schlauchmontage 4/6 04-06-01-21-05
Präpariernadel Fritte 04-06-01-21-03

ALLGEMEINE HINWEISE

Bitte packen Sie das Gerät sorgfältig aus.

Achten Sie auf mögliche Beschädigungen und melden Sie Schäden oder fehlende

Teile unverzüglich dem Lieferanten.

Lesen Sie die Betriebsanleitung bitte gründlich und aufmerksam und sorgen Sie

dafür, dass jeder Betreiber des Gerätes vor Inbetriebnahme die Betriebsanleitung

sorgfältig gelesen hat.

Bitte bewahren Sie die Betriebsanleitung an einem für jedermann zugänglichen

Ort auf.

Die Geräte sind standardmäßig mit einem EURO- Stecker (DIN 49441 CEE 7/VII

10/ 16 A 250 V) versehen.

Für Nordamerika mit einem US.NORM Stecker (NEMA Pub.No.WDI.1961 ASA C

73.1 . 1961 Seite 8 15A 125V).

Falls Sie das Gerät in einem Land mit anderem Stecker-System betreiben

möchten, müssen Sie einen zugelassenen Adapter verwenden oder der

mitgelieferte Stecker muss durch einen Fachmann ausgewechselt und durch

einen für dieses Netz passenden und zugelassenen Stecker ersetzt werden.

Bei Lieferung ist das Gerät geerdet. Beim Auswechseln des Originalsteckers

achten Sie bitte unbedingt darauf, dass der Schutzleiter am neuen Stecker

angeschlossen wird!

SICHERHEITSHINWEISE

Alle im Labor geltenden Sicherheits- und Unfallverhütungsvorschriften
beachten!

Beim Betrieb von Geräten mit Heizung sind die erforderlichen
Sicherheitsvorschriften zu beachten und die erforderliche Sorgfaltspflicht
anzuwenden!

Alle Vorschriften in den Sicherheitsdatenblättern für gefährliche Stoffe sind
zu beachten. Die Sicherheitsdatenblätter sind für alle gut zugänglich
aufzubewahren.

8

Während des Betriebes immer Augenschutz und geeignete Arbeitskleidung
tragen.

Äußerste Vorsicht beim Umgang mit leicht entzündlichen Medien.
Sicherheitsdatenblätter beachten.

Die Geräte sind nicht explosionsgeschützt!

Vorsicht beim Handling am heißen Reaktionsaufsatz, Verbrennungsgefahr.
Schutzhandschuhe benutzen.

Vor der Verbindung des Gerätes mit dem Stromnetz darauf achten, dass die
Netzspannung mit den Angaben auf dem Typenschild übereinstimmt.

Netzschalter ausschalten, wenn das Gerät nicht in Betrieb ist bzw. bevor es
vom Netz genommen wird.

Reparaturen dürfen nur von einem von Heidolph autorisierten Fachmann
ausgeführt werden.

IDI

Auf sicheren Stand des Gerätes achten.

AUFBAU

Achtung: Originalverpackung des Gerätes unbedingt für
einen späteren Transport aufheben. Nur in der
Originalverpackung ist ein sicherer Transport des Gerätes
gewährleistet.

9

IDI

1. Flüssigphasensynthese (Liquid)

1.1. Reaktionsgefäße

1.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße

Septum

Drehventil

Kopfteil

Vakuum/Inert

-gasanschluß

Schraubkappe

O-Ring

Glasgefäß

Alle Mediumsberührenden Teile sind aus Glas oder PTFE

1.1.2. Montage des Kopfteils

Das Kopfteil wird komplett montiert mit O-Ring und Schraubkappe ausgeliefert. Zur
Reinigung kann es demontiert werden. Zur erneuten Montage mitgeliefertes
Hilfswerkzeug wie gezeigt benutzen.

Kopfteil

Schraub
kappe

Flanschteil
klappt bei
Montage

-

nach oben

O-

Hilfswerk

-

zeug

Ring

montiertes
Kopfteil

10

1.1.3. Integriertes Drehventil

Bei Stellung „auf“ zeigt der Betätigungsgriff in Richtung Vakuum/Inertgasanschluss,
in Stellung „zu“ quer dazu.

IDI

Septum
(Stopfen)

Betätigungs
griff

Ventil in
Stellung
„auf“

-

Ventil in
Stellung

„zu“

1.1.4. Septum

Das Septum ist der Verschluss des Reaktionsgefäßes, durch den mit einer
Spritzennadel mehrmals Lösungsmittel und Reagenz zugegeben werden kann. Das
Septum besteht aus Silikon und ist zum Inneren des Reaktionsgefäßes hin mit einer
PTFE Folie beschichtet.

Spritzennadel

Stülprand, um
Septum auch bei
erhöhtem
Innendruck sicher
zu halten

PTFE Folie

11

IDI

1.1.5. Füllkapazitäten der Reaktionsgefäße

Die Füllmengen der lieferbaren Reaktionsgefäße zur Flüssigphasensynthese sind
folgender Tabelle zu entnehmen:

Bezeichnung Bestellnummer

Reaktionsgefäß Liquid 12 552-25030-00 50 ml 25 ml
Reaktionsgefäß Liquid 16 552-22530-00 25 ml 12 ml
Reaktionsgefäß Liquid 24 552-21030-00 10 ml 5 ml

Gesamte
Kapazität

Sinnvolle
Füllmenge

1.2. Reaktionsgefäße in Heiz- und Kondensationsblock positionieren

1.2.1. Entnehmen und Einsetzen der Reaktionsgefäße

Vorsicht bei heißem Reaktionsaufsatz; Verbrennungsgefahr.
Schutzhandschuhe benutzen.

• Schraubkappe von den Reaktionsgefäßen schrauben

12

• Kopfteil zur Seite drücken

IDI

• Glasgefäß von unten nach oben aus der Aufnahme schieben

• Das Einführen der Reaktionsgefäße erfolgt in umgekehrter Reihenfolge

• Bei zur Seite gedrücktem Kopfteil Glasgefäß von oben nach unten in die

Aufnahme einschieben.

13

IDI

• Kopfteil mit Schraubkappe wieder auf Glasgefäß schrauben.

Eine Silikonrundschnur sorgt für spielfreien Sitz der Gefäße.
Achten Sie bei der Installation der Silikonrundschnur auf gleichmäßige Spannung.

Beim Aufsatz Liquid12 darauf achten, dass untere Silikonrundschnur nicht wie in Bild
B gezeigt befestigt ist.

14

IDI

Kopfteil

Steckverbindung

Knickschutz

Verteilerblock

PTFE-Schlauch

1.2.2. Vakuum / Inertgasverbindung mit dem Verteilblock

Bohrung ist enger
als der Schlauch­aussendurchmesser

Verteilblock

Hilfswerkzeug

PTFE-Schlauch

Der Vakuum/Inertgas-Schlauchverbinder ist gesteckt. Bei neuem Schlauch
mitgeliefertes Hilfswerkzeug wie gezeigt benutzen, um den Schlauch in den
Vakuumverteiler zu stecken.

Das Kopfteil des Reaktionsgefäßes wird ohne Hilfswerkzeug gesteckt.

Metallspirale
(Knickschutz)

15

IDI

1.3. Vakuum / Inertgasanschluss herstellen

1.3.1. Vakuum / Inertgas Leitung anschließen

Rückseite des
Gerätes

Vakuum/Inertgasverteiler (A)

Verschraubung
für Vakuum und
Inertgas (B)

Dicht-Klemmring
und Über­wurfmutter (C)

Der Vakuum / Inertgasanschluss ist für den mitgelieferten PTFE Schlauch 8/6
vorgesehen. Überwurfmutter über den Schlauch schieben, Dicht-Klemmring
aufschieben, Schlauchende auf die Verschraubung schieben und Überwurfmutter
festziehen.

Dichtring

Überwurf
mutter

-

PTFE
Vakuumschlauch

1.3.2. 3 Wege-Ventil für Vakuum / Inertgas (im Lieferumfang)

Reaktionsaufsatz
Liquid

Vakuum
Leitungen

Vakuum

3 Wege
Ventil

Inertgas

Verteilblock (A)

Verschraubung (B,C)

16

1.3.3. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas

Zum Verteilblock (A)

Vak uum

IDI

Ventilstellung
Vakuum

Ventilstellung
Inertgas

Inertgas

1.4. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen

Wenn weniger Reaktionen als die maximale Gefäßzahl, unbedingt Reaktionsgefäße
im Reaktionsaufsatz belassen und Kopfventil wie in Kapitel 1.1.3 beschrieben
schließen.

17

IDI

2. Festphasensynthese (Solid)

2.1. Reaktionsgefäße

2.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße

Verschraubung

Klemmring

Gewindeeinsatz

Mantelrohr

Ventilhebel

Ventilhahn

Fritte

Alle Mediumsberührenden Teile sind aus PFA oder PTFE.

Septum

Kopfteil

Klemmring

Mantelrohr

Klemmring

Fußventil

2.1.2. Montage und Demontage des Kopf- bzw. Fußteils

Das Mantelrohr mit aufgeschobenem Klemmring (Lage der Fase wie in Abb. C) wird
auf das Kopfteil bzw. Fußteil geschoben (A) und bis zum Anschlag gedrückt (B)

A B C D

18

Danach den Klemmring ebenfalls bis zum Anschlag gegen mäßigen Widerstand
drücken (D).
Die Demontage zur Reinigung erfolgt in umgekehrter Reihenfolge.
Kopf und Fußteil können im montierten Zustand gegeneinander verdreht werden;
Ausrichtung der Schlauchanschlüsse siehe Bild in Kapitel 2.1.1

Fritte

Fußteil

IDI

2.1.3. Integrierte Fritte im Fußteil

Die Fritte wird von Hand in das Fußteil gedrückt. Zum Entfernen der Fritte benutzen
Sie die mitgelieferte Präpariernadel. Die Fritten haben eine Porengröße von 25µm.

2.1.4. Septum

Spritzennadel

PTFE Folie

Stülprand, um

Septum auch bei

erhöhtem
Innendruck sicher
zu halten

Das Septum ist der Verschluss des Reaktionsgefäßes, durch den mit einer
Spritzennadel mehrmals Lösungsmittel und Reagenz zugegeben werden kann. Das
Septum besteht aus Silikon und ist zum Inneren des Reaktionsgefäßes hin mit einer
PTFE Folie beschichtet.

19

IDI

2.1.5. Schlauchanschluss an Kopf und Fußteil

Klemm

-

ring

Fußteil

Schla

uch

-

verschraubung

Drehventil
einsatz

-

PTFE

-

Schlauch

Zuerst wird die Schlauchverschraubung über den PTFE Schlauch geschoben. Dann
Klemmring mit der kegeligen Seite zuerst auf den (siehe Bild unten)
Schlauch schieben, bis Klemmring und Schlauchende bündig sind. Dann
Schlauchverschraubung und Schlauch mit Klemmring in die Gewindebohrung von
Hand schrauben und festziehen.

Schlauch
verschraubung

Klemmring mit PTFE Schlauch bündig

-

Gerade so festziehen, dass der Schlauch nicht gequetscht wird und
Vakuumdichtigkeit erreicht wird.

20

2.1.6. Ventil der Reaktionsgefäße öffnen und schließen

zu auf

2.1.7. Füllkapazitäten der Reaktionsgefäße

Die Füllmengen der lieferbaren Reaktionsgefäße zur Festphasensynthese sind
folgender Tabelle zu entnehmen:

IDI

Bezeichnung Bestellnummer

Reaktionsgefäß Solid 16 552-14230-00 42 ml 20 ml

Reaktionsgefäß Solid 20 552-12530-00 25 ml 12 ml

Reaktionsgefäß Solid 24 552-10830-00 12 ml 5 ml

Gesamte

Kapazität

Sinnvolle

Füllmenge

21

IDI

2.2. Reaktionsgefäße in Heiz und Kondensationsblock positionieren

2.2.1. Einsetzen der Reaktionsgefäße

Te mp er ie r
block

Klemmring

Die Reaktionsgefäße werden in gezeigter Weise in den Heiz- und
Kondensationsblock eingesetzt. Das Hineindrücken der Reaktionsgefäße erfordert
mäßigen Kraftaufwand. Durch die Elastizität des Mantelrohrs werden die
Reaktionsgefäße sicher gehalten. Vertikale Positionierung so, dass der untere
Klemmring des Reaktionsgefäßes unmittelbar am Temperierblock anliegt.

Vorsicht bei heißem Reaktionsaufsatz, Verbrennungsgefahr.
Schutzhandschuhe benutzen.

-

2.3. Vakuum/Inertgas- Verbindung Reaktionsgefäße / Verteilblock

22

Die Vakuum/Inertgas Schlauchverbindungen sind geschraubt. Siehe hierzu Kapitel

2.1.5 Schlauchanschluss an Kopf- und Fußteil. Die Zuordnung der Reaktionsgefäße

zu den Anschlüssen am Verteilblock ist beliebig, wählen Sie jedoch den dem Gefäß
am nächsten liegenden, egal in welcher Ebene der Anschluss liegt.

2.4. Vakuum / Inertgasanschluss am Verteilblock herstellen

Der Vakuum/Inertgas Anschluss ist für den mitgelieferten PTFE Schlauch 8/6
vorgesehen. Überwurfmutter über den Schlauch schieben, Dicht-Klemmring
aufschieben, Schlauchende auf die Verschraubung schieben und Überwurfmutter
festziehen.

IDI

Dicht-Klemmring und
Überwurfmutter (C)

Rückseite des
Gerätes

Dichtring

Überwurf
mutter

-

Vakuum/Inertgas Verteiler (A)

Verschraubung
für Vakuum und
Inertgas (B)

PTFE
Vakuumschlauch

2.4.1. 3 Wege-Ventil für Vakuum / Inertgas (im Lieferumfang)

Reaktionsaufsatz
Solid

Vakuum
Leitungen

Verteilblock (A)

Vakuum

3 Wege
Ventil

Verschraubung (B,C)

Inertgas

23

IDI

2.4.2. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas

Vakuum

Ventilstellung
Vakuum

Ventilstellung
Inertgas

Inertgas

2.5. Anschluss Waste Cube

Von den Gefäßfußteilen zum Waste Cube wird mit dem mitgelieferten PTFE
Schlauch (Abmessung 1/16“) die Verbindung hergestellt. Der Schlauch muss in
gleich lange Stücke geschnitten werden, die Schnittkanten müssen gerade und
sauber sein. Darauf achten, dass immer gleich gekennzeichnete Plätze miteinander
verbunden werden.
Die Montage von Schlauchverschraubung und Klemmring zum Waste Cube hin wie
gezeigt ausführen und einschrauben.

PTFE Schlauch muss 20 mm über Klemmring ragen

Schlauch
verschraubung

K

lemmring

-

24

Der Vakuumanschluss für den Waste Cube wird über den vorgesehenen
Schlauchanschluss hergestellt.

IDI

Schlauch mit
Dicht-Klemmring
und
Überwurfmutter
befestigen

Dichtring

Überwurf
mutter

-

PTFE
Vakuumschlauch

2.5.1. Umbau Waste Cube auf andere Gefäßanzahl

Aufsatz für
Waste Cube

Schlauchanschluss
für Vakuum

3 Schrauben für
Aufsatz

Um den Aufsatz für Waste Cube zu wechseln, die 3 Schrauben mit einem
Innensechskantschlüssel lösen und Aufsatz abnehmen. Neuen Aufsatz einlegen,
darauf achten, daß die Dichtung zwischen Gehäuse und Aufsatz liegt.

25

IDI

Mit den 3 Schrauben den neuen Aufsatz wieder festziehen
Das Reagenzglasgestell ist ebenfalls auszutauschen.

2.5.2. Blockschaltbild Verschlauchung Waste Cube

4

3

2

1

5

6

Reaktionsaufsatz Solid

7

Schlauchverbindung

8

Waste Cube

Vakuumanschluss

1

8

2

7

3

6

4

5

Vakuum
Pumpe

2.6. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen

Der Reaktionsaufsatz kann mit weniger Reaktionsgefäßen bestückt werden. Es
sollten aber nicht weniger als 50 % der max. Kapazität sein, anderenfalls wird die
Unwucht so groß, dass ein sicherer Stand des Gerätes nicht gewährleistet werden
kann.
Vor dem Anlegen von Inertgas oder Vakuum unbedingt die offenen Anschlüsse am
Verteilkopf und am Waste Cube mit den als Zubehör erhältlichen
Blindverschraubungen verschließen.

26

IDI

Verteilkopf

Blindver
schraubung

-

3. Kühlflüssigkeitsanschluss für Flüssig- und

Festphasensynthese

3.1. Kühlwasseranschluss für Kondensationszone

Anschluss für
Kondensationszone
Zulauf

Anschluss für
Kondensationszone
Rücklauf

Anschluss für
Temperierzone Zulauf

Anschluss für
Temperierzone Rücklauf

Der Anschluss muss mit einem hochflexiblen Schlauch Innendurchmesser 6 – 8 mm
hergestellt werden. Die Schläuche sind mit Schlauchbindern zu sichern.

Achten sie immer darauf, dass durch die Kühlflüssigkeitsschläuche
die Schüttelbewegung des Reaktionsaufsatzes nicht beeinträchtigt
wird.

3.2. Kühlflüssigkeitsanschluss Temperierzone für Reaktionen mit Temperaturen unter Raumtemperatur.

Der Anschluss muss mit einem hochflexiblen Schlauch Innendurchmesser 6 – 8 mm
hergestellt werden. Bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt sollte der

27

IDI

Kühlflüssigkeitsschlauch isoliert werden. Die Schläuche sind mit Schlauchbindern zu
sichern.

Achten sie immer darauf, dass durch die Kühlflüssigkeitsschläuche
die Schüttelbewegung des Reaktionsaufsatzes nicht beeinträchtigt
wird.

4. Multiverdampfer

4.1. Reaktionsgefäße

siehe Kapitel 1.1 Flüssigphasensynthese

4.2. Reaktionsgefäße in Heizblock positionieren

siehe Kapitel 1.2 Flüssigphasensynthese

4.3. Vakuumanschluss herstellen

siehe Kapitel 1.3 Flüssigphasensynthese

28

4.4. Glassatz Synthesis 1 für Multiverdampfer aufbauen

V

Vakuumanschluss zur
Vakuumquelle

Hier kann der
optionale

akuumcontroller

befestigt werden

IDI

Kühlwasser
anschluss

Vakuumanschluss zum
Vakuumverteiler

Halterung zum
Befestigen des
optionalen
Vakuum
und der
Woulff´schen
Flasche

-

Ventils

-

29

IDI

4.4.1. Stativ aufbauen

Zuerst den Stativstab in die Platte schrauben. Dann mit der Kreuzmuffe die
Kühlerhalterung befestigen.

Stativstab

Kühlerhalterung

4.4.2. Kühler einsetzen

Kreuzmuffe

Stativplatte

Kühlwasseranschluss

Vakuumanschluss

Der Kühler ist in die Halterung wie gezeigt einzuführen. Dabei auf die Stellung der
Vakuum und Kühlwasseranschlüsse achten.

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