Heidolph LABOROTA 4000 eco User Manual [en, de, es, fr, it]

LABOROTA 4000eco

Betriebsanleitung

Instruction Manual

Mode d’Emploi

Instrucciones de

Instruzioni per l’uso

Empleo

D

E

F

ES

I

DEUTSCH Seite 3 - 35

ENGLISH page 36 - 67

FRANCAISE page 68 - 100

ESPAÑOL página 101 - 132

ITALIANO pagina 134 - 167

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Wir danken Ihnen für den Kauf dieses Gerätes. Sie haben ein Produkt erworben, das von
der Firma Heidolph Instruments nach DIN EN ISO 61010 gefertigt und geprüft wurde. Mit
diesem Gerät werden Sie Ihre Arbeit einwandfrei und problemlos durchführen können.

INHALT

LIEFERUMFANG UND ZUBEHÖR.....................................................................................5

ALLGEMEINE HINWEISE...................................................................................................5

SICHERHEITSHINWEISE...................................................................................................6

AUFBAU..............................................................................................................................8

1 Aufstellen des Gerätes..............................................................................................8

2 Elektrischer Anschluss..............................................................................................9

3 Montage der Kühlerhalterung bei Verwendung der Glassätze G3 und G5eco..........9

4 Montage der Dampfdurchführung ...........................................................................10

5 Montage Glassatz G1 .............................................................................................11

6 Montage Glassatz G3 .............................................................................................13

7 Montage Glassatz G5eco........................................................................................15

8 Anschluss Kühlwasser am Glassatz (G1,G3) .........................................................17

9 Anschluss Vakuum am Glassatz.............................................................................17

10 Montage Woulff´sche Flasche / Vakuumventil........................................................18

11 Vakuumverbindungen.............................................................................................19

12 Montage Schutzhaube (Zubehör Nr. 591.00010.00)...............................................20

13 Montage Schutzschild (Zubehör Nr. 591.00020.00)................................................20

BEDIENUNG UND BETRIEB............................................................................................22

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14 Einstellung der Verdampferkolbenneigung .............................................................22

15 Bedienung des Handlifts.........................................................................................22

16 Einstellung der Kolbeneintauchtiefe........................................................................23

17 Kolbenabdrückvorrichtung ......................................................................................24

18 Verschieben des Heizbades ...................................................................................25

19 Befüllen des Heizbades ..........................................................................................25

20 Arbeiten mit Schutzhaube und Schutzschild (Zubehör Nr. 591.00010.00 und

591.00020.00).........................................................................................................26

21 Zuführen von zusätzlichem Destillationsgut............................................................27

22 Belüften von Hand...................................................................................................27

23 Einstellung der Heizbadtemperatur.........................................................................27

24 Einschalten und Einstellen der Rotationsdrehzahl..................................................28

HINWEISE ZU DESTILLATIONSEINSTELLUNGEN........................................................28

25 Drehzahl des Verdampfungskolbens ......................................................................28

26 Temperaturdifferenz zwischen Heizbad und Dampftemperatur..............................28

27 Temperaturdifferenz zwischen Dampftemperatur und Kühlmedium........................29

28 Lösungsmitteldaten.................................................................................................29

28.1 bei Siedetemperatur 40°C.......................................................................................29

28.2 bei Siedetemperaturen ungleich 40°C.....................................................................29

3

D

28.3 bei Lösungsmitteln die nicht aufgeführt sind...........................................................29

REINIGUNG UND WARTUNG..........................................................................................31

ABBAU, TRANSPORT UND LAGERUNG .......................................................................32

ENTSORGUNG.................................................................................................................32

STÖRUNGEN UND DEREN BESEITIGUNG....................................................................32

TECHNISCHE DATEN......................................................................................................33

GARANTIE, HAFTUNG UND URHEBERRECHTE ..........................................................33

FRAGEN / REPARATUREN.............................................................................................34

CE-KONFORMITÄTSERKLÄRUNG.................................................................................35

Wichtiger Hinweis

Hinweis zur Anschlussleitung / Netzanschluss

Achtung, unbedingt beachten

Achtung, Brand- oder Explosionsgefahr

Achtung: Verbrennungsgefahr, heiße Oberfläche

Hinweis zur Reparatur / Wartung

4

D

LIEFERUMFANG UND ZUBEHÖR

Bezeichnung Menge

Bestellnummer

230/240V

Bestellnummer

115V 50/60Hz

50/60Hz

Basisgerät LABOROTA 4000eco 1 519-00000-00 519-00000-01
Heizbad WB eco 1 517-01000-00 517-01000-01
Glassatz G1 1 513-00100-00 513-00100-00
oder Glassatz G3 1 513-00300-00 513-00300-00
oder Glassatz G5eco 1 513-00501-00 513-00541-00
oder Glassatz G1 beschichtet 1 513-00110-00 513-00110-00
oder Glassatz G3 beschichtet 1 513-00310-00 513-00310-00
oder Glassatz G5eco beschichtet 1 513-00511-00 513-00551-00
Lose Teile:
Verschraubung 1 23-09-03-01-03 23-09-03-01-03
Spannfeder 1 22-03-02-01-05 22-03-02-01-05
Dichtung PTFE 26 1 23-30-01-01-30 23-30-01-01-30
Klemmhülse 26 1 23-30-01-02-89 23-30-01-02-89
Verschraubung-Dampfdurchführung 1 11-300-005-19 11-300-005-19
Geräteanschlussleitung 1 14-007-003-81 14-007-045-10
Verbindungskabel-Heizbad 1 14-007-045-08 14-007-045-11
Betriebsanleitung 1 01-005-002-73 01-005-002-73

Zubehör (optional)

Bestellnummer

Bezeichnung

230/240V

Bestellnummer

115V 50/60Hz

50/60Hz

Schutzhaube 591-00010-00
Schutzschild 591-00020-00
Verlängerungsplatte 591-00090-00
Vakuumpumpe ROTAVAC valve control 591-00130-00 591-00130-01
Vakuumcontroller VAC control automatic 591-00340-00 591-00340-01
Vakuum Switchbox für 3 Verbraucher 591-00400-00 591-00400-01
ROTACOOL 591-00200-00 591-00200-01
Woulff`sche Flasche 591-00071-00
Vakuumventil 591-24000-00
Kondensatkühler für ROTAVAC valve control 591-00081-00

ALLGEMEINE HINWEISE

Bitte packen Sie das Gerät sorgfältig aus.
Achten Sie auf mögliche Beschädigungen und melden Sie Schäden oder fehlende
Teile unverzüglich dem Lieferanten.

Lesen Sie die Betriebsanleitung bitte gründlich und aufmerksam und sorgen Sie
dafür, dass jeder Betreiber des Gerätes vor Inbetriebnahme die Betriebsanleitung
sorgfältig gelesen hat.

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D

Bitte bewahren Sie die Betriebsanleitung an einem für jedermann zugänglichen
Ort auf.

Die Geräte sind standardmässig mit einem EURO- Stecker (DIN 49441 CEE 7/VII
10/ 16 A 250 V) versehen.
Für Nordamerika mit einem US.NORM Stecker (NEMA Pub.No.WDI.1961 ASA C

73.1 . 1961 Seite 8 15A 125V).
Falls Sie das Gerät in einem Land mit anderem Stecker-System betreiben

möchten, müssen Sie einen zugelassenen Adapter verwenden oder der
mitgelieferte Stecker muss durch Fachpersonal ausgewechselt und durch einen
für dieses Netz passenden und zugelassenen Stecker ersetzt werden.

Bei Lieferung ist das Gerät geerdet. Beim Auswechseln des Originalsteckers
achten Sie bitte unbedingt darauf, dass der Schutzleiter am neuen Stecker
angeschlossen wird!

SICHERHEITSHINWEISE

Bitte beachten Sie alle im Labor geltenden Sicherheits- und
Unfallverhütungsvorschriften!

Beim Betrieb von Rotationsverdampfern ist die erforderliche
Sorgfaltspflicht anzuwenden.

Während des Betriebes Augenschutz und geeignete Arbeitskleidung
tragen.

Äußerste Vorsicht beim Umgang mit leicht entzündlichen Medien.
Beachten Sie die Sicherheitsdatenblätter.

Vorsicht bei der Anwendung in der Nähe von leicht entzündlichen und
explosiven Stoffen. Die Motoren arbeiten zwar funkenfrei, das Gerät ist
jedoch nicht explosionsgeschützt.

Bitte achten Sie vor der Verbindung des Gerätes mit dem Stromnetz
darauf, dass die Netzspannung mit den Angaben auf dem Typenschild
übereinstimmt.

Bitte schließen Sie das Gerät nur an eine geerdete Netzsteckdose an.

Schalten Sie den Netzschalter aus, wenn das Gerät nicht in Betrieb ist,
bzw. bevor es vom Netz genommen wird.

Achtung! Verbrennungsgefahr beim Betrieb des Heizbades über 60°C.
Heißen Metallrand des Badbehälters, Verdampferkolben und
Badflüssigkeit nicht berühren. Zum Wechsel des Verdampferkolbens
geeigneten Wärmeschutzhandschuh benutzen.

Heizbad nie ohne Flüssigkeit betreiben.
Reparaturen dürfen nur von durch Heidolph Instruments autorisiertem

Fachpersonal ausgeführt werden.

6

D

Bitte achten Sie auf sicheren Stand des Gerätes!
Den Rotationsverdampfer auf einer glatten, horizontalen Tischfläche

oder auf der Stellfläche des Umlaufkühlers ROTACOOL aufstellen.
Darauf achten, dass im Bewegungsraum des Verdampfers genügend
Sicherheitsabstand gewährleistet ist!

Darauf achten, dass niemals Überdruck im System entstehen kann.
Explosionsgefahr. Beim Arbeiten ohne Vakuum aus Sicherheitsgründen
Belüftungshahn öffnen, um unzulässigen Überdruck zu vermeiden

7

D

1 Aufstellen des Gerätes

AUFBAU

Bild 1

Das Basisgerät auf eine ebene, feste Unterlage stellen, z. B. auf einen Labortisch oder bei
Einsatz des Umlaufkühlers ROTACOOL auf dessen Stellfläche. Das Gerät muss
waagerecht stehen.

Das Heizbad (2) mit den Füßen in die dafür vorgesehenen Schienen der Grundkonsole
(1a) stellen. Die Bedienelemente zeigen dabei nach vorne.

Alle vier Füße des Heizbades sind in der Höhe verstellbar. Damit kann ein Kippeln des
Heizbades ausgeglichen werden. Bei Bedarf die Füße nachjustieren, damit das Heizbad
(2) fest, waagerecht und ohne zu wackeln in den Schienen der Grundkonsole (1a) steht.

8

2 Elektrischer Anschluss

Vor dem Anschluss an das Stromnetz prüfen, dass:

die Netzspannung mit den Angaben auf dem Typenschild übereinstimmt (siehe
auch „Sicherheitshinweise“); bei abweichender Steckernorm siehe „Allgemeine
Hinweise“

die Netzschalter (1b u. 2a) für das Gerät und das Heizbad ausgeschaltet sind,
die Drehregler (1c u. 2b) für Rotation und Heizbadtemperatur auf NULL stehen

(Linksanschlag).

Geräteanschlussleitung an Netzsteckdose anschließen.
Mit dem Verbindungskabel-Heizbad das Heizbad (2) an das Gerät anschließen(s. Bild 2).

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Bild 2
X Geräteanschlussleitung
Y Verbindungskabel Heizbad

3 Montage der Kühlerhalterung bei Verwendung der Glassätze G3 und G5eco

siehe Bild 1,3

Die Glassätze G3 und G5eco werden zur Sicherheit gegen Abkippen mit einer
Kühlerhalterung gestützt.

Als erstes den Stativstab (3) an der Gewindebohrung am Antrieb (4) mit der
Innensechskantschraube (5) befestigen. Der Stativstab (3) lässt sich entsprechend der
Neigung des zu befestigenden Kühlers (K) einstellen.

9

D

Bild 3

Kreuzmuffe (6) auf den Stativstab (3) schieben und mit der Klemmschraube fixieren.
Kühlerklemme (7) in die Querbohrung der Kreuzmuffe (6) stecken und mit Klemmschraube

festklemmen.

4 Montage der Dampfdurchführung

siehe Bild 1,4,5

Die Dampfdurchführung (8) ist in der Verpackung des Glassatzes enthalten. Zuerst die
Verschraubung-Flansch (12) abschrauben, Spannfeder (13) und Dichtung-PTFE (11)
herausnehmen, dann die Verschraubung-Dampfdurchführung (9) vom Antrieb (4)
abschrauben und Klemmhülse (10) herausziehen.

Bild 4

10

Die Verschraubung-Dampfdurchführung (9) und die Klemmhülse (10) mit der Wulst voraus
auf die Dampfdurchführung (8) schieben.

Darauf achten, dass der kleine Wulst am Innendurchmesser der Klemmhülse
(10) in die Nut der Dampfdurchführung (8) einrastet.

Die Dampfdurchführung (8) mit den vormontierten Teilen von rechts in den Antriebskopf
einführen und mit der Verschraubung-Dampfdurchführung (9) am Antriebskopf
festschrauben (handfest ist ausreichend).

Zum Festziehen und Lösen der Verschraubung-Dampfdurchführung (8) kann
der Antrieb (4) mit dem Verriegelungsknopf (23) blockiert werden.

Dichtung PTFE (11) von links, mit der Dichtlippe voraus auf die
Dampfdurchführung (8) schieben. Bei falsch positionierter Dichtlippe kann die
Vakuumdichtigkeit nicht erreicht werden.

D

Bild 5

5 Montage Glassatz G1

siehe Bild 1,5,6

Lift nach oben fahren.
Die Verschraubung-Flansch (12) vom Antriebskopf abschrauben und Spannfeder (13)

entfernen. Verschraubung-Flansch (12) über den Flansch des Kühlers (K) schieben.
Spannfeder (13) ebenfalls über den Flansch schieben. Kühler (K) mit der Verschraubung­Flansch (12) am Antriebskopf festschrauben; dabei wird der Flansch gegen die Dichtung
PTFE (11) gedrückt.

11

D

Kühlwasseranschluss erfolgt mit Olive (H) und Schraubverbindungskappe GL 14 (G) an
den Anschlüssen (W).

Auffangkolben (N) wird mit der Kolbenklemme (O) am Kühler (K) befestigt. Die
Kolbenklemme (O) kann mit der integrierten Rändelschraube durch Rechtsdrehen
gesichert werden. Verdampfungskolben (P) mit Kolbenklemme (Q) an der
Dampfdurchführung (8) befestigen.

Bild 6 *Position der Abtropfscheibe
Das Einleitrohr (M) wird in den Schliff am oberen Ende des Kühlers (K) eingesetzt. Den

PTFE-Schlauch soweit kürzen, dass er bis knapp an den Boden des
Verdampfungskolbens (P) reicht.

Die Abtropfscheibe auf dem PTFE-Schlauch so positionieren, dass kondensierte
Flüssigkeit nicht in den Verdampfungskolben (P) zurücklaufen kann.

Den beiliegenden Einleitschlauch (S) durch die am Einleithahn montierte Kappe (E) und
Dichtung (D) führen. Durch Rechtsdrehen Schlauch sichern.

Der Vakuumanschluss erfolgt mit der Olive (H) und der Schraubverbindungskappe GL 14
(G) am Anschluss (V).

Vor dem Absenken des Lifts das Heizbad mittig unter den Verdampfungskolben (P)
schieben).

Bestell-Nr.: Pos. Bestellbezeichnung Stück

514.00000.01 8 Dampfdurchführung, NS 29/32 1

514.00100.00 K Kühler G1 1

514.00110.00 K Kühler G1B, kunststoffbeschichtet (1)

514.51000.00 M Einleitrohr 1

514.74000.00 P Verdampfungskolben 1000 ml, NS 29/32 1

514.84000.00 N Auffangkolben 1000 ml, S 35/20 1

12

514.84000.02 N Auffangkolben 1000 ml, S 35/20, kunststoffbeschichtet (1)

515.40000.00 Q Kolbenklemme NS 29/32 1

515.42000.00 O Kolbenklemme S 35/20 1

23.09.03.01.24 L Schraubverschlusskappe GL 18 1

23.09.03.01.27 G Schraubverbindungskappe GL 14 (für Kühlwasser- und

Vakuumanschluss)

23.30.01.04.69 E Schraubverb.-Kappe GL10 rot 1

23.08.06.03.26 D Dichtung O-Ring 3,2x2,5 1

23.30.01.04.72 S Einleitschlauch (PTFE-) 3,5/4,5x600 1

11.300.005.22 H Olive für Schraubverbindungskappe GL 14 3

3

Bei der Demontage benutzen Sie einen Schraubendreher zur Entfernung der
Spannfeder (13) vom Flansch des Kühlers G1 (K).

6 Montage Glassatz G3

siehe Bild 1,5,7

Lift nach oben fahren.

D

Die Verschraubung-Flansch (12) vom Antriebskopf abschrauben und Spannfeder (13)
entfernen. Verschraubung-Flansch (12) über den Flansch des Kühlers (K) schieben.
Spannfeder (13) ebenfalls über den Flansch schieben. Kühler (K) mit der Verschraubung­Flansch (12) am Antriebskopf festschrauben; dabei wird der Flansch gegen die Dichtung
PTFE (11) gedrückt.

Kühlerklemme (7) um den Kühler (K) legen und am Stativstab (3) mit den
Klemmschrauben befestigen. Stativstab (3) der Schräge des Kühlers anpassen. Montage
der Kühlerhalterung siehe Bild 1.

Kühlwasseranschluss erfolgt mit Olive (H) und Schraubverbindungskappe (G) an den
Anschlüssen (W).

Auffangkolben (N) wird mit der Kolbenklemme (O) am Kühler (K) befestigt. Die
Kolbenklemme (O) kann mit der integrierten Rändelschraube durch Rechtsdrehen
gesichert werden. Verdampfungskolben (P) mit Kolbenklemme (Q) an der
Dampfdurchführung (8) befestigen.

Das Einleitrohr (M) wird in den Schliff an der linken Seite des Kühlers (K) eingesetzt.
Dabei ist darauf zu achten, dass die Abtropfscheibe auf dem PTFE-Schlauch so
positioniert ist, dass kondensierte Flüssigkeit nicht in den Verdampfungskolben (P)
zurücklaufen kann.

Den PTFE-Schlauch soweit kürzen, dass er bis knapp an den Boden des
Verdampfungskolbens (P) reicht.

Den beiliegenden Einleitschlauch (S) durch die am Einleithahn montierte Kappe (E) und
Dichtung (D) führen. Durch Rechtsdrehen Schlauch sichern.

13

D

Bild 7 *Position der Abtropfscheibe

Den Vakuumaufsatz (T) in den Schliff am oberen Ende des Kühlers (K) setzen.
Der Vakuumanschluss erfolgt mit der Olive (H) und der Schraubverbindungskappe GL 14

(G) am Anschluss (V).

Bestell-Nr.: Pos. Bestellbezeichnung Stück

514.00000.01 8 Dampfdurchführung, NS 29/32 1

514.00300.00 K Kühler G3 1

514.00310.00 K Kühler G3B, kunststoffbeschichtet (1)

514.51000.00 M Einleitrohr 1

514.00001.00 T Vakuumaufsatz, NS 29/32 1

514.74000.00 P Verdampfungskolben 1000 ml 1

514.84000.00 N Auffangkolben 1000 ml, S35/20 1

514.84000.02 N Auffangkolben 1000 ml, S35/20, kunststoffbeschichtet (1)

515.40000.00 Q Kolbenklemme NS 29/32 1

515.42000.00 O Kolbenklemme S 35/20 1

23.09.03.01.24 L Schraubverschlusskappe GL 18 2

23.09.03.01.27 G Schraubverbindungskappe GL 14 (für Kühlwasseranschluss) 3

11.300.005.22 H Olive für Schraubverbindungskappe GL 14 3

23.30.01.04.69 E Schraubverb.-Kappe GL10 rot 1

23.08.06.03.26 D Dichtung O-Ring 3,2x2,5 1

23.30.01.04.72 S Einleitschlauch (PTFE-) 3,5/4,5x600 1

591.00060.00 Kühlerhalterung 1

14

7 Montage Glassatz G5eco

Y

N

E

H

siehe Bild 1,5,8

Lift nach oben fahren.
Die Verschraubung-Flansch (12) vom Antriebskopf abschrauben und Spannfeder (13)

entfernen. Verschraubung Flansch (12) über den Flansch der Mantel-Kühlfalle (K)
schieben. Spannfeder ebenfalls über den Flansch schieben. Mantel-Kühlfalle (K) mit der
Verschraubung-Flansch (12) am Antriebskopf festschrauben; dabei wird der Flansch
gegen die Dichtung PTFE (11) gedrückt.

Montage der Kühlhalterung siehe Bild 1. Halterung kpl. (A) in die Querbohrung der
Kreuzmuffe (6) stecken und mit Klemmschraube festklemmen. Stativstab (3) der Schräge
des Glassatzes anpassen und Halterung kpl. (A) an Mantel-Kühlfalle (K) anlegen. Mit dem
Spannband der Halterung kpl. (S) Mantel-Kühlfalle fixieren.

Auffangkolben (N) wird mit der Kolbenklemme (O) an Mantel-Kühlfalle (K) befestigt. Die
Kolbenklemme (O) kann mit der integrierten Rändelschraube durch Rechtsdrehen

gesichert werden.

D

V

D

S

M

G

O

A

K

B

X/X1
Q

8

Bild 8

Den Verdampfungskolben (P) mit Kolbenklemme (Q) an der Dampfdurchführung (8)
befestigen.

15

P

D

Das Einleitrohr (M) wird in den Schliff an der linken Seite der Mantel-Kühlfalle (K)
eingesetzt. Dabei ist darauf zu achten, dass die Abtropfscheibe auf dem PTFE-Schlauch
so positioniert ist, dass kondensierte Flüssigkeit nicht in den Verdampfungskolben (P)
zurücklaufen kann.

Den PTFE-Schlauch soweit kürzen, dass er bis knapp an den Boden des
Verdampfungskolbens (P) reicht.

Den beiliegenden Einleitschlauch (S) durch die am Einleithahn montierte Kappe (E) und
Dichtung (D) führen. Durch Rechtsdrehen Schlauch sichern.

Die Dichtung (X=Silicon mit FEP-Ummantelung oder X1= Silicon) in die Dichtnut der
Mantel-Kühlfalle (K) einlegen. Zentrierring (B) in Mantel-Kühlfalle einsetzen, Einsatz­Kühlfalle (Y) in Mantel-Kühlfalle fügen.

Der Vakuumanschluss erfolgt mit Olive (H) und Schraubverbindungskappe GL 14 (G) am
Anschluss V.

Bestell-Nr.: Pos. Bestellbezeichnung Stück

514-00000-01 8 Dampfdurchführung, NS 29/32 1
514-00020-03 8 Dampfdurchführung, NS 24/40 1
514-00520-00 K Mantel-Kühlfalle eco 1
514-00520-01 K Mantel-Kühlfalle, kunststoffbeschichtet eco (1)
514-00501-00 Y Einsatz-Kühlfalle 1
23-30-01-01-39 X Dichtung G5 (Silikon/FEP) 1
23-30-01-01-88 X1 Dichtung G5 (Silikon) 1
514-51000-00 M Einleitrohr 1
514-74000-00 P Verdampfungskolben 1000 ml, NS 29/32 1
514-74000-05 P Verdampfungskolben 1000 ml, NS 24/40 1
514-84000-00 N Auffangkolben 1000 ml, S 35/20 1
514-84000-02 N Auffangkolben 1000 ml, S 35/20, kunststoffbeschichtet (1)
515-40000-00 Q Kolbenklemme NS 29/32 1
515-40000-01 Q Kolbenklemme NS 24/40 1
515-42000-00 O Kolbenklemme S 35/20 1
23-09-03-01-27 G Schraubverbindungskappe GL 14 (für Vakuumanschluss) 1
11-300-005-22 H Olive für Schraubverbindungskappe GL 14 1
591-00061-00 A Halterung kpl. 1
23-30-01-04-88 B Zentrierring 1
23-30-01-04-69 E Schraubverb.-Kappe GL10 rot 1
23-08-06-03-26 D Dichtung O-Ring 3,2x2,5 1
23-30-01-04-72 S Einleitschlauch (PTFE-) 3,5/4,5x600 1

16

8 Anschluss Kühlwasser am Glassatz (G1,G3)

siehe Bild 6,7

Das Kühlwasser wird – außer beim Glassatz G5eco – an den Glasgewindestutzen GL 14
der Kühlschlange mit den Oliven (H) und Schraubverbindungskappen GL 14 (G)
angeschlossen. Geeigneten Schlauch mit Innendurchmesser 7 - 8 mm verwenden und mit
Schlauchklemmen sichern.

Bei der Einstellung der Destillationsparameter ist immer die
Kühlwassertemperatur zu beachten (siehe Kapitel Hinweise zur
Destillationseinstellung).

9 Anschluss Vakuum am Glassatz

siehe Bild 6,7,8

Das Vakuum wird an den Glasgewindestutzen GL 14 mit den Oliven (H) und
Schraubverbindungskappen GL 14 (G) angeschlossen. Geeigneten Vakuumschlauch mit
Innendurchmesser 7 - 8 mm verwenden und mit einer Schlauchklemme sichern.

D

Für das Arbeiten mit Vakuum sind die einschlägigen Sicherheitsvorschriften
und die Einstellhinweise in den entsprechenden Kapiteln zu beachten.

Um ausreichende Vakuumdichtigkeit zu erreichen, empfiehlt es sich, alle
Schliffverbindungen mit laborüblichem Silikonfett zu fetten oder an den Schliffen
handelsübliche PTFE Schliffeinsätze zu verwenden.

17

D

10 Montage Woulff´sche Flasche / Vakuumventil

Woulff´sche Flasche und Vakuumventil werden direkt miteinander gekoppelt
(siehe Bild 9). Verwenden Sie dazu das der Woulff´schen Flasche beigefügte PTFE­Schlauchstück (V1, Bild 9). Werden Woulff´sche Flasche oder Vakuumventil einzeln
montiert, benutzen Sie bitte die mitgelieferte PTFE Schlauchwelle (V2, Bild 10) zum
Anschluss des Vakuumschlauches.
Mit den beigefügten Befestigungsbügeln werden Woulff´sche Flasche und/oder
Vakuumventil neben der Liftsäule am Basisgerät mit 2 Schrauben befestigt. (Bild 10)

Bild 9

Bild 10

18

11 Vakuumverbindungen

Die Schlauchführung für die einzelnen Vakuumsysteme ist wie folgt:

D

1 Kühler 7 Woulff’sche Flasche
2 Belüftung 8 Vakuumschlauch
3 Pumpen Auspuff 9 Kabel Vakuumventil
4 Kondensatkühler (optional) 10 Stromanschluss
5 Vakuumventil 11 Vakuumanschluss
6 Y-Stück

Bild 11

Bild 12

19

D

12 Montage Schutzhaube (Zubehör Nr. 591.00010.00)

Die Schutzhaube (25) schützt den Bediener vor Glassplittern, eine mögliche Druckwelle
wird nach oben abgeleitet. Sie bietet sowohl in Arbeitsstellung als auch bei gehobenem
Lift optimalen Schutz.

Die Schutzhaube (25) wird mit dem Träger-Schutzhaube (14) am Höhenanschlag (15) mit
2 Schrauben befestigt. Am Griff-Schutzhaube (25a) kann die Schutzhaube (25) um 90°
geöffnet bzw. geschlossen werden. Nach Lösen der Klemmschraube (16) lässt sich die
Schutzhaube (25) verschieben und über der Mitte des Heizbades ausrichten;
beispielsweise wenn bei größeren Verdampfungskolben das Heizbad weiter nach rechts
verschoben werden muss, kann die Schutzhaube (25) so wieder auf das Heizbad
eingerichtet werden. Nach dem Einrichten die Klemmschraube (16) wieder festziehen.

Bild 13 13 Montage Schutzschild (Zubehör Nr. 591.00020.00)

Das Schutzschild (17) bietet auch bei hochgefahrenem Lift Schutz vor Splittern,
beispielsweise beim Kolbenwechsel, wenn zu Beginn noch Vakuum anliegt.

Das Schutzschild wird am metallenen Rand des Heizbades (2) eingehängt und mit
Schraube (18) verklemmt (180° Drehung). Darauf achten, dass die Fläche am
Klemmexzenter beim Einhängen oben steht.

Schutzschild (17) vor dem Verklemmen so positionieren, dass die Schutzhaube (25) ohne
Kollision abgeklappt werden kann (ausprobieren).

20

Bild 14

D

21

D

BEDIENUNG UND BETRIEB

Bevor die Geräteanschlussleitung an die Netzsteckdose
angeschlossen wird, darauf achten, dass:

die Spannung und Frequenz des Gerätes mit der Netzspannung
übereinstimmt. (Angaben über die Spannung des Gerätes finden
sich auf dem Typenschild).

die Netzschalter auf Stellung “0“ stehen und sich die Bedienknöpfe
am linken Anschlag befinden, um ungewollt einsetzende Rotation
des Verdampferkolbens zu vermeiden.

14 Einstellung der Verdampferkolbenneigung

Die Neigung des Verdampfungskolbens kann durch Verdrehen des Rotationsantriebes
eingestellt werden.

Bild 15

Dazu den Kühler (K) des Glassatzes mit der rechten Hand fassen, den grauen Drehknopf
(19) mindestens 1 Umdrehung nach links in Richtung „unlock“ drehen und durch
vorsichtiges Schwenken des Kühlers (K) die gewünschte Kolbenneigung einstellen.

Den Drehknopf (19) wieder in Richtung „lock“ festziehen.

15 Bedienung des Handlifts

Der Lift wird mit dem großen Liftgriff (20) an der Frontseite des Gerätes bedient. Der Lift
hat einen Gewichtsausgleich, der auf eine durchschnittliche Belastung durch den Glassatz
abgestimmt ist.

Niederdrücken des Liftgriffs (20) „push“ entriegelt den Lift. Bewegen des Liftgriffs (20)
nach links senkt, bewegen nach rechts hebt den kompletten Antrieb mit Glassatz und
Verdampfungskolben.

22

Bild 16

Beim Loslassen des Liftgriffs (20) „push“ wird der Lift automatisch in der gewählten
Position verriegelt.

16 Einstellung der Kolbeneintauchtiefe

Mit dem Lift wird der Verdampfungskolben in die Badflüssigkeit eingetaucht. Damit beim
Arbeiten mit dem Rotationsverdampfer der Verdampfungskolben immer gleich tief in die
Badflüssigkeit eintaucht, ist es von Vorteil, die Eintauchtiefe fest einzustellen.

Dazu den schwarzen Drehknopf (22 Bild 15) an der Liftsäule durch Linksdrehen, „unlock“
lösen. Der Höhenanschlag (15 Bild 17) fällt nach unten (evtl. von Hand nachhelfen). Den
Lift soweit nach unten fahren, bis die gewünschte Eintauchtiefe im Heizbad (2) erreicht ist.
Auch hier kann es notwendig werden, den Höhenanschlag (15) etwas von Hand
nachzuführen. Drehknopf (22 Bild 15) durch Rechtsdrehen, „lock“ wieder festziehen. Die
Eintauchtiefe des Verdampfungskolbens ist nun fest
eingestellt.

D

Bild 17

Ist die Eintauchtiefe bei der ersten Einstellung noch nicht ganz befriedigend, Vorgang
wiederholen.

Bei montierter Schutzhaube muss der Höhenanschlag (15) von Hand
verschoben werden:

Höhenanschlag (15) am schwarzen Drehknopf (22 Bild 15) lösen („unlock“), Träger­Schutzhaube (14 Bild 13) fassen und Höhenanschlag (15) ganz nach oben schieben.
Drehknopf (22 Bild 15) festziehen („lock“).

Lift nach unten fahren, bis die gewünschte Eintauchtiefe erreicht ist.

23

D

Träger-Schutzhaube (14) mit der einer Hand fassen, mit der anderen den schwarzen
Drehknopf (22) lösen („unlock“) und Höhenanschlag (15) bis zum Anschlag nach unten
schieben. Drehknopf (22) wieder festziehen („lock“).

Bei Verwendung der Schutzhaube wird diese am Höhenanschlag (15)
befestigt (siehe Bild 22). Bei abgesenktem Lift hat die Schutzhaube somit
immer einen definierten Abstand zum Heizbad.

Bild 18

17 Kolbenabdrückvorrichtung

Mit der Kolbenabdrückvorrichtung kann ein festsitzender Verdampfungskolben (P) von der
Dampfdurchführung (8) gefahrlos gelöst werden.

Bild 19

Hierzu die Kolbenklemme (Q) abnehmen. Mit der rechten Hand den Verdampferkolben
festhalten (unbedingt geeigneten Handschuh wegen Verbrennungsgefahr benutzen).Mit
der linken Hand Abdrückmutter (24) entgegen dem Uhrzeigersinn drehen, bis der
Verdampferkolben abgedrückt ist.

24

Verdampfungskolben (P) festhalten und nicht in den Badbehälter fallen
lassen. Bruch und Spritzgefahr!

Verdampfungskolben (P) kann heiß sein! Erst anfassen, wenn dieser
genügend abgekühlt ist oder Schutzhandschuh verwenden.

Das Heizbad sollte soweit abgekühlt sein, dass keine Verbrennungsgefahr
mehr besteht.

18 Verschieben des Heizbades

Werden große Verdampfungskolben oder Zwischenstücke zwischen Verdampfungskolben
(P Bild 19) und Dampfdurchführung (8 Bild 19) verwendet, ist es erforderlich, den Abstand
des Heizbades zum Antriebskopf zu vergrößern.

Da bei allen LABOROTA –Modellen das Heizbad mit den Füssen in Schienen steht, kann
es einfach auf den erforderlichen Abstand verschoben werden.

D

Bild 20

Eintauchtiefe und Neigung des Verdampfungskolbens (P) bei Bedarf nach
dem Verschieben neu einstellen (siehe Kapitel „Einstellen der
Kolbeneintauchtiefe“).

Für extreme Anwendungen, bei denen der Verschiebebereich nicht ausreicht, steht als
Zubehör eine Verlängerungsplatte Bestell Nr. 591-00090-00 zur Verfügung, die mit
wenigen Handgriffen montiert werden kann und den Verschiebebereich auf 160 mm
erweitert.

19 Befüllen des Heizbades

Wird entionisiertes oder destilliertes Wasser als Wärmeträger verwendet,
muss dieses mit 0,2 % Borax (Na2B4O
(Korrosionsschutz).

Es ist darauf zu achten, dass es bei der Verwendung von Leitungswasser
als Wärmeträger zu Ablagerungen von Kalk kommt. Hierdurch kann es zu
frühzeitiger Entstehung von Rost durch Spaltkorrosion kommen. Es wird
daher empfohlen, das Bad in regelmäßigen Abständen mit einer
entsprechenden Politur zu reinigen.

*10H2O) versetzt werden

7

25

D

Heizbad (2) nie ohne Flüssigkeit betreiben!

Heizbad (2) vor dem Aufheizen mit geeignetem Medium auffüllen. Mindest- und Maximal­Füllhöhe sind an der Behälterinnenseite durch Markierungen (2c) gekennzeichnet.

Die max. Füllhöhe darf nur bei eingetauchten Verdampferkolben erreicht
werden. Vor allem bei Verwendung großer Verdampferkolben ist darauf zu
achten, dass beim Eintauchen des Verdampferkolbens in das Heizbad die
Heizflüssigkeit nicht überschwappt.

An den beiden Griffflächen mit Griffnoppen (2d) lässt sich das Heizbad (2) sicher
transportieren.

Beim Betrieb des Heizbades (2) über 60°C besteht Verbrennungsgefahr.
Den Metallrand des Heizbadbehälters, die Badflüssigkeit und den
Verdampfungskolben in heißem Zustand nicht berühren.

Bild 21

20 Arbeiten mit Schutzhaube und Schutzschild (Zubehör Nr. 591.00010.00 und

591.00020.00)

Kann der Rotationsverdampfer nicht komplett hinter einer Schutzscheibe aufgestellt
werden, bieten die Schutzhaube (25) und das Schutzschild (17) aus dem
Zubehörprogramm optimalen Schutz für den Bediener.

Die Schutzhaube (25) fährt beim Hochfahren des Liftes mit nach oben und macht den
Raum zum Wechseln des Verdampfungskolbens (P) frei.

Klappt man die Schutzhaube (25) an dem Griff-Schutzhaube (25a) um 90° nach oben, ist
der gesamte Bereich des Verdampfungskolbens (P) ohne Behinderung zugänglich. Wie in
Kap. 12 beschrieben, lässt sich die Schutzhaube leicht auf die Heizbadposition einstellen,
beispielsweise wenn das Heizbad verschoben werden muss.

Bei gleichzeitiger Verwendung von Schutzschild und Schutzhaube, die
Schutzhaube bei abgesenktem Lift nicht öffnen. Es besteht Kollisionsgefahr
mit dem Schutzschild.

26

21 Zuführen von zusätzlichem Destillationsgut

siehe Bild 6-8

Über das Einleitungsrohr (M) kann während der Destillation unter Vakuum Destillationsgut
zugeführt werden.

Den Schlauch (S) auf Länge schneiden und in den Vorratsbehälter mit dem
Destillationsgut stecken.

Mit dem Hahnküken (M) kann die Destillationsgutzufuhr geöffnet werden (Öffnung des
Hahnkükens zum Schlauchnippel drehen). Beim Schließen des Hahnes (M) darauf achten,
dass das Hahnküken nur um ca. 90° verdreht wird.

22 Belüften von Hand

Mit dem Hahn am Einleitungsrohr (M) kann das System auch von Hand
belüftet werden. Dazu die Öffnung des Hahnkükens nach oben zur
Belüftungsöffnung (gegenüber der Schlauchtülle) drehen.

D

23 Einstellung der Heizbadtemperatur

Eingeschaltet wird das Heizbad mit Drucktaster (2a), der Schalter leuchtet bei Betrieb
grün.

Betriebsbereitschaft des Heizbades muss zuvor mit Hauptschalter (1b Bild 1)
hergestellt werden.

Die gewünschte Heizbadtemperatur wird mit dem Drehknopf (2b) vorgewählt.

Bild 22

Die Temperaturskala um den Drehknopf (2b) dient als Orientierung bei der
Einstellung der Solltemperatur.

Die gelbe Kontrollleuchte (2e) über dem Schalter zeigt die Heizphase an.

Zur Sicherheit wird die Heizbadtemperatur durch einen zusätzlichen
Maximaltemperaturbegrenzer überwacht. Fällt der Temperaturregler aus und
übersteigt die Heizbadtemperatur um ca. 10 % die maximale Temperatur,
schaltet der Maximaltemperaturbegrenzer die Heizung bleibend ab.

Sachschaden an der Schutzhaube! Beim Betrieb mit Schutzhaube nur einen
Sollwert von maximal 120 °C einstellen.

27

D

Der Maximaltemperaturbegrenzer befindet sich auf der Unterseite des Heizbades. Hat er
abgeschaltet, ragt der rote Knopf (2f) ca. 2 mm aus dem Bodenblech heraus. Durch
Eindrücken des roten Knopfes (2f) kann der Maximaltemperaturbegrenzer wieder
zurückgestellt werden, vorausgesetzt das Heizbad ist weit genug abgekühlt.

Bild 23

Spricht der Maximaltemperaturbegrenzer an, ist grundsätzlich eine
Überprüfung des Heizbades durch einen von Heidolph autorisierten
Servicetechniker notwendig.

24 Einschalten und Einstellen der Rotationsdrehzahl

Die Rotationsdrehzahl wird mit dem Drehknopf 1c eingestellt. Die eingestellte Drehzahl
kann anhand der Skalenbeschriftung abgelesen werden. Bei Linksanschlag ist die
Drehzahl Null.

Betriebsbereitschaft des Rotationsverdampfers muss zuvor mit
Hauptschalter (1b) hergestellt werden.

Der Drehknopf (1c) sollte vor dem Einschalten immer auf Linksanschlag
stehen, um ungewolltes Rotieren des Verdampferkolbens zu vermeiden.

HINWEISE ZU DESTILLATIONSEINSTELLUNGEN

Bei der Verwendung eines Rotationsverdampfers zur thermischen Stofftrennung sollten
verschiedene Punkte beachtet werden, um bestmögliche Destillationsergebnisse zu
erzielen. Für eine optimale Einstellung müssen folgende Parameter berücksichtigt werden:

25 Drehzahl des Verdampfungskolbens

Durch Erhöhung der Drehzahl lässt sich die Destillationsgeschwindigkeit steigern. Dies
trägt durch die verkürzte Destillationszeit zur thermischen Schonung des
Destillationsgutes bei.

26 Temperaturdifferenz zwischen Heizbad und Dampftemperatur

Diese Temperaturdifferenz sollte bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichend hohe
Destillationsgeschwindigkeit zu erreichen. Wenn es die thermische Stabilität des
Destillationsgutes erlaubt, kann die Temperaturdifferenz auch größer gewählt werden.

Faustregel: die Verdoppelung der Temperaturdifferenz führt zu einer
Verdoppelung der Destillationsgeschwindigkeit.

28

27 Temperaturdifferenz zwischen Dampftemperatur und Kühlmedium

Diese Temperaturdifferenz sollte ebenfalls bei mindestens 20 K liegen, um eine
ausreichende Kondensation zu gewährleisten. Bei zu niedriger Temperaturdifferenz wird
die Effektivität der Lösungsmittelrückgewinnung verschlechtert. Insbesondere bei
Substanzen mit hoher Verdampfungswärme sollte eher eine größere Temperaturdifferenz
gewählt werden.

28 Lösungsmitteldaten

Beispiele für die Anwendung der Tabelle und des Nomogramms:
Die Tabelle gibt die für die Destillation wichtigsten Stoffdaten wieder, das Nomogramm

gibt die Beziehung zwischen Druck und Siedetemperatur einiger Lösungsmittel wieder.
Hierfür wurde entsprechend der Gleichung von Clausius-Clapeyron 1/T gegen log p
aufgetragen.

28.1 bei Siedetemperatur 40°C

Am Vakuum-Controller wird der in der Spalte „Vakuum für Sdp.“ bei 40°C angegebene
Wert als Sollwert Set Vac eingestellt.

D

28.2 bei Siedetemperaturen ungleich 40°C

Auf der Temperaturachse des Nomogramms wird der gewünschte Siedepunkt markiert.
Durch ziehen einer Linie nach rechts wird der Schnittpunkt mit der Lösungsmittel-Geraden

ermittelt.
Von diesem Schnittpunkt senkrecht nach unten kann das notwendige Vakuum abgelesen

werden.

28.3 bei Lösungsmitteln die nicht aufgeführt sind

Für die Ermittlung des richtigen Vakuums können folgende Punkte eine Hilfestellung sein:
Die Steigung der Geraden wird durch die Verdampfungsenthalpie bestimmt. Sie ist für

chemisch verwandte Substanzen mit naheliegendem Siedepunkt ähnlich. Die
eingezeichneten Geraden können somit als Orientierung für Substanzen mit leicht
abweichendem Siedepunkt dienen.

Mit einer Wasserstrahl- oder Membranpumpe lässt sich eine Siedepunkterniedrigung von
ca. 100 °C erreichen.

Faustregel: Die Reduzierung des Druckes um die Hälfte erniedrigt den Siedepunkt um
etwa 15 °C.

29

D

Lösungsmittel Summen-

formel

Aceton C3H6O 58,08 56,5 550 556 387
Acetonitril C2H3N 41,05 81,8 833 230 173
Benzol C6H6 78,11 80,1 549 236 177
n-Butanol (Butylalkohol) C4H10O 74,12 117,5 619 25 19
tert.-Butanol (tert.-Butylalkohol) C4H10O 74,12 82,9 588 130 98
2-Butanon (Methylethylketon) C4H8O 72,11 79,6 473 243 182
tert.-Butylmethylether C5H12O 88,15 55,0
Chlorbenzol C6H5CI 112,60 132,2 375 36 27
Cyclohexan C6H12 84,16 80,7 389 235 176
1,2-Dichlorethan C2H4CI2 98,96 82,4 336 210 158
1,2-Dichlorethylen (cis) C2H2CI2 96,94 59,0 320 479 134
1,2-Dichlorethylen (trans) C2H2CI2 96,94 47,8 313 751 563
Dichlormethan (Methylenchlorid) CH2CI2 84,93 40,7 373 atm. atm.
Diethylether C4H10O 74,12 34,6 392 atm. atm.
Diisopropylether C6H14O 102,20 67,5 318 375 281
Dimethylformamid C3H7NO 73,09 153,0 11 8
1,4-Dioxan C4H8O2 88,11 101,1 406 107 80
Ethanol C2H6O 46,07 78,4 879 175 131
Ethylacetat C4H8O2 88,11 77,1 394 240 180
Heptan C7H16 85,09 98,4 439 120 90
Hexan C6H14 86,18 68,7 370 335 251
Methanol CH4O 32,04 64,7 1225 337 253
3-Methyl-1-Butanol
(Isoamylalkohol)
Pentachlorethan C2HCI5 202,30 160,5 203 13 10
Pentan C5H12 72,15 36,1 382 atm. atm.
n-Pentanol (Amylalkohol) C5H12O 88,15 137,8 593 11 8
1-Propanol (n-Propylalkohol) C3H8O 60,10 97,8 787 67 50
2-Propanol (Isopropylalkohol) C3H8O 60,10 82,5 701 137 103
1,1,2,2-Tetrachlorethan C2H2CI4 167,90 145,9 247 35 26
Tetrachlorethylen C2CI4 165,80 120,8 233 53 40
Tetrachlormethan
(Carbontetrachlorid)
Tetrahydrofuran C4H8O 72,11 66,0 357 268
Toluol C7H8 92,14 110,6 425 77 58
1,1,1-Trichlorethan C2H3CI3 133,40 74,1 251 300 225
Trichlorethylen C2HCI3 131,40 86,7 265 183 137
Trichlormethan (Chloroform) CHCI3 119,40 61,3 263 474 356
Wasser H2O 18,02 100,0 2259 72 54
Xylol (Isomeren-Gemisch) C8H10 106,20 137-143 390 25 19

C5H12O 88,15 130,6 593 14 11

CCI4 153,80 76,7 225 271 203

MW
[g/mol]

Sdp.
[°C]

ΔH

vap

[J/g]

Vacuum für Sdp.
bei 40°C

[mbar] [mm(Hg)]

Umrechungsfaktor [mbar] auf [mm(Hg)]: ][

3

)]([ mbarHgmm ≈

4

30