Heidolph LABOROTA 20 User Manual [en, de, fr]

LABOROTA 20 control automatic
Betriebsanleitung
Instruction Manual
Mode d'emploi
BEDIENFRONT BASISGERÄT
CONTROL PANEL, BASIC SYSTEM
PANNEAU FRONTAL DE COMMANDE, APPAREIL DE BASE
2
DEUTSCH
Seite
4 - 63
ENGLISH
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64 - 124
FRANCAIS
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2 4 8
D
E
F
BEDIENFRONT DESTILLATIONSAUTOMATIK
CONTROL PANEL, AUTOMATIC DISTILLATION
PANNEAU FRONTAL DE COMMANDE, DISTILLATION AUTOMATIQUE
3
D
Wir danken Ihnen für den Kauf dieses Gerätes. Sie haben ein Produkt erworben, das von der Firma Heidolph Instruments nach DIN EN ISO 61010 gefertigt und geprüft wurde. Mit diesem Gerät werden Sie Ihre Arbeit einwandfrei und problemlos durchführen können.
INHALT
BEDIENFRONT BASISGERÄT..................................................................... 2
BEDIENFRONT DESTILLATIONSAUTOMATIK .......................................... 3
INHALT ......................................................................................................... 5
LIEFERUMFANG UND ZUBEHÖR ............................................................... 9
ALLGEMEINE INFORMATION ................................................................... 10
SICHERHEITSHINWEISE ........................................................................... 11
TECHNISCHE DATEN LABOROTA 20 CONTROL AUTOMATIC............. 12
DESTILLATIONSHINWEISE ....................................................................... 13
1. Allgemeine Hinweise ............................................................................................... 13
2. Auswahl des Vakuumregelmodus ......................................................................... 13
3. Lösungsmitteldaten ................................................................................................ 14
INSTALLATION IM LABOR ........................................................................ 16
AUFBAU ..................................................................................................... 16
4. Aufstellung des Gerätes ......................................................................................... 16
5. Einbau des Dampfleitrohres und der Dichtung-PTFE .......................................... 17
6. Aufhängung der Kühler und des Expansionsgefäßes ......................................... 18
7. Montage der Verschraubung KS 64 ....................................................................... 19
8. Montage des Einleitrohres mit Ventil und Schraubkappe ................................... 19
9. Anschluss der PTFE Leitungen (G) ....................................................................... 20
9.1 Einleitschlauch ........................................................................................................ 20
9.2 Druckausgleichsleitung: Kondensatkühler - Glassatz ......................................... 20
10. Elektrische Verbindung des Not-Aus-Sensors herstellen ................................... 20
11. Vakuum und Kühlwasseranschlüsse herstellen. ................................................. 21
11.1. Anschlussschema Vakuum und Kühlwasser ....................................................... 23
12. Elektrische Verbindung von Automaticmodul und Vakuumpumpe
herstellen ................................................................................................................. 23
GLASSATZ AUTOMATIC II 15-300-006-32 ............................................... 24
BETRIEB DES GERÄTES .......................................................................... 25
FUNKTIONSWEISE DER DESTILLATIONSAUTOMATIK ......................... 25
FUNKTIONEN DES BEDIENPANELS BASISGERÄT ................................ 27
5
D
13. Hauptschalter / Not-Aus Schalter .......................................................................... 27
14. Heizbadlift ................................................................................................................ 27
15. Drehzahleinstellung ................................................................................................ 28
16. Heizung .................................................................................................................... 29
17. Vakuumregelmodus auswählen ............................................................................. 29
18. Vakuumregelmodus p const .................................................................................. 30
19. Vakuumregelmodus T auto .................................................................................... 31
20. Kalibrierung des Vakuumsensors ......................................................................... 32
21. Auto Start Stop ........................................................................................................ 34
22. Timer......................................................................................................................... 34
23. Sicherheitsabschaltung bei Überdruck ................................................................. 35
24. Sicherheitsabschaltung bei Defekt im Vakuumsystem........................................ 37
25. Sicherheitsfunktionen ............................................................................................. 39
ZEITFUNKTON UND RAMPENFUNKTION ................................ ................ 40
26. Rampenwerte einstellen ......................................................................................... 40
27. Rampenwerte anzeigen......................................................................................... 444
28. Rampenwerte ändern .............................................................................................. 45
29. Rampenfunktion starten ......................................................................................... 45
30. Rampenfunktion abbrechen ................................................................ ................... 45
31. Rampe löschen ........................................................................................................ 45
FUNKTIONEN DES AUTOMATICMODULS ............................................... 46
32. Befüllung des Verdampferkolbens ........................................................................ 48
33. Destillationsverlauf ................................................................................................. 50
34. Ende der Produktzudosierung ............................................................................... 50
35. Ende der Destillation ............................................................................................... 50
36. Spülung der Vakuumpumpe ................................................................ ................... 51
37. Not-Aus-Sensor ....................................................................................................... 51
SCHNITTSTELLE ....................................................................................... 52
38. Anschluss der Schnittstelle ................................................................................... 52
39. Schnittstellenparameter.......................................................................................... 52
40. Schnittstelle RS 232 ................................................................................................ 52
41. Schnittstellenbefehle RS 232 ................................................................................. 52
FUNKTIONEN UND HANDHABUNG .......................................................... 53
42. Funktion der Schutzhaube ..................................................................................... 53
43. Funktion der Blockiervorrichtung .......................................................................... 53
6
D
44. Verdampferkolben festziehen ................................................................................ 54
45. Funktion Kolbenentnahmevorrichtung ................................................................. 55
46. Vollautomatische Wassernachspeisung (nur Wasserbad) .................................. 56
47. Funktionen der Vakuumverteilung und Wasserverteilung .................................. 57
48. Temperaturfühler Pt100 Chiller .............................................................................. 58
FUNKTION UND HANDHABUNG HEIZBAD .............................................. 58
49. Befüllen des Heizbades (nur Wasserbad) ............................................................. 58
50. Entleerung des Heizbades (nur Wasserbad) ......................................................... 58
51. Kondensatabführung (nur bei Wasserbad) ........................................................... 59
52. Funktionen ÜHS Heizbad ....................................................................................... 59
BESCHREIBUNG ZUBEHÖR ..................................................................... 59
53. Temperaturfühler für Siedetemperatur .................................................................. 59
54. Temperaturfühler für Vakuumbetriebsart T auto .................................................. 60
REINIGUNG UND WARTUNG .................................................................... 61
ABBAU, TRANSPORT UND LAGERUNG .................................................. 61
ENTSORGUNG ........................................................................................... 62
STÖRUNGEN .............................................................................................. 62
GARANTIE, HAFTUNG UND URHEBERRECHTE ..................................... 63
FRAGEN / REPARATUREN ....................................................................... 64
CE-KONFORMITÄTSERKLÄRUNG ........................................................... 64
7
D
Wichtiger Hinweis
Hinweis zur Anschlußleitung / Netzanschluß
Achtung, unbedingt beachten
Achtung, Brand- oder Explosionsgefahr
Hinweis zur Reparatur / Wartung
LEGENDE:
8
D
Teil
Bestellnummer
Menge
Abbildung Seite/Teil
LABOROTA 20 S A control automatic
518-17100-00
1
oder
LABOROTA 20 S A O control automatic
518-17200-00
1
LABOROTA 20 E A control automatic
518-27100-00
1
LABOROTA 20 E A O control automatic
518-27200-00
1
LABOROTA 20 S A control automatic ohne Vakuumpumpe
518-17110-00
1
LABOROTA 20 S A O control automatic ohne Vakuumpumpe
518-17210-00
1
LABOROTA 20 E A control automatic ohne Vakuumpumpe
518-27110-00
1
LABOROTA 20 E A O control automatic ohne Vakuumpumpe
518-27210-00
1
Glassatz-A (control automatic II)
15-300-006-32
1
Seite 24
Verschraubung groß
11-300-003-71
1
Seite 17, (1)
Einlagering groß
23-30-01-02-31
1
Seite 17, (13)
PTFE-O-Ring
23-30-01-01-11
1
Seite 17, (5)
PTFE-Formstück kpl.
23-30-01-02-29
1
Seite 17, (4)
PTFE-Dichtung 55
23-30-01-01-51
1
Seite 17, (6)
Auflagering
23-30-01-02-28
1
Seite 17, (7)
Einlagering klein
23-30-01-02-27
1
Seite 17, (11)
Verschraubung klein
11-300-003-18
1
Seite 17, (2)
Tragrohr
22-30-01-03-17
2
Seite 16
Abdeckkappe
11-300-003-28
4
Seite 16, (5)
Schlauchset
591-34000-00
1
Siedetemperaturfühler
14-014-003-06
2
Seite 59 und 60
Vakuum-Pumpe MD4C+AK+EK
591-07200-00
1
nur Pos. 1 - 4
Betriebsanleitung
01-005-004-36
1
LIEFERUMFANG UND ZUBEHÖR
Lieferumfang
Folgende Einzel- und Zubehörteile werden geliefert. Inhalt der Lieferung mit dieser Liste vergleichen, bevor das Verpackungsmaterial beseitigt wird.
Zum späteren Weitertransport oder einer Lagerung des Gerätes empfiehlt sich die grundsätzliche Aufbewahrung des Verpackungsmaterials.
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Bezeichnung
Bestellnummer
Verdampferkolben 10 Liter
15-300-003-16
Pulverkolben 20 Liter
15-300-003-19
Pulverkolben 10 Liter
15-300-003-18
Unterbau zu LABOROTA 20 control
591-23000-00
Heizbadflüssigkeit
515-31000-00
Bitte packen Sie das Gerät sorgfältig aus. Achten Sie auf mögliche Beschädigungen und melden Sie Schäden oder fehlende Teile unverzüglich dem Lieferanten.
Lesen Sie die Betriebsanleitung bitte gründlich und aufmerksam und sorgen Sie dafür, dass jeder Betreiber des Gerätes vor Inbetriebnahme die Betriebsanleitung sorgfältig gelesen hat.
Bitte bewahren Sie die Betriebsanleitung an einem für jedermann zugänglichen Ort auf.
Bitte schließen Sie den LABOROTA 20 control automatic nur an eine geerdete Netzsteckdose an. (Siehe auch Installation im Labor).
Wird entionisiertes oder destilliertes Wasser als Wärmeträger verwendet, muß dieses mit 0,2% Borax (Na2B4O7*10H2O) versetzt werden (Korrosionsschutz) Es ist darauf zu achten,dass es bei der Verwendung von Leitungswasser als Wärmeträger zu Ablagerungen von Kalk kommt. Hierdurch kann es zu frühzeitiger Entstehung von Rost durch Spaltkorrosion kommen. Es wird daher empfohlen, das Bad in regelmäßigen Abständen mit einer entsprechenden Politur zu reinigen.
ZUBEHÖR (optional)
ALLGEMEINE INFORMATION
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Bitte beachten Sie alle im Labor geltenden Sicherheits- und Unfallverhütungsvorschriften!
Beim Betrieb von Rotationsverdampfern ist die erforderliche Sorgfaltspflicht anzuwenden.
Während des Betriebes Augenschutz und geeignete Arbeitskleidung tragen.
Äußerste Vorsicht beim Umgang mit leicht entzündlichen Medien. Beachten Sie die Sicherheitsdatenblätter.
Bitte achten Sie vor der Verbindung des Gerätes mit dem Stromnetz darauf, dass die Netzspannung mit den Angaben auf dem Typenschild übereinstimmt. Auf leichte Zugänglichkeit des Netzanschlusses ist zu achten!
Schalten Sie den Netzschalter aus, wenn das Gerät nicht in Betrieb ist bzw. bevor es vom Netz genommen wird.
Reparaturen dürfen nur von einem von Heidolph Instruments autorisierten Fachpersonal ausgeführt werden.
Vorsicht bei der Anwendung in der Nähe von leicht entzündlichen und explosiven Stoffen. Die Motoren arbeiten zwar funkenfrei, das Gerät ist jedoch nicht explosionsgeschützt. Der Anwender hat für die nötige Belüftung des Systems zu sorgen.
Achtung! Verbrennungsgefahr beim Betrieb des Heizbades über 50°C. Heißen Metallrand des Badbehälters, Verdampfungskolben und Badflüssigkeit nicht berühren.
Heizbad nie ohne Flüssigkeit betreiben.
Bitte achten Sie auf sicheren Stand des Gerätes.
Nie mit beschädigter oder verschlissener Dichtung-PTFE (Pos 6 Seite 17) arbeiten, der Rotationsverdampfer könnte dadurch Schaden nehmen bzw. das gewünschte Vakuum kann nicht erreicht werden. Dichtung-PTFE (Pos 6 Seite 17) regelmäßig überprüfen und gegebenenfalls austauschen.
Beim Destillieren von Lösungsmitteln mit niedrigem Siedepunkt darauf achten, dass sich im Glassatz kein Überdruck aufbaut. Gegebenenfalls für Belüftung des Glassatzes sorge tragen. Überdruck im Glassatz kann zur Beschädigung des Gerätes und zum bersten von Glasteilen führen.
Die Sicherheit des Gerätes kann beeinträchtigt werden, wenn Sicherheits- und Installationshinweise mißachtet werden.
SICHERHEITSHINWEISE
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TECHNISCHE DATEN LABOROTA 20 CONTROL AUTOMATIC
Anschlussspannung 3 x 400 V 50/60 Hz oder 3 x 230 V 50/60 Hz 1 x 230 V 50/60 Hz Anschlussleistung 4600VA Rotationsdrehzahl (elektronisch geregelt) 6 - 160 1/min Heizbadbehälter Durchmesser 400 mm, V2A, Füllmenge ca. 17
Liter, bezogen auf 20 Liter Verdampferkolben
Niveauregulierung Wasserbad über Wassernachspeisung und Niveauschalter
automatisch Temperaturbereich Wasserbad 20 - 100 ° C Temperaturbereich Ölbad 20 - 180 ° C Heizleistung 4 000 W Heizbadlift motorisch Übertemperaturschutz
und Trockengehschutz mit getrenntem Überwachungskreis Anzeigebereich Siedetemperaturfühler 0 - 150 ° C Verdampferkolben 20 Liter, als Zubehör 10 Liter Belüftungsventil, Vakuumventil und
Vakuumsensor integriert Timerfunktion 0 – 99:59 h Messbereich Vakuum 1 - 1200 mbar Pumpleistung der Vakuumpumpe 3,0 m3/h Kühlwasserbedarf 150 - 350 l / h Abmessungen ( Breite x Tiefe x Höhe ) 970 mm x 620 mm x 1600 mm
(mit überstehender Bedienfront 690mm tief) Gewicht ca. 135 kg (ohne Glassatz und ohne
Vakuumpumpe), Vakuumpumpe 14 kg. Glasaufbau 40 kg Zulässige Umgebungsbedingungen 0-40°C bei 80% rel. Luftfeuchtigkeit
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Faustregel: die Verdoppelung der Temperaturdifferenz führt zu einer Verdoppelung der Destillationsgeschwindigkeit
besonders geeignet für alle Standard Prozesse
Eine hohe Ventilöffnungszeit führt zu höheren Verlustraten, bedingt durch vermehrten Gastransport
DESTILLATIONSHINWEISE
1. Allgemeine Hinweise
Bei der Verwendung eines Rotationsverdampfers zur thermischen Stofftrennung sollten verschiedene Punkte beachtet werden, um bestmögliche Destillationsergebnisse zu erzielen. Für eine optimale Einstellung müssen folgende Parameter berücksichtigt werden:
Drehzahl des Verdampfungskolbens
Durch Erhöhung der Drehzahl läßt sich die Destillationsgeschwindigkeit steigern. Dies trägt durch die verkürzte Destillationszeit zur thermischen Schonung des Destillationsgutes bei.
Temperaturdifferenz zwischen Heizbad und Dampftemperatur:
Diese Temperaturdifferenz sollte bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichend hohe Destillationsgeschwindigkeit zu erreichen. Wenn es die thermische Stabilität des Destillationsgutes erlaubt, kann die Temperaturdifferenz auch größer gewählt werden.
Temperaturdifferenz zwischen Dampftemperatur und Kühlmedium:
Diese Temperaturdifferenz sollte ebenfalls bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichende Kondensation zu gewährleisten. Bei zu niedriger Temperaturdifferenz wird die Lösungsmittel­rückgewinnung verschlechtert. Insbesondere bei Substanzen mit hoher Verdampfungswärme sollte eher eine größere Temperaturdifferenz gewählt werden.
2. Auswahl des Vakuumregelmodus
2.1. Vakuumregelmodus p
Der Modus p
Bekannter Standard-Regelmodus Einzelne Substanzen können im Rahmen der physikalischen Möglichkeiten gezielt abdestilliert
werden
Bei Gemischdestillation muß der Druck manuell angepaßt werden Hohe Wiederfindungsraten bei richtiger Einstellung Kenntnis thermodynamischer Stoffdaten ist notwendig
zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:
const
const
Bedienung und Einstellung der Werte siehe Seite 30 Eingestellt werden Druck p (Set Vacuum) und Hysterese p (Set p) Der Druck p sollte so gewählt werden, daß der Siedepunkt der zu destillierenden Substanz
entsprechend den in den allgemeinen Hinweisen genannten Kriterien zwischen Badtemperatur und Temperatur des Kühlmediums liegt. Als Hilfe dient hierzu die Tabelle und das Nomogramm Seite 15.
Der Wert der Hysterese p gibt an, um wie viel mbar der Druck steigen darf, bis das
Vakuumventil wieder öffnet.
Bei Niedrigsiedern erweist sich ein größerer Wert für p (5 – 10 mbar) als günstig, bei Hochsiedern eher ein kleiner Wert (1 – 5 mbar)
13
D
besonders geeignet für umweltschonende bzw. verlustfreie Destillation
Beim Destillieren von Lösungsmitteln mit niedrigem Siedepunkt darauf achten, dass sich im Glassatz kein Überdruck aufbaut. Gegebenenfalls für Belüftung des Glassatzes Sorge tragen. Überdruck im Glassatz kann zur Beschädigung des Gerätes und zum Bersten von Glasteilen führen
2.2. Vakuumregelmodus T
Der Modus T
zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:
auto
auto
Temperaturmeßfühler muss installiert sein Gemischdestillation ist ohne manuelle Anpassung des Druckes möglich Besonders hohe Wiederfindungsrate Einfache Einstellung Keine Kenntnis der thermodynamischen Stoffdaten notwendig
Der Temperaturmeßfühler mißt bedingt durch seine Positionierung annähernd die Temperatur
des Kühlmediums. Bei Werten für Set T auto von 2 – 8°C oberhalb der Temperatur des Kühlmediums liegen, ergibt sich eine Destillation mit optimalen Wiederfindungsraten. Wird die Temperaturdifferenz vergrößert, ergibt sich eine schnellere Destillation bei verschlechterten Wiederfindungsraten.
3. Lösungsmitteldaten
Beispiele für die Anwendung der Tabelle und des Nomogramms:
Die Tabelle gibt die für die Destillation wichtigsten Stoffdaten wieder, das Nomogramm gibt die
Beziehung zwischen Druck und Siedetemperatur einiger Lösungsmittel wieder. Hierfür wurden entsprechend der Gleichung von Clausius-Clapeyron 1/T gegen log p aufgetragen.
a) Destillation eines Lösungsmittels, welches in der Tabelle aufgeführt ist:
Am LABOROTA 20 control wird der in der Spalte „Vacuum für Spd bei 40°C“ angegebene Wert
als Sollwert für Set Vacuum eingestellt.
b) Destillation eines Lösungsmittels, welches im Nomogramm eingezeichnet
ist, dessen Siedepunkt aber nicht bei 40°C liegen soll:
Auf der Temperatur-Achse des Nomogramms wird der gewünschte Siedepunkt markiert. Durch ziehen einer Linie nach rechts wird der Schnittpunkt mit der Lösungsmittel-Geraden
ermittelt.
Von diesem Schnittpunkt senkrecht nach unten kann das notwendige Vakuum abgelesen
werden.
c) Destillation eines Lösungsmittels, welches weder in der Tabelle noch im
Nomogramm aufgeführt ist:
Für die Ermittlung des richtigen Vakuums können folgende Punkte eine Hilfestellung sein: Die Steigung der Geraden wird durch die Verdampfungsenthalpie bestimmt. Sie ist für
chemisch verwandte Substanzen mit naheliegendem Siedepunkt ähnlich. Die eingezeichneten Geraden können somit als Orientierung für Substanzen mit leicht abweichendem Siedepunkt dienen.
Mit einer Membranpumpe lässt sich eine Siedepunkterniedrigung von ca. 100°C erreichen.
Faustregel: Die Reduzierung des Druckes um die Hälfte erniedrigt den Siedepunkt um etwa
15°C.
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D
Lösungsmittel
Summen-
formel
MW
[g/mol]
Sdp.
[°C]
H
vap
[J/g]
Vacuum für Sdp.
bei 40°C
[mbar]
[mm (Hg)]
Aceton
C3H6O
58,08
56,5
550
556
387
Acetonitril
C2H3N
41,05
81,8
833
230
173
Benzol
C6H6
78,11
80,1
549
236
177
n-Butanol (Butylalkohol)
C4H10O
74,12
117,5
619
25
19
tert.-Butanol (tert.-Butylalkohol)
C4H10O
74,12
82,9
588
130
98
2-Butanon (Methylethylketon)
C4H8O
72,11
79,6
473
243
182
tert.-Butylmethylether
C5H12O
88,15
55,0
Chlorbenzol
C6H5CI
112,60
132,2
375
36
27
Cyclohexan
C6H12
84,16
80,7
389
235
176
1,2-Dichlorethan
C2H4CI2
98,96
82,4
336
210
158
1,2-Dichlorethylen (cis)
C2H2CI2
96,94
59,0
320
479
134
1,2-Dichlorethylen (trans)
C2H2CI2
96,94
47,8
313
751
563
Dichlormethan (Methylenchlorid)
CH2CI2
84,93
40,7
373
atm.
atm.
Diethylether
C4H10O
74,12
34,6
392
atm.
atm.
Diisopropylether
C6H14O
102,20
67,5
318
375
281
Dimethylformamid
C3H7NO
73,09
153,0 11
8
1,4-Dioxan
C4H8O2
88,11
101,1
406
107
80
Ethanol
C2H6O
46,07
78,4
879
175
131
Ethylacetat
C4H8O2
88,11
77,1
394
240
180
Heptan
C7H16
85,09
98,4
439
120
90
Hexan
C6H14
86,18
68,7
370
335
251
Methanol
CH4O
32,04
64,7
1225
337
253
3-Methyl-1-Butanol (Isoamylalkohol)
C5H12O
88,15
130,6
593
14
11
Pentachlorethan
C2HCI5
202,30
160,5
203
13
10
Pentan
C5H12
72,15
36,1
382
atm.
atm.
n-Pentanol (Amylalkohol)
C5H12O
88,15
137,8
593
11
8
1-Propanol (n-Propylalkohol)
C3H8O
60,10
97,8
787
67
50
2-Propanol (Isopropylalkohol)
C3H8O
60,10
82,5
701
137
103
1,1,2,2-Tetrachlorethan
C2H2CI4
167,90
145,9
247
35
26
Tetrachlorethylen
C2CI4
165,80
120,8
233
53
40
Tetrachlormethan (Carbontetrachlorid)
CCI4
153,80
76,7
225
271
203
Tetrahydrofuran
C4H8O
72,11
66,0
357
268
Toluol
C7H8
92,14
110,6
425
77
58
1,1,1-Trichlorethan
C2H3CI3
133,40
74,1
251
300
225
Trichlorethylen
C2HCI3
131,40
86,7
265
183
137
Trichlormethan (Chloroform)
CHCI3
119,40
61,3
263
474
356
Wasser
H2O
18,02
100,0
2259
72
54
Xylol (Isomeren-Gemisch)
C8H10
106,20
137-143
390
25
19
Umrechungsfaktor [mbar] auf [mm(Hg)]:
][
4
3
)]([ mbarHgmm
15
D
8
7
5
5
6
10
9
INSTALLATION IM LABOR
SICHERHEITSHINWEIS:
DAS GERÄT IST NICHT EXPLOSIONSGESCHÜTZT. VORSICHT BEI DER ANWENDUNG IN DER NÄHE VON LEICHT ENTZÜNDLICHEN UND EXPLOSIVEN STOFFEN.
DIE SPANNUNG DES GERÄTES (zusammen mit der Seriennummer auf der Rückseite des Gerätes zu finden) MUSS MIT DER NETZSPANNUNG ÜBEREINSTIMMEN.
Das Gerät muss von einem Fachmann an Ihr Drehstromnetz angeschlossen werden.
Farbcode für die Anschlussleitung: GRÜN/GELB = Schutzleiter (Erde) (PE) BLAU = Nulleiter (N)
SCHWARZ = Phase (L)
BRAUN = Phase (L)
GRAU = Phase (L)
AUFBAU
Nachdem alle Teile ausgepackt sind, sollte zunächst eine Überprüfung an Hand der Packliste erfolgen.
4. Aufstellung des Gerätes
Der LABOROTA 20 control automatic ist mit
Transportrohren auf der Transportpalette verschraubt. Lösen Sie die Verschraubung und befördern Sie das Gerät an den Tragrohren mit 2 Personen zum Aufstellungsort. Achtung, das Gerät wiegt in diesem Zustand ca. 110kg.
Der Aufstellungsort sollte stabil sein um das
Gerätegewicht von 174 kg inkl. Vakuumpumpe und Glassatz (betriebsbereit) sicher aufnehmen zu können. Die ideale Höhe des Aufstellungsortes beträgt 60 cm. Diese Höhe gewährleistet gute Zugänglichkeit aller Bedienelemente. Es ist vorteilhaft, den als Zubehör lieferbaren Unterbau zu LABOROTA 20 control (Bestell­Nummer 591-23000-00) zu nutzen.
Die Tragrohre aus dem Gerät entfernen und für einen
eventuellen späteren Transport aufbewahren.
Die Durchstecköffnungen der Tragrohre werden mit den
mitgelieferten Verschlusskappen (5) verschlossen.
Nun den Schutzschrank (6) auf den Auflagetisch (7) mit
der Türe zur Bedienseite weisend montieren. Die Schrauben (8) befinden sich in den Befestigungsgewinden.
Die Vakuumpumpe kann Platz sparend im Unterbau (591-
23000-00) untergebracht werden. Dazu kann die vordere Abdeckung (10), die mit Schnappverbindungen befestigt ist, abgenommen werden.
16
D
Dichtung-PTFE (6) mit nach innen weisender Dichtlippe auf Dampfleitrohr (8) aufschieben.
Nie mit beschädigter oder verschlissener Dichtung-PTFE (6) arbeiten, der Rotationsverdampfer könnte dadurch Schaden nehmen bzw. das gewünschte Vakuum kann nicht erreicht werden. Dichtung-PTFE (6) regelmäßig überprüfen und gegebenenfalls austauschen.
3
8 9 1
5
13
12
7
11
10
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5. Einbau des Dampfleitrohres und der Dichtung-PTFE
Verschraubungen groß (1) und klein (2) abschrauben. Durch Drehen des Verriegelungsknopfes (3)
auf Rechtsanschlag (lock) wird der Antrieb blockiert und das Lösen und Festziehen der Verschraubung groß (1) bequem ermöglicht.
PTFE-Formstück (4) mit integriertem PTFE-O-Ring (5) und Dichtung-PTFE (6) herausnehmen. Auflagering (7) und Dampfleitrohr (8) in Antriebskopf einführen. Sandwich-Dichtung (9) auf
Planflansch des Dampfleitrohres legen.
Verschraubung klein (2) über den Planflansch des Verteilstückes (10) aufschieben.
Geschlitzten Einlagering klein (11) aufweiten und mit dem Absatz voran über den Planflansch des Verteilstückes (10) schieben.
Gesamte Einheit (10, 2, 11) mit Verschraubung klein (2) festziehen.
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Verschraubung groß (1) festziehen. Nach Anlage von Vakuum Festsitz der Ver­schraubung überprüfen. Siehe auch Kapitel „Verdampferkolben festziehen“ Seite 54.
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PTFE-Formstück (4) mit integriertem PTFE-O-Ring (5) in Antriebseinheit schieben. Verschraubung groß (1) über den Planflansch des
Verdampferkolbens (12) aufschieben. Geschlitzten Einlagering groß (13) aufweiten und mit dem Absatz voran über den Planflansch des Verdampferkolbens (12) schieben.
Auflagerohre der Kolbenentnahmevorrichtung in die
markierten Raststellungen für 10 Liter oder 20 Liter bringen und durch Rechtsdrehung der Griffschrauben (14) fixieren. Markierung I = 10 Lit. ; II = 20 Lit.
Verdampferkolben auf die Auflagerohre (15) der
Kolbenentnahmevorrichtung setzen, Kolbenhals zum Antriebskopf hin schwenken, Planflansch genau in den Antriebskopf zentrieren, so dass der Planflansch auf dem PTFE-O-Ring (5) des PTFE-Formstückes (4) zu liegen kommt.
Auflagerohre der Kolbenentnahmevorrichtung wieder in die Grundposition (16) bringen.
Achtung: Die Grundposition der Auflageroh re ist elektronisch überwacht. Außerhalb der Grundposition sind alle elektrischen Funktionen des LABOROTA 20 control blockiert. Am Bedienpaneel wird dies durch eine leuchtende LED angezeigt (Flask­Support).
6. Aufhängung der Kühler und des
Expansionsgefäßes
Konsole (1) durch Lösen der Flügelschraube
(2) ganz nach oben schieben und vorläufig Flügelschraube (2) wieder festziehen.
Scheibe (3) mit der gummierten Seite auf
Konsole (4) legen, so dass sich die Bohrungen decken. Weitere Scheibe (3) mit der gummierten Seite nach oben über den oberen Hals des Kühlers oder des Expansionsgefäßes (5) legen.
Kühler oder Expansionsgefäß (5) mit dem
unteren Hals durch die Bohrung der Konsole (4) und die Scheibe (3) einführen und danach senkrecht stellen.
Anschließend Konsole (1) durch Lösen der
Flügelschraube (2) über den oberen Hals des Kühlers oder des Expansionsgefäßes führen. Die richtige Höhenposition wird mit der Konsole (4) eingestellt.
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Achtung: Darauf achten, dass Dichtung (D) richtig montiert ist. Die weiße PTFE Hülle der Dichtung muss gegen die Pfanne des Gegenstückes weisen.
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M
L
G
Bild 1
Bild 2
A C A B B
D
Nach senkrechter Ausrichtung des Kühlers oder Expansionsgefäßes werden beide
Flügelschrauben (2) festgezogen.
7. Montage der Verschraubung KS 64
Die Verschraubung KS 64 (A) sichert die Verbindungen des Kühlers, des Expansionsgefäßes und des Vakuumstutzens (siehe Bild 1). Zur Montage Rändelschrauben (B) ganz nach oben
schrauben. Dann wie in Bild 2 gezeigt mit den Daumen auf die Rändelschraube (B) drücken und dabei die Verschraubung (A) über die Schliffverbindung (C) schieben. Rändelschrauben (B) wie in Bild 1 gezeigt anziehen.
8. Montage des Einleitrohres mit Ventil
und Schraubkappe
1. Die Vakuumdichtigkeit des Ventils kann durch
Rechtsdrehen der Einstellschraube mit einem Schraubendreher (4) eingestellt werden.
2. Lochschraubkappe und Dichtungssatz (5) (Bola-
Verschraubung) in gezeichneter Lage über den Einleitschlauch PTFE (1) schieben. Einleitrohr (2) mit Lochschraubkappe (5) auf Verteilstück (6) schrauben und festziehen.
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G
L
M
J
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L;M;G
D
9. Anschluss der PTFE Leitungen (G)
9.1 Einleitschlauch
Zur Verbindung des Einleitschlauches PTFE (G) mit dem Einleitrohr (2) Schraubverbindungskappe (L) und den Klemmring (M) auf den Einleitschlauch PTFE (G) schieben (vgl. Bild Kap. 8).
Schraubverbindungskappe (L) auf den Gewindestutzen des Einleitrohres (2) aufschrauben.
9.2 Druckausgleichsleitung: Kondensatkühler - Glassatz
Zur Verbindung der Druckausgleichsleitung mit der Bogenverbindung (D) des Glassatzes Schraubverbindungskappe (L) und den Klemmring (M) auf die Druckausgleichsleitung PTFE (G) schieben.
Schraubverbindungskappe (L) auf den Gewindestutzen an der Bogenverbindung (D) aufschrauben.
10. Elektrische Verbindung des Not-Aus-Sensors herstellen
Der Not-Aus-Sensor (11) ist am Y-Verbinder (J) (siehe auch Seite 24) befestigt. Nach Aufbau des Glassatzes gemäß Abbildung Seite 24 den Anschlussstecker (12) des Not-Aus-Sensors an der Rückseite des Automatik-Moduls anschliessen und durch rechtsdrehen des Sicherungsringes sichern.
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Achtung: Darauf achten, dass der zylindrische Körper des Not-Aus Sensors (11) im eingebauten Zustand waagerecht platziert ist.
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11. Vakuum und Kühlwasseranschlüsse herstellen.
Auf der Rückseite des Gerätes befindet sich der Vakuum / Wasserverteiler. Der zentrale Kühlwasserverteiler versorgt Kühler T auto, Kondensatkühler und der Emissionskondensator der Vakuumpumpe mit Kühlflüssigkeit. Die Anschlüsse der Kühlwasserschläuche (di=8mm) erfolgt gem. Abbildung Seite 23. Sie werden innerhalb der Kühlerverkleidung an die Kühlwasseran­schlüsse herangeführt. Der zentrale Kühlwasservorlaufanschluss hat einen Kugelhahn zur Mengenregulierung (4). Der zentrale Kühlwasserrücklauf wird am Kühlwasserstutzen (15) angeschlossen. Die verschiedenen Verbraucher werden wie folgt angeschlossen: Anschluss 17: Vorlauf Kühler (T auto) Anschluss 13: Rücklauf Kühler (T auto) Anschluss 5: Vorlauf Kondensatkühler und Emissionskondensator Anschluss 6: Rücklauf Kondensatkühler und Emissionskondensator Mit dem Kugelhahn (5) kann der Kühlwasserstrom zum Kondensatkühler und dem Emmisionskondensator reguliert werden. Kugelhahn (6) ist dabei vollständig offen zu halten.
Die Verbindung Vakuumverteiler zum Vakuumstutzen des Glassatzes erfolgt am Stutzen (8). Der Vakuumschlauch wird innerhalb der Kühlerverkleidung an den Vakuumanschluss des Glassatzes herangeführt und mit der Schraubolive des Vakuumanschlusses des Glassatzes verschraubt.
Der Anschluss zur automatischen Wassernachspeisung wird am Stutzen (16) hergestellt.
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Achtung: Niemals im Kühlwasserrücklauf ein Ventil einbauen. Ein geschlossenes Ventil im Rücklauf baut in den Glaswendeln der Kühler hohe Drücke auf, die Glas bersten lassen.
Vorlauf
Rücklauf
Chiller
Richtig!
Kein Ventil im Rücklauf!
Ventil
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Vakuum
Kühlwasser
11.1. Anschlussschema Vakuum und Kühlwasser
12. Elektrische Verbindung von Automaticmodul und Vakuumpumpe herstellen
1. Die elektrische Verbindung des Automaticmoduls wird an der Rückseite des Basisgerätes mit
der speziell dafür vorgesehenen Steckdose mit Deckel, die sich in der Nähe des Netzanschlusskabels befindet, hergestellt.
2. Die elektrische Verbindung der Vakuumpumpe wird an der Steckdose in der Rückwand des
Automaticmoduls hergestellt. Den Netzschalter der Vakuumpumpe auf „ein“ stellen.
3. Nur wenn beide Komponenten an den dafür vorgesehenen Steckdosen angesteckt sind und der
Netzschalter der Vakuumpumpe auf „ein“ steht, ist die volle Automaticfunktion gegeben.
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D
T
L;M;G
C
T
R;S
B
E;W;K
J F Z
L;M;G
Z
D
U O N
L;L1;X
L;M;G
V
R;S
GLASSATZ AUTOMATIC II 15-300-006-32
Einzelteile des Glassatzes A automatic II
A 15-300-001-12 Kühler T auto (A) B 15-300-002-31 Vakuumstutzen C 15-300-001-09 Expansionsgefäß D 15-300-002-65 Bogenverbindung E 15-300-002-29 Dampfleitrohr geschliffen F 15-300-003-17 Verdampferkolben 20 Lit. G 23-30-01-03-15 PTFE Schlauch 6 x 8 H 11-300-003-78 Filter I 15-300-002-54 Einleitrohr I1 04-03-01-06-02 Schlauch-PTFE 6,5x0,5 J 15-300-002-69 Y-Verbindung K 15-300-002-41 Verteilstück zu Expansionsgefäß L 23-09-03-01-22 Schraubverb.-Kappe GL14 M 23-30-01-01-56 Klemmring N 11-300-003-25 Bola-Verschraubung GL25 / Ø10 O 15-300-002-45 Ventil GL18 R 23-30-01-02-64 Olive für GL18 S 23-09-03-01-23 Schraubverb.-Kappe GL18 T 23-09-03-01-24 Schraubverschlußkappe GL18 U 11-300-002-94 Verschraubung KS 64 beschichtet V 15-300-001-15 Kondensatkühler W 23-30-01-01-09 Sandw.-Dichtung 50 / 69 / 3 X 23-30-01-03-31 Distanzhülse Z 11-300-003-76 Bola-Verschraubung GL25 / Ø12
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BETRIEB DES GERÄTES
Der Einsatz von Rotationsverdampfern ist mit der erforderlichen Sorgfalt durchzuführen. Die im Labor geltenden Sicherheitsvorschriften sind zu beachten.
Äußerste Vorsicht beim Umgang mit leichtentzündlichen Lösungsmitteln ist geboten. Die Motoren und Endschalter sind funkenfrei, doch wird keine Garantie dafür übernommen, dass das Gerät explosionssicher ist.
SICHERHEITSHINWEIS:
ACHTEN SIE DARAUF, DASS GERÄTE- UND NETZSPANNUNG ÜBEREINSTIMMEN. DAS TYPENSCHILD AUF DER RÜCKSEITE DES GERÄTES WEIST DIE GERÄTESPANNUNG AUS.
DEN ROTATIONSVERDAMPFER NUR AN EINER GEERDETEN NETZANSCHLUSSDOSE ANSCHLIEßEN.
FUNKTIONSWEISE DER DESTILLATIONSAUTOMATIK
Mit dem LABOROTA 20 control automatic können größere Mengen Produkt automatisch destilliert werden.
Der Destillationsdruck wird automatisch geregelt und zwar alternativ mit dem Mode P const oder dem Mode T auto.
Mode P const hält den Destillationsdruck auf einem vorgewählten Druck, der mit einer wählbaren Schalthysterese gehalten wird.
Bei Mode T auto wird der Destillationsdruck über einen Temperatursensor im Kühler gesteuert. Dabei stellt er sich ideal auf Veränderungen des Dampfdruckes des zu destillierenden Produktes ein. Die Destillationsgeschwindigkeit kann über den Parameter ΔT auto eingestellt werden.
Um kontinuierlich arbeiten zu können, hat der LABOROTA 20 control automatic eine automatische Kondensatentnahme und eine automatische Produktnachspeisung.
Die automatische Kondensatentnahme erfolgt quasikontinuierlich aus dem unter Vakuum stehenden System. Mehrmals pro Minute wird Kondensat über eine prozessorgesteuerte Ventilmatrix ausgebracht. Durch das zum Gesamtsystem vergleichsweise verschwindend geringen Austragsvolumen wird das Vakuum praktisch kaum gestört.
Die automatische Produktnachspeisung sorgt dafür, dass Produkt in den Verdampferkolben gefördert wird, wenn entsprechend Lösungsmittel aus dem Produkt verdampft ist. Somit ist kontinuierliches Destillieren auch größerer Mengen im 24 Stunden Betrieb möglich.
Der Zeitpunkt der Produktnachdosierung wird durch einen Gewichtssensor erkannt, der das Gewicht der Füllmenge im Verdampferkolben misst. Dieses Gewicht ist durch den Anwender justierbar, so dass auf unterschiedliche Dichte des Produktes und auf unterschiedliche Verdampferkolbengrößen eingegangen werden kann.
Ebenso ist die maximale Füllmenge des Verdampferkolbens justierbar. Ein Produkt-Sensor erkennt, wann die vorgehaltene Produktmenge erschöpft ist und stoppt die
Nachdosierung. Die gewünschte Aufkonzentrierung wird dadurch erreicht, dass manuell die Destillation abgebrochen wird, die Abschaltung über den eingebauten Timer erfolgt, oder die Abschaltung (nur bei Mode T auto) durch Erreichen eines einstellbaren Enddruckes erreicht wird.
Um die Vakuumpumpe nach der Destillation von Lösungsmitteln zu reinigen, gibt es eine entsprechende Einrichtung zum Spülen der Vakuumpumpe.
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Führt die Belüftung mit Umgebungsluft zu unzulässigen Reaktionen, müssen geeignete Maßnahmen (Schutzgas oder Verschluss des Belüftungsventils) ergriffen werden.
Hauptschalter
Not-Aus Schalter
Stop-Mode
FUNKTIONEN DES BEDIENPANELS BASISGERÄT
13. Hauptschalter / Not-Aus Schalter
Der Hauptschalter dient zur allpoligen Netztrennung des Gerätes und zum Reset des Gerätes nach Not-Aus. Der Not-Aus Schalter setzt bei Betätigung den Rotationsverdampfer still.
Rotation stoppt Heizbad wird gesenkt Belüftungsventil wird geöffnet Heizung wird abgeschaltet Produktzuführung und Kondensatentnahme wird gestoppt Signalton ertönt LED Emergency leuchtet
Die Not-Aus Funktion kann nur durch Reset verlassen werden. Vor Reset unbedingt Fehler suchen; gegebenenfalls Fachmann zu Rate ziehen. Reset erfolgt durch Aus- und Einschalten des Hauptschalters.
14. Heizbadlift
Der Heizbadlift läuft nach oben, solange die Taste Lift auf gedrückt wird; Heizbadlift läuft nach unten, solange die Taste Lift ab gedrückt wird. Bei Erreichen der Endlagen wird Liftbewegung automatisch gestoppt.
Nur für Wasserbad:
Der LABOROTA 20 control automatic WB (Wasserbad) ist mit einer vollautomatischen Wassernachspeisung mit Niveauschalter ausgestattet.
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Der Niveauschalter muss angeschlossen sein
Display
LED Act Speed
Taste Select
LED Set Speed
Taste Start / Stop
LED Rotation
Wert erhöhen
Wert verringern
Bei Überschreiten der maximal zulässigen Füllstandshöhe im Heizbad (ca. 30mm unter Heizbadrand, Überwachung mittels Niveauschalter) wird die Liftbewegung bei Lift auf automatisch gestoppt.
Wenn Wasser im Heizbad verdunstet, führt die Automatik das Heizbad in kleinen Schritten nach oben, bis die obere Endlage erreicht ist. Ist bei Erreichen der oberen Endlage der maximale Füllstand nicht erreicht, so wird automatisch Wasser nachgefüllt.
Nur für Ölbad:
Der LABOROTA 20 control automatic OB (Ölbad) hat keine Nachspeisung und keinen Niveauschalter.
15. Drehzahleinstellung
Durch Drücken der Taste Select wird zwischen Displayanzeige Act Speed und Set Speed umgeschaltet. Die jeweilige LED Act Speed bzw. LED Set Speed leuchtet.
Zur Einstellung der Drehzahl ist LED Set Speed anzuwählen. Im Display wird jetzt die Soll-Drehzahl in 1/min angezeigt. Mit den Set Tasten kann die Soll-Drehzahl verändert werden. Nach 5 Sekunden ohne Eingabe springt die Anzeige in den Act Zustand zurück. Der letzte Wert wird übernommen. Mit Drücken der Taste Start Stop wird die Rotation gestartet. Erneutes Drücken stoppt die Rotation.
Achtung: aus Sicherheitsgründen ist bei Beginn immer eine kleine Drehzahl zu wählen. Diese kann bei Bedarf während der Rotation erhöht werden. Wählen Sie bei 20 Liter-Verdampfungskolben niemals eine höhere Drehzahl als 100 1/min. Sollte nach Drücken der Taste Start Stop die Rotation nicht starten, so überprüfen Sie bitte zuerst ob die LED Safety Cover, Flask Support oder Rotation Stop leuchtet. In diesen Fällen ist die Haube noch geöffnet, die Kolbenentnahme nicht in den äußeren Endstellungen oder die Blockiervorrichtung eingerückt. Siehe auch Abschnitt Sicherheitsfunktionen Seite 39.
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Um das Vakuum regeln zu können, sind unbedingt das Vakuumventil und der Vakuumsensor notwendig.
LED Act Bath
Display
LED Heater
LED Heater control
LED Act Chiller
Taste Start / Stop
Taste Select
LED Set Bath
Wert erhöhen
Wert verringern
Taste
LED p const
LED T auto
16. Heizung
Durch Drücken der Taste Select wird zwischen Displayanzeige Act Bath, Set Bath und Act Chiller umgeschaltet. Die jeweilige LED Act Bath, Set Bath und Act Chiller leuchtet. Act Chiller ist die aktuelle Kühlwassertemperatur. Sie wird für den Vakuumregelmodus T auto benötigt.
Zur Einstellung der Heizbadtemperatur ist LED Set Bath anzuwählen.
Im Display wird jetzt die Heizbad Solltemperatur mit einer Kommastelle in °C angezeigt.
Mit den Set Tasten kann die Heizbad-Solltemperatur verändert werden. Nach 5 Sekunden ohne Eingabe springt die Anzeige in den Act Zustand zurück. Der letzte Wert wird übernommen. Mit Drücken der Taste Start Stop wird die Heizung betriebsbereit. Erneutes Drücken stoppt die Heizung.
Die LED Heater leuchtet, wenn die Heizung angewählt ist. Die LED Heater control zeigt, wenn Heizstrom fließt. (Act Bath < Set Bath)
Sollte die LED Heater nach Drücken der Taste Start Stop nicht aufleuchten, so überprüfen Sie bitte zuerst ob die LED Overheat Prot. leuchtet oder blinkt. Siehe auch Abschnitt Sicherheitsfunktionen Seite 39
17. Vakuumregelmodus auswählen
Mit der Taste Mode wird zwischen den Vakuumregelmodi p const und T auto umgeschaltet. Die jeweilige LED P const bzw.T auto leuchtet.
Auch während des Betriebes kann zwischen den Vakuumregelmodi umgeschaltet werden.
Hinweise zu den Vakuumregelmodi siehe Abschnitt Destillationshinweise Seite 13.
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LED Act Vacuum
Display
LED Set Vacuum
LED p
LED Ventilation
LED Valve
Taste Start/Stop
Taste Select
Wert erhöhen
Wert verringern
18. Vakuumregelmodus p const
In diesem Modus wird das Vakuum auf einem vorgewählten Wert gehalten. Mit Set Vakuum wird das Soll-Vakuum eingestellt und mit Set p das gewünschte p für die Regelung (Hysterese).
Durch Drücken der Taste Select wird zwischen Displayanzeige Act Vacuum, Set Vacuum und Set
p umgeschaltet. Die jeweilige LED Act Vacuum,
LED Set Vacuum bzw. LED Set p leuchtet. Zur Einstellung des Soll Vakuums ist LED Set
Vacuum anzuwählen. Im Display wird jetzt der Sollwert des Vakuums in
mbar angezeigt. Mit den Set Tasten kann der Sollwert des Vakuums
verändert werden. Nach 5 Sekunden ohne Eingabe springt die Anzeige in den Act Zustand zurück. Der letzte Wert wird übernommen.
Zur Einstellung der Schalthysterese des Vakuums p ist LED Set p anzuwählen. Die Einstellung erfolgt mit den Set Tasten. Mit Drücken der Taste Start Stop wird die Evakuierung gestartet. Kurzes Drücken unterbricht die Evakuierung, ohne das Belüftungsventil zu öffnen, LED Valve blinkt, erneutes Drücken setzt die Evakuierung fort. Langes Drücken der Taste Start Stop bricht die Evakuierung ab, das Belüftungsventil wird geöffnet und das Vakuumventil wird geschlossen.
Die LED Vacuum leuchtet, wenn mit Start Stop die Vakuumregelung eingeschaltet wurde. Die LED Ventilation leuchtet, wenn das Belüftungsventil geöffnet ist. Die LED Valve leuchtet, wenn das Vakuumventil geöffnet ist. Die LED Valve blinkt, wenn Evakuierung unterbrochen, jedoch nicht belüftet wird.
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