Wir danken Ihnen für den Kauf dieses Gerätes. Sie haben ein Produkt erworben, das von der
Firma Heidolph Instruments nach DIN EN ISO 61010 gefertigt und geprüft wurde. Mit diesem
Gerät werden Sie Ihre Arbeit einwandfrei und problemlos durchführen können.
INHALT
BEDIENFRONT / FRONT PANEL ...................................................................................... 2
Folgende Einzel- und Zubehörteile werden geliefert. Inhalt der Lieferung mit dieser Liste
vergleichen, bevor das Verpackungsmaterial beseitigt wird.
Zum späteren Weitertransport oder einer Lagerung des Gerätes empfiehlt sich die grundsätzliche
Aufbewahrung des Verpackungsmaterials.
7
D
Bezeichnung
Bestellnummer
Verdampferkolben 10 Liter
15-300-003-16
Pulverkolben 20 Liter
15-300-003-19
Pulverkolben 10 Liter
15-300-003-18
Temperaturmeßfühler
(als Siedetemperaturmeßfühler oder als
Temperaturmeßfühler T auto verwendbar,
soll beides genutzt werden, sind 2 Stück zu bestellen)
14-014-003-06-2
Unterbau zu LABOROTA 20 control
591-23000-00-1
Heizbadflüssigkeit
515-31000-00
Bitte packen Sie das Gerät sorgfältig aus.
Achten Sie auf mögliche Beschädigungen und melden Sie Schäden oder fehlende Teile
unverzüglich dem Lieferanten.
Lesen Sie die Betriebsanleitung bitte gründlich und aufmerksam und sorgen Sie dafür,
daß jeder Betreiber des Gerätes vor Inbetriebnahme die Betriebsanleitung sorgfältig
gelesen hat.
Bitte bewahren Sie die Betriebsanleitung an einem für jedermann zugänglichen Ort auf.
Bitte schließen Sie den LABOROTA 20 control nur an eine geerdete Netzsteckdose an.
(Siehe auch Installation im Labor)
Wird entionisiertes oder destilliertes Wasser als Wärmeträger verwendet, muß
dieses mit 0,2% Borax (Na2B4O7*10H2O) versetzt werden (Korrosionsschutz)
Es ist darauf zu achten,dass es bei der Verwendung von Leitungswasser als
Wärmeträger zu Ablagerungen von Kalk kommt. Hierdurch kann es zu frühzeitiger
Entstehung von Rost durch Spaltkorrosion kommen. Es wird daher empfohlen,
das Bad in regelmäßigen Abständen mit einer entsprechenden Politur zu reinigen.
ZUBEHÖR (optional)
ALLGEMEINE INFORMATION
8
D
Bitte beachten Sie alle im Labor geltenden Sicherheits- und
Unfallverhütungsvorschriften!
Beim Betrieb von Rotationsverdampfern ist die erforderliche Sorgfaltspflicht
anzuwenden
Während des Betriebes Augenschutz und geeignete Arbeitskleidung tragen
Äußerste Vorsicht beim Umgang mit leicht entzündlichen Medien. Beachten Sie die
Sicherheitsdatenblätter.
Bitte achten Sie vor der Verbindung des Gerätes mit dem Stromnetz darauf, daß die
Netzspannung mit den Angaben auf dem Typenschild übereinstimmt.
Auf leichte Zugänglichkeit des Netzanschlusses ist zu achten!
Schalten Sie den Netzschalter aus, wenn das Gerät nicht in Betrieb ist, bzw. bevor
es vom Netz genommen wird.
Reparaturen dürfen nur von einem von Heidolph Instruments autorisierten
Fachpersonal ausgeführt werden.
Vorsicht bei der Anwendung in der Nähe von leicht entzündlichen und explosiven
Stoffen. Die Motoren arbeiten zwar funkenfrei, das Gerät ist jedoch nicht
explosionsgeschützt.
Achtung! Verbrennungsgefahr beim Betrieb des Heizbades über 50°C.
Heißen Metallrand des Badbehälters, Verdampfungskolben und Badflüssigkeit nicht
berühren.
Heizbad nie ohne Flüssigkeit betreiben
Bitte achten Sie auf sicheren Stand des Gerätes.
Nie mit beschädigter oder verschlissener Dichtung-PTFE (6) arbeiten, der
Rotationsverdampfer könnte dadurch Schaden nehmen bzw. das gewünschte
Vakuum kann nicht erreicht werden. Dichtung-PTFE (6) regelmäßig überprüfen und
gegebenenfalls austauschen.
Beim Destillieren von Lösungsmitteln mit niedrigem Siedepunkt darauf achten,
dass sich im Glassatz kein Überdruck aufbaut. Gegebenenfalls für Belüftung des
Glassatzes sorge tragen. Überdruck im Glassatz kann zur Beschädigung des
Gerätes und zum bersten von Glasteilen führen.
Die Sicherheit des Gerätes kann beeinträchtigt werden, wenn Sicherheits- und
Installationshinweise mißachtet werden.
SICHERHEITSHINWEISE
9
D
621
2221
394
675
971
1291
107
187
69
TECHNISCHE DATEN LABOROTA 20 CONTROL
Anschlußspannung 3 x 400 V 50/60 Hz oder 3 x 230 V 50/60 Hz
1 x 230 V 50/60 Hz
Anschlußleistung 4 600 VA
Rotationsdrehzahl (elektronisch geregelt) 6 - 160 1/min
Heizbadbehälter Durchmesser 400 mm V2A
Niveauregulierung Wasserbad über Wassernachspeisung und Niveauschalter
automatisch
Temperaturbereich Wasserbad 20 - 100 ° C
Temperaturbereich Ölbad 20 - 180 ° C
Heizleistung 4 000 W
Heizbadlift motorisch
Übertemperaturschutz und Trockengeschutz mit getrenntem Überwachungskreis
Anzeigebereich Siedetemperaturfühler 0 - 150 ° C
Verdampferkolben 20 Liter, als Zubehör 10 Liter
Auffangkolben 10 Liter, mit Bodenablaßventil
Belüftungsventil integriert
Timerfunktion 0 – 99:59 h
Einstellbereich Vakuum 1 - 1200 mbar ( nur mit Zubehör
Vakuumsensor- und Ventil )
Einstellbereich Druckdifferenz Vakuum 1 - 200 mbar (nur mit Zubehör
Vakuumsensor- und Ventil )
Erforderliche Pumpleistung Vakuumpumpe 2,5 - 5 cbm/h ( Vakuumpumpe nicht
im Lieferumfang )
Kühlwasserverbrauch 150 - 250 l / h ( je nach Version )
Abmessungen ( Breite x Tiefe x Höhe ) 970 mm x 620 mm x 1600 mm
(mit überstehender Bedienfront 690mm)
Gewicht ca. 120 kg ( ohne Glassatz )
Zulässige Umgebungsbedingungen 0-40°C bei 80% rel. Luftfeuchtigkeit
10
D
Faustregel: die Verdoppelung der Temperaturdifferenz führt zu einer Verdoppelung der
Destillationsgeschwindigkeit
besonders geeignet für alle Standard Prozesse
Eine hohe Ventilöffnungszeit führt zu höheren Verlustraten, bedingt durch vermehrten
Gastransport
DESTILLATIONSEINSTELLUNG
1. Allgemeine Hinweise
Bei der Verwendung eines Rotationsverdampfers zur thermischen Stofftrennung sollten
verschiedene Punkte beachtet werden, um bestmögliche Destillationsergebnisse zu erzielen.
Für eine optimale Einstellung müssen folgende Parameter berücksichtigt werden:
Drehzahl des Verdampfungskolbens
Durch Erhöhung der Drehzahl läßt sich die Destillationsgeschwindigkeit steigern. Dies trägt
durch die verkürzte Destillationszeit zur thermischen Schonung des Destillationsgutes bei.
Temperaturdifferenz zwischen Heizbad und Dampftemperatur:
Diese Temperaturdifferenz sollte bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichend hohe
Destillationsgeschwindigkeit zu erreichen. Wenn es die thermische Stabilität des
Destillationsgutes erlaubt, kann die Temperaturdifferenz auch größer gewählt werden.
Temperaturdifferenz zwischen Dampftemperatur und Kühlmedium:
Diese Temperaturdifferenz sollte ebenfalls bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichende
Kondensation zu gewährleisten. Bei zu niedriger Temperaturdifferenz wird die Effektivität der
Lösungsmittelrückgewinnung verschlechtert. Insbesondere bei Substanzen mit hoher
Verdampfungswärme sollte eher eine größere Temperaturdifferenz gewählt werden.
2. Auswahl des Vakuumregelmodus
2.1. Vakuumregelmodus p
Der Modus p
Bekannter Standard-Regelmodus
Zubehör Vakuumventil und Vakuumsensor notwendig
Einzelne Substanzen können im Rahmen der physikalischen Möglichkeiten gezielt abdestilliert
werden
Bei Gemischdestillation muß der Druck manuell angepaßt werden
Hohe Wiederfindungsraten bei richtiger Einstellung
Kenntnis thermodynamischer Stoffdaten ist notwendig
zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:
const
const
Bedienung und Einstellung der Werte siehe Seite 29
Eingestellt werden Druck p (Set Vacuum) und Hysterese p (Set p)
Der Druck p sollte so gewählt werden, daß der Siedepunkt der zu destillierenden Substanz
entsprechend den, in den allgemeinen Hinweisen genannten Kriterien, zwischen
Badtemperatur und Temperatur des Kühlmediums liegt. Als Hilfe dient hierzu die Tabelle und
das Nomogramm Seite 13
Der Wert der Hysterese p gibt an, um wieviel mbar der Druck steigen darf, bis das
Vakuumventil wieder öffnet.
Bei Niedrigsiedern erweist sich ein größerer Wert für p (5 – 10 mbar) als günstig, bei Hochsiedern
eher ein kleiner Wert (1 – 5 mbar)
11
D
besonders geeignet für umweltschonende bzw. verlustfreie Destillation
Beim Destillieren von Lösungsmitteln mit niedrigem Siedepunkt darauf achten, dass sich
im Glassatz kein Überdruck aufbaut. Gegebenenfalls für Belüftung des Glassatzes sorge
tragen. Überdruck im Glassatz kann zur Beschädigung des Gerätes und zum bersten von
Glasteilen führen
2.2. Vakuumregelmodus T
Der Modus T
Zubehör Temperaturmeßfühler, Vakuumventil und Vakuumsensor sind notwendig
Gemischdestillation ist ohne manuelle Anpassung des Druckes möglich
Besonders hohe Wiederfindungsrate
Einfache Einstellung
Keine Kenntnis der thermodynamischen Stoffdaten notwendig
Der Temperaturmeßfühler mißt bedingt durch seine Positionierung annähernd die Temperatur
des Kühlmediums. Bei Werten für Set T auto von 2 – 8°C oberhalb der Temperatur des
Kühlmediums liegen, ergibt sich eine Destillation mit optimaler Wiederfindungsraten. Wird die
Temperaturdifferenz vergrößert, ergibt sich eine schnellere Destillation bei verschlechterten
Wiederfindungsraten.
zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:
auto
auto
3. Lösungsmitteldaten
Beispiele für die Anwendung der Tabelle und des Nomogramms:
Die Tabelle gibt die für die Destillation wichtigsten Stoffdaten wieder, das Nomogramm gibt die
Beziehung zwischen Druck und Siedetemperatur einiger Lösungsmittel wieder. Hierfür wurden
entsprechend der Gleichung von Clausius-Clapeyron 1/T gegen log p aufgetragen.
a) Destillation eines Lösungsmittels, welches in der Tabelle aufgeführt ist:
Am LABOROTA 20 control wird der in der Spalte „Vacuum für Spd bei 40°C“ angegebene Wert
als Sollwert für Set Vacuum eingestellt.
b) Destillation eines Lösungsmittels, welches im Nomogramm eingezeichnet
ist, dessen Siedepunkt aber nicht bei 40°C liegen soll:
Auf der Temperatur-Achse des Nomogramms wird der gewünschte Siedepunkt markiert.
Durch ziehen einer Linie nach rechts wird der Schnittpunkt mit der Lösungsmittel-Geraden
ermittelt.
Von diesem Schnittpunkt senkrecht nach unten kann das notwendige Vakuum abgelesen
werden.
c) Destillation eines Lösungsmittels, welches weder in der Tabelle noch im
Nomogramm aufgeführt ist:
Für die Ermittlung des richtigen Vakuums können folgende Punkte eine Hilfestellung sein:
Die Steigung der Geraden wird durch die Verdampfungsenthalpie bestimmt. Sie ist für
chemisch verwandte Substanzen mit naheliegendem Siedepunkt ähnlich. Die eingezeichneten
Geraden können somit als Orientierung für Substanzen mit leicht abweichendem Siedepunkt
dienen
Mit einer Wasserstrahl- oder Membranpumpe läßt sich eine Siedepunkterniedrigung von ca.
100°C erreichen.
Faustregel: Die Reduzierung des Druckes um die Hälfte erniedrigt den Siedepunkt um etwa
15°C.
12
D
Lösungsmittel
Summen-
formel
MW
[g/mol]
Sdp.
[°C]
H
vap
[J/g]
Vacuum für Sdp.
bei 40°C
[mbar]
[mm (Hg)]
Aceton
C3H6O
58,08
56,5
550
556
387
Acetonitril
C2H3N
41,05
81,8
833
230
173
Benzol
C6H6
78,11
80,1
549
236
177
n-Butanol (Butylalkohol)
C4H10O
74,12
117,5
619
25
19
tert.-Butanol (tert.-Butylalkohol)
C4H10O
74,12
82,9
588
130
98
2-Butanon (Methylethylketon)
C4H8O
72,11
79,6
473
243
182
tert.-Butylmethylether
C5H12O
88,15
55,0
Chlorbenzol
C6H5CI
112,60
132,2
375
36
27
Cyclohexan
C6H12
84,16
80,7
389
235
176
1,2-Dichlorethan
C2H4CI2
98,96
82,4
336
210
158
1,2-Dichlorethylen (cis)
C2H2CI2
96,94
59,0
320
479
134
1,2-Dichlorethylen (trans)
C2H2CI2
96,94
47,8
313
751
563
Dichlormethan (Methylenchlorid)
CH2CI2
84,93
40,7
373
atm.
atm.
Diethylether
C4H10O
74,12
34,6
392
atm.
atm.
Diisopropylether
C6H14O
102,20
67,5
318
375
281
Dimethylformamid
C3H7NO
73,09
153,0
11
8
1,4-Dioxan
C4H8O2
88,11
101,1
406
107
80
Ethanol
C2H6O
46,07
78,4
879
175
131
Ethylacetat
C4H8O2
88,11
77,1
394
240
180
Heptan
C7H16
85,09
98,4
439
120
90
Hexan
C6H14
86,18
68,7
370
335
251
Methanol
CH4O
32,04
64,7
1225
337
253
3-Methyl-1-Butanol (Isoamylalkohol)
C5H12O
88,15
130,6
593
14
11
Pentachlorethan
C2HCI5
202,30
160,5
203
13
10
Pentan
C5H12
72,15
36,1
382
atm.
atm.
n-Pentanol (Amylalkohol)
C5H12O
88,15
137,8
593
11
8
1-Propanol (n-Propylalkohol)
C3H8O
60,10
97,8
787
67
50
2-Propanol (Isopropylalkohol)
C3H8O
60,10
82,5
701
137
103
1,1,2,2-Tetrachlorethan
C2H2CI4
167,90
145,9
247
35
26
Tetrachlorethylen
C2CI4
165,80
120,8
233
53
40
Tetrachlormethan (Carbontetrachlorid)
CCI4
153,80
76,7
225
271
203
Tetrahydrofuran
C4H8O
72,11
66,0
357
268
Toluol
C7H8
92,14
110,6
425
77
58
1,1,1-Trichlorethan
C2H3CI3
133,40
74,1
251
300
225
Trichlorethylen
C2HCI3
131,40
86,7
265
183
137
Trichlormethan (Chloroform)
CHCI3
119,40
61,3
263
474
356
Wasser
H2O
18,02
100,0
2259
72
54
Xylol (Isomeren-Gemisch)
C8H10
106,20
137-143
390
25
19
Umrechungsfaktor [mbar] auf [mm(Hg)]:
][
4
3
)]([mbarHgmm
13
D
6
7
4
2
4
5
1
3
8
INSTALLATION IM LABOR
SICHERHEITSHINWEIS:
DAS GERÄT IST NICHT EXPLOSIONSGESCHÜTZT. VORSICHT BEI DER ANWENDUNG IN
DER NÄHE VON LEICHT ENTZÜNDLICHEN UND EXPLOSIVEN STOFFEN.
DIE SPANNUNG DES GERÄTES (zusammen mit der Seriennummer auf der Rückseite des
Gerätes zu finden) MUß MIT DER NETZSPANNUNG ÜBEREINSTIMMEN.
Das Gerät muß von einem Fachmann an Ihr Drehstromnetz angeschlossen werden.
Farbcode für die Anschlußleitung:
GRÜN/GELB = Schutzleiter (Erde) (PE)
BLAU = Nulleiter (N)
BRAUN = Phase (L)
SCHWARZ = Phase (L)
GRAU = Phase (L)
AUFBAU
Nachdem alle Teile ausgepackt sind, sollte zunächst eine Überprüfung an Hand der Packliste
erfolgen.
4. Aufstellung des Gerätes
Der LABOROTA 20 control ist mit
Transportrohren auf der Transportpalette
verschraubt. Lösen Sie die Verschraubung
und befördern Sie das Gerät an den
Tragrohren mit 2 Personen zum
Aufstellungsort. Achtung, das Gerät wiegt
in diesem Zustand ca. 110kg.
Der Aufstellungsort sollte stabil sein um
das Gerätegewicht von 160 kg
(betriebsbereit) sicher aufnehmen zu
können. Die ideale Höhe des
Aufstellungsortes beträgt 60 cm.
Diese Höhe gewährleistet gute
Zugänglichkeit aller Bedienelemente. Es ist
vorteilhaft den als Zubehör lieferbaren
Unterbau zu LABOROTA 20 control
(Bestell-Nummer 591-23000-00) zu nutzen.
Die Tragrohre aus dem Gerät entfernen
und für einen eventuellen späteren
Transport aufbewahren.
Beim LABOROTA 20 S control die zum
Transport demontierten Verkleidungen der
Auffangkolben (1 und 2) wieder
anmontieren. Die notwendigen Schrauben
finden Sie in den Anschraubpunkten (3 und
14
D
Dichtung-PTFE (6) mit nach innen weisender Dichtlippe auf Dampfleitrohr (8)
aufschieben.
Nie mit beschädigter oder verschlissener Dichtung-PTFE (6) arbeiten, der
Rotationsverdampfer könnte dadurch Schaden nehmen bzw. das gewünschte
Vakuum kann nicht erreicht werden. Dichtung-PTFE (6) regelmäßig überprüfen und
gegebenenfalls austauschen.
3
1
2
4 5 6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
4). Verkleidung mit vorderer Tür (2) an den Schraubpunkten (4) mit den zugehörigen
Schrauben befestigen.
Die Durchstecköffnungen der Tragrohre werden mit den mitgelieferten Verschlußkappen (5)
verschlossen.
Nun den Schutzschrank (6) auf den Auflagetisch (7) mit der Türe zur Bedienseite weisend
montieren. Die Schrauben (8) befinden sich in den Befestigungsgewinden.
5. Einbau des Dampfleitrohres und der Dichtung-PTFE
Verschraubungen groß (1) und klein (2) abschrauben.
Durch Drehen des Verriegelungsknopfes (3) auf
Linksanschlag wird der Antrieb blockiert und das Lösen und
Festziehen der Verschraubung groß (1) bequem ermöglicht.
PTFE-Formstück (4) mit integriertem PTFE-O-Ring (5)
und Dichtung-PTFE (6) herausnehmen.
Auflagering (7) und Dampfleitrohr (8) in Antriebskopf einführen. Sandw.-Dichtung (9) auf
Planflansch des Dampfleitrohres legen.
Verschraubung klein (2) über den Planflansch des Verteilstückes (10) aufschieben.
Geschlitzten Einlagering klein (11) aufweiten und mit dem Absatz voran über den Planflansch
des Verteilstückes (10) schieben.
Gesamte Einheit (10, 2, 11) mit Verschraubung klein (2) festziehen.
15
D
Verschraubung groß (1) festziehen. Nach Anlage von Vakuum Festsitz der
Verschraubung überprüfen.
3
1
5
2
4
3
6
PTFE-Formstück (4) mit integriertem PTFE-O-Ring (5) in Antriebseinheit schieben.
Verschraubung groß (1) über den Planflansch des Verdampferkolbens (12) aufschieben.
Geschlitzten Einlagering groß (13) aufweiten und mit dem Absatz voran über den Planflansch
des Verdampferkolbens (12) schieben.
Auflagerohre der Kolbenentnahmevorrichtung in die markierten Raststellungen für 10 Liter oder
20 Liter bringen und durch Rechtsdrehung der Griffschrauben (14) fixieren. Markierung I = 10
Lit. ; II = 20 Lit.
Verdampferkolben auf die Auflagerohre (15) der Kolbenentnahmevorrichtung setzen,
Kolbenhals zum Antriebskopf hin schwenken, Planflansch genau in den Antriebskopf
zentrieren, so daß der Planflansch auf dem PTFE-O-Ring (5) des PTFE-Formstückes (4) zu
liegen kommt.
Auflagerohre der Kolbenentnahmevorrichtung wieder in die Grundposition (16) bringen.
Achtung: Die Grundposition der Auflagerohre ist elektronisch überwacht. Außerhalb der
Grundposition sind alle elektrischen Funktionen des LABOROTA 20 control blockiert. Am
Bedienpanel wird dies durch eine leuchtende LED angezeigt (Flask-Support).
6. Aufhängung der Kühler und des
Expansionsgefäß
Konsole (1) durch Lösen der
Flügelschraube (2) ganz nach oben
schieben und vorläufig Flügelschraube
(2) wieder festziehen.
Scheibe (3) mit der gummierten Seite auf
Konsole (4) legen, so daß sich die
Bohrungen decken. Weitere Scheibe (3)
mit der gummierten Seite nach oben
über den oberen Hals des Kühlers oder
des Expansionsgefäßes (5) legen.
Kühler oder Expansionsgefäß (5) mit
dem unteren Hals durch die Bohrung der
Konsole (4) und die Scheibe (3)
einführen und danach senkrecht stellen.
Anschließend Konsole (1) durch Lösen
der Flügelschraube (2) über den oberen
Hals des Kühlers oder des
Expansionsgefäßes führen. Die richtige
Höhenposition wird mit der Konsole (4)
eingestellt.
Nach senkrechter Ausrichtung des
Kühlers oder Expansionsgefäßes werden
beide Flügelschrauben (2) festgezogen.
16
D
8
7. Montage des Auffangkolben in Kassette
4 x Rändelschrauben (1) lösen und abschrauben.
Oberteil (2) abnehmen.
Auffangkolben (6) in Konsole (3) setzen. Achten Sie
darauf, daß der Belüftungsstutzen (4) dabei nach vorne
weist.
Oberteil (2) wieder aufsetzen und mit den 4
Rändelschrauben (1) verschrauben.
Kassettensatz mit Auffangkolben auf den Aufhängebügel
(8) aufsetzen
Konsole (3) an Griffstange (7) halten und durch Lösen der
Flügelschraube (5) ganz absenken. Kassette bis zum
Anschlag in angegebener Richtung schieben.
Griffstange (7) anheben, bis sich der Kugelschliff des
Auffangkolbens in der Höhe im Gegenstück des Kühlers
findet und Flügelschraube (5) fixieren.
Auffangkolben mit der Schliffklemme KS45 mit dem
Destillatkühler sichern.
17
D
1 2 3
4 5 6 7 8
8. Montage des Einleitrohr mit Ventil und Schraubkappe
1. Die Vakuumdichtigkeit des Ventiles kann durch Rechtsdrehen der Einstellschraube mit einem
Imbusschlüssel (4) eingestellt werden.
2. Lochschraubkappe (5) und Dichtungssatz (5) =Bola-Verschraubung in gezeichneter Lage über
das Einleitschlauch PTFE (1) schieben. Einleitrohr (2) mit Lochschraubkappe (5) auf
Verteilstück (6) schrauben und festziehen.
3. Olive (7) mit Schraubverbindungskappe (8) auf Einleitrohr (2) schrauben. Auf die Olive kann ein
Schlauch Di= 6,6mm zum Einleiten aufgeschoben werden.
18
D
Achtung: Niemals im Kühlwasserrücklauf ein Ventil einbauen. Ein geschlossenes
Ventil im Rücklauf baut in den Glaswendeln der Kühler hohe Drücke auf, die das
Glas bersten lassen.
19
D
C, E, W
U
A
B
C1
O
P, Q
R, S
V
Z
GLASSATZ -R (CONTROL) 15-300-006-21
Einzelteile des Glassatzes-R (control)
A 15-300-001-11 Kühler T auto (R) *
B 15-300-002-31 Vakuumstutzen
C 15-300-002-58 Verteilstück m. Ventil (control)
C1 15-300-002 -57 Ventil GL25/165
E 15-300-002-29 Dampfleitrohr geschliffen
F 15-300-003-17 Verdampferkolben 20 Lit.
H 15-300-004-11 Auffangkolben 10 Lit. mit Bodenablass
H1 15-300-002 -56 Ventil GL25/125 lg.
I 15-300-002-54 Einleitrohr
I1 04-03-01-06-02 Schlauch-PTFE 6,5x0,5
N 11-300-003-25 Bola-Verschraubung GL25
O 15-300-002-45 Ventil GL18
P 11-300-005-22 Olive für GL14
Q 23-09-03-01-27 Schraubverb.-Kappe GL14
R 23-30-01-02-64 Olive für GL18
S 23-09-03-01-23 Schraubverb.-Kappe GL18
T 23-09-03-01-24 Schraubverschlußkappe GL18
U 11-300-002-94 Verschraubung KS 64 beschichtet
V 11-300-002-95 Schliffklemme für S40/S41
W 23-30-01-01-09 Sandw.-Dichtung 50 / 69 / 3
X 23-30-01-03-31 Distanzhülse
Z 15-300-001-08 Destillatkühler
Inhalt der Lieferung mit dieser Liste vergleichen.
* (mit Aufnahmestutzen für Temperaturmeßfühler T1 für Vakuumregelmodus T auto)
20
D
G
B
C, E, W
C1
G1
H, H1
I, I1, N, X
O
P, Q
R, S
A U V
GLASSATZ -RC (CONTROL) 15-300-006-22
Einzelteile des Glassatzes-RC (control)
A 15-300-001-11 Kühler T auto (R) *
B 15-300-002-31 Vakuumstutzen
C 15-300-002-58 Verteilstück m. Ventil (control)
C1 15-300-002 -57 Ventil GL25/165
E 15-300-002-29 Dampfleitrohr geschliffen
F 15-300-003-17 Verdampferkolben 20 Lit.
G 15-300-002-59 Verteiler mit Ventil
G1 15-300-002-56 Ventil GL25/125 lg.
H 15-300-004-11 Auffangkolben 10 Lit. mit Bodenablass
H1 15-300-002-56 Ventil GL25/125 lg.
I 15-300-002-54 Einleitrohr
I1 04-03-01-06-02 Schlauch-PTFE 6,5x0,5
N 11-300-003-25 Bola-Verschraubung GL25
O 15-300-002-45 Ventil GL18
P 11-300-005-22 Olive für GL14
Q 23-09-03-01-27 Schraubverb.-Kappe GL14
R 23-30-01-02-64 Olive für GL18
S 23-09-03-01-23 Schraubverb.-Kappe GL18
T 23-09-03-01-24 Schraubverschlußkappe GL18
U 11-300-002-94 Verschraubung KS 64 beschichtet
V 11-300-002-95 Schliffklemme für S40/S41
W 23-30-01-01-09 Sandw.-Dichtung 50 / 69 / 3
X 23-30-01-03-31 Distanzhülse
Inhalt der Lieferung mit dieser Liste vergleichen.
* (mit Aufnahmestutzen für Temperaturmeßfühler T1 für Vakuumregelmodus T auto)
21
D
E, W, K
R, S
T, T1
A
B
C D F
G
H, H1
I, I1, N, X
O
P, Q
U
V
Y, Y1
GLASSATZ -A (CONTROL) 15-300-006-23
Einzelteile des Glassatzes-A (control)
A 15-300-001-12 Kühler T auto (A) *
B 15-300-002-31 Vakuumstutzen
C 15-300-001-09 Expansionsgefäß
D 15-300-002-39 Bogenverbindung
E 15-300-002-29 Dampfleitrohr geschliffen
F 15-300-003-17 Verdampferkolben 20 Lit.
G 15-300-002-40 Y-Verbindung
H 15-300-004-11 Auffangkolben 10 Lit. mit Bodenablass
H1 15-300-002-56 Ventil GL25/125 lg.
I 15-300-002-54 Einleitrohr
I1 04-03-01-06-02 Schlauch-PTFE 6,5x0,5
K 15-300-002-41 Verteilstück zu Expansionsgefäß
N 11-300-003-25 Bola-Verschraubung GL25
O 15-300-002-45 Ventil GL18
P 11-300-005-22 Olive für GL14
Q 23-09-03-01-27 Schraubverb.-Kappe GL14
R 23-30-01-02-64 Olive für GL18
S 23-09-03-01-23 Schraubverb.-Kappe GL18
T 23-09-03-01-24 Schraubverschlußkappe GL18
U 11-300-002-94 Verschraubung KS 64 beschichtet
V 11-300-002-95 Schliffklemme für S40/S41
W 23-30-01-01-09 Sandw.-Dichtung 50 / 69 / 3
X 23-30-01-03-31 Distanzhülse
Y 15-300-002-60 Ventilkörper mit Ventil
Y1 15-300-002-56 Ventil GL25 / 125 lg.
Inhalt der Lieferung mit dieser Liste vergleichen.
* (mit Aufnahmestutzen für Temperaturmeßfühler T1 für Vakuumregelmodus T auto)
22
D
B
C
D
E, K, W
G
O
P, Q
R, S
U
L, L1
GLASSATZ-AC (CONTROL) 15-300-006-24
Einzelteile des Glassatzes-AC (control)
A 15-300-001-12 Kühler T auto (A) *
B 15-300-002-31 Vakuumstutzen
C 15-300-001-09 Expansionsgefäß
D 15-300-002-39 Bogenverbindung
E 15-300-002-29 Dampfleitrohr geschliffen
F 15-300-003-17 Verdampferkolben 20 Lit.
G 15-300-002-40 Y-Verbindung
H 15-300-004-11 Auffangkolben 10 Lit. mit Bodenablass
H1 15-300-002 -56 Ventil GL25/125 lg.
I 15-300-002-54 Einleitrohr
I1 04-03-01-06-02 Schlauch-PTFE 6,5x0,5
K 15-300-002-41 Verteilstück zum Expansionsgefäß
L 15-300-002-59 Verteiler mit Ventil
L1 15-300-002-56 Ventil GL25 / 125lg.
N 11-300-003-25 Bola-Verschraubung GL25
O 15-300-002-45 Ventil GL18
P 11-300-005-22 Olive für GL14
Q 23-09-03-01-27 Schraubverb.-Kappe GL14
R 23-30-01-02-64 Olive für GL18
S 23-09-03-01-23 Schraubverb.-Kappe GL18
T 23-09-03-01-24 Schraubverschlußkappe GL18
U 11-300-002-94 Verschraubung KS 64 beschichtet
V 11-300-002-95 Schliffklemme für S40/S41
W 23-30-01-01-09 Sandw.-Dichtung 50 / 69 / 3
X 23-30-01-03-31 Distanzhülse
Inhalt der Lieferung mit dieser Liste vergleichen.
* (mit Aufnahmestutzen für Temperaturmeßfühler T1 für Vakuumregelmodus T auto)
23
D
E, K, W
A
A1 B C
D
G
F
H, H1
I, I1, N, X
O
P, Q
R, S
T, T1
U V Y, Y1
GLASSATZ - A2 (CONTROL) 15-300-006-25
Einzelteile des Glassatzes-A2 (control)
A 15-300-001-11 Kühler T auto (R) *
A1 15-300-001-12 Kühler T auto (A2) *
B 15-300-002-31 Vakuumstutzen
C 15-300-001-09 Expansionsgefäß
D 15-300-002-39 Bogenverbindung
E 15-300-002-29 Dampfleitrohr geschliffen
F 15-300-003-17 Verdampferkolben 20 Lit.
G 15-300-002-40 Y-Verbindung
H 15-300-004-11 Auffangkolben 10 Lit. mit Bodenablass
H1 15-300-002-56 Ventil GL25/125 lg.
I 15-300-002-54 Einleitrohr
I1 04-03-01-06-02 Schlauch-PTFE 6,5x0,5
K 15-300-002-41 Verteilstück zum Expansionsgefäß
N 11-300-003-25 Bola-Verschraubung GL25
O 15-300-002-45 Ventil GL18
P 11-300-005-22 Olive für GL14
Q 23-09-03-01-27 Schraubverb.-Kappe GL14
R 23-30-01-02-64 Olive für GL18
S 23-09-03-01-23 Schraubverb.-Kappe GL18
T 23-09-03-01-24 Schraubverschlußkappe GL18
U 11-300-002-94 Verschraubung KS 64 beschichtet
V 11-300-002-95 Schliffklemme für S40/S41
W 23-30-01-01-09 Sandw.-Dichtung 50 / 69 / 3
X 23-30-01-03-31 Distanzhülse
Y 15-300-002-60 Ventilkörper mit Ventil
Y1 15-300-002-56 Ventil GL25 / 125 lg.
Inhalt der Lieferung mit dieser Liste vergleichen.
* (mit Aufnahmestutzen für Temperaturmeßfühler T1 für Vakuumregelmodus T auto)
24
D
E, K, W
A
A1 B C D F
G
H, H1
I, I1, N, X
O
P, Q
R, S
T, T1
U
V
Y, Y1
GLASSATZ -A2C (CONTROL) 15-300-006-26
Einzelteile des Glassatzes-A2C (control)
A 15-300-001-11 Kühler T auto (R) *
A1 15-300-001-12 Kühler T auto (A2) *
B 15-300-002-31 Vakuumstutzen
C 15-300-001-09 Expansionsgefäß
D 15-300-002-39 Bogenverbindung
E 15-300-002-29 Dampfleitrohr geschliffen
F 15-300-003-17 Verdampferkolben 20 Lit.
G 15-300-002-40 Y-Verbindung
H 15-300-004-11 Auffangkolben 10 Lit. mit Bodenablass
H1 15-300-002-56 Ventil GL25/125 lg.
I 15-300-002-54 Einleitrohr
I1 04-03-01-06-02 Schlauch-PTFE 6,5x0,5
K 15-300-002-41 Verteilstück zum Expansionsgefäß
N 11-300-003-25 Bola-Verschraubung GL25
O 15-300-002-45 Ventil GL18
P 11-300-005-22 Olive für GL14
Q 23-09-03-01-27 Schraubverb.-Kappe GL14
R 23-30-01-02-64 Olive für GL18
S 23-09-03-01-23 Schraubverb.-Kappe GL18
T 23-09-03-01-24 Schraubverschlußkappe GL18
U 11-300-002-94 Verschraubung KS 64 beschichtet
V 11-300-002-95 Schliffklemme für S40/S41
W 23-30-01-01-09 Sandw.-Dichtung 50 / 69 / 3
X 23-30-01-03-31 Distanzhülse
Y 15-300-002-59 Verteiler mit Ventil
Y1 15-300-002-56 Ventil GL25 / 125 lg.
Inhalt der Lieferung mit dieser Liste vergleichen.
* (mit Aufnahmestutzen für Temperaturmeßfühler T1 für Vakuumregelmodus T auto)
25
D
Hauptschalter
Not-Aus Schalter
BETRIEB DES GERÄTES
Der Einsatz von Rotationsverdampfern ist mit der erforderlichen Sorgfalt durchzuführen. Die im
Labor geltenden Sicherheitsvorschriften sind zu beachten.
Äußerste Vorsicht beim Umgang mit leichtentzündlichen Lösungsmitteln ist geboten. Die Motoren
und Endschalter sind funkenfrei, doch wird keine Garantie dafür übernommen, daß das Gerät
explosionssicher ist.
SICHERHEITSHINWEIS:
ACHTEN SIE DARAUF, DASS GERÄTE- UND NETZSPANNUNG ÜBEREINSTIMMEN.
DAS TYPENSCHILD AUF DER RÜCKSEITE DES GERÄTES WEIST DIE
GERÄTESPANNUNG AUS.
DEN ROTATIONSVERDAMPFER NUR AN EINER GEERDETEN
NETZANSCHLUSSDOSE ANSCHLIEßEN.
FUNKTIONEN DES BEDIENPANELS
9. Hauptschalter / Not-Aus Schalter
Der Hauptschalter dient zur allpoligen Netztrennung des Gerätes und zum Reset des Gerätes
nach Not-Aus.
Der Not-Aus Schalter setzt bei Betätigung den Rotationsverdampfer still.
Rotation stoppt
Heizbad wird gesenkt
Belüftungsventil wird geöffnet (und Vakuumventil schließt)
Heizung wird abgeschaltet
Signalton ertönt
LED Emergency leuchtet
Achtung: Führt die Belüftung mit Umgebungsluft zu unzulässigen Reaktionen, müssen geeignete
Maßnahmen ( Schutzgas oder Verschluß des Belüftungsventils) ergriffen werden.
Die Not-Aus Funktion kann nur durch Reset verlassen werden. Vor Reset unbedingt Fehler
suchen; gegebenenfalls Fachmann zu Rate ziehen.
Reset erfolgt durch Aus- und Einschalten des Hauptschalters.
26
D
Der Niveauschalter muß angeschlossen sein
Display
LED Act Speed
Taste Select
LED Set Speed
Taste
Start /Stop
LED Rotation
Wert erhöhen
Wert verringern
10. Heizbadlift
Der Heizbadlift läuft nach oben, solange die Taste Lift auf
gedrückt wird;
Heizbadlift läuft nach unten, solange die Taste Lift ab
gedrückt wird.
Bei Erreichen der Endlagen wird Liftbewegung
automatisch gestoppt.
Der LABOROTA 20 control WB (Wasserbad) ist mit einer
vollautomatischen Wassernachspeisung mit Niveauschalter
ausgestattet.
Bei überschreiten der maximal zulässigen Füllstandshöhe
im Heizbad (ca. 30mm unter Heizbadrand, Überwachung mittels Niveauschalter) wird die
Liftbewegung bei Lift auf automatisch gestoppt.
Wenn Wasser im Heizbad verdunstet, führt die Automatik das Heizbad in kleinen Schritten nach
oben, bis die obere Endlage erreicht ist.
Ist bei Erreichen der oberen Endlage der maximale Füllstand nicht erreicht, so wird automatisch
Wasser nachgefüllt.
Der LABOROTA 20 control OB (Ölbad) hat keine Nachspeisung und keinen Niveauschalter.
11. Drehzahleinstellung
Durch Drücken der Taste Select wird zwischen
Displayanzeige Act Speed und Set Speed umgeschaltet.
Die jeweilige LED Act Speed bzw. LED Set Speed leuchtet.
Zur Einstellung der Drehzahl ist LED Set Speed
anzuwählen.
Im Display wird jetzt die Soll-Drehzahl in 1/min
angezeigt.
Mit den Set Tasten kann die Soll-Drehzahl verändert
werden.
Nach 5 Sekunden ohne Eingabe springt die Anzeige in den
Act Zustand zurück. Der letzte Wert wird übernommen.
Mit drücken der Taste Start Stop wird die Rotation
gestartet.
Erneutes drücken stoppt die Rotation.
Achtung: aus Sicherheitsgründen ist bei Beginn immer
eine kleine Drehzahl zu wählen. Diese kann bei Bedarf während der Rotation erhöht werden.
Wählen Sie bei 20 Liter-Verdampfungskolben niemals eine höhere Drehzahl als 100 1/min.
27
D
Um das Vakuum regeln zu können sind unbedingt das Vakuumventil und der
Vakuumsensor (siehe Zubehör) notwendig.
LED Act Bath
Display
LED Heater
LED Heater control
LED Act Chiller
Taste
Start / Stop
Taste
Select
LED Set Bath
Wert erhöhen
Wert verringern
Sollte nach drücken der Taste Start Stop die Rotation nicht starten, so überprüfen Sie bitte zuerst
ob die LED Safety Cover, Flask Support oder Rotation Stop leuchtet.
In diesen Fällen ist die Haube noch geöffnet, die Kolbenentnahme nicht in den äußeren
Endstellungen oder die Blockiervorrichtung eingerückt.
Siehe auch Abschnitt Störungen.
12. Heizung
Durch Drücken der Taste Select wird zwischen
Displayanzeige Act Bath, Set Bath und Act Chiller
umgeschaltet. Die jeweilige LED Act Bath, Set Bath
und Act Chiller leuchtet.
Act Chiller ist die aktuelle Kühlwassertemperatur. Sie
wird für den Vakuumregelmodus T auto benötigt.
Zur Einstellung der Heizbadtemperatur ist LED Set
Bath anzuwählen.
Im Display wird jetzt die Heizbad Solltemperatur mit
einer Kommastelle in °C angezeigt.
Mit den Set Tasten kann die Heizbad-Solltemperatur
verändert werden.
Nach 5 Sekunden ohne Eingabe springt die Anzeige in
den Act Zustand zurück. Der letzte Wert wird übernommen.
Mit Drücken der Taste Start Stop wird Heizung betriebsbereit.
Erneutes Drücken stoppt die Heizung.
Die LED Heater leuchtet, wenn die Heizung angewählt ist. Die LED Heater control zeigt, wenn
Heizstrom fließt. (Act Bath < Set Bath)
Sollte die LED Heater nach drücken der Taste Start Stop nicht aufleuchten, so überprüfen Sie bitte
zuerst ob die LED Overheat Prot. leuchtet oder blinkt. Siehe auch Abschnitt Störungen.
13. Vakuumregelmodus auswählen
28
D
Taste
LED p
const
LED T
auto
LED Act
Vacuum
Display
LED Set Vacuum
LED p
LED
Ventilation
LED Valve
LED
Taste
Start/Stop
Taste Select
Wert erhöhen
Wert verringern
Mit der Taste Mode wird zwischen den Vakuumregelmodi p const und T autoumgeschaltet. Die
jeweilige LED p const bzw.
T auto leuchtet.
Auch während des Betriebes kann zwischen
den Vakuumregelmodi umgeschaltet werden.
Hinweise zu den Vakuumregelmodi siehe
Abschnitt Destillationseinstellungen.
14. Vakuumregelmodus p const
In diesem Modus wird das Vakuum auf einem
vorgewählten Wert gehalten.
Mit Set Vacuum wird das Soll-Vakuum eingestellt
und mit Set p die gewünschte Hysterese (p) für
die Regelung.
Mit Act Vacuum wird der momentan gemessene Druck angezeigt.
Durch Drücken der Taste Select wird zwischen
Displayanzeige Act Vacuum, Set Vacuum und Set
p umgeschaltet. Die jeweilige LED Act Vacuum,
LED Set Vacuum bzw. LED Set p leuchtet.
Zur Einstellung des Soll Vakuums ist LED Set
Vacuum anzuwählen.
Im Display wird jetzt der Sollwert des Vakuums in
mbar angezeigt.
Mit den Set Tasten kann der Sollwert des Vakuums
verändert werden.
Nach 5 Sekunden ohne Eingabe springt die Anzeige
in den Act Zustand zurück. Der letzte Wert wird
übernommen.
Zur Einstellung der Schalthysterese des Vakuums p ist LED Set p anzuwählen.
Die Einstellung erfolgt mit den Set Tasten.
Mit Drücken der Taste Start Stop wird die Evakuierung gestartet.
Kurzes drücken unterbricht die Evakuierung, ohne das Belüftungsventil zu öffnen, LED Valve
blinkt, erneutes drücken setzt die Evakuierung fort.
29
D
Display
LED Act T auto
LED Act Vapour
LED T auto
LED Vapour
Taste Select
Wert erhöhen
Wert verringern
Langes drücken der Taste Start Stop bricht die Evakuierung ab, das Belüftungsventil wird geöffnet
und das Vakuumventil wird geschlossen.
Die LED Vacuum leuchtet,wenn mit Start Stop die Vakuumregelung eingeschaltet wurde.
Die LED Ventilation leuchtet, wenn das Belüftungsventil geöffnet ist.
Die LED Valve leuchtet, wenn das Vakuumventil geöffnet ist.
Die LED Valve blinkt, wenn Evakuierung unterbrochen, jedoch nicht belüftet wird.
15. Vakuumregelmodus T auto
In diesem Modus wird das Vakuum über den Temperaturmeßfühler aus dem Zubehörprogramm
geregelt. Aufbau ist im Abschnitt Zubehör (Seite 45) beschrieben.
T auto ist eine sehr umweltschonende Destillationsart. Durch diese sehr spezielle Art der
Vakuumregelung werden nur geringste Mengen an Lösungsmitteln über die Vakuumpumpe
abgesaugt.
Der Temperaturfühler T auto mißt inmitten der Kühlstrecke die Temperatur.
Die Kühlwassertemperatur wird vom LABOROTA 20 control mit einem gesonderten
Temperaturmeßfühler ermittelt (act Chiller).
Set T auto wird auf 2 – 10 °C eingestellt. (Temperaturdifferenz zur Kühlwassertemperatur).
Ein hoher Wert für Set T auto führt zu einer schnellen, ein niedriger Wert zu einer langsamen
kontrollierten Destillation.
Ist die mit Set T auto eingestellte Temperaturdifferenz im Kühler erreicht, schließt das
Vakuumventil, sinkt die gemessene Temperatur um den mit Set Vapour eingestellten Wert
(Hysterese), öffnet das Ventil wieder. Set Vapour wird in der Regel mit 0,5°C eingestellt.
Durch Drücken der Taste Select wird zwischen
Displayanzeige Act Vapour, Act T auto, Set T auto und Set
Vapour umgeschalten.
Die jeweilige LED ActVapour, Act T auto, Set T auto und Set Vapour leuchtet.
Act Vapour zeigt die Temperatur des Dampfes im
Verteilstück (Glassatz R) bzw. Bogenverbinder (Glassatz A)
an der Meßstelle (2) an, wenn der Temperaturmeßfühler
montiert und an der Steckbuchse (3) (Siedetemperaturfühler)
angeschlossen ist (siehe Seite 53).
Act T auto zeigt die Führungstemperatur für Mode T auto an
der Meßstelle (5) im Kühler an, wenn der
Temperaturmeßfühler montiert und an der Steckbuchse (4) (Temperaturfühler
T auto) angeschlossen ist (siehe Seite 54).
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