3B Scientific Critical Point Apparatus User Manual [en, de, es, fr, it]
1
3B SCIENTIFIC
Apparatur zum kritischen Punkt U104001
Bedienungsanleitung
09/10 MH/JS
23
22
19
18
17
®
PHYSICS
1 Mitdrehende Skala
2 Feststehende Skala
3 Schmiernippel
4 Gewindebuchse
5 Handrad
6 Grundplatte
7 Bügel
8 Gewindestange mit Kolben
9 Kolbenschutz
10 Abfluss für Temperiermedium
11 Zufluss für Temperiermedium
12 Basisplatte
13 Zylinder
14 Hutdichtung
15 Messzelle
1220 21
3 4
5
16 Ventilplatte
17 Regulierventil
18 Gasanschlussstutzen 1/8"
(für Minican®-Gaskanister)
19 Spülventil
20 Bohrung für Temperaturfühler
21 Temperiermantel
22 Sicherheitsventil
23 Manometer (Überdruckanzeige)
1516 14
Die Apparatur zum kritischen Punkt ist bei Auslieferung mit Hydrauliköl jedoch nicht mit Testgas gefüllt.
Vor der Befüllung mit Testgas sollte eine Volumenkalibrierung gemäß Abschnitt 6 mit Luft als idealem Gas
durchgeführt werden.
Die Befüllung mit Testgas selbst ist in Abschnitt 7
beschrieben.
Experimentelle Untersuchungen sind in Abschnitt 8
erläutert.
Hinweise zur Einlagerung bei längeren Pausen gibt
Abschnitt 9.
1213
876
91
1. Inhalt der Bedienungsanleitung
Wegen der unvermeidlichen Diffusion des Testgases
durch die Hutdichtung ist nach längeren Standzeiten
und vor einer geplanten testgasfreien Einlagerung der
Apparatur das Hydrauliköl entsprechend Abschnitt 10
zu entgasen.
Die Gewindebuchse im Bügel muss regelmäßig gefettet und in größeren Abständen überprüft werden.
Dies ist in Abschnitt 11 beschrieben.
Die in Abschnitt 12 beschriebenen Wartungsarbeiten
sind erst dann erforderlich, wenn die Gummiteile
durch Alterung in ihrer Funktion beeinträchtigt sind.
1
2. Sicherheitshinweise
3. Beschreibung
Bei bestimmungsgemäßem Gebrauch ist der Umgang
mit der Apparatur zum kritischen Punkt ungefährlich,
da Experimentator und Apparatur durch ein Sicherheitsventil geschützt werden. Dennoch sind einige
Vorsichtsregeln unbedingt zu beachten:
• Gesamte Bedienungsanleitung sorgfältig lesen
und beachten.
• Maximal zulässige Werte für Druck und Tempera-
tur (60 bar und 10–60°C) nicht überschreiten.
• Apparatur nur unter Aufsicht betreiben.
• Schutzbrille tragen.
Eine Temperaturerhöhung darf nur bei geringem
Druck und möglichst bei reiner Gasphase in der Messzelle vorgenommen werden.
• Vor einer Temperaturerhöhung das Handrad
möglichst bis zum maximalen Volumen herausdrehen.
Während des Einstellens darf das Sicherheitsventil
nicht in die Richtung von Personen oder Gegenständen zeigen, die durch ein Herausschießen der Ventilkappe verletzt bzw. zerstört werden könnten. Auch
beim normalen Experimentieren ist auf die Ausrichtung des Sicherheitsventils zu achten:
• Apparatur grundsätzlich so aufstellen, dass das
Sicherheitsventil nicht in die Richtung von Personen oder zu schützenden Gegenständen zeigt.
• Zur Einstellung des Sicherheitsventils mit den
Armen von vorne um die Apparatur herum nach
hinten zum Sicherheitsventil greifen.
Die Hutdichtung wird bei Überlastung zerstört:
• Niemals bei offenem Regulierventil oder Spülven-
til, d.h. ohne Gasgegendruck in der Messzelle, einen Druck über 5 bar einstellen.
• Niemals bei geschlossenen Ventilen durch Zu-
rückdrehen des Handrades einen Unterdruck erzeugen.
Im Bügel befindet sich eine Gewindebuchse, die als
sicherheitsrelevantes Bauteil einzustufen ist (siehe
Abschnitt 9).
• Gewindebuchse alle 100 Zyklen schmieren.
• Gewindebuchse einmal jährlich prüfen.
Um Korrosionschäden im Gerät zu vermeiden,
• Gemisch aus Wasser und Kühlerschutzmittel im
Verhältnis 2:1 als Temperiermedium verwenden.
Die Apparatur zum kritischen Punkt ermöglicht die
Untersuchung von Kompressibilität und Verflüssigung
eines Gases, die Bestimmung des kritischen Punktes
und die Aufnahme der Isothermen des p-VDiagramms (Clapeyron-Diagramm). Als Testgas wird
Schwefelhexafluorid (SF
) eingesetzt, das mit einer
6
kritischen Temperatur von 318,6 K (45,5°C) und einem
kritischen Druck von 3,76 MPa (37,6 bar) einen einfachen Aufbau ermöglicht.
Die Apparatur enthält eine durchsichtige Messzelle in
besonders dichter und druckfester Ausführung. Das
Volumen in der Messzelle wird durch fein dosierbare
Drehung eines Handrades verändert, wobei die Volumenänderung mittels einer feststehenden und einer
mitdrehenden Skala mit einer Genauigkeit von einem
1/1000 des Maximalvolumens abgelesen werden
kann. Der Druckaufbau erfolgt durch ein Hydrauliksystem mit Rizinusöl in einer für medizinische Anwendungen zugelassenen Qualität. Messzelle und
Hydrauliksystem sind durch eine Hutdichtung getrennt, die sich bei einer Volumenvergrößerung einrollt. Durch diese Konstruktion ist die Druckdifferenz
zwischen Messzelle und Ölraum praktisch vernachlässigbar. Ein Manometer misst anstelle des Gasdruckes
den Öldruck, ohne ein Totvolumen in der Messzelle
zu beanspruchen. Bei der Beobachtung der Übergänge von der gasförmigen in die flüssige Phase und
umgekehrt kann daher sowohl die Entstehung des
ersten Flüssigkeitstropfens wie auch das Verschwinden der letzten Gasblase beobachtet werden.
Die Messzelle ist von einer transparenten Wasserkammer umhüllt. Über einen Umwälzthermostaten lässt
sich somit eine konstante Temperatur mit hoher Genauigkeit einstellen, wobei die Temperatur über ein
Thermometer abgelesen und kontrolliert werden kann.
Die guten Ablesemöglichkeiten von Volumen, Druck
und Temperatur erlauben die Aufnahme von p-V-
oder pV-p-Diagrammen ohne großen Aufwand mit
qualitativ richtigen Ergebnissen. Mit einer druck- und
temperaturabhängigen Volumenkorrektur lassen sich
auch quantitativ richtige Ergebnisse erzielen, die
einem Vergleich mit Literaturwerten standhalten.
4. Lieferumfang
1 Apparatur zum kritischen Punkt, gefüllt mit Hyd-
rauliköl (Rizinusöl) jedoch ohne Testgas (SF
), mit
6
montiertem Gasanschlussstutzen für MINICAN®-
Gaskanister und Schutz für Gasanschluss
1 Öl-Befüll-Vorrichtung
1 Sechskant-Winkelschraubendreher 1,3 mm
(für Madenschraube der mitdrehenden Skala)
1 Kunststoffschlauch, 3 mm Innendurchmesser
1 Rohrverschraubung für 1/8" (SW 11)
1 Fettpresse
2
5. Technische Daten
A
J
Δ⋅=
Δ
6. Volumenkalibrierung
Schwefelhexafluorid:
6.1 Vorbemerkung:
Kritische Temperatur: 318,6 K (45,5°C)
Kritischer Druck: 3,76 MPa (37,6 bar)
Kritisches Volumen: 197,4 cm
Kritische Dichte: 0,74 g/Mol
3
/Mol
Q
Maximalwerte:
Temperaturbereich: 10–60°C
Maximaldruck: 6,0 MPa (60 bar)
Schwellwert des
Sicherheitsventilsventils: 6,3 MPa (63 bar)
Theoretische
Dauerfestigkeit: 7,0 MPa (70 bar)
Theoretischer
R
S
Berstdruck: >20,0 MPa (200 bar)
Materialien:
Probengas: Schwefelhexafluorid
Hydrauliköl: Rizinusöl
Fig. 1: Schnitt durch die Apparatur mit
Messzelle: Acrylglas
Temperiermantel: Acrylglas
Empf. Temperiermedium: Gemisch aus Wasser und
Kühlerschutzmittel im Verhältnis 2:1
Volumenbestimmung:
Kolbendurchmesser: 20,0 mm
Kolbenfläche: 3,14 cm
Verstelltes Volumen: 3,14 cm
Maximalvolumen: 15,7 cm
2
2
× Verstellweg
3
Skalenteilung
für Verstellweg: 0,05 mm
Maximaler Verstellweg: 50 mm
Druckbestimmung:
Manometer: Klasse 1.0
(max. 1% Abweichung vom
Skalenendwert)
Messgröße: Überdruck
Anzeige: bis 60 bar
Manometerdurchmesser: 160 mm
Eine Drehung am Handrad dreht den Kolben über die
Gewindestange in den Zylinder hinein oder heraus,
wodurch sich das Volumen im Ölraum ändert (siehe
Fig. 1). Da Öl nahezu inkompressibel ist und bis auf
die Hutdichtung alle anderen Teile nahezu starr sind,
bewirkt die Volumenänderung im Ölraum eine Deformation der Hutdichtung und damit eine nahezu
gleich große Volumenänderung ΔV
Für ΔV
Anschlüsse:
Bohrung
mit
für Temperaturfühler: 6 mm ∅
Anschlüsse
für Temperiermittel: 7 mm ∅
Anschluss
des Reduzierventils: 1/8 Zoll ∅
Gasanschluss: 1/8’’ (3,17 mm) ∅
(bei Auslieferung)
Allgemeine Daten:
Abmessungen: 380 x 200 x 400 mm
Masse: ca. 7 kg
3
Der Kolbenweg wird in Schritten von 2 mm auf der
feststehenden Skala angezeigt, Zwischenwerte können
auf der mitdrehenden Skala in Schritten von 0,05 mm
abgelesen werden.
Die feststehende Skala kann nach Lösen der beiden
Rändelschrauben verschoben, die mitdrehende Skala
nach Lösen der (zwischen den Skalenpositionen 0 9
und 1 0 angeordneten) Madenschraube verschoben
sowie um die Gewindestange gedreht werden.
NOP M
B C E F
Messzelle (A), Hutdichtung (B),
Ölraum (C), Kolben (D),
Zylinder (E), Temperiermantel (F),
Silikondichtung (G),
Basisplatte (H),
quadratische Gummidichtung (I),
Kolbenschutz (J),
Gewindestange (K),
Dichtring (L),
Manometeranschluss (M),
Führungsrohr (N),
Feder (O), Hülse (P),
Bohrung für Temperaturfühler (Q),
runde Gummidichtung (R) und
Ventilplatte (S)
gilt also in erster Näherung:
G
sAV
G
(1)
2
cm143,A = und Δs = Verstellweg des Kolbens.
D
in der Messzelle.
G
L
K
I
H
G
3
6.2 Nullpunktkalibrierung:
T
⋅
Der Nullpunkt der Volumenskala muss durch eine
Kalibrierung ermittelt werden.
Hierzu bedient man sich der Tatsache, dass sich Luft
im Druckbereich von 1–50 bar und im Temperaturbereich von 270–340 K wie ein ideales Gas verhält (der
Realgasfaktor weicht um weniger als 1% von 1 ab).
Daher gilt bei konstanter Temperatur (z.B. bei Raumtemperatur) für zwei Kolbenwege s
zugehörigen Drücke p
und p1 der eingeschlossenen
0
und s1 sowie die
0
Luft
spsp ⋅=⋅ (2)
1100
Mit
s Δ⋅
=
1
sss Δ+=
ergibt sich nach Umstellung:
10
p
0
s
pp
−
(3)
01
Grobjustierung der Skalen:
• Regulierventil weit öffnen.
• Madenschraube der mitdrehenden Skala um eine
halbe Umdrehung lösen (die Skala lässt sich jetzt
auf der Gewindestange leicht verdrehen, ohne
das Handrad zu bewegen; dem selbstständigen
Verdrehen wirkt aber noch ein federndes Druckstück entgegen).
• Handrad bis zum merklichen Widerstand heraus-
drehen.
• Ohne das Handrad zu bewegen, mitdrehende
Skala auf der Gewindestange verdrehen, bis die
0,0-Markierung oben ist und auf der feststehenden Skala ca. 48 mm angezeigt werden.
• Rändelschrauben der feststehenden Skala lösen
und die Skala seitlich verschieben, bis der Strich
bei 48 mm exakt über der Mittellinie der mitdrehenden Skala liegt (siehe Fig. 2).
• Rändelschrauben wieder anziehen; dabei darauf
achten, dass die feste Skala nicht auf die mitdrehende Skala drückt.
100 20304050mm
00
19
18
17
16
Fig. 2: Anzeige der Kolbenposition 48,0 mm
Nullpunktkorrektur:
• Regulierventil schließen (der Druck in der Mess-
zelle entspricht jetzt dem Umgebungsdruck
1 bar; das Manometer zeigt im Rahmen der Messgenauigkeit den Überdruck 0 bar an).
• Handrad hineindrehen, bis 15 bar Überdruck
angezeigt werden (Absolutdruck
• Kolbenposition s
stellweg
• Nullpunktkorrigierte Kolbenposition s
Δs = s
ablesen und daraus den Ver-
1
– s1 berechnen.
0
p
= 16 bar).
1
1,korr
Gl. 3 berechnen.
• Mitdrehende Skala auf den korrigierten Wert
einstellen und ggf. die feststehende Skala nochmals verschieben.
• Handrad ggf. etwas herausdrehen und die mit-
drehende Skala mit der Madenschraube fixieren.
Messbeispiel:
p
= 1 bar, p1 = 16 bar, p1 – p0 = 15 bar
0
s
= 48,0 mm, s1 = 3,5 mm, Δs = 44,5 mm
0
das ergibt
s
= 2,97 mm.
1,corr
Die mitdrehende Skala ist daher so zu verstellen, dass
anstelle von 3,50 mm nun 2,97 mm angezeigt wird.
Hinweis:
Nach dieser Nullpunktkalibrierung erhält man bereits
qualitativ richtige Messwerte. Bezüglich
T und p wer-
den die Isothermen im zweiphasigen Bereich bis zum
kritischen Punkt auch quantitativ richtig erfasst. Allerdings sind besonders im flüssigen Bereich die gemessenen Isothermen etwas zu weit gespreizt.
6.3 Ausführliche Kalibrierung:
Der genaue Zusammenhang zwischen dem Volumen
V
in der Messzelle und der Skalenanzeige s ist von der
G
eingefüllten Ölmenge im Ölraum abhängig. Außerdem dehnt sich der Ölraum proportional zum Druck
geringfügig aus, was auf die Rohrfeder im Manometer
zurückzuführen ist. Zusätzlich dehnt sich Rizinusöl
bei einer Temperaturerhöhung stärker aus, als der
Rest der Apparatur, wodurch der Druck mit zunehmender Temperatur leicht übermäßig ansteigt. All
diese Effekte können nach einer entsprechenden
Kalibrierung mit Luft als idealem Gas herausgerechnet werden.
Die ideale Gasgleichung lautet:
Vp
Rn
(4)
⋅=
mit
J
3148,R =
molK
p
=
0
nach
4
Dabei lässt sich der Absolutdruck gemäß
β−⋅β
(
)
p = p
+ 1 bar (6)
e
aus dem abgelesenen Überdruck
p
berechnen. Für
e
die absolute Temperatur gilt:
T = ϑ + ϑ
mit ϑ0 = 273,15°C (7)
0
Das Volumen berechnet sich gemäß
sAV ⋅=
G
mit
(8)
2
cm143,A = und dem „wirksamen“ Kolbenweg s.
Der wirksame Kolbenweg ergibt sich aus dem abgelesenen Kolbenweg
s
wie folgt:
e
++=
psss
pe 0
ϑ⋅
(9)
ϑ
Einsetzen in Gl. 4 ergibt:
⋅ϑ⋅β−⋅β++⋅
Apssp
pe
0
ϑ
ϑ+ϑ
0
0
=⋅−
Rn
(10)
• Zur Aufnahme einiger Messwerte das Volumen in
der Messzelle oder die Temperatur am Thermostaten variieren, Einstellung des stationären
Gleichgewichts abwarten und Druck ablesen.
• Mit einer geeigneten Anpassungssoftware die
s
Parameter
Fehlerquadratsumme
• Falls gewünscht die mitdrehende Skala um den
Wert
, βP, βϑ und n so bestimmen, dass die
0
Q minimal wird (vgl. Gl. 11).
s
verdrehen, wodurch diese Korrektur her-
0
ausfällt.
Mit den so bestimmten Parametern wird gemäß Gl. 9
s
aus der abgelesenen Kolbenposition
Kolbenposition
s berechnet und daraus gemäß Gl. 8
die „wirksame“
e
das kalibrierte Messzellenvolumen.
Messbeispiel:
Tab. 1: Messwerte zur Kalibrierung
Nimmt man mehrere Messpunkte bei verschiedenen
Temperaturen und Drücken auf, so ist der Term
n
()
⎛
⎜
=
Q
∑
⎜
=
1i
⎝
p
ϑ+ϑ
0
⋅ϑ⋅β−⋅β++⋅
Apssp
ϑ
ii0ii
zu berechnen und die freien Parametern
2
⎞
⎟
⋅−
Rn
(11)
⎟
⎠
s
, βP, βϑ und
0
n so zu wählen, dass Q minimal wird.
Zusätzlich erforderlich (vgl. Abschnitt 8):
1 Kompressor oder
Fahrradluftpumpe und Fahrradventil
1 Bad-/Umwälzthermostat U14400
1 Digital-Sekunden-Taschenthermometer U11853
1 Tauchfühler
NiCr-Ni Typ K, -65°C bis 550°C U11854
2 Silikonschläuche, 1 m U10146
1 l Kühlerschutzmittel mit Korrosionsschutz-Additiven
für Aluminium-Motoren (z.B. Glysantin® G30 der
Fa. BASF)
Durchführung der Kalibrierung:
• Umwälzthermostat wie in Abschnitt 8 beschrie-
benen anschließen und mit Wasser-KühlerschutzGemisch füllen.
• Kunststoffschlauch mit Innendurchmesser 3 mm
auf den Gasanschlussstutzen 1/8" stecken.
• Regulierventil öffnen.
• Kolben mit dem Handrad z.B. bis zur Position
46,0 mm herausdrehen.
• Mit Kompressor oder einer Fahrrad-Luftpumpe
einen Luft-Überdruck von ca. 3–8 bar in der Messzelle erzeugen.
• Regulierventil schließen.
i
s
/ mm
e
ϑ
p / bar
1 40,0 20,0°C 6,6
2 20,0 20,0°C 12,4
3 10,0 20,0°C 23,3
4 5,0 20,0°C 41,8
5 3,5 20,0°C 53,9
6 5,0 20,0°C 41,8
7 5,0 10,0°C 38,9
8 5,0 30,0°C 45,3
9 5,0 40,0°C 49,0
10 5,0 50,0°C 53,5
Es ergeben sich folgende Parameterwerte:
s
= 0,19 mm,
0
mm
bar
,
ϑ
0230
,=β
P
mm
0340,=β
grd
n = 0,00288 mol.
und
5
7. Befüllung mit Testgas
m
7.1 Umgang mit Schwefelhexafluorid:
Schwefelhexafluorid (SF6) ist ungiftig und für den
Menschen vollkommen ungefährlich. Der MAK-Wert,
bei dem Erstickungsgefahr durch Sauerstoffverdrängung droht, beträgt 1000 ppm. Das entspricht ca. 6
Messzellen-Füllungen pro 1 m
Allerdings ist SF
sehr umweltschädlich und weist
6
3
Luft.
einen 24.000-mal stärkeren Treibhauseffekt auf als
. Daher sollten nicht größere Mengen in die Um-
CO
2
welt freigesetzt werden.
7.2 Gasanschluss über eine feste Rohrleitung:
Zusätzlich erforderlich:
1 SF
-Gasflasche mit einer vom Gashersteller bzw.
6
–vertreiber empfohlenen Gasarmatur, z.B. Gasflasche
SH ILB und Regulierventil Y11 L215DLB180 von Fa.
Airgas (www.airgas.com)
1 Rohrleitung mit Außendurchmesser 1/8" und ggf.
Reduzierstücke, z.B. von Fa. Swagelok (www.swagelok.com)
1 Maulschlüssel SW 13, 1 Maulschlüssel SW 11
Gemäß den Grundsätzen einer „guten Laborpraxis“ ist
insbesondere bei regelmäßiger Nutzung der Apparatur zum kritischen Punkt der Gasanschluss über eine
feste Rohrleitung zu empfehlen.
Eine Befüllung beginnt mit mehreren Spülvorgängen
zum Herausspülen der Luft aus der Rohrleitung. Die
Zahl der Spülvorgänge hängt ab von der Rohrleitungslänge (genauer vom Verhältnis Leitungsvolumen/
Messzellenvolumen). Vom Treibhausgas SF
sollte da-
6
bei möglichst wenig in die Umwelt freigesetzt werden.
Anschluss der festen Rohrleitung:
100 20304050m
00
19
18
17
16
15
ab
Fig. 3: Anschluss der festen Rohrleitung
(a) Spülventil, (b) Regulierventil
• Ggf. Schutz für Gasanschluss abziehen und Gasan-
schlussstutzen 1/8" durch Lösen der Überwurfmutter (SW 11) entfernen.
• Rohrleitung (ggf. mit Reduzierstücken) an die
Gasarmatur anschließen.
• Mitgelieferte Rohrverschraubung beginnend mit
der Überwurfmutter auf die Rohrleitung schieben
(siehe Fig. 3, Reihenfolge und Ausrichtung wie mit
dem Kabelbinder vorgegeben!).
• Rohrleitung in das Regulierventil stecken und die
Überwurfmutter soweit festziehen, bis sich die
Rohrleitung gerade nicht mehr mit den Fingern
verschieben lässt.
• Regulierventil mit einem Maulschlüssel (SW 13)
kontern und Überwurfmutter um weitere 270°
festdrehen.
Nun ist die Verbindung gasdicht. Beim späteren Lösen
der Überwurfmutter ist das Regulierventil ebenfalls
mit einem Maulschlüssel zu kontern.
Herausspülen der Luft:
• Kolben mit Handrad auf Position 10 mm stellen.
• Regulierventil langsam öffnen und SF
einströmen
6
lassen, bis ca. 10 bar angezeigt werden.
• Regulierventil schließen.
• Spülventil wenig öffnen, bis die Druckanzeige auf
fast 0 bar abgesunken ist.
• Spülventil schließen.
Befüllung mit Testgas:
• Nach mindestens vier Spülvorgängen das Regu-
lierventil öffnen, bis wiederum 10 bar angezeigt
werden.
• Regulierventil schließen.
• Kolben mit Handrad auf z.B. 46 mm zurückdre-
hen.
• Regulierventil langsam öffnen und bei Erreichen
von 10 bar wieder schließen.
7.3 Gasbefüllung aus einer MINICAN®:
Zusätzlich erforderlich:
1 MINICAN®-Gaskanister mit SF
, z.B. von Fa. Westfa-
6
len (www.westfalen-ag.de)
Bei gelegentlicher Nutzung der Apparatur, ist es güns-
tiger, das Testgas aus einem MINICAN®-Gaskanister zu
entnehmen. Der Gasanschluss einer MINICAN® ist
ähnlich aufgebaut wie ein Ventil an einer handelsüblichen Sprühdose, d.h. es öffnet, wenn die MINICAN®
direkt auf den Gasanschlussstutzen gedrückt wird.
Auch hier beginnt eine Befüllung mit mehreren Spülvorgängen zum Herausspülen der Luft.
6
100 20304050m
m
00
19
18
SF
6
ab
17
16
15
Fig. 4: Einfüllen des Testgases aus einem MINICAN®-Gas-
kanister (a) Spülventil, (b Regulierventil
Herausspülen der Luft:
• Ggf. Schutz für Gasanschluss abziehen
• Kolben mit Handrad auf Position 10 mm stellen.
• MINICAN® mit SF
nach Entfernen der Schutzkap-
6
pe an den Gasanschlussstutzen ansetzen.
• MINICAN® anpressen, Regulierventil (b) langsam
öffnen und SF
einströmen lassen, bis ca. 10 bar
6
angezeigt werden.
• Regulierventil schließen.
• Spülventil wenig öffnen, bis die Druckanzeige auf
fast 0 bar abgesunken ist.
• Spülventil schließen.
Befüllung mit Testgas:
• Nach mindestens vier Spülvorgängen MINICAN®
anpressen, Regulierventil langsam öffnen und SF
6
einströmen lassen, bis ca. 10 bar angezeigt werden.
• Regulierventil schließen.
• Kolben mit Handrad auf z.B. 46 mm zurückdre-
hen.
• MINICAN® anpressen, Regulierventil langsam
öffnen und bei Erreichen von 10 bar wieder
schließen.
7.4 Empfehlung für kurze Unterbrechungen:
Die Gasfüllung kann einige Tage in der Messzelle
verbleiben.
Wenn keine Experimente durchgeführt werden, sollte
der Kolben mit dem Handrad in eine möglichst
druckarme Position - also z.B. auf 46 mm - zurückgedreht werden.
Nach Möglichkeit sollte die Apparatur immer mit dem
Temperiermedium gefüllt bleiben.
8. Experimente
8.1 Experimenteller Aufbau:
Zusätzlich erforderlich:
1 Bad-/Umwälzthermostat U14400
1 Digital-Sekunden-TaschenThermometer U11853
1 Tauchfühler
NiCr-Ni Typ K, -65°C bis 550°C U11854
2 Silikonschläuche, 1 m U10146
1 l Kühlerschutzmittel mit Korrosionsschutz-Additi-
ven für Aluminium-Motoren (z.B. Glysantin® G30
der Fa. BASF)
• Apparatur in zur Beobachtung der Messzelle gut
geeigneter Höhe aufstellen und so ausrichten,
dass das Sicherheitsventil nicht auf Personen oder
zu schützende Gegenstände gerichtet ist.
• Silikonschläuche vom Ausfluss des Umwälzther-
mostaten zum Zufluss des Temperiermantels und
vom Ausfluss des Temperiermantels zum Zufluss
des Umwälzthermostaten anschließen.
• Temperiermedium aus 2 Volumenteilen Wasser
und 1 Volumenteil Kühlerschutzmittel herstellen.
• Umwälzthermostat füllen.
8.2 Qualitative Beobachtungen:
Flüssiger und gasförmiger Zustand, dynamischer Zustand beim Phasenübergang, Ausbildung der Übergangspunkte bei verschiedenen Temperaturen.
• Volumen durch Drehen am Handrad und Tempe-
ratur am Thermostaten unter Beachtung der Sicherheitshinweise variieren.
• Zur leichteren Beobachtung der Grenzfläche zwi-
schen Flüssigkeit und Gas vorsichtig am Aufbau
wackeln.
In der Nähe des kritischen Punktes kann auch die
kritische Opaleszenz beobachtet werden: Durch einen
ständigen Wechsel zwischen flüssigem und gasförmigen Zustand in kleinen Bereichen der Messzelle entsteht eine Art „Nebel“ und das Schwefelhexafluorid
erscheint trübe.
8.3 Messung von Isothermen im p-V-Diagramm:
• Bei maximalem Volumen die gewünschte Tempe-
ratur am Umwältzthermostaten einstellen.
• Schrittweise das Volumen in der Messzelle bis zur
Kolbenposition 10 mm verkleinern, Einstellung
des stationären Gleichgewichts abwarten und
Druck ablesen.
• Anschließend bei möglichst kleinem Volumen
beginnend das Volumen schrittweise bis zur gleichen Kolbenposition 10 mm vergrößern, Einstellung des stationären Gleichgewichts abwarten
und Druck ablesen.
• Überdrücke in Absolutdrücke und die Kolbenpositi-
7
onen gemäß Abschnitt 6 in Volumina umrechnen.
Im Bereich kleiner Volumina wird das stationäre
Gleichgewicht schneller beim Übergang von hohen
Drücken zu niedrigen Drücken – also vom kleineren
zum größeren Volumen – erreicht, da die Phasengrenzfläche des Phasenübergang von flüssig nach
gasförmig auch durch Dampfblasen überall in der
Flüssigkeit gebildet wird. Die Gleichgewichtseinstellung dauert dann etwa 1–5 min, wobei die Messpunkte am Rand des zweiphasigen Gebietes die längste
Zeit benötigen.
Der empfohlene Grenzwert von 10 mm bezieht sich
auf einen Einfülldruck von 10 bar. Im erlaubten Temperaturbereich liegt oberhalb dieses Wertes sicher
noch keine Flüssigphase vor. Der Grenzwert wandert
bei höheren Einfülldrücken nach „rechts“.
8.4 Messung von Isochoren im p-T-Diagramm:
• Gewünschte Ausgangstemperatur und anschlie-
ßend gewünschtes Volumen einstellen.
• Temperatur schrittweise absinken lassen.
• Einstellung des stationären Gleichgewichts abwar-
ten und Druck ablesen.
Im zweiphasigen Bereich bilden die so gemessenen
Messpunkte die Dampfdruckkurve.
Die Gleichgewichtseinstellung dauert nach jeder
Temperaturänderung bis zu 20 min, da zunächst das
Wasserbad und die Messzelle die gewünschte Temperatur erreichen müssen.
8.5 Bestimmung der Gasmasse:
Ausblasen des Gases aus der Messzelle in eine gasdichte
Plastiktüte und anschließende Wägung:
• Ggf. Rohrleitung entfernen und Gasanschlussstut-
zen montieren.
• Handrad weit herausdrehen, z.B. auf 46 mm.
• Regulierventil wenig öffnen und das Gas über den
Gasabschlussstutzen in die Plastiktüte entlassen.
• Regulierventil schließen.
• Masse des ausgeblasenen Gases bestimmen, dabei
Leergewicht der Tüte und Luftauftrieb beachten.
• Volumen der Messzelle verkleinern, bis der Druck
in der Messzelle wieder den ursprünglichen Wert
erreicht hat.
• Aus der Volumendifferenz vor und nach der Ent-
leerung und dem noch vorhandenen Volumen in
der Messzelle die ursprünglich vorhandene Gasmasse berechnen.
Abgleich mit Literaturwerten:
Mit Hilfe von Tabellenwerken, z.B. Clegg et al. [4],
wird alternativ aus Messwerten ϑ, p und V die Gas-
masse in der Messzelle berechnet.
8.6 Auswertung:
In Fig. 5 ist zu erkennen, dass mit der relativ einfachen Apparatur Messwerte erzielt werden können, die
einen Vergleich mit den auch im Diagramm eingezeichneten Literaturwerten nicht zu scheuen brauchen.
8.7 Literatur:
[1,2] Sulphur Hexafluoride, Firmenschrift S.27[1],30[2]
und Solvay Fluor und Derivate GmbH, Hannover,
Germany, 2000
[3] Otto und Thomas, in: Landolt-Börnstein - Zahlenwerte und Funktionen, II Band, 1. Teil, SpringerVerlag, Berlin, 1971
[4] Clegg et al., in: Landolt-Börnstein - Zahlenwerte
und Funktionen, II Band, 1. Teil, Springer-Verlag,
Berlin, 1971
[5] Din, F.: Thermodynamic Functions of Gases, Vol. 2,
Butterworths Scientific Publications, London, 1956
[6] Vargaftik, N. B.: Handbook of Physical Properties
of Liquids and Gases, 2nd ed., Hemisphere Publishing
Corporation, Washington, 1983
[7] Nelder, J. und Mead, R.: Comp. J., Vol. 7, S. 308,
1965
9. Einlagerung für längere Unterbrechungen
Wenn über einen längeren Zeitraum keine Experimente geplant sind, wird das Testgas abgelassen und
der Kolben in die „Ruheposition“ gedreht, in der der
konische Teil der Hutdichtung minimal eingebeult ist
und nicht gegen die Messzelle drückt.
• Ggf. Apparatur abkühlen lassen und Kolben mit
dem Handrad in eine möglichst druckarme Position drehen.
• Testgas über das Spülventil ablassen.
• Kolben mit dem Handrad in die „Ruheposition“
bei etwa 5 mm drehen.
• Spülventil wieder schließen.
• Vor der endgültigen Einlagerung unbedingt das
Hydrauliköl gemäß Abschnitt 10 entgasen, falls
die Apparatur vorher lange Zeit in Betrieb war.
• Bei der Einlagerung direkte Sonneneinstrahlung
vermeiden.
• Das Temperiermedium sollte in der Apparatur
verbleiben, da die Additive Korrosion und Ausblühungen durch elektrochemische Spannungen
zwischen den verschiedenen Materialien verhindern. Alternativ kann die Apparatur mit entionisiertem Wasser gespült und anschließend mit
Pressluft (ölfrei, max. 1,1 bar) getrocknet werden.
8
g
1
p
/ MPa
5
4
3
2
1
0
0
Fig. 5 pV-Diagram von SF6, gemessen mit der Apparatur zum kritischen Punkt
Messwerte bei 10°C (
(
Literaturwerte aus [2] für Flüssigkeitsdruck bei 10°C (
und 50°C (
246 81012
), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( ), 45°C ( ) und 50°C ( ),
) Grenzlinie des Flüssig-Gas-Gemisches , ( ) Literaturwerte aus [1] für Dampfdruck,
), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( )
)
V
/ ml
-
9
10. Entgasen des Hydrauliköls
Durch die unvermeidliche Diffusion des Testgases
durch die Hutdichtung sinkt der Druck in der Messzelle über einen längeren Zeitraum langsam ab. Das
durch die Hutdichtung diffundierende Gas wird zunächst im Hydrauliköl gelöst und hat keinen nennenswerten Einfluss auf die Messungen.
Wenn jedoch das Testgas zur Lagerung der Apparatur
abgelassen wird und entsprechend der Druck im Hydrauliköl auf den Umgebungsdruck fällt, dann entweicht Testgas gemäß dem Henryschen Gesetzes aus
dem Hydrauliköl und führt zu einem langsamen
Druckanstieg im Ölraum, der ohne Gasgegendruck in
der Messzelle unbedingt zu vermeiden ist. Aus diesem
Grund sollte vor der Einlagerung das Hydrauliköl
entgast werden.
Zum Entgasen wird das Hydrauliköl unter Vakuum
zum Sieden gebracht. Da der Druckunterschied zu
beiden Seiten der Hutdichtung nicht zu groß werden
darf, wird dafür gesorgt, dass auf der Gasseite möglichst der gleiche Unterdruck herrscht.
Zusätzlich erforderlich:
1 Rizinusöl in DAB-Qualität z.B. U10401
1 Vakuumschlauch, 6 mm Innendurchmesser
1 Absperrhahn (bzw. Dosierventil)
1 Drehschieberpumpe
1 Maulschlüssel SW 14, 1 Pinzette
saugfähiges Papier, Schachtel
Lagerung der Apparatur:
• Ggf. Apparatur abkühlen lassen und Kolben mit
dem Handrad in eine möglichst druckarme Position drehen.
• Testgas über das Spülventil ablassen und Spülven-
til schließen.
• Ggf. Gas-Rohrleitung demontieren und Gasan-
schlussstutzen montieren.
• Mitdrehende Skala lösen.
• Regulierventil öffnen.
• Kolben mit Handrad soweit hineindrehen, bis
1 bar Überdruck erreicht ist.
• Regulierventil schließen.
• Handrad zwei Umdrehungen zurückdrehen.
• Apparatur mit der Manometer-Skala nach unten
auf den Arbeitsplatz legen, wobei das Manometer
mit einer ca. 6 cm dicken Unterlage gestützt wird
(siehe Fig. 6).
Achtung: Der Kolben darf keinesfalls weiter als 25
mm herausgedreht werden, da andernfalls bei den
folgenden Arbeiten das Führungsrohr aus dem Kolben
herausrutschen kann.
Fig. 6: Lagerung der Apparatur für die Ölbefüllung.
c, d
e
d
c
Fig. 7: Ausbau des Sicherheitsventils.
(c) Kontermutter, (d) Ventilkappe, (e) Druckfeder,
(f) Sechskantstempel, (g) Stahlkugel
f
g
Ausbau des Sicherheitsventils:
• Kontermutter (SW 14) des Sicherheitsventils lösen
und Ventilkappe mit einem Schraubendreher
herausdrehen (siehe Fig. 7).
• Nacheinander die Druckfeder, den Sechs-
kantstempel und die Stahlkugel mit einer Pinzette entnehmen und z.B. in einer Schachtel ablegen.
Montage der Öl-Befüll-Vorrichtung:
• Überwurfmutter der Öl-Befüll-Vorrichtung lösen,
Aufsatz abnehmen und Überwurfmutter über das
Sicherheitsventil legen (siehe Fig. 8).
• Öl-Behälter nicht zu fest einschrauben (der O-Ring
darf nicht herausquetschen).
• Regulierventil öffnen.
• Handrad zunächst ganz bis zum Anschlag am
Bügel hineindrehen (ggf. mitdrehende Skala lösen) und danach das Handrad um 3 Umdrehungen herausdrehen.
• Saugfähiges Papier unterlegen und Öl-Behälter
bis maximal zur Hälfte mit Rizinusöl befüllen.
• Aufsatz der Öl-Befüll-Vorrichtung mit der Über-
wurfmutter verschrauben.
Anschluss der Vakuumpumpe:
• Kunststoffschlauch mit 3 mm Innendurchmesser
auf den Gasanschlussstutzen der Apparatur und
den kleineren Stutzen der Öl-Befüll-Vorrichtung
stecken.
• Zum Anschluss der Vakuumpumpe einen Vaku-
10
umschlauch mit 6 mm Innendurchmesser über
einen Absperrhahn oder besser über ein Dosierventil an den größeren Stutzen der Öl-BefüllVorrichtung anschließen.
kl
i
h
Fig. 8: Montage der Öl-Befüll-Vorrichtung und Anschluss
der Vakuumpumpe (h) Ölbehälter, (i) Überwurfmutter, (k) Aufsatz, (l) Absperrhahn (bzw. Dosierventil)
Entgasen:
• Kontrollieren, ob das Regulierventil offen und das
Spülventil geschlossen ist.
• Vakuumpumpe einschalten, Absperrhahn wenig
öffnen und dabei die Schaumbildung im Rizinusöl beobachten.
Der Abpumpvorgang ist durch Schließen des Absperrhahns zu unterbrechen, wenn die Schaumbildung so
stark ist, dass der am Aufsatz angebrachte Filter erreicht wird. Erst nachdem der Schaum zerfallen ist,
wird der Absperrhahn wieder geöffnet.
Nach mehreren Minuten (abhängig vom Saugvermögen der angeschlossenen Vakuumpumpe) wird der
Dampfdruck des Rizinusöls erreicht und es beginnt zu
sieden. Dies ist daran zu erkennen, dass „aus dem
Nichts“ Dampfblasen entstehen, die sich auf ihrem
Weg durch das Öl schnell vergrößern.
Jetzt ist das Öl ausreichend entgast.
• Regulierventil und Absperrhahn schließen.
Abbau:
• Vakuumschlauch vom Absperrhahn abziehen (das
Schlauchstück mit dem Hahn verbleibt noch an
der Öl-Befüll-Vorrichtung).
• Zur Vermeidung eines Druckstoßes den Absperr-
hahn langsam öffnen und den Druckausgleich
abwarten.
• Schläuche von beiden Stutzen der Öl-Befüll-
Vorrichtung abziehen.
• Behälter aus dem Sicherheitsventil herausschrau-
ben.
Da das Rizinusöl relativ dickflüssig ist, läuft es nur
sehr langsam aus dem Behälter und dieser Arbeitsgang kann problemlos durchgeführt werden. Ein
Putztuch (Küchenpapier), das direkt nach dem Herausdrehen unter den Behälter gehalten wird verhindert jegliche Tropfenbildung.
• Mit einem Putztuch das überschüssige Öl aus dem
Sicherheitsventil entfernen und danach das
Handrad minimal hineindrehen, bis sich der Ölspiegel im Ventil genau auf der Höhe der Auflagekante der Stahlkugel befindet.
• Stahlkugel einlegen, den Sechskantstempel mit
der kurzen Bohrung auf die Kugel stellen (Pinzette) und die Druckfeder in die längere Bohrung
stecken.
• Ventilkappe vorsichtig (nicht zu fest) bis zum
Anschlag einschrauben und 2 Umdrehungen lösen.
Sicherheitsventil einstellen:
• Apparatur aufrichten und so aufstellen, dass das
Sicherheitsventil nicht in die Richtung von Personen oder zu schützenden Gegenständen zeigt.
• Regulierventil öffnen, Handrad ganz heraus-
drehen und Regulierventil wieder schließen.
• Handrad hineindrehen bis ca. 65 bar Überdruck
erreicht werden.
• Mit den Armen von vorne um die Apparatur her-
um nach hinten zum Sicherheitsventil greifen
und Ventilkappe des Sicherheitsventils langsam
herausschrauben, bis der Druck auf ca. 63 bar abfällt.
• Kontermutter (SW 14) festziehen.
Ruheposition
• Handrad zurückdrehen, bis der Druck auf max.
10 bar gefallen ist.
• Regulierventil öffnen und das Handrad in die
„Ruheposition“ bei ca. 5 mm drehen.
• Regulierventil schließen.
Nach diesen Arbeiten kann die Apparatur eingelagert
oder erneut mit Testgas befüllt werden.
11. Pflege und Wartung der Gewindebuchse
11.1 Gewindebuchse fetten
Etwa alle 100 Zyklen (bestehend aus einer Druckerhöhung von 10 auf 60 bar und der nachfolgenden Entspannung auf 10 bar) bzw. einmal wöchentlich sollte
die Gewindebuchse im Bügel zur Verminderung des
Verschleißes gefettet werden. Das Abschmieren dauert ca. 1 min und verlängert die Buchsen-Lebensdauer
beträchtlich! Zur Abschmierung eignet sich ein helles
Mehrzweckfett ohne Graphit oder ähnliche Zusätze.
Hierzu:
• Einen vollen Kolbenhub Fett aus einer handelsüb-
lichen Fettpresse durch den Schmiernippel am
Bügel in die Gewindebuchse pressen.
11
• Das überschüssige, aus der Buchse austretende
Fett abwischen.
Das austretende Fett enthält auch etwas Kunststoffabrieb, der auf diese Weise entfernt wird.
11.2 Gewindebuchse prüfen.
Die Gewindebuchse im Bügel unterliegt einem langsamen aber stetigen Verschleiß und ist daher einmal
jährlich hinsichtlich des Axialspiels zu prüfen:
• Druck aus der Messzelle ablassen und den Kolben
auf Position 10 mm einstellen.
• Mit einer Schieblehre den minimalen und den
maximalen Abstand zwischen Handrad-Flansch
und Bügel bestimmen; dazu gegen das Handrad
drücken und anschließend am Handrad ziehen.
Wenn die Differenz der beiden Abstände größer als
0,3 mm ist, muss die Buchse ausgetauscht werden.
11.3 Gewindebuchse austauschen
Zusätzlich erforderlich:
1 Gewindebuchse aus Dichtungssatz (U10402)
Nach 10 Jahren ist die Gewindebuchse in jedem Fall
auszutauschen, auch wenn die Verschleißgrenze nicht
erreicht ist (bei Prüfstandsversuchen konnte nach
1000 Zyklen kein messbarer Verschleiß [<0,05 mm]
festgestellt werden), da bisher keine verlässlichen
Daten zur Langzeitstabilität des verwendeten Kunststoffes (POM-C) verfügbar sind.
• Druck aus der Messzelle ablassen.
• Feststehende Skala abschrauben.
• Gewindestift im Handradflansch lösen und Hand-
rad abziehen.
• Die vier Schrauben in der Querstrebe des Bügels
lösen und die Querstrebe mit der Gewindebuchse
von der Gewindestange herunterdrehen.
• Schmiernippel abschrauben (SW 7) und mit einem
3-mm-Innensechskantschlüssel den quer in die
Gewindebuchse eingeschraubten Gewindestift um
4 Umdrehungen lösen.
• Mit einem geeigneten Dorn die Gewindebuchse
von der Handrad-Seite aus ausschlagen. Oder alternativ eine Schraube M14 lose in die Buchse
eindrehen und die Buchse durch Schläge auf den
Schraubenkopf austreiben.
• Neue Buchse so ansetzen, dass die Querbohrung
mit dem Schmiernippel fluchtet.
• Buchse im Schraubstock (mit Planbacken oder
geeigneter Beilage) einpressen.
• Gewindestift einschrauben (min. 6,0 mm ver-
senkt) und Schmiernippel einschrauben.
Buchsenmaterial: POM-C = Polyoxymethylen Copolymer
Übermaß (Presspassung): 0,05 – 0,1 mm.
12. Dichtungswechsel
Zusätzlich erforderlich:
1 Sechskant-Winkelschraubendreher (SW 6)
1 Dichtungssatz zu U104001 U10402
bestehend aus
1 hutförmige Gummidichtung,
1 runde Gummidichtung,
1 Gummidichtung 78x78 mm
2
,
4 Kupferdichtscheiben
1 Gewindebuchse
Insbesondere wenn die Apparatur direkter Sonneneinstrahlung ausgesetzt ist, kann es nach einiger Zeit
erforderlich werden, die Hutdichtung oder andere
Dichtungen zu wechseln.
12.1 Zerlegen der Apparatur:
• Ggf. Apparatur abkühlen lassen und Kolben mit
dem Handrad in eine möglichst druckarme Position drehen.
• Testgas über das Spülventil ablassen und Spülven-
til schließen.
• Ggf. Gas-Rohrleitung demontieren.
• Regulierventil öffnen.
• Handrad auf Position 25 mm herausdrehen.
• Apparatur nach rechts kippen und auf einer ge-
eigneten Unterlage auf das Handrad und die Kante der Grundplatte stellen.
• Mit einem Sechskant-Winkelschraubendreher
(SW 6) die vier Schrauben in der Ventilplatte
gleichmäßig über Kreuz jeweils 1/8 Umdrehung
lösen, bis die Vorspannung abgebaut ist.
• Schrauben ganz herausdrehen und entnehmen.
• Kupferdichtscheiben ebenfalls entnehmen.
• Ventilplatte mit steigender Kraft links- und
rechtsherum verdrehen, bis sich die Dichtungen
lösen; dabei nicht am Regulierventil drehen.
• Ventilplatte abnehmen (ggf. klebt die Messzelle
noch an der Platte).
• Wiederum durch Verdrehen die noch verbleiben-
de Dichtung zwischen Messzelle und Zylinder
oder zwischen Messzelle und Ventilplatte lösen.
• Führungsrohr durch Verdrehen von der Hutdich-
tung abziehen.
12.2 Reinigung der zerlegten Apparatur:
Rizinusöl lässt sich relativ gut mit Spiritus entfernen.
Mantel und Messzelle aus Acrylglas werden jedoch
durch Spiritus angegriffen. Fingerabdrücke und sonstige Verschmutzungen können in einer (milden)
Spülmittel-Lösung entfernt werden. Auch die neuen
Dichtungen sollten mit Spiritus und Spülmittel-Lösung
gereinigt werden.
12
12.3 Zusammenbau der Apparatur:
Falls Rizinusöl aus dem Ölraum entfernt wurde:
• Neues Rizinusöl bis etwa 5 mm unter die Zylin-
der-Oberkante (Beginn der Senkung) einfüllen.
• Beide Silikondichtungen einlegen.
• Hutdichtung umstülpen und den Zapfen mit
etwas Rizinusöl befeuchtet in das Führungsrohr
eindrehen.
• Hutdichtung zurückstülpen, Feder auf den Kolben
stellen und das Führungsrohr in den Kolben stecken.
• Messzelle auflegen und an den Kanten des Zylin-
ders gleichmäßig ausrichten.
• Temperiermantel auf die untere Silikondichtung
stellen und zentrieren.
• Runde Gummidichtung auflegen und mit Hilfe
eines Lineals, das auf den Temperiermantel gelegt wird, parallel zum Zylinder ausrichten (vgl.
Fig. 9, die halbmondförmigen Löcher müssen sich
später unter den Ventilöffnungen befinden).
Fig. 9: Ausrichten der runden Gummidichtung
• Ventilplatte auflegen, zentrieren und parallel zur
Basisplatte ausrichten.
• Schrauben M8×40 mit neuen Kupferdichtschei-
ben versehen und lose eindrehen.
• Schrauben über Kreuz festziehen; dabei die
gleichmäßige Pressung der runden Gummidichtung kontrollieren (im Bereich hoher Pressung zeichnet sich die Gummidichtung auf dem
Acrylglas der Messzelle grau ab, während Bereiche mit geringer Pressung milchig erscheinen).
12.4 Wiederinbetriebnahme:
• Hydrauliköl entgasen und Öl einfüllen (siehe Ab-
schnitt 10).
• Sicherheitsventil einstellen (siehe Abschnitt 10).
• Volumenkalibrierung neu durchführen (siehe Ab-
schnitt 6).
3B Scientific GmbH • Rudorffweg 8 • 21031 Hamburg • Deutschland • www.3bscientific.com
Technische Änderungen vorbehalten
© Copyright 2010 3B Scientific GmbH
1
3B SCIENTIFIC
Critical Point Apparatus U104001
Instruction sheet
09/10 MH/JS
23
22
19
18
17
®
PHYSICS
1 Vernier scale
2 Fixed scale
3 Grease nipple
4 Threaded bush
5 Handwheel
6 Base
7 Frame
8 Threaded axle with piston
9 Piston cover
10 Outlet for thermal medium
11 Inlet for thermal medium
12 End plate
13 Cylinder
14 Conical seal
1220 21
3 4
15 Measuring cell
16 Valve plate
17 Regulating valve
18 Gas connection fittings 1/8"
(for Minican® gas container)
19 Flush valve
20 Hole for thermocouple
5
21 Heat casing
22 Safety valve
23 Manometer (excess pressure indicator)
876
On delivery, the critical point apparatus is filled with
hydraulic fluid. The test gas is not included.
Before filling with the test gas, carry out a volume
calibration, as described in chapter 6, using air as an
approximation of an ideal gas.
Filling with the test gas is described in chapter 7.
Experimental investigations are described in chap-
ter 8.
Important notes on storage of the test gas and
equipment (if not in use for a long period) are stated
in chapter 9.
1516 14
1213
91
1. Contents of instruction manual
Owing to the inevitable diffusion of the test gas
through the conical seal, it is necessary to degas the
hydraulic fluid in the equipment, as described in
chapter 10. This must be done before the equipment
is put away for storage (after removing the test gas) or
if it has been in use for a long time.
The threaded bush in the frame must be lubricated
regularly and also inspected at lengthier intervals.
Refer to section 11 for instructions.
Maintenance work as described in chapter 12 is only
required if the rubber components get worn out and
their functionality is adversely affected.
1
2. Safety instructions
3. Description
When used properly, the operation of the critical
point apparatus is not dangerous, since both the
experimenter and the equipment are protected by a
safety valve. However, it is extremely important to
observe a few precautionary measures:
• Read the instruction sheet thoroughly and follow
the instructions therein.
• Do not exceed the maximum permissible values
for pressure and temperature (60 bar and 1060°C).
• Do not operate the equipment without qualified
supervision.
• Always wear safety goggles.
Only increase the temperature at low pressure with
pure gas phase in the measuring cell.
• Before increasing the temperature, wind the
handwheel outwards so that maximum volume is
attained in the measuring cell.
When conducting adjustments, make sure that the
safety valve does not point in the direction of people
who could be injured or objects that could be damaged if the valve cover shoots out. When conducting
experiments, pay special attention too to the alignment of the safety valve.
• When setting up the apparatus, make sure that
the safety valve does not point in the direction of
people who could be injured or objects that could
be damaged.
• When adjusting the safety valve, wrap your arms
around the apparatus to reach the valve at the
back.
If the conical seal is overtaxed, it could get damaged
or even destroyed.
• Never set a pressure above 5 bar if the regulating
valve or the flush valve is open, i.e. if there is no
back pressure from the gas in the measuring cell.
• Never create underpressure by turning the hand
wheel inwards when the valves are shut.
In the frame there is a threaded bush, which is to be
regarded as a safety-related feature (see section 9).
• Lubricate the threaded bush every 100 cycles.
• Inspect the threaded bush annually.
To prevent damage by corrosion inside the instrument,
• use a 2:1 mixture of water and anti-freeze fluid as
the thermal medium.
The critical point apparatus allows us to investigate
the compressibility and liquefaction of a gas. Measurements allow determination of the critical point for
the gas as well as the recording of isotherms for an
adiabatic p-V diagram (Clapeyron diagram). The gas
used for testing is sulphur hexafluoride (SF
). SF6 has a
6
critical temperature of 318.6°K (45.5°C) and a critical
pressure of 3.76 MPa (37.6 bar) which makes for a
simple experiment set-up.
The critical point apparatus consists of a transparent
measuring cell of particularly well sealed, pressureresistant design. The volume of the measuring cell
can be modified by turning a fine-adjustment wheel
and can be read by means of a fixed scale and a rotating vernier scale to an accuracy of one thousandth of
the maximum volume. The pressure is applied via a
hydraulic system using castor oil approved for medicinal use. The measuring cell and hydraulic system
are isolated from one another by a conical rubber
seal which rolls up when there is an increase in pressure. This design means that any pressure difference
between the measuring cell and the oil reservoir is
negligible in practical terms. A manometer measures
not the pressure of the actual gas but that of the oil,
thus eliminating any need for a space within the
measuring cell. When observing transitions from gas
to liquid or vice versa, the lack of such a dead space
means that the development of the very first drop of
liquid as well as the disappearance of the last bubble
of gas can be observed. The measuring cell is surrounded by a transparent chamber of water. A circulating thermostat arrangement (water bath) means
that a constant temperature can be maintained during the experiment with a high degree of accuracy.
The temperature can be read and monitored using a
thermometer.
The fact that volume, pressure and temperature can
all be read with a high degree of accuracy means that
accurate p-V diagrams or pV-p diagrams can be recorded without much difficulty. Pressure and temperature-dependent volume correction enable us to
achieve accurate quantitative results which are well in
agreement with published values.
4. Contents
1 Critical point apparatus, filled with hydraulic fluid
(castor oil). With attached gas connection fittings
for MINICAN® gas container and protection for gas
supply connections. Test gas (SF
) not included.
6
1 Oil filling device
1 Allen key, 1.3 mm (for grub screw on the vernier
scale)
1 Plastic tubing, 3 mm diameter
1 1/8" tube fitting (wrench width 11 mm)
1 Grease gun
2
A
J
Δ⋅=
Δ
5. Technical data
Sulphur hexafluoride:
Critical temperature: 318.6 K (45.5°C)
Critical pressure: 3.76 MPa (37.6 bar)
Critical volume: 197.4 cm
3
/mol
Critical density: 0.74 g/mol
Maximum values:
Temperature range: 10-60°C
Maximum pressure: 6.0 MPa (60 bar)
Threshold value for
safety valve: 6.3 MPa (63 bar)
Theoretical long-term
pressure: 7.0 MPa (70 bar)
Theoretical rupture
pressure: >20.0 MPa (200 bar)
Materials:
Test gas: Sulphur hexafluoride (SF
)
6
Hydraulic fluid: Castor oil
Measuring cell: Transparent acrylic
Temperature coating: Transparent acrylic
Recommended
thermal medium: mixture of water and anti freeze in the ratio 2:1
Determination of volume:
Piston diameter: 20.0 mm
Piston surface: 3.14 cm
Displaced volume: 3.14 cm
Maximum volume: 15.7 cm
2
2
× displacement
3
Scale division for
displacement: 0.05 mm
Maximum displacement: 50 mm
Determination of pressure:
Manometer: Class 1.0 (max. 1% deviation
from full scale value)
Measured quantity: Excess pressure
Indicator: 60 bar max.
Manometer diameter: 160 mm
Connections:
Hole for
temperature sensor: 6 mm dia.
Connections for
thermal medium: 7 mm dia.
Connection for
regulating valve: 1/8’’ dia.
Gas connection: 1/8’’ (3.17 mm) dia. (as
supplied)
General specifications:
Dimensions: 380 x 200 x 400 mm
3
Weight: 7 kg approx.
6. Volume calibration
6.1 Preliminary notes:
NOP M
Q
L
K
R
S
B C E F
Fig. 1: Cross-section of apparatus with measuring cell (A),
conical seal (B), oil chamber (C), piston (D), cylinder (E), heat casing (F), silicone seal (G), end
plate (H), square grommet (I), piston cover (J),
threaded axle (K), gasket (L), manometer connection (M), guide tube (N), spring (O), sleeve (P), hole
for temperature sensor (Q), circular grommet (R) and
valve plate (S)
D
I
H
G
One turn of the handwheel winds the piston into/out
of the cylinder by means of a threaded axle. This
leads to a change of volume in the oil chamber (see
Fig. 1). Since oil is practically incompressible and all
the other components other than the conical seal are
almost rigid, a change in volume in the oil chamber
causes the conical seal to deform, thereby creating an
almost equal change in volume ΔV
cell. As a first approximation for ΔV
sAV
G
where
(1)
2
cm143.A= and Δs = displacement of piston.
in the measuring
G
, we can assume:
G
The piston displacement is shown in divisions of
2 mm on the fixed scale. Intermediate values are read
on the vernier scale in divisions of 0.05 mm.
The fixed scale can be moved by loosening the two
knurled screws. The vernier scale can be repositioned
and turned around the threaded axle on loosening
the grub screw (between scale positions 0 9 and 1 0).
6.2 Zero point calibration:
The zero point for the volume scale must be determined by conducting a calibration.
For this, we take advantage of the fact that in a pressure range of 1-50 bar and in a temperature range of
270-340 K, air acts as a near-ideal gas (the real gas
factor has a deviation of less than 1% from 1). Therefore, at a constant temperature (e.g. room temperature) for two piston displacements s
and s1 and for
0
3
the corresponding pressures p0 and p1 of the trapped
T
⋅
⋅
=
air, we get:
spsp ⋅=⋅ (2)
1100
Substituting
p
s Δ⋅
1
0
=
pp
−
s
01
sss Δ+=
10
and rearranging gives:
(3)
Rough calibration of scales:
• Open the regulating valve wide.
• Loosen the grub screw for the vernier scale by
half a turn (it is now possible to turn the scale
easily on the threaded axle without moving the
handwheel, although a counterpressure acts
against this independent movement).
• Wind the handwheel out till you detect a notice-
able resistance.
• Without turning the handwheel, turn the vernier
scale on the threaded axle till the 0.0 mark is on
the top and the fixed scale shows approx. 48 mm.
• Loosen the knurled screws of the fixed scale and
shift the scale to the side till the 48-mm bar is exactly above the centre line of the vernier scale
(see Fig. 2).
• Tighten the knurled screws again. In doing so,
make sure that the fixed scale does not press
against the vernier scale.
100 20304050mm
00
19
18
17
• Calculate the zero corrected piston position s
1, corr
using Equation 3.
• Adjust the vernier scale to the corrected value
and, if necessary, move the scale again.
• If required, wind the handwheel out a little and
secure the vernier scale with the grub screw.
Measurement example:
= 1 bar, p1 = 16 bar, p1 – p0 = 15 bar
p
0
s
= 48.0 mm, s1 = 3.5 mm, Δs = 44.5 mm
0
Therefore,
s
= 2.97 mm.
1, corr
The vernier scale must therefore be adjusted so that
now only 2.97 mm are shown instead of 3.50 mm.
Note:
After calibrating the zero point, it is possible to obtain
qualitatively accurate measured values. With regard
to temperature
T and pressure p, it is also possible to
obtain quantitatively accurate measurements of the
isotherms in range around to the critical point where
the two phases exist simultaneously. However, especially in the liquid phase, the measured isotherms are
rather too widely separated.
6.3 Detailed calibration:
The exact relation between the volume VG in the
measuring cell and the scale reading
s is dependent
on the volume of oil in the oil chamber. The oil
chamber also expands marginally in proportion to the
pressure as a result of the spring in the manometer
tube. Additionally, when the temperature is increased, the castor oil expands to a greater extent
than the rest of the equipment. This means that the
pressure rises at a slightly greater rate at higher temperatures. All of these phenomena can be calculated
if appropriate calibration has been effected using air
as an ideal gas.
The ideal gas equation would thus be:
Vp
Rn
(4)
⋅=
16
with
J
3148.R =
molK
Fig. 2: Piston position reading at 48.0 mm
Zero correction:
• Shut the regulating valve (the pressure in the
measuring cell now corresponds to the ambient
pressure
p
= 1 bar. To within the accuracy of the
0
measurement, the manometer should display an
excess pressure of 0 bar).
• Wind the handwheel in till an excess pressure of
15 bar has been reached (absolute pressure
p
= 16 bar).
1
• Read the piston position s
displacement
Δs = s
– s1.
0
and calculate the
1
After taking the overpressure reading
pressure can be calculated from:
p = p
+ 1 bar (6)
e
The absolute temperature is given by:
T = ϑ + ϑ
where ϑ0 = 273.15°C (7)
0
The volume is given by:
sAV
G
where
(8)
2
cm143,A = and s is the “effective” piston
displacement.
From the measured displacement
p
, the absolute
e
s
, it is possible to
e
calculate the effective piston displacement as follows:
4
(9)
(
)
ϑ⋅−⋅++=
CpCsss
pe 0
ϑ
By substituting in equation 4, we get:
⋅ϑ⋅β−⋅β++⋅
0
pe
ϑ+ϑ
0
Apssp
ϑ
(10)
0
=⋅−
Rn
If we take several readings at various temperatures
and pressures, we can calculate the term:
n
()
⎛
⎜
Q
=
∑
⎜
=
1i
⎝
The free parameters s
Apssp
⋅ϑ⋅β−⋅β++⋅
p
, βP, βϑ and n should be appro-
0
ϑ
ii0ii
ϑ+ϑ
0
2
⎞
⎟
Rn
(11)
⋅−
⎟
⎠
priately selected so that the value of Q is reduced to a
minimum.
Additionally required (see also chapter 8):
1 Compressor or
bicycle pump and valve
1 Bath/circulating thermostat U14400
1 Dig. quick-response pocket thermometer U11853
1 Type K NiCr-Ni immersion sensor,
-65°C-550°C U11854
2 Silicone tubes, 1 m U10146
1 l Anti-freeze fluid with corrosion-inhibiting additive
for aluminium engines (e.g., Glysantin® G30 manufactured by BASF)
Conducting the calibration:
• Connect the circulation thermostat as described
in chapter 8 and fill it with the water/anti-freeze
mixture.
• Connect the plastic tube (3-mm internal diameter)
to the 1/8" gas connection fittings.
• Open the regulating valve.
• Wind the handwheel outwards, making the piston
move till it reaches say the 46.0 mm position.
• Use a compressor or a bicycle pump to create an
excess air pressure of approx. 3-8 bar in the
measuring cell.
• Shut the regulating valve.
• To record measurements, vary the volume in the
measuring cell or the temperature of the thermostat and wait till a stationary equilibrium has
been attained. Then take a pressure reading.
• Use appropriate adjustment software to set the s
, βϑ and n parameters so that the quadratic
β
P
,
0
equation for the errors Q is reduced to a minimum (see equation 11).
• If you like, you can adjust the vernier scale
around s
so that this correction is not necessary.
0
With the set parameters, it is possible to calculate the
“effective” piston displacement s from the measured
displacement s
using Equation 9 and then to calcu-
e
late the calibrated measuring cell volume using Equa-
tion 8.
Sample measurements:
Table 1: Measured values for calibration
i s
/ mm
e
ϑ
p / bar
1 40.0 20.0°C 6.6
2 20.0 20.0°C 12.4
3 10.0 20.0°C 23.3
4 5.0 20.0°C 41.8
5 3.5 20.0°C 53.9
6 5.0 20.0°C 41.8
7 5.0 10.0°C 38.9
8 5.0 30.0°C 45.3
9 5.0 40.0°C 49.0
10 5.0 50.0°C 53.5
The following parameter values are obtained:
s
= 0.19 mm,
0
P
mm
.=β ,
0230
bar
ϑ
mm
grd
and
0340.=β
n = 0.00288 mol.
7. Filling with test gas
7.1 Handling of sulphur hexafluoride:
Sulphur hexafluoride (SF6) is a non-toxic gas and is
absolutely safe for humans. The MAC value for danger
of suffocation on account of oxygen deprivation is
1000 ppm. That is equivalent to 6 filled measuring
cells per 1 m
However, SF
3
of air.
is extremely harmful to the environment
6
and can give rise to a greenhouse effect 24,000 times
stronger than CO
. Therefore, do not allow large quan-
2
tities to be released into the environment.
7.2 Gas connection via fixed pipes:
Additionally required:
1 SF
gas cylinder with manufacturer’s/supplier’s rec-
6
ommended gas fittings/valves, e.g. SH ILB gas cylinder
and Y11 L215DLB180 regulating valve from Airgas
(www.airgas.com).
1 Pipes with outer diameter of 1/8" and, if necessary,
adapters, e.g. from Swagelok (www.swagelok.com).
1 open-end spanner (13 mm), 1 open-end spanner
(11 mm)
According to the principles of “good laboratory practice”, it is recommended to utilise a gas supply via
fixed pipes, especially if the equipment is regularly in
operation.
5
Filling begins with several flush cycles in which the air
m
m
is flushed out of the pipe. The number of cycles required to flush out the air depends on the length of
the pipe (more precisely, on the ratio of the pipe
length to the volume of the measuring cell). In the
process, care should be taken that the quantity of the
greenhouse gas SF
released in the environment is
6
reduced to a minimum.
Connecting a fixed pipe:
100 20304050m
00
19
18
17
16
15
ab
Fig. 3: Connecting a fixed pipe
(a) flush valve, (b) regulating valve
• If necessary, pull out the protection for the gas
connection and loosen the valve nut (11 mm) to
remove the 1/8" gas connection fittings.
• Connect the pipe (if necessary with adapters) to
the gas fitting.
• Beginning with the valve nut, slide the supplied
screw joints onto the tubing. (See Fig. 3: follow
the sequence and alignment specified along with
the cable binder)
• Insert the pipe into the regulating valve and
tighten the valve nut till the point is reached
where it is no longer possible to move the pipe
any further using only your fingers.
• Hold the regulating valve still with an open-end
spanner (13 mm) and tighten the valve nut by a
further 270°.
Now, the connection is gas-tight. When loosening the
valve nut afterwards, the regulating valve also needs
to be held still with a spanner.
Flushing out air:
• Use the handwheel to set the piston position to
10 mm.
• Slowly open the regulating valve and let in the SF
till a pressure of approx. 10 bar has been attained.
• Shut the regulating valve.
• Open the flush valve slightly till the pressure has
dropped to almost 0 bar.
• Shut the flush valve.
Filling with test gas:
• After at least four flush cycles, open the regulat-
ing valve till the pressure attained is once again
10 bar.
• Shut the regulating valve.
• Turn the handwheel in the reverse direction till
the piston reaches a position of say 46 mm.
• Slowly open the regulating valve and shut it again
when a pressure of 10 bar has been attained.
7.3 Filling with gas from a MINICAN®:
Additionally required:
1 MINICAN® gas container with SF
, e.g. from the
6
company Westfalen (www.westfalen-ag.de
If the equipment is used only occasionally, it is more
practical to draw the test gas from a MINICAN® gas
container. The gas connection of a MINICAN® container is similar in design to a commercial spray can,
i.e. it opens when the MINICAN® container is pressed
directly onto the gas connection fittings.
Here too, filling begins with several rinsing cycles for
flushing out the air.
SF
6
ab
Fig. 4: Filling with test gas from a MINICAN® gas container
(a) flush valve, (b) regulating valve
Flushing out air:
• If necessary, pull off the protection for the gas
connection.
• Use the handwheel to set the piston position to
10 mm.
• After removing the protective cap, position the
6
MINICAN® container with SF
onto the gas connec-
6
tion fittings.
• Press the MINICAN® container onto the gas con-
nection fittings, slowly open regulating valve (b)
100 20304050m
00
19
18
17
16
15
6
and let in SF6 till a pressure of approx. 10 bar has
been attained.
• Shut the regulating valve.
• Open the flush valve slightly till the pressure has
dropped to almost 0 bar.
• Shut the flush valve.
Filling with test gas:
• After at least four flush cycles, press the MINI-
CAN® gas container against the gas connection fittings. Slowly open the regulating valve and let in
SF
till a pressure of approx. 10 bar has been at-
6
tained.
• Shut the regulating valve.
• Wind the handwheel in the opposite direction till
the piston reaches a position of say 46 mm.
• Press the MINICAN® gas container against the gas
connection fittings, slowly open the regulating
valve and shut it again when a pressure of 10 bar
has been attained.
7.4 Recommendation for storage lasting for short
periods of time:
One gas filling can remain in the measuring cell for
several days.
If no experiments are being conducted, wind the
handwheel back till the piston is in a position where
it is subjected to the lowest possible pressure – say,
for instance, 46 mm.
If possible the apparatus should always be kept filled
with the thermal medium.
8. Experiments
8.1 Experiment set-up:
Additionally required:
1 Bath/circulating thermostat U14400
1 Dig. quick-response pocket thermometer U11853
1 Type K NiCr-Ni immersion sensor,
-65°C-550°C U11854
2 Silicone tubes, 1 m U10146
1 l Anti-freeze fluid with corrosion-inhibiting additive
for aluminium engines (e.g., Glysantin® G30 manufactured by BASF)
• Place the equipment at a suitable height so that it
is convenient to observe the measuring cell. Position it so that the safety valve does not point in
the direction of any people who could be injured
or objects that could be damaged.
• Connect the silicone tubing from the outlet of the
circulation thermostat to the inlet of the heat casing and from the outlet of the heat casing to the
inlet of the circulation thermostat.
• Prepare the thermal medium consisting of 2 parts
water to 1 part anti-freeze by volume.
• Fill the circulated thermostat bath.
8.2 Qualitative observations:
Liquid and gaseous states, dynamic state during phase
transformation, transition points occurring at different temperatures.
• Vary the volume by turning the handwheel and
the temperature by means of the thermostat. Observe the safety instructions while doing so.
• Carefully shake the set-up to conduct simple
observations on the boundary between liquid and
gas.
In the vicinity of the critical point, it is also possible to
observe the critical opalescence. Owing to the constant changing of state between liquid and gaseous
states in small regions of the measuring cell, a kind of
“mist” develops and the sulphur hexafluoride appears
to be turbid.
8.3 Measuring isotherms in a p-V diagram:
• At maximum volume, set the desired temperature
on the circulation thermostat.
• Gradually reduce the volume in the measuring
cell (in steps down to a position of 10 mm). Wait
till a stationary equilibrium has been attained before taking pressure readings.
• Then, beginning with the minimum volume,
gradually increase the volume till the piston position is once again at 10 mm. Wait till a stationary
equilibrium has been attained before taking pressure readings.
• Convert the excess pressure readings into abso-
lute pressure and the piston positions into volume, as described in chapter 6.
In the low-volume region, stationary equilibrium is
attained more quickly during transition from higher
to lower pressure – i.e. from a lower volume to a
greater volume – since the phase boundary layer for
the phase transition from liquid to gas is created by
vapour bubbles present throughout the liquid. Stationary equilibrium then takes around 1 to 5 minutes
to attain, whereby the measurements on the fringe of
the region where both phases exist take longest.
The recommended threshold value of 10 mm refers to
a filling pressure of 10 bar. Above this value, there
will certainly be no occurrence of a liquid phase in
the permissible temperature range. The threshold
value shifts to the “right” if the filling pressure is
higher.
8.4 Measuring isochores in a p-T diagram:
• Set the desired initial temperature. Subsequently
set the desired volume.
• Gradually allow the temperature to decrease.
• Wait till a stationary equilibrium has been at-
tained then take the pressure reading.
Measurements where both phases are present can be
plotted to generate a vapour-pressure curve.
Attainment of equilibrium takes up to 20 minutes
after each change of temperature due to the fact that
7
the water bath and the measuring cell must attain the
desired temperature first.
8.5 Determining the mass of gas:
Blow the gas out of the measuring cell into a gas-tight
plastic bag and then weigh it:
• If necessary, remove the gas supply pipe and
attach gas connection fittings.
• Wind out the handwheel, say to 46 mm.
• Open the regulating valve a little and release the
gas through the gas connection fittings into the
plastic bag.
• Shut the regulating valve.
• Determine the mass of the released gas. In doing
this, take into consideration the empty weight of
the bag and the buoyancy of air.
• Reduce the volume of the measuring cell till the
pressure in the measuring cell has reached its
original value.
• Calculate the original mass of gas from the vol-
ume difference before and after emptying the
measuring cell and the volume which is still present in the measuring cell.
Comparison with quoted values:
Using tabulated values, e.g. Clegg et al. [4], it is alternatively possible to calculate the mass of gas in the
measuring cell from the measurements of ϑ, p, and V.
8.6 Evaluation:
We can clearly see from Fig. 5 that, despite the relatively simple equipment, it is possible to achieve
measurements which match closely to the reference
values plotted on the graph.
8.7 Bibliography:
[1, 2] Sulphur Hexafluoride, in-house publication,
pp. 27 [1], 30 [2], Solvay Fluor und Derivate GmbH,
Hannover, Germany, 2000
[3] Otto and Thomas: Landolt-Börnstein – Numerical
Data and Functional Relationships in Science and
Technology, Vol. II, Section 1, Springer-Verlag, Berlin,
1971
[4] Clegg et al.: Landolt-Börnstein – Numerical Data
and Functional Relationships in Science and Technology, Vol. II, Section 1, Springer-Verlag, Berlin, 1971.
[5] Din, F.: Thermodynamic Functions of Gases, Vol. 2,
Butterworths Scientific Publications, London, 1956
[6] Vargaftik, N.B.: Handbook of Physical Properties of
Liquids and Gases, 2
nd
ed., Hemisphere Publishing
Corporation, Washington, 1983
[7] Nelder, J. and Mead, R.: Comp. J., Vol. 7, p. 308,
1965
9. Storage for long periods without use
If no experiments are to be conducted over a long
period, the test gas should be released and the piston
should be turned to its rest position where the conical
rubber seal is only very slightly curled and does not
press against the walls of the measuring cell.
• If necessary, allow the equipment to cool. Wind
the handwheel back till the lowest possible pressure is present.
• Release the test gas through the flush valve.
• Turn the handwheel to move the piston to its
“rest position”, at approx. 5 mm.
• Shut the flush valve again.
• Before storing away the equipment, the hydraulic
fluid needs to be degassed (as described in chapter 10) if the equipment has been in use over a
long period of time.
• Store the equipment in a safe place where it is
not exposed to direct sunlight.
• The thermal medium should be kept in the appa-
ratus during storage, as the additives inhibit corrosion and efflorescence caused by electrochemical potentials between the different materials. Alternatively, the apparatus can be flushed with deionised water and then dried using compressed
air (oil-free, max. 1.1 bar).
8
1
p
/ MPa
5
4
3
2
1
0
0
Fig. 5: p-V diagram of SF6, measured with the critical point apparatus:
Readings taken at 10°C (
(
Reference values from [2] for pressure of liquid at 10°C (
and 50°C (
246 81012
V
/ ml g
), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( ), 45°C ( ) and 50°C ( ),
) threshold value of liquid-gas mixture, ( ) Reference values from [1] for vapour pressure,
), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( )
)
9
-
10. Degassing the hydraulic fluid
Owing to the inevitable diffusion of the test gas
through the protection valve, the pressure in the
measuring cell slowly decreases over a long period.
The gas diffusing through the protection valve first
dissolves in the hydraulic fluid but does not have any
significant influence on the measurements.
However, if the test gas is removed from the equipment (for storage of the equipment) and the pressure
of the hydraulic fluid consequently falls to the ambient pressure, then the test gas will escape from the
hydraulic fluid due to Henry's law. This leads to a
gradual increase in pressure in the oil chamber which
must be avoided at all costs as there is no back pressure in the measuring cell. On account of this, it is
necessary to cleanse the hydraulic fluid of all gas
before storing the equipment.
To degas the hydraulic fluid, the oil is made to boil in
a vacuum. Since the pressure difference on both sides
of the protection valve should not exceed a particular
limit, it is necessary to maintain, as best as possible,
the existing underpressure constant on the gas side.
Additionally required:
1 Castor oil approved for medicinal use e.g. U10401
1 Vacuum tube, 6 mm internal diameter
1 Stopcock (or variable-leak valve)
1 Vane-type rotary pump
1 Open-end spanner (14 mm), 1 pair of tweezers
Absorbent paper, cardboard box
Storage of the equipment:
• If necessary, allow the equipment to cool. Wind
the handwheel back till the lowest possible is present.
• Release the test gas through the flush valve and
shut the flush valve thereafter.
• If necessary, remove the gas supply pipe and
attach the gas connection fittings.
• Unscrew the vernier scale.
• Open the regulating valve.
• Wind the handwheel so that piston moves in till
an excess pressure of 1 bar has been attained.
• Shut the regulating valve.
• Wind the handwheel back by two turns.
• Place the equipment with the manometer facing
downwards towards the ground). The manometer
should rest on a support approx. 6-cm-thick (see
Fig. 6).
Caution: the piston should never be wound out to
more than 25 mm, since the guide tube may slip out
during subsequent operations.
Fig. 6: Storage of the equipment for oil filling
c, d
e
d
c
Fig. 7: Dismantling the safety valve
(c) counter nut, (d) valve cap, (e) compression spring,
(f) hexagonal piston, (g) steel ball bearing
f
g
Dismantling the safety valve:
• Loosen the counter nut (14 mm) and use a screw-
driver to remove the valve cap (see Fig. 7).
• Remove the compression spring, the hexagonal
piston and the steel ball bearing in succession
with a pair of tweezers and store them in a safe
place, for instance in a cardboard box.
Assembly of the oil filling device:
• Loosen the valve nut of the oil filling device, re-
move the cover and place the valve nut above the
safety valve (see Fig. 8).
• Do not screw the oil filling device on too tight (the
gasket ring should not be squeezed out).
• Open the regulating valve.
• Wind the handwheel inwards to its end position
up to the frame (if necessary, loosen the vernier
scale). Subsequently wind the handwheel out by 3
turns.
• Place absorbent paper underneath and fill the oil
container with castor oil to no more than half
way.
• Screw on the cover of the oil filling device with
the valve nut.
Connection of vacuum pump:
• Connect a plastic hose with 3 mm internal diame-
ter to the gas connection fittings of the equipment and the smaller connector of the oil filling
device.
10
k
l
• In order to connect the vacuum pump, take a
vacuum hose with 6 mm internal diameter and
connect it via a stopcock or preferably via a threeway valve to the larger connector of the oil filling
device.
i
h
Fig. 8: Assembly of the oil filling device and connection of
vacuum pump (h) oil container, (i) valve nut,
(k) cover, (l) stopcock (or variable-leak valve)
Degassing:
• Check whether the regulating valve is open and
the flush valve is shut.
• Switch on the vacuum pump. Open the stopcock a
little and observe the formation of bubbles in the
castor oil.
Close the stopcock to interrupt the evacuation process
if the formation of bubbles is so strong that they can
reach the filter that is mounted on the cover. The
stopcock may be opened only after the bubbling has
subsided.
After at least 15 minutes (depending on the suction
capacity of the connected vacuum pump), the vaporising pressure of the castor oil is attained and the oil
begins to boil. This can be noticed when vapour bubbles begin to form “out of the blue” and rapidly become larger in size as they move through the oil.
The oil is now is sufficiently degassed.
• Shut the regulating valve and the stopcock.
Dismantling:
• Pull out the vacuum hose from the stopcock (the
hose fitting with the stopcock continues to remain on the oil filling device).
• To avoid any surges, slowly open the stopcock
and wait for the pressure to even out.
• Pull out the hoses from both of the connectors on
the oil filling device.
• Unscrew the container from the safety valve.
Since castor oil is relatively viscous, it trickles out of
the container very slowly. Thus, this step can be conducted easily. A cleaning cloth (or kitchen paper)
which is held below the container immediately after
unscrewing it prevents any drops forming.
• With a cleaning cloth, remove excess oil from the
safety valve and subsequently wind the handwheel inwards very slightly till the oil level in the
valve is exactly at the same level as the edge
where the steel ball bearing sits.
• Insert the steel ball bearing, position the hexago-
nal piston with the short bore onto the ball bearing (use tweezers for this) and insert the compression spring into the longer bore.
• Carefully screw the valve cap on in its end posi-
tion (not too tight) and loosen it by two turns.
Positioning the safety valve:
• Set-up the equipment and place it in a way that
the safety valve does not point in the direction of
people who could get injured or objects which
could get damaged.
• Open the regulating valve. Wind the handwheel
fully out and shut the regulating valve again.
• Turn the handwheel in till an excess pressure of
approx. 65 bar has been attained.
• From the front, wrap your arms around the appa-
ratus to reach the safety valve located at the back.
Slowly unscrew the valve cap of the safety valve
till the pressure drops to approx. 63 bar.
• Tighten the counter nut (14 mm).
Rest position:
• Wind the handwheel back till the pressure has
dropped to max. 10 bar.
• Open the regulating valve and turn the hand-
wheel to its “rest position” at approx. 5 mm.
• Shut the regulating valve.
After completing these steps, the equipment can
either be stored or refilled with test gas.
11. Upkeep and maintenance of threaded bush
11.1 Lubricating the threaded bush
To minimise wear, the threaded bush in the frame
should be lubricated approximately every 100 cycles
(one cycle = a pressure increase from 10 to 60 bar and
the subsequent reduction to 10 bar), or once weekly.
Lubrication only takes about 1 min and extends the
service life of the bush significantly. For lubrication, a
light-coloured multi-purpose grease with no graphite
or similar additives is recommended.
Procedure:
• Inject one full stroke of lubricant from a conven-
tional grease gun into the threaded bush through
the nipple at the frame.
• Wipe up any surplus lubricant emerging from the
bush.
When it emerges, the lubricant will also pick up any
traces of plastic that might have worn off during operation, so that will be flushed out too.
11
11.2 Examine threaded bush.
The threaded bush in the frame is subject to slow but
constant wear, and therefore the axial play must be
checked once a year:
• Release the pressure from the measuring cell and
adjust the piston to the 10 mm position.
• Using a vernier caliper, determine the minimum
and maximum distance between the handwheel
flange and frame; to do so, first wind in the
handwheel and then wind it out.
If the two distances differ by more than 0.3 mm, then
the bush needs to be replaced.
11.3 Replacing the threaded bush
Additionally required:
1 Threaded bush from set of seals (U10402)
The threaded bush is to be replaced no later than
every ten years even if the limit of wear has not been
reached (tests on a rig failed to produce any measurable wear [<0.05 mm] after 1000 cycles), because
reliable data on the long-term stability of the plastic
used (POM-C) are not yet available.
• Depressurise the measuring cell.
• Unscrew the fixed scale.
• Undo the grub screw of the handwheel flange and
remove handwheel.
• Loosen the four screws in the cross piece of the
frame and remove it along with the threaded
bush by winding it down the axle.
• Unscrew the lubricating nipple (size SW 7) and use
a 3-mm Allen key to loosen the threaded pin
screwed in across the threaded bush by 4 turns.
• Knock the threaded bush out from the side of the
handwheel using a suitable mandrel. Alternatively insert an M14 screw loosely into the bush
and force the bush by hitting the head of the
screw.
• Fit the new bush such that the cross piece is
aligned with the lubrication nipple.
• Clamp the bush in a vice (with flat jaws or suit-
able insert).
• Screw back in the threaded pin (min. 6.0 mm
countersunk) and the lubricating nipple.
Bush material: POM-C = Polyoxymethylene copolymer
Oversize (press fit): 0.05 – 0.1 mm.
12. Changing the seals
Additionally required:
1 Allen key (6 mm)
1 Set of seals for critical point apparatus U10402
consisting of
1 Conical seal,
1 Circular grommet,
1 Grommet 78x78 mm
2
,
4 Copper gasket washers
1 Threaded bush
After a certain period of time, it may be necessary to
replace the conical seal or other seals, especially if the
equipment has been exposed to direct sunlight.
12.1 Dismantling the equipment:
• If necessary, allow the equipment to cool and
wind the handwheel back till the lowest possible
is present.
• Release the test gas through the flush valve and
shut the flush valve.
• If necessary, dismantle the tubing.
• Open the regulating valve.
• Wind the handwheel back till it has come to a
position of 25 mm.
• Tilt the equipment to the right and place it in an
upright position on a suitable surface resting on
the handwheel and the edge of the equipment
base.
• Use the Allen key (6 mm) to uniformly loosen
each of the four screws in the valve plate by 1/8
of a turn till the tension has been reduced.
• Unscrew and remove the screws.
• Also remove the copper gasket washers.
• With increasing force, twist the valve plate to the
left and right till the seals have been loosened.
Do not twist the regulating valve.
• Remove the valve plate (the measuring cell might
still be sticking to the plate).
• Twisting the equipment some more to loosen the
remaining seals between the measuring cell and
the cylinder and between the measuring cell and
the valve plate.
• Twist the guide tube to remove it from the coni-
cal seal.
12.2 Cleaning the dismantled equipment:
Castor oil can be removed quite easily by using white
spirit. However, white spirit attacks the acrylic of the
casing and measuring cell. Use a (mild) washing-up
liquid solution to remove greasy finger marks and
other impurities. New seals too should be cleaned
with white spirit and a washing-up liquid.
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