En 2003, des chercheurs de l’USDA (Ministère de l’agriculture
américain) ont mis au point une méthode révolutionnaire
permettant de simplifier la préparation des échantillons
alimentaires utilisés dans la recherche de pesticides. Il s’agit
de la méthode QuEChERS (prononcer “Catchers”), acronyme
anglais des qualités qui la décrivent : Quick (rapide), Easy (facile),
Cheap (économique), Effective (efficace), Rugged (robuste) et
Safe (sûre). La méthode QuEChERS permet de préparer en
quelques étapes simples les échantillons destinés à la recherche
de pesticides pour plusieurs classes et plusieurs résidus.
Consultez cette brochure pour en savoir plus sur la méthode...
et sur la façon dont Agilent SampliQ vous permet d’adopter
facilement la méthode QuEChERS au profit de la productivité
de votre laboratoire.
Gagnez du temps et de l’argent par une approche
simplifiée de la préparation des échantillons en
matière de recherche de pesticides.
Kits Agilent SampliQ
QuEChERS
2
Les kits SampliQ QuEChERS d’Agilent constituent une façon
efficace de tirer parti de la simplicité et de la rapidité de la
méthode QuEChERS – parce qu’ils sont conçus pour assurer
une meilleure efficacité et une meilleure fiabilité.
Voici comment les kits Agilent SampliQ QuEChERS peuvent vous
aider à tirer parti des avantages de la méthode QuEChERS :
• Ni tâtonnements, ni mesures
Les kits d’extraction et les kits SPE dispersive s’adaptent
aux différents types de produits alimentaires et de protocoles
d’échantillonnage. D’où un gain de productivité immédiat pour
votre laboratoire.
• Les kits d’extraction sont spécifiquement conçus pour offrir
des résultats optimaux, chaque fois
Contrairement à d’autres kits disponibles sur le marché, les
kits d’extraction Agilent SampliQ QuEChERS intègrent les
sels prépesés dans des sachets anhydres. Ceci vous permet
d’ajouter les sels au moment voulu – après l’ajout de solvant
organique à votre échantillon. L’ajout des sels directement
Les kits SampliQ QuEChERS rendent la méthode QuEChERS
encore plus facile et plus fiable
dans l’échantillon alimentaire peut en effet causer des
réactions exothermiques susceptibles de compromettre
les rendements analytiques.
• Choix aisé du kit Agilent SampliQ QuEChERS
Les sorbants et les sels pour kits SPE dispersive sont fournis
dans des tubes à centrifugeuse de 2 ml ou 15 ml, pour des
volumes d’aliquote de 1 ml, 6 ml ou 8 ml, répondant ainsi
aux spécifications des différentes méthodes QuEChERS
pratiquées aujourd’hui. À chaque type de produit alimentaire
analysé correspond un kit spécifique.
• La qualité Agilent
Le contrôle de qualité rigoureux d’Agilent garantit que tous
les sels, sorbants et fournitures QuEChERS sont exempts
d’impuretés, pour des résultats parfaitement précis.
• Une assistance technique du meilleur niveau mondial
Pour les kits Agilent SampliQ QuEChERS, vous pouvez
compter sur une assistance technique dans votre pays
et dans votre langue.
Une méthode révolutionnaire
Il n’est pas surprenant que la méthode QuEChERS séduise
autant. Elle permet en effet de simplifier largement la procédure
d’extraction d’échantillons et de nettoyage pour la recherche
des résidus de pesticides dans les fruits, les légumes et les
produits transformés – y compris les céréales et les fruits secs.
En quelques étapes simples, QuEChERS prépare ainsi les
échantillons pour les recherches de résidus et classes de
pesticides multiples par les méthodes de chromatographie
CPG, CPG/SM ou CPL, CPL/SM.
Conçue par M. Anastassiades, S.J. Lehotay, D. Stajnbaher
et F.J. Schenck en 2003 et publiée dans le Journal of AOAC
1
,
la méthode QuEChERS d’origine est sans tampon. Des
améliorations ont été apportées ensuite pour assurer
l’extraction efficace des composés dépendant du pH, afin
de réduire au minimum la dégradation des composés sensibles
(tels que les pesticides labiles par les bases et les acides) et
d’étendre le spectre des matrices pouvant être traitées.
Il existe aujourd’hui deux méthodes tamponnées d’usage
courant : une norme européenne (EN 15662)
2,3
disponible
auprès des pays membres du CEN (visitez le site
www.cen.eu/research) et une norme reconnue par l’AOAC
(Association of Analytical Communities AOAC 2007.01)
4
,
utilisée aux États-Unis et dans d’autres pays. Les membres
peuvent accéder à la méthode (visitez le site www.aoac.org).
Une autre modification, conçue par F.J. Schenck, utilise des
cartouches SPE dans la deuxième partie de la procédure afin
de protéger les pesticides polaires et planaires.
5
Références :
1. M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, Journal of AOAC
International (JAOAC) 86, p. 412-431, 2003.
2. QuEChERS: A Mini-Multiresidue Method for the Analysis of Pesticide Residues
in Low-fat Products. www. Quechers.com, 2009.
3. EN 15662 Version 2007-10 – 24, Foods of Plant Origin – Determination of Pesticide
Residues Using GC-MS and/or LC-MS/MS Following Acetonitrile
Extraction/Partitioning and Clean-up by Dispersive SPE (QuEChERS method).
4. AOAC Official Method 2007.01, Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction
and Partitioning with Magnesium Sulfate.
5. A rapid multiresidue method for determination of pesticides in fruits and vegetables by
using acetonitrile extraction/partitioning and solid-phase extraction column clean-up.
Schenck, F.J., Brown, A.N., Podhorniak, L.V., Parker, A., Reliford, M., and Wong, J.W.
Journal of AOAC International 91(2):422-38 2008
3
Voici les étapes de base pour l’utilisation de la méthode QuEChERS sur tout échantillon de fruit ou de légume.
En quelques opérations simples, préparez votre échantillon pour une recherche sur plusieurs classes et plusieurs résidus de pesticides.
Commander sur www.agilent.com/chem/store
Visionner une démonstration de la procédure sur www.agilent.com/chem/Quechers
Mode d’utilisation standard des produits
Agilent SampliQ pour la méthode QuEChERS
Echantillon broyé : 10 g ou 15 g
Aliquote : 1 ml, 6 ml ou 8 ml*
Analyse
SELECTION DU KIT D’EXTRACTION
SELECTION DU KIT SPE DISPERSIVE
Méthode d’origine,
échantillons de 10 g
Fruits et légumes
en général
Kits 2 ml et 15 ml
Fruits et légumes
en général
Kits 2 ml et 15 ml
Fruits et légumes
gras ou cireux
Kits 2 ml et 15 ml
Méthode d’origine,
échantillons de 15 g
Méthode tamponnée
AOAC 2007.1,
échantillons de 15 g
Méthode tamponnée
EN 15662,
échantillons de 10 g
Fruits et légumes
gras ou cireux
Kits 2 ml et 15 ml
Fruits et légumes
pigmentés
Kits 2 ml et 15 ml
Fruits et légumes
comportant des
éléments gras ou
pigments
Kits 2 ml et 15 ml
Fruits et légumes
pigmentés
Kits 2 ml et 15 ml
Fruits et légumes
fortement pigmentés
Kits 2 ml et 15 ml
Vérification du pH et ajustement à 5 – 5,5
AJOUT DE STANDARD INTERNE
AGITATION ET CENTRIFUGATION
AGITATION ET CENTRIFUGATION
AJOUT D’ACETONITRILE
METHODE ENMETHODE AOAC
Critères de sélection :
• Méthode QuEChERS
• Composés de criblage
Utilisez les kits
tamponnés si certains
pesticides sont
sensibles aux bases.
Agilent recommande
l’utilisation des kits
tamponnés de
préférence.
Critères de sélection :
• Méthode QuEChERS
• Type de produit
alimentaire à analyser
• Volume aliquote
*Le volume d’aliquote est spécifié par la méthode, les kits étant prévus pour ces quantités spécifiques. Pour des pesticides à groupes acides (acides phénoxyalcanoïques), effectuez
immédiatement l’analyse par CPL/SM/SM à ce stade (en ignorant l’étape SPE dispersive). Ces groupes acides interagissent avec le PSA de l’étape SPE dispersive.
4
PREMIERE ETAPE : Extraction
L’ajout de solvant et de sels à un faible échantillon (10 g ou
15 g) de fruits ou de légumes broyés permet d’extraire les
pesticides intéressants de la couche organique. Mais l’ajout
d’un échantillon de produit alimentaire contenant une forte
proportion d’eau directement dans les sels peut créer une
réaction exothermique susceptible d’influencer le rendement
analytique.
La différence Agilent
Contrairement aux solutions proposées par d’autres
fournisseurs de kits d’extraction QuEChERS, les sels et
tampons Agilent SampliQ sont préconditionnés dans des
contenants anhydres. Ceci permet de les ajouter après
l’ajout du solvant à l’échantillon, conformément aux
spécifications fournies par les méthodologies QuEChERS.
Les kits d’extraction comprennent :
• 50 tubes en polypropylène de 50 ml avec bouchons
• MgSO
4
, et NaCl, ou autres sels de tampon ; prépesés en
sachet anhydre (voir tableau ci-après pour les composants
spécifiques)
Tubes d’extraction tamponnés QuEChERS, Méthode AOAC
2007.01, pour 15 g d’échantillon
50 50 ml
6 g MgSO4, 1,5 g NaAcetate
5982-5755
Tubes d’extraction tamponnés QuEChERS, Méthode EN 15662,
pour 10 g d’échantillon
50 50 ml
4 g MgSO4, 1 g NaCl,
1 g NaCitrate, 0,5 g disodium
citrate sesquihydrate
5982-5650
Tubes d’extraction pour méthode Quechers d’origine
(sans tampon), pour 10 g d’échantillon
50 50 ml
4 g MgSO4, 1 g NaCl
5982-5550
Tubes d’extraction pour méthode QuEChERS d’origine
(sans tampon), pour 15 g d’échantillon
50 50 ml
6 g MgSO4, 1,5 g NaCl
5982-5555
Tubes d’extraction QuEChERS pour Acrylamides*
50 50 ml
4 g MgSO4, 0,5 g NaCl
5982-5850
Eliminez les tâtonnements et les mesures
grâce aux kits Agilent SampliQ QuEChERS
Sélectionnez le kit d’extraction convenant le mieux à la méthode et à la quantité d’échantillon que vous utilisez.
Description Qté par lot
Taille
Contenu de tube Référence
de tube
*Katerina Mastovaka et Steven J. Lehotay ont effectué des travaux permettant d’étendre l’utilisation de QuEChERS au-delà des fuits et
légumes(1), en y recourant pour extraire les acrylamides des chips de pomme de terre et autres produits alimentaires frits.
1) “Rapid Sample Preparation Method for LC-MS/MS or GC-MS Analysis of Acrylamides in Various Food Matrices”, J. Agric. Food Chem,
2006, 54, 7001-7008.
5
DEUXIEME ETAPE : Nettoyage par SPE dispersive
Sélectionnez le kit SPE dispersive convenant au type d’aliment analysé et à la méthode choisie. Dans cette étape, un aliquote
de l’extraction d’échantillon de la première étape est ajouté à un tube pour centrifugeuse de 2 ml ou 15 ml contenant une petite
quantité de sorbant SPE et de MgSO4. Le sorbant extrait les matériaux gênants de la matrice dans l’échantillon, le MgSO4contribue
à l’élimination de l’excès d’eau pour améliorer la séparation des analytes.
PSA = Primary Secondary Amine (amine primaire secondaire) GCB = Graphitized Carbon Black (noir de carbone graphité) C18 EC = Octadecysilane, end-capped
(post-silanisé) (Remarque : pour cette étape, la méthode AOAC spécifie des échantillons aliquote de 1 ml ou 6 ml ; la méthode EN recommande des échantillons
aliquote de 1 ml ou 8 ml. Les kits sont conçus sur ces spécifications).
FRUITS ET LÉGUMES
EN GÉNÉRAL :
Elimine les acides organiques polaires,
certains sucres et lipides
100 – tubes de 2 ml 50 mg PSA
150 mg MgSO
4
Réf 5982-5022
25 mg PSA
150 mg MgSO
4
Réf 5982-5021
50 – tubes de 15 ml 400 mg PSA
1 200 mg MgSO
4
Réf 5982-5058
150 mg PSA
900 mg MgSO
4
Réf 5982-5056
FRUITS ET LÉGUMES
CONTENANT DES GRAISSES
ET CIRES :
Elimine les acides organiques polaires,
certains sucres et davantage de lipides
et de stérols
100 – tubes de 2 ml 50 mg PSA
50 mg C18EC
150 mg MgSO
4
Réf 5982-5122
25 mg PSA
25 mg C18EC
150 mg MgSO
4
Réf 5982-5121
50 – tubes de 15 ml 400 mg PSA
400 mg C18EC
1 200 mg MgSO
4
Réf 5982-5158
150 mg PSA
150 mg C18EC
900 mg MgSO
4
Réf 5982-5156
FRUITS ET LÉGUMES
PIGMENTÉS :
Elimine les acides organiques polaires,
certains sucres et lipides, ainsi que
les caroténoïdes et la chlorophylle ;
ne pas utiliser avec des pesticides
planaires.
100 – tubes de 2 ml 50 mg PSA
50 mg GCB
150 mg MgSO
4
Réf 5982-5222
25 mg PSA
2,5 mg GCB
150 mg MgSO
4
Réf 5982-5221
50 – tubes de 15 ml 400 mg PSA
400 mg GCB
1 200 mg MgSO
4
Réf 5982-5258
150 mg PSA
15 mg GCB
900 mg MgSO
4
Réf 5982-5256
FRUITS ET LÉGUMES
CONTENANT DES PIGMENTS
ET DES GRAISSES :
Elimine les acides organiques polaires,
certains sucres et lipides, ainsi que
les caroténoïdes et la chlorophylle ;
ne pas utiliser avec des pesticides
planaires.
100 – tubes de 2 ml 50 mg PSA
50 mg GCB
150 mg MgSO
4
50 mg C18
Réf 5982-5421
50 – tubes de 15 ml 400 mg PSA
400 mg GCB
1 200 mg MgSO
4
400 mg C18 EC
Réf 5982-5456
FRUITS ET LÉGUMES
FORTEMENT PIGMENTÉS :
Elimine les acides organiques polaires,
certains sucres et lipides, ainsi que
les caroténoïdes et la chlorophylle
présents en grandes quantités ;
ne pas utiliser avec des pesticides
planaires.
100 – tubes de 2 ml 25 mg PSA
7,5 mg GCB
150 mg MgSO
4
Réf 5982-5321
50 – tubes de 15 ml 150 mg PSA
45 mg GCB
900 mg MgSO
4
Réf 5982-5356
METHODE
AOAC 2007.01
Kit Quantité et taille/lot
Contenu et
référence
Contenu et
référence
METHODE
EUROPEENNE
EN 15662
6
Caractéristique
du fruit/légume
Exemples
mg/ml d’extrait minimum recommandé
MgSO4*
Sorbant
PSA
C18
Carbone
graphité (GC)
Fort contenu aqueux Laitue, concombre,
raisins, pommes
150 mg 25 mg
Forte teneur en
lipides
Avocat, olives,
arachides, huiles
150 mg 25 mg 25 mg
Forte teneur en
chlorophylle et
caroténoïdes
Epinard,
choux de Bruxelles,
artichauts, carottes
150 mg 25 mg 2,5 mg faible
pigmentation ;
10 mg forte
pigmentation
*Elimine l’excès d’eau, assure la séparation des phases
Sorbants et sels QuEChERs en vrac
Si vous préférez préparer vos propres tubes pour la méthode QuEChERS, ces sels et
sorbants en vrac fournissent des matières premières de haute qualité.
Cartouches SPE (pour la variante Schenck de la méthode QuEChERS)
Cette cartouche SPE à deux phases élimine les fortes quantités de pigments et
stérols du solvant d’extraction. Reposant sur la méthode Schenk, elle assure la
récupération des pesticides organiques planaires ou polaires avec un mélange
acétone : toluène 3:1.
Autres produits QuEChERS
Description Unités Référence
Cartouche SPE 250 mg Carbone/ 500 mg PSA, 6 ml 30 de chaque 5982-4506
Le tableau ci-dessous peut vous guider pour le mélange correct de sorbant, de PSA
et de MgSO4à utiliser en vue d’obtenir des résultats optimaux en fonction des
différentes matrices alimentaires. Consultez la documentation de votre méthode pour
des conseils supplémentaires.
Description Unités Référence Unités Référence
Sulfate de magnésium flacon de 100 g 5982-8082
Acétate de sodium flacon de 100 g 5982-5751
Chlorude de sodium flacon de 100 g 5982-5750
PSA (Amine flacon de 25 g 5982-8382 flacon de 100 g 5982-5753
primaire secondaire)
C18 post-silanisé flacon de 25 g 5982-1182 flacon de 100 g 5982-5752
GCB (Noir de
carbone graphité) flacon de 25 g 5982-4482
Si-SAX flacon de 25 g 5982-2082
Solution Source est la ressource
en ligne d’Agilent qui vous permet
de vous tenir au courant des
dernières applications, de trouver
des informations sur les produits, les
offres spéciales, les possibilités de
formation et les événements à venir.
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Rendez-vous sur Solution
Source pour en savoir plus
sur SampliQ et les analyses
de sécurité alimentaire
7
Les kits QuEChERS mentionnés dans cette brochure font
partie de la famille de produits SPE Agilent SampliQ. Ces
produits fabriqués aux États-Unis selon les normes de qualité
ISO-9001 strictes – utilisées notamment par Agilent pour ses
matériaux de remplissage des colonnes ZORBAX pour la CLHP
célèbres dans le monde entier – offrent les niveaux de qualité
et de performance que vous attendez du premier constructeur
mondial d’instruments, de colonnes et de fournitures pour
chromatographie. Vous trouverez dans la famille de produits
SPE SampliQ :
• Un large choix de polymères, silices et autres sorbants, dans
des formats allant de plusieurs dimensions de cartouches
aux plaques à 96 puits
• Une liaison silice trifonctionnelle assurant une stabilité
supérieure à la liaison monomère, tout en augmentant la
compatibilité avec les solvants
• Des procédures de contrôle de qualité correspondant aux
normes du marché et assurant une taille de particule
constante, pour un meilleur débit et des performances
supérieures
• Une gamme complète d’extracteurs sous vide et
d’accessoires pour vous aider à répondre à tous vos
défis en termes de SPE
Pour les références et plus de détails sur SampliQ, rendezvous sur www.agilent.com/chem/SampliQ
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de produits de préparation
d’échantillons au service
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Informations modifiables sans préavis.
© Agilent Technologies, Inc. 2009
Imprimé aux États-Unis le 27 février 2009
5990-3562FR
Comment faire passer votre méthode
QuEChERS à un stade supérieur
Pour en savoir plus :
www.agilent.com/chem/Quechers
Achat en ligne :
www.agilent.com/chem/store
Pour trouver un centre de service Agilent dans votre pays :
www.agilent.com/chem/contactus
États-Unis et Canada
1-800-227-9770
agilent_inquiries@agilent.com
Europe
info_agilent@agilent.com
Asie Pacifique
adinquiry_aplsca@agilent.com
Agilent propose également toute
une gamme de fournitures
complémentaires – tubes, supports
de flacon, etc.
Consultez “l’indispensable catalogue de
chromatographie et de spectroscopie”
pour découvrir toute la gamme de
solutions Agilent conçues pour vous
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chromatographie. Vous pouvez
commander ce catalogue ainsi que
d’autres guides utiles à l’adresse
www.agilent.com/chem/guides
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