Größere Qualität
Ihrer Analysen durch
größere Qualität
Ihrer SPE
Agilent SampliQ
Produkte für SPE
(Festphasenextraktion)
2
Inhaltsverzeichnis
Mehr Informationen über SampliQ QuEChERS Kits enthält
die Broschüre mit der Publikationsnummer 5992-3562DEE.
Diese erhalten Sie von Ihrem Agilent Ansprechpartner, einem
autorisierten Agilent Vertriebspartner oder auf der Webseite
www.agilent.com/chem/quechers.
Pestizidanalyse bei Lebensmitteln
Einführung in Agilent SampliQ.....................................................3
Auswahl der Agilent SampliQ SPE-Methode und Phase........................4
Querverweise auf vergleichbare Phasen nach Hersteller .......................5
Exzellente Qualität durch höchste Leistungsfähigkeit:
SampliQ Qualitätsüberblick.....................................................................6
Agilent SampliQ Polymer..............................................................7
SampliQ Polymer A/N/B-Methode.........................................................8
SampliQ OPT: Die flexibelste Wahl.......................................................10
SampliQ SCX-Kartuschen zur
Extraktion basischer und kationischer Substanzen...............................12
SampliQ SAX-Kartuschen zur
Extraktion anionischer Substanzen.......................................................14
SampliQ DVB zur selektiven Retention hydrophober
Verbindungen in anspruchsvollen Proben.............................................16
SampliQ PS-DVB zur Extraktion polarer Substanzen
aus wässrigen Lösungen.......................................................................17
Agilent SampliQ Silica ................................................................18
C18EC – mit Endcapping ......................................................................18
C18........................................................................................................19
C8 Octyl.................................................................................................20
C2 Ethyl .................................................................................................21
Phenyl....................................................................................................21
Silica (Kieselgel)....................................................................................22
Cyano (CN)...........................................................................................23
Diol........................................................................................................23
Amino (NH
2
).........................................................................................24
Silica Strong Cation Exchange (Si-SCX)...............................................25
Silica Strong Anion Exchange (Si-SAX)................................................26
Zusätzliche Agilent SampliQ Phasen.........................................27
Florisil PR..............................................................................................27
Alumina A (sauer).................................................................................28
Alumina B (basisch)..............................................................................29
Alumina N (neutral)..............................................................................29
Carbon...................................................................................................30
Mixed Mode C8/Si-SCX.......................................................................31
Spezielle SPE................................................................................32
Evidex SPE-Kartuschen.........................................................................32
SampliQ-Packungsmaterial, lose...........................................................33
Leere Kartuschen, Fritten und Verschlusskappen.................................34
QuEChERS.............................................................................................35
Vakuumkammern und Zubehör...................................................36
Vakuumkammern für Kartuschen..........................................................36
Adapter und Ersatzteile .........................................................................37
Vakuumkammern für 96-Wellplates Adapter und Ersatzteile...............38
3
W as ist SPE?
Nach strengen ISO-9001-Standards in den USA hergestellt – nach demselben
Prozess, wie er für die Agilent HPLC-Säulen verwendet wird – bieten Agilent
SampliQ SPE-Produkte die hohe Qualität und Leistungsfähigkeit, die Sie vom
Marktführer für Chromatographiegeräte, Säulen und Zubehör erwarten. Mit
SampliQ SPE erhalten Sie:
• Eine große Auswahl an Polymer-, Kieselgel- und anderen Sorbenzien in
verschiedenen Kartuschengrößen und 96-Wellplates.
• Trifunktionelle Kieselgelbindung, die eine höhere Stabilität und größere
Lösungsmittelkompatibilität als eine monomere Bindung aufweist.
• Eine in der Branche führende Qualitätskontrolle, die eine konsistente
Partikelgröße mit ausgezeichneter Flusscharakteristik und Leistungsfähigkeit
sicherstellt.
• Eine komplette Auswahl an Vakuumkammern und Zubehör für alle
SPE-Anforderungen.
Weitere Informationen erhalten Sie unter
www.agilent.com/chem/SampliQ.
Die Solid-Phase-Extraktion (SPE)
ist eine schnelle, kosteneffektive
Technik zur Reinigung von
Extrakten und zur Verbesserung
der Genauigkeit und
Reproduzierarkeit von
Ergebnissen.
SPE kann den Unterschied
zwischen einer aussagekräftigen
Messung und falschen,
ungenauen und nicht
reproduzierbaren Ergebnissen
bedeuten.
Die Probenvorbereitung ist ein
wichtiger Teil einer erfolgreichen
chromatographischen Messung.
Sie reduziert Anzahl und Ausmaß
von Interferenzen, welche die
Trennung, Detektion und
Quantifizierung stören können. Die
Probenvorbereitung kann auch die
Lebensdauer der Säule verlängern.
SPE verringert die
Probenkomplexität und reduziert
nach den Prinzipien der HPLC
selektiv Interferenzen und/
oder Analyten aus komplexen
Matrices wie Lebensmitteln,
Umweltproben oder biologischen
Proben. Sie kann auch eine
Flüssig-Flüssig-Extraktion
ersetzen, den Durchsatz in der
Proben-vorbereitung verbessern
und den Lösungsmittelverbrauch
reduzieren.
Extraktion und Konzentration von Proben aus komplexen
Matrices mit genauen und reproduzierbaren Ergebnissen
von Anfang an.
4
Ionisch Nicht ionisch
(Ionenpaar)
Löslich in Wasser
Löslich in organischen Lösungsmitteln
Löslich in polaren
Lösungsmitteln:
MeOH (Methanol),
ACN (Acetonitrile),
THF (Tetrahydrofuran)
Löslich in moderat
polaren Lösungsmitteln:
EtOAC (Ethylacetat),
CH
2CL2
(Methylenchlorid),
Et
2
0 (Diethylether)
Löslich in unpolaren
Lösungsmitteln:
C5 (n-Pentan),
C6 (n-Hexan) und
iC8 (Isooctan)
Organische Proben
MW < 2000
Anionisch
Polar Moderat polar Unpolar
Polar Moderat polar Unpolar
Kationisch
CEX
Kationenaustausch
AEX
Anionen-
austausch
n-BPC
Normalphasen-
Chromatographie
LSC
Flüssig-Fest-
Chromatographie
RPC
Reversed Phase
Chromatographie
n-BPC
Normalphasen-
Chromatographie
LSC
Flüssig-Fest-
Chromatographie
RPC
Reversed Phase
Chromatographie
Das Flussdiagramm hilft Ihnen bei der Auswahl des richtigen SampliQ Polymers, Kieselgels oder eines anderen Sorbens für
Routineapplikationen mit reproduzierbaren Ergebnissen bei großen Probenvolumina und niedrigen Detektionsgrenzen.
Löslichkeit
Molekularer
Charakter
Stationäre
Phase
Modus
Phasen:
Polymer
Phasen:
Kieselgelbasiert
Phasen: Nicht
kieselgelbasiert
Spezielle
Phasen
SCX
Starker
Kationen-
aus-
tauscher
SAX
Starker
Anionen-
aus-
tauscher
OPT, DVB, PS-
DVB
OPT, DVB, PS-DVB
Si-SCX,
C8/Si-SCX
(Gemischte
r Modus)
Si-SAX,
Amino
(WAX)
Cyano, Diol,
Amino
Silica
(Kieselgel)
C18, C18EC, C8,
C2, Phenyl
Cyano, Diol, Amino
Silica (Kieselgel)
C18, C18EC, C8, C2,
Phenyl
Florisil PR,
Alumina A,
Alumina B,
Alumina N,
Carbon
Florisil PR, Alumina A,
Alumina B, Alumina N,
Carbon
EVIDEX für Drogen
Auswahl der Agilent SampliQ SPE-Methode und Phase
Mit SPE gelingt eine schnellere Methodenentwicklung.
5
Unterschiedliche Herstellungsprozesse und eine andere Chemie führen zu Sorbenzien, die eine abweichende Selektivität
aufweisen, sodass eine direkte Übertragung nicht für alle Applikationen möglich ist. Die Leistungscharakteristika der
Produkte sind bei vielen Applikationen allerdings vergleichbar. Die Tabelle enthält daher nur Vorschläge für SampliQ-Produkte
im Vergleich mit Sorbenzien anderer Hersteller.
Falls Sie folgende Phasen verwenden:
Testen Sie die folgenden Agilent
SampliQ-Produkte:
Polymere
Bond-Elut Plexa, Oasis HLB, Strata-X
SampliQ OPT
Bond-Elut ENV, Strata SDB-L, Supelclean ENVI-Chrom P
SampliQ PS-DVB
Bond-Elut Plexa PCX, Oasis MCX, Strata X-C
SampliQ SCX
Oasis MAX
SampliQ SAX
Kieselgel und andere Sorbenzien
Reversed-Phase
Bond-Elut C18, Discovery DSC-C18, Sep-Pak tC18, Strata C18-E, Supelclean ENVI-18,
Supelclean LC-18
SampliQ C18EC
Bond-Elut C18OH, Sep-Pak C18, Strata C18-U
SampliQ C18
Bond-Elut C8, Sep-Pak C8, Strata C8
SampliQ C8
Bond-Elut C2, Sep-Pak tC2
SampliQ C2
Discovery DSC-Ph, Strata Phenyl (PH), Supelclean LC-Ph
SampliQ Phenyl
Mixed Mode (Mischmodus)
Bond-Elut Certify-I, Strata Screen-C
SampliQ Evidex
Normal Phase (Polar)
Bond-Elut SI, Discovery DSC-Si, Sep-Pak Silica, Strata Si-1, Bond-Elut SI, Discovery DSC-Si,
Sep-Pak Silica, Strata Si-1
SampliQ Silica
Bond-Elut FL, Sep-Pak Florisil, Strata FL-PR, Supelclean LC Florisil, Supelclean ENVI Florisil
SampliQ Florisil PR
Bond-Elut NH
2
, Discovery DSC-NH2, Sep-Pak Amino Propyl, Strata NH2, Supelclean LC-NH
2
SampliQ Amino
Bond-Elut 2OH, Discovery DSC-Diol, Supelclean LC-Diol
SampliQ Diol
Bond-Elut CN-U, Discovery DSC-CN, Sep-Pak Cyano Propyl, Strata CN, Supelclean LC-CN
SampliQ Cyano
Bond-Elut AL-A,B,N, Sep-Pak Alumina A, B, N, Supelclean LC-Alumina A,B,N
SampliQ Alumina A, B, N
Ionenaustausch
Bond-Elut SAX, Discovery DSC-SAX, LC-SAX, Sep-Pak AccellPlus QMA, Strata SAX
SampliQ Si-SAX
Bond-Elut SCX, Discovery DSC-SCX, Sep-Pak AccellPlus SCX, Strata SCX, Supelclean LC-SCX
SampliQ Si-SCX
Andere
Supelclean ENVI-Carb
SampliQ Carbon
Querverweise auf vergleichbare Phasen nach Hersteller
6
Das Agilent SampliQ Testzertifikat, das jeder Packung beiliegt, gibt Ihnen die Sicherheit
mit Sorbenzien, Harzen, Kartuschen und Wellplates von zuverlässig gleichbleibender
Qualität zu arbeiten. SampliQ-Produkte unterliegen den folgenden Qualitätsprüfungen:
• Flusstests zur Sicherstellung einer reproduzierbaren Wiederfindung
• Reinheitsüberprüfungen der Sorbenzien, Harze, Röhrchen, Fritten und der
Endprodukte mittels HPLC, LC/MS und GC – damit keine Verunreinigungen
Ihre weitergehenden Analysen stören.
• Überprüfung der Oberflächencharakteristik, Messung der Repoduzierbarkeit
der Oberfläche, dem mittleren Porendurchmesser und dem
Gesamtporenvolumen für eine gleichbleibende Retention.
• Präzise gleichbleibende Ergebnisse von Kartusche-zu-Kartusche und Wellplate-
zu-Wellplate durch Gewichtsmessungen
• Messung der Trübung des Extrakts um sicherzustellen, dass Sie tadellose
Extrakte erhalten
• Weitergehende Analysen/Messungen der Retentionszeiten und relativen
Selektivitäten für verschiedene Analyten (um die gleichbleibende
Leistungsfähigkeit sicherzustellen), der Kohlenstoffbeladung der
kieselgelbasierten Packungsmaterialien (um die Oberflächenabdeckung zu
bestimmen) und der Ionenaustauscher-Eigenschaften (um gleichbleibende
Leistungsfähigkeit zu gewährleisten).
Unsere strengen Spezifikationen führen zu einer besseren Reproduzierbarkeit von
Batch-zu-Batch, einer exzellenten Flusscharakteristik und reineren Produkten mit
geringsten Mengen an extrahierbaren Verunreinigungen.
Zur Sicherstellung der Reinheit werden die Kartuschen in mehrlagigen,
vakuumdichten Verpackungen versandt, die mit GC auf die Durchlässigkeit von
Verunreinigungen getestet wurden.
Exzellente Qualität durch höchste Leistungsfähigkeit
.......
7
Die Polymersorbenzien, die in allen Agilent SampliQ SPE-Kartuschen verwendet
werden, reduzieren Matrixinterferenzen signifikant und verbessern die analytische
Empfindlichkeit und die Datenqualität. Agilent SampliQ-Polymersorbenzien und
Kartuschen bieten außerdem die folgenden entscheidenden Vorteile:
• Hohe Retention, hervorragende Wiederfindung und ausgezeichnete
Reproduzierbarkeit.
• Große Robustheit der Sorbenzien Falls die Kartuschen während des SPE-
Prozesses versehentlich trocken laufen, besteht keine Gefahr, Analyten zu
verlieren und/oder die Reproduzierbarkeit zu verringern.
• Keine auswaschbaren gebundenen Phasen oder andere auswaschbaren
Verbindungen, die Ihre wertvollen Extrakte kontaminieren können.
• Kompatibel mit den meisten organischen Lösungsmitteln und wässrigen
Lösungen in einem pH-Bereich von 0 - 14.
• Sphärische Partikel und eine enge Korngrößenverteilung sorgen für eine
reproduzierbare Flußcharakteristik.
• Verbesserte Detektionsgrenzen und reduziertes Harzvolumen.
• Im Gegensatz zu kieselgelbasierten Sorbenzien verfügen diese Sorbenzien über
keine verbleibende freie Silanolgruppen, welche die Wiederfindung basischer
Substanzen beeinflussen können.
Agilent SampliQ-Polymertechnologie
Vereinfachen Sie die SPE-Methodenentwicklung und
verbessern Sie Ihre Ergebnisse.
8
Log P < 1,5
Anion/hydrophil
pKa < 3
Log P > 1,3
Hydrophob
pKa > 3
Löslich in Methanol
Log P < 1,5
Hydrophil/Kation
pKa > 10
Löslich in Wasser
Löslich in Wasser
2% Ameisensäure in
Wasser
vorbereitete Probe in Phosphatpuffer (pH 7) mit
internem Standard versetzt
vorbereitete Probe mit internem Standard in Wasser versetzt
0,1% Ameisensäure in
Methanol
Methanol
50 mM Natriumacetat (pH 7) in 5 %
Methanol
2% Ameisensäure in Wasser
Methanol oder 0,1 % Ameisensäure in
Methanol
3% NH
4
OH in Methanol
5 % - 10 % Methanol in Wasser
Methanolfraktionen können zur Gewinnung
neutraler Verbindungen gesammelt werden.
Neutral
2 % Ameisensäure in Methanol
POLYMER
Wasser
Diese Grafik zeigt eine Startmethode und muss gegebenenfalls an Ihre speziellen Analyten angepasst werden.
KONDITIONIERUNG
ÄQUILIBRIEREN
BELADUNG
WASCHEN
ELUIEREN
TROCKNUNG UND AUFNEHMEN MIT DER MOBILEN PHASE
ENTFERNUNG VON
INTERFERENZEN
pKa < 10
Agilent SampliQ Polymer A/N/B-Methode
SampliQ SAX
SampliQ OPT
SampliQ SCX
Der Fluss durch die Kartusche sollte nicht höher als 1 ml pro Minute sein.
< 1 Minute trocknen 2 Minuten trocknen
2 Minuten trocknen
< 1 Minute trocknen
< 1 Minute trocknen < 1 Minute trocknen
ENTFERNUNG VON
INTERFERENZEN
Methanolfraktionen können zur Gewinnung
neutraler Verbindungen gesammelt werden.
sauer
neutral
basisch
9
Falls die chemischen Eigenschaften Ihrer Zielkomponenten von sauer über neutral
bis basisch reichen, ermöglicht Ihnen ein gemischter Retentionsmechanismus die
Entwicklung EINER Methode mit nur EINEM Sorbens (siehe Flussdiagramm auf
der vorherigen Seite).
Die verschiedenen SampliQ-Polymerphasen weisen ein unterschiedliches
gemischtes Retentionsverhalten auf. Zum Bespiel zeigt SampliQ SCX sowohl
Reversed-Phase- als auch Kationenaustauscherverhalten, sodass basische und
neutrale Verbindungen selektiv retardiert werden. SampliQ OPT-, SAX und SCXPhasen retardieren einen weiten Bereich an basischen (B), neutralen (N) und
sauren (A) Analyten, sodass Sie sicher die Kartusche finden, die Ihren
Anforderungen entspricht.
Typisches Volumen/Größen-Verhältnis*
Konditionierung Äquili-
brieren
Beladung Waschen Eluieren
1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml
3 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml
6 ml 3 ml 3 ml 5 ml 4 ml 4 ml
96-Wellplate 200 µl 200 µl 200 - 500 µl 200 µl 200 - 500 µl
*Die folgenden Werte sind typisch, allerdings auch sehr variabel und von den
Zielverbindungen, der Matrix und der Konzentration abhängig.
POLYMER
Weitere Details zur Methodenentwicklung
für die einzelnen Phasen und zur
Bestimmung des richtigen Volumens
für andere Applikationen finden Sie in
den Technical Notes und Application
Notes unter
www.agilent.com/chem/SampliQ.
Das Arbeiten mit SampliQ Polymer Sorbenzien ist aufgrund des
gemischten Retentionsmechanismus sehr einfach.
10
Agilent SampliQ Optimized Polymer Technology (OPT) - Kartuschen
sind für eine Vielzahl an Proben einsetzbar, einschließlich schwacher
Säuren, neutraler Verbindungen und schwacher Basen. SampliQ OPTKartuschen verfügen über eine neuartige Polyamidchemie (zum
Patent angemeldet), welche mit stark wasserhaltigen und den meisten
organischen Lösungsmitteln kompatibel sind, einschließlich saurer
und basischer Lösungsmittel von pH 0 - 14. Aufgrund des kombinierten
hydrophilen und lipophilen Charakters werden auf diesem Harz polare
und unpolare Verbindungen retardiert.
Der primäre Retentionsmechanismus der OPT-Kartuschen entspricht den
Umkehrphasen, was die Methodenentwicklung sowohl für GC- als auch LCTrennungen vereinfacht.
SampliQ OPT
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
30 mg, 1 ml 100 St. 5982-3013
60 mg, 3 ml 50 St. 5982-3036
150 mg, 6 ml 30 St. 5982-3067
96-Wellplate, 10 mg 5982-3096
Bei hydrophilen Verbindungen, die nicht effektiv durch OPT zurückgehalten werden,
sollte der pH der Beladungs- und Waschlösungen an den pKa der schwach
retardierten Verbindungen angepaßt werden. Bei Verbindungen, die zu stark
zurückgehalten werden, kann 0,1 % Ameisensäure zum methanolischen Eluenten
hinzugegeben werden.
Polyamidchemie
Agilent SampliQ OPT: Die flexibelste Wahl für die SPE
POLYMER
Anders als kieselgelbasierte Phasen, liefern OPT-Kartuschen auch bei
versehentlichem Austrocknen dasselbe genaue Extraktionsergebnis.
N
R
R
R
O
11
In der Studie ist zu sehen, dass SampliQ OPT-Kartuschen unter benetzten und unter trockenen Bedingungen dieselben präzisen
Wiederfindungsraten und dieselbe Reproduzierbarkeit (siehe Standardabweichungen mit Fehlerbalken) liefern. Die vollständigen
Details finden Sie in der SampliQ OPT Technical Note (Agilent Publikationsnummer 5989-8869EN).
Acetaminophen Propranolol-
hydrochlorid
Brompheniramin Mianserin Doxepin-
hydrochlorid
Fluoxetin Dihydroxy-Naphthalin
Prozentuale Wiederfindungsrate
trocken
benetzt
Retentionsvergleich von auf benetzten und trockenen SampliQ OPT-Kartuschen extrahierten
Verbindungen
POLYMER
140
120
100
80
60
40
20
0
12
SampliQ SCX
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
30 mg, 1 ml 100 St. 5982-3213
60 mg, 3 ml 50 St. 5982-3236
150 mg, 6 ml 30 St. 5982-3267
Silica SCX-Phasen auf Seite 25.
Sulfonsäure-modifiziertes DivinylbenzolPolymer
Agilents gemischtes SampliQ Strong Cation Exchange SCXPolymerharz ist ein mit Sulfonsäure modifiziertes DivinylbenzolPolymer mit Ionenaustausch- und Umkehrphasen-Retentionsverhalten.
Dadurch zeigt das SampliQ SCX-Harz eine ausgezeichnete Retention
sowohl für basische als auch neutrale Verbindungen über einen großen
Bereich an Hydrophilie (log P). Zusätzlich ist das Harz inert gegen eine
Vielzahl an Lösungsmitteln, mit Wasser benetzbar und von pH 0-14
stabil.
Agilent SampliQ SCX-Kartuschen ermöglichen eine
schnelle, zuverlässige Extraktion basischer und kationischer
Verbindungen.
POLYMER
SO
3
-
R
1
R
2
120
100
80
60
40
20
0
94
94 94
91
92
88
105 105
107
97
13
Hier werden neutrale Verbindungen im Methanoleluat gesammelt, während basische Verbindungen im Eluat aus 3%igem
Ammoniumhydroxid gewonnen werden.
Atenolol Quinidin Holoperidol Mianserin Brompheniramin Fluoxetin Propranolol Doxepin
Acetaminophen
Di-OH Naphth
In diesem Beispiel wird ein generelles Protokoll zur Entfernung saurer und neutraler Interferenzen und zur Wiederfindung basischer
Verbindungen verwendet. Dasselbe Protokoll kann zur Wiederfindung neutraler Verbindungen (grüne Linien) im Methanoleluat und
basischer Verbindungen (blaue Linien) in einem zweiten Eluenten (3 % Ammoniumhydroxid in Methanol) eingesetzt werden. Durch
Änderung des pH-Werts der Beladungs- und Waschlösungen kann die Selektivität für basische Verbindungen erhöht werden. Die
vollständigen Details finden Sie in der SampliQ SCX Technical Note (Agilent Publikationsnummer 5989-8944EN) oder im generellen
Protokoll auf Seite 8.
Prozentuale Wiederfindungsrate
POLYMER
14
Das Agilent SampliQ Strong Anion Exchange (SAX)-Polymerharz ist ein
gemischtes, mit tertiärem Amin modifiziertes Divinylbenzol-Polymer, das sowohl
Anionenaustauscher- als auch ein Umkehrphasenverhalten besitzt. Dadurch zeigt
das SampliQ SAX-Harz eine ausgezeichnete Retention sowohl für saure als auch
neutrale Verbindungen über einen großen Bereich an Hydrophilie (log P).
SampliQ SAX
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
30 mg, 1 ml 100 St. 5982-3313
60 mg, 3 ml 50 St. 5982-3336
150 mg, 6 ml 30 St. 5982-3367
Silica SAX-Phasen auf Seite 26.
Zusätzlich ist das SampliQ SAX-Harz inert gegen eine Vielzahl an Lösungsmitteln,
mit Wasser benetzbar und von pH 0-14 stabil.
Tertiäres aminmodifiziertes DivinylbenzolPolymer
Agilent SampliQ SAX-Kartuschen ermöglichen eine schnelle,
zuverlässige Extraktion anionischer Verbindungen.
POLYMER
N
R
1
R
2
R
3
15
Salicylsäure Secobarbital Nortriptylin Ketoprofen Naproxen Ibuprofen
Salicylsäure Secobarbital Nortriptylin Ketoprofen Naproxen Ibuprofen
Hier werden neutrale Verbindungen im Methanoleluat gesammelt, während saure Verbindungen im angesäuerten
Methanoleluat (2 % Ameisensäure) gewonnen werden.
In diesem Beispiel wird ein generelles Protokoll zur Entfernung basischer und neutraler Interferenzen und zur Gewinnung
saurer Verbindungen verwendet. Dasselbe Protokoll kann zur Gewinnung neutraler Verbindungen in einem Eluenten und
saurer Verbindungen in einem zweiten Eluenten eingesetzt werden. Durch Änderung des pH-Werts der Beladungs- und
Waschlösungen kann die Selektivität für saure Verbindungen erhöht werden. Die vollständigen Details finden Sie in der
SampliQ SAX Technical Note (Agilent Publikationsnummer 5989-8944EN) oder im generellen Protokoll auf Seite 8.
Diese Abbildungen zeigen zwei Wiederfindungsraten mit SampliQ SAX. Im der oberen Abbildung werden die identifizierten
Verbindungen mit verschiedenen Eluenten in Gruppen eluiert. Für eine Analyse, bei der alle dieser Verbindungen retardiert
werden kann ein allgemeines Protokoll, das Eluenten kombiniert, verwendet werden – dies wird in der zweiten Abbildung
veranschaulicht.
Prozentuale WiederfindungsrateProzentuale Wiederfindungsrate
2 %
Ameisensäure
in Methanol
Methanol
Wiederfindung durch Eluentenfraktionierung auf SampliQ SAX-Kartuschen.
Wiederfindung und Reproduzierbarkeit saurer und neutraler Verbindungen mit
Agilent SampliQ SAX-Kartuschen
POLYMER
120
100
80
60
40
20
0
100
98+/- 0.7
80
93+/- 0.6
93+/- 1.3
97+/- 1.0
98+/1 1.0
98+/- 1.3
60
40
20
0
16
SampliQ DVB
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
30 mg, 1 ml 100 St. 5982-3113
60 mg, 3 ml 50 St. 5982-3136
150 mg, 6 ml 30 St. 5982-3167
SampliQ DVB SPE-Kartuschen enthalten hochreines, 100%-iges Divinylbenzolharz
mit einer größeren Probenkapazität und höherer Retention als C18-Kieselgel
oder PS-DVB-Harze für neutrale Verbindungen. Der stark hydrophobe Charakter
verbessert die Bindung unpolarer Analyten und hydrophober Verbindungen. Die
enge Korngrößenverteilung verbessert ferner die Reproduzierbarkeit der Packung,
verringert Schrumpfen und Aufquellen, ergibt eine einheitliche Flusscharakteristik
und erhöht die Methodenpräzision.
Das SampliQ DVB-Harz ist mit den meisten, für die SPE verwendeten,
Lösungsmitteln kompatibel. Dies bedeutet eine große Flexibilität bei der
Entwicklung von Wasch- und Elutionsbedingungen. Es ist auch von pH 0 -14
stabil, was die SPE-Methodenentwicklung mit einer Vielzahl an Lösungsmitteln
ermöglicht.
Divinylbenzol-Harz
Agilent SampliQ DVB-Sorbenzien ermöglichen die selektive
Retention hydrophober Verbindungen in anspruchsvollen Proben.
POLYMER
17
SampliQ PS-DVB
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-3465
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-3460
SampliQ PS-DVB ist ein stark quervernetztes Polystyroldivinylbenzol (PS-DVB)Kopolymer. Durch die große Oberfläche (600 m
2
/g) und die große Kapazität ist
es ideal für die Extraktion polarer Substanzen, die nicht ausreichend mit C18oder C8-Sorbenzien zurückgehalten werden. Die unselektive Wirkungsweise
dieses Sorbens ist bei Screening-Anwendungen hilfreich, bei denen eine
Vielzahl von Analyten extrahiert wird.
Die Partikelgröße (75 - 160 µm) ist für den schnellen Durchsatz eines großen
Probenvolumens an stark wasserhaltigen Umweltproben gut geeignet. Das
Kartuschengehäuse ist speziell für Phenol ausgelegt, das normalerweise
geringe und nicht reproduzierbare Wiederfindungsraten aufweist.
Polystyrol-Divinylbenzol
Agilent SampliQ PS-DVB-Sorbenzien sind ideal für die Extraktion
polarer Verbindungen aus wässrigen Lösungen.
POLYMER
[-CH - CH2 - CH - CH2 - CH - CH2-]
n
[-CH - CH2 – C - CH2 - CH - CH2-]
n
18
Umkehrphasen-Packungsmaterialien sind unpolar und werden eingesetzt, um
unpolare Analyte zu retardieren (extrahieren). Bezüglich Umkehrphasen gilt,
dass die Retention mit abnehmender Polarität des Lösungsmittels abnimmt.
Kieselgelbasierte SPE-Produkte werden seit Jahren verwendet und auch heute
noch in vielen Methoden eingesetzt. Alle kieselgelbasierten SampliQ-Produkte
haben eine mittlere Partikelgröße von 45 µm und eine nominale Porengröße von
60Å. Diese Partikel reduzieren den Druckabfall, erhöhen die Flussreproduzierbarkeit
und ermöglichen in einigen Fällen sogar den Ersatz von Vakuumkammern durch
schwerkraftgetriebenen Fluss.
SampliQ Silica SPE verfügt über eine trifunktionelle Bindung, die gegenüber einer
monomeren Bindung eine höhere Stabilität aufweist.
SampliQ C18EC-Produkte basieren auf gebundenen Reversed Phase Octadecylsilan-Kieselgelpartikeln (ODS) mit Endcapping (EC). Dieses unpolare Sorbens
reduziert durch das Endcapping sekundäre Wechselwirkungen durch Silanolgruppen
an der Oberfläche. Unpolare Analyten sollten stärker als auf SampliQ C18-Produkten
ohne Endcapping retardiert werden. SampliQ C18EC verfügt über eine Kohlenstoffbeladung von 25%.
SampliQ C18EC
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-1311
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-1332
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-1335
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-1360
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-1365
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-1382
Struktur von C18-Silan und der TrimethylsilylEndcappinggruppe, kovalent an die Oberfläche eines Kieselgelpartikels gebunden
Agilent SampliQ Silica SPE
Agilent SampliQ Reversed Phase (unpolare)
SPE auf Kieselgelbasis
C18EC – mit Endcapping
Si Si (CH2)17CH
3
O
O
Si O Si(CH
3)3
19
SampliQ C18
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-1111
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-1132
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-1135
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-1165
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-1160
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-1182
Struktur von Octadecylsilan (C18,),
kovalent an die Oberfläche eines
Kieselgelpartikels gebunden
SampliQ C18 ODS-Produkte bestehen aus unregelmäßigen Kieselgelpartikeln mit
einer gebundenen Umkehrphase (Octadeclysilan). Diese unpolaren Sorbenzien
ohne Endcapping weisen durch Silanolgruppen an der Oberfläche eine zusätzliche
polare Wechselwirkung auf. Die Retention basischer Substanzen ist im Vergleich
zu dem entsprechenden Sorbens mit Endcapping verstärkt. Dieses Produkt wird als
allgemein einsetzbare SPE-Phase sowohl für polare als auch unpolare Substanzen
empfohlen. SampliQ C18 verfügt über eine 24 %ige Kohlenstoffbeladung.
SampliQ C18
SILICA (KIESELGEL)
Si Si (CH2)17CH
3
O
O
Si OH
20
SampliQ C8 Octyl-Produkte bestehen aus unregelmäßigen Kieselgelpartikeln mit
einer gebundenen Umkehrphase (Octadeclysilan). Dieses unpolare Sorbens ohne
Endcapping wird als universelle SPE-Phase für unpolare Analyte empfohlen. Bei
basischen Analyten können Octyl-Sorbenzien oft die Extraktionsausbeute steigern
und die Reinheit der Extrakte erhöhen.
SampliQ C8 Octyl
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-1011
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-1032
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-1035
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-1065
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-1082
Struktur von Octyl (C8) Silan, kovalent an
die Oberfläche eines Kieselgel-Partikels
gebunden
SampliQ C8 Octyl
SILICA (KIESELGEL)
Si Si (CH2)7CH
3
O
O
Si OH
21
SampliQ C2 Ethyl SPE-Produkte werden unter Verwendung eines trifunktionellen
Silans hergestellt, das an unregelmäßige Kieselgelpartikel (SiO
2
) gebunden wird.
Die Oberfläche besitzt kein Endcapping, was eine zusätzliche polare Wechselwirkung
mit den freien Oberflächensilanolgruppen ermöglicht. Die kurzkettige Ethylgruppe
erzeugt eine geringere Retention als die längeren C8- und C18-Ketten, bei denen
die Retention hauptsächlich auf unpolaren Wechselwirkungen beruht. Die stärkeren
Wechselwirkungen dieser Phase mit basischen und polaren Analyten kann eine
zusätzliche Selektivität bei der Extraktion ergeben.
SampliQ C2 Ethyl
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-1411
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-1432
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-1435
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-1465
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-1460
Struktur von Ethylsilan (C2), kovalent an
die Oberfläche eines Kieselgelpartikels
gebunden
SampliQ Phenyl SPE-Produkte basieren auf einer Umkehrphase (Phenyl), die
kovalent an unregelmäßige Kieselgel-Partikel (Si0
2
) gebunden ist. Diese Phase
zeigt zusätzliche polare, sekundäre Wechselwirkungen (pi-pi), welche die
Retention von basischen Verbindungen erhöhen können. Im Vergleich mit den
Octadecyl- und Octylphasen zeigt sie eine andere Selektivität bei der Extraktion
von aromatischen und nicht-aromatischen Verbindungen.
SampliQ Phenyl
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-1511
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-1532
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-1535
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-1582
Struktur von Phenylsilan, kovalent an die
Oberfläche eines Kieselgel-Partikels
gebunden
SampliQ C2 Ethyl
SampliQ Phenyl
SILICA (KIESELGEL)
CH2CH
3
Si SiO
Si OH
O
Si SiO
O
Si OH
22
Normalphasen-Sorbenzien sind polar und werden eingesetzt, um polare Analyte
zurückzuhalten (zu extrahieren). Bezüglich Normalphasen gilt, dass die Retention
mit zunehmender Polarität des Lösungsmittels abnimmt.
SampliQ Silica SPE-Produkte basieren auf nicht modifizierten, aktivierten,
unregelmäßigen Kieselgel-Partikeln (SiO
2
). Die primäre Wechselwirkung ist polar
(z. B. Wasserstoffbrückenbindung). Die Silanolgruppen sind ionisierbar, weshalb
das Sorbens bei mittleren pH-Werten als schwacher Kationenaustauscher
eingesetzt werden kann.
SampliQ Silica
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-2211
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-2232
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-2235
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-2265
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-2260
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-2282
Struktur von Silanolgruppen auf der
Oberfläche eines Kieselgel-Partikels
Agilent SampliQ Normalphasen (polare) SPE
auf Kieselgelbasis
SampliQ Silica
SILICA (KIESELGEL)
Si OH
Si OH
O
23
SampliQ Cyano (CN) SPE-Produkte basieren auf unregelmäßigen KieselgelPartikeln (SiO
2
). Dieses polare, modifizierte Sorbens kann sowohl polare als
auch unpolare Wechselwirkungen ausüben. Es kann als unpolares Sorbens zur
Extraktion sowohl von polaren als auch von unpolaren Molekülen aus wässrigen
Proben und zur Extraktion von polaren Molekülen aus relativ unpolaren
Lösungsmitteln verwendet werden.
SampliQ Cyano (CN)
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-1711
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-1765
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-1760
SampliQ Diol SPE-Produkte basieren auf unregelmäßigen Kieselgel-Partikeln.
Dieses polare, gebundene Sorbens kann je nach Kartuschenvorbereitung und
Probenmatrix sowohl polare als auch schwache unpolare Wechselwirkungen
ausüben. Bei geeigneter Konditionierung kann es als unpolares Adsorbens
eingesetzt werden, um relativ unpolare Moleküle aus stark wasserhaltigen
Proben zu extrahieren. Weit häufiger wird es jedoch verwendet, um polare
Moleküle aus relativ unpolaren Lösungsmitteln zu extrahieren, wobei die
Retention durch Wasserstoffbrückenbindungen verursacht wird.
SampliQ Diol
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-1635
Struktur von Cyanopropylsilan (CN),
kovalent an die Oberfläche eines KieselgelPartikels gebunden
Struktur von Diolsilan, kovalent an die
Oberfläche eines Kieselgel-Partikels
gebunden
SampliQ Cyano (CN)
SampliQ Diol
SILICA (KIESELGEL)
Si O
O
(CH2)3CNSi
Si OH
Si SiO
Si OH
OH OH
(CH
2)3
OCH2CH CH
2
O
24
SampliQ Amino (NH2) SPE-Produkte basieren auf unregelmäßigen KieselgelPartikeln (Si0
2
). Die Aminogruppe kann entweder als polare Phase oder als
schwacher Anionenaustauscher wirken. Wenn sie mit einem unpolaren
Lösungsmittel konditioniert wird, wie z. B. Hexan, kann sie Wasserstoffbrückenbindungen mit jedem Molekül ausbilden, das funktionelle OH-, NH-, oder SHGruppen besitzt. In einem wässrigen Milieu, bei pH 7,8 oder darunter, kann sie
als schwacher Anionenaustauscher fungieren.
SampliQ Amino (NH2)
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-1811
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-1832
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-1835
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-1865
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-1860
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-1882
Struktur von Aminopropyl- (NH2) Silan,
kovalent an die Oberfläche eines
Kieselgelpartikels gebunden
SampliQ Amino (NH2)
SILICA (KIESELGEL)
Si Si (CH2)3NH
2
O
O
Si OH
25
SampliQ Si-SCX SPE-Produkte basieren auf unregelmäßigen Kieselgel-Partikeln
(SiO
2
). Diese starken Kationenaustausch-Sorbenzien werden eingesetzt,
um positiv geladene basische Verbindungen zu extrahieren. Dieses Sorbens,
das auf Benzolsulfonsäure basiert, hat eine beträchtliche unpolare, sekundäre
Wechselwirkung mit einer nominalen Kapazität von 0,3 meq/g.
SampliQ Silica Strong Cation Exchange (Si-SCX)
(Starker Kationenaustauscher auf Kieselgelbasis)
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-2111
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-2132
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-2135
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-2165
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-2160
Struktur von SCX-Silan, kovalent an die
Oberfläche eines Kieselgel-Partikels
gebunden
Ionenaustauscherphasen sind mehr vom pH-Wert, von der Ionenstärke und
Gegenionenstärke abhängig als von der Elutionsstärke des Lösungsmittels.
Der primäre Retentionsmechanismus dieser Phasen beruht auf den ionischen
Wechselwirkungen in Lösung.
Agilent SampliQ Ion Exchange Silica SPE
(Ionenaustauscher SPE auf Kieselgelbasis)
SampliQ Silica Strong Cation Exchange
(Si-SCX) (Starker Kationenaustauscher
auf Kieselgelbasis)
SILICA (KIESELGEL)
Si SiO
O
Si OH
SO
2
- H
+
(CH
2)2
Struktur von SAX-Silan, kovalent an die
Oberfläche eines Kieselgel-Partikels
gebunden
26
SampliQ Si-SAX SPE-Produkte basieren auf unregelmäßigen Kieselgel-Partikeln
(SiO2). Dieser starke Anionenaustauscher wird verwendet, um Verbindungen
zu extrahieren, die in der Lage sind, eine negative Ladung sowohl in wässriger
als auch nichtwässriger Lösung zu tragen. Sie sind ideal für die Extraktion von
schwachen Säuren bei pH-Werten oberhalb ihres pKa's geeignet. Die nominelle
Kapazität beträgt 0,6 meq/g.
SampliQ Silica Strong Anion Exchange (Si-SAX)
(Starker Anionenaustauscher auf Kieselgelbasis)
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-2011
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-2032
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-2035
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-2065
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-2060
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-2082
SampliQ Silica Strong Anion Exchange
(Si-SAX) (Starker Anionenaustauscher
auf Kieselgelbasis)
SILICA (KIESELGEL)
Si Si N+(CH3)3CI
–
(CH2)
3
O
O
Si OH
27
Die folgenden SPE-Phasen haben unterschiedliche Grade an Polarität,
Oberflächen-Azidität oder Basizität. Sie werden hauptsächlich dazu verwendet,
polare Analyte zurückzuhalten. Bezüglich dieser Phasen gilt, dass die Retention
des Lösungsmittels abnimmt, je polarer es wird.
SampliQ Florisil PR ist ein selektives, synthetisches Magnesiumoxid-KieselgelAdsorbens, welches speziell behandelt wurde, um gleichbleibende Ergebnisse zu
erzielen. Es wird zur Aufreinigung und Abtrennung von chlorierten Pestizidresten
verwendet, bevor diese mittels der Gaschromatographie, Dünnschicht- oder
Papierchromatographie identifiziert und gemessen werden.
SampliQ Florisil PR
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-4332
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-4335
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-4365
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-4360
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-4382
Zusätzliche Agilent SampliQ SPE-Phasen
SampliQ Florisil PR
28
SampliQ Alumina A-Sorbenzien mit einer Partikelgröße von 50 -200 µm können
Moleküle durch Wechselwirkung mit dem Aluminiummetall-Zentrum, durch
Wasserstoffbrückenbindung mit den Oberflächen-Hydroxylgruppen oder mittels
Ionenaustausch (sofern die Oberfläche eine Ladung trägt) adsorbieren. Durch
Waschen mit Säuren lässt sich eine Oberfläche mit verringerter Kapazität für
basische Verbindungen erzielen.
SampliQ Alumina A
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-4035
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-4060
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-4082
SampliQ Alumina A (sauer)
ZUSÄTZLICHE PHASEN
29
SampliQ Alumina N
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-4235
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-4260
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-4282
SampliQ Alumina B-Sorbenzien mit einer Partikelgröße von 50 -200 µm
können Moleküle durch Wechselwirkung mit dem Aluminiummetall-Zentrum,
durch Wasserstoffbrückenbindung mit der Oberflächen-Hydroxylgruppe oder
mittels Ionenaustausch (sofern die Oberfläche eine Ladung trägt) adsorbieren.
Waschen mit einer basischen Lösung ergibt eine negative Nettoladung, welche
die Retention von bestimmten Verbindungen, wie Kationen auf der Oberfläche,
oder durch spezifische Wechselwirkung mit dem Aluminiumzentrum erlaubt.
SampliQ Alumina B
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-4135
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-4160
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-4182
SampliQ Alumina N-Sorbenzien mit einer Partikelgröße von 50 -200 µm können
Moleküle durch Wechselwirkung mit dem Aluminiummetall-Zentrum, durch
Wasserstoffbrückenbindung mit den Oberflächen-Hydroxylgruppen oder mittels
Ionenaustausch (sofern die Oberfläche eine Ladung trägt) adsorbieren. Die
neutralisierte Oberfläche erlaubt Wechselwirkungen mit Verbindungen, deren
Heteroatome elektronegativ sind (z. B. N, O, P, S) oder die eine elektronenreiche,
stark aromatische Struktur besitzen.
SampliQ Alumina B (basisch)
SampliQ Alumina N (neutral)
ZUSÄTZLICHE PHASEN
30
SampliQ Carbon-Sorbenzien (graphitisiert) weisen unter Reversed-PhaseBedingungen eine hohe Affinität für polare und unpolare organische Verbindungen
aus polaren und unpolaren Matrices auf. Da Kohlenstoff nicht porös ist, ermöglicht
er ein schnelles Arbeiten, da die Adsorption keine Dispersion der Analyten in Poren
der stationären Phase erfordert.
SampliQ Carbon
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-4411
250 mg, 3 ml 50 St. 5982-4432
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-4465
Packungsmaterial, lose 25 g-Flasche 5982-4482
SampliQ Carbon
ZUSÄTZLICHE PHASEN
31
SampliQ C8/Si-SCX Mixed Mode
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
100 mg, 1 ml 100 St. 5982-1911
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-1932
500 mg, 3 ml 50 St. 5982-1935
500 mg, 6 ml 30 St. 5982-1965
1000 mg, 6 ml 30 St. 5982-1960
Die Verwendung gemischter stationärer Phasen ist für die Extraktion basischer
Pharmaka aus biologischen Flüssigkeiten weit verbreitet. Die SampliQ MixedMode Reversed-Phase SPE-Produkte bestehen aus einer Alkylphase (C8) und
einem starken Kationenaustauscher (Si-SCX) in einem optimierten Verhältnis,
das einen zweifachen Retentionsmechanismus liefert. Die C8-Funktionalität tritt
mit den hydrophoben Anteilen eines Analyten in Wechselwirkung, während
die Si-SCX-Funktionalität mit dem protonierten Aminteil interagiert. Die starken
Wechselwirkungen mit den Analyten erlauben stärkere Waschbedingungen
zur Eliminierung von Co-Extrakten, welche die UV-Detektion stören oder zu
Ionensuppression in der LC/MS führen könnten. Diese SampliQ Mixed ModePhasen werden aus trifunktionellen Silanen für maximale Stabilität und geringe
Auswaschbarkeit hergestellt. Diese Phasen haben kein Endcapping, was zu einer
zusätzlichen Wechselwirkung zwischen verbleibenden Silanolen und polaren
Analyten und somit einer weiteren Retentionscharakteristik führt.
SampliQ C8/Si-SCX Mixed Mode
ZUSÄTZLICHE PHASEN
32
Evidex SPE-Kartuschen
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
200 mg, 3 ml 50 St. 5982-2332
400 mg, 6 ml 30 St. 5982-2364
• Die Kartusche wurde entwickelt für SAMSHA (Substance Abuse and Mental
Health Services Administration) Drogenklassen: Amphetamin/Methamphetamin,
PCP (Engelsstaub), Benzoylecgonin (Kokain), Kodein/Morphin, THC-COOH
(Marihuana)
• Genaue, reproduzierbare Ergebnisse (<5 % Standardabweichung)
• Unempfindlich gegenüber kleineren Fehlern bei Volumen und Konzentration von
Reagenzien
• Getestet, um Reproduzierbarkeit von Charge zu Charge, hohe Wiederfindung
und saubere Extrakte mit wenig Hintergrund sicherzustellen
• Gesetzlich geschütztes chemisches Bondingverfahren (Mischphase)
GC-Säulen für die Drogenanalytik
Beschreibung ID
(mm)
Länge
(m)
Film
(µm)
Temperaturbereich (°C)
Best.-Nr.
DB-5ms EVDX 0,20 25 0,33 -60 bis 325/350 128-8522
Eine wirksame Probenvorbereitung ist ein wichtiger Schritt, um einen eindeutigen
Nachweis von Drogen zu erzielen. Die Evidex SPE-Kartuschen, geeignet für alle
Methoden, unterstützen Sie bei verlässlichen, und genauen Trennungen.
• Hergestellt und getestet für die Drogenanalytik
• Test-Mix enthält Coffein, Gluthethimid, Lidocain, Phenobarbital, EDDP,
Methaqualon, Methadon, Kokain, Desipramin, Carbamazepin.
• DB-5ms-EVDX: Äquivalent zu (5%-Phenyl)-methylpolysiloxan
Agilent SampliQ Spezielle SPE
Evidex SPE-Kartuschen
GC-Säulen für die Drogenanalytik
33
Zum Packen eigener SPE-Kartuschen oder zum Durchführen einer "Flash"Chromatographie sind SampliQ-Sorbenzien lose erhältlich, zusammen mit einer
Auswahl von Kartuschen und Fritten.
SampliQ-Packungsmaterial, lose
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
C18EC 25 g-Flasche 5982-1382
C18 25 g-Flasche 5982-1182
C8 Octyl 25 g-Flasche 5982-1082
Carbon 25 g-Flasche 5982-4482
Phenyl 25 g-Flasche 5982-1582
Silica (Kieselgel) 25 g-Flasche 5982-2282
Amino (NH2) 25 g-Flasche 5982-1882
Si-SAX 25 g-Flasche 5982-2082
Alumina A (sauer) 25 g-Flasche 5982-4082
Alumina B (basisch) 25 g-Flasche 5982-4182
Alumina N (neutral) 25 g-Flasche 5982-4282
Florisil PR 25 g-Flasche 5982-4382
Für neue Probenvorbereitungsmethoden sehen Sie unter QuEChERS auf Seite 35.
Agilent SampliQ-Packungsmaterial, lose
SPEZIELLE SPE
34
Leere Kartuschen und einzelne Fritten stehen zur Verfügung, wenn Sie sich Ihre
eigenen Festphasen-Extraktionskartuschen füllen wollen. Mit dem Erwerb von
losem SPE-Packungsmaterial können Sie größere oder unterschiedliche Mengen
an Packungsmaterial, gemischte Phasen oder jede gewünschte Kombination
füllen. Die großvolumigen Kartuschen können für eine Niederdruck- oder FlashChromatographie verwendet werden. Verschlusskappen an beiden Enden
ermöglichen einen sicheren Transport der Kartusche.
Leere Reservoirs, Fritten und
Verschlusskappen der SampliQProduktlinie von Agilent
SPEZIELLE SPE
Leere Reservoirs, Fritten und Verschlusskappen der SampliQ-Produktlinie
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
Leere SPE-Kartusche, 1 ml 50 St. 5982-9301
Leere SPE-Kartusche, 3 ml 50 St. 5982-9302
Leere SPE-Kartusche, 6 ml 50 St. 5982-9303
Leere SPE-Kartusche, 35 ml 50 St. 5982-9304
Leere SPE-Kartusche, 70 ml 50 St. 5982-9305
SPE-Fritten, 1 ml 100 St. 5982-9306
SPE-Fritten, 3 ml 100 St. 5982-9307
SPE-Fritten, 6 ml 100 St. 5982-9308
SPE-Fritten, 35 ml 100 St. 5982-9309
SPE-Fritten, 70 ml 100 St. 5982-9310
SPE-Verschlusskappen, 1 ml 100 St. 5185-5791
SPE-Verschlusskappen, 3 ml 100 St. 5185-5792
SPE-Verschlusskappen, 6 ml 100 St. 5185-5793
Luer-Kappen (passend für alle Kartuschengrößen) 100 St. 5185-5795
2 Fritten für eine Kartusche erforderlich.
35
Diese Sorbenzien werden bei der QuEChERS-Methode zur Analyse von
Pestizidrückständen in Früchten und Gemüse verwendet. Diese Methode wurde
von Steven J. Lehotay, einem Chemiker am US Department of Agriculture und von
Michelangelo Anastassiades von der CVUA in Stuttgart, Deutschland, entwickelt.
QuEChERS steht für "Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged und Safe".
Informationen über die Methode können unter www.quechers.com gefunden
werden.
QuEChERS
SPEZIELLE SPE
QuEChERS-Sorbenzien für dispersive SPE
Obst-/GemüseEigenschaften
Beispiele
Empfohlene Mindestmenge pro ml Extrakt
MgSO4*
Sorbens
PSA**
C18
Graphitized
Carbon (GC)
Hoher
Wassergehalt
Salat, Gurke,
Trauben, Äpfel
150 mg 25 mg
Hoher Lipidgehalt Avocado, Oliven,
Erdnüsse, Öle
150 mg 25 mg 25 mg
Hoher Chlorophyll-/
Carotenoid-Gehalt
Spinat, Rosenkohl,
Artischocken,
Karotten
150 mg 25 mg 2,5 mg weniger
Pigment; 10 mg
mehr Pigment
*Entfernt überschüssiges Wasser, leitet Phasentrennung ein
**Primary Secondary Amine
QuEChERS
Beschreibung Einheit Best.-Nr. Einheit Best.-Nr.
Magnesiumsulfat 100 g-Flasche 5982-8082
Natriumacetat 100-g-Flasche 5982-5751
Natriumchlorid 100-g-Flasche 5982-5750
PSA (Primary Secondary
Amine)
25 g-Flasche 5982-8382 100-g-Flasche 5982-5753
C18EC 25 g-Flasche 5982-1382 100-g-Flasche 5982-5752
GCB 25 g-Flasche 5982-4482
Si-SAX 25 g-Flasche 5982-2082
Jedes Agilent SampliQ QuEChERS
Kit enthält abgewogene, vorgemischte Salze und Sorbenzien
für die zu analysierende Lebensmittelart und die verwendete
QuEChERS-Methode. Weitere
Informationen finden Sie unter
www.agilent.com/quechers oder
in der Broschüre 5992-3562DEE,
die Sie von Ihrem Agilent
Ansprechpartner oder einem
autorisierten Agilent
Vertriebspartner erhalten.
36
Agilent-Vakuumkammern und Zubehör vervollständigen die Qualität der SampliQSorbenzien. Flexible Konfigurationen und die Verfügbarkeit als komplette Einheiten
oder als einzelne Bauteile bedeuten, dass dem Anwender in jeder Phase – von
der Methodenentwicklung bis zum Betrieb mit hohem Probendurchsatz – alle
Möglichkeiten zur Verfügung stehen.
Vakuumkammer-Einheit für SPE-Kartuschen
Beschreibung Best.-Nr.
12-Kanal-Vakuumkammer-Einheit
Enthält Gestell für 16 x 100-mm-Röhrchen
5982-9110
20-Kanal-Vakuumextraktionseinheit
Enthält Gestell für 16 x 100-mm-Röhrchen
5982-9120
Nadelspitzen, 5982-9100
Luer-Verschlüsse, 5982-9104
Extraktionswerkzeug, 5982-9105
Absperrhahnventil, lang, 5982-9103
Vakuumkammern und Zubehörteile für die einfache,
erfolgreiche Probenvorbereitung
20-Kanal-Vakuumkammer, 5982-9120
SPE-Extraktionssysteme mit
Vakuumkammer
37
Ersatzteile für Vakuumkammern
Beschreibung Best.-Nr.
Allgemeines Zubehör
Kugelring/Vakuumschnellauslass 5982-9106
Ausgangsventil-Ersatzkit für Vakuumkammer 5982-9107
Vakuummesser mit Ventil 5982-9108
12-Kanal-Vakuumkammern
Weiße Abdeckung für 12-Kanal-Vakuumkammer 5982-9111
Dichtung für 12-Kanal-Vakuumkammer 5982-9112
Glas-Behälter für 12-Kanal-Vakuumkammer 5982-9113
12-Kanal-Gestell für 13 x 75-mm-Röhrchen 5982-9114
12-Kanal-Gestell für 13 x 100-mm-Röhrchen 5982-9115
12-Kanal-Gestell für 16 x 75-mm-Röhrchen 5982-9116
12-Kanal-Gestell für 16 x 100-mm-Röhrchen 5982-9117
20-Kanal-Vakuumkammern
Weiße Abdeckung für 20-Kanal-Vakuumkammer 5982-9121
Dichtung für 20-Kanal-Vakuumkammer 5982-9122
Glas-Behälter für 20-Kanal-Vakuumkammer 5982-9123
20-Kanal-Gestell für 13 x 75-mm-Röhrchen 5982-9124
20-Kanal-Gestell für 13 x 100-mm-Röhrchen 5982-9125
20-Kanal-Gestell für 16 x 75-mm-Röhrchen 5982-9126
20-Kanal-Gestell für 16 x 100-mm-Röhrchen 5982-9127
VAKUUMKAMMERN UND ZUBEHÖR
12-Kanal-Vakuumextraktionseinheit, 5982-9110
38
Vakuumkammern für 96-Wellplates
Beschreibung Best.-Nr.
96-Well-Vakuumeinheit, enthält Basisplatte, Vakuummesser, Nadelventil
und Deckel für feste 96-Well-Vakuumeinheit
5185-5797
Teile und Einwegartikel für Kartuschen-Vakuumkammern
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
Einwegnadelspitze für Vakuumkammer 20 St. 5982-9100
Edelstahlnadel mit Polypropylenbeschichtung für
Vakuumkammer
20 St. 5982-9101
Vakuumkammer-Absperrventil 20 St. 5982-9102
Vakuumkammer-Absperrventil, lang 20 St. 5982-9103
Vakuumkammer, Luer-Stopfen, männlich 25 St. 5982-9104
Entfernungswerkzeug für Nadelspitze für Vakuumkammer 5982-9105
Aufsteckadapter für Kartuschen 12 St. 5982-9109
Vakuumkammern für 96-Wellplates
VAKUUMKAMMERN UND ZUBEHÖR
1. Basisplatten-Einheit
(Best.-Nr. (5185-5797)
Ersatzteile:
2. Vakuummesser
(Best.-Nr. 5185-5786)
3. Ein/Aus-Ventil
(Best.-Nr. 5185-5785)
4. Nadelventil
(Best.-Nr. 5185-5783)
5. Vakuumauslass
(Best.-Nr. 5185-5784)
6. Deckel für Vakuumkammer
mit festen Wells
(Best.-Nr. 5185-5798)
7. Feste 96-Wellplate, erhältlich
in verschiedenen Größen
Komplette Einheit, 5185-5776
Eine komplette Auswahl an Adaptern ermöglicht eine flexible Mehrstufentrennung
mit 12- oder 20-Kanal-Vakuumkammern (Stecksystem).
Die Vakuumkammern für 96Wellplates eignen sich somit
sowohl zur Methodenentwicklung
als auch zum Betrieb mit hohem
Probendurchsatz. Es können feste
96-Wellplates mit demselben
Lösungsmittel in jedem Well
eingesetzt werden.
39
VAKUUMKAMMERN UND ZUBEHÖR
Abstandshalter für Sammelplatten in
verschiedenen Größen, passend zur
verwendeten Sammelplatte
Basis-O-Ring, Best.-Nr. 5185-5779
Ersatzteile und Einwegartikel für Vakuumkammern für 96-Wellplates
Beschreibung Einheit Best.-Nr.
Abdeckmatten für 96-Wellplates, Silikon 50 St. 5042-1389
96-Wellplates, 0,5 ml, Polypropylen 120 St. 5042-1385
96-Wellplates, 0,5 ml, Polypropylen 10 St. 5042-1386
96-Deep-Wellplates, 1 ml, Polypropylen 50 St. 5042-6454
Basis-O-Ring für 96-Well-Vakuumeinheit 5185-5779
Abstandshalter für Sammelplatten für
Agilent 1-ml-Deep-Well, 12 mm
5185-5775
Abstandshalter für Mikrotiter-Sammelplatten und
Agilent 0,5 ml flache Wellplates, 29 mm
5185-5781
Abstandshalter für Sammelplatten für gängige
Deep-Wellplates, 2 mm
5185-5780
Einweg-Sammelbehälter für 96-Well-Vakuumeinheit 25 St. 5185-5782
96-Well-Vakuumeinheit
Enthält Basisplatte, Vakuummesser, Nadelventil und Deckel
für feste 96-Well-Vakuumeinheit
5185-5797
Deckel für feste 96-Well-Vakuumeinheit 5185-5798
Deckeldichtung für 96-Wellplate-Vakuumeinheit 5185-5778
Luer-Adapter für flexible 96-Well-Kartusche 25 St. 5185-5789
Nadelventil für 96-Well-Vakuumkammer 5185-5783
Ein/Aus-Ventil für 96-Well-Vakummkammer 5185-5785
Vakuummanometer für 96-Well-Vakuumkammer 5185-5786
Vakuumauslass (Nickelbeschichtung) für 96-Well-
Vakuumkammer
5185-5784
Sammelplatte mit 96er Abdeckmatte
(Best.-Nr. 5042-1389)
Änderungen vorbehalten
© Agilent Technologies, Inc. 2009
Gedruckt in den USA, 2. April, 2009
5989-9334DEE
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damit die Qualität der Analysen.
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Messung von noch mehr Proben.
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basische Verbindungen.
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Vertrauen bei empfindlichen Analysen.
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Niedrigere Detektionsgrenzen (LODs) und Bestimmungsgrenzen (LOQs) in einer Vielzahl
von Matrices.
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