Agilent SampliQ User Manual [de]

Größere Qualität Ihrer Analysen durch

größere Qualität Ihrer SPE

Agilent SampliQ Produkte für SPE (Festphasenextraktion)

Inhaltsverzeichnis

Mehr Informationen über SampliQ QuEChERS Kits enthält die Broschüre mit der Publikationsnummer 5992-3562DEE. Diese erhalten Sie von Ihrem Agilent Ansprechpartner, einem autorisierten Agilent Vertriebspartner oder auf der Webseite www.agilent.com/chem/quechers.

Pestizidanalyse bei Lebensmitteln

Einführung in Agilent SampliQ.....................................................3

Auswahl der Agilent SampliQ SPE-Methode und Phase........................4

Querverweise auf vergleichbare Phasen nach Hersteller .......................5

Exzellente Qualität durch höchste Leistungsfähigkeit:

SampliQ Qualitätsüberblick.....................................................................6

Agilent SampliQ Polymer..............................................................7

SampliQ Polymer A/N/B-Methode.........................................................8

SampliQ OPT: Die flexibelste Wahl.......................................................10

SampliQ SCX-Kartuschen zur

Extraktion basischer und kationischer Substanzen...............................12

SampliQ SAX-Kartuschen zur

Extraktion anionischer Substanzen.......................................................14

SampliQ DVB zur selektiven Retention hydrophober

Verbindungen in anspruchsvollen Proben.............................................16

SampliQ PS-DVB zur Extraktion polarer Substanzen

aus wässrigen Lösungen.......................................................................17

Agilent SampliQ Silica ................................................................18

C18EC – mit Endcapping ......................................................................18

C18........................................................................................................19

C8 Octyl.................................................................................................20

C2 Ethyl .................................................................................................21

Phenyl....................................................................................................21

Silica (Kieselgel)....................................................................................22

Cyano (CN)...........................................................................................23

Diol........................................................................................................23

Amino (NH

).........................................................................................24

Silica Strong Cation Exchange (Si-SCX)...............................................25

Silica Strong Anion Exchange (Si-SAX)................................................26

Zusätzliche Agilent SampliQ Phasen.........................................27

Florisil PR..............................................................................................27

Alumina A (sauer).................................................................................28

Alumina B (basisch)..............................................................................29

Alumina N (neutral)..............................................................................29

Carbon...................................................................................................30

Mixed Mode C8/Si-SCX.......................................................................31

Spezielle SPE................................................................................32

Evidex SPE-Kartuschen.........................................................................32

SampliQ-Packungsmaterial, lose...........................................................33

Leere Kartuschen, Fritten und Verschlusskappen.................................34

QuEChERS.............................................................................................35

Vakuumkammern und Zubehör...................................................36

Vakuumkammern für Kartuschen..........................................................36

Adapter und Ersatzteile .........................................................................37

Vakuumkammern für 96-Wellplates Adapter und Ersatzteile...............38

W as ist SPE?

Nach strengen ISO-9001-Standards in den USA hergestellt – nach demselben Prozess, wie er für die Agilent HPLC-Säulen verwendet wird – bieten Agilent SampliQ SPE-Produkte die hohe Qualität und Leistungsfähigkeit, die Sie vom Marktführer für Chromatographiegeräte, Säulen und Zubehör erwarten. Mit SampliQ SPE erhalten Sie:

• Eine große Auswahl an Polymer-, Kieselgel- und anderen Sorbenzien in

verschiedenen Kartuschengrößen und 96-Wellplates.

• Trifunktionelle Kieselgelbindung, die eine höhere Stabilität und größere

Lösungsmittelkompatibilität als eine monomere Bindung aufweist.

• Eine in der Branche führende Qualitätskontrolle, die eine konsistente

Partikelgröße mit ausgezeichneter Flusscharakteristik und Leistungsfähigkeit sicherstellt.

• Eine komplette Auswahl an Vakuumkammern und Zubehör für alle

SPE-Anforderungen.

Weitere Informationen erhalten Sie unter www.agilent.com/chem/SampliQ.

Die Solid-Phase-Extraktion (SPE) ist eine schnelle, kosteneffektive Technik zur Reinigung von Extrakten und zur Verbesserung der Genauigkeit und Reproduzierarkeit von Ergebnissen.

SPE kann den Unterschied zwischen einer aussagekräftigen Messung und falschen, ungenauen und nicht reproduzierbaren Ergebnissen bedeuten.

Die Probenvorbereitung ist ein wichtiger Teil einer erfolgreichen chromatographischen Messung. Sie reduziert Anzahl und Ausmaß von Interferenzen, welche die Trennung, Detektion und Quantifizierung stören können. Die Probenvorbereitung kann auch die Lebensdauer der Säule verlängern.

SPE verringert die Probenkomplexität und reduziert nach den Prinzipien der HPLC selektiv Interferenzen und/ oder Analyten aus komplexen Matrices wie Lebensmitteln, Umweltproben oder biologischen Proben. Sie kann auch eine Flüssig-Flüssig-Extraktion ersetzen, den Durchsatz in der Proben-vorbereitung verbessern und den Lösungsmittelverbrauch reduzieren.

Extraktion und Konzentration von Proben aus komplexen Matrices mit genauen und reproduzierbaren Ergebnissen

von Anfang an.

Ionisch Nicht ionisch

(Ionenpaar)

Löslich in Wasser

Löslich in organischen Lösungsmitteln

Löslich in polaren

Lösungsmitteln: MeOH (Methanol), ACN (Acetonitrile),

THF (Tetrahydrofuran)

Löslich in moderat

polaren Lösungsmitteln:

EtOAC (Ethylacetat),

2CL2

(Methylenchlorid), Et

0 (Diethylether)

Löslich in unpolaren

Lösungsmitteln:

C5 (n-Pentan),

C6 (n-Hexan) und

iC8 (Isooctan)

Organische Proben

MW < 2000

Anionisch

Polar Moderat polar Unpolar

Kationisch

CEX Kationenaustausch

AEX

Anionen-

austausch

n-BPC

Normalphasen-

Chromatographie

LSC

Flüssig-Fest-

Chromatographie

RPC

Reversed Phase

Chromatographie

n-BPC

Normalphasen-

Chromatographie

LSC

Flüssig-Fest-

Chromatographie

RPC

Reversed Phase

Chromatographie

Das Flussdiagramm hilft Ihnen bei der Auswahl des richtigen SampliQ Polymers, Kieselgels oder eines anderen Sorbens für Routineapplikationen mit reproduzierbaren Ergebnissen bei großen Probenvolumina und niedrigen Detektionsgrenzen.

Löslichkeit

Molekularer

Charakter

Stationäre

Phase

Modus

Phasen:

Polymer

Phasen:

Kieselgelbasiert

Phasen: Nicht

kieselgelbasiert

Spezielle

Phasen

SCX

Starker

Kationen-

aus-

tauscher

SAX

Starker

Anionen-

aus-

tauscher

OPT, DVB, PS-

DVB

OPT, DVB, PS-DVB

Si-SCX,

C8/Si-SCX

(Gemischte

r Modus)

Si-SAX,

Amino

(WAX)

Cyano, Diol,

Amino

Silica

(Kieselgel)

C18, C18EC, C8,

C2, Phenyl

Cyano, Diol, Amino

Silica (Kieselgel)

C18, C18EC, C8, C2,

Phenyl

Florisil PR, Alumina A, Alumina B, Alumina N,

Carbon

Florisil PR, Alumina A,

Alumina B, Alumina N,

Carbon

EVIDEX für Drogen

Auswahl der Agilent SampliQ SPE-Methode und Phase

Mit SPE gelingt eine schnellere Methodenentwicklung.

Unterschiedliche Herstellungsprozesse und eine andere Chemie führen zu Sorbenzien, die eine abweichende Selektivität aufweisen, sodass eine direkte Übertragung nicht für alle Applikationen möglich ist. Die Leistungscharakteristika der Produkte sind bei vielen Applikationen allerdings vergleichbar. Die Tabelle enthält daher nur Vorschläge für SampliQ-Produkte im Vergleich mit Sorbenzien anderer Hersteller.

Falls Sie folgende Phasen verwenden:

Testen Sie die folgenden Agilent SampliQ-Produkte:

Polymere

Bond-Elut Plexa, Oasis HLB, Strata-X

SampliQ OPT

Bond-Elut ENV, Strata SDB-L, Supelclean ENVI-Chrom P

SampliQ PS-DVB

Bond-Elut Plexa PCX, Oasis MCX, Strata X-C

SampliQ SCX

Oasis MAX

SampliQ SAX

Kieselgel und andere Sorbenzien Reversed-Phase

Bond-Elut C18, Discovery DSC-C18, Sep-Pak tC18, Strata C18-E, Supelclean ENVI-18, Supelclean LC-18

SampliQ C18EC

Bond-Elut C18OH, Sep-Pak C18, Strata C18-U

SampliQ C18

Bond-Elut C8, Sep-Pak C8, Strata C8

SampliQ C8

Bond-Elut C2, Sep-Pak tC2

SampliQ C2

Discovery DSC-Ph, Strata Phenyl (PH), Supelclean LC-Ph

SampliQ Phenyl

Mixed Mode (Mischmodus)

Bond-Elut Certify-I, Strata Screen-C

SampliQ Evidex

Normal Phase (Polar)

Bond-Elut SI, Discovery DSC-Si, Sep-Pak Silica, Strata Si-1, Bond-Elut SI, Discovery DSC-Si, Sep-Pak Silica, Strata Si-1

SampliQ Silica

Bond-Elut FL, Sep-Pak Florisil, Strata FL-PR, Supelclean LC Florisil, Supelclean ENVI Florisil

SampliQ Florisil PR

Bond-Elut NH

, Discovery DSC-NH2, Sep-Pak Amino Propyl, Strata NH2, Supelclean LC-NH

SampliQ Amino

Bond-Elut 2OH, Discovery DSC-Diol, Supelclean LC-Diol

SampliQ Diol

Bond-Elut CN-U, Discovery DSC-CN, Sep-Pak Cyano Propyl, Strata CN, Supelclean LC-CN

SampliQ Cyano

Bond-Elut AL-A,B,N, Sep-Pak Alumina A, B, N, Supelclean LC-Alumina A,B,N

SampliQ Alumina A, B, N

Ionenaustausch

Bond-Elut SAX, Discovery DSC-SAX, LC-SAX, Sep-Pak AccellPlus QMA, Strata SAX

SampliQ Si-SAX

Bond-Elut SCX, Discovery DSC-SCX, Sep-Pak AccellPlus SCX, Strata SCX, Supelclean LC-SCX

SampliQ Si-SCX

Andere

Supelclean ENVI-Carb

SampliQ Carbon

Querverweise auf vergleichbare Phasen nach Hersteller

Das Agilent SampliQ Testzertifikat, das jeder Packung beiliegt, gibt Ihnen die Sicherheit mit Sorbenzien, Harzen, Kartuschen und Wellplates von zuverlässig gleichbleibender Qualität zu arbeiten. SampliQ-Produkte unterliegen den folgenden Qualitätsprüfungen:

• Flusstests zur Sicherstellung einer reproduzierbaren Wiederfindung

• Reinheitsüberprüfungen der Sorbenzien, Harze, Röhrchen, Fritten und der

Endprodukte mittels HPLC, LC/MS und GC – damit keine Verunreinigungen Ihre weitergehenden Analysen stören.

• Überprüfung der Oberflächencharakteristik, Messung der Repoduzierbarkeit

der Oberfläche, dem mittleren Porendurchmesser und dem Gesamtporenvolumen für eine gleichbleibende Retention.

• Präzise gleichbleibende Ergebnisse von Kartusche-zu-Kartusche und Wellplate-

zu-Wellplate durch Gewichtsmessungen

• Messung der Trübung des Extrakts um sicherzustellen, dass Sie tadellose

Extrakte erhalten

• Weitergehende Analysen/Messungen der Retentionszeiten und relativen

Selektivitäten für verschiedene Analyten (um die gleichbleibende Leistungsfähigkeit sicherzustellen), der Kohlenstoffbeladung der kieselgelbasierten Packungsmaterialien (um die Oberflächenabdeckung zu bestimmen) und der Ionenaustauscher-Eigenschaften (um gleichbleibende Leistungsfähigkeit zu gewährleisten).

Unsere strengen Spezifikationen führen zu einer besseren Reproduzierbarkeit von Batch-zu-Batch, einer exzellenten Flusscharakteristik und reineren Produkten mit geringsten Mengen an extrahierbaren Verunreinigungen.

Zur Sicherstellung der Reinheit werden die Kartuschen in mehrlagigen, vakuumdichten Verpackungen versandt, die mit GC auf die Durchlässigkeit von Verunreinigungen getestet wurden.

Exzellente Qualität durch höchste Leistungsfähigkeit

.......

Die Polymersorbenzien, die in allen Agilent SampliQ SPE-Kartuschen verwendet werden, reduzieren Matrixinterferenzen signifikant und verbessern die analytische Empfindlichkeit und die Datenqualität. Agilent SampliQ-Polymersorbenzien und Kartuschen bieten außerdem die folgenden entscheidenden Vorteile:

• Hohe Retention, hervorragende Wiederfindung und ausgezeichnete

Reproduzierbarkeit.

• Große Robustheit der Sorbenzien Falls die Kartuschen während des SPE-

Prozesses versehentlich trocken laufen, besteht keine Gefahr, Analyten zu verlieren und/oder die Reproduzierbarkeit zu verringern.

• Keine auswaschbaren gebundenen Phasen oder andere auswaschbaren

Verbindungen, die Ihre wertvollen Extrakte kontaminieren können.

• Kompatibel mit den meisten organischen Lösungsmitteln und wässrigen

Lösungen in einem pH-Bereich von 0 - 14.

• Sphärische Partikel und eine enge Korngrößenverteilung sorgen für eine

reproduzierbare Flußcharakteristik.

• Verbesserte Detektionsgrenzen und reduziertes Harzvolumen.

• Im Gegensatz zu kieselgelbasierten Sorbenzien verfügen diese Sorbenzien über

keine verbleibende freie Silanolgruppen, welche die Wiederfindung basischer Substanzen beeinflussen können.

Agilent SampliQ-Polymertechnologie

Vereinfachen Sie die SPE-Methodenentwicklung und verbessern Sie Ihre Ergebnisse.

Log P < 1,5

Anion/hydrophil

pKa < 3

Log P > 1,3

Hydrophob

pKa > 3

Löslich in Methanol

Log P < 1,5

Hydrophil/Kation

pKa > 10

Löslich in Wasser

2% Ameisensäure in

Wasser

vorbereitete Probe in Phosphatpuffer (pH 7) mit

internem Standard versetzt

vorbereitete Probe mit internem Standard in Wasser versetzt

0,1% Ameisensäure in

Methanol

50 mM Natriumacetat (pH 7) in 5 %

Methanol

2% Ameisensäure in Wasser

Methanol oder 0,1 % Ameisensäure in

Methanol

3% NH

OH in Methanol

5 % - 10 % Methanol in Wasser

Methanolfraktionen können zur Gewinnung

neutraler Verbindungen gesammelt werden.

Neutral

2 % Ameisensäure in Methanol

POLYMER

Wasser

Diese Grafik zeigt eine Startmethode und muss gegebenenfalls an Ihre speziellen Analyten angepasst werden.

KONDITIONIERUNG

ÄQUILIBRIEREN

BELADUNG

WASCHEN

ELUIEREN

TROCKNUNG UND AUFNEHMEN MIT DER MOBILEN PHASE

ENTFERNUNG VON

INTERFERENZEN

pKa < 10

Agilent SampliQ Polymer A/N/B-Methode

SampliQ SAX

SampliQ OPT

SampliQ SCX

Der Fluss durch die Kartusche sollte nicht höher als 1 ml pro Minute sein.

< 1 Minute trocknen 2 Minuten trocknen

2 Minuten trocknen

< 1 Minute trocknen

< 1 Minute trocknen < 1 Minute trocknen

ENTFERNUNG VON

INTERFERENZEN

Methanolfraktionen können zur Gewinnung

neutraler Verbindungen gesammelt werden.

sauer

neutral

basisch

Falls die chemischen Eigenschaften Ihrer Zielkomponenten von sauer über neutral bis basisch reichen, ermöglicht Ihnen ein gemischter Retentionsmechanismus die Entwicklung EINER Methode mit nur EINEM Sorbens (siehe Flussdiagramm auf der vorherigen Seite).

Die verschiedenen SampliQ-Polymerphasen weisen ein unterschiedliches gemischtes Retentionsverhalten auf. Zum Bespiel zeigt SampliQ SCX sowohl Reversed-Phase- als auch Kationenaustauscherverhalten, sodass basische und neutrale Verbindungen selektiv retardiert werden. SampliQ OPT-, SAX und SCXPhasen retardieren einen weiten Bereich an basischen (B), neutralen (N) und sauren (A) Analyten, sodass Sie sicher die Kartusche finden, die Ihren Anforderungen entspricht.

Typisches Volumen/Größen-Verhältnis*

Konditionierung Äquili-

brieren

Beladung Waschen Eluieren

1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 3 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 6 ml 3 ml 3 ml 5 ml 4 ml 4 ml 96-Wellplate 200 µl 200 µl 200 - 500 µl 200 µl 200 - 500 µl

*Die folgenden Werte sind typisch, allerdings auch sehr variabel und von den Zielverbindungen, der Matrix und der Konzentration abhängig.

POLYMER

Weitere Details zur Methodenentwicklung für die einzelnen Phasen und zur Bestimmung des richtigen Volumens für andere Applikationen finden Sie in den Technical Notes und Application Notes unter www.agilent.com/chem/SampliQ.

Das Arbeiten mit SampliQ Polymer Sorbenzien ist aufgrund des gemischten Retentionsmechanismus sehr einfach.

Agilent SampliQ Optimized Polymer Technology (OPT) - Kartuschen sind für eine Vielzahl an Proben einsetzbar, einschließlich schwacher Säuren, neutraler Verbindungen und schwacher Basen. SampliQ OPTKartuschen verfügen über eine neuartige Polyamidchemie (zum Patent angemeldet), welche mit stark wasserhaltigen und den meisten organischen Lösungsmitteln kompatibel sind, einschließlich saurer und basischer Lösungsmittel von pH 0 - 14. Aufgrund des kombinierten hydrophilen und lipophilen Charakters werden auf diesem Harz polare und unpolare Verbindungen retardiert.

Der primäre Retentionsmechanismus der OPT-Kartuschen entspricht den Umkehrphasen, was die Methodenentwicklung sowohl für GC- als auch LCTrennungen vereinfacht.

SampliQ OPT

Beschreibung Einheit Best.-Nr.

30 mg, 1 ml 100 St. 5982-3013 60 mg, 3 ml 50 St. 5982-3036 150 mg, 6 ml 30 St. 5982-3067 96-Wellplate, 10 mg 5982-3096

Bei hydrophilen Verbindungen, die nicht effektiv durch OPT zurückgehalten werden, sollte der pH der Beladungs- und Waschlösungen an den pKa der schwach retardierten Verbindungen angepaßt werden. Bei Verbindungen, die zu stark zurückgehalten werden, kann 0,1 % Ameisensäure zum methanolischen Eluenten hinzugegeben werden.

Polyamidchemie

Agilent SampliQ OPT: Die flexibelste Wahl für die SPE

POLYMER

Anders als kieselgelbasierte Phasen, liefern OPT-Kartuschen auch bei versehentlichem Austrocknen dasselbe genaue Extraktionsergebnis.

In der Studie ist zu sehen, dass SampliQ OPT-Kartuschen unter benetzten und unter trockenen Bedingungen dieselben präzisen Wiederfindungsraten und dieselbe Reproduzierbarkeit (siehe Standardabweichungen mit Fehlerbalken) liefern. Die vollständigen Details finden Sie in der SampliQ OPT Technical Note (Agilent Publikationsnummer 5989-8869EN).

Acetaminophen Propranolol-

hydrochlorid

Brompheniramin Mianserin Doxepin-

hydrochlorid

Fluoxetin Dihydroxy-Naphthalin

Prozentuale Wiederfindungsrate

trocken

benetzt

Retentionsvergleich von auf benetzten und trockenen SampliQ OPT-Kartuschen extrahierten Verbindungen

POLYMER

140

120

100

SampliQ SCX

Beschreibung Einheit Best.-Nr.

30 mg, 1 ml 100 St. 5982-3213 60 mg, 3 ml 50 St. 5982-3236 150 mg, 6 ml 30 St. 5982-3267

Silica SCX-Phasen auf Seite 25.

Sulfonsäure-modifiziertes DivinylbenzolPolymer

Agilents gemischtes SampliQ Strong Cation Exchange SCXPolymerharz ist ein mit Sulfonsäure modifiziertes DivinylbenzolPolymer mit Ionenaustausch- und Umkehrphasen-Retentionsverhalten. Dadurch zeigt das SampliQ SCX-Harz eine ausgezeichnete Retention sowohl für basische als auch neutrale Verbindungen über einen großen Bereich an Hydrophilie (log P). Zusätzlich ist das Harz inert gegen eine Vielzahl an Lösungsmitteln, mit Wasser benetzbar und von pH 0-14 stabil.

Agilent SampliQ SCX-Kartuschen ermöglichen eine

schnelle, zuverlässige Extraktion basischer und kationischer Verbindungen.

POLYMER

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