Agilent GC-MS Hydrogen Safety User Manual

Agilent GC/MS

Hydrogen Safety

Agilent Technologies

Notices

any form or by any means (including electronic storage and retrieval or translation into a foreign language) without prior agreement and written consent from Agilent Technologies, Inc. as governed by United States and international copyright laws.

Manual Part Number

G3870-90101

Edition

Second edition, May 2013 Printed in USA Agilent Technologies, Inc.

5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara, CA 95052

2 GC/MS Hydrogen Safety

Contents

1 “Hydrogen Safety" 5

“ 水素使用時の注意事項 " 13

“氢气安全" 21

4 “Précautions relatives à l’hydrogène" 29

5 “Sicurezza dell’idrogeno" 37

6 “Wasserstoff-Sicherheit" 45

7 “Medidas de seguridad para el hidrógeno" 53

8 “Меры предосторожности при обращении с водородом" 61

9 “Segurança do hidrogênio" 69

“ 수소 안전 " 77

GC/MS Hydrogen Safety 3

4 GC/MS Hydrogen Safety

Agilent GC/MS

Hydrogen Safety

Agilent Technologies

Notices

CAUTION

WARNING

Manual Part Number

G3870-90101

Edition

Second edition, May 2013 Printed in USA Agilent Technologies, Inc.

5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara, CA 95052

Safety Notices

A CAUTION notice denotes a hazard. It calls attention to an operating procedure, practice, or the like that, if not correctly performed or adhered to, could result in damage to the product or loss of important data. Do not proceed beyond a CAUTION notice until the indicated conditions are fully understood and met.

A WARNING notice denotes a hazard. It calls attention to an operating procedure, practice, or the like that, if not correctly performed or adhered to, could result in personal injury or death. Do not proceed beyond a WARNING notice until the indicated conditions are fully understood and met.

6 GC/MS Hydrogen Safety

Hydrogen Safety

WARNING

The use of hydrogen as a GC carrier gas is potentially dangerous.

When using hydrogen (H2) as the carrier gas or fuel gas, be aware that hydrogen gas can flow into the GC oven and create an explosion hazard. Therefore, be sure that the supply is turned off until all connections are made and ensure that the inlet and detector column fittings are either connected to a column or capped at all times when hydrogen gas is supplied to the instrument.

Hydrogen is flammable. Leaks, when confined in an enclosed space, may create a fire or explosion hazard. In any application using hydrogen, leak test all connections, lines, and valves before operating the instrument. Always turn off the hydrogen supply at its source before working on the instrument.

Hydrogen is a commonly used GC carrier gas. Hydrogen is potentially explosive and has other dangerous characteristics.

• Hydrogen is combustible over a wide range of concentrations. At

• Hydrogen has the highest burning velocity of any gas.

• Hydrogen has a very low ignition energy.

• Hydrogen that is allowed to expand rapidly from high pressure can

• Hydrogen burns with a nonluminous flame which can be invisible under

atmospheric pressure, hydrogen is combustible at concentrations from 4% to 74.2% by volume.

self-ignite.

bright light.

GC/MS Hydrogen Safety 7

GC precautions

When using hydrogen as a carrier gas, remove the large round plastic cover for the MS transfer line located on the GC left side panel. In the unlikely event of an explosion, this cover may dislodge.

Dangers unique to GC/MS operation

WARNING

Hydrogen presents a number of dangers. Some are general, others are unique to GC or GC/MS operation. Dangers include, but are not limited to:

• Combustion of leaking hydrogen.

• Combustion due to rapid expansion of hydrogen from a high-pressure

cylinder.

• Accumulation of hydrogen in the GC oven and subsequent combustion (see your GC documentation and the label on the top edge of the GC oven door).

• Accumulation of hydrogen in the MS and subsequent combustion.

Hydrogen accumulation in an MS

The MS cannot detect leaks in inlet and/or detector gas streams. For this reason, it is vital that column fittings should always be either connected to a column or have a cap or plug installed.

All users should be aware of the mechanisms by which hydrogen can accumulate (Table 1) and know what precautions to take if they know or suspect that hydrogen has accumulated. Note that these mechanisms apply to all mass spectrometers, including the MS.

8 GC/MS Hydrogen Safety

Tabl e 1 Hydrogen accumulation mechanisms

Mechanism Results

Mass spectrometer turned off A mass spectrometer can be shut down

deliberately. It can also be shut down accidentally by an internal or external failure. A mass spectrometer shutdown does not shut off the flow of carrier gas. As a result, hydrogen may slowly accumulate in the mass spectrometer.

Tabl e 1 Hydrogen accumulation mechanisms (continued)

Mechanism Results

Mass spectrometer automated isolation valves closed

Mass spectrometer manual isolation valves closed

GC off A GC can be shut down deliberately. It can also be

Some mass spectrometers are equipped with automated diffusion pump isolation valves. In these instruments, deliberate operator action or various failures can cause the isolation valves to close. Isolation valve closure does not shut off the flow of carrier gas. As a result, hydrogen may slowly accumulate in the mass spectrometer.

Some mass spectrometers are equipped with manual diffusion pump isolation valves. In these instruments, the operator can close the isolation valves. Closing the isolation valves does not shut off the flow of carrier gas. As a result, hydrogen may slowly accumulate in the mass spectrometer.

shut down accidentally by an internal or external failure. Different GCs react in different ways. If a 6890 GC equipped with Electronic Pressure Control (EPC) is shut off, the EPC stops the flow of carrier gas. If the carrier flow is not under EPC control, the flow increases to its maximum. This flow may be more than some mass spectrometers can pump away, resulting in the accumulation of hydrogen in the mass spectrometer. If the mass spectrometer is shut off at the same time, the accumulation can be fairly rapid.

Power failure If the power fails, both the GC and mass

spectrometer shut down. The carrier gas, however, is not necessarily shut down. As described previously, in some GCs a power failure may cause the carrier gas flow to be set to maximum. As a result, hydrogen may accumulate in the mass spectrometer.

GC/MS Hydrogen Safety 9

WARNING

Once hydrogen has accumulated in a mass spectrometer, extreme caution must be

WARNING

used when removing it. Incorrect startup of a mass spectrometer filled with hydrogen can cause an explosion.

After a power failure, the mass spectrometer may start up and begin the pumpdown process by itself. This does not guarantee that all hydrogen has been removed from the system or that the explosion hazard has been removed.

Precautions

Take the following precautions when operating a GC/MS system with hydrogen carrier gas.

Equipment precaution

You MUST make sure the front side-plate thumbscrew is fastened finger-tight. Do not overtighten the thumbscrew; it can cause air leaks.

WARNING

10 GC/MS Hydrogen Safety

Failure to secure your MS as described above greatly increases the chance of personal injury in the event of an explosion.

You must remove the plastic cover over the glass window on the front of a

. In the unlikely event of an explosion, this cover may dislodge.

General laboratory precautions

• Avoid leaks in the carrier gas lines. Use leak-checking equipment to periodically check for hydrogen leaks.

• Eliminate from your laboratory as many ignition sources as possible (open flames, devices that can spark, sources of static electricity, etc.).

• Do not allow hydrogen from a high pressure cylinder to vent directly to atmosphere (danger of self-ignition).

• Use a hydrogen generator instead of bottled hydrogen.

Operating precautions

• Turn off the hydrogen at its source every time you shut down the GC or MS.

• Turn off the hydrogen at its source every time you vent the MS (do not heat

the capillary column without carrier gas flow).

• Turn off the hydrogen at its source every time isolation valves in an MS are closed (do not heat the capillary column without carrier gas flow).

• Turn off the hydrogen at its source if a power failure occurs.

• If a power failure occurs while the GC/MS system is unattended, even if the

system has restarted by itself:

1 Immediately turn off the hydrogen at its source. 2 Turn off the GC. 3 Turn off the MS and allow it to cool for 1 hour. 4 Eliminate all potential sources of ignition in the room. 5 Open the vacuum manifold of the MS to atmosphere. 6 Wait at least 10 minutes to allow any hydrogen to dissipate. 7 Start up the GC and MS as normal.

When using hydrogen gascheck the system for leaks to prevent possible fire and explosion hazards based on local Environmental Health and Safety (EHS) requirements. Always check for leaks after changing a tank or servicing the gas lines. Always make sure the vent line is vented into a fume hood.

GC/MS Hydrogen Safety 11

12 GC/MS Hydrogen Safety

Agilent GC/MS

水素使用時の注意事項

Agilent Technologies

注意

警告

このマニュアルの内容は米国著作権法および国際著作権法によって保護されており、Agilent Technologies, Inc. の書面による事前の許可なく、このマニュアルの一部または全部をいかなる形態

（電子データやデータの抽出または他

国語への翻訳など）あるいはいかなる方法によっても複製することが禁止されています。

マニュアル番号

G3870-96101

版

第 2 版 2013 年 5 月

Printed in USA

Agilent Technologies, Inc. 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara, CA 95052

安全にご使用いただくために

注意は、取り扱い上、危険があることを示します。正しく実行しなかったり、指示を遵守しないと、製品を破損や重要なデータの損失にいたるおそれのある操作手順や行為に対する注意を促すマークです。指示された条件を十分に理解し、条件が満たされるまで、注意を無視して先に進んではなりません。

警告は、取り扱い上、危険があることを示します。正しく実行しなかったり、指示を遵守しないと、人身への傷害または死亡にいたるおそれのある操作手順や行為に対する注意を促すマークです。指示された条件を十分に理解し、条件が満たされるまで、警告を無視して先に進んではなりません。

14 GC/MS 水素使用時の注意事項

水素使用時の注意事項

警告

GC キャリアガスに水素を使用すると、危険な場合があります。

キャリアガスあるいは燃料ガスに水素 (H2) を使用する場合、水素ガスが GC オーブンに流入して爆発の危険があることに注意してください。したがって、すべての接続が完了するまでは供給をオフにしてください。また水素ガスが機器に供給される時には、必ず GC 注入口および検出器にカラムが正しく取り付けられていること、または密栓されていることを確認してください。

水素は引火性の高い気体です。漏れた水素が密閉空間にとどまると、引火や爆発の危険があります。水素を使用する場合、機器を稼動させる前にすべての接続、配管、およびバルブのリークテストを実施してください。機器の作業は、必ず水素供給を元栓で止めてから実施します。

水素は GC キャリアガスとして使用されることがあります。水素は爆発の可能性があり、その他にも危険な特性を持っています。

• 水素は幅広い濃度で可燃性を示します。大気圧下では、体積中に 4% から

74.2% の濃度で可燃性を示します。

• 水素はガスの中で最も早い燃焼速度を持っています。

• 水素は非常に小さいエネルギーで発火します。

• 高圧によって急速に膨張する水素は、自然発火することがあります。

• 水素は、明るい光のもとでは見えない、非発光フレームで燃焼します。

GC/MS 操作に特有な危険性

水素には多くの危険性があります。一般的な危険もありますが、GC あるいは GC/MS 特有の危険もあります。これがすべてではありませんが、次のような危

険性があります。

• 水素漏れによる燃焼。

• 高圧シリンダからの水素の急速な膨張による燃焼。

GC/MS 水素使用時の注意事項 15

GC オーブン内の水素の蓄積とその結果起こる燃焼 (GC マニュアルおよび

警告

•

GC オーブンのドア上部にあるラベルを参照 )。

• MS 内の水素の蓄積とその結果起こる燃焼。

MS 内の水素の蓄積

MS は、注入口の漏れや検出器のガスの流れを検出できません。したがって、

カラムフィッティングが常にカラムに取り付けられていること、またはキャップや栓が閉まっていることが非常に重要です。

すべてのユーザーは、水素が蓄積するメカニズム ( 表1) に注意を払い、水素が蓄積したと疑われる場合に取るべき措置を知っておく必要があります。これらのメカニズムは、MS をはじめ、てください。

表1 水素蓄積メカニズム

メカニズム結果

質量分析計がオフ質量分析計は意図的に停止できます。内部または外

すべての質量分析計に適用されることに注意し

部の障害によって偶発的に停止することもあります。質量分析計が停止しても、キャリアガスの流入が止まることはありません。このため、水素は質量分析計に徐々に蓄積する可能性があります。

16 GC/MS 水素使用時の注意事項

表1 水素蓄積メカニズム (continued)

メカニズム結果

質量分析計のアイソレーションバルブの自動閉鎖

質量分析計の中にはディフュージョンポンプの自動アイソレーションバルブを備えているものがあります。これらの機器では、オペレータの操作やさまざまな障害によりアイソレーションバルブが閉じる場合があります。アイソレーションバルブが閉じても、キャリアガスの流入が止まることはありません。このため、水素は質量分析計に徐々に蓄積する可能性があります。

質量分析計のシャットオフバルブの手動閉鎖

質量分析計の中にはディフュージョンポンプの手動アイソレーションバルブを備えているものがあります。これらの機器では、オペレータがアイソレーションバルブを閉じることができます。アイソレーションバルブが閉じても、キャリアガスの流入が止まることはありません。このため、水素は質量分析計に徐々に蓄積する可能性があります。

GC オフ GC は意図的に停止できます。内部または外部の障

害によって偶発的に停止することもあります。異なる仕様の GC は、停止時に異なる反応を示します。 EPC を備えた GC が停止すると、EPC がキャリアガスの流入を止めますが、キャリアガスの流入が EPC によって制御され

ない場合、流量は最大値まで増大

します。質量分析計が排出可能な量を超える流量であると、質量分析計内に水素が蓄積してしまいます。また、同時に質量分析計が停止した場合には、水素は急速に蓄積されます。

電源障害電源に障害が発生すると、GC および質量分析計は

停止します。しかし、キャリアガスは必ずしも停止しません。前に説明したように、一部の GC では、電源障害が発生するとキャリアガスの流量は最大になります。このため、水素が質量分析計内に蓄積する可能性があります。

GC/MS 水素使用時の注意事項 17

警告

質量分析計に水素が蓄積してしまうと、水素を除去するには非常に注意深い

警告

対応が必要となります。水素が充満した質量分析計は正しく開始しないと爆発の原因となる場合があります。

電源障害から回復した後、質量分析計が起動して自動的に真空排気処理を開始する場合があります。しかし、このことは水素がシステムからすべて除去されたことや、爆発の危険が去ったことを保証するものではありません。

予防するための注意

水素キャリアガスで GC/MS を運転する場合、以下の注意事項を守ってください。

機器に関する注意

フロントアナライザのサイドプレート上部にあるつまみねじと、リアアナライザのサイドプレート上部にあるつまみねじをどちらも指で確実に締めてください。ただし、つまみねじは強く締めすぎないでください。空気漏れの原因となることがあります。

コリジョンセル内のトッププレートのブラケットは締めたままにしておきます。通常動作では、付属のブラケットをトッププレートから取り外してはいけません。ブラケットは、万一爆発が起きた場合にトッププレートを保護します。

前部にあるガラス窓の上のプラスチックカバーを取り除いてください。万一爆発が起きた場合に、このカバーが外れることがあります。

上記を実施し、MS の安全を確保しないと、爆発によって人体に被害を与える危険性が高くなります。

18 GC/MS 水素使用時の注意事項

実験室での一般的な注意事項

• キャリアガスラインの漏れを防いでください。リークディテクタを使用して

定期的に水素漏れが発生していないか確認してください。

• 実験室からで発火源 ( 直火、火花を出す機器、静電気の発生源など ) をでき

るだけ取り除いてください。

• 高圧ボンベから水素を直接大気に排気しないでください ( 自然発火の危険 )。

• 高圧ガスボンベの水素を使用せず、水素ガス発生機器を使用してください。

操作上の注意事項

• GC または MS を停止するときは、必ず水素の元栓を締めてください。

• 水素をコリジョンセルガスとして使用しないでください。

• MS の大気開放を行うときは、必ず水素の元栓を締めてください ( キャリアガ

スを流さずにキャピラリカラムを熱しないでください )。

• MS のアイソレーションバルブを締めるときは、必ず水素の元栓を締めてく

ださい ( キャリアガスを流さずにキャピラリカラムを熱しないでください )。

• 電源障害が発生した場合、水素の元栓を締めてください。

• GC/MS システムが無人運転されている間に電源異常が発生した場合は、シス

テムが自動再開始していても、以下の処置をしてください。

すぐに水素の元栓を締めます。

2 GC をオフにします。

3 MS をオフにし、1 時間そのままにして冷却します。

4 室内にある発火源をすべて取り除きます。

5 MS の真空マニフォールドを大気に向けて開きます。

6 水素が拡散するまで少なくとも 10 分間待ちます。

7 GC および MS を通常通り開始します。

水素ガスを使用するときには、漏れがないかシステムをチェックして、環境衛生（ EHS）要件に基づいて火災および爆発の危険を回避してください。ボンベの交換や、ガスラインのメンテナンスを行った後は、必ず漏れのチェックをして下さい。装置のベントラインがドラフトに取り付けられ排気していることを常に確認して下さい。

GC/MS 水素使用時の注意事項 19

Agilent Technologies

Agilent

系列 GC/MS

氢气安全

Agilent Technologies

声明

小心

警告

Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何方式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。

手册部件号

G3870-97101

版本

第二版， 2013 年 5 月

美国印刷

Agilent Technologies, Inc. 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara, CA 95052

安全声明

小心提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执行不当或未遵照提示操作，可能会损坏产品或丢失重要数据。不要忽视小心提示，直到完全理解和符合所指出的条件。

“ 警告 ” 提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执行不当或未遵照提示操作，可能会导致人身伤害或死亡。除非已完全理解并符合所指出的条件，否则请不要忽视 “警告 ” 提示而继续进行操作。

22 GC/MS 氢气安全

氢气安全

警告

使用氢气作为 GC 载气存在潜在的危险。

使用氢气 (H2) 作为载气或燃料气时，应了解氢气可能流入 GC 柱箱，并具有爆炸的危险。因此，应确保在所有连接均设置好之后再打开供气阀门，还应确保向仪器输送氢气时，进样口和检测器的色谱柱接头始终与一个色谱柱相连，或始终配有封盖。

氢气是易燃气体。如果泄漏的氢气被限制在一个封闭的空间内，可能会有燃烧或爆炸的危险。任何情况下用到氢气时，都应在操作仪器前检查所有连接、管线和阀门是否有泄漏现象。维护仪器前务必始终关闭氢气的供气阀门。

氢气是一种常用的 GC 载气。氢气有潜在的爆炸危险，并具有其他的危险特性。

• 氢气在很大的浓度范围内都是易燃的。在大气压力下，氢气的体积浓度在 4% 到 74.2% 之间时是易燃的。

• 氢气的燃烧速度是所有气体中最高的。

• 氢气的点火能非常低。

• 氢气在脱离高压作用迅速膨胀时可以自燃。

• 亮光下不可见的非明火会引燃氢气。

操作 GC/MS 的特殊危险

使用氢气存在多种危险。有些危险是一般性的，而另外一些则是操作 GC 或 GC/MS 时所特有的。这些危险包括但不限于：

• 泄漏的氢气燃烧。

GC/MS 氢气安全 23

• 高压汽缸中的氢气迅速膨胀时燃烧。

警告

• GC 柱箱中积聚了氢气并由此燃烧（请参阅 GC 文档和 GC 柱箱盖的顶部边缘上的标签）。

• MS 中积聚了氢气并由此燃烧。

MS 中积聚了氢气

MS 不能检测进样口和 / 或检测器气流管道是否泄漏。鉴于此原因，色谱柱接

头务必与色谱柱相连，或安装有盖子或塞子，这一点是至关重要的。

所有用户都应知道造成氢气积聚的各种途径（见表 2），并应知道在确信或怀疑有氢气积聚时采取何种预防措施。请注意，这些途径适用于

表 2 氢气积聚途径

途径结果

关闭质谱仪可以是有意关闭质谱仪。也可能因内部或外部

所有

质谱仪（包括 MS）。

故障造成意外关闭质谱仪。质谱仪关闭时并不会切断载气流。因此，质谱仪中会逐渐积聚氢气。

24 GC/MS 氢气安全

表 2 氢气积聚途径 ( 续 )

途径结果

质谱仪自动隔离阀关闭有些质谱仪配有自动的扩散泵隔离阀。在这些

仪器中，操作人员的故意操作或各种故障都会导致隔离阀关闭。隔离阀关闭时并不会切断载气流。因此，质谱仪中会逐渐积聚氢气。

质谱仪的手动隔离阀关闭

GC 关闭可以有意关闭 GC。也可能因内部或外部故障

电源故障如果电源出现故障，则 GC 和质谱仪会同时关

有些质谱仪配有手动的扩散泵隔离阀。在这些仪器中，操作人员可以关闭隔离阀。关闭隔离阀并不会切断载气流。因此，质谱仪中会逐渐积聚氢气。

造成意外关闭 GC。不同的 GC 作用方式也不同。如果关闭配有电子压力控制 (EPC) 的 6890

GC，则 EPC 会停止载气流。如果载气流不受 EPC 控制，则载气流会增加到其最大值。有些

质谱仪无法抽走所有载气流，从而导致质谱仪中积聚氢气。如果同时关闭质谱仪，则积聚速度会非常快。

闭。但载气流不一定会切断。如上所述，在有些 GC 中，电源故障可能导致载气流达到最大值。因此，质谱仪中会积聚氢气。

GC/MS 氢气安全 25

预防措施

警告

一旦质谱仪中积聚了氢气，排除时必须格外小心。错误启动充满氢气的质谱仪可能会引起爆炸。

电源出现故障后，质谱仪可以自行启动并开始执行抽气操作。但这并不保证会排除系统中的所有氢气，也不保证不再有爆炸的危险。

操作使用氢气载气的 GC/MS 系统时应注意以下预防措施。

设备注意事项

请务必确保前质量分析器侧板上的顶部指旋螺钉和后质量分析器侧板上的顶部指旋螺钉被牢固拧紧。请勿过度拧紧指旋螺钉，否则会引起泄漏。

请务必确保碰撞池室顶部板支架被拧紧。正常作业时请勿从顶部板移除运输支架，运输支架能够牢固固定顶部板防止发生泄露事故。

请务必取下 7000 MS 前面玻璃窗口上的塑料盖板。万一发生爆炸事故，这个盖板可能会飞出。

如果未按上述说明确保所用 MS 的安全，则发生爆炸造成人身伤害的可能性会激增。

常规实验室预防措施

• 避免载气管线泄漏。使用泄漏检查设备定期检查是否有氢气泄漏现象。

• 尽量清除实验室中的所有点火源（明火、可产生火花的设备及静电等）。

• 切勿让高压汽缸中的氢气直接排入大气中（会有自燃的危险）。

• 使用氢气发生器，而不要使用瓶装氢气。

26 GC/MS 氢气安全

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