SL Analytics TitroLine 5000 Operating Manual

Originalversion

Gebrauchsanleitung ................................................................................................. Seite 3 ... 78

Wichtige Hinweise:

Die Gebrauchsanleitung ist Bestandteil des Gerätes. Vor der ersten Inbetriebnahme bitte sorgfältig lesen, beachten und anschließend aufbewahren. Aus Sicherheitsgründen darf das Gerät ausschließlich für die beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für eventuell anzuschließende Geräte.

Alle in dieser Gebrauchsanleitung enthaltenen Angaben sind zum Zeitpunkt der Drucklegung gültige Daten. Es können jedoch vom Hersteller sowohl aus technischen und kaufmännischen Gründen, als auch aus der Notwendigkeit heraus, gesetzliche Bestimmungen der verschiedenen Länder zu berücksichtigen, Ergänzungen an dem Gerät vorgenommen werden, ohne dass die beschriebenen Eigenschaften beeinflusst werden.

Operating Manual ............................................................................................. Page 79 ..... 154

Important notes:

The operating manual is part of the device. Before initial operation of the unit, please carefully read and observe the operating instructions and keep it. For safety reasons the unit may only be used for the purposes described in these present operating instructions. Please also observe the operating instructions for the units to be connected

All specifications in this operating manual are guidance values which are valid at the time of printing. However, for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of various countries, the manufacturer may perform additions to the unit without changing the described properties.

Mode d´emploi ................................................................................................... Page 155 ... 230

Instructions importantes:

Le manuel d'utilisation fait partie de l´appareil. Prière de lire et d’observer attentivement le mode d'emploi

avant la première mise en marche de l´appareil, et de le conserver. Pour des raisons de sécurité, l´appareil ne pourra être utilisé que pour les usages décrits dans ce présent mode d'emploi. Nous vous prions de respecter également les modes d'emploi pour les appareils à connecter.

Toutes les indications comprises dans ce mode d’emploi sont données à titre indicatif au moment de l'impression. Pour des raisons techniques et/ou commerciales ainsi qu'en raison des dispositions légales existantes dans les différents pays, le fabricant se réserve le droit d'effectuer des suppléments concernant l´appareil pour séries de dilution qui n’influencent pas les caractéristiques décrits.

Manual de instrucciones ................................................................................. Página 231 ... 307

Instrucciones importantes:

El manual de instrucciones forma parte del aparato. Antes de la operación inicial de aparato, lea atentamente y observe las instrucciones de operaciones y guárdelas. Por razones de seguridad, el aparato sólo debe ser empleado para los objetivos descritos en este manual de instrucciones. Por favor, observe las instrucciones de operación para los aparatos a conectar.

Todas las especificaciones en este manual de instrucciones son datos orientativos que son válidos en el momento de la impresión. No obstante, por motivos técnicos o comerciales, o por la necesidad de respetar las normas legales existentes en los diferentes países, el fabricante puede efectuar modificaciones del aparato sin cambiar las características descritas.

EG – KONFORMITÄTSERKLÄRUNG / EC – DECLARATION OF CONFORMITY CE – DÉCLARATION DE CONFORMITÉ / CEE – DECLARATIÓN DE CONFIRMIDAD

INHALTSVERZEICHNIS

1 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine® 5000 ...................................... 4

Zusammenfassung .................................................................................................................... 5 1.1

Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine

5000 ......................................................... 6 1.2

Warn- und Sicherheitshinweise ................................................................................................. 8 1.3

2 Aufstellen und Inbetriebnahme ................................................................................ 9

Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes ...................................................................... 9 2.1

Anschluss und Montage der Kolbenbürette und des Magnetrührers TM 50 ............................ 9 2.2

Anschlüsse des Titrators. Kombination mit Zubehör und weiteren Geräten ........................... 10 2.3

2.3.1 Rückwand des Titrators TitroLine® 5000 ................................................................................. 10

2.3.2 Messeingänge des Titrators TitroLine® 5000. Anschluss von Elektroden .............................. 10

2.3.3 Anschluss eines Druckers ....................................................................................................... 10

2.3.4 Anschluss eines USB-Gerätes (Handtaster, Tastatur, Speichergerät, HUB) ......................... 10

2.3.5 Anschluss von Analysenwaagen ............................................................................................. 10

Einstellen der Landessprache ................................................................................................. 11 2.4

Dosieraufsatz und Zubehör ..................................................................................................... 13 2.5

Spülen und Erstbefüllen .......................................................................................................... 14 2.6

3 Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine® 5000 ..................................................... 16

Fronttastatur ............................................................................................................................ 16 3.1

Anzeige ................................................................................................................................... 16 3.2

Handtaster ............................................................................................................................... 17 3.3

Externe PC Tastatur; (Optional) .............................................................................................. 17 3.4

Menüstruktur ........................................................................................................................... 18 3.5

Hauptmenü .............................................................................................................................. 20 3.6

3.6.1 Automatische Titration............................................................................................................. 20

3.6.2 Kalibrierung (CAL-Menü) ........................................................................................................ 22

3.6.3 Manuelle Titration .................................................................................................................... 25

3.6.4 Dosierung ................................................................................................................................ 27

4 Methodenparameter ................................................................................................ 29

Methode editieren und neue Methode .................................................................................... 29 4.1

Standardmethoden .................................................................................................................. 30 4.2

Methoden kopieren.................................................................................................................. 30 4.3

Methode löschen ..................................................................................................................... 31 4.4

Methode drucken ..................................................................................................................... 31 4.5

Methodenparameter ändern .................................................................................................... 31 4.6

4.6.1 Methodentyp ............................................................................................................................ 32

4.6.2 Titrationsmodus ....................................................................................................................... 32

4.6.3 Ergebnis .................................................................................................................................. 34

4.6.4 Titrationsparameter ................................................................................................................. 43

4.6.5 Titrationsparameter Endpunkttitration ..................................................................................... 51

4.6.6 Dosierparameter ...................................................................................................................... 52

4.6.7 Probenbezeichnung ................................................................................................................ 53

4.6.8 Dokumentation ........................................................................................................................ 54

5 Systemeinstellungen ............................................................................................... 55

Kalibrationseinstellungen ........................................................................................................ 55 5.1

Reagenzien/Dosieraufsatz ...................................................................................................... 57 5.2

5.2.1 Aufsatzwechsel ....................................................................................................................... 57

5.2.2 Austauschen der Titrierlösung ................................................................................................ 62

Globale Speicher ..................................................................................................................... 62 5.3

RS232 Einstellungen ............................................................................................................... 63 5.4

Anschluss von Drucker............................................................................................................ 66 5.5

Rührer ..................................................................................................................................... 66 5.6

Datum und Uhrzeit .................................................................................................................. 67 5.7

RESET .................................................................................................................................... 67 5.8

Geräteinformationen................................................................................................................ 67 5.9

Systemton ............................................................................................................................... 68 5.10

Datenaustausch ...................................................................................................................... 68 5.11

Software Update ...................................................................................................................... 70

5.12

Version 160922 D

6 Anschluss von Analysenwaage und Drucker ....................................................... 72

Anschluss von Analysenwaagen ............................................................................................. 72

6.1

Waagedateneditor ................................................................................................................... 72 6.2

7 Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B- Schnittstelle ...................... 74

Allgemeines ............................................................................................................................. 74 7.1

Verkettung mehrerer Geräte — „Daisy Chain Konzept“ ......................................................... 74 7.2

Befehlsliste für RS-Kommunikation ......................................................................................... 75 7.3

8 Wartung und Pflege des Titrators TitroLine® 5000 ............................................... 76

9 Lagerung und Transport ......................................................................................... 77

10 Recycling und Entsorgung ..................................................................................... 77

11 Index ......................................................................................................................... 78

Hinweise zur Gebrauchsanleitung

Die vorliegende Gebrauchsanleitung soll Ihnen den bestimmungsgemäßen und sicheren Umgang mit den Titrationsgeräten ermöglichen.

Das verwendete Piktogramm hat folgende Bedeutung:

 Für eine größtmögliche Sicherheit beachten Sie unbedingt die Sicherheits- und Warnhinweise

in der Gebrauchsanleitung.

 Warnung vor einer allgemeinen Gefahr für Personal und Material.  Bei Nichtbeachtung können Personen verletzt oder Material zerstört werden.

Aktualität bei Drucklegung

Fortschrittliche Technik und das hohe Qualitätsniveau unserer Produkte werden durch eine ständige Weiterentwicklung gewährleistet. Daraus können sich evtl. Abweichungen zwischen dieser Betriebsanleitung und Ihrem Produkt ergeben.

Eine möglicherweise aktuellere Version dieser Gebrauchsanleitung finden Sie auf unserer Webseite unter www.si-analytics.com. Die deutsche Fassung ist die Originalversion und in allen technischen Daten bindend.

1 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine® 5000

Zusammenfassung 1.1

Der TitroLine® 5000 ist ein potentiometrischer Titrator und für folgende Anwendungen geeignet: Es können pH-, und mV-Titrationen, mit bis zu 5 speicherbaren Methoden durchgeführt werden.

Beispiele für die Einsatzmöglichkeiten des Titrators TitroLine® 5000 sind:

 Säure- und Base-Bestimmung in wässrigen Lösungen wie p- und m-Wert, Titration starker oder schwacher

Säuren und Basen

 Redox-Titrationen, z. B. Jodometrie, Manganometrie, Chromatometrie und CSB-Bestimmungen  andere mV-Titrationen wie z. B. Chlorid  Titrationen mit ionensensitiven Elektroden wie z. B. Kupfer-ISE  Kennzahlen, wie Jod- oder Peroxidzahl.

Diese Methoden sind nur Beispiele; viele weitere Einsatzgebiete finden sich in der Lebensmitteltechnologie, Umwelt, Qualitätskontrolle und Prozessüberwachung.

Darüber hinaus enthält der TitroLine® 5000 auch die Funktionalitäten der Kolbenbürette TITRONIC® 300:

 Manuelle Titrationen mit oder ohne Berechnung des Ergebnisses  Dosierungen

Bei jeder Methode sind unterschiedliche Dosier- und Füllgeschwindigkeiten einstellbar.

Einsetzbare Lösungen sind:

Praktisch sind alle Flüssigkeiten und Lösungen mit einer Viskosität < = 10 mm² / s wie z.B.: konzentrierte Schwefelsäure zu verwenden. Jedoch Chemikalien die Glas, PTFE oder FEP angreifen oder explosiv sind wie z.B. Flusssäure, Natriumazid, Brom dürfen nicht eingesetzt werden! Suspensionen mit hohem Feststoffgehalt können das Dosiersystem verstopfen oder beschädigen.

Allgemein gilt:

Es sind die jeweiligen gültigen Sicherheitsrichtlinien im Umgang mit Chemikalien unbedingt zu beachten. Dies gilt insbesondere für brennbare und / oder ätzende Flüssigkeiten.

Garantieerklärung

Wir übernehmen für das bezeichnete Gerät eine Garantie auf Fabrikationsfehler, die sich innerhalb von zwei Jahren ab dem Kaufdatum herausstellen. Der Garantieanspruch erstreckt sich auf die Wiederherstellung der Funktionsbereitschaft, nicht jedoch auf die Geltendmachung weitergehender Schadensersatzansprüche. Bei unsachgemäßer Behandlung oder bei unzulässiger Öffnung des Geräts erlischt der Garantieanspruch. Von der Garantie ausgeschlossen sind Verschleißteile wie z. B. Kolben, Zylinder, Ventile, Schläuche inkl. der Verschraubungen und Titrierspitzen. Ebenso ist der Bruch bei Glasteilen von der Garantie ausgenommen. Zur Feststellung der Garantiepflicht bitten wir Sie, uns das Gerät und den Kaufbeleg mit Kaufdatum frachtfrei bzw. portofrei einzusenden.

Messbereich

Auflösung

der Anzeige

Genauigkeit*

ohne Messfühler

Eingangs-

widerstand



- 3,0 ... 17,00

0,01

0,05  1 Digit

> 5 1012

U mV

- 1900 ... 1900

1,0  1 Digit

> 5 1012

Messbereich

Auflösung der Anzeige

Genauigkeit*

ohne Messfühler

Pt 1000

Genauigkeit*

ohne Messfühler

NTC 30

T [°C]

- 30 ... 115

0,1

0,5 K  1 Digit

Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine® 5000 1.2

Stand 01.09.2014

CE-Zeichen: angewandte harmonisierte Norm: EN 61326/1:2006. Niederspannungsrichtlinie nach der Richtlinie 2006/95/EG des Rates, angewandte harmonisierte Norm: EN 61 010, Teil 1.

Ursprungsland: Germany, Made in Germany Folgende Lösemittel/ Titrierreagenzien dürfen eingesetzt werden:

 Alle gebräuchlichen Titrierlösungen.  Als Lösemittel sind Wasser und alle nichtaggressiven anorganischen und organischen Flüssigkeiten

möglich. Beim Umgang mit brennbaren Stoffen sind die Explosionsschutz - Richtlinien der Berufsgenossenschaft der chemischen Industrie zu beachten.

 Für Flüssigkeiten mit höherer Viskosität ( 5 mm2/s), niedrigem Siedepunkt oder Neigung zum Ausgasen,

kann die Füll- und Dosiergeschwindigkeit angepasst werden.

 Flüssigkeiten mit einer Viskosität über 10 mm2/s können nicht dosiert werden. Messeingang: pH/mV-Eingang mit 12 Bit Messwertauflösung für hochgenaue Messungen.

Elektrodenbuchse nach DIN 19 262, bzw. zusätzlich mit BNC Einsatzbuchse (Z 860) Referenzelektrode 1 x 4 mm Buchse4

EMV - Verträglichkeit nach der Richtlinie 2004/108/EG des Rates;

*Zusätzlich ist die Messunsicherheit der Messfühler zu berücksichtigen.

Um die größtmögliche Genauigkeit der Messwerte sicher zu stellen, wird empfohlen den Titrator TitroLine® 5000 vor Beginn einer Titration eine angemessene Zeit „warmlaufen“ zu lassen.

Messeingang: Temperaturmessfühler - Anschluss für Widerstandsthermometer Pt 1000 und NTC 30

Anschluss: 2 x 4 mm - Buchsen.

*Zusätzlich ist die Messunsicherheit der Messfühler zu berücksichtigen.

Anzeige: grafikfähiges 3,5 Zoll -1/4 VGA TFT Display mit 320x240 Bildpunkten.

Kalibrierung: automatisch mit bis zu 3 Pufferlösungen, Reihenfolge bei der Kalibrierung

konfigurierbar.Vorgegebene Pufferlösungen nach DIN 19 266 und NBS oder technische Puffer: pH = 1,00; pH=4,00; pH=4,01; pH=6,87; pH= 7,00; pH= 9,18; PH=10,00;

Anschlüsse:

Messeingang pH/mV: pH/mV-Eingang mit Elektrodenbuchse nach DIN 19 262/oder BNC Messeingang Messeingang Pt 1000/ NTC 30: Temperaturmessfühler-Anschluss (Anschlussbuchsen: 2 x 4 mm)

Spannungsversorgung: durch externes Steckernetzteil von 100 – 240 V, 50 – 60 Hz Leistungsaufnahme 30 VA

Nur das Netzteil TZ 1853, mit der Typbezeichnung: FW 7362M/12, verwenden.

RS-232-C-Schnittstellen: RS-232-C-Schnittstelle Daisy Chain Funktion möglich. Datenbits: einstellbar, 7 oder 8 Bit (Default Wert 8 Bit) Stoppbit: einstellbar, 1 oder 2 Bit (Default Wert 1 Bit) Startbit: fest 1 Bit Parität: einstellbar: even / odd / none Baudrate: einstellbar: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (Default 4800 Baud) Adresse: einstellbar, (0 bis 15; Default Wert 1)

RS-232-1 für Computer, Eingang Daisy Chain RS-232-2 Geräte von SI Analytics, Titrator TitroLine® 5000/TW alpha plus/TW 7400,

- Kolbenbüretten TITRONIC 500, T 110 plus, T 300,

- Waagen des Typs Mettler, Sartorius, Kern, Ohaus, weitere auf Anfrage

- Ausgang Daisy-Chain USB-Schnittstellen 1 x USB-Typ-A und 1 x USB-Typ-B (Mini-Ausführung) USB –Typ B („Slave“) für Computeranschluss, USB –Typ A („Master“) für Anschluss von

- USB-Handtaster („Maus“), oder

- USB-Tastatur, oder

- USB-Drucker, oder

- USB-Speichermedien wie z.B. USB-Stick, oder

- USB-Hub zum Anschluss mehrere USB-Geräte Rühreranschluss: Steckverbindung mit integrierter Niederspannungsversorgung (12 V ⎓) im

Gehäuseboden des Titrators TitroLine® 5000 für Magnetrührer TM 50

Gehäuse-Werkstoff: Polypropylen Fronttastatur: Polyester Abmessungen 135 x 310 x 205 mm (B x H x T), Höhe inklusive Dosiereinheit, ohne Rührer Gewicht: ca. 2 kg

Klima: Umgebungstemperatur: + 10 ... + 40 °C für Betrieb und Lagerung

Luftfeuchtigkeit nach EN 61 010, Teil 1: 80 % für Temperaturen bis 31 °C linear abnehmend bis zu 50 % relativer Feuchte bei einer Temperatur von 40 °C

Dosieraufsätze

Zylinder: Titrator TitroLine® 5000: 20 ml DURAN® (Borosilikatglas 3.3) – Zylinder Titrator TitroLine® 5000 : 50 ml DURAN® (Borosilikatglas 3.3) - Zylinder UV-Schutz: Schutzmantel aus TROGAMID, blau, transparent

Ventil: volumenneutrales Kegelventil aus Fluorkohlenstoffpolymeren (PTFE), TZ 3000 Schläuche: FEP-Schlauchgarnitur, blau transparent

Dosiergenauigkeit: nach DIN EN ISO 8655, Teil 3 Richtigkeit : 0,15 % Präzision: 0,05 %

Warn- und Sicherheitshinweise 1.3

Das Gerät TitroLine® 5000 entspricht der Schutzklasse III. Es ist gemäß EN 61 010 - 1, Teil 1, Sicherheitsbestimmungen für elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte, gebaut und geprüft und hat das Werk in sicherheitstechnisch einwandfreiem Zustand verlassen. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Hinweise und Warnvermerke beachten, die in dieser Gebrauchsanleitung enthalten sind. Die Entwicklung und Produktion erfolgt in einem System, das die Anforderungen der Norm DIN EN ISO 9001 erfüllt.

Aus sicherheitstechnischen Gründen darf der Titrator TitroLine® 5000 grundsätzlich nur von autorisierten Personen geöffnet werden. So dürfen z.B. Arbeiten an der elektrischen Einrichtung nur von ausgebildeten Fachleuten durchgeführt werden.

Bei Nichtbeachtung kann von dem Titrator Gefahr ausgehen: elektrische Unfälle von Personen und Brandgefahr. Bei unbefugtem Eingriff in den TitroLine® 5000 sowie bei fahrlässiger oder vorsätzlicher Beschädigung erlischt außerdem die Gewährleistung.

Vor dem Einschalten ist sicherzustellen, dass die Betriebsspannung des Titrators TitroLine® 5000 und die Netzspannung übereinstimmen. Die Betriebsspannung ist auf dem Typenschild auf der Unterseite des Titrators angegeben. Bei Nichtbeachtung kann der Titrator TitroLine® 5000 geschädigt werden und es kann zu Personenschäden oder Sachschäden kommen.

Wenn anzunehmen ist, dass ein gefahrloser Betrieb nicht möglich ist, ist der Titrator TitroLine® 5000 außer Betrieb zu setzen und gegen ein unbeabsichtigtes Inbetriebnehmen zu sichern. Den Titrator TitroLine® 5000 bitte ausschalten, das Steckernetzteil aus der Steckdose ziehen und den Titrator TitroLine® 5000 vom Arbeitsplatz entfernen.

Es ist z.B. zu vermuten, dass ein gefahrloser Betrieb nicht mehr möglich ist,

 wenn eine Beschädigung der Verpackung vorliegt,  wenn der Titrator TitroLine® 5000 sichtbare Beschädigungen aufweist,  wenn der Titrator TitroLine® 5000 nicht bestimmungsgemäß funktioniert,  wenn Flüssigkeit in das Gehäuse eingedrungen ist.  wenn der Titrator TitroLine® 5000 technisch verändert wurde oder wenn nicht autorisierte

Personen mit Reparaturversuchen in das Gerät eingegriffen haben.

Nimmt der Anwender das Gerät in diesen Fällen dennoch in Betrieb, gehen alle daraus resultierenden Risiken auf ihn über.

Der Titrator TitroLine® 5000 darf nicht in feuchten Räumen gelagert oder betrieben werden. Aus Sicherheitsgründen darf der Titrator TitroLine® 5000 ausschließlich nur für das in der Gebrauchsanleitung

beschriebene Einsatzgebiet verwendet werden. Die entstehenden Risiken muss der Anwender bei allen Abweichungen vom bestimmungsgemäßen Gebrauch

selber beurteilen.

Die einschlägigen Vorschriften im Umgang mit den verwendeten Stoffen müssen eingehalten werden:

die Gefahrstoffverordnung, das Chemikaliengesetz und die Vorschriften und Hinweise des Chemikalienhandels. Es muss seitens des Anwenders sichergestellt sein, dass die mit dem Gebrauch der TitroLine® 5000 betrauten Personen Sachkundige im Umgang mit den im Umfeld des Titarors angewendeten Stoffen sind oder von sachkundigen Personen beaufsichtigt werden.

Bei allen Arbeiten mit Chemikalien: Immer Schutzbrille tragen! Der Titrator TitroLine® 5000 ist mit integrierten Schaltkreisen (z.B. Flashspeicher) ausgerüstet. Röntgen- oder

andere energiereiche Strahlen können durch das Gerätegehäuse hindurch dringen und die Betriebssoftware löschen.Bei Arbeiten mit Flüssigkeiten, die nicht gebräuchlichen Titriermitteln entsprechen, ist insbesondere die chemische Beständigkeit der Materialien des TitroLine® 5000 zu berücksichtigen (siehe Kapitel 1.1).

Bei Einsatz von Flüssigkeiten mit hohem Dampfdruck und/oder Stoffen oder Stoffgemischen, die nicht unter Kapitel 1.1 als einsetzbar beschrieben sind, muss der gefahrlose und einwandfreie Betrieb des Titrators TitroLine® 5000 seitens des Anwenders sichergestellt werden. Beim Hochfahren des Kolbens bleibt auf der Innenwand des Zylinders in allen Fällen ein Mikrofilm aus Dosierflüssigkeit haften, der auf die Dosiergenauigkeit keinen Einfluss hat. Dieser minimale Rest von Flüssigkeit kann jedoch verdunsten und dadurch in die Zone unterhalb des Kolbens geraten und dort die verwendeten Materialien korrodieren oder anlösen (siehe Kapitel 8 „Wartung und Pflege des Titrators TitroLine® 5000“).

2 Aufstellen und Inbetriebnahme

Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes 2.1

Der Titrator und alle Zubehörteile sowie die Peripheriegeräte sind werkseitig sorgfältig auf Funktion und Maßhaltigkeit geprüft.

Bitte achten Sie darauf, dass auch die kleinen Zusatzteile aus der Verpackung restlos entnommen werden.

Den Lieferumfang entnehmen Sie bitte der beigefügten Packliste. Der Titrator TitroLine® 5000 kann auf jeder beliebigen ebenen Unterlage aufgestellt werden.

Anschluss und Montage der Kolbenbürette und des Magnetrührers TM 50 2.2

Das Niederspannungskabel des Netzteils TZ 1853 wird in die 12 V Buchse, Buchse „in“, (siehe auch

Abb. 3 Rückwand, Kap. 2.3), auf der Rückseite der Kolbenbürette eingesteckt. Danach das Netzteil in die Netzsteckdose einstecken.

Abb. 1a) Das Netzteil ist leicht zugänglich zu platzieren, damit die Kolbenbürette jederzeit einfach vom Netz zu

trennen ist. Der Rührer wird an der rechten Unterseite eingesteckt und durch Schieben nach hinten fixiert (Abb 1).

Die Versorgungsspannung für den Rührer TM 50 ist hierdurch automatisch angeschlossen.

Abb. 1b) Abb. 2 Die Stativstange TZ 1748 wird in das Gewinde eingeschraubt und die Titrationsklammer Z 305 kann

nun auf die Stativstange montiert werden (Abb. 2). Anstelle des Magnetrührers TM 50 kann auch der Titrierstand ohne Rührfunktion TZ3886 montiert werden.

1 2 3

Anschlüsse des Titrators. Kombination mit Zubehör und weiteren Geräten 2.3

2.3.1 Rückwand des Titrators TitroLine® 5000

Abb. 3

2.3.2 Messeingänge des Titrators TitroLine® 5000. Anschluss von Elektroden

Der TitroLine® 5000 verfügt über folgende Anschlüsse:

1) pH/mV-Messeingang (DIN oder BNC über Adapter) für Anschluss von pH-, Redox- und weiterer Mess- und Kombinationselektroden

2) Messeingang für Bezugselektroden (Ref.)

3) Temperaturmesseingang für Anschluss von Pt 1000/NTC 30 Elektroden Zwei RS232 Schnittstellen, 4-polig (Mini-DIN):

4) RS2 für den Anschluss einer Waage und weiterer Geräte von SI Analytics (Büretten usw.)

5) RS1 für den Anschluss an den PC

6) USB-A („Master“) Schnittstelle für den Anschluss von USB-Geräten wie Handtaster, Tastatur, Drucker, USB-Hub oder USB-Speicherstick

7) USB-B Schnittstelle (Mini-USB) für den Anschluss an einen PC

8) Anschluss für das externe Netzteil TZ 1853

9) Netzschalter

2.3.3 Anschluss eines Druckers

Drucker mit USB-Schnittstelle werden an die USB-A Schnittstellen angeschlossen. Die Drucker müssen eine HP PCL -Emulation (3, 3 enhanced, 5, 5e, nicht GUI, nicht GDI-Drucker) enthalten. Als Alternative kann auch der Thermokompaktdrucker Seiko S445 angeschlossen werden.

2.3.4 Anschluss eines USB-Gerätes (Handtaster, Tastatur, Speichergerät, HUB)

Folgende USB-Geräte können an die USB-A-Schnittstellen angeschlossen werden:

 Handtaster TZ 3880 („Maus“)  PC-Tastatur  Drucker  USB-Speichergeräte wie USB-Stick  USB-Hub  USB-Barcodescanner

2.3.5 Anschluss von Analysenwaagen

Analysenwaagen werden mit einem entsprechenden Kabel an die RS232-2 angeschlossen.

Einstellen der Landessprache 2.4

Werkseitig ist Englisch als Sprache voreingestellt. Nach dem der Titrator eingeschaltet und sein Startvorgang beendet ist, erscheint das Hauptmenü:

Abb. 4

Mit <MODE> und dann <System settings> wechselt man zu den Systemeinstellungen.

Abb. 5

Das erste Menü ist gleich die Einstellung der Landessprache:

Abb. 6

Mit <ENTER>/<OK> das Menü aufrufen. Mit den Pfeiltasten <↑↓> die gewünschte Landessprache auswählen und mit <ENTER>/<OK> bestätigen:

Abb. 7 Die gewählte Sprache erscheint sofort. Mit zweimal betätigen der <ESC> Taste befindet man sich

wieder im Hauptmenü.

Dosieraufsatz und Zubehör 2.5

4 5 6

Abb. 8

1) TZ 2003 – Trockenrohr TZ 2003

2) TZ 3282 – Dosierschlauch ohne Dosierspitze und Halter

3) TZ 3802 – Schraubkappe GL 45 mit Bohrung, inkl. Adapter mit 2 Öffnungen für Trockenrohr und Ansaugschlauch

4) TZ 1748 – Stativstange

5) Z 305 – Titrierklammer

6) TZ 3620 – Dosierschlauch mit Dosierspitze und Halter (Schaft); Schaft = TZ 3875

7) TZ 3803 – 1 Liter Reagenzienflasche, braun

8) TZ 3656 – Titrierspitzenaufsatz blau (5 Stück); Alternativ Dosierspitze aus Glas TZ 1503

9) TZ 3801 – Ventilabdeckung und TZ 3000 3-/2 Wege Ventil

10) TZ 3130 – 20 ml Dosiereinheit oder TZ 3160 50 ml Dosiereinheit

11) TZ 3283 – Verbindungsschlauch

12) TZ 3281 – Ansaugschlauch

Spülen und Erstbefüllen 2.6

Die Dosiereinheit und die Schläuche sind schon ab Werk fertig montiert. Nachdem die Reagenzienflasche angeschlossen ist, kann die Erstbefüllung des Dosieraufsatzes durchgeführt werden. Beim Ablauf dieses Erstbefüll- bzw. Spülprogramms muss ein ausreichend dimensioniertes Abfallgefäß unter der Titrierspitze stehen.

Vom Grundmenü (Abb. 9) aus:

Abb. 9 Die Mode Taste drücken und <Spülen> anwählen

Abb. 10 Nun wählt man 2x Spülen aus bestätigt die Auswahl mit OK, oder ENTER bei angeschlossener

Tastatur.

Abb. 11

Das Gerät füllt erst und startet dann den Spülvorgang:

Abb. 12

Abb. 13

Abb. 14

Abb. 15 Den Spülvorgang (Abb.12-15) kann man jederzeit mit <STOP> abbrechen und anschließend mit <START> fortsetzen. Wenn der Spülvorgang beendet ist, gelangt man mit 2 x ESC wieder zurück ins Startmenü.

3 Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine® 5000

Fronttastatur 3.1

Abb. 16 Mit Ausnahme von alphanumerischen Eingaben (a-z, A-Z, 0-9) und einigen wenigen Funktionen,

können alle Funktionen über die Fronttastatur ausgeführt werden.

<Mode>: Auswahl der Methoden, Spülen, Systemeinstellungen, Waagedaten <EDIT>: Ändern der aktuellen Methode, neue Methode, Methode kopieren und

löschen, Standardmethoden

<ESC>: Mit <ESC> wird die vorherige Ebene im Menü erreicht. <START/STOP> Start und Stopp einer aktuellen Methode <CAL>: Mit <CAL> wird die pH Kalibrierung gestartet <FILL>: Füllen des Titrators < > Pfeiltaste nach oben: Auswahl eines Menüpunktes oder Änderung einer Zahl <  > Pfeiltaste nach unten: Auswahl eines Menüpunktes oder Änderung einer

Zahl <→> Pfeiltaste nach rechts: Positionsänderung Cursor Eingabe Menü

Anzeige 3.2

Die Anzeige besteht aus einer Grafik-LCD-Anzeige mit 320 x 240 Bildpunkten Auflösung.

Abb. 17

Handtaster 3.3

Modus

Schwarze Taste

Graue Taste

Manuelle Titration

Start der Titration, Einzelschritte und kontinuierliches Titrieren (siehe Kap. 3.6.1 manuelles Titrieren)

Füllen Stopp der Titration mit Auswertung Dosieren über Dosiermethode

Start der Dosierung

Füllen

Automatische Titration

Start der Methode

Stopp der Methode mit Auswertung

Tasten

Funktion

<ESC>

Mit <ESC> wird die vorherige Ebene im Menü erreicht.

Start einer ausgewählten Methode

Stopp der aktuellen Methode

Ändern der aktuellen Methode, neue Methode, Methode kopieren, Standardmethoden

Füllen des Aufsatzes

<F5>/

Anzeige und Änderung der Waagedaten

Auswahl der Methoden, Spülen, Systemeinstellungen, Waagedaten

Systemeinstellungen (Sprachauswahl, Uhrzeit/Datum..)

Start der pH-Kalibrierung

<F9>/+ / -

Vorzeichenwechsel

Aufruf Dosiermenü

Num/ Scroll Lock/ Lock

Keine Funktion

Prt Sc Sys Rq

Keine Funktion < > <  > <←> <→>

Auswahl der Einzelmenüs und Zahlenwerte

0...9

Eingabe von Zahlenwerten

<ENTER>

Bestätigung eingegebener Parameter

< Backspace >

Löschen einer eingegebenen Ziffer / eines eingegebenen Zeichens links neben dem blinkenden Curser

Buchstaben, ASCII-Zeichen

Alphanumerische Eingaben möglich. Groß- und Kleinschreibung ist möglich

alle anderen Tasten

Haben keine Funktion.

Der Handtaster („Maus“, Abb. 18) wird bei der manuellen Titration benötigt. Er kann aber auch zum Start von Dosiermethoden und Titrationsmethoden verwendet werden.

Abb. 18

Externe PC Tastatur; (Optional) 3.4

Menüstruktur 3.5

Es gibt 5 Hauptmenüs:

 Start- oder Hauptmenü  Methodenparameter  Auswahl Methoden  CAL-Menü  Systemeinstellungen.

Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 19).

Abb. 19 Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Mit <EDIT>/F3 gelangt

man zu den Methodenparametern (Abb. 20).

Abb. 20 Hier kann

 die aktuelle Methode verändert  eine neue Methode erstellt  Standardmethoden aufgerufen und abgespeichert  eine bestehende Methode kopiert oder gelöscht werden  eine Methode ausgedruckt werden (nur Titrationsmethoden)

Die Untermenüs werden mit <↓> und <↑>- Tasten angewählt und mit <OK>/<ENTER> die Auswahl bestätigt. Mit <ESC> gelangt man wieder zurück zum Hauptmenü.

Mit <MODE>/F6 gelangt man zu dem Methodenauswahlmenü (Abb. 21).

Abb. 21 Die vorhandenen Methoden (max. 5) werden mit <↓> und <↑>- Tasten angewählt und mit

<OK>/<ENTER> die Auswahl bestätigt. Nach der Auswahl kommt man sofort mit der neu ausgewählten Methode zurück zum Hauptmenü. Ohne Auswahl einer Methode gelangt man mit <ESC> ebenfalls wieder zurück zum Hauptmenü.

In die Systemeinstellungen (Abb. 22 und Abb. 23) gelangt man auch über das Methodenauswahlmenü oder alternativ bei angeschlossener Tastatur TZ 3835 über die <SYS>/F7 Taste:

Abb. 22

Abb. 23

Hauptmenü 3.6

Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 24).

Abb. 24

3.6.1 Automatische Titration

Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Je nach Methodeneinstellung werden nacheinander die Probenbezeichnung (Abb. 25) und die Einwaage abgefragt (Abb. 26). Es kann eine 20-stellige alphanumerische Probenbezeichnung mit einer externen PC-Tastatur (Option) eingegeben werden.

Abb. 25

Abb. 26 Die Waagedaten können mit Hilfe der Fronttastatur oder der optionalen externen Tastatur eingegeben

werden. Die Eingabe wird mit <OK>/<ENTER> bestätigt.

Bei automatischer Waagedatenübernahme werden die Einwaagen aus dem Waagedatenspeicher ausgelesen. Falls keine Waagedaten im Speicher vorhanden sind, wird eine Meldung angezeigt, dass keine Waagedaten vorhanden sind.

Abb. 27 Durch Drücken der Print-Taste an der Waage können noch die Waagedaten transferiert werden. Die

Titration beginnt dann direkt nach der Übergabe der Waagedaten ohne weitere Bestätigung. In der Anzeige sind der Messwert (pH oder mV) und der aktuelle Verbrauch zu sehen. Der Messwert ist

etwas größer dargestellt. Oben an der Anzeige sieht man die Statusmeldung „Titration läuft“ und die verwendete Methode „HCl“:

Abb. 28 Die Titrationskurve kann man sich durch Drücken der <Mode>/<F6>-Taste anzeigen lassen (Abb. 29).

Abb. 29

Auf der x-Achse wird der Verbrauch in ml angezeigt und auf der y-Achse der Messwert. Die Skalierung der Grafik geschieht automatisch. Am Ende der Titration wird das Ergebnis angezeigt (Abb. 30).

Abb. 30 Mit <MODE>/<F6> kann man sich die Titrationskurve bzw. weitere Ergebnisse anzeigen lassen. pH

und mV-Titrationskurven zeigen die Messkurve (blau) und die 1. Ableitung (rot) an. Die Werte und die Lage des Äquivalenzpunktes werden direkt in der Kurve angezeigt.

Abb. 31 Bei angeschlossenem Drucker werden die Ergebnisse, wie in der Methode eingestellt, ausgedruckt

bzw. auf einem angeschlossenen USB-Stick als PDF-Datei und als CSV-Datei abgespeichert. Falls kein Drucker oder USB-Stick angeschlossen ist, erscheint unten links im Display die Meldung „Kein Drucker“ oder „Kein USB-Stick“. Durch <ESC> gelangt man wieder zurück ins Hauptmenü und kann sofort die nächste Titration starten.

3.6.2 Kalibrierung (CAL-Menü)

Vom Grundmenü aus (Abb. 32) wird die Kalibrierung durch Drücken der <CAL>-Taste am Titrator oder der <F8/CAL>-Taste gestartet.

Abb. 32

Der Titrator fordert zum abspülen und eintauchen der Elektrode nacheinander in 2 oder 3 Puffern auf:

Abb. 33 Der erste Puffer wird mit <Start> gestartet. Der 2. und 3. Puffer (optional) wird mit <Enter/OK>

gestartet. Während der Kalibrierung sieht man die aktuellen mV- und Temperaturwerte des Puffers:

Abb. 34

Abb. 35

Am Ende der Kalibrierung werden die Steilheit und der Nullpunkt der Elektrode angezeigt:

Abb. 37 Die Kalibrierwerte werden automatisch gedruckt oder als PDF-Datei abgespeichert. Mit <ESC>

gelangt man zurück zum Hauptmenü. Die aktuellen Kalibrierwerte kann man sich jederzeit durch Drücken der Tasten <CAL>:

Abb. 38 und dann <Mode> anzeigen lassen:

Abb. 39

3.6.3 Manuelle Titration

Die manuelle Titration wird immer mit dem Handtaster, der so genannten Maus durchgeführt. Eine manuelle Titration ohne Handtaster ist nicht möglich. Der Messwert in mV oder pH wird angezeigt. Der Wert kann in dem Menüpunkt „Titrationsparametern“ ausgewählt werden. In diesem Beispiel ist das der pH-Wert:

Abb. 40

Durch <START>/<F1> oder betätigen der schwarzen Taste am Handtaster wird die manuelle Titrationsmethode gestartet. Nach der Eingabe der Probenbezeichnung und/oder Einwaage/Vorlage (Optional - Siehe dazu auch die Erklärungen bei der automatischen Titration im Kapitel 3.6.1.) erscheint folgende Anzeige:

Abb. 41

Mit der schwarzen Taste des Handtasters („Maus“) wird die Zugabegeschwindigkeit kontrolliert. Mit einem einzelnen Tastendruck bis zur ersten Stufe wird ein Schritt ausgeführt. Je nach Dosieraufsatz sind das 0,0025 ml (20 ml) und 0,00625 ml (50 ml). Angezeigt werden aber nur drei Dezimalstellen. Deshalb sieht man erst ab dem 4. (20 ml Dosieraufsatz) bzw. dem 2. Titrierschritt (50 ml Dosieraufsatz) das Dosiervolumen im Display.

Hält man die schwarze Taste auf der ersten Stufe gedrückt, wird kontinuierlich langsam zutitriert. Drückt man die schwarze Taste ganz durch (2. Stufe) durch, wird mit einer schnelleren Geschwindigkeit zutitriert. Die Geschwindigkeit der 2. Stufe lässt sich in 5 Stufen durch die Pfeiltasten <↓↑> einstellen. Die Stufen können auch während der Titration verändert werden.

Abb. 42

Stufe 5 entspricht maximale Titriergeschwindigkeit. Die Geschwindigkeit reduziert sich jeweils um die Hälfte.

Bsp.: 20 ml Dosieraufsatz:

Stufe 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stufe 4 50% (ca. 20 ml/min) Stufe 3 25% (ca. 10 ml/min) Stufe 2 12,5 % (ca. 5 ml/min) Stufe 1 6,8 % (ca. 2,5 ml/min)

Wenn die Titration beendet ist, drückt man auf die <STOP/F2> -Taste oder mindestens 1 Sekunde auf die graue Maustaste. Das Titrationsergebnis wird berechnet und angezeigt:

Abb. 43

Das Ergebnis kann auch ausgedruckt oder im PDF- und CSV-Format abgespeichert werden. Mit <ESC> gelangt man wieder zurück in das Startmenü und kann sofort die nächste Titration starten. Der Dosieraufsatz wird automatisch gefüllt.

3.6.4 Dosierung

Eine Dosiermethode wird mit <START>/<F1> oder mit der schwarzen Taste des Handtasters („Maus“) gestartet.

Abb. 44

Abb. 45

Abb. 46

Das dosierte Volumen wird kurz angezeigt, bevor die Anzeige wieder zum Hauptmenü zurückspringt (Abb. 43).

Die nächste Dosierung kann dann sofort gestartet werden. Der Aufsatz wird nach jeder Dosierung automatisch gefüllt. Diese Option kann auch abgeschaltet werden. Dann wird der Aufsatz erst gefüllt, wenn das Zylindervolumen erreicht ist. Mit <FILL> kann der Aufsatz jederzeit gefüllt werden.

Eine Dosierung kann auch über die <DOS>/<F10> Taste der externen Tastatur ohne Dosiermethode ausgeführt werden:

Abb. 47

Das Volumen wird eingegeben und nach der Bestätigung mit <OK> dosiert:

Abb. 48

Weitere Dosierungen können mit <OK> oder <ENTER> ausgeführt werden. Der Aufsatz wird hier nicht automatisch nach der Dosierung gefüllt, es sei denn das maximale Zylindervolumen ist erreicht. Mit <FILL> kann der Aufsatz jederzeit gefüllt werden. Mit <ESC> gelangt man wieder zurück ins Hauptmenü.

4 Methodenparameter

Vom Hauptmenü aus (Abb. 40) gelangt man <EDIT> in die Methodenparameter:

Abb. 49

Methode editieren und neue Methode 4.1

Bei Anwahl von <Methode editieren> und <neue Methode> gelangt man zur Änderung bzw. Neuerstellung einer Methode. Bei <neue Methode> wird immer nach der Eingabe der Methodennamens gefragt (Abb. 50). Das entfällt bei der Änderung einer bereits erstellten Methode.

Abb. 50

Der Methodenname kann bis zu 21 Zeichen enthalten. Es sind auch Sonderzeichen möglich. Falls keine Tastatur angeschlossen ist muss der angezeigte Methodenname (hier „Methode 01“) übernommen werden. Die Methodennummern werden automatisch durchnummeriert. Die Eingabe wird mit <OK>/<ENTER> bestätigt. Der Methodenname kann jederzeit geändert werden. Weiter dann mit Kapitel 4.6

Standardmethoden 4.2

In dem TitroLine® 5000 sind unter <Standardmethoden> eine Reihe von fertigen Standardmethoden abgespeichert, die man einfach auswählen kann (Abb. 51).

Abb. 51 Nach der Auswahl wird man direkt nach der Eingabe des Methodennamens gefragt:

Abb. 52 Man kann den Standardnamen übernehmen oder auch abändern. Danach kommt man zu

<Methodenparameter ändern>. Weiter dann mit Kapitel 4.6.

Methoden kopieren 4.3

Methoden können kopiert und unter einen neuen Namen abgespeichert werden. Bei Anwahl der Funktion wird die aktuelle Methode kopiert und ein neuer Name kann eingeben werden:

Abb. 53 Es wird automatisch ein neuer Name mit dem Zusatz [1] vergeben, damit nicht 2 Methoden mit dem

gleichen Namen existieren. Danach kommt man zu <Methodenparameter ändern>. Weiter dann mit

Kapitel 4.6

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