SL Analytics TitroLine 5000 Operating Manual

Originalversion

Gebrauchsanleitung ................................................................................................. Seite 3 ... 78

Wichtige Hinweise:

Die Gebrauchsanleitung ist Bestandteil des Gerätes. Vor der ersten Inbetriebnahme bitte sorgfältig lesen, beachten und anschließend aufbewahren. Aus Sicherheitsgründen darf das Gerät ausschließlich für die beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für eventuell anzuschließende Geräte.

Alle in dieser Gebrauchsanleitung enthaltenen Angaben sind zum Zeitpunkt der Drucklegung gültige Daten. Es können jedoch vom Hersteller sowohl aus technischen und kaufmännischen Gründen, als auch aus der Notwendigkeit heraus, gesetzliche Bestimmungen der verschiedenen Länder zu berücksichtigen, Ergänzungen an dem Gerät vorgenommen werden, ohne dass die beschriebenen Eigenschaften beeinflusst werden.

Operating Manual ............................................................................................. Page 79 ..... 154

Important notes:

The operating manual is part of the device. Before initial operation of the unit, please carefully read and observe the operating instructions and keep it. For safety reasons the unit may only be used for the purposes described in these present operating instructions. Please also observe the operating instructions for the units to be connected

All specifications in this operating manual are guidance values which are valid at the time of printing. However, for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of various countries, the manufacturer may perform additions to the unit without changing the described properties.

Mode d´emploi ................................................................................................... Page 155 ... 230

Instructions importantes:

Le manuel d'utilisation fait partie de l´appareil. Prière de lire et d’observer attentivement le mode d'emploi

avant la première mise en marche de l´appareil, et de le conserver. Pour des raisons de sécurité, l´appareil ne pourra être utilisé que pour les usages décrits dans ce présent mode d'emploi. Nous vous prions de respecter également les modes d'emploi pour les appareils à connecter.

Toutes les indications comprises dans ce mode d’emploi sont données à titre indicatif au moment de l'impression. Pour des raisons techniques et/ou commerciales ainsi qu'en raison des dispositions légales existantes dans les différents pays, le fabricant se réserve le droit d'effectuer des suppléments concernant l´appareil pour séries de dilution qui n’influencent pas les caractéristiques décrits.

Manual de instrucciones ................................................................................. Página 231 ... 307

Instrucciones importantes:

El manual de instrucciones forma parte del aparato. Antes de la operación inicial de aparato, lea atentamente y observe las instrucciones de operaciones y guárdelas. Por razones de seguridad, el aparato sólo debe ser empleado para los objetivos descritos en este manual de instrucciones. Por favor, observe las instrucciones de operación para los aparatos a conectar.

Todas las especificaciones en este manual de instrucciones son datos orientativos que son válidos en el momento de la impresión. No obstante, por motivos técnicos o comerciales, o por la necesidad de respetar las normas legales existentes en los diferentes países, el fabricante puede efectuar modificaciones del aparato sin cambiar las características descritas.

EG – KONFORMITÄTSERKLÄRUNG / EC – DECLARATION OF CONFORMITY CE – DÉCLARATION DE CONFORMITÉ / CEE – DECLARATIÓN DE CONFIRMIDAD

INHALTSVERZEICHNIS

1 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine® 5000 ...................................... 4

Zusammenfassung .................................................................................................................... 5 1.1

Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine

5000 ......................................................... 6 1.2

Warn- und Sicherheitshinweise ................................................................................................. 8 1.3

2 Aufstellen und Inbetriebnahme ................................................................................ 9

Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes ...................................................................... 9 2.1

Anschluss und Montage der Kolbenbürette und des Magnetrührers TM 50 ............................ 9 2.2

Anschlüsse des Titrators. Kombination mit Zubehör und weiteren Geräten ........................... 10 2.3

2.3.1 Rückwand des Titrators TitroLine® 5000 ................................................................................. 10

2.3.2 Messeingänge des Titrators TitroLine® 5000. Anschluss von Elektroden .............................. 10

2.3.3 Anschluss eines Druckers ....................................................................................................... 10

2.3.4 Anschluss eines USB-Gerätes (Handtaster, Tastatur, Speichergerät, HUB) ......................... 10

2.3.5 Anschluss von Analysenwaagen ............................................................................................. 10

Einstellen der Landessprache ................................................................................................. 11 2.4

Dosieraufsatz und Zubehör ..................................................................................................... 13 2.5

Spülen und Erstbefüllen .......................................................................................................... 14 2.6

3 Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine® 5000 ..................................................... 16

Fronttastatur ............................................................................................................................ 16 3.1

Anzeige ................................................................................................................................... 16 3.2

Handtaster ............................................................................................................................... 17 3.3

Externe PC Tastatur; (Optional) .............................................................................................. 17 3.4

Menüstruktur ........................................................................................................................... 18 3.5

Hauptmenü .............................................................................................................................. 20 3.6

3.6.1 Automatische Titration............................................................................................................. 20

3.6.2 Kalibrierung (CAL-Menü) ........................................................................................................ 22

3.6.3 Manuelle Titration .................................................................................................................... 25

3.6.4 Dosierung ................................................................................................................................ 27

4 Methodenparameter ................................................................................................ 29

Methode editieren und neue Methode .................................................................................... 29 4.1

Standardmethoden .................................................................................................................. 30 4.2

Methoden kopieren.................................................................................................................. 30 4.3

Methode löschen ..................................................................................................................... 31 4.4

Methode drucken ..................................................................................................................... 31 4.5

Methodenparameter ändern .................................................................................................... 31 4.6

4.6.1 Methodentyp ............................................................................................................................ 32

4.6.2 Titrationsmodus ....................................................................................................................... 32

4.6.3 Ergebnis .................................................................................................................................. 34

4.6.4 Titrationsparameter ................................................................................................................. 43

4.6.5 Titrationsparameter Endpunkttitration ..................................................................................... 51

4.6.6 Dosierparameter ...................................................................................................................... 52

4.6.7 Probenbezeichnung ................................................................................................................ 53

4.6.8 Dokumentation ........................................................................................................................ 54

5 Systemeinstellungen ............................................................................................... 55

Kalibrationseinstellungen ........................................................................................................ 55 5.1

Reagenzien/Dosieraufsatz ...................................................................................................... 57 5.2

5.2.1 Aufsatzwechsel ....................................................................................................................... 57

5.2.2 Austauschen der Titrierlösung ................................................................................................ 62

Globale Speicher ..................................................................................................................... 62 5.3

RS232 Einstellungen ............................................................................................................... 63 5.4

Anschluss von Drucker............................................................................................................ 66 5.5

Rührer ..................................................................................................................................... 66 5.6

Datum und Uhrzeit .................................................................................................................. 67 5.7

RESET .................................................................................................................................... 67 5.8

Geräteinformationen................................................................................................................ 67 5.9

Systemton ............................................................................................................................... 68 5.10

Datenaustausch ...................................................................................................................... 68 5.11

Software Update ...................................................................................................................... 70

5.12

Version 160922 D

6 Anschluss von Analysenwaage und Drucker ....................................................... 72

Anschluss von Analysenwaagen ............................................................................................. 72

6.1

Waagedateneditor ................................................................................................................... 72 6.2

7 Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B- Schnittstelle ...................... 74

Allgemeines ............................................................................................................................. 74 7.1

Verkettung mehrerer Geräte — „Daisy Chain Konzept“ ......................................................... 74 7.2

Befehlsliste für RS-Kommunikation ......................................................................................... 75 7.3

8 Wartung und Pflege des Titrators TitroLine® 5000 ............................................... 76

9 Lagerung und Transport ......................................................................................... 77

10 Recycling und Entsorgung ..................................................................................... 77

11 Index ......................................................................................................................... 78

Hinweise zur Gebrauchsanleitung

Die vorliegende Gebrauchsanleitung soll Ihnen den bestimmungsgemäßen und sicheren Umgang mit den Titrationsgeräten ermöglichen.

Das verwendete Piktogramm hat folgende Bedeutung:

 Für eine größtmögliche Sicherheit beachten Sie unbedingt die Sicherheits- und Warnhinweise

in der Gebrauchsanleitung.

 Warnung vor einer allgemeinen Gefahr für Personal und Material.  Bei Nichtbeachtung können Personen verletzt oder Material zerstört werden.

Aktualität bei Drucklegung

Fortschrittliche Technik und das hohe Qualitätsniveau unserer Produkte werden durch eine ständige Weiterentwicklung gewährleistet. Daraus können sich evtl. Abweichungen zwischen dieser Betriebsanleitung und Ihrem Produkt ergeben.

Eine möglicherweise aktuellere Version dieser Gebrauchsanleitung finden Sie auf unserer Webseite unter www.si-analytics.com. Die deutsche Fassung ist die Originalversion und in allen technischen Daten bindend.

1 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine® 5000

Zusammenfassung 1.1

Der TitroLine® 5000 ist ein potentiometrischer Titrator und für folgende Anwendungen geeignet: Es können pH-, und mV-Titrationen, mit bis zu 5 speicherbaren Methoden durchgeführt werden.

Beispiele für die Einsatzmöglichkeiten des Titrators TitroLine® 5000 sind:

 Säure- und Base-Bestimmung in wässrigen Lösungen wie p- und m-Wert, Titration starker oder schwacher

Säuren und Basen

 Redox-Titrationen, z. B. Jodometrie, Manganometrie, Chromatometrie und CSB-Bestimmungen  andere mV-Titrationen wie z. B. Chlorid  Titrationen mit ionensensitiven Elektroden wie z. B. Kupfer-ISE  Kennzahlen, wie Jod- oder Peroxidzahl.

Diese Methoden sind nur Beispiele; viele weitere Einsatzgebiete finden sich in der Lebensmitteltechnologie, Umwelt, Qualitätskontrolle und Prozessüberwachung.

Darüber hinaus enthält der TitroLine® 5000 auch die Funktionalitäten der Kolbenbürette TITRONIC® 300:

 Manuelle Titrationen mit oder ohne Berechnung des Ergebnisses  Dosierungen

Bei jeder Methode sind unterschiedliche Dosier- und Füllgeschwindigkeiten einstellbar.

Einsetzbare Lösungen sind:

Praktisch sind alle Flüssigkeiten und Lösungen mit einer Viskosität < = 10 mm² / s wie z.B.: konzentrierte Schwefelsäure zu verwenden. Jedoch Chemikalien die Glas, PTFE oder FEP angreifen oder explosiv sind wie z.B. Flusssäure, Natriumazid, Brom dürfen nicht eingesetzt werden! Suspensionen mit hohem Feststoffgehalt können das Dosiersystem verstopfen oder beschädigen.

Allgemein gilt:

Es sind die jeweiligen gültigen Sicherheitsrichtlinien im Umgang mit Chemikalien unbedingt zu beachten. Dies gilt insbesondere für brennbare und / oder ätzende Flüssigkeiten.

Garantieerklärung

Wir übernehmen für das bezeichnete Gerät eine Garantie auf Fabrikationsfehler, die sich innerhalb von zwei Jahren ab dem Kaufdatum herausstellen. Der Garantieanspruch erstreckt sich auf die Wiederherstellung der Funktionsbereitschaft, nicht jedoch auf die Geltendmachung weitergehender Schadensersatzansprüche. Bei unsachgemäßer Behandlung oder bei unzulässiger Öffnung des Geräts erlischt der Garantieanspruch. Von der Garantie ausgeschlossen sind Verschleißteile wie z. B. Kolben, Zylinder, Ventile, Schläuche inkl. der Verschraubungen und Titrierspitzen. Ebenso ist der Bruch bei Glasteilen von der Garantie ausgenommen. Zur Feststellung der Garantiepflicht bitten wir Sie, uns das Gerät und den Kaufbeleg mit Kaufdatum frachtfrei bzw. portofrei einzusenden.

Messbereich

Auflösung

der Anzeige

Genauigkeit*

ohne Messfühler

Eingangs-

widerstand



- 3,0 ... 17,00

0,01

0,05  1 Digit

> 5 1012

U mV

- 1900 ... 1900

1,0  1 Digit

> 5 1012

Messbereich

Auflösung der Anzeige

Genauigkeit*

ohne Messfühler

Pt 1000

Genauigkeit*

ohne Messfühler

NTC 30

T [°C]

- 30 ... 115

0,1

0,5 K  1 Digit

Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine® 5000 1.2

Stand 01.09.2014

CE-Zeichen: angewandte harmonisierte Norm: EN 61326/1:2006. Niederspannungsrichtlinie nach der Richtlinie 2006/95/EG des Rates, angewandte harmonisierte Norm: EN 61 010, Teil 1.

Ursprungsland: Germany, Made in Germany Folgende Lösemittel/ Titrierreagenzien dürfen eingesetzt werden:

 Alle gebräuchlichen Titrierlösungen.  Als Lösemittel sind Wasser und alle nichtaggressiven anorganischen und organischen Flüssigkeiten

möglich. Beim Umgang mit brennbaren Stoffen sind die Explosionsschutz - Richtlinien der Berufsgenossenschaft der chemischen Industrie zu beachten.

 Für Flüssigkeiten mit höherer Viskosität ( 5 mm2/s), niedrigem Siedepunkt oder Neigung zum Ausgasen,

kann die Füll- und Dosiergeschwindigkeit angepasst werden.

 Flüssigkeiten mit einer Viskosität über 10 mm2/s können nicht dosiert werden. Messeingang: pH/mV-Eingang mit 12 Bit Messwertauflösung für hochgenaue Messungen.

Elektrodenbuchse nach DIN 19 262, bzw. zusätzlich mit BNC Einsatzbuchse (Z 860) Referenzelektrode 1 x 4 mm Buchse4

EMV - Verträglichkeit nach der Richtlinie 2004/108/EG des Rates;

*Zusätzlich ist die Messunsicherheit der Messfühler zu berücksichtigen.

Um die größtmögliche Genauigkeit der Messwerte sicher zu stellen, wird empfohlen den Titrator TitroLine® 5000 vor Beginn einer Titration eine angemessene Zeit „warmlaufen“ zu lassen.

Messeingang: Temperaturmessfühler - Anschluss für Widerstandsthermometer Pt 1000 und NTC 30

Anschluss: 2 x 4 mm - Buchsen.

*Zusätzlich ist die Messunsicherheit der Messfühler zu berücksichtigen.

Anzeige: grafikfähiges 3,5 Zoll -1/4 VGA TFT Display mit 320x240 Bildpunkten.

Kalibrierung: automatisch mit bis zu 3 Pufferlösungen, Reihenfolge bei der Kalibrierung

konfigurierbar.Vorgegebene Pufferlösungen nach DIN 19 266 und NBS oder technische Puffer: pH = 1,00; pH=4,00; pH=4,01; pH=6,87; pH= 7,00; pH= 9,18; PH=10,00;

Anschlüsse:

Messeingang pH/mV: pH/mV-Eingang mit Elektrodenbuchse nach DIN 19 262/oder BNC Messeingang Messeingang Pt 1000/ NTC 30: Temperaturmessfühler-Anschluss (Anschlussbuchsen: 2 x 4 mm)

Spannungsversorgung: durch externes Steckernetzteil von 100 – 240 V, 50 – 60 Hz Leistungsaufnahme 30 VA

Nur das Netzteil TZ 1853, mit der Typbezeichnung: FW 7362M/12, verwenden.

RS-232-C-Schnittstellen: RS-232-C-Schnittstelle Daisy Chain Funktion möglich. Datenbits: einstellbar, 7 oder 8 Bit (Default Wert 8 Bit) Stoppbit: einstellbar, 1 oder 2 Bit (Default Wert 1 Bit) Startbit: fest 1 Bit Parität: einstellbar: even / odd / none Baudrate: einstellbar: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (Default 4800 Baud) Adresse: einstellbar, (0 bis 15; Default Wert 1)

RS-232-1 für Computer, Eingang Daisy Chain RS-232-2 Geräte von SI Analytics, Titrator TitroLine® 5000/TW alpha plus/TW 7400,

- Kolbenbüretten TITRONIC 500, T 110 plus, T 300,

- Waagen des Typs Mettler, Sartorius, Kern, Ohaus, weitere auf Anfrage

- Ausgang Daisy-Chain USB-Schnittstellen 1 x USB-Typ-A und 1 x USB-Typ-B (Mini-Ausführung) USB –Typ B („Slave“) für Computeranschluss, USB –Typ A („Master“) für Anschluss von

- USB-Handtaster („Maus“), oder

- USB-Tastatur, oder

- USB-Drucker, oder

- USB-Speichermedien wie z.B. USB-Stick, oder

- USB-Hub zum Anschluss mehrere USB-Geräte Rühreranschluss: Steckverbindung mit integrierter Niederspannungsversorgung (12 V ⎓) im

Gehäuseboden des Titrators TitroLine® 5000 für Magnetrührer TM 50

Gehäuse-Werkstoff: Polypropylen Fronttastatur: Polyester Abmessungen 135 x 310 x 205 mm (B x H x T), Höhe inklusive Dosiereinheit, ohne Rührer Gewicht: ca. 2 kg

Klima: Umgebungstemperatur: + 10 ... + 40 °C für Betrieb und Lagerung

Luftfeuchtigkeit nach EN 61 010, Teil 1: 80 % für Temperaturen bis 31 °C linear abnehmend bis zu 50 % relativer Feuchte bei einer Temperatur von 40 °C

Dosieraufsätze

Zylinder: Titrator TitroLine® 5000: 20 ml DURAN® (Borosilikatglas 3.3) – Zylinder Titrator TitroLine® 5000 : 50 ml DURAN® (Borosilikatglas 3.3) - Zylinder UV-Schutz: Schutzmantel aus TROGAMID, blau, transparent

Ventil: volumenneutrales Kegelventil aus Fluorkohlenstoffpolymeren (PTFE), TZ 3000 Schläuche: FEP-Schlauchgarnitur, blau transparent

Dosiergenauigkeit: nach DIN EN ISO 8655, Teil 3 Richtigkeit : 0,15 % Präzision: 0,05 %

Warn- und Sicherheitshinweise 1.3

Das Gerät TitroLine® 5000 entspricht der Schutzklasse III. Es ist gemäß EN 61 010 - 1, Teil 1, Sicherheitsbestimmungen für elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte, gebaut und geprüft und hat das Werk in sicherheitstechnisch einwandfreiem Zustand verlassen. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Hinweise und Warnvermerke beachten, die in dieser Gebrauchsanleitung enthalten sind. Die Entwicklung und Produktion erfolgt in einem System, das die Anforderungen der Norm DIN EN ISO 9001 erfüllt.

Aus sicherheitstechnischen Gründen darf der Titrator TitroLine® 5000 grundsätzlich nur von autorisierten Personen geöffnet werden. So dürfen z.B. Arbeiten an der elektrischen Einrichtung nur von ausgebildeten Fachleuten durchgeführt werden.

Bei Nichtbeachtung kann von dem Titrator Gefahr ausgehen: elektrische Unfälle von Personen und Brandgefahr. Bei unbefugtem Eingriff in den TitroLine® 5000 sowie bei fahrlässiger oder vorsätzlicher Beschädigung erlischt außerdem die Gewährleistung.

Vor dem Einschalten ist sicherzustellen, dass die Betriebsspannung des Titrators TitroLine® 5000 und die Netzspannung übereinstimmen. Die Betriebsspannung ist auf dem Typenschild auf der Unterseite des Titrators angegeben. Bei Nichtbeachtung kann der Titrator TitroLine® 5000 geschädigt werden und es kann zu Personenschäden oder Sachschäden kommen.

Wenn anzunehmen ist, dass ein gefahrloser Betrieb nicht möglich ist, ist der Titrator TitroLine® 5000 außer Betrieb zu setzen und gegen ein unbeabsichtigtes Inbetriebnehmen zu sichern. Den Titrator TitroLine® 5000 bitte ausschalten, das Steckernetzteil aus der Steckdose ziehen und den Titrator TitroLine® 5000 vom Arbeitsplatz entfernen.

Es ist z.B. zu vermuten, dass ein gefahrloser Betrieb nicht mehr möglich ist,

 wenn eine Beschädigung der Verpackung vorliegt,  wenn der Titrator TitroLine® 5000 sichtbare Beschädigungen aufweist,  wenn der Titrator TitroLine® 5000 nicht bestimmungsgemäß funktioniert,  wenn Flüssigkeit in das Gehäuse eingedrungen ist.  wenn der Titrator TitroLine® 5000 technisch verändert wurde oder wenn nicht autorisierte

Personen mit Reparaturversuchen in das Gerät eingegriffen haben.

Nimmt der Anwender das Gerät in diesen Fällen dennoch in Betrieb, gehen alle daraus resultierenden Risiken auf ihn über.

Der Titrator TitroLine® 5000 darf nicht in feuchten Räumen gelagert oder betrieben werden. Aus Sicherheitsgründen darf der Titrator TitroLine® 5000 ausschließlich nur für das in der Gebrauchsanleitung

beschriebene Einsatzgebiet verwendet werden. Die entstehenden Risiken muss der Anwender bei allen Abweichungen vom bestimmungsgemäßen Gebrauch

selber beurteilen.

Die einschlägigen Vorschriften im Umgang mit den verwendeten Stoffen müssen eingehalten werden:

die Gefahrstoffverordnung, das Chemikaliengesetz und die Vorschriften und Hinweise des Chemikalienhandels. Es muss seitens des Anwenders sichergestellt sein, dass die mit dem Gebrauch der TitroLine® 5000 betrauten Personen Sachkundige im Umgang mit den im Umfeld des Titarors angewendeten Stoffen sind oder von sachkundigen Personen beaufsichtigt werden.

Bei allen Arbeiten mit Chemikalien: Immer Schutzbrille tragen! Der Titrator TitroLine® 5000 ist mit integrierten Schaltkreisen (z.B. Flashspeicher) ausgerüstet. Röntgen- oder

andere energiereiche Strahlen können durch das Gerätegehäuse hindurch dringen und die Betriebssoftware löschen.Bei Arbeiten mit Flüssigkeiten, die nicht gebräuchlichen Titriermitteln entsprechen, ist insbesondere die chemische Beständigkeit der Materialien des TitroLine® 5000 zu berücksichtigen (siehe Kapitel 1.1).

Bei Einsatz von Flüssigkeiten mit hohem Dampfdruck und/oder Stoffen oder Stoffgemischen, die nicht unter Kapitel 1.1 als einsetzbar beschrieben sind, muss der gefahrlose und einwandfreie Betrieb des Titrators TitroLine® 5000 seitens des Anwenders sichergestellt werden. Beim Hochfahren des Kolbens bleibt auf der Innenwand des Zylinders in allen Fällen ein Mikrofilm aus Dosierflüssigkeit haften, der auf die Dosiergenauigkeit keinen Einfluss hat. Dieser minimale Rest von Flüssigkeit kann jedoch verdunsten und dadurch in die Zone unterhalb des Kolbens geraten und dort die verwendeten Materialien korrodieren oder anlösen (siehe Kapitel 8 „Wartung und Pflege des Titrators TitroLine® 5000“).

2 Aufstellen und Inbetriebnahme

Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes 2.1

Der Titrator und alle Zubehörteile sowie die Peripheriegeräte sind werkseitig sorgfältig auf Funktion und Maßhaltigkeit geprüft.

Bitte achten Sie darauf, dass auch die kleinen Zusatzteile aus der Verpackung restlos entnommen werden.

Den Lieferumfang entnehmen Sie bitte der beigefügten Packliste. Der Titrator TitroLine® 5000 kann auf jeder beliebigen ebenen Unterlage aufgestellt werden.

Anschluss und Montage der Kolbenbürette und des Magnetrührers TM 50 2.2

Das Niederspannungskabel des Netzteils TZ 1853 wird in die 12 V Buchse, Buchse „in“, (siehe auch

Abb. 3 Rückwand, Kap. 2.3), auf der Rückseite der Kolbenbürette eingesteckt. Danach das Netzteil in die Netzsteckdose einstecken.

Abb. 1a) Das Netzteil ist leicht zugänglich zu platzieren, damit die Kolbenbürette jederzeit einfach vom Netz zu

trennen ist. Der Rührer wird an der rechten Unterseite eingesteckt und durch Schieben nach hinten fixiert (Abb 1).

Die Versorgungsspannung für den Rührer TM 50 ist hierdurch automatisch angeschlossen.

Abb. 1b) Abb. 2 Die Stativstange TZ 1748 wird in das Gewinde eingeschraubt und die Titrationsklammer Z 305 kann

nun auf die Stativstange montiert werden (Abb. 2). Anstelle des Magnetrührers TM 50 kann auch der Titrierstand ohne Rührfunktion TZ3886 montiert werden.

1 2 3

Anschlüsse des Titrators. Kombination mit Zubehör und weiteren Geräten 2.3

2.3.1 Rückwand des Titrators TitroLine® 5000

Abb. 3

2.3.2 Messeingänge des Titrators TitroLine® 5000. Anschluss von Elektroden

Der TitroLine® 5000 verfügt über folgende Anschlüsse:

1) pH/mV-Messeingang (DIN oder BNC über Adapter) für Anschluss von pH-, Redox- und weiterer Mess- und Kombinationselektroden

2) Messeingang für Bezugselektroden (Ref.)

3) Temperaturmesseingang für Anschluss von Pt 1000/NTC 30 Elektroden Zwei RS232 Schnittstellen, 4-polig (Mini-DIN):

4) RS2 für den Anschluss einer Waage und weiterer Geräte von SI Analytics (Büretten usw.)

5) RS1 für den Anschluss an den PC

6) USB-A („Master“) Schnittstelle für den Anschluss von USB-Geräten wie Handtaster, Tastatur, Drucker, USB-Hub oder USB-Speicherstick

7) USB-B Schnittstelle (Mini-USB) für den Anschluss an einen PC

8) Anschluss für das externe Netzteil TZ 1853

9) Netzschalter

2.3.3 Anschluss eines Druckers

Drucker mit USB-Schnittstelle werden an die USB-A Schnittstellen angeschlossen. Die Drucker müssen eine HP PCL -Emulation (3, 3 enhanced, 5, 5e, nicht GUI, nicht GDI-Drucker) enthalten. Als Alternative kann auch der Thermokompaktdrucker Seiko S445 angeschlossen werden.

2.3.4 Anschluss eines USB-Gerätes (Handtaster, Tastatur, Speichergerät, HUB)

Folgende USB-Geräte können an die USB-A-Schnittstellen angeschlossen werden:

 Handtaster TZ 3880 („Maus“)  PC-Tastatur  Drucker  USB-Speichergeräte wie USB-Stick  USB-Hub  USB-Barcodescanner

2.3.5 Anschluss von Analysenwaagen

Analysenwaagen werden mit einem entsprechenden Kabel an die RS232-2 angeschlossen.

Einstellen der Landessprache 2.4

Werkseitig ist Englisch als Sprache voreingestellt. Nach dem der Titrator eingeschaltet und sein Startvorgang beendet ist, erscheint das Hauptmenü:

Abb. 4

Mit <MODE> und dann <System settings> wechselt man zu den Systemeinstellungen.

Abb. 5

Das erste Menü ist gleich die Einstellung der Landessprache:

Abb. 6

Mit <ENTER>/<OK> das Menü aufrufen. Mit den Pfeiltasten <↑↓> die gewünschte Landessprache auswählen und mit <ENTER>/<OK> bestätigen:

Abb. 7 Die gewählte Sprache erscheint sofort. Mit zweimal betätigen der <ESC> Taste befindet man sich

wieder im Hauptmenü.

Dosieraufsatz und Zubehör 2.5

4 5 6

Abb. 8

1) TZ 2003 – Trockenrohr TZ 2003

2) TZ 3282 – Dosierschlauch ohne Dosierspitze und Halter

3) TZ 3802 – Schraubkappe GL 45 mit Bohrung, inkl. Adapter mit 2 Öffnungen für Trockenrohr und Ansaugschlauch

4) TZ 1748 – Stativstange

5) Z 305 – Titrierklammer

6) TZ 3620 – Dosierschlauch mit Dosierspitze und Halter (Schaft); Schaft = TZ 3875

7) TZ 3803 – 1 Liter Reagenzienflasche, braun

8) TZ 3656 – Titrierspitzenaufsatz blau (5 Stück); Alternativ Dosierspitze aus Glas TZ 1503

9) TZ 3801 – Ventilabdeckung und TZ 3000 3-/2 Wege Ventil

10) TZ 3130 – 20 ml Dosiereinheit oder TZ 3160 50 ml Dosiereinheit

11) TZ 3283 – Verbindungsschlauch

12) TZ 3281 – Ansaugschlauch

Spülen und Erstbefüllen 2.6

Die Dosiereinheit und die Schläuche sind schon ab Werk fertig montiert. Nachdem die Reagenzienflasche angeschlossen ist, kann die Erstbefüllung des Dosieraufsatzes durchgeführt werden. Beim Ablauf dieses Erstbefüll- bzw. Spülprogramms muss ein ausreichend dimensioniertes Abfallgefäß unter der Titrierspitze stehen.

Vom Grundmenü (Abb. 9) aus:

Abb. 9 Die Mode Taste drücken und <Spülen> anwählen

Abb. 10 Nun wählt man 2x Spülen aus bestätigt die Auswahl mit OK, oder ENTER bei angeschlossener

Tastatur.

Abb. 11

Das Gerät füllt erst und startet dann den Spülvorgang:

Abb. 12

Abb. 13

Abb. 14

Abb. 15 Den Spülvorgang (Abb.12-15) kann man jederzeit mit <STOP> abbrechen und anschließend mit <START> fortsetzen. Wenn der Spülvorgang beendet ist, gelangt man mit 2 x ESC wieder zurück ins Startmenü.

3 Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine® 5000

Fronttastatur 3.1

Abb. 16 Mit Ausnahme von alphanumerischen Eingaben (a-z, A-Z, 0-9) und einigen wenigen Funktionen,

können alle Funktionen über die Fronttastatur ausgeführt werden.

<Mode>: Auswahl der Methoden, Spülen, Systemeinstellungen, Waagedaten <EDIT>: Ändern der aktuellen Methode, neue Methode, Methode kopieren und

löschen, Standardmethoden

<ESC>: Mit <ESC> wird die vorherige Ebene im Menü erreicht. <START/STOP> Start und Stopp einer aktuellen Methode <CAL>: Mit <CAL> wird die pH Kalibrierung gestartet <FILL>: Füllen des Titrators < > Pfeiltaste nach oben: Auswahl eines Menüpunktes oder Änderung einer Zahl <  > Pfeiltaste nach unten: Auswahl eines Menüpunktes oder Änderung einer

Zahl <→> Pfeiltaste nach rechts: Positionsänderung Cursor Eingabe Menü

Anzeige 3.2

Die Anzeige besteht aus einer Grafik-LCD-Anzeige mit 320 x 240 Bildpunkten Auflösung.

Abb. 17

Handtaster 3.3

Modus

Schwarze Taste

Graue Taste

Manuelle Titration

Start der Titration, Einzelschritte und kontinuierliches Titrieren (siehe Kap. 3.6.1 manuelles Titrieren)

Füllen Stopp der Titration mit Auswertung Dosieren über Dosiermethode

Start der Dosierung

Füllen

Automatische Titration

Start der Methode

Stopp der Methode mit Auswertung

Tasten

Funktion

<ESC>

Mit <ESC> wird die vorherige Ebene im Menü erreicht.

Start einer ausgewählten Methode

Stopp der aktuellen Methode

Ändern der aktuellen Methode, neue Methode, Methode kopieren, Standardmethoden

Füllen des Aufsatzes

<F5>/

Anzeige und Änderung der Waagedaten

Auswahl der Methoden, Spülen, Systemeinstellungen, Waagedaten

Systemeinstellungen (Sprachauswahl, Uhrzeit/Datum..)

Start der pH-Kalibrierung

<F9>/+ / -

Vorzeichenwechsel

Aufruf Dosiermenü

Num/ Scroll Lock/ Lock

Keine Funktion

Prt Sc Sys Rq

Keine Funktion < > <  > <←> <→>

Auswahl der Einzelmenüs und Zahlenwerte

0...9

Eingabe von Zahlenwerten

<ENTER>

Bestätigung eingegebener Parameter

< Backspace >

Löschen einer eingegebenen Ziffer / eines eingegebenen Zeichens links neben dem blinkenden Curser

Buchstaben, ASCII-Zeichen

Alphanumerische Eingaben möglich. Groß- und Kleinschreibung ist möglich

alle anderen Tasten

Haben keine Funktion.

Der Handtaster („Maus“, Abb. 18) wird bei der manuellen Titration benötigt. Er kann aber auch zum Start von Dosiermethoden und Titrationsmethoden verwendet werden.

Abb. 18

Externe PC Tastatur; (Optional) 3.4

Menüstruktur 3.5

Es gibt 5 Hauptmenüs:

 Start- oder Hauptmenü  Methodenparameter  Auswahl Methoden  CAL-Menü  Systemeinstellungen.

Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 19).

Abb. 19 Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Mit <EDIT>/F3 gelangt

man zu den Methodenparametern (Abb. 20).

Abb. 20 Hier kann

 die aktuelle Methode verändert  eine neue Methode erstellt  Standardmethoden aufgerufen und abgespeichert  eine bestehende Methode kopiert oder gelöscht werden  eine Methode ausgedruckt werden (nur Titrationsmethoden)

Die Untermenüs werden mit <↓> und <↑>- Tasten angewählt und mit <OK>/<ENTER> die Auswahl bestätigt. Mit <ESC> gelangt man wieder zurück zum Hauptmenü.

Mit <MODE>/F6 gelangt man zu dem Methodenauswahlmenü (Abb. 21).

Abb. 21 Die vorhandenen Methoden (max. 5) werden mit <↓> und <↑>- Tasten angewählt und mit

<OK>/<ENTER> die Auswahl bestätigt. Nach der Auswahl kommt man sofort mit der neu ausgewählten Methode zurück zum Hauptmenü. Ohne Auswahl einer Methode gelangt man mit <ESC> ebenfalls wieder zurück zum Hauptmenü.

In die Systemeinstellungen (Abb. 22 und Abb. 23) gelangt man auch über das Methodenauswahlmenü oder alternativ bei angeschlossener Tastatur TZ 3835 über die <SYS>/F7 Taste:

Abb. 22

Abb. 23

Hauptmenü 3.6

Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 24).

Abb. 24

3.6.1 Automatische Titration

Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Je nach Methodeneinstellung werden nacheinander die Probenbezeichnung (Abb. 25) und die Einwaage abgefragt (Abb. 26). Es kann eine 20-stellige alphanumerische Probenbezeichnung mit einer externen PC-Tastatur (Option) eingegeben werden.

Abb. 25

Abb. 26 Die Waagedaten können mit Hilfe der Fronttastatur oder der optionalen externen Tastatur eingegeben

werden. Die Eingabe wird mit <OK>/<ENTER> bestätigt.

Bei automatischer Waagedatenübernahme werden die Einwaagen aus dem Waagedatenspeicher ausgelesen. Falls keine Waagedaten im Speicher vorhanden sind, wird eine Meldung angezeigt, dass keine Waagedaten vorhanden sind.

Abb. 27 Durch Drücken der Print-Taste an der Waage können noch die Waagedaten transferiert werden. Die

Titration beginnt dann direkt nach der Übergabe der Waagedaten ohne weitere Bestätigung. In der Anzeige sind der Messwert (pH oder mV) und der aktuelle Verbrauch zu sehen. Der Messwert ist

etwas größer dargestellt. Oben an der Anzeige sieht man die Statusmeldung „Titration läuft“ und die verwendete Methode „HCl“:

Abb. 28 Die Titrationskurve kann man sich durch Drücken der <Mode>/<F6>-Taste anzeigen lassen (Abb. 29).

Abb. 29

Auf der x-Achse wird der Verbrauch in ml angezeigt und auf der y-Achse der Messwert. Die Skalierung der Grafik geschieht automatisch. Am Ende der Titration wird das Ergebnis angezeigt (Abb. 30).

Abb. 30 Mit <MODE>/<F6> kann man sich die Titrationskurve bzw. weitere Ergebnisse anzeigen lassen. pH

und mV-Titrationskurven zeigen die Messkurve (blau) und die 1. Ableitung (rot) an. Die Werte und die Lage des Äquivalenzpunktes werden direkt in der Kurve angezeigt.

Abb. 31 Bei angeschlossenem Drucker werden die Ergebnisse, wie in der Methode eingestellt, ausgedruckt

bzw. auf einem angeschlossenen USB-Stick als PDF-Datei und als CSV-Datei abgespeichert. Falls kein Drucker oder USB-Stick angeschlossen ist, erscheint unten links im Display die Meldung „Kein Drucker“ oder „Kein USB-Stick“. Durch <ESC> gelangt man wieder zurück ins Hauptmenü und kann sofort die nächste Titration starten.

3.6.2 Kalibrierung (CAL-Menü)

Vom Grundmenü aus (Abb. 32) wird die Kalibrierung durch Drücken der <CAL>-Taste am Titrator oder der <F8/CAL>-Taste gestartet.

Abb. 32

Der Titrator fordert zum abspülen und eintauchen der Elektrode nacheinander in 2 oder 3 Puffern auf:

Abb. 33 Der erste Puffer wird mit <Start> gestartet. Der 2. und 3. Puffer (optional) wird mit <Enter/OK>

gestartet. Während der Kalibrierung sieht man die aktuellen mV- und Temperaturwerte des Puffers:

Abb. 34

Abb. 35

Am Ende der Kalibrierung werden die Steilheit und der Nullpunkt der Elektrode angezeigt:

Abb. 37 Die Kalibrierwerte werden automatisch gedruckt oder als PDF-Datei abgespeichert. Mit <ESC>

gelangt man zurück zum Hauptmenü. Die aktuellen Kalibrierwerte kann man sich jederzeit durch Drücken der Tasten <CAL>:

Abb. 38 und dann <Mode> anzeigen lassen:

Abb. 39

3.6.3 Manuelle Titration

Die manuelle Titration wird immer mit dem Handtaster, der so genannten Maus durchgeführt. Eine manuelle Titration ohne Handtaster ist nicht möglich. Der Messwert in mV oder pH wird angezeigt. Der Wert kann in dem Menüpunkt „Titrationsparametern“ ausgewählt werden. In diesem Beispiel ist das der pH-Wert:

Abb. 40

Durch <START>/<F1> oder betätigen der schwarzen Taste am Handtaster wird die manuelle Titrationsmethode gestartet. Nach der Eingabe der Probenbezeichnung und/oder Einwaage/Vorlage (Optional - Siehe dazu auch die Erklärungen bei der automatischen Titration im Kapitel 3.6.1.) erscheint folgende Anzeige:

Abb. 41

Mit der schwarzen Taste des Handtasters („Maus“) wird die Zugabegeschwindigkeit kontrolliert. Mit einem einzelnen Tastendruck bis zur ersten Stufe wird ein Schritt ausgeführt. Je nach Dosieraufsatz sind das 0,0025 ml (20 ml) und 0,00625 ml (50 ml). Angezeigt werden aber nur drei Dezimalstellen. Deshalb sieht man erst ab dem 4. (20 ml Dosieraufsatz) bzw. dem 2. Titrierschritt (50 ml Dosieraufsatz) das Dosiervolumen im Display.

Hält man die schwarze Taste auf der ersten Stufe gedrückt, wird kontinuierlich langsam zutitriert. Drückt man die schwarze Taste ganz durch (2. Stufe) durch, wird mit einer schnelleren Geschwindigkeit zutitriert. Die Geschwindigkeit der 2. Stufe lässt sich in 5 Stufen durch die Pfeiltasten <↓↑> einstellen. Die Stufen können auch während der Titration verändert werden.

Abb. 42

Stufe 5 entspricht maximale Titriergeschwindigkeit. Die Geschwindigkeit reduziert sich jeweils um die Hälfte.

Bsp.: 20 ml Dosieraufsatz:

Stufe 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stufe 4 50% (ca. 20 ml/min) Stufe 3 25% (ca. 10 ml/min) Stufe 2 12,5 % (ca. 5 ml/min) Stufe 1 6,8 % (ca. 2,5 ml/min)

Wenn die Titration beendet ist, drückt man auf die <STOP/F2> -Taste oder mindestens 1 Sekunde auf die graue Maustaste. Das Titrationsergebnis wird berechnet und angezeigt:

Abb. 43

Das Ergebnis kann auch ausgedruckt oder im PDF- und CSV-Format abgespeichert werden. Mit <ESC> gelangt man wieder zurück in das Startmenü und kann sofort die nächste Titration starten. Der Dosieraufsatz wird automatisch gefüllt.

3.6.4 Dosierung

Eine Dosiermethode wird mit <START>/<F1> oder mit der schwarzen Taste des Handtasters („Maus“) gestartet.

Abb. 44

Abb. 45

Abb. 46

Das dosierte Volumen wird kurz angezeigt, bevor die Anzeige wieder zum Hauptmenü zurückspringt (Abb. 43).

Die nächste Dosierung kann dann sofort gestartet werden. Der Aufsatz wird nach jeder Dosierung automatisch gefüllt. Diese Option kann auch abgeschaltet werden. Dann wird der Aufsatz erst gefüllt, wenn das Zylindervolumen erreicht ist. Mit <FILL> kann der Aufsatz jederzeit gefüllt werden.

Eine Dosierung kann auch über die <DOS>/<F10> Taste der externen Tastatur ohne Dosiermethode ausgeführt werden:

Abb. 47

Das Volumen wird eingegeben und nach der Bestätigung mit <OK> dosiert:

Abb. 48

Weitere Dosierungen können mit <OK> oder <ENTER> ausgeführt werden. Der Aufsatz wird hier nicht automatisch nach der Dosierung gefüllt, es sei denn das maximale Zylindervolumen ist erreicht. Mit <FILL> kann der Aufsatz jederzeit gefüllt werden. Mit <ESC> gelangt man wieder zurück ins Hauptmenü.

4 Methodenparameter

Vom Hauptmenü aus (Abb. 40) gelangt man <EDIT> in die Methodenparameter:

Abb. 49

Methode editieren und neue Methode 4.1

Bei Anwahl von <Methode editieren> und <neue Methode> gelangt man zur Änderung bzw. Neuerstellung einer Methode. Bei <neue Methode> wird immer nach der Eingabe der Methodennamens gefragt (Abb. 50). Das entfällt bei der Änderung einer bereits erstellten Methode.

Abb. 50

Der Methodenname kann bis zu 21 Zeichen enthalten. Es sind auch Sonderzeichen möglich. Falls keine Tastatur angeschlossen ist muss der angezeigte Methodenname (hier „Methode 01“) übernommen werden. Die Methodennummern werden automatisch durchnummeriert. Die Eingabe wird mit <OK>/<ENTER> bestätigt. Der Methodenname kann jederzeit geändert werden. Weiter dann mit Kapitel 4.6

Standardmethoden 4.2

In dem TitroLine® 5000 sind unter <Standardmethoden> eine Reihe von fertigen Standardmethoden abgespeichert, die man einfach auswählen kann (Abb. 51).

Abb. 51 Nach der Auswahl wird man direkt nach der Eingabe des Methodennamens gefragt:

Abb. 52 Man kann den Standardnamen übernehmen oder auch abändern. Danach kommt man zu

<Methodenparameter ändern>. Weiter dann mit Kapitel 4.6.

Methoden kopieren 4.3

Methoden können kopiert und unter einen neuen Namen abgespeichert werden. Bei Anwahl der Funktion wird die aktuelle Methode kopiert und ein neuer Name kann eingeben werden:

Abb. 53 Es wird automatisch ein neuer Name mit dem Zusatz [1] vergeben, damit nicht 2 Methoden mit dem

gleichen Namen existieren. Danach kommt man zu <Methodenparameter ändern>. Weiter dann mit

Kapitel 4.6

Methode löschen 4.4

Nach Auswahl der Funktion wird gefragt, ob die aktuelle Methode gelöscht werden kann. Man muss explizit <Ja> anwählen und dies dann mit <OK</<ENTER> bestätigen.

Abb. 54

Methode drucken 4.5

Die aktuell ausgewählte Methode kann auf einem angeschlossen Drucker ausgedruckt oder als PDFDatei auf einem USB-Stick gespeichert werden.

Abb. 55

Methodenparameter ändern 4.6

Die Eingabe oder Änderung des Methodenamens wurde bereits in Kapitel 4.1 und 4.3 beschrieben.

Abb. 56

4.6.1 Methodentyp

Im Untermenü <Methodentyp> wählt man aus, ob man eine automatische oder manuelle Titration oder eine Dosierung durchführen möchte:

Abb. 57 Die Auswahl des Methodentyps beeinflusst die weitere Parametrierung der Methode. Wählt man z.B.

den Dosiermodus aus, kann man keine Formel mehr auswählen oder den Titrationsmodus (dynamische oder lineare Titration usw.) abändern.

4.6.2 Titrationsmodus

Bei einer automatischen Titration kann man zwischen folgenden Modi auswählen:

 Lineare Titration (pH und mV)  Dynamische Titration (pH und mV)  Endpunkttitration (pH, mV)

4.6.2.1 Lineare Titration

Bei der linearen Titration wird während der gesamten Titration mit den gleichen Schrittweiten titriert. Die lineare Titration wird oft bei schwierigeren oder unbekannten Proben angewandt. Schwierige Proben sind z.B. Chlorid im Spurenbereich (-> sehr flacher Kurvenverlauf) oder Titrationen in nichtwässrigen Medien. Würde man hier eine dynamische Titrationsregelung verwenden, würde das keine Vorteile bringen. Bei zu flachen Kurven würden je nach Parameter entweder zu kleine oder zu große Schrittweiten verwendet werden. Anbei ein Beispiel für einen eher flachen und unruhigen Kurvenverlauf:

Abb. 58 Die Titration wurde linear mit einer Schrittweite von 0,05 ml durchgeführt. Eine dynamische

Titrationsregelung mit angepasster Schrittweite an der Kurvensteigung würde hier einen noch unruhigeren Kurvenverlauf erzeugen. Die lineare Titration ist bei mV und pH – Titrationen möglich.

4.6.2.2 Dynamische Titration

Bei der dynamischen Titration werden die Titrierschritte der Veränderung der Messwerte/ml (Steigung, Kurvensteigung) angepasst. Kleine Steigungswerte bedeuten große Schrittweiten und große Steigungswerte bedeuten kleine Schrittweiten. Dadurch werden dort die meisten Messpunkte aufgenommen, die später für die Auswertung des Äquivalenzpunktes (EQ) wichtig sind.

Die Dynamische Titration beginnt mit 3 gleichen kleinen Schrittweiten, z.B. 0,02 ml und wird dann solange verdoppelt bis die maximale Schrittweite, z.B. 0,5 oder 1 ml erreicht ist. Wenn nun die Steigungswerte während der Titration zunehmen, werden die Schrittweiten wieder kleiner bis zur minimalen Schrittweite, z.B. 0,02 ml. In dem nachfolgenden Beispiel (Abb. 59) wurden zwischen 100 und 300 mV mit den kleinsten Schrittweiten (hier 0,02 ml) titriert. Bei einer linearen Titrationsregelung mit 0,05 oder sogar 0,1 ml Schrittweiten, würden zwischen 100 und 300 mV nur 1-2 Messpunkte aufgenommen. Die Folge ist eine ungenauere Berechnung des Äquivalenzpunktes.

Abb. 59 Die dynamische Titration ist bei mV und pH – Titrationen möglich.

4.6.2.3 Endpunkttitration

Bei einer Endpunkttitration wird möglichst genau auf einen oder zwei vorgegebenen Endpunkte in pH oder mV titriert. Der Verbrauch am Endpunkt wird als Ergebnis verwendet.

Klassische Beispiele für pH-Endpunkttitrationen sind die Gesamtsäure in Wein oder Getränken und der p+m-Wert (Säurekapazität).

Bei der Endpunkttitration wird in einer ersten Stufe kontinuierlich bis zu einem Deltawert vom eingestellten Endpunkt dosiert. Die Dosiergeschwindigkeit ist einstellbar. Zwischen dem Deltawert und dem Endpunkt wird dann mit einer linearen Schrittweite bis zum Endpunkt driftkontrolliert titriert.

Beispiel: Bestimmung der Säurekapazität Ks 4,3 (m-Wert) pH Endpunkt: 4,30

delta pH-Wert: 1,00 lineare Schrittweite: 0,02 Dosiergeschwindigkeit: 15 % Endpunktverzögerung: 10 s Drift: normal (20 mV/min)

Die Titration wird bis zu einem pH-Wert von 5,30 mit der eingestellten Dosiergeschwindigkeit durchgeführt. Dann wechselt die Methode auf eine lineare Schrittweite von 0,02 ml, bis der Endpunkt von pH 4,30 erreicht oder unterschritten wurde. Falls der Wert innerhalb von 10 Sekunden wieder über pH 4,30 ansteigen sollte, wird nochmals ein Titrierschritt von 0,02 ml zugegeben. Der Verbrauch in ml wird bei genau pH 4,30 ermittelt:

Abb. 60

4.6.3 Ergebnis

Zuerst werden die Berechnungsoptionen festgelegt (nur dynamische und lineare Titration):

Abb. 61

Beim TitroLine® 5000 kann man 1 Wendepunkt (1 EQ) auswerten:

Abb. 62

Bei „nur Gesamtverbrauch“ wird der Verbrauch am letzten gemessen pH/mV-Wert verwendet. Bei „1 EQ auswerten“ werden der errechnete Äquivalenzpunkt (EQ) der Titrationskurve verwendet.

Unter „Formel“ gibt es folgende Einstellmöglichkeiten:

Abb. 63

Der Ergebnistext kann bis zu 21 alphanumerische Zeichen inkl. Sonderzeichen enthalten:

Abb. 64

Die Eingabe wird mit <OK</<ENTER> bestätigt. Gibt es 2 Ergebnisse wie z.B. bei der Titration auf 2 pH-Endpunkte, kann man 2 Ergebnistexte eingeben.

4.6.3.1 Berechnungsformeln

Die passende Berechnungsformel wird im Formelauswahl-Menü gewählt.

Abb. 65

Formel lineare und dynamische Titration auf EQ1

Formel für Titrationen auf Endpunkt (EP 1 und EP2)

Hinweis

Keine Formel

Dann wird kein Ergebnis ermittelt.

(EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2)

(EP1-B)*T*M*F1/(W*F2)

Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml. Direkte Titration auf einem EQ oder EP1 (Bsp.: Chlorid, p oder m-Wert)

(B–EQ1)*T*M*F1/(W*F2)

(B-EP1)*T*M*F1/(W*F2)

Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml. Rücktitration (Bsp. CSB, Verseifungszahl)

(B*F3–EQ1*F1)*T*M/(W*F2)

(B*F3–EP1*F1)*T*M/(W*F2)

Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes, inkl. multiplikativen Faktors. Rücktitration

(W*F2)/(EQ1-B)*M*F1)

(W*F2)/(EP1-B)*M*F1)

Formel zur Berechnung eines Titers (T) einer Titrierlösung.

(W*F2)/(EQ1-B)*M*T*F1)

(W*F2)/(EP1-B)*M*T*F1)

Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml. Direkte Titration auf einem EQ oder EP1.

(W*F2)/(B-EQ1)*M*T*F1)

(W*F2)/(B-EP1)*M*T*F1)

Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml. Rücktitration (NCOGehalt, Epoxid-zahl).

EQ1

EP1

Berechnet den Verbrauch am Äquivalenzoder Endpunkt.

EP2*T*M*F1/(W*F2)

Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe. Direkte Titration auf 2 EP. Hier EP2 (p und m-Wert)

(EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2)

Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe. Direkte Titration auf 2 EP. Hier Berechnung der Differenz aus EP2-EP1.

(F3*EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2)

Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe. Direkte Titration auf 2 EP. Hier Berechnung der Differenz aus EP2-EP1 mit Berück-sichtung eines multiplikativen Faktors für EP2.

(F1/W) * EP1 *F2

Berechnung des TAC (Totales Anorganisches Carbonat/Kalkreserve)

((F1/W)*(EP2-EP1) * F3-F4)*F5

Berechnung des FOS (Flüchtige Organische Säuren)

FOS/TAC-Wert

Folgende Berechnungsformeln (EP und EQ) stehen zur Verfügung:

Dabei haben die Abkürzungen folgende Bedeutung: ml: Gesamtverbrauch bei manueller Titration anstelle von EP1

EQ: Verbrauch am Äquivalenzpunkt 1 in ml EP: Verbrauch am Endpunkt 1 und 2 in ml B: Blindwert in ml. Meist ermittelt durch Titration T: Titer der Titrationslösung (z.B. 0.09986) M: Mol; Mol- oder Äquivalenzgewicht der Probe (z. B NaCl 58,44) F1-F5 Faktor 1-5 Umrechnungsfaktoren W „Weight“, Einwaage in g oder Vorlage in ml.

Wenn man eine Formel ausgewählt hat, wird die Auswahl mit <OK>/<ENTER> bestätigt:

Abb. 66

Die Werte für den Blindwert, der Titer und Faktoren F1-F3 können eingegeben oder aus einem globalen Speicher eingelesen werden. Die Werte aus dem globalen Speicher wurden durch eine Titration vorab bestimmt und abgespeichert oder manuell eingegeben:

Abb. 67

Abb. 68

Der verwendete globale Speicher wird angezeigt. Hier in diesem Beispiel ist das M01:

Abb. 69

Das Abspeichern von Ergebnissen in globale Speicher wird in Kapitel 4.6.3.5 beschrieben. Die Werte der einzelnen Parameter der ausgewählten Berechnungsformel können nun einzeln

eingegeben werden:

Abb. 70

4.6.3.2 Einwaage und Vorlage (Probenmenge)

Abb. 71

Abb. 72

Bei der Probenmenge (W) wird ausgewählt, ob man eine Einwaage oder Vorlage bei der Titration oder dem Lösung ansetzen verwenden möchte.

Es gibt folgende Optionen (Abb. 71):

 Einwaage manuell: Die Einwaage in g wird beim Start der Methode abgefragt und manuell

eingeben.

 Einwaage automatisch: Die Einwaage wird automatisch durch eine angeschlossene Waage

transferiert.

 Feste Einwaage: Eine feste Einwaage in g wird eingegeben. Diese wird bei jedem Versuch

der Methode verwendet.

 Manuelle Vorlage: Die Vorlage in ml wird beim Start der Methode abgefragt und manuell

eingeben.

 Feste Vorlage: Eine feste Vorlage in ml wird eingegeben. Diese wird bei jedem Versuch der

Methode verwendet.

4.6.3.3 Formeleinheit

Die Formeleinheit kann in dem Untermenü Einheit ausgewählt werden.

Abb. 73 Nach der Auswahl (z.B. %) erscheint die Einheit auch als Information in der Anzeige:

Abb. 74

4.6.3.4 Dezimalstellen

Man kann die Anzahl der Dezimalstellen von 1 – 6 festlegen. Die Standardeinstellung ist 2.

4.6.3.5 Globale Speicher

Wenn ein Titrationsergebnis später wieder verwendet werden soll wie z.B. der Faktor oder Titer einer Lösung oder ein Blindwert, kann dieser automatisch gespeichert werden. Die Erstellung eines globalen Speichers ist nur bei der Verwendung einer externen Tastatur möglich. Das Erstellen von einem globalen Speicher ist in den Systemeinstellungen möglich oder durch Eingabe von Shift+F5 auf der externen Tastatur. Damit gelangt man in die <Globalen Speicher>:

Abb. 75

Mit F3 kann man dann einen globalen Speicher hinzufügen:

Abb. 76

Abb. 77 MO1 kann übernommen werden oder mit einer Bezeichnung wie z.B. Blindwert oder Titer versehen

werden:

Abb. 78 Dieser Wert kann dann in der Berechnungsformel verwendet werden:

Abb. 79

Der Blindwert, der z.B vorab titriert wurde, wird damit immer automatisch berücksichtigt.

Abb. 80

Beispiel: Man bestimmt den Blindwert einer Chlorid-Titration mit Hilfe einer extra Methode. Das Ergebnis in ml wird dabei automatisch in den globalen Speicher M01 mit den Namen „Blindwert“ geschrieben. Innerhalb der Chloridmethode wird dann der Blindwert automatisch vom Titriermittelverbrauch abgezogen. Hier in unserem Beispiel 0,035 ml:

Abb. 81

4.6.3.6 Statistik

Durch die Verwendung der Statistik kann der Mittelwert und die relative Standardabweichung automatisch berechnet und dokumentiert werden.

Abb. 82

Die Berechnung des Mittelwertes ist schon aus 2 Einzelwerten möglich, die Berechnung der relativen Standardabweichung erst ab 3 Einzelwerten. Die maximale Anzahl ist 10.

Abb. 83

Der Mittelwert und die relative Standardabweichung (rel. STABW) wird direkt im Display angezeigt.

Abb. 84

4.6.4 Titrationsparameter

In dem Untermenü <Titrationsparameter> werden die eigentlichen Parameter der Methode festgelegt:

Abb. 85

Abb. 86

Allgemein gültige Titrationsparameter

Je nach Titrationsmodus (dynamische-, lineare- und Endpunkttitration) kann man unterschiedliche Parameter eingeben. Folgende Parameter sind für alle automatischen Titrationsmodi gültig:

 Messwert (pH, mV)  Messgeschwindigkeit  Startwartezeit  Vortitration  Titrationsende

Die Messgeschwindigkeit und das Titrationsende sind jedoch je nach Titrationsmodus wieder unterschiedlich. Der <Messwert> wird zuerst ausgewählt. Hier wird in diesem Beispiel „pH“ ausgewählt.

Abb. 87 Der ausgewählte Messwert wird zur Information angezeigt:

Abb. 88

Mit der <Messgeschwindigkeit> oder Drift legt man fest, nach welcher Zeit der Messwert nach einem Titrationsschritt übernommen wird:

Abb. 89

Eine driftkontrollierte Übernahme des Messwertes in mV/min stellt man mit „normal“, „schnell“ und „Benutzerdefiniert“ ein. Bei normaler und schneller Drift sind Werte für die Drift in mV/min vorgegeben:

Normale Drift 20 mV/min Schnelle Drift 50 mV/min

Kleiner Driftwert = langsam und genau Großer Driftwert = schnell und „ungenauer“

Bei der benutzerdefinierten Drifteinstellung kann man folgende Parameter festlegen: Minimale Wartezeit [s]: 01 - 99

Maximale Wartezeit [s]: 01 - 99 Messzeit: [s] 01 - 99 Drift [mv/min] 01 - 99

Abb. 90

Wenn man vorher die normale oder schnelle Drift ausgewählt hatte, werden die Werte bei der benutzerdefinierten Drift vorbelegt. Hier z.B. 20 mV für die normale Drift:

Abb. 91 Die driftkontrollierte Übernahme der Messwerte wird bei den meisten Anwendungen verwendet. Es

gibt jedoch Anwendungen bei dem man besser eine feste Wartezeit zur Messwertübernahme nach dem Titrationsschritt einstellt. Die feste Wartezeit kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden:

Abb. 92

Nach dem Start der Titration ist es oft sinnvoll eine definierte Zeit die Probe rühren zu lassen um z.B. eine Probe auflösen zu lassen. Diese Wartezeit vor der ersten Zugabe der Titrationslösung kann man mit der <Startwartezeit> einstellen. Die Startwartezeit kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden:

Abb. 93

Dynamikparameter

Minimale/maximale Schrittweiten

Anwendungen

Steil

0,02/1,0

Starke Säuren und Laugen (HCl, NaOH, HNO3 usw.), Redoxtitrationen wie Eisen (Permanganometrisch- oder Cerimetrisch), Halogenide hohe Konzentrationen

Mittel

0,02/1,0

Iodometrische Titrationen, Halogenide, mittelstarke Säuren und Laugen

Flach

0,05/0,5

Schwache Säuren und Laugen, Titrationen mit Ca- oder Cu-ISE

Dynamik

Wenn eine dynamische Titrationsregelung ausgewählt wurde, kann man zwischen 3 verschiedenen Stufen auswählen: Steil, Mittel und Flacht:

Abb. 94

Lineare Titration

Wenn eine lineare Titrationsregelung ausgewählt wurde, muss die Schrittweite festgelegt werden.

Abb. 95 Die lineare Schrittweite kann zwischen 0,001 und 5,000 ml eingestellt werden.

Abb. 96 Die lineare Schrittweite ist ebenfalls bei der Endpunkttitration (pH und mV) einstellbar. Die lineare

Schrittweite wird bei dieser Titrationsart nach der ersten kontinuierlichen Titrationsstufe bis zum Endpunkt verwendet.

Titrationsrichtung

Die Titrationsrichtung kann auf „steigend“ oder „fallend“ eingestellt werden. Wenn man z.B. eine Gesamtsäuretitration auf einen pH-Wert von 8,1 mit NaOH durchführen möchte, muss man steigend einstellen. Bei einer Titration der Säurekapazität („m-Wert“) mit HCl auf einen pH-Wert von 4,3 muss man fallend einstellen.

Abb. 97

Vortitration

Ist der Titriermittelverbrauch ungefähr bekannt, kann man ein Vortitrationsvolumen im Menü <Vortitration> einstellen. Dabei wird nach der Startwartezeit ein definiertes Volumen zu dosiert (= vortitriert). Nach der Zugabe des Vortitrationsvolumens wird noch mal eine definierte Zeit abgewartet bevor der nächste Titrationschritt zugeben wird. Das Vortitrationsvolumen wird automatisch zum Titriermittelverbrauch dazugerechnet. Das Vortitriervolumen kann zwischen 0,000 und 99,999 ml eingegeben und die Wartezeit nach dem Vortitrieren kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden:

Abb. 98

Titrationsende

Das Ende eine Titration ist erreicht und das Ergebnis wird berechnet wenn:

 Der vorgegebene Endwert pH oder mV erreicht ist  Die Kriterien (steil, flach, Steigungswert) für einen Wendepunkt (EQ1) bei einer linearen oder

dynamischen Titration erfüllt sind.

 Der vorgegebene ml-Wert erreicht ist (maximales Titrationsvolumen)  Oder wenn die Titration manuell durch Betätigen der <Stop> -Taste beendet wird.

Abb. 99 Das Kriterium für den Endwert für pH und mV kann auch abgeschaltet werden.

Abb. 100 Der Endwert in pH kann zwischen 0,000 und 14,000 eingegeben werden

Der Endwert in mV kann zwischen – 1900 und + 1900 eingegeben werden Die automatische Erkennung des Äquivalenzpunktes (EQ) kann bei einer linearen oder dynamischen

Titration ein- und ausgeschaltet werden.

Abb. 101 Wenn die automatische EQ-Erkennung ausgeschaltet ist, wird bis zum vorgegebenen Endwert in mV

oder pH oder maximalen ml-Wert titriert. Der EQ kann aber trotzdem anschließend aus den aufgenommenen Messdaten berechnet werden.

Wird die EQ-Erkennung aktiviert kann man den Steigungswert für den EQ festlegen:

Abb. 102 Der Äquivalenzpunkt (EQ) wird aus dem Maximum der 1. Ableitung (rote Kurve) der Messdaten

ermittelt. Das maximale Titrationsvolumen sollte immer auf sinnvolle Werte eingestellt sein. Es dient auch als

Sicherheitskriterium, damit nicht zu viel titriert wird und eventuell das Titrationsgefäß überläuft. Das maximale Titrationsvolumen kann zwischen 1,000 und 999,999 ml eingestellt werden:

Abb. 103

4.6.5 Titrationsparameter Endpunkttitration

Bei der Endpunktitration gibt es ein paar Unterschiede zur linearen und dynamischen Äquivalenzpunkttitration.

Wir schon im Kapitel 4.5.2.3 beschrieben, wird bei der Endpunkttitration in einer ersten Stufe kontinuierlich bis zu einem Deltawert („Delta Endpunkt“) vom eingestellten Endwert dosiert. Die Dosiergeschwindigkeit dieser ersten Stufe ist in dem Menü „Dosierparameter“ in % und ml/min einstellbar. Zwischen dem Deltawert und dem Endwert wird dann mit einer linearen Schrittweite bis zum Endwert driftkontrolliert bzw. mit fester Wartezeit titriert. Ist der Endwert erreicht wird eine definierte Zeit abgewartet. Wirt der Endwert unterschritten, werden nochmals ein oder mehrere Titrationschritt(e) zugefügt, bis der Endwert stabil eingestellt ist. Die Wartezeit am Ende heißt Endpunktverzögerung.

Bei einer Endpunkttitration auf zwei Endpunkten können alle beiden Endpunkte mit unterschiedlichen Deltawerten und Endpunktverzögerungen eingestellt werden:

Abb. 104

Abb. 105

Dosieraufsatz

maximale

Dosiergeschwindigkeit [ml/min]

20 ml

50 ml

100

4.6.6 Dosierparameter

Abb. 106 Die Dosierparameter (Dosiergeschwindigkeit, Füllgeschwindigkeit und max. Dosier-/Titriervolumen)

werden für jede einzelne Methode festgelegt. Das gilt für alle Typen von Methoden wie automatische und manuelle Titration und Dosieren:

Abb. 107 Die Dosiergeschwindigkeit in % kann je nach Wechselaufsatz von 1 – 100 % eingestellt werden.

100 % entsprechen 100 ml/min beim 50 ml Aufsatz.

Die Füllgeschwindigkeit in Sekunden kann von 20 bis 999 Sekunden eingestellt werden. Standardwert ist auf 30 Sekunden eingestellt. Für verdünnte wässrige Lösungen kann man die Füllgeschwindigkeit auf 20 Sekunden einstellen. Für nichtwässrige Lösungen sollte man die Füllgeschwindigkeit auf 30 Sekunden eingestellt lassen. Bei hochviskosen Lösungen, wie höher konzentrierte Schwefelsäure, sollte die Füllgeschwindigkeit noch weiter auf 40-60 Sekunden reduziert werden.

Das (maximale) Dosiervolumen oder Titriervolumen kann je nach Methodentyp auf 999.99 oder auf 9999,999 eingestellt werden.

Für den Dosiermodus können folgende Fülloptionen eingestellt werden:

Abb. 108 Bei Füllen „Aus“ wird nicht automatisch nach jedem Dosierschritt gefüllt.

Bei Füllen „intelligent vorher“ wird immer vor dem nächsten Dosierschritt geprüft, ob der Dosierschritt noch ohne einen Füllvorgang ausgeführt werden kann. Falls das nicht möglich ist wird erst gefüllt und dann der Dosierschritt durchgeführt. Bei Füllen „intelligent nachher“ wird nach einem Dosierschritt jedes Mal geprüft, ob der nächste Dosierschritt ohne Füllvorgang durchgeführt werden kann. Bei Füllen „immer“ wird nach jedem Dosierschritt automatisch gefüllt.

4.6.7 Probenbezeichnung

Bei der manuellen und automatischen Titration und bei dem Lösungen ansetzen kann eine Probenbezeichnung eingeben werden. Man kann eine manuelle, automatische und keine Probenbezeichnung einstellen:

Abb. 109 Bei der manuellen Probenbezeichnung wird immer nach dem Start der Methode nach der

Probenbezeichnung gefragt (Siehe dazu auch Kapitel 3.6, Hauptmenü). Bei der automatischen Probenbezeichnung wird eine Stammbezeichnung festgelegt (hier: Wasser, siehe Abb. 110), die dann automatisch mit 01 beginnend durchnummeriert wird:

Abb. 110 Nach einem erneuten Einschalten beginnt die Nummerierung von vorne mit 01.

Methodentyp

Kurzdokumentation

Standarddokumentation

GLP-Dokumentation

Automatische Titration

Methodenname, Datum, Uhrzeit, Titrationsdauer, Probenbezeichnung, Einwaage/Vorlage, Start- und Endmesswerte (pH/ mV Temp), Steilheit und Nullpunkt der phElektrode, Ergebnisse und Berechnungsformel

Wie Kurzdokumentation, + Titrationskurve

Wie StandardDokumentation + Methodeninhalt

Manuelle Titration

Methodenname, Datum, Uhrzeit, Probenbezeichnung, Einwaage/Vorlage, Ergebnisse und Berechnungsformel

entfällt

Wie Kurzdokumentation + Methodeninhalt

Dosierung

Nur Methodenausdruck möglich: Methodenname, Datum, Uhrzeit und Dosierparameter

entfällt

4.6.8 Dokumentation

Abb. 111 Die Dokumentation auf einem Drucker oder USB-Stick kann in drei verschiedenen Formaten

eingestellt werden: „kurz“, „Standard mit Kurve“ und „GLP“:

Abb. 112

5 Systemeinstellungen

Abb. 113 Vom Hauptmenü aus (Abb. 113) über die Fronttasten <MODE> und <Systemeinstellungen> (oder der

externen Tastatur mit F7) gelangt man in die Systemeinstellungen:

Abb. 114 Die Einstellung der Landessprache wurde bereits im Kapitel 2.5 beschrieben.

Kalibrationseinstellungen 5.1

In dem Kalibrationseinstellungen wählt man die Puffer für die Kalibrierung der pH - Elektrode aus und stellt die Temperatur der Pufferlösung ein. Die Temperatur muss nur eingestellt werden wenn kein Widerstandsthermometer (Pt 1000, NTC 30) oder eine pH - Elektrode mit integriertem Temperaturmessfühler angeschlossen ist.

Abb. 115

Die Temperatur kann von 0,0 bis 100,0 °C in 0,1 ° Schritten eingestellt werden:

Abb. 116

In Kalibrierungsart wird festgelegt, ob eine 2-Punkt oder 3-Punkt-Kalibrierung durchgeführt werden soll:

Abb. 117 Die pH Puffer für die Puffer 1 – 3, können einzeln festgelegt werden.

Abb. 118

Es erscheint eine Liste von technischen- und so genannten DIN/NIST- Puffern:

Abb. 119 Nachdem die Puffer für die Puffer 1 - 3 festgelegt wurden, bestätigt man die Auswahl mit <Werte

übernehmen>. Falls der Abstand zwischen 2 Pufferwerten zu gering ist (z.B. Puffer 1 „6,87“ und Puffer 2 „7,00“) erscheint eine Fehlermeldung:

Abb. 120

Reagenzien/Dosieraufsatz 5.2

In dem Menü kann man die Aufsatzgröße einstellen (20 oder 50 ml), einen Aufsatzwechsel durchführen und auch Reagenziendaten eingeben, die bei der manuellen Titration in der GLP Dokumentation ausgegeben werden.

Abb. 121

5.2.1 Aufsatzwechsel

Ein Wechseln der Dosiereinheit ist in der Regel selten erforderlich. Wenn durch einen Defekt oder nach einer Prüfung des Titriergerätes ein Wechsel erforderlich wird, ist die Dosiereinheit auszutauschen.

Die Dosiereinheit ist ringsherum an 6 Stellen mit seitlichen Rippen ausgestattet, wobei eine dieser Rippen doppelt ausgeführt ist. Diese Doppelrippe dient als Markierung, damit die Dosiereinheit richtig aufgesetzt werden kann (Abb. 125).

Mit <OK/ENTER> Aufsatzgröße bestätigen.

Abb. 122 Aufsatzwechsel anwählen.

Achtung: Der Aufsatzwechsel beginnt sofort ohne weitere Warnung. Bitte daher Titrierspitze in Reagenzflasche oder Becherglas hängen.

Der Kolben fährt bis ca. 85 % hoch

Abb. 123

Danach kommt die Aufforderung den Aufsatz zu entriegeln:

Abb. 124

Jetzt den Dosiersausatz entriegeln wie in der Abbildung 125 gezeigt:

Abb. 125

Nachdem der Aufsatz entriegelt ist, mit <OK> bestätigen. Der Aufsatz fährt nun ganz hoch:

Abb. 126

Es erscheint dann folgende Meldung:

Abb. 127

Aufsatz nach oben abziehen und neuen Dosieraufsatz genauso wieder aufsetzen. Die beiden Verstrebungen des UV-Schutzes müssen mit der Markierung an dem Gehäuse übereinstimmen (Abb. 128, rechts).

Abb. 128

Mit <OK>/<ENTER> bestätigen. Falls man die Aufsatzgröße gewechselt hat, kann man die Größe nun hier auswählen:

Abb. 129

Wenn man Reagenzien wechseln möchte, kann man nun die Daten komplett zurücksetzen lassen:

Abb. 130

Danach fährt der Aufsatz wieder runter. Aufsatz nun bitte verriegeln.

Abb. 131

Abb. 132 Folgende Reagenziendaten können eingegeben werden:

 Aufsatzgröße 20 oder 50 ml (einstellbar)  Reagenzname (default: Leer)  Konzentration (default: 1.000000)  Konzentration bestimmt am: (default: Leer)  Haltbarkeit bis (default: Leer)  Geöffnet/Hergestellt am: (default: Leer)  Prüfung nach ISO 8655: (default: Leer)  Chargenbezeichnung: (default: Leer)  Letzte Änderung (default: aktuelles Datum)

Abb. 133

Abb. 134

5.2.2 Austauschen der Titrierlösung

Wenn Titrierlösungen ausgetauscht werden sollen, weil nach unterschiedlichen Analysenmethoden gearbeitet wird, sollte zunächst überlegt werden, ob der Zeitbedarf für häufiges Wechseln nicht teurer ist, als die Anschaffung einer weiteren Dosiereinheit.

Ein Austausch der Titrierlösung gegen eine andere ist bei allen Zylinder/Kolben-Systemen grundsätzlich mit Vermischungs- und Verschleppungsvorgängen verbunden. Der Grund dafür ist das Totvolumen oberhalb des Kolbens im Zylinder und in den Schläuchen. Die zu erwartenden Störungen sind umso größer, je stärker sich die neue Lösung von der vorhandenen in Art und Konzentration unterscheidet. Bei stark unterschiedlichen Lösungen sollte als erste Austauschflüssigkeit destilliertes Wasser (Spülen), danach erst die neue Titrierlösung verwendet werden.

Die möglichen Störungen sind in den einzelnen Fällen sehr unterschiedlich und können ohne Kenntnis des Einzelfalles nicht abgeschätzt werden. Aus diesem Grund darf der Austausch von Titrierlösungen grundsätzlich nur unter Aufsicht von Fachleuten durchgeführt werden, die die Richtigkeit der späteren Analysen gewährleisten.

Wenn die Entscheidung für den Tausch der Titrierlösung gefallen ist, wird zunächst die Dosiereinheit abgenommen, wie in den Kapiteln 5.21 beschrieben. Der Rest der Titrierlösung wird möglichst von Hand entfernt, indem die herausragende Kolbenstange vorsichtig in Richtung der Schläuche gedrückt wird. Dabei tritt weitere Flüssigkeit aus der Titrierspitze aus, und das Restvolumen wird dadurch weiter verringert. Das Entfernen der alten Titrierlösung kann beschleunigt werden, in dem die Kolbenstange der auf dem Kopf stehenden Dosiereinheit bewegt wird. Der Ansaugschlauch wird dann in die neue Lösung oder in Wasser als Zwischenflüssigkeit eingetaucht. Durch mehrfaches Hin- und Herbewegen des Kolbens (Pumpen) wird nach und nach die vorhandene durch neue Flüssigkeit ersetzt. Danach wird die Dosiereinheit wieder aufgesetzt, wie in Kapitel 5.21 beschrieben.

Globale Speicher 5.3

Die Verwendung der globalen Speicher wurde schon in Kapitel 4.5.2.5 beschrieben.

RS232 Einstellungen 5.4

Unter dem Menü <RS232- Einstellungen> kann man die Geräteadresse der TITRONIC® 300 festlegen und die Parameter der beiden RS232-Schnittstellen separat einstellen:

Abb. 135

Die Geräteadresse kann von 0 – 15 eingestellt werden. Die Adresse 1 ist voreingestellt:

Abb. 136

Abb. 137

Die Baudrate ist auf 4800 voreingestellt. Sie kann von 1200 – 19200 eingestellt werden:

Abb. 138 Die Parität kann zwischen <No> (Keine), <Even> (Gerade) und <Odd> (Ungerade) eingestellt werden.

<No> ist voreingestellt:

Abb. 139 Die Datenbits können zwischen 7 und 8 Bit eingestellt werden. 8 Bit sind voreingestellt:

Abb. 140 Die Stopbits können auf 1, 1,5 und 2 eingestellt werden. 1 ist voreingestellt:

Abb. 141 Die Verbindung über RS kann auch auf USB (USB-PC) umgestellt werden.

Abb. 142

Nach dem Umstellen von RS232 auf USB und umgekehrt ist immer ein Neustart notwendig.

Abb. 143

Der USB Treiber kann von unserer Homepage heruntergeladen werden, bzw. befindet sich auf einem mitgeliefertem USB-Stick.

Die RS Parameter können durch ein RESET auf die Standardwerte 4800, 8, 1, no zurückgesetzt werden

Anschluss von Drucker 5.5

Ergebnisse und Methoden können auf folgenden Medien ausgedruckt werden:

 HP PCL kompatiblen Drucker (A4) Farbe und Monochrom (z.B. Laserdrucker)  Seiko DPU S445 (Thermopapier 112 mm Breite)  Auf dem USB-Stick im PDF- und CSV-Format

Zum Anschluss der Drucker sind die USB Anschlüsse des Geräts zu verwenden. Beim Ausdruck ist darauf zu achten, welcher Drucker angeschlossen ist. So ist es beispielsweise nicht möglich, das Layout eines HP Druckers auf einem Kassendrucker oder umgekehrt auszudrucken.

Die Druckereinstellungen des Geräts sollten daher beim Wechsel des Druckers entsprechend geprüft und ggf. angepasst werden.

Abb. 144 Es darf nur ein Drucker pro Gerät angeschlossen werden, da eine automatische Druckererkennung

nicht unterstützt wird. PDF Druck“ ist voreingestellt.

Rührer 5.6

Rührer <An> bedeutet, dass der Magnetrührer TM 50 auch zum Rühren verwendet werden kann, wenn keine Methode ausgeführt wurde. Das ist die Standardeinstellung:

Abb. 145 Ist der Rührer auf <Aus> gestellt, dann wird der er nur gestartet wenn eine Methode ausgeführt wird.

Datum und Uhrzeit 5.7

Die Uhrzeit ist Werkseitig auf die MEZ eingestellt. Bei Bedarf kann Sie verändert werden:

Abb. 146

RESET 5.8

Durch ein RESET werden alle Einstellungen auf die Werkseinstellung zurückgestellt. Achtung:

Es werden auch alle Methoden gelöscht. Bitte vorab die Methoden ausdrucken oder auf ein angeschlossenes USB-Speichermedium exportieren/kopieren (vgl. Kap. 5.11).

Der RESET muss nochmals extra bestätigt werden:

Abb. 147

Geräteinformationen 5.9

Die <Geräteinformationen> enthalten Informationen über die

 Seriennummer des Gerätes  Aktuelle Softwareversion  Druckertreiberversion  Updateversion  Eingestellte Geräteadresse

Abb. 148 Die Anzeige an Ihrem Gerät kann abweichend zur Abbildung 148 sein.

Systemton 5.10

Der Systemton kann ein- oder ausgeschaltet werden.

Abb. 149

Datenaustausch 5.11

Die kompletten Einstellungen des Gerätes inklusive der Methoden können auf einem USB-Stick gesichert und auf weitere Geräte oder auf dasselbe Gerät wieder geladen werden.

Abb. 150

Abb. 151 Die Sicherungsdatei bekommt einen Zeitstempel. Die Sicherungsdatei auswählen und sofort werden

die Einstellungen übertragen bzw. wieder hergestellt:

Abb. 152

Abb. 153

Software Update 5.12

Abb. 154 Für ein Update der Gerätesoftware wird ein USB-Stick benötigt auf der sich eine neue Version

befindet. Die 2 benötigten Dateien müssen sich dazu einfach im Root- Verzeichnis des USB-Sticks befinden:

Man steckt den USB-Stick in den USB-A (Master) Port, wartet ein paar Sekunden und wählt dann die Funktion Software Update aus. Die gültigen Softwareupdates werden im Display angezeigt. In diesem Fall ist es die Version „14_29“ aus dem Jahr 2014, Woche 29.

Abb. 155 Nachdem man das Update mit <OK/ENTER> gestartet hat, erscheint erst diese Anzeige:

Abb. 156 und wechselt dann nach wenigen Sekunden zu dieser Anzeige:

Abb. 157

Abb. 158 Nach erfolgtem Update (ca. 2-3 Minuten) fährt das Gerät die Software komplett herunter und startet

neu. Wichtig: Die Methoden werden bei dem Update nicht gelöscht! Sie können weiter verwendet werden. Wenn sich keine gültige Datei auf dem USB-Stick befindet, erscheint diese Meldung:

Abb. 159

6 Anschluss von Analysenwaage und Drucker

Anschluss von Analysenwaagen 6.1

Da sehr häufig die Probe auf einer Analysenwaage eingewogen wird, ist es auch sinnvoll diese Waage an den TitroLine® 5000 anzuschließen. Um die Waage an den einen TitroLine® 5000 anschließen zu können, muss die Waage über eine RS-232-C-Schnittstelle verfügen und es muss ein entsprechend konfiguriertes Verbindungskabel vorhanden sein. Für folgende Waagetypen gibt es bereits fertig konfektionierte Verbindungskabel:

Waage TZ-Nummer

Sartorius (alle Typen mit 25p. RS) TZ 3092 Mettler, AB-S, AG, PG TZ 3099 Neue Sartorius mit USB-Schnittstelle via RS-Adapter TZ 3099 Precisa XT-Serie TZ 3183 Kern mit 9-poliger RS232 TZ 3180

Für andere Waagetypen kann auf Anfrage ebenfalls ein Verbindungskabel konfektioniert werden. Wir benötigen dazu detaillierte Informationen über die RS-232-C-Schnittstelle der verwendeten Waage.

Das Verbindungskabel wird an die RS-232-C-Schnittstelle 2 des TitroLine® 5000 angeschlossen. Diese Seite des Verbindungskabels besteht immer aus einem 4-poligen Mini-Stecker. Die andere Seite des Kabels kann je nach Waagetyp ein 25-poliger Stecker (Sartorius) oder ein 9-poliger Stecker (Mettler AB-S) sein usw. sein.

Damit Waagedaten an den TitroLine® 5000 gesendet werden können, müssen die Datenübertragungsparameter des TitroLine® 5000 und der Waage übereinstimmen. Es müssen zusätzlich noch ein paar andere Grundeinstellungen an den Waagen vorgenommen werden:

 Die Waage soll nur auf einen Print-Befehl die Waagedaten via RS-232-C senden  Die Waage soll nur nach Stillstand der Anzeige die Waagedaten senden  Die Waage sollte niemals auf „send continuous“, „automatic sending“ bzw. „kontinuierlich

senden“ eingestellt sein.

 „Handshake“ an der Waage muss auf „aus“, „off“, eventuell auch auf „Software Handshake“

oder „Pause“ eingestellt sein.

 Es dürfen keine Sonderzeichen wie S oder St den Waagedaten im Waagedatenstring

vorangestellt sein. Eventuell können dadurch die Waagedaten vom TitroLine® 5000 nicht richtig verarbeitet werden.

Nachdem Sie die Waage mit dem richtigen Kabel an den TitroLine® 5000 angeschlossen und alle Einstellungen in der Software der Waage und gegebenenfalls im TitroLine® 5000 angepasst haben, kann man die Waagedatenübertragung sehr einfach überprüfen. Starten Sie die eine Methode. Bestätigen Sie die Probenbezeichnung. Auf der Anzeige erscheinen folgende Meldungen:

a) „Keine Waagedaten vorhanden. Warten auf automatische Einwaage“.

 Parameter auf „automatische Einwaage“

b) Die Einwaage einzugeben  dann sind die Parameter noch auf „manuelle Einwaage“ eingestellt Legen Sie einen Gegenstand auf die Waage und drücken Sie die Print-Taste. Nach dem Stillstand der

Anzeige an der Waage ertönt ein Piepston am Titrator und a) die Anzeige wechselt danach automatisch zur Messanzeige.

die Einwaage muss manuell eingegeben und mit <Enter><OK> bestätigt werden

Waagedateneditor 6.2

Mit dem Druck auf die Funktionstaste der externen Tastatur <F5/Waagesymbol> ruft man den so genannten Waagedateneditor auf. Es erscheint eine Liste mit den vorhandenen Waagedaten:

Abb. 160 Die Waagedaten können einzeln editiert werden. Nach einer Änderung erscheint ein Stern vor der

Einwaage:

Abb. 161 Es können Einwaagen einzeln gelöscht und hinzugefügt werden. Es ist auch möglich, alle Einwaagen

auf einmal zu löschen:

Abb. 162 Wenn keine Waagedaten vorhanden sind erscheint die Meldung keine Waagedaten:

Abb. 163

PIN-Nr.

Bedeutung / Beschreibung

T x D Datenausgang

R x D Dateneingang

Digitale Masse

7 Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B-

Schnittstelle

Allgemeines 7.1

Der TitroLine® 5000 verfügt über zwei serielle RS-232-C- Schnittstellen zur Datenkommunikation mit anderen Geräten. Mit diesen beiden Schnittstellen lassen sich mehrere Geräte an einer PC Schnittstelle betreiben.

Zusätzlich verfügt der TitroLine® 5000 alternativ zur RS232-1 noch über eine USB-B Schnittstelle, die ausschließlich für die Anbindung an einem PC genutzt werden kann.

RS-232-C- 1 übernimmt die Verbindung zu einem angeschlossenen Rechner oder zum vorherigen Gerät der „Daisy Chain“ Kette. An der RS-232-C- 2 können weitere Geräte angeschlossen werden (Daisy Chain Konzept).

PIN-Belegung der RS-232-C- Schnittstellen:

Verkettung mehrerer Geräte — „Daisy Chain Konzept“ 7.2

Damit Sie mehrere Geräte in einer Kette individuell ansprechen können, muss jedes Gerät eine eigene Geräteadresse aufweisen. Hierzu wird zunächst mit einem RS-232-C- Datenkabel, z. B. Typ Nr. TZ 3097, eine Verbindung vom Rechner zur RS-232-C- Schnittstelle 1 des ersten Gerätes der Kette hergestellt. Mit einem weiteren RS-232-C- Datenkabel, Typ Nr. TZ 3094, wird die RS-232-CSchnittstelle 2 des ersten Gerätes mit der RS-232-C-Schnittstelle 1 des zweiten Gerätes verbunden. An die Schnittstelle 2 des zweiten Gerätes kann ein weiteres Gerät angeschlossen werden. Alternativ kann der TitroLine® 5000 auch mit einem USB- Kabel TZ 3887 (Typ A (M) --- USB Typ B (Mini), 2.0 m) an eine USB-Schnittstelle eines Rechners angeschlossen werden. Dazu muss einmalig ein Treiber auf dem PC installiert werden. Damit übernimmt die USB-B Schnittstelle die Funktionalität der RS2321 Schnittstelle. Der USB-Treiber kann von unserer Homepage heruntergeladen werden.

Die Adresse besteht immer aus zwei Zeichen: z. B. Adresse 1 aus den beiden ASCII- Zeichen <0> und <1>. Die Adressen können von 00 bis 15 eingestellt werden, also insgesamt 16 Möglichkeiten. Es ist darauf zu achten, dass die Geräte in der Kette unterschiedliche Adressen aufweisen. Wird ein Gerät mit seiner Adresse angesprochen, so arbeitet das Gerät diesen Befehl ab, ohne ihn an ein weiteres Gerät zusenden. Die Antwort an den Rechner wird auch mit der eigenen Adresse versehen. Die Adressen werden wie in  Kap. 5.3 beschrieben eingestellt. Von einem Rechner empfängt der TitroLine® 5000 an der Schnittstelle 1 (bzw. USB- B Schnittstelle) Befehle, wenn diese mit seiner Adresse versehen sind, und sendet auch über diese Schnittstelle seine Antwort. Stimmt die Adresse des ankommenden Befehls nicht mit seiner Geräteadresse überein, so wird der komplette Befehl an die Schnittstelle 2 weitergesendet. Diese Schnittstelle 2 ist mit der Schnittstelle 1 eines weiteren Gerätes verbunden. Dieses Gerät prüft nun seinerseits die Adresse und reagiert wie der erste TitroLine® 5000 auf diesen Befehl. Alle Informationen (Datenstrings) die an der Schnittstelle 2 des TitroLine® 5000 ankommen, werden unverzüglich auf der Schnittstelle 1 ((bzw. USB- B Schnittstelle) an den Rechner ausgegeben. Somit erhält der Rechner auf jeden Fall die Informationen aller Geräte. Es können in der Praxis bis zu 16 Geräte an einer PC- Schnittstelle angeschlossen werden.

Befehlsliste für RS-Kommunikation 7.3

Die Befehle bestehen aus drei Teilen: Adresse zweistellig aa, z. B.: 01 Befehl z. B.: DA Variable, falls erforderlich z. B.: 14 und Befehlsende <CR> <LF>

Jeder Befehl muss mit den ASCII - Zeichen <CR> und <LF> (Carriage Return und Line Feed) abgeschlossen werden. Alle Antworten werden erst nach Beendigung der jeweiligen Aktion an den Rechner zurückgesandt.

Beispiel: Es soll der Befehl an einem TitroLine® 5000 mit der Adresse 2 zum Dosieren von 12,5 ml, geschickt werden.

Der Befehl setzt sich aus den Zeichen zusammen: 02DA12.5<CR LF> Hierbei gilt: 02 = Geräteadresse DA = Befehl für Dosieren ohne Füllen und Nullstellen der Anzeige

12.5 = zu dosierendes Volumen in ml <CR LF> = Steuerzeichen als Befehlsende

Befehl Beschreibung Antwort

aaAA automatische Vergabe der Geräteadresse aaY aaMC1...XX Auswahl einer Methode aaY aaBF „Bürette füllen“. Aufsatz wird gefüllt. aaY aaBV dosiertes Volumen in ml ausgeben aa0.200 aaDA dosiere Volumen ohne Füllen, mit Addition des Volumens aaY aaDB dosiere Volumen ohne Füllen, Nullstellen des Volumens aaY aaDO dosiere Volumen mit Füllen, ohne Addition des Volumens aaY aaGF Füllzeit in Sekunden (min ist 20, Default 30) aaY aaEX „EXIT“ Fkt. zurück zum Hauptmenü aaY aaFP Funktion Messen pH aaY aaFT Funktion Messen Temperatur aaY aaFV Funktion Messen mV aaY aaGDM Dosiergeschwindigkeit in ml/min (0.01 – 100 ml/min) aaY aaGF Füllzeit in sec (einstellbar von20 – 999 Sekunden) aaY aaGS Ausgabe Seriennummer des Gerätes aaGS08154711 aaLC Ausgabe der CAL-Parameter aaLD Ausgabe Messdaten aaY aaLR Ausgabe Report (Kurzreport) aaY aaM Ausgabe voreingestellter Messwert (pH/mV/ug) aaM7.000 aaLI Ausgabe Methodeninhalt aaLL Ausgabe Methodenliste aaMC1 Auswahl Methode 1 aaY aaRH Anforderung der Identifikation aaIdent:TL5000 aaRC sende letzten Befehl aa“letzter Befehl“ aaRS Report Status aaStatus:“text

Mögliche Statusantworten sind: titration, Füllen ready,

aaSM Start ausgewählte Methode aaY aaSEEPROM EEPROM auf Werksdaten zurücksetzen aaY aaSR Stopp der laufenden Funktion aaY aaSS Start der Titration mit Übergabe des pH-Endwertes aaY aaVE Versionsnummer der Software aaVersion:

Wir empfehlen folgende Prüf- und Wartungsarbeiten

Starke Beanspruchung

Normale

Beanspruchung

Einfache Reinigung:

 Äußerliches Abwischen von Chemikalienspritzer [1]

Immer bei Gebrauch,

wenn erforderlich

Immer bei Gebrauch,

wenn erforderlich

Sichtprüfung:

 Auf Undichtigkeit im Bereich des Dosiersystems prüfen? [2]  Ist der Kolben dicht? [3]  Ist das Ventil dicht? [4]  Titrierspitze frei? [5]

Wöchentlich, bei

Wiederinbetriebnahme

Monatlich, bei

Wiederinbetriebnahme

Grundreinigung des Dosiersystems:

 Alle Teile des Dosiersystems einzeln reinigen. [6]

Alle drei Monate

Wenn erforderlich

Technische Prüfung:

 Prüfung auf Luftblasen im Dosiersystem. [7]  Sichtprüfung  Elektrische Anschlüsse überprüfen [8]

Halbjährlich, bei

Wiederinbetriebnahme

Halbjährlich, bei

Wiederinbetriebnahme

Überprüfung des Volumens nach ISO 8655

 Grundreinigung durchführen  Prüfung nach ISO 8655 Teil 6 oder Teil 7 [9]

Halbjährlich

Jährlich

8 Wartung und Pflege des Titrators TitroLine® 5000

Zur Erhaltung der Funktionsfähigkeit des Titriergerätes müssen regelmäßig Prüf- und Wartungsarbeiten durchgeführt werden. Voraussetzung für die Richtigkeit des Volumens und Funktionsfähigkeit des Titriergerätes sind regelmäßige Überprüfungen.

Die Richtigkeit des Volumens wird bestimmt durch alle Chemikalien führenden Teile (Kolben, Zylinder, Ventil, Titrierspitze und Schläuche). Diese Teile sind von einem Verschleiß betroffen und daher Verschleißteile. Besonders beansprucht sind Kolben und Zylinder und bedürfen somit besonderer Aufmerksamkeit.

Starke Beanspruchung:

Einsatz von, zum Beispiel konzentrierten Lösungen, Reagenzien und Chemikalien (> 0,5 mol/L); Chemikalien, die Glas angreifen wie Fluoride, Phosphate, Alkalilösungen; Lösungen die zum Auskristallisieren neigen; Fe(III)Chlorid-Lösungen; Oxidierende und korrodierende Lösungen wie Iod, Kaliumpermanganat, Cer(III), Karl-Fischer Titriermittel, HCl; Lösungen mit einer Viskosität > 5 mm2/s; Einsatz häufig, täglich.

Normale Beanspruchung:

Einsatz von zum Beispiel nicht Glas angreifende, nicht kristallisierende oder nicht korrodierende Lösungen, Reagenzien und Chemikalien (bis 0,5 mol/L).

Benutzungspausen: Wird das Dosiersystem länger als zwei Wochen nicht eingesetzt, empfehlen wir, den Dosieraufsatz

zu leeren und zu reinigen [6]. Dies gilt insbesondere bei den unter „Starke Beanspruchung“

genannten Betriebsbedingungen. Wird dies unterlassen, kann der Kolben oder das Ventil undicht werden und das Titriergerät wird dadurch beschädigt. Wenn die Flüssigkeit im System belassen wird, muss außerdem damit gerechnet werden, dass Korrosionen eintreten, und dass sich die verwendeten Lösungen im Lauf der Zeit verändern, z. B. auch auskristallisieren. Da es nach dem derzeitigen Stand der Technik für die Verwendung an Titriergeräten keine Kunststoffschläuche gibt, die völlig frei von Diffusionserscheinungen sind, gilt diese Vorsicht insbesondere für den Bereich der Schlauchleitungen.

Achtung: Alle Prüfungen und Wartungsarbeiten können applikationsabhängig auch anders festgelegt werden. Die einzelnen Intervalle können verlängert werden, wenn keine Beanstandung auftritt, sie müssen wieder verkürzt werden, sobald eine Beanstandung aufgetreten ist.

Die Prüfung der messtechnischen Zuverlässigkeit einschließlich der Wartungsarbeiten wird als Serviceleistung (auf Bestellung mit Herstellerprüfzertifikat) angeboten. Das Titriergerät muss hierzu eingesandt werden (Serviceadresse siehe Rückseite dieser Gebrauchsanleitung).

Detaillierte Beschreibung der Prüf- und Wartungsarbeiten: [1] Mit einem weichen Tuch (und ggf. etwas Wasser mit normalem Haushaltsreiniger) abwischen. [2] Eine undichte Verbindung ist an Feuchtigkeit oder Kristallen an den Verschraubungen der

Schläuche, an den Dichtlippen des Kolbens im Dosierzylinder oder am Ventil sichtbar.

[3] Wird Flüssigkeit unterhalb der ersten Dichtlippe beobachtet muss in kürzeren Zeitabständen

überprüft werden, ob sich die Flüssigkeit auch unter der zweiten Dichtlippe ansammelt. In diesem Fall muss der Kolben und der Glaszylinder sofort getauscht werden. Es ist ohne weiteres möglich, dass sich im Betrieb unterhalb der ersten Dichtlippe kleine Tröpfchen ansammeln die allerdings auch wieder verschwinden können. Dies ist noch kein Grund zum Austausch.j

[4] Das Ventil muss zur Überprüfung aus der Halterung herausgezogen werden. Die Schläuche

bleiben dabei mit dem Ventil verbunden. Prüfen Sie, ob sich Feuchtigkeit unterhalb des Ventils befindet. Beim Wiedereinsetzen muss darauf geachtet werden, dass die kleine Nase an der Drehachse wieder in die entsprechende Nut eingesetzt wird.

[5] Es dürfen sich keine Niederschläge oder Kristalle an der Titrierspitze befinden, die das

Dosieren behindern oder das Ergebnis verfälschen könnten.

[6] Abnehmen des Zylinders, Ventil aus der Ventilaufnahme nehmen, Schläuche abschrauben

und alle Teile sorgfältig mit destilliertem Wasser spülen. Demontage von Zylinder, Schläuchen und der anderen Teilen des Aufsatzes siehe Gebrauchsanleitung.

[7] Dosierung von einem Bürettenvolumen und wieder füllen. Luftblasen sammeln sich an der

Spitze des Zylinders und im Titrierschlauch und können dort leicht erkannt werden. Werden Luftblasen beobachtet, alle Verbindungen handfest nachziehen und den Dosiervorgang wiederholen. Bei weiteren Luftblasen im System Ventil [6] überprüfen und Schlauchverbindungen ersetzen. Die Luftblasen können auch an der Verbindung Dichtlippe des Kolbens zum Zylinder entstehen. Wenn ein Herabsetzen der Füllgeschwindigkeit nicht hilft, muss die Dosiereinheit ersetzt werden.

[8] Prüfen der elektrischen Steckkontakte auf Korrosion und mechanische Beschädigung. Defekte

Teile müssen repariert oder durch neue Teile ersetzt werden.

[9] Siehe Applikation Bürettenprüfung nach ISO 8655 Teil 6

9 Lagerung und Transport

Soll der Titrator TitroLine® 5000 zwischengelagert oder erneut transportiert werden, bietet die Verwendung der Originalverpackung die beste Voraussetzung für den Schutz der Geräte. In vielen Fällen ist diese Verpackung jedoch nicht mehr zur Hand, so dass ersatzweise eine gleichwertige Verpackung zusammengestellt werden muss. Das Einschweißen des Gerätes in eine Folie ist dabei vorteilhaft. Als Lagerort ist ein Raum zu wählen, in dem Temperaturen zwischen + 10 und + 40 °C herrschen und Luftfeuchtigkeitswerte bis zu 70 % (rel.) nicht überschritten werden. Sollen Dosieraufsätze zwischengelagert oder erneut transportiert werden, müssen die im System enthaltenen Flüssigkeiten, insbesondere aggressive Lösungen entfernt werden, siehe auch Kapitel

8.X „Wartung und Pflege des Bürettenteils".

10 Recycling und Entsorgung

Dieser Titrator und seine Verpackung wurden weitestgehend aus Materialien hergestellt, die umweltschonend entsorgt und einem fachgerechtem Recycling zugeführt werden können. Achtung: Auf der Hauptleiterplatte befinden sich eine Lithium-Batterien. Batterien gehören nicht in den Hausmüll. Sie werden vom Hersteller kostenlos zurückgenommen und einer fachgerechten Verwertung bzw. Entsorgung zugeführt. Bei Fragen zur Entsorgung kontaktieren sie bitte unseren Service (siehe Rückseite dieser Gebrauchsanleitung).

11 Index

Anschluss von Analysenwaagen 11, 69 Anschluss von Drucker 63 Anzeige 16 Aufsatzwechsel 55 Aufstellen 9 Befehlsliste für RS-Kommunikation 72 Benutzungspausen 73 Berechnungsformeln 34 Betriebsspannung 8 Daisy Chain Konzept 71 Datenaustausch 65 Datum und Uhrzeit 64 Dokumentation 52 Dosieraufsätze 7 Dosiergeschwindigkeit 50 Dosierparameter 50 Dosierung 26 Drift 43 Drucker 10 Einstellen der Landessprache 11 Einwaage und Vorlage (Probenmenge) 38 Entsorgung 74 Ergebnis 33 Externe PC Tastatur 17 Formelauswahl 34 Formeleinheit 38 Fronttastatur 16 Genauigkeit 6 Geräteadresse 61 Geräteinformationen 65 Globale Speicher 39 Handtaster 17 Handtaster TZ 3880 („Maus“) 10 Hauptmenü 19 Inbetriebnahme 9 Kalibrationseinstellungen 53 Lagerung 74 Manuelle Titration 25 max. Dosier-/Titriervolumen 50

Messbereich 6

Messgeschwindigkeit 43 Messwert 42

Methode drucken 31 Methode editieren 29 Methode löschen 30 Methoden kopieren 30 Methodenname 29 Methodenparameter 29 Methodenparameter ändern 31 Netzspannung 8 neue Methode 29 Probenbezeichnung 51 Reagenzien/Dosieraufsatz 55 Recycling 74 RESET 64 RS232 Einstellungen 60 Sicherheitshinweise 8 Software Update 67 Spülen und Erstbefüllen 14 Standardmethoden 29 Startwartezeit 44 Statistik 41 Systemeinstellungen 53 Systemton 65 Technische Eigenschaften 6 Temperaturmessfühler 6 Titrationsmodus 32 Titrationsparameter 42 Transport 74 USB-Barcodescanner 11 USB-Hub 11 USB-Stick 11 Viskosität 6 Vortitration 46 Waagedateneditor 69 Warnhinweise 8 Wartung und Pflege 73

TABLE OF CONTENT

1 Technical Specifications of the Titrator TitroLine® 5000 ................................... 81

1.1 Summary ................................................................................................................................. 81

1.2 Specifications Titrator TitroLine® 5000 .................................................................................... 82

1.3 Warning and safety information .............................................................................................. 84

2 Unpacking and First Operation ............................................................................ 85

2.1 Unpacking and First Operation of the titrator .......................................................................... 85

2.2 Connection and installing of Piston Burette and magnetic stirrer TM 50 ................................ 85

2.3 Connecting the Titrator - Combination with Accessories and Additional Devices .................. 86

2.3.1 Back panel of the titrator TitroLine® 5000 .............................................................................. 86

2.3.2 Connection ports of the TitroLine® 5000 . Connection of Electrodes ..................................... 86

2.3.3 Connecting a printer ................................................................................................................ 86

2.3.4 Connecting a USB device (manual controller, keyboard, memory device, hub) .................... 86

2.3.5 Connection of analytical balances ........................................................................................... 86

2.4 Setting the Language of the Country ...................................................................................... 87

2.5 Dosing unit and Accessories ................................................................................................... 89

2.6 Initial Filling and Rinsing ......................................................................................................... 90

3 Working with the Titrator TitroLine® 5000 ........................................................... 92

3.1 Front Keyboard ........................................................................................................................ 92

3.2 Display ..................................................................................................................................... 92

3.3 Manual controller “mouse“ ...................................................................................................... 93

3.4 External PC Keyboard ............................................................................................................. 93

3.5 Menu Structure ........................................................................................................................ 94

3.6 Main Menu ............................................................................................................................... 96

3.6.1 Automatic Titration .................................................................................................................. 96

3.6.2 Calibration (CAL menu) ........................................................................................................... 98

3.6.3 Manual Titration ..................................................................................................................... 101

3.6.4 Dosage .................................................................................................................................. 103

4 Method Parameters ............................................................................................. 105

4.1 Method editing and new method ........................................................................................... 105

4.2 Default methods .................................................................................................................... 106

4.3 Copy Methods ....................................................................................................................... 106

4.4 Delete Methods ..................................................................................................................... 107

4.5 Print method .......................................................................................................................... 107

4.6 Change Method Parameters ................................................................................................. 107

4.6.1 Method type ........................................................................................................................... 108

4.6.2 Titration mode ....................................................................................................................... 108

4.6.3 Result .................................................................................................................................... 110

4.6.4 Titration parameters .............................................................................................................. 119

4.6.5 ‘End-point titration’ Titration parameters ............................................................................... 127

4.6.6 Dosing parameter .................................................................................................................. 128

4.6.7 Sample identification ............................................................................................................. 129

4.6.8 Documentation ...................................................................................................................... 130

5 System settings ................................................................................................... 131

5.1 Calibration settings ................................................................................................................ 131

5.2 Reagents – Dosing unit ......................................................................................................... 133

5.2.1 Replacing the dosing unit ...................................................................................................... 133

5.2.2 Replacing the titration solution .............................................................................................. 138

5.3 Globale Memory .................................................................................................................... 138

5.4 RS232 Settings ..................................................................................................................... 139

5.5 Connection of Printers ........................................................................................................... 141

5.6 Stirrer ..................................................................................................................................... 142

5.7 Date and Time ....................................................................................................................... 142

5.8 RESET .................................................................................................................................. 143

5.9 Device Information ................................................................................................................ 143

5.10 System Tone ......................................................................................................................... 144

5.11 Data exchange ...................................................................................................................... 144

5.12 Software Update .................................................................................................................... 146

6 Connection of Analytical Balances and Printers .............................................. 148

Version 160922 US

6.1 Connection of Analytical Balances ........................................................................................ 148

6.2 Balance data editor ............................................................................................................... 148

7 Data Communication via RS-232- and USB-B interface ................................... 150

7.1 General Information............................................................................................................... 150

7.2 Chaining multiple devices —“Daisy Chain Concept“ ............................................................ 150

7.3 Instruction Set for RS-Communication .................................................................................. 151

8 Maintenance and Care of the TitroLine® 5000 ................................................... 152

9 Storage and transportation ................................................................................. 153

10 Recycling and Disposal ...................................................................................... 153

11 Index ..................................................................................................................... 154

Notes to the Manual

The provided manual will allow you the proper and safe handling of the titration instruments.

The pictogram has the following meaning:

 For maximum security, observe the safety and warning instructions in the Instructions.  Warning of a general danger to personnel and equipment  Non-compliance may result in injury or material will be destroyed.

Status at time of printing

Advanced technology and the high quality of our products are guaranteed by a continuous development. This may result in differences between this operating manual and your product.

A potentially more recent version of this manual is available on our internet website at www.si-analytics.com. The German version is the original version and binding in all specifications.

Reprinting - even as excerpts - is only allowed with the explicit written authorization. Printed in Germany.

1 Technical Specifications of the Titrator TitroLine® 5000

1.1 Summary

The TitroLine® 5000 is a potentiometric titrator and suitable for the following applications: The possible range of titrations includes pH, and mV with a maximum of 5 memorisable methods.

 The examples of possible use of the TitroLine® 5000 include:  Acid and base determination in aqueous solutions such as p and m value, titration of strong and weak acids

and bases

 Redox titrations such as iodometry, manganometry, chromatometry, and COD determinations  Other mV titrations, e.g. chloride  Titrations using ion-selective electrodes, e.g. coppe-ISE  Indices such as iodine and peroxide value.

These methods are mere examples; further applications can be found in food technology, environment, quality control, and process monitoring.

In addition, the TitroLine® 5000 comes with the functionalities of the TITRONIC® 300 piston burette:

 Manual titrations with or without calculation of the result  Dosing

Each method allows for the setting of a variety of dosing and filling rates.

Solutions to be used:

Virtually, any liquids and solutions with a viscosity of < = 10 mm² / s such as concentrated sulphuric acid may be used. However, one has to avoid the use of chemicals that may attack glass, PTFE or FEP or that are explosive, such as hydrofluoric acid, sodium azide or bromine! Suspensions containing high solids percentages may clog or even damage the dosing system.

General provisions:

The safety guidelines that are applicable to the handling of chemicals have to be observed under all circumstances. This applies in particular to inflammable and/or etching liquids.

Guarantee

We provide guarantee for the device described for two years from the date of purchase. This guarantee covers manufacturing faults being discovered within the mentioned period of two years. Claim under guarantee covers only the restoration of functionality, not any further claim for damages or financial loss. Improper handling/use or illegitimate opening of the device results in loss of the guarantee rights. The guarantee does not cover wear parts, as lobes, cylinders, valves and pipes including the thread connections and the titration tips. The breach of glass parts is also excluded. To ascertain the guarantee liability, please return the instrument and proof of purchase together with the date of purchase freight paid or prepaid.

Measurement range

Display

resolution

Measurement

accuracy* without

sensor probe

Input

resistance



- 3.0 ... 17.00

0.01

0,05  1 Digit

> 5 1012

U mV

- 1900 ... 1900

1,0  1 Digit

> 5 1012

Measurement

range

Display resolution

Measurement

accuracy* without

Pt 1000 sensor

Measurement

accuracy* without

NTC 30 sensor

T [°C]

- 30 ... 115

0.1

0.5 K  1 Digit

1.2 Specifications Titrator TitroLine® 5000

State 01.09.2014

CE sign: applied harmonized standards: EN 61326-1:2006 Low-voltage directive according to the Council Directive 2006/95/EG Testing basis EN 61 010, Part 1

Country of origin: Germany, Made in Germany The following solvents/titration reagents are allowed to be used:

 All common titration solutions.  As reagent water and all non-aggressive non-organic and organic fluids are allowed. If using combustible

fluids fire please adhere to the Guidelines for Explosion Protection and Prevention of the chemical industry.

 For fluids with higher viscosity ( 5 mm2/s), lower boiling point or affinity to outgas, the filling and dosage

speed can be adjusted.

 Fluids with viscosity over 10mm2/s cannot be dosed. Measuring input: pH/mV-input with 12 bit transducer for high-precision readings.

Electrode socket according to DIN 19 262 or additional with BNC socket insert (Z 860) Reference electrode 1 x 4 mm socket

EMC compatibility according to the Council Directive: 2004/108/EG;

To ensure maximum accuracy of the readings we recommend to allow some reasonable time for the TitroLine® 5000 titrator to “warm up”.

Measurement input: Temperature probe - connector for a Pt 1000 resistance thermometer and NTC 30

Connection: 2 x 4 mm - sockets and 1 x 2 mm socket.

* The measurement uncertainty of the sensor probe has to be taken into account as well

Display: 3.5 inches -1/4 VGA TFT display with 320x240 pixels.

Calibration: Automatically with up to three buffer solutions, sequence during calibration optional,

freely definable buffers can be input. Default buffer solutions according to DIN 19 266 and NBS, or technical buffers: pH = 1.00; pH=4.00; pH=4.01; pH=6.87; pH= 7.00; pH= 9.18; pH=10.00;

Inputs:

Input pH/mV: pH/mV-input with electrode socket according DIN 19 262/or BNC Input Pt 1000/NTC 30: Temperature sensor probe (Connection sockets: 2 x 4 mm Power supply: power supply 100 – 240 V; 50 – 60 Hz, power input: 30 VA

Use the Power supply TZ 1853, Type No.: FW 7362M/12 only!

RS-232-C Interface: RS-232-C interface Daisy Chain function available. Data bits: adjustable, 7 or 8 Bit (default: 8 Bit) Stop bit: adjustable, 1 or 2 Bit (default: 1 Bit) Start bit: static 1 Bit Parity: adjustable: even / odd / none Baud rate: adjustable: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (Default 4800 baud) Address: adjustable, (0 to 15, default: 01)

RS-232-1 for computer, input Daisy Chain RS-232-2 devices of SI Analytics, titrator TitroLine 5000/6000/7000/7500, TW alpha plus/TW 7400

- Burettes TITRONIC 500/300, TITRONIC 110 plus, TITRONIC universal,

- Balances of the types Mettler, Sartorius, Kern, Ohaus (for more, please contact SI Analytics)

- Exit Daisy Chain USB Interface: 1 x USB-type A and 1 x USB-type B (Mini – type)

USB –Typ B (“slave“) for connecting a PC USB –Typ A (“master“) for connecting:

- USB “mouse“

- USB keyboard

- USB printer

- USB data media e.g. USB stick

- USB Hub for the connection of more than one USB device

Stirrer connection: Plug connection with integrated low voltage supply (= 12 V) in the casing bottom of

the titrator housing for stirrer TM 50

Housing material: Polypropylene Front keyboard: Polyester Housing dimensions: 135 x 310 x 205 mm (W x H x D), height incl. interchangeable unit w.o. stirrer Weight: ca. 2 kg

Ambient conditions: Ambient temperature: + 10 ... + 40 °C for operation and storage

Humidity according to EN 61 010, Part 1: Max. relative humidity 80 % for temperatures up to 31 °C, linear decrease down to 50 % relative humidity at a temperature of 40 °C

Dosing units

Cylinder: TitroLine® 5000 with 20 ml burette (borosilicate glass 3.3) TitroLine® 5000 with 50 ml burette (borosilicate glass 3.3) UV protection coat made out of TROGAMID, blue transparent

Valve: volume neutral cone valve made from fluorocarbon polymers (PTFE), TZ 3000 Hoses: FEP hose set, blue transparent

Bracket for supply bottle: suitable for square glass bottle and misc. reagent bottles Dosing accuracy: according DIN EN ISO 8655, part 3

Accuracy: 0.15 % Precision: 0.05 %

1.3 Warning and safety information

The TitroLine® 5000 corresponds to protection class III. It was manufactured and tested according to DIN EN 61 010, Part 1, Protective Measures for electronic measurement devices and control devices and has left the factory in an impeccable condition as concerns safety technology. In order to maintain this condition and to ensure safe operation, the user should observe the notes and warning information contained in the present operating instructions. Development and production is done within a system which meets the requirements laid down in the DIN EN ISO 9001 standard.

For reasons of safety, the titrator TitroLine® 5000 must be opened by authorised persons only; this means, for instance, that work on electrical equipment must only be performed by qualified specialists.

In the case of nonobservance of these provisions the titrator TitroLine® 5000 may constitute a

danger: electrical accidents of persons or fire hazard. Moreover, in the case of unauthorised intervention in the titrator TitroLine® 5000 as well as in the case of negligently or deliberately caused damage, the warranty will become void.

Prior to switching the device on it has to be ensured that the operating voltage of the titrator TitroLine® 5000 matches the mains voltage. The operating voltage is indicated on the specification plate. Nonobservance of this provision may result in damage to the titrator TitroLine® 5000 or in personal injury or damage to property.

If it has to be assumed that safe operation is impossible, the titrator TitroLine® 5000 has to be put out of operation and secured against inadvertent putting to operation. In this case please switch the titrator TitroLine® 5000 off, pull plug of the mains cable out of the mains socket, and remove the titrator TitroLine® 5000 from the place of work.

Examples for the assumption that a safe operation is no longer possible,

 the package is damaged,  the titrator TitroLine® 5000 shows visible damages,  titrator TitroLine® 5000 does not function properly,  liquid has penetrated into the casing.  If the titrator TitroLine® 5000 has been altered technologically or if unauthorized personnel tried or

succeeded to open the instrument as attempt to repair it.

In case that the user operates such a device, all thereof resulting risks are on the user. The titrator TitroLine® 5000 must not be stored or operated in humid rooms. For reasons of safety, the titrator TitroLine® 5000 must only be used for the range of application described in

the present operating instructions. In the case of deviations from the intended proper use of the device, it is up to the user to evaluate the

occurring risks.

The relevant regulations regarding the handling of the substances used have to be observed: The Decree on Hazardous Matters, the Chemicals Act, and the rules and information of the chemicals trade. It has to be ensured on the side of the user that the persons entrusted with the use of the titrator TitroLine® 5000 are experts in the handling of substances used in the environment and in titrator TitroLine® 5000 or that they are supervised by specialised persons, respectively.

During all work with titration solutions: Please wear protective glasses! The titrator TitroLine® 5000 is equipped with integrated circuits (EPROMs). X rays or other high energy

radiation may penetrate through the device’s casing and delete the program. For working with liquids, not beeing common titration solvents, especially the chemical resistance of the construction materials of the titrator TitroLine® 5000 have to be considered (please also refer to chapter 1.1).

For the use of liquids with high vapour pressure or (mixture of) substances not being mentioned in chapter 1.1 as allowed substances, the safe and proper operation of the titrator TitroLine® 5000 has to be guaranteed by the user. When the piston moves upwards within the cylinder, a microfilm of dosing liquid or titration solution will always remain adhered to the inner wall of the cylinder, but this has no influence on the dosing accuracy. This small residue of liquid, however, may evaporate and thus penetrate into the zone underneath the piston, and if nonadmitted liquids are being used, the materials of the titrator TitroLine® 5000 may be dissolved or corroded (please refer also to chapter 8 “Maintenance and Care of the titrator TitroLine® 5000”).

2 Unpacking and First Operation

2.1 Unpacking and First Operation of the titrator

The titrator itself as well as all related accessory and peripheral parts have been carefully checked at the factory to ensure their correct function and size.

Please ensure that the small accessories are also removed in full from the packaging. For the scope of delivery, please refer to the enclosed parts list. The titrator TitroLine® 5000 may be placed on any flat surface.

2.2 Connection and installing of Piston Burette and magnetic stirrer TM 50

The low voltage cable of the power supply TZ 1853 has to be plugged in to the 12 V socket „in“(see Fig. 3 back panel, chapter. 2.3), on the back panel of the Piston Burette. Then plug the power supply into the plug socket.

Fig. 1a) Place the power supply easily accessable in order to be able to remove the Piston Burette anytime

easily from the power circuit. Insert the stirrer at the lower right side and fasten it by pushing backwards (Fig. 1). This automatically

connects the power supply to the Stirrer TM 50

Fig. 1b) Fig. 2)

The tripod rod TZ 1748 is screwed into the thread and the titration clip Z 305 can now be mounted on the tripod rod (Fig. 2). Instead of the magnetic stirrer TM 50, you can also install the titration stand without stirring function TZ3866.

2.3 Connecting the Titrator - Combination with Accessories and Additional Devices

2.3.1 Back panel of the titrator TitroLine® 5000

Fig. 3

2.3.2 Connection ports of the TitroLine® 5000 . Connection of Electrodes

The TitroLine® 5000 has following connections:

1) pH/mV measurement input (DIN or BNC through adapter) for the connection of pH, redox and other measurement or combination electrodes.

2) Input for reference electrodes (Ref.)

3) Temperature measurement input for connecting Pt 1000/NTC 30 electrodes Two RS232 ports, 4-channel (Mini-DIN):

4) RS2 for connection of a weighing balance and other devices from SI Analytics (burettes etc.)

5) RS1 for connection to the PC

6) USB-A (“Master“) interfaces for connecting USB devices such as a keyboard, printer, manual control unit, USB memory device

7) USB-B interface (mini type) for connection to a PC

8) Connection of the external power pack/supply TZ 1853

9) On/Off switch

2.3.3 Connecting a printer

Printers with a USB interface are to be connected one the USB-A interface. These printers have to feature HP PCL emulation (3, 3 enhanced, 5, 5e no GUI or GDI printers!). Alternatively the thermocompact printer Seiko S445 can be connected.

2.3.4 Connecting a USB device (manual controller, keyboard, memory device, hub)

The following USB devices can be connected to the USB-A interfaces:

 TZ 3880 manual controller (in the following: ”mouse“)  PC-keyboard  Printer  USB storage devices, e.g. USB sticks  USB hub  USB barcode scanners

2.3.5 Connection of analytical balances

Analytical balances are to be connected to the RS232-2 using an appropriate cable.

2.4 Setting the Language of the Country

The ex-factory default language setting is English. When the piston burette is switched on, the main menu will appear once the boot sequence is completed:

Fig.4

Using <MODE> followed by <System settings> you navigate to the system settings. The very first menu is to be used for setting the language of the country:

Fig. 5

The first menu are the language settings.

Fig. 6

Select the language using the <↑↓> arrow keys, confirm it with <ENTER>/<OK>.

Fig. 7

The selected language will appear immediately. Pressing the <ESC> key twice will return the user to the main menu.

3 4 5 6 7 8 9

2.5 Dosing unit and Accessories

Fig 8

1) TZ 2003 - drying tube

2) TZ 3282 - dosing hose without dosing tip and holding bracket

3) TZ 3802 - threaded cap with borehole GL 45, incl. adapter with 2 openings for drying tube and suction hose

4) TZ 1748 - stand rod

5) Z 305 - titration clamp

6) TZ 3620 - dosing hose with dosing tip and holding bracket: bracket = TZ 3875

7) TZ 3803 - 1 litre reagent bottle, brown

8) TZ 3656 - titration tip unit, blue

9) TZ 3801 - valve cover lid and TZ 3000 - 3/2-way valve

10) TZ 3130 - 20 ml dosing unit or TZ 3160 50 ml dosing unit

11) TZ 3283 - connection hose

12) TZ 3281 - suction hose

2.6 Initial Filling and Rinsing

The dosing unit and the tubes are already mounted and ready-to-use. After the reagent bottle is connected, the initial filling of the dosing unit can be performed. While performing the initial filling or washing program, an adequately sized waste bin has to be placed below the titration tip.

On the main menu (fig. 9)

Fig. 9 Press <MODE> key and select Rinsing:

Fig. 10 Confirm the selection by pressing <OK>. At this point you can select the number of rinsing cycles (Fig. 11). Initial filling requires a minimum of

two rinsing cycles. You can stop the rinsing operation (Fig. 12 and 13) at any time by pressing <STOP> and then resume rinsing with <START>.

Fig. 11

The device fills first before the rinsing procedure starts:

Fig. 12

Fig. 13

Fig 14

Fig. 15 The rinsing program (Fig.12-15) can be canceled at all time with <STOP> and the continued with

<START>. When the rinsing is finished, you can get back to the start menu by pushing 2 x<ESC>.

3 Working with the Titrator TitroLine® 5000

3.1 Front Keyboard

Fig. 16 Apart from alphanumeric input (a-z, A-Z, 0-9) and a few other functions, almost all functions can be

performed using the front keyboard.

<Mode>: Methods selection, rinsing, system settings <EDIT>: Changing the current method, new method, copy and delete method <ESC>: <ESC> will take you back to the previous menu level. <START/STOP>: Start and Stop of a current method <CAL> <CAL> starts the pH calibration <FILL>: Filling the unit < > Arrow up: Selection of individual menus and numeric values <  > Arrow down: Selection of individual menus and numeric values

<→> Arrow right: change position in entry menu The individual functions are described in detail in Chapter 3.4, External PC Keyboard.

3.2 Display

The display consists of a graphical LCD display with a resolution of 320 x 240 pixels. It also offers the possibility to display graphics, e.g. the measuring curve while or after the titration is/was running.

Abb. 17

Mode

Black key

Grey Key

Manual titration

Start of titration, single-step and continuous titration (please refer to chapter 3.6.1, manual titration)

Filling Stop of titration including evaluation

Dosage through Dosage method

Start dosage

Filling Automatic titration

Start of the method

Stop of the method including evaluation

Keys

Function

<ESC>

<ESC> will take the user to the previous level on the menu.

Start of a selected method

Stop of the current method

Change of the current method, new method, copy method

Fill the interchangeable unit

<F5>/

Display and modification of the balance data. With <Shift + F5> display and modification of the global memories

Selection of method, rinsing, system settings

System settings (language selection, time/date ...)

Start calibration menu

<F9>/+ / -

Change of sign

Start dosing menu

Num/ Scroll Lock/ Lock

Without function

Prt Sc Sys Rq

Without function < > <  > <←> <→>

Selection of individual menus and numeric values

0...9

Input of numeric values

<ENTER>

Confirmation of input parameters

< Backspace >

Deletion of one input digit / an input character to the left of the blinking cursor

Letters, ASCII-symbols

Alphanumeric input possible. Uppercase and lowercase possible.

All other keys

Do not have any function

3.3 Manual controller “mouse“

The “mouse“ (Fig. 18) is needed for manual titration. It can also be used for starting dosage or automatic titration methods.

Fig. 18

3.4 External PC Keyboard

3.5 Menu Structure

There are 5 selection menus:

 Start or main menu  Method parameters  Method selection  CAL menu  System settings

After power-up, the main menu is always the first menu to appear. The method displayed will always be the last method that was used (Fig. 19).

Fig. 19 Pressing <START> will result in the immediate execution of the method shown. <EDIT>/F3 will take

you to the method parameters (Fig. 20).

Fig. 20 At this point you can

 modify the current method  create a new method  call and memorise standard methods  copy or delete an existing method  print an existing method (only titration methods)

Use the <↓> und <↑> keys to select the submenus, confirm your selection with <OK>/<ENTER>. <ESC> will take you back to the main menu.

<MODE>/F6 leads you to the “select method“ menu (Fig. 21).

Fig. 21 Existing methods (maximum 5) can be selected by pressing the <↓> und <↑> keys and confirming the

selection with <OK>/<ENTER>. Once the selection made, you will return to the main menu with the newly selected method. If no method is selected, <ESC> will also take you back to the main menu.

To navigate directly to the system settings (Fig. 22 and Fig. 23) you can use the <SYS>/F7 key; you can also navigate there through the method selection menu.

Fig. 22

Fig. 23

3.6 Main Menu

After power-up, the main menu is always the first menu to appear. The method displayed will always be the last method that was used (Fig. 24).

Fig. 24

3.6.1 Automatic Titration

The method being displayed can now be carried out immediately with <START>. Depending on the method settings, you will be prompted for the sample identification (Fig. 25) and the sample weighed (Fig. 26). You can use an external PC keyboard (optional) for entering a 20-digit alphanumeric sample ID.

Fig. 25

Fig. 26 The balance data can be entered using the front keyboard or an external keyboard. The input is to be

confirmed with <OK>/<ENTER>.

In the case of an automatic acceptance of the balance data, the weighed-in quantities will be read in from a memory. If the memory does not contain any balance data, a message will appear to indicate that no balance data are present:

Fig. 27 Pressing the Print key will transfer the balance data, too. Titration will then begin directly after the

transfer of the balance data without any further confirmation being necessary. The display will show the measured value (pH or mV) and the current consumption. The measured value is displayed in a

slightly larger font. The top of the display will show the “Titration is running” status indication and the method being used, i.e. “HCl“:

Fig. 28 Pressing the <Mode>/<F6> will cause the titration curve to be displayed (Fig. 34).

Fig. 29

The consumption in ml will be displayed on the X axis, the Y axis will show the measurement reading. Scaling of the chart will be done automatically. The result will be displayed at the end of the titration (Fig. 30).

Fig. 30 <MODE>/<F6> can be used to view the titration curve or further resuts. pH und mV titration curves will

show the measurement curve (blue) and the 1st derivation (red). The values and the location of the equivalence point are identified directly in the curve itself.

Fig. 31 If a printer is connected, the results will either be printed according to the settings made for the

method, or else they will be memorised in the form of a PDF- and CSV-file file on a connected USB stick. If no printer or USB stick is connected, the bottom left corner of the display will show the

message “no printer“ or “no USB stick”.<ESC> will take you back to the main menu where you can

start the next titration immediately.

3.6.2 Calibration (CAL menu)

If you are on the main menu (Fig. 32), calibration is started by pressing the <CAL> key on the titrator or the <F8/CAL> key from an external keyboard.

Fig. 32

The titrator will ask you to rinse the electrode and immerse it successively into 2 or 3 buffers.

Fig. 33 The 1st buffer is started with <Start>. The 2nd and 3rd buffers (optional) are to be started with

<Enter/OK>. During calibration, you can view the current mV and temperature values of the buffer:

Fig. 34

Fig. 35

Fig. 36

100

Once calibration completed, the display will show the slope and the zero point of the electrode.

Fig. 37 The calibration values will be automatically printed or stored as a PDF file. <ESC> will take you back

to the main menu. The current calibration values can be viewed at any time by pressing the <CAL> keys:

Fig. 38 followed by <Mode>:

Fig. 39

SL Analytics TitroLine 5000 Operating Manual

Specifications and Main Features

Frequently Asked Questions

User Manual