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NSRRC
操
作
BL17C1
說
明
2009
Page 2
內 容
§1. 引言 .................................................................................................... 2
§2. BL17C1 光束線配置 ......................................................................... 3
§3. 實驗站配置 ........................................................................................ 5
§4. 控制系統與介面 .............................................................................. 11
§5. 調節光束至最佳狀態 ...................................................................... 14
Procedures for Beam Optimization at BL17C1 ........................... 20
§6. 能量校正 .......................................................................................... 21
§7. 樣品製備與排準(alignment) .......................................................... 25
§8. 能量掃描參數之設定 ...................................................................... 29
§9. 數據檢視 .......................................................................................... 30
附 錄 常用指令一覽
§ SPEC 程式 ................................................................................ 34
§ C-PLOT 程式 ........................................................................... 38
補 註 ....................................................................................................... 40
1
Page 3
§
1.
引言
得力於同步輻射的高強度連續光譜,
有力的分析技術。
質,例如:氧化價數及
稱性;而延伸
構,包括:周圍各配位層的原子種類、個數、與中心吸收原子間的平均距離及
其排列的雜亂程度等。由於待測樣品可以是晶型或非晶型固體,甚至為液體或
氣體,因此應用範圍十分廣泛,尤其是各元素的吸收邊緣能量少有重疊,可調
節入射能量至各個元素的吸收區進行掃描以分別偵測,具備元素選擇性之探測
能力,非常適於量測含有多種元素的樣品系統。
本說明書旨在描述利用國家同步輻射研究中心
X
光吸收近邊緣結構
X
軌域的電子填滿率,並可分辨吸收原子所處之晶位對
d-
光吸收精細結構
(EXAFS)
光吸收光譜術現已普及成為一項強
X
(XANES)
則提供了吸收原子周圍之局部結
可反映吸收原子的電子性
(NSRRC)
增頻磁鐵光束線
BL17C1
光束線上各重要組件與實驗站設備之配置以及相關的控制軟、硬體,而後各小
節將大致依循實驗進行的先後順序,分別介紹每一步驟所涉及的裝置彼此關聯
性與各自的調節方法,以及控制軟體的指令等,最後並將一些常用的指令整理
於附錄中。
進行硬
光吸收光譜實驗時所採取的步驟及一些注意事項。首先介紹
X
2
Page 4
§
2. BL17C1
光束線配置
圖一所示為
稱則標於上方。以下將依照上、下游的順序,分別說明各組件的功能及規格:
BL17C1
光束線上重要組件之配置,各組件相關的調節馬達名
圖一、
BL17C1
光束線之重要組件配置,相關的調節馬達名稱列於各組件上
方,括弧內的數字表示與光源之距離
3
單位為公尺)。
(
Page 5
石墨濾片:用以吸收低能量的光子,以減輕下游光學元件之熱負載,共有三
‧
種厚度
(20 m, 40 m, 200 m)
由下而上排列於
第一組狹縫:
‧
馬達軸上連結著三種固定開口的垂直狹縫
s1v
mm)。
垂直方向準直鏡:其材質為
‧
的上游光束在垂直方向反射成為平行光。
第二組狹縫:以四個步進馬達
‧
的刀緣,以界定進入單光器之光束截面大小。
單光器:採用兩片平行的
‧
入口光束低
25 mm
與第一晶體表面間的夾角
馬達的運動軸上。
fil
基板表面鍍上
Si
s2t、s2b、s2l、s2r
Si(111)
晶體進行能量之選取,出口光束的高度較
,且不隨能量而變。在正常使用下,入射光束
θ
(
之石墨濾片可供選用,此三濾片乃
(0.5 mm, 1 mm, 4
金屬,目的在使具有張角
Rh
驅動上、下、左、右四邊
B
)
可在
8 ~ 80
的範圍內調變。
再聚焦鏡:材質與準直鏡相同,但尺寸及形狀略異,目的是將經由單光器而
‧
來的光束,在垂直及水平方向均聚焦於樣品處。
高諧音光子濾鏡:一般使用的時機為當操作於較低能量
‧
由單光器晶體繞射所產生之高諧音光子,亦即
n > 1
的情形。(目前暫未安裝
)
( < 5 keV)
Bragg’s law
下,剔除
中
由於準直鏡與再聚焦鏡兩者的鏡面均向下,且和入射光束有
角,以致光束經兩次反射而到達樣品處時,其行進方向與地面已有
的夾角。至於單光器的第一晶體表面亦向下,根據製造商的定義,此種方位
1 )
的 θ
為負值,並顯示在角度顯碼器
B
(encoder)
上。附帶一提的是,光束線最
4.5 mrad
18 mrad (約
的夾
末端裝有一片中間挖空而充填氦氣之法蘭,其目的乃在保護鈹窗不致因照光升
溫而被空氣氧化。
4
Page 6
§
3.
實驗站配置
圖二、 典型的 X 光吸收光譜實驗站配置圖及現場實景,其中虛線表示實驗站
的輻射屏蔽屋。
圖二所示為典型
器選取單光後,進入輻射屏蔽屋,首先將遇到一組
口大小係以手轉螺絲配合一刻度尺調節,至於狹縫位置則可利用兩個步進馬達
(hs1h 及 hs1v)
入射光的強度經常是以一氣體游離腔
提供兩種長度
其對入射光束具有
分別進行水平方向及垂直方向的移動。
(15 cm 及 30 cm)
0.1
光吸收光譜之實驗站配置,同步輻射光束經雙晶體單光
X
狹縫,其水平及垂直開
BL17C1
之吸收度
X-Y
(
之游離腔,內部充填氣體種類的選擇標準是令
(
,請參照表一 及表二 的數據調節各路氣
)
x
測量,目前
)
I
o
光束線
體之流量以配製適當的混合氣組成。
5
Page 7
表一、 常溫常壓下氣體對不同能量光子的吸收度 x (以 x = 15 cm 計算)
Gas
Energy
(keV)
He N
2
Ar Kr
1.000 0.15987 58.3007 80.9230 146.618
1.500 0.04215 19.2758 27.5438 58.826
2.000 0.01641 8.4861 12.6503 199.218
3.000 0.00461 2.5603 4.1564 70.098
4.000 0.00208 1.0678 19.3489 32.877
5.000 0.00126 0.5416 10.7898 18.118
6.000 0.00093 0.3045 6.6013 11.078
7.000 0.00076 0.1885 4.3184 7.284
8.000 0.00068 0.1247 2.9720 5.055
9.000 0.00062 0.0867 2.1284 3.658
10.000 0.00060 0.0630 1.5742 2.735
12.000 0.00055 0.0367 0.9286 1.652
14.000 0.00054 0.0238 0.5992 1.023
16.000 0.00053 0.0168 0.3995 5.091
18.000 0.00052 0.0125 0.2822 3.769
20.000 0.00051 0.0099 0.2068 2.866
22.000 0.00051 0.0082 0.1562 2.228
24.000 0.00050 0.0071 0.1211 1.765
26.000 0.00050 0.0061 0.0959 1.422
28.000 0.00049 0.0056 0.0774 1.161
30.000 0.00049 0.0051 0.0636 0.961
6
Page 8
表二、 氣體流量計刻度之校正結果 (實際流量單位為 mL/min)*
Gas
Flowmeter
Reading
10.0 4.2 5.5 4.1
20.0 6.1 8.7 6.8
30.0 8.0 11.9 9.4
40.0 10.9 15.5 12.8
50.0 14.2 19.5 16.4
60.0 17.9 24.4 21.1
70.0 20.1 29.8 25.9
80.0 24.1 36.7 31.3
90.0 30.8 43.4 37.5
He N2 Ar
100.0 35.6 51.3 44.7
110.0 39.4 60.1 52.3
120.0 46.2 68.1 59.5
130.0 56.3 76.4 66.1
140.0 62.2 83.3 72.2
150.0 65.9 89.8 77.5
* Note: The calibration was done at an inlet pressure of 15 psig.
7
Page 9
游離腔內的兩片平行金屬電極板相距
1 cm
,其間施以
300 V
之電壓,當
氣體吸收
電流,再經一電流放大器
後經一電壓-頻率轉換器
號,最後再以一計數器
光而被游離時,所產生的電子將被正電壓之極板收集,造成一微弱
X
(Keithley
(Nova
公司出品,
公司出品,
(3610 Hex Counter)
Model 428)
Model N101 VTF)
累加而成數位式強度訊號。
轉換成電壓訊號,而
得一序列脈衝訊
依據樣品的特性,實驗人員可選用穿透法 、螢光法 或電子產率法 等三種測
量模式,其中穿透法所用的偵測器為氣體游離腔
體,以使其對於穿透光束的吸收度
達到
x
。至於螢光偵測器及電子產率偵
1.0
,一般充填密度較高的氣
I
t
測器各自有其使用手冊及樣品固定座,在此不擬贅述。唯須注意的是,螢光偵
測器因有內建的電流放大器,因此只要將其輸出的電壓訊號直接送至電壓-頻
率轉換器即可。而電子產率偵測器的訊號處理方式則與氣體游離腔類似,先經
電流放大器
(Keithley 428)
再至電壓-頻率轉換器。
選擇偵測器電流放大器之放大倍率時,最好能夠使其在整個能量掃描範圍
內的輸出電壓均不會小於
0.02 V
為其後端的電壓-頻率轉換器無法接收高於
號高於
10 V
時,其輸出頻率均維持在飽和值
腔而言,通常不致造成問題,但對於穿透法的
,參見圖三,而更重要的是不要高於
10 V
(1 MHz)
之電壓訊號,亦即當電壓訊
。此一要求對於
游離腔或螢光法的
I
t
10 V
I
I
f
o
,因
游離
偵測
器,最好是在進行能量掃描之前,將單光器調至圖四 中箭頭所指之能量點先行
確認。穿透法中
描的終點,而對於螢光訊號
white line)
之頂點與掃描終點。
訊號最有可能飽和的兩處分別為吸收邊緣處開始爬升點及掃
I
t
(
或電子產率訊號
)
I
f
(
,則請檢查吸收主峰 (即
)
I
e
8
Page 10
圖三、 單光器角度顯碼器及各氣體游離腔之輸出電壓顯示錶。
圖四、 Co 3O
測;圖中箭頭所指為最有可能發生偵測器訊號飽和之處。
在 Co K-邊緣之 X 光吸收譜圖: (a) 穿透法量測,(b) 螢光法量
4
9
Page 11
除了偵測穿透樣品之光束強度所用的
游離腔外,經常在其下游設置另一
I
t
游離腔
查單光器能量在重複多次的掃描之下是否發生偏移而據以進行能量的校正。
I
,而在
r
與
I
t
間放一參考物質
I
r
大多為零價金屬
(
,以便隨時檢
Foil)
上述各種偵測器、樣品、參考物質,以及
Hutch silt (hs1
光學桌上的一滑軌上,可以各自沿著滑軌移動,除非有特殊的考量
氣對較低能量光子的過度吸收),游離腔的窗口應距離樣品、參考物質、或
silt
至少
10 cm
,以免散射光或螢光射入造成干擾
與地面平行) 與滑軌之間夾襯著一
18 mrad
。附帶一提的是,光學桌面 (其
之鋁製斜坡,剛好針對上游光束因
狹縫組
均架設於
)
如欲避免空
(
Hutch
兩片鏡子的反射而造成不平行地面的現象進行修正,如此,一旦各物件相對於
光束行進方向排準
(align)
好後,即使沿著滑軌移動亦不致破壞原有的準直性。
10
Page 12
§
4.
控制系統與介面
BL17C1
光束線的控制中樞為一台採用
Red Hat Linux
作業系統之
PC
(IP:
172.16.2.7
軟體程式為
介面與
Counter 3610、Motor Controller E500
號器或步進馬達驅動器相連。
人較為熟悉的軟體程式,不論是進行檔案管理或複雜的數據分析及繪圖甚至向
外連接網路皆十分方便。實驗者可利用一軟體
制電腦中的數據檔案傳送來此,進行較詳細的分析或製作備份。
CAMAC
另外,尚有一台
, login:
SPEC
,另有
板條箱進行聯繫,而
guest
C-PLOT
PC
, pw:
採用
usersguest
程式進行數據之整理繪圖。此電腦經由
Microsoft Windows
, port: 22)
CAMAC
等介面卡,可再和
,其中負責控制與收集數據的
上裝有
作業系統,其中掛載一些眾
Winscp 330
Timer 3655、Hex
NIM
板條箱上其他訊
透過網路將儲存於控
GPIB
[ 註 ]
ls (1)
指令列出
擁有一個以自己為名的次目錄,倘若是第一次前來實驗者,可先用
mkdir sub-directory name
誠摯呼籲各位用戶在實驗結束而要離去之前,務必將所取得的數據逕自
備份回個人儲存媒體中,以免在不定期清除控制電腦硬碟中過多檔案
時,將您辛苦的成果洗去 (光束線管理人員將不對此種後果負責)。
欲執行
(list)
SPEC
程式時,請先點選終端機 ,如圖五
工作目錄下的所有檔案或次目錄(資料夾),目前的規劃是各用戶
(2)
所示;再用
(a)
11
Page 13
指令建立屬於自己的次目錄 (資料夾 ),而後以
cd sub-directory name (3)
指令進入所指定的次目錄(資料夾)。
圖五
(a)
圖五
(b)
12
Page 14
如欲啟動
SPEC
程式,僅需鍵入
spec (4)
指令即可,參見圖五
所示;然後藉由
(b)
spec> newfile 20090203
(
可輸入當天日期做為檔名
) (5)
指令輸入欲儲存往後所有原始掃描數據 的檔案名稱
檔案中賦予一遞次增加之序號 ),即完成實驗前的第一步準備工作。
任何型式的 掃描均會在此
(
13
Page 15
§
5.
調節光束至最佳狀態
根據經驗顯示,光束線上的所有光學元件 (包括單光器及鏡子) 在同步輻射
光的照射下,於
束重新注滿而前端區之安全閘門
束或收集數據。至於管制實驗者進出輻射屏蔽屋的光子閘門
位於光束線的末端,是以其開或關並不會影響光學元件之熱穩定。
分鐘內可達到熱平衡狀態,因此實驗者應在每次儲存環電子
5
(safety shutter)
開啟
分鐘後才開始調節光
5
(photon shutter)
因
圖六、
14
Hutch slit (hs1)
移開之流程圖。
Page 16
調節光束之前,先將實驗站的
Hutch silt
開口朝上、下、左、右四方向各
自增加
kapton)
5 mm
,如圖六 所示。並於控制電腦上鍵入
或將整個狹縫組自滑軌上移開 (取下時注意勿碰撞到前端之黃色
spec> plotselect (6)
指令,此時電腦螢幕上將出現下列 6 個選項
sec mon : M det : D enc c3 c4
鍵入 mon ,以使往後掃描時,螢幕能夠即時顯示 I o游離腔的訊號強度。而後使
用以下二指令將光束線上第二組狹縫的上、下兩刀緣各向外打開 3 mm:
spec> umvr s2t 3 (
注意是
umvr
,而不是
umv)
(7)
spec> umvr s2b 3 (8)
並以下列指令將單光器轉至目標能量
spec> moveE
目標能量
取能量掃描範圍之中間點,注意單位為
(
keV) (9)
(a)
(b)
圖七、
單光器晶體平行度調整鈕;
(a)
15
(b)
ION1
訊號強度。
Page 17
再利用電視螢幕旁單光器平行度調整鈕 (如圖七
中紅色箭頭 所指),同時眼睛注
(a)
視右方 (圖七
號。接下來利用下列指令
中藍色箭頭 所指)之電壓計讀數,以調到最強的
(b)
( ION1 )
I
o
訊
spec> dscan s1v -2 2 40 1 (10)
令固定 開口的
s1v ( s
方向進行掃描,此指令的目的 是令
步移至
+2 mm
處,其間等分成
掃描結果大致如圖八 所示,其中橫軸座標表示
代表
slit, 1
40
代表
s1v
no.1, v
馬達由相對於原來位置的
代表
步,而在每一點停留
s1v
狹縫的絕對位置。而後再以
vertical )
秒以計數強度訊號;
1
狹縫位置沿垂直
-2 mm
處逐
spec> umv s1v 73.5 (11)
將
s1v
狹縫移至圖八 中強度最大之位置(亦即
次上述單光器 平行度調整鈕以得到最強的
I
o
73.5 mm處)
( ION 1 )
。此時必須再手轉一
訊號。
圖八、 執行控制指令 dscan 所得的典型結果。
16
Page 18
最後再利用類似
(7)
式之指令移動
刀緣的位置將原
s2t
( ION 1 )
I
o
強度切除
10 %
, 例如: 讀值自
3.81
切除
0.38
而成
3.43
。
spec> umvr s2t -2.9 (
注意是
umvr
,而非
umv
,而且是負值表示向內關
)
(12)
接下來步伐逐漸縮小,如
spec> umvr
s2t -0.05
(13)
spec> umvr s2t -0.01 (14)
……
直到
s2t
將原
( ION 1 )
I
o
強度切除
10 %
為止。同理,進行
s2b
切光
(
ION1
繼續自
3.43
切除
0.38
而成
3.05 )
spec> umvr s2b -2.9 (15)
spec> umvr s2b -0.05 (16)
spec> umvr s2b -0.01 (17)
……
當
ION1
口大小
注意圖九 中,綠圈調整垂直
(
針刻度,一般預設
其大小),再將實驗站的
到達所需之讀值後即進入
Hs1v
4mm H × 2mm V
Hutch slit (hs1
開口,不過仍須視待測樣品的面積而決定
狹縫組) 遵照圖六 移開的動作反方向放回
Hutch
內,先用手動調節
指針刻度,黃圈則調整水平
Hutch slit
Hs1h
開
指
原位。
17
Page 19
圖九 、
Hutch slit
調整水平
開口調整旋鈕示意圖,綠圈調整垂直
Hs1h
指針刻度。
Hs1v
指針刻度,黃圈
並執行下列之指令,使整個狹縫組相對於光束在垂直
及水平方向
v
h
掃描
spec> dscan hs1v -2 2 40 1 (18)
spec> umv hs1v
spec> dscan
spec> umv hs1h
波形中點
(19)
hs1h -5 5 50 1 (20)
波形中點
(21)
接著鍵入
spec> plotselect det (
選定
游離腔的訊號進行即時顯示
I
t
) (22)
依照樣品性質選擇適當之偵測模式及架設方式,如圖十 所示。待測元素含
量約略在
5 wt%
以上者,一般會採用穿透法;如低於
5 wt%
以下,則可能須
採用螢光法,另外尚有一種電子產率法(暫不詳述)。樣品平台上畫有一條黑線,
那是在
smph
馬達位置為
時,X光預設通過之路徑。
0
18
Page 20
圖十、 (a) 穿透法及
確定之後,打開光子閘門出光並依序鍵入下列各指令
spec> dscan smpv -6 6
spec> umv smpv
波形中點
spec> dscan smph -15
spec> umv smph
波形中點
15 30 1 (25)
以使光束能通過樣品座上
(a)
螢光法樣品座架設方式
(b)
(b)
60 1 (23)
20 mm H × 5 mm V
的開口中央。為求慎重起見,建
(24)
(26)
議實驗者剪一張適當大小之感光紙
離腔的窗口以及樣品座的開口處,令其曝光
俗稱“
(
burn paper")
10 ~ 15
秒後,再由其曝光所得的光
,貼於
I
o
、
I
t
、
游
I
r
點痕跡確定各游離腔及樣品相對於光束均已正確排準且光點大小適中。總之,
調節光束所牽涉的步驟雖略顯繁複,但卻對往後的實驗數據品質影響甚鉅,是
以必須謹慎施行;在此僅將各重要之步驟總整理下頁中。
19
Page 21
Procedures for Beam Optimization at BL17C1
1. Move to the energy of interest (e.g. midpoint of scanning range).
2. Tune monochromator to get maximum beam intensity by adjusting
parallelism between two crystals.
3.
Align S1V fixed opening to the most intense part of the beam (with S2T,
S2B, and HS1 slit fully opened).
4. Use S2T and S2B to cut 10 % intensity, respectively.
5. Clip beam by HS1 slit to match the sample size.
6. Align HS1 slit opening to beam center.
7. Align sample holder or fluorescence / electron yield detector with respect to
the beam.
8. Make sure that beam passes in center of ion chambers and confirm sample
position by the aid of x-ray sensitive paper.
9. Perform energy calibration against standard foil (see below).
20
Page 22
§
6.
能量校正
一般在測量樣品的吸收光譜之前,皆利用含有待測元素的參考物質
(
最好
是零價之金屬薄片 ) ,對單光器實施能量校正。方法是在該元素的吸收邊緣附近
(10~15 eV)
收邊緣
做能量掃描,以取得一
習慣上取吸收係數躍升段的第一個反曲點,亦即微分譜圖中的第一尖峰
(
XANES
位置) 之能量設定成文獻報導之值。
光譜
參見圖十一 ),再將譜圖中吸
(
圖十一、 能量校正前的標準
方點)。
取一標準金屬薄片 (在此以
行能量掃描:
spec> erscan 7709
-8 8 0.4 1 (27)
Co
箔之
Co
XANES (
箔為例
21
空心圓點
置於樣品座上,利用下列指令進
)
及其微分譜圖
)
(
實心
Page 23
[ 註 ] (27)
式的指令表示以
7709 eV
為參考能量,掃描範圍自相對其
-8 eV
處
開始而達於
+8 eV
進行強度計數。
處,並以
0.4 eV
由於
Co 的 K-edge 為 7709 eV
或
8 keV
於所設定之起始能量
之步進間隔值,亦即
7701 (=7709-8) eV
0.35 或 0.4 eV
區間總寬度則最好是能夠被步進間隔
表三、 不同吸收邊緣能量下,在
XANES
Edge
5 6 7 8 9 10 11 12 13
(keV)
為步進間隔,每一能量點停留
,此時可使用表三 內相對於吸收邊緣為
0.4
,上述的例子是採用
與終點能量
整除 。
7717 (=7709+8) eV
0.4 eV
光譜區建議採用之掃描步進間隔
1
,至
秒
7
Step
0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65
(eV)
接下來的步驟常是令用戶易生混淆之處,在上述之能量掃描後,必須進入
另一
C-PLOT
到本操作說明書第
視窗中,以求得吸收係數躍升段的第一個反曲點 。因此,請先跳
節,求得反曲點對應之能量後,再回到此處繼續往下進行。
9
校正的方法是利用下列指令:
spec> moveE 7.7144 (
注意此指令的能量單位為
keV) (28)
將單光器轉至校正前的
-14.8601 (
鍵) 並按下
亦即
ENT
7.709 keV
鍵,而後在電腦中分別鍵入:
7.7144 keV
之位置,再於單光器角度之顯碼器上鍵入
之對應角度,參見表四 ,先輸入角度值 再按
22
“ – ”
Page 24
spec> onDCM (29)
spec> caliE 7.709 (30)
兩指令 (注意大小寫字母),便完成能量之校正工作。
[ 註 ]
倘若原先的能量偏差太大時,即使經過
收邊緣,因此建議執行
(27)
為間隔在附近區域移動,觀察
式之前,先以
訊號強度是否在某個區間內會有大幅的
I
t
(27)
式之掃描亦可能無法得見吸
變動 (常起因於吸收邊緣) ,再進行細步掃描以節省時間。
能量校正之後,可將參考物質移至
在進行樣品量測的同時,由
Ln (
/
I
)
I
t
r
及
I
t
二游離腔之間,如圖二 所示。
I
r
可得參考物質的吸收譜圖,進而針對各
次掃描的結果檢視單光器能量是否有所偏移。
moveE
指令以
30 ~ 50 eV
23
Page 25
表四、單光器晶體為 Si (111) 時 Bragg 角與基本光子能量之關係
θ
Energy (eV)
(degree)
B
4000 29.62099
4500 26.06194
*
Remarks
4966 23.4604 Ti
5000 23.29144
5465 21.2086 V
5500 21.06716
5989 19.2756 Cr
6000 19.23885
6500 17.70765
6539 17.5986 Mn
7000 16.40556
7112 16.1401 Fe
7500 15.28411
7709 14.8601 Co
8000 14.30775
8333 13.7246 Ni
8500 13.44979
8979 12.7199 Cu
-edge
K
-edge
K
-edge
K
-edge
K
-edge
K
-edge
K
-edge
K
-edge
K
9000 12.68972
9659 11.8110 Zn
10000 11.40273
11000 10.35409
11103 10.2570 Ge
11564 9.8439
11919 9.5480
12000 9.48291
13000 8.74749
13055 8.7103
14000 8.11829
15000 7.57378
*
θ
= sin
B
-1
( hc / 2dE ) = sin
-1
( 1977.04 / E )
,其中
24
2d = 6.27125
Å
P
Au
Pb
,而
E
-edge
K
-edge
K
-edge
3
-edge
3
-edge
3
的單位為
eV
。
Page 26
§
樣品製備與排準
7.
(alignment)
當樣品中所含待測元素的濃度較高且係以粉末形態存在時,宜使用穿透法
量測,最簡單而常用的製備方式是將其均勻散佈於膠帶上,至於撒上樣品粉末
之膠帶可對摺數次,以使樣品厚度接近最適值,亦即在吸收邊緣處之躍升梯度
(
) 為 1.0
x
,表五 中所列的一些數據應有助於估算樣品用量。
註
[
製備初期可先以兩層附有樣品之膠帶測試,利用
]
邊緣能量
±30 eV
處,觀察
moveE
指令移至吸收
I
o
I
t
eV
I
o
I
t
ln ln ln
30 30
eV
eV I
t
t
) 30 (
eV I
) 30 (
x
(31)
再決定膠帶樣品層數應如何改變。
當樣品濃度稍低 時,可將適量樣品粉末壓入約
1 mm 厚 (
槽孔中,若無法填得充實,則可混入其他吸收係數極低之物質 (如:氮化硼、活
或更厚) 之試樣
性碳或凡士林),以確保樣品厚度均勻。若樣品濃度極稀 ,即使填充量多而躍升
梯度約為
曲線太陡 (掃描過程中易造成
時,可能因其他成份對入射光子的過度吸收,以致吸收譜圖的背景
1
訊號太弱或飽和)! 此種情形下,可考慮採用
I
t
螢光偵測法,不過螢光法 常會有樣品自我吸收效應存在之虞,在測量前宜先以
穿透法確定樣品之吸收邊緣躍升梯度小於
0.1
。一般而言,溶液樣品大多適合
以螢光法量測。另外,當樣品極厚 (如塊狀金屬) 而無法穿透且又因濃度過高不
適合螢光法時,可採用電子產率法,此種模式只能測得距離樣品表面數百
Å
的
外層部份,因此對樣品厚度並無特別限制。
25
Page 27
表五、 各種元素在其吸收邊緣處造成 Δμ x = 1 所需之厚度
Element Edge
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Cs
Ba
La
Ce
Pr
Nd
Pm
Sm
Eu
Gd
Tb
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
Lu
Hf
Ta
W
Re
Os
Ir
Pt
Au
Hg
Tl
Pb
Bi
K
K
K
K
K
K
K
K
K
K
K
K
K
K
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L3
L
L3
L3
L3
3
3
μ (cm-1)
below edge
μ (cm-1)
above edge
Δ μ
(cm-1)
Thickness (μm)
forΔμ x = 1
Density
(g/cm3)
Weight
(mg/cm2)
387.29 3232.54 2845.25 3.51 4.540 1.60
446.66 3822.62 3375.96 2.96 6.110 1.81
464.16 3961.76 3497.60 2.86 7.190 2.06
419.38 3497.52 3078.14 3.25 7.420 2.41
410.13 3204.32 2794.20 3.58 7.860 2.81
415.83 3360.66 2944.83 3.40 8.900 3.02
392.86 2976.64 2583.78 3.87 8.900 3.44
338.69 2582.72 2244.03 4.46 8.940 3.98
260.47 1897.03 1636.55 6.11 7.140 4.36
180.00 1207.07 1027.08 9.74 5.903 5.75
150.75 1037.03 886.28 11.28 5.323 6.01
147.51 1006.98 859.46 11.64 5.730 6.67
111.51 726.98 615.47 16.25 4.790 7.78
67.32 443.11 375.79 26.61 3.120 8.30
465.93 1306.65 840.72 11.89 1.873 2.23
797.62 2280.90 1431.28 6.99 3.500 2.45
1327.51 3549.25 2221.73 4.50 6.150 2.77
1392.06 3746.54 2354.49 4.25 6.670 2.83
1380.19 3656.59 2276.40 4.39 6.769 2.97
1330.65 3479.69 2149.04 4.65 6.960 3.24
1230.49 3263.18 2032.69 4.92 6.782 3.34
1278.03 3358.63 2080.59 4.81 7.536 3.62
852.99 2275.30 1422.31 7.03 5.259 3.70
1203.00 3180.95 1977.94 5.06 7.950 4.02
1197.45 3176.87 1979.42 5.05 8.272 4.18
1164.07 10191.51 9027.43 1.11 8.536 0.95
1119.58 3124.32 2004.73 4.99 8.803 4.39
1099.68 3139.55 2039.87 4.90 9.051 4.44
1082.48 2905.24 1822.76 5.49 9.332 5.12
765.38 1916.51 1151.13 8.69 6.977 6.06
1041.23 2652.09 1610.87 6.21 9.842 6.11
1350.02 3172.36 1822.34 5.49 13.300 7.30
1572.62 3966.63 2394.01 4.18 16.600 6.93
1797.55 4562.96 2765.40 3.62 19.300 6.98
1879.62 4870.75 2991.13 3.34 21.020 7.03
1909.66 4679.17 2769.51 3.61 22.500 8.12
1828.16 4229.43 2401.27 4.16 22.420 9.34
1622.64 4122.48 2499.84 4.00 21.370 8.55
1498.22 3537.01 2038.79 4.90 19.370 9.50
998.75 2318.92 1320.17 7.57 13.546 10.26
829.92 2001.67 1171.75 8.53 11.860 10.12
765.73 1822.74 1057.01 9.46 11.340 10.73
654.85 1479.95 825.10 12.12 9.800 11.88
26
Page 28
欲使用穿透法量測樣品時,可先將樣品座固定於平移台
(sample stage)
上,
並使用
dscan
監測光束強度,目的在使光束能通過樣品座上
央,最後再將樣品黏貼其上。為求慎重起見,建議實驗者以感光紙貼於
游離腔的窗口以及樣品座的開口處,由其曝光所得的光點痕跡確定各游離腔
I
r
指令分別進行
smph 及 smpv
馬達的移動掃描,而以
20 mm H × 5 mm V
游離腔
I
t
的開口中
、
I
I
0
、
t
及樣品相對於光束均已正確排準且光點大小適中。實際上,當樣品黏貼妥當後,
甚至可用
umvr 或 dscan
右各方向移動掃描,而自
指令藉由
讀數檢測樣品之均勻性。
I
t
smpv 及 smph
馬達使樣品在上、下、左、
至於採用螢光法或電子產率法時,則將偵測器置於平移台上,依照上述方
法將偵測器之窗口中央與光束排準,同時亦可用感光紙確定樣品黏貼點及光點
大小。螢光是因原子的內層電子受到激發離去而產生電洞,再由外層電子掉落
內層軌域填補時所釋放出的次級 X 光,因此螢光的強度正比於入射 X 光被吸收
的程度。測量螢光時經常令樣品表面與入射 X 光方向呈 45 角,而偵測器窗口法
向量則與入射光束方向呈 90 擺設;如果螢光偵測器為氣體游離腔型式 (俗稱
“Lytle detector ") ,由於其本身並不具備能量解析能力,因此經常在偵測器窗
口之前置一過濾片,其組成元素的吸收邊緣介於待測樣品放出的特徵螢光與入
射 X 光能量之間 (參見表六 所列),如此可將由空氣或樣品散射而來的光子(其能
量與入射 X 光相近)有效濾掉,以降低光譜的背景。即便如此,氣體游離腔螢光
偵測器適用的樣品濃度下限約為 200 ppm 或 2 mM。對於濃度更低的樣品,可
考慮使用固態偵測器收取螢光訊號。
27
Page 29
表六、 螢光模式下對於各種待測元素所建議採用之 X 光濾片
待測元素 (eV) 可選用之 filter 特徵螢光 (eV)
Ti K-edge (4966) none Ti Kα
V K-edge (5465) Ti V Kα
Cr K-edge (5989) V Cr Kα
Mn K-edge (6539) Cr Mn Kα
Fe K-edge (7112) Mn Fe Kα
Co K-edge (7709) Fe Co Kα
Ni K-edge (8333) Co Ni Kα
Cu K-edge (8979) Ni Cu Kα
Zn K-edge (9659) Cu Zn Kα
Ga K-edge (10367) Zn Ga Kα
Ge K-edge (11103) Ga Ge Kα
As K-edge (11867) Ge As Kα
Se K-edge (12658) As Se Kα
Br K-edge (13474) Se Br Kα
Ba L 3-edge (5247) Ti Ba Lα
La L 3-edge (5483) Ti La Lα
Ce L
-edge (5723) Ti,V Ce Lα
3
Pr L 3-edge (5964) V Pr Lα
Nd L
Pm L
Sm L 3-edge (6716)
Eu L
Gd L 3-edge (7243)
Tb L
Dy L
Ho L
Er L
Tm L
Yb L
Lu L
Hf L
Ta L
W L
Re L
Os L
Ir L
Pt L
Au L
Hg L
Tl L
Pb L
Bi L
-edge (6208) V,Cr Nd Lα
3
-edge (6459) V,Cr Pm Lα
3
Cr
-edge (6977) Cr,Mn Eu Lα
3
Mn
-edge (7514) Mn,Fe Tb Lα
3
-edge (7790) Mn,Fe Dy Lα
3
-edge (8071) Fe,Co Ho Lα
3
-edge (8358) Fe,Co Er Lα
3
-edge (8648) Co,Ni Tm Lα
3
-edge (8944) Co,Ni Yb Lα
3
-edge (9244) Co,Ni,Cu Lu Lα
3
-edge (9561) Ni,Cu Hf Lα
3
-edge (9881) Ni,Cu,Zn Ta Lα
3
-edge (10207) Cu,Zn W Lα
3
-edge (10535) Cu,Zn Re Lα
3
-edge (10871) Cu,Zn,Ga Os Lα
3
-edge (11215) Zn,Ga Ir Lα
3
-edge (11564) Zn,Ga,Ge Pt Lα
3
-edge (11919) Ga,Ge Au Lα
3
-edge (12284) Ga,Ge,As Hg Lα
3
-edge (12658) Ga,Ge,As Tl Lα
3
-edge (13055) Ge,As,Se Pb Lα
3
-edge (13419) Ge,As,Se Bi Lα
3
Sm Lα
Gd Lα
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
(4511)
(4952)
(5415)
(5899)
(6404)
(6931)
(7478)
(8048)
(8639)
(9252)
(9886)
(10544)
(11222)
(11924)
(4466)
(4651)
(4840)
(5034)
(5230)
(5433)
(5636)
(5846)
(6057)
(6273)
(6495)
(6720)
(6949)
(7180)
(7416)
(7656)
(7899)
(8146)
(8398)
(8653)
(8912)
(9175)
(9442)
(9713)
(9989)
(10269)
(10552)
(10839)
*注意:當同時有一種以上的選擇時,粗體字表示優先考慮者。
28
Page 30
§8.
能量掃描參數之設定
一典型的
邊緣後
背景區、近吸收邊緣區、以及吸收邊緣後端
徵的起伏變化快慢,常在能量掃描過程中採取不同大小的步進間隔,以節省實
驗時間,亦即在樣品吸收係數大幅變動之
建議以吸收邊緣能量值的二萬分之一為
(
列
緣能量值的千分之一為步進間隔。至於在
而逐步放大間隔。以下是掃描含鈷元素樣品之巨集
1000 eV
,而在前端背景區 (一般皆呈單調的平滑趨勢) 使用大步掃描,常以吸收邊
)
光吸收全幅譜圖大約起自吸收邊緣前端
X
甚至更遠處,在整個範圍內可大致分成三區域:吸收邊緣前端
EXAFS
XANES
XANES
EXAFS
區內採用較小的步進間隔
區的步進間隔,如表三 所
區內則隨距離吸收邊緣越遠
(macro)
200 eV
區。隨著各區域內譜圖特
指令範例:
而終於吸收
spec> erscan 7709 -200 -20 7.5 1 (32)
spec> erscan 7709 -20 40 0.4 1 (33)
spec> krscan 7709 40 1000 0.06 2 (34)
吾人可利用作業系統中的編輯器或自他處拷貝的方式建立含有上述三指令
列的檔案,假設該檔案名稱為
入下列指令:
spec> do coscan (35)
便會依照檔案內的指令列順序逐一執行。
[ 註 ] (34) 式表示以 7709 eV 為參考能量,掃描自其 +40 eV 處開始而終於
+1000 eV 處,並以
量點停留 2 秒進行強度計數。
coscan
k = 0.06 Å -1為 EXAFS 區內的步進間隔,每一能
,當需要進行全幅範圍的掃描時,僅需鍵
29
Page 31
§
9.
數據檢視
果以
在任何時刻
C-PLOT
意思是不需待掃描完畢
(
程式進行檢視,方式如圖十二
)
均可針對先前掃描或正在掃描的結
(a) 與 (b)
所示:
圖十二
(a)
圖十二
(b)
30
Page 32
先以下列指令進入個人目錄
cd
個人目錄
(36)
接著鍵入
cplot (37)
以啟動
C-PLOT
程式。欲抓取先前或正在掃描的原始數據時,鍵入下列指令:
plot-> fn scans.4 –f newfile
(38)
當電腦螢幕出現下列問題時
Scan/options (1)?
鍵入掃描序號
(ex. 5 or 7-9
端視所欲檢視之序號
)
(39)
請輸入欲抓取之掃描序號 (在每次進入
檔案後,任何
dscan 、 escan 或 erscan 、 krscan
SPEC
程式並使用
newfile
指令開啟新
指令的執行均會賦予一遞次
增加之序號),可複選並以空格相間,若是連續的掃描序號,則鍵入起始序號加
上
“ – ”
符號再鍵入終止序號即可。
在第一次輸入過如
式之完整字串後,往後可用一點
(38)
“ . ”
代替
plot-> fn . (
注意小數點與
間須留一空格
fn
) (40)
change mode (No)? (Enter
略過
)
(41)
亦即以
(40)、(41)
兩式以取代
(38)
式。
31
Page 33
當輸入掃描序號(如
(39)式)
後,螢幕會出現一列字樣如下:
Energy thB I_Beam Epoch Seconds encoder If(Ie) Ir I0 It (42)
表示原始掃描數據檔案格式為
右而左分別以編號
-1
至
-10
欄,編號由左至右分別為
10
表示。接著將有三個問題出現在螢幕上需加以回
答 (若同意括弧內預設值之數字則直接按
Column for x (1) ?
Column for y (-1) ?
選取某欄數值做為繪圖時之橫座標
選取縱座標之分子
Column for monitor normalization (-2) ?
穿透法之樣品吸收係數為
螢光法或電子產率法為
參考樣品之光譜為
Ln [ ( -1
Ln [ ( -2 欄 )/( -1 欄 ) ]
( -4 欄 )/( -2 欄 )
欄
)/( -3 欄 ) ]
1 至 10
,亦可由
Enter 鍵) :
Enter
Enter (44)
選取縱座標之分母
;
;
對第
1
欄作圖
Enter (45)
須取對數
(
不須取對數
(
須取對數
(
(43)
)
)
)
[ 註 ]
螢光法或電子產率法之吸收譜圖係以
圖,因此上述
情形下為
Column for y ?
;反之,穿透法則是以
-4 )
在回答上述後二問題時須選
(
為分母。至於取自然對數值之運算則須利用下列指令執行:
)
I
t
之問題需要輸入
欄號
-2
/
I
f
Ln (
(
I
或
I
o
/
I
I
o
t
做為分子,再選
)
o
/
I
e
(
)
I
I
f
e
) 對 energy
對 energy
I
o
之對應欄號 (一般
作圖,因此
-1
作
欄號
plot-> f2 calc.4 y=log(y) (
第一次須輸入完整字串
) (46)
最後再以
plot-> np (47)
32
Page 34
指令 (表示
new plot )
,及
plot-> z (48)
指令將整組掃描數據顯示於螢幕上。
當往後用到
(46)
式指令時可簡化成:
plot-> f2
. .
(
注意二小數點間及其與
之間各留一空格
f2
) (49)
[ 註 ]
若僅欲觀察掃描過程中個別偵測器
之強度變化,則上述
,亦即以計數秒數為分母。
-5
Column for monitor normalization ?
(
I
、
o
I
t
、
或
I
f
I
e
、
I
r
隨能量
)
之問題應回答
若要將螢幕上所顯示的圖形儲存成一
ASCII
plot-> sa
filename (50)
指令,其格式為二直欄 (亦即每列存一對
x, y
數據叫出,以重新檢視或比較,則可使用:
plot-> gd2
filename (51)
指令,再以
(47) 及 (48)
式之指令重繪新圖,或直接鍵入:
plot-> z np (
其中
n 為 1 ~ 8
的阿拉伯數字
數據檔,則使用:
數據) 。反之,若要將已存檔之
) (52)
進行不同顏色之疊圖。
33
Page 35
附 錄
常用指令一覽
茲將
SPEC 及 C-PLOT
程式中常用到的一些指令分別依指令第一
個字母順序排列於後,其中有些指令已於前面文中提及,有些則否。指令
需連帶參數一起鍵入者,其參數名稱畫有底線,各參數之間須空一格,少
部份參數可有可無,此種情形將加以括弧。
§ SPEC
程式
1. [
[
指令
說明
] ^c (
中止掃描或移動中之動作。
]
同時按
Ctrl
及字母
C 鍵)
如非必要,否則不建議使用
(
)
2. [
[
[
3. [
[
[
指令
說明
範例
指令
說明
範例
] caliE
當單光器進行能量校正且轉至一已知能量的位置時,使用此指
]
令將 θB 馬達控制器之脈衝數歸零;能量的單位為
現在能量
keV 。
] caliE 8.979
] ct (
]
] ct
秒數
)
計數各偵測器所測得之光束強度,若後面不附加任何參數,則
以
1
5
秒計。
34
Page 36
4. [
指令
] ^d (
同時按
Ctrl
及字母
D 鍵)
[
5. [
[
[
6. [
[
說明
指令
說明
範例
指令
說明
退出
]
] dscan
令某個馬達自相對於目前位置的起點位置掃描至終點位置
]
(
SPEC
馬達名稱 起點位置 終點位置 間隔數 計數秒數
單位為
mm)
停留數秒以計數光束強度。
] dscan
] escan
smpv -5 5 50 1
起點能量
開始計數之間秒數
令單光器進行能量
]
程式,返回
Linux
作業系統。
,其間等分成數間隔,每前進一步後將在該位置
終點能量 間隔數 計數秒數 (到達位置後至
)
單位為
(
eV)
的掃描,由於馬達轉動時單
[
7. [
[
[
範例
指令
說明
範例
光器晶體會輕微震動,因此可在每掃描至新的能量點後先停留
短暫片刻後再開始計數。若最後一個參數未給,則表示到一新
能量點後停留
] escan 8950 9020 140 1
] erscan
功能與
]
參考能量 起點能量 終點能量 步進間隔 計數秒數
escan
0.3
參考能量之值 (單位為
] erscan 8980 -30 40 0.5 1 (
escan
範例完全相同
秒再開始計數。
指令相似,唯起點能量及終點能量皆是相對於
,且以步進間隔大小取代間隔數。
eV)
注意:此範例指令功能與前面
)
35
Page 37
8. [
指令
] krscan
參考能量 起點能量 終點能量 步進間隔 計數秒數
[
[
9. [
[
[
10.[
[
說明
功能與
]
erscan
而步進間隔的單位為
隔。
範例
] krscan
指令
] moveE
說明
範例
指令
說明
令單光器轉至指定能量
]
] moveE 8.05
] newfile (filename)
此指令下達後,螢幕會要求輸入往後所有原始掃描數據將存入
]
8980 40 1000 0.05 2
目標能量
指令相似,用於
-1
,亦即相鄰數據點在
Å
單位為
(
EXAFS
keV)
之對應角度。
區域內的能量掃描,
空間中為等間
k-
11.[
指令
說明
[
12. [
[
指令
說明
之檔案名稱。
] onDCM
當單光器轉至某一特定能量點且角度顯碼器已重新設定至正
]
確的對應角度後,利用此指令要求控制電腦讀取新的角度值及
馬達控制器之脈衝數。此指令的使用時機為單光器進行能量之
校正,除此之外,每次啟動
SPEC
程式時會自動執行一次。
] readE
令電腦自單光器顯碼器讀取目前的角度值及θ
]
脈衝數,並換算成能量 (以
keV
為單位) 且顯示在螢幕上。
馬達控制器之
B
36
Page 38
13.[
14.[
15.[
指令
說明
[
範例
[
指令
說明
[
範例
[
指令
說明
[
] umv
移動馬達至另一新的絕對位置 (單位為
]
馬達名稱 目標位置
mm)。
] umv smph -3
] umvr
功能與
]
馬達名稱 目標位置
umv
指令相似,但新位置乃移動前之相對位置。
] umvr s2t -0.1
] wa
列出光束線上及實驗站內所有步進馬達之絕對位置。
]
37
Page 39
§ C-PLOT
程式
1. [
[
2. [
[
[
[
[
指令
說明
指令
說明
範例
範例
範例
] ^d (
退出
]
] f2 calc.4
對於最新讀取的一組
]
同時按
Ctrl
C-PLOT
方程式
及字母
程式,返回
(x, y)
D 鍵)
Linux
作業系統。
數據中的縱座標或橫座標依所給
的方程式重新計算,可用來取自然對數或進行譜圖之平移及放
大、縮小。
] f2 calc.4 y=log(y)
] f2 calc.4 y=(y-0.25)/0.8
] f2 calc.4 x=x+0.35
3. [
[
4. [
[
5. [
[
6. [
指令
說明
指令
說明
指令
說明
指令
] fn scans.4
此指令鍵入後,螢幕將要求輸入所欲檢視之原始掃描數據檔案
]
名稱及掃描序號,並選定做為橫軸及縱軸座標的數據欄。
檔案名稱
] gd2
將先前已儲存成
]
(
鍵入檔案名稱,則螢幕會要求輸入。
)
ASCII
檔的一組
(x, y)
數據叫出;若未附帶
] np
將原有的圖形畫面清除,代之以新圖面
]
(new plot)。
] ra
38
Page 40
[
說明
重新設定
]
(x, y)
繪圖範圍的上、下限座標;接於其後的指令通
7. [
[
8. [
[
9. [
[
指令
說明
指令
說明
指令
說明
常為
] sa
將螢幕中最新繪上的曲線儲存至一組
]
z (
檔案名稱
檔。若未輸入檔案名稱,則會於螢幕上列出數據。
見後)。
(x, y)
數據之
ASCII
] sy
下達此指令後,螢幕會列出多種符號或條紋可供選擇以繪圖,
]
通常接於其後的指令為
] u Linux
] 在 C-PLOT
指令
程式中若欲執行
。
z
Linux (或 Unix)
作業系統下的
10.[
11.[
範例
[
範例
[
指令
說明
[
指令
說明
[
指令,則須在指令列最前端加上
] u pwd
] u ls
] z
] 將 (x, y)
之後使用。
] z np (
將最近讀取之數據以
]
疊圖比較)。
數據組繪於螢幕上,通常接在
其中
n 為 1 ~ 8
之阿拉伯數字
1 ~ 8
“u”。
np 、 ra
或
sy
指令
)
號不同顏色繪至原有圖面上 (進行
39
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補 註
前面曾經提到利用
存成二直欄格式的
C-PLOT
ASCII
檔案,不過若欲將原始掃描數據檔案中所有四
程式中的
指令可將螢幕上的曲線儲
sa
個偵測器之計數取出存檔或計算不同偵測模式所得之吸收光譜,則需分別
執行並儲存至各自檔案,不但費時且儲存檔案的數目將倍增。有鑑於目前
一些廣為流行的
XAFS
數據分析軟體大都可直接讀取多直欄格式的數據
檔案,並選取不同直欄的數據進行運算以得到各種模式之吸收譜圖,為了
因應此一趨勢同時減輕實驗者在儲存檔案上的負擔,特在
加入一巨集指令
數存入同一
plot-> do xas.ext
(I0 offset It offset If offset Ir offset)
ASCII
xas.ext
原始掃描數據檔案名稱
,以便將原始掃描數據檔案中所有四個偵測器之計
檔案中。使用時僅需鍵入
起始序號 終止序號 輸出檔案名稱
(53)
C-PLOT
程式中
其中最後四個參數表示在沒有
可先關閉光子閘門再利用
(
以零計。
範例
[
] Plot-> do xas.ext 20090203 11 13 Cofoil.dat
輸出的檔案格式為五直欄:
SPEC
光射入實驗站時各偵測器之強度計數
X
程式中的
ct
Energy(eV) I0 It If (Ie) Ir
其中最後四欄為各偵測器每秒的計數
已分別除以計數秒數)。
(
指令得之),若未輸入,則
40