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Knauer
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Smartline 2800
User Manual
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Knauer Smartline 2800 User Manual

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PDA Detektor 2800/PDA Detector 2800 Benutzerhandbuch/User Manual
V7606

Content

1
Using this Manual ................................................................................. 3
General Description of PDA Detector 2800 ......................................... 4
Preparing the PDA Detector 2800 for Operation ................................. 5
Operating the PDA Detector 2800 ....................................................... 9
Software Control of the PDA Detector 2800 ...................................... 16
Operating the Detector with ChromGate® ..................................... 16
Detector Setup ......................................................................... 16
Settings and Initial Tests .......................................................... 18
Operating the Detector with EuroChrom® ..................................... 21
Detector Setup ......................................................................... 21
Settings and Initial Tests .......................................................... 23
Connecting other Instruments to the PDA Detector 2800 .................. 25
Simple Maintenance ........................................................................... 27
Spare Parts and Accessories ............................................................. 33
Specifications ..................................................................................... 34
Declaration of conformity.................................................................... 69
Warranty Statement ........................................................................... 70
Index(english) ..................................................................................... 71
2

Inhalt

Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs .......................................... 35
Allgemeine Beschreibung des PDA Detector 2800 ............................ 36
Installation des PDA Detector 2800 ................................................... 37
Betrieb des PDA Detector 2800 ......................................................... 42
Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800 ...................... 49
Betrieb des Detektors mit ChromGate® ......................................... 49
Detektor Setup ......................................................................... 49
Einstellungen und erste Tests .................................................. 51
Betrieb des Detektors mit EuroChrom ® ........................................ 54
Detector Setup ......................................................................... 54
Einstellungen und erste Tests .................................................. 56
Verbindung anderer Geräte mit dem PDA Detector 2800 .................. 58
Einfache Wartung ............................................................................... 60
Analytische Messzellen ............................................................ 63
Analytische 3 mm Messzellen .................................................. 64
Präparative Messzellen ............................................................ 65
Ersatzteile und Zubehör ..................................................................... 67
Technische Daten ............................................................................... 68
Gewährleistungsbedingungen ............................................................ 69
Konformitätserklärung ........................................................................ 70
Index(deutsch) .................................................................................... 72
Using this Manual 3

Using this Manual

This manual is valid for any combination of the Smartline PDA Detect or 2800 with analytical flow cells order number A4130, A4131, A4132, preparative flow cells order number A4133, A4134, A4135, A4136 and A4137.
Conventions in this manua l
Important tips are marked by the marginal hand symbol.
Special warnings are indicated by the marginal warning sign and printed in bold letters.
The marginal lamp symbol indicates help ful advice.
SOP’s in thi s manual
The Standard Operating Procedures (SOP) provided with this manual offer a convenient way of structuring complex tasks in the operation of your Smartline PDA Detector 2800. They include step-by-step instructions leading the user through all routine tasks during operation. They can be used for documentation purposes and be copied, applied signed, and filed in order to document the performance of the instrument.
Please operate the instrument and all accessories according to instructions and SOP’s in this manual. This ensures safe operation, accurate results and prolongs the longevity of your equipment.
Displaying / Set ti ng th e S2 80 0’ s IP add r e ss ............................................... 10
SO
P 1
SOP 2 How to find out a PC’s IP add r es s ............................................................... 11
SOP 3 How to change a PC’s IP address ............................................................... 11
SOP 4 Communication check .................................................................................. 11
SOP 5 Installation of the Flow Cell .......................................................................... 12
SOP 6 Capillary connections ................................................................................... 13
SOP 7 Assembling WAGO plugs ............................................................................ 26
SOP 8 Wavelength Accuracy Check ....................................................................... 27
SOP 9 Changing the Deuterium Lamp .................................................................... 28
SOP 10 Purging the Flow Cell ................................................................................... 29
SOP 11 Disassembling and Cleaning of an Analytical 10 mm Flow Cell ................. 30
SOP 12 Disassembling and Cleaning of an Analytical 3 mm Flow Cell ................... 31
SOP 13 Disassembling and Cleaning of a Preparative Flow Cell ............................ 31
SOP 14 Changing the Path Length of Preparative Flow Ce ll s ................................. 32
4 General Description of PDA Detector 2800

General Description of PDA Detector 2800

Fig. 1 Smartline PDA Detector 2800
The Smartline PDA Detector 2800 is based on advanced fiber optics technology. It combines excellent technical specifications with outstanding operability.
No other instrum ent of this kind provi des such a wide wavelength range (when equipped with deuterium and tungsten-halogen lamp) matched with high light sourc e intensity up to the NIR range. The detector has a very high resolution at 0.8 nm per pixel and operates with an im pressive wavelength accuracy of < 0.5 nm and a wavelength reproducibility (precision) of < 0.1 nm. The Smartline PDA Detector 2800 delivers the best results in terms of sensitivity, noise and drift.
Due to its unique design the Sm artline PDA 280 0 has no delicat e moving parts to break down, operates without a reference channel or special “see through” lamps, and does not require a time consuming cold-start calibration. The instrument is completely controlled by the HPLC software. Its Ethernet interf ace provides for easy and secure connec tion to a common TCP/IP network or directly to a PC, enabling the highest possible data rates.
The Smartline PDA D etector 2800 ca n simultaneous ly acquire up to four chromatograms and per form spectra scans at a maximum rate of 10 per second (the scan range can be selected from 190 – 1,020 nm). In conjunction with the chromatography software this diode array detector offers features like 2-D and 3-D chromatograms, spectr a libraries, peak purity tests, and more. This detector provides two adjustable software­controlled analog outputs for the support of preparative applications.
The variety of available f low cells and t he optio n to eas ily extend th e fiber optics for positioning the cell outside the housing, make this detector highly flexible.
Preparing the PDA Detector 2800 for Operation 5
Optical Path of the PDA Detector 2800
Fig. 2 Optical path of the PDA Detector 2800 with two la mps (diagram)
The main parts of the KNA UER Sm artline PDA D etector 2800 are s hown in Fig. 2. T he light from both lam ps (in the two lamps version) is foc used by separate optics, passes separate s hutters and goe s through two f iber optical cables into the light mixer which provides perfectly balanced mixing of ultraviolet, visible and near infrared light. All light then goes through the flow cell and into the polychromator where it is split into a spectrum of 190 to 1020 nm (one lamp version: 190 to 610 nm). The whole spectrum is detected by a 1024 diodes (one lamp version: 512 diodes) diode array ( 0.8 nm per diode)..
The KNAUER Smartline PDA Detector 2800 UV has no halogen lamp,
just one shutter and no light mixer.

Preparing the PDA Detector 2800 for Operation

Unpacking
All KNAUER instruments are always packed carefully and safely for transportation. After unpac k ing, please check the device and ac cessories thoroughly for any damage that may have occurred during transport. If necessary, put forward any claim for damages to the carrier.
Use the list “Standard delivery” and check if the PDA Detector 2800 delivery is complete. Please contact our service department if you are missing something or if you need support.
Standard Delivery Smartline PDA Detector 2800
1. Smartline PDA Detector 2800 with fiber optical cables, without flow cell
2. Operation manual
3. Power supply cable
4. Ethernet patch cable, 3 m, RJ-45 (blue cable)
5. Cross linked Ethernet patch cable, 3 m, RJ-45 (yellow/grey cable)
6. Three WAGO connectors (2-pronged) and mounting device
7. Two flat cables (10 pins)
8. SMA/SMA Connector
9. two screws for flow cell installation
6 Preparing the PDA Detector 2800 for Operation
4 5 6
1 2 3
1
Power LED
2
Busy LED
3
Error LED
4
UV lamp LED
5
VIS lamp LED
6
Standby key and LED
1
2
1
SMA connectors for fiber optical cables
2
Flow cell holder
Front and Rear View of the PDA Detector 2800
Front Door of the Smartline PDA Detector 2800
Fig. 3 Front view of the PDA Detector 2800
The Smartline PDA Detector 2800 is a fully software controlled instrument and has only the standby key and five LEDs on the front
Table 1 Functional elements on the front
The Front Plate of the Smartline PDA Detector 2800
(behind the door)
Fig. 4 Front view with open door Table 2 Functional elements on the front plate
Preparing the PDA Detector 2800 for Operation 7
10 I
2
1
0
3
1
Inlet of the cell
2
Outlet of the cell
3
Path length indicator (10 mm)
1
2
3 4
5
6
7
8
1
Main switch
2
Power connector (integrated fuses)
3
Voltage selector
4
Remote control connectors
5
Communication board LEDs
6
RS-232 connector (only for setup)
7
LAN connector
8
LAN connection LEDs
Fig. 5 analytical flow cell
Table 3 analytical flow cell
Rear Panel of the Smartline PDA Detector 2800
Fig. 6 Rear view of the PDA Detector 2800
All available electrical connectors are located on the instrument’s rear panel.
Table 4 Functional elements on the rear panel
8 Preparing the PDA Detector 2800 for Operation
Smartline Manager 5000
Smartline Pump 1000
Smartline PDA Detector 2800
Power supply, ON/OFF
The PDA Detector 2800 can be operated at 115 or 230 V AC (50-60 Hz). The setting is done with the voltage selector on the instrument’s rear panel. T he standard set ting is 230 V. The instrument can be switched off from the main switch (on the back of the instrument) or the standby key.
Before using the instrument please check whether the setting of the voltage selector fits with your local volta g e.
Please note that the instrument is not completely switched off when in standby-mode. Only with the main switch the i nstrument can be completely switched off.
The detector’s position in a KNAUER Smartline system
Due to the general temperature sensitivity of detectors, the Smartline PDA Detector 2800 should always be the first (lowest) instrument in a Smartline system. The optionally available capillary kits for easy installation will only fit if this rule is followed.
Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden w erden. shows a typical Smartline system (low pressure gradient).
Fig. 7 Smartline system (low pressure gradient)
Operating the PDA Detector 2800 9
I
I
In the case that a Smartlin e RI Detector should also be arranged in the tower, the RI detector should be inst alled below the PDA detector due to it’s higher sensitivity to temperature.

Operating the PDA Detector 2800

Function of Foil Ke y and LEDs
The keypadFehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden. consists of a standby key with LED and five separate LEDs.
Standby key
Pressing the standby key for more than two seconds switches the instrument off (only the standby electronics will still be working). In standby mode the red LED integrated into the standby key is on. To switch the instrument on again the standby key has to be pressed for more than one second. Then t he instr um ent powers u p aga in and th e red LED is off.
Power LED
The Power LED lights when the instrument is switched on (m ain power switch or standby key if switched off with standby key).
Busy LED
The Busy LED begins to light at low intensity when the connection between detector and PC i s established ( e.g. when a m ethod is s tarted ). The BUSY LED lights at high intensity when data is tranfered by the detector.
Error LED
The Error LED lights when the instrument is switched on (main power switch or standb y key if switc hed off with s tandb y key) and is switched of as soon as a connection between detector and PC is established (e.g. when a method is started). The Error LED lights up again when an internal error occurred.
UV LED
The UV LED begins to light about 30 seconds after the connection between detector and PC is established (e.g. when a method is s tarted).
VIS LED
If the detector is equipped with a halogen lamp the VIS LED begins to light when the connection bet ween detector and PC is established (e.g. when a method is started).
Installation of the Smartline PDA Detector 2800
PC Specifications
• Pentium III or higher
10 Operating the PDA Detector 2800
• 256 MB RAM or more
• 20 GB hard disk or more
• Ethernet interface
• Chromatography Software: KNAUER ChromGate
V 3.1 or higher. KNAUER EuroChrom
Make sure that:
• There is complete access to all devices and ports on the PC (e.g. local administr ator or administrator).
• The PC’s Ethernet interface is properly installed and activated.
®
software V 3.05 or higher
®
system software
Installation
Connect the detector to the power supply cable.
Installation without LAN (just PC and detector)
Connect the Smartline PD A Detector 2800 to the PC via th e crosslinked Ethernet patch cable (yellow/grey).
In case the preset I P address (172.16.5.241) of the detector cannot be used please change the default settings according to SOP 1 (see below).
Switch on the PC. Check the PC’s IP address following SOP 2 (see below). If the PC’s IP address does not fit with the detector’s address please change the PC’s IP address according to SOP 3 (see below).
Switch on Smartline PDA Detector 2800. The main power switch is on the rear panel.
Check the communication between PC and Smartline PDA Detector 2800 according to SOP 4.
Installation with LAN (PC is connected to a network)
Connect Smartline PD A D e tec tor 28 00 t o th e ne twork (switch, hub or wal l socket) via the st and ard Ethernet patch cable (blue).
Knauer stores a default IP address in the Ethernet-Link interface device of the Smartline PDA Detec tor 2800. Consult your network adm inistrator for a unique IP address to integrate in your company's network. Most likely, you will need to reconfigure the Ethernet-Link interface’s default settings for IP address, along with subnet mask and gateway, to meet your network’s specific needs.
In case the preset IP address (172.16.5.241) cannot be used please change the default settings according to SOP 1 (see below).
Switch on the PC. It is pos s ible to s e e the PC’s network settings foll o win g SOP 2 (see below). (Please do not change any settings without the network administrator’s approval!)
Switch on Smartline PDA Detector 2800. The main power switch is on the rear panel.
Check the communication between PC and Smartline PDA Detector 2800 according to SOP 4.
SOP 1 Displaying / Setting the S2800’s IP address
1. Connect the detector’s serial port to a COM port of the PC using a standard RS 232 cable (female/female).
2. Start a terminal program (e.g. Windows Hyperterminal), enter the number of the PC’s COM port and the default settings for data transfer (data rate 57600, 8 data bits,1stop bit, no parity).
Operating the PDA Detector 2800 11
IP address PC
3. Power up the detector (not just standby!). The current configuration will be displayed. Fig. 8 is an example of the boot up screen of the Ethernet-Link interface:
Fig. 8
4. Press <ENTER> before the timeout expires.
5. Press <M> to modify the configuration settings.
6. Change the desired network parameters (IP address, subnet mask and gateway) by entering each setting followed by pressing <ENTER>. (Pressing just <ENTER> will confirm the preset value.) Please note that the setting for DHCP must always be ‘N’.
7. The Etherlink interface settings will be saved and the instrument will be initialized.
SOP 2 How to find out a PC’s IP address
1. The network configuration of your PC can be viewed by entering
“ipconfig” and pressing <ENTER> from the Command Prompt (START, Programs, Accessories, Command Prompt).
2. The detector’s IP address and the PC’s IP address should usually
only differ within the last three digits of their IP addresses (on the right of the third dot). The last three digits must be between 0 and
255. The detector’s IP address and the PC’s IP address should not be identical.
Table 5 IP addresses – suitable and non suitable combinations
IP address detector
172.16.5.241 172.16.5.1
172.16.5.241 172.16.5.240
172.16.5.241
172.16.5.241
172.16.5.241 172.16.1.1
172.16.5.241
172.16.5.242
Subnet mask
255.255.255.0
255.255.255.0
255.255.255.0
255.255.255.0
255.255.255.0
suitable
YES YES
NO
YES
NO
SOP 3 How to change a PC’s IP address
From START, Settings, Network and Dial-up Connections, Local Area Connection, Proper ties, Internet Protocol (TCP/IP), Properties you can change a PC’s IP address and other network settings.
SOP 4 Communication check
1. Switch off the Smartline PDA Detector 2800.
2. From
START, Programs, Accessories, Command Prompt and
then entering “ping” followed by the detector’s IP address
12 Operating the PDA Detector 2800
(e.g. ‘ping 172.16.5.241’) and pressing <ENTER> you should get a nu mber of timeout messages. If you get a reply instead of timeout messages there is already a PC or other device connected that has the same IP address like the Smartline PDA Detector 2800. In this case please remove that PC or device or change it’s IP address or change the detector’s IP address and then repeat this procedure.
3.
Switch on the Smartline PDA Detector 2800.
4. From
START, Programs, Accessories, Command Prompt and then entering “ping” followed by the detector’s IP address (e.g. ‘ping 172.16.5.241’) and pressing <ENTER> you should get a reply from the detector. If you get timeout messages instead of a reply there is communication problem between PC and the Smartline PDA Detector 2800. In this case please check the PC’s and detector’s IP addresses and the ethernet patch cable that connect’s the detector with the PC. Then repeat this procedure.
Installation of the Flow Cell
The PDA Detector 2800 comes factory configured without a flow cell. Before operating the detector it is necessary to install an appropriate KNAUER flow cell. A list of available flow cells can be found on page 33.
Fig. 9 Analytical flow cell, 10 mm
SOP 5 Installation of the Flow Cell
1. Swing open the detector’s front door.
2. Referring to Fig. 10, attach the flow cell (3) to the flow cell holder (1) using the two knurled screws (7) and make sure that the outlet is on the upper side and that the fixing hole on the back side of the cell meets the corresponding metal pin (5) of the flow cell holder. (KNAUER analytical flow cells are marked with ‘I’ at the inlet and ‘O’ at the outlet. For this type of cells inlet and outlet cannot be exchanged because this would result in increased noise. For all other cells inlet and outlet are identical.)
3. Now install the two short fiber optical cables (4) connecting the detector’s and the flow cell’s connectors for fiber optical cables (2,6). All connections should only be tightened manually.
The flow cell can also be plac ed outside the detector by just exchanging the fiber optical cables with longer ones.
For best results, the fr ont door should be closed dur ing operation of the detector. Flow cells f or 1/4” connectors should not be place d in the cell holder (alternatively the door must be left open).
Operating the PDA Detector 2800 13
1 2
3
4
5
6
7
Fig. 11 Installing a flow cell
The instrument and lamp need not b e switched off when exchanging
the flow cell but the lamps should be switched off or the shutter should be closed. Otherwise, UV light might harm your eyes. The instrument is ready for immediate operation after proper installation of a flow cell.
Never touch optical parts (e.g. the optical fibe r in the center of the
fiber optical cables’ SMA connectors) with your hands. If it does happen accidentally, please clean the optical parts with isopropanol.
Fiber optical cables are very sensitive to bending and may break
easily. They must be han dled very carefully and may only be bent as little as necessary for connecting the flow cell.
A broken fiber optic al cable causes v ery low light int ensity whic h leads to very high noise and drift.
Since the lifetime of fib er optical cables dep ends very much on it’s
handling by the use r, these cables, as well as lamps, are normally not covered by an y warranty (except w here the user can p rove that it is not his fault or that the instrument was already delivered with a bad fiber optical cable or lamp).
Capillary Conne ct i on to an HPLC System
SOP 6 Capillary connections
1. Connect the outlet of the HPLC column to the inlet bushing of the flow cell (lower side).
2. Push the bushing, the clamping ring, and the sealing ring onto the capillary (for standard connections just use the respective bushing and clamping ring). Please take care to note the sequence and orientation of the fittings according to Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden.
14 Operating the PDA Detector 2800
3. Push the capillary as far as possible into the flow cell inlet.
4. Fasten the bushing by hand (for standard stainless steel connections please use the supplied wrench).
5. Connect the flow cell outlet (upper side) using a capillary or PTFE tube (ID > 0.5 mm) to a waste bottle.
The capillary connections in a simple HPLC system are shown in the figure below.
Fig. 12 Capillary connections of the detector
(example: low pressure gradient HPLC system)
Use bushings (e.g. DYNASEAL bushings, see Accessories on page
33) which keep the dead volume as small as possible and the shortest possible capillary with a small internal diameter.
Fig. 13 DYNASEAL capillary connections
Operating the PDA Detector 2800 15
Before taking a measurement cell filled with solvent into operation,
please make certain that the eluent used is miscible with the one used previously. Otherwise, purge the flow cell with a medium which is miscible with both of the eluents.
Even though the Smartline PDA Detector 2800 is very resistant to
many kinds of commonly used eluents, you should take care that no eluent or water come in contact with the instrument’s surface or with the inside of the instrument. Chlorinated hydrocarbons could destroy the varnish and some others (e.g. THF) could loosen the keypad, for example.
Switching on the Detector
Connect the detector to the power su pply cable an d switch on the i nstru­ment. The main power switch is on the rear panel.
After switching ON, the Power and Error LEDs will light. Choose Ethernet interface and enter the detector’s IP address in the
EuroChrom If ChromGate
®
or ChromGate® detector setup.
®
software is used, the detector’s lam p(s) will be switched on when a method is ope ned (Error LED goes off , busy LED is on, UV LED is on after about 30 seconds, VIS LED is on if halogen lamp is installed).
®
If EuroChrom
sof twar e is used, the detector’s lamp/s will be switched on after clicking on ‘Lamp Ctrl’ or ‘Info’ and ‘Reset’ in the detector’s hardware setup (Error LED will also go off).
Whenever powering up , the instr ument includes initializatio n an d chec k of the electronics. In addition, the D
lamp is heated to it’s working
2
temperature for about 20 seconds before it is switched on. After a period of about 10 to 30 minutes the instrument reaches a
constant working temperature. The baseline is now stabilized and the PDA detector is ready to acquire data.
Prior to the first measurement wait for about 15 minutes for the
instrument to warm up while the HPLC pump is running (with flow). In case of especiall y sensitiv e measurem ents, pro longin g this w arm up period may be necessary.
16 Software Control of the PDA Detector 2800

Software Control of the PDA Detector 2800

The Smartline PDA Detec tor 2800 can onl y be operated when contr olled by a chromatography software (either KNAUER EuroChrom Windows or ChromGate
The Smartline PDA Detect or 2800 is supported by EuroChrom
3.05 and higher and ChromGate
Fig. 14 ChromGate
In combination with the software, all features of the diode array technology can be used. Depending on the soft ware, functions such as continuous spectra scanning, 2D chromatograms, 3D chromatograms, peak purity functionality, spectral library functionality and more are available.
For KNAUER ChromGate required.
®
HPLC software
).
®
version 3.1 and higher.
®
Software, an additional PDA license is
for
version
For more detailed inform ation about t he soft ware, it’s features an d how to work with it, please have a look into the particular software manual.
Operating the Detector w it h ChromGa t e®
Detector Setup
Fig. 15 KNAUER HPLC System
Choose Detector K-2800 from the available modules in the KNAUER HPLC System setup and double-click on the detector icon to enter the configuration menu.
Software Control of the PDA Detector 2800 17
Fig. 16 Detector Configuration
From the Detector Configuration menu it is possible to change settings for:
• Name (default: S-2800)
• Interface: Ethernet or PCI (for S-2800 only Ethernet can be used)
• Y-Axis Units: AU, mAU or µAU (default: mAU)
• Serial N umber: T he serial number of the detector can be e ntered
(default: 0)
• IP Address: Here you must enter the Instrument’s IP address (default: 172.16.5.241)
• Flow Cell: The type of flow cell installed can be entered here (default: blank)
• D2-Lamp: This option is always activated
• Halogen Lamp: Please activate this option if a halogen lamp is
installed
• Shutter C ontrol: if this box is checked, shutt er control is enab led (default: disabled)
By clicking on OK the changes ar e saved and the Detec tor Configuratio n menu is closed.
Fig. 17 Configuration Options
If you wish to work in PDA mode (spectra acqu isition enabled) the PDA option must be activated from the Options menu.
(PDA option can onl y be activated if a PDA license has been previous ly installed!)
18 Software Control of the PDA Detector 2800
Settings and Initial Tests
Double click on the instrument in the ChromGate® main window.
ig. 18 Instrument Setup
F
When the Instrument is opened by double clicking on it’s icon, ChromGate
®
initializes the Smartline PDA Detector 2800 and switches on
the lamp(s). The Error LED goes off. (The D
lamp first needs about 20 seconds warm up time)
2
In the Instrument Setup m enu (acc essible via Method / Instr um ent Setup) the method’s main settings can be selected.
• Time constant: 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5, 10 sec (default: 0.1 sec)
• Sampling: 0.5, 1, 2, 5 Hz (default: 1 Hz)
• Run Time: (default: 10 Min)
• Acquisition Delay: (default: 0 min)
• Channel: up to four separate channels can be activated for data
acquisition (default: one channel)
• Bandwidth: for each channel bandwidth can be set separately (default: 1 nm, recommended: 8 nm)
• Detector (Time) Program: for every chann el the wavelength can be programmed separately – the entered wavelengths must
ithin the scan rang
w
• Sc
an (If the PDA opt ion is activated): Start, End and Bandw idth can be chosen within the shown range (e.g. 190-1025 nm – default: 200-500 nm)
be
e
• Bandwidth: (default: 1 nm, recommended: 1 nm)
• Signal Mode: Absorption / Intensity (default: absorption)
• Acquire 3D data: If this option is not activa ted only the selected
channels will be recorded – spectra will not be recorde d
• Analog output scale: Here you can select which absorption should represent 10 V output signal on both analog outputs
• Autozero at wavelength change: Here you can decide whether a aut
ozero should be performed when the wavelength is change
d
n
Software Control of the PDA Detector 2800 19
• Lam p off at the end of run: if lamp off is enab led the lamp( s) will be switched off at the end of a run (default: disabled)
Fig. 19 Spectrometer Information
By clicking on Info a nd then on Info again , the Spectrom eter Information from the current detector will be lo aded. The individua l wavelength rang e of this detector will now a lso be shown as Range in the Ins trum ent Setup (there is no inform ation about what lamps are inst alled in the detector). All parameters ar e saved together with the current method. T his has to be done with every new method or if the detector is exchanged.
Fig. 20 Select type of synchronization
In the Trigger menu the trig ger can be chose n betwee n None (imm ediate start), Manual (start after confirming with Enter), External (Trigger must be applied to a chosen ins trument) or Wired (Trigger must be applied to all instruments). (default: None)
Input defines the instrument which should be connected to the trigger.
20 Software Control of the PDA Detector 2800
Fig. 21 PDA Diagnostics
Clicking on Diagnostics opens the PDA Diag nos tic s w indo w
• Scan Range and Bandwidth are set according to the method’s scan range but can be changed for diagnostics
• Integration Time: by clicking on ‘?’ the current light intensity on the diode array is m easured and an optim ized integration tim e is calculated and displayed after a few seconds. (Settings: flow cell i nstalled; scan range: 200-400 nm; flow rate: 1 ml/min methanol) The Integration Tim e should be below 80 mSec for a completely new detector and below 160 mSec in any other case
• Lamp: Deuterium or Halogen can be selected
• Mode: Absor pt ion / Intens it y (defau lt: Abs orpt io n)
• Check : Checks on the optical system are done and the result is
displayed. If the check is failed repeatedly, please contact KNAUER or an authorized service engineer. After performing Check, the shutter will be closed. The shutter should be opened for other tests.
• Open / Close Shutter: if shutter control is activated the shutter can be opened and closed
• Dark Signal: Dark signal can be measured
• Set Reference: a reference spectrum will be measured
• Spectrum: click on this button to measure an absorption or
intensity spectrum
Software Control of the PDA Detector 2800 21
Fig. 22 Instrument Status
Under Method/Instrum ent Status you can find some options to control the detector directly and information about the lamp status (green = ON)
• Lam p: on / off can be selec ted for D on)
• AutoZero: An autozero is performed when you click on this button
• Ch 1 / Ch 2 / Ch 3 / C h 4 : You can the wavelength o f a channel
by entering the wavelength and click ing on W L Appl y
Operating the Detector w it h Eur oChrom®
Detector Setup
and halogen lam p (default :
2
Fig. 23 Hardware
From the Hardware window, the Detector Setup menu is opened by selecting and double-clicking on the Detector 2800 icon (circ led green) .
22 Software Control of the PDA Detector 2800
Fig. 24 Detector Setup
In the Detector Setup the following settings can be entered:
• Name (default: Det1)
• Channels: U p to four separate channels can be se lected for data
acquisition (default: one channel)
• Process: Enables the measured detector signal to be evaluated
• Averaging: Enables/disables averaging (default: enabled)
• Integration time (ms): As a rule integration time should not
exceed 10 0 ms. Otherwise there may be a problem with the light intensity.
• Begin/End scan at: Can be chosen within the detector’s individual scan range (default: 200 nm – 600 nm)
• Analog O utput Scale: Which absorption (in AU) s hould equal 10 V on the analog output(s) can be selected here
• Data: Select whether Absorption, Emission, Transmission or ADC Counts should be recorded. (default: Absorption)
• Shutter Co ntrol: Shutter(s) can be ena bled or disabled. (default: disabled)
By clicking on OK all setti ngs are saved and the Dete ctor Setup menu is closed.
Software Control of the PDA Detector 2800 23
Fig. 25 Diode Array Detector
By clicking on Info the Diode Array Detector information will be shown and updated after clicking on Reset. This information is stored in the Hardware configuration after clicking on OK. Afterwards, the exact wavelength range of the current detector is shown as W avelength range in the Detector Setup (there is no information about th e insta lle d lamp(s)). All parameters are stor ed with the current method an d they only need to be updated for a new method or if the detector is exchanged.
Settings and Initial Tests
Fig. 26 Lamp Control
Clicking on Lamp Cntl in the Detector Setup opens the Lamp Control menu where the lamps and shutter(s) can be switched on and off.
Lamp: on / off can be set separat ely for D2 and halogen lamps – Set must be clicked to switch the lamps and shutter as selected! (default: on)
The user can see which lam p is on and which lamp is off only from the detector’s operation display. The software r eceives no inform ation about the lamp status.
PC and software cannot ‘see’ what lamp(s) is (are) installed in the detector. For example, a halogen lamp can be switched on and off through the software although it might not actu al l y be instal led.
24 Software Control of the PDA Detector 2800
ig. 27 Method
F
From the Method menu, t he user can access all ot her important menus . Run Time and Data rate (Hz) can also be set here.
ig. 28 Method Setup
F
In the Method Setup menu, Auto Zero and the Detection Channel for Fraction Collection can be configured (preparative version only).
Fig. 29 Time table
From the Time tabl e menu a wavelength program can be set for every enabled channel.
Connecting other Instruments to the PDA Detector 2800 25
lever
cable
plug

Connecting other Instruments to the PDA Detector 2800

Using the Remote Control Socket
The remote socket is located on the rear panel of the Smartline PDA Detector 2800, pos. 4 in Fig. 6. It serves to send and/or receive signa ls to/from other instrum ents. For example the star t signal from an injectio n valve or an autosampler can be put on the detector’s START input.
Please avoid touching the electrical contacts of the socket lines.
Electrostatic discharges when touching the contacts could damage the electronics of the device.
Connecting the Remote Socket
The remote socket offers two Integrator outputs and one one Start inp ut.
Remote Socket
Fig. 30 Remote socket
DIN1
(START IN) A short circuit to GND sends a start signal to the
chromatography software (KNAUER ChromGate EuroChrom
AO1 / GND AO2 /GND The Smartline PDA Detector 2800 has two analog
integrator outputs (10V) for up to two detection channels. At an integrator output the recent signal value is represented by an analog voltage. The outputs are connected via the enclosed WAGO connectors and flat cables. Both integrator outputs are fully controlled by the chromatography soft ware (KNAUER ChromGate Chrom
Assembling WAGO Plugs
The 8-fold WAGO plug strips enclosed are to be used for making electrical connections to other instruments via the remot e control strip. . The cable is mounted in the plug as shown below.
Software ).
Software).
or
or Euro-
Fig. 31 Assembling plugs
26 Connecting other Instruments to the PDA Detector 2800
SOP 7 Assembling WAGO plugs
1. Insert the rounded end of the lever latch into the square opening of the selected connector of the plug.
2. Press the lever down as indicated by the arrow in Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden..
3. Insert the non-insulated en d of the cable into the openin g under the lever.
4. Release the lever and remove the lever latch from the plug.
The cable is now firmly anchored in the plug.
RS 232 Serial Interface
Fig. 32 RS-232 Interface
The RS 232 serial interface on the rear side of the device is only used to view or change the Ethernet interface settings of the Smartline PDA Detector 2800. The sett ings can be viewed or changed usin g a terminal program (settings: 57600,8,N,1). Detector and PC are connected via a RS 232 female/female cable. For details see SOP 1.
Ethernet (LAN) Interface
Fig. 33 Ethernet (LAN) Interface
The Ethernet (LAN) interface on the rear side of the device enables digital data transf er between the Sm artline PDA Det ector 2800 an d a PC equipped with e.g. KNAU ER Chr om Gate Version 3.1 / 3.05). Detector and PC ar e connected either d irectly using the (yellow/grey) cross linked Ethernet patch cable or via an Ethernet switch or hub using the (blue) standard Ethernet patch cable (both supplied with the detector) .
or EuroChr om Software (from
Simple Maintenance 27

Simple Maintenance

KNAUER OQ documents are especially useful when performing routine checks of KNAUER instruments. OQ documents are available from your local dealer or via download from www.Knauer.net automated OQ-check is available with KNAUER ChromGate® Software (some versions starting from V3.1 on).
Control of the Lamp functionality
The deuterium lamp us ed with the Smartline PDA Detector 2800 has an extended lifetime to ensure long-lasting functionality and reliable measurements with low noise and baseline drift as well as high sensitivity. The actual c ondition of the lam p depends on differ ent factors, such as the number of lamp starts, the average burning time and the user’s noise and sensitivity requirements.
To check the functionality of the lamp, flush the flow cell with pure methanol and determine the integration time in the chromatography software (range: 200-400 nm with D
On delivery of the detector, the integration time should be 80 ms or less.
lamp).
2
.An
We recommend that the in tegration time be checked at regu lar intervals under the conditions described, especially in cases where higher noise levels or decreased sensitivity are observed when working with the Smartline PDA Detector 2800. If these observations coincide with an integration time of appr ox. 160 or higher, a new deuterium lamp should be installed (see ‘Changing the Lamp’ on page 28).
Checking Wavelength Accuracy
To perform the wavelength accuracy test the KNAUER Smartline PDA Detector 2800 ne eds to be equ ipped with an o ptionall y availa ble holmium oxide filter test cell.
Holmium oxide glass has an absorption spectrum with characteristic absorption maxima. B y comparing the positions of the detected maxima with the values in the enclosed holmium filter certificate the detector’s wavelength accuracy can be determined.
For checking wavelengt h accuracy of the PDA D etector 2800 according to SOP 8, an absorption spectrum is recorded with the holmium oxide filter moved into the optic al path.
SOP 8 Wavelength Accuracy Check
1. Install the holmium filter cell as measuring cell.
2. Set the following parameters in the software: Scanning range: 300 – 600 nm
Time constant (t): 0.1 s Data rate: 5 Hz Data recording: chromatography software
ecord an AutoZero spectrum. In order to do this the holmium
3. R
filter must be withdrawn from the holmium filter cell.
4. Push the holmium filter back into the cell and record the
absorption spectrum.
28 Simple Maintenance
446 nm
536 nm
361 nm
5. Determine the positions from the three prom inent maxima (about 361 nm, 446 nm, 536 nm). The located positions must correspond to the respect ive specifications in th e manufacturer’s filter test certificate. The allowable tolerance is ± 1 nm.
Fig. 34 Holmium filter absor pti on s pectr um
In case the validation fails repeatedly, the instrument should be recalibrated.
Changing the Lamp
Remove the power plug before opening. Please let the lamp cool
down for at least 15 minutes after switching it off.
Do not touch the glass of the lamp. If you should touch it acciden-
tally, clean it thoroughly with a lint free cloth and isopropanol.
Fig. 35 Deuterium lamp with plug and working time counter
SOP 9 Changing the Deuterium Lamp
1. Remove the detector’s lamp replacement cover (on the right side).
2. Unplug the deuterium lamp, refer to Fig. 36.
3. Unscrew the two screws (1) of the deuterium lamp (2).
4. Remove the lamp including it’s cables from the instrument.
5. Insert the new lamp assuring tha t it is cor rectly seate d in the guid ing slot.
Simple Maintenance 29
1
2
6. Screw it in securely and connect the plug into the appropriate socket.
7. Replace the lamp replacement cover and tighten the screw .
8. Switch the detector on again and check the integration time.
3
Fig. 36 Lamp replacement cover (2: deuterium lamp, 3: halogen lamp)
When a new lamp is installed, it takes about 24 hours to reach the
optimum working conditions.
Cleaning the flow cell
Noisy baselines and lo w sensitivities m ay be due to a dirt y flow cell. This may also be indicated by a high integration time when flush ing the cell with pure solvent. In most cases it is sufficient to purge the flow cell according to the following SOP.
SOP 10 Purging the Flow Cell
1. Purge the flow cell using one of f ollo wing solvents: sodium dodecyl sulfate (SDS), 1M HCl, 1M NaOH, ethanol, or acetone.
2. Run the solvent through the f low cell using a syringe and leave it in the cell for approximately 5 minutes.
3. Rinse extensively with water and th en b low dr y using a gent le str eam of pure nitrogen.
Never dry with compressed air from a “house” line as this will
contain microdroplets of oil that will coat the cell.
When the cell is not in use, disconnect the flow cell and clean out
traces of salt and protein with a syringe filled with distilled water. Before storing the flow cell, inject a dilute solution (10-25%) of ethanol or isopropanol to prevent micr o b ial growth.
In case flow cell purging d oes not provi de suf ficient s ucces s, all flow ce lls can easily be disass embled f or cleaning t he lenses in an ultrason ic bath, for example.
30 Simple Maintenance
1 2 3
4
1
Fiber optical connector
2
Lens holder
3
Lens
4
PEEK seal
1 2 3
4 5
6 7
1
Fiber optical connector
2
Lens holder
3
Lens
4
PEEK shutter
5
Gasket holder
6
PTFE seal
7
Light guide
Analytical flow cells
Fig. 37 Sectional view of an analytical 10 mm flow cell for S2800
SOP 11 Disassembling and Cleaning of an Analytical 10 mm
Flow Cell
1. Unscrew the fiber optical connector with a wr ench.
2. Remove the black lens holder that carries the lens with a pair of tweezers or by gently tapping it on a clean surface. The lens is embedded in the lens hold er and sealed against the flow pa th with a PEEK seal.
3. Take out the lenses and cl ean them by wi ping them with a soft cloth or with an appropriate solvent in an ultras onic bath. Be careful not to touch the clean lenses directly.
4. Reassemble the cell in the reverse manner.
5. Tighten the fiber optical connectors c arefully in order not to damage the lenses.
Analytical 3 mm Flow Cells
Fig. 38 Sectional view of an analytical 3 mm flow cell for S2800
Simple Maintenance 31
1 2 3
4 5 6
7 8
1
Fiber optical connector
2
Lens holder
3
Lens
4
PEEK shutter
5
PEEK distance plate
6
Gasket holder
7
PTFE seal
8
Light guide
SOP 12 Disassembling and Cleaning of an Analytica l 3 mm Flow
Cell
The 3 mm flow cells have a rod-shaped light guide.
1. Unscrew the fiber optical connector with a wrench.
2. Remove the PEEK shutter.
3. Get hold of the gasket holder with the l ight guide b y gr asping it with a pair of tweezers, using the indentations on the outer side of the gasket holder.
4. Push out the light guide and str ip the PTFE sealing ring in order to clean the lens.
5. Reassemble the cell in reverse or der. Use a new PTFE sealing ring after every disassembly to ensure the consiste nt operation of the flow cell.
Preparative Flow Cells
Fig. 39 Sectional view of a preparative flow cell for S2800
SOP 13 Disassembling and Cleaning of a Preparative Flow Cell
The preparative flow cells have a rod-shaped light guide.
1. Unscrew the fiber optical connector with a wrench.
2. Take out the PEEK shutter and th e PEEK dist ance plate ( not present in A4136, A4137).
3. Get hold of the gasket holder with the l ight guide b y gr asping it with a pair of tweezers, using the indentations on the outer side of the gasket holder.
4. Push out the light guide and str ip the PTFE sealing ring in order to clean the lens.
5. Reassemble the cell in reverse order . Use a new PTFE sealing ring after every disassembly to ensure the consiste nt operation of the flow cell.
32 Simple Maintenance
Cell is dirty
Please clean the flow cell.
Please replace the eluent.
absorption by the eluent).
flow cell
pump for leakage.
Please use a degasser.
at high flow rate.
Please check with dry cell.
leakage.
changes
room temperature..
Adjusting the Path Length of Preparative Flow Cells
SOP 14 Changing the Path Length of Preparative Flow Cells
(A4133, A4134, A4135 - only) Path lengths can be adjusted to 2, 1.25 and 0.5 mm. On delivery, the
path length is set to 2 mm. To r educe the path length to 1. 25 or 0.5 mm , follow the instructions given:
1. Unscrew the fiber optical connector with a wrench.
2. Take out the PEEK shutter and the PEEK distance plate.
3. Remove the distance plate, put back the shutter and refasten the connector carefully.
With the distance plate removed, the rod shaped light guide is pushed further into the flow cell (0.75 mm), thus resulting in a reduced path length of 1.25 mm. To reduce the pat h length further to 0.5 mm, follow the same procedure on the other side of the cell.
To extend the path len gth again in ste ps of 0.75 m m, the PEEK d istance plates have to be inserted again:
1. Loosen the fiber optical co nnector, remove the shutte r and take out the gasket holder by using a pair of tweezers.
2. Push the light guide approximately 1 mm to the outside to enlarge the path length. Use a clean c loth and do not touch the light guide with the fingers.
3. Put the gasket holder back into the cell.
4. Insert the PEEK distance plate again and then the shutter.
5. Fasten the fiber optical connector carefully.
When fastening the connectors, the rod-shaped light guide is pushed back in the correct positio n inside the cell. Ins erting a distance p late thus enlarges the path length to 0.75 m m. It is not necessary to change the PTFE sealing ring when adjusting the path length.
Problems and possible Causes
Problem Possible causes Solution
High integration time
Eluent absorption to high
High integration time, even with a clean
Spikes in the baseline
Old lamp Please replace the
Bubbles Please check the tubes on
Please try to work at a different wavelength (less
deuterium lamp.
the intake side of the
Please try to purge the cell
High drift Cell is leaking Please eliminate the
Table 6 Other problems
large temperature
Please work at constant

Spare Parts and Accessories 0F 33

Order No.
Cell type
Path Length
(mm);
Connector
ID channel
(mm)
Volume
(µl)
Material
Flow
Range
(ml /min)
Maximum
Pressure
(bar)
A4130
10 mm;
1/16
″
1.1 10 stainless
steel,
with heat
exchanger
20 300 A4131
3 mm; 1/16
″
1.0 2 stainless
steel
50 300
A4132
3 mm; 1/16
″
1.0
2 PEEK 50
30
A4133
0.5/1.25/2 mm
1/8
″
1.7/4.3/
6.8 µl
stainless
steel 1.000
200
A4134
0.5/1.25/2 mm
1/8
″
1.7/4.3/
6.8 µl
PEEK
1.000
100 A4135
0.5/1.25/2 mm
1/4
″
1.7/4.3/
6.8 µl
stainless
steel 10.000
200 A4136
0.5 mm
1/16
″
stainless
steel
250 200
A4137
0,5 mm
1/16
″
PEEK
250 100
Spare Parts and A ccessories 1
Flow cells
Analytical Flow Cells
Preparative Flow Cells
Spare Parts and Accessories, Order Number s
A4447 Deuterium lamp, replacement, 35 W for PDA 2850 A4447v1 Deuterium lamp, replacement, 35 W for PDA 2800 A4448 Halogen lamp M1642 Power supply cable A0895 RS-232 connection cable (9 pin, female/female) M0205 WAGO plug strip (8 x) M0156 WAGO lever latch A1467 10 pin flat ribbon cable A4528 fiber optical cable (standard) A0740 set of two long (750 mm) fiber optical cables A0743 set of two long (custom length) fiber optical cables A1131 Repair kit for analytical flow cells A1132 Repair kit for preparative flow cells A1475 Repair kit for analytical 3 mm flow cells A1540 Repair kit for analytical PDA flow cell A4130 A4124 Test cell (dummy) A4129 Holmium oxide test cell
1
Valid for Smartline PDA detectors 2800 and 2850
34 Specifications

Specifications

Wavelength range with D2 and halogen lamp 190 - 1020 nm Wavelength range with D2 lamp 190-600 nm Detection type Diode array Dot pitch 0.8 nm Diode array (S2800 UV/VIS/NIR) 1024 diodes Diode array (S2800 UV) 512 diodes Acquisition channels 4 / 4 Analog outputs (software-scalable) 2 x + 10 V
Wavelength accuracy Wavelength precision Noise according to ASTM E1657-94, optical
path 10 mm, 1 ml/min methanol, λ = 254 nm, ∆λ = 4 nm (± 2 nm)
Drift according to ASTM E1657-94 Linearity 0 – 2.0 AU Measurement range 0 – 3.0 AU
Flow cell connection via fiber optics, optional
Control Ethernet (LAN) interface
Power Supply
Dimensions (W x H x D) Weight 8.6 kg
≤ 0.5 nm ≤ 0.1 nm
-5
≤ 1·10
≤ 5·10-4 AU/h
extension for external use of flow cell
115/230 V, 50 – 60 Hz, 100 VA 226 x 185 x 390 mm
AU
Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs 35

Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs

Dieses Handbuch be zieht sich auf den Smartline UV Detector 2800 der Firmwareversion 1.03 od er höher. Es gilt für alle Kombi nationen mit den analytischen Messzellen der Bestellnummern A4130, A4131, A4132, sowie präparativen Messzellen der Bestellnummern A4133, A4134, A4135, A4136 und A4137.
Konventionen in diese m Handbuc h
Wichtige Hinweise werden in der Marginals p alte durch das
Hinweissymbol kenntlich gemacht.
Besondere Warnhinweise und Hinweise auf mögliche Probleme sind
mit dem Warnsymbol gekennzeichnet.
Ein nützlicher Tipp wird in der Marginalspalte durch das Lampen-
Symbol hervorgehoben.
SOP’s in diesem Handbuch
Die Standardarbeitsanweisungen (Standard Operating Procedures, SOP) dieses Handbuches ermöglichen die Strukturierung zusammen­hängender Aufgaben beim Betrieb Ihres Smartline PDA Detector 2800. Sie beinhalten schrittweise Anweisungen, die den Anwender durch alle Aufgaben führen. Sie können gleichfalls zu Dokumentationszwecken genutzt werden. Sie können kopiert, angewendet, unterzeichnet und abgelegt werden, um so die Leistungsfähigkeit Ihres Gerätes zu dokumentieren.
Bitte betreiben Sie das Gerät inklusive Zubehör gemäß der SOPs in
diesem Handbuch. Andernfalls können fehlerhafte Messergebnisse, Beschädigungen oder gesundheitliche Beeinträchtigungen des Anwenders eintreten, obwohl dieses Gerä t außerordentlich robust und betriebssicher ist.
Anzeigen und Einstellen der IP Adresse des PDA 2800 ........................... 44
SOP 1
SOP 2 Ermittlung der PC IP-Adresse ...................................................................... 44
SOP 3 Änderung der IP Adresse eines PC ............................................................ 45
SOP 4 Kommunikationstests ................................................................................... 45
SOP 5 Installation der Messzelle ............................................................................. 46
SOP 6 Anschluss der Kapillaren .............................................................................. 47
SOP 7 WAGO-Anschlusssteckermontage .............................................................. 59
SOP 8 Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit .................................................... 60
SOP 9 Auswechseln der Deuteriumlampe .............................................................. 62
SOP 10 Spülen der Messzelle ................................................................................... 62
SOP 11 Demontage und Reinigung einer Analytischen 10 mm Messzelle
(A4061) ......................................................................................................... 63
SOP 12 Demontage und Reinigung einer analytischen 3 mm Messzelle
(A4042, A4045) ............................................................................................ 64
SOP 13 Demontage einer präparativen Messzelle
(A4066, A4067, A4069, A4095) ................................................................... 65
SOP 14 Einstellung der Weglänge präparativer Messzellen
(nur A4133, A4134, A4135) ......................................................................... 65
36 Allgemeine Beschreibung des PDA Detector 2800

Allgemeine Beschreibung des PDA Detector 2800

Abb. 1 Smartline PDA Detector 2800
Der auf fortschrittlicher Lichtleitertechno logie basierende Smartline PDA Detector 2800 verbindet er stklassige technische Daten m it hervorragen­der Bedienbarkeit.
Kein anderes Gerät dieser Art bietet einen so weiten Wellenlängen­bereich (mit Deuterium - und W olfram-Halogenlampe) gepaart m it hoher Lichtintensität bis in den NIR-Bereich. Der Detektor erreicht eine Auflösung von 0,8 nm pro Pixel und glänzt mit einer Wellenlängen­genauigkeit von < 0,5 nm sowie einer Wellenlängenreproduzierbarkeit (Präzision) von < 0,1 nm. Auch bei Empfindlichkeit Rauschen und Drift erreicht der Smartline PDA Detector 2800 a bsol ute Spi t zen wer te.
Aufgrund seines einzigartigen Aufbaus kommt der Smartline PDA Detector 2800 ohne bewegliche und damit anfällige Teile, ohne Referenzkanal, ohne spezielle ‘Durchsicht’-Lampen und ohne Kalibrierung beim Einschalten des Detektors aus. Das Gerät wird vollständig per Software gesteuert. Die Ethernet-Schnittstelle erlaubt leichten und sicheren Anschluss an ein vorhandenes Netzwerk oder direkt an einen PC und gewährleistet höchste Datenraten.
Der Smartline PDA Detector 2800 kann bis zu vier Chromatogramme gleichzeitig und bis zu 10 Spektren pro Sekunde aufzeichnen (der Scanbereich ist von 190 – 1.020 nm frei wählbar). In Verbindung m it der Chromatografie-Sof tware b ietet d ieser Diodenarray-Detektor 2D- und 3D­Chromatogramme, Spektrenbibliotheks- und Peakreinheits-Funktionen. Für präparative Anwendungen stehen zwei regelbare, softwaregesteuerte Analogausgänge zur Verfügung.
Dank der Vielfalt erhältlicher Durchflusszellen und der Option, die Zelle mit verlängerten Lichtwellenleitern extern zu positionieren, ist dieser Detektor äußerst flexibel einsetzbar.
Installation des PDA Detector 2800 37
Optischer Weg des PDA Detector 2800
Abb. 2 Optischer Weg des PDA Detector 2800 Mit zwei Lampen (Diagramm)
Die wesentlichen T eile des KN AUER Smartline PDA Detect or 2800 zeigt die Abb. 2. Das von den Lampen (Deuterium und Halogen) emittierte Licht wird von der jeweiligen Optik fokussiert, passiert den Shutter und wird dann über je einen s eparaten Lichtleiter zum Lichtm ischer geführt. Dort werden der UV-Anteil der Deuteriumlampe und der sichtbare A nteil der Halogenlampe verei nigt und dann in einem Lichtle iter gem einsam zur Durchflusszelle geleitet. Nach dem Passieren der Durchflusszelle wird das Licht im Polychromator in seine s pektralen Bestandteile auf ges p alt en und dann auf die Diodenzeile (19 0-1024 nm, bzw. 190 - 610 nm bei der Einlampenversion, 0,8 nm pro Diode) gegeben, wo schließlich die Detektion erfolgt.
Der KNAUER Smartline PDA Detector 2800 UV hat keine
Halogenlampe, nur einen Shutter und keinen Lichtmischer.

Installation des PDA Detector 2800

Auspacken
Alle KNAUER-Geräte werden ab Werk sorgfältig und sicher für den Transport verpackt. Prüfen Sie dennoch nach dem Auspacken alle Geräteteile und das Zubehör auf mögliche Transportschäden und machen Sie ggf. Schadenersatzansprüche sofort beim Transport­unternehmen geltend.
Bitte überprüf en Sie anhand der Packliste das Zubeh ör auf Vollständig­keit. Sollte trot z unserer sorgfältigen Ausg angskontrollen ein T eil fehlen, wenden Sie sich bitte an den Verkäufer oder unsere Serviceabteilung.
Entfernen Sie den Transportschutz vom Display und von der Mess­zellenhalterung.
38 Installation des PDA Detector 2800
4 5 6
1 2 3
1
Netz LED
2
Betriebs LED
3
Fehler LED
4
UV Lampen LED
5
VIS Lampen LED
6
Standby Taste und LED
Standard Lieferumfang Smartline PDA Detector 2800
1. Smartline PDA Detector 2800 mit
Lichtwellenleitern, ohne Me s s zelle
2. Benutzerhandbuch
3. Netzkabel
4. Ethernet patch Kabel, 3 m, RJ-45
(blau)
5. Gekreuztes Eth ernet patc h Kabel,
3 m, RJ-45 (gelb)
6. Drei ‚Wago’-Steckerleisten (2-polig)
und Hebeldrücker
7. zwei Flachbandkabel (10-polig)
8. SMA/SMA Verbinder
9. zwei Schrauben zur Messzelleninstallation
Front- und Rückansicht des of the PDA Detector 2800
Fronttür des the Smartline PDA Detector 2800
Abb. 3 Frontansicht des PDA Detector 2800
Der Smartline PD A Detector 2800 ist ein komplett Software gesteuertes Gerät, das lediglich eine Standby Taste und fünf LED’s an der Front benötigt.
Tabelle 1 Funktionselemente an der Fronttür
Installation des PDA Detector 2800 39
1
2
1
SMA Verbinder für Lichtwellenleiter
2
Messzellenhalter
10
I
2
1
0
3
1
Messzelleneinlass
2
Messzellenauslass
3
Angabe der Schichtdicke der Zelle (10 mm)
Die Frontplatte des Smartline PDA Detector 2800
(hinter der Tür)
Abb. 4 Frontansicht bei geöffneter Tür Tabelle 2 Funktio ns el eme nte an der F ront platte
Abb. 5 Analytische Messzelle
Tabelle 3 Analytische Messzelle
40 Installation des PDA Detector 2800
1
2
3
4
5
6
7
8
1
Netzschalter
2
Netzanschluss mit integrierter Sicherung
3
Spannungswähler
4
Fernsteuerungsanschlüsse
5
Kommunikationskarten LEDs
6
RS-232 Anschluss (nur für Einstellungen)
7
LAN Anschluss
8
LAN Verbindungs LEDs
Rückansicht des Smartline PDA Detector 2800
Abb. 6 Rückansicht des PDA Detector 2800
Alle verfügbaren elektrischen Anschlüsse bef in den s ic h auf der Rüc k s eit e des Gerätes.
Tabelle 4 Funktio ns el eme nte auf der R ück s eite
Netzanschluss, ON/OFF
Der PDA Detector 2800 kann mit 115 oder 230 V AC (50-60 Hz) betrieben werden. Die entsprechende Einstellung wird mit dem Spannungswähler (3) auf der Geräterückseite vorgenommen. Die Standardeinstellung is t 230 V. Das Gerät k ann m it de m Hauptsc halter (1) oder der Standby Taste (6, Abb. 3) ausgeschaltet werden.
Vor Inbetriebnahme des Gerätes ist zu kontrollieren, ob die Einstellung des Spannungswählers mit der Netzspannung vor Ort übereinstimmt.
Beachten Sie, dass durch die Standby Taste das Gerät nicht vollständig abgeschaltet wird. Die erfolgt nur durch den Hauptschalter.
Installation des PDA Detector 2800 41
Smartline Manager 5000
Smartline Pump 1000
Smartline PDA Detector 2800
Die Position des Detektors im KNAUER Smartline System
Aufgrund der generellen Temperaturempfindlichkeit der Detektor­funktionen sollte der Smartline PDA Detector 2800 immer das erste (unterste) Instrument in einem Smartline System sein. Das optional erhältliche Kapillarkit zur einfachen Installation passt nur wenn diese Geräteanordnung einge ha lt en wurde.
Abb. 7 Smartline System (Niederdruckgradient)
Abb. 7Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden. zeigt ein typisches Smartline System (Niederdruckgradient).
Sollte jedoch zusätzl ich ein RI Detektor in das S ystem integriert wer den, ist dieser unter dem PDA Detector 2800 zu platzieren, da dessen Messwerte noch stärker temperaturabhängig sind.
42 Betrieb des PDA Detector 2800
I
I

Betrieb des PDA Detector 2800

Funktion der Folientasten und LEDs
Die Bedienfolie besteht aus der Stand by Tas te mit LED und f ünf weiter en separaten LEDs.
Standby Taste
Ein Betätigen der Standb y-Taste am eingeschaltete n Gerät f ür länger als zwei Sekunden bewirkt ein Ausschalten des Gerätes (lediglich die Standby-Schaltung wird noch mit Spannung versorgt). Der Standby­Zustand wird durch das Leuchten der in die Standby-Taste integrierten roten Leuchtdiode angezeigt. Zum Wiedereinschalten drückt man die Standby-Taste erneut m ind estens ei ne Sek unde lang. Das Ger ät schalt et sich ein und die rote Leuchtdiode erlischt.
Power LED
Die Power LED leuchtet bei eingeschaltetem Gerät, nicht jedoch im Standby Status.
Busy LED
Die Busy LED beginnt mit reduzierter Intensität zu leuchten, wenn die Kommunikation zwischen Detektor und PC etabliert ist, z.B. beim Start einer Methode. Sie leuchtet mit voller Intensität während des Transfers von Daten des Detektors zum PC.
Error LED
Die Error LED leuchtet, wenn das Gerät eingeschaltet wurde (Haupt­schalter oder Standby Taste, wenn das Gerät zuvor mit der Standby Taste ausgeschaltet wurde) und geht aus sobald die Kommunikation zwischen Detektor und PC etabliert ist, z.B. beim Start einer Methode. Die Error LED leucht et zudem auf, wenn ein intern er Fehler aufgetreten ist.
UV LED
Die UV LED beginnt etwa 30 Sekunden nach dem Aufbau der Verbindung zwischen Detektor und PC, z.B. beim Start einer Met hode zu leuchten.
VIS LED
Ist der Detektor mit einer Halogenlampe ausgestattet, leuchtet die VIS LED direkt nach dem Aufbau der Verbindung zwische n Detektor und PC, z.B. beim Start einer Methode.
Betrieb des PDA Detector 2800 43
Installation des Smartline PDA Detector 2800
PC Spezifikationen
• Pentium III oder höher.
• 256 MB RAM oder mehr.
• 20 GB hard disk oder mehr.
• Ethernet Interface
• Chromatographie Software: KNAUER ChromGate System Software
V 3.1 oder höher. KNAUER EuroChrom Software V 3.0 5 oder höher
Stellen Sie sicher, dass:
• Sie vollständigen Zugang zu allen Laufwerken und Ports des PC haben (lokale Administrator- oder Administratorrechte).
• das PC Ethernet Interface richtig installiert und aktiviert Ist.
Installation
Verbinden Sie das N e t zkab el mit dem Netzanschlus s auf der Ger ät er ück­seite.
Installation ohne LAN (nur PC und Detektor)
Verbinden Sie den Smartline PDA Detector 2800 un d den PC mit dem gelben gekreuzten Ethern e t patch Ka bel .
Falls die am Detektor voreingestellte IP Adresse (172.16.5.241) nicht genutzt werden kann, ände rn S ie di e Einst ellun g gem äß SOP 1 auf S eite
44.
Schalten Sie den PC ein. Überprüfen Sie die IP Adresse des PC’s gemäß SOP 2 auf Seite 44. Wenn die Adresse des PC nicht mit der des Detektors übereinstimmt, ändern Sie die IP Adresse des PC’s gemäß SOP 3 auf Seite 45.
Schalten Sie den Detektor ein und überprüfen Sie die Kommunikation zwischen Detektor und PC gemäß SOP 4 auf Seite 45..
Installation mit LAN (PC ist in ein Netzwerk eingebunden)
Verbinden Sie den Smartline PDA Detector 2800 und das Netzwerk (Switch, Hub oder Netzwerkdose) mit dem blauen Standard Ethernet Patch Kabel.
Knauer speichert eine Standard IP Adresse in der Ethernet-Link Karte des Smartline PDA Detector 2800. Konsultieren Sie Ihren Netzwerk Administrator um eine individuelle und für Ihr Netzwerk gültige IP Adresse zu erhalten. Sehr wahrscheinlich müssen Sie dann die in der Ethernet-Link Karte des Smartline PDA Detector 2800 voreingestellten Werte für IP Adresse, Subnet Mask und Gateway entspechend den Vorgaben des Netzwerk Administrators ändern.
Falls die am Detektor voreingestellte IP Adresse (172.16.5.241) nicht genutzt werden kann, ände rn S ie die E inst ellung g em äß SOP 1 auf S eite
44.
Schalten Sie den PC ein. Überprüfen Sie die IP Adresse des PC’s gemäß SOP 2 auf Seite 44. (Ändern Sie keine Einstellungen ohne die ausdrückliche Zustimmung Ihres Netzwerkadministrators! )
Schalten Sie den Detektor ein und überprüfen Sie die Kommunikation zwischen Detektor und PC gemäß SOP 4 auf Seite 45.
44 Betrieb des PDA Detector 2800
SOP 1 Anzeigen und Einstellen der IP Adresse des PDA 2800
1. Verbinden Sie ein COM Port des PC mit dem seriellen Port des Detektors mit einem Standard RS 232 Kabel (female/female).
2. Starten Sie ein Terminalprogramm, z.B. Windows Hyperterminal, Geben Sie die Nummer des PC COM Ports und die Voreinstellungen für den Datentransfer ein: Baudrate 57600, 8 data bits,1stop bit, no parity.
3. Schalten Sie den Detektor ein (nicht nur Standby !). Die aktuelle Konfiguration wird ange zei gt. Die Abb. 8 zeigt ein Beispiel des Bootup Fensters des Ethernet-Link Interface:
Abb. 8
4. Drücken Sie <EN TER> bevor die vorgegebene Zeit abgelaufen ist..
5. Drücken Sie <M> um die Konfigurationseinstellungen zu modifizieren.
6. Ändern Sie die erforderlichen Netzwerkparameter (IP Adresse, Subnet Mask und Gateway) durch Eingabe der entsprechenden Werte und Drücken der <ENTER> Taste. Durch alleiniges Drücken der <ENTER> Taste werden die jeweiligen Voreinstellungen bestätigt.
7. Beachten Sie, dass die DHCP Einstellung immer ‘N’ sein muss..
8. Die Etherlink Interface Einstellungen werden gespeichert und das Gerät initialisiert.
SOP 2 Ermittlung der PC IP-Adresse
1. Mit START, Programme, Zubehör, Eingabeaufforderung und
der darauf folgenden Eingabe von “ipconfig” und Drücken der <ENTER> Taste erhalten Sie die Netzwerkkofiguration Ihres PC.
2. Die IP Adressen des Detektors und des PC sollen sich üblicher-
weise links vom dritten Punkt nicht unterscheiden. Die letzte Zahl muss im Bereich von 0 bis 255 liege. Die Adressen dürfen nicht identisch sein!
Tabelle 5 IP Adressen – erlaubte und nicht erlaubte Kombinationen
IP Adresse DAD IP Adresse PC Subnet Maske erlaubt
172.16.5.241 172.16.5.1
172.16.5.241 172.16.5.240
172.16.5.241
172.16.5.241
172.16.5.241 172.16.1.1
172.16.5.241
172.16.5.242
255.255.255.0
255.255.255.0
255.255.255.0
255.255.255.0
255.255.255.0
JA JA
NEIN
JA
NEIN
Betrieb des PDA Detector 2800 45
SOP 3 Änderung der IP Adresse eines PC
Mit START, Systemsteuerung, Netzwerk­verbindungen, LAN-Verbindung, Eigenschaften, Internetprotokoll (TCP/IP), Eigenschaften können Sie die IP Adresse eines PC und andere Netzwerkeinstellungen ändern.
SOP 4 Kommunikationstests
1. Schalten Sie den Smartline PDA Detector 2800 aus.
2.
Mit START, Alle Programmme, Zubehör, Eingabeaufforde­rung und der Eingabe von “ping”, gefolgt von der IP Adresse des Detektors (z.B. ‘ping 172.16.5.241’) und Drücken der <ENTER> Taste sollten Sie eine Reihe von Zeitüberschrei­tungsmeldungen erhalten. Sollten Sie statt dessen eine Antwort erhalten, so ist diese IP Adresse bereits an ein anderes Gerät oder einen anderen PC im Netzwerk vergeben. In diesem Falle müssen Sie dieses Gerät / diesen PC entfernen oder seine IP Adresse oder die Ihres Detektors ändern. Wiederholen Sie danach die Testprozedur.
3.
Schalten Sie den Smartline PDA Detector 2800 ein.
4.
Mit START, Alle Programmme, Zubehör, Eingabeaufforde­rung und der Eingabe von “ping”, gefolgt von der IP Adresse des Detektors (z.B. ‘ping 172.16.5.241’) und Drücken der <ENTER> Taste sollten Sie eine Antwort des Detektors erhalten. Sollten Sie statt dessen Zeitüberschreitungsmeldun­gen erhalten, besteht ein Kommunikationsproblem zwischen PC und dem Smartline PDA Detector 2800. Überprüfen Sie in diesem Falle die IP Adressen von PC und Detektor sowie auch das Kabel, dass beide Geräte verbindendet. Wieder­holen Sie danach die Testprozedur.
Installation der Messzelle
Der PD A Detector 2800 wird ohne instal lierte Mess zelle ausgeliefer t. Vor der Arbeit mit dem Detektor muss deshalb eine geeignete KNAUER Messzelle installiert werden. Eine Liste der verfügbaren Messzellen finden Sie auf Seite 67.
Abb. 9 Analytische Messzelle, 10 mm
46 Betrieb des PDA Detector 2800
1 2
3
4
5
6
7
SOP 5 Installation der Messzelle
1. Öffnen Sie die Fronttür des Detektors.
2. Befestigen Sie die Messzelle (3) mit den beiden Rändelschrauben
(7) am Messzellenhalter (1) und sorgen Sie dabei dafür, dass der Messzellenauslass sich oben befindet und der Metallstift (5) in die Aussparung der Messzelle passt. (Die analytischen KNAUER Messzellen sind mit ‘I’ am Einlass und ‘O’ am Auslass markiert. Bei diesem Messzellentyp dürfen Ein- und Auslass nicht verwechselt werden, da dies zu erhöhtem Rauschen führen würde. Bei allen anderen Messzellen sind Ein- und Auslass identisch.)
3. Schließen Sie jetzt die beiden kurzen Lichtwellenleiter (4) an die
Lichtwellenleiter Anschlüsse der Messzelle und des Detektors (2,6) an . Alle Verbindungen dürfen nur mit der Hand angezogen werden.
Durch Verwendung längerer Lichtwellenleiter kann die Messzelle auch außerhalb des Detektors, z.B. unmittelbar nach der Säule plaziert werden.
Um beste Ergebnisse zu erzielen, sollte die Fronttür während des Betriebes des Detektors geschlossen bleiben. Messzellen mit ¼” Anschlüssen sollten n icht am Messzellenha lter montiert werden oder die Fronttür muss während der Messung geöffnet bleiben.
Abb. 10 Installation der Messzelle
Das Gerät oder die Lampe brauchen für einen Wechsel der
Messzelle nicht abgschaltet zu werden. Nach ordnungsgemäßem Einsetzen der neuen Messzelle ist das Gerät sofort wieder einsatzbereit.
Berühren Sie niemals optische Teile (z.B. die Enden der SMA
Stecker der Lichtwellenleiter) mit den Händen. Sollte dies versehentlich doch geschehen sein, so reinigen Sie die optischen Teile vorsichtig mit Isopropanol.
Lichtwellenleiter sind sehr empfindlich gegenüber kleinen
Biegeradien und können leicht brechen. Sie müs sen sehr sorgsam behandelt werden und dürfen maximal nur so weit gebogen werden, wie für den Anschluss der Messzelle notwendig ist.
Betrieb des PDA Detector 2800 47
Ein gebrochener Lic htwellenleiter verursacht in der R egel einen starken Abfall der Lichtintensität und damit starkes Rauschen und starke Drift.
Da die Lebensdauer von Lichtwellenleitern sehr stark von der
Behandlung durch den Benutzer abhängig ist, sind diese Teile, wie auch die Lampen, von der Garantie ausgenommen (außer, der Benutzer kann eindeutig nachweisen, dass ein Fehlverhalten auszuschließen ist bzw. das Gerät bereits defekt geliefert wurde).
Kapillaranschluss an ein HPLC-System
SOP 6 Anschluss der Kapillaren
1. Verbinden Sie den Ausgang der HPLC-Säule mittels einer Kapillare mit der Eingangsverschraubung der Messzelle (unten).
2. Führen Sie die Verschraubung, den Zangenschneidring und den Dichtring auf die Kapillare (bei Sechskant-Verschraubungen nur Verschraubung und Schneidring). Achten Sie auf Reihenfolge und Ausrichtung der Fittings, siehe Abb. 12.
3. Schieben Sie die Kapillare bis zum Anschlag in den Mes szel len­einlass ein.
4. Ziehen Sie die Verschraubung handfest an. (Sechskant-Edelstahl­Verschraubungen muss man jedoch mit einem Maulschlüssel anziehen.)
5. Die Ausgangsverschraubung (oben) analytischer Messzellen können Sie mit Hilfe einer Kapillare oder eines Teflonschlauchs (ID > 0,5 mm) mit der Abfallflasche verbinden.
Die Kapillarführung f ür ein einfac hes HPLC -System wird in der folg enden Abbildung veranschaul icht.
Abb. 11 Kapillaranschluss des Detektors
(hier in einem Niederdruckgradienten-HPLC-System)
48 Betrieb des PDA Detector 2800
Verwenden Sie für die Anschlüsse z.B. DYNASEAL-
Verschraubungen (Zubehör, siehe Seite 67) und zur Minimierung des Totvolumens eine möglichst kurze Kapillare mit kleinem Innendurchmesser
Abb. 12 DYNASEAL Kapillarverbindungen
Wenn Sie eine flüssigkeitsgefüllte Messzelle in Betrieb nehmen,
vergewissern Sie sich bitte, dass das benutzte Lösungsmittel mit dem zuvor verwendeten mischbar ist. Anderenfa lls führen Sie bitte eine Zwischenspülung mit einem mit beiden Flüssigkeiten mischbaren Medium aus.
Auch wenn der Smartline PDA D etector 2800 sehr beständig gegen
eine Vielzahl gebräuchlicher Eluenten ist, so sollte dennoch grundsätzlich vermieden werden, dass Lösungsmittel oder Wasser auf die Oberflächen oder in das Gerät gelangen. Chlorierte Kohlenwasserstoffe können die Lackierung beschädigen und einige ander Lösungsmittel (z.B. THF) können die Klebev erbindungen z.B. der Tatstatur angreifen.
Einschalten des Detektors
Verbinden Sie das N e t zkab el mit dem Netzanschlus s auf der Ger ät er ück­seite. Nach dem Einschalten leuchten die Power und Error LEDs.
Wählen Sie Ethernet Interface und geben Sie die IP Adresse des Detektors in das EuroChrom
Wenn Sie die ChromGate beim Öffnen einer Method e eingeschaltet (Error LED erlischt, Bus y LED leuchtet, UV LED leuchtet nach et wa 30 s, VIS LED leuchtet, s ofern e ine Halogenlampe installiert ist).
Wenn Sie die EuroChrom beim Klicken auf ‘Lam p Ctrl ’ oder ‘Inf o’ und ‘Reset’ im Detek tor Hardware Setup eingeschaltet (Error LED erlischt
Bei jedem Einschalten führt das Gerät Initialisierung und Test der Elektronik durch. Zudem wird die D Arbeitstemperatur vorgeheizt bevor sie dann eingeschaltet wird.
®
oder ChromGate® Detector Setup ein.
®
Softwar e verwenden, werden die Lampe(n)
®
Software verwenden, werden die Lam pe(n)
).
Lampe ca. 20 Sekunden auf ihre
2
Nach etwa 10 bis 30 Minuten erreicht das Gerät eine konstante Arbeitstemperatur. Die Basislinie ist stabilisiert und der Detektor ist zur Datenaufnahme bereit.
Das Gerät soll vor der ersten Messung ca. 15 Minuten bei
eingeschalteter HPLC Pumpe (d.h. mit Fluss) w armlaufen. Für sehr empfindliche Messungen ist gegebenenfalls auch eine längere Aufwärmphase notwendig.
Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800 49

Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800

Der Smartline PDA Detector 2800 kann nur mit einer Chromatographie Software betrieben und gesteuert werden (KNAUER Softwarepakete ChromGate Version 3.1 und höher sowie von EuroChrom
Abb. 13 ChromGate
In Kombination mit der Software können alle Möglichkeiten der dem Detektor zugrunde liegenden Diodenarray Technologie genutzt werden. Je nach den Möglichkeiten der Software sind ununterbrochene Spektrenscans, 2D-Chromatogramme, 3D-Chromatogramme, Peak Purity Funktionen, Spektrenbibliothek Funktionen etc. möglich.
oder EuroChrom). Er wird unterstützt von ChromGate
®
HPLC software
®
Version 3.05 und höher
Für die KNAUER ChromGate® Software wird hierzu eine zusätzliche Scan Option benötigt.
Bezüglich detaillierterer Informationen zu den Merkmalen der Software und zur Arbeit mit ihr informieren Sie sich bitte im jeweiligen Softwarehandbuch.
Betrieb des Detektors mit ChromGate®
Detektor Setup
Abb. 14 KNAUER HPLC System
Im KNAUER HPLC S ystem Setup wird der Detector K-2800 gewäh lt und mit Doppelklick auf den Detektor wird das Konfigurationsmenü geöffnet.
50 Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800
Abb. 15 Detektor Konfigurierung
Im Diode Array Detector Configuration Menü könne folgende Einstellungen vorgenommen werden:
• Name (Standard: S2800)
• Interface: Ethernet oder PCI (für den S2800 ist nur Ethernet zu
verwenden)
• Y-Axis Units: AU, mAU oder µAU (voreingestellt: mAU)
• Serial Number: Die Seriennummer des Detektors kann
eingetragen werden (vorei n gest ellt: 0)
• IP Adresse: Hier muss die IP Adresse des Detektors eingegeben werden (Standard: 172.16.5.241)
• Flow Cell: Der Typ der installierten Durchflusszelle kann eingetragen werden (vorei n gest ellt: le er )
• D2-Lamp: Diese Option ist ständig aktiviert
• Halogen Lamp: Aktivieren Sie diese Option, wenn eine
Halogenlampe installiert ist.
• Shutter Control: hier kann der Shutter aktiviert werden (voreingestellt: deaktiviert)
Durch Klicken auf OK werden die Einstellungen gespeichert und das Diode Array Detector Configuration Menü wird geschlossen.
Abb. 16 Configuration Options
Wenn (in der Regel) das Ar beiten im PDA Modus gewünscht wird (n ur in dieser Betriebsart is t die Aufnahme von Spektren möglich), s o muss im Configuration Options Menü die PDA Option aktiviert werden.
Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800 51
(Die PDA Option ist nur ver fügbar, wenn zuvor eine PDA Zusatz-Lizenz installiert wurde !)
Einstellungen und erste Tests
Machen Sie einen Doppelklick auf das Instrument im ChromGate® Hauptfenster.
bb. 17 Instrument Setup
A
Wurde ein Instrument durch Doppelklick geöffnet, so initialisiert ChromGate
®
den Smartline PDA Detector 2800 und schaltet die
Lampe(n) ein. Die Error LED erlischt. (Die D
-Lampe benötigt eine Vorwärmzeit von et wa 20 Sek unde n).
2
Im Instrument Setup Menü (erreichbar über Met hod können alle wichtigen Einstellung en vor g enom men werden.
• Time constant: 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5, 10 s (voreingestellt: 0.1 s)
• Sampling: 0.5, 1, 2, 5 Hz (voreingestellt: 1 Hz)
• Run Time: (voreingestellt: 10 Min)
• Acquisition Delay: (voreingestellt: 0 min)
• Channel: Bis zu vier unabhängige Kanäle könne für di
atenaufnahme ausgewählt werden (voreingestellt: ein Kanal)
D
• Bandwidth: Die Bandweite kann für jeden Kannal separat eingestellt werden (voreingestellt: 8 nm)
• Detector (Time) Program: Für jeden Kanal kann ein separates Wellenlängenprogramm erstellt werden - die Wellenlängen müssen innerhalb des Scan Bereichs liegen
• Scan (nur wenn die PDA Option aktiviert wurde): Star t und End können innerhalb des ang ezeigten maximalen Bereichs ge wählt werden (z.B. 190-1025 nm - voreingestellt: 200-500 nm)
→ Inst rument Setup)
e
• Bandwidth: (voreingestellt: 1 nm)
• Signal Mode: Absorption / Intensity (voreingestellt: Absorption)
• Acquir e 3D data: Ist diese Option nicht ak tiviert, werden nur die
selektierten Kanäle aufgezeichnet. Spektren werden nicht aufgenommen.
52 Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800
• Analog output scale: Hier können Sie auswählen, welche Absorption an beiden analogen Ausg ängen einer Spannung von 10 V entspricht.
• Autozero at wavelength c hange: Hier k önnen Sie entscheid en ob bei Wellenlängenwechsel n ein e Auto zero er f olge n soll oder nicht.
• Lamp off at the end of run: Ist diese Option aktiviert, so wird (werden) am Ende des Laufs die Lampe(n) ausgeschaltet (voreingestellt: deaktiviert)
Abb. 18 Spectrometer Information
Durch Klicken auf Info und dann wieder auf Info werden detaillierte Spektrometerinformationen des aktuelle verbundenen Detektors an die KNAUER ChromGate
®
Software übertragen. Anschließend kann auch der genaue Wellenlängenbereich des Detektors unter Range im Instrument Setup abg eles e n wer de n ( ein e Inf ormation über die installierte Lampe(n) gibt es nicht). Alle übertragenen Parameter werden mit der aktuellen Methode gespeichert und müssen daher nur für eine neue Methode oder bei einem Wechsel des Detektors aktualisiert werden.
Abb. 19 Auswahl der Synchronisation
Im Trigger Menü kann man für den Typ des Triggersignals wählen zwischen: None (sofortiger Start), Manual (Start nach Bestätigung mit Enter), External (Triggersignal muss an ein ausgewähltes Gerät angeschlossen werden) oder Wired (Triggersignal muss an alle Geräte angeschlossen werden) (vo reing es tel lt: Non e) .
Bei Input wird im Bedarfsfall das Gerät, an welches das Triggersignal angeschlossen ist, ausgewählt.
Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800 53
Abb. 20 DAD Diagnostics
Durch Klicken auf Diagnostics wird das PDA Diagnostics Fenster geöffnet.
• Scan Range und Bandwidt h für die Diagnos efunktion en sind hier wie bei der aktuellen Methode eingestellt, könne aber auch anders gewählt werden.
• Integration Time: Durch Klicken auf das ? wird die aktuelle Lichtintensität an der Diodenzeile gemessen, eine optimierte Integrationszeit berechnet und diese nach einigen Sekunden angezeigt. (Settings: flow cell i nstalled; scan range: 200-400 n m; flow rate: 1 ml/min methanol) Die Integrationszeit soll te bei einem neuen Det ektor unter 80 ms und in jedem Fall unter 160 ms liegen.
• Lamp: Deuterium- oder Halogenlampe kann ausgewählt werden
• Mode: Absorption / Intensity (voreingestellt: Absorptio n)
• Check: Tes tet das optische System und ze igt das Ergebnis an.
Sollte der Test wiederholt negativ ausfallen, wenden Sie sich bitte direkt an KNAUER oder einen autorisierten Serviceingenieur. Nach der Durchführung des Tests ist der Shutter geschlossen und muss für weitere Tests geöffnet werden.
• Open / Clos e Shutter: Bei aktivierter Shuttersteuer ung kann der Shutter geöffnet / geschlossen werden.
• Dark Signal: Das Dunkelsignal kann gemessen werden
• Set Reference: Ein Referenzspektrum wird gemessen
• Spectrum: Entsprechend der Einstellung in Mode wird ein
Absorptions- oder Intensitätsspektrum gemessen und dargestellt
54 Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800
Abb. 21 Instrument Status
Unter Method/Instrument Status finden Sie einige Optionen zur direkten Detektorsteuerung und Information zum Lampenstatus (grün = ON)
• Lam p: on / off kann für D werden (voreingestellt : on)
• AutoZero: Ein Autozero wird nach Anklicken der Schaltfläche ausgeführt.
• Ch 1 / Ch 2 / Ch 3 / Ch 4 : Sie können für jeden Kanal die Wellenlänge auswählen und durch Klicken auf WL Apply festlegen.
- und Halogenlam pe separat gewählt
2
Betrieb des Detektors mi t EuroChrom ®
Detector Setup
Abb. 22 Hardware
Im Hardware Fenster wird der (hier grün markierte) Detektor K-2800 ausgewählt und durch einen Doppelklick auf das Detektor-Symbol das Detector Setup Menü geöffnet..
Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800 55
Abb. 23 Detector Setup
Im Detector Setup können folgende Einstellungen vorgenommen werden:
• Name (voreingestellt: Det1)
• Channels: Es können bis zu vier unabhängige Kanäle für die
Datenaufzeichnung gewählt werden (voreingestellt: ein Kanal)
• Process: Die Markierungsfelder legen fest, ob das gemessene Detektorsignal ausgewertet wird oder nicht.
• Averaging: Die Möglichkeit über mehrere Scans zu mitteln wird aktiviert oder deaktiviert (vo reing es tel lt: aktiviert)
• Integration time (ms): in der Regel sollte die Integrationszeit unter 100 ms liegen - andernfalls liegt ein Problem mit der Lichtintensität vor.
• Begin / End s can at: Der Bereich über den ges cannt werden soll kann innerhalb des Scanbereichs des Detektors frei gewählt werden (voreingestellt: 200 nm – 600 nm)
• Analog Output Scale: Hier kann eingestellt werden, welcher Absorption (in AU) die maximale Ausgangsspannung von 10 V entsprechen soll.
• Data: Es kann gewählt werden, ob Absorption, Emission, Transmission oder ADC Counts gemessen werden sollen. (voreingestellt: Absorpt io n)
• Shutter Control: Die Shutter-Funktion kann aktiviert oder deaktiviert werden. (voreingestellt: deaktiviert)
Durch Klicken auf OK werden die Einstellungen gespeichert und das Detector Setup Menü wird geschlos s en.
56 Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800
Abb. 24 Diode Array Detector
Klickt man auf Inf o, so erhält man Informationen über den D etektor die durch Klicken auf Reset aktualisiert und durch Klicken auf OK in die Hardwarekonfiguration übernommen werden. Anschließend kann auch der genaue Wellenlängenbereich des aktuellen Detektors unter Wavelength range im Detector Setup abgelesen werden (eine Information über die installierte Lampe(n) gibt es nicht). Alle übertragenen Parameter wer den mit der aktuellen Methode gespeichert und müssen daher nur f ür eine neue Methode oder bei einem Wechsel des Detektors aktualisiert werden.
Einstellungen und erste Tests
Abb. 25 Lamp Control
Klickt man im Detektor Setup auf Lamp Cntl so erscheint das Lamp Control Menü in welchem man, z.B. für Testzweck e, Die Lampen einzeln ein- und ausschalten sowie den Shutter bewegen kann.
Lamp: on / off kann f ür D anschließend muss Set angeklickt werden, um die Lampen wie vorgegeben zu schalten ! (voreingestellt: on)
2
- und Halogenl am pe separa t ge wählt werden –
Nur am Detektor selbst ist zweifelsfrei zu erkennen, ob die Lampe(n) eingeschaltet sind (ist) . Eine Rückm eldung an die Software gi bt es nicht. Der PC und die Soft ware können nicht erkenne n welc he L ampen im DAD installiert sind. Die Halogenlampe kann auch (scheinbar) geschaltet werden, wenn im Detektor keine Halogenlampe installiert ist.)
Softwaresteuerung des Smartline PDA Detector 2800 57
Abb. 26 Met
bb. 27 Method Setup
A
hod
Vom Method Menü aus hat man Zugriff auf alle weiteren wichtigen Menüs und kann hier die Run Time sowie die Data rate (Hz) eintragen.
Im Method Setup Menü kann man wählen, ob und wann ein AutoZero durchgeführt werden soll u nd welcher Detektionskanal zur Autosampler­steuerung verwendet werden soll.
Abb. 28 Time table
Im Time table Menü kann für jeden aktiven Kanal ein eigenes Wellen­längenprogramm eingegeben werden.
58 Verbindung anderer Geräte mit dem PDA Detector 2800

Verbindung anderer Geräte mit dem PDA Detector 2800

Verwendung der Fernste ue rungsleiste
Der Fernsteuerungsa nschluss befindet sich auf der Geräterückseite des Smartline PDA Detector 2800, Pos. 4 in Abb. 6 auf Seite 40. Sie dienen dem Senden und Empfangen von Signalen zu anderen Geräten bzw. von anderen Geräten. Zum Beispiel können die von einem Injektionsventil oder einem Autosampler ausgehenden Startsignale auf den START Eingang gelegt werden.
Bitte vermeiden Sie grundsätzlich die Berührung der elektrischen
Kontakte der Anschlussleisten. Elektrostatische Entladungen bei der Berührung der Kontakte können zur Zerstörung der Geräteelektronik führen.
Belegung der Fernsteuerungsanschlussleiste
Die Fernsteuerungsle iste bietet zwei Integrator ausgänge und einen St art Eingang.
Fernsteuerungsleiste
Abb. 29 Fernsteuerungsleiste
DIN1
(START IN) Ein Kurzschluss nac h GND sendet ein Start-Sign al an die
Chromatographie Software (KNAUER ChromGate EuroChrom
) weitergeben.
AO1 / GND AO2 / GND Der Smartline PDA Detector 2800 hat zwei analoge
Augänge (10V) für die Ausgabe von bis zu zwei Detektionskanälen. An den analogen Ausgängen liegen den aktuellen Signalwerten entsprechende Spannungen an. Die Ausgänge werden unter Verwendung der beiliegenden WAGO Stecker und des Flachbandkabels angeschlossen. Beide Ausgäng e werden komplett von der Chromatographie Software (KNAUER ChromGate EuroChrom
Software) kontrolliert.
Montage der WAGO-Anschlussstecker
Für die elektrischen Verbindungen mit anderen Geräten über die Fernsteuerungsleisten werden die im Zubehör enthaltenen WAGO­Stecker mit 2 Anschlüssen verwendet. Sie werde n wie f olgt m ontier t.
oder
oder
Verbindung anderer Geräte mit dem PDA Detector 2800 59
Hebel
Kabel
Anschlussstecker
Abb. 30 Montage der Anschlussstecker
SOP 7 WAGO-Anschlusssteckermontage
1. Führen Sie die abgerundete Seite des Hebelwerkzeugs am ausgewählten Anschluss in die quadratische Öffnung des Steckers.
2. Drücken Sie den Hebel wie durch den Pfeil in der Abbildung angezeigt nach unten und halten ihn so fest.
3. Führen Sie d as nicht isolierte Ende des Kabels i n die Öffnung unter dem Hebel ein.
4. Öffnen Sie den Hebel und entfernen Sie das Hebelwerkzeug vom Stecker.
Das Kabel ist jetzt im WAGO-Anschlussstecker zuverlässig verankert.
RS-232 Serielle Schnittstelle
Abb. 31 RS-232 Schnittstelle
Die RS 232 Schnittstelle auf der Geräterückseite wird nur zur Anzeige oder Änderung der Ethernet Einstellungen des Smartline PDA Detector 2800 benötigt. Hierf ür werden Detek tor und PC m it einem RS 232 Kabel (Nullmodem) verbunden und e in Hyperterm inalprogra mm verwendet. Für Details siehe SOP 1 auf Seite 44.
Ethernet (LAN) Schnittstelle
Abb. 32 Ethernet (LAN) Schnittstelle
Die Ethernet (LAN) Schnittstelle auf der Rückseite des Detektors dient der digitalen Kommunikation zwischen dem Smartline PDA Detector
60 Einfache Wartung
2800 und einem PC ausgestattet mit z.B. KNAUER ChromGate oder EuroChrom werden entweder direkt mit dem gekreuzten Ethernet Patch Kabel (gelb/grau) verbunden, oder über einen Ethernet Switch oder Hub unter Verwendung des Standard Ethernet Patch Kabels (blau) (beide Kabel gehören zum Lieferumfang des Detektors).
Software (ab Version 3.1 bzw. 3.05). Detektor und PC

Einfache Wartung

Insbeso ndere für die routinemäßige Üb erprüfung d es Gerätes haben
Sie die Möglichkeit der Verwendung der KNAUER OQ-Dokumente (erhältlich z.B. via download von www.Knauer.net läßt sich die Überprüfung mittels der in KNAUER ChromGate® integrierten softwaregestützten OQ-Prozedur (in einigen Versionen ab V3.1).
Kontrolle der Lampenfunkti on
Die im Smartline PDA Detector 2800 eingesetzte Deuteriumlampe garantiert eine Langzeitfunktionalität und zuverlässige Messungen mit geringem Rauschen und geringer Basisliniendrift zusammen mit einer hohen Empfindlichkeit. Die tatsächliche Nutzungsdauer der Lampe ist von verschiedenen Einflussfaktoren abhängig, wie der Anzahl der Lampenzündungen, der du rchschnittlichen Leuchtdauer oder den A nfor­derungen bezüglich Rausc hen und Empfindlichkeit.
). Automatisieren
Zur Prüfung der Funktionsfähigk eit der Lampe spülen Sie die Messzelle mit reinem Methanol und b estimm en Sie dann die Inte grations zeit mittels der Chromathographiesoftware (range: 200-400 nm mit D
Die Integrationszeit sol lte bei einem neuen Detektor unter 80 m s und in jedem Fall unter 160 ms liegen.
Wir empfehlen, die Integra tionszeit in r egelmäßige n Intervallen unter den beschriebenen Bedingungen zu bestimmen. Dies gilt insbesondere, wenn ein höheres Rauschen oder eine nachlassende Empfindlichkeit bei der Arbeit mit dem Smartline P DA Detec tor 280 0 bem erkt werden. Wenn die­se Beobachtungen paralle l mit einer erhöhten Integrations zeit (>160 ms) auftreten, sollte eine neue Lampe installiert werden (siehe SOP 9).
Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit
Zur Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit des Detektors muss der KNAUER Smartline PDA Detector 2800 mit einer optional erhältlichen Holmiumoxid -Filter-Zelle versehen werden.
Holmiumoxid-Glas hat ein Absorptionsspektrum mit charakteristischen Absorptionsmaxim a. Durch Vergleichen der Lagen der mit dem eigenen Detektor gemessenen Maxima mit denen des Holmiumoxid-Zertifikates (Bestandteil des Lieferumfangs des Detektors) kann die Wellenlängen­richtigkeit des Gerätes überprüft werden.
Lampe).
2
Für die Überprüfung der Wellenlän genrichti gkeit des PDA D etector 2 800 wird gemäß SOP 8 ei n Spe k trum m it in den Strahle ngang gesc hwenk tem Holmiumoxidfilter aufgenommen.
SOP 8 Überprüfung der Wellenlängenrichtigkeit
1. Installier en Si e als Messzelle eine Holmiumoxid-Filter-Zelle.
2. Stellen sie folgende Parameter in der Software ein:
Einfache Wartung 61
446 nm
536 nm
361 nm
Scanbereich: 300 - 600 nm Zeitkonstante (t): 0,1 s Datenrate: 5 Hz Datenaufnahme: Chromatographiesoftware
3. Nehmen Si e ein AutoZero Spektrum mit herausgezogenem Filter
auf.
4. S
chieben Sie den Holm ium-Filter während der Auf nahme wieder bis zum Anschlag in die Holmium-Filter-Zelle und nehmen das Absorptionsspektrum auf.
5. Bestimm en Sie die Positionen der drei markanten Maxim a gefundenen Positionen müssen mit den entsprechenden Angaben im Prüfzertifikat des Filterherstellers übereinstimmen. Die zulässige Toleranz beträgt ± 1 nm .
. Die
Abb. 33 Absorptionsspektrum des Holmiumoxid-Filters
Sollte die Validierung wiederholt fehlschlagen, muss das Gerät rekalibriert werden.
Lampenwechsel
Ziehen Sie den Netzstecker heraus, bevor Sie das Gerät öffnen. Bitte lassen Sie die Lampe mindestens 15 Minuten nach dem Ausschalten abkühlen.
Berühren Sie nicht den Glaskörper der Lampe. Sollte dies versehentlich geschehen, reinigen Sie bitte den Glaskörper mit einem fusselfreien Tuch und Isopropanol.
62 Einfache Wartung
1
2
Abb. 34 Deuteriumlampe mit Stecker und Betriebstundenzähler
SOP 9 Auswechseln der Deuteriumlampe
1. Öffnen Sie die Lampenabdeckung des Detektors auf der rechten Geräteseite.
2. Ziehen Sie die Steckverbindung zur Deuteriumlampe.
3. Lösen Sie die beiden Schrauben (1) der Deuteriumlampe (2).
4. Entfernen Sie die Lampe mit Kabel aus dem Gerät.
5. Setzen Sie die neue Lampe ein und vergewiss ern Sie sich, dass sie ordnungsgemäß im Führungsschlitz sitzt.
6. Befestigen Sie die Lampe m it den beiden Schrauben und sc hließen Sie das Kabel an.
7. Schließen Sie die Lampenabdeckung.
8. Schalten Sie den Detektor wieder ein und bestimmen Sie die Integrationszeit.
Abb. 35 Lampenraum (2: Deuteriumlampe, 3: Halogenlampe)
Wird eine neue Lampe installiert, erreicht sie ihre optimale
Leistungsfähigkeit erst nach etwa 24 Stunden Einbrennzeit.
Messzellenreinigung
Ein stärkeres Rauschen der Basislinie sowie eine verringerte Empfindlichkeit können durch eine verschmutzte Messzelle verursacht werden. Häufig genügt es, die Messzelle entsprechend der folgenden SOP zu spülen.
3
SOP 10 Spülen der Messzelle
1. Reinigen Sie die Messzelle, je nach Art der Verschmutzung, mit einem der folgenden Lös e mittel SDS (Natriumdodecylsulfat), 1M HCl, 1M NaOH, Ethanol oder Aceton.
2. Spülen S ie die Zelle unter Verwendung einer Spritze und lassen Sie das Lösemittel ca. 5. min einwirken.
3. Spülen Sie d ie Zelle ans chl ießend m it viel W asser . Zum Schluss wird die Zelle im Stickstoffstrom getrocknet.
Einfache Wartung 63
1 2 3
4
1
Anschlussstück (LWL)
2
Linsenhalterung
3
Linse
4
PEEK Dichtung
Verwenden Sie keine Pressluft zum Trocken, da diese häufig
mikroskopisch kleine Öltropfen enthält, die sich in der Zelle niederschlagen können.
Wird die Messzel le nicht verw endet, lösen Sie die Verbindungen zur
Zelle und reinigen Sie die se von Salz- oder Proteinspuren z.B. unter Verwendung mit einer Spritze mit deionisiertem Wasser. Füllen Sie die Zelle zur Lagerung mit 10-25 prozentigem Ethanol oder Isopropanol um eine Verkeimung zu verhindern.
Sollte das Spülen keinen ausreichenden Effekt erbringen, reinigen Sie nach der Zerlegung der Messzelle Linsen bzw. Lichtleiterstäbe, z.B. in einem Ultraschallbad.
Analytische Messzellen
Abb. 1 Schnittbild einer analytischen 10mm Messzelle für den S2800
SOP 11 Demontage und Reinigung einer Analytischen 10 mm
Messzelle (A4061)
1. Lösen Sie das Anschlussstück mit einem Schraubenschlüssel.
2. Entfernen Sie die schwarze Linsenhalterung mit einer Pinzette oder durch vorsichtiges Abtippen auf eine saubere Fläche. Die in die Halterung eingelegte Linse ist g egen den Innenraum mit einer PEEK Dichtung abge di c hte t.
3. Nehmen Sie die Linse heraus und reinigen Sie diese mit einem sauberen weichen Tuch oder mit einem geeigneten Lösungsmittel in einem Ultrasc hallbad. Achten Sie darauf, die sauber e Linse nicht mit den Fingern zu berühren.
4. Setzen Sie die Messzelle in umgekehrter Reihenfolge wieder zusammen.
5. Z iehen Sie das Anschluss stück vorsichtig m it dem Schlüssel fest, um eine Beschädigung der Linse zu vermeiden.
64 Einfache Wartung
1 2 3
4 5
6 7
1
Anschlussstück (LWL)
2
Linsenhalter
3
Linse
4
PEEK Blende
5
Dichtungshalter
6
PTFE Dichtung
7
Lichtleiterstab
1 2 3
4 5 6
7 8
1
Anschlussstück (LWL)
2
Linsenhalter
3
Linse
4
PEEK Blende
5
PEEK Distanzscheibe
6
Dichtungshalter
7
PTFE Dichtung
8
Lichtleiterstab
Analytische 3 mm Messzellen
Abb. 2 Schnittbild einer analytischen 3 mm Messzelle für den S2800
SOP 12 Demontage und Reinigung einer analytischen 3 mm
Messzelle (A4042, A4045)
Die 3 mm Messzellen haben eine stabförmige Lichtführung.
1. Lösen Sie das Anschlussstück mit einem Schraubenschlüssel.
2. Entfernen Sie die PEEK Blende.
3. Nehm en Sie die Halterung mit dem Lic htleiterstab heraus indem Sie diese mit einer Pinzette an den beiden äußer en Kerb e n erf as sen.
4. Schieben Sie den Lichtleiterstab heraus und streifen Sie zur Reinigung die PTFE Dichtung ab.
5. Setzen Sie die Messzelle in umgekehrter Reihenfolge wieder zusammen und verwenden Sie bei jeder Zellendemontage einen neuen PTFE Dichtungsring, um die Dichtigkeit der Zelle zu sichern.
Präparative Messzellen
Abb. 3 Schnittbild einer präparativen Messzelle für den S2800
Einfache Wartung 65
SOP 13 Demontage einer präparativen Messzelle (A4066, A4067,
A4069, A4095)
Die präparativen Messzellen haben eine stabförmige Lichtführung (Lichtleiterstab).
1. Lösen Sie das Anschlussstück mit einem Schraubenschlüssel.
2. Entfernen Sie die PEEK Blende und d ie PEEK Distanzschei be (nicht vorhanden in A4069, A4095).
3. Nehm en Sie die Halter ung m it der Lichtf ührung heraus indem Sie sie mit einer Pinzette an den beiden äußeren Kerben erfassen.
4. Schiebe n Sie den Lichtleiterstab her aus und streifen Sie zu dessen anschließender Reinigung die PTFE Dichtung ab.
5. Setzen Sie die Messzelle in umgekehrter Reihenfolge wieder zusammen. Verwenden Sie bei jeder Zellendemontage e inen neuen PTFE Dichtungsring, um die Dichtigkeit der Zelle zu sichern.
Einstellung der Weglänge präparativer Messzellen
SOP 14 Einstellung der Weglänge präparativer Messzellen
(nur A4133, A4134, A4135) Die Messweglänge kann auf 2 mm, 1,25 mm oder 0,5 mm eingestellt
werden. Bei der Aus lieferung ist die Mes sweglänge wer kseitig auf 2 mm eingestellt. Zur Reduzierung der Weglänge auf 1,25 oder 0,5 mm verfahren Sie bitte folgendermaßen:
1. Lösen Sie das Anschlussstück mit einem Schraubenschlüssel.
2. Entfernen Sie die PEEK Blende und die PEEK Distanzscheibe.
3. Setzen Sie die PEEK Blende wieder ein und ziehen Sie dass Anschlussstück
Durch das Fehlen d er Distanzscheibe wird die L ichtführung tiefer in die Messzelle hinein geschoben (0,75 mm), was eine Verkürzung der Messweglänge auf 1,25 m m zur Folge hat. Um eine weit ere Verkürzung auf 0,5 mm zu erreichen, verfahren Sie auf der anderen Zellenseite in analoger Weise.
Um die Messweglänge in Schr itten von 0,75 mm wieder zu vergrößern, setzen Sie die Distanzscheiben wieder ein:
1. Lösen Sie den Gewindering, entfernen Sie die PEEK Blende und nehmen Sie die Halterung mit Lichtleiterstab mit einer Pinzette heraus.
2. Schieben Sie die Lichtführung ungefähr 1 mm nach außen, um die Weglänge zu vergrößern. Verwenden Sie bitte ein sauberes Tuch und vermeiden Sie die Berührung der Lichtleiterstäbe mit den Fingern.
wieder vorsichtig fest.
3. Fügen Sie die Halterung wieder in die Zelle ein.
4. Setzen Sie die PEEK Distanzscheibe und dann die PE EK Blende ein.
5. Ziehen Sie das Anschlussstück
Beim Anziehen des Anschlussstücks richtige Position in der Zelle geschoben. Das Einsetzen einer Distanzscheibe vergröß ert so die Messweglänge um 0,75 mm. Bei einer Veränderung der Messweglänge braucht die PTFE Dichtung nicht ausgewechselt werden.
wieder vorsichtig fest.
wird der Lichtleiterstab in die
66
verschmutzt
Messzelle
Eluenten
geringerer Absorption.
Messzelle
auf Undichtigkeiten.
Degasser.
mit hohem Fluss.
der Dummyzelle
Undichtigkeit.
Temperaturänderung
konstanter Temperatur.
Fehler und ihre mögliche Be he bung
Problem Mögliche Ursache Behebung
Hohe Integrationszeit Messzelle
Eluent absorbiert zu stark
Hohe Integrationszeit auch mit gereinigter
Spitzen in der Basisilinie
Starke Drift Zelle leckt Bitte beseitigen Sie die
Lampe zu alt Installieren Sie eine neue
Luftblasen Bitte untersuchen Sie die
Starke
Reinigen Sie die
Wählen Sie einen anderen
Wählen Sie eine andere Messwellenlänge mit
Deuteriumlampe
Ansaugseite der Pumpe
Bitte verwenden Sie einen
Bitte spülen Sie die Zelle
Bitte überprüfen Sie das Gerät unter Verwendung
Bitte arbeiten Sie bei
Tabelle 6 Probleme

Ersatzteile und Zubehör0F 67

Order No.
Cell type
Path Length
(mm);
Connector
ID channel
(mm)
Volume
(µl)
Material
Flow
Range
(ml /min)
Maximum
Pressure
(bar)
A4130
10 mm;
1/16
″
1.1 10 stainless
steel,
with heat
exchanger
20 300 A4131
3 mm; 1/16
″
1.0 2 stainless
steel
50 300
A4132
3 mm; 1/16
″
1.0
2 PEEK 50
30
A4133
0.5/1.25/2 mm
1/8
″
1.7/4.3/
6.8 µl
stainless
steel 1.000
200
A4134
0.5/1.25/2 mm
1/8
″
1.7/4.3/
6.8 µl
PEEK
1.000
100 A4135
0.5/1.25/2 mm
1/4
″
1.7/4.3/
6.8 µl
stainless
steel 10.000
200 A4136
0.5 mm
1/16
″
stainless
steel
250 200
A4137
0,5 mm
1/16
″
PEEK
250 100
Ersatzteile und Zubehör1
Messzellen
Analytische Durchflusszellen
Präparative Durchflusszellen
Ersatzteile und Zubehör, Bestellnummern
A4447 Deuterium-Ersatzlampe, 35 W für PDA Detector 2850 A4447v1 Deuterium-Ersatzlampe, 35 W für PDA Detector 2800 A4448 Halogen Lampe M1642 Netzanschlusskabel A0895 RS-232 Verbindungskabel (Nullmodem) M0205 WAGO Steckerleiste 8-polig M0156 WAGO Hebeldrücker A1467 Flachbandkabel, 10-polig A4528 Lichtwellenleiter (Standard) A0740 Ein Paar Lichtwellenleiterkabel (750 mm) A0743 Ein Paar Lichtwellenleiterkabel (beliebeige Länge) A1131 Reparatursatz für analytische Messzellen A1132 Reparatursatz für präparative Messzellen A1475 Reparatursatz für analytische 3 mm Messzellen A1540 Reparatursatz für analytische PDA Messzelle A4130 A4124 Testzelle (Dummyzelle)
A4129 Holmiumoxid Testzelle
1
Gültig für Smartline PDA Detektoren 2800 und 2850
68 Technische Daten

Technische Daten

Wellenlängenbereich mit D2 und Halogenlampe
Wellenlängenbereich mit D2 Lampe 190-600 nm Detektortyp Diodenarray Pixelabstand 0,8 nm Diodenarray (S2800 UV/VIS/NIR) 1024 Dioden Diodenarray (S2800 UV) 512 Dioden Detektionskanäle 4 Analoge Ausgänge (software-skalierbar) 2 x + 10 V
Wellenlängenrichtigkeit Wellenlängenpräzision Rauschen nach ASTM E1657-94, opt isc he
Weglänge 10 mm, 1 ml/min Methanol, λ = 254 nm, ∆λ = 4 nm (± 2 nm)
Drift nach ASTM E1657-94 Linearität 0 – 2.0 AU
190 - 1020 nm
≤ 0,5 nm ≤ 0,1 nm
-5
≤ 1·10
≤ 5·10-4 AU/h
AU
Messbereich 0 – 3. 0 AU
Messzellenanschluss Über Lichtwellenleiter,
optional verlängert für Einsatz der Messzelle außerhalb des Detektors
Steuerung Ethernet (LAN) interface
Netzanschluss 115/230 V, 50 – 60 Hz,
100 VA Abmessungen (B x H x T) Gewicht
226 x 185 x 390 mm
8,6 kg
Gewährleistungsbedingungen 69
Warranty statement
The warranty period of the Smartline PDA Detector 2800 is 12 months beginning from the date of dispatch from Berlin. Operation inconsistent with manufacturer's instructions or damage caused by unauthorized service personnel are excluded from guarantee. Damage caused by blockages and wear and tear parts such as fuses and seals are not covered by the guarantee. Defective detectors should be sent to the manufacturer for repair.
Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D-14163 Berlin Tel: 030 – 809 727 – 0 Fax: 030 – 801 50 10 e-mail: info@KNAUER.net www.KNAUER.net
If we find a defect covered by the guarantee, repair or replacement, at our discretion, will be carried out free of charge. Pack ing and transport costs are borne by the purchaser.

Gewährleistungsbedingungen

Die werksseitige Gewährleistung für den Smartline PDA Detector 2800 beträgt ein Jahr ab Versanddatum. Unsachgemäße Bedienung des Gerätes und Folgen einer F remdeinwirkung sind hier von ausgenommen. Ebenso sind Verschleißtei le wie z. B. Sicherungen, Dic htungen, Lampen und Verstopfungsschäden sowie Verpackungs- und Versandkosten von der Gewährleistung ausgenommen. Bitte wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihres Smartline PDA Detector 2800 direkt an das Herstellerwerk:
Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D-14163 Berlin Tel: 030 – 809 727 – 0 Fax: 030 – 801 50 10 e-Mail: info@KNAUER.ne t
www.KNAUER.net
Die Verpackung unserer Geräte stellt einen bestmöglichen Schutz vor Transportschäden sicher. Prüfen Sie dennoch jede Sendung sofort auf erkennbare Transportschäden. Bitte wenden Sie sich im Falle einer unvollständigen oder beschädigten Sendung innerhalb von drei Werktagen an das Herstellerwerk. Bitte unterrichten Sie auch den Spediteur von etwaigen Trans ports c häde n.

70 Konformitätserklärung

Declaration of conformity Konformitätserklärung
Manufacturer’s name and address: Herstellername und -adresse
Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin, Germany
Smartline PDA Detector 2800,
Order Numbers, Bestellnummern A5250 and A5251
complies with the following requirements and product specifications:
● Low Voltage Ordinance (73/23/EWG)
EN 61010-1 (08/2002)
● Engineering Guidelines (89/392/EWG)
● EMC Ordinance (89/336/EWG)
EN 6100-3-2 (10/2006) EN 61326-1 (10/2006)
entspricht den folgenden Anforderungen und Produktspe zifikationen:
● Niederspannungverordnung (73/23/EWG)
EN 61010-1 (08/2002)
● Maschinenrichtlinie (89/392/EWG)
● EMV-Verordnung (89/336/EWG)
EN 6100-3-2 (10/2006) EN 61326-1 (10/2006)
The product was tested in a typical configuration. Das Produkt wurde in einer typischen Konfiguration geprüft.
Berlin, 2013-09-04
Alexander Bünz (Managing Director)
The CE Shield is attached to the rear of the instrument. Das Konformitätszeichen ist auf der Rückwand des Gerätes angebracht.
Index(english) 71
Index(english)
3D
data ..................................................... 18
Accessories .............................................. 32
Acquisition delay ...................................... 18
Autozero ................................................... 18
Bandwidth ................................................. 18
Capillary connection ................................. 13
Channel .................................................... 18
ChromGate ................................... 16, 25, 26
Communication check .............................. 11
Configuration ............................................ 17
Conformity ................................................ 69
Deuterium lamp ........................................ 28
Diagnostics ............................................... 20
DYNASEAL connections .......................... 14
Ethernet .............................................. 10, 26
EuroChrom ....................... 15, 16, 21, 25, 26
Flow cell ............................................. 12, 33
Lamp
changing ............................................... 28
functionality .......................................... 27
off ......................................................... 19
LAN interface ........................................... 26
Maintenance ............................................ 27
Optical path ................................................ 5
Path length ................................................ 31
PC specifications ....................................... 9
Power supply
Preparing for operation .............................. 5
Rear panel ................................................. 7
Remote control socket ............................. 25
RS-232 serial interface ............................ 26
Scan ......................................................... 18
Setup ........................................................ 16
Signal mode ............................................. 18
................................
............. 8
analytical ............................................... 30
preparative ............................................ 31
purging .................................................. 29
Foil key ....................................................... 9
General description .................................... 4
Holmium filter ........................................... 28
Initial test ............................................ 18, 23
Installation .................................................. 9
Instrument status ...................................... 21
IP address ................................................ 10
Smartline system ....................................... 8
Software control ....................................... 16
SOP´s ........................................................ 3
Spare parts .............................................. 32
Standard delivery ....................................... 5
Synchronization ....................................... 19
Technical data ......................................... 34
Time program .......................................... 18
Trigger ...................................................... 19
Unpacking .................................................. 5
WAGO plugs ............................................ 25
Warming up.............................................. 15
Wavelength accurac y .............................. 27
Index(deutsch) 72
Index(deutsch)
Analytische Messzellen ............................ 64
Aufwärmphase ......................................... 49
Auspacken ................................................ 38
Autozero ................................................... 53
Bandweite ................................................. 52
ChromGate ................................... 49, 50, 59
Daten
3D ......................................................... 52
Acquisition delay ................................... 52
Channel................................................. 52
Deuteriumlampe ....................................... 63
Diagnose .................................................. 54
Drift ........................................................... 69
DYNASEAL .............................................. 49
Ersatzteile ................................................. 68
Ethernet .................................................... 60
EuroChrom ............................. 49, 50, 55, 59
Fernsteuerungsleiste ................................ 59
Holmiumoxidfilter ...................................... 62
Installation .......................................... 38, 44
Instrumentstatus ....................................... 55
IP Adresse ................................................ 45
Kapillaranschluss ..................................... 48
Kommunikationstests ............................... 46
Konfigurierung .......................................... 51
Lampe
auswechseln......................................... 62
Funktion ................................................ 61
off ......................................................... 53
LAN Interface ........................................... 60
Länge präparativer Messzellen ............... 66
Linearität .................................................. 69
Messbereich............................................. 69
Messzelle ........................................... 46, 68
spülen ................................................... 64
Netzanschluss ......................................... 41
PC Spezifikationen .................................. 44
Präparative Messzellen ..................... 65, 66
RS-232 Serielle Schnittstelle ................... 60
Scan ......................................................... 52
Setup .................................................. 50, 55
Signalmodus ............................................ 52
Smartline System ..................................... 42
Softwaresteuerung ................................... 50
SOP’s ................................
Synchronisation ....................................... 53
Technische Daten .................................... 69
Test .................................................... 52, 57
WAGO-Stecker ........................................ 59
Wellenlängenbereich ............................... 69
Wellenlängenrichtigkeit ............................ 61
Zeitprogram.............................................. 52
Zubehör .................................................... 68
....................... 36
Wissenschaftliche Gerätebau
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21.11.2013 Gedruckt in Deutschland auf umweltfreundlichem Papier aus nachhaltiger Forstwirtschaft.
ChromGate und ClarityChrom
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