Gewährleistung eines inerten Flusswegs,
von der Injektion bis zur Detektion,
war nie so entscheidend wie heute
Nachweis von Melaminen
und anderen gefährlichen
Substanzen in Milch,
Milchprodukten und Eiern
Spurenanalysen aktiver
Substanzen
in Umweltproben
Tests auf gesundheitsgefähr-
dende, halbflüchtige
Schadstoffe im Trinkwasser
Bestimmung von Arznei-
mitteln in biologischen
Flüssigkeiten
Da die Aufsichtsbehörden die Nachweisgrenzen auch für aktivere und komplexere Proben lau fend
senken, kann sich niemand mehr eine Adsorption aufgrund einer Aktivität im Flussweg leisten.
Dies trifft in besonderem Maße auf Probenmatrices in den Bereichen Lebensmittelanalytik,
Um welt analytik und Forensik zu.
Das Wiederholen oder Überprüfen von zweifelhaften Analyseergebnissen trägt zudem zur Verschwendung wertvoller Ressourcen bei, hindert die Produktivität und wirkt sich negativ auf Ihr
Gesamtergebnis aus. Darüber hinaus erhält man bei begrenzten Probenmengen und nur kurzzeitig haltbaren Proben möglicherweise keine zweite Chance, da für weitere Analysen nichts
mehr übrig ist.
Unzuverlässige Ergebnisse können auch katastrophale Auswirkungen bezüglich Umweltsicherheit
nach sich ziehen, sich auf die Nahrungsmittelqualität auswirken oder zu falschen Anschuldi gungen bei Drogentests führen. Da die Bestimmung und Quantifizierung in komplexen Matrices wie
Früchten, Gemüsen, Erdreich und biologischen Flüssigkeiten schwieriger ist, muss man in diesen
Fällen besonders umsichtig vorgehen und sicherstellen, dass nichts im Flussweg das Ergebnis
beeinträchtigen und Zielanalyten adsorbieren könnte.
2
Ein integrierter Ansatz für Inertheit:
7.508.00
Dimethoate
Die Vorteile von Agilent
Die Inertheit des Flusswegs ist für die Analyse ausschlaggebend und
steht bei der Gaschromatographie an erster Stelle. Agilent bereitet den
In dieser Broschüre:
Alles, was Sie für einen
Fluss weg mit heraus ragender Inert heit benötigen.
Weg mit Ultra Inert Linern, Ultra Inert Säulen und Detektoren,
die zu sammen den Flussweg mit der größten Inertheit kreieren, auf den
Sie sich jederzeit und überall verlassen können.
Als vorrangiger Hersteller von Messinstrumenten in der GC-Branche
produziert Agilent Geräte, bei denen Sie sich auf die Inertheit aller
kritischen Komponenten, die mit Ihrer Probe in Berührung kommen,
verlassen können. Nachweise in ppb- und ppt-Bereichen, die von den
heutigen Analysen erwartet werden, sind dadurch kein Problem mehr.
Die Agilent Ultra Inert Komponenten sorgen zusammen
für die branchenweit besten Ergebnisse
1
2
Methamidophos
Acephate
Omethoate
4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00
Time
Lösungen: Liner,
Säulen und Geräte
Seite4
Applikationen
Seite10
Zubehör und Services
Seite16
Bestellinformationen
und -nummern
Seite18
3
Column
Agilent Ultra Inert Liner: mit oder ohne deaktivierter Glaswolle. Agilent Ultra
1
Inert Liner werden sowohl für niedrige Oberflächenaktivität als auch äußerst
reproduzierbare Probenverdampfung zur Gewährleistung einer herausragenden
Leistungsfähigkeit mit aktiven Analyten zertifiziert.
2
Agilent J&W Ultra Inert GC-Säulen: Alle Säulen werden gründlich getestet und
gewährleisten außergewöhnlich niedriges Säulenbluten und konstant hohe Inertheit
für eine optimale Zuführung aktiver Analyten an den GC- bzw. MS-Detektor.
3
Inerte MS-Quellen: Die Präzisionsherstellung, beste Materialien, die
Oberflächendeaktivierung und gründliche Tests sorgen für hervorragende
Empfindlichkeit für die Analyten im Massenspektrometer.
Wie Sie den Flussweg mit der besten Inertheit kreieren können,
erfahren Sie unter www.agilent.com/chem/ultrainert.
Gewährleistung eines zuverlässigen inerten Flusswegs –
mit oder ohne Glaswolle
Ob Sie schwierige, aktive Substanzen im Umweltbereich
ana ly sieren oder Screening-Tests auf Drogenmissbrauch
durch führen, die Ultra Inert Einlass-Liner von Agilent sorgen
für die Gewährleistung eines inerten GC-Flusswegs für
hö here Empfindlichkeit, Genauigkeit und Reproduzierbarkeit,
insbe sondere im Spurenbereich.
Für Proben mit aktiven oder instabilen Verbindungen verwendet man im Labor
meistens Liner ohne Wolle, um eine Zersetzung oder den Verlust aktiver Analyten
zu verhindern. Auf die Agilent Ultra Inert Deaktivierung trifft dies jedoch nicht zu.
Im Gegenteil, hier werden Liner mit Wolle empfohlen, um keine Empfindlichkeit
einzubüßen. Die Vorteile der Wolle, wie eine homogene Probenvermischung und
-verdampfung, das Auffangen nicht flüchtiger Probenrückstände und der Schutz
von Säule und Detektor, kommen zum Tragen, ohne dass der Nachweis aktiver
Analyten beeinträchtigt wird. Plus Ultra Inert Liner sind stabiler als Liner mit
anderen Deaktivierungen, wie Sie auf folgender Seite sehen können. Dank dem
Ultra Inert Liner mit Wolle können zudem viel mehr Proben analysiert werden,
bevor der Einlass oder die Säule gewartet werden müssen.
Zertifizierte Leistungsfähigkeit:
Jede Deaktivierungs-Charge wird nach
Tests mit sauren und basischen Proben
im Spurenbereich (2ng auf der Säule)
zertifiziert. Dies gewährleistet eine
wirksame und konsistente Abdeckung.
Ferner werden die Liner mit einem
Performance Certificate geliefert, das
Sie ablösen und für Referenzzwecke in
Ihr Laborbuch kleben können.
Leistungszertifikat
5190-2294 Ultra Inert Liner
splitlos, einseitig konisch, Glaswolle
Liner Mat.-Charge:
7C45
Deakt.-Charge:
A50012
Einfache Rückverfolgung: Die Chargennummern
der Deaktivierungen werden direkt auf dem Performance Certificate aufgedruckt; die Chargen-
und Teilenummern der Liner werden permanent
im Glas eingeätzt.
Geprüft auf:
2ng 4,4SSSq-Benzidin
2ng 4,4’-Dinitrophenol
4
Hervorragende Herstellungsverfahren und
Qualitätskontrollen für die branchenbeste
Deaktivierung der Liner
Die Ultra Inert Liner werden mit dem Agilent-eigenen Herstellungsverfahren produziert, gründlich getestet und zertifiziert.
Dies gewährt eine ausgezeichnete Einheitlichkeit aller Chargen, geringes oder gar kein Säulenbluten und wenig oder
kein Untergrundrauschen sowie eine überdurchschnittliche
Abdeckung auch mit hochaktiven Verbindungen. Der streng
überwachte Ablauf umfasst u.a.:
geliefert, die zuvor GC/MS-Exktraktionstests unterzogen wird. Wodurch sich die
Verpackungsweise von Agilent wirklich abhebt, ist der vorinstallierte O-Ring, der
vorgereinigt und konditioniert ist und durch Plasmabehandlung nicht klebt. Diese
exklusive, berührungsfreie Verpackungsweise ermöglicht die einfache Installation
eines neuen Liners ohne dass ein O-Ring gesucht und eingesetzt werden muss.
Sie sparen also Zeit, steigern die Produktivität und beseitigen das Kontaminationsrisiko, da Sie nichts mehr berühren müssen.
30
20
15
10
% Endrinabbau
5
0
050100
Agilent UI Liner (n=16)
Wie diese Grafik mit einem Vergleich des Endrinabbaus zeigt, sind Agilent Ultra Inert
Liner mit Wolle ähnlichen Produkten überlegen.
Die Produktreihe der Agilent J&W Ultra Inert GC-Säulen setzt bezüglich konstanter Inertheit und äußerst geringem Säulenbluten neue Maßstäbe. Dies führt
zu niedrigeren Nachweisgrenzen und präziseren Daten selbst bei schwierigen
Analyten. Jede Ultra Inert GC-Säule wird mit der anspruchsvollsten Testprobenmischung der Branche geprüft. Agilent bestätigt dies auf einem Leistungs-
übersichtsbogen, der jeder ausgelieferten Säule beiliegt.
Analysen von aktiven Verbindungen, Proben im Spurenbereich und unbekannten Proben bei gleicher Selektivität
Agilents Spitzenverfahren bei der Herstellung, zusammen mit der Optimierung
der chemischen Zusammensetzungen und ständigen Fortschritten bei den Herstellungsverfahren, verbessern die Inertheit der Ultra Inert Säulen bei gleichzeitiger Beibehaltung der Selektivität der entsprechenden nicht-inerten Säule.
Ferner werden alle Agilent J&W Ultra Inert GC-Säulen mittels Proben mit
unterschiedlichen chemischen Eigenschaften getestet, damit selbst feinste
Ab weichungen der Polymer-Selektivität vermieden werden. Dies gewährleistet,
dass die Selektivität der Agilent J&W Ultra Inert GC-Säulen und der Agilent
MS-Säulen dieselbe ist. Wie Sie unten sehen können, ist deshalb keine er neute
Validierung des Verfahrens erforderlich.
Geringe Säulenaktivität für
Ihre empfindlichen Applikationen im Spurenbereich
Mit den Agilent J&W Ultra Inert GC-Säulen ändert sich die Selektivität nicht, das heißt,
Sie können problemlos die Ultra Inert Säulen in Ihre laufenden Verfahren einbinden.
DB-35ms Ultra Inert
1450,0
DB-35ms
1449,7
1557,4
Retentionsindex
von Undecanol
1557,9
Retentionsindex
von Biphenyl
6
Die branchenweit anspruchsvollste Testprobenmischung für
eine konstante Inertheit der Säulen und konstante Ergebnisse
Eine starke Testprobenmischung kann Unzulänglichkeiten der Säulenaktivität aufzeigen, die mit einer ineffizienten Mischung nicht
erkannt werden.
Die Testproben für die Ultra Inert Testprobenmischung haben niedrige Molekulargewichte, geringe Siedepunkte und keine
sterische Abschirmung ihrer aktiven Gruppen. Durch diese Eigenschaften kann der aussagekräftige Teil der Testmoleküle die
stationäre Phase und die Säulenoberfläche durchdringen und damit vollständig in Wechselwirkung treten.
Häufig verwendete, weniger anspruchsvolle Testproben
1. 1-Octanol
2. n-Undecan
3. 2,6-Dimethylphenol
4. 2,6-Dimethylanilin
5. n-Dodecan
6. Naphthalin
7. 1-Decanol
8. n-Tridecan
9. Methyldecanoat
Agilents anspruchsvollere Testprobenmischung
für 5ms, 1ms und 35ms Ultra Inert Säulen
Ultra Inert 5ms Säulen
Elutions-
reihen-
folge
11-PropionsäureBasizität
21-OktenPolarität
3n-Oktan
44-PicolinAzidität
5n-Nonan
6TrimethylphosphatAzidität
71,2-PentandiolSilanol
8n-Propylbenzol
91-HeptanolSilanol
103-OctanonPolarität
11n-Decan
Test-
probe
Funktions-
prüfung
Kohlenwasserstoff-
marker
Kohlenwasserstoff-
marker
Kohlenwasserstoff-
marker
Kohlenwasserstoff-
marker
Elutions-
reihen-
folge
11-PropionsäureBasizität
21-OktenPolarität
3n-Oktan
41,2-ButandiolSilanol
54-PicolinAzidität
6TrimethylphosphatAzidität
7n-Propylbenzol
81-HeptanolSilanol
93-OctanonPolarität
10tert.-Butylbenzol
11n-Decan
Chemische Strukturen
OH
H3C
2,6-Dimethylphenol
Schwache Probenmoleküle: Die sauren und basischen Teile dieser Moleküle
werden durch die zwei Methylgruppen an ihren Phenylringen abgeschirmt,
wodurch ihre Beweiskraft beeinträchtigt wird.
CH
3
NH
H3C
2,6-Dimethylanilin
2
CH
Ultra Inert 1ms Säulen
Test-
probe
3
Starke Probenmoleküle: Die Proben der Testprobenmischung für Agilents
Ultra Inert Produkte sind äußerst aussagekräftig bezüglich stationärer Phase
und Oberfläche. Ferner gilt es zu beachten, dass das aktive Ende jeder
Verbindung mit den aktiven Stellen der Säule wechselwirken kann.
Funktions-
prüfung
Kohlenwasserstoff-
marker
Kohlenwasserstoff-
marker
Kohlenwasserstoff-
marker
Kohlenwasserstoff-
marker
O
C
H
3
Ultra Inert 35ms Säulen
Elutions-
reihen-
folge
11-OktenPolarität
21-ButtersäureBasizität
3n-Nonan
44-PicolinAzidität
5n-PropylbenzolPolarität
61-HeptanolSilanol, Polarität
71,2-PentandiolSilanol
83-OctanonPolarität
9TrimethylphosphatAzidität
10n-Undecan
11tert.-ButylbenzolEffizienz
OH
4-Picolin1-Buttersäure1-Propionsäure
Test-
probe
CH
3
H
N
3
C
Funktions-
prüfung
Kohlenwasserstoff-
marker
Kohlenwasserstoff-
marker
O
OH
Wie Sie den Flussweg mit der besten Inertheit kreieren können,
erfahren Sie unter www.agilent.com/chem/ultrainert.
eine hohe Inertheit des Flusswegs unerlässlich, dazu zählen
auch die Detektoroberflächen. Insbesondere trifft dies bei
Massenspektrometern zu, da diese häufig für empfindliche
Analysen eingesetzt werden.
Die branchenführenden GC/MSD-Geräte von Agilent verei nen
eine inerte Ionenquelle mit allen analytischen Möglichkeiten,
die Sie benötigen, um mit den neuesten und anspruchsvollsten Methoden und Probenmengen Schritt zu halten. Unser
Massenspektrometer-Portfolio umfasst GC/MSD-, GC-Ionen-fallen-, GC-Triple-Quadrupol- und GC/Q-TOF-Massenspektrometer.
Agilent 5975C GC/MSD
Optimierte Leistungsfähigkeit, von der
Injektion bis zum Abschlussbericht
Das inerte Agilent 5975C MSD verschafft Ihnen mehr Zeit für
die Durchführung Ihrer Analysen und weniger Aufwand beim
Systemunterhalt. Es vereint folgende wesentliche Vorteile für
Analysen im Spurenbereich:
• Erweiterte Funktionen: Eine inerte Feststoff-Ionenquelle,
mit hohem Signal/Rausch-Verhältnis tragen erheblich zur
Verbesserung der MS-Auflösung, der Spektralintegrität und
der Nachweisgrenzen bei
• Ein temperaturgesteuerter Quadrupol ermöglicht
eine stabilere Kalibrierung ohne Abhängigkeit von der
Umgebungstemperatur
• Die leistungsstarke Deconvolution Reporting Software
sorgt für eine rasche und zuverlässige Identifizierung und
Quantifizierung
• Höherer Durchsatz: Eine umfassende Automation, schnellere
Trennungen und kürzere Nachweiszyklen ermöglichen die
Verarbeitung von mehr Proben in kürzerer Zeit
Das Agilent GC/MSD-System der Serie 5975C vereint innovative
Hardware- und Softwarefunktionen und führt somit von der Injektion
bis hin zum Abschlussbericht zu einer Leistungssteigerung– bei
niedrigsten Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen.
• Maximale Betriebszeit: Eine realistische Konstruktion
und intelligente Systemfunktionen gewährleisten leichtere
Instandhaltung, vorausschauenden Support, bessere
eigenständige Wartung und nützliche Ferndiagnosen
8
Agilent 7890A GC
Leistungsstarke Trennungs- und Produktivitätsfähigkeiten sowie eine intelligente
Geräteüberwachung in Echtzeit
Seit über 40Jahren produzieren Agilents GC-Geräte zuverlässige Ergebnisse durch die Kontrolle so vieler Variablen wie
möglich. Diese Tradition führt auch unser 7890AGC fort:
• Branchenführende Leistungsfähigkeit: Die fünfte Genera-
tion der elektronischen Druckkontrolle und die digitale Elektronik setzen bezüglich der Präzision beim Retention Time
Locking (RTL) neue Maßstäbe und machen den 7890A zu
Agilents zuverlässigstem GC überhaupt
• Höhere Produktivität: Aufgrund schnellerer Aufheiz- und
Abkühlraten des Ofens und erweiterter Automatisierungsfunktionen können Sie mehr in kürzerer Zeit erledigen und
zwar zu den niedrigsten Kosten pro Probe
• Zuverlässige Backflush-Methoden verlängern die Lebens-
dauer der Säule, verringern den Wartungsaufwand des
Detektors und verkürzen die Zykluszeiten
• Erweitertes chromatographisches Potential: Dank dem
flexiblen EPC-Design sind anspruchsvolle Kohlenwasserstoffanalysen möglich, wobei durch einen optionalen drit ten
Detektors noch mehr Analysemöglichkeiten an einem einzigen GC geboten werden.
• Einfachere Bedienung: Die benutzerfreundliche Software
vereinfacht die Methodeneinrichtung und verkürzt die Trainingsdauer der Mitarbeiter; Zeit sparende Eigenschaften
des Designs vereinfachen regelmäßige Wartungsarbeiten.
5ng Testmischung: Agilent J&W DB-35ms Ultra
Inert Fast Toxicology Analyzer
1. Amphetamin
2. Phentermin
3. Methamphetamin
4. Nikotin
5. Methylendioxyamphetamin (MDA)
6. Methylendioxymethamphetamin (MDMA)
7. Methylenedioxymethylamphetamin
8. Meperidin
9. Phencyclidin
10. Methadon
11. Kokain
12. SK F525A (RTL-Verbindun g)
13. Oxazepam
14. Tetrahydrocannabinol
15. Co dein
NPD-Chromatogramm nicht derivatisierter Drogen 5ng/Komponente auf einer
Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert Säule unter Schnellscreening-Bedingungen.
Das obige Beispiel zeigt die Trennung von 28nicht derivatisierten Drogen auf einer Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert Säule
mit einer nominalen Säulenbeladung von 5ng pro Komponente. Die Testmischung enthielt eine Reihe basischer und saurer
Drogen verschiedener Klassen und eignete sich hervorragend
für die schnelle Beurteilung der Säulen- und Systemleistung.
16. Lorazepam
17. Diazepam
18. Hydrocodon
19. Ox ycodon
20. Temazepam
21. Diacetylmorphin
22. Flunitr azepam
23. Nitraze pam
24. Clonazepam
25. Alprazolam
26. Verapamil
27. Strychnin
28 . Tra zo don
Der Agilent 7890A
Gaschromatograph bietet
wichtige Trennungs- und
Produktivitätseigenschaften
in der branchenführenden
Agilent GC-Plattform.
Während dieses Experiments zeigten sowohl der Liner, die
Säule als auch das Gerät eine ausgezeichnete Leistungsfähigkeit. Beachten Sie, dass die Peakformen für diese sehr
aktiven Analyten scharf und symmetrisch sind, selbst bei
Beständige Qualität und kompromisslose Sicherheit
in der gesamten Lebensmittel-Produktionskette
Die Globalisierung der Nahrungsmittelversorgung, neuartige Lebensmittelpathogene und die älter werdende Bevölkerung tragen
alle zu einem Bedarf nach äußerst empfindlichen Applikationen für die Lebensmittelanalytik bei.
Inerte Flusswege eröffnen dabei neue Möglichkeiten und Agilent hat mit der laufenden Entwicklung ultrainerter
Flussweglösungen, einschließlich der Liner, Säulen, Geräte, Testmischungen und Verfahren die Vorreiterrolle übernommen.
Zusammen gewährleisten diese Innovationen einen äußerst inerten Flussweg, aufgrund dessen Sie schwierige, aktive
Verbindungen auch im Spurenbereich analysieren können.
Phosphororganische Rückstände in Olivenöl
Chromatographisch aktive Verbindungen
wie phosphororganische (OP) Pestizide
können im Probenflussweg an aktiven
Stellen adsorbiert werden (insbesondere
im Spurenbereich) und dadurch das
Nach weisverhalten des Analyten beeinträchtigen sowie das Risiko für ein Peaktailing erhöhen. Deshalb ist ein inerter
FlusswegfüreinegenaueQuantifizierung unerlässlich.
Bei diesem Experiment analysierten wir,
wie ein inerter Flussweg das Peaktailing
auf ein Minimum verringern und die Probenadsorption reduzieren kann.
Einlass1μL splitlos; 250 °C, Spülfluss 60mL/min nach
0,25min, Gasspardurchfluss nach 2min bei 20mL /min
Säule Agilent J&W DB-3 5ms Ultra Inert 30m x 0,25mm x 0,25μm
Backflush nach Durchlauf 7,5min bei 290 °C, Aux EPC-Druck 54psi während Backflush,
2psi Einlassdruck während Backflush
MSD300°CTransferle itung,300°CQuelle,15 0°CQuad
FPD 230 °C, Wasserstoff 75mL /min, Luft 100mL /min, Träger und Makeup (N2)
60mL/min
Zubehör Flussweg:
Probenflaschen Braune Probenflasche aus Glas mit Bördelkappe (Best.-Nr. 5183-4496)
Flaschenverschluss Bördelkappen (Best.-Nr. 5181-1210)
Flascheneinsatz 250-µL-Glaseinsatz mit Polymerfüßen (Best.-Nr. 5181-8872)
Spritze 5μL (Best.-Nr. 5181-1273)
Septum Advanced Green (Best.-Nr. 5183-4759)
Einlass-Liner Ultra Inert Splitlos-Liner, einseitig konisch, mit Wolle (Best.-Nr. 5190-229 3)
Ferrulen 0,4mm ID, kurz; 85/15 Vespel/Graphit (Best.-Nr. 5181-3323)
10
Tests auf phosphororganische Rückstände
Mit der Agilent J&W DB-35ms Ultra
Inert Kapillarsäule und dem Ultra Inert
Liner mit Wolle konnten die phosphororganischen Zielpestizide aufgetrennt
werden. Die Peakform der polaren
Pestizide ist ausgezeichnet. Dadurch
sindzuverlässigereQuantifizierungen
bei niedrigen Konzentrationen möglich.
Auflösung von 16phosphororganischen Pestiziden
mit einer Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert Säule
GC/FPD-Chromatogramm eines 100ng/mL matrixangepassten, phosphororganischen Pestizidstandards mit
Analytschutzmittel, analysiert mit einer Agilent J&W DB-3 5ms Ultra Inert GC-Kapillarsäule 30m x 0,25mm, 0,25µm
(Agilent Bestell-Nr. 122-3832 Ultra Inert).
1. Methamidophos
2. Acephat
3. Omethoat
4. Diazinon
5. Dimethoat
6. Pirimiphosmethyl
7. Parathionmethyl
8. Malathion
Zeit
9. Chlorpyrifos
10. Fenitrothion
11. Parathion
12. Fenthion
13. Methidathion
14. Carbophenthion
15. Triphenylphosphat*
16. Azinphosmethyl
17. Azinphosethyl
*Surrogatstandard
Ausgezeichnete Peakformen für vier polare phosphor organische
Pestizide mit einer Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert Säule
Ausgezeichnete
Peakform und geringere
Probenadsorption an
aktiven Stellen
Vergrößerter Ausschnitt des GC/FPDChromatogramms eines 15ng/mL
matrixangepasstem Pestizidstandards
mit Analytschutzmittel, analysiert mit
einer Agilent J&W DB-35ms Ultra
Inert Kapillarsäule. Beachten Sie die
ausgezeichneten Peakformen mit der
Ultra Inert Säule bei 15ppb für die vier
polaren phosphororganischen Pestizide.
Response
700000
650000
600000
550000
500000
450000
400000
350000
300000
250000
200000
150000
100000
3,003,504,004,505,005,506,006,507,007,508,00
GC/FPD-Chromatogramm (vergrößerter Ausschnitt) eines 15ng/mL matrixangepassten Pestizidstandards
mit Analytschutzmittel, analysiert mit einer Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert Kapillarsäule.
Methamidophos
Acephat
Dimethoat
Omethoat
Zeit
Die vollständige Version der Application Note 5990-7722EN können
Sie unter www.agilent.com/chem/ultrainert herunterladen.
geringen Konzentrationen erzielen. Das bedeutet, Sie erhalten die korrekte Antwort beim ersten Mal.
Test auf aktive halbflüchtige Verbindungen
nach EPA-Methode8270 (USA)
Die EPA-Methode8270 in den USA
gelangt häufig zur Bestimmung der
Konzentration von halbflüchtigen organischen Verbindungen in Umweltproben
zur Anwendung, von denen viele ein
Gemisch aus sauren, basischen und
neutralen Verbindungen enthalten. Der
entsprechende Test kann aufgrund der
Wechselwirkungen zwischen den Analyten und den Oberflächen des Flusswegs zur Herausforderung werden.
Bei diesem Test enthielt die Testmischung bei der 8270-Methode
schwierige Verbindungen.
Testbedingungen:
Säule Ultra2, 25m x 0,32mm x 0,52µm
Probe 5aktive Verbindungen und 2interne Standards (IS) in Methylenchlorid,
jeweils 2µg/mL
Injektion 1µL splitlos bei 250 °C (Verweilzeit 1,5min)
Detektor FID bei 250 °C, H2/Luft/Makeup N2: 40/450/45mL/min
Agilent Ultra Inert Liner, einseitig konisch, mit Wolle (Best.-Nr. 5190-2293)
Test auf halbflüchtige
Verbindungen nach EPAMethode8270 (USA)
Ultra Inert Liner mit Wolle eignen
sich perfekt für Umwelt-Analysen mit
hohem Durchsatz. Die Glaswolle fängt
die nicht flüchtigen Anteile in der
Probe und verhindert so Ablagerungen
von Rückständen in der Säule, oder
schlimmer noch, im Detektor.
Die UltraInert-Deaktivierung verleiht
der Wolle zudem eine äußerst inerte
Oberfläche, so dass der Nachweis
aktiver Analyte wie beispielsweise
2,4-Dinitrophenol nicht beeinträchtigt
wird.
IS1
2
1
Besseres Ansprechen
3
IS2
4
5
Deaktivierter Restek Siltek-Schwanenhals-Liner
mit deaktivierter Wolle (Kat.-Nr. 22406.213.5)
IS1
2
1
Die deaktivierten Agilent Ultra Inert Liner führen zu ausgezeichneter Response bei empfindlichen sauren Verbindungen wie
halbflüchtigem 2,4-Dinitrophenol, selbst mit Glaswolle. Ähnlich konfigurierte deaktivierte Restek Siltek Liner zeigen Aktivität
und Adsorption.
Ausgezeichnete Linearität der Kalibrierkurve und zuverlässige
Beständigkeit bei aktiven halbflüchtigen Verbindungen
2,4-Dinitrophenol: Kalibrierkurven vor und nach 100Injektionen unter Verwendung
von deaktiviertem Agilent Ultra Inert Liner mit Wolle
0,7
1.Kurve2.Kurve
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
Peak-Flächenverhältnis von 2,4-Dinitrophenol
zum int. Standard (IS)
0
01020304050
1.Kurve vor 100Injektionen,
y = 0,0075x - 0,0071
R² = 0,9996
2.Kurve nach 100Injek tionen,
y = 0,0078x - 0,0058
R² = 0,9999
Injektionsmenge auf der Säule (ng)
607080
Mit der besseren Deaktivierung und selbst mit Wolle zeichnen sich bei aktiven Verbindungen wie 2,4-Dinitrophenol
die Ultra Inert Liner mit hervorragender Linearität über einen breiten Kalibrierungsbereich (2 bis80ng) aus.
Die vollständige Version der Application Note 5990-7381EN können
Sie unter www.agilent.com/chem/ultrainert herunterladen.
Daten, die der kritischsten Betrachtung
standhalten
In der Forensik und der Toxikologie können Leben und Karrieren von der Genauigkeit der Ergebnisse abhängen, wenn beispielsweise auf Drogen getestet wird, ein Tatort auf explosive Rückstände überprüft wird oder Chemotherapiedosen überwacht werden. Das Ganze wird noch komplizierter durch das Aufkommen neuer Drogen und Toxine, die die Liste mit den Zielverbindungen
um Hunderte ergänzen.
Ein inerter Flussweg, der mit den Ultra Inert Lösungen von Agilent erzielt werden kann, sorgt für die Selektivität und Empfindlichkeit, die Sie für ausgezeichnete Peakformen und eine konstante Bestimmung von Analyten in geringen Konzentrationen benötigen. Tipp: Bei GC-tauglichen Verbindungen können Sie den Aufwand bei der Probenvorbereitung und Aufreinigung erheblich
verringern, wenn Sie das GC/MS im SIM-Scanmodus mit Elektronenstoßionisierung (EI) betreiben.
Test auf basische Drogen
Proben mit schwieriger Matrix (wie
Plasma- oder Urinextrakte) verschlechtern die Leistungsfähigkeit der Säule
und des Detektors, verkürzen die
Lebensdauer der Säule und erhöhen
denWartungsbedarfderMS-Quelle.
Diese Probleme können durch die Verwendung von Einlass-Linern mit Wolle
vermieden werden, da sie das gesamte
GC/MS-System schützen. Wenn diese
Liner jedoch nur unzureichend deaktiviert worden sind, können sie zu einer
Adsorption oder Zersetzung der Zielanalyten führen.
Das Deaktivierungsverfahren für die
Ultra Inert Produkte von Agilent verbessert die Effizienz und Haltbarkeit der
Deaktivierung der Glaswolle, das heißt,
Liner mit Glaswolle können nun zum
ersten Mal für GC/MS-Analysen von
basischen Drogen eingesetzt werden.
Bei diesem Test wurde die Inertheit
des Flusswegs unter Verwendung der
Prüfmischungs-Standards für den Forensik/Toxikologie-Analysator von Agilent,
einschließlich 28häufig vorkommenden,
schwierigen basischen Drogen beurteilt.
Testbedingungen:
Säule Agilent J&W DB-5MS Ultra Inert, 15m x 0,25mm x 0,25µm
Probe: 5ppm Prüfmischung für GC/MS-Forensik/Toxikologie-Analysator
Injektion: 1µL splitlos bei 280 °C (Verweilzeit 0,75min)
Ofen 100 °C (0,5min) bis 325 °C bei 20 °C/min und Verweilzeit 2,5min
Detektor Agilent 5975C MSD
Zubehör Flussweg:
Probenflaschen Braun, Schraubverschluss (Best.-Nr. 5182-0716)
Flaschenverschluss Blauer Schraubverschluss (Best.-Nr. 5182-0717)
Flascheneinsatz 150μL Glas mit Polymer-Füßen (Best.-Nr. 5183-2088)
Septum Advanced Green, nicht-klebend, 11mm (Best .-Nr. 5183-4759)
Ferrulen 0,4mm ID, 85/15 Vespel/Graphit (Best .-Nr. 5181-3 323)
O-Ringe Liner-O-Ring, nicht-klebend (Best.-Nr. 5188-5365)
Capillary Flow Technology Purged Ultimate Union von Agilent (Best.-Nr. G 3182-61580);
Einlassdichtung Vergoldete Einlassdichtung mit Unterlegscheibe (Best.-Nr. 5188-5367)
Einlass-Liner Agilent Ultra Inert, deaktivierter, einseitig konischer Splitlos-Liner mit Wolle
(Best.-Nr. 5190-2293)
14
Test auf Drogenmissbrauch
Bei diesem Beispiel führten wir eine
GC/MS-Analyse mit einem komplexen
Forensik/Toxikologie-Standard (5ng
auf der Säule) unter Verwendung
eines einseitig konischen Agilent Ultra
Inert Splitlos-Liners mit Wolle durch.
Peakformen und Response lassen auf
eine hohe Inertheit sowohl des Liners
als auch der Wolle schlie ßen, wodurch
die Adsorption und Zersetzung der
Analyten verhindert wird.
12
17
16
18
21
15
20
14
19
13
Peak-Identifizierung:
1. Amphetamin
2. Phentermin
3. Methamphetamin
4. Nikotin
5. MDA
6. MDM A
7. MD E A
8. Meperidin
9. Phencyclidin
10. Methadon
11. Kokain
26
22
23
27
25
24
12. SKF-525a
13. Oxazepam
14. Codein
15. Lorazepam
16. Diazepam
17. Hydrocodon
18. Tetrahydrocannabinol
19. Ox ycodon
20. Temazepam
21. Flunitrazepam
22. Heroin
23. Nitrazepam
24. Clonazepam
25. Alprazolam
26. Verapamil
27. Strychnin
28 . Trazodon
28
Eignung für die Toxikologie
10
9
7
4
2
3
1
2,00
Komplexer und anspruchsvoller Forensik/Toxikologie-Standard (5ng auf der Säule) mit einseitig konischem
Agilent Ultra Splitlos-Liner mit Wolle und GC/MS.
6
8
5
4,006,008,0010,0012,00
11
Bessere Peakform und bessere Response bei aktiven Drogen
Agilent Ultra Inert Liner, einseitig konisch, mit Wolle (Best.-Nr. 5190-2293)
Bessere Peakform
und bessere Response
bei aktiven Drogen
Die Grafik zeigt sieben Drogen in
GC/MS-SIM-Chromatogrammen mit
5ng Prüfmischungs-Standard auf
der Säule. Diese aktiven basischen
Verbindungen wurden vom Ultra Inert
Liner mit Wolle nicht adsorbiert.
4
Bessere Response
1
1
3
2
2
3
4
5
5
6
6
Bessere
Peakform
7
7
Peak-Identifizierung:
1. Oxycodon
2. Temazepam
3. Flunitrazepam
4. Heroin
5. Nitrazepam
6. Clonazepam
7. Alprazolam
Deaktivierter Restek Siltek-Schwanenhals-Liner mit deaktivierter Wolle
GC/MS-SIM-Chromatogramme von Drogen, gezeigt an 5ng Prüfmischungs-Standard auf der Säule. Beachten Sie, dass
der Siltek-Liner bei verschiedenen Verbindungen entweder eine verzerrte Peakform oder einen Response-Verlust zeigt.
Die vollständige Version der Application Note 5990-7596EN können
Sie unter www.agilent.com/chem/ultrainert herunterladen.
Volle Leistungsfähigkeit der Geräte und maximale
Produktivität
Als führendes Unternehmen für den Chromatographiebedarf
bietet Agilent branchenführendes GC-Zubehör und Produkte
für die Probenvorbereitung. Alle Zubehörteile werden durch
unser erfahrenes Design-Team entworfen oder ausgewählt,
nach entsprechenden Vorgaben hergestellt und unter strengsten Bedingungen getestet.
Beständige Qualitäts-Golddichtungen
Im Gegensatz zu herkömmlich bearbeiteten Dichtungen wer
-den die Gold-Einlassdichtungen von Agilent mithilfe des
unternehmenseigenen Spritzgussverfahrens (MIM) hergestellt
und erhalten auf diese Weise eine glatte, reproduzierbare
Ober fläche. Dies verhindert mögliche Leckagen aufgrund
herstellungsbedingter Kratzer, die ein Säulenbluten, größeres
Untergrundrauschen und niedrigere Nachweisgrenzen verursachen können.
Kits mit MS-analysierten Probenflaschen
verhindern, dass unbekannte Peaks Ihre
Ergebnisse beeinträchtigen
Premium Non-Stick-Septa
Andere Hersteller beschichten ihre Septen mit Fremdstoffen
wie beispielsweise Puder, damit sie nicht klebrig werden.
Diese Beschichtung kann sich jedoch in den Splitentlüftungsleitungen ansammeln und sich störend auf die Analyse der
aktiven Analyten auswirken.
Agilent verhindert das Festkleben durch eine Plasmabeschichtung, die ein chemisches Bluten und Kontaminationen durch
Fremdstoffe verhindert. Zudem werden sie in Blisterpackungen geliefert, dank der jedes Septum sauber und einsatzbereit
bleibt. Die Integrität Ihres GC-Systems wird dadurch nicht
beeinträchtigt und Sie können den Reinigungs- und Wartungsaufwand verringern. (Vergessen Sie nicht, dass Septen zur
Verhinderung von Leckagen regelmäßig ausgetauscht werden
müssen.)
Mit Probenflaschen-Kits von Agilent können Sie Verunreinigungen ausschließen und sich deshalb auf Ihre Ergebnisse
verlassen. Sie müssen aufgrund von unerwarteten Peaks
keine Proben mehr vortesten oder wiederholen. Alle Kits werden mit einem Analysezertifikat ausgeliefert, das die wesentlichen Abmessungen sowie chargenspezifische und vollständig
rückführbaren LC/MS- und GC/MS-Signalkurven aufführt.
Agilent Vespel/Graphit-Ferrulen
Jedes für MS-Anwendungen vorkonditionierte Ferrule ist von
idealer Härte für GC/MS-Applikationen, im Gegensatz zu
Graphit-Ferrulen, die abblättern und den Detektor verunreinigen können. (Ferrulen müssen bei der Installation einer neuen
Säule ebenfalls ausgetauscht werden.)
16
Probenvorbereitung:
Zuverlässige und genaue Ergebnisse
mit weniger Analysewiederholungen
Agilent Hochleistungs-Gasfilter:
Die sauberste Gaszuführung für Ihre
zuverlässigsten Analysen
Nur Agilent bietet eine komplette Reihe von Probenvorbereitungsprodukten für alle GC- und GC/MS-Analyseverfahren und
das gesamte Gerätespektrum.
Agilent Bond Elut SPE sind Produkte zur selektiven Eliminierung
von Störfaktoren bzw. Analyten aus komplexen Matrices und
umfassen die größte, auf dem Markt erhältliche Auswahl an
Sorbensformaten. Es stehen über 40Phasenfunktionalitäten in
mehr als 30Formaten zur Verfügung, darunter auch die bran-
chenführendenQueChERS-Kits.
Weitere Informationen zu Agilent Produkten
für die Proben vorbereitung finden Sie unter
www.agilent.com/chem/sampleprep.
Agilents benutzerfreundliches Filtersystem für die Gasreinigung
sauber und leckfrei. Saubere Gase reduzieren das Risiko von
Säulenschäden, Empfindlichkeitsverlust und Ausfallzeiten. Verunreinigungen in Gasen können sich zudem signifikant auf die
Analyse auswirken. Die empfindlichen Indikatoren in unserem
Gasreinigungsfilter schützen nicht nur das Gerät und die GCSäule, sondern die schnelle Stabilisierung verhilft auch zu einer
Produktivitätssteigerung und verringert den Heliumverbrauch.
Besuchen Sie www.agilent.com/chem/gasclean für weitere
Hinweise für eine saubere Gaszuführung.
Agilent betreibt Servicezentren in 65Ländern, ein weltweites Versandsystem sowie Kundenkontaktcenter, die Ihnen gerne bei
Fragen zu Geräten von Agilent aber auch anderen Herstellern behilflich sind. Zudem können Sie sich auf den persönlichen Support
verlassen, der auch Ihnen zu größerer Effizienz, Produktivität und Vertrauen in die Geräte verhelfen wird. Zum Schutz Ihrer Geräte
über die regulären vorbeugenden Wartungsarbeiten hinaus bietet Agilent zudem den Agilent Preventive Maintenance Service – ein Service, der sich im Vergleich zu anderen vorbeugenden Wartungsmaßnahmen bezüglich längerer Betriebszeiten
der Geräte sowie weniger und kostengünstigerer Reparaturarbeiten bewährt hat.
Informieren Sie sich unter www.agilent.com/chem/services.
Füllen Sie Ihren Lagerbestand jetzt auf und sichern Sie sich den Flussweg mit der größten Inertheit: www.agilent.com/chem/GCsupplies.
Ultra Inert Liner mit Glaswolle, einseitig konisch90045190-22935190-31635190-3167
Universal-Einlassliner
Ultra Inert Liner mit Glaswolle, geringer Druckabfall87045190-22955190-31655190-3169
Jeder Liner wird mit einem vorinstallierten, nicht-klebenden O-Ring geliefert.
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Benötigen Sie Ultra Inert Liner für Geräte anderer Hersteller in Ihrem Labor?
Kein Problem mit Agilent CrossLab Linern
Agilent CrossLab Liner sind auf nahtlose Kompatibilität mit vielen anderen Geräten,
unabhängig von Marke oder Modell, ausgelegt.
Unten finden Sie als Beispiele eine Reihe von Bestellnummern für CrossLab Ultra
Inert Liner speziell für bestimmte Hersteller. Die komplette Liste finden Sie in der
Agilent CrossLab Auswahlhilfe (Publikations-Nr. 5990-7773DEE) oder im Internet
unter www.agilent.com/chem/CrossLab.
Ein Ultra Inert
GC-Flussweg ist
unerlässlich bei
aktiven Analyten
Der wachsende Bedarf an hochempfindlichen Analysen von
gefährlichen Stoffen schafft neue Herausforderungen für die
GC-Verfahren. Agilent hat es sich zum Ziel gesetzt, Ihnen
die Analyse von schwierigen, aktiven Verbindungen selbst
im Spurenbereich zu erleichtern. Wir versorgen Sie dazu
gerne mit den nötigen Produkten für einen äußerst inerten
Flussweg.
• Agilent Ultra Inert Einlass-Liner sorgen für einen robus-
ten, reproduzierbaren und zuverlässigen inerten Flussweg
– mit oder ohne Glaswolle
• Agilent J&W Ultra Inert GC-Säulen setzen neue Maß-
stäbe bezüglich konsistenter Säuleninertheit und bemerkenswert geringem Säulenbluten
• Agilent GC- und GC/MS-Geräte vereinen alle Elemente
für eine Analyse im Spurenbereich und verbessern die
MS-Auflösung, Spektralintegrität und Nachweisgrenzen
auf dramatische Weise
• Originalzubehör von Agilent verhindert Verunreinigungen
und hält die Integrität Ihrer Ergebnisse aufrecht
Weitere Informationen
Informationen zu Agilent Ultra Inert Produkten
finden Sie auf unserer Website unter
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