Приложение 2
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СРЕДСТВА В РАБОЧЕМ РАСТВОРЕ
Необходимые реактивы:
- Калия иодид по ГОСТ 4232-74, кристаллический, не содержащий свободного
йода, 10%-ный раствор;
- Натрия тиосульфат по ГОСТ 27068-86, 0,1 N раствор;
- Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор;
- Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор;
Посуда:
- Бюретка по ГОСТ 20292-74 на 25 мл с ценой деления 0,1 мл;
- Пипетки на 1 и 10 мл по ГОСТ 20292-74;
- Колбы конические плоскодонные по ГОСТ 10394-72 типа ПКШ емкостью 100
или 250 мл;
- Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 на 50 мл;
Проведение анализа:
К 10 мл рабочего раствора добавляют последовательно 5 мл 10%-ного
раствора иодида калия и 5 мл 10% раствора соляной кислоты. После
добавления 1-2 капель раствора гептамолибдата аммония (5% в 5%-ной серной
кислоте) выделившийся йод оттитровывают 0,1 N раствором тиосульфата
натрия (24,8 г Na2S2O3 и 0,2 г Na2CO3 в 1 л дист. воды) до обесцвечивания
коричневого раствора.
Количество мл израсходованного 0,1 N Na2S2O3 x 0,288= % Abat DR
ОСОБЕННОСТИ ИОДОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
1. При иодометрическом титровании перекиси мешающее влияние оказывают Cl2, ClO–,
ClO
2
-
, ClO2, растворенные кислород и озон. Cильное мешающее влияние оказывает
на титрование ион Fe3+. Он не только окисляет иодид до йода, но и катализирует
окисление иодида растворенным в воде кислородом. Для его связывания при
необходимости используется фосфорная кислота или фторид калия.
2. При отсутствии гептамолибдата аммония после добавления к раствору иодида калия
и соляной кислоты необходимо выдержать его перед титрованием 15 мин для
полного реагирования иодида с перекисью, однако, в этом случае погрешность
определения будет значительно больше.
Литература: Унифицированные методы анализа вод. Под ред. Ю.Ю.Лурье, «Химия», М. 1971
2. КОНТРОЛЬ НА ПОЛНОТУ СМЫВАЕМОСТИ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ
СРЕДСТВА.
Контроль на полноту смываемости растворов средства производят
следующими способами:
1. При помощи раствора фенолфталеина. В 10 мл промывной воды добавить
2-3 капли раствора фенолфталеина, взболтать, затем прилить 1-2 капли 0,1 N
гидроксида натрия. Появление окраски свидетельствует о полноте смыва.
2. По индикаторной бумаге рН. Соответствие рН промывной воды рН
водопроводной свидетельствует о полноте смыва (как правило, рН
водопроводной воды находится в пределах 6 – 8)